粉体表面処理装置および表面処理粉体の製造方法
【課題】表面処理をされる粉体について、処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理を再現性良く実施できる、粉体表面処理装置、および表面処理粉体の製造方法を提供する。
【解決手段】粉体の表面処理を行う粉体表面処理装置であって、粉体を収容する容器と、容器内において、粉体に力学的作用を与える、一または複数の力学的作用付与手段と、粉体の温度を測定する温度測定手段と、温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する制御手段とを備える粉体表面処理装置とする。
【解決手段】粉体の表面処理を行う粉体表面処理装置であって、粉体を収容する容器と、容器内において、粉体に力学的作用を与える、一または複数の力学的作用付与手段と、粉体の温度を測定する温度測定手段と、温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する制御手段とを備える粉体表面処理装置とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体の形状または粉体の表面粗度を所望の状態に変更する、もしくは粉体表面に異種の粉体を付着させて複合化することができる粉体表面処理装置、および表面処理粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多機能や高性能の粉体製品を得るため、粉体の形状や表面粗度の制御をしたり、粉体表面に異種粉体を付着させて複合化したりすることによって、所望の機能、性能を有する粉体製品を得ることが広く行われるようになってきた。そうした粉体製品を製造する手段としては、混合機や表面処理装置、粉体複合化装置などが用いられる。これらの装置を用いることによって、粉体同士または粉体と装置内部などとの衝突や摩擦のエネルギーを利用し、所望の機能、性能を有する粉体製品が作り出されていた。
【０００３】
例えば、特許文献１には、トナー母体粒子の少なくとも表面近傍に帯電制御剤粒子が均一に固定化し離脱しにくい、電子写真用トナーの製造方法が開示されている。また、特許文献２には、外添微粒子を効率よく、均一に樹脂粉体の表面へ付着させるトナー製造装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−２４６３３４号公報
【特許文献２】特開２００５−１２８１４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１や特許文献２などに開示されているようなこれまでの技術では、粉体の形状または粉体の表面粗度を所望の状態に変更することや、粉体表面に異種の粉体を付着させて複合化することを、同程度に再現性良く続けることが難しかった。例えば、粉体が衝突するときの衝撃や粉体に生じる摩擦のエネルギーが原料粉体のロット差で変わってくることがあるため、粉体表面処理装置の設定条件を同一にして同じ時間だけ表面処理を実施したとしても、出来上がった表面処理粉体に施された表面処理の程度が異なることが多々あった。また、粉体表面処理装置の僅かな個体差でもそれら粉体に与えられるエネルギーは変わってくる。粉体表面処理装置の経時劣化（摩耗など）で粉体に付与されるエネルギーが徐々に変わってしまうことや、季節変動による粉体の温度や含水率、または粉体表面処理装置の周辺温湿度が変わってしまうこともしばしばあり、これらの場合にも出来上がった表面処理粉体に施された表面処理の程度が異なることがあった。
【０００６】
上記のような変動要素による仕上がり（表面処理された粉体の状態）の差を小さくする方法として、処理前の原料粉体を一定温湿度環境に保管する、粉体表面処理装置の周辺温湿度を一定に保つなどの方法もあるが、これらの方法は莫大なコストを要する。原料粉体のロット差、粉体表面処理装置の個体差や劣化に伴い、処理条件を設定し直すことも考えられるが、最近の多機能、高機能製品の場合、そのための評価コスト、時間などが増大しており、現実的ではないことが多い。
【０００７】
原料粉体に熱可塑性物質などが含まれる場合、温度上昇に伴い、その粉体表面の硬度が変わるため、表面処理の程度を制御することは難しい。また、原料粉体に３種類以上の粉体を用いる場合、たとえば、相対的に粒径の大きな母粉体に相対的に粒径の小さい２種類以上の処理粉体を付着させる場合は、表面処理される２種以上の粉体同士は当然、粒径や形状、比重などが異なるため、それぞれが母粒子へ所望の埋没度合で付着させたり、所望の離脱割合であったり、を再現性良く作り続けることは非常に難しかった。たとえば、電子写真用乾式トナーの場合、着色剤を分散含有した熱可塑性樹脂を主成分とする母粒子に疎水性シリカなど複数種類の処理粒子が付着されている。一部の処理粒子は母粒子に埋没し、一体化した複合粒子としての摩擦帯電性能を達成する。また、一部の処理粒子は母粒子から遊離し別体として機能することで所望の粉体流動性を確保したり、複合化した母粒子と摩擦することで母粒子の帯電を促進したり制御したりしている。ここで言う一部とは、同一種類処理粒子のある割合が付着、残りが遊離している場合もあれば、異なる処理粒子はそれぞれの添加目的上、異なる割合で付着や遊離している場合もある。処理粒子の母粒子への埋没程度でもそれら性能は異なってくる。
【０００８】
目的や機能が異なる複数の粒子の付着程度を変えるため、表面処理を複数回に分けて実施する場合もある。より強く一体化させたい複数の粉体の混合物による表面処理をまず実施し、弱く付着させたい粉体を後から添加し、表面処理を続ける場合もある。そうした複数段階による表面処理においても精密に表面処理状態を制御することは重要である。
【０００９】
そこで本発明は、表面処理をされる粉体について処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理を再現性良く実施できる、粉体表面処理装置、および表面処理粉体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、粉体の表面処理の実質的原動力である衝突や摩擦によるエネルギーが熱エネルギーに置換され、表面処理される粉体あるいは粉体分散媒体（表面処理される粉体が空気中に分散している状態など。以下の本発明の説明において、「粉体」には、「粉体分散媒体」も含むものとする。）の温度変化として測定できることに着目した。また、粉体の表面処理の進行は表面処理される粉体そのものの温度にも依存することにも着目した。本発明者はこれらのことから、表面処理最中の粉体の時間温度曲線がいつも一定の軌跡を描くように制御することが、表面処理される粉体にとっては表面処理最中のそれぞれの温度領域でいつも同じ表面処理が行われていることになることを知見し、以下に示す本発明を完成させた。勿論、制御する対象の手段は、強制的に熱を加える手段ではなく、衝突や摩擦などによるエネルギーを粉体に与える手段である。たとえば、表面処理される粉体が投入された混合機内の回転羽根の回転数を制御したり、該混合機内で粉体に衝突する部材が粉体に与える衝撃を増減させたりすることが考えられる。
【００１１】
以下、本発明について説明する。なお、本発明の理解を容易にするために添付図面の参照符号を括弧書きにて付記するが、それにより本発明が図面の形態に限定されるものではない。
【００１２】
第１の本発明は、粉体の表面処理を行う粉体表面処理装置であって、粉体（５）を収容する容器（１、２１）と、該容器内において、粉体に力学的作用を与える、一または複数の力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）と、粉体の温度を測定する温度測定手段（４）と、温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する制御手段（１７）と、を備える、粉体表面処理装置（１０、２０）を提供することにより、前記課題を解決する。
【００１３】
本発明において「表面処理」とは、処理対象となる粉体の表面形状または表面粗度を変更することや、処理対象となる粉体に他の粉体を付着させて複合化することなどを意味する。また、「力学的作用」とは、力学的エネルギーや、衝撃、圧縮、剪断、摩擦などを意味する。「力学的作用を与える」とは、上記力学的作用の少なくともいずれか一つを与えることを意味する。なお、「力学的エネルギー」とは、運動エネルギーおよび位置エネルギーの和を意味する。「力学的作用付与手段」とは、表面処理の対象となる粉体に上記力学的作用を与えるものであれば特に限定されない。力学的作用付与手段の具体例は後に詳述する。また、「時間温度曲線」とは、粉体に表面処理を施す時間に対する該粉体の温度変化を示す曲線であり、「所望の時間温度曲線」とは、粉体に表面処理を施す時間に対する表面処理中の該粉体の好ましい温度を示す曲線（単調増加の直線に近いケースも含む。）である。
【００１４】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０）において、一または複数の力学的作用付与手段が処理対象となる粉体（５）に少なくとも力学的エネルギーを与える手段（２ａ、２ｂ）を含み、制御手段（１７）が該力学的エネルギーを与える手段の操作を決定することが好ましい。本発明において、「少なくとも力学的エネルギーを与える手段」とは、少なくとも力学的エネルギーを処理対象となる粉体に与える手段であって、力学的エネルギーを与えると同時に他の力学的作用を与えることもできる手段も含む意味である。
【００１５】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０）において、一または複数の力学的作用付与手段が処理対象となる粉体（５）に少なくとも衝撃を与える手段（３）を含み、制御手段（１７）が該衝撃を与える手段の操作を決定することが好ましい。本発明において、「少なくとも衝撃を与える手段」とは、少なくとも衝撃を処理対象となる粉体に与える手段であって、衝撃を与えると同時に他の力学的作用を与えることもできる手段も含む意味である。
【００１６】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）は、表面処理される粉体が、複数種類の粉体からなる場合に好適に用いることができる。
【００１７】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）は、表面処理される粉体が３種以上の粉体からなる場合にも好適に用いることができる。
【００１８】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）は、表面処理される粉体が熱可塑性物質を含む場合にも好適に用いることができる。
【００１９】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）において、制御手段（１７）が、温度測定手段（４）による測定結果が、該測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より低い場合に、力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって粉体（５）に与える力学的作用の程度を増大させるように、力学的作用付与手段の操作を決定し、温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より高い場合に、力学的作用付与手段によって粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、力学的作用付与手段の操作を決定する手段であることが好ましい。
【００２０】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）において、制御手段が、温度測定手段（４）による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きより小さい場合に、力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって粉体（５）に与える力学的作用の程度を増大させるように、力学的作用付与手段の操作を決定し、温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きより大きい場合に、力学的作用付与手段によって粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、力学的作用付与手段の操作を決定する手段であることも好ましい。後に説明するように、「温度測定手段による測定結果の変化の傾き」は、現時点（最新）の測定結果及び過去の測定結果から求められる。「現時点の測定結果」とは、温度測定手段による測定結果の変化の傾きを求めるときに用いた測定結果のうち、最新の測定結果を意味する。
【００２１】
第２の本発明は、表面処理された粉体を製造する表面処理粉体の製造方法であって、容器（１、２１）内に粉体（５）を収容する工程と、該容器内において、一または複数の力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって、粉体に力学的作用を与える工程と、温度測定手段（４）によって粉体の温度を測定する工程と、温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、制御手段（１７）によって、一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する工程と、を含む、表面処理粉体の製造方法を提供することにより、前記課題を解決する。
【００２２】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法において、一または複数の力学的作用付与手段が粉体（５）に少なくとも力学的エネルギーを与える手段（２ａ、２ｂ）を含み、制御手段（１７）によって、該力学的エネルギーを与える手段の操作を決定する工程を含むことが好ましい。
【００２３】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法において、一または複数の力学的作用付与手段が粉体（５）に少なくとも衝撃を与える手段（３）を含み、制御手段（１７）によって、該衝撃を与える手段の操作を決定する工程を含むことが好ましい。
【００２４】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法は、表面処理される粉体（５）が複数種類の粉体からなる場合に好適に用いることができる。
【００２５】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法は、表面処理される粉体（５）が３種以上の粉体からなる場合にも好適に用いることができる。
【００２６】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法は、表面処理される粉体（５）が熱可塑性物質を含む場合にも好適に用いることができる。
【００２７】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法において、制御手段（１７）によって、温度測定手段（４）による測定結果が、該測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より低い場合に、力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって粉体（５）に与える力学的作用の程度を増大させるように、力学的作用手段の操作を決定し、温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より高い場合に、力学的作用付与手段によって粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、力学的作用手段の操作を決定する工程を含むことが好ましい。
【００２８】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法において、制御手段（１７）によって、温度測定手段（４）による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きより小さい場合に、力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって粉体（５）に与える力学的作用の程度を増大させるように、力学的作用手段の操作を決定し、温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きより大きい場合に、力学的作用付与手段によって粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、力学的作用手段の操作を決定する工程を含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００２９】
第１の本発明によれば、表面処理される粉体について表面処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理を再現性良く粉体に実施できる、粉体表面処理装置を提供することができる。
【００３０】
第２の本発明によれば、表面処理をされる粉体について表面処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理が再現性良く実施された表面処理粉体を得られる、表面処理粉体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】（ａ）は、一実施形態にかかる本発明の粉体表面処理装置の一部の断面を概略的に示す図である。（ｂ）は、（ａ）に示したｂ−ｂでの断面を概略的に示す図である。
【図２】制御手段の構成の具体例を概略的に示す図である。
【図３】本発明の表面処理粉体の製造方法の一例を概略的に示すフローチャートである。
【図４】本発明の表面処理粉体の製造方法の他の例を概略的に示すフローチャートである。
【図５】本発明の粉体表面処理装置によって表面処理粉体を製造したときに想定される時間温度曲線を示す図である。
【図６】他の実施形態の粉体表面処理装置を概略的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明の粉体表面処理装置は、表面処理される粉体を収容する容器と、該容器内において、粉体に力学的作用を与える、一または複数の力学的作用付与手段と、粉体の温度を測定する温度測定手段と、温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する制御手段とを備えている。
【００３３】
図１（ａ）は、一実施形態にかかる本発明の粉体表面処理装置１０の一部の断面を概略的に示す図である。図１（ｂ）は、図１（ａ）に示したｂ−ｂでの断面を概略的に示す図である。
【００３４】
図１（ａ）に示すように、粉体表面処理装置１０は、表面処理される粉体５を収容する容器１と、混合回転羽根２ａ、２ｂと、デフレクタ３と、粉体５の温度を測定できる温度測定手段４とを備えている。さらに、図示していないが、粉体表面処理装置１０は、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度、および／またはデフレクタ３の設置角度を決定する制御手段を備えている。なお、後に説明するように、粉体表面処理装置１０においては、混合回転羽根２ａ、２ｂおよびデフレクタ３がそれぞれ力学的作用付与手段である。
【００３５】
容器１は、表面処理される粉体５を収容する容器であり、容器１としては、従来の粉体表面処理装置に備えられるものを特に限定することなく用いることができる。
【００３６】
混合回転羽根２ａ、２ｂは、シャフト２を介して動力を伝えられ、回転することによって粉体５に力学的エネルギーを与える手段である。なお、混合回転羽根２ａ、２ｂは少なくとも力学的エネルギーを与える手段であって、衝撃などを与えることもある。混合回転羽根２ａ、２ｂの大きさ、形状、数、材質などは、従来の粉体表面処理装置と同様とすることができる。
【００３７】
デフレクタ３は、混合回転羽根２ａ、２ｂによって力学的エネルギーを与えられて容器１内で運動している粉体５と衝突し、粉体５に衝撃を与える手段である。デフレクタ３の大きさ、形状、数、材質などは、従来の粉体表面処理装置と同様とすることができる。
【００３８】
温度測定手段４は、粉体５の温度を測定する手段である。温度測定手段４は、表面処理中の粉体５の温度を測定できるものであれば特に限定されない。温度測定手段４としては、例えば、熱電対を使用することができる。熱電対を用いる場合、図１（ａ）に示すように、デフレクタ３の下端から先端を数ｍｍ突出させ、その他の部分をデフレクタ３及びデフレクタを固定する軸内などに収容することが好ましい。一般に容器１は金属でできており、粉体５に比べると容器１の質量、熱容量が大きいので、温度測定手段４（熱電対）の先端を、容器１の壁面より粉体５内へ突起した状態にして、粉体５の温度を測定することが好ましい。また、図１には温度測定手段４を一つだけ示しているが、温度測定手段４は複数設置して複数個所の温度を測定した方が、測定誤差を減らす意味で好ましい。
【００３９】
粉体表面処理装置１０のような回転混合機タイプの粉体表面処理装置の場合、粉体５を容器１内に投入し、混合回転羽根２ａ、２ｂを高速で回転させることによって、粉体５を混合することができる。また、このとき混合回転羽根２ａ、２ｂは粉体５に少なくとも力学的エネルギーを与える。そして、混合回転羽根２ａ、２ｂによって力学的エネルギーを与えられた粉体５は容器１内で運動し、粉体同士や粉体と容器１の壁面との摩擦や衝突によって、粉体５の表面処理が進行する。さらに、粉体５がデフレクタ３に衝突し、デフレクタ３から衝撃を与えられることによっても粉体５の表面処理が進行する。このように、混合回転羽根２ａ、２ｂおよびデフレクタ３が粉体５に力学的作用を与えることによって、粉体５の表面処理が進行する。すなわち、粉体表面処理装置１０においては、混合回転羽根２ａ、２ｂおよびデフレクタ３が力学的作用付与手段である。
【００４０】
上記のように、衝撃や摩擦などの力学的作用は、粉体５の表面処理の実質的原動力である。この力学的作用によるエネルギーは、熱エネルギーに置換される。よって、粉体５に与えられた力学的作用の程度は、粉体５の温度変化として測定することができる。また、粉体５の表面処理の進行具合は表面処理される粉体５そのものの温度にも依存する。粉体表面処理装置１０は、後に説明するように、表面処理最中の粉体５の時間温度曲線が、所望の時間温度曲線に追従するように、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する制御手段を備えており、表面処理される粉体５に、表面処理最中のそれぞれの温度領域でいつも同じ表面処理を行うことができる。また、粉体表面処理装置１０を用いた表面処理粉体の製造方法によれば、表面処理をされる粉体５について表面処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置１０に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理が再現性良く実施された表面処理粉体を得ることができる。
【００４１】
よって、粉体表面処理装置１０によれば、表面処理される粉体５について表面処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置１０に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、粉体５に所望の表面処理を再現性良く粉体に実施することができる。
【００４２】
所望の時間温度曲線とは、表面処理時間（Ｘ軸）に対する表面処理中の粉体の好ましい温度（Ｙ軸）を示す曲線（勿論、単調増加の直線に近いケースも含む。）である。所望の時間温度曲線を定める方法としては、より理想に近い粉体処理を行う際の時間温度曲線に基づいて定めることが考えられる。例えば、既存の表面処理粉体を得たときの時間温度曲線を、これから製造する表面処理粉体の所望の時間温度曲線として定めることができる。また、既存の表面処理粉体とこれから製造する表面処理粉体の原料粉体の物性の違いから、既存の表面処理粉体を得たときの時間温度曲線の温度をどの程度上下にシフトすればより理想に近い粉体処理を行うことができるかを想定したり、該時間温度曲線の時間軸をどの程度伸ばしたり縮めたりすればより理想に近い粉体処理を行うことができるかを想定したりして、所望の時間温度曲線を定めることもできる。また、後に説明するようにして、表面処理中の粉体温度が所望の時間温度曲線に追従するようにしつつ表面処理粉体を複数回製造し、それら表面処理粉体を得たときの時間温度曲線が所望の時間温度曲線からずれていた場合、最も性能が良い表面処理粉体を得られたときの実際の時間温度曲線を、新たな所望の時間温度曲線に定めることもできる。さらには、ある時間温度曲線で得られた表面処理粉体の性能から、研究者の知見を元に意識的にずらした時間温度曲線を設定し、後に説明するようにして、表面処理中の粉体温度がそのずらした時間温度曲線に追従するようにしつつ表面処理粉体を製造することを繰り返し、最終的に最も性能が良い表面処理粉体を得たときの時間温度曲線を、所望の時間温度曲線に定めることもできる。ただし、温度測定手段による実測値には誤差が含まれるため、表面処理粉体を得たときの実際の時間温度曲線に誤差による凹凸が含まれることもある。その場合は、スムージング処理した曲線を持って所望の時間温度曲線としても良い。
【００４３】
次に、制御手段について詳細に説明する。図２に、制御手段の構成の具体例を概略的に示した。図２に示すように、制御手段１７は、温度測定手段４による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３（力学的作用付与手段）の操作を決定するＣＰＵ１１、並びに、ＣＰＵ１１に対する記憶装置等を備えている。ＣＰＵ１１は、マイクロプロセッサユニット及びその動作に必要な各種周辺回路を組み合わせて構成され、ＣＰＵ１１に対する記憶装置は、例えば、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定するのに必要な制御プログラムや各種データ（例えば、所望の時間温度曲線のデータ）を記憶するＲＯＭ１２と、ＣＰＵ１１の作業領域として機能するＲＡＭ１３等を組み合わせて構成されている。当該構成に加えて、さらに、ＣＰＵ１１が、ＲＯＭ１２に記憶された制御プログラムと組み合わされることにより、制御手段１７が機能する。
【００４４】
混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する際、まず、温度測定手段４による測定結果を制御手段１７へと入力していく。温度測定手段４からの入力信号は、入力ポート１４を介して、入力信号としてＣＰＵ１１へと到達する。ＣＰＵ１１は、温度測定手段４からの信号、及び、ＲＯＭ１２に記憶された制御プログラムに基づいて、温度測定手段４による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定し、出力ポート１５を介して決定した結果に関する信号を出力手段（例えば、パソコンの画面等）１６へと出力し、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３について行うべき操作などが出力手段１７に表示される。混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３について行うべき操作とは、例えば、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度や、デフレクタ３の設置角度などである。なお、出力手段１６に代えて、ＣＰＵ１１による決定に基づいて、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度や、デフレクタ３の設置角度などを自動で制御する形態とすることもできる。
【００４５】
このような制御手段１７を備えた粉体表面処理装置１０を用いた本発明の表面処理粉体の製造方法について、図３および図４を参照しつつ以下に説明する。図３は、本発明の表面処理粉体の製造方法の一例を概略的に示すフローチャートである。図４は、本発明の表面処理粉体の製造方法の他の例を概略的に示すフローチャートである。
【００４６】
図３に示した本発明の表面処理粉体の製造方法は、容器１内に粉体５を収容する工程Ｓ１０と、該容器１内において粉体の表面処理を開始するとともに、表面処理を行う時間の測定を開始する工程Ｓ１１と、温度測定手段４によって表面処理を開始して所定の時間経過後の粉体５の温度Ｔｒを測定する工程Ｓ１２と、工程Ｓ１２での温度測定手段４による粉体５の温度の測定結果（温度Ｔｒ）が該測定結果と同時期における所望の温度曲線上の温度Ｔｉより低いかを判定する工程Ｓ１３と、工程Ｓ１３においてＴｉ＞Ｔｒである場合に、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３が表面処理中の粉体５に与える力学的作用が増大するように、制御手段１７によって混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する工程Ｓ１６と、工程Ｓ１２での温度測定手段４による粉体５の温度の測定結果（温度Ｔｒ）が該測定結果と同時期における所望の温度曲線上の温度Ｔｉより高いかを判定する工程Ｓ１４と、工程Ｓ１４においてＴｉ＜Ｔｒである場合に、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３が表面処理中の粉体５に与える力学的作用が低減するように、制御手段１７によって混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する工程Ｓ１７と、表面処理の終了条件を満たしているかを判定する工程Ｓ１５と、を備えている。
【００４７】
なお、工程Ｓ１２での温度測定手段４による温度測定には誤差が含まれるので、図３に示した方法で混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３についての操作を決定する場合、１点の測定結果ではなく、複数の測定結果の平均をもって、温度Ｔｒを決定してもよい。
【００４８】
工程Ｓ１３は、Ｔｉ＞Ｔｒを判定する工程であるが、ここで温度Ｔｉは、厳密に所望の温度曲線上の温度としなくとも、所定の幅をもたせた温度範囲であってもよい。すなわち、温度測定手段４によって温度Ｔｒを測定した時点での所望の温度曲線上の温度が厳密にはＴｉ’であった場合、工程Ｓ１３においてＴｉ’±Ｔｉ’×５％程度をＴｉとすることもできる。
【００４９】
工程Ｓ１４は、Ｔｉ＜Ｔｒを判定する工程であるが、工程Ｓ１３と同様に、温度Ｔｉを厳密に所望の温度曲線上の温度としなくとも、所定の幅をもたせた温度範囲であってもよい。すなわち、温度測定手段４によって温度Ｔｒを測定した時点での所望の温度曲線上の温度が厳密にはＴｉ’であった場合、工程Ｓ１４においてＴｉ’±Ｔｉ’×５％程度をＴｉとすることもできる。
【００５０】
上記のように、工程Ｓ１６は、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３が表面処理中の粉体５に与える力学的作用が増大するように、制御手段１７によって混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する工程である。また、工程Ｓ１７は、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３が表面処理中の粉体５に与える力学的作用が低減するように、制御手段１７によって混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する工程である。
【００５１】
混合回転羽根２ａ、２ｂは、回転することによって粉体５に力学的エネルギー（力学的作用）を与えており、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度が速い程、粉体５に多くの力学的エネルギーを与える。したがって、混合回転羽根２ａ、２ｂが粉体５に与える力学的作用の程度を増大させる具体的な方法としては、混合回転羽根２ａ、２ｂの混合回転羽根の回転速度を上げることが考えられる。一方、混合回転羽根２ａ、２ｂが粉体５に与える力学的作用の程度を減少させる具体的な方法としては、混合回転羽根２ａ、２ｂの混合回転羽根の回転速度を下げることが考えられる。このように混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度で粉体５に与えられる力学的作用の程度を調整する場合は、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を監視し、インバーター等により混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を正確に制御することが好ましい。
【００５２】
また、デフレクタ３が粉体５に与える力学的作用の程度を増大させる具体的な方法としては、デフレクタ３を図１（ｂ）示すように、デフレクタ３を容器１の壁面に対して垂直に近い角度で設置（容器１の壁面に近づけて設置）することが考えられる。容器１内で混合されている粉体５は、容器１の壁面に近いほど、密度が濃くて運動速度も速いのでデフレクタ３を容器１の壁面に近づける方向へ動かすと、粉体５とデフレクタ３との衝突による衝撃が大きくなる。一方、デフレクタ３が粉体５に与える力学的作用の程度を減少させる具体的な方法としては、デフレクタ３を図１（ｂ）に示した矢印ｘの方向に回転させ、デフレクタ３を容器１の壁面に対して平行に近い角度で設置することが考えられる。デフレクタ３は、設置角度を手動で調整して固定されるようになっていてもよいが、設置角度を自動で変えられるように駆動制御機構（不図示）を設けてもよい。
【００５３】
このようにして表面処理中の粉体５の温度が所望の時間温度曲線に追従するよう逐次制御し、粉体５の温度が所定の温度に達するか、表面処理を行った時間が時間に達したら、表面処理の終了条件を満たしたと判断して（工程Ｓ１５ＹＥＳ）、粉体５の表面処理を終了する。
【００５４】
粉体表面処理装置１０による粉体５の表面処理を行うに当たり、容器１全体の温度は一定に保つことが好ましい。容器１全体の温度を一定に保った上で粉体５の表面処理を行うことによって、該表面処理の再現性が向上するためである。容器１全体の温度を一定に保つ方法としては、容器１の外周面に接するように設けられ、流体を流通させられる流路を備えたジャケット（不図示）に、温度調整された熱媒体を流すことが考えられる。例えば、暖めたい場合は温度調整された温水を、なるべく冷やしながら長時間処理したい場合は温度調整された冷却水を流す。以下、温度調整された冷却水で容器１を冷やしながら粉体５の表面処理した場合を想定し、さらに説明する。粉体５の発熱がそれ程激しくなく、一方早く粉体５を高温にして、表面処理を速やかに行いたい場合は、温度調整された温水を流す場合もある。
【００５５】
図３に示した方法によって粉体５の表面処理を行った場合に想定される時間温度曲線を図５（ａ）に示す。図５（ａ）において、実線で示された曲線が「所望の時間温度曲線」、プロットで示されたものが、表面処理中の粉体５の温度を示している。所望の時間温度曲線は３３℃から温度上昇していくものである。図５（ａ）は粉体５の温度が３０℃のときから表面処理が開始されている場合を示している。
【００５６】
表面処理の開始直後は、粉体５の温度が測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より低いため、粉体５により大きな力学的作用を与える必要がある。そのため、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を調整するならば、混合回転羽根２ａ、２ｂをより高速で回転させる。デフレクタ３の設置角度を調整するならば、デフレクタ３の設置角度を容器１の内壁に対してより直角に近い角度になるように調整する。このように混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３を操作して粉体５の表面処理を行う。
【００５７】
この操作によって、所望の時間温度曲線より急勾配で粉体５の温度は上昇し、表面処理を開始して２５秒前後で粉体５の温度が所望の時間温度曲線上の温度より高くなる。そのため、次は粉体５に与えられる力学的作用の程度を低減させる必要がある。具体的には、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を調整するならば、混合回転羽根２ａ、２ｂをより低速で回転させる。デフレクタ３の設置角度を調整するならば、デフレクタ３の設置角度を容器１の壁面に対してより平行に近い角度になるように調整する。このように混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３を操作することによって、粉体５の温度上昇の角度が少しずつ小さくなり始め、表面処理を開始して５０秒前後で粉体５の温度の低下が始まっている。これは容器１のジャケットによく冷えた冷却水が流れていて、粉体５に与えられた力学的作用が熱エネルギーに変換することによる粉体５の温度上昇より、ジャケット内壁からの吸熱が上回っていることを想定している。実際には、粉体５と容器１の壁面との接触面積や接触機会は小さく、粉体５の温度上昇の角度が小さくなる程度であると考えられる。
【００５８】
表面処理を開始して７０秒前後で今度は、所望の時間温度曲線より粉体５の温度が低くなるので、また上記のように、粉体５により大きな力学的作用を与えるように混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３を操作する。このようにして、所望の時間温度曲線の上下を行き来しながら、表面処理を開始して３００秒後に表面処理を終了する。かかる方法によれば、所望の時間温度曲線より多少の上下はあるものの表面処理の過程全体を通してみれば、各温度域で粉体５に所望の力学的作用を与えたことになる。
【００５９】
次に、図４に示した本発明の表面処理粉体の製造方法について説明する。図４に示した本発明の表面処理粉体の製造方法は、工程Ｓ２２、工程Ｓ２３、および工程Ｓ２４以外は、図３に示した方法と同様であるため、既に説明した工程については説明を省略する。
【００６０】
工程Ｓ２２は、温度測定手段４による粉体５の温度の測定結果の変化の傾きＩｒを測定する工程である。温度測定手段４による測定結果の変化の傾きＩｒを求める方法としては、現時点の測定結果と直前の測定時の測定結果から決定しても良いが、温度測定手段４による温度測定には誤差が含まれるため、一定時間間隔で粉体５の温度を測定し、現時点を含む直近の３点以上の測定データにより近似を行い、傾きＩｒを求める方が好ましい。近似の際には、直近を重視し現時点より遠い値の重み付けは小さくするなどしても良い。
【００６１】
工程Ｓ２３は、工程Ｓ２２で求めた温度測定手段４による測定結果の変化の傾きＩｒが現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きＩｉより小さいかを判定する工程である。Ｉｉ＞Ｉｒである場合は、上記工程Ｓ１６に進む。工程Ｓ２３においてＩｉ＞Ｉｒでないと判断された場合は、上記工程Ｓ２４に進む。なお、工程Ｓ２３において、Ｉｉは、厳密に所望の温度曲線の傾きとせずに、所定の幅をもたせてもよい。すなわち、工程Ｓ２２で求めた傾きＩｒの測定時と同時期における所望の時間温度曲線の傾きがが厳密にはＩｉ’であった場合、工程Ｓ２３においてＩｉ’±Ｉｉ’×５％程度をＩｉとすることもできる。
【００６２】
工程Ｓ２４は、工程Ｓ２２で求めた温度測定手段４による測定結果の変化の傾きＩｒが現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きＩｉより大きいかを判定する工程である。Ｉｉ＜Ｉｒである場合は、上記工程Ｓ１７に進む。工程Ｓ２４においてＩｉ＞Ｉｒでないと判断された場合は、上記工程Ｓ１５に進む。なお、工程Ｓ２４においては、工程Ｓ２３と同様に、Ｉｉを、厳密に所望の温度曲線の傾きとせずに、所定の幅をもたせてもよい。すなわち、工程Ｓ２２で求めた傾きＩｒの測定時と同時期における所望の時間温度曲線の傾きがが厳密にはＩｉ’であった場合、工程Ｓ２４においてＩｉ’±Ｉｉ’×５％程度をＩｉとすることもできる。
【００６３】
このようにして表面処理中の粉体５の温度が所望の時間温度曲線に追従するよう逐次制御し、粉体５の温度が所定の温度に達するか、表面処理を行った時間が所定の時間に達したら、表面処理の終了条件を満たしたと判断して（工程Ｓ１５ＹＥＳ）、粉体５の表面処理を終了する。
【００６４】
図４に示した方法によって粉体５の表面処理を行った場合に想定される時間温度曲線を図５（ｂ）に示す。図５（ｂ）において、実線で示された曲線が「所望の時間温度曲線」、プロットで示されたものが、表面処理中の粉体５の温度を示している。表面処理の開始時は、所望の時間温度曲線の開始温度より粉体５の温度が低いので、予め定めた混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度や平均的なデフレクタ３の設置角度で表面処理を開始する。勿論、所望の時間温度曲線をもっと低温から引いたものを設定し、後述の制御を行っても良い。
【００６５】
表面処理を開始して１０秒後に粉体５の温度は３３℃に達し、さらに数秒後に、制御手段１７は、粉体５の温度の上昇勾配（℃／秒）を計算し、たとえば、所望の時間温度曲線の（０秒、３３℃）と（４秒、３５．５℃）の勾配より小さいと判断し、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を上げたり、デフレクタ３を壁面に近づけたりする操作の決定を行う。
【００６６】
図５（ｂ）のケースの場合は、その後も制御手段１７による計算を続けるが、しばらく所望の時間温度曲線の勾配までは追いつかず、表面処理を開始して７５〜８５秒後、４２〜４３℃付近で、所望の時間温度曲線の３０秒後、４２℃前後での勾配に追いついてきている。その後は、５０秒ほど前の所望の時間温度曲線の勾配と比べながら、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度であったり、デフレクタ３の設置角度であったりを調整しながら、所望の時間温度曲線から約５０秒程度遅れながら、同じような履歴を描いて、表面処理を開始して３５０秒後に所定の温度に達し、表面処理を終了する。
【００６７】
図５（ｂ）に示したのは、表面処理を開始してから８０秒後の間のカーブは所望の時間温度曲線と多少異なるものの、その後は粉体５の温度変化が所望の時間温度曲線によく一致した例である。たとえば、粉体５に熱可塑性成分を含んでいて、高温程表面が柔らかく処理が進行し易い場合、高温域において粉体５の温度が所望の時間温度曲線に追従することが、より重要である。熱電対などの温度測定手段４で測定される温度とミクロに見た場合の粉体５が衝突した場所の瞬間的温度は異なり、温度測定手段４で測定される温度で推定される以上に熱可塑性成分を含んだ粉体５の表面処理は進行し易いことがある。本発明によれば、上記のように高温域において粉体５の温度を所望の時間温度曲線に追従させることができるため、表面処理される粉体５が熱可塑性物質を含む場合であっても、所望の表面処理を再現性良く粉体５に実施できる。
【００６８】
図３に示した方法は、比較的制御プログラムが単純であるというメリットがある。一方、図４に示した方法は、制御プログラムが複雑にはなるが、より高精度に表面処理中の粉体の温度を所望の時間温度曲線に追従させることができる。例えば、所望の時間温度曲線に対し、実際の粉体の温度が低めで推移した際、図３に示した方法の場合は、所望の温度に近づくよう粉体に大きな力学的作用を与えることになり、所望の温度に達するまでの間の温度上昇の傾きが急になる。即ち、その温度領域を通過する間に粉体に与えた力学的作用は、表面処理される粉体の温度が所望の時間温度曲線に追従する場合よりも大きくなったことになる。一方、図４に示した方法の場合は、温度測定を行った時点の温度とその傾きを基準に粉体に与える力学的作用の程度を決定するので、表面処理を行う過程全体を通してみた場合、各温度領域でそれぞれ所望の力学的作用（粉体の温度が所望の時間温度曲線に追従するために必要な力学的作用）に近い力学的作用を粉体に与えたことになる。表面処理される粉体に熱可塑性物質が含まれる場合などは、温度により粉体の硬さが変わるため、それぞれの温度領域で粉体に与える力学的作用を所望の力学的作用に近づけることが特に重要である。
【００６９】
勿論、図３に示した方法や図４に示した方法の両方の制御の中間をとるような制御を行っても良い。例えば、原料粉体のロット差や粉体表面処理装置の個体差によって、粉体表面開始時点では、表面処理中の粉体の温度を所望の時間温度曲線に追従させるために丁度良い力学的作用の程度が、予想とずれてしまう場合がある。そのような場合は、まず図４に示した方法で制御しつつ表面処理を開始し、温度測定手段による測定値の変化の勾配が所望の時間温度曲線の勾配に近づいた時点で図３に示した方法に切り替えて制御する方法もある。この場合、所望の時間温度曲線の時間軸に対して、実際の表面処理開始時間を早めたり遅らせたりすることで実際の表面処理時間をずらして読み替えて、図３に示した方法を実行すれば良い。
【００７０】
また、過剰な力学的作用の付与を避けるため、あるいは粉体表面処理装置の能力範囲内で運転する目的で混合回転羽根の回転数やデフレクタの角度の上下限などを設定しても良い。
【００７１】
なお、小さい力学的作用で時間をかけて表面処理をすることと、大きな力学的作用で短時間に表面処理をすることは同じではない。粉体が衝突した瞬間に塑性変形などで熱エネルギーが発生し、ミクロな領域においては温度が急上昇し、それが全体温度に拡散する。ミクロな領域で温度が急上昇している内に粉体の表面処理が進行する。小さな力学的作用ではそのミクロ領域の温度上昇が小さくなってしまうので、大きな力学的作用で短時間に表面処理した場合と、表面処理の全過程を通して粉体に与えた力学的作用の程度が同じであったとしても実際の粉体の表面処理の仕上がりは異なってくる。
【００７２】
例えば、相対的に粒径の大きい母粒子に相対的に粒径の小さい２種類以上の処理粒子を固定させる場合、それぞれの粒子は、粒径や形状、真比重が異なる。２種類それぞれの処理粒子の母粒子への固定程度（埋没深さ）や固定された処理粒子とまだ遊離状態の処理粒子の比率を所望にコントロールしたい時、粒子種が増えるとミクロにみると衝突する組合せが増えるため、実際の処理進行が複雑となり、温度履歴が違ってしまうと同じ処理ができたとは言い難い状態となる。本発明によれば、表面処理中の粉体の温度が所望の時間温度曲線に追従するようにするので、上記のように表面処理される粉体が３種以上の粉体からなる場合であっても、所望の表面処理を再現性良く該粉体に実施することができる。
【００７３】
また、表面処理を複数段階に分けて実施する場合もある。母粒子と１種類目の処理粒子で処理を行い、ある程度処理が進み、ある程度粉体の温度が上がった時点で２種類目の処理粒子を添加し、さらに表面処理を行う場合もある。このような場合であっても同様に精密な表面処理程度を再現性良く実施するために、本発明が有効である。
【００７４】
繰り返しになるが、本発明の思想は、表面処理される粉体に与えられる力学的作用の程度は表面処理中の粉体の温度上昇の傾き（℃／秒）にほぼ比例することに着目して、各温度領域で粉体に与える力学的作用の程度を調整し、表面処理中の粉体の温度が所望の時間温度曲線に追従するようにすることで常に一定の表面処理を再現性よく実施することにある。
【００７５】
これまでに説明した図１に示した形態の粉体表面処理装置１０は、いわゆる回転混合機タイプの粉体表面処理装置である。このような形態の粉体表面処理装置としては、日本コークス工業社製のＦＭミキサ（旧名称：三井鉱山社製の三井ＦＭミキサ、および三井三池化工機社製のヘンシェルミキサＦＭ２０Ｂ／Ｉと同様の装置。）やメカノハイブリッドなどを挙げることができる。これらに上記制御手段などを備えることによって、本発明の粉体表面処理装置とすることができる。
【００７６】
なお、本発明の粉体表面処理装置は、かかる形態に限定されない。ホソカワミクロン社製の循環型メカノフュージョンシステム ＡＭＳや奈良機械製作所社製のハイブリダイゼーションシステム（ＮＨＳ）などのような粉体表面処理装置に上記制御手段などを備えることによっても、本発明の粉体表面処理装置とすることができる。
【００７７】
例えば、図６に示したメカノフュージョン（粉体表面処理装置）２０は、モータ（不図示）からの動力により回転する容器２１と、位置が固定されたインナーピース２２およびスクレーパー２３とを備えている。粉体表面処理装置２０では、インナーピース２２およびスクレーパー２３に対して矢印Ｙの方向に回転する容器２１とインナーピース２２との間で粉体５が圧縮、剪断、摩擦等の力学的作用を受ける。この際、容器２１とインナーピース２２との間で圧密された粉体５がスクレーパー２３により容器２１の内壁から掻き取られ、容器２１の回転による遠心力で容器２１の壁面に押しつけられ、再度容器２１とインナーピース２２との間で力学的作用を受ける。このようにして粉体５に力学的作用を与え、表面処理が施される。粉体表面処理装置２０のような、所定の間隙ｉを粉体５がすり抜ける際に、該粉体５が与えられる力学的作用を利用するタイプの粉体表面処理装置であれば、インナーピース２２が力学的作用付与手段であり、制御手段によってインナーピース２２の位置を決定し、間隙ｉの幅を増減させることで、粉体５に与える力学的作用の程度を調製し、表面処理中の粉体５の温度を所望の時間温度曲線に追従させることができる。
【００７８】
また、ノズルなどから粉体を吹き出し、該粉体同士の衝突や該粉体の衝突板への衝突によるエネルギーを利用するタイプの粉体表面処理装置では、粉体を吹き出すノズルおよび衝突板が力学的作用付与手段であり、制御手段によってノズルから吹き出される粉体に加えられる圧力や衝突板の設置位置などを決定することで、粉体に与える力学的作用の程度を調製し、表面処理中の粉体の温度を所望の時間温度曲線に追従させることができる。
【００７９】
以上、現時点において実践的で好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う粉体表面処理装置および表面処理粉体の製造方法もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
【符号の説明】
【００８０】
１ 容器
２ シャフト
２ａ 混合回転羽根（力学的作用付与手段）
２ｂ 混合回転羽根（力学的作用付与手段）
３ デフレクタ（力学的作用付与手段）
４ 熱電対（温度測定手段）
５ 粉体
１０ 粉体表面処理装置
１１ ＣＰＵ
１２ ＲＯＭ
１３ ＲＡＭ
１４ 入力ポート
１５ 出力ポート
１６ 出力手段
１７ 制御手段
２０ メカノフュージョン（粉体表面処理装置）
２１ 容器
２２ インナーピース
２３ スクレーパー
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体の形状または粉体の表面粗度を所望の状態に変更する、もしくは粉体表面に異種の粉体を付着させて複合化することができる粉体表面処理装置、および表面処理粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多機能や高性能の粉体製品を得るため、粉体の形状や表面粗度の制御をしたり、粉体表面に異種粉体を付着させて複合化したりすることによって、所望の機能、性能を有する粉体製品を得ることが広く行われるようになってきた。そうした粉体製品を製造する手段としては、混合機や表面処理装置、粉体複合化装置などが用いられる。これらの装置を用いることによって、粉体同士または粉体と装置内部などとの衝突や摩擦のエネルギーを利用し、所望の機能、性能を有する粉体製品が作り出されていた。
【０００３】
例えば、特許文献１には、トナー母体粒子の少なくとも表面近傍に帯電制御剤粒子が均一に固定化し離脱しにくい、電子写真用トナーの製造方法が開示されている。また、特許文献２には、外添微粒子を効率よく、均一に樹脂粉体の表面へ付着させるトナー製造装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−２４６３３４号公報
【特許文献２】特開２００５−１２８１４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１や特許文献２などに開示されているようなこれまでの技術では、粉体の形状または粉体の表面粗度を所望の状態に変更することや、粉体表面に異種の粉体を付着させて複合化することを、同程度に再現性良く続けることが難しかった。例えば、粉体が衝突するときの衝撃や粉体に生じる摩擦のエネルギーが原料粉体のロット差で変わってくることがあるため、粉体表面処理装置の設定条件を同一にして同じ時間だけ表面処理を実施したとしても、出来上がった表面処理粉体に施された表面処理の程度が異なることが多々あった。また、粉体表面処理装置の僅かな個体差でもそれら粉体に与えられるエネルギーは変わってくる。粉体表面処理装置の経時劣化（摩耗など）で粉体に付与されるエネルギーが徐々に変わってしまうことや、季節変動による粉体の温度や含水率、または粉体表面処理装置の周辺温湿度が変わってしまうこともしばしばあり、これらの場合にも出来上がった表面処理粉体に施された表面処理の程度が異なることがあった。
【０００６】
上記のような変動要素による仕上がり（表面処理された粉体の状態）の差を小さくする方法として、処理前の原料粉体を一定温湿度環境に保管する、粉体表面処理装置の周辺温湿度を一定に保つなどの方法もあるが、これらの方法は莫大なコストを要する。原料粉体のロット差、粉体表面処理装置の個体差や劣化に伴い、処理条件を設定し直すことも考えられるが、最近の多機能、高機能製品の場合、そのための評価コスト、時間などが増大しており、現実的ではないことが多い。
【０００７】
原料粉体に熱可塑性物質などが含まれる場合、温度上昇に伴い、その粉体表面の硬度が変わるため、表面処理の程度を制御することは難しい。また、原料粉体に３種類以上の粉体を用いる場合、たとえば、相対的に粒径の大きな母粉体に相対的に粒径の小さい２種類以上の処理粉体を付着させる場合は、表面処理される２種以上の粉体同士は当然、粒径や形状、比重などが異なるため、それぞれが母粒子へ所望の埋没度合で付着させたり、所望の離脱割合であったり、を再現性良く作り続けることは非常に難しかった。たとえば、電子写真用乾式トナーの場合、着色剤を分散含有した熱可塑性樹脂を主成分とする母粒子に疎水性シリカなど複数種類の処理粒子が付着されている。一部の処理粒子は母粒子に埋没し、一体化した複合粒子としての摩擦帯電性能を達成する。また、一部の処理粒子は母粒子から遊離し別体として機能することで所望の粉体流動性を確保したり、複合化した母粒子と摩擦することで母粒子の帯電を促進したり制御したりしている。ここで言う一部とは、同一種類処理粒子のある割合が付着、残りが遊離している場合もあれば、異なる処理粒子はそれぞれの添加目的上、異なる割合で付着や遊離している場合もある。処理粒子の母粒子への埋没程度でもそれら性能は異なってくる。
【０００８】
目的や機能が異なる複数の粒子の付着程度を変えるため、表面処理を複数回に分けて実施する場合もある。より強く一体化させたい複数の粉体の混合物による表面処理をまず実施し、弱く付着させたい粉体を後から添加し、表面処理を続ける場合もある。そうした複数段階による表面処理においても精密に表面処理状態を制御することは重要である。
【０００９】
そこで本発明は、表面処理をされる粉体について処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理を再現性良く実施できる、粉体表面処理装置、および表面処理粉体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、粉体の表面処理の実質的原動力である衝突や摩擦によるエネルギーが熱エネルギーに置換され、表面処理される粉体あるいは粉体分散媒体（表面処理される粉体が空気中に分散している状態など。以下の本発明の説明において、「粉体」には、「粉体分散媒体」も含むものとする。）の温度変化として測定できることに着目した。また、粉体の表面処理の進行は表面処理される粉体そのものの温度にも依存することにも着目した。本発明者はこれらのことから、表面処理最中の粉体の時間温度曲線がいつも一定の軌跡を描くように制御することが、表面処理される粉体にとっては表面処理最中のそれぞれの温度領域でいつも同じ表面処理が行われていることになることを知見し、以下に示す本発明を完成させた。勿論、制御する対象の手段は、強制的に熱を加える手段ではなく、衝突や摩擦などによるエネルギーを粉体に与える手段である。たとえば、表面処理される粉体が投入された混合機内の回転羽根の回転数を制御したり、該混合機内で粉体に衝突する部材が粉体に与える衝撃を増減させたりすることが考えられる。
【００１１】
以下、本発明について説明する。なお、本発明の理解を容易にするために添付図面の参照符号を括弧書きにて付記するが、それにより本発明が図面の形態に限定されるものではない。
【００１２】
第１の本発明は、粉体の表面処理を行う粉体表面処理装置であって、粉体（５）を収容する容器（１、２１）と、該容器内において、粉体に力学的作用を与える、一または複数の力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）と、粉体の温度を測定する温度測定手段（４）と、温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する制御手段（１７）と、を備える、粉体表面処理装置（１０、２０）を提供することにより、前記課題を解決する。
【００１３】
本発明において「表面処理」とは、処理対象となる粉体の表面形状または表面粗度を変更することや、処理対象となる粉体に他の粉体を付着させて複合化することなどを意味する。また、「力学的作用」とは、力学的エネルギーや、衝撃、圧縮、剪断、摩擦などを意味する。「力学的作用を与える」とは、上記力学的作用の少なくともいずれか一つを与えることを意味する。なお、「力学的エネルギー」とは、運動エネルギーおよび位置エネルギーの和を意味する。「力学的作用付与手段」とは、表面処理の対象となる粉体に上記力学的作用を与えるものであれば特に限定されない。力学的作用付与手段の具体例は後に詳述する。また、「時間温度曲線」とは、粉体に表面処理を施す時間に対する該粉体の温度変化を示す曲線であり、「所望の時間温度曲線」とは、粉体に表面処理を施す時間に対する表面処理中の該粉体の好ましい温度を示す曲線（単調増加の直線に近いケースも含む。）である。
【００１４】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０）において、一または複数の力学的作用付与手段が処理対象となる粉体（５）に少なくとも力学的エネルギーを与える手段（２ａ、２ｂ）を含み、制御手段（１７）が該力学的エネルギーを与える手段の操作を決定することが好ましい。本発明において、「少なくとも力学的エネルギーを与える手段」とは、少なくとも力学的エネルギーを処理対象となる粉体に与える手段であって、力学的エネルギーを与えると同時に他の力学的作用を与えることもできる手段も含む意味である。
【００１５】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０）において、一または複数の力学的作用付与手段が処理対象となる粉体（５）に少なくとも衝撃を与える手段（３）を含み、制御手段（１７）が該衝撃を与える手段の操作を決定することが好ましい。本発明において、「少なくとも衝撃を与える手段」とは、少なくとも衝撃を処理対象となる粉体に与える手段であって、衝撃を与えると同時に他の力学的作用を与えることもできる手段も含む意味である。
【００１６】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）は、表面処理される粉体が、複数種類の粉体からなる場合に好適に用いることができる。
【００１７】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）は、表面処理される粉体が３種以上の粉体からなる場合にも好適に用いることができる。
【００１８】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）は、表面処理される粉体が熱可塑性物質を含む場合にも好適に用いることができる。
【００１９】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）において、制御手段（１７）が、温度測定手段（４）による測定結果が、該測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より低い場合に、力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって粉体（５）に与える力学的作用の程度を増大させるように、力学的作用付与手段の操作を決定し、温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より高い場合に、力学的作用付与手段によって粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、力学的作用付与手段の操作を決定する手段であることが好ましい。
【００２０】
第１の本発明の粉体表面処理装置（１０、２０）において、制御手段が、温度測定手段（４）による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きより小さい場合に、力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって粉体（５）に与える力学的作用の程度を増大させるように、力学的作用付与手段の操作を決定し、温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きより大きい場合に、力学的作用付与手段によって粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、力学的作用付与手段の操作を決定する手段であることも好ましい。後に説明するように、「温度測定手段による測定結果の変化の傾き」は、現時点（最新）の測定結果及び過去の測定結果から求められる。「現時点の測定結果」とは、温度測定手段による測定結果の変化の傾きを求めるときに用いた測定結果のうち、最新の測定結果を意味する。
【００２１】
第２の本発明は、表面処理された粉体を製造する表面処理粉体の製造方法であって、容器（１、２１）内に粉体（５）を収容する工程と、該容器内において、一または複数の力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって、粉体に力学的作用を与える工程と、温度測定手段（４）によって粉体の温度を測定する工程と、温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、制御手段（１７）によって、一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する工程と、を含む、表面処理粉体の製造方法を提供することにより、前記課題を解決する。
【００２２】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法において、一または複数の力学的作用付与手段が粉体（５）に少なくとも力学的エネルギーを与える手段（２ａ、２ｂ）を含み、制御手段（１７）によって、該力学的エネルギーを与える手段の操作を決定する工程を含むことが好ましい。
【００２３】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法において、一または複数の力学的作用付与手段が粉体（５）に少なくとも衝撃を与える手段（３）を含み、制御手段（１７）によって、該衝撃を与える手段の操作を決定する工程を含むことが好ましい。
【００２４】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法は、表面処理される粉体（５）が複数種類の粉体からなる場合に好適に用いることができる。
【００２５】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法は、表面処理される粉体（５）が３種以上の粉体からなる場合にも好適に用いることができる。
【００２６】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法は、表面処理される粉体（５）が熱可塑性物質を含む場合にも好適に用いることができる。
【００２７】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法において、制御手段（１７）によって、温度測定手段（４）による測定結果が、該測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より低い場合に、力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって粉体（５）に与える力学的作用の程度を増大させるように、力学的作用手段の操作を決定し、温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より高い場合に、力学的作用付与手段によって粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、力学的作用手段の操作を決定する工程を含むことが好ましい。
【００２８】
第２の本発明の表面処理粉体の製造方法において、制御手段（１７）によって、温度測定手段（４）による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きより小さい場合に、力学的作用付与手段（２ａ、２ｂ、３、２２）によって粉体（５）に与える力学的作用の程度を増大させるように、力学的作用手段の操作を決定し、温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きより大きい場合に、力学的作用付与手段によって粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、力学的作用手段の操作を決定する工程を含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００２９】
第１の本発明によれば、表面処理される粉体について表面処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理を再現性良く粉体に実施できる、粉体表面処理装置を提供することができる。
【００３０】
第２の本発明によれば、表面処理をされる粉体について表面処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理が再現性良く実施された表面処理粉体を得られる、表面処理粉体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】（ａ）は、一実施形態にかかる本発明の粉体表面処理装置の一部の断面を概略的に示す図である。（ｂ）は、（ａ）に示したｂ−ｂでの断面を概略的に示す図である。
【図２】制御手段の構成の具体例を概略的に示す図である。
【図３】本発明の表面処理粉体の製造方法の一例を概略的に示すフローチャートである。
【図４】本発明の表面処理粉体の製造方法の他の例を概略的に示すフローチャートである。
【図５】本発明の粉体表面処理装置によって表面処理粉体を製造したときに想定される時間温度曲線を示す図である。
【図６】他の実施形態の粉体表面処理装置を概略的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明の粉体表面処理装置は、表面処理される粉体を収容する容器と、該容器内において、粉体に力学的作用を与える、一または複数の力学的作用付与手段と、粉体の温度を測定する温度測定手段と、温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する制御手段とを備えている。
【００３３】
図１（ａ）は、一実施形態にかかる本発明の粉体表面処理装置１０の一部の断面を概略的に示す図である。図１（ｂ）は、図１（ａ）に示したｂ−ｂでの断面を概略的に示す図である。
【００３４】
図１（ａ）に示すように、粉体表面処理装置１０は、表面処理される粉体５を収容する容器１と、混合回転羽根２ａ、２ｂと、デフレクタ３と、粉体５の温度を測定できる温度測定手段４とを備えている。さらに、図示していないが、粉体表面処理装置１０は、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度、および／またはデフレクタ３の設置角度を決定する制御手段を備えている。なお、後に説明するように、粉体表面処理装置１０においては、混合回転羽根２ａ、２ｂおよびデフレクタ３がそれぞれ力学的作用付与手段である。
【００３５】
容器１は、表面処理される粉体５を収容する容器であり、容器１としては、従来の粉体表面処理装置に備えられるものを特に限定することなく用いることができる。
【００３６】
混合回転羽根２ａ、２ｂは、シャフト２を介して動力を伝えられ、回転することによって粉体５に力学的エネルギーを与える手段である。なお、混合回転羽根２ａ、２ｂは少なくとも力学的エネルギーを与える手段であって、衝撃などを与えることもある。混合回転羽根２ａ、２ｂの大きさ、形状、数、材質などは、従来の粉体表面処理装置と同様とすることができる。
【００３７】
デフレクタ３は、混合回転羽根２ａ、２ｂによって力学的エネルギーを与えられて容器１内で運動している粉体５と衝突し、粉体５に衝撃を与える手段である。デフレクタ３の大きさ、形状、数、材質などは、従来の粉体表面処理装置と同様とすることができる。
【００３８】
温度測定手段４は、粉体５の温度を測定する手段である。温度測定手段４は、表面処理中の粉体５の温度を測定できるものであれば特に限定されない。温度測定手段４としては、例えば、熱電対を使用することができる。熱電対を用いる場合、図１（ａ）に示すように、デフレクタ３の下端から先端を数ｍｍ突出させ、その他の部分をデフレクタ３及びデフレクタを固定する軸内などに収容することが好ましい。一般に容器１は金属でできており、粉体５に比べると容器１の質量、熱容量が大きいので、温度測定手段４（熱電対）の先端を、容器１の壁面より粉体５内へ突起した状態にして、粉体５の温度を測定することが好ましい。また、図１には温度測定手段４を一つだけ示しているが、温度測定手段４は複数設置して複数個所の温度を測定した方が、測定誤差を減らす意味で好ましい。
【００３９】
粉体表面処理装置１０のような回転混合機タイプの粉体表面処理装置の場合、粉体５を容器１内に投入し、混合回転羽根２ａ、２ｂを高速で回転させることによって、粉体５を混合することができる。また、このとき混合回転羽根２ａ、２ｂは粉体５に少なくとも力学的エネルギーを与える。そして、混合回転羽根２ａ、２ｂによって力学的エネルギーを与えられた粉体５は容器１内で運動し、粉体同士や粉体と容器１の壁面との摩擦や衝突によって、粉体５の表面処理が進行する。さらに、粉体５がデフレクタ３に衝突し、デフレクタ３から衝撃を与えられることによっても粉体５の表面処理が進行する。このように、混合回転羽根２ａ、２ｂおよびデフレクタ３が粉体５に力学的作用を与えることによって、粉体５の表面処理が進行する。すなわち、粉体表面処理装置１０においては、混合回転羽根２ａ、２ｂおよびデフレクタ３が力学的作用付与手段である。
【００４０】
上記のように、衝撃や摩擦などの力学的作用は、粉体５の表面処理の実質的原動力である。この力学的作用によるエネルギーは、熱エネルギーに置換される。よって、粉体５に与えられた力学的作用の程度は、粉体５の温度変化として測定することができる。また、粉体５の表面処理の進行具合は表面処理される粉体５そのものの温度にも依存する。粉体表面処理装置１０は、後に説明するように、表面処理最中の粉体５の時間温度曲線が、所望の時間温度曲線に追従するように、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する制御手段を備えており、表面処理される粉体５に、表面処理最中のそれぞれの温度領域でいつも同じ表面処理を行うことができる。また、粉体表面処理装置１０を用いた表面処理粉体の製造方法によれば、表面処理をされる粉体５について表面処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置１０に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、所望の表面処理が再現性良く実施された表面処理粉体を得ることができる。
【００４１】
よって、粉体表面処理装置１０によれば、表面処理される粉体５について表面処理前の粒径、粒度分布、形状などの差がロット毎にある場合や、経年による磨耗などで粉体表面処理装置１０に個体差がある場合や、表面処理を行う環境（季節、時間、天気による温湿度など）が異なる場合などであっても、粉体５に所望の表面処理を再現性良く粉体に実施することができる。
【００４２】
所望の時間温度曲線とは、表面処理時間（Ｘ軸）に対する表面処理中の粉体の好ましい温度（Ｙ軸）を示す曲線（勿論、単調増加の直線に近いケースも含む。）である。所望の時間温度曲線を定める方法としては、より理想に近い粉体処理を行う際の時間温度曲線に基づいて定めることが考えられる。例えば、既存の表面処理粉体を得たときの時間温度曲線を、これから製造する表面処理粉体の所望の時間温度曲線として定めることができる。また、既存の表面処理粉体とこれから製造する表面処理粉体の原料粉体の物性の違いから、既存の表面処理粉体を得たときの時間温度曲線の温度をどの程度上下にシフトすればより理想に近い粉体処理を行うことができるかを想定したり、該時間温度曲線の時間軸をどの程度伸ばしたり縮めたりすればより理想に近い粉体処理を行うことができるかを想定したりして、所望の時間温度曲線を定めることもできる。また、後に説明するようにして、表面処理中の粉体温度が所望の時間温度曲線に追従するようにしつつ表面処理粉体を複数回製造し、それら表面処理粉体を得たときの時間温度曲線が所望の時間温度曲線からずれていた場合、最も性能が良い表面処理粉体を得られたときの実際の時間温度曲線を、新たな所望の時間温度曲線に定めることもできる。さらには、ある時間温度曲線で得られた表面処理粉体の性能から、研究者の知見を元に意識的にずらした時間温度曲線を設定し、後に説明するようにして、表面処理中の粉体温度がそのずらした時間温度曲線に追従するようにしつつ表面処理粉体を製造することを繰り返し、最終的に最も性能が良い表面処理粉体を得たときの時間温度曲線を、所望の時間温度曲線に定めることもできる。ただし、温度測定手段による実測値には誤差が含まれるため、表面処理粉体を得たときの実際の時間温度曲線に誤差による凹凸が含まれることもある。その場合は、スムージング処理した曲線を持って所望の時間温度曲線としても良い。
【００４３】
次に、制御手段について詳細に説明する。図２に、制御手段の構成の具体例を概略的に示した。図２に示すように、制御手段１７は、温度測定手段４による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３（力学的作用付与手段）の操作を決定するＣＰＵ１１、並びに、ＣＰＵ１１に対する記憶装置等を備えている。ＣＰＵ１１は、マイクロプロセッサユニット及びその動作に必要な各種周辺回路を組み合わせて構成され、ＣＰＵ１１に対する記憶装置は、例えば、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定するのに必要な制御プログラムや各種データ（例えば、所望の時間温度曲線のデータ）を記憶するＲＯＭ１２と、ＣＰＵ１１の作業領域として機能するＲＡＭ１３等を組み合わせて構成されている。当該構成に加えて、さらに、ＣＰＵ１１が、ＲＯＭ１２に記憶された制御プログラムと組み合わされることにより、制御手段１７が機能する。
【００４４】
混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する際、まず、温度測定手段４による測定結果を制御手段１７へと入力していく。温度測定手段４からの入力信号は、入力ポート１４を介して、入力信号としてＣＰＵ１１へと到達する。ＣＰＵ１１は、温度測定手段４からの信号、及び、ＲＯＭ１２に記憶された制御プログラムに基づいて、温度測定手段４による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定し、出力ポート１５を介して決定した結果に関する信号を出力手段（例えば、パソコンの画面等）１６へと出力し、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３について行うべき操作などが出力手段１７に表示される。混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３について行うべき操作とは、例えば、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度や、デフレクタ３の設置角度などである。なお、出力手段１６に代えて、ＣＰＵ１１による決定に基づいて、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度や、デフレクタ３の設置角度などを自動で制御する形態とすることもできる。
【００４５】
このような制御手段１７を備えた粉体表面処理装置１０を用いた本発明の表面処理粉体の製造方法について、図３および図４を参照しつつ以下に説明する。図３は、本発明の表面処理粉体の製造方法の一例を概略的に示すフローチャートである。図４は、本発明の表面処理粉体の製造方法の他の例を概略的に示すフローチャートである。
【００４６】
図３に示した本発明の表面処理粉体の製造方法は、容器１内に粉体５を収容する工程Ｓ１０と、該容器１内において粉体の表面処理を開始するとともに、表面処理を行う時間の測定を開始する工程Ｓ１１と、温度測定手段４によって表面処理を開始して所定の時間経過後の粉体５の温度Ｔｒを測定する工程Ｓ１２と、工程Ｓ１２での温度測定手段４による粉体５の温度の測定結果（温度Ｔｒ）が該測定結果と同時期における所望の温度曲線上の温度Ｔｉより低いかを判定する工程Ｓ１３と、工程Ｓ１３においてＴｉ＞Ｔｒである場合に、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３が表面処理中の粉体５に与える力学的作用が増大するように、制御手段１７によって混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する工程Ｓ１６と、工程Ｓ１２での温度測定手段４による粉体５の温度の測定結果（温度Ｔｒ）が該測定結果と同時期における所望の温度曲線上の温度Ｔｉより高いかを判定する工程Ｓ１４と、工程Ｓ１４においてＴｉ＜Ｔｒである場合に、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３が表面処理中の粉体５に与える力学的作用が低減するように、制御手段１７によって混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する工程Ｓ１７と、表面処理の終了条件を満たしているかを判定する工程Ｓ１５と、を備えている。
【００４７】
なお、工程Ｓ１２での温度測定手段４による温度測定には誤差が含まれるので、図３に示した方法で混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３についての操作を決定する場合、１点の測定結果ではなく、複数の測定結果の平均をもって、温度Ｔｒを決定してもよい。
【００４８】
工程Ｓ１３は、Ｔｉ＞Ｔｒを判定する工程であるが、ここで温度Ｔｉは、厳密に所望の温度曲線上の温度としなくとも、所定の幅をもたせた温度範囲であってもよい。すなわち、温度測定手段４によって温度Ｔｒを測定した時点での所望の温度曲線上の温度が厳密にはＴｉ’であった場合、工程Ｓ１３においてＴｉ’±Ｔｉ’×５％程度をＴｉとすることもできる。
【００４９】
工程Ｓ１４は、Ｔｉ＜Ｔｒを判定する工程であるが、工程Ｓ１３と同様に、温度Ｔｉを厳密に所望の温度曲線上の温度としなくとも、所定の幅をもたせた温度範囲であってもよい。すなわち、温度測定手段４によって温度Ｔｒを測定した時点での所望の温度曲線上の温度が厳密にはＴｉ’であった場合、工程Ｓ１４においてＴｉ’±Ｔｉ’×５％程度をＴｉとすることもできる。
【００５０】
上記のように、工程Ｓ１６は、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３が表面処理中の粉体５に与える力学的作用が増大するように、制御手段１７によって混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する工程である。また、工程Ｓ１７は、混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３が表面処理中の粉体５に与える力学的作用が低減するように、制御手段１７によって混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３の操作を決定する工程である。
【００５１】
混合回転羽根２ａ、２ｂは、回転することによって粉体５に力学的エネルギー（力学的作用）を与えており、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度が速い程、粉体５に多くの力学的エネルギーを与える。したがって、混合回転羽根２ａ、２ｂが粉体５に与える力学的作用の程度を増大させる具体的な方法としては、混合回転羽根２ａ、２ｂの混合回転羽根の回転速度を上げることが考えられる。一方、混合回転羽根２ａ、２ｂが粉体５に与える力学的作用の程度を減少させる具体的な方法としては、混合回転羽根２ａ、２ｂの混合回転羽根の回転速度を下げることが考えられる。このように混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度で粉体５に与えられる力学的作用の程度を調整する場合は、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を監視し、インバーター等により混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を正確に制御することが好ましい。
【００５２】
また、デフレクタ３が粉体５に与える力学的作用の程度を増大させる具体的な方法としては、デフレクタ３を図１（ｂ）示すように、デフレクタ３を容器１の壁面に対して垂直に近い角度で設置（容器１の壁面に近づけて設置）することが考えられる。容器１内で混合されている粉体５は、容器１の壁面に近いほど、密度が濃くて運動速度も速いのでデフレクタ３を容器１の壁面に近づける方向へ動かすと、粉体５とデフレクタ３との衝突による衝撃が大きくなる。一方、デフレクタ３が粉体５に与える力学的作用の程度を減少させる具体的な方法としては、デフレクタ３を図１（ｂ）に示した矢印ｘの方向に回転させ、デフレクタ３を容器１の壁面に対して平行に近い角度で設置することが考えられる。デフレクタ３は、設置角度を手動で調整して固定されるようになっていてもよいが、設置角度を自動で変えられるように駆動制御機構（不図示）を設けてもよい。
【００５３】
このようにして表面処理中の粉体５の温度が所望の時間温度曲線に追従するよう逐次制御し、粉体５の温度が所定の温度に達するか、表面処理を行った時間が時間に達したら、表面処理の終了条件を満たしたと判断して（工程Ｓ１５ＹＥＳ）、粉体５の表面処理を終了する。
【００５４】
粉体表面処理装置１０による粉体５の表面処理を行うに当たり、容器１全体の温度は一定に保つことが好ましい。容器１全体の温度を一定に保った上で粉体５の表面処理を行うことによって、該表面処理の再現性が向上するためである。容器１全体の温度を一定に保つ方法としては、容器１の外周面に接するように設けられ、流体を流通させられる流路を備えたジャケット（不図示）に、温度調整された熱媒体を流すことが考えられる。例えば、暖めたい場合は温度調整された温水を、なるべく冷やしながら長時間処理したい場合は温度調整された冷却水を流す。以下、温度調整された冷却水で容器１を冷やしながら粉体５の表面処理した場合を想定し、さらに説明する。粉体５の発熱がそれ程激しくなく、一方早く粉体５を高温にして、表面処理を速やかに行いたい場合は、温度調整された温水を流す場合もある。
【００５５】
図３に示した方法によって粉体５の表面処理を行った場合に想定される時間温度曲線を図５（ａ）に示す。図５（ａ）において、実線で示された曲線が「所望の時間温度曲線」、プロットで示されたものが、表面処理中の粉体５の温度を示している。所望の時間温度曲線は３３℃から温度上昇していくものである。図５（ａ）は粉体５の温度が３０℃のときから表面処理が開始されている場合を示している。
【００５６】
表面処理の開始直後は、粉体５の温度が測定結果と同時期における所望の時間温度曲線上の温度より低いため、粉体５により大きな力学的作用を与える必要がある。そのため、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を調整するならば、混合回転羽根２ａ、２ｂをより高速で回転させる。デフレクタ３の設置角度を調整するならば、デフレクタ３の設置角度を容器１の内壁に対してより直角に近い角度になるように調整する。このように混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３を操作して粉体５の表面処理を行う。
【００５７】
この操作によって、所望の時間温度曲線より急勾配で粉体５の温度は上昇し、表面処理を開始して２５秒前後で粉体５の温度が所望の時間温度曲線上の温度より高くなる。そのため、次は粉体５に与えられる力学的作用の程度を低減させる必要がある。具体的には、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を調整するならば、混合回転羽根２ａ、２ｂをより低速で回転させる。デフレクタ３の設置角度を調整するならば、デフレクタ３の設置角度を容器１の壁面に対してより平行に近い角度になるように調整する。このように混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３を操作することによって、粉体５の温度上昇の角度が少しずつ小さくなり始め、表面処理を開始して５０秒前後で粉体５の温度の低下が始まっている。これは容器１のジャケットによく冷えた冷却水が流れていて、粉体５に与えられた力学的作用が熱エネルギーに変換することによる粉体５の温度上昇より、ジャケット内壁からの吸熱が上回っていることを想定している。実際には、粉体５と容器１の壁面との接触面積や接触機会は小さく、粉体５の温度上昇の角度が小さくなる程度であると考えられる。
【００５８】
表面処理を開始して７０秒前後で今度は、所望の時間温度曲線より粉体５の温度が低くなるので、また上記のように、粉体５により大きな力学的作用を与えるように混合回転羽根２ａ、２ｂおよび／またはデフレクタ３を操作する。このようにして、所望の時間温度曲線の上下を行き来しながら、表面処理を開始して３００秒後に表面処理を終了する。かかる方法によれば、所望の時間温度曲線より多少の上下はあるものの表面処理の過程全体を通してみれば、各温度域で粉体５に所望の力学的作用を与えたことになる。
【００５９】
次に、図４に示した本発明の表面処理粉体の製造方法について説明する。図４に示した本発明の表面処理粉体の製造方法は、工程Ｓ２２、工程Ｓ２３、および工程Ｓ２４以外は、図３に示した方法と同様であるため、既に説明した工程については説明を省略する。
【００６０】
工程Ｓ２２は、温度測定手段４による粉体５の温度の測定結果の変化の傾きＩｒを測定する工程である。温度測定手段４による測定結果の変化の傾きＩｒを求める方法としては、現時点の測定結果と直前の測定時の測定結果から決定しても良いが、温度測定手段４による温度測定には誤差が含まれるため、一定時間間隔で粉体５の温度を測定し、現時点を含む直近の３点以上の測定データにより近似を行い、傾きＩｒを求める方が好ましい。近似の際には、直近を重視し現時点より遠い値の重み付けは小さくするなどしても良い。
【００６１】
工程Ｓ２３は、工程Ｓ２２で求めた温度測定手段４による測定結果の変化の傾きＩｒが現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きＩｉより小さいかを判定する工程である。Ｉｉ＞Ｉｒである場合は、上記工程Ｓ１６に進む。工程Ｓ２３においてＩｉ＞Ｉｒでないと判断された場合は、上記工程Ｓ２４に進む。なお、工程Ｓ２３において、Ｉｉは、厳密に所望の温度曲線の傾きとせずに、所定の幅をもたせてもよい。すなわち、工程Ｓ２２で求めた傾きＩｒの測定時と同時期における所望の時間温度曲線の傾きがが厳密にはＩｉ’であった場合、工程Ｓ２３においてＩｉ’±Ｉｉ’×５％程度をＩｉとすることもできる。
【００６２】
工程Ｓ２４は、工程Ｓ２２で求めた温度測定手段４による測定結果の変化の傾きＩｒが現時点の測定結果と同温度における所望の時間温度曲線の傾きＩｉより大きいかを判定する工程である。Ｉｉ＜Ｉｒである場合は、上記工程Ｓ１７に進む。工程Ｓ２４においてＩｉ＞Ｉｒでないと判断された場合は、上記工程Ｓ１５に進む。なお、工程Ｓ２４においては、工程Ｓ２３と同様に、Ｉｉを、厳密に所望の温度曲線の傾きとせずに、所定の幅をもたせてもよい。すなわち、工程Ｓ２２で求めた傾きＩｒの測定時と同時期における所望の時間温度曲線の傾きがが厳密にはＩｉ’であった場合、工程Ｓ２４においてＩｉ’±Ｉｉ’×５％程度をＩｉとすることもできる。
【００６３】
このようにして表面処理中の粉体５の温度が所望の時間温度曲線に追従するよう逐次制御し、粉体５の温度が所定の温度に達するか、表面処理を行った時間が所定の時間に達したら、表面処理の終了条件を満たしたと判断して（工程Ｓ１５ＹＥＳ）、粉体５の表面処理を終了する。
【００６４】
図４に示した方法によって粉体５の表面処理を行った場合に想定される時間温度曲線を図５（ｂ）に示す。図５（ｂ）において、実線で示された曲線が「所望の時間温度曲線」、プロットで示されたものが、表面処理中の粉体５の温度を示している。表面処理の開始時は、所望の時間温度曲線の開始温度より粉体５の温度が低いので、予め定めた混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度や平均的なデフレクタ３の設置角度で表面処理を開始する。勿論、所望の時間温度曲線をもっと低温から引いたものを設定し、後述の制御を行っても良い。
【００６５】
表面処理を開始して１０秒後に粉体５の温度は３３℃に達し、さらに数秒後に、制御手段１７は、粉体５の温度の上昇勾配（℃／秒）を計算し、たとえば、所望の時間温度曲線の（０秒、３３℃）と（４秒、３５．５℃）の勾配より小さいと判断し、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度を上げたり、デフレクタ３を壁面に近づけたりする操作の決定を行う。
【００６６】
図５（ｂ）のケースの場合は、その後も制御手段１７による計算を続けるが、しばらく所望の時間温度曲線の勾配までは追いつかず、表面処理を開始して７５〜８５秒後、４２〜４３℃付近で、所望の時間温度曲線の３０秒後、４２℃前後での勾配に追いついてきている。その後は、５０秒ほど前の所望の時間温度曲線の勾配と比べながら、混合回転羽根２ａ、２ｂの回転速度であったり、デフレクタ３の設置角度であったりを調整しながら、所望の時間温度曲線から約５０秒程度遅れながら、同じような履歴を描いて、表面処理を開始して３５０秒後に所定の温度に達し、表面処理を終了する。
【００６７】
図５（ｂ）に示したのは、表面処理を開始してから８０秒後の間のカーブは所望の時間温度曲線と多少異なるものの、その後は粉体５の温度変化が所望の時間温度曲線によく一致した例である。たとえば、粉体５に熱可塑性成分を含んでいて、高温程表面が柔らかく処理が進行し易い場合、高温域において粉体５の温度が所望の時間温度曲線に追従することが、より重要である。熱電対などの温度測定手段４で測定される温度とミクロに見た場合の粉体５が衝突した場所の瞬間的温度は異なり、温度測定手段４で測定される温度で推定される以上に熱可塑性成分を含んだ粉体５の表面処理は進行し易いことがある。本発明によれば、上記のように高温域において粉体５の温度を所望の時間温度曲線に追従させることができるため、表面処理される粉体５が熱可塑性物質を含む場合であっても、所望の表面処理を再現性良く粉体５に実施できる。
【００６８】
図３に示した方法は、比較的制御プログラムが単純であるというメリットがある。一方、図４に示した方法は、制御プログラムが複雑にはなるが、より高精度に表面処理中の粉体の温度を所望の時間温度曲線に追従させることができる。例えば、所望の時間温度曲線に対し、実際の粉体の温度が低めで推移した際、図３に示した方法の場合は、所望の温度に近づくよう粉体に大きな力学的作用を与えることになり、所望の温度に達するまでの間の温度上昇の傾きが急になる。即ち、その温度領域を通過する間に粉体に与えた力学的作用は、表面処理される粉体の温度が所望の時間温度曲線に追従する場合よりも大きくなったことになる。一方、図４に示した方法の場合は、温度測定を行った時点の温度とその傾きを基準に粉体に与える力学的作用の程度を決定するので、表面処理を行う過程全体を通してみた場合、各温度領域でそれぞれ所望の力学的作用（粉体の温度が所望の時間温度曲線に追従するために必要な力学的作用）に近い力学的作用を粉体に与えたことになる。表面処理される粉体に熱可塑性物質が含まれる場合などは、温度により粉体の硬さが変わるため、それぞれの温度領域で粉体に与える力学的作用を所望の力学的作用に近づけることが特に重要である。
【００６９】
勿論、図３に示した方法や図４に示した方法の両方の制御の中間をとるような制御を行っても良い。例えば、原料粉体のロット差や粉体表面処理装置の個体差によって、粉体表面開始時点では、表面処理中の粉体の温度を所望の時間温度曲線に追従させるために丁度良い力学的作用の程度が、予想とずれてしまう場合がある。そのような場合は、まず図４に示した方法で制御しつつ表面処理を開始し、温度測定手段による測定値の変化の勾配が所望の時間温度曲線の勾配に近づいた時点で図３に示した方法に切り替えて制御する方法もある。この場合、所望の時間温度曲線の時間軸に対して、実際の表面処理開始時間を早めたり遅らせたりすることで実際の表面処理時間をずらして読み替えて、図３に示した方法を実行すれば良い。
【００７０】
また、過剰な力学的作用の付与を避けるため、あるいは粉体表面処理装置の能力範囲内で運転する目的で混合回転羽根の回転数やデフレクタの角度の上下限などを設定しても良い。
【００７１】
なお、小さい力学的作用で時間をかけて表面処理をすることと、大きな力学的作用で短時間に表面処理をすることは同じではない。粉体が衝突した瞬間に塑性変形などで熱エネルギーが発生し、ミクロな領域においては温度が急上昇し、それが全体温度に拡散する。ミクロな領域で温度が急上昇している内に粉体の表面処理が進行する。小さな力学的作用ではそのミクロ領域の温度上昇が小さくなってしまうので、大きな力学的作用で短時間に表面処理した場合と、表面処理の全過程を通して粉体に与えた力学的作用の程度が同じであったとしても実際の粉体の表面処理の仕上がりは異なってくる。
【００７２】
例えば、相対的に粒径の大きい母粒子に相対的に粒径の小さい２種類以上の処理粒子を固定させる場合、それぞれの粒子は、粒径や形状、真比重が異なる。２種類それぞれの処理粒子の母粒子への固定程度（埋没深さ）や固定された処理粒子とまだ遊離状態の処理粒子の比率を所望にコントロールしたい時、粒子種が増えるとミクロにみると衝突する組合せが増えるため、実際の処理進行が複雑となり、温度履歴が違ってしまうと同じ処理ができたとは言い難い状態となる。本発明によれば、表面処理中の粉体の温度が所望の時間温度曲線に追従するようにするので、上記のように表面処理される粉体が３種以上の粉体からなる場合であっても、所望の表面処理を再現性良く該粉体に実施することができる。
【００７３】
また、表面処理を複数段階に分けて実施する場合もある。母粒子と１種類目の処理粒子で処理を行い、ある程度処理が進み、ある程度粉体の温度が上がった時点で２種類目の処理粒子を添加し、さらに表面処理を行う場合もある。このような場合であっても同様に精密な表面処理程度を再現性良く実施するために、本発明が有効である。
【００７４】
繰り返しになるが、本発明の思想は、表面処理される粉体に与えられる力学的作用の程度は表面処理中の粉体の温度上昇の傾き（℃／秒）にほぼ比例することに着目して、各温度領域で粉体に与える力学的作用の程度を調整し、表面処理中の粉体の温度が所望の時間温度曲線に追従するようにすることで常に一定の表面処理を再現性よく実施することにある。
【００７５】
これまでに説明した図１に示した形態の粉体表面処理装置１０は、いわゆる回転混合機タイプの粉体表面処理装置である。このような形態の粉体表面処理装置としては、日本コークス工業社製のＦＭミキサ（旧名称：三井鉱山社製の三井ＦＭミキサ、および三井三池化工機社製のヘンシェルミキサＦＭ２０Ｂ／Ｉと同様の装置。）やメカノハイブリッドなどを挙げることができる。これらに上記制御手段などを備えることによって、本発明の粉体表面処理装置とすることができる。
【００７６】
なお、本発明の粉体表面処理装置は、かかる形態に限定されない。ホソカワミクロン社製の循環型メカノフュージョンシステム ＡＭＳや奈良機械製作所社製のハイブリダイゼーションシステム（ＮＨＳ）などのような粉体表面処理装置に上記制御手段などを備えることによっても、本発明の粉体表面処理装置とすることができる。
【００７７】
例えば、図６に示したメカノフュージョン（粉体表面処理装置）２０は、モータ（不図示）からの動力により回転する容器２１と、位置が固定されたインナーピース２２およびスクレーパー２３とを備えている。粉体表面処理装置２０では、インナーピース２２およびスクレーパー２３に対して矢印Ｙの方向に回転する容器２１とインナーピース２２との間で粉体５が圧縮、剪断、摩擦等の力学的作用を受ける。この際、容器２１とインナーピース２２との間で圧密された粉体５がスクレーパー２３により容器２１の内壁から掻き取られ、容器２１の回転による遠心力で容器２１の壁面に押しつけられ、再度容器２１とインナーピース２２との間で力学的作用を受ける。このようにして粉体５に力学的作用を与え、表面処理が施される。粉体表面処理装置２０のような、所定の間隙ｉを粉体５がすり抜ける際に、該粉体５が与えられる力学的作用を利用するタイプの粉体表面処理装置であれば、インナーピース２２が力学的作用付与手段であり、制御手段によってインナーピース２２の位置を決定し、間隙ｉの幅を増減させることで、粉体５に与える力学的作用の程度を調製し、表面処理中の粉体５の温度を所望の時間温度曲線に追従させることができる。
【００７８】
また、ノズルなどから粉体を吹き出し、該粉体同士の衝突や該粉体の衝突板への衝突によるエネルギーを利用するタイプの粉体表面処理装置では、粉体を吹き出すノズルおよび衝突板が力学的作用付与手段であり、制御手段によってノズルから吹き出される粉体に加えられる圧力や衝突板の設置位置などを決定することで、粉体に与える力学的作用の程度を調製し、表面処理中の粉体の温度を所望の時間温度曲線に追従させることができる。
【００７９】
以上、現時点において実践的で好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う粉体表面処理装置および表面処理粉体の製造方法もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
【符号の説明】
【００８０】
１ 容器
２ シャフト
２ａ 混合回転羽根（力学的作用付与手段）
２ｂ 混合回転羽根（力学的作用付与手段）
３ デフレクタ（力学的作用付与手段）
４ 熱電対（温度測定手段）
５ 粉体
１０ 粉体表面処理装置
１１ ＣＰＵ
１２ ＲＯＭ
１３ ＲＡＭ
１４ 入力ポート
１５ 出力ポート
１６ 出力手段
１７ 制御手段
２０ メカノフュージョン（粉体表面処理装置）
２１ 容器
２２ インナーピース
２３ スクレーパー
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体の表面処理を行う粉体表面処理装置であって、
前記粉体を収容する容器と、
前記容器内において、前記粉体に力学的作用を与える、一または複数の力学的作用付与手段と、
前記粉体の温度を測定する温度測定手段と、
前記温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、前記一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する制御手段と、
を備える、粉体表面処理装置。
【請求項２】
前記一または複数の力学的作用付与手段が前記粉体に少なくとも力学的エネルギーを与える手段を含み、前記制御手段が該力学的エネルギーを与える手段の操作を決定する、請求項１に記載の粉体表面処理装置。
【請求項３】
前記一または複数の力学的作用付与手段が前記粉体に少なくとも衝撃を与える手段を含み、前記制御手段が該衝撃を与える手段の操作を決定する、請求項１または２に記載の粉体表面処理装置。
【請求項４】
表面処理される前記粉体が複数種類の粉体からなる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉体表面処理装置。
【請求項５】
表面処理される前記粉体が３種以上の粉体からなる、請求項４に記載の粉体表面処理装置。
【請求項６】
表面処理される前記粉体が熱可塑性物質を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の粉体表面処理装置。
【請求項７】
前記制御手段が、
前記温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における前記所望の時間温度曲線上の温度より低い場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を増大させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定し、
前記温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における前記所望の時間温度曲線上の温度より高い場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定する手段である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉体表面処理装置。
【請求項８】
前記制御手段が、
前記温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における前記所望の時間温度曲線の傾きより小さい場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を増大させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定し、
前記温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における前記所望の時間温度曲線の傾きより大きい場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定する手段である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉体表面処理装置。
【請求項９】
表面処理された粉体を製造する表面処理粉体の製造方法であって、
容器内に前記粉体を収容する工程と、
前記容器内において、一または複数の力学的作用付与手段によって、前記粉体に力学的作用を与える工程と、
温度測定手段によって前記粉体の温度を測定する工程と、
前記温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、制御手段によって、前記一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する工程と、
を含む、表面処理粉体の製造方法。
【請求項１０】
前記一または複数の力学的作用付与手段が前記粉体に少なくとも力学的エネルギーを与える手段を含み、前記制御手段によって、該力学的エネルギーを与える手段の操作を決定する工程を含む、請求項９に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１１】
前記一または複数の力学的作用付与手段が前記粉体に少なくとも衝撃を与える手段を含み、前記制御手段によって、該衝撃を与える手段の操作を決定する工程を含む、請求項９または１０に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１２】
表面処理される前記粉体が複数種類の粉体からなる、請求項９〜１１のいずれか一項に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１３】
表面処理される前記粉体が３種以上の粉体からなる、請求項１２に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１４】
表面処理される前記粉体が熱可塑性物質を含む、請求項９〜１３のいずれか一項に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１５】
前記制御手段によって、
前記温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における前記所望の時間温度曲線上の温度より低い場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を増大させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定し、
前記温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における前記所望の時間温度曲線上の温度より高い場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定する工程を含む、請求項９〜１４のいずれか一項に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１６】
前記制御手段によって、
前記温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における前記所望の時間温度曲線の傾きより小さい場合に、前記力学的作用付与手段が前記粉体に与える力学的作用の程度を増大させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定し、
前記温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における前記所望の時間温度曲線の傾きより大きい場合に、前記力学的作用付与手段が前記粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定する工程を含む、請求項９〜１５のいずれか一項に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１】
粉体の表面処理を行う粉体表面処理装置であって、
前記粉体を収容する容器と、
前記容器内において、前記粉体に力学的作用を与える、一または複数の力学的作用付与手段と、
前記粉体の温度を測定する温度測定手段と、
前記温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、前記一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する制御手段と、
を備える、粉体表面処理装置。
【請求項２】
前記一または複数の力学的作用付与手段が前記粉体に少なくとも力学的エネルギーを与える手段を含み、前記制御手段が該力学的エネルギーを与える手段の操作を決定する、請求項１に記載の粉体表面処理装置。
【請求項３】
前記一または複数の力学的作用付与手段が前記粉体に少なくとも衝撃を与える手段を含み、前記制御手段が該衝撃を与える手段の操作を決定する、請求項１または２に記載の粉体表面処理装置。
【請求項４】
表面処理される前記粉体が複数種類の粉体からなる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉体表面処理装置。
【請求項５】
表面処理される前記粉体が３種以上の粉体からなる、請求項４に記載の粉体表面処理装置。
【請求項６】
表面処理される前記粉体が熱可塑性物質を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の粉体表面処理装置。
【請求項７】
前記制御手段が、
前記温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における前記所望の時間温度曲線上の温度より低い場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を増大させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定し、
前記温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における前記所望の時間温度曲線上の温度より高い場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定する手段である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉体表面処理装置。
【請求項８】
前記制御手段が、
前記温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における前記所望の時間温度曲線の傾きより小さい場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を増大させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定し、
前記温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における前記所望の時間温度曲線の傾きより大きい場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定する手段である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉体表面処理装置。
【請求項９】
表面処理された粉体を製造する表面処理粉体の製造方法であって、
容器内に前記粉体を収容する工程と、
前記容器内において、一または複数の力学的作用付与手段によって、前記粉体に力学的作用を与える工程と、
温度測定手段によって前記粉体の温度を測定する工程と、
前記温度測定手段による測定結果の推移が所望の時間温度曲線に近づくように、制御手段によって、前記一または複数の力学的作用付与手段のうち少なくともいずれかの操作を決定する工程と、
を含む、表面処理粉体の製造方法。
【請求項１０】
前記一または複数の力学的作用付与手段が前記粉体に少なくとも力学的エネルギーを与える手段を含み、前記制御手段によって、該力学的エネルギーを与える手段の操作を決定する工程を含む、請求項９に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１１】
前記一または複数の力学的作用付与手段が前記粉体に少なくとも衝撃を与える手段を含み、前記制御手段によって、該衝撃を与える手段の操作を決定する工程を含む、請求項９または１０に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１２】
表面処理される前記粉体が複数種類の粉体からなる、請求項９〜１１のいずれか一項に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１３】
表面処理される前記粉体が３種以上の粉体からなる、請求項１２に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１４】
表面処理される前記粉体が熱可塑性物質を含む、請求項９〜１３のいずれか一項に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１５】
前記制御手段によって、
前記温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における前記所望の時間温度曲線上の温度より低い場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を増大させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定し、
前記温度測定手段による測定結果が、該測定結果と同時期における前記所望の時間温度曲線上の温度より高い場合に、前記力学的作用付与手段によって前記粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定する工程を含む、請求項９〜１４のいずれか一項に記載の表面処理粉体の製造方法。
【請求項１６】
前記制御手段によって、
前記温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における前記所望の時間温度曲線の傾きより小さい場合に、前記力学的作用付与手段が前記粉体に与える力学的作用の程度を増大させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定し、
前記温度測定手段による測定結果の変化の傾きが、現時点の測定結果と同温度における前記所望の時間温度曲線の傾きより大きい場合に、前記力学的作用付与手段が前記粉体に与える力学的作用の程度を低減させるように、前記力学的作用付与手段の操作を決定する工程を含む、請求項９〜１５のいずれか一項に記載の表面処理粉体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１１−２００８４７（Ｐ２０１１−２００８４７Ａ）
【公開日】平成２３年１０月１３日（２０１１．１０．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−７３３７９（Ｐ２０１０−７３３７９）
【出願日】平成２２年３月２６日（２０１０．３．２６）
【出願人】（０００００５９６８）三菱化学株式会社 (4,356)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月１３日（２０１１．１０．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月２６日（２０１０．３．２６）
【出願人】（０００００５９６８）三菱化学株式会社 (4,356)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]