膜厚測定方法
【課題】簡易な構成で、高精度かつ短時間の薄膜の膜厚測定と異常値検出を可能とする薄膜の膜厚測定方法を提供することを目的とする。
【解決手段】Ｘ線回折装置を用いて、評価試料の最上層の膜厚を測定する方法であって、Ｘ線回折装置以外の膜厚測定方法を用いて、標準試料の膜厚基準値を測定する基準値測定ステップと、前記標準試料のＸ線回折強度分布から検出された特徴量と、前記膜厚基準値とを対応付けた校正情報１０をあらかじめ生成する校正情報生成ステップと、評価試料のＸ線回折強度分布を取得する分布取得ステップＳ１００と、前記分布取得ステップＳ１００で取得されたＸ線回折強度分布から特徴量を検出する特徴量検出ステップＳ１０１と、前記特徴量検出ステップＳ１０１で検出された特徴量と、前記校正情報１０とから前記評価試料の最上層の膜厚を算出する膜厚算出ステップＳ１０６とを備えたことを特徴とする膜厚測定方法である。
【解決手段】Ｘ線回折装置を用いて、評価試料の最上層の膜厚を測定する方法であって、Ｘ線回折装置以外の膜厚測定方法を用いて、標準試料の膜厚基準値を測定する基準値測定ステップと、前記標準試料のＸ線回折強度分布から検出された特徴量と、前記膜厚基準値とを対応付けた校正情報１０をあらかじめ生成する校正情報生成ステップと、評価試料のＸ線回折強度分布を取得する分布取得ステップＳ１００と、前記分布取得ステップＳ１００で取得されたＸ線回折強度分布から特徴量を検出する特徴量検出ステップＳ１０１と、前記特徴量検出ステップＳ１０１で検出された特徴量と、前記校正情報１０とから前記評価試料の最上層の膜厚を算出する膜厚算出ステップＳ１０６とを備えたことを特徴とする膜厚測定方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜厚測定方法に関し、特に多層膜構造を形成する半導体の膜厚を高速、高精度に測定する膜厚測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＳＯＩ基板やＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）製造において、半導体基板の張り合わせ技術に注目が集まっている。この張り合わせ技術では、結晶面方位（１００）を有するシリコンおよび結晶面方位（１１０）を有するシリコンを直接、もしくは絶縁層を介して張り合わせるＨＯＴ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）基板を用いたＣＭＯＳ開発が活発になっている。このように、異なる材料を多層構造に形成する基板技術においては多層膜の膜厚が重要な品質管理特性となっている。
【０００３】
従来、膜厚測定の方法としては、分光エンプソメトリ法や反射分光法が挙げられる。これらの方法では、薄膜の結晶構造や表面状態によって反射光、透過光、屈折光の状態がおのおの変化するため、薄膜への入射光の波長と出射光の屈折率、透過率および反射率との関係から相関式や相関係数を算出する必要があり、膜厚測定にかなりの時間を要することが問題となっていた。また、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）を用いる場合、測定試料を破壊しなければならない。更に、上記の方法では、主に波長１０００ｎｍ以下の光源を用いて測定を行う。しかし、多層膜の測定対象膜厚が１μｍ以上となる厚い膜を測定する場合、７７０ｎｍ以下の可視光域の吸収係数が大きいため、測定が困難となる。この問題に対し、Ｘ線回折法を使用する測定方法が公知であるが、薄膜の結晶構造に凹凸があり平滑でないことから、十分な膜厚測定精度を得られるＸ線回折強度を検出することが困難であるため、特許文献１、２、３に示される技術が開示されている。
【０００４】
特許文献１では、測定精度上十分なＸ線回折強度を得るために、４種類のＸ線を用いてそれぞれのＸ線回折強度を測定し、相補的に測定値を算出することにより、膜厚の測定対象レンジを幅広く取ることを可能とする技術が開示されている。また、特許文献２では、薄膜上に平坦化層を形成した後に、Ｘ線回折法により平坦化層を含めた薄膜の膜厚を測定し、平坦化層の膜厚分補正するという技術が開示されている。また、特許文献３では、薄膜によるＸ線回折強度を検出するＸ線検出器を所定の角度範囲にわたって走査することによって、結晶構造により発生する測定精度不足を解消するという技術が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２７５５０号公報
【特許文献２】特開平５−２５６６３６号公報
【特許文献３】特開平５−１１３３２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１においては、４種類のＸ線を使用すると言う点で構成が複雑となり、コストアップとなる。また、特許文献２においては、膜厚測定のために平坦化層を形成してしまうと、上に重ねて膜形成を行うことが不可能となる。また、特許文献３においては、統計的な近似式を求めることから、かなりの測定時間を要する。このように、従来開示されているこれらの技術では、複雑な構成で大きなコストアップを必要としたり、かなり膜厚の測定時間が長くなったり、測定時間が長いためにＸ線の照射量が変動してしまい、測定精度が低下するというように、膜厚測定を実行するためのコスト、測定時間および測定精度をすべて満足する薄膜の測定方法がないという問題があった。
【０００７】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、多層構造を形成する半導体基板上の薄膜の膜厚測定にあたって簡易な構成で、高速かつ高精度の薄膜の膜厚測定を可能とする膜厚測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決し目的を達成するために、本発明にかかる膜厚測定方法は下記の通り構成されている。
【０００９】
（１）本発明にかかる膜厚測定方法は、Ｘ線回折装置を用いて、多層膜構造を有する評価試料の最上層の膜厚を測定する方法であって、Ｘ線回折装置以外の膜厚測定方法を用いて、標準試料の膜厚基準値を測定する基準値測定ステップと、前記標準試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得し該Ｘ線回折強度分布から検出された特徴量と、前記標準試料の前記膜厚基準値とを対応付けた校正情報をあらかじめ生成する校正情報生成ステップと、評価試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得する分布取得ステップと、前記分布取得ステップで取得されたＸ線回折強度分布から特徴量を検出する特徴量検出ステップと、前記特徴量検出ステップで検出された特徴量と、前記校正情報とから前記評価試料の最上層の膜厚を算出する膜厚算出ステップとを備えたことを特徴とする。
【００１０】
（２）上記（１）に記載の膜厚測定方法において、前記特徴量は、前記Ｘ線回折強度分布の最大値もしくは積分値のうちいずれかであることが望ましい。
【００１１】
（３）上記（１）または（２）に記載の膜厚測定方法において、前記膜厚基準値は、透過型電子顕微鏡もしくは分光エンプソメトリ法のうちいずれかにより測定された膜厚であることが望ましい。
【００１２】
（４）上記（１）ないし（３）に記載の膜厚測定方法において、前記標準試料は、前記Ｘ線回折装置内に保持されることが望ましい。
【００１３】
（５）上記（１）ないし（４）に記載の膜厚測定方法において、前記標準試料および前記評価試料は、ＨＯＴ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）基板、もしくはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板のうちいずれかであって、前記最上層は、シリコン（Ｓｉ）の（１００）、もしくは（１１０）のうちいずれかの結晶面方位を有することが望ましい。
【００１４】
（６）上記（１）ないし（５）に記載の膜厚測定方法において、前記評価試料に照射される前のＸ線強度を検出し、該Ｘ線強度により前記特徴量検出ステップで検出された特徴量を補正することが望ましい。
【００１５】
（７）上記（１）ないし（６）に記載の膜厚測定方法において、前記最上層の膜厚は、１０ｎｍ以上であることが望ましい。
【００１６】
（８）上記（２）に記載の膜厚測定方法において、前記分布取得ステップで取得された前記評価試料のＸ線回折強度分布から角度半値幅もしくは角度立ち上がり幅のうちいずれかを検出し前記評価試料の結晶性を評価することが望ましい。
【発明の効果】
【００１７】
多層構造を形成する薄膜のＸ線回折強度分布から決定された特徴量と、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）もしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値とを対応付けた校正情報を記憶し、膜厚測定時にＸ線回折強度分布から得られた特徴量と校正情報から膜厚を算出することにより、簡易な構成で、高速かつ高精度の膜厚測定と異常値検出を可能とする薄膜の膜厚測定方法を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明にかかる薄膜の膜厚測定方法についての実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。
【００１９】
（第一の実施の形態）
以下、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法について詳細に説明する。図１は、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１の光学系概要図である。Ｘ線回折装置１は、半導体基板上に形成した評価試料の膜厚を測定する装置であり、Ｘ線源２と、モノクロメータ３と、試料４と、シンチレーションカウンタ５と、スリット６と、スリット７と、アブソーバ８と、試料回転モータ９とを備えている。
【００２０】
Ｘ線源２は、基板上の評価試料にＸ線を放射する光源である。例えば、Ｘ線発生源のターゲットは銅（Ｃｕ）を使用する。モノクロメータ３は、Ｘ線源２から放射されたＸ線を単一波長に分光する分光器であり、例えば、分光結晶等が使用される。
【００２１】
試料４は、膜厚測定対象の評価試料である。試料４は、例えば、多層膜の結晶構造を有するシリコン（以下、Ｓｉと記載する）、もしくはゲルマニウム（Ｇｅ）、ガリウム（Ｇａ）等の半導体を対象とする。第一の実施の形態においては、結晶面方位（１１０）、（２２０）および（４４０）のＳｉを膜厚測定対象として実施の形態を説明している。第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法は、試料４の最上層の膜厚が１０ｎｍ以上でより有効となる。
【００２２】
試料回転モータ９は、試料４に照射されるＸ線の照射角度を走査するための駆動モータである。試料４のＸ線回折強度の測定時に、試料４に対するＸ線の照射角度が広範囲に渡って走査するように、試料４を図１のＡ方向に回転駆動する。試料４へのＸ線照射角度を走査（オメガスキャン）することにより、Ｘ線の照射方向に対する試料４の結晶面方位の向きを変更し、Ｘ線の照射角度依存性を把握するデータが得られる。このデータをＸ線回折強度分布と称する。Ｘ線回折強度分布を定量化することが、試料４の最上層の結晶構造を把握し評価試料の膜厚測定につながる。
【００２３】
シンチレーションカウンタ５は、試料４によるＸ線回折強度を検出するために、Ｘ線の放射量を計測するものである。シンチレーションカウンタ５は、Ｘ線のような微弱な電気信号を捉えるのに使用される検出器であり、例えば、Ｘ線に反応する蛍光物質と、蛍光物質から発生された微弱な光電子を検出する光電子増倍管と、から構成される。
【００２４】
スリット６、７は、Ｘ線源２から放射されたＸ線を集束させた状態で試料４に照射させるための光学部材である。
【００２５】
アブソーバ８は、シンチレーションカウンタ５でＸ線の回折強度を測定する前に、シンチレーションカウンタ５に入射するＸ線を測定レンジ上適切な範囲内に減衰させる強度調節機能を有する。多くの場合、アルミ箔が使用される。
【００２６】
図２は、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１のブロック図である。図２において、Ｘ線回折装置１は、上述のシンチレーションカウンタ５に加えて、コリレーションテーブル１０と、コリレーション部１１と、データ算出部１２と、データ出力部１３と、測定制御部１４とを備えている。
【００２７】
コリレーション部１１は、コリレーションテーブル１０に記述される校正情報を管理するものであり、コリレーションテーブル１０からＸ線回折強度分布の最大値と膜厚基準値を対応付けた校正情報を読み出す、もしくは校正情報を記述するコリレーションテーブル１０をあらかじめ生成する機能を有する。コリレーションテーブル１０の生成に関しては、測定操作者が手動で校正情報を入力する構成、もしくは測定の基準となる標準試料のＸ線回折強度分布を取得し自動作成する構成のいずれでもよい。
【００２８】
データ算出部１２は、Ｘ線回折強度分布の最大値と膜厚基準値を対応付けた校正情報と、シンチレーションカウンタ５から入力されたＸ線回折強度分布の最大値から、評価試料の膜厚を算出する数値演算機能を有する。具体的な構成としては、主にＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）と演算プログラム等を記憶したＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等を有する。
【００２９】
データ出力部１３は、データ算出部１２で算出された評価試料の膜厚をディスプレイ表示、もしくはプリント出力するためのデータ出力機能を有する。
【００３０】
測定制御部１４は、シンチレーションカウンタ５、コリレーション部１１、データ算出部１２、データ出力部１３に動作指示を出し、Ｘ線回折装置１全体の動作を制御する機能を有する。具体的な構成としては、主にＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）と動作制御プログラム等を記憶したＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等を有し、上記各要部の信号制御を担うものである。なお、測定制御部１４が、コリレーション部１１およびデータ算出部１２の代わりに、それらの情報読み出し機能および数値演算機能を代行するような構成でもかまわない。この場合、コリレーション部１１およびデータ算出部１２は不要となる。
【００３１】
コリレーションテーブル１０は、標準試料のＸ線回折強度分布の最大値と、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記載する）もしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値を対応付けた校正情報を異なる結晶構造毎にあらかじめ記憶しているルックアップテーブルである。図３は、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１のコリレーションテーブル１０の記憶構造を示す説明図である。コリレーションテーブル１０は、データＮＯ．と、Ｘ線回折強度分布の最大値と、膜厚基準値とをテーブル内に備えている。また、コリレーションテーブル１０の具体的な記憶媒体は、所定の記憶容量を有するＤＲＡＭ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）もしくはハードディスク等である。
【００３２】
以下、コリレーションテーブル作成方法を詳細に説明する。標準試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得し該Ｘ線回折強度分布から最大値を検出する。一方、膜厚基準値は、ＴＥＭもしくは分光エンプソメトリ法を用いて測定する。なお、ＴＥＭによる膜厚測定の場合、標準試料の断面画像上１０ポイント程度膜厚を測定し、位置バラツキを軽減するように平均値を求める。また、分光エンプソメトリ法は、直線偏光を標準試料に斜め入射させることで楕円偏光された反射光を得て楕円偏光の形状を解析することにより、標準試料の膜厚基準値を測定する方法である。
【００３３】
上記標準試料は、例えば、膜厚が１０〜５０００ｎｍの間で変化している最上層（活性層）Ｓｉ（１１０）および７７５ｎｍの厚さを有する基板Ｓｉ（１００）からなる直接貼り合わせによるＨＯＴ基板を準備する。これら基板の最上層のＳｉ（１１０）結晶面と、その下層に位置するＳｉ（２２０）結晶面もしくはＳｉ（４４０）結晶面によるＸ線回折強度分布を採取する。一方、膜厚は、ＴＥＭによる膜厚基準値を用いる。図４は、最上層Ｓｉ結晶面のＸ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる断面膜厚測定値の関係を示すグラフである。図４において、横軸は各Ｓｉ結晶面のＸ線回折強度分布の最大値を示しており、縦軸は同一Ｓｉ結晶面のＴＥＭによる断面膜厚測定値を示している。マーク（△）は、Ｓｉ（４４０）結晶面のアブソーバなし条件のデータを示している。また、マーク（○）は、Ｓｉ（２２０）結晶面のアブソーバあり条件のデータを示している。また、マーク（□）は、Ｓｉ（２２０）結晶面のアブソーバなし条件のデータを示している。
【００３４】
図５は、図４に示すグラフ横軸のＸ線回折強度の低い領域を拡大して示したグラフである。Ｘ線の吸収により、最上層の膜厚が厚くなるにつれて、その曲線の傾きが変化する。しかし、例えば最上層が１μｍのような厚い評価試料に関しては、Ｘ線入射角度が大きくＸ線が基板深くまで到達するＳｉ（４４０）結晶面回折を用いれば、高い線形性の曲線に基づいて膜厚算出が可能であり、高い測定精度が期待できる。また、アブソーバ８をＸ線光路中に設けたことにより、アブソーバあり条件のマーク（○）は、アブソーバなし条件のマーク（□）を図５の横軸方向に減衰させたデータとなる。アブソーバ８なし条件のマーク（□）ではオーバーレンジとなっているデータもあるが、アブソーバ８あり条件のマーク（○）では多くのデータがグラフレンジ内に入ってきている。一方、結晶面方位（４４０）薄膜では、アブソーバ８無し条件でもＸ線回折強度が比較的低いため、多くのデータがレンジ内に入っている。このように、測定対象の結晶面の特性に応じてアブソーバ８の使用もしくは不使用を使い分け、膜厚の測定条件を最適化する。このように、図４および図５のグラフから所定数のデータを抜き出し上述のコリレーションテーブル１０を作成する。
【００３５】
以下、Ｘ線回折強度による膜厚測定手順を詳細に説明する。図６は、第一の実施の形態にかかる膜厚測定手順を示すフローチャートである。最初に、コリレーション部１１は、シンチレーションカウンタ５からＸ線回折強度を入力しＸ線回折強度分布を取得する（ステップＳ１００）。コリレーション部１１は、Ｘ線回折強度分布から最大値Ｉｍａｘを検出する（ステップＳ１０１）。コリレーション部１１はコリレーションテーブル１０内で最大値Ｉｍａｘを検索する（ステップＳ１０２）。検索の結果、最大値Ｉｍａｘに一致する値があれば（ステップＳ１０３：Ｙｅｓ）、コリレーション部１１はコリレーションテーブル１０上の膜厚値読み出しを指示する（ステップＳ１０４）。
【００３６】
一方、最大値Ｉｍａｘに一致する値がなければ（ステップＳ１０３：Ｎｏ）、コリレーション部１１はコリレーションテーブル１０上の値からＩ１＜最大値Ｉｍａｘ＜Ｉ２となるデータ補間値Ｉ１、Ｉ２を読み出し、データ算出部１２に送信する（ステップＳ１０５）。データ算出部１２は、データ補間値Ｉ１、Ｉ２と最大値Ｉｍａｘから膜厚値Ｄを算出しデータ出力部１３に送信する（ステップＳ１０６）。データ出力部１３は、膜厚値Ｄをデータ表示もしくはプリント出力する（ステップＳ１０７）。
【００３７】
なお、ステップＳ１０６における膜厚値Ｄの算出に関しては、例えば、従来公知の線形補間、最小二乗法、多次元回帰等の算出方法が考えられるが、いかなる方法を用いても第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法の技術の可否に影響するものではない。ここで、算出例として線形補間を用いれば、下記の（１）式に従って膜厚値Ｄが算出可能である。但し、Ｘ線回折強度Ｉ１、Ｉ２の時、コリレーションテーブル１０上の膜厚基準値をそれぞれＤ１、Ｄ２とする。
Ｄ＝（Ｄ１−Ｄ２）・Ｉｍａｘ／（Ｉ１−Ｉ２） （１）
【００３８】
【表１】
以下、上述のごとくＸ線回折強度分布の最大値から算出される測定膜厚と、ＴＥＭによる膜厚基準値との測定値を比較すると、表１のようになる。表１は、図４および図５に図示したＳｉ（４４０）結晶面のアブソーバなし条件、Ｓｉ（２２０）結晶面のアブソーバあり条件、Ｓｉ（２２０）結晶面のアブソーバなし条件の３種のデータを表記している。表１に示すように、各結晶面の測定膜厚とＴＥＭによる膜厚基準値の誤差は±３％以下であり、高精度の膜厚測定を可能とすることを実証している。また、上述した膜厚の測定には、複雑な解析が不要であるため１ポイント１０秒以下の短時間で測定可能であり、評価試料の面内１００ポイント測定で約１０分という高速測定を可能とする。
【００３９】
評価試料が上述のコリレーションテーブル１０作成に使用したごとく比較的結晶の乱れがない結晶構造を有している場合、上述の膜厚測定方法により高精度の膜厚測定が可能となる。しかし、積層欠陥がある場合や一部領域に凹凸が存在する結晶構造の場合、膜厚測定上異常値が発生する可能性がある。第一の実施の形態においては、図６のステップＳ１００で取得されたＸ線回折強度分布から試料４の角度半値幅もしくは角度立ち上がり幅のうちいずれかを用いて上述のような膜厚測定の異常値を検出することが可能である。
【００４０】
以下、膜厚測定の異常値検出に関する実施例１を詳細に説明する。図７は、異なる結晶面２種の膜厚測定の異常値検出に関する実施例１を説明するグラフである。結晶面１は、比較的結晶の乱れがなく、ある所定の角度にＸ線回折強度ピークを有する。一方、結晶面２は、結晶面１よりも結晶の乱れがあるため結晶面１よりも小さなＸ線回折強度ピークを有する。このような結晶面１と結晶面２に対して最大値による膜厚測定を行った場合、結晶面２は実際の膜厚とは異なる異常値となる。結晶面２は、結晶面１のＸ線回折強度分布の角度半値幅０．０４３よりも広い半値幅０．０４８を有する。従って、図７に示す実施例１の場合、Ｘ線回折強度分布の角度半値幅により異常値を検出すれば膜厚測定法としてより有効である。
【００４１】
また、膜厚測定の異常値検出に関する実施例２を詳細に説明する。図８は、異なる結晶面２種の膜厚測定の異常値検出に関する実施例２を説明するグラフである。結晶面３は、比較的結晶の乱れがなく、ある所定の角度にＸ線回折強度ピークを有する。一方、結晶面４は、結晶面１と同等のＸ線回折強度ピークを有するが、ピークへの立ち上がりが急激である。このような結晶面３と結晶面４に対して最大値による膜厚測定を行った場合、結晶面４は実際の膜厚とは異なる異常値となる。結晶面４は、結晶面３のＸ線回折強度分布の角度立ち上がり幅Ｆ１よりも狭い立ち上がり幅Ｆ２を有する。従って、図８に示す実施例２の場合、Ｘ線回折強度分布の角度立ち上がり幅により異常値を検出すれば膜厚測定法としてより有効である。
【００４２】
上述したように、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１によれば、結晶面１、結晶面２、結晶面３もしくは結晶面４のように異なる結晶面を有する評価試料の膜厚を測定する場合、評価試料のＸ線回折強度分布から角度半値幅、もしくは角度立ち上がり幅のうちいずれかを検出することにより、膜厚測定の異常値を検出することが可能となる。このような膜厚測定の異常値検出は、特に製造ラインにおいて製品の異常を検出するようなケースで有効である。
【００４３】
以上述べたように、第一の実施の形態によれば、複数の標準試料によるＸ線回折強度分布の最大値と、ＴＥＭもしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値とを対応付けたコリレーションテーブルを記憶し、評価試料のＸ線回折強度分布から最大値、角度半値幅もしくは角度立ち上がり幅を検出することにより、簡易な構成で、高速かつ高精度の膜厚測定と異常値検出を可能とする膜厚測定方法を提供する。
【００４４】
（第二の実施の形態）
以下、第二の実施の形態を詳細に説明する。第二の実施の形態が、第一の実施の形態と異なる点は、コリレーションテーブル１５に記憶される特徴量である。コリレーションテーブル１５は、Ｘ線照射角度を走査されたＸ線回折強度分布の積分値と、前述のＴＥＭによる膜厚基準値とを対応付けた校正情報を記憶しているルックアップテーブルである。なお、コリレーションテーブル１５以外の構成要素については、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置と同様であるため、説明を省略する。
【００４５】
図９は、第二の実施の形態にかかるＸ線回折装置１６のブロック図である。図９において、Ｘ線回折装置１６は、コリレーションテーブル１５を備えており、その他の構成要素およびその動作は第一の実施の形態と同様であり、説明を省略する。図１０は、第二の実施の形態にかかるコリレーションテーブル１５の記憶構造を示す説明図である。コリレーションテーブル１５は、標準試料のＸ線回折強度分布の積分値とＴＥＭによる膜厚基準値を対応付けた校正情報を異なる結晶面毎に記憶している。コリレーションテーブル１５からデータを読み出し、膜厚値を算出する動作は、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１と同様の測定手順であるため、説明を省略する。
【００４６】
まず、評価試料として、例えば、膜厚が３００ｎｍ程度の最上層Ｓｉ（１１０）および７７５ｎｍの厚さを有する基板Ｓｉ（１００）からなる直接貼り合わせによるＨＯＴ基板（結晶面６）を準備する。このＨＯＴ基板最上層の表層約１００ｎｍには、ＨＯＴ基板作成時に挿入された積層欠陥が多く存在する。このような試料を測定する場合、積層欠陥による最上層に歪みが生じており、この結晶の乱れがＸ線回折強度のピークの低下を引き起こす。上記ＨＯＴ基板に対して１２００℃、１時間、アルゴン（Ａｒ）雰囲気という処理を施し、結晶面６の積層欠陥を除去した試料を準備した（結晶面５）。図１１は、第二の実施の形態にかかるＸ線回折装置１６において角度走査したＸ線回折強度分布を示すグラフである。図１１は、２種の結晶面に対するＸ線照射角度とＸ線回折強度の関係を示している。結晶面５は、比較的結晶の乱れがなく、ある所定の角度にＸ線回折強度ピークを有する。一方、結晶面６は、結晶面５よりも最上層に歪みが多いため結晶面５よりも小さなＸ線回折強度ピークを有する。結晶面５と結晶面６の膜厚を測定する場合、Ｘ線回折強度分布から検出した積分値Ｇ１、Ｇ２を特徴量とする。積分値を採用することにより、図１１のように結晶構造の異なる結晶面５と結晶面６の膜厚を測定する場合においても、積層欠陥の影響を考慮した高精度の膜厚測定が可能となる。
【００４７】
以上述べたように、第二の実施の形態によれば、複数の標準試料のＸ線回折強度分布から検出した積分値と、ＴＥＭもしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値とのコリレーションテーブルを記憶し、評価試料のＸ線回折強度分布から検出した積分値とコリレーションテーブルから膜厚値を算出することにより、簡易な構成で、積層欠陥の影響を考慮した高速かつ高精度の膜厚測定を可能とする膜厚測定方法を提供する。
【００４８】
（第三の実施の形態）
以下、第三の実施の形態を詳細に説明する。第三の実施の形態が、第一の実施の形態と異なる点は、試料支持台２１が備えられ、試料支持台２１上に試料４と校正用基板２２が備え付けられている点である。図１２は、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の光学系概要図である。Ｘ線回折装置２０は、半導体基板上に形成した評価試料の膜厚測定を行う装置であり、Ｘ線源２と、モノクロメータ３と、試料４と、シンチレーションカウンタ５と、スリット６と、スリット７と、アブソーバ８と、試料回転モータ９と、試料支持台２１と、校正用基板２２を備えている。第一の実施の形態と同じ符号は同じ構成要素を示し、詳細の説明を省略する。
【００４９】
試料支持台２１は、試料４と、校正用基板２２を保持しており、校正時には校正用基板２２をＸ線照射光路に、測定時には試料４をＸ線照射光路に、Ｂ方向に移動する構成となっている。また、校正用基板２２は、Ｘ線回折装置２０内に設置される前に、Ｘ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる膜厚基準値をあらかじめ測定された結晶構造既知の試料である。第三の実施の形態においては、校正用基板２２は、ＨＯＴ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）基板、もしくはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板のうちいずれかであって、その最上層は、シリコン（Ｓｉ）の（１００）、もしくは（１１０）のうちいずれかの結晶面方位を含んでいれば、膜厚測定を含む結晶性の評価に有効である。なお、その場合、試料４は、校正用基板２２と同様の基板を使用することが好ましい。
【００５０】
図１３は、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０のブロック図である。図１３において、Ｘ線回折装置２０は、シンチレーションカウンタ５と、コリレーションテーブル２３と、コリレーション部２４と、データ算出部２５と、データ出力部２６と、測定制御部２７とを備えている。
【００５１】
また、測定制御部２７は、測定制御部１４と同様であり、シンチレーションカウンタ５、コリレーション部２４、データ算出部２５、データ出力部２６に動作指示を出し、Ｘ線回折装置２０全体の動作を制御する機能を有する。具体的な構成としては、主にＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）と動作制御プログラム等を記憶したＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等を有し、上記各要部の信号制御を担うものである。
【００５２】
コリレーション部２４は、コリレーション部１１と同様であり、コリレーションテーブル２３に記憶されたＸ線回折強度分布の最大値と膜厚基準値を対応付けた校正情報を読み出す、もしくは校正情報を記述するコリレーションテーブル２３をあらかじめ生成する機能を有する。コリレーションテーブル２３の生成に関しては、測定操作者が手動で校正用基板２２と標準試料の校正情報を入力する構成、もしくは校正用基板２２と標準試料のＸ線回折強度分布を取得し自動作成する構成のいずれでもよい。データ算出部２５は、データ算出部１２と同様であり、測定対象の試料４の膜厚を算出する機能を有する。データ出力部２６は、データ出力部１３と同様であり、データ算出部２５で算出された試料４の膜厚をディスプレイ表示、もしくはプリント出力する。
【００５３】
コリレーションテーブル２３は、Ｘ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる膜厚基準値とを対応付けた校正情報を記憶しているルックアップテーブルである。図１４は、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０のコリレーションテーブル２３の記憶構造を示す説明図である。さらに、コリレーションテーブル２３は、Ｘ線回折装置２０内に設置された校正用基板２２のＸ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる膜厚基準値を対応付けて記憶している。図１４において、ＮＯ．１は校正用基板２２のデータ（Ｉｍｅｍ、Ｔｍｅｍ）である。具体的な記憶媒体としては、所定の容量を有するＤＲＡＭ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）等で構成される。
【００５４】
以下、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の膜厚測定手順を詳細に説明する。図１５は、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の膜厚測定手順を示すフローチャートである。最初に、コリレーション部２４はシンチレーションカウンタ５から校正用基板２２のＸ線回折強度を入力しＸ線回折強度分布を取得する（ステップＳ２００）。コリレーション部２４は校正用基板２２のＸ線回折強度分布から最大値Ｉｃｏｒを検出する（ステップＳ２０１）。コリレーション部２４はコリレーションテーブル２３上の記憶値Ｉｍｅｍと最大値Ｉｃｏｒから補正項Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒを算出して記憶する（ステップＳ２０２）。
【００５５】
続いて、コリレーション部２４はシンチレーションカウンタ５から試料４のＸ線回折強度を入力しＸ線回折強度分布を取得する（ステップＳ２０３）。コリレーション部２４は試料４のＸ線回折強度分布から最大値Ｉｍａｘを検出する（ステップＳ２０４）。適正値Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）を算出する（ステップＳ２０５）。コリレーション部２４はコリレーションテーブル２３内で適正値Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）を検索する（ステップＳ２０６）。検索の結果、適正値Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）に一致する値があれば（ステップＳ２０６：Ｙｅｓ）、コリレーション部２４はコリレーションテーブル２３上の膜厚値読み出しを指示する（ステップＳ２０７）。
【００５６】
一方、適正値Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）に一致する値がなければ（ステップＳ２０６：Ｎｏ）、コリレーション部２４はコリレーションテーブル２３上の値からＩ３＜Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）＜Ｉ４となるデータ補間値Ｉ３、Ｉ４を読み出し、データ算出部２５に送信する（ステップＳ２０８）。データ算出部２５は、データ補間値Ｉ３、Ｉ４とＩｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）から膜厚値Ｄを算出しデータ出力部２６に送信する（ステップＳ２０９）。データ出力部２６は、膜厚値Ｄをデータ表示もしくはプリント出力する（ステップＳ２１０）。
【００５７】
なお、ステップＳ２０９における膜厚値Ｄの算出に関しては、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様の考え方に補正項Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒを加えて、膜厚Ｄを算出可能である。第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様、算出方法にいかなる方法を用いても第三の実施の形態にかかる膜厚測定方法の技術の可否に影響するものではない。
【００５８】
ここで、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様、算出例として線形補間を用いれば、第一の実施の形態にかかる数式（１）を下記（２）式のように変形する。但し、Ｘ線回折強度Ｉ３、Ｉ４は、Ｉ３＜Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）＜Ｉ４となるコリレーションテーブル２３上の値である。Ｉ３、Ｉ４に対応付けられたコリレーションテーブル２３上の膜厚値をそれぞれＤ３、Ｄ４とする。
Ｄ＝（Ｄ３−Ｄ４）・Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）／（Ｉ３−Ｉ４） （２）
なお、第三の実施の形態においては、校正用基板２２が１枚の構成を詳細に説明したが、１枚に限定するものではない。複数枚の校正用基板を装置内に備え、さらに測定精度を向上する構成も可能である。
【００５９】
また、シンチレーションカウンタ５から入力したＸ線回折強度分布を上述の補正項Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒで補正し、補正されたＸ線回折強度分布から角度半値幅、もしくは角度立ち上がり幅を検出することにより、第一の実施の形態と同様の異常値検出機能を提供することが可能となる。
【００６０】
以上述べたように、第三の実施の形態によれば、校正用基板を含む複数の標準試料におけるＸ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる膜厚基準値を対応付けたコリレーションテーブルを記憶した上で、測定時に校正用基板のＸ線回折強度分布の最大値から補正項を算出し評価試料のＸ線回折強度分布の最大値、補正項およびコリレーションテーブルから膜厚値を算出することにより、様々な評価試料に対して簡易な構成で、Ｘ線源およびＸ線検出器の変動による測定誤差を低減し高速かつ高精度の膜厚測定と異常値検出を可能とする膜厚測定方法を提供する。
【００６１】
（第四の実施の形態）
以下、第四の実施の形態にかかる膜厚測定方法を詳細に説明する。第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０が第一の実施の形態と異なる点は、試料４にＸ線が照射される前の光路にＸ線モニタセンサ３１が備えられている点である。第四の実施の形態においては、試料４に照射される前のＸ線強度を検出し、該Ｘ線強度により試料４のＸ線回折強度分布から検出された最大値を補正する。
【００６２】
図１６は、第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０の光学系概略図である。図１６において、Ｘ線回折装置３０は、半導体基板上に形成した評価試料の膜厚測定を行う装置であり、Ｘ線モニタセンサ３１と、Ｘ線源２と、モノクロメータ３と、試料４と、シンチレーションカウンタ５と、スリット６と、スリット７と、アブソーバ８と、試料回転モータ９とを備えている。Ｘ線モニタセンサ３１は、試料４にＸ線が照射される前の光路上に設けられており、試料４へ照射される前のＸ線直接強度を検出するものである。Ｘ線モニタセンサ３１は、例えば、Ｘ線計数比例管、半導体計数管、シンチレーションカウンタを使用する。第一の実施の形態と同じ符号は同じ要素を示し、詳細の説明を省略する。
【００６３】
図１７は、第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０のブロック図である。図１７において、Ｘ線回折装置３０は、シンチレーションカウンタ５と、Ｘ線モニタセンサ３１と、コリレーションテーブル３２と、コリレーション部３３と、データ算出部３４と、データ出力部３５と、測定制御部３６とを備えている。
【００６４】
コリレーションテーブル３２は、コリレーションテーブル１０と同様であり、Ｘ線回折強度分布の最大値とＴＥＭもしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値とを対応付けた校正情報を記憶しているルックアップテーブルである。具体的な記憶媒体としては、所定の容量を有するＤＲＡＭ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）等で構成される。
【００６５】
図１８は、第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０のコリレーションテーブル３２の記憶構造を示す説明図である。コリレーションテーブル３２は、コリレーションテーブル１０と同様、Ｘ線回折強度分布の最大値と膜厚値が対応付けて記憶されており、更にこれらの測定を行った際のＸ線直接強度Ｘｍｅｍが記憶されている。
【００６６】
コリレーション部３３は、コリレーション部１１と同様であり、コリレーションテーブル３２に記憶されたＸ線回折強度分布の最大値と膜厚基準値を対応付けた校正情報を読み出す、もしくは校正情報を記述するコリレーションテーブル３２をあらかじめ生成する機能を有する。コリレーションテーブル３２の生成に関しては、測定操作者が手動で校正情報を入力する構成、もしくは測定の基準となる標準試料のＸ線回折強度分布を取得し自動作成する構成のいずれでもよい。データ算出部３４は、データ算出部１２と同様であり、測定対象の評価試料の膜厚を算出する機能を有する。データ出力部３５は、データ出力部１３と同様であり、データ算出部３４で算出された評価試料の膜厚をディスプレイ表示、もしくはプリント出力する機能を有する。
【００６７】
また、測定制御部３６は、測定制御部１４と同様であり、シンチレーションカウンタ５、Ｘ線モニタセンサ３１、コリレーション部３３、データ算出部３４、データ出力部３５に動作指示を出し、Ｘ線回折装置３０全体の動作を制御する機能を有する。具体的な構成としては、主にＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）と動作制御プログラム等を記憶したＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等を有し、上記各要部の信号制御を担うものである。
【００６８】
以下、第四の実施の形態にかかる膜厚測定手順を詳細に説明する。図１９は、第四の実施の形態にかかる膜厚測定手順を示すフローチャートである。最初に、コリレーション部３３は、Ｘ線モニタセンサ３１から試料４にＸ線が照射される前のＸ線直接強度Ｘｍｅａを入力する（ステップＳ３００）。コリレーション部３３は、コリレーションテーブル３２に記憶されたＸ線直接強度ＸｍｅｍとＸｍｅａから、補正項Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａを算出する（ステップＳ３０１）。コリレーション部３３は、補正項Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａを記憶する（ステップＳ３０２）。
【００６９】
続いて、コリレーション部３３は、シンチレーションカウンタ５から試料４のＸ線回折強度を入力しＸ線回折強度分布を取得する（ステップＳ３０３）。コリレーション部３３は、Ｘ線回折強度分布から最大値Ｉｍａｘを検出する（ステップＳ３０４）。コリレーション部３３は、適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）を算出する（ステップＳ３０５）。コリレーション部３３は、適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）をコリレーションテーブル３２で検索する（ステップＳ３０６）。検索の結果、適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）に一致する値があれば（ステップＳ３０７：Ｙｅｓ）、コリレーション部３３はコリレーションテーブル３２上の膜厚値読み出しを指示する（ステップＳ３０８）。
【００７０】
一方、適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）に一致する値がなければ（ステップＳ３０７：Ｎｏ）、コリレーション部３３はコリレーションテーブル３２上の値からＩ５＜Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）＜Ｉ６となるデータ補間値Ｉ５、Ｉ６を読み出し、データ算出部３４に送信する（ステップＳ３０９）。データ算出部３４は、データ補間値Ｉ５、Ｉ６と適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）から膜厚値Ｄを算出しデータ出力部３５に送信する（ステップＳ３１０）。データ出力部３５は、膜厚値Ｄをデータ表示もしくはプリント出力する（ステップＳ３１１）。
【００７１】
なお、ステップＳ３１０における膜厚値Ｄの算出に関しては、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様の考え方に補正項Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａを加えて、膜厚Ｄを算出可能である。第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様、算出方法にいかなる方法を用いても第四の実施の形態にかかる膜厚測定方法の技術の可否に影響するものではない。
【００７２】
ここで、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様、算出方法事例として線形補間を用いれば、第一の実施の形態にかかる数式（１）を下記（３）式のように変形する。但し、Ｘ線回折強度Ｉ５、Ｉ６は、Ｉ５＜Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）＜Ｉ６となる。Ｉ５、Ｉ６に対応付けられたコリレーションテーブル３２上の膜厚値をそれぞれＤ５、Ｄ６とする。
Ｄ＝（Ｄ５−Ｄ６）・Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）／（Ｉ５−Ｉ６） （３）
【００７３】
以上のように膜厚を測定した結果、第四の実施の形態を導入する前に比べて、測定精度が大きく改善する。ここで、膜厚２００ｎｍの最上層Ｓｉ（１１０）および７７５ｎｍの厚さを有する基板Ｓｉ（１００）からなる直接貼り合わせによるＨＯＴ基板を準備した。このＨＯＴ基板の最上層Ｓｉ（１１０）結晶面と、その下層のＳｉ（２２０）結晶面に対するＸ線回折強度分布を取得し最大値を検出する一方、ＨＯＴ基板照射前のＸ線強度を検出した。検出したＸ線強度によって、ＨＯＴ基板のＸ線回折強度補正なしと補正ありの２条件で２時間おきに計１６回（全３０時間）の測定を行った。図２０は、第四の実施の形態にかかる膜厚測定方法の改善効果を示すグラフである。横軸は、膜厚測定の経過時間であり、縦軸はＸ線強度の平均値からの差を示す。Ｘ線源２から放射されるＸ線は、温度の変動に敏感である。従って、Ｘ線強度補正なしの場合、最大４％程度の平均値からの差に対し、Ｘ線強度補正ありの場合、±１％以下の平均値からの差に改善される。これは、Ｘ線源２のターゲット試料への電子線の衝突や、試料およびモノクロメータ内部の熱振動の状態が温度の変動により変化するからである。
【００７４】
また、シンチレーションカウンタ５から入力したＸ線回折強度分布を上述のＸ線直接強度による補正項Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａで補正し、補正されたＸ線回折強度分布から角度半値幅、もしくは角度立ち上がり幅を検出することにより、第一の実施の形態と同様の異常値検出機能を提供することが可能となる。
【００７５】
以上述べたように、第四の実施の形態によれば、評価試料に照射される前のＸ線直接強度と、コリレーションテーブル作成時に記憶された標準試料照射前のＸ線直接強度から補正項を算出し評価試料のＸ線回折強度分布の最大値、補正項およびコリレーションテーブルから膜厚値を算出することにより、結晶構造の異なる評価試料に対して簡易な構成で、Ｘ線放射量の変動による誤差を低減し高速かつ高精度の膜厚測定と異常値検出を可能とする膜厚測定方法を提供する。
【００７６】
なお、第一の実施の形態〜第四の実施の形態においては、あらかじめ選定したＸ線回折強度分布の特徴量と膜厚基準値を対応付けてルックアップテーブルに記憶し、測定時にデータ補間により膜厚値を算出する構成として詳細を説明した。ルックアップテーブルの記憶容量を大きくすれば、データの間隔を密にすることができるので、前述のようなデータ補間が不要となることはいうまでもない。
【００７７】
また、第一の実施の形態〜第四の実施の形態においては、特徴量と膜厚基準値の校正情報をルックアップテーブルに記憶することとして実施の形態を説明したが、特徴量と膜厚基準値の校正情報からあらかじめ多次元回帰、双曲線回帰、対数回帰もしくは指数回帰による回帰式を求め、回帰式の形式と係数を校正関数として記憶し、測定時に校正関数により膜厚値を算出する構成としても同様の効果が得られる。また、最小二乗法を用いて校正関数を求めても同様の効果が得られる。これら膜厚値算出の方法が、本発明にかかる膜厚測定方法の技術の可否に影響するものではない。
【００７８】
また、本発明にかかるＸ線回折装置で実行可能な膜厚測定プログラムは、インストール可能な形式又は実行可能な形式のファイルでＣＤ−ＲＯＭ、フレキシブルディスク（ＦＤ）、ＣＤ−Ｒ、ＤＶＤ（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｖｅｒｓａｔｉｌｅ Ｄｉｓｋ）等のコンピュータで読み取り可能な記録媒体に記録されて提供される。
【００７９】
また、本発明にかかる膜厚測定方法で実行可能な膜厚測定プログラムを、インターネット等のネットワークに接続されたコンピュータ上に格納し、ネットワーク経由でダウンロードさせることにより提供するように構成してもよい。また、本発明にかかる膜厚測定方法で実行可能な膜厚測定プログラムをインターネット等のネットワーク経由で提供または配布するよう構成しても良い。
【００８０】
また、上述した実施の形態で用いることが可能な膜厚測定プログラムを、ＲＯＭ等に予め組み込んで提供するように構成してもよい。
【００８１】
上述した全ての実施の形態で用いることが可能な膜厚測定方法を実行可能な膜厚測定プログラムは、上述した各部（ コリレーション部、コリレーションテーブル、データ算出部、データ出力部、測定制御部 ）を含むモジュール構成となっている。また、実際のハードウェアとしては、ＣＰＵがコンピュータで読み取り可能な記録媒体から膜厚測定プログラムを読み出して実行することにより、上記各部が主記憶装置上にロードされ、コリレーション部、コリレーションテーブル、データ算出部、データ出力部、測定制御部が主記憶装置上に生成されるようになっている。その後、本発明にかかる膜厚測定方法の演算処理を実行する。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１の光学系概要図。
【図２】第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１のブロック図。
【図３】第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１のコリレーションテーブル１０の記憶構造を示す説明図。
【図４】Ｓｉ薄膜のＸ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる断面膜厚測定値の関係を示すグラフ。
【図５】図４に示すグラフの測定値の低い領域を拡大して示したグラフ。
【図６】第一の実施の形態にかかる膜厚測定手順を示すフローチャート。
【図７】異なる結晶面２種の膜厚測定の異常値検出に関する実施例１を説明するグラフ。
【図８】異なる結晶面２種の膜厚測定の異常値検出に関する実施例２を説明するグラフ。
【図９】第二の実施の形態にかかるＸ線回折装置１６のブロック図。
【図１０】第二の実施の形態にかかるコリレーションテーブル１５の記憶構造を示す説明図。
【図１１】第二の実施の形態にかかるＸ線回折装置１６において角度走査したＸ線回折強度分布を示すグラフ。
【図１２】第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の光学系概要図。
【図１３】第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０のブロック図。
【図１４】第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０のコリレーションテーブル２３の記憶構造を示す説明図。
【図１５】第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の膜厚測定手順を示すフローチャート。
【図１６】第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０の光学系概略図。
【図１７】第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０のブロック図。
【図１８】第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０のコリレーションテーブル３２の記憶構造を示す説明図。
【図１９】第四の実施の形態にかかる膜厚測定手順を示すフローチャート。
【図２０】第四の実施の形態にかかる膜厚測定方法の改善効果を示すグラフ。
【符号の説明】
【００８３】
１ Ｘ線回折装置
２ Ｘ線源
３ モノクロメータ
４ 試料
５ シンチレーションカウンタ
６ スリット
７ スリット
８ アブソーバ
１０ コリレーションテーブル
１１ コリレーション部
１２ データ算出部
１３ データ出力部
１４ 測定制御部
１５ コリレーションテーブル
２０ Ｘ線回折装置
２１ 試料支持台
２２ 校正用基板
２３ コリレーションテーブル
２４ コリレーション部
２５ データ算出部
２６ データ出力部
２７ 測定制御部
３０ Ｘ線回折装置
３１ Ｘ線モニタセンサ
３２ コリレーションテーブル
３３ コリレーション部
３４ データ算出部
３５ データ出力部
３６ 測定制御部
Ａ 試料回動方向
Ｂ 試料支持台の移動方向
Ｉｍａｘ Ｘ線回折強度分布の最大値
Ｉｃｏｒ 校正用基板に対するＸ線回折強度分布の最大値
Ｉｍｅｍ 校正用基板に対するＸ線回折強度の記憶値
Ｘｍｅａ 測定時におけるＸ線直接強度の検出値
Ｘｍｅｍ コリレーションテーブル３２作成時におけるＸ線直接強度の検出値
Ｉ１ コリレーションテーブル１０上で小さい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ２ コリレーションテーブル１０上で大きい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ３ コリレーションテーブル２３上で小さい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ４ コリレーションテーブル２３上で大きい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ５ コリレーションテーブル３２上で小さい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ６ コリレーションテーブル３２上で大きい方のＩｍａｘ近似値
Ｄ１ コリレーションテーブル１０上でＩ１に対応する膜厚値
Ｄ２ コリレーションテーブル１０上でＩ２に対応する膜厚値
Ｄ３ コリレーションテーブル２３上でＩ３に対応する膜厚値
Ｄ４ コリレーションテーブル２３上でＩ４に対応する膜厚値
Ｄ５ コリレーションテーブル３２上でＩ５に対応する膜厚値
Ｄ６ コリレーションテーブル３２上でＩ６に対応する膜厚値
Ｄ 評価試料の膜厚測定値
Ｆ１ 結晶面３のＸ線回折強度分布の角度立ち上がり幅
Ｆ２ 結晶面４のＸ線回折強度分布の角度立ち上がり幅
Ｇ１ 結晶面５のＸ線回折強度分布の積分値
Ｇ２ 結晶面６のＸ線回折強度分布の積分値
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜厚測定方法に関し、特に多層膜構造を形成する半導体の膜厚を高速、高精度に測定する膜厚測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＳＯＩ基板やＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）製造において、半導体基板の張り合わせ技術に注目が集まっている。この張り合わせ技術では、結晶面方位（１００）を有するシリコンおよび結晶面方位（１１０）を有するシリコンを直接、もしくは絶縁層を介して張り合わせるＨＯＴ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）基板を用いたＣＭＯＳ開発が活発になっている。このように、異なる材料を多層構造に形成する基板技術においては多層膜の膜厚が重要な品質管理特性となっている。
【０００３】
従来、膜厚測定の方法としては、分光エンプソメトリ法や反射分光法が挙げられる。これらの方法では、薄膜の結晶構造や表面状態によって反射光、透過光、屈折光の状態がおのおの変化するため、薄膜への入射光の波長と出射光の屈折率、透過率および反射率との関係から相関式や相関係数を算出する必要があり、膜厚測定にかなりの時間を要することが問題となっていた。また、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）を用いる場合、測定試料を破壊しなければならない。更に、上記の方法では、主に波長１０００ｎｍ以下の光源を用いて測定を行う。しかし、多層膜の測定対象膜厚が１μｍ以上となる厚い膜を測定する場合、７７０ｎｍ以下の可視光域の吸収係数が大きいため、測定が困難となる。この問題に対し、Ｘ線回折法を使用する測定方法が公知であるが、薄膜の結晶構造に凹凸があり平滑でないことから、十分な膜厚測定精度を得られるＸ線回折強度を検出することが困難であるため、特許文献１、２、３に示される技術が開示されている。
【０００４】
特許文献１では、測定精度上十分なＸ線回折強度を得るために、４種類のＸ線を用いてそれぞれのＸ線回折強度を測定し、相補的に測定値を算出することにより、膜厚の測定対象レンジを幅広く取ることを可能とする技術が開示されている。また、特許文献２では、薄膜上に平坦化層を形成した後に、Ｘ線回折法により平坦化層を含めた薄膜の膜厚を測定し、平坦化層の膜厚分補正するという技術が開示されている。また、特許文献３では、薄膜によるＸ線回折強度を検出するＸ線検出器を所定の角度範囲にわたって走査することによって、結晶構造により発生する測定精度不足を解消するという技術が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２７５５０号公報
【特許文献２】特開平５−２５６６３６号公報
【特許文献３】特開平５−１１３３２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１においては、４種類のＸ線を使用すると言う点で構成が複雑となり、コストアップとなる。また、特許文献２においては、膜厚測定のために平坦化層を形成してしまうと、上に重ねて膜形成を行うことが不可能となる。また、特許文献３においては、統計的な近似式を求めることから、かなりの測定時間を要する。このように、従来開示されているこれらの技術では、複雑な構成で大きなコストアップを必要としたり、かなり膜厚の測定時間が長くなったり、測定時間が長いためにＸ線の照射量が変動してしまい、測定精度が低下するというように、膜厚測定を実行するためのコスト、測定時間および測定精度をすべて満足する薄膜の測定方法がないという問題があった。
【０００７】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、多層構造を形成する半導体基板上の薄膜の膜厚測定にあたって簡易な構成で、高速かつ高精度の薄膜の膜厚測定を可能とする膜厚測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決し目的を達成するために、本発明にかかる膜厚測定方法は下記の通り構成されている。
【０００９】
（１）本発明にかかる膜厚測定方法は、Ｘ線回折装置を用いて、多層膜構造を有する評価試料の最上層の膜厚を測定する方法であって、Ｘ線回折装置以外の膜厚測定方法を用いて、標準試料の膜厚基準値を測定する基準値測定ステップと、前記標準試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得し該Ｘ線回折強度分布から検出された特徴量と、前記標準試料の前記膜厚基準値とを対応付けた校正情報をあらかじめ生成する校正情報生成ステップと、評価試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得する分布取得ステップと、前記分布取得ステップで取得されたＸ線回折強度分布から特徴量を検出する特徴量検出ステップと、前記特徴量検出ステップで検出された特徴量と、前記校正情報とから前記評価試料の最上層の膜厚を算出する膜厚算出ステップとを備えたことを特徴とする。
【００１０】
（２）上記（１）に記載の膜厚測定方法において、前記特徴量は、前記Ｘ線回折強度分布の最大値もしくは積分値のうちいずれかであることが望ましい。
【００１１】
（３）上記（１）または（２）に記載の膜厚測定方法において、前記膜厚基準値は、透過型電子顕微鏡もしくは分光エンプソメトリ法のうちいずれかにより測定された膜厚であることが望ましい。
【００１２】
（４）上記（１）ないし（３）に記載の膜厚測定方法において、前記標準試料は、前記Ｘ線回折装置内に保持されることが望ましい。
【００１３】
（５）上記（１）ないし（４）に記載の膜厚測定方法において、前記標準試料および前記評価試料は、ＨＯＴ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）基板、もしくはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板のうちいずれかであって、前記最上層は、シリコン（Ｓｉ）の（１００）、もしくは（１１０）のうちいずれかの結晶面方位を有することが望ましい。
【００１４】
（６）上記（１）ないし（５）に記載の膜厚測定方法において、前記評価試料に照射される前のＸ線強度を検出し、該Ｘ線強度により前記特徴量検出ステップで検出された特徴量を補正することが望ましい。
【００１５】
（７）上記（１）ないし（６）に記載の膜厚測定方法において、前記最上層の膜厚は、１０ｎｍ以上であることが望ましい。
【００１６】
（８）上記（２）に記載の膜厚測定方法において、前記分布取得ステップで取得された前記評価試料のＸ線回折強度分布から角度半値幅もしくは角度立ち上がり幅のうちいずれかを検出し前記評価試料の結晶性を評価することが望ましい。
【発明の効果】
【００１７】
多層構造を形成する薄膜のＸ線回折強度分布から決定された特徴量と、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）もしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値とを対応付けた校正情報を記憶し、膜厚測定時にＸ線回折強度分布から得られた特徴量と校正情報から膜厚を算出することにより、簡易な構成で、高速かつ高精度の膜厚測定と異常値検出を可能とする薄膜の膜厚測定方法を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明にかかる薄膜の膜厚測定方法についての実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。
【００１９】
（第一の実施の形態）
以下、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法について詳細に説明する。図１は、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１の光学系概要図である。Ｘ線回折装置１は、半導体基板上に形成した評価試料の膜厚を測定する装置であり、Ｘ線源２と、モノクロメータ３と、試料４と、シンチレーションカウンタ５と、スリット６と、スリット７と、アブソーバ８と、試料回転モータ９とを備えている。
【００２０】
Ｘ線源２は、基板上の評価試料にＸ線を放射する光源である。例えば、Ｘ線発生源のターゲットは銅（Ｃｕ）を使用する。モノクロメータ３は、Ｘ線源２から放射されたＸ線を単一波長に分光する分光器であり、例えば、分光結晶等が使用される。
【００２１】
試料４は、膜厚測定対象の評価試料である。試料４は、例えば、多層膜の結晶構造を有するシリコン（以下、Ｓｉと記載する）、もしくはゲルマニウム（Ｇｅ）、ガリウム（Ｇａ）等の半導体を対象とする。第一の実施の形態においては、結晶面方位（１１０）、（２２０）および（４４０）のＳｉを膜厚測定対象として実施の形態を説明している。第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法は、試料４の最上層の膜厚が１０ｎｍ以上でより有効となる。
【００２２】
試料回転モータ９は、試料４に照射されるＸ線の照射角度を走査するための駆動モータである。試料４のＸ線回折強度の測定時に、試料４に対するＸ線の照射角度が広範囲に渡って走査するように、試料４を図１のＡ方向に回転駆動する。試料４へのＸ線照射角度を走査（オメガスキャン）することにより、Ｘ線の照射方向に対する試料４の結晶面方位の向きを変更し、Ｘ線の照射角度依存性を把握するデータが得られる。このデータをＸ線回折強度分布と称する。Ｘ線回折強度分布を定量化することが、試料４の最上層の結晶構造を把握し評価試料の膜厚測定につながる。
【００２３】
シンチレーションカウンタ５は、試料４によるＸ線回折強度を検出するために、Ｘ線の放射量を計測するものである。シンチレーションカウンタ５は、Ｘ線のような微弱な電気信号を捉えるのに使用される検出器であり、例えば、Ｘ線に反応する蛍光物質と、蛍光物質から発生された微弱な光電子を検出する光電子増倍管と、から構成される。
【００２４】
スリット６、７は、Ｘ線源２から放射されたＸ線を集束させた状態で試料４に照射させるための光学部材である。
【００２５】
アブソーバ８は、シンチレーションカウンタ５でＸ線の回折強度を測定する前に、シンチレーションカウンタ５に入射するＸ線を測定レンジ上適切な範囲内に減衰させる強度調節機能を有する。多くの場合、アルミ箔が使用される。
【００２６】
図２は、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１のブロック図である。図２において、Ｘ線回折装置１は、上述のシンチレーションカウンタ５に加えて、コリレーションテーブル１０と、コリレーション部１１と、データ算出部１２と、データ出力部１３と、測定制御部１４とを備えている。
【００２７】
コリレーション部１１は、コリレーションテーブル１０に記述される校正情報を管理するものであり、コリレーションテーブル１０からＸ線回折強度分布の最大値と膜厚基準値を対応付けた校正情報を読み出す、もしくは校正情報を記述するコリレーションテーブル１０をあらかじめ生成する機能を有する。コリレーションテーブル１０の生成に関しては、測定操作者が手動で校正情報を入力する構成、もしくは測定の基準となる標準試料のＸ線回折強度分布を取得し自動作成する構成のいずれでもよい。
【００２８】
データ算出部１２は、Ｘ線回折強度分布の最大値と膜厚基準値を対応付けた校正情報と、シンチレーションカウンタ５から入力されたＸ線回折強度分布の最大値から、評価試料の膜厚を算出する数値演算機能を有する。具体的な構成としては、主にＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）と演算プログラム等を記憶したＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等を有する。
【００２９】
データ出力部１３は、データ算出部１２で算出された評価試料の膜厚をディスプレイ表示、もしくはプリント出力するためのデータ出力機能を有する。
【００３０】
測定制御部１４は、シンチレーションカウンタ５、コリレーション部１１、データ算出部１２、データ出力部１３に動作指示を出し、Ｘ線回折装置１全体の動作を制御する機能を有する。具体的な構成としては、主にＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）と動作制御プログラム等を記憶したＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等を有し、上記各要部の信号制御を担うものである。なお、測定制御部１４が、コリレーション部１１およびデータ算出部１２の代わりに、それらの情報読み出し機能および数値演算機能を代行するような構成でもかまわない。この場合、コリレーション部１１およびデータ算出部１２は不要となる。
【００３１】
コリレーションテーブル１０は、標準試料のＸ線回折強度分布の最大値と、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記載する）もしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値を対応付けた校正情報を異なる結晶構造毎にあらかじめ記憶しているルックアップテーブルである。図３は、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１のコリレーションテーブル１０の記憶構造を示す説明図である。コリレーションテーブル１０は、データＮＯ．と、Ｘ線回折強度分布の最大値と、膜厚基準値とをテーブル内に備えている。また、コリレーションテーブル１０の具体的な記憶媒体は、所定の記憶容量を有するＤＲＡＭ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）もしくはハードディスク等である。
【００３２】
以下、コリレーションテーブル作成方法を詳細に説明する。標準試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得し該Ｘ線回折強度分布から最大値を検出する。一方、膜厚基準値は、ＴＥＭもしくは分光エンプソメトリ法を用いて測定する。なお、ＴＥＭによる膜厚測定の場合、標準試料の断面画像上１０ポイント程度膜厚を測定し、位置バラツキを軽減するように平均値を求める。また、分光エンプソメトリ法は、直線偏光を標準試料に斜め入射させることで楕円偏光された反射光を得て楕円偏光の形状を解析することにより、標準試料の膜厚基準値を測定する方法である。
【００３３】
上記標準試料は、例えば、膜厚が１０〜５０００ｎｍの間で変化している最上層（活性層）Ｓｉ（１１０）および７７５ｎｍの厚さを有する基板Ｓｉ（１００）からなる直接貼り合わせによるＨＯＴ基板を準備する。これら基板の最上層のＳｉ（１１０）結晶面と、その下層に位置するＳｉ（２２０）結晶面もしくはＳｉ（４４０）結晶面によるＸ線回折強度分布を採取する。一方、膜厚は、ＴＥＭによる膜厚基準値を用いる。図４は、最上層Ｓｉ結晶面のＸ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる断面膜厚測定値の関係を示すグラフである。図４において、横軸は各Ｓｉ結晶面のＸ線回折強度分布の最大値を示しており、縦軸は同一Ｓｉ結晶面のＴＥＭによる断面膜厚測定値を示している。マーク（△）は、Ｓｉ（４４０）結晶面のアブソーバなし条件のデータを示している。また、マーク（○）は、Ｓｉ（２２０）結晶面のアブソーバあり条件のデータを示している。また、マーク（□）は、Ｓｉ（２２０）結晶面のアブソーバなし条件のデータを示している。
【００３４】
図５は、図４に示すグラフ横軸のＸ線回折強度の低い領域を拡大して示したグラフである。Ｘ線の吸収により、最上層の膜厚が厚くなるにつれて、その曲線の傾きが変化する。しかし、例えば最上層が１μｍのような厚い評価試料に関しては、Ｘ線入射角度が大きくＸ線が基板深くまで到達するＳｉ（４４０）結晶面回折を用いれば、高い線形性の曲線に基づいて膜厚算出が可能であり、高い測定精度が期待できる。また、アブソーバ８をＸ線光路中に設けたことにより、アブソーバあり条件のマーク（○）は、アブソーバなし条件のマーク（□）を図５の横軸方向に減衰させたデータとなる。アブソーバ８なし条件のマーク（□）ではオーバーレンジとなっているデータもあるが、アブソーバ８あり条件のマーク（○）では多くのデータがグラフレンジ内に入ってきている。一方、結晶面方位（４４０）薄膜では、アブソーバ８無し条件でもＸ線回折強度が比較的低いため、多くのデータがレンジ内に入っている。このように、測定対象の結晶面の特性に応じてアブソーバ８の使用もしくは不使用を使い分け、膜厚の測定条件を最適化する。このように、図４および図５のグラフから所定数のデータを抜き出し上述のコリレーションテーブル１０を作成する。
【００３５】
以下、Ｘ線回折強度による膜厚測定手順を詳細に説明する。図６は、第一の実施の形態にかかる膜厚測定手順を示すフローチャートである。最初に、コリレーション部１１は、シンチレーションカウンタ５からＸ線回折強度を入力しＸ線回折強度分布を取得する（ステップＳ１００）。コリレーション部１１は、Ｘ線回折強度分布から最大値Ｉｍａｘを検出する（ステップＳ１０１）。コリレーション部１１はコリレーションテーブル１０内で最大値Ｉｍａｘを検索する（ステップＳ１０２）。検索の結果、最大値Ｉｍａｘに一致する値があれば（ステップＳ１０３：Ｙｅｓ）、コリレーション部１１はコリレーションテーブル１０上の膜厚値読み出しを指示する（ステップＳ１０４）。
【００３６】
一方、最大値Ｉｍａｘに一致する値がなければ（ステップＳ１０３：Ｎｏ）、コリレーション部１１はコリレーションテーブル１０上の値からＩ１＜最大値Ｉｍａｘ＜Ｉ２となるデータ補間値Ｉ１、Ｉ２を読み出し、データ算出部１２に送信する（ステップＳ１０５）。データ算出部１２は、データ補間値Ｉ１、Ｉ２と最大値Ｉｍａｘから膜厚値Ｄを算出しデータ出力部１３に送信する（ステップＳ１０６）。データ出力部１３は、膜厚値Ｄをデータ表示もしくはプリント出力する（ステップＳ１０７）。
【００３７】
なお、ステップＳ１０６における膜厚値Ｄの算出に関しては、例えば、従来公知の線形補間、最小二乗法、多次元回帰等の算出方法が考えられるが、いかなる方法を用いても第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法の技術の可否に影響するものではない。ここで、算出例として線形補間を用いれば、下記の（１）式に従って膜厚値Ｄが算出可能である。但し、Ｘ線回折強度Ｉ１、Ｉ２の時、コリレーションテーブル１０上の膜厚基準値をそれぞれＤ１、Ｄ２とする。
Ｄ＝（Ｄ１−Ｄ２）・Ｉｍａｘ／（Ｉ１−Ｉ２） （１）
【００３８】
【表１】
以下、上述のごとくＸ線回折強度分布の最大値から算出される測定膜厚と、ＴＥＭによる膜厚基準値との測定値を比較すると、表１のようになる。表１は、図４および図５に図示したＳｉ（４４０）結晶面のアブソーバなし条件、Ｓｉ（２２０）結晶面のアブソーバあり条件、Ｓｉ（２２０）結晶面のアブソーバなし条件の３種のデータを表記している。表１に示すように、各結晶面の測定膜厚とＴＥＭによる膜厚基準値の誤差は±３％以下であり、高精度の膜厚測定を可能とすることを実証している。また、上述した膜厚の測定には、複雑な解析が不要であるため１ポイント１０秒以下の短時間で測定可能であり、評価試料の面内１００ポイント測定で約１０分という高速測定を可能とする。
【００３９】
評価試料が上述のコリレーションテーブル１０作成に使用したごとく比較的結晶の乱れがない結晶構造を有している場合、上述の膜厚測定方法により高精度の膜厚測定が可能となる。しかし、積層欠陥がある場合や一部領域に凹凸が存在する結晶構造の場合、膜厚測定上異常値が発生する可能性がある。第一の実施の形態においては、図６のステップＳ１００で取得されたＸ線回折強度分布から試料４の角度半値幅もしくは角度立ち上がり幅のうちいずれかを用いて上述のような膜厚測定の異常値を検出することが可能である。
【００４０】
以下、膜厚測定の異常値検出に関する実施例１を詳細に説明する。図７は、異なる結晶面２種の膜厚測定の異常値検出に関する実施例１を説明するグラフである。結晶面１は、比較的結晶の乱れがなく、ある所定の角度にＸ線回折強度ピークを有する。一方、結晶面２は、結晶面１よりも結晶の乱れがあるため結晶面１よりも小さなＸ線回折強度ピークを有する。このような結晶面１と結晶面２に対して最大値による膜厚測定を行った場合、結晶面２は実際の膜厚とは異なる異常値となる。結晶面２は、結晶面１のＸ線回折強度分布の角度半値幅０．０４３よりも広い半値幅０．０４８を有する。従って、図７に示す実施例１の場合、Ｘ線回折強度分布の角度半値幅により異常値を検出すれば膜厚測定法としてより有効である。
【００４１】
また、膜厚測定の異常値検出に関する実施例２を詳細に説明する。図８は、異なる結晶面２種の膜厚測定の異常値検出に関する実施例２を説明するグラフである。結晶面３は、比較的結晶の乱れがなく、ある所定の角度にＸ線回折強度ピークを有する。一方、結晶面４は、結晶面１と同等のＸ線回折強度ピークを有するが、ピークへの立ち上がりが急激である。このような結晶面３と結晶面４に対して最大値による膜厚測定を行った場合、結晶面４は実際の膜厚とは異なる異常値となる。結晶面４は、結晶面３のＸ線回折強度分布の角度立ち上がり幅Ｆ１よりも狭い立ち上がり幅Ｆ２を有する。従って、図８に示す実施例２の場合、Ｘ線回折強度分布の角度立ち上がり幅により異常値を検出すれば膜厚測定法としてより有効である。
【００４２】
上述したように、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１によれば、結晶面１、結晶面２、結晶面３もしくは結晶面４のように異なる結晶面を有する評価試料の膜厚を測定する場合、評価試料のＸ線回折強度分布から角度半値幅、もしくは角度立ち上がり幅のうちいずれかを検出することにより、膜厚測定の異常値を検出することが可能となる。このような膜厚測定の異常値検出は、特に製造ラインにおいて製品の異常を検出するようなケースで有効である。
【００４３】
以上述べたように、第一の実施の形態によれば、複数の標準試料によるＸ線回折強度分布の最大値と、ＴＥＭもしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値とを対応付けたコリレーションテーブルを記憶し、評価試料のＸ線回折強度分布から最大値、角度半値幅もしくは角度立ち上がり幅を検出することにより、簡易な構成で、高速かつ高精度の膜厚測定と異常値検出を可能とする膜厚測定方法を提供する。
【００４４】
（第二の実施の形態）
以下、第二の実施の形態を詳細に説明する。第二の実施の形態が、第一の実施の形態と異なる点は、コリレーションテーブル１５に記憶される特徴量である。コリレーションテーブル１５は、Ｘ線照射角度を走査されたＸ線回折強度分布の積分値と、前述のＴＥＭによる膜厚基準値とを対応付けた校正情報を記憶しているルックアップテーブルである。なお、コリレーションテーブル１５以外の構成要素については、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置と同様であるため、説明を省略する。
【００４５】
図９は、第二の実施の形態にかかるＸ線回折装置１６のブロック図である。図９において、Ｘ線回折装置１６は、コリレーションテーブル１５を備えており、その他の構成要素およびその動作は第一の実施の形態と同様であり、説明を省略する。図１０は、第二の実施の形態にかかるコリレーションテーブル１５の記憶構造を示す説明図である。コリレーションテーブル１５は、標準試料のＸ線回折強度分布の積分値とＴＥＭによる膜厚基準値を対応付けた校正情報を異なる結晶面毎に記憶している。コリレーションテーブル１５からデータを読み出し、膜厚値を算出する動作は、第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１と同様の測定手順であるため、説明を省略する。
【００４６】
まず、評価試料として、例えば、膜厚が３００ｎｍ程度の最上層Ｓｉ（１１０）および７７５ｎｍの厚さを有する基板Ｓｉ（１００）からなる直接貼り合わせによるＨＯＴ基板（結晶面６）を準備する。このＨＯＴ基板最上層の表層約１００ｎｍには、ＨＯＴ基板作成時に挿入された積層欠陥が多く存在する。このような試料を測定する場合、積層欠陥による最上層に歪みが生じており、この結晶の乱れがＸ線回折強度のピークの低下を引き起こす。上記ＨＯＴ基板に対して１２００℃、１時間、アルゴン（Ａｒ）雰囲気という処理を施し、結晶面６の積層欠陥を除去した試料を準備した（結晶面５）。図１１は、第二の実施の形態にかかるＸ線回折装置１６において角度走査したＸ線回折強度分布を示すグラフである。図１１は、２種の結晶面に対するＸ線照射角度とＸ線回折強度の関係を示している。結晶面５は、比較的結晶の乱れがなく、ある所定の角度にＸ線回折強度ピークを有する。一方、結晶面６は、結晶面５よりも最上層に歪みが多いため結晶面５よりも小さなＸ線回折強度ピークを有する。結晶面５と結晶面６の膜厚を測定する場合、Ｘ線回折強度分布から検出した積分値Ｇ１、Ｇ２を特徴量とする。積分値を採用することにより、図１１のように結晶構造の異なる結晶面５と結晶面６の膜厚を測定する場合においても、積層欠陥の影響を考慮した高精度の膜厚測定が可能となる。
【００４７】
以上述べたように、第二の実施の形態によれば、複数の標準試料のＸ線回折強度分布から検出した積分値と、ＴＥＭもしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値とのコリレーションテーブルを記憶し、評価試料のＸ線回折強度分布から検出した積分値とコリレーションテーブルから膜厚値を算出することにより、簡易な構成で、積層欠陥の影響を考慮した高速かつ高精度の膜厚測定を可能とする膜厚測定方法を提供する。
【００４８】
（第三の実施の形態）
以下、第三の実施の形態を詳細に説明する。第三の実施の形態が、第一の実施の形態と異なる点は、試料支持台２１が備えられ、試料支持台２１上に試料４と校正用基板２２が備え付けられている点である。図１２は、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の光学系概要図である。Ｘ線回折装置２０は、半導体基板上に形成した評価試料の膜厚測定を行う装置であり、Ｘ線源２と、モノクロメータ３と、試料４と、シンチレーションカウンタ５と、スリット６と、スリット７と、アブソーバ８と、試料回転モータ９と、試料支持台２１と、校正用基板２２を備えている。第一の実施の形態と同じ符号は同じ構成要素を示し、詳細の説明を省略する。
【００４９】
試料支持台２１は、試料４と、校正用基板２２を保持しており、校正時には校正用基板２２をＸ線照射光路に、測定時には試料４をＸ線照射光路に、Ｂ方向に移動する構成となっている。また、校正用基板２２は、Ｘ線回折装置２０内に設置される前に、Ｘ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる膜厚基準値をあらかじめ測定された結晶構造既知の試料である。第三の実施の形態においては、校正用基板２２は、ＨＯＴ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）基板、もしくはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板のうちいずれかであって、その最上層は、シリコン（Ｓｉ）の（１００）、もしくは（１１０）のうちいずれかの結晶面方位を含んでいれば、膜厚測定を含む結晶性の評価に有効である。なお、その場合、試料４は、校正用基板２２と同様の基板を使用することが好ましい。
【００５０】
図１３は、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０のブロック図である。図１３において、Ｘ線回折装置２０は、シンチレーションカウンタ５と、コリレーションテーブル２３と、コリレーション部２４と、データ算出部２５と、データ出力部２６と、測定制御部２７とを備えている。
【００５１】
また、測定制御部２７は、測定制御部１４と同様であり、シンチレーションカウンタ５、コリレーション部２４、データ算出部２５、データ出力部２６に動作指示を出し、Ｘ線回折装置２０全体の動作を制御する機能を有する。具体的な構成としては、主にＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）と動作制御プログラム等を記憶したＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等を有し、上記各要部の信号制御を担うものである。
【００５２】
コリレーション部２４は、コリレーション部１１と同様であり、コリレーションテーブル２３に記憶されたＸ線回折強度分布の最大値と膜厚基準値を対応付けた校正情報を読み出す、もしくは校正情報を記述するコリレーションテーブル２３をあらかじめ生成する機能を有する。コリレーションテーブル２３の生成に関しては、測定操作者が手動で校正用基板２２と標準試料の校正情報を入力する構成、もしくは校正用基板２２と標準試料のＸ線回折強度分布を取得し自動作成する構成のいずれでもよい。データ算出部２５は、データ算出部１２と同様であり、測定対象の試料４の膜厚を算出する機能を有する。データ出力部２６は、データ出力部１３と同様であり、データ算出部２５で算出された試料４の膜厚をディスプレイ表示、もしくはプリント出力する。
【００５３】
コリレーションテーブル２３は、Ｘ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる膜厚基準値とを対応付けた校正情報を記憶しているルックアップテーブルである。図１４は、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０のコリレーションテーブル２３の記憶構造を示す説明図である。さらに、コリレーションテーブル２３は、Ｘ線回折装置２０内に設置された校正用基板２２のＸ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる膜厚基準値を対応付けて記憶している。図１４において、ＮＯ．１は校正用基板２２のデータ（Ｉｍｅｍ、Ｔｍｅｍ）である。具体的な記憶媒体としては、所定の容量を有するＤＲＡＭ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）等で構成される。
【００５４】
以下、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の膜厚測定手順を詳細に説明する。図１５は、第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の膜厚測定手順を示すフローチャートである。最初に、コリレーション部２４はシンチレーションカウンタ５から校正用基板２２のＸ線回折強度を入力しＸ線回折強度分布を取得する（ステップＳ２００）。コリレーション部２４は校正用基板２２のＸ線回折強度分布から最大値Ｉｃｏｒを検出する（ステップＳ２０１）。コリレーション部２４はコリレーションテーブル２３上の記憶値Ｉｍｅｍと最大値Ｉｃｏｒから補正項Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒを算出して記憶する（ステップＳ２０２）。
【００５５】
続いて、コリレーション部２４はシンチレーションカウンタ５から試料４のＸ線回折強度を入力しＸ線回折強度分布を取得する（ステップＳ２０３）。コリレーション部２４は試料４のＸ線回折強度分布から最大値Ｉｍａｘを検出する（ステップＳ２０４）。適正値Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）を算出する（ステップＳ２０５）。コリレーション部２４はコリレーションテーブル２３内で適正値Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）を検索する（ステップＳ２０６）。検索の結果、適正値Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）に一致する値があれば（ステップＳ２０６：Ｙｅｓ）、コリレーション部２４はコリレーションテーブル２３上の膜厚値読み出しを指示する（ステップＳ２０７）。
【００５６】
一方、適正値Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）に一致する値がなければ（ステップＳ２０６：Ｎｏ）、コリレーション部２４はコリレーションテーブル２３上の値からＩ３＜Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）＜Ｉ４となるデータ補間値Ｉ３、Ｉ４を読み出し、データ算出部２５に送信する（ステップＳ２０８）。データ算出部２５は、データ補間値Ｉ３、Ｉ４とＩｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）から膜厚値Ｄを算出しデータ出力部２６に送信する（ステップＳ２０９）。データ出力部２６は、膜厚値Ｄをデータ表示もしくはプリント出力する（ステップＳ２１０）。
【００５７】
なお、ステップＳ２０９における膜厚値Ｄの算出に関しては、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様の考え方に補正項Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒを加えて、膜厚Ｄを算出可能である。第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様、算出方法にいかなる方法を用いても第三の実施の形態にかかる膜厚測定方法の技術の可否に影響するものではない。
【００５８】
ここで、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様、算出例として線形補間を用いれば、第一の実施の形態にかかる数式（１）を下記（２）式のように変形する。但し、Ｘ線回折強度Ｉ３、Ｉ４は、Ｉ３＜Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）＜Ｉ４となるコリレーションテーブル２３上の値である。Ｉ３、Ｉ４に対応付けられたコリレーションテーブル２３上の膜厚値をそれぞれＤ３、Ｄ４とする。
Ｄ＝（Ｄ３−Ｄ４）・Ｉｍａｘ・（Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒ）／（Ｉ３−Ｉ４） （２）
なお、第三の実施の形態においては、校正用基板２２が１枚の構成を詳細に説明したが、１枚に限定するものではない。複数枚の校正用基板を装置内に備え、さらに測定精度を向上する構成も可能である。
【００５９】
また、シンチレーションカウンタ５から入力したＸ線回折強度分布を上述の補正項Ｉｍｅｍ／Ｉｃｏｒで補正し、補正されたＸ線回折強度分布から角度半値幅、もしくは角度立ち上がり幅を検出することにより、第一の実施の形態と同様の異常値検出機能を提供することが可能となる。
【００６０】
以上述べたように、第三の実施の形態によれば、校正用基板を含む複数の標準試料におけるＸ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる膜厚基準値を対応付けたコリレーションテーブルを記憶した上で、測定時に校正用基板のＸ線回折強度分布の最大値から補正項を算出し評価試料のＸ線回折強度分布の最大値、補正項およびコリレーションテーブルから膜厚値を算出することにより、様々な評価試料に対して簡易な構成で、Ｘ線源およびＸ線検出器の変動による測定誤差を低減し高速かつ高精度の膜厚測定と異常値検出を可能とする膜厚測定方法を提供する。
【００６１】
（第四の実施の形態）
以下、第四の実施の形態にかかる膜厚測定方法を詳細に説明する。第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０が第一の実施の形態と異なる点は、試料４にＸ線が照射される前の光路にＸ線モニタセンサ３１が備えられている点である。第四の実施の形態においては、試料４に照射される前のＸ線強度を検出し、該Ｘ線強度により試料４のＸ線回折強度分布から検出された最大値を補正する。
【００６２】
図１６は、第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０の光学系概略図である。図１６において、Ｘ線回折装置３０は、半導体基板上に形成した評価試料の膜厚測定を行う装置であり、Ｘ線モニタセンサ３１と、Ｘ線源２と、モノクロメータ３と、試料４と、シンチレーションカウンタ５と、スリット６と、スリット７と、アブソーバ８と、試料回転モータ９とを備えている。Ｘ線モニタセンサ３１は、試料４にＸ線が照射される前の光路上に設けられており、試料４へ照射される前のＸ線直接強度を検出するものである。Ｘ線モニタセンサ３１は、例えば、Ｘ線計数比例管、半導体計数管、シンチレーションカウンタを使用する。第一の実施の形態と同じ符号は同じ要素を示し、詳細の説明を省略する。
【００６３】
図１７は、第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０のブロック図である。図１７において、Ｘ線回折装置３０は、シンチレーションカウンタ５と、Ｘ線モニタセンサ３１と、コリレーションテーブル３２と、コリレーション部３３と、データ算出部３４と、データ出力部３５と、測定制御部３６とを備えている。
【００６４】
コリレーションテーブル３２は、コリレーションテーブル１０と同様であり、Ｘ線回折強度分布の最大値とＴＥＭもしくは分光エンプソメトリ法による膜厚基準値とを対応付けた校正情報を記憶しているルックアップテーブルである。具体的な記憶媒体としては、所定の容量を有するＤＲＡＭ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）等で構成される。
【００６５】
図１８は、第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０のコリレーションテーブル３２の記憶構造を示す説明図である。コリレーションテーブル３２は、コリレーションテーブル１０と同様、Ｘ線回折強度分布の最大値と膜厚値が対応付けて記憶されており、更にこれらの測定を行った際のＸ線直接強度Ｘｍｅｍが記憶されている。
【００６６】
コリレーション部３３は、コリレーション部１１と同様であり、コリレーションテーブル３２に記憶されたＸ線回折強度分布の最大値と膜厚基準値を対応付けた校正情報を読み出す、もしくは校正情報を記述するコリレーションテーブル３２をあらかじめ生成する機能を有する。コリレーションテーブル３２の生成に関しては、測定操作者が手動で校正情報を入力する構成、もしくは測定の基準となる標準試料のＸ線回折強度分布を取得し自動作成する構成のいずれでもよい。データ算出部３４は、データ算出部１２と同様であり、測定対象の評価試料の膜厚を算出する機能を有する。データ出力部３５は、データ出力部１３と同様であり、データ算出部３４で算出された評価試料の膜厚をディスプレイ表示、もしくはプリント出力する機能を有する。
【００６７】
また、測定制御部３６は、測定制御部１４と同様であり、シンチレーションカウンタ５、Ｘ線モニタセンサ３１、コリレーション部３３、データ算出部３４、データ出力部３５に動作指示を出し、Ｘ線回折装置３０全体の動作を制御する機能を有する。具体的な構成としては、主にＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）と動作制御プログラム等を記憶したＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）等を有し、上記各要部の信号制御を担うものである。
【００６８】
以下、第四の実施の形態にかかる膜厚測定手順を詳細に説明する。図１９は、第四の実施の形態にかかる膜厚測定手順を示すフローチャートである。最初に、コリレーション部３３は、Ｘ線モニタセンサ３１から試料４にＸ線が照射される前のＸ線直接強度Ｘｍｅａを入力する（ステップＳ３００）。コリレーション部３３は、コリレーションテーブル３２に記憶されたＸ線直接強度ＸｍｅｍとＸｍｅａから、補正項Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａを算出する（ステップＳ３０１）。コリレーション部３３は、補正項Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａを記憶する（ステップＳ３０２）。
【００６９】
続いて、コリレーション部３３は、シンチレーションカウンタ５から試料４のＸ線回折強度を入力しＸ線回折強度分布を取得する（ステップＳ３０３）。コリレーション部３３は、Ｘ線回折強度分布から最大値Ｉｍａｘを検出する（ステップＳ３０４）。コリレーション部３３は、適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）を算出する（ステップＳ３０５）。コリレーション部３３は、適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）をコリレーションテーブル３２で検索する（ステップＳ３０６）。検索の結果、適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）に一致する値があれば（ステップＳ３０７：Ｙｅｓ）、コリレーション部３３はコリレーションテーブル３２上の膜厚値読み出しを指示する（ステップＳ３０８）。
【００７０】
一方、適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）に一致する値がなければ（ステップＳ３０７：Ｎｏ）、コリレーション部３３はコリレーションテーブル３２上の値からＩ５＜Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）＜Ｉ６となるデータ補間値Ｉ５、Ｉ６を読み出し、データ算出部３４に送信する（ステップＳ３０９）。データ算出部３４は、データ補間値Ｉ５、Ｉ６と適正値Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）から膜厚値Ｄを算出しデータ出力部３５に送信する（ステップＳ３１０）。データ出力部３５は、膜厚値Ｄをデータ表示もしくはプリント出力する（ステップＳ３１１）。
【００７１】
なお、ステップＳ３１０における膜厚値Ｄの算出に関しては、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様の考え方に補正項Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａを加えて、膜厚Ｄを算出可能である。第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様、算出方法にいかなる方法を用いても第四の実施の形態にかかる膜厚測定方法の技術の可否に影響するものではない。
【００７２】
ここで、第一の実施の形態にかかる膜厚測定方法と同様、算出方法事例として線形補間を用いれば、第一の実施の形態にかかる数式（１）を下記（３）式のように変形する。但し、Ｘ線回折強度Ｉ５、Ｉ６は、Ｉ５＜Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）＜Ｉ６となる。Ｉ５、Ｉ６に対応付けられたコリレーションテーブル３２上の膜厚値をそれぞれＤ５、Ｄ６とする。
Ｄ＝（Ｄ５−Ｄ６）・Ｉｍａｘ・（Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａ）／（Ｉ５−Ｉ６） （３）
【００７３】
以上のように膜厚を測定した結果、第四の実施の形態を導入する前に比べて、測定精度が大きく改善する。ここで、膜厚２００ｎｍの最上層Ｓｉ（１１０）および７７５ｎｍの厚さを有する基板Ｓｉ（１００）からなる直接貼り合わせによるＨＯＴ基板を準備した。このＨＯＴ基板の最上層Ｓｉ（１１０）結晶面と、その下層のＳｉ（２２０）結晶面に対するＸ線回折強度分布を取得し最大値を検出する一方、ＨＯＴ基板照射前のＸ線強度を検出した。検出したＸ線強度によって、ＨＯＴ基板のＸ線回折強度補正なしと補正ありの２条件で２時間おきに計１６回（全３０時間）の測定を行った。図２０は、第四の実施の形態にかかる膜厚測定方法の改善効果を示すグラフである。横軸は、膜厚測定の経過時間であり、縦軸はＸ線強度の平均値からの差を示す。Ｘ線源２から放射されるＸ線は、温度の変動に敏感である。従って、Ｘ線強度補正なしの場合、最大４％程度の平均値からの差に対し、Ｘ線強度補正ありの場合、±１％以下の平均値からの差に改善される。これは、Ｘ線源２のターゲット試料への電子線の衝突や、試料およびモノクロメータ内部の熱振動の状態が温度の変動により変化するからである。
【００７４】
また、シンチレーションカウンタ５から入力したＸ線回折強度分布を上述のＸ線直接強度による補正項Ｘｍｅｍ／Ｘｍｅａで補正し、補正されたＸ線回折強度分布から角度半値幅、もしくは角度立ち上がり幅を検出することにより、第一の実施の形態と同様の異常値検出機能を提供することが可能となる。
【００７５】
以上述べたように、第四の実施の形態によれば、評価試料に照射される前のＸ線直接強度と、コリレーションテーブル作成時に記憶された標準試料照射前のＸ線直接強度から補正項を算出し評価試料のＸ線回折強度分布の最大値、補正項およびコリレーションテーブルから膜厚値を算出することにより、結晶構造の異なる評価試料に対して簡易な構成で、Ｘ線放射量の変動による誤差を低減し高速かつ高精度の膜厚測定と異常値検出を可能とする膜厚測定方法を提供する。
【００７６】
なお、第一の実施の形態〜第四の実施の形態においては、あらかじめ選定したＸ線回折強度分布の特徴量と膜厚基準値を対応付けてルックアップテーブルに記憶し、測定時にデータ補間により膜厚値を算出する構成として詳細を説明した。ルックアップテーブルの記憶容量を大きくすれば、データの間隔を密にすることができるので、前述のようなデータ補間が不要となることはいうまでもない。
【００７７】
また、第一の実施の形態〜第四の実施の形態においては、特徴量と膜厚基準値の校正情報をルックアップテーブルに記憶することとして実施の形態を説明したが、特徴量と膜厚基準値の校正情報からあらかじめ多次元回帰、双曲線回帰、対数回帰もしくは指数回帰による回帰式を求め、回帰式の形式と係数を校正関数として記憶し、測定時に校正関数により膜厚値を算出する構成としても同様の効果が得られる。また、最小二乗法を用いて校正関数を求めても同様の効果が得られる。これら膜厚値算出の方法が、本発明にかかる膜厚測定方法の技術の可否に影響するものではない。
【００７８】
また、本発明にかかるＸ線回折装置で実行可能な膜厚測定プログラムは、インストール可能な形式又は実行可能な形式のファイルでＣＤ−ＲＯＭ、フレキシブルディスク（ＦＤ）、ＣＤ−Ｒ、ＤＶＤ（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｖｅｒｓａｔｉｌｅ Ｄｉｓｋ）等のコンピュータで読み取り可能な記録媒体に記録されて提供される。
【００７９】
また、本発明にかかる膜厚測定方法で実行可能な膜厚測定プログラムを、インターネット等のネットワークに接続されたコンピュータ上に格納し、ネットワーク経由でダウンロードさせることにより提供するように構成してもよい。また、本発明にかかる膜厚測定方法で実行可能な膜厚測定プログラムをインターネット等のネットワーク経由で提供または配布するよう構成しても良い。
【００８０】
また、上述した実施の形態で用いることが可能な膜厚測定プログラムを、ＲＯＭ等に予め組み込んで提供するように構成してもよい。
【００８１】
上述した全ての実施の形態で用いることが可能な膜厚測定方法を実行可能な膜厚測定プログラムは、上述した各部（ コリレーション部、コリレーションテーブル、データ算出部、データ出力部、測定制御部 ）を含むモジュール構成となっている。また、実際のハードウェアとしては、ＣＰＵがコンピュータで読み取り可能な記録媒体から膜厚測定プログラムを読み出して実行することにより、上記各部が主記憶装置上にロードされ、コリレーション部、コリレーションテーブル、データ算出部、データ出力部、測定制御部が主記憶装置上に生成されるようになっている。その後、本発明にかかる膜厚測定方法の演算処理を実行する。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１の光学系概要図。
【図２】第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１のブロック図。
【図３】第一の実施の形態にかかるＸ線回折装置１のコリレーションテーブル１０の記憶構造を示す説明図。
【図４】Ｓｉ薄膜のＸ線回折強度分布の最大値とＴＥＭによる断面膜厚測定値の関係を示すグラフ。
【図５】図４に示すグラフの測定値の低い領域を拡大して示したグラフ。
【図６】第一の実施の形態にかかる膜厚測定手順を示すフローチャート。
【図７】異なる結晶面２種の膜厚測定の異常値検出に関する実施例１を説明するグラフ。
【図８】異なる結晶面２種の膜厚測定の異常値検出に関する実施例２を説明するグラフ。
【図９】第二の実施の形態にかかるＸ線回折装置１６のブロック図。
【図１０】第二の実施の形態にかかるコリレーションテーブル１５の記憶構造を示す説明図。
【図１１】第二の実施の形態にかかるＸ線回折装置１６において角度走査したＸ線回折強度分布を示すグラフ。
【図１２】第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の光学系概要図。
【図１３】第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０のブロック図。
【図１４】第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０のコリレーションテーブル２３の記憶構造を示す説明図。
【図１５】第三の実施の形態にかかるＸ線回折装置２０の膜厚測定手順を示すフローチャート。
【図１６】第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０の光学系概略図。
【図１７】第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０のブロック図。
【図１８】第四の実施の形態にかかるＸ線回折装置３０のコリレーションテーブル３２の記憶構造を示す説明図。
【図１９】第四の実施の形態にかかる膜厚測定手順を示すフローチャート。
【図２０】第四の実施の形態にかかる膜厚測定方法の改善効果を示すグラフ。
【符号の説明】
【００８３】
１ Ｘ線回折装置
２ Ｘ線源
３ モノクロメータ
４ 試料
５ シンチレーションカウンタ
６ スリット
７ スリット
８ アブソーバ
１０ コリレーションテーブル
１１ コリレーション部
１２ データ算出部
１３ データ出力部
１４ 測定制御部
１５ コリレーションテーブル
２０ Ｘ線回折装置
２１ 試料支持台
２２ 校正用基板
２３ コリレーションテーブル
２４ コリレーション部
２５ データ算出部
２６ データ出力部
２７ 測定制御部
３０ Ｘ線回折装置
３１ Ｘ線モニタセンサ
３２ コリレーションテーブル
３３ コリレーション部
３４ データ算出部
３５ データ出力部
３６ 測定制御部
Ａ 試料回動方向
Ｂ 試料支持台の移動方向
Ｉｍａｘ Ｘ線回折強度分布の最大値
Ｉｃｏｒ 校正用基板に対するＸ線回折強度分布の最大値
Ｉｍｅｍ 校正用基板に対するＸ線回折強度の記憶値
Ｘｍｅａ 測定時におけるＸ線直接強度の検出値
Ｘｍｅｍ コリレーションテーブル３２作成時におけるＸ線直接強度の検出値
Ｉ１ コリレーションテーブル１０上で小さい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ２ コリレーションテーブル１０上で大きい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ３ コリレーションテーブル２３上で小さい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ４ コリレーションテーブル２３上で大きい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ５ コリレーションテーブル３２上で小さい方のＩｍａｘ近似値
Ｉ６ コリレーションテーブル３２上で大きい方のＩｍａｘ近似値
Ｄ１ コリレーションテーブル１０上でＩ１に対応する膜厚値
Ｄ２ コリレーションテーブル１０上でＩ２に対応する膜厚値
Ｄ３ コリレーションテーブル２３上でＩ３に対応する膜厚値
Ｄ４ コリレーションテーブル２３上でＩ４に対応する膜厚値
Ｄ５ コリレーションテーブル３２上でＩ５に対応する膜厚値
Ｄ６ コリレーションテーブル３２上でＩ６に対応する膜厚値
Ｄ 評価試料の膜厚測定値
Ｆ１ 結晶面３のＸ線回折強度分布の角度立ち上がり幅
Ｆ２ 結晶面４のＸ線回折強度分布の角度立ち上がり幅
Ｇ１ 結晶面５のＸ線回折強度分布の積分値
Ｇ２ 結晶面６のＸ線回折強度分布の積分値
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折装置を用いて、多層膜構造を有する評価試料の最上層の膜厚を測定する方法であって、
Ｘ線回折装置以外の膜厚測定方法を用いて、標準試料の膜厚基準値を測定する基準値測定ステップと、
前記標準試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得し該Ｘ線回折強度分布から検出された特徴量と、前記標準試料の前記膜厚基準値とを対応付けた校正情報をあらかじめ生成する校正情報生成ステップと、
評価試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得する分布取得ステップと、
前記分布取得ステップで取得されたＸ線回折強度分布から特徴量を検出する特徴量検出ステップと、
前記特徴量検出ステップで検出された特徴量と、前記校正情報とから前記評価試料の最上層の膜厚を算出する膜厚算出ステップとを備えたことを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項２】
前記特徴量は、前記Ｘ線回折強度分布の最大値もしくは積分値のうちいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の膜厚測定方法。
【請求項３】
前記膜厚基準値は、透過型電子顕微鏡もしくは分光エンプソメトリ法のうちいずれかにより測定された膜厚であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の膜厚測定方法。
【請求項４】
前記標準試料は、前記Ｘ線回折装置内に保持されることを特徴とする請求項１ないし請求項３いずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項５】
前記標準試料および前記評価試料は、ＨＯＴ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）基板、もしくはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板のうちいずれかであって、
前記最上層は、シリコン（Ｓｉ）の（１００）、もしくは（１１０）のうちいずれかの結晶面方位を有することを特徴とする請求項１ないし請求項４いずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項６】
前記評価試料に照射される前のＸ線強度を検出し、該Ｘ線強度により前記特徴量検出ステップで検出された特徴量を補正することを特徴とする請求項１ないし請求項５いずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項７】
前記最上層の膜厚は、１０ｎｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項６いずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項８】
前記分布取得ステップで取得された前記評価試料のＸ線回折強度分布から角度半値幅もしくは角度立ち上がり幅のうちいずれかを検出し前記評価試料の結晶性を評価することを特徴とする請求項２に記載の膜厚測定方法。
【請求項１】
Ｘ線回折装置を用いて、多層膜構造を有する評価試料の最上層の膜厚を測定する方法であって、
Ｘ線回折装置以外の膜厚測定方法を用いて、標準試料の膜厚基準値を測定する基準値測定ステップと、
前記標準試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得し該Ｘ線回折強度分布から検出された特徴量と、前記標準試料の前記膜厚基準値とを対応付けた校正情報をあらかじめ生成する校正情報生成ステップと、
評価試料へのＸ線照射角度を走査してＸ線回折強度分布を取得する分布取得ステップと、
前記分布取得ステップで取得されたＸ線回折強度分布から特徴量を検出する特徴量検出ステップと、
前記特徴量検出ステップで検出された特徴量と、前記校正情報とから前記評価試料の最上層の膜厚を算出する膜厚算出ステップとを備えたことを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項２】
前記特徴量は、前記Ｘ線回折強度分布の最大値もしくは積分値のうちいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の膜厚測定方法。
【請求項３】
前記膜厚基準値は、透過型電子顕微鏡もしくは分光エンプソメトリ法のうちいずれかにより測定された膜厚であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の膜厚測定方法。
【請求項４】
前記標準試料は、前記Ｘ線回折装置内に保持されることを特徴とする請求項１ないし請求項３いずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項５】
前記標準試料および前記評価試料は、ＨＯＴ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）基板、もしくはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板のうちいずれかであって、
前記最上層は、シリコン（Ｓｉ）の（１００）、もしくは（１１０）のうちいずれかの結晶面方位を有することを特徴とする請求項１ないし請求項４いずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項６】
前記評価試料に照射される前のＸ線強度を検出し、該Ｘ線強度により前記特徴量検出ステップで検出された特徴量を補正することを特徴とする請求項１ないし請求項５いずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項７】
前記最上層の膜厚は、１０ｎｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項６いずれか一項に記載の膜厚測定方法。
【請求項８】
前記分布取得ステップで取得された前記評価試料のＸ線回折強度分布から角度半値幅もしくは角度立ち上がり幅のうちいずれかを検出し前記評価試料の結晶性を評価することを特徴とする請求項２に記載の膜厚測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
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【図１０】
【図１１】
【図１２】
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【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【公開番号】特開２０１０−１４４３２（Ｐ２０１０−１４４３２Ａ）
【公開日】平成２２年１月２１日（２０１０．１．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１７２４６７（Ｐ２００８−１７２４６７）
【出願日】平成２０年７月１日（２００８．７．１）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月２１日（２０１０．１．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年７月１日（２００８．７．１）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
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