緑色発光ガラス及びその製造方法
【課題】本発明は、緑色発光ガラス及びその製造方法に関する。優れる光透過性及び高均一性を有し、大きいバルクに形成し易く且つ安定性が高いとともに、部品のカプセル化に用いられる場合、プロセスが極めて簡単である緑色発光ガラスを提供し、製造プロセスが簡単であって且つコストが低い緑色発光ガラスの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の緑色発光ガラス及びその製造方法が提供される。緑色発光ガラスは、アルカリ金属酸化物が25モル部〜40モル部、Y2O3が0.01モル部〜15モル部、SiO2が40モル部〜70モル部、及びTb2O3が0.01モル部〜15モル部の組成を有している。緑色発光ガラスの製造方法は、原料であるアルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を混合した後、1200℃〜1500℃にて1時間〜5時間溶融し、室温まで冷却して還元雰囲気中に置き、600℃〜1100℃にて1時間〜20時間アニールする方法である。
【解決手段】本発明の緑色発光ガラス及びその製造方法が提供される。緑色発光ガラスは、アルカリ金属酸化物が25モル部〜40モル部、Y2O3が0.01モル部〜15モル部、SiO2が40モル部〜70モル部、及びTb2O3が0.01モル部〜15モル部の組成を有している。緑色発光ガラスの製造方法は、原料であるアルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を混合した後、1200℃〜1500℃にて1時間〜5時間溶融し、室温まで冷却して還元雰囲気中に置き、600℃〜1100℃にて1時間〜20時間アニールする方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、発光材料製造技術の分野に属し、緑色発光ガラス及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
緑色発光材料は我々の日常生活に広く適用されている。例えば、蛍光灯に用いられる緑色発光材料CeMgAl11O19:Tbは、水銀蒸気から放出された254nmの紫外線を緑色可視光に変更して発光する。また、テレビのカラー受像管に用いられるZnS:Cu,Au,Alは、陰極線を緑色可視光に変更して発光する。さらに、医学分野に広く用いられるX−線結像システムは、X−線が人体を透過した後で緑色発光材料Gd2O2S:Tbを励起して結像を実現することによって、医者による患者の症状に対する判断に役立つようになる。このことから、応用分野によって異なる緑色発光材料を選ぶ必要があることが分かる。しかしながら、優れたフォトルミネッセンス性能と、陰極線発光性能と、X−線発光性能とを同時に有する緑色発光材料は、今までにないものである。
【0003】
また、上記のような発光材料は、ほとんど不透明粉体であるので、光透過性が不良である。このような粉体は、スクリーンコーティングする前に、粉砕、洗浄等のプロセスを行う必要があるとともに、且つ粉体の粒子に対して一定の粒径を要求する。さらに、スクリーンコーティングした後、必要な熱処理を行う必要があるので、全過程において材料発光性能の低下を生じることがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明が解決しようとする課題は、かかる従来技術に存在する、緑色発光材料は光透過性が不良であるという問題、及びスクリーンコーティングする前に処理される必要があることで材料発光性能の低下を生じるという問題について、優れた光透過性及び高均一性を有し、大きいバルクに形成し易く且つ安定性が高いとともに、部品のカプセル化に用いられる場合、プロセスが極めて簡単である緑色発光ガラスを提供することである。
【0005】
本発明がさらに解決しようとする課題は、製造プロセスが簡単であって且つコストが低い緑色発光ガラスの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明の課題を解決するための技術的手段は、
緑色発光ガラスであって、
前記緑色発光ガラスは、アルカリ金属酸化物が25モル部〜40モル部、Y2O3が0.01モル部〜15モル部、SiO2が40モル部〜70モル部、及びTb2O3が0.01モル部〜15モル部の組成を有している。
【0007】
好ましくは、前記緑色発光ガラスは、アルカリ金属酸化物が30モル部〜38モル部、Y2O3が1モル部〜10モル部、SiO2が50モル部〜65モル部、Tb2O3が1モル部〜10モル部の組成を有している。
【0008】
前記アルカリ金属酸化物は、Na2O、K2O及びLi2Oのうちから選ばれる少なくとも一種である。
【0009】
緑色発光ガラスの製造方法であって、
原料であるアルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を混合した後、1200℃〜1500℃にて1時間〜5時間溶融し、室温まで冷却して還元雰囲気中に置き、600℃〜1100℃にて1時間〜20時間アニールし、緑色発光ガラスを得る。
【0010】
緑色発光ガラスの製造方法において、アルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を原料として用いて、均一に混合した後、るつぼに載置して1300℃〜1450℃にて1時間〜5時間溶融し、得られたガラス材料を取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である窒素及ぶ水素の混合ガスに置き、650℃〜900℃にて2時間〜15時間アニールし、緑色発光ガラスを得る方法であり、
ここで、前記原料において、アルカリ金属元素のモル部の数が50モル部〜80モル部であり、Y元素のモル部の数が0.02モル部〜30モル部であり、Si元素のモル部の数が40モル部〜70モル部であり、及びTb元素のモル部の数が0.02モル部〜30モル部である。
【0011】
緑色発光ガラスの製造方法において、好ましくは、前記原料において、アルカリ金属元素のモル部の数が60モル部〜76モル部であり、Y元素のモル部の数が2モル部〜20モル部であり、Si元素のモル部の数が50モル部〜65モル部であり、及びTb元素のモル部の数が2モル部〜20モル部である。
【0012】
前記アルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7の純度は、分析用試薬の純度以上である。なお、ここで、分析用試薬(AR、AnalyticalReagent)とは、化学分野における純度標準の一種であり、主成分の含有量が多く、純度が高く、且つ不純物の含有量が低いとともに、工業分析及び化学実験に適用される純度を有するものである。但し、異なる原料について、分析用試薬の純度が違うことである。
【0013】
前記アルカリ金属塩は、ナトリウム塩、カリウム塩及びリチウム塩のうちから選ばれる少なくとも一種である。
【0014】
前記アルカリ金属塩は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸リチウムのうちから選ばれる少なくとも一種である。
【発明の効果】
【0015】
本発明における緑色発光ガラスは、優れた光透過性及び高均一性を有し、大きいバルクに形成し易く且つ安定性が高いとともに、部品のカプセル化に用いられる場合、プロセスが極めて簡単であるという利点がある。したがって、高性能発光を実現できる本発明の緑色発光ガラスは、照明及び表示分野における発光媒質材料として、極めて適合している。
【0016】
本発明における緑色発光ガラスの製造方法は、プロセスが簡単であって且つコストが低いとともに、大量の発光活性イオンはガラス製造条件及びガラス構造の制約を受けるため、ガラスにおける発光強度が弱い又は発光しないという問題を解決することができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】図1は実施例1で製造された緑色発光ガラスが378nm紫外光により励起されたフォトルミネッセンススペクトルである。
【図2】図2は実施例1で製造された緑色発光ガラス及び市販蛍光粉ZnS:Cu,Au,Alの陰極線発光スペクトルである。
【0018】
フォトルミネッセンススペクトルは、島津RF−5301蛍光スペクトロメータで検出される。
【0019】
陰極線発光スペクトルの測定条件は、電子ビーム励起の加速電圧が7.5Kvである。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【0021】
実施例1
分析用試薬の純度(analytically pure)のNa2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、9.59gのNa2CO3、4.08gのY2O3、10.88gのSiO2及び4.51gのTb4O7を秤量して均一に混合した後で1350℃にて2時間溶融した。得られたガラス料を取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、900℃にて4時間保温した。それにより、30Na2O・6Y2O3・60SiO2・4Tb2O3(ここで、各成分の前における係数は、モル部の数である。以下同じ。)緑色発光ガラスを得た。図1は本実施例に製造された緑色発光ガラスが378nm紫外光により励起されたフォトルミネッセンススペクトルである。図1には、その緑色発光ガラスは、主な発光ピークが緑色光の発光波長範囲である520nm〜570nmにあり、強い緑光を発光することが示される。また、図2は本実施例で製造された緑色発光ガラス及び従来の市販蛍光粉ZnS:Cu,Au,Alが7.5Kvの加速電圧の電子ビームで励起された陰極線発光スペクトルである。図2には、本発明に製造された発光ガラス及び市販蛍光粉は相当な発光強度を有する一方、本発明に製造された発光ガラスは色純度が市販蛍光粉より優れていることが示される。本実施例に製造された発光ガラスは、従来のガラス製造条件及びガラス構造の制約を受けず、且つ、発光活性イオンの光強度をガラス中で強くする。
【0022】
実施例2
分析用試薬の純度のK2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、11.2gのK2CO3、3.66gのY2O3、9.74gのSiO2及び4.04gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1450℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、1000℃にて2時間保温した。それにより、30K2O・6Y2O3・60SiO2・4Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0023】
実施例3
分析用試薬の純度のLi2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、7.56gのLi2CO3、4.62gのY2O3、12.31gのSiO2及び5.1gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1300℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、600℃にて20時間保温した。それにより、30Li2O・6Y2O3・60SiO2・4Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0024】
実施例4
分析用試薬の純度のNa2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、10.58gのNa2CO3、5.64gのY2O3、10.88gのSiO2及び2.33gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、900℃にて4時間保温した。それにより、32Na2O・8Y2O3・58SiO2・2Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0025】
実施例5
分析用試薬の純度のK2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、13.76gのK2CO3、5.62gのY2O3、8.97gのSiO2及び1.03gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1400℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、1100℃にて2時間保温した。それにより、36K2O・9Y2O3・54SiO2・1Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0026】
実施例6
分析用試薬の純度のLi2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、10.99gのLi2CO3、4.03gのY2O3、14.33gのSiO2及び2.22gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1250℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、600℃にて20時間保温した。それにより、36.2Li2O・4.35Y2O3・58SiO2・1.45Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0027】
実施例7
分析用試薬の純度のNa2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、10.63gのNa2CO3、3.02gのY2O3、12.08gのSiO2及び3.75gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、900℃にて4時間保温した。それにより、30.9Na2O・4.12Y2O3・61.89SiO2・3.09Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0028】
実施例8
分析用試薬の純度のNa2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、11.85gのNa2CO3、2.39gのY2O3、14.32gのSiO2、1.37gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、900℃にて4時間保温した。それにより、30.68Na2O・2.91Y2O3・65.4SiO2・1.01Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0029】
実施例9
分析用試薬の純度のNa2CO3、Li2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、5.62gのNa2CO3、3.91gのLi2CO3、4.79gのY2O3、12.74gのSiO2及び2.64gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、800℃にて6時間保温した。それにより、15.3Na2O・15.3Li2O・6.12Y2O3・61.2SiO2・2.04Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0030】
実施例10
分析用試薬の純度のNa2CO3、Li2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、7.19gのNa2CO3、5.01gのLi2CO3、3.68gのY2O3、13.08gのSiO2及び2.03gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、800℃にて6時間保温した。それにより、18.1Na2O・18.1Li2O・4.35Y2O3・58SiO2・1.45Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0031】
実施例11
分析用試薬の純度のLi2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、9.4gのLi2CO3、0.005gのY2O3、9.55gのSiO2及び11.88gのTb4O7を秤量して均一に混合した後で1250℃にて5時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、650℃にて5時間保温した。40Li2O・0.01Y2O3・50SiO2・9.99Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0032】
実施例12
分析用試薬の純度のK2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、15.29gのK2CO3、6.24gのY2O3、8.31gのSiO2及び0.01gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1500℃にて1時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、700℃にて15時間保温した。それにより、40K2O・10Y2O3・50SiO2・0.01Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0033】
実施例13
分析用試薬の純度のNa2CO3、K2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、4.66gのNa2CO3、6.55gのK2CO3、2.11gのY2O3、6.96gのSiO2及び8.9gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1300℃にて3時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、850℃にて10時間保温した。18.3Na2O・19.7K2O・3.9Y2O3・48.2SiO2・9.9Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0034】
実施例14
分析用試薬の純度のNa2CO3、K2CO3、Li2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、3.94gのNa2CO3、4.8gのK2CO3、3.27gのLi2CO3、6.75gのY2O3、9.2gのSiO2及び2.16gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1300℃にて3時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、1050℃にて2.5時間保温した。12.2Na2O・11.4K2O・14.5Li2O・9.8Y2O3・50.2SiO2・1.9Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0035】
実施例15
分析用試薬の純度のNa2CO3、K2CO3、Li2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、3.33gのNa2CO3、4.34gのK2CO3、1.16gのLi2CO3、6.75gのY2O3、12.28gのSiO2、0.58gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1300℃にて3時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、1050℃にて2.5時間保温した。それにより、10Na2O・10K2O・5Li2O・9.5Y2O3・65SiO2・0.5Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【技術分野】
【0001】
本発明は、発光材料製造技術の分野に属し、緑色発光ガラス及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
緑色発光材料は我々の日常生活に広く適用されている。例えば、蛍光灯に用いられる緑色発光材料CeMgAl11O19:Tbは、水銀蒸気から放出された254nmの紫外線を緑色可視光に変更して発光する。また、テレビのカラー受像管に用いられるZnS:Cu,Au,Alは、陰極線を緑色可視光に変更して発光する。さらに、医学分野に広く用いられるX−線結像システムは、X−線が人体を透過した後で緑色発光材料Gd2O2S:Tbを励起して結像を実現することによって、医者による患者の症状に対する判断に役立つようになる。このことから、応用分野によって異なる緑色発光材料を選ぶ必要があることが分かる。しかしながら、優れたフォトルミネッセンス性能と、陰極線発光性能と、X−線発光性能とを同時に有する緑色発光材料は、今までにないものである。
【0003】
また、上記のような発光材料は、ほとんど不透明粉体であるので、光透過性が不良である。このような粉体は、スクリーンコーティングする前に、粉砕、洗浄等のプロセスを行う必要があるとともに、且つ粉体の粒子に対して一定の粒径を要求する。さらに、スクリーンコーティングした後、必要な熱処理を行う必要があるので、全過程において材料発光性能の低下を生じることがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明が解決しようとする課題は、かかる従来技術に存在する、緑色発光材料は光透過性が不良であるという問題、及びスクリーンコーティングする前に処理される必要があることで材料発光性能の低下を生じるという問題について、優れた光透過性及び高均一性を有し、大きいバルクに形成し易く且つ安定性が高いとともに、部品のカプセル化に用いられる場合、プロセスが極めて簡単である緑色発光ガラスを提供することである。
【0005】
本発明がさらに解決しようとする課題は、製造プロセスが簡単であって且つコストが低い緑色発光ガラスの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明の課題を解決するための技術的手段は、
緑色発光ガラスであって、
前記緑色発光ガラスは、アルカリ金属酸化物が25モル部〜40モル部、Y2O3が0.01モル部〜15モル部、SiO2が40モル部〜70モル部、及びTb2O3が0.01モル部〜15モル部の組成を有している。
【0007】
好ましくは、前記緑色発光ガラスは、アルカリ金属酸化物が30モル部〜38モル部、Y2O3が1モル部〜10モル部、SiO2が50モル部〜65モル部、Tb2O3が1モル部〜10モル部の組成を有している。
【0008】
前記アルカリ金属酸化物は、Na2O、K2O及びLi2Oのうちから選ばれる少なくとも一種である。
【0009】
緑色発光ガラスの製造方法であって、
原料であるアルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を混合した後、1200℃〜1500℃にて1時間〜5時間溶融し、室温まで冷却して還元雰囲気中に置き、600℃〜1100℃にて1時間〜20時間アニールし、緑色発光ガラスを得る。
【0010】
緑色発光ガラスの製造方法において、アルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を原料として用いて、均一に混合した後、るつぼに載置して1300℃〜1450℃にて1時間〜5時間溶融し、得られたガラス材料を取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である窒素及ぶ水素の混合ガスに置き、650℃〜900℃にて2時間〜15時間アニールし、緑色発光ガラスを得る方法であり、
ここで、前記原料において、アルカリ金属元素のモル部の数が50モル部〜80モル部であり、Y元素のモル部の数が0.02モル部〜30モル部であり、Si元素のモル部の数が40モル部〜70モル部であり、及びTb元素のモル部の数が0.02モル部〜30モル部である。
【0011】
緑色発光ガラスの製造方法において、好ましくは、前記原料において、アルカリ金属元素のモル部の数が60モル部〜76モル部であり、Y元素のモル部の数が2モル部〜20モル部であり、Si元素のモル部の数が50モル部〜65モル部であり、及びTb元素のモル部の数が2モル部〜20モル部である。
【0012】
前記アルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7の純度は、分析用試薬の純度以上である。なお、ここで、分析用試薬(AR、AnalyticalReagent)とは、化学分野における純度標準の一種であり、主成分の含有量が多く、純度が高く、且つ不純物の含有量が低いとともに、工業分析及び化学実験に適用される純度を有するものである。但し、異なる原料について、分析用試薬の純度が違うことである。
【0013】
前記アルカリ金属塩は、ナトリウム塩、カリウム塩及びリチウム塩のうちから選ばれる少なくとも一種である。
【0014】
前記アルカリ金属塩は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸リチウムのうちから選ばれる少なくとも一種である。
【発明の効果】
【0015】
本発明における緑色発光ガラスは、優れた光透過性及び高均一性を有し、大きいバルクに形成し易く且つ安定性が高いとともに、部品のカプセル化に用いられる場合、プロセスが極めて簡単であるという利点がある。したがって、高性能発光を実現できる本発明の緑色発光ガラスは、照明及び表示分野における発光媒質材料として、極めて適合している。
【0016】
本発明における緑色発光ガラスの製造方法は、プロセスが簡単であって且つコストが低いとともに、大量の発光活性イオンはガラス製造条件及びガラス構造の制約を受けるため、ガラスにおける発光強度が弱い又は発光しないという問題を解決することができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】図1は実施例1で製造された緑色発光ガラスが378nm紫外光により励起されたフォトルミネッセンススペクトルである。
【図2】図2は実施例1で製造された緑色発光ガラス及び市販蛍光粉ZnS:Cu,Au,Alの陰極線発光スペクトルである。
【0018】
フォトルミネッセンススペクトルは、島津RF−5301蛍光スペクトロメータで検出される。
【0019】
陰極線発光スペクトルの測定条件は、電子ビーム励起の加速電圧が7.5Kvである。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【0021】
実施例1
分析用試薬の純度(analytically pure)のNa2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、9.59gのNa2CO3、4.08gのY2O3、10.88gのSiO2及び4.51gのTb4O7を秤量して均一に混合した後で1350℃にて2時間溶融した。得られたガラス料を取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、900℃にて4時間保温した。それにより、30Na2O・6Y2O3・60SiO2・4Tb2O3(ここで、各成分の前における係数は、モル部の数である。以下同じ。)緑色発光ガラスを得た。図1は本実施例に製造された緑色発光ガラスが378nm紫外光により励起されたフォトルミネッセンススペクトルである。図1には、その緑色発光ガラスは、主な発光ピークが緑色光の発光波長範囲である520nm〜570nmにあり、強い緑光を発光することが示される。また、図2は本実施例で製造された緑色発光ガラス及び従来の市販蛍光粉ZnS:Cu,Au,Alが7.5Kvの加速電圧の電子ビームで励起された陰極線発光スペクトルである。図2には、本発明に製造された発光ガラス及び市販蛍光粉は相当な発光強度を有する一方、本発明に製造された発光ガラスは色純度が市販蛍光粉より優れていることが示される。本実施例に製造された発光ガラスは、従来のガラス製造条件及びガラス構造の制約を受けず、且つ、発光活性イオンの光強度をガラス中で強くする。
【0022】
実施例2
分析用試薬の純度のK2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、11.2gのK2CO3、3.66gのY2O3、9.74gのSiO2及び4.04gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1450℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、1000℃にて2時間保温した。それにより、30K2O・6Y2O3・60SiO2・4Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0023】
実施例3
分析用試薬の純度のLi2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、7.56gのLi2CO3、4.62gのY2O3、12.31gのSiO2及び5.1gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1300℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、600℃にて20時間保温した。それにより、30Li2O・6Y2O3・60SiO2・4Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0024】
実施例4
分析用試薬の純度のNa2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、10.58gのNa2CO3、5.64gのY2O3、10.88gのSiO2及び2.33gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、900℃にて4時間保温した。それにより、32Na2O・8Y2O3・58SiO2・2Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0025】
実施例5
分析用試薬の純度のK2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、13.76gのK2CO3、5.62gのY2O3、8.97gのSiO2及び1.03gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1400℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、1100℃にて2時間保温した。それにより、36K2O・9Y2O3・54SiO2・1Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0026】
実施例6
分析用試薬の純度のLi2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、10.99gのLi2CO3、4.03gのY2O3、14.33gのSiO2及び2.22gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1250℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、600℃にて20時間保温した。それにより、36.2Li2O・4.35Y2O3・58SiO2・1.45Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0027】
実施例7
分析用試薬の純度のNa2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、10.63gのNa2CO3、3.02gのY2O3、12.08gのSiO2及び3.75gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、900℃にて4時間保温した。それにより、30.9Na2O・4.12Y2O3・61.89SiO2・3.09Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0028】
実施例8
分析用試薬の純度のNa2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、11.85gのNa2CO3、2.39gのY2O3、14.32gのSiO2、1.37gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、900℃にて4時間保温した。それにより、30.68Na2O・2.91Y2O3・65.4SiO2・1.01Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0029】
実施例9
分析用試薬の純度のNa2CO3、Li2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、5.62gのNa2CO3、3.91gのLi2CO3、4.79gのY2O3、12.74gのSiO2及び2.64gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、800℃にて6時間保温した。それにより、15.3Na2O・15.3Li2O・6.12Y2O3・61.2SiO2・2.04Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0030】
実施例10
分析用試薬の純度のNa2CO3、Li2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、7.19gのNa2CO3、5.01gのLi2CO3、3.68gのY2O3、13.08gのSiO2及び2.03gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1350℃にて2時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、800℃にて6時間保温した。それにより、18.1Na2O・18.1Li2O・4.35Y2O3・58SiO2・1.45Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0031】
実施例11
分析用試薬の純度のLi2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、9.4gのLi2CO3、0.005gのY2O3、9.55gのSiO2及び11.88gのTb4O7を秤量して均一に混合した後で1250℃にて5時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、650℃にて5時間保温した。40Li2O・0.01Y2O3・50SiO2・9.99Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0032】
実施例12
分析用試薬の純度のK2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、15.29gのK2CO3、6.24gのY2O3、8.31gのSiO2及び0.01gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1500℃にて1時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、700℃にて15時間保温した。それにより、40K2O・10Y2O3・50SiO2・0.01Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0033】
実施例13
分析用試薬の純度のNa2CO3、K2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、4.66gのNa2CO3、6.55gのK2CO3、2.11gのY2O3、6.96gのSiO2及び8.9gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1300℃にて3時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、850℃にて10時間保温した。18.3Na2O・19.7K2O・3.9Y2O3・48.2SiO2・9.9Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0034】
実施例14
分析用試薬の純度のNa2CO3、K2CO3、Li2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、3.94gのNa2CO3、4.8gのK2CO3、3.27gのLi2CO3、6.75gのY2O3、9.2gのSiO2及び2.16gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1300℃にて3時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、1050℃にて2.5時間保温した。12.2Na2O・11.4K2O・14.5Li2O・9.8Y2O3・50.2SiO2・1.9Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【0035】
実施例15
分析用試薬の純度のNa2CO3、K2CO3、Li2CO3及びSiO2、並びに99.99%のY2O3及びTb4O7を主要原料として用いて、3.33gのNa2CO3、4.34gのK2CO3、1.16gのLi2CO3、6.75gのY2O3、12.28gのSiO2、0.58gのTb4O7を秤量して均一に混合した後に1300℃にて3時間溶融した。得られたガラスを取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である還元雰囲気中に置き、1050℃にて2.5時間保温した。それにより、10Na2O・10K2O・5Li2O・9.5Y2O3・65SiO2・0.5Tb2O3緑色発光ガラスを得た。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
緑色発光ガラスであって、
アルカリ金属酸化物が25モル部〜40モル部、Y2O3が0.01モル部〜15モル部、SiO2が40モル部〜70モル部、及びTb2O3が0.01モル部〜15モル部の組成を有している、
ことを特徴とする緑色発光ガラス。
【請求項2】
アルカリ金属酸化物が30モル部〜38モル部、Y2O3が1モル部〜10モル部、SiO2が50モル部〜65モル部、及びTb2O3が1モル部〜10モル部の組成を有している、
ことを特徴とする請求項1記載の緑色発光ガラス。
【請求項3】
前記アルカリ金属酸化物は、Na2O、K2O及びLi2Oのうちから選ばれる少なくとも一種である、
ことを特徴とする請求項1又は2記載の緑色発光ガラス。
【請求項4】
緑色発光ガラスの製造方法であって、
原料であるアルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を混合した後、1200℃〜1500℃にて1時間〜5時間溶融し、室温まで冷却して還元雰囲気中に置き、600℃〜1100℃にて1時間〜20時間アニールし、前記緑色発光ガラスを得る、
ことを特徴とする緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項5】
前記アルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を原料として用いて、均一に混合した後、るつぼに載置して1300℃〜1450℃にて1時間〜5時間溶融し、得られたガラス材料を取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である窒素及ぶ水素の混合ガスに置き、650℃〜900℃にて2時間〜15時間アニールし、緑色発光ガラスを得る方法であり、
ここで、前記原料において、アルカリ金属元素のモル部の数が50モル部〜80モル部であり、Y元素のモル部の数が0.02モル部〜30モル部であり、Si元素のモル部の数が40モル部〜70モル部であり、及びTb元素のモル部の数が0.02モル部〜30モル部である、
ことを特徴とする請求項4記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項6】
前記原料において、前記アルカリ金属元素のモル部の数が60モル部〜76モル部であり、前記Y元素のモル部の数が2モル部〜20モル部であり、前記Si元素のモル部の数が50モル部〜65モル部であり、及び前記Tb元素のモル部の数が2モル部〜20モル部である、
ことを特徴とする請求項5記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項7】
前記アルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7の純度は、分析用試薬の純度以上である、
ことを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項8】
前記アルカリ金属塩は、ナトリウム塩、カリウム塩及びリチウム塩のうちから選ばれる少なくとも一種である、
ことを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項9】
前記アルカリ金属塩は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸リチウムのうちから選ばれる少なくとも一種である、
ことを特徴とする請求項8記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項1】
緑色発光ガラスであって、
アルカリ金属酸化物が25モル部〜40モル部、Y2O3が0.01モル部〜15モル部、SiO2が40モル部〜70モル部、及びTb2O3が0.01モル部〜15モル部の組成を有している、
ことを特徴とする緑色発光ガラス。
【請求項2】
アルカリ金属酸化物が30モル部〜38モル部、Y2O3が1モル部〜10モル部、SiO2が50モル部〜65モル部、及びTb2O3が1モル部〜10モル部の組成を有している、
ことを特徴とする請求項1記載の緑色発光ガラス。
【請求項3】
前記アルカリ金属酸化物は、Na2O、K2O及びLi2Oのうちから選ばれる少なくとも一種である、
ことを特徴とする請求項1又は2記載の緑色発光ガラス。
【請求項4】
緑色発光ガラスの製造方法であって、
原料であるアルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を混合した後、1200℃〜1500℃にて1時間〜5時間溶融し、室温まで冷却して還元雰囲気中に置き、600℃〜1100℃にて1時間〜20時間アニールし、前記緑色発光ガラスを得る、
ことを特徴とする緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項5】
前記アルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7を原料として用いて、均一に混合した後、るつぼに載置して1300℃〜1450℃にて1時間〜5時間溶融し、得られたガラス材料を取り出して室温まで冷却した後、窒素と水素との体積比が95:5である窒素及ぶ水素の混合ガスに置き、650℃〜900℃にて2時間〜15時間アニールし、緑色発光ガラスを得る方法であり、
ここで、前記原料において、アルカリ金属元素のモル部の数が50モル部〜80モル部であり、Y元素のモル部の数が0.02モル部〜30モル部であり、Si元素のモル部の数が40モル部〜70モル部であり、及びTb元素のモル部の数が0.02モル部〜30モル部である、
ことを特徴とする請求項4記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項6】
前記原料において、前記アルカリ金属元素のモル部の数が60モル部〜76モル部であり、前記Y元素のモル部の数が2モル部〜20モル部であり、前記Si元素のモル部の数が50モル部〜65モル部であり、及び前記Tb元素のモル部の数が2モル部〜20モル部である、
ことを特徴とする請求項5記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項7】
前記アルカリ金属塩、Y2O3、SiO2及びTb4O7の純度は、分析用試薬の純度以上である、
ことを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項8】
前記アルカリ金属塩は、ナトリウム塩、カリウム塩及びリチウム塩のうちから選ばれる少なくとも一種である、
ことを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【請求項9】
前記アルカリ金属塩は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸リチウムのうちから選ばれる少なくとも一種である、
ことを特徴とする請求項8記載の緑色発光ガラスの製造方法。
【図1】
【図2】
【図2】
【公表番号】特表2012−521340(P2012−521340A)
【公表日】平成24年9月13日(2012.9.13)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2012−501107(P2012−501107)
【出願日】平成21年3月25日(2009.3.25)
【国際出願番号】PCT/CN2009/070995
【国際公開番号】WO2010/108317
【国際公開日】平成22年9月30日(2010.9.30)
【出願人】(511215230)オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド (15)
【Fターム(参考)】
【公表日】平成24年9月13日(2012.9.13)
【国際特許分類】
【出願日】平成21年3月25日(2009.3.25)
【国際出願番号】PCT/CN2009/070995
【国際公開番号】WO2010/108317
【国際公開日】平成22年9月30日(2010.9.30)
【出願人】(511215230)オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド (15)
【Fターム(参考)】
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