透光性アルミナ原料微粉末の製造方法
【課題】粗粒の割合が小さいアルミナ微粉末を、１つの連続粉砕工程で得ることができる透光性アルミナ原料微粉末の製造方法を提供すること。
【解決手段】純度９９．９％以上のアルミナ粒子を、ジェットミル１を用いて粉砕する製造方法において、ジェットミル１における、粉砕ノズル４の流路部４６は、略円柱状に形成された高圧ガス流路４１と、この高圧ガス流路４１と連通し、高圧ガスの噴射方向に直交する断面が、流路部４６の径方向に沿うスリット状に形成されているスリット流路４２とを備えている。そして、粉砕ノズル４の噴射面４３においては、スリット流路４２の端部が噴射口４４として外界に臨んでいる。これにより、粉砕ノズル４がケーシング２に取り付けられた状態では、この噴射口４４が粉砕室１４に臨んでいる。
【解決手段】純度９９．９％以上のアルミナ粒子を、ジェットミル１を用いて粉砕する製造方法において、ジェットミル１における、粉砕ノズル４の流路部４６は、略円柱状に形成された高圧ガス流路４１と、この高圧ガス流路４１と連通し、高圧ガスの噴射方向に直交する断面が、流路部４６の径方向に沿うスリット状に形成されているスリット流路４２とを備えている。そして、粉砕ノズル４の噴射面４３においては、スリット流路４２の端部が噴射口４４として外界に臨んでいる。これにより、粉砕ノズル４がケーシング２に取り付けられた状態では、この噴射口４４が粉砕室１４に臨んでいる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水平旋回流型ジェットミルを用いた透光性アルミナ原料微粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、高圧ナトリウムランプ、メタルハライドランプ等のＨＩＤランプ（High Intensity Discharge lump）の発光管材料として、透光性を有するアルミナ焼結体（透光性アルミナ焼結体）が広く用いられている。
一般的に、透光性アルミナ焼結体は、高純度のアルミナ粒子を粉砕し、得られた透光性アルミナ原料微粉末を成形後、焼結させることにより得られる。
【０００３】
アルミナ粒子において、粒子中に不純物（例えば、鉄、ケイ素、ナトリウム等）が多く含有されていると、焼結体に着色が生じたり、焼結が阻害されたりする場合がある。そのため、通常、純度９９．９％以上のアルミナ粒子を粉砕して得られる高純度の透光性アルミナ原料微粉末が使用される。
また、透光性アルミナ原料微粉末の粒度分布が狭ければ（シャープであれば）、これを焼結する際、焼結速度が均一となり、結晶中の気孔（ポア）を減らすことができるので、透光性アルミナ原料微粉末中に含まれる粗粒の割合が少ないほど、高透光性を示すアルミナ焼結体を得ることができる。そのため、現在まで、透光性アルミナ原料微粉末中の粗粒の割合を小さくするアルミナ粒子の粉砕方法が種々提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、粗粒（平均粒径１μｍ以上）の割合が７０重量％の高純度のアルミナ粒子（純度９９．９９％）を、粗粒の割合が１２重量％の透光性アルミナ原料微粉末になるまで、高圧ガスの噴射方向における断面が真円状に形成された粉砕ノズルを備えるジェットミルで粉砕した後、粗粒の割合が１０重量％未満になるまで振動ミルで粉砕する粉砕方法が提案されている。そして、この方法により得られた透光性アルミナ原料微粉末を焼結させた透光性アルミナ焼結体は、高透光性（波長６００ｎｍの光の直線透過率：２８％）を示すということが報告されている。
【特許文献１】特開平４−１０８５４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記した粉砕方法では、粗粒の割合が小さい透光性アルミナ原料微粉末を得ることができるものの、ジェットミルによる粉砕工程および振動ミルによる粉砕工程からなる２つの粉砕工程を行なわなければならないため、粉砕に要するコストが高くなるという不具合がある。そこで、粉砕効率を低下させずに、１つの連続粉砕工程で透光性アルミナ原料微粉末を得られるアルミナ粒子の粉砕方法の提案が望まれている。
【０００６】
本発明の目的は、粗粒の割合が小さいアルミナ微粉末を、１つの連続粉砕工程で得ることができる透光性アルミナ原料微粉末の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法は、純度９９．９％以上のアルミナ粒子を、水平旋回流型のジェットミルを用いて粉砕する透光性アルミナ原料微粉末の製造方法であって、前記ジェットミルは、前記アルミナ粒子を粉砕するための粉砕室と、前記アルミナ粒子を前記粉砕室に噴射するための供給ノズルと、高圧ガスを噴射して前記粉砕室に水平旋回流を発生させるための粉砕ノズルと、を備え、前記粉砕ノズルの噴射方向に直交する断面は、スリット状に形成されていることを特徴としている。
【０００８】
この方法によれば、粉砕ノズルの噴射方向に直交する断面がスリット状に形成されているので、純度９９．９％以上のアルミナ粒子が粉砕されずに、粗粒のまま排出口から排出されることを抑制することができる。その結果、粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）シャープな粒度分布の透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。また、このような透光性アルミナ原料微粉末の製造を、水平旋回流型ジェットミルを用いた１つの連続粉砕工程で行なえるので、製造コストを低減することもできる。
【０００９】
また、本発明の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法では、前記ジェットミルは、噴射された前記アルミナ粒子が衝突する粉接部を含み、前記粉接部は、アルミナセラミックスを用いて形成されていることが好適である。
粉接部がアルミナセラミックスを用いて形成されていれば、純度９９．９％以上のアルミナ粒子が粉接部に衝突し、その衝撃により粉接部の一部がアルミナ粒子に混入しても、アルミナ粒子の純度が低下することを抑制することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法によれば、粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）シャープな粒度分布の透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。また、このような透光性アルミナ原料微粉末の製造を、水平旋回流型ジェットミルを用いた１つの連続粉砕工程で行なえるので、製造コストを低減することもできる。そして、得られた透光性アルミナ原料微粉末を成形し、焼結することによって、結晶が緻密化された高透光性のアルミナ焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
図１は、本発明の製造方法に使用されるジェットミル１の概略平断面図であって、図２のＩ−Ｉで示す切断線の位置で切断したときの断面を示している。また、図２は、本発明の製造方法に使用されるジェットミル１の概略側断面図であって、図１のII−IIで示す切断線の位置で切断したときの断面を示している。
図１および図２を参照して、ジェットミル１は、水平旋回流を発生させてアルミナ粒子を粉砕する水平旋回流型ジェットミルであって、その外殻を構成するケーシング２を備えている。
【００１２】
ケーシング２は、その上面に開口（後述する排出口７）を有する略中空円盤状に形成されている。ケーシング２は、リングライナー８と、トップライナー６と、ボトムライナー５とを備えている。
リングライナー８は、ケーシング２の中空部分の内径と同じ大きさの外径を有する略円環形状に形成され、ケーシング２の内周面に沿って取り付けられている。
【００１３】
トップライナー６は、ケーシング２の中空部分の内径と同じ大きさの外径を有する略円環形状に形成され、その中央の開口６１は、ケーシング２の上面開口（排出口７）の径と略同じ開口径を有している。トップライナー６は、ケーシング２の上面開口（排出口７）の外周と開口６１の外周とが合うように、ケーシング２の内上面に沿って取り付けられている。
【００１４】
ボトムライナー５は、ケーシング２の中空部分の内径と同じ大きさの外径を有する略円環形状に形成され、その中央の開口５１は、トップライナー６の開口６１の開口径と略同じ開口径を有している。ボトムライナー５は、トップライナー６の開口６１と開口５１の外周とが平面視において合うように、トップライナー６に対向してケーシング２の内底面に沿って取り付けられている。
【００１５】
そして、ジェットミル１では、ケーシング２におけるリングライナー８、トップライナー６およびボトムライナー５（以下、これらを総称して「ライナー（８、６、５）」とする。）の内側部分が、アルミナ粒子を粉砕するための粉砕室１４とされている。
また、ライナー（８、６、５）は、本発明の粉接部に相当し、ライナー（８、６、５）を形成する原料としては、例えば、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス、窒化ケイ素セラミックス等、耐摩耗性を有する材料が挙げられ、好ましくは、アルミナセラミックスが挙げられる。ライナー（８、６、５）がアルミナセラミックスを用いて形成されていれば、粉砕室１４でアルミナ粒子を粉砕する場合において、耐摩耗性を有することに加え、アルミナ粒子がライナー（８、６、５）に衝突し、その衝撃によりライナー（８、６、５）の一部がアルミナ粒子に混入しても、アルミナ粒子の純度が低下することを抑制することができる。ライナー（８、６、５）の他、本発明の粉接部に相当する要素（ガイド部１３、接続管１８、分級板１９、ベンチュリーノズル３１および流路部４６）を後述するが、これらの中でも、とりわけライナー（８、６、５）は、アルミナ粒子との衝突面積が大きいので、上記した効果が顕著に現われる。なお、この実施形態では、ケーシング２、ライナー（８、６、５）および粉砕室１４が本発明の粉砕室に相当する
また、ケーシング２は、供給ノズル３と、粉砕ノズル４とを備えている。
【００１６】
供給ノズル３は、アルミナ粒子を粉砕室１４に噴射するためのノズルであって、突出管３６と、固気混合管３５とを備えている。
突出管３６は、ケーシング２と一体的に形成され、ケーシング２の外周面からケーシング２の外側へと突出している。突出管３６には、突出管３６の遊端から、突出管３６、ケーシング２およびリングライナー８を貫通して粉砕室１４に達するベンチュリーノズル３１（粉接部）が挿入されている。
【００１７】
ベンチュリーノズル３１は、粉砕室１４と後述する固気混合室３５とを連通させるノズルであって、流路の途中が絞られた絞り流路３９を有している。また、ベンチュリーノズル３１は、ライナー（８、６、５）と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。
固気混合管３５は、一端が突出管３６の遊端に接合された管であって、押込ノズル３３と、固気混合室３２とを備えている。
【００１８】
押込ノズル３３は、固気混合管３５の他端からその途中まで挿入されている。押込ノズル３３が挿入されることにより、固気混合管３５内における押込ノズル３３の先端と突出管３６の遊端との間に、固気混合室３２が形成されている。また、押込ノズル３３の後端には、エアホース１０の一端が接続されており、エアホース１０の他端は、高圧ガスを送るための高圧ヘッダー（図示せず）に接続されている。そして、エアホース１０と高圧ヘッダー（図示せず）との間には、押込ノズル３３への高圧ガスの供給量を調節するためのバルブ（図示せず）が設けられている。
【００１９】
固気混合室３２は、高圧ヘッダー（図示せず）から送られる高圧ガスとアルミナ粒子とを混合するための空間であって、その上方には、固気混合室３２にアルミナ粒子を供給するための砕料導入部３４が設けられている。
粉砕ノズル４は、高圧ガスを噴射して粉砕室１４に水平旋回流を発生させるためのノズルであって、ケーシング２の周方向沿って互いに間隔を隔てて複数（この実施形態では７つ）設けられている。より具体的には、各粉砕ノズル４は、例えば、隣接する２つの粉砕ノズル４の各中心軸４Ｃにより形成される狭角Ａが２０〜６０度、好ましくは、３０〜５０度となるように設けられている。粉砕ノズル４がこのような角度で設けられることにより、粉砕室１４に反時計回りの旋回流を発生させることができる。なお、粉砕ノズル４の形状については、図３を参照して後に詳説する。
【００２０】
また、各粉砕ノズル４の後端には、エアホース１１の一端が接続されており、エアホース１１の他端は、エアホース１０と接続された高圧ヘッダー（図示せず）に接続されている。そして、エアホース１１と高圧ヘッダー（図示せず）との間には、粉砕ノズル４への高圧ガスの供給量を調節するためのバルブ（図示せず）が設けられている。
また、ケーシング２には、その上面に排出口７が形成されている。排出口７は、粉砕室１４で粉砕された透光性アルミナ原料微粉末を排出するための開口である。排出口７には、排出管９が接続されている。
【００２１】
排出管９は、後述する分級部１５の接続管１８と接続され、排出口７との接続部から上方に向かって延びている。排出管９の終端には、排出された透光性アルミナ原料微粉末を捕獲するためのバグフィルタ（図示せず）が取り付けられている。排出管９としては、好ましくは、ポリウレタンコーティング、テフロン（登録商標）によるコーティング等が施された鉄製の鉄管等が用いられている。排出管９が、これらのコーティングの施された鉄管であれば、排出される透光性アルミナ原料微粉末に排出管９の鉄成分が混入することを防止できるので、透光性アルミナ原料微粉末を原料とする透光性アルミナ焼結体の透光性の低下を防止することができる。
【００２２】
ケーシング２は、さらに、分級部１５と、ガイド部１３（粉接部）とを備えている。
分級部１５は、排出口７に取り付けられ、接続管１８（粉接部）と、分級板１９（粉接部）とを一体的に備えている。
接続管１８は、排出管９の内径と略同じ外径を有する円筒状に形成され、分級部１５が排出口７に取り付けられた状態において、排出口７からケーシング２の上方へ突出している。接続管１８には、上述したように排出管９が嵌め込まれている。
【００２３】
分級板１９は、粉砕室１４を旋回するアルミナ粒子を分級するための板である。分級板１９は、トップライナー６の開口６１の開口径と略同じ大きさの外径を有する円筒状に形成され、分級部１５が排出口７に取り付けられた状態において、排出口７からトップライナー６を厚み方向に貫通し、その先端が粉砕室１４内で先細りのテーパー状となっている。なお、接続管１８および分級板１９は、ライナー（８、６、５）と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。
【００２４】
ガイド部１３は、透光性アルミナ原料微粉末を、排出口７へと導くための部位であって、ボトムライナー５の開口５１の開口径と略同じ大きさの直径の底面有する円錐状に形成されている。ガイド部１３は、その頂部が排出口７に対向するように、ボトムライナー５の開口５１を介してケーシング２の内底面に取り付けられている。また、ガイド部１３は、ライナー（８、６、５）と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。
【００２５】
図３は、粉砕ノズル４の全体図であって、図３（ａ）は粉砕ノズル４を斜め上方から見た斜視図である。また、図３（ｂ）は粉砕ノズル４の噴射面４３を正面から見た正面図である。さらに、図３（ｃ）は粉砕ノズル４の変形例を示す図であって、噴射面４３を正面から見た正面図である。
図３を参照して、粉砕ノズル４は、鍔部４５と、流路部４６（粉接部）とを一体的に備えている。
【００２６】
鍔部４５は、エアホース１１が接続される部位であって、その中央に開口部（後述する高圧ガス流路４１）が形成された略円環形状に形成されている。ジェットミル１においては、この鍔部４５の一方表面にエアホース１１が接続されている（図１および図２参照）。
流路部４６は、鍔部４５の他方表面から突出し、湾曲傾斜状の尖端部を有する鍔部４５よりも小径の略円柱状に形成されている。流路部４６の内部には、高圧ガス流路４１と、スリット流路４２とが形成されている。また、流路部４６は、ライナー（８、６、５）と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。
【００２７】
高圧ガス流路４１は、鍔部４５とエアホース１１との接続面（鍔部４５の一方表面）から流路部４６の途中まで達する略中空円柱状に形成された高圧ガスの流路であり、鍔部４５を貫通する部分が鍔部４５の中央開口部となる。
スリット流路４２は、高圧ガス流路４１と連通し、高圧ガスの噴射方向に直交する断面が、流路部４６の径方向に沿うスリット状（矩形状）に形成された高圧ガスの流路である。このスリット流路４２の短辺４２ａと長辺４２ｂとの比（アスペクト比）は、例えば、１／１０であり、好ましくは、１／２０である。そして、スリット流路４２における高圧ガスの噴射方向の終端（流路部４６の尖端部）には、噴射面４３が形成されている。
【００２８】
噴射面４３は、粉砕ノズル４がケーシング２（リングライナー８）に取り付けられた状態において、粉砕室１４に臨む面であり、リングライナー８の内周面と同じ曲率半径を有する円弧面となるように形成されている。噴射面４３がこのような円弧面となるように形成されることにより、粉砕ノズル４がケーシング２に取り付けられた状態において、粉砕室１４の周方向におけるリングライナー８の内周面と噴射面４３とを滑らかに繋げることができる。
【００２９】
また、噴射面４３においては、スリット流路４２における高圧ガスの噴射方向の終端が噴射口４４として粉砕室１４に臨んでいる。高圧ガス流路４１およびスリット流路４２を流れる高圧ガスは、噴射口４４から粉砕室１４に噴射される。
そして、上記のような構成を有する粉砕ノズル４は、ジェットミル１において、スリット流路４２および噴射口４４の長辺４２ｂが粉砕室１４の上下方向に沿うように、ケーシング２に取り付けられている（図１および図２参照）。
【００３０】
次に、図１および図２に示すジェットミル１により、アルミナ粒子を粉砕して透光性アルミナ原料微粉末を製造する本発明の製造方法の一実施形態について説明する。
この方法では、エアホース１０およびエアホース１１に設けられたバルブ（図示せず）を開けて、高圧ヘッダー（図示せず）から押込ノズル３３および粉砕ノズル４へ高圧ガスを供給するとともに、砕料導入部３４にアルミナ粒子を投入する。
【００３１】
供給する高圧ガスのガス圧力は、例えば、０．５ＭＰａ〜１．５ＭＰａであり、好ましくは、０．７ＭＰａ〜１．３ＭＰａである。
砕料導入部３４に投入するアルミナ粒子としては、例えば、精製したアンモニウム明礬、擬ベーマイト等を焼成して得られるアルミナ粒子が挙げられ、好ましくは、擬ベーマイトを焼成して得られるアルミナ粒子が挙げられる。
【００３２】
一般的に、アルミナ粒子粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末中に不純物（例えば、鉄、ケイ素、ナトリウム等）が多く含有されていると、透光性アルミナ焼結体に着色が生じたり、焼結が阻害されたりする場合がある。そのため、本発明では、純度９９．９％以上のアルミナ粒子が必要であるところ、アルミナ粒子の原料が擬ベーマイトであれば、アルミナ粒子の純度をより高くすることができる。
【００３３】
また、アルミナ粒子の結晶形としては、例えば、α―アルミナおよびα―アルミナと中間アルミナ（γ―アルミナ、θ―アルミナ、η―アルミナ等）との共存体等が挙げられ、好ましくは、熱的に安定なα―アルミナが挙げられる。また、α―アルミナと中間アルミナとの共存体の場合には、例えば、中間アルミナが５０重量％未満であり、３０重量％未満であることが好ましい。
【００３４】
アルミナ粒子の純度は、９９．９％以上であり、好ましくは、９９．９９％以上である。アルミナ粒子の純度がこの範囲であれば、粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末を原料として得られる透光性アルミナ焼結体の着色や、焼結の阻害を低減することができる。
アルミナ粒子の平均粒径は、例えば、５μｍ〜１５μｍであり、好ましくは、７μｍ〜９μｍである。
【００３５】
アルミナ粒子の表面積は、例えば、ＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ〜８ｍ2／ｇであり、好ましくは、３．６ｍ2／ｇ〜６ｍ2／ｇである。アルミナ粒子のＢＥＴ比表面積が３．６ｍ2／ｇより小さいと、アルミナ粒子が粉砕されにくく、得られる透光性アルミナ原料微粉末に含まれる粗粒の割合が大きくなるので、透光性アルミナ焼結体の直線透過率が低下する場合がある。一方、アルミナ粒子のＢＥＴ比表面積が６ｍ2／ｇより大きければ、粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末を、排出管９を通過させてバグフィルタ（図示せず）で捕獲する際、排出管９に対する透光性アルミナ原料微粉末の付着量が多くなり、ジェットミル１の連続運転時間が短くなるので、生産性が低下する場合がある。
【００３６】
砕料導入部４３へのアルミナ粒子の供給方法としては、例えば、砕料導入部４３に公知の供給機を取り付けて連続的に供給することが好ましい。そのような公知の供給機としては、砕料導入部４３へ連続的に供給できる供給機であれば特に制限されず、例えば、振動フィーダー、テーブルフィーダー、ロータリーフィーダー、シェーキングフィーダー、スクリューフィーダー等が挙げられる。
【００３７】
そして、粉砕室１４においては、各粉砕ノズル４から高圧ガスが噴射されることによって、反時計回り方向の旋回流が発生する。一方、固気混合室３２においては、砕料導入部３４から供給されたアルミナ粒子と押込ノズル３３を介して供給された高圧ガスとが混合される。混合されたアルミナ粒子は、高圧ガスに同伴して絞り流路３９を介して粉砕室１４に噴射され、粉砕室１４に発生している旋回流により粉砕室１４を旋回する。
【００３８】
粉砕室１４を旋回するアルミナ粒子は、その一部が粒子同士の衝突により、また、その他がライナー（８、６、５）に衝突して粉砕される。その後、アルミナ粒子が粉砕されて透光性アルミナ原料微粉末になると、その重さが小さくなり、粒子に掛かる遠心力も小さくなるため、透光性アルミナ原料微粉末が粉砕室１４の中心付近を旋回する。そして、粉砕室１４の中心付近を旋回する透光性アルミナ原料微粉末は、ガイド部１３によって粉砕室１４の上方に向けて誘導され、排出口７から排出管９へと排出されて、バグフィルタ（図示せず）で捕獲される。これにより、ジェットミル１で粉砕された透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。
【００３９】
この製造方法では、ジェットミル１において、粉砕ノズル４に、高圧ガスの噴射方向に直交する断面がスリット状のスリット流路４２が形成されているため、アルミナ粒子が粉砕されずに粗粒のまま排出口７から排出されることを抑制することができる。
その結果、粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）シャープな粒度分布の透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。また、このような透光性アルミナ原料微粉末の製造を、ジェットミル１を用いた１つの連続粉砕工程で行なえるので、例えば、ジェットミルによる粉砕工程および振動ミルによる粉砕工程からなる２つの粉砕工程を行なう、従来の製造方法に比べて、製造コストを低減することもできる。
【００４０】
そして、上記した粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）粒度分布を有する透光性アルミナ原料微粉末を成形し、焼結することによって、結晶が緻密化された高透光性のアルミナ焼結体を得ることができる。
なお、上述の実施形態において、粉砕ノズル４におけるスリット流路４２は、高圧ガスの噴射方向に直交する断面が、流路部４６の径方向に沿うスリット状（矩形状）に形成されているとしたが、例えば、図３（ｃ）に示すように、スリット流路４２の長辺４２ｂが、その中央において両外側に少し張り出して形成された凸部５０を有する形状でもよい。また、例えば、長辺４２ｂが、その両端において両外側に少し張り出して形成された凸部５２を有する形状でもよい。その他、スリット流路４２は、凸部５０や凸部５２のような凸部が、その長辺４２ｂの中央および両端以外の位置における両外側に形成される形状でもよく、さらに、それらが１つに限らず、複数形成される形状でもよい。
【実施例】
【００４１】
次に、本発明を実施例および比較例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって限定されるものではない。なお、以下の実施例における「ジェットミル」とは、図１および図２に示した構造を有する水平旋回流型ジェットミル１を示し、比較例における「ジェットミル」とは、水平旋回流型ジェットミル（日本ニューマチック工業株式会社製 ＰＪＭ−２８０ＳＰ）を示している。
実施例１
擬ベーマイトを焼成することにより得られたα―アルミナ（平均粒径９μｍ ＢＥＴ比表面積４．２ｍ2／ｇ）を、供給量１３ｋｇ／ｈで、スリット形状の噴射口および高圧ガス流路を有する粉砕ノズルおよびアルミナセラミックス製のライナー（リングライナー、トップライナーおよびボトムライナー）を備えたジェットミルに供給し、高圧ガス圧力１ＭＰａで粉砕してアルミナ微粉末を得た。得られたアルミナ微粉末１００重量部に、イオン交換水９８．５重量部、分散剤０．５重量部および硝酸マグネシウムを酸化マグネシウム換算で０．０５重量部加え、超音波を照射して分散させた。その後、酢酸ビニル１．５重量部、ポリビニルアルコール０．３重量部、ステアリン酸０．５重量部を添加後、混合してアルミナスラリーを得た。得られたアルミナスラリーを噴霧乾燥して、アルミナ顆粒を得た。
実施例２
擬ベーマイトを焼成することにより得られたα―アルミナ（平均粒径９μｍ ＢＥＴ比表面積４．２ｍ2／ｇ）を、供給量５ｋｇ／ｈで、スリット形状の噴射口および高圧ガス流路を有する粉砕ノズルおよびアルミナセラミックス製のライナー（リングライナー、トップライナーおよびボトムライナー）を備えたジェットミルに供給し、高圧ガス圧力０．７ＭＰａで粉砕してアルミナ微粉末を得た。得られたアルミナ微粉末から、実施例１と同様の方法によりアルミナ顆粒を得た。
比較例１
特許文献１に記載されている実施例１と同様の方法によりアルミナ顆粒を得た。
評価実験
各実施例で得られたアルミナ微粉末の平均粒径を、レーザー散乱式粒度分布測定装置（日機装株式会社 マイクロトラックＨＲＡ）を用いて測定した。その結果を表１に示す。また、アルミナ微粉末のＦｅ含有量を測定した。その結果を表１に示す。
【００４２】
また、各実施例および比較例１で得られたアルミナ顆粒を、１５０ＭＰａの圧力で静水圧成形することにより、直径２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円盤状のアルミナ成形体を得た。得られたアルミナ成形体（各実施例分のみ）の成形密度を測定した。その結果を表１に示す。
さらに、得られたアルミナ成形体を、大気雰囲気下、仮焼温度９００℃、仮焼時間３時間で仮焼し、次いで、真空下、焼結温度１８００℃、焼結時間６時間で焼結してアルミナ焼結体を得た。
【００４３】
得られたアルミナ焼結体について、以下の評価を実施した。その結果を表１に示す。
１）焼結密度（各実施例分のみ）
得られたアルミナ焼結体について、下記式を用いて、乾燥重量（Ｗ１）、水中重量（Ｗ２）および飽水重量（Ｗ３）から焼結密度を求めた。
Ｗ１×０．９９７８／Ｗ３−Ｗ２
なお、上記した各重量（Ｗ１〜Ｗ３）の定義は下記の通りである。
【００４４】
乾燥重量（Ｗ１）：アルミナ焼結体の乾燥状態での重量
水中重量（Ｗ２）：アルミナ焼結体の水中での重量
飽水重量（Ｗ３）：飽水状態になって濡れているアルミナ焼結体の表面を、固く絞ったガーゼで拭った後に測定したアルミナ焼結体の重量
２）試験サンプルの作製
各実施例および比較例１によって得られたアルミナ焼結体を両面ラッピングし、厚み０．８５ｍｍに調整して、試験サンプルを得た。
３）直線透過率測定
２）で得られた試験サンプルを、スペクトロメータ（株式会社日立製作所製 Ｕ−２０００ 光源−ヨウ素タングステンランプ 検出器−シリコンフォトダイオード）において、光源スポット径５．５ｍｍφ、波長６００ｎｍの光を入射し、そのときの直線透過率を測定した。
【００４５】
【表１】
【００４６】
考察
表１に示したように、実施例１および実施例２では、アルミナ焼結体の直線透過率が共に２９％である。一方、比較例１では、アルミナ焼結体の直線透過率が２８％である。その結果、比較例１のように２つの粉砕工程（ジェットミルによる粉砕工程および振動ミルによる粉砕工程）を行なうことなく、１つの粉砕工程（ジェットミルによる粉砕工程）を行なうだけで、直線透過率の優れた高透光性のアルミナ焼結体を得られることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の製造方法に使用されるジェットミルの概略平断面図であって、図２のＩ−Ｉで示す切断線の位置で切断したときの断面を示している。
【図２】本発明の製造方法に使用されるジェットミルの概略側断面図であって、図１のII−IIで示す切断線の位置で切断したときの断面を示している。
【図３】粉砕ノズルの全体図であって、図３（ａ）は粉砕ノズルを斜め上方から見た斜視図である。また、図３（ｂ）は粉砕ノズルの噴射面を正面から見た正面図である。さらに、図３（ｃ）は粉砕ノズルの変形例を示す図であって、噴射面を正面から見た正面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１ ジェットミル
２ ケーシング
３ 供給ノズル
４ 粉砕ノズル
５ ボトムライナー
６ トップライナー
８ リングライナー
１３ ガイド部
１４ 粉砕室
１８ 接続管
１９ 分級板
３１ ベンチュリーノズル
４２ スリット流路
４４ 噴射口
４６ 流路部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水平旋回流型ジェットミルを用いた透光性アルミナ原料微粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、高圧ナトリウムランプ、メタルハライドランプ等のＨＩＤランプ（High Intensity Discharge lump）の発光管材料として、透光性を有するアルミナ焼結体（透光性アルミナ焼結体）が広く用いられている。
一般的に、透光性アルミナ焼結体は、高純度のアルミナ粒子を粉砕し、得られた透光性アルミナ原料微粉末を成形後、焼結させることにより得られる。
【０００３】
アルミナ粒子において、粒子中に不純物（例えば、鉄、ケイ素、ナトリウム等）が多く含有されていると、焼結体に着色が生じたり、焼結が阻害されたりする場合がある。そのため、通常、純度９９．９％以上のアルミナ粒子を粉砕して得られる高純度の透光性アルミナ原料微粉末が使用される。
また、透光性アルミナ原料微粉末の粒度分布が狭ければ（シャープであれば）、これを焼結する際、焼結速度が均一となり、結晶中の気孔（ポア）を減らすことができるので、透光性アルミナ原料微粉末中に含まれる粗粒の割合が少ないほど、高透光性を示すアルミナ焼結体を得ることができる。そのため、現在まで、透光性アルミナ原料微粉末中の粗粒の割合を小さくするアルミナ粒子の粉砕方法が種々提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、粗粒（平均粒径１μｍ以上）の割合が７０重量％の高純度のアルミナ粒子（純度９９．９９％）を、粗粒の割合が１２重量％の透光性アルミナ原料微粉末になるまで、高圧ガスの噴射方向における断面が真円状に形成された粉砕ノズルを備えるジェットミルで粉砕した後、粗粒の割合が１０重量％未満になるまで振動ミルで粉砕する粉砕方法が提案されている。そして、この方法により得られた透光性アルミナ原料微粉末を焼結させた透光性アルミナ焼結体は、高透光性（波長６００ｎｍの光の直線透過率：２８％）を示すということが報告されている。
【特許文献１】特開平４−１０８５４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記した粉砕方法では、粗粒の割合が小さい透光性アルミナ原料微粉末を得ることができるものの、ジェットミルによる粉砕工程および振動ミルによる粉砕工程からなる２つの粉砕工程を行なわなければならないため、粉砕に要するコストが高くなるという不具合がある。そこで、粉砕効率を低下させずに、１つの連続粉砕工程で透光性アルミナ原料微粉末を得られるアルミナ粒子の粉砕方法の提案が望まれている。
【０００６】
本発明の目的は、粗粒の割合が小さいアルミナ微粉末を、１つの連続粉砕工程で得ることができる透光性アルミナ原料微粉末の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法は、純度９９．９％以上のアルミナ粒子を、水平旋回流型のジェットミルを用いて粉砕する透光性アルミナ原料微粉末の製造方法であって、前記ジェットミルは、前記アルミナ粒子を粉砕するための粉砕室と、前記アルミナ粒子を前記粉砕室に噴射するための供給ノズルと、高圧ガスを噴射して前記粉砕室に水平旋回流を発生させるための粉砕ノズルと、を備え、前記粉砕ノズルの噴射方向に直交する断面は、スリット状に形成されていることを特徴としている。
【０００８】
この方法によれば、粉砕ノズルの噴射方向に直交する断面がスリット状に形成されているので、純度９９．９％以上のアルミナ粒子が粉砕されずに、粗粒のまま排出口から排出されることを抑制することができる。その結果、粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）シャープな粒度分布の透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。また、このような透光性アルミナ原料微粉末の製造を、水平旋回流型ジェットミルを用いた１つの連続粉砕工程で行なえるので、製造コストを低減することもできる。
【０００９】
また、本発明の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法では、前記ジェットミルは、噴射された前記アルミナ粒子が衝突する粉接部を含み、前記粉接部は、アルミナセラミックスを用いて形成されていることが好適である。
粉接部がアルミナセラミックスを用いて形成されていれば、純度９９．９％以上のアルミナ粒子が粉接部に衝突し、その衝撃により粉接部の一部がアルミナ粒子に混入しても、アルミナ粒子の純度が低下することを抑制することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法によれば、粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）シャープな粒度分布の透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。また、このような透光性アルミナ原料微粉末の製造を、水平旋回流型ジェットミルを用いた１つの連続粉砕工程で行なえるので、製造コストを低減することもできる。そして、得られた透光性アルミナ原料微粉末を成形し、焼結することによって、結晶が緻密化された高透光性のアルミナ焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
図１は、本発明の製造方法に使用されるジェットミル１の概略平断面図であって、図２のＩ−Ｉで示す切断線の位置で切断したときの断面を示している。また、図２は、本発明の製造方法に使用されるジェットミル１の概略側断面図であって、図１のII−IIで示す切断線の位置で切断したときの断面を示している。
図１および図２を参照して、ジェットミル１は、水平旋回流を発生させてアルミナ粒子を粉砕する水平旋回流型ジェットミルであって、その外殻を構成するケーシング２を備えている。
【００１２】
ケーシング２は、その上面に開口（後述する排出口７）を有する略中空円盤状に形成されている。ケーシング２は、リングライナー８と、トップライナー６と、ボトムライナー５とを備えている。
リングライナー８は、ケーシング２の中空部分の内径と同じ大きさの外径を有する略円環形状に形成され、ケーシング２の内周面に沿って取り付けられている。
【００１３】
トップライナー６は、ケーシング２の中空部分の内径と同じ大きさの外径を有する略円環形状に形成され、その中央の開口６１は、ケーシング２の上面開口（排出口７）の径と略同じ開口径を有している。トップライナー６は、ケーシング２の上面開口（排出口７）の外周と開口６１の外周とが合うように、ケーシング２の内上面に沿って取り付けられている。
【００１４】
ボトムライナー５は、ケーシング２の中空部分の内径と同じ大きさの外径を有する略円環形状に形成され、その中央の開口５１は、トップライナー６の開口６１の開口径と略同じ開口径を有している。ボトムライナー５は、トップライナー６の開口６１と開口５１の外周とが平面視において合うように、トップライナー６に対向してケーシング２の内底面に沿って取り付けられている。
【００１５】
そして、ジェットミル１では、ケーシング２におけるリングライナー８、トップライナー６およびボトムライナー５（以下、これらを総称して「ライナー（８、６、５）」とする。）の内側部分が、アルミナ粒子を粉砕するための粉砕室１４とされている。
また、ライナー（８、６、５）は、本発明の粉接部に相当し、ライナー（８、６、５）を形成する原料としては、例えば、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス、窒化ケイ素セラミックス等、耐摩耗性を有する材料が挙げられ、好ましくは、アルミナセラミックスが挙げられる。ライナー（８、６、５）がアルミナセラミックスを用いて形成されていれば、粉砕室１４でアルミナ粒子を粉砕する場合において、耐摩耗性を有することに加え、アルミナ粒子がライナー（８、６、５）に衝突し、その衝撃によりライナー（８、６、５）の一部がアルミナ粒子に混入しても、アルミナ粒子の純度が低下することを抑制することができる。ライナー（８、６、５）の他、本発明の粉接部に相当する要素（ガイド部１３、接続管１８、分級板１９、ベンチュリーノズル３１および流路部４６）を後述するが、これらの中でも、とりわけライナー（８、６、５）は、アルミナ粒子との衝突面積が大きいので、上記した効果が顕著に現われる。なお、この実施形態では、ケーシング２、ライナー（８、６、５）および粉砕室１４が本発明の粉砕室に相当する
また、ケーシング２は、供給ノズル３と、粉砕ノズル４とを備えている。
【００１６】
供給ノズル３は、アルミナ粒子を粉砕室１４に噴射するためのノズルであって、突出管３６と、固気混合管３５とを備えている。
突出管３６は、ケーシング２と一体的に形成され、ケーシング２の外周面からケーシング２の外側へと突出している。突出管３６には、突出管３６の遊端から、突出管３６、ケーシング２およびリングライナー８を貫通して粉砕室１４に達するベンチュリーノズル３１（粉接部）が挿入されている。
【００１７】
ベンチュリーノズル３１は、粉砕室１４と後述する固気混合室３５とを連通させるノズルであって、流路の途中が絞られた絞り流路３９を有している。また、ベンチュリーノズル３１は、ライナー（８、６、５）と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。
固気混合管３５は、一端が突出管３６の遊端に接合された管であって、押込ノズル３３と、固気混合室３２とを備えている。
【００１８】
押込ノズル３３は、固気混合管３５の他端からその途中まで挿入されている。押込ノズル３３が挿入されることにより、固気混合管３５内における押込ノズル３３の先端と突出管３６の遊端との間に、固気混合室３２が形成されている。また、押込ノズル３３の後端には、エアホース１０の一端が接続されており、エアホース１０の他端は、高圧ガスを送るための高圧ヘッダー（図示せず）に接続されている。そして、エアホース１０と高圧ヘッダー（図示せず）との間には、押込ノズル３３への高圧ガスの供給量を調節するためのバルブ（図示せず）が設けられている。
【００１９】
固気混合室３２は、高圧ヘッダー（図示せず）から送られる高圧ガスとアルミナ粒子とを混合するための空間であって、その上方には、固気混合室３２にアルミナ粒子を供給するための砕料導入部３４が設けられている。
粉砕ノズル４は、高圧ガスを噴射して粉砕室１４に水平旋回流を発生させるためのノズルであって、ケーシング２の周方向沿って互いに間隔を隔てて複数（この実施形態では７つ）設けられている。より具体的には、各粉砕ノズル４は、例えば、隣接する２つの粉砕ノズル４の各中心軸４Ｃにより形成される狭角Ａが２０〜６０度、好ましくは、３０〜５０度となるように設けられている。粉砕ノズル４がこのような角度で設けられることにより、粉砕室１４に反時計回りの旋回流を発生させることができる。なお、粉砕ノズル４の形状については、図３を参照して後に詳説する。
【００２０】
また、各粉砕ノズル４の後端には、エアホース１１の一端が接続されており、エアホース１１の他端は、エアホース１０と接続された高圧ヘッダー（図示せず）に接続されている。そして、エアホース１１と高圧ヘッダー（図示せず）との間には、粉砕ノズル４への高圧ガスの供給量を調節するためのバルブ（図示せず）が設けられている。
また、ケーシング２には、その上面に排出口７が形成されている。排出口７は、粉砕室１４で粉砕された透光性アルミナ原料微粉末を排出するための開口である。排出口７には、排出管９が接続されている。
【００２１】
排出管９は、後述する分級部１５の接続管１８と接続され、排出口７との接続部から上方に向かって延びている。排出管９の終端には、排出された透光性アルミナ原料微粉末を捕獲するためのバグフィルタ（図示せず）が取り付けられている。排出管９としては、好ましくは、ポリウレタンコーティング、テフロン（登録商標）によるコーティング等が施された鉄製の鉄管等が用いられている。排出管９が、これらのコーティングの施された鉄管であれば、排出される透光性アルミナ原料微粉末に排出管９の鉄成分が混入することを防止できるので、透光性アルミナ原料微粉末を原料とする透光性アルミナ焼結体の透光性の低下を防止することができる。
【００２２】
ケーシング２は、さらに、分級部１５と、ガイド部１３（粉接部）とを備えている。
分級部１５は、排出口７に取り付けられ、接続管１８（粉接部）と、分級板１９（粉接部）とを一体的に備えている。
接続管１８は、排出管９の内径と略同じ外径を有する円筒状に形成され、分級部１５が排出口７に取り付けられた状態において、排出口７からケーシング２の上方へ突出している。接続管１８には、上述したように排出管９が嵌め込まれている。
【００２３】
分級板１９は、粉砕室１４を旋回するアルミナ粒子を分級するための板である。分級板１９は、トップライナー６の開口６１の開口径と略同じ大きさの外径を有する円筒状に形成され、分級部１５が排出口７に取り付けられた状態において、排出口７からトップライナー６を厚み方向に貫通し、その先端が粉砕室１４内で先細りのテーパー状となっている。なお、接続管１８および分級板１９は、ライナー（８、６、５）と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。
【００２４】
ガイド部１３は、透光性アルミナ原料微粉末を、排出口７へと導くための部位であって、ボトムライナー５の開口５１の開口径と略同じ大きさの直径の底面有する円錐状に形成されている。ガイド部１３は、その頂部が排出口７に対向するように、ボトムライナー５の開口５１を介してケーシング２の内底面に取り付けられている。また、ガイド部１３は、ライナー（８、６、５）と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。
【００２５】
図３は、粉砕ノズル４の全体図であって、図３（ａ）は粉砕ノズル４を斜め上方から見た斜視図である。また、図３（ｂ）は粉砕ノズル４の噴射面４３を正面から見た正面図である。さらに、図３（ｃ）は粉砕ノズル４の変形例を示す図であって、噴射面４３を正面から見た正面図である。
図３を参照して、粉砕ノズル４は、鍔部４５と、流路部４６（粉接部）とを一体的に備えている。
【００２６】
鍔部４５は、エアホース１１が接続される部位であって、その中央に開口部（後述する高圧ガス流路４１）が形成された略円環形状に形成されている。ジェットミル１においては、この鍔部４５の一方表面にエアホース１１が接続されている（図１および図２参照）。
流路部４６は、鍔部４５の他方表面から突出し、湾曲傾斜状の尖端部を有する鍔部４５よりも小径の略円柱状に形成されている。流路部４６の内部には、高圧ガス流路４１と、スリット流路４２とが形成されている。また、流路部４６は、ライナー（８、６、５）と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。
【００２７】
高圧ガス流路４１は、鍔部４５とエアホース１１との接続面（鍔部４５の一方表面）から流路部４６の途中まで達する略中空円柱状に形成された高圧ガスの流路であり、鍔部４５を貫通する部分が鍔部４５の中央開口部となる。
スリット流路４２は、高圧ガス流路４１と連通し、高圧ガスの噴射方向に直交する断面が、流路部４６の径方向に沿うスリット状（矩形状）に形成された高圧ガスの流路である。このスリット流路４２の短辺４２ａと長辺４２ｂとの比（アスペクト比）は、例えば、１／１０であり、好ましくは、１／２０である。そして、スリット流路４２における高圧ガスの噴射方向の終端（流路部４６の尖端部）には、噴射面４３が形成されている。
【００２８】
噴射面４３は、粉砕ノズル４がケーシング２（リングライナー８）に取り付けられた状態において、粉砕室１４に臨む面であり、リングライナー８の内周面と同じ曲率半径を有する円弧面となるように形成されている。噴射面４３がこのような円弧面となるように形成されることにより、粉砕ノズル４がケーシング２に取り付けられた状態において、粉砕室１４の周方向におけるリングライナー８の内周面と噴射面４３とを滑らかに繋げることができる。
【００２９】
また、噴射面４３においては、スリット流路４２における高圧ガスの噴射方向の終端が噴射口４４として粉砕室１４に臨んでいる。高圧ガス流路４１およびスリット流路４２を流れる高圧ガスは、噴射口４４から粉砕室１４に噴射される。
そして、上記のような構成を有する粉砕ノズル４は、ジェットミル１において、スリット流路４２および噴射口４４の長辺４２ｂが粉砕室１４の上下方向に沿うように、ケーシング２に取り付けられている（図１および図２参照）。
【００３０】
次に、図１および図２に示すジェットミル１により、アルミナ粒子を粉砕して透光性アルミナ原料微粉末を製造する本発明の製造方法の一実施形態について説明する。
この方法では、エアホース１０およびエアホース１１に設けられたバルブ（図示せず）を開けて、高圧ヘッダー（図示せず）から押込ノズル３３および粉砕ノズル４へ高圧ガスを供給するとともに、砕料導入部３４にアルミナ粒子を投入する。
【００３１】
供給する高圧ガスのガス圧力は、例えば、０．５ＭＰａ〜１．５ＭＰａであり、好ましくは、０．７ＭＰａ〜１．３ＭＰａである。
砕料導入部３４に投入するアルミナ粒子としては、例えば、精製したアンモニウム明礬、擬ベーマイト等を焼成して得られるアルミナ粒子が挙げられ、好ましくは、擬ベーマイトを焼成して得られるアルミナ粒子が挙げられる。
【００３２】
一般的に、アルミナ粒子粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末中に不純物（例えば、鉄、ケイ素、ナトリウム等）が多く含有されていると、透光性アルミナ焼結体に着色が生じたり、焼結が阻害されたりする場合がある。そのため、本発明では、純度９９．９％以上のアルミナ粒子が必要であるところ、アルミナ粒子の原料が擬ベーマイトであれば、アルミナ粒子の純度をより高くすることができる。
【００３３】
また、アルミナ粒子の結晶形としては、例えば、α―アルミナおよびα―アルミナと中間アルミナ（γ―アルミナ、θ―アルミナ、η―アルミナ等）との共存体等が挙げられ、好ましくは、熱的に安定なα―アルミナが挙げられる。また、α―アルミナと中間アルミナとの共存体の場合には、例えば、中間アルミナが５０重量％未満であり、３０重量％未満であることが好ましい。
【００３４】
アルミナ粒子の純度は、９９．９％以上であり、好ましくは、９９．９９％以上である。アルミナ粒子の純度がこの範囲であれば、粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末を原料として得られる透光性アルミナ焼結体の着色や、焼結の阻害を低減することができる。
アルミナ粒子の平均粒径は、例えば、５μｍ〜１５μｍであり、好ましくは、７μｍ〜９μｍである。
【００３５】
アルミナ粒子の表面積は、例えば、ＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ〜８ｍ2／ｇであり、好ましくは、３．６ｍ2／ｇ〜６ｍ2／ｇである。アルミナ粒子のＢＥＴ比表面積が３．６ｍ2／ｇより小さいと、アルミナ粒子が粉砕されにくく、得られる透光性アルミナ原料微粉末に含まれる粗粒の割合が大きくなるので、透光性アルミナ焼結体の直線透過率が低下する場合がある。一方、アルミナ粒子のＢＥＴ比表面積が６ｍ2／ｇより大きければ、粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末を、排出管９を通過させてバグフィルタ（図示せず）で捕獲する際、排出管９に対する透光性アルミナ原料微粉末の付着量が多くなり、ジェットミル１の連続運転時間が短くなるので、生産性が低下する場合がある。
【００３６】
砕料導入部４３へのアルミナ粒子の供給方法としては、例えば、砕料導入部４３に公知の供給機を取り付けて連続的に供給することが好ましい。そのような公知の供給機としては、砕料導入部４３へ連続的に供給できる供給機であれば特に制限されず、例えば、振動フィーダー、テーブルフィーダー、ロータリーフィーダー、シェーキングフィーダー、スクリューフィーダー等が挙げられる。
【００３７】
そして、粉砕室１４においては、各粉砕ノズル４から高圧ガスが噴射されることによって、反時計回り方向の旋回流が発生する。一方、固気混合室３２においては、砕料導入部３４から供給されたアルミナ粒子と押込ノズル３３を介して供給された高圧ガスとが混合される。混合されたアルミナ粒子は、高圧ガスに同伴して絞り流路３９を介して粉砕室１４に噴射され、粉砕室１４に発生している旋回流により粉砕室１４を旋回する。
【００３８】
粉砕室１４を旋回するアルミナ粒子は、その一部が粒子同士の衝突により、また、その他がライナー（８、６、５）に衝突して粉砕される。その後、アルミナ粒子が粉砕されて透光性アルミナ原料微粉末になると、その重さが小さくなり、粒子に掛かる遠心力も小さくなるため、透光性アルミナ原料微粉末が粉砕室１４の中心付近を旋回する。そして、粉砕室１４の中心付近を旋回する透光性アルミナ原料微粉末は、ガイド部１３によって粉砕室１４の上方に向けて誘導され、排出口７から排出管９へと排出されて、バグフィルタ（図示せず）で捕獲される。これにより、ジェットミル１で粉砕された透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。
【００３９】
この製造方法では、ジェットミル１において、粉砕ノズル４に、高圧ガスの噴射方向に直交する断面がスリット状のスリット流路４２が形成されているため、アルミナ粒子が粉砕されずに粗粒のまま排出口７から排出されることを抑制することができる。
その結果、粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）シャープな粒度分布の透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。また、このような透光性アルミナ原料微粉末の製造を、ジェットミル１を用いた１つの連続粉砕工程で行なえるので、例えば、ジェットミルによる粉砕工程および振動ミルによる粉砕工程からなる２つの粉砕工程を行なう、従来の製造方法に比べて、製造コストを低減することもできる。
【００４０】
そして、上記した粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）粒度分布を有する透光性アルミナ原料微粉末を成形し、焼結することによって、結晶が緻密化された高透光性のアルミナ焼結体を得ることができる。
なお、上述の実施形態において、粉砕ノズル４におけるスリット流路４２は、高圧ガスの噴射方向に直交する断面が、流路部４６の径方向に沿うスリット状（矩形状）に形成されているとしたが、例えば、図３（ｃ）に示すように、スリット流路４２の長辺４２ｂが、その中央において両外側に少し張り出して形成された凸部５０を有する形状でもよい。また、例えば、長辺４２ｂが、その両端において両外側に少し張り出して形成された凸部５２を有する形状でもよい。その他、スリット流路４２は、凸部５０や凸部５２のような凸部が、その長辺４２ｂの中央および両端以外の位置における両外側に形成される形状でもよく、さらに、それらが１つに限らず、複数形成される形状でもよい。
【実施例】
【００４１】
次に、本発明を実施例および比較例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって限定されるものではない。なお、以下の実施例における「ジェットミル」とは、図１および図２に示した構造を有する水平旋回流型ジェットミル１を示し、比較例における「ジェットミル」とは、水平旋回流型ジェットミル（日本ニューマチック工業株式会社製 ＰＪＭ−２８０ＳＰ）を示している。
実施例１
擬ベーマイトを焼成することにより得られたα―アルミナ（平均粒径９μｍ ＢＥＴ比表面積４．２ｍ2／ｇ）を、供給量１３ｋｇ／ｈで、スリット形状の噴射口および高圧ガス流路を有する粉砕ノズルおよびアルミナセラミックス製のライナー（リングライナー、トップライナーおよびボトムライナー）を備えたジェットミルに供給し、高圧ガス圧力１ＭＰａで粉砕してアルミナ微粉末を得た。得られたアルミナ微粉末１００重量部に、イオン交換水９８．５重量部、分散剤０．５重量部および硝酸マグネシウムを酸化マグネシウム換算で０．０５重量部加え、超音波を照射して分散させた。その後、酢酸ビニル１．５重量部、ポリビニルアルコール０．３重量部、ステアリン酸０．５重量部を添加後、混合してアルミナスラリーを得た。得られたアルミナスラリーを噴霧乾燥して、アルミナ顆粒を得た。
実施例２
擬ベーマイトを焼成することにより得られたα―アルミナ（平均粒径９μｍ ＢＥＴ比表面積４．２ｍ2／ｇ）を、供給量５ｋｇ／ｈで、スリット形状の噴射口および高圧ガス流路を有する粉砕ノズルおよびアルミナセラミックス製のライナー（リングライナー、トップライナーおよびボトムライナー）を備えたジェットミルに供給し、高圧ガス圧力０．７ＭＰａで粉砕してアルミナ微粉末を得た。得られたアルミナ微粉末から、実施例１と同様の方法によりアルミナ顆粒を得た。
比較例１
特許文献１に記載されている実施例１と同様の方法によりアルミナ顆粒を得た。
評価実験
各実施例で得られたアルミナ微粉末の平均粒径を、レーザー散乱式粒度分布測定装置（日機装株式会社 マイクロトラックＨＲＡ）を用いて測定した。その結果を表１に示す。また、アルミナ微粉末のＦｅ含有量を測定した。その結果を表１に示す。
【００４２】
また、各実施例および比較例１で得られたアルミナ顆粒を、１５０ＭＰａの圧力で静水圧成形することにより、直径２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円盤状のアルミナ成形体を得た。得られたアルミナ成形体（各実施例分のみ）の成形密度を測定した。その結果を表１に示す。
さらに、得られたアルミナ成形体を、大気雰囲気下、仮焼温度９００℃、仮焼時間３時間で仮焼し、次いで、真空下、焼結温度１８００℃、焼結時間６時間で焼結してアルミナ焼結体を得た。
【００４３】
得られたアルミナ焼結体について、以下の評価を実施した。その結果を表１に示す。
１）焼結密度（各実施例分のみ）
得られたアルミナ焼結体について、下記式を用いて、乾燥重量（Ｗ１）、水中重量（Ｗ２）および飽水重量（Ｗ３）から焼結密度を求めた。
Ｗ１×０．９９７８／Ｗ３−Ｗ２
なお、上記した各重量（Ｗ１〜Ｗ３）の定義は下記の通りである。
【００４４】
乾燥重量（Ｗ１）：アルミナ焼結体の乾燥状態での重量
水中重量（Ｗ２）：アルミナ焼結体の水中での重量
飽水重量（Ｗ３）：飽水状態になって濡れているアルミナ焼結体の表面を、固く絞ったガーゼで拭った後に測定したアルミナ焼結体の重量
２）試験サンプルの作製
各実施例および比較例１によって得られたアルミナ焼結体を両面ラッピングし、厚み０．８５ｍｍに調整して、試験サンプルを得た。
３）直線透過率測定
２）で得られた試験サンプルを、スペクトロメータ（株式会社日立製作所製 Ｕ−２０００ 光源−ヨウ素タングステンランプ 検出器−シリコンフォトダイオード）において、光源スポット径５．５ｍｍφ、波長６００ｎｍの光を入射し、そのときの直線透過率を測定した。
【００４５】
【表１】
【００４６】
考察
表１に示したように、実施例１および実施例２では、アルミナ焼結体の直線透過率が共に２９％である。一方、比較例１では、アルミナ焼結体の直線透過率が２８％である。その結果、比較例１のように２つの粉砕工程（ジェットミルによる粉砕工程および振動ミルによる粉砕工程）を行なうことなく、１つの粉砕工程（ジェットミルによる粉砕工程）を行なうだけで、直線透過率の優れた高透光性のアルミナ焼結体を得られることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の製造方法に使用されるジェットミルの概略平断面図であって、図２のＩ−Ｉで示す切断線の位置で切断したときの断面を示している。
【図２】本発明の製造方法に使用されるジェットミルの概略側断面図であって、図１のII−IIで示す切断線の位置で切断したときの断面を示している。
【図３】粉砕ノズルの全体図であって、図３（ａ）は粉砕ノズルを斜め上方から見た斜視図である。また、図３（ｂ）は粉砕ノズルの噴射面を正面から見た正面図である。さらに、図３（ｃ）は粉砕ノズルの変形例を示す図であって、噴射面を正面から見た正面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１ ジェットミル
２ ケーシング
３ 供給ノズル
４ 粉砕ノズル
５ ボトムライナー
６ トップライナー
８ リングライナー
１３ ガイド部
１４ 粉砕室
１８ 接続管
１９ 分級板
３１ ベンチュリーノズル
４２ スリット流路
４４ 噴射口
４６ 流路部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度９９．９％以上のアルミナ粒子を、水平旋回流型のジェットミルを用いて粉砕する透光性アルミナ原料微粉末の製造方法であって、
前記ジェットミルは、
前記アルミナ粒子を粉砕するための粉砕室と、
前記アルミナ粒子を前記粉砕室に噴射するための供給ノズルと、
高圧ガスを噴射して前記粉砕室に水平旋回流を発生させるための粉砕ノズルと、を備え、
前記粉砕ノズルの噴射方向に直交する断面は、スリット状に形成されていることを特徴とする、透光性アルミナ原料微粉末の製造方法。
【請求項２】
前記ジェットミルは、噴射された前記アルミナ粒子が衝突する粉接部を含み、
前記粉接部は、アルミナセラミックスを用いて形成されていることを特徴とする、請求項１記載の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法。
【請求項１】
純度９９．９％以上のアルミナ粒子を、水平旋回流型のジェットミルを用いて粉砕する透光性アルミナ原料微粉末の製造方法であって、
前記ジェットミルは、
前記アルミナ粒子を粉砕するための粉砕室と、
前記アルミナ粒子を前記粉砕室に噴射するための供給ノズルと、
高圧ガスを噴射して前記粉砕室に水平旋回流を発生させるための粉砕ノズルと、を備え、
前記粉砕ノズルの噴射方向に直交する断面は、スリット状に形成されていることを特徴とする、透光性アルミナ原料微粉末の製造方法。
【請求項２】
前記ジェットミルは、噴射された前記アルミナ粒子が衝突する粉接部を含み、
前記粉接部は、アルミナセラミックスを用いて形成されていることを特徴とする、請求項１記載の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００８−２２９５４９（Ｐ２００８−２２９５４９Ａ）
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−７５０６８（Ｐ２００７−７５０６８）
【出願日】平成１９年３月２２日（２００７．３．２２）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２２日（２００７．３．２２）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]