説明

試料ホルダ及び試料分析方法

【課題】試料が軽量な小片である場合でも外部から伝わる振動による試料の移動を防止し、試料の蛍光X線分析を精度良く行うことができる試料ホルダ及び試料分析方法を提供する。
【解決手段】上側チャンバ41と下側チャンバ31とを上下に仕切るベース板32に形成された照射窓36を塞ぐように2枚のフィルム11bを載置するとともに、X線管33により励磁X線が照射される試料100を2枚のフィルム11bで挟持した。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
この発明は試料ホルダ及び試料分析方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、EU等からRoHS指令等、有害物質の使用制限に関する指令が施行され、試料に含まれる物質(含有物質)の分析の必要性が高まっている。
【0003】
含有物質の分析に用いる電磁波分析装置として蛍光X線分析装置がある(下記特許文献参照)。
【0004】
上記蛍光X線分析装置では、X線管が内蔵されたチャンバの上面に開口を有するベース板を設け、開口を塞ぐようにベース板上に試料を載置し、試料の下側に配置されたX線管から励起X線を試料に照射する。X線によって励起されて試料から放出される蛍光X線のスペクトルピークを検出器で検出することによって、試料の蛍光X線分析が行われる。
【0005】
ところで、試料には開口より小さいものもある。小さい試料の分析には、筒状の支持体の底面に押さえ部材によってポリプロピレン等の樹脂フィルムを取り付けた試料ホルダが用いられる。樹脂フィルム上に試料が載置される。試料の分析を行う場合、樹脂フィルムがベース板の開口を塞ぐように試料ホルダをベース板上に載置する。この状態でX線管から励起X線がベース板の開口及び樹脂フィルムを介して試料に照射される。試料からの蛍光X線がベース板の開口及び樹脂フィルムを介して検出器で検出され、試料の蛍光X線分析が行われる。
【0006】
上記蛍光X線分析を精度良く行うためには以下のことが重要である。
【0007】
試料を試料ホルダの中心軸上(樹脂フィルムの中心)に配置するとともに、試料ホルダの中心軸をベース板の開口の中心軸に一致させる。
【0008】
試料の下面(樹脂フィルムの下面)をベース板の上面を含む平面(設定基準平面という)に一致させる。
【0009】
塩素のような軽元素を検出するような場合、空気によるX線吸収の影響を受けて検出信号が減衰することを防止するため、分析装置内を真空にする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】特開2000−162161号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
しかし、上記試料ホルダを用いて蛍光X線分析をする場合、例えば試料が軽量な小片(樹脂類)で軽元素の塩素を検出する場合、真空ポンプを駆動させて分析装置内を真空にする(真空引き)とき、樹脂フィルムの表面に凹凸がないため、真空ポンプの振動によって試料が樹脂フィルム上で移動し易く、試料がベース板の開口の中心軸上から外れてしまうことがある。試料が開口の中心軸上から外れたときには、真空引きを中止し、分析装置内を大気圧に戻し、試料を試料ホルダの中心軸上に配置し直さなければならない。試料を試料ホルダの中心軸上に配置し直しても、再度真空引きする際に、試料が再びベース板の開口の中心軸上から外れることがある。試料がベース板の開口の中心軸上から外れたときには、試料の蛍光X線分析を精度良く行うことができなくなる。
【0012】
この発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、その課題は試料が軽量な小片である場合でも外部から伝わる振動による試料の移動を防止し、試料の蛍光X線分析を精度良く行うことができる試料ホルダ及び試料分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0013】
上記課題を解決するため請求項1記載の発明は、上側チャンバと下側チャンバとを上下に仕切る仕切り板に形成された開口を塞ぐように載置され、電磁波発生手段により電磁波が照射される試料を挟持する挟持手段を備え、前記挟持手段は2枚のフィルムで構成されることを特徴とする。
【0014】
請求項2記載の発明は、請求項1記載の試料ホルダにおいて、前記2枚のフィルムの少なくとも一方に多数の孔が形成されていることを特徴とする。
【0015】
請求項3記載の発明は、請求項1記載の試料ホルダにおいて、前記2枚のフィルムのうち前記試料の上側に位置するフィルムに多数の孔が形成されていることを特徴とする。
【0016】
請求項4記載の発明は、請求項1記載の試料ホルダにおいて、前記仕切り板に載置され、前記挟持手段を保持する保持部材を備えていることを特徴とする。
【0017】
請求項5記載の発明は、請求項1〜4のいずれか1項記載の試料ホルダを前記仕切り板上に載置し、次に真空ポンプにより前記上側、下側チャンバ内を真空にし、その後前記試料に電磁波を照射することを特徴とする試料分析方法である。
【発明の効果】
【0018】
この発明によれば、試料が軽量な小片である場合でも外部から伝わる振動による試料の移動を防止し、試料の蛍光X線分析を精度良く行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】図1はこの発明の第1実施形態に係る試料ホルダを用いた蛍光X線分析装置の断面を示す概念図である。
【図2】図2は2枚の樹脂フィルムで試料を挟持する前の状態を示す斜視図である。
【図3】図3は試料ホルダの分解斜視図である。
【図4】図4は組立後の試料ホルダの断面を示す概念図である。
【図5】図5はこの発明の第2実施形態に係る試料ホルダを備えた蛍光X線分析装置の断面を示す概念図である。
【図6】図6は2枚の樹脂フィルムで試料を挟持する前の状態を示す斜視図である。
【図7】図7は試料ホルダの分解斜視図である。
【図8】図8は立後の試料ホルダの断面を示す概念図である。
【図9】図9は比較例に係る従来の試料ホルダの断面を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、この発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【0021】
図1はこの発明の第1実施形態に係る試料ホルダ1を備えた蛍光X線分析装置30の断面を示す概念図、図2は2枚の樹脂フィルム11bで試料100を挟持する前の状態を示す斜視図、図3は試料ホルダ1の分解斜視図、図4は組立後の試料ホルダ1の断面を示す概念図である。
【0022】
蛍光X線分析装置30は、円筒状の下側チャンバ31と、下側チャンバ31の上部にベース板(仕切り板)32を介して載置された円筒状の上側チャンバ41とを備えている。
【0023】
ベース板32には、励起X線及び蛍光X線を通過させるための円形の照射窓(開口)36と、上側チャンバ41と下側チャンバ31とを連通させるための連通口37とが形成されている。
【0024】
上側チャンバ41の上部開口はカバー40によって塞がれている。上側チャンバ41は移動機構(図示せず)によって上下方向へ移動可能である。上側チャンバ41の下端部外周面にはフランジ42が形成されている。フランジ42はOリング(図示せず)を介してベース板32に載置されている。
【0025】
上側チャンバ41内には試料ホルダ1が収容されている。試料ホルダ1はベース板32上の載置されている。試料ホルダ1は円筒状であり、その下部には試料100を挟持する2枚の樹脂フィルム(挟持手段)11bが装着されている(図1参照)。試料100は試料ホルダ1の中心軸上に位置し、試料ホルダ1の中心軸は照射窓36の中心軸に一致している(図4参照)。2枚の樹脂フィルム11bは照射窓36を塞ぐようにベース板32上に配置されている。
【0026】
2枚の樹脂フィルム11bは保持部材12によって保持されている。保持部材12は円筒状の支持体本体13と円筒状の押さえ部材14とで構成され、支持体本体13と押さえ部材14とで2枚の樹脂フィルム11bの周縁部を挟みつけることによって試料100を保持する。
【0027】
なお、樹脂フィルム11bは例えば規制対象である有害物質を含まない、いわゆるマイラーフィルムといわれるPETフィルムである。また、樹脂フィルム11bには孔は形成されていない。
【0028】
下側チャンバ31内には、試料100に励起X線(電磁波)を照射するX線管(電磁波発生手段)33と試料100で励起された蛍光X線を検出する検出器34とが収容されている。
【0029】
矢印Pで示した試料100の下面(検出部設定平面)がベース板32の上面を含む平面(設定基準平面)上に位置するとともに、試料100が照射窓36の中心軸上に位置するとき、蛍光X線分析の精度が高まるように、X線管33と検出器34とが配置されている。なお、図1では試料100の下端の位置とベース板32の上面の位置とは同一平面上にないが、樹脂フィルム11bは極めて薄い(例えば10μm程度)ので両者は実質的に同じ平面上にあるとみなすことができる。
【0030】
下側チャンバ31の側壁には下側チャンバ31内の空気を排気するための排気口35が設けられている。排気口35は真空ポンプ(図示せず)に接続されている。
【0031】
次に、蛍光X線分析装置30の使用方法を説明する。
【0032】
まず、図1に示す状態から上側チャンバ41だけを上昇させる。
【0033】
次に、試料100を挟持した2つの樹脂フィルム11bが装着された試料ホルダ1を樹脂フィルム11bが照射窓36を塞ぐようにベース板32上に載置する。
【0034】
その後、上側チャンバ41を図1に示す位置まで下降させ、上側チャンバ41と下側チャンバ31とを密着させる。
【0035】
次に、真空ポンプを作動させる。上側チャンバ41内の空気は連通口37を介して下側チャンバ41内に流れ込み、下側チャンバ31内の空気は排気口35から排気され、上側チャンバ41及び下側チャンバ31の内部は真空になる。
【0036】
その後、X線管33から励起X線を照射窓36、樹脂フィルム11bを介して試料100の下面に向けて照射させる。試料100から放出された蛍光X線は検出器34によって検出され、蛍光X線分析が行われる。
【0037】
この実施形態によれば、試料100が2枚の樹脂フィルム11bに挟みつけられているので、真空ポンプの振動によって試料ホルダ1が振動しても試料100は移動せず、試料100は照射窓36の中心軸上から外れない。その結果、試料100の蛍光X線分析を精度良く行うことができる。また、空気中の成分により一部波長の蛍光X線が吸収されて、蛍光X線の検出が妨害されることを防止できるので、試料100の蛍光X線分析を精度良く行うことができる。特に、蛍光X線の吸収の影響を受け易い、「りん」、「イオウ」、「塩素」等の原子量が小さい、いわゆる軽元素の検出に試料ホルダ1は好適である。なお、いわゆる重い元素では空気の影響を受け難いため、チャンバ31,41内を真空にする必要はない。
【0038】
図5はこの発明の第2実施形態に係る試料ホルダ101を備えた蛍光X線分析装置130の断面を示す概念図、図6は2枚の樹脂フィルム11a,11bで試料100挟持する前の状態を示す斜視図、図7は試料ホルダ101の分解斜視図、図8は組立後の試料ホルダ101の断面を示す概念図であり、第1実施形態と共通する部分には同一符号を付してその説明を省略する。
【0039】
この実施形態は、試料ホルダ101の下部に設けられる2枚の樹脂フィルム11a,11bのうち、試料100の上側の樹脂フィルム(挟持手段)11aに多数の孔hを形成した点で、第1実施形態と相違する。なお、樹脂フィルム11aは樹脂フィルム11bと同様に例えば規制対象である有害物質を含まない、いわゆるマイラーフィルムといわれるPETフィルムである。
【0040】
蛍光X線分析装置130の使用方法は蛍光X線分析装置30と同様であるので、その説明を省略する。
【0041】
上記蛍光X線分析装置130では、軽量の試料100を2枚の樹脂フィルム11a,11bで挟持した状態で、真空ポンプを作動させて上側チャンバ41及び下側チャンバ31の内部を真空にしたとき、試料100の上側の樹脂フィルム11aの多数の孔hから点線の矢印R(図8参照)で示すように樹脂フィルム11aと樹脂フィルム11bとの間の空気が抜ける。
【0042】
この実施形態によれば、第1実施形態と同様の効果を奏するとともに、樹脂フィルム11aと樹脂フィルム11bとの間の空気も抜けるので、樹脂フィルム11a,11bと試料100とがより密着し、試料ホルダ101の振動による試料100の移動をより確実に防止して試料100の位置を照射窓36の中心軸上に保たせることができる。更に、試料100の周りが確実に真空になるので、空気によるX線吸収の影響(検出信号の減衰)をより受け難くすることができる。
【0043】
なお、孔hは樹脂フィルム11a全体に形成する必要はなく、少なくとも試料100が挟まれる範囲に形成すればよい。また、この実施形態では孔hを形成した樹脂フィルム11aを試料100の上側に配置したが、樹脂フィルム11aを試料100の下側に配置してもよいし、試料100の両側に配置してもよい。更に、上記各実施形態では、X線を試料100の下方から照射する下面照射方式の蛍光X線分析装置に試料ホルダ1,101を 適用した例を説明したが、例えばX線を試料100の上方から照射する上面照射方式の蛍光X線分析装置に試料ホルダ1,101を適用することもできる。
【0044】
また、上記各実施形態では、真空ポンプから伝わる振動による試料100の移動を阻止する場合を説明したが、真空ポンプ以外によって外部から伝わる振動に対しても同様に試料100の移動を阻止できることはもちろんである。
【0045】
次に、比較例として従来の試料ホルダ201を説明する。
【0046】
図9は比較例に係る従来の試料ホルダ201の断面を示す概念図である。
【0047】
試料ホルダ201の下部には樹脂フィルム11が装着されている。樹脂フィルム11上に試料100が載置されている。
【0048】
この試料ホルダ201では前述したように、真空ポンプの振動によって試料100が樹脂フィルム11上で移動し、試料100が照射窓36(図1参照)の中心軸上から外れてしまい、試料100の蛍光X線分析を精度良く行うことができない。
【符号の説明】
【0049】
1,101:試料ホルダ、11a,11b:樹脂フィルム(挟持手段)、12:保持部材、31:下側チャンバ、32:ベース板(仕切り板)、33:X線管(電磁波発生手段)、36:照射窓(開口)、41:上側チャンバ、100:試料、h:孔。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
上側チャンバと下側チャンバとを上下に仕切る仕切り板に形成された開口を塞ぐように載置され、電磁波発生手段により電磁波が照射される試料を挟持する挟持手段を備え、
前記挟持手段は2枚のフィルムで構成されることを特徴とする試料ホルダ。
【請求項2】
前記2枚のフィルムの少なくとも一方に多数の孔が形成されていることを特徴とする請求項1記載の試料ホルダ。
【請求項3】
前記2枚のフィルムのうち前記試料の上側に位置するフィルムに多数の孔が形成されていることを特徴とする請求項1記載の試料ホルダ。
【請求項4】
前記仕切り板に載置され、前記挟持手段を保持する保持部材を備えていることを特徴とする請求項1記載の試料ホルダ。
【請求項5】
請求項1〜4のいずれか1項記載の試料ホルダを前記仕切り板上に載置し、次に真空ポンプにより前記上側、下側チャンバ内を真空にし、その後前記試料に電磁波を照射することを特徴とする試料分析方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【図9】
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【公開番号】特開2011−203102(P2011−203102A)
【公開日】平成23年10月13日(2011.10.13)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−70376(P2010−70376)
【出願日】平成22年3月25日(2010.3.25)
【出願人】(000004112)株式会社ニコン (12,601)
【Fターム(参考)】