金属材の製造方法及び金属材
【課題】金属母材の所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能な金属材の製造方法及びこの方法で製造された金属材を提供する。
【解決手段】金属母材１ａ，１ｂとは異なる組成であり、且つ金属母材１ａ，１ｂとの化学反応を生じる添加材１０を、金属母材１ａ，１ｂの一部である攪拌部２０に配置し、攪拌部２０に棒状の回転ツール１００の先端を当接させつつ回転させる。これにより、摩擦攪拌接合の手法を利用した一つの方法で、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位に対して添加材１０の分散、拡散及び析出あるいは分散、拡散及び変態といった合金を製造する３つの過程を実現することができる。そのため、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能となる。
【解決手段】金属母材１ａ，１ｂとは異なる組成であり、且つ金属母材１ａ，１ｂとの化学反応を生じる添加材１０を、金属母材１ａ，１ｂの一部である攪拌部２０に配置し、攪拌部２０に棒状の回転ツール１００の先端を当接させつつ回転させる。これにより、摩擦攪拌接合の手法を利用した一つの方法で、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位に対して添加材１０の分散、拡散及び析出あるいは分散、拡散及び変態といった合金を製造する３つの過程を実現することができる。そのため、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能となる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材の製造方法及び金属材に関し、特に、回転ツールの先端を金属材に当接させつつ回転させる工程を含む金属材の製造方法及び当該製造方法により製造された金属材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、金属材料からなる被接合材同士を接合する摩擦攪拌接合が注目されている。この摩擦攪拌接合は、板状の被接合材の端部同士を突き合わせて接合部とし、当該接合部に棒状の回転ツールの先端を挿入して、回転ツールを回転させつつ接合部に沿って移動させることにより被接合材の接合を行う。このような摩擦攪拌接合では、鉄道車両や船舶といった大型構造物や突き合わせ部が長い板材などに適用する場合ギャップ（表面割れ状欠陥部）が発生してしまうことがある。ギャップとは被接合材の突き合わせ部の不整合により生じる隙間のことを指す。突き合わせ部に発生するギャップは接合部の欠陥の原因となるため突き合わせ部を平滑にする等の対策を講じて抑制する必要がある。
【０００３】
そこで、例えば、特許文献１では、表面割れ状欠陥部が生じた被補修材の表面割れ状欠陥部に被補修材と同じ組成の粉末状接合材料を充填し、接合工具（回転ツール）を被補修材の表面割れ状欠陥部に挿入して回転させつつ表面割れ状欠陥部に沿って移動させることにより、被補修材の表面割れ状欠陥部を補修する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１２６９７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、アルミニウム（Ａｌ）と銅（Ｃｕ）とを主成分とする合金であるジュラルミンや、鉄（Ｆｅ）と炭素（Ｃ）との合金である炭素鋼等の金属母材に金属母材とは異なる組成の物質を添加して合金を製造することが行われている。ジュラルミンや高炭素鋼は優れた強度を有するが、硬いため加工が難しいことが欠点である。特に、ジュラルミンや高炭素鋼で大きな構造物を製造する場合、構造物の全ての部位にジュラルミンや高炭素鋼の大きな強度や硬度は必ずしも必要とはされず、構造物の一部の摺動面等の強度や硬度が大きければ足りる。そのため、ジュラルミンや高炭素鋼で構造物を製造する場合、強度や硬度が必要とされない箇所もジュラルミンや高炭素鋼等の硬く加工が難しい金属材を加工して製造することになり、製造労力の軽減の見地から改善が強く望まれている。
【０００６】
本発明は、このような実情に考慮してなされたものであり、その目的は、金属母材の所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能な金属材の製造方法及びこの方法で製造された金属材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、金属母材を用意する工程と、金属母材とは異なる組成であり、且つ金属母材との化学反応を生じる添加材を、金属母材の一部である攪拌部に配置する工程と、攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させる工程とを含む金属材の製造方法である。
【０００８】
この構成によれば、金属母材とは異なる組成であり、且つ金属母材との化学反応を生じる添加材を、金属母材の一部である攪拌部に配置し、攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させるため、摩擦攪拌接合の手法を利用した一つの方法で、金属母材の所望の部位に対して添加材の分散、拡散、析出あるいは分散、拡散、変態といった合金を製造する３つの過程を実現することができる。そのため、金属母材の所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能となる。なお、例えば、上記「化学反応」とは、金属母材と添加材との界面に生成物が生成する事、添加材が金属母材中に固溶、析出及び変態の少なくともいずれかをする事、並びに金属母材が添加材中に固溶、析出及び変態の少なくともいずれかをする事等を指すものとする。また、添加材を金属母材の一部である攪拌部に配置する工程では、金属母材中に凹部を設け、当該凹部に添加材を配置する態様、金属母材同士を近接させて、その間に添加材を配置する態様、及び板状の金属母材同士を重ね合わせ、その間に添加材を配置する重ね合わせ接合と類似の態様のいずれも含むものとする。さらに、攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させる工程では、回転ツールの移動を伴わないスポット型の摩擦攪拌処理も含まれるものとする。
【０００９】
この場合、攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、金属母材中に添加材を攪拌、拡散、及び析出させることが好適である。
【００１０】
この構成によれば、金属母材中に添加材を攪拌、拡散、及び析出させることにより、特に金属母材がＡｌであり、添加材がＣｕである場合に、金属母材の所望の部位をさらに優れた特性の金属とすることが可能となる。
【００１１】
あるいは、攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、金属母材中に添加材を攪拌、拡散、及び変態させることが好適である。
【００１２】
この構成によれば、金属母材中に添加材を攪拌、拡散、及び変態させることにより、特に金属母材がＦｅであり、添加材がＣである場合に、金属母材の所望の部位をさらに優れた特性の金属とすることが可能となる。
【００１３】
この場合、金属母材はＡｌを含むものとし、添加材はＣｕを含むものとすることが好適である。
【００１４】
この構成によれば、金属母材はＡｌを含むものとし、添加材はＣｕを含むものとするため、ＡｌとＣｕとの合金であるジュラルミンを金属母材の所望の部位に製造することが可能となる。
【００１５】
また、攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、攪拌部に回転ツールを少なくとも２回通過させることが好適である。
【００１６】
この構成によれば、攪拌部に回転ツールを少なくとも２回通過させるため、攪拌部の状態をより良好なものとすることができる。
【００１７】
また、攪拌部は、金属母材の表面に対して幅ｗの凹部であり、回転ツールの先端の中央部は突出したプローブであり、プローブの径ｒは、ｒ≧２ｗとすることが好適である。
【００１８】
この構成によれば、回転ツールのプローブの径ｒが攪拌部の幅ｗに対して十分に大きいため、攪拌部の状態をより良好なものとすることができる。なお、ここで、「金属母材の表面に対して幅ｗの凹部」とは、金属母材が一体の部材でその表面の凹部が幅ｗである他、金属部材が２個以上の部材であり、その２個以上の金属母材の距離が金属母材の表面でｗである場合も含むものとする。
【００１９】
また、添加材を金属母材の攪拌部に配置する工程では、攪拌部に金属母材及び添加材とは異なる物質を少なくとも１種類以上さらに配置するものとできる。
【００２０】
本発明においては、金属母材と添加材との２種類の物質からなる金属材のみならず、３種類以上の物質からなる金属材も製造することが可能である。
【００２１】
また、添加材を金属母材の攪拌部に配置する工程では、粉状、粒状及び板状のいずれかの添加材を攪拌部に配置することが好適である。
【００２２】
この構成によれば、粉状、粒状及び板状のいずれかの添加材を攪拌部に配置するため、攪拌部において製造される金属材の組成を制御することがより容易になる。
【００２３】
この場合、粉状又は粒状の添加材は複数の種類の粉状又は粒状の物質の混合物及び複数種類の板状の物質の積層物からなるものとし、複数の種類の物質の割合を変更することにより、製造される金属材の性質を変更することが好適である。
【００２４】
この構成によれば、粉状又は粒状の添加材は複数の種類の粉状又は粒状の物質の混合物及び複数種類の板状の物質の積層物からなるものとし、複数の種類の物質の割合を変更することにより、製造される金属材の性質を変更するため、攪拌部において製造される金属材の組成を制御することがさらに容易になり、所望の性質の金属材を製造することがさらに容易となる。
【００２５】
一方、添加材を金属母材の攪拌部に配置する工程では、添加材の端部を金属母材に対して当接又は近接させて、添加材の端部を当接又は近接させた箇所を攪拌部とし、攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、攪拌部に回転ツールを当接させつつ回転させることにより、金属母材と添加材とを接合することが好適である。
【００２６】
この構成によれば、添加材の端部を金属母材に対して当接又は近接させて、添加材の端部を当接又は近接させた箇所を攪拌部とし、攪拌部に回転ツールを当接させつつ回転させることにより、金属母材と添加材とを接合するため、金属母材と添加材とを接合させた上で、金属母材と添加材との接合部となる攪拌部を所望の組成の金属材とすることが可能となる。なお、この場合、添加材を金属母材の一部である攪拌部に配置する工程では、金属母材同士を近接させて、その間に添加材を配置する態様、及び板状の金属母材同士を重ね合わせ、その間に添加材を配置する重ね合わせ接合と類似の態様のいずれも含むものとする。さらに、攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させる工程では、回転ツールの移動を伴わないスポット型の摩擦攪拌処理も含まれるものとする。
【００２７】
この場合、添加材を金属母材の攪拌部に配置する工程では、添加材及び金属母材の両方の組成を含む中間材を添加材と金属母材との間に配置し、中間材を配置した箇所を攪拌部とすることが好適である。
【００２８】
この構成によれば、添加材及び金属母材の両方の組成を含む中間材を添加材と金属母材との間に配置し、中間材を配置した箇所を攪拌部とするため、金属母材と中間材との生成物及び添加材と中間材との生成物が厚く生成されることが抑制されるため、より良好な攪拌部とすることが可能となる。
【００２９】
加えて、本発明は、本発明の金属材の製造方法によって製造された金属材である。
【００３０】
この構成によれば、所望の部位が所望の組成の金属である金属材とできる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の金属材の製造方法及び金属材によれば、金属母材の所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】第１実施形態に係る回転ツールを示す斜視図である。
【図２】第１実施形態に係る金属材の製造方法の添加材の配置を示す斜視図である。
【図３】第１実施形態に係る金属材の製造方法の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図４】第１実施形態に係る金属材の製造方法であってスポット型の添加材の配置を示す斜視図である。
【図５】第１実施形態に係る金属材の製造方法であってスポット型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図６】第１実施形態に係る金属材の製造方法であって重ね合わせ型の添加材の配置を示す斜視図である。
【図７】第１実施形態に係る金属材の製造方法であって重ね合わせ型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図８】第１実施形態に係る金属材の製造方法であって重ね合わせ型でスポット型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図９】攪拌部に複数種類の添加材を積層させた積層板を添加材として配置した様子を示す斜視図である。
【図１０】攪拌部に複数種類の添加材を積層させた積層板を添加材として配置した様子を示す斜視図である。
【図１１】重ね合わせ型で攪拌部に複数種類の添加材を積層させた積層板を添加材として配置した様子を示す斜視図である。
【図１２】第１実施形態に係る金属材の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図１３】回転ツールによる１パス後の攪拌部を示す図である。
【図１４】回転ツールによる２パス後の攪拌部を示す図である。
【図１５】攪拌部のＡｌ２Ｃｕの結晶を示す図である。
【図１６】攪拌部のＡｌＣｕの結晶を示す図である。
【図１７】Ａｌ中のＣｕ粒子を示す図である。
【図１８】Ａｌ中のＣｕ粒子の部位ごとの組成を示す表である。
【図１９】ギャップ幅とパス数と攪拌部の具合との関係を示す表である。
【図２０】攪拌部に配置した金属粉の組成と処理回数と攪拌部の硬度との関係を示す表である。
【図２１】攪拌部にＣｕ粉末を配置し回転ツールによる１パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２２】攪拌部にＣｕ粉末を配置し回転ツールによる２パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２３】攪拌部にＣｕ粉末を配置し回転ツールによる３パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２４】攪拌部にＳｉＣ粉末を配置し回転ツールによる１パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２５】攪拌部にＳｉＣ粉末を配置し回転ツールによる２パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２６】攪拌部にＳｉＣ粉末を配置し回転ツールによる３パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２７】攪拌部にＦｅ粉末を配置し回転ツールによる１パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２８】攪拌部にＦｅ粉末を配置し回転ツールによる２パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２９】攪拌部にＦｅ粉末を配置し回転ツールによる３パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図３０】ＡｌとＣｕとの状態図である。
【図３１】ＡｌとＦｅとの状態図である。
【図３２】回転ツールの移動速度と回転速度とに対する攪拌部の具合を示すグラフである。
【図３３】回転ツールの移動速度と回転速度とに対する攪拌部の具合を示す表である
【図３４】第２実施形態に係る金属材の製造方法の添加材の配置を示す斜視図である。
【図３５】第２実施形態に係る金属材の製造方法の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図３６】第２実施形態に係る金属材の製造方法において中間材を添加材として配置した様子を示す斜視図である。
【図３７】第２実施形態に係る金属材の製造方法において中間材を添加材とした摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して説明する。本実施形態では、図１に示すような回転ツール１００を用意する。回転ツール１００は、略円筒状をなし、先端のショルダー１０１より小径の略円柱状のプローブ１０２を備えている。回転ツール１００の材質は、例えば、ＪＩＳに規格されているＳＫＤ６１鋼等の工具鋼や、タングステンカーバイト（ＷＣ）を主成分とする超硬合金、またはＳｉ３Ｎ４等のセラミックスからなるものとすることができる。
【００３４】
本実施形態の金属材の製造方法では、金属母材１ａ,１ｂの表面部位に供給した添加材１０を、回転ツール１００を用いた摩擦攪拌処理によって金属母材１ａ,１ｂ中に混入させる。金属母材１ａ,１ｂとしては、例えば、Ａｌ材、Ｆｅ材を適用することができる。
【００３５】
本実施形態では、まず図２に示すように、金属母材１ａ,１ｂ同士を距離ｗに近接させるか幅ｗの溝を形成して攪拌部２０とし、攪拌部２０に添加材１０を充填する。ここで、回転ツール１００のプローブ１０２の径ｒに対して、ｒ≧２ｗとすることが攪拌部２０の状態を良好にするために好ましい。添加材１０は、金属母材１ａ,１ｂとの反応性を有する粉末状の金属あるいは非金属とし、例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃ、Ｍｇ等の粉状又は粒状の物質を適用することができる。添加材１０は、異なる複数種類の物質を含むものとでき、当該複数の物質の割合を変更することにより、攪拌部２０に形成される金属材の組成を変更することができる。加えて、攪拌部２０の凹部のギャップの幅ｗと回転ツール１００のプローブ径ｒとの比率を変化させることにより、攪拌部２０に流動する金属母材１ａ，１ｂの量を変動させることで攪拌部２０の組成を変化させることが可能となる。
【００３６】
次に、図３に示すように、金属母材１ａ，１ｂの添加材１０を充填した攪拌部２０上に、回転ツール１００のプローブ１０２を当接させつつ回転させ、さらに攪拌部２０の長手方向に沿って回転ツール１００を移動させることにより、攪拌部２０に充填した添加材１０を回転ツール１００によって攪拌させ、添加材１０を金属母材１ａ，１ｂ中に混入させることができる。この場合、攪拌部２０の長手方向に沿って２回以上、回転ツール１００を通過させることが、攪拌部２０の状態を良好にするために好ましい。
【００３７】
また、図１に示すようなプローブ１０２を有する回転ツール１００により摩擦攪拌処理を行う前に、図１に示す回転ツール１００からプローブ１０２を除去した回転ツール１００の先端を、金属母材１ａ，１ｂの添加材１０を充填した攪拌部２０上に当接させつつ回転させ、さらに攪拌部２０の長手方向に沿って回転ツール１００を移動させることにより、粉状又は粒状の添加材１０を攪拌部２０に十分に押付けて圧縮し、プローブ１０２を有する回転ツール１００による摩擦攪拌処理の際に、攪拌部２０から添加材１０が漏れることを防止することができる。
【００３８】
また、プローブ１０２を有する回転ツール１００による摩擦攪拌処理の際は、必ずしも、プローブ１０２を攪拌部２０の表面から深い部位まで挿入する必要はなく、攪拌部２０の浅い表層部において摩擦攪拌処理を行っても良い。なお、添加材を十分に混入させるため、回転ツール１００を、添加材１０を充填した攪拌部２０上で回転させつつ往復動させることもできる。
【００３９】
あるいは、回転ツール１００を移動させずに同じ場所で回転させ続けることによっても、添加材１０を金属母材１ａ，１ｂ中に混入させることができる。この場合、図４に示すように金属材１ａの表面から窪んだ攪拌部２０に添加材１０を充填し、図５に示すように回転ツール１００を金属母材１ａの同じ位置で回転させ続けることにより、スポット型の摩擦攪拌処理を行っても良い。この場合、添加材１０を連続した複数箇所で混入させることにより、金属母材１ａ，１ｂ上の広い領域で所望の金属材を製造することができる。
【００４０】
さらに、図６に示すように、板状の金属母材１ａ，１ｂを重ね合わせ、その間に添加材１０を充填して攪拌部２０とし、図７に示すように、回転ツール１００を金属母材１ａに当接させつつ回転させ、金属母材１ａ上を移動させることにより、攪拌部２０を攪拌する重ね合わせ接合に類似した態様で摩擦攪拌処理を行っても良い。この場合も、図８に示すように、回転ツール１００の移動を伴わないスポット型の摩擦攪拌処理とすることができる。
【００４１】
加えて、図２に示すような攪拌部２０に対しては、図９に示すように、複数の板状の添加材１０ａ，１０ｂを攪拌部２０に対して板面を垂直方向にして積層させて配置しても良い。あるいは、図１０に示すように、複数の板状の添加材１０ａ，１０ｂを攪拌部２０に対して板面を水平方向にして積層させて配置しても良い。添加材１０ａ，１０ｂの板厚及び数量を変更することにより、攪拌部２０に形成される金属材の組成を変更することができる。図６に示すような重ね合わせ接合に類似した手法においても、図１１に示すように、複数の板状の添加材１０ａ，１０ｂを攪拌部２０に対して板面を水平方向にして積層させて配置することができる。ただし、添加材１０を粉状又は粒状とした方が金属母材１ａ，１ｂとの界面が大きくなり、界面における化学反応が促進されるため、添加材１０を粉状又は粒状とした方が好適である。なお、添加材１０の粉又は粒の大きさは、一般に細かくすることにより、界面における化学反応が促進されるため望ましいが、添加材１０の粉又は粒が小さすぎると、例えば、添加材１０がＡｌ粉末の場合には、表面の酸化物により、不純物の混入に繋がるばかりか、金属母材１ａ，１ｂ同士の接合もやや困難になる場合がある。さらに、本実施形態における摩擦攪拌処理にあたり攪拌部２０に液体ＣＯ２や液体Ｎ２を用いることにより、冷却速度を増加させることも可能である。この場合には、後述するような好適な摩擦攪拌処理の条件範囲はより大きくなる。
【００４２】
（実験例１：Ａｌ母材にＣｕを添加材として添加）
以下、異なる種類の金属母材１ａ，１ｂに対して異なる種類の添加材１０を攪拌部２０に攪拌させた実験例について説明する。金属母材１ａ，１ｂとして板状のＡ１０５０材を用意し、添加材１０として１００％の平均粒径１０６μｍのＣｕ粉末を用意した。図２に示すように、Ａ１０５０材の金属母材１ａ，１ｂの端部同士を２ｍｍの距離まで近接させて隙間を攪拌部２０とし、当該攪拌部２０に１００％のＣｕ粉末を充填した。図１に示すようなプローブ１０２のプローブ径６ｍｍ、プローブ長４．３ｍｍ、ショルダー１０１のショルダー径１５ｍｍの回転ツール１００を用意した。この回転ツール１００を図３に示すように攪拌部２０に当接させつつ回転させ、攪拌部２０に沿って移動させた。回転ツール１００の移動速度は１００ｍｍ／ｍｉｎ、回転速度は１５００ｒｐｍ、傾斜角は３°とした。
【００４３】
図１２に示すように、攪拌部２０付近は、回転ツール１００の１パス（通過）後は攪拌部２０の硬さが向上していることが判る。さらに、攪拌部２０付近は、回転ツールの２パス後は攪拌部２０における硬度の分布がより均一となっていることが判る。金属母材１ａ，１ｂの硬さは４０．３Ｈｖであるのに対し攪拌部では最大８２．５Ｈｖの硬さを示したことから、Ｃｕ粉末を攪拌部２０に添加することにより、硬度が金属母材１ａ，１ｂの２倍以上となることが判る。
【００４４】
１パス後の攪拌部２０のＳＥＭ写真である図１３、及び２パス後の攪拌部２０のＳＥＭ写真である図１４に示すように、すべての観察点で均一なＣｕ粒子の分散が観察され、出発原料のＣｕ粉末よりも粒径が小さくなっていることが確認された。このことより、摩擦攪拌処理が添加材１０の微細化と均一分散に効果的であることが判る。しかしながら、Ａｌ中のＣｕ粒子は１パス後もほぼ均一に分散しており、Ｃｕ粒子の均一分散という点だけでは２パス後の攪拌部２０の硬度が均一に向上したことは説明できない。図１３に示すように、このとき、ＨＡＺ部（熱影響部）での軟化が観察されるが、回転ツール１００の移動速度を大きくしたり、下院店ツール１００の回転速度を小さくすることで、これを抑制することができる。
【００４５】
２パス後の攪拌部２０のＴＥＭ写真である図１５に示すように、２プロセス後のＴＥＭ像より、白色のＡｌマトリクス中に、ナノスケールの黒色の粒子が観察され、ＳＡＤパターンの結果、この粒子はＡｌ２Ｃｕの組成をもつ金属間化合物であることが確認された。すなわち、本実施形態では、摩擦攪拌接合という１つの接合法を利用して、Ａｌの金属母材１ａ，１ｂ中にＣｕ粒子の分散、拡散、析出といった３つの過程を実現することができる。なお、図１６に示すように、Ａｌの金属母材１ａ，１ｂ中には、ＡｌＣｕの形でも結晶が析出していることが判る。
【００４６】
Ａｌの金属母材１ａ，１ｂ中のＣｕ粒子のＳＥＭ写真である図１７、及び当該Ｃｕ粒子の組成を示す図１８にあるように、Ａｌの金属母材１ａ，１ｂ中のＣｕ粒子はＡｌ中で反応し、Ｃｕ粒子の周辺の位置Ｐ１からＣｕ粒子の中心の位置Ｐ４に至るにつれて、Ａｌに対するＣｕの割合が増加していることが判る。図１７に示すように、Ｃｕ粒子中に異なる組成のいくつかの反応相の生成が観察された。図１８は各反応層のＥＤＳ分析の結果を示す。２番の層である位置Ｐ２ではアルミニウムと銅が３対１の割合で、３番の層である位置Ｐ３では９対１１の割合で存在しており、Ｃｕ粒子中にはＡｌ−ｒｉｃｈ相とＣｕ−ｒｉｃｈ相が形成されていることが確認された。すべての粒子で同様に反応相が形成されていることが示唆され、添加材１０としてＣｕ粉末を用いたことが、ＡｌとＣｕの反応界面積を増加させ、Ａｌマトリクス中への反応生成物の分散能を向上させたと考えられる。
【００４７】
金属母材１ａ，１ｂ同士の隙間（ギャップ幅）を２ｍｍ、３ｍｍ、４ｍｍと変化させ、回転ツール１００のパス数を変化させて、上記と同様に攪拌部２０にＣｕの添加材１０を攪拌させた。図１９に丸印で示すように、示すように、プローブ径６ｍｍに対して、２分の１以下のギャップ幅３ｍｍでは、２パス後に良好な攪拌部２０が得られていることが判る。なお３プロセス後も、図１６と同様のナノスケールの黒色の粒子が観察され、ＳＡＤパターンの結果この粒子はＡｌＣｕの組成をもつ金属間化合物であることが確認された。粒子の粒径は２００ｎｍ程度であることから均一な硬さの増加はナノオーダーの金属間化合物がＡｌマトリックス中に均一に分布したためであると考えられる。これは、摩擦攪拌処理による強ひずみとその過程で生じる熱が金属間化合物生成に寄与したと考えられる。
【００４８】
金属母材１ａ，１ｂ同士のギャップ幅を２ｍｍとし、１００％のＣｕ粉末、混合比が３：７のＣｕ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を添加材１０として、回転ツール１００のパス数を変化させて、上記と同様に攪拌部２０にＣｕの添加材１０を攪拌させた。なお、Ａｌ粉末の平均粒径は８９μｍであった。図２０の表及び図２１〜２３のグラフに示す３０％のＣｕ粉末を攪拌させた攪拌部２０付近の硬度分布より、ＣｕとＡｌとの混合粉末を添加材１０として用いても、攪拌部２０付近の硬度を向上させることができることが判る。この場合においても、２パス以上の加工を加えることにより、攪拌部２０付近の硬度分布がより均一になることが判る。
【００４９】
（実験例２：Ａｌ母材にＳｉＣを添加材として添加）
Ａｌの金属母材１ａ，１ｂとの反応性はないが、参考のため、混合比が１：９のＣｕ粉末とＳｉＣ粉末との混合粉末を添加材１０として、回転ツール１００のパス数を変化させて、上記と同様に攪拌部２０にＳｉＣの添加材１０を攪拌させた。図２４〜２６のグラフに示すＳｉＣ粉末を攪拌させた攪拌部２０付近の硬度分布より、ＳｉＣ粉末を攪拌部２０に攪拌することで、攪拌部２０付近と周辺のＡｌの金属母材１ａ，１ｂとで硬度分布を均一にすることができることが判る。これにより、例えば、金属母材１ａ，１ｂ同士を接合する際に、ＳｉＣ粉末を接合部となる攪拌部２０に添加材１０として充填することにより、接合部である攪拌部２０の硬度を周囲と均一に保つことが可能となる。
【００５０】
（実験例３：Ａｌ母材にＦｅを添加材として添加）
金属母材１ａ，１ｂ同士のギャップ幅を２ｍｍとし、１００％のＦｅ粉末、を添加材１０として、回転ツール１００のパス数を変化させて、上記と同様に攪拌部２０にＦｅの添加材１０を攪拌させた。図２７〜２９のグラフに示すＦｅ粉末を攪拌させた攪拌部２０付近のの硬度分布より、１００％のＦｅ粉末を添加材１０として用いても、攪拌部２０付近の硬度を向上させることができることが判る。この場合においても、２パス以上の加工を加えることにより、攪拌部２０付近の硬度分布がより均一になることが判る。なお、１００％のＦｅ粉末を添加材１０として用いた場合に、１００％のＣｕ粉末を添加材１０として用いた場合に比べて攪拌部２０周辺の硬度の上昇が低いのは、図３０のＡｌとＣｕの状態図、及び図３１のＡｌとＦｅの状態図に示すように、Ｃｕに比べてＦｅの固溶度が低いためと考えられる。すなわち、Ｃｕの場合は摩擦攪拌処理中にＡｌ中に固溶し、冷却中に析出してＡｌ２Ｃｕとなるため、硬度が強くなる。一方、Ｆｅの場合は摩擦攪拌処理中に固溶しないため、Ａｌ中に小さく分散し、Ｆｅ粒子と、Ｆｅ粒子の界面に生成する金属間化合物とによりある程度は硬度が向上するが、Ｃｕのように析出はしないため、上記のような結果になると考えれる。
【００５１】
（実験例４：Ｆｅ母材にＣを添加材として添加）
金属母材１ａ，１ｂとして板状のパーライト系鋳鉄を用意し、添加材１０として１００％の黒鉛粉末を用意した。回転ツールとしては、図１に示す回転ツールからプローブ１０２を除去したものを用意した。ショルダー径は２５ｍｍとした。金属母材１ａ，１ｂ同士のギャップ幅を２ｍｍとし、回転ツール１００の移動速度及び回転速度を変更しつつ、上記と同様に攪拌部２０に黒鉛の添加材１０を攪拌させた。また、添加材１０を添加しないパーライト系鋳鉄についても、摩擦攪拌処理による表面焼入れの効果を検証するため、同様に回転ツールにより表面を攪拌した。
【００５２】
ここで、攪拌部２０に対する入熱Ｔには、Ｔ∝（回転ツールの回転速度×回転ツールの攪拌部への荷重）／回転ツール移動速度、あるいはＴ∝（回転ツールの回転速度×回転ツールの攪拌部への荷重×回転ツールのショルダー径）／回転ツール移動速度の関係が成り立つ。
【００５３】
ここで図３２に示すように、黒鉛粉末の添加材１０を添加しないパーライト系鋳鉄よりも、黒鉛粉末の添加材１０を添加した攪拌部２０を良好な状態とする回転ツールの回転速度、荷重及び移動速度の適正な範囲は、Ｆｅ中へのＣの拡散が必要なため、狭くなる。この場合、３０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］、あるいは、７５００００［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］を満たすように、攪拌を行なうことが攪拌部２０を良好な状態とするために好ましい。図３３に示した実験結果により、上記条件を満たすことにより、良好な攪拌部２０を得ることができることが判る。
【００５４】
また、上記の２式は、金属母材１ａ，１ｂとして、厚さ５ｍｍ、幅１００ｍｍ、長さ３００ｍｍの板状の試料を用いた場合に対するものである。したがって、より厚さが厚い金属母材１ａ，１ｂに関しては、上限の値をそれぞれ金属母材１ａ，１ｂの板厚ｔ［ｍｍ］に対して１５０００００００×ｔ／５、及び３７５００００×ｔ／５とするのが望ましい。一方、より厚さが薄い金属母材１ａ，１ｂに関しては、下限である値をそれぞれ金属母材１ａ，１ｂの板厚ｔ［ｍｍ］に対して３０００００００×ｔ／５及び７５００００×ｔ／５とするのが望ましい。
【００５５】
この場合、上記の２式は、５ｍｍより厚さが厚い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００［ｒ・ｋｇ］＜（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］≦３７５００００［ｒ・ｋｇ］×ｔ／５となる。
【００５６】
一方、上記の２式は、５ｍｍより厚さが薄い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］となる。
【００５７】
さらに、上記４式は回転ツール１００の前進角を３°とした場合に対するものであり、前進角θ［°］をこれより大きくした場合には、接触面積が小さくなりより局所的に加熱されるため、温度が上昇し、前進角θ［°］を小さくした場合には、温度が低下することが予測される。したがって、回転ツール１００の前進角θ［°］が３°以上の場合には、上記２式の下限の値を３０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）、及び７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）とすることが望ましい。
【００５８】
この場合、上記４式は、３０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］、７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］、５ｍｍより厚さが厚い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ］となり、５ｍｍより厚さが薄い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００×ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００×ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］となる。
【００５９】
また、前進角θ［°］が３°以下の場合には、上記４式の上限の値を１５０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）、３７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）、１５０００００００××ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）、及び３７５００００［ｒ・ｋｇ］×ｔ／５ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）とすることが望ましい。
【００６０】
この場合、上記４式は、３０００００００×［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］、７５００００×［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］、５ｍｍより厚さが厚い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００×ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］となり、５ｍｍより厚さが薄い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］となり
【００６１】
なお、上記条件は特に１回目の回転ツール１００の攪拌部２０への通過の際に満たすことが好ましい。しかし、２回目の回転ツール１００の攪拌部２０への通過の際には、１回目の通過で攪拌部２０が十分に攪拌されているため、攪拌部２０の冷却速度の方が重要となる。攪拌部２０の冷却速度は回転ツール１００の移動速度に関連するため、２回目以降の回転ツール１００の攪拌部２０への通過の際には、上記条件には限らず、回転ツール１００の移動速度は、０．６［ｍ／ｍｉｎ］以上、４［ｍ／ｍｉｎ］以下として攪拌を行なうことで、攪拌部２０を、回転ツール１００を１回のみ通過させるときよりも、さらに良好な状態とすることができる。つまり、１パス目が、３０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］とし、２パス目が、１５０００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］とすることが好適である。
【００６２】
あるいは、１パス目が、７５００００［ｒ・ｋｇ］＜（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］とし、２パス目が、３７５００［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］
【００６３】
なお、以下、他の金属母材１ａ，１ｂ及び添加材２０の組合せについて述べる。
【００６４】
（Ａｌを金属母材とした他の添加材の組合せ）
上述したＡｌの金属母材１ａ，１ｂにＣｕの添加材２０を攪拌させたＡｌ−Ｃｕ系において、ＧＰゾーン（Guinier-Preston zone)による強化を顕著にするには、さらに第３元素として、Ｍｇを添加する方法がある。
【００６５】
また、この他にも種々の組み合わせが可能であり、例えば、Ａｌの金属母材１ａ，１ｂにＳｉの添加材２０を攪拌させたＡｌ−Ｓｉ系においては、共晶点の１２％Ｓｉ付近の組成が特性も良く頻繁に使用される。しかし、この組み合わせにおいては、溶解、鋳造時にＳｉが過冷しやすく、粗大がＳｉが晶出しやすいことから、ＮａやＳｒ等の添加による改良処理が必要であるが、本手法では、固体でプロセスが行われるため、このような問題は起こらないばかりか、回転ツール１００による攪拌作用により、Ｓｉの微細化が図れ、非常に良好な機械的特性が得られる。
【００６６】
この他にも、１０％程度までのＭｇを添加することで、耐食性、強さ、伸びが向上することが可能である。α固溶体とβ相（Ａｌ３Ｍｇ２）とが４５１℃で共晶関係にあり、この組み合わせでは、低比重で被削性も向上する。
【００６７】
２種類以上の粉末等を添加する場合を考えると、ＭｇとＳｉを加えた、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系（例えば１質量％Ｍｇ、０．６質量％Ｓｉ）、ＣｕとＭｇを加えたＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系（例えば４質量％Ｃｕ、０．５質量％Ｍｇ）、さらにＭｎを加えたＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｍｎ系（例えば、（４質量％Ｃｕ、０．５質量％Ｍｇ、０．５質量％Ｍｎ）（４．５質量％Ｃｕ，１．５質量％Ｍｇ，０．６質量％Ｍｎ）など）、さらにＳｉを加えたＡｌ−Ｃｕ−Ｓｉ−Ｍｎ−Ｍｇ系（例えば、４．４質量％Ｃｕ，０．８質量％Ｓｉ，０．８質量％Ｍｎ，０．４質量％Ｍｇ）、ＺｎとＭｇを加えたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｇを加えたＡｌ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｍｇ（例えば、４質量％Ｃｕ，２質量％Ｎｉ，１．５質量％Ｍｇ）系等が有効である。Ｍｇ２Ｓｉ、ＣｕＡｌ２、Ａｌ５Ｃｕ２Ｍｇ、Ａｌ２ＣｕＭｇ、ＭｇＺｎ２、Ａｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３等の化合物を微細に析出させることにより、高強度化できるが、本実施形態の処理においては、熱処理を行わなくても、条件の最適化をすることによりこれを達成することができるのが特長である。（もちろん、必要に応じて熱処理を併用するのは問題ない。）
【００６８】
（Ｆｅを金属母材とした他の添加材の組合せ）
一方、鉄系材料においては、実施例の他に以下のような組み合わせも考えられる。例えば、鋳鉄において、焼き入れ性を向上させるのはＣのみではなく、部分的に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｕ等添加して、焼き入れ性を向上させる方法もある。
【００６９】
この他の鉄系材料においても、例えば、オーステナイト系鋼にＣｒ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌ等のフェライト安定化元素を添加して、部分的にフェライト化したり、逆にフェライト系鋼に、Ｎｉ、Ｃ、Ｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｕ等のオーステナイト安定化元素を添加して、部分的にオーステナイト化することも可能である。また、それを急冷して、マルテンサイト化することもあり得る。
【００７０】
このように、本実施形態の手法では、使用者のニーズに合わせて、大型構造物の一部の特性を容易にかつ安定的に変化させることが可能である。
【００７１】
（Ｃｕを金属母材とした他の添加材の組合せ）
Ｃｕ合金の場合には、回転ツール１００にＳＫＤ６１等の工具鋼を用いて行うことも可能であるが、耐久性を考えると、ＷＣ系合金の超硬合金等を用いることが望ましい。
【００７２】
Ｚｎを添加することで、良好な機械的特性、耐食性、高耐高温酸化性を向上させ、光沢も良い表面が得られる。例えば、Ｚｎを３０〜４０％とするのが適量である。Ｚｎが３８％以下であれば、面心立方格子型のα黄銅となり、それを超えると、（α＋β）黄銅となる。一方、Ｚｎが３５％を超えるとβ相が出現する可能性があり、β相が出現すると、硬さと強さを急激に増加させること可能である。
【００７３】
複数元素を入れる例として、Ｃｕを５４〜６２質量％、Ｚｎを３０〜４０質量％、Ａｌを０〜４質量％、Ｍｎを０〜５質量％、Ｆｅを０〜２質量％、Ｓｎを０〜１質量％、Ｐｂを０〜０．５質量％、Ｎｉを０〜１質量％添加することにより、ブリネル硬さを１１０〜１７０、引張強度を４５０〜７５０ＭＰａ、０．２％耐力を２２０〜４４０ＭＰａ、伸びを３５〜１２％の範囲に変化させることが可能である。
【００７４】
特にＮｉを添加すると（例えば、Ｃｕ４８．６質量％、Ｚｎ３９．５質量％、Ｍｎ０．３３質量％、Ｆｅ２．８質量％、Ａｌ０．４８質量％、Ｎｉ８．０質量％）、β相の多くない高強度合金が得られ、極めて剛性の高い合金が得られる。
【００７５】
また、Ｚｎが増加すると、脱亜鉛腐食が生ずるが、これを防ぐ為には、Ｚｎ量を３０質量％以下にするか、ＡｓまたはＳｎ等を１質量％程度の少量添加することで防ぐことが可能である。
【００７６】
一方、Ｓｎを添加した場合には、Ｚｎを添加した場合と比較して、耐食性、耐摩耗性をさらに向上させることが可能である。Ｃｕ−Ｓｎ系は凝固温度範囲が非常に長く、一旦溶解すると、凝固時に偏析が起こりやすいが、本手法は固相で行われるため、このような問題は起こらないのが特長である。
【００７７】
Ｓｎを添加することにより、耐食性が向上する。また、耐海水性も向上し、１０質量％Ｓｎまでは、Ｓｎ量が増加するにつれ向上する。例えば、１２質量％Ｓｎを添加することにより、７００℃焼き鈍し材でも、ブリネル硬さを４０から８０へ、引張強度が２５０ＭＰａから４５０ＭＰａへ向上させることが可能である。また、Ｓｎを添加することによって、色が変色し、青銅となる。また、着色のために、３〜５質量％程度のＰｂを含有させるのも効果的である。
【００７８】
Ｓｎ量が１５質量％超えるとδ相が析出し、硬度を上昇させることが可能である。また、０．０５〜０．５質量％のＰを添加することにより、合金の硬さ、強さが増加し、耐摩耗性、弾性が改善される。通常は、このような組成で溶解、鋳造では偏析が起こりやすいが、本手法では、溶解を伴わないので、容易に作製することが可能である。一方、鉛を４〜２２質量％入れると、潤滑性が向上する。この場合も、溶解法では逆偏析が起こりやすいが、本プロセスではそのような問題は生じない。
【００７９】
また、本プロセスのみで硬化が十分でない場合には、熱処理を併用することもむろん可能である。例えば、Ｃｕ−２０質量％Ｓｎ合金を２００〜３５０℃で熱処理すると硬化し、例えば、７５０℃より焼き入れ後、３００℃で焼き戻しすると、ブリネル硬さが１６１から２１２へ上昇する。
【００８０】
さらに、複数元素の添加例として、ＮｉとＳｎを添加した場合（例えば、Ｃｕ：Ｎｉ：Ｓｎ＝８９：９：２に調整すると）、スピノーダル分解を起こし、Ｎｉ３Ｓｎの析出し、Ａｌ−Ｃｕ系と同様な効果が得られる。さらに、これにＺｎを添加した場合、（例えば、Ｃｕ：Ｎｉ：Ｓｎ：Ｚｎ＝８８：５：５：２の場合）、引張強さは６００ＭＰａ以上、ブリネル硬さは１７０以上となる。
【００８１】
次に、Ｃｕの金属母材にＡｌを添加した場合について述べる。Ａｌを９．０〜１５．６質量％添加すると、鋼と同様なパーライトと同様な層状共析組織になり、良好な機械的特性が得られ、急冷するとマルテンサイト、ベイナイト組織が得られる。
【００８２】
これに、他の元素を添加し、３元系とするとさらに良い特性が得られる。例えば、Ｆｅが固溶限以上に添加するとκ相（ＦｅＡｌ）が析出するが、３．５質量％以上添加すると、β相の微細化に効果を発揮する。また、Ｎｉも４〜５質量％の添加で同様な効果が期待できる。ＮｉとＦｅが共に４〜５質量％、Ａｌが９．５〜９．８質量％とすると、最も良好な機械的特性が得られる。特に、強さ、耐摩耗性、耐食性、耐浸食性にすぐれ、特に耐浸食性に関しては、高Ｃｒステンレス鋳物より優れる。
【００８３】
また、Ｃｕに２．５質量％までのＢｅ、おおよそ２質量％程度のＢｅを添加すると、γ（ＣｕＢｅ）が析出し、強さ、耐摩耗性、導電率が向上する。４質量％Ｂｅではブリネル硬さが５００を超えることがある。
【００８４】
（Ｍｇを金属母材とした添加材の組合せ）
Ｍｇに対しては、ＡｌあるはＺｎあるいは両方を添加するのが有効である。これらでは、固溶強化の他に、Ｍｇ１７Ａｌ１２やＡｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３等の析出物によって、機械的特性の向上が図られる。また、２％程度のＣａを添加することにより、難燃性へと変化する。
【００８５】
（Ｔｉを金属母材とした添加材の組合せ）
Ｔｉには、Ａｌ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ等を添加すると、機械的特性を向上させることができる。これらは、チタンのα相を安定化させるものと、β相を安定化するものに分けられ、Ａｌは前者に分類される。α相の強化を図るものは、固溶強化である。α相はちゅう密六方型結晶であるので、塑性変形能は低下するが、高温強さが向上し、クリープ特性が改善される（強いα＋強いβ）。
【００８６】
一方、β相を安定化した、例えば、７質量％Ｍｎ合金では、β相を強化し、α相の靱性をあまり損じないから、合金の加工性がよく、圧延して板材などにつくることに適する（強いβ＋粘りがあるα）。
【００８７】
合金の種類を列記すると以下の通りである。
α安定化型合金：Ａｌ、Ｓｎ、Ｏ、Ｎ
β共析型合金：Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｓｉ、Ｗ
β固溶体型合金：Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ
α、β全率固溶体型合金：Ｚｒ
【００８８】
また、β相から急冷させ、β相を残留させて熱処理効果が期待できる合金にＦｅ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎなどである。本実施形態の処理では、条件を最適化することにより、熱処理なしで同様な効果が得られる。
【００８９】
本実施形態によれば、金属母材１ａ，１ｂとは異なる組成であり、且つ金属母材１ａ，１ｂとの化学反応を生じる添加材１０を、金属母材１ａ，１ｂの一部である攪拌部２０に配置し、攪拌部２０に棒状の回転ツール１００の先端を当接させつつ回転させるため、摩擦攪拌接合の手法を利用した一つの方法で、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位に対して添加材１０の分散、拡散及び析出あるいは分散、拡散及び変態といった合金を製造する３つの過程を実現することができる。そのため、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能となる。特に、摩擦攪拌接合の手法により、従来、熟練を要していた焼入れ作業等をより速く行なうことができる。特に、大型の金属構造物の一部の硬度を高めたいときに、本実施形態の方法は効果を発揮する。
【００９０】
特に、本実施形態によれば、金属母材１ａ，１ｂ中に添加材１０を攪拌、拡散、及び析出させることにより、特に金属母材１ａ，１ｂがＡｌであり、添加材１０がＣｕである場合に、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位をさらに優れた特性の金属とすることが可能となる。
【００９１】
あるいは、本実施形態によれば、金属母材中１ａ，１ｂに添加材１０を攪拌、拡散、及び変態させることにより、特に金属母材１ａ，１ｂがＦｅであり、添加材１０がＣである場合に、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位をさらに優れた特性の金属とすることが可能となる。
【００９２】
さらに、本実施形態によれば、金属母材１ａ，１ｂはＡｌを含むものとし、添加材１０はＣｕを含むものとするため、ＡｌとＣｕとの合金であるジュラルミンを金属母材１ａ，１ｂの所望の部位に製造することが可能となる。
【００９３】
また、本実施形態によれば、攪拌部２０に回転ツール１００を少なくとも２回通過させるため、攪拌部２０の状態をより良好なものとすることができる。
【００９４】
また、本実施形態によれば、回転ツール１００のプローブ１０２の径ｒがｒ≧２ｗと攪拌部の幅ｗに対して十分に大きいため、攪拌部の状態をより良好なものとすることができる。
【００９５】
さらに、本実施形態によれば、添加材１０を金属母材１ａ，１ｂの攪拌部２０に配置する工程では、攪拌部２０に金属母材１ａ，１ｂ及び添加材１０とは異なる物質を少なくとも１種類以上さらに配置することにより、金属母材１ａ，１ｂと添加材１０との２種類の物質からなる金属材のみならず、３種類以上の物質からなる金属材も製造することが可能である。
【００９６】
また、本実施形態によれば、粉状、粒状及び板状のいずれかの添加材１０を攪拌部２０に配置するため、攪拌部２０において製造される金属材の組成を制御することがより容易になる。
【００９７】
加えて、本実施形態によれば、粉状の添加材１０は複数の種類の粉状又は粒状の物質の混合物及び複数種類の板状の物質の積層物からなるものとし、複数の種類の物質の割合を変更することにより、製造される金属材の性質を変更するため、攪拌部２０において製造される金属材の組成を制御することがさらに容易になり、所望の性質の金属材を製造することがさらに容易となる。
【００９８】
以下、本発明の第２実施形態について説明する。図３４に示すように、本実施形態では、板状の金属母材１ａと板状の添加材１１とを端部同士で突き合せるか、近接させて攪拌部２０とする。板状の金属母材１ａあるいは板状の添加材１１としては、上記第１実施形態と同様とすることができる。次に、図３５に示すように、攪拌部２０に回転ツール１００を当接させつつ回転させ、回転ツール１００を攪拌部２０の長手方向に沿って移動させることにより、金属母材１ａと添加材１１とを接合する。これにより、金属母材１ａと添加材２０とを接合させた上で、金属母材１ａと添加材１１との接合部となる攪拌部２０を所望の組成の金属材とすることが可能となる。なお、本実施形態の態様においても、図４及び図５に示すようなスポット型の摩擦攪拌処理、図６〜８に示したような重ね合わせ接合に類似の摩擦攪拌処理を行うものとできる。
【００９９】
あるいは、図３６に示すように、板状の金属母材１ａ及び板状の添加材１１の間に、金属母材１ａ及び添加材１１の両方の組成を含む中間材１２を配置して、攪拌部２０とし、図３７に示すように、攪拌部２０に対して摩擦攪拌処理を行っても良い。この態様では、添加材１１及び金属母材１ａの両方の組成を含む中間材１２を添加材１１と金属母材１ａとの間に配置し、中間材１２を配置した箇所を攪拌部２０とするため、金属母材１ａと中間材１２との生成物及び添加材１１と中間材１２との生成物が厚く生成されることが抑制されるため、より良好な攪拌部２０とすることが可能となる。
【０１００】
尚、本発明は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【符号の説明】
【０１０１】
１ａ，１ｂ…金属母材、１０，１０ａ，１０ｂ…添加材、１１…異種金属材、１２…中間材、２０…攪拌部、１００…回転ツール、１０１…ショルダー、１０２…プローブ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材の製造方法及び金属材に関し、特に、回転ツールの先端を金属材に当接させつつ回転させる工程を含む金属材の製造方法及び当該製造方法により製造された金属材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、金属材料からなる被接合材同士を接合する摩擦攪拌接合が注目されている。この摩擦攪拌接合は、板状の被接合材の端部同士を突き合わせて接合部とし、当該接合部に棒状の回転ツールの先端を挿入して、回転ツールを回転させつつ接合部に沿って移動させることにより被接合材の接合を行う。このような摩擦攪拌接合では、鉄道車両や船舶といった大型構造物や突き合わせ部が長い板材などに適用する場合ギャップ（表面割れ状欠陥部）が発生してしまうことがある。ギャップとは被接合材の突き合わせ部の不整合により生じる隙間のことを指す。突き合わせ部に発生するギャップは接合部の欠陥の原因となるため突き合わせ部を平滑にする等の対策を講じて抑制する必要がある。
【０００３】
そこで、例えば、特許文献１では、表面割れ状欠陥部が生じた被補修材の表面割れ状欠陥部に被補修材と同じ組成の粉末状接合材料を充填し、接合工具（回転ツール）を被補修材の表面割れ状欠陥部に挿入して回転させつつ表面割れ状欠陥部に沿って移動させることにより、被補修材の表面割れ状欠陥部を補修する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１２６９７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、アルミニウム（Ａｌ）と銅（Ｃｕ）とを主成分とする合金であるジュラルミンや、鉄（Ｆｅ）と炭素（Ｃ）との合金である炭素鋼等の金属母材に金属母材とは異なる組成の物質を添加して合金を製造することが行われている。ジュラルミンや高炭素鋼は優れた強度を有するが、硬いため加工が難しいことが欠点である。特に、ジュラルミンや高炭素鋼で大きな構造物を製造する場合、構造物の全ての部位にジュラルミンや高炭素鋼の大きな強度や硬度は必ずしも必要とはされず、構造物の一部の摺動面等の強度や硬度が大きければ足りる。そのため、ジュラルミンや高炭素鋼で構造物を製造する場合、強度や硬度が必要とされない箇所もジュラルミンや高炭素鋼等の硬く加工が難しい金属材を加工して製造することになり、製造労力の軽減の見地から改善が強く望まれている。
【０００６】
本発明は、このような実情に考慮してなされたものであり、その目的は、金属母材の所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能な金属材の製造方法及びこの方法で製造された金属材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、金属母材を用意する工程と、金属母材とは異なる組成であり、且つ金属母材との化学反応を生じる添加材を、金属母材の一部である攪拌部に配置する工程と、攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させる工程とを含む金属材の製造方法である。
【０００８】
この構成によれば、金属母材とは異なる組成であり、且つ金属母材との化学反応を生じる添加材を、金属母材の一部である攪拌部に配置し、攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させるため、摩擦攪拌接合の手法を利用した一つの方法で、金属母材の所望の部位に対して添加材の分散、拡散、析出あるいは分散、拡散、変態といった合金を製造する３つの過程を実現することができる。そのため、金属母材の所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能となる。なお、例えば、上記「化学反応」とは、金属母材と添加材との界面に生成物が生成する事、添加材が金属母材中に固溶、析出及び変態の少なくともいずれかをする事、並びに金属母材が添加材中に固溶、析出及び変態の少なくともいずれかをする事等を指すものとする。また、添加材を金属母材の一部である攪拌部に配置する工程では、金属母材中に凹部を設け、当該凹部に添加材を配置する態様、金属母材同士を近接させて、その間に添加材を配置する態様、及び板状の金属母材同士を重ね合わせ、その間に添加材を配置する重ね合わせ接合と類似の態様のいずれも含むものとする。さらに、攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させる工程では、回転ツールの移動を伴わないスポット型の摩擦攪拌処理も含まれるものとする。
【０００９】
この場合、攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、金属母材中に添加材を攪拌、拡散、及び析出させることが好適である。
【００１０】
この構成によれば、金属母材中に添加材を攪拌、拡散、及び析出させることにより、特に金属母材がＡｌであり、添加材がＣｕである場合に、金属母材の所望の部位をさらに優れた特性の金属とすることが可能となる。
【００１１】
あるいは、攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、金属母材中に添加材を攪拌、拡散、及び変態させることが好適である。
【００１２】
この構成によれば、金属母材中に添加材を攪拌、拡散、及び変態させることにより、特に金属母材がＦｅであり、添加材がＣである場合に、金属母材の所望の部位をさらに優れた特性の金属とすることが可能となる。
【００１３】
この場合、金属母材はＡｌを含むものとし、添加材はＣｕを含むものとすることが好適である。
【００１４】
この構成によれば、金属母材はＡｌを含むものとし、添加材はＣｕを含むものとするため、ＡｌとＣｕとの合金であるジュラルミンを金属母材の所望の部位に製造することが可能となる。
【００１５】
また、攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、攪拌部に回転ツールを少なくとも２回通過させることが好適である。
【００１６】
この構成によれば、攪拌部に回転ツールを少なくとも２回通過させるため、攪拌部の状態をより良好なものとすることができる。
【００１７】
また、攪拌部は、金属母材の表面に対して幅ｗの凹部であり、回転ツールの先端の中央部は突出したプローブであり、プローブの径ｒは、ｒ≧２ｗとすることが好適である。
【００１８】
この構成によれば、回転ツールのプローブの径ｒが攪拌部の幅ｗに対して十分に大きいため、攪拌部の状態をより良好なものとすることができる。なお、ここで、「金属母材の表面に対して幅ｗの凹部」とは、金属母材が一体の部材でその表面の凹部が幅ｗである他、金属部材が２個以上の部材であり、その２個以上の金属母材の距離が金属母材の表面でｗである場合も含むものとする。
【００１９】
また、添加材を金属母材の攪拌部に配置する工程では、攪拌部に金属母材及び添加材とは異なる物質を少なくとも１種類以上さらに配置するものとできる。
【００２０】
本発明においては、金属母材と添加材との２種類の物質からなる金属材のみならず、３種類以上の物質からなる金属材も製造することが可能である。
【００２１】
また、添加材を金属母材の攪拌部に配置する工程では、粉状、粒状及び板状のいずれかの添加材を攪拌部に配置することが好適である。
【００２２】
この構成によれば、粉状、粒状及び板状のいずれかの添加材を攪拌部に配置するため、攪拌部において製造される金属材の組成を制御することがより容易になる。
【００２３】
この場合、粉状又は粒状の添加材は複数の種類の粉状又は粒状の物質の混合物及び複数種類の板状の物質の積層物からなるものとし、複数の種類の物質の割合を変更することにより、製造される金属材の性質を変更することが好適である。
【００２４】
この構成によれば、粉状又は粒状の添加材は複数の種類の粉状又は粒状の物質の混合物及び複数種類の板状の物質の積層物からなるものとし、複数の種類の物質の割合を変更することにより、製造される金属材の性質を変更するため、攪拌部において製造される金属材の組成を制御することがさらに容易になり、所望の性質の金属材を製造することがさらに容易となる。
【００２５】
一方、添加材を金属母材の攪拌部に配置する工程では、添加材の端部を金属母材に対して当接又は近接させて、添加材の端部を当接又は近接させた箇所を攪拌部とし、攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、攪拌部に回転ツールを当接させつつ回転させることにより、金属母材と添加材とを接合することが好適である。
【００２６】
この構成によれば、添加材の端部を金属母材に対して当接又は近接させて、添加材の端部を当接又は近接させた箇所を攪拌部とし、攪拌部に回転ツールを当接させつつ回転させることにより、金属母材と添加材とを接合するため、金属母材と添加材とを接合させた上で、金属母材と添加材との接合部となる攪拌部を所望の組成の金属材とすることが可能となる。なお、この場合、添加材を金属母材の一部である攪拌部に配置する工程では、金属母材同士を近接させて、その間に添加材を配置する態様、及び板状の金属母材同士を重ね合わせ、その間に添加材を配置する重ね合わせ接合と類似の態様のいずれも含むものとする。さらに、攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させる工程では、回転ツールの移動を伴わないスポット型の摩擦攪拌処理も含まれるものとする。
【００２７】
この場合、添加材を金属母材の攪拌部に配置する工程では、添加材及び金属母材の両方の組成を含む中間材を添加材と金属母材との間に配置し、中間材を配置した箇所を攪拌部とすることが好適である。
【００２８】
この構成によれば、添加材及び金属母材の両方の組成を含む中間材を添加材と金属母材との間に配置し、中間材を配置した箇所を攪拌部とするため、金属母材と中間材との生成物及び添加材と中間材との生成物が厚く生成されることが抑制されるため、より良好な攪拌部とすることが可能となる。
【００２９】
加えて、本発明は、本発明の金属材の製造方法によって製造された金属材である。
【００３０】
この構成によれば、所望の部位が所望の組成の金属である金属材とできる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の金属材の製造方法及び金属材によれば、金属母材の所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】第１実施形態に係る回転ツールを示す斜視図である。
【図２】第１実施形態に係る金属材の製造方法の添加材の配置を示す斜視図である。
【図３】第１実施形態に係る金属材の製造方法の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図４】第１実施形態に係る金属材の製造方法であってスポット型の添加材の配置を示す斜視図である。
【図５】第１実施形態に係る金属材の製造方法であってスポット型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図６】第１実施形態に係る金属材の製造方法であって重ね合わせ型の添加材の配置を示す斜視図である。
【図７】第１実施形態に係る金属材の製造方法であって重ね合わせ型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図８】第１実施形態に係る金属材の製造方法であって重ね合わせ型でスポット型の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図９】攪拌部に複数種類の添加材を積層させた積層板を添加材として配置した様子を示す斜視図である。
【図１０】攪拌部に複数種類の添加材を積層させた積層板を添加材として配置した様子を示す斜視図である。
【図１１】重ね合わせ型で攪拌部に複数種類の添加材を積層させた積層板を添加材として配置した様子を示す斜視図である。
【図１２】第１実施形態に係る金属材の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図１３】回転ツールによる１パス後の攪拌部を示す図である。
【図１４】回転ツールによる２パス後の攪拌部を示す図である。
【図１５】攪拌部のＡｌ２Ｃｕの結晶を示す図である。
【図１６】攪拌部のＡｌＣｕの結晶を示す図である。
【図１７】Ａｌ中のＣｕ粒子を示す図である。
【図１８】Ａｌ中のＣｕ粒子の部位ごとの組成を示す表である。
【図１９】ギャップ幅とパス数と攪拌部の具合との関係を示す表である。
【図２０】攪拌部に配置した金属粉の組成と処理回数と攪拌部の硬度との関係を示す表である。
【図２１】攪拌部にＣｕ粉末を配置し回転ツールによる１パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２２】攪拌部にＣｕ粉末を配置し回転ツールによる２パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２３】攪拌部にＣｕ粉末を配置し回転ツールによる３パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２４】攪拌部にＳｉＣ粉末を配置し回転ツールによる１パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２５】攪拌部にＳｉＣ粉末を配置し回転ツールによる２パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２６】攪拌部にＳｉＣ粉末を配置し回転ツールによる３パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２７】攪拌部にＦｅ粉末を配置し回転ツールによる１パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２８】攪拌部にＦｅ粉末を配置し回転ツールによる２パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図２９】攪拌部にＦｅ粉末を配置し回転ツールによる３パス後の攪拌部の硬度を示すグラフである。
【図３０】ＡｌとＣｕとの状態図である。
【図３１】ＡｌとＦｅとの状態図である。
【図３２】回転ツールの移動速度と回転速度とに対する攪拌部の具合を示すグラフである。
【図３３】回転ツールの移動速度と回転速度とに対する攪拌部の具合を示す表である
【図３４】第２実施形態に係る金属材の製造方法の添加材の配置を示す斜視図である。
【図３５】第２実施形態に係る金属材の製造方法の摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【図３６】第２実施形態に係る金属材の製造方法において中間材を添加材として配置した様子を示す斜視図である。
【図３７】第２実施形態に係る金属材の製造方法において中間材を添加材とした摩擦攪拌処理を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して説明する。本実施形態では、図１に示すような回転ツール１００を用意する。回転ツール１００は、略円筒状をなし、先端のショルダー１０１より小径の略円柱状のプローブ１０２を備えている。回転ツール１００の材質は、例えば、ＪＩＳに規格されているＳＫＤ６１鋼等の工具鋼や、タングステンカーバイト（ＷＣ）を主成分とする超硬合金、またはＳｉ３Ｎ４等のセラミックスからなるものとすることができる。
【００３４】
本実施形態の金属材の製造方法では、金属母材１ａ,１ｂの表面部位に供給した添加材１０を、回転ツール１００を用いた摩擦攪拌処理によって金属母材１ａ,１ｂ中に混入させる。金属母材１ａ,１ｂとしては、例えば、Ａｌ材、Ｆｅ材を適用することができる。
【００３５】
本実施形態では、まず図２に示すように、金属母材１ａ,１ｂ同士を距離ｗに近接させるか幅ｗの溝を形成して攪拌部２０とし、攪拌部２０に添加材１０を充填する。ここで、回転ツール１００のプローブ１０２の径ｒに対して、ｒ≧２ｗとすることが攪拌部２０の状態を良好にするために好ましい。添加材１０は、金属母材１ａ,１ｂとの反応性を有する粉末状の金属あるいは非金属とし、例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃ、Ｍｇ等の粉状又は粒状の物質を適用することができる。添加材１０は、異なる複数種類の物質を含むものとでき、当該複数の物質の割合を変更することにより、攪拌部２０に形成される金属材の組成を変更することができる。加えて、攪拌部２０の凹部のギャップの幅ｗと回転ツール１００のプローブ径ｒとの比率を変化させることにより、攪拌部２０に流動する金属母材１ａ，１ｂの量を変動させることで攪拌部２０の組成を変化させることが可能となる。
【００３６】
次に、図３に示すように、金属母材１ａ，１ｂの添加材１０を充填した攪拌部２０上に、回転ツール１００のプローブ１０２を当接させつつ回転させ、さらに攪拌部２０の長手方向に沿って回転ツール１００を移動させることにより、攪拌部２０に充填した添加材１０を回転ツール１００によって攪拌させ、添加材１０を金属母材１ａ，１ｂ中に混入させることができる。この場合、攪拌部２０の長手方向に沿って２回以上、回転ツール１００を通過させることが、攪拌部２０の状態を良好にするために好ましい。
【００３７】
また、図１に示すようなプローブ１０２を有する回転ツール１００により摩擦攪拌処理を行う前に、図１に示す回転ツール１００からプローブ１０２を除去した回転ツール１００の先端を、金属母材１ａ，１ｂの添加材１０を充填した攪拌部２０上に当接させつつ回転させ、さらに攪拌部２０の長手方向に沿って回転ツール１００を移動させることにより、粉状又は粒状の添加材１０を攪拌部２０に十分に押付けて圧縮し、プローブ１０２を有する回転ツール１００による摩擦攪拌処理の際に、攪拌部２０から添加材１０が漏れることを防止することができる。
【００３８】
また、プローブ１０２を有する回転ツール１００による摩擦攪拌処理の際は、必ずしも、プローブ１０２を攪拌部２０の表面から深い部位まで挿入する必要はなく、攪拌部２０の浅い表層部において摩擦攪拌処理を行っても良い。なお、添加材を十分に混入させるため、回転ツール１００を、添加材１０を充填した攪拌部２０上で回転させつつ往復動させることもできる。
【００３９】
あるいは、回転ツール１００を移動させずに同じ場所で回転させ続けることによっても、添加材１０を金属母材１ａ，１ｂ中に混入させることができる。この場合、図４に示すように金属材１ａの表面から窪んだ攪拌部２０に添加材１０を充填し、図５に示すように回転ツール１００を金属母材１ａの同じ位置で回転させ続けることにより、スポット型の摩擦攪拌処理を行っても良い。この場合、添加材１０を連続した複数箇所で混入させることにより、金属母材１ａ，１ｂ上の広い領域で所望の金属材を製造することができる。
【００４０】
さらに、図６に示すように、板状の金属母材１ａ，１ｂを重ね合わせ、その間に添加材１０を充填して攪拌部２０とし、図７に示すように、回転ツール１００を金属母材１ａに当接させつつ回転させ、金属母材１ａ上を移動させることにより、攪拌部２０を攪拌する重ね合わせ接合に類似した態様で摩擦攪拌処理を行っても良い。この場合も、図８に示すように、回転ツール１００の移動を伴わないスポット型の摩擦攪拌処理とすることができる。
【００４１】
加えて、図２に示すような攪拌部２０に対しては、図９に示すように、複数の板状の添加材１０ａ，１０ｂを攪拌部２０に対して板面を垂直方向にして積層させて配置しても良い。あるいは、図１０に示すように、複数の板状の添加材１０ａ，１０ｂを攪拌部２０に対して板面を水平方向にして積層させて配置しても良い。添加材１０ａ，１０ｂの板厚及び数量を変更することにより、攪拌部２０に形成される金属材の組成を変更することができる。図６に示すような重ね合わせ接合に類似した手法においても、図１１に示すように、複数の板状の添加材１０ａ，１０ｂを攪拌部２０に対して板面を水平方向にして積層させて配置することができる。ただし、添加材１０を粉状又は粒状とした方が金属母材１ａ，１ｂとの界面が大きくなり、界面における化学反応が促進されるため、添加材１０を粉状又は粒状とした方が好適である。なお、添加材１０の粉又は粒の大きさは、一般に細かくすることにより、界面における化学反応が促進されるため望ましいが、添加材１０の粉又は粒が小さすぎると、例えば、添加材１０がＡｌ粉末の場合には、表面の酸化物により、不純物の混入に繋がるばかりか、金属母材１ａ，１ｂ同士の接合もやや困難になる場合がある。さらに、本実施形態における摩擦攪拌処理にあたり攪拌部２０に液体ＣＯ２や液体Ｎ２を用いることにより、冷却速度を増加させることも可能である。この場合には、後述するような好適な摩擦攪拌処理の条件範囲はより大きくなる。
【００４２】
（実験例１：Ａｌ母材にＣｕを添加材として添加）
以下、異なる種類の金属母材１ａ，１ｂに対して異なる種類の添加材１０を攪拌部２０に攪拌させた実験例について説明する。金属母材１ａ，１ｂとして板状のＡ１０５０材を用意し、添加材１０として１００％の平均粒径１０６μｍのＣｕ粉末を用意した。図２に示すように、Ａ１０５０材の金属母材１ａ，１ｂの端部同士を２ｍｍの距離まで近接させて隙間を攪拌部２０とし、当該攪拌部２０に１００％のＣｕ粉末を充填した。図１に示すようなプローブ１０２のプローブ径６ｍｍ、プローブ長４．３ｍｍ、ショルダー１０１のショルダー径１５ｍｍの回転ツール１００を用意した。この回転ツール１００を図３に示すように攪拌部２０に当接させつつ回転させ、攪拌部２０に沿って移動させた。回転ツール１００の移動速度は１００ｍｍ／ｍｉｎ、回転速度は１５００ｒｐｍ、傾斜角は３°とした。
【００４３】
図１２に示すように、攪拌部２０付近は、回転ツール１００の１パス（通過）後は攪拌部２０の硬さが向上していることが判る。さらに、攪拌部２０付近は、回転ツールの２パス後は攪拌部２０における硬度の分布がより均一となっていることが判る。金属母材１ａ，１ｂの硬さは４０．３Ｈｖであるのに対し攪拌部では最大８２．５Ｈｖの硬さを示したことから、Ｃｕ粉末を攪拌部２０に添加することにより、硬度が金属母材１ａ，１ｂの２倍以上となることが判る。
【００４４】
１パス後の攪拌部２０のＳＥＭ写真である図１３、及び２パス後の攪拌部２０のＳＥＭ写真である図１４に示すように、すべての観察点で均一なＣｕ粒子の分散が観察され、出発原料のＣｕ粉末よりも粒径が小さくなっていることが確認された。このことより、摩擦攪拌処理が添加材１０の微細化と均一分散に効果的であることが判る。しかしながら、Ａｌ中のＣｕ粒子は１パス後もほぼ均一に分散しており、Ｃｕ粒子の均一分散という点だけでは２パス後の攪拌部２０の硬度が均一に向上したことは説明できない。図１３に示すように、このとき、ＨＡＺ部（熱影響部）での軟化が観察されるが、回転ツール１００の移動速度を大きくしたり、下院店ツール１００の回転速度を小さくすることで、これを抑制することができる。
【００４５】
２パス後の攪拌部２０のＴＥＭ写真である図１５に示すように、２プロセス後のＴＥＭ像より、白色のＡｌマトリクス中に、ナノスケールの黒色の粒子が観察され、ＳＡＤパターンの結果、この粒子はＡｌ２Ｃｕの組成をもつ金属間化合物であることが確認された。すなわち、本実施形態では、摩擦攪拌接合という１つの接合法を利用して、Ａｌの金属母材１ａ，１ｂ中にＣｕ粒子の分散、拡散、析出といった３つの過程を実現することができる。なお、図１６に示すように、Ａｌの金属母材１ａ，１ｂ中には、ＡｌＣｕの形でも結晶が析出していることが判る。
【００４６】
Ａｌの金属母材１ａ，１ｂ中のＣｕ粒子のＳＥＭ写真である図１７、及び当該Ｃｕ粒子の組成を示す図１８にあるように、Ａｌの金属母材１ａ，１ｂ中のＣｕ粒子はＡｌ中で反応し、Ｃｕ粒子の周辺の位置Ｐ１からＣｕ粒子の中心の位置Ｐ４に至るにつれて、Ａｌに対するＣｕの割合が増加していることが判る。図１７に示すように、Ｃｕ粒子中に異なる組成のいくつかの反応相の生成が観察された。図１８は各反応層のＥＤＳ分析の結果を示す。２番の層である位置Ｐ２ではアルミニウムと銅が３対１の割合で、３番の層である位置Ｐ３では９対１１の割合で存在しており、Ｃｕ粒子中にはＡｌ−ｒｉｃｈ相とＣｕ−ｒｉｃｈ相が形成されていることが確認された。すべての粒子で同様に反応相が形成されていることが示唆され、添加材１０としてＣｕ粉末を用いたことが、ＡｌとＣｕの反応界面積を増加させ、Ａｌマトリクス中への反応生成物の分散能を向上させたと考えられる。
【００４７】
金属母材１ａ，１ｂ同士の隙間（ギャップ幅）を２ｍｍ、３ｍｍ、４ｍｍと変化させ、回転ツール１００のパス数を変化させて、上記と同様に攪拌部２０にＣｕの添加材１０を攪拌させた。図１９に丸印で示すように、示すように、プローブ径６ｍｍに対して、２分の１以下のギャップ幅３ｍｍでは、２パス後に良好な攪拌部２０が得られていることが判る。なお３プロセス後も、図１６と同様のナノスケールの黒色の粒子が観察され、ＳＡＤパターンの結果この粒子はＡｌＣｕの組成をもつ金属間化合物であることが確認された。粒子の粒径は２００ｎｍ程度であることから均一な硬さの増加はナノオーダーの金属間化合物がＡｌマトリックス中に均一に分布したためであると考えられる。これは、摩擦攪拌処理による強ひずみとその過程で生じる熱が金属間化合物生成に寄与したと考えられる。
【００４８】
金属母材１ａ，１ｂ同士のギャップ幅を２ｍｍとし、１００％のＣｕ粉末、混合比が３：７のＣｕ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を添加材１０として、回転ツール１００のパス数を変化させて、上記と同様に攪拌部２０にＣｕの添加材１０を攪拌させた。なお、Ａｌ粉末の平均粒径は８９μｍであった。図２０の表及び図２１〜２３のグラフに示す３０％のＣｕ粉末を攪拌させた攪拌部２０付近の硬度分布より、ＣｕとＡｌとの混合粉末を添加材１０として用いても、攪拌部２０付近の硬度を向上させることができることが判る。この場合においても、２パス以上の加工を加えることにより、攪拌部２０付近の硬度分布がより均一になることが判る。
【００４９】
（実験例２：Ａｌ母材にＳｉＣを添加材として添加）
Ａｌの金属母材１ａ，１ｂとの反応性はないが、参考のため、混合比が１：９のＣｕ粉末とＳｉＣ粉末との混合粉末を添加材１０として、回転ツール１００のパス数を変化させて、上記と同様に攪拌部２０にＳｉＣの添加材１０を攪拌させた。図２４〜２６のグラフに示すＳｉＣ粉末を攪拌させた攪拌部２０付近の硬度分布より、ＳｉＣ粉末を攪拌部２０に攪拌することで、攪拌部２０付近と周辺のＡｌの金属母材１ａ，１ｂとで硬度分布を均一にすることができることが判る。これにより、例えば、金属母材１ａ，１ｂ同士を接合する際に、ＳｉＣ粉末を接合部となる攪拌部２０に添加材１０として充填することにより、接合部である攪拌部２０の硬度を周囲と均一に保つことが可能となる。
【００５０】
（実験例３：Ａｌ母材にＦｅを添加材として添加）
金属母材１ａ，１ｂ同士のギャップ幅を２ｍｍとし、１００％のＦｅ粉末、を添加材１０として、回転ツール１００のパス数を変化させて、上記と同様に攪拌部２０にＦｅの添加材１０を攪拌させた。図２７〜２９のグラフに示すＦｅ粉末を攪拌させた攪拌部２０付近のの硬度分布より、１００％のＦｅ粉末を添加材１０として用いても、攪拌部２０付近の硬度を向上させることができることが判る。この場合においても、２パス以上の加工を加えることにより、攪拌部２０付近の硬度分布がより均一になることが判る。なお、１００％のＦｅ粉末を添加材１０として用いた場合に、１００％のＣｕ粉末を添加材１０として用いた場合に比べて攪拌部２０周辺の硬度の上昇が低いのは、図３０のＡｌとＣｕの状態図、及び図３１のＡｌとＦｅの状態図に示すように、Ｃｕに比べてＦｅの固溶度が低いためと考えられる。すなわち、Ｃｕの場合は摩擦攪拌処理中にＡｌ中に固溶し、冷却中に析出してＡｌ２Ｃｕとなるため、硬度が強くなる。一方、Ｆｅの場合は摩擦攪拌処理中に固溶しないため、Ａｌ中に小さく分散し、Ｆｅ粒子と、Ｆｅ粒子の界面に生成する金属間化合物とによりある程度は硬度が向上するが、Ｃｕのように析出はしないため、上記のような結果になると考えれる。
【００５１】
（実験例４：Ｆｅ母材にＣを添加材として添加）
金属母材１ａ，１ｂとして板状のパーライト系鋳鉄を用意し、添加材１０として１００％の黒鉛粉末を用意した。回転ツールとしては、図１に示す回転ツールからプローブ１０２を除去したものを用意した。ショルダー径は２５ｍｍとした。金属母材１ａ，１ｂ同士のギャップ幅を２ｍｍとし、回転ツール１００の移動速度及び回転速度を変更しつつ、上記と同様に攪拌部２０に黒鉛の添加材１０を攪拌させた。また、添加材１０を添加しないパーライト系鋳鉄についても、摩擦攪拌処理による表面焼入れの効果を検証するため、同様に回転ツールにより表面を攪拌した。
【００５２】
ここで、攪拌部２０に対する入熱Ｔには、Ｔ∝（回転ツールの回転速度×回転ツールの攪拌部への荷重）／回転ツール移動速度、あるいはＴ∝（回転ツールの回転速度×回転ツールの攪拌部への荷重×回転ツールのショルダー径）／回転ツール移動速度の関係が成り立つ。
【００５３】
ここで図３２に示すように、黒鉛粉末の添加材１０を添加しないパーライト系鋳鉄よりも、黒鉛粉末の添加材１０を添加した攪拌部２０を良好な状態とする回転ツールの回転速度、荷重及び移動速度の適正な範囲は、Ｆｅ中へのＣの拡散が必要なため、狭くなる。この場合、３０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］、あるいは、７５００００［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］を満たすように、攪拌を行なうことが攪拌部２０を良好な状態とするために好ましい。図３３に示した実験結果により、上記条件を満たすことにより、良好な攪拌部２０を得ることができることが判る。
【００５４】
また、上記の２式は、金属母材１ａ，１ｂとして、厚さ５ｍｍ、幅１００ｍｍ、長さ３００ｍｍの板状の試料を用いた場合に対するものである。したがって、より厚さが厚い金属母材１ａ，１ｂに関しては、上限の値をそれぞれ金属母材１ａ，１ｂの板厚ｔ［ｍｍ］に対して１５０００００００×ｔ／５、及び３７５００００×ｔ／５とするのが望ましい。一方、より厚さが薄い金属母材１ａ，１ｂに関しては、下限である値をそれぞれ金属母材１ａ，１ｂの板厚ｔ［ｍｍ］に対して３０００００００×ｔ／５及び７５００００×ｔ／５とするのが望ましい。
【００５５】
この場合、上記の２式は、５ｍｍより厚さが厚い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００［ｒ・ｋｇ］＜（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］≦３７５００００［ｒ・ｋｇ］×ｔ／５となる。
【００５６】
一方、上記の２式は、５ｍｍより厚さが薄い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］となる。
【００５７】
さらに、上記４式は回転ツール１００の前進角を３°とした場合に対するものであり、前進角θ［°］をこれより大きくした場合には、接触面積が小さくなりより局所的に加熱されるため、温度が上昇し、前進角θ［°］を小さくした場合には、温度が低下することが予測される。したがって、回転ツール１００の前進角θ［°］が３°以上の場合には、上記２式の下限の値を３０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）、及び７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）とすることが望ましい。
【００５８】
この場合、上記４式は、３０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］、７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］、５ｍｍより厚さが厚い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ］となり、５ｍｍより厚さが薄い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００×ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００×ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］となる。
【００５９】
また、前進角θ［°］が３°以下の場合には、上記４式の上限の値を１５０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）、３７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）、１５０００００００××ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）、及び３７５００００［ｒ・ｋｇ］×ｔ／５ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）とすることが望ましい。
【００６０】
この場合、上記４式は、３０００００００×［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］、７５００００×［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］、５ｍｍより厚さが厚い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００×ｔ／５×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］となり、５ｍｍより厚さが薄い金属母材１ａ，１ｂに関しては、３０００００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ／ｍ］、及び７５００００×ｔ／５［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００×ｃｏｓθ／ｃｏｓ（３°）［ｒ・ｋｇ］となり
【００６１】
なお、上記条件は特に１回目の回転ツール１００の攪拌部２０への通過の際に満たすことが好ましい。しかし、２回目の回転ツール１００の攪拌部２０への通過の際には、１回目の通過で攪拌部２０が十分に攪拌されているため、攪拌部２０の冷却速度の方が重要となる。攪拌部２０の冷却速度は回転ツール１００の移動速度に関連するため、２回目以降の回転ツール１００の攪拌部２０への通過の際には、上記条件には限らず、回転ツール１００の移動速度は、０．６［ｍ／ｍｉｎ］以上、４［ｍ／ｍｉｎ］以下として攪拌を行なうことで、攪拌部２０を、回転ツール１００を１回のみ通過させるときよりも、さらに良好な状態とすることができる。つまり、１パス目が、３０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］とし、２パス目が、１５０００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜１５０００００００［ｒ・ｋｇ／ｍ］とすることが好適である。
【００６２】
あるいは、１パス目が、７５００００［ｒ・ｋｇ］＜（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］とし、２パス目が、３７５００［ｒ・ｋｇ］≦（回転ツールの回転速度［ｒｐｍ］×回転ツールの攪拌部への荷重［ｋｇ］×回転ツールのショルダー径［ｍ］）／回転ツール移動速度［ｍ／ｍｉｎ］＜３７５００００［ｒ・ｋｇ］
【００６３】
なお、以下、他の金属母材１ａ，１ｂ及び添加材２０の組合せについて述べる。
【００６４】
（Ａｌを金属母材とした他の添加材の組合せ）
上述したＡｌの金属母材１ａ，１ｂにＣｕの添加材２０を攪拌させたＡｌ−Ｃｕ系において、ＧＰゾーン（Guinier-Preston zone)による強化を顕著にするには、さらに第３元素として、Ｍｇを添加する方法がある。
【００６５】
また、この他にも種々の組み合わせが可能であり、例えば、Ａｌの金属母材１ａ，１ｂにＳｉの添加材２０を攪拌させたＡｌ−Ｓｉ系においては、共晶点の１２％Ｓｉ付近の組成が特性も良く頻繁に使用される。しかし、この組み合わせにおいては、溶解、鋳造時にＳｉが過冷しやすく、粗大がＳｉが晶出しやすいことから、ＮａやＳｒ等の添加による改良処理が必要であるが、本手法では、固体でプロセスが行われるため、このような問題は起こらないばかりか、回転ツール１００による攪拌作用により、Ｓｉの微細化が図れ、非常に良好な機械的特性が得られる。
【００６６】
この他にも、１０％程度までのＭｇを添加することで、耐食性、強さ、伸びが向上することが可能である。α固溶体とβ相（Ａｌ３Ｍｇ２）とが４５１℃で共晶関係にあり、この組み合わせでは、低比重で被削性も向上する。
【００６７】
２種類以上の粉末等を添加する場合を考えると、ＭｇとＳｉを加えた、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系（例えば１質量％Ｍｇ、０．６質量％Ｓｉ）、ＣｕとＭｇを加えたＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系（例えば４質量％Ｃｕ、０．５質量％Ｍｇ）、さらにＭｎを加えたＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｍｎ系（例えば、（４質量％Ｃｕ、０．５質量％Ｍｇ、０．５質量％Ｍｎ）（４．５質量％Ｃｕ，１．５質量％Ｍｇ，０．６質量％Ｍｎ）など）、さらにＳｉを加えたＡｌ−Ｃｕ−Ｓｉ−Ｍｎ−Ｍｇ系（例えば、４．４質量％Ｃｕ，０．８質量％Ｓｉ，０．８質量％Ｍｎ，０．４質量％Ｍｇ）、ＺｎとＭｇを加えたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｇを加えたＡｌ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｍｇ（例えば、４質量％Ｃｕ，２質量％Ｎｉ，１．５質量％Ｍｇ）系等が有効である。Ｍｇ２Ｓｉ、ＣｕＡｌ２、Ａｌ５Ｃｕ２Ｍｇ、Ａｌ２ＣｕＭｇ、ＭｇＺｎ２、Ａｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３等の化合物を微細に析出させることにより、高強度化できるが、本実施形態の処理においては、熱処理を行わなくても、条件の最適化をすることによりこれを達成することができるのが特長である。（もちろん、必要に応じて熱処理を併用するのは問題ない。）
【００６８】
（Ｆｅを金属母材とした他の添加材の組合せ）
一方、鉄系材料においては、実施例の他に以下のような組み合わせも考えられる。例えば、鋳鉄において、焼き入れ性を向上させるのはＣのみではなく、部分的に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｕ等添加して、焼き入れ性を向上させる方法もある。
【００６９】
この他の鉄系材料においても、例えば、オーステナイト系鋼にＣｒ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌ等のフェライト安定化元素を添加して、部分的にフェライト化したり、逆にフェライト系鋼に、Ｎｉ、Ｃ、Ｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｕ等のオーステナイト安定化元素を添加して、部分的にオーステナイト化することも可能である。また、それを急冷して、マルテンサイト化することもあり得る。
【００７０】
このように、本実施形態の手法では、使用者のニーズに合わせて、大型構造物の一部の特性を容易にかつ安定的に変化させることが可能である。
【００７１】
（Ｃｕを金属母材とした他の添加材の組合せ）
Ｃｕ合金の場合には、回転ツール１００にＳＫＤ６１等の工具鋼を用いて行うことも可能であるが、耐久性を考えると、ＷＣ系合金の超硬合金等を用いることが望ましい。
【００７２】
Ｚｎを添加することで、良好な機械的特性、耐食性、高耐高温酸化性を向上させ、光沢も良い表面が得られる。例えば、Ｚｎを３０〜４０％とするのが適量である。Ｚｎが３８％以下であれば、面心立方格子型のα黄銅となり、それを超えると、（α＋β）黄銅となる。一方、Ｚｎが３５％を超えるとβ相が出現する可能性があり、β相が出現すると、硬さと強さを急激に増加させること可能である。
【００７３】
複数元素を入れる例として、Ｃｕを５４〜６２質量％、Ｚｎを３０〜４０質量％、Ａｌを０〜４質量％、Ｍｎを０〜５質量％、Ｆｅを０〜２質量％、Ｓｎを０〜１質量％、Ｐｂを０〜０．５質量％、Ｎｉを０〜１質量％添加することにより、ブリネル硬さを１１０〜１７０、引張強度を４５０〜７５０ＭＰａ、０．２％耐力を２２０〜４４０ＭＰａ、伸びを３５〜１２％の範囲に変化させることが可能である。
【００７４】
特にＮｉを添加すると（例えば、Ｃｕ４８．６質量％、Ｚｎ３９．５質量％、Ｍｎ０．３３質量％、Ｆｅ２．８質量％、Ａｌ０．４８質量％、Ｎｉ８．０質量％）、β相の多くない高強度合金が得られ、極めて剛性の高い合金が得られる。
【００７５】
また、Ｚｎが増加すると、脱亜鉛腐食が生ずるが、これを防ぐ為には、Ｚｎ量を３０質量％以下にするか、ＡｓまたはＳｎ等を１質量％程度の少量添加することで防ぐことが可能である。
【００７６】
一方、Ｓｎを添加した場合には、Ｚｎを添加した場合と比較して、耐食性、耐摩耗性をさらに向上させることが可能である。Ｃｕ−Ｓｎ系は凝固温度範囲が非常に長く、一旦溶解すると、凝固時に偏析が起こりやすいが、本手法は固相で行われるため、このような問題は起こらないのが特長である。
【００７７】
Ｓｎを添加することにより、耐食性が向上する。また、耐海水性も向上し、１０質量％Ｓｎまでは、Ｓｎ量が増加するにつれ向上する。例えば、１２質量％Ｓｎを添加することにより、７００℃焼き鈍し材でも、ブリネル硬さを４０から８０へ、引張強度が２５０ＭＰａから４５０ＭＰａへ向上させることが可能である。また、Ｓｎを添加することによって、色が変色し、青銅となる。また、着色のために、３〜５質量％程度のＰｂを含有させるのも効果的である。
【００７８】
Ｓｎ量が１５質量％超えるとδ相が析出し、硬度を上昇させることが可能である。また、０．０５〜０．５質量％のＰを添加することにより、合金の硬さ、強さが増加し、耐摩耗性、弾性が改善される。通常は、このような組成で溶解、鋳造では偏析が起こりやすいが、本手法では、溶解を伴わないので、容易に作製することが可能である。一方、鉛を４〜２２質量％入れると、潤滑性が向上する。この場合も、溶解法では逆偏析が起こりやすいが、本プロセスではそのような問題は生じない。
【００７９】
また、本プロセスのみで硬化が十分でない場合には、熱処理を併用することもむろん可能である。例えば、Ｃｕ−２０質量％Ｓｎ合金を２００〜３５０℃で熱処理すると硬化し、例えば、７５０℃より焼き入れ後、３００℃で焼き戻しすると、ブリネル硬さが１６１から２１２へ上昇する。
【００８０】
さらに、複数元素の添加例として、ＮｉとＳｎを添加した場合（例えば、Ｃｕ：Ｎｉ：Ｓｎ＝８９：９：２に調整すると）、スピノーダル分解を起こし、Ｎｉ３Ｓｎの析出し、Ａｌ−Ｃｕ系と同様な効果が得られる。さらに、これにＺｎを添加した場合、（例えば、Ｃｕ：Ｎｉ：Ｓｎ：Ｚｎ＝８８：５：５：２の場合）、引張強さは６００ＭＰａ以上、ブリネル硬さは１７０以上となる。
【００８１】
次に、Ｃｕの金属母材にＡｌを添加した場合について述べる。Ａｌを９．０〜１５．６質量％添加すると、鋼と同様なパーライトと同様な層状共析組織になり、良好な機械的特性が得られ、急冷するとマルテンサイト、ベイナイト組織が得られる。
【００８２】
これに、他の元素を添加し、３元系とするとさらに良い特性が得られる。例えば、Ｆｅが固溶限以上に添加するとκ相（ＦｅＡｌ）が析出するが、３．５質量％以上添加すると、β相の微細化に効果を発揮する。また、Ｎｉも４〜５質量％の添加で同様な効果が期待できる。ＮｉとＦｅが共に４〜５質量％、Ａｌが９．５〜９．８質量％とすると、最も良好な機械的特性が得られる。特に、強さ、耐摩耗性、耐食性、耐浸食性にすぐれ、特に耐浸食性に関しては、高Ｃｒステンレス鋳物より優れる。
【００８３】
また、Ｃｕに２．５質量％までのＢｅ、おおよそ２質量％程度のＢｅを添加すると、γ（ＣｕＢｅ）が析出し、強さ、耐摩耗性、導電率が向上する。４質量％Ｂｅではブリネル硬さが５００を超えることがある。
【００８４】
（Ｍｇを金属母材とした添加材の組合せ）
Ｍｇに対しては、ＡｌあるはＺｎあるいは両方を添加するのが有効である。これらでは、固溶強化の他に、Ｍｇ１７Ａｌ１２やＡｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３等の析出物によって、機械的特性の向上が図られる。また、２％程度のＣａを添加することにより、難燃性へと変化する。
【００８５】
（Ｔｉを金属母材とした添加材の組合せ）
Ｔｉには、Ａｌ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ等を添加すると、機械的特性を向上させることができる。これらは、チタンのα相を安定化させるものと、β相を安定化するものに分けられ、Ａｌは前者に分類される。α相の強化を図るものは、固溶強化である。α相はちゅう密六方型結晶であるので、塑性変形能は低下するが、高温強さが向上し、クリープ特性が改善される（強いα＋強いβ）。
【００８６】
一方、β相を安定化した、例えば、７質量％Ｍｎ合金では、β相を強化し、α相の靱性をあまり損じないから、合金の加工性がよく、圧延して板材などにつくることに適する（強いβ＋粘りがあるα）。
【００８７】
合金の種類を列記すると以下の通りである。
α安定化型合金：Ａｌ、Ｓｎ、Ｏ、Ｎ
β共析型合金：Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｓｉ、Ｗ
β固溶体型合金：Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ
α、β全率固溶体型合金：Ｚｒ
【００８８】
また、β相から急冷させ、β相を残留させて熱処理効果が期待できる合金にＦｅ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎなどである。本実施形態の処理では、条件を最適化することにより、熱処理なしで同様な効果が得られる。
【００８９】
本実施形態によれば、金属母材１ａ，１ｂとは異なる組成であり、且つ金属母材１ａ，１ｂとの化学反応を生じる添加材１０を、金属母材１ａ，１ｂの一部である攪拌部２０に配置し、攪拌部２０に棒状の回転ツール１００の先端を当接させつつ回転させるため、摩擦攪拌接合の手法を利用した一つの方法で、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位に対して添加材１０の分散、拡散及び析出あるいは分散、拡散及び変態といった合金を製造する３つの過程を実現することができる。そのため、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位を所望の組成の金属とすることが可能となる。特に、摩擦攪拌接合の手法により、従来、熟練を要していた焼入れ作業等をより速く行なうことができる。特に、大型の金属構造物の一部の硬度を高めたいときに、本実施形態の方法は効果を発揮する。
【００９０】
特に、本実施形態によれば、金属母材１ａ，１ｂ中に添加材１０を攪拌、拡散、及び析出させることにより、特に金属母材１ａ，１ｂがＡｌであり、添加材１０がＣｕである場合に、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位をさらに優れた特性の金属とすることが可能となる。
【００９１】
あるいは、本実施形態によれば、金属母材中１ａ，１ｂに添加材１０を攪拌、拡散、及び変態させることにより、特に金属母材１ａ，１ｂがＦｅであり、添加材１０がＣである場合に、金属母材１ａ，１ｂの所望の部位をさらに優れた特性の金属とすることが可能となる。
【００９２】
さらに、本実施形態によれば、金属母材１ａ，１ｂはＡｌを含むものとし、添加材１０はＣｕを含むものとするため、ＡｌとＣｕとの合金であるジュラルミンを金属母材１ａ，１ｂの所望の部位に製造することが可能となる。
【００９３】
また、本実施形態によれば、攪拌部２０に回転ツール１００を少なくとも２回通過させるため、攪拌部２０の状態をより良好なものとすることができる。
【００９４】
また、本実施形態によれば、回転ツール１００のプローブ１０２の径ｒがｒ≧２ｗと攪拌部の幅ｗに対して十分に大きいため、攪拌部の状態をより良好なものとすることができる。
【００９５】
さらに、本実施形態によれば、添加材１０を金属母材１ａ，１ｂの攪拌部２０に配置する工程では、攪拌部２０に金属母材１ａ，１ｂ及び添加材１０とは異なる物質を少なくとも１種類以上さらに配置することにより、金属母材１ａ，１ｂと添加材１０との２種類の物質からなる金属材のみならず、３種類以上の物質からなる金属材も製造することが可能である。
【００９６】
また、本実施形態によれば、粉状、粒状及び板状のいずれかの添加材１０を攪拌部２０に配置するため、攪拌部２０において製造される金属材の組成を制御することがより容易になる。
【００９７】
加えて、本実施形態によれば、粉状の添加材１０は複数の種類の粉状又は粒状の物質の混合物及び複数種類の板状の物質の積層物からなるものとし、複数の種類の物質の割合を変更することにより、製造される金属材の性質を変更するため、攪拌部２０において製造される金属材の組成を制御することがさらに容易になり、所望の性質の金属材を製造することがさらに容易となる。
【００９８】
以下、本発明の第２実施形態について説明する。図３４に示すように、本実施形態では、板状の金属母材１ａと板状の添加材１１とを端部同士で突き合せるか、近接させて攪拌部２０とする。板状の金属母材１ａあるいは板状の添加材１１としては、上記第１実施形態と同様とすることができる。次に、図３５に示すように、攪拌部２０に回転ツール１００を当接させつつ回転させ、回転ツール１００を攪拌部２０の長手方向に沿って移動させることにより、金属母材１ａと添加材１１とを接合する。これにより、金属母材１ａと添加材２０とを接合させた上で、金属母材１ａと添加材１１との接合部となる攪拌部２０を所望の組成の金属材とすることが可能となる。なお、本実施形態の態様においても、図４及び図５に示すようなスポット型の摩擦攪拌処理、図６〜８に示したような重ね合わせ接合に類似の摩擦攪拌処理を行うものとできる。
【００９９】
あるいは、図３６に示すように、板状の金属母材１ａ及び板状の添加材１１の間に、金属母材１ａ及び添加材１１の両方の組成を含む中間材１２を配置して、攪拌部２０とし、図３７に示すように、攪拌部２０に対して摩擦攪拌処理を行っても良い。この態様では、添加材１１及び金属母材１ａの両方の組成を含む中間材１２を添加材１１と金属母材１ａとの間に配置し、中間材１２を配置した箇所を攪拌部２０とするため、金属母材１ａと中間材１２との生成物及び添加材１１と中間材１２との生成物が厚く生成されることが抑制されるため、より良好な攪拌部２０とすることが可能となる。
【０１００】
尚、本発明は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【符号の説明】
【０１０１】
１ａ，１ｂ…金属母材、１０，１０ａ，１０ｂ…添加材、１１…異種金属材、１２…中間材、２０…攪拌部、１００…回転ツール、１０１…ショルダー、１０２…プローブ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属母材を用意する工程と、
前記金属母材とは異なる組成であり、且つ前記金属母材との化学反応を生じる添加材を、前記金属母材の一部である攪拌部に配置する工程と、
前記攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させる工程と、
を含む金属材の製造方法。
【請求項２】
前記攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、前記金属母材中に前記添加材を攪拌、拡散、及び析出させる、請求項１に記載の金属材の製造方法。
【請求項３】
前記攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、前記金属母材中に前記添加材を攪拌、拡散、及び変態させる、請求項１に記載の金属材の製造方法。
【請求項４】
前記金属母材はＡｌを含むものとし、前記添加材はＣｕを含むものとする、請求項１又は２に記載の金属材の製造方法。
【請求項５】
前記攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、前記攪拌部に前記回転ツールを少なくとも２回通過させる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項６】
前記攪拌部は、前記金属母材の表面に対して幅ｗの凹部であり、前記回転ツールの先端の中央部は突出したプローブであり、前記プローブの径ｒは、ｒ≧２ｗとする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項７】
前記添加材を前記金属母材の前記攪拌部に配置する工程では、前記攪拌部に前記金属母材及び前記添加材とは異なる物質を少なくとも１種類以上さらに配置する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項８】
前記添加材を前記金属母材の前記攪拌部に配置する工程では、粉状、粒状及び板状のいずれかの前記添加材を前記攪拌部に配置する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項９】
粉状の前記添加材は複数の種類の粉状又は粒状の物質の混合物及び複数種類の板状の物質の積層物からなるものとし、前記複数の種類の物質の割合を変更することにより、製造される金属材の性質を変更する、請求項８に記載の金属材の製造方法。
【請求項１０】
前記添加材を前記金属母材の前記攪拌部に配置する工程では、前記添加材の端部を前記金属母材に対して当接又は近接させて、前記添加材の端部を当接又は近接させた箇所を前記攪拌部とし、
前記攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、前記攪拌部に前記回転ツールを当接させつつ回転させることにより、前記金属母材と前記添加材とを接合する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項１１】
前記添加材を前記金属母材の前記攪拌部に配置する工程では、前記添加材及び前記金属母材の両方の組成を含む中間材を前記添加材と前記金属母材との間に配置し、前記中間材を配置した箇所を前記攪拌部とする、請求項１０に記載の金属材の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の金属材の製造方法によって製造された金属材。
【請求項１】
金属母材を用意する工程と、
前記金属母材とは異なる組成であり、且つ前記金属母材との化学反応を生じる添加材を、前記金属母材の一部である攪拌部に配置する工程と、
前記攪拌部に棒状の回転ツールの先端を当接させつつ回転させる工程と、
を含む金属材の製造方法。
【請求項２】
前記攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、前記金属母材中に前記添加材を攪拌、拡散、及び析出させる、請求項１に記載の金属材の製造方法。
【請求項３】
前記攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、前記金属母材中に前記添加材を攪拌、拡散、及び変態させる、請求項１に記載の金属材の製造方法。
【請求項４】
前記金属母材はＡｌを含むものとし、前記添加材はＣｕを含むものとする、請求項１又は２に記載の金属材の製造方法。
【請求項５】
前記攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、前記攪拌部に前記回転ツールを少なくとも２回通過させる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項６】
前記攪拌部は、前記金属母材の表面に対して幅ｗの凹部であり、前記回転ツールの先端の中央部は突出したプローブであり、前記プローブの径ｒは、ｒ≧２ｗとする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項７】
前記添加材を前記金属母材の前記攪拌部に配置する工程では、前記攪拌部に前記金属母材及び前記添加材とは異なる物質を少なくとも１種類以上さらに配置する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項８】
前記添加材を前記金属母材の前記攪拌部に配置する工程では、粉状、粒状及び板状のいずれかの前記添加材を前記攪拌部に配置する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項９】
粉状の前記添加材は複数の種類の粉状又は粒状の物質の混合物及び複数種類の板状の物質の積層物からなるものとし、前記複数の種類の物質の割合を変更することにより、製造される金属材の性質を変更する、請求項８に記載の金属材の製造方法。
【請求項１０】
前記添加材を前記金属母材の前記攪拌部に配置する工程では、前記添加材の端部を前記金属母材に対して当接又は近接させて、前記添加材の端部を当接又は近接させた箇所を前記攪拌部とし、
前記攪拌部に棒状の回転ツールを当接させつつ回転させる工程では、前記攪拌部に前記回転ツールを当接させつつ回転させることにより、前記金属母材と前記添加材とを接合する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の金属材の製造方法。
【請求項１１】
前記添加材を前記金属母材の前記攪拌部に配置する工程では、前記添加材及び前記金属母材の両方の組成を含む中間材を前記添加材と前記金属母材との間に配置し、前記中間材を配置した箇所を前記攪拌部とする、請求項１０に記載の金属材の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の金属材の製造方法によって製造された金属材。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２６】
【図２７】
【図２８】
【図２９】
【図３１】
【図３２】
【図３３】
【図３４】
【図３５】
【図３６】
【図３７】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図３０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２６】
【図２７】
【図２８】
【図２９】
【図３１】
【図３２】
【図３３】
【図３４】
【図３５】
【図３６】
【図３７】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図３０】
【公開番号】特開２０１０−２２７９６４（Ｐ２０１０−２２７９６４Ａ）
【公開日】平成２２年１０月１４日（２０１０．１０．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−７７５９７（Ｐ２００９−７７５９７）
【出願日】平成２１年３月２６日（２００９．３．２６）
【出願人】（５０４１７６９１１）国立大学法人大阪大学 (1,536)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１０月１４日（２０１０．１０．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年３月２６日（２００９．３．２６）
【出願人】（５０４１７６９１１）国立大学法人大阪大学 (1,536)
【Ｆターム（参考）】
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