電子励起によるＸ線分析装置
【課題】 電子励起によるＸ線分析において、所望の分析感度に対する最適な分析条件を簡単かつ精度良く与える。
【解決手段】 装置の加速電圧に対して、Ｘ線分光器感度のデータ、照射電流と電子線径との関係データ、Ｘ線発生領域の広がりＤｘのデータを予めデータベース18に準備する。分析対象元素と所望のＸ線強度を入力装置19から入力すると、指定された特性Ｘ線種に応じてデータベース18から必要なデータが読み込まれ、計算手段17ｃにより所望のＸ線強度に対応する加速電圧と照射電流Ｉｐｘが求められ、計算手段ｄによってＩｐｘに対応する最小電子線径Ｄｐｘが求められ、計算手段17ｅによってＤｐｘとＸ線発生領域の広がりＤｘの加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）が求められ、決定手段17ｆによって（Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流の組み合わせが求められる。これにより、所望の分析感度に対する最適分析条件が精度良く簡易に決定される。
【解決手段】 装置の加速電圧に対して、Ｘ線分光器感度のデータ、照射電流と電子線径との関係データ、Ｘ線発生領域の広がりＤｘのデータを予めデータベース18に準備する。分析対象元素と所望のＸ線強度を入力装置19から入力すると、指定された特性Ｘ線種に応じてデータベース18から必要なデータが読み込まれ、計算手段17ｃにより所望のＸ線強度に対応する加速電圧と照射電流Ｉｐｘが求められ、計算手段ｄによってＩｐｘに対応する最小電子線径Ｄｐｘが求められ、計算手段17ｅによってＤｐｘとＸ線発生領域の広がりＤｘの加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）が求められ、決定手段17ｆによって（Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流の組み合わせが求められる。これにより、所望の分析感度に対する最適分析条件が精度良く簡易に決定される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、分析電子顕微鏡など、電子励起によるＸ線分析を行う装置に関わり、特に、Ｘ線分析時に最適な分析条件を簡単に与えるための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、分析電子顕微鏡等の電子励起によるＸ線分析を行う装置は、加速され細く絞った電子線を試料に照射し、試料表面の微小領域から放出される特性Ｘ線を検出して、マイクロアナリシスを行うことができる。分析領域の大きさは、試料に照射される電子線の加速電圧、試料の組成、分析に用いる特性Ｘ線種等に依存する。照射電子線の加速電圧を小さくすると、試料表面に照射され試料中に拡散する電子の拡散領域が小さくなるので、Ｘ線発生領域も小さくなるため、より微小な領域を分析することができる。
【０００３】
電子線照射によるＸ線発生領域を推定するには、モンテカルロシミュレーションソフトを使う方法、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式などがある。細く絞られた電子線が試料内で拡散しながらＸ線を発生させるため、電子線の中心に近い部分ほど発生するＸ線の割合が高くなっている。そのため、分析の空間分解能を求める場合、何れの方法でＸ線発生領域を推定する場合でも、全発生Ｘ線領域の大きさそのものを使用すると大きく見積もりすぎてしまう。こうした事情は、特許文献１の特開２００４−１６３１３５号公報中の段落番号（０００６）において言及されており、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式から直接計算される大きさの３０％を「実効的」Ｘ線発生領域とする例が示されている。
【０００４】
しかし、加速電圧が分析に用いる特性Ｘ線の臨界励起電圧（最低励起電圧とも呼ぶ）以下になると特性Ｘ線を発生させることはできない。また、加速電圧が臨界励起電圧以上でも、試料中における特性Ｘ線の発生強度は、加速電圧から臨界励起電圧を差し引いた値のおよそ１．７乗に比例するので、加速電圧が臨界励起電圧に近づくにつれて、Ｘ線発生領域が小さくなると同時に、特性Ｘ線強度も急速に減少する。
【０００５】
一方、発生する特性Ｘ線の強度は、試料に照射する電子線の強度に比例する。従って、加速電圧を小さくすることによるＸ線強度の低下を補うためには、電子線の強度を増加させれば良い。しかし、電子線の強度を増加させると、それだけ電子線を細く絞ることが困難となり電子線径が増大するので、Ｘ線分析における横方向の空間分解能を低下させてしまう。電子線強度の増加によって電子線径が増大する傾向は、加速電圧が小さくなるほど顕著に表れる。こうした事情は、特開２００４−１６３１３５号公報中の図６において示されている。
【０００６】
すなわち、試料の組成と分析に用いる特性Ｘ線種が同じであれば、加速電圧を小さくすることにより、Ｘ線発生領域が小さくなる効果と、照射電流を上げることにより電子線径が増大してＸ線発生領域が横に広がる効果との兼ね合いで、最も横方向の空間分解能が高い分析を可能とする条件が決まることになる。こうした事情は、特開２００４−１６３１３５号公報中の図９において示されている。
【０００７】
従って、目的とする分析の最適条件を求めるためには、加速電圧と照射電流とによって決まる最小電子線径および加速電圧に対するＸ線発生領域の大きさを知る必要がある。特開２００４−１６３１３５号公報では、加速電圧と照射電流とによって決まる最小電子線径および加速電圧に対するＸ線発生領域の大きさを与える手段と、与えられた分析条件において、加速電圧と照射電流とによって決まる最小電子線径および加速電圧に対するＸ線発生領域の大きさを加算した値の最小値を求める技術が開示されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−１６３１３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特開２００４−１６３１３５号公報で開示されている技術によれば、分析目的、特性Ｘ線種の感度等に応じた必要照射電流と所望する空間分解能とから最適な加速電圧を求めることが可能である。また、所望の電子線径を選択した場合、加速電圧をどの値に選定すると、どの程度の分析領域の大きさになるかを直ちに知ることができるので、目的に合った加速電圧を簡易に選択することが可能である。
【００１０】
しかしながら、分析目的、特性Ｘ線種の感度等に応じた必要照射電流は、分析に用いる特性Ｘ線を検出するためのＸ線分光器（分光素子）の感度に依存している。ある元素の分析に用いる特性Ｘ線種は、その元素の原子番号によっても異なるが、一般的にＫα線、Ｌα線、Ｍα線など複数存在する。前述したように、特性Ｘ線の強度は加速電圧と共に変化するが、Ｋα線、Ｌα線、Ｍα線はそれぞれ臨界励起電圧が異なるので、加速電圧の変化に伴う特性Ｘ線の強度の変化も一様ではない。さらに、同じＫα線でも元素が異なると、分析条件を同一にしてもＸ線強度は異なる。また、同じ元素のＫα線でも、Ｘ線分光器に装着されている分光素子の種類、検出器の種類が異なれば、検出されるＸ線強度も異なる。
【００１１】
特開２００４−１６３１３５号公報に加持されている技術では、分析に用いるＸ線分光器の感度との関係は考慮されていない。従って、分析目的、特性Ｘ線種の感度等に応じた必要照射電流を決めるためには、分析に用いるＸ線分光器の感度を加速電圧毎に知っておく必要がある。しかし、分析の熟練者でも上記の如く複雑なデータを全て記憶しておくことは困難であり、経験と勘に頼るか、分析前に試行錯誤による予備測定を行ってみるなどをしなければならなかった。予備測定を行わなければならないことは、分析に不慣れな操作者にはもとより、熟練者にとっても煩わしく手間のかかることである。
【００１２】
本発明は、上記の問題を解決し、分析に用いる特性Ｘ線種について所望のＸ線強度を与えることにより、最適な加速電圧と照射電流を知ることができるようにすることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上述の問題を解決するため、本発明は、
細く絞られた電子線を試料表面に照射し、試料から発生した特性Ｘ線を分光、検出して分析を行うＸ線分析装置であって、
特性Ｘ線種毎に加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと、加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと、特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータを記憶する記憶手段と、分析に用いる特性Ｘ線種を指定する手段と、指定した特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度を指定する手段と、前記所望Ｘ線強度と前記第１のデータと前記第２のデータとに基づいて各加速電圧に応じた最小電子線径Ｄｐｘを求める計算手段と、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種についての前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算した加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）を求める計算手段と、前記加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流を求める演算手段とから構成される、
前記指定された特性Ｘ線種と前記所望Ｘ線強度のもとで最小の空間分解能を与える最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する決定手段を備えたことを特徴とする。
【００１４】
また本発明は、前記最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する決定手段で決定された加速電圧と照射電流を表示する手段を備えたことを特徴とする。
【００１５】
また本発明は、前記最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する手段で決定された加速電圧と照射電流を、分析に用いる加速電圧と照射電流として設定する設定手段を備えたことを特徴とする。
【００１６】
また本発明は、前記第３のデータは、少なくとも分析試料の平均原子番号、平均原子量、平均密度に関する情報および指定された特性Ｘ線種の臨界励起電圧の情報に基づいて、所定の計算により求められることを特徴とする。
【００１７】
また本発明は、前記第３のデータを求める所定の計算の少なくともひとつは、電子線と物質との相互作用に関するモンテカルロシミュレーション法を用いる、ことを特徴とする。
【００１８】
また本発明は、前記分析に用いる特性Ｘ線種について加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと、前記分析に用いる特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度を表す直線と、前記第１のデータと前記所望Ｘ線強度を表す直線との交点に対応する照射電流Ｉｐｘの値をひとつの画面上に表示する手段を備えたことを特徴とする。
【００１９】
また本発明は、前記加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと、前記第１のデータと前記所望Ｘ線強度を表す直線との交点に対応する照射電流Ｉｐｘに対応した最小電子線径Ｄｐｘの組み合わせを示す座標位置と、最小電子線径Ｄｐｘの値をひとつの画面上に表示する手段を備えたことを特徴とする。
【００２０】
また本発明は、請求項６において、さらに、特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータを備え、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種における前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算して得られる加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の加速電圧に対する関係を表示する手段を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、前記所望Ｘ線強度と前記第１のデータと前記第２のデータとに基づいて各加速電圧に応じた最小電子線径Ｄｐｘを求める手段と、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種についての前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算した加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）を求める手段と、前記加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流を求める演算手段を備えることにより、
所望の特性Ｘ線強度が得られる条件を満たす最小の空間分解能を与える最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを簡易に求めることができるので、
分析に用いるＸ線分光器の感度を加速電圧毎に知らなくても、分析前に試行錯誤による予備測定をすること無しに、最適な測定条件で微小領域の分析を行うことができるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
図１に、ＥＰＭＡを例に取り本発明に関わる装置の概略構成例を示す。
図１において、電子銃１から放射された電子線２は、電子銃１の直下に配置されている陽極（図示しない）との間の電位差により加速され、集束レンズ３、対物レンズ４により細く絞られて分析試料６に照射される。電子線２は、偏向コイル５により分析試料６上を走査したり、照射位置を変えたりすることができる。電子銃１、集束レンズ３、対物レンズ４、偏向コイル５は電子線発生制御回路15により制御される。また、試料ステージ13を試料ステージ制御装置14で制御し、分析試料６上の観察、分析位置を変えることができる。電子線照射により分析試料６から発生したＸ線は分光素子７で分光され、Ｘ線検出器９で検出された検出信号がＸ線信号処理装置10に送られる。分析試料６から発生した二次電子、反射電子等の電子は電子検出器11により検出され、検出信号が電子線信号処理装置12に送られる。システム制御装置16は、制御演算処理装置（ＣＰＵ）17からの指示に従い、ＥＰＭＡのシステムを制御し各種検出信号を収集する。ＣＰＵ17には、Ｘ線分光器の構成データ・分光素子の感度データ・電子光学系の性能データ・Ｘ線発生領域を計算するのに必要な情報が格納されているデータベース18、液晶ディスプレイなどの表示装置18、マウス・キーボードなどの入力装置が接続されている。ＣＰＵ17はＥＰＭＡ装置全体を管理し、システム制御装置16から送られてくるデータ処理などを行う。
【００２３】
データベース18には以下のようなデータが格納されている。
（１）分析に使用可能な特性Ｘ線種と各特性Ｘ線種の臨界励起電圧、Ｘ線分光器の分光結晶構成に関する情報。
（２）分析に使用可能な特性Ｘ線種毎に加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータ（分光素子の感度データ）。
（３）加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータ（ＥＰＭＡの電子光学系の性能データ）。
（４）特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータ。
（５）上記第３のデータを、少なくとも分析試料の平均原子番号、平均原子量、平均密度に関する情報および指定された特性Ｘ線種の臨界励起電圧に基づいて求めるための計算式。
【００２４】
上記（５）の中で第３のデータを求める計算式としてはモンテカルロシミュレーションソフトを使う方法、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式等が含まれる。データベース18に格納されている実効的Ｘ線発生領域Ｄｘは、特許文献１の特開２００４−１６３１３５号公報に示されている、「実効的」Ｘ線発生領域と同じ考え方に基づくデータである。図５は、加速電圧30ｋＶ，20ｋＶ，10ｋＶについて、モンテカルロシミュレーションソフトで求めたある元素の電子線の広がりと、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式から求めた実効的Ｘ線発生領域の横幅（２本の縦線の間隔）を重ねて表示した図である。モンテカルロシミュレーションソフトで求めた電子線の広がりにおいても、まばらな部分を除く最外側の幅の３０％程度と、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式から求めた実効的Ｘ線発生領域の横幅がほぼ同じ大きさであることが分かる。なお、Ｘ線発生領域は電子線の広がりより小さい（試料中で減速された電子線のエネルギーが臨界励起電圧とゼロの間では特性Ｘ線が発生しないため）が、その差は図５の例では無視できる程度に僅かである。
【００２５】
図６に、本発明を実施するＥＰＭＡの部分構成図を示す。図６において、ＣＰＵ17内には、入力装置19から入力された分析対象元素、試料情報、分析目的情報等に基づいて分析に用いる特性Ｘ線種と所望Ｘ線強度を指定する指定手段17ｂと、データベース18から必要なデータを読み込むデータ読込手段17ａと、特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度と第１のデータとから加速電圧Ｖに応じて所望Ｘ線強度を得るのに必要な照射電流Ｉｐｘを求める必要電流計算手段17ｃ、Ｉｐｘと第２のデータから加速電圧Ｖに応じた最小電子線径Ｄｐｘを求める最小電子線径計算手段17ｄ、Ｄｐｘと第３のデータから加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）求める加算値計算手段17ｅ、加速電圧Ｖと加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）との関係から（Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する条件決定手段17ｆ、所望の特性Ｘ線強度が得られる条件を満たす最小の空間分解能を与える加速電圧と照射電流を表示し、必要に応じてＥＰＭＡの分析に用いる条件として設定する表示・設定手段17ｇが設けられている。すなわち、各手段17ａ〜17ｆとデータベース18とから、分析に用いる特性Ｘ線種の所望特性Ｘ線強度が得られる条件を満たす最小の空間分解能を与える最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する手段が構成されている。
【００２６】
次に図８のフローチャートに基づいて、本発明の実施手順例について説明する。
ステップＳ１：先ず操作者は試料を構成する元素、分析対象元素、所望のＸ線強度を入力装置19から指定手段17ｂに入力する。所望のＸ線強度は直接数値を入力するようになっていても良いし、分析の目的に応じて、例えば「Ｘ線カウント数の統計変動による誤差０．２％」のように入力しても良い。例えば所望のＸ線強度が「１秒間のＸ線カウント数の統計変動による誤差が０．１％」のように入力された場合は、計数時間＝ｔ秒、Ｘ線強度＝Ｎｃｐｓとおくと、
１／√（ｔ×Ｎ）＝０．００２、ｔ＝１秒
を満たすＮ＝２５００００ｃｐｓが所望Ｘ線強度となる。
【００２７】
ステップＳ２：指定手段17ｂによって、分析に用いる特性Ｘ線種と分光素子が指定される。この指定に基づいて、読込手段17ａは、データベース18から分析に使用可能な特性Ｘ線種の情報、Ｘ線分光器の構成データ等を読み込む。
【００２８】
ステップＳ３：読込手段17ａによって、データベース18に格納されている第１のデータからを分析に用いる特性Ｘ線種と分光素子の性能データを読み込み、計算手段17ｃによって、必要照射電流Ｉｐｘを求める。図２は、Ｉｐｘを求める方法の概念を説明するグラフである。データベース18から読み込まれた分析に用いる特性Ｘ線種の分光素子感度データが、横軸に照射電流Ｉｐ（ｎＡ）、縦軸にＸ線強度Ｐｘ（ｃｐｓ）がとられたグラフに加速電圧をパラメータとした直線で表されている。所望Ｘ線強度を表す直線が加速電圧ＶをパラメータとしてＸ線強度Ｐｘと照射電流Ｉｐとの関係を表す直線と交わる点（グラフ中に黒丸で示されている）の照射電流がＩｐｘとなる。また、図２に示す例では、グラフ中の左上に、計算で求められた加速電圧毎の必要照射電流値Ｉｐｘの値が示されている。
【００２９】
ステップＳ４：読込手段17ａによって、データベース18に格納されている第２のデータを読み込み、計算手段17ｄによって最小電子線径Ｄｐｘを求める。
図３は、Ｄｐｘを求める方法の概念を説明するグラフである。データベース18から読み込まれた第２のデータ（ＥＰＭＡの電子光学系の性能データ）が、横軸に照射電流Ｉｐ（ｎＡ）、縦軸に最小電子線径Ｄｐ（ｎｍ）がとられた両対数グラフに、加速電圧をパラメータとして曲線で表されている。
加速電圧をパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐの関係を表す曲線上のＩｐｘに対応する点（図３のグラフ中に黒丸で示されている）が最小電子線径Ｄｐｘとなる。また、図３に示す例では、グラフ中の左上に、計算で求められた加速電圧毎の最小電子線径Ｄｐｘの値が示されている。
【００３０】
ステップＳ５：読込手段17ａによって、データベース18に格納されている第３のデータから、分析に用いる特性Ｘ線種に応じた試料中の実効的Ｘ線発生領域Ｄｘのデータ（図４のグラフ中にＤｘで示される曲線）を読み込むか、またはＤｘを計算するのに必要な所定の計算式とパラメータを読み込み、実効的Ｘ線発生領域Ｄｘを計算する。
【００３１】
ステップＳ６：計算手段17ｅによって、ステップＳ４で求められたＤｐｘとステップＳ５で求められた実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算した加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）を求める。図４は、横軸に加速電圧Ｖ（ｋＶ）、縦軸に横方向の広がり（ｎｍ）をとり、ステップＳ４で求められたＤｐｘ、ステップＳ５で求められたＤｘ、ステップ６で求められた（Ｄｐｘ+Ｄｘ）をひとつのグラフ上に表した例である。また参考のため、Ｄｘの計算に用いた特性Ｘ線種の臨界励起電圧の位置も示してある。これまでに説明した手順中で、加速電圧をパラメータとしたデータの読込、計算などは全て、分析に用いる特性Ｘ線種の臨界励起電圧より大きい加速電圧の範囲で行えば充分であることは言うまでも無い。
【００３２】
ステップＳ７：決定手段17ｆによって、ステップＳ６で求めた加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）と加速電圧Ｖとの関係を表すデータにおいて、（Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧を求める。図４には、（Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧が８．６ｋＶと求まった例をグラフ中に表示した例である。このときの加速電圧に応じた照射電流Ｉｐｘの値を、図８に示されている加速電圧Ｖと必要照射電流Ｉｐｘの関係を表す曲線から求める。図８には、加速電圧が８．６ｋＶに対して必要照射電流が１１４ｎＡと求められた例をグラフ中に表示した例である。上記の加速電圧と照射電流の組み合わせの求め方として、関数による区間近似または数値計算またはそれらの組み合わせなどによる演算が可能であるが、本発明においてその方法は特に限定しない。
【００３３】
ステップＳ８：表示・設定手段17ｇによって、ステップＳ７で決定した加速電圧と照射電流の組み合わせを表示装置20に表示する。
【００３４】
ステップＳ９：操作者は、ステップＳ７で決定した加速電圧と照射電流の分析条件にＥＰＭＡを設定するか否かを判断し、入力装置19から選択を行う。操作者が「分析条件にＥＰＭＡを設定する」を選択した場合は、ステップ１０へ進み、否であれば終了する。
【００３５】
ステップＳ１０：表示・設定手段17ｇはシステム制御装置16を介して、ＥＰＭＡをステップ７で決定した加速電圧と照射電流の組み合わせに設定し、分析が行われる。
【００３６】
以上、本発明の構成及び実施手順について説明したが、本発明は上述の例に限定されるわけではなく、以下のような様々な変形も本発明の技術範囲に属する。
【００３７】
例えば、上記フローのステップＳ１において、操作者が試料を構成する元素を入力したが、定性分析またはスタンダードレス定量分析（標準試料を用いない簡易定量分析）等の結果から自動的に設定されるようになっていても良い。
【００３８】
また例えば、上記フローでは、ステップＳ１において所望のＸ線強度または所望のＸ線強度を決める条件を入力するようにしたが、別の方法として、ステップＳ３において図２のグラフを表示装置20に表示しておいて、入力装置19を用いて所望Ｘ線強度のラインを例えばマウスでドラッグして決めるようにしても良い。
この場合、上記フローのように始めにステップＳ１で所望Ｘ線強度または所望Ｘ線強度を決める条件を入力しておいて、ステップＳ３で修正するようになっていても良い。或いは、ステップＳ１で所望Ｘ線強度または所望Ｘ線強度を決める条件の入力は省略し、ステップＳ３のみで決めるようになっていても良い。
【００３９】
また例えば、上記フローでは、ステップＳ２において、指定手段17ｂによって分析に用いる特性Ｘ線種と分光素子が指定されるようになっているが、操作者が特性Ｘ線種と分光素子を直接指定するが修正するようになっていても良い。
【００４０】
また例えば、上記フローでは、ステップＳ３からステップＳ７まで各手段によって自動的に最適条件が求められるようになっているが、ステップ毎に各手段により得られた結果を、例えば図２、図３、図４に示すようなグラフを表示装置20に表示するようになっていても良い。
【００４１】
また例えば、上記フローでは、ステップＳ９において操作者がＥＰＭＡの設定に関する判断を行うようにしているが、操作者が判断を行うことなく自動的にステップ７で決定した加速電圧と照射電流の分析条件にＥＰＭＡを設定するようにしても良い。
【００４２】
また例えば、上記フローでは、分析対象元素または特性Ｘ線種をひとつとしているが、複数の分析対象元素または特性Ｘ線種について最適な加速電圧と照射電流を求めるようになっていても良い。ただし、異なる複数の最適な条件の組み合わせが求まる場合があるので、例えば、予め優先的に考慮する分析対象元素の順番を決めておく、または最小電子線径Ｄｐｘが最も小さい組み合わせを選ぶなどの選択条件を加えておけば良い。
【００４３】
以上述べたように、本発明によれば、所望の分析感度に対して最も高い空間分解能を与える加速電圧と照射電流の組み合わせを簡単且つ精度良く知ることができるので、ＥＰＭＡ分析に不慣れな初心者のみならず熟練者にとっても面倒な試行錯誤による予備測定をすること無しに、最適な分析条件でのＥＰＭＡ分析を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】ＥＰＭＡを例に取った本発明を実施する装置全体の概略構成例。
【図２】加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと所望Ｘ線強度のグラフ。
【図３】加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと最小電子線径Ｄｐｘのグラフ。
【図４】加速電圧Ｖに対する最小電子線径Ｄｐｘ、Ｘ線発生領域Ｄｘ、加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の関係を表すグラフ。
【図５】モンテカルロシミュレーションソフトで求めたある元素の電子線の広がりと、計算式から求めた実効的Ｘ線発生領域の横幅を示す図。
【図６】ＥＰＭＡを例に取った本発明を実施する装置の部分構成例。
【図７】ＥＰＭＡを例に取った本発明の実施手順を説明するためのフロー図。
【図８】加速電圧Ｖに対する必要照射電流Ｉｐｘの関係を表すグラフ。
【符号の説明】
【００４５】
１ 電子銃 ２ 電子線
３ 集束レンズ ４ 対物レンズ
５ 偏向コイル ６ 分析試料
７ 分光素子 ８ Ｘ線分光器制御装置
９ Ｘ線検出器 10 Ｘ線信号処理装置
11 電子検出器 12 電子信号処理装置
13 試料ステージ 14 試料ステージ制御装置
15 電子線発生制御回路 16 システム制御装置
17 制御演算処理装置（ＣＰＵ）
17ａ データ読込手段
17ｂ 特性Ｘ線種・所望Ｘ線強度指定手段
17ｃ 必要照射電流（Ｉｐｘ）計算手段
17ｄ 最小電子線径（Ｄｐｘ）計算手段
17ｅ 加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）計算手段
17ｆ （Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える条件決定手段
17ｇ 最適な分析条件の表示・設定手段
18 データベース 19 表示装置
20 入力装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、分析電子顕微鏡など、電子励起によるＸ線分析を行う装置に関わり、特に、Ｘ線分析時に最適な分析条件を簡単に与えるための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、分析電子顕微鏡等の電子励起によるＸ線分析を行う装置は、加速され細く絞った電子線を試料に照射し、試料表面の微小領域から放出される特性Ｘ線を検出して、マイクロアナリシスを行うことができる。分析領域の大きさは、試料に照射される電子線の加速電圧、試料の組成、分析に用いる特性Ｘ線種等に依存する。照射電子線の加速電圧を小さくすると、試料表面に照射され試料中に拡散する電子の拡散領域が小さくなるので、Ｘ線発生領域も小さくなるため、より微小な領域を分析することができる。
【０００３】
電子線照射によるＸ線発生領域を推定するには、モンテカルロシミュレーションソフトを使う方法、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式などがある。細く絞られた電子線が試料内で拡散しながらＸ線を発生させるため、電子線の中心に近い部分ほど発生するＸ線の割合が高くなっている。そのため、分析の空間分解能を求める場合、何れの方法でＸ線発生領域を推定する場合でも、全発生Ｘ線領域の大きさそのものを使用すると大きく見積もりすぎてしまう。こうした事情は、特許文献１の特開２００４−１６３１３５号公報中の段落番号（０００６）において言及されており、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式から直接計算される大きさの３０％を「実効的」Ｘ線発生領域とする例が示されている。
【０００４】
しかし、加速電圧が分析に用いる特性Ｘ線の臨界励起電圧（最低励起電圧とも呼ぶ）以下になると特性Ｘ線を発生させることはできない。また、加速電圧が臨界励起電圧以上でも、試料中における特性Ｘ線の発生強度は、加速電圧から臨界励起電圧を差し引いた値のおよそ１．７乗に比例するので、加速電圧が臨界励起電圧に近づくにつれて、Ｘ線発生領域が小さくなると同時に、特性Ｘ線強度も急速に減少する。
【０００５】
一方、発生する特性Ｘ線の強度は、試料に照射する電子線の強度に比例する。従って、加速電圧を小さくすることによるＸ線強度の低下を補うためには、電子線の強度を増加させれば良い。しかし、電子線の強度を増加させると、それだけ電子線を細く絞ることが困難となり電子線径が増大するので、Ｘ線分析における横方向の空間分解能を低下させてしまう。電子線強度の増加によって電子線径が増大する傾向は、加速電圧が小さくなるほど顕著に表れる。こうした事情は、特開２００４−１６３１３５号公報中の図６において示されている。
【０００６】
すなわち、試料の組成と分析に用いる特性Ｘ線種が同じであれば、加速電圧を小さくすることにより、Ｘ線発生領域が小さくなる効果と、照射電流を上げることにより電子線径が増大してＸ線発生領域が横に広がる効果との兼ね合いで、最も横方向の空間分解能が高い分析を可能とする条件が決まることになる。こうした事情は、特開２００４−１６３１３５号公報中の図９において示されている。
【０００７】
従って、目的とする分析の最適条件を求めるためには、加速電圧と照射電流とによって決まる最小電子線径および加速電圧に対するＸ線発生領域の大きさを知る必要がある。特開２００４−１６３１３５号公報では、加速電圧と照射電流とによって決まる最小電子線径および加速電圧に対するＸ線発生領域の大きさを与える手段と、与えられた分析条件において、加速電圧と照射電流とによって決まる最小電子線径および加速電圧に対するＸ線発生領域の大きさを加算した値の最小値を求める技術が開示されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−１６３１３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特開２００４−１６３１３５号公報で開示されている技術によれば、分析目的、特性Ｘ線種の感度等に応じた必要照射電流と所望する空間分解能とから最適な加速電圧を求めることが可能である。また、所望の電子線径を選択した場合、加速電圧をどの値に選定すると、どの程度の分析領域の大きさになるかを直ちに知ることができるので、目的に合った加速電圧を簡易に選択することが可能である。
【００１０】
しかしながら、分析目的、特性Ｘ線種の感度等に応じた必要照射電流は、分析に用いる特性Ｘ線を検出するためのＸ線分光器（分光素子）の感度に依存している。ある元素の分析に用いる特性Ｘ線種は、その元素の原子番号によっても異なるが、一般的にＫα線、Ｌα線、Ｍα線など複数存在する。前述したように、特性Ｘ線の強度は加速電圧と共に変化するが、Ｋα線、Ｌα線、Ｍα線はそれぞれ臨界励起電圧が異なるので、加速電圧の変化に伴う特性Ｘ線の強度の変化も一様ではない。さらに、同じＫα線でも元素が異なると、分析条件を同一にしてもＸ線強度は異なる。また、同じ元素のＫα線でも、Ｘ線分光器に装着されている分光素子の種類、検出器の種類が異なれば、検出されるＸ線強度も異なる。
【００１１】
特開２００４−１６３１３５号公報に加持されている技術では、分析に用いるＸ線分光器の感度との関係は考慮されていない。従って、分析目的、特性Ｘ線種の感度等に応じた必要照射電流を決めるためには、分析に用いるＸ線分光器の感度を加速電圧毎に知っておく必要がある。しかし、分析の熟練者でも上記の如く複雑なデータを全て記憶しておくことは困難であり、経験と勘に頼るか、分析前に試行錯誤による予備測定を行ってみるなどをしなければならなかった。予備測定を行わなければならないことは、分析に不慣れな操作者にはもとより、熟練者にとっても煩わしく手間のかかることである。
【００１２】
本発明は、上記の問題を解決し、分析に用いる特性Ｘ線種について所望のＸ線強度を与えることにより、最適な加速電圧と照射電流を知ることができるようにすることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上述の問題を解決するため、本発明は、
細く絞られた電子線を試料表面に照射し、試料から発生した特性Ｘ線を分光、検出して分析を行うＸ線分析装置であって、
特性Ｘ線種毎に加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと、加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと、特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータを記憶する記憶手段と、分析に用いる特性Ｘ線種を指定する手段と、指定した特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度を指定する手段と、前記所望Ｘ線強度と前記第１のデータと前記第２のデータとに基づいて各加速電圧に応じた最小電子線径Ｄｐｘを求める計算手段と、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種についての前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算した加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）を求める計算手段と、前記加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流を求める演算手段とから構成される、
前記指定された特性Ｘ線種と前記所望Ｘ線強度のもとで最小の空間分解能を与える最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する決定手段を備えたことを特徴とする。
【００１４】
また本発明は、前記最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する決定手段で決定された加速電圧と照射電流を表示する手段を備えたことを特徴とする。
【００１５】
また本発明は、前記最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する手段で決定された加速電圧と照射電流を、分析に用いる加速電圧と照射電流として設定する設定手段を備えたことを特徴とする。
【００１６】
また本発明は、前記第３のデータは、少なくとも分析試料の平均原子番号、平均原子量、平均密度に関する情報および指定された特性Ｘ線種の臨界励起電圧の情報に基づいて、所定の計算により求められることを特徴とする。
【００１７】
また本発明は、前記第３のデータを求める所定の計算の少なくともひとつは、電子線と物質との相互作用に関するモンテカルロシミュレーション法を用いる、ことを特徴とする。
【００１８】
また本発明は、前記分析に用いる特性Ｘ線種について加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと、前記分析に用いる特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度を表す直線と、前記第１のデータと前記所望Ｘ線強度を表す直線との交点に対応する照射電流Ｉｐｘの値をひとつの画面上に表示する手段を備えたことを特徴とする。
【００１９】
また本発明は、前記加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと、前記第１のデータと前記所望Ｘ線強度を表す直線との交点に対応する照射電流Ｉｐｘに対応した最小電子線径Ｄｐｘの組み合わせを示す座標位置と、最小電子線径Ｄｐｘの値をひとつの画面上に表示する手段を備えたことを特徴とする。
【００２０】
また本発明は、請求項６において、さらに、特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータを備え、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種における前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算して得られる加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の加速電圧に対する関係を表示する手段を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、前記所望Ｘ線強度と前記第１のデータと前記第２のデータとに基づいて各加速電圧に応じた最小電子線径Ｄｐｘを求める手段と、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種についての前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算した加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）を求める手段と、前記加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流を求める演算手段を備えることにより、
所望の特性Ｘ線強度が得られる条件を満たす最小の空間分解能を与える最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを簡易に求めることができるので、
分析に用いるＸ線分光器の感度を加速電圧毎に知らなくても、分析前に試行錯誤による予備測定をすること無しに、最適な測定条件で微小領域の分析を行うことができるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
図１に、ＥＰＭＡを例に取り本発明に関わる装置の概略構成例を示す。
図１において、電子銃１から放射された電子線２は、電子銃１の直下に配置されている陽極（図示しない）との間の電位差により加速され、集束レンズ３、対物レンズ４により細く絞られて分析試料６に照射される。電子線２は、偏向コイル５により分析試料６上を走査したり、照射位置を変えたりすることができる。電子銃１、集束レンズ３、対物レンズ４、偏向コイル５は電子線発生制御回路15により制御される。また、試料ステージ13を試料ステージ制御装置14で制御し、分析試料６上の観察、分析位置を変えることができる。電子線照射により分析試料６から発生したＸ線は分光素子７で分光され、Ｘ線検出器９で検出された検出信号がＸ線信号処理装置10に送られる。分析試料６から発生した二次電子、反射電子等の電子は電子検出器11により検出され、検出信号が電子線信号処理装置12に送られる。システム制御装置16は、制御演算処理装置（ＣＰＵ）17からの指示に従い、ＥＰＭＡのシステムを制御し各種検出信号を収集する。ＣＰＵ17には、Ｘ線分光器の構成データ・分光素子の感度データ・電子光学系の性能データ・Ｘ線発生領域を計算するのに必要な情報が格納されているデータベース18、液晶ディスプレイなどの表示装置18、マウス・キーボードなどの入力装置が接続されている。ＣＰＵ17はＥＰＭＡ装置全体を管理し、システム制御装置16から送られてくるデータ処理などを行う。
【００２３】
データベース18には以下のようなデータが格納されている。
（１）分析に使用可能な特性Ｘ線種と各特性Ｘ線種の臨界励起電圧、Ｘ線分光器の分光結晶構成に関する情報。
（２）分析に使用可能な特性Ｘ線種毎に加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータ（分光素子の感度データ）。
（３）加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータ（ＥＰＭＡの電子光学系の性能データ）。
（４）特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータ。
（５）上記第３のデータを、少なくとも分析試料の平均原子番号、平均原子量、平均密度に関する情報および指定された特性Ｘ線種の臨界励起電圧に基づいて求めるための計算式。
【００２４】
上記（５）の中で第３のデータを求める計算式としてはモンテカルロシミュレーションソフトを使う方法、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式等が含まれる。データベース18に格納されている実効的Ｘ線発生領域Ｄｘは、特許文献１の特開２００４−１６３１３５号公報に示されている、「実効的」Ｘ線発生領域と同じ考え方に基づくデータである。図５は、加速電圧30ｋＶ，20ｋＶ，10ｋＶについて、モンテカルロシミュレーションソフトで求めたある元素の電子線の広がりと、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式から求めた実効的Ｘ線発生領域の横幅（２本の縦線の間隔）を重ねて表示した図である。モンテカルロシミュレーションソフトで求めた電子線の広がりにおいても、まばらな部分を除く最外側の幅の３０％程度と、Ｃａｓｔａｉｎｇによって与えられたＸ線発生領域を推定する計算式から求めた実効的Ｘ線発生領域の横幅がほぼ同じ大きさであることが分かる。なお、Ｘ線発生領域は電子線の広がりより小さい（試料中で減速された電子線のエネルギーが臨界励起電圧とゼロの間では特性Ｘ線が発生しないため）が、その差は図５の例では無視できる程度に僅かである。
【００２５】
図６に、本発明を実施するＥＰＭＡの部分構成図を示す。図６において、ＣＰＵ17内には、入力装置19から入力された分析対象元素、試料情報、分析目的情報等に基づいて分析に用いる特性Ｘ線種と所望Ｘ線強度を指定する指定手段17ｂと、データベース18から必要なデータを読み込むデータ読込手段17ａと、特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度と第１のデータとから加速電圧Ｖに応じて所望Ｘ線強度を得るのに必要な照射電流Ｉｐｘを求める必要電流計算手段17ｃ、Ｉｐｘと第２のデータから加速電圧Ｖに応じた最小電子線径Ｄｐｘを求める最小電子線径計算手段17ｄ、Ｄｐｘと第３のデータから加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）求める加算値計算手段17ｅ、加速電圧Ｖと加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）との関係から（Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する条件決定手段17ｆ、所望の特性Ｘ線強度が得られる条件を満たす最小の空間分解能を与える加速電圧と照射電流を表示し、必要に応じてＥＰＭＡの分析に用いる条件として設定する表示・設定手段17ｇが設けられている。すなわち、各手段17ａ〜17ｆとデータベース18とから、分析に用いる特性Ｘ線種の所望特性Ｘ線強度が得られる条件を満たす最小の空間分解能を与える最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する手段が構成されている。
【００２６】
次に図８のフローチャートに基づいて、本発明の実施手順例について説明する。
ステップＳ１：先ず操作者は試料を構成する元素、分析対象元素、所望のＸ線強度を入力装置19から指定手段17ｂに入力する。所望のＸ線強度は直接数値を入力するようになっていても良いし、分析の目的に応じて、例えば「Ｘ線カウント数の統計変動による誤差０．２％」のように入力しても良い。例えば所望のＸ線強度が「１秒間のＸ線カウント数の統計変動による誤差が０．１％」のように入力された場合は、計数時間＝ｔ秒、Ｘ線強度＝Ｎｃｐｓとおくと、
１／√（ｔ×Ｎ）＝０．００２、ｔ＝１秒
を満たすＮ＝２５００００ｃｐｓが所望Ｘ線強度となる。
【００２７】
ステップＳ２：指定手段17ｂによって、分析に用いる特性Ｘ線種と分光素子が指定される。この指定に基づいて、読込手段17ａは、データベース18から分析に使用可能な特性Ｘ線種の情報、Ｘ線分光器の構成データ等を読み込む。
【００２８】
ステップＳ３：読込手段17ａによって、データベース18に格納されている第１のデータからを分析に用いる特性Ｘ線種と分光素子の性能データを読み込み、計算手段17ｃによって、必要照射電流Ｉｐｘを求める。図２は、Ｉｐｘを求める方法の概念を説明するグラフである。データベース18から読み込まれた分析に用いる特性Ｘ線種の分光素子感度データが、横軸に照射電流Ｉｐ（ｎＡ）、縦軸にＸ線強度Ｐｘ（ｃｐｓ）がとられたグラフに加速電圧をパラメータとした直線で表されている。所望Ｘ線強度を表す直線が加速電圧ＶをパラメータとしてＸ線強度Ｐｘと照射電流Ｉｐとの関係を表す直線と交わる点（グラフ中に黒丸で示されている）の照射電流がＩｐｘとなる。また、図２に示す例では、グラフ中の左上に、計算で求められた加速電圧毎の必要照射電流値Ｉｐｘの値が示されている。
【００２９】
ステップＳ４：読込手段17ａによって、データベース18に格納されている第２のデータを読み込み、計算手段17ｄによって最小電子線径Ｄｐｘを求める。
図３は、Ｄｐｘを求める方法の概念を説明するグラフである。データベース18から読み込まれた第２のデータ（ＥＰＭＡの電子光学系の性能データ）が、横軸に照射電流Ｉｐ（ｎＡ）、縦軸に最小電子線径Ｄｐ（ｎｍ）がとられた両対数グラフに、加速電圧をパラメータとして曲線で表されている。
加速電圧をパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐの関係を表す曲線上のＩｐｘに対応する点（図３のグラフ中に黒丸で示されている）が最小電子線径Ｄｐｘとなる。また、図３に示す例では、グラフ中の左上に、計算で求められた加速電圧毎の最小電子線径Ｄｐｘの値が示されている。
【００３０】
ステップＳ５：読込手段17ａによって、データベース18に格納されている第３のデータから、分析に用いる特性Ｘ線種に応じた試料中の実効的Ｘ線発生領域Ｄｘのデータ（図４のグラフ中にＤｘで示される曲線）を読み込むか、またはＤｘを計算するのに必要な所定の計算式とパラメータを読み込み、実効的Ｘ線発生領域Ｄｘを計算する。
【００３１】
ステップＳ６：計算手段17ｅによって、ステップＳ４で求められたＤｐｘとステップＳ５で求められた実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算した加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）を求める。図４は、横軸に加速電圧Ｖ（ｋＶ）、縦軸に横方向の広がり（ｎｍ）をとり、ステップＳ４で求められたＤｐｘ、ステップＳ５で求められたＤｘ、ステップ６で求められた（Ｄｐｘ+Ｄｘ）をひとつのグラフ上に表した例である。また参考のため、Ｄｘの計算に用いた特性Ｘ線種の臨界励起電圧の位置も示してある。これまでに説明した手順中で、加速電圧をパラメータとしたデータの読込、計算などは全て、分析に用いる特性Ｘ線種の臨界励起電圧より大きい加速電圧の範囲で行えば充分であることは言うまでも無い。
【００３２】
ステップＳ７：決定手段17ｆによって、ステップＳ６で求めた加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）と加速電圧Ｖとの関係を表すデータにおいて、（Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧を求める。図４には、（Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧が８．６ｋＶと求まった例をグラフ中に表示した例である。このときの加速電圧に応じた照射電流Ｉｐｘの値を、図８に示されている加速電圧Ｖと必要照射電流Ｉｐｘの関係を表す曲線から求める。図８には、加速電圧が８．６ｋＶに対して必要照射電流が１１４ｎＡと求められた例をグラフ中に表示した例である。上記の加速電圧と照射電流の組み合わせの求め方として、関数による区間近似または数値計算またはそれらの組み合わせなどによる演算が可能であるが、本発明においてその方法は特に限定しない。
【００３３】
ステップＳ８：表示・設定手段17ｇによって、ステップＳ７で決定した加速電圧と照射電流の組み合わせを表示装置20に表示する。
【００３４】
ステップＳ９：操作者は、ステップＳ７で決定した加速電圧と照射電流の分析条件にＥＰＭＡを設定するか否かを判断し、入力装置19から選択を行う。操作者が「分析条件にＥＰＭＡを設定する」を選択した場合は、ステップ１０へ進み、否であれば終了する。
【００３５】
ステップＳ１０：表示・設定手段17ｇはシステム制御装置16を介して、ＥＰＭＡをステップ７で決定した加速電圧と照射電流の組み合わせに設定し、分析が行われる。
【００３６】
以上、本発明の構成及び実施手順について説明したが、本発明は上述の例に限定されるわけではなく、以下のような様々な変形も本発明の技術範囲に属する。
【００３７】
例えば、上記フローのステップＳ１において、操作者が試料を構成する元素を入力したが、定性分析またはスタンダードレス定量分析（標準試料を用いない簡易定量分析）等の結果から自動的に設定されるようになっていても良い。
【００３８】
また例えば、上記フローでは、ステップＳ１において所望のＸ線強度または所望のＸ線強度を決める条件を入力するようにしたが、別の方法として、ステップＳ３において図２のグラフを表示装置20に表示しておいて、入力装置19を用いて所望Ｘ線強度のラインを例えばマウスでドラッグして決めるようにしても良い。
この場合、上記フローのように始めにステップＳ１で所望Ｘ線強度または所望Ｘ線強度を決める条件を入力しておいて、ステップＳ３で修正するようになっていても良い。或いは、ステップＳ１で所望Ｘ線強度または所望Ｘ線強度を決める条件の入力は省略し、ステップＳ３のみで決めるようになっていても良い。
【００３９】
また例えば、上記フローでは、ステップＳ２において、指定手段17ｂによって分析に用いる特性Ｘ線種と分光素子が指定されるようになっているが、操作者が特性Ｘ線種と分光素子を直接指定するが修正するようになっていても良い。
【００４０】
また例えば、上記フローでは、ステップＳ３からステップＳ７まで各手段によって自動的に最適条件が求められるようになっているが、ステップ毎に各手段により得られた結果を、例えば図２、図３、図４に示すようなグラフを表示装置20に表示するようになっていても良い。
【００４１】
また例えば、上記フローでは、ステップＳ９において操作者がＥＰＭＡの設定に関する判断を行うようにしているが、操作者が判断を行うことなく自動的にステップ７で決定した加速電圧と照射電流の分析条件にＥＰＭＡを設定するようにしても良い。
【００４２】
また例えば、上記フローでは、分析対象元素または特性Ｘ線種をひとつとしているが、複数の分析対象元素または特性Ｘ線種について最適な加速電圧と照射電流を求めるようになっていても良い。ただし、異なる複数の最適な条件の組み合わせが求まる場合があるので、例えば、予め優先的に考慮する分析対象元素の順番を決めておく、または最小電子線径Ｄｐｘが最も小さい組み合わせを選ぶなどの選択条件を加えておけば良い。
【００４３】
以上述べたように、本発明によれば、所望の分析感度に対して最も高い空間分解能を与える加速電圧と照射電流の組み合わせを簡単且つ精度良く知ることができるので、ＥＰＭＡ分析に不慣れな初心者のみならず熟練者にとっても面倒な試行錯誤による予備測定をすること無しに、最適な分析条件でのＥＰＭＡ分析を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】ＥＰＭＡを例に取った本発明を実施する装置全体の概略構成例。
【図２】加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと所望Ｘ線強度のグラフ。
【図３】加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと最小電子線径Ｄｐｘのグラフ。
【図４】加速電圧Ｖに対する最小電子線径Ｄｐｘ、Ｘ線発生領域Ｄｘ、加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の関係を表すグラフ。
【図５】モンテカルロシミュレーションソフトで求めたある元素の電子線の広がりと、計算式から求めた実効的Ｘ線発生領域の横幅を示す図。
【図６】ＥＰＭＡを例に取った本発明を実施する装置の部分構成例。
【図７】ＥＰＭＡを例に取った本発明の実施手順を説明するためのフロー図。
【図８】加速電圧Ｖに対する必要照射電流Ｉｐｘの関係を表すグラフ。
【符号の説明】
【００４５】
１ 電子銃 ２ 電子線
３ 集束レンズ ４ 対物レンズ
５ 偏向コイル ６ 分析試料
７ 分光素子 ８ Ｘ線分光器制御装置
９ Ｘ線検出器 10 Ｘ線信号処理装置
11 電子検出器 12 電子信号処理装置
13 試料ステージ 14 試料ステージ制御装置
15 電子線発生制御回路 16 システム制御装置
17 制御演算処理装置（ＣＰＵ）
17ａ データ読込手段
17ｂ 特性Ｘ線種・所望Ｘ線強度指定手段
17ｃ 必要照射電流（Ｉｐｘ）計算手段
17ｄ 最小電子線径（Ｄｐｘ）計算手段
17ｅ 加算値（Ｄｐｘ+Ｄｘ）計算手段
17ｆ （Ｄｐｘ+Ｄｘ）の最小値を与える条件決定手段
17ｇ 最適な分析条件の表示・設定手段
18 データベース 19 表示装置
20 入力装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
細く絞られた電子線を試料表面に照射し、試料から発生した特性Ｘ線を分光、検出して分析を行うＸ線分析装置であって、
特性Ｘ線種毎に加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと、加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと、特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータを記憶する記憶手段と、分析に用いる特性Ｘ線種を指定する手段と、指定した特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度を指定する手段と、前記所望Ｘ線強度と前記第１のデータと前記第２のデータとに基づいて各加速電圧に応じた最小電子線径Ｄｐｘを求める計算手段と、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種についての前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算した加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）を求める計算手段と、前記加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流を求める演算手段とから構成される、
前記指定された特性Ｘ線種と前記所望Ｘ線強度のもとで最小の空間分解能を与える最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する決定手段を備えた、ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する決定手段で決定された加速電圧と照射電流を表示する手段を備えた、ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する手段で決定された加速電圧と照射電流を、分析に用いる加速電圧と照射電流として設定する設定手段を備えた、ことを特徴とする請求項１または２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記第３のデータは、少なくとも分析試料の平均原子番号、平均原子量、平均密度に関する情報および指定された特性Ｘ線種の臨界励起電圧の情報に基づいて、所定の計算により求められる、ことを特徴とする請求項１、２または３に記載のＸ線分析装置。
【請求項５】
前記第３のデータを求める所定の計算の少なくともひとつは、電子線と物質との相互作用に関するモンテカルロシミュレーション法を用いる、ことを特徴とする請求項１、２、３または４に記載のＸ線分析装置。
【請求項６】
前記分析に用いる特性Ｘ線種について加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと、前記分析に用いる特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度を表す直線と、前記第１のデータと前記所望Ｘ線強度を表す直線との交点に対応する照射電流Ｉｐｘの値をひとつの画面上に表示する手段を備えた、ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項７】
前記加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと、前記第１のデータと前記所望Ｘ線強度を表す直線との交点に対応する照射電流Ｉｐｘに対応した最小電子線径Ｄｐｘの組み合わせを示す座標位置と、最小電子線径Ｄｐｘの値をひとつの画面上に表示する手段を備えた、ことを特徴とする請求項１又は６に記載のＸ線分析装置。
【請求項８】
請求項６において、さらに、特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータを備え、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種における前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算して得られる加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の加速電圧に対する関係を表示する手段を備えた、ことを特徴とする請求項６または７に記載のＸ線分析装置。
【請求項１】
細く絞られた電子線を試料表面に照射し、試料から発生した特性Ｘ線を分光、検出して分析を行うＸ線分析装置であって、
特性Ｘ線種毎に加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと、加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと、特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータを記憶する記憶手段と、分析に用いる特性Ｘ線種を指定する手段と、指定した特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度を指定する手段と、前記所望Ｘ線強度と前記第１のデータと前記第２のデータとに基づいて各加速電圧に応じた最小電子線径Ｄｐｘを求める計算手段と、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種についての前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算した加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）を求める計算手段と、前記加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の最小値を与える加速電圧と照射電流を求める演算手段とから構成される、
前記指定された特性Ｘ線種と前記所望Ｘ線強度のもとで最小の空間分解能を与える最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する決定手段を備えた、ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する決定手段で決定された加速電圧と照射電流を表示する手段を備えた、ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記最適な加速電圧と照射電流の組み合わせを決定する手段で決定された加速電圧と照射電流を、分析に用いる加速電圧と照射電流として設定する設定手段を備えた、ことを特徴とする請求項１または２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記第３のデータは、少なくとも分析試料の平均原子番号、平均原子量、平均密度に関する情報および指定された特性Ｘ線種の臨界励起電圧の情報に基づいて、所定の計算により求められる、ことを特徴とする請求項１、２または３に記載のＸ線分析装置。
【請求項５】
前記第３のデータを求める所定の計算の少なくともひとつは、電子線と物質との相互作用に関するモンテカルロシミュレーション法を用いる、ことを特徴とする請求項１、２、３または４に記載のＸ線分析装置。
【請求項６】
前記分析に用いる特性Ｘ線種について加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと特性Ｘ線強度Ｐｘとの関係を表す第１のデータと、前記分析に用いる特性Ｘ線種の所望Ｘ線強度を表す直線と、前記第１のデータと前記所望Ｘ線強度を表す直線との交点に対応する照射電流Ｉｐｘの値をひとつの画面上に表示する手段を備えた、ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項７】
前記加速電圧Ｖをパラメータとして照射電流Ｉｐと最小電子線径Ｄｐとの関係を表す第２のデータと、前記第１のデータと前記所望Ｘ線強度を表す直線との交点に対応する照射電流Ｉｐｘに対応した最小電子線径Ｄｐｘの組み合わせを示す座標位置と、最小電子線径Ｄｐｘの値をひとつの画面上に表示する手段を備えた、ことを特徴とする請求項１又は６に記載のＸ線分析装置。
【請求項８】
請求項６において、さらに、特性Ｘ線種に応じた加速電圧Ｖと実効的Ｘ線発生領域Ｄｘとの関係を表す第３のデータを備え、前記最小電子線径Ｄｐｘと指定された特性Ｘ線種における前記第３のデータＤｘとを加速電圧Ｖを揃えて加算して得られる加算値（Ｄｐｘ＋Ｄｘ）の加速電圧に対する関係を表示する手段を備えた、ことを特徴とする請求項６または７に記載のＸ線分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００６−２７５７５６（Ｐ２００６−２７５７５６Ａ）
【公開日】平成１８年１０月１２日（２００６．１０．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−９５０２９（Ｐ２００５−９５０２９）
【出願日】平成１７年３月２９日（２００５．３．２９）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１０月１２日（２００６．１０．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月２９日（２００５．３．２９）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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