蒸発源と蒸発方法
【課題】 真空蒸着装置のホットプレート型蒸発源に関し、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止する。また、蒸発材料が蒸発源に固着し蒸発レートが変化するのを防止する。
【解決手段】 真空容器７０内に略階段状に配置した複数の傾斜板３０、４０、５０と、前記各傾斜板を加熱する加熱手段９１、９２、９３と、前記最上段に位置する傾斜板３０の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズル１０とからなり、蒸発材料８１が前記各傾斜板の上面を流動する間に蒸発材料８１を蒸発させる構成。また、予熱部廃棄部、メイン蒸発部、老廃物廃棄部の３つのゾーンと加熱手段とを備えたフード２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃを傾斜板の上方に配設した。
【解決手段】 真空容器７０内に略階段状に配置した複数の傾斜板３０、４０、５０と、前記各傾斜板を加熱する加熱手段９１、９２、９３と、前記最上段に位置する傾斜板３０の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズル１０とからなり、蒸発材料８１が前記各傾斜板の上面を流動する間に蒸発材料８１を蒸発させる構成。また、予熱部廃棄部、メイン蒸発部、老廃物廃棄部の３つのゾーンと加熱手段とを備えたフード２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃを傾斜板の上方に配設した。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ELまたは有機部材からなる皮膜を備えたコンデンサ等を構成する蒸発材料を真空容器内で蒸発させる蒸発源とその蒸発方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空状態の蒸発室内に配設した蒸発源を傾斜させる構成として、例えば特開平０８−３３５３１６号公報が提案されている。また、真空状態の蒸発室内で液状の蒸発材料を加熱した傾斜板に滴下する構成が特開２００１−０６２３７６号公報の図４に例示されている。
【特許文献１】特開平０８−３３５３１６号公報
【特許文献２】特開２００１−０６２３７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし特許文献１においては蒸発源として坩堝を使用しており、蒸発材料が坩堝表面を流動落下するものでない。特許文献２においては傾斜板を1つ用いるものの、加熱手段を備えた傾斜板を略階段状に離間して複数配設するものでない。
前記特許文献１において有機ELを構成する蒸発材料や一般的な樹脂部材を略水平や傾斜した状態で保持した場合、加熱と経時変化により蒸発材料の粘度が上がり次第に固まっていく。傾斜している場合は一方向に偏って固まっていく。そして、経時とともに蒸発材料の蒸発レートが小さくなり、ついには蒸発材料が蒸発源上で固まって蒸発しなくなる恐れがある。
特許文献２においても傾斜板上で蒸発材料がわずかずつ残留し、蒸発材料の蒸発レートが変化する恐れがある。そして、ついには蒸発材料が蒸発源上で固まって蒸発しなくなる恐れがある。
【０００４】
本発明は、真空状態の蒸発室内(真空容器内)に略階段状に配置した複数の傾斜板を用い該傾斜板上に滴下した蒸発材料を複数の傾斜板を流動する間に蒸発させることにより、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止することを目的とする。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。さらに、真空状態の蒸発室内に離間して配置した複数の傾斜板により複数の蒸発材料を効率よく蒸発させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明にかかる第一の蒸発源は、真空容器内に離間して配置した複数の傾斜板と、前記複数の傾斜板をそれぞれ加熱する加熱手段と、少なくとも一つの前記傾斜板の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズルとからなり、前記蒸発材料が前記傾斜板の上面を流動する間に前記蒸発材料が蒸発する構成とするのが好ましい。これにより複数の蒸発材料を効率よく蒸発させることができる。(請求項１)
【０００６】
さらに本発明にかかる前記第一の蒸発源において、各傾斜板の加熱温度を異ならせ、各傾斜板で蒸発材料が異なる構成とするのが好ましい。これにより異なる蒸発材料を効率よく蒸発させることができる。 (請求項２)
【０００７】
さらに本発明にかかる前記第一の蒸発源において、各傾斜板の傾斜角度を可変に構成するのが好ましい。これにより蒸発材料の最適蒸発レートを容易に求められる。(請求項３)
【０００８】
さらに本発明にかかる第一の蒸発方法において、真空容器内に配設した複数の傾斜板の温度をそれぞれ異ならせ、前記複数の傾斜板の上端側に粘度が５,０００ＣＰ〜１５,０００ＣＰ(センチポイズ)の蒸発材料を滴下供給し、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板上を流動する間に蒸発させ、前記複数の傾斜板と対向配置した基板に成膜する構成とするのが好ましい。これにより各種蒸発材料を均質に効率よく蒸発させることができる。蒸発材料を広範囲の面積にわたって同時に蒸発させることができる。(請求項４)
【０００９】
本発明にかかる第二の蒸発源は、真空容器内に略階段状に配置した複数の傾斜板と、前記複数の傾斜板を加熱する加熱手段と、最上段に位置する前記傾斜板の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズルとからなり、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板の上面を流動する間に前記蒸発材料が蒸発する構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料を複数段の傾斜板で蒸発させることにより蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止できる。(請求項５)
【００１０】
さらに本発明にかかる前記第二の蒸発源において、略階段状に配置した３つの傾斜板からなり各傾斜板の加熱温度を上段、中段、下段で異ならせた構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料を上段、中段、下段の３つの傾斜板で順次蒸発させることにより、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。(請求項６)
【００１１】
さらに本発明にかかる前記第二の蒸発源において、蒸発材料供給ノズルは、管の先端部を進退自由な栓で閉蓋するとともに、前記管の壁面に複数の開孔を配設し、前記栓を進退させて所望の数の孔だけ開口することにより蒸発材料の滴下量を制御可能にした構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料の滴下量を所望に設定できる。(請求項７)
【００１２】
さらに本発明にかかる前記第二の蒸発源において、予熱部廃棄部、メイン蒸発部、老廃物廃棄部の３つのゾーンと、加熱手段または冷却手段の内少なくとも一方とを備えてなるフードを傾斜板の上方に配設した構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。また、蒸発材料が被蒸着基板に再付着するようにしたり、または再付着を防止したりできる。(請求項８)
【００１３】
さらに本発明にかかる第二の蒸発方法において、複数の傾斜板を略階段状に配設し、最上段の前記傾斜板上端側に蒸発材料を滴下供給し、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板上を流動する間に蒸発させ、前記傾斜板と対向配置した基板に成膜する構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。(請求項９)
【００１４】
さらに本発明にかかる前記第二の蒸発方法において、蒸発材料を傾斜板に供給する際、前記蒸発材料の粘度を５,０００ＣＰ〜１５,０００ＣＰ(センチポイズ)の範囲とするのが好ましい。これにより上段、中段、下段の略階段状に３つの傾斜板を配設した場合にも、最上段から最下段の傾斜板に至るまで前記蒸発材料を確実に流動させられる。(請求項１０)
【発明の効果】
【００１５】
上記構成により本発明の蒸発源は複数の蒸発材料を同時にまたは異なるタイミングで蒸発させることができる。また、異なる蒸発材料を効率よく蒸発させることができる。さらに、傾斜板毎に蒸発材料の蒸発レートを変えられる。
さらに、上段、中段、下段の３つの傾斜板で順次、一つの蒸発材料を蒸発させることにより、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明にかかる蒸発源は上述の通りである。本発明で蒸発させる蒸発材料(膜形成物質)は例えば、有機系のエレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子における発光膜を構成する物質を採用できる。ＥＬ素子における発光膜は、通常、正孔輸送膜と、電子輸送膜と、正孔輸送膜及び電子輸送膜で挟まれる発光体膜とを備えている。従って、膜形成物質としては、正孔輸送膜を構成する物質、電子輸送膜を構成する物質、発光体膜を構成する物質の少なくとも１種を採用できる。正孔輸送膜を構成する物質としては、従来と同様に、トリフェニルジアミン誘導体等のアミン誘導体、（ジ）スチリルベンゼン誘導体等のジ（トリ）アゾール誘導体、ナフタセン誘導体等を採用できる。電子輸送膜を構成する物質としては、従来と同様に、ポリシラン、アルミキノリノール錯体等がある。発光膜を構成する物質としては、従来と同様に、ジスチリルビフェニル誘導体、アルミキノリノール錯体等を採用できる。
【００１７】
有機発光材料の一例を上術したが詳しくは、「光電子機能有機材料ハンドブック（第２刷）、朝倉書店発行」３９６〜３９８頁に記載されている電子輸送性発光材料（表III．２．３２）、同３９８〜３９９頁に記載されているホール輸送性発光材料（表III ．２．３３）、同３９９〜４００頁に記載されている三層構造素子における発光材料、および同４０３〜４０４頁に記載されている単層型素子の発光材料（表III ．２．３６）などを挙げることができる。また、発光色を調整するために有機材料に蛍光色素をドーピングすることもできる。実用的な発光効率を得るために、有機発光層の厚さは通常１０ｎｍ〜１μｍ好ましくは１０〜２００ｎｍの範囲である。
カラー表示を目的とする有機膜を形成する物質は3色独立発光方式の場合、赤色発光用の物質、緑色発光用の物質、青発光用の物質との組み合わせで構成される。
【００１８】
本発明方法で用いられる代表的な被蒸着基板は、透光ガラス基板、透光プラスチック基板、金属基板などとするのが好ましい。
被蒸着基板、蒸発材料供給ノズル、蒸発材料貯蔵タンク、傾斜板、フード等の加熱手段としては抵抗加熱ヒータたとえばシーズヒータ、カートリッジヒーター等を採用できる。例えばシーズヒータを所望に配列したホットプレートを本発明の蒸発源を構成する傾斜板とするのが好ましい。
なお、加熱手段は熱伝導で加熱する方式でも、熱輻射で加熱する方式でも、高エネルギビームで加熱する方式でも良い。従って加熱手段としては、高エネルギビーム照射装置たとえばレーザビーム照射装置、電子ビーム照射装置、強磁性体を誘導加熱する誘導加熱装置等を採用できる。
【００１９】
蒸発材料を滴下し蒸発させる前記傾斜板の設定温度は室温〜５００℃程度の範囲とするのが好ましい。例えば上段、中段、下段の略階段状に３つの傾斜板を配設し、上段の傾斜板に一つの液状材料を滴下し、上段、中段、下段の３つの傾斜板上を流動させて蒸発させる場合、上段の傾斜板温度を２００℃±１℃、中段の傾斜板温度を２５０℃±１℃、下段の傾斜板温度を２７０℃±１℃などに設定するのが好ましい。なお、前記一つの液状材料は一種類の材料構成であってもよいし、複数種の材料が調製されていてもよい。
【００２０】
さらに、蒸発材料供給ノズルから滴下して供給する蒸発材料の粘度は５,０００ＣＰ(センチポイズ)〜１５,０００ＣＰ程度の範囲とするのが好ましい。例えば上段、中段、下段の略階段状に３つの傾斜板を配設し、上段の傾斜板に一つの液状材料を滴下、蒸発させる場合、液滴が下段の傾斜板の最終端まで流動する粘度に調製するのが好ましい。粘度が高いと各傾斜板の上面途中で固着してしまう恐れがある。
【００２１】
蒸発材料を蒸発材料供給ノズルから滴下して傾斜板へ供給する時点の粘度は前述の通りである。溶剤、水等を用い所定の粘度に予め調製したものを貯蔵タンクに貯蔵しておき、ポンプ等を介して供給ノズルから滴下させるようにしてもよい。また、蒸発材料を溶剤で希釈、調製しない場合は貯蔵タンク、供給ノズル等で予め蒸発材料を予熱して液状化し、ノズル出口における蒸発材料の粘度が前述の所望粘度になるようにするのが好ましい。
【００２２】
なお、蒸発材料の液滴粘度や滴下量に応じて傾斜板の温度を任意設定してよいことは自明である。例えば３種類の異なる蒸発材料を蒸発させる場合、蒸発材料の粘度が５,０００ＣＰ(センチポイズ)の場合は傾斜板温度を２００℃に、粘度が８,０００ＣＰの場合は傾斜板温度を２５０℃に、粘度が１５,０００ＣＰの場合は傾斜板温度を３００℃等に設定することができる。また、蒸発材料の滴下量は任意に設定してよい。例えば、毎分１０〜５００μl、さらには毎分２００〜３００μlとするのが好ましい。
【００２３】
蒸発材料を滴下する傾斜板の上面は平板状または樋の様な凹面状など任意の形状としてよい(円弧状の凹面、コの字を９０度横に向けた凹面など)。また、蒸発材料も任意の部材としてよいことも自明である。蒸発材料の供給形態は粉末状、線状、棒状、膜状、液状など任意であるが、加熱した傾斜板を用い蒸発させる場合は液状とするのが好ましい。
傾斜板の傾斜角度は任意に設定可能な可変手段を構成するのが好ましい。例えば回転駆動軸を傾斜版の側面中央部に挿通固定し、該回転駆動軸を回動可能に支承する構成とするのが好ましい。(図１における符号３６、４５、５５参照)
【００２４】
複数の傾斜板を略階段状に配設した場合、蒸発材料を供給する形態は任意に実施すればよい。例えば、一つの蒸発材料を最上段の傾斜板に供給し、順次、中段、下段の傾斜板へと流動させて蒸発させる方法、または、略階段状に配設した上段、中段、下段の各傾斜板ごとに異なる蒸発材料を供給する方法などとしてもよい。
【００２５】
真空蒸着の条件は特に限定されないが、真空蒸着装置の蒸発室内は高真空雰囲気の１０-3〜１０-5Ｐａ程度に設定するのが好ましい。そして、蒸発材料の蒸着速度は０．０１〜１nm／sec 程度とすることが好ましい。また、真空中で連続して各層を形成することが好ましい。真空中で連続して形成すれば、各層の界面に不純物が吸着することを防げるため、高特性が得られる。また、有機ＥＬ素子の駆動電圧を低くしたり、ダークスポットの成長・発生を抑えたりすることができる。
これら各層の形成に真空蒸着法を用いる場合において、１層に複数の化合物を含有させる場合、化合物を滴下蒸発させる傾斜板を個別に温度制御して共蒸着してもよい。
【００２６】
液状の蒸発材料をノズルで供給する手段は滴下方式、スプレー方式、押し出しポンプ方式等とするのが好ましい。また、液状の蒸発材料を滴下させるノズル材質及び傾斜板の材質はステンレス鋼など耐食性を備えた部材とするのが好ましい。そして、前記ノズルは任意の形状に構成してよい。
【００２７】
本発明における蒸発源は、蒸発領域や蒸発レートを規制するフードを前記傾斜板の上方に配設するのが好ましい。前記フードは被蒸着基板に成膜するメイン蒸発部、予熱部廃棄部、老廃物廃棄部の３つのゾーンを備え、さらに、水冷手段及び加熱手段を併せて備えた構成とするのが好ましい。フードの水冷手段は、蒸発材料が被蒸着基板に再付着するのを防止したい場合に実施するのが好ましい。逆に、蒸発材料が被蒸着基板に付着するのを加速したい場合は、蒸発材料の融点温度以上にフードを加熱するのが好ましい。フードの加熱手段はたとえばマイクロシーズヒータ等を備えた構成とするのが好ましい。フードの加熱温度はＲＴ(室温)〜３００℃程度とするのが好ましい。フードの材質は例えば、厚さ１ｍｍ程度のステンレス鋼とするのが好ましい。
【００２８】
有機皮膜を形成する蒸発材料は溶剤に溶解し、所定粘度の液状で前記加熱した傾斜板の上面に滴下、蒸発させることは前述した。溶剤は特に制限はなく、ホール輸送材料、オルトメタル化錯体、ホスト化合物、ポリマーバインダー等の種類に応じて適宜選択することができる。例えば、ハロゲン系溶剤（クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロメタン、1，2-ジクロロエタン、クロロベンゼン等）、ケトン系溶剤（アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、n-プロピルメチルケトン、シクロヘキサノン等）、芳香族系溶剤（ベンゼン、トルエン、キシレン等）、エステル系溶剤（酢酸エチル、酢酸n-プロピル、酢酸n-ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ-ブチロラクトン、炭酸ジエチル等）、エーテル系溶剤（テトラヒドロフラン、ジオキサン等）、アミド系溶剤（ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等）、ジメチルスルホキシド、メタノール、エタノール、水等が挙げられる。有機皮膜を形成する液状材料において固形分量は特に制限はなく、その粘度も任意に選択することができる。
【００２９】
なお、有機ＥＬ素子を構成する陽電極層はスパッタリング法とフォトリソグラフィー法により形成される。陽電極層の材料としては、金などの金属、もしくは、ＣｕＩ、ＩＴＯ（インジウムチンオキシド）、ＳｎＯ2 、ＺｎＯなどの電気伝導性透明材料などが一般に用いられる。陽電極層の厚さは、材料にもよるが、通常は、１０ｎｍ〜１μｍ、好ましくは５０〜２００ｎｍの範囲内にある。
陰電極層の材料としては、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｉｎ、希土類金属、Ｎａ・Ｋ合金、Ｍｇ・Ａｇ合金、Ｍｇ・Ｃｕ合金、Ａｌ・Ｌｉ合金、Ａｌ／Ａｌ2Ｏ3混合物が一般に用いられる。陰電極層の厚さは、材料にもよるが、通常１０ｎｍ〜１μｍ、好ましくは５０〜２００ｎｍの範囲内にある。
【実施例１】
【００３０】
以下、本発明の一実施例における蒸発源を図面とともに説明する。図１は本発明の一実施例における蒸発源を備えた真空蒸着装置の概念の側面図、図２は図１においてＳ1―Ｓ1方向から見た蒸発源の要部平面図、図３は図２を切断線Ｓ２―Ｓ２で切断した要部断面図、図４は本発明の蒸発源を構成するもう一つの傾斜板の要部断面図、図５は本発明の蒸発源を構成するもう一つの傾斜板の要部断面図、図６は本発明の蒸発源を構成するもう一つの蒸発材料供給ノズルの要部断面図を示す。
【００３１】
図１〜図３において真空蒸着装置示１００は１０-5Ｐａ程度の真空状態の真空容器７０と、蒸発源２００を構成する３つの傾斜板３０、４０、５０と、被蒸着基板６０と、蒸発材料供給ノズル１０と、蒸発材料の蒸発成分を分別し規制するフード２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃと、廃材受け部７５と、真空容器７０に連通する真空排気ポンプ７１とを配設してなる。
蒸発材料８１は貯蔵タンク８０からポンプ８５により吸い上げられ傾斜板３０の上端側上面部に所定量ずつ滴下供給される。前記蒸発材料供給ノズル１０と傾斜板３０、４０、５０とは各々加熱手段９１、９２、９３、９５を備えている。また、被蒸着基板６０も加熱手段９４により所望温度に加熱される。
【００３２】
本発明における蒸発源２００は前述のごとく上段、中段、下段の略階段状に３つの傾斜板３０、４０、５０を配設した。上段の傾斜板３０温度を、蒸発材料に含まれる希釈溶剤、余分な成分(不純物)を蒸発させるのに有効な２００℃±１℃に、中段の傾斜板４０の温度を蒸発材料(メインの成膜材料)の分子が気体になる２５０℃±１℃に、下段の傾斜板５０の温度を傾斜板５０にこびりついた蒸発材料(または老廃物等)を蒸発させる２７０℃±１℃に設定した。各傾斜板３０、４０、５０の上面は図３に示すごとく平板面３１とした。また、図２に示すごとく上段から下段の傾斜板へ順次幅を広くし液滴の拡散に対応させた。
【００３３】
蒸発材料は発光材料のキレート錯体化合物である低分子材料のＡｌｑ3(アルミキノリール三量体錯体、約０．５wt%)に潤滑材のフォブリン（登録商標）(約１５wt%)を加えたものを有機溶剤(メタノール等)で粘度５,０００ｃｐ程度に調製した。前記調製部材を最上段の傾斜板３０上方に配置したステンレス製ノズル１０から毎分２５０μｌ程度の割合で傾斜板３０の上端側上面に滴下供給した。
最上段の傾斜板３０を流れ落ちた前記蒸発材料は順次、中段、下段の傾斜板４０、５０へと引き続き流動し、所望に蒸発させた。蒸着速度は０．２nm〜1 nm／secにより約４０nm〜２００nm成膜し、発光層とした。
【００３４】
また、本発明の蒸発源２００は蒸発領域や蒸発成分(または蒸発レート)を規制するフード２０(２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃからなる。)を前記傾斜板の上方に配設した。前記フード２０は予熱部廃棄部、被蒸着基板６０に成膜するメイン蒸発部、老廃物廃棄部の３つのゾーンを備え、前記フード２０に配設したマイクロシーズヒータ等(図示せず)により９０℃程度に加熱されている。なお、フード２０は前述したごとく、加熱手段に加えて水冷手段を備えているのが望ましい。(図示せず)
【００３５】
上記のごとく複数段の傾斜板を用い一つの蒸発材料を蒸発させることにより、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板６０に成膜されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。
なお、本発明の蒸発源２００は下段の傾斜板５０の下端側近傍に蒸発材料の廃材を受ける廃材受け部７５を配設した。これにより真空容器７０外への廃材の排出処理が容易になる。
【実施例２】
【００３６】
実施例１と同様の真空蒸着装置と蒸発源を用いた。上段の傾斜板３０の温度を２００℃±１℃、中段の傾斜板４０の温度を２５０℃±１℃、下段の傾斜板５０の温度を２７０℃±１℃に設定した。各傾斜板３０、４０、５０の上面は図４に示す凹面32とした。
蒸発材料はＰＥＤＯＴ(ポリエチレンジオキシチオフェン)とした。ＰＥＤＯＴは可水溶性で、ＩＴＯ電極面上に膜形成させることで凹凸を滑らかにすることができる。
発光層を形成するＰＥＤＯＴを水または有機溶剤(メタノールなど)で粘度８,０００ｃｐ程度に調製し、最上段の傾斜板３０上方に配置したステンレス製ノズル１０により毎分２５０μｌ程度の割合で滴下した。
最上段の傾斜板３０に続き順次、中段、下段の傾斜板４０、５０へとＰＥＤＯＴを流動させて蒸発させた。蒸着速度は０．２nm〜1 nm／secにより約４０nm〜２００nm成膜した。
【００３７】
この場合も蒸発領域や蒸発レートを規制するフードを前記傾斜板の上方に配設した。前記フードは被蒸着基板に成膜するメイン蒸発部、予熱部廃棄部、老廃物廃棄部の３つのゾーンを備え、前記フードに配設したマイクロシーズヒータにより９０℃程度に加熱した。
これにより１つの蒸発材料を複数段の傾斜板で蒸発させることにより蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板６０に成膜されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。
【実施例３】
【００３８】
実施例１と同様の真空蒸着装置と３つの傾斜板を用いた。上段の傾斜板３０の温度を２００℃±１℃、中段の傾斜板４０の温度を２５０℃±１℃、下段の傾斜板５０の温度を２７０℃±１℃に設定した。各傾斜板３０、４０、５０の上面は図３に示す平板面3１とした。蒸発材料はＡｌｑ3(アルミキノリール三量体錯体、約０．５wt%)とした。Ａｌｑ3が図６に示す供給ノズル６１０を通過する過程で溶融状態になるようバンドヒータ等の加熱手段６１３で予熱し、ノズル開孔６１５を滴下する際のＡｌｑ3粘度を５,０００ｃｐ程度の液状とした。前記液状の蒸発材料を最上段の傾斜板３０上方に略平行に配置したステンレス製供給ノズル６１０の底側管壁に配設した３つの開孔６１５から毎分２５０μｌ程度の割合で傾斜板３０の上端側上面に滴下供給した。
【００３９】
前記ノズルは任意の形態に構成してよいことは自明である。例えば図６に示すように、管(パイプ)６１１の先端部を進退自由な丸棒の栓６１２で閉蓋するとともに、該管端の近傍壁面に複数の開孔６１５を所定の間隔に配設し、前記栓６１２を進退させて所望の数の孔だけ開口するようにしてもよい。これにより蒸発材料の滴下量を制御できる。栓６１２の固定は例えば締結ネジ６１４により行えばよい。
【００４０】
最上段の傾斜板３０を流れ落ちた前記蒸発材料は順次、中段、下段の傾斜板４０、５０へと引き続き流動し、所望に蒸発させた。蒸着速度は０．２nm〜1 nm／secにより約４０nm〜２００nm成膜し、発光層とした。
【００４１】
この場合も蒸発領域や蒸発レートを規制するフードを前記傾斜板の上方に配設した。前記フードは被蒸着基板に成膜するメイン蒸発部、予熱部廃棄部、老廃物廃棄部の３つのゾーンを備え、前記フードに配設したマイクロシーズヒータにより９０℃程度に加熱した。
なお、該フードは前述したごとく、加熱手段に加え水冷手段を備えていてもよい。
【００４２】
なお上記実施例において、略階段状に配設した上段、中段、下段の各傾斜板にそれぞれ個別にノズルを配設し、それぞれ異なる蒸発材料を異なるタイミングで供給し、効率よく蒸発させるようにしてよい。
さらに、略階段状に配設した傾斜板が行列(マトリクス)を形成するごとく複数列並べてもよい。勿論、略階段状に複数の傾斜板を配設することに代え、各傾斜板をマトリクス状に配設してもよい。
【００４３】
さらに、図５に示すごとく一つの傾斜板２５０の上面側に３つの平面レーン２３０、２３１、２３２を配設し、各レーンごとに蒸発材料供給ノズル２１０、２１１、２１２を配設するようにしてもよい。これにより大面積の被蒸着基板に効率よく均一に成膜できる。勿論、ノズルごとに異なる蒸発材料を滴下させるようにしてよいことも自明である。その場合、蒸発材料の滴下タイミングをずらせてもよい。さらに、各レーンごとに加熱手段２９１の設定温度を異ならせてよいことも自明である。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明にかかる蒸発源は、有機ＥＬを構成する正孔注入材料、発光材料、電子注入材料だけでなく、各種透明電極材料、各種金属材料、各種樹脂、各種潤滑材等の蒸発に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の一実施例における蒸発源を備えた真空蒸着装置の概念の側面図
【図２】図１においてＳ1―Ｓ1方向から見た蒸発源の要部平面図
【図３】図２を切断線Ｓ２―Ｓ２で切断した要部断面図
【図４】本発明の蒸発源を構成するもう一つの傾斜板の要部断面図
【図５】本発明の蒸発源を構成するもう一つの傾斜板の要部断面図
【図６】本発明の蒸発源を構成するもう一つのノズルの要部断面図
【符号の説明】
【００４６】
１０、２１０、２１１、２１２、６１０ ノズル
２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ フード
３０、４０、５０、３５、２５０ 傾斜板
３６、４５、５５ 回転駆動軸
６０ 被蒸着基板
７０ 真空容器
７１ 排気ポンプ
７５ 廃材受け部
８０ 貯蔵タンク
８１ 蒸発材料
８５ 供給ポンプ
９１、９２、９３、９４、９５、２９１、６１３ 加熱手段
１００ 真空蒸着装置
２００ 蒸発源
２３０、２３１、２３２ レーン
６１１ 管(パイプ)
６１２ 栓
６１４ 締結ネジ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ELまたは有機部材からなる皮膜を備えたコンデンサ等を構成する蒸発材料を真空容器内で蒸発させる蒸発源とその蒸発方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空状態の蒸発室内に配設した蒸発源を傾斜させる構成として、例えば特開平０８−３３５３１６号公報が提案されている。また、真空状態の蒸発室内で液状の蒸発材料を加熱した傾斜板に滴下する構成が特開２００１−０６２３７６号公報の図４に例示されている。
【特許文献１】特開平０８−３３５３１６号公報
【特許文献２】特開２００１−０６２３７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし特許文献１においては蒸発源として坩堝を使用しており、蒸発材料が坩堝表面を流動落下するものでない。特許文献２においては傾斜板を1つ用いるものの、加熱手段を備えた傾斜板を略階段状に離間して複数配設するものでない。
前記特許文献１において有機ELを構成する蒸発材料や一般的な樹脂部材を略水平や傾斜した状態で保持した場合、加熱と経時変化により蒸発材料の粘度が上がり次第に固まっていく。傾斜している場合は一方向に偏って固まっていく。そして、経時とともに蒸発材料の蒸発レートが小さくなり、ついには蒸発材料が蒸発源上で固まって蒸発しなくなる恐れがある。
特許文献２においても傾斜板上で蒸発材料がわずかずつ残留し、蒸発材料の蒸発レートが変化する恐れがある。そして、ついには蒸発材料が蒸発源上で固まって蒸発しなくなる恐れがある。
【０００４】
本発明は、真空状態の蒸発室内(真空容器内)に略階段状に配置した複数の傾斜板を用い該傾斜板上に滴下した蒸発材料を複数の傾斜板を流動する間に蒸発させることにより、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止することを目的とする。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。さらに、真空状態の蒸発室内に離間して配置した複数の傾斜板により複数の蒸発材料を効率よく蒸発させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明にかかる第一の蒸発源は、真空容器内に離間して配置した複数の傾斜板と、前記複数の傾斜板をそれぞれ加熱する加熱手段と、少なくとも一つの前記傾斜板の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズルとからなり、前記蒸発材料が前記傾斜板の上面を流動する間に前記蒸発材料が蒸発する構成とするのが好ましい。これにより複数の蒸発材料を効率よく蒸発させることができる。(請求項１)
【０００６】
さらに本発明にかかる前記第一の蒸発源において、各傾斜板の加熱温度を異ならせ、各傾斜板で蒸発材料が異なる構成とするのが好ましい。これにより異なる蒸発材料を効率よく蒸発させることができる。 (請求項２)
【０００７】
さらに本発明にかかる前記第一の蒸発源において、各傾斜板の傾斜角度を可変に構成するのが好ましい。これにより蒸発材料の最適蒸発レートを容易に求められる。(請求項３)
【０００８】
さらに本発明にかかる第一の蒸発方法において、真空容器内に配設した複数の傾斜板の温度をそれぞれ異ならせ、前記複数の傾斜板の上端側に粘度が５,０００ＣＰ〜１５,０００ＣＰ(センチポイズ)の蒸発材料を滴下供給し、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板上を流動する間に蒸発させ、前記複数の傾斜板と対向配置した基板に成膜する構成とするのが好ましい。これにより各種蒸発材料を均質に効率よく蒸発させることができる。蒸発材料を広範囲の面積にわたって同時に蒸発させることができる。(請求項４)
【０００９】
本発明にかかる第二の蒸発源は、真空容器内に略階段状に配置した複数の傾斜板と、前記複数の傾斜板を加熱する加熱手段と、最上段に位置する前記傾斜板の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズルとからなり、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板の上面を流動する間に前記蒸発材料が蒸発する構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料を複数段の傾斜板で蒸発させることにより蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止できる。(請求項５)
【００１０】
さらに本発明にかかる前記第二の蒸発源において、略階段状に配置した３つの傾斜板からなり各傾斜板の加熱温度を上段、中段、下段で異ならせた構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料を上段、中段、下段の３つの傾斜板で順次蒸発させることにより、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。(請求項６)
【００１１】
さらに本発明にかかる前記第二の蒸発源において、蒸発材料供給ノズルは、管の先端部を進退自由な栓で閉蓋するとともに、前記管の壁面に複数の開孔を配設し、前記栓を進退させて所望の数の孔だけ開口することにより蒸発材料の滴下量を制御可能にした構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料の滴下量を所望に設定できる。(請求項７)
【００１２】
さらに本発明にかかる前記第二の蒸発源において、予熱部廃棄部、メイン蒸発部、老廃物廃棄部の３つのゾーンと、加熱手段または冷却手段の内少なくとも一方とを備えてなるフードを傾斜板の上方に配設した構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。また、蒸発材料が被蒸着基板に再付着するようにしたり、または再付着を防止したりできる。(請求項８)
【００１３】
さらに本発明にかかる第二の蒸発方法において、複数の傾斜板を略階段状に配設し、最上段の前記傾斜板上端側に蒸発材料を滴下供給し、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板上を流動する間に蒸発させ、前記傾斜板と対向配置した基板に成膜する構成とするのが好ましい。これにより蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。(請求項９)
【００１４】
さらに本発明にかかる前記第二の蒸発方法において、蒸発材料を傾斜板に供給する際、前記蒸発材料の粘度を５,０００ＣＰ〜１５,０００ＣＰ(センチポイズ)の範囲とするのが好ましい。これにより上段、中段、下段の略階段状に３つの傾斜板を配設した場合にも、最上段から最下段の傾斜板に至るまで前記蒸発材料を確実に流動させられる。(請求項１０)
【発明の効果】
【００１５】
上記構成により本発明の蒸発源は複数の蒸発材料を同時にまたは異なるタイミングで蒸発させることができる。また、異なる蒸発材料を効率よく蒸発させることができる。さらに、傾斜板毎に蒸発材料の蒸発レートを変えられる。
さらに、上段、中段、下段の３つの傾斜板で順次、一つの蒸発材料を蒸発させることにより、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板に蒸着されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明にかかる蒸発源は上述の通りである。本発明で蒸発させる蒸発材料(膜形成物質)は例えば、有機系のエレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子における発光膜を構成する物質を採用できる。ＥＬ素子における発光膜は、通常、正孔輸送膜と、電子輸送膜と、正孔輸送膜及び電子輸送膜で挟まれる発光体膜とを備えている。従って、膜形成物質としては、正孔輸送膜を構成する物質、電子輸送膜を構成する物質、発光体膜を構成する物質の少なくとも１種を採用できる。正孔輸送膜を構成する物質としては、従来と同様に、トリフェニルジアミン誘導体等のアミン誘導体、（ジ）スチリルベンゼン誘導体等のジ（トリ）アゾール誘導体、ナフタセン誘導体等を採用できる。電子輸送膜を構成する物質としては、従来と同様に、ポリシラン、アルミキノリノール錯体等がある。発光膜を構成する物質としては、従来と同様に、ジスチリルビフェニル誘導体、アルミキノリノール錯体等を採用できる。
【００１７】
有機発光材料の一例を上術したが詳しくは、「光電子機能有機材料ハンドブック（第２刷）、朝倉書店発行」３９６〜３９８頁に記載されている電子輸送性発光材料（表III．２．３２）、同３９８〜３９９頁に記載されているホール輸送性発光材料（表III ．２．３３）、同３９９〜４００頁に記載されている三層構造素子における発光材料、および同４０３〜４０４頁に記載されている単層型素子の発光材料（表III ．２．３６）などを挙げることができる。また、発光色を調整するために有機材料に蛍光色素をドーピングすることもできる。実用的な発光効率を得るために、有機発光層の厚さは通常１０ｎｍ〜１μｍ好ましくは１０〜２００ｎｍの範囲である。
カラー表示を目的とする有機膜を形成する物質は3色独立発光方式の場合、赤色発光用の物質、緑色発光用の物質、青発光用の物質との組み合わせで構成される。
【００１８】
本発明方法で用いられる代表的な被蒸着基板は、透光ガラス基板、透光プラスチック基板、金属基板などとするのが好ましい。
被蒸着基板、蒸発材料供給ノズル、蒸発材料貯蔵タンク、傾斜板、フード等の加熱手段としては抵抗加熱ヒータたとえばシーズヒータ、カートリッジヒーター等を採用できる。例えばシーズヒータを所望に配列したホットプレートを本発明の蒸発源を構成する傾斜板とするのが好ましい。
なお、加熱手段は熱伝導で加熱する方式でも、熱輻射で加熱する方式でも、高エネルギビームで加熱する方式でも良い。従って加熱手段としては、高エネルギビーム照射装置たとえばレーザビーム照射装置、電子ビーム照射装置、強磁性体を誘導加熱する誘導加熱装置等を採用できる。
【００１９】
蒸発材料を滴下し蒸発させる前記傾斜板の設定温度は室温〜５００℃程度の範囲とするのが好ましい。例えば上段、中段、下段の略階段状に３つの傾斜板を配設し、上段の傾斜板に一つの液状材料を滴下し、上段、中段、下段の３つの傾斜板上を流動させて蒸発させる場合、上段の傾斜板温度を２００℃±１℃、中段の傾斜板温度を２５０℃±１℃、下段の傾斜板温度を２７０℃±１℃などに設定するのが好ましい。なお、前記一つの液状材料は一種類の材料構成であってもよいし、複数種の材料が調製されていてもよい。
【００２０】
さらに、蒸発材料供給ノズルから滴下して供給する蒸発材料の粘度は５,０００ＣＰ(センチポイズ)〜１５,０００ＣＰ程度の範囲とするのが好ましい。例えば上段、中段、下段の略階段状に３つの傾斜板を配設し、上段の傾斜板に一つの液状材料を滴下、蒸発させる場合、液滴が下段の傾斜板の最終端まで流動する粘度に調製するのが好ましい。粘度が高いと各傾斜板の上面途中で固着してしまう恐れがある。
【００２１】
蒸発材料を蒸発材料供給ノズルから滴下して傾斜板へ供給する時点の粘度は前述の通りである。溶剤、水等を用い所定の粘度に予め調製したものを貯蔵タンクに貯蔵しておき、ポンプ等を介して供給ノズルから滴下させるようにしてもよい。また、蒸発材料を溶剤で希釈、調製しない場合は貯蔵タンク、供給ノズル等で予め蒸発材料を予熱して液状化し、ノズル出口における蒸発材料の粘度が前述の所望粘度になるようにするのが好ましい。
【００２２】
なお、蒸発材料の液滴粘度や滴下量に応じて傾斜板の温度を任意設定してよいことは自明である。例えば３種類の異なる蒸発材料を蒸発させる場合、蒸発材料の粘度が５,０００ＣＰ(センチポイズ)の場合は傾斜板温度を２００℃に、粘度が８,０００ＣＰの場合は傾斜板温度を２５０℃に、粘度が１５,０００ＣＰの場合は傾斜板温度を３００℃等に設定することができる。また、蒸発材料の滴下量は任意に設定してよい。例えば、毎分１０〜５００μl、さらには毎分２００〜３００μlとするのが好ましい。
【００２３】
蒸発材料を滴下する傾斜板の上面は平板状または樋の様な凹面状など任意の形状としてよい(円弧状の凹面、コの字を９０度横に向けた凹面など)。また、蒸発材料も任意の部材としてよいことも自明である。蒸発材料の供給形態は粉末状、線状、棒状、膜状、液状など任意であるが、加熱した傾斜板を用い蒸発させる場合は液状とするのが好ましい。
傾斜板の傾斜角度は任意に設定可能な可変手段を構成するのが好ましい。例えば回転駆動軸を傾斜版の側面中央部に挿通固定し、該回転駆動軸を回動可能に支承する構成とするのが好ましい。(図１における符号３６、４５、５５参照)
【００２４】
複数の傾斜板を略階段状に配設した場合、蒸発材料を供給する形態は任意に実施すればよい。例えば、一つの蒸発材料を最上段の傾斜板に供給し、順次、中段、下段の傾斜板へと流動させて蒸発させる方法、または、略階段状に配設した上段、中段、下段の各傾斜板ごとに異なる蒸発材料を供給する方法などとしてもよい。
【００２５】
真空蒸着の条件は特に限定されないが、真空蒸着装置の蒸発室内は高真空雰囲気の１０-3〜１０-5Ｐａ程度に設定するのが好ましい。そして、蒸発材料の蒸着速度は０．０１〜１nm／sec 程度とすることが好ましい。また、真空中で連続して各層を形成することが好ましい。真空中で連続して形成すれば、各層の界面に不純物が吸着することを防げるため、高特性が得られる。また、有機ＥＬ素子の駆動電圧を低くしたり、ダークスポットの成長・発生を抑えたりすることができる。
これら各層の形成に真空蒸着法を用いる場合において、１層に複数の化合物を含有させる場合、化合物を滴下蒸発させる傾斜板を個別に温度制御して共蒸着してもよい。
【００２６】
液状の蒸発材料をノズルで供給する手段は滴下方式、スプレー方式、押し出しポンプ方式等とするのが好ましい。また、液状の蒸発材料を滴下させるノズル材質及び傾斜板の材質はステンレス鋼など耐食性を備えた部材とするのが好ましい。そして、前記ノズルは任意の形状に構成してよい。
【００２７】
本発明における蒸発源は、蒸発領域や蒸発レートを規制するフードを前記傾斜板の上方に配設するのが好ましい。前記フードは被蒸着基板に成膜するメイン蒸発部、予熱部廃棄部、老廃物廃棄部の３つのゾーンを備え、さらに、水冷手段及び加熱手段を併せて備えた構成とするのが好ましい。フードの水冷手段は、蒸発材料が被蒸着基板に再付着するのを防止したい場合に実施するのが好ましい。逆に、蒸発材料が被蒸着基板に付着するのを加速したい場合は、蒸発材料の融点温度以上にフードを加熱するのが好ましい。フードの加熱手段はたとえばマイクロシーズヒータ等を備えた構成とするのが好ましい。フードの加熱温度はＲＴ(室温)〜３００℃程度とするのが好ましい。フードの材質は例えば、厚さ１ｍｍ程度のステンレス鋼とするのが好ましい。
【００２８】
有機皮膜を形成する蒸発材料は溶剤に溶解し、所定粘度の液状で前記加熱した傾斜板の上面に滴下、蒸発させることは前述した。溶剤は特に制限はなく、ホール輸送材料、オルトメタル化錯体、ホスト化合物、ポリマーバインダー等の種類に応じて適宜選択することができる。例えば、ハロゲン系溶剤（クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロメタン、1，2-ジクロロエタン、クロロベンゼン等）、ケトン系溶剤（アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、n-プロピルメチルケトン、シクロヘキサノン等）、芳香族系溶剤（ベンゼン、トルエン、キシレン等）、エステル系溶剤（酢酸エチル、酢酸n-プロピル、酢酸n-ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ-ブチロラクトン、炭酸ジエチル等）、エーテル系溶剤（テトラヒドロフラン、ジオキサン等）、アミド系溶剤（ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等）、ジメチルスルホキシド、メタノール、エタノール、水等が挙げられる。有機皮膜を形成する液状材料において固形分量は特に制限はなく、その粘度も任意に選択することができる。
【００２９】
なお、有機ＥＬ素子を構成する陽電極層はスパッタリング法とフォトリソグラフィー法により形成される。陽電極層の材料としては、金などの金属、もしくは、ＣｕＩ、ＩＴＯ（インジウムチンオキシド）、ＳｎＯ2 、ＺｎＯなどの電気伝導性透明材料などが一般に用いられる。陽電極層の厚さは、材料にもよるが、通常は、１０ｎｍ〜１μｍ、好ましくは５０〜２００ｎｍの範囲内にある。
陰電極層の材料としては、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｉｎ、希土類金属、Ｎａ・Ｋ合金、Ｍｇ・Ａｇ合金、Ｍｇ・Ｃｕ合金、Ａｌ・Ｌｉ合金、Ａｌ／Ａｌ2Ｏ3混合物が一般に用いられる。陰電極層の厚さは、材料にもよるが、通常１０ｎｍ〜１μｍ、好ましくは５０〜２００ｎｍの範囲内にある。
【実施例１】
【００３０】
以下、本発明の一実施例における蒸発源を図面とともに説明する。図１は本発明の一実施例における蒸発源を備えた真空蒸着装置の概念の側面図、図２は図１においてＳ1―Ｓ1方向から見た蒸発源の要部平面図、図３は図２を切断線Ｓ２―Ｓ２で切断した要部断面図、図４は本発明の蒸発源を構成するもう一つの傾斜板の要部断面図、図５は本発明の蒸発源を構成するもう一つの傾斜板の要部断面図、図６は本発明の蒸発源を構成するもう一つの蒸発材料供給ノズルの要部断面図を示す。
【００３１】
図１〜図３において真空蒸着装置示１００は１０-5Ｐａ程度の真空状態の真空容器７０と、蒸発源２００を構成する３つの傾斜板３０、４０、５０と、被蒸着基板６０と、蒸発材料供給ノズル１０と、蒸発材料の蒸発成分を分別し規制するフード２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃと、廃材受け部７５と、真空容器７０に連通する真空排気ポンプ７１とを配設してなる。
蒸発材料８１は貯蔵タンク８０からポンプ８５により吸い上げられ傾斜板３０の上端側上面部に所定量ずつ滴下供給される。前記蒸発材料供給ノズル１０と傾斜板３０、４０、５０とは各々加熱手段９１、９２、９３、９５を備えている。また、被蒸着基板６０も加熱手段９４により所望温度に加熱される。
【００３２】
本発明における蒸発源２００は前述のごとく上段、中段、下段の略階段状に３つの傾斜板３０、４０、５０を配設した。上段の傾斜板３０温度を、蒸発材料に含まれる希釈溶剤、余分な成分(不純物)を蒸発させるのに有効な２００℃±１℃に、中段の傾斜板４０の温度を蒸発材料(メインの成膜材料)の分子が気体になる２５０℃±１℃に、下段の傾斜板５０の温度を傾斜板５０にこびりついた蒸発材料(または老廃物等)を蒸発させる２７０℃±１℃に設定した。各傾斜板３０、４０、５０の上面は図３に示すごとく平板面３１とした。また、図２に示すごとく上段から下段の傾斜板へ順次幅を広くし液滴の拡散に対応させた。
【００３３】
蒸発材料は発光材料のキレート錯体化合物である低分子材料のＡｌｑ3(アルミキノリール三量体錯体、約０．５wt%)に潤滑材のフォブリン（登録商標）(約１５wt%)を加えたものを有機溶剤(メタノール等)で粘度５,０００ｃｐ程度に調製した。前記調製部材を最上段の傾斜板３０上方に配置したステンレス製ノズル１０から毎分２５０μｌ程度の割合で傾斜板３０の上端側上面に滴下供給した。
最上段の傾斜板３０を流れ落ちた前記蒸発材料は順次、中段、下段の傾斜板４０、５０へと引き続き流動し、所望に蒸発させた。蒸着速度は０．２nm〜1 nm／secにより約４０nm〜２００nm成膜し、発光層とした。
【００３４】
また、本発明の蒸発源２００は蒸発領域や蒸発成分(または蒸発レート)を規制するフード２０(２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃからなる。)を前記傾斜板の上方に配設した。前記フード２０は予熱部廃棄部、被蒸着基板６０に成膜するメイン蒸発部、老廃物廃棄部の３つのゾーンを備え、前記フード２０に配設したマイクロシーズヒータ等(図示せず)により９０℃程度に加熱されている。なお、フード２０は前述したごとく、加熱手段に加えて水冷手段を備えているのが望ましい。(図示せず)
【００３５】
上記のごとく複数段の傾斜板を用い一つの蒸発材料を蒸発させることにより、蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板６０に成膜されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。
なお、本発明の蒸発源２００は下段の傾斜板５０の下端側近傍に蒸発材料の廃材を受ける廃材受け部７５を配設した。これにより真空容器７０外への廃材の排出処理が容易になる。
【実施例２】
【００３６】
実施例１と同様の真空蒸着装置と蒸発源を用いた。上段の傾斜板３０の温度を２００℃±１℃、中段の傾斜板４０の温度を２５０℃±１℃、下段の傾斜板５０の温度を２７０℃±１℃に設定した。各傾斜板３０、４０、５０の上面は図４に示す凹面32とした。
蒸発材料はＰＥＤＯＴ(ポリエチレンジオキシチオフェン)とした。ＰＥＤＯＴは可水溶性で、ＩＴＯ電極面上に膜形成させることで凹凸を滑らかにすることができる。
発光層を形成するＰＥＤＯＴを水または有機溶剤(メタノールなど)で粘度８,０００ｃｐ程度に調製し、最上段の傾斜板３０上方に配置したステンレス製ノズル１０により毎分２５０μｌ程度の割合で滴下した。
最上段の傾斜板３０に続き順次、中段、下段の傾斜板４０、５０へとＰＥＤＯＴを流動させて蒸発させた。蒸着速度は０．２nm〜1 nm／secにより約４０nm〜２００nm成膜した。
【００３７】
この場合も蒸発領域や蒸発レートを規制するフードを前記傾斜板の上方に配設した。前記フードは被蒸着基板に成膜するメイン蒸発部、予熱部廃棄部、老廃物廃棄部の３つのゾーンを備え、前記フードに配設したマイクロシーズヒータにより９０℃程度に加熱した。
これにより１つの蒸発材料を複数段の傾斜板で蒸発させることにより蒸発材料中に含まれた余分な成分、分解物、溶剤、ガス等が被蒸着基板６０に成膜されるのを防止できる。さらに、蒸発材料の蒸発レートが変化したり固まったりするのを防止する。
【実施例３】
【００３８】
実施例１と同様の真空蒸着装置と３つの傾斜板を用いた。上段の傾斜板３０の温度を２００℃±１℃、中段の傾斜板４０の温度を２５０℃±１℃、下段の傾斜板５０の温度を２７０℃±１℃に設定した。各傾斜板３０、４０、５０の上面は図３に示す平板面3１とした。蒸発材料はＡｌｑ3(アルミキノリール三量体錯体、約０．５wt%)とした。Ａｌｑ3が図６に示す供給ノズル６１０を通過する過程で溶融状態になるようバンドヒータ等の加熱手段６１３で予熱し、ノズル開孔６１５を滴下する際のＡｌｑ3粘度を５,０００ｃｐ程度の液状とした。前記液状の蒸発材料を最上段の傾斜板３０上方に略平行に配置したステンレス製供給ノズル６１０の底側管壁に配設した３つの開孔６１５から毎分２５０μｌ程度の割合で傾斜板３０の上端側上面に滴下供給した。
【００３９】
前記ノズルは任意の形態に構成してよいことは自明である。例えば図６に示すように、管(パイプ)６１１の先端部を進退自由な丸棒の栓６１２で閉蓋するとともに、該管端の近傍壁面に複数の開孔６１５を所定の間隔に配設し、前記栓６１２を進退させて所望の数の孔だけ開口するようにしてもよい。これにより蒸発材料の滴下量を制御できる。栓６１２の固定は例えば締結ネジ６１４により行えばよい。
【００４０】
最上段の傾斜板３０を流れ落ちた前記蒸発材料は順次、中段、下段の傾斜板４０、５０へと引き続き流動し、所望に蒸発させた。蒸着速度は０．２nm〜1 nm／secにより約４０nm〜２００nm成膜し、発光層とした。
【００４１】
この場合も蒸発領域や蒸発レートを規制するフードを前記傾斜板の上方に配設した。前記フードは被蒸着基板に成膜するメイン蒸発部、予熱部廃棄部、老廃物廃棄部の３つのゾーンを備え、前記フードに配設したマイクロシーズヒータにより９０℃程度に加熱した。
なお、該フードは前述したごとく、加熱手段に加え水冷手段を備えていてもよい。
【００４２】
なお上記実施例において、略階段状に配設した上段、中段、下段の各傾斜板にそれぞれ個別にノズルを配設し、それぞれ異なる蒸発材料を異なるタイミングで供給し、効率よく蒸発させるようにしてよい。
さらに、略階段状に配設した傾斜板が行列(マトリクス)を形成するごとく複数列並べてもよい。勿論、略階段状に複数の傾斜板を配設することに代え、各傾斜板をマトリクス状に配設してもよい。
【００４３】
さらに、図５に示すごとく一つの傾斜板２５０の上面側に３つの平面レーン２３０、２３１、２３２を配設し、各レーンごとに蒸発材料供給ノズル２１０、２１１、２１２を配設するようにしてもよい。これにより大面積の被蒸着基板に効率よく均一に成膜できる。勿論、ノズルごとに異なる蒸発材料を滴下させるようにしてよいことも自明である。その場合、蒸発材料の滴下タイミングをずらせてもよい。さらに、各レーンごとに加熱手段２９１の設定温度を異ならせてよいことも自明である。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明にかかる蒸発源は、有機ＥＬを構成する正孔注入材料、発光材料、電子注入材料だけでなく、各種透明電極材料、各種金属材料、各種樹脂、各種潤滑材等の蒸発に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の一実施例における蒸発源を備えた真空蒸着装置の概念の側面図
【図２】図１においてＳ1―Ｓ1方向から見た蒸発源の要部平面図
【図３】図２を切断線Ｓ２―Ｓ２で切断した要部断面図
【図４】本発明の蒸発源を構成するもう一つの傾斜板の要部断面図
【図５】本発明の蒸発源を構成するもう一つの傾斜板の要部断面図
【図６】本発明の蒸発源を構成するもう一つのノズルの要部断面図
【符号の説明】
【００４６】
１０、２１０、２１１、２１２、６１０ ノズル
２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ フード
３０、４０、５０、３５、２５０ 傾斜板
３６、４５、５５ 回転駆動軸
６０ 被蒸着基板
７０ 真空容器
７１ 排気ポンプ
７５ 廃材受け部
８０ 貯蔵タンク
８１ 蒸発材料
８５ 供給ポンプ
９１、９２、９３、９４、９５、２９１、６１３ 加熱手段
１００ 真空蒸着装置
２００ 蒸発源
２３０、２３１、２３２ レーン
６１１ 管(パイプ)
６１２ 栓
６１４ 締結ネジ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内に離間して配置した複数の傾斜板と、前記複数の傾斜板をそれぞれ加熱する加熱手段と、少なくとも一つの前記傾斜板の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズルとからなり、前記蒸発材料が前記傾斜板の上面を流動する間に前記蒸発材料が蒸発することを特徴とする蒸発源。
【請求項２】
各傾斜板の加熱温度を異ならせたことを特徴とする請求項１記載の蒸発源。
【請求項３】
各傾斜板の傾斜角度を可変としたことを特徴とする請求項１記載の蒸発源。
【請求項４】
真空容器内に配設した複数の傾斜板の温度をそれぞれ異ならせ、少なくとも一つの前記傾斜板の上端側に粘度が５,０００ＣＰ〜１５,０００ＣＰ(センチポイズ)の蒸発材料を滴下供給し、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板上を流動する間に蒸発させ、前記複数の傾斜板と対向配置した基板に成膜することを特徴とする蒸発方法。
【請求項５】
真空容器内に略階段状に配置した複数の傾斜板と、前記複数の傾斜板をそれぞれ加熱する加熱手段と、最上段に位置する前記傾斜板の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズルとからなり、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板の上面を流動する間に前記蒸発材料が蒸発することを特徴とする蒸発源。
【請求項６】
略階段状に配置した３つの傾斜板からなり各傾斜板の加熱温度を上段、中段、下段で異ならせたことを特徴とする請求項５記載の蒸発源。
【請求項７】
蒸発材料供給ノズルは、管の先端部を進退自由な栓で閉蓋するとともに、前記管の壁面に複数の開孔を配設し、前記栓を進退させて所望の数の孔だけ開口することにより蒸発材料の滴下量を制御可能にしたことを特徴とする請求項５記載の蒸発源。
【請求項８】
予熱部廃棄部、メイン蒸発部、老廃物廃棄部の３つのゾーンと、加熱手段または冷却手段の内少なくとも一方とを備えてなるフードを傾斜板の上方に配設したことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の蒸発源。
【請求項９】
複数の傾斜板を略階段状に配設し、最上段の前記傾斜板上端側に蒸発材料を滴下供給し、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板上を流動する間に蒸発させ、前記傾斜板と対向配置した基板に成膜することを特徴とする蒸発方法。
【請求項１０】
蒸発材料を傾斜板に供給する際、前記蒸発材料の粘度を５,０００ＣＰ〜１５,０００ＣＰ(センチポイズ)の範囲としたことを特徴とする請求項９記載の蒸発方法。
【請求項１】
真空容器内に離間して配置した複数の傾斜板と、前記複数の傾斜板をそれぞれ加熱する加熱手段と、少なくとも一つの前記傾斜板の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズルとからなり、前記蒸発材料が前記傾斜板の上面を流動する間に前記蒸発材料が蒸発することを特徴とする蒸発源。
【請求項２】
各傾斜板の加熱温度を異ならせたことを特徴とする請求項１記載の蒸発源。
【請求項３】
各傾斜板の傾斜角度を可変としたことを特徴とする請求項１記載の蒸発源。
【請求項４】
真空容器内に配設した複数の傾斜板の温度をそれぞれ異ならせ、少なくとも一つの前記傾斜板の上端側に粘度が５,０００ＣＰ〜１５,０００ＣＰ(センチポイズ)の蒸発材料を滴下供給し、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板上を流動する間に蒸発させ、前記複数の傾斜板と対向配置した基板に成膜することを特徴とする蒸発方法。
【請求項５】
真空容器内に略階段状に配置した複数の傾斜板と、前記複数の傾斜板をそれぞれ加熱する加熱手段と、最上段に位置する前記傾斜板の上端側近傍に配設した蒸発材料供給ノズルとからなり、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板の上面を流動する間に前記蒸発材料が蒸発することを特徴とする蒸発源。
【請求項６】
略階段状に配置した３つの傾斜板からなり各傾斜板の加熱温度を上段、中段、下段で異ならせたことを特徴とする請求項５記載の蒸発源。
【請求項７】
蒸発材料供給ノズルは、管の先端部を進退自由な栓で閉蓋するとともに、前記管の壁面に複数の開孔を配設し、前記栓を進退させて所望の数の孔だけ開口することにより蒸発材料の滴下量を制御可能にしたことを特徴とする請求項５記載の蒸発源。
【請求項８】
予熱部廃棄部、メイン蒸発部、老廃物廃棄部の３つのゾーンと、加熱手段または冷却手段の内少なくとも一方とを備えてなるフードを傾斜板の上方に配設したことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の蒸発源。
【請求項９】
複数の傾斜板を略階段状に配設し、最上段の前記傾斜板上端側に蒸発材料を滴下供給し、前記蒸発材料が前記複数の傾斜板上を流動する間に蒸発させ、前記傾斜板と対向配置した基板に成膜することを特徴とする蒸発方法。
【請求項１０】
蒸発材料を傾斜板に供給する際、前記蒸発材料の粘度を５,０００ＣＰ〜１５,０００ＣＰ(センチポイズ)の範囲としたことを特徴とする請求項９記載の蒸発方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００７−１８６７５０（Ｐ２００７−１８６７５０Ａ）
【公開日】平成１９年７月２６日（２００７．７．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５５５２（Ｐ２００６−５５５２）
【出願日】平成１８年１月１３日（２００６．１．１３）
【出願人】（５９４０８９８７６）
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年７月２６日（２００７．７．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１月１３日（２００６．１．１３）
【出願人】（５９４０８９８７６）
【Ｆターム（参考）】
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