ＨＰＬＣキャピラリーカラム装置
高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）キャピラリー装置、充填キャピラリーカラム１６０；
試料流体のためのキャピラリーカラム１６０への少なくとも１つの入口接続部２０２；および試料流体のためのキャピラリーカラム１６０からの少なくとも１つの出口接続部を収容するカートリッジを用いてＨＰＬＣ試料を処理するシステムおよび方法。出口接続部は、試料流体を霧化するためのスプレーチップまたはスプレーチップカラムからスプレーチップに試料流体を輸送するための輸送管３６０のいずれかを収容することができる。入口接続部はカートリッジハウジング内に配設された電気的接続部を介したキャピラリーカラム１６０への電力供給を可能にし、試料液体を蒸散させるためのガスが、カートリッジハウジング内のガス供給ラインを介して、試料流体のためのキャピラリーカラム１６０からの少なくとも１つの出口接続部に供給される。試料液体の温度は熱接続部を介して制御され得る。
試料流体のためのキャピラリーカラム１６０への少なくとも１つの入口接続部２０２；および試料流体のためのキャピラリーカラム１６０からの少なくとも１つの出口接続部を収容するカートリッジを用いてＨＰＬＣ試料を処理するシステムおよび方法。出口接続部は、試料流体を霧化するためのスプレーチップまたはスプレーチップカラムからスプレーチップに試料流体を輸送するための輸送管３６０のいずれかを収容することができる。入口接続部はカートリッジハウジング内に配設された電気的接続部を介したキャピラリーカラム１６０への電力供給を可能にし、試料液体を蒸散させるためのガスが、カートリッジハウジング内のガス供給ラインを介して、試料流体のためのキャピラリーカラム１６０からの少なくとも１つの出口接続部に供給される。試料液体の温度は熱接続部を介して制御され得る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、２００３年１０月１日出願の米国特許仮出願第６０／６０／５０７７２５号からの優先権を主張する。これらの出願の内容は参照により本明細書に組み入れられる。
【背景技術】
【０００２】
高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）に用いられるキャピラリーカラムは、壊れ易く、取り扱いが難しい。質量分析計による分析のためにキャピラリーを操作してＨＰＬＣシステムに接続する際には、高度な注意を要する。これは典型的には面倒で、時間のかかる工程である。また、キャピラリーカラムの温度制御を確立することが一般に難しい。
【０００３】
本発明の目的は、クロマトグラフィシステムと質量分析計との間でやり取りを行うＨＰＬＣシステムを提供することである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、損傷のリスクも低減するとともにカセットカートリッジ装置を用いて操作時間も短縮する小型化されたＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を提供することである。
【０００５】
本発明の目的は、正確な温度制御および加熱能力を可能にするＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明はＨＰＬＣ試料を処理する高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）キャピラリーカラム装置に向けられたものである。該装置はカートリッジハウジングを備え、該カートリッジハウジングは、カートリッジハウジング内部の充填キャピラリーカラムと、試料流体のための、キャピラリーカラムへの少なくとも１つの入口接続部と、試料流体のための、キャピラリーカラムからの少なくとも１つの出口接続部とを備える。該出口接続部は、試料流体を霧化するためのスプレーチップおよびスプレーチップカラムからスプレーチップへ試料流体を輸送するための輸送管のうちの一方を収容することが可能である。入口接続部は、カートリッジハウジング内に配設された電気的接続部を介してキャピラリーカラムに電力を供給することを可能にする。入口接続部は、出口接続部に流体結合された、カートリッジハウジング内に配設されたガス供給ラインを介して、試料流体のためのキャピラリーカラムから少なくとも１つの出口接続部にガスを供給することを可能にする。
【０００７】
ＨＰＬＣキャピラリーカラム装置は、キャピラリーカラムへ熱供給を結合することを可能にする熱接続部をさらに含むことができ、該熱供給がＨＰＬＣ処理中のＨＰＬＣ装置の温度を制御することができる。該熱供給は電気的であるか、または加熱された流体かのいずれかであり得る。電力供給によって試料液体に印加された電圧が、試料液体の少なくとも一部分をイオン化する。
【０００８】
本発明は、上記のようなカートリッジハウジングを備えたＨＰＬＣ試料を処理する高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ） キャピラリーカラム装置のためのカートリッジの形態であってもよい。
【０００９】
ハウジングは多辺（ｍｕｌｔｉ−ｓｉｄｅｄ）断面を有し、キャピラリーカラムは入口接続部から出口接続部まで直線状で配設され得るか、別の場合には、入口接続部から出口接続部まで曲線状で配設され得る。
【００１０】
ハウジングは、実質的に曲線状の断面に対して均一に配設されていない少なくとも１つの部分をさらに含み得る、実質的に曲線状の断面を有し得る。均一に配設されていないこの部分は、質量分析計インタフェース内に挿入されるカートリッジのための位置合わせキーとして働くことが可能である。
【００１１】
本発明は、クロマトグラフィシステムと質量分析計との間でやり取りをする高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）システムの形態であり得る。該ＨＰＬＣシステムは、ガス流、温度およびキャピラリーカラム内の液体試料に印加される電圧を制御するための接続部を含んだＨＰＬＣキャピラリーカラムカートリッジカセットを備える。該カートリッジカセットは、クロマトグラフィシステムから試料およびクロマトグラフィデータを受け取ることができる。該システムは質量分析計インタフェース装置をさらに備え、該質量分析計インタフェース装置は、ＨＰＬＣキャピラリーカートリッジカセットを支持するカートリッジカセットホルダを含む。該カートリッジカセットホルダは、液体試料を荷電された霧化状態で質量分析計に送ることができる。また、カートリッジカセットのガス流、温度および電圧は、質量分析計によって制御が可能である。
【００１２】
本発明は、充填キャピラリーカラムのためのカートリッジを備えたＨＰＬＣキャピラリーカラムからの試料を処理する方法も提供する。該方法は、実行中の手順および検出中の化合物のうちの一方に適したカートリッジを選択し、質量分析計インタフェースにカートリッジを挿入し、試料液体の少なくとも一部を蒸散させるためのガス供給ラインを介して試料液体に供給されるガス供給ラインに、カートリッジ上の接続部を接続し、試料液体の少なくとも一部を蒸散させ、充填キャピラリーカラムの液体結合で試料液体を霧化するための電力供給ラインにカートリッジ上の接続部を接続し、充填キャピラリーカラムの液体結合で試料液体を霧化し、クロマトグラフィシステムに試料液体を注入することにより質量分析計インタフェースを介してクロマトグラフィシステムから質量分析計までの流れを確立することによって実行される。
【００１３】
さらに、該方法は、５から周囲温度を超える７０℃の範囲でキャピラリーカラムの温度を維持する工程および質量分析計によって質量分析計インタフェースのステージからスプレーとして現れる流れを分析する工程も含み得る。スプレーチップが質量分析計へのスプレーのために使用され得る。剛性または可撓性のいずれかである輸送管が、質量分析計にスプレーを輸送するために使用され得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は装置の質量分析計とのやり取りを容易にするＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を提供する。本発明の説明をわかり易くするために、先行技術の特徴を以下の通り記載する。
【００１５】
図１は本発明のＨＰＬＣシステムの略図である。エレクトロスプレー質量分析ユニットのやり取りを容易にするように、ＨＰＬＣキャピラリーカラムカセット２００が設けられている。特に、この図では、スプレーチップ、電圧源および接続部２４ならびに２６、および脱溶媒和ガス流が、前側２６０を有する質量分析計３４０と容易に接合されている。クロマトグラフィシステム２３０は試料（図示せず）のクロマトグラフィスペクトルを提供する。クロマトグラフィスペクトルは接続部２３５を介してＨＰＬＣカラムカセット２００に出力される。次いで、ＨＰＬＣカラムカセットは、質量分析計インタフェース装置２４０のカセットホルダ２５０に挿入される。該質量分析計インタフェース装置２４０は、質量分析計３４０の前側２６０へと移動するステージ２５２から現れる試料のスプレー２５５を用いてやり取りを行う。典型的には、質量分析計３４０は温度、脱溶媒和ガス流、およびＨＰＬＣカラムカセット２００のための印加電圧などのパラメータを制御するが、制御は質量分析計インタフェース装置２４０から、またはクロマトグラフィシステム２３０から及ぼすこともできる。また、質量分析計インタフェース装置２４０は図１ではクロマトグラフィシステム２３０および質量分析計３４０から分離しているものとして示されているが、インタフェース装置２４０はクロマトグラフィシステム２３０または質量分析計３４０のいずれかと一体であってもよい。また、ＨＰＬＣカラムカセット２００を以下のようにいくつかの異なる実施形態に設計することができる。
【００１６】
（第１実施形態）
図２Ａは本発明の第１の実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置の平面図である。該ＨＰＬＣポンプ／インジェクタは、カセットカートリッジ２００−１の後側面２０４内に含まれた入口接続部２０２を介して液体試料を注入する。キャピラリーカラム１６０が、カセットカートリッジ２００内に配設されている。該キャピラリーカラムは、当業者によって一般的に適用されるように充填される。熱源接続部２０６、電圧源接続部２１２およびガス源接続部２１６が各々、カセットカートリッジ２００−１の前側面２２０に含まれている。
【００１７】
カラム熱源接続部２０６を介して提供される、典型的には５から周囲温度を超える７０℃の範囲にＨＰＬＣ装置の温度を維持するのに十分な熱が、カセットカートリッジ
２００−１に内設された流管またはチャネル２０８を介して導かれる。熱源接続部２０６は、カセットカートリッジ２００−１内のキャピラリーカラム１６０を囲繞する流管またはチャネル２０８に熱源が加熱された流体である場合には、流体結合されるか、または熱源が電気抵抗ワイヤである場合には電気的に結合されて、温度を正確に制御し、キャピラリーカラム１６０内の試料流体を加熱するための手段を提供する。
【００１８】
電圧源接続部２１２を介して提供される典型的には直流４ＫＶの範囲の電圧が、電圧接続部２４１および２６１によって導かれて、導電性アダプタ２２２内にあるキャピラリーカラム１６０の出口２２４から現れる液体試料を荷電液滴の微細なスプレーに霧化し、分散させる。導電性アダプタ２２２内のキャピラリーカラム出口２２４の直下流のスプレーチップ２８０は、試料スプレー３２を質量分析計
３４０へと方向付ける。
【００１９】
ガス源接続部２１６を介して提供されるガス（限定するものではないが、典型的には窒素）はまた、電圧接続部２４１および２６１を介して印加された電圧の結果生じるエレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）工程の間に液体試料の溶媒の蒸発の速度を増大させるのに十分な圧力および温度で、脱溶媒和ガス流を提供する。ガス源接続部２１６はカセットカートリッジ２００−１に内設されたガス流管またはチャネル２１８に流体結合され、次いで、該ガス流管またはチャネル２１８は導電性カラー２２２を介してスプレーチップ２８０に流体結合されている。
【００２０】
図２Ｂは図２Ａに開示した第１実施形態の別の構成である。唯一の違いは、キャピラリーカラム１６０の直下流にあるスプレーチップ２８０の代わりに、輸送管３６０がキャピラリーカラム１６０の直下流にあることである。他のあらゆる点において、カセットカートリッジ２００は、図１Ａおよび１Ｂに開示したものと同一である。電圧接続部２４１および２６１において電圧を印加して霧化させることは、液体結合（ｌｉｑｕｉｄ ｊｕｎｃｔｉｏｎ）３８０−１において行われる。ガスが導電性アダプタ２２２内で液体試料溶媒を蒸発させる。
【００２１】
（第２実施形態）
図３は本発明の第２実施形態の平面図であり、カセットカートリッジ２００−２がスプレーチップ２８０を含んだカセットカートリッジ２００−１について図２Ａに示したものと同じ構成要素を含むが、図２Ａおよび２Ｂのキャピラリーカラム１６０のような直線状キャピラリーカラムに代わって、コイル状キャピラリーカラム１６２が典型的には半径Ｒの円形エンクロージャ２７０であるものの中に設けられている。
他のすべての点において、該コイル状キャピラリーカラムカセットカートリッジ ２００−２は、カセットカートリッジ ２００−１と同じである。また、当業者は、コイル状キャピラリーカラムカセットカートリッジ２００−２は図２Ａのようなスプレーチップ構成を備えた状態で示されているが、図２Ｂに示した輸送管構成をコイル状カラムカートリッジ２００−２に応用することも可能であることを認識する。
【００２２】
（第３実施形態）
図４Ａは本発明の第３実施形態の平面図である。第３実施形態は、平坦なカートリッジではなく管状カートリッジがキャピラリーカラムを収容するという点で第１および第２実施形態とは異なる。具体的には、ＨＰＬＣポンプ／インジェクタ１２が管状カセットカートリッジ８０４の入口接続部８０２に液体試料を注入する。管状カセットカートリッジ８０４が、典型的には、限定するものではないが典型的には円形断面から成る管状カートリッジ８０４の中心線に沿ってキャピラリーカラム８０６を封入する。管状カセットカートリッジ８０４内のカラム熱ブロック８０８が、熱源接続部８１２を介して設けられたキャピラリーカラム８０６への熱の流れを絶縁する。熱源接続部８１２は管状カセットカートリッジ８０４の外面上に形成され、熱源が加熱された流体であるか、または電気的抵抗源であるかに応じて、管またはチャネル８１４をキャピラリーカラム８０６に流体的または電気的に結合する。
【００２３】
さらに下流の管状カセットカートリッジ８０４の出口端部では、導電性アダプタ８１８がスプレーチップ８２８を囲繞する。電圧源接続部８２２が、電圧接続部８２４および８２６を経由して導電性アダプタ８１８を貫通する。電圧源接続部８２２を介して提供される典型的にはこの場合も直流４ＫＶの範囲の電圧が、電圧接続部８２４および８２６によって導かれて、導電性アダプタ８１８内にある液体結合インターフェース８３８のキャピラリーカラム８０６の端部から現れる液体試料１４を荷電液滴の微細なスプレーに霧化し、分散させる。導電性カラー８１８内のキャピラリーカラム８０６の端部の直下流にあるスプレーチップ８２０は、試料スプレー３２を質量分析計２４０へと方向付け、この場合、質量分析計２４０内に入れられたカセットホルダ８５０内に含まれたインタフェースポート８４４を介して管状カセットカートリッジ８０４とやり取りする。この場合、カセットホルダ８５０は、図４Ｂおよび４Ｃに関して以下で考察するようなこの図の管状カートリッジ８０４との相互接続を容易にするように設計される。
【００２４】
上記のように第１および第２実施形態に関し、ガス源接続部８３４を介して提供されるガス（限定するものではないが、典型的には窒素）はまた、エレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）工程の間に溶媒蒸発の速度を増大させるのに十分な圧力および温度で、脱溶媒和ガス流を提供する。ガス源接続部８３４は管状カセットカートリッジ８０４に内設されたガス流管またはチャネル８３６に流体結合され、次いで、導電性アダプタ８１８を介してスプレーチップ８２０に流体結合されている.
図４Ｂは図５Ａの管状カセットカートリッジ８０４の入口端の立面図である。質量分析計インタフェース２４０内のカセットホルダ８５０へ管状カートリッジ８０４を適切に挿入するのが容易にできるように、位置合わせキー８４０が設けられている。
【００２５】
図４Ｃは図４Ａの管状カセットカートリッジ８０４の斜視図であり、入口接続部８０６、熱源接続部８１２、電圧源接続部８２２、ガス源接続部８３４およびスプレーチップ８２０を示す。
【００２６】
図５Ａは図４Ａに示した本発明の第３実施形態の別の構成の平面図である。唯一の違いは、キャピラリーカラム８０６の直下流にあるスプレーチップ８２０の代わりに、輸送管８４２がキャピラリーカラム８０６の直下流にあるという点にある。図２Ｂの輸送管３６０の場合のように、該輸送管は、クロマトグラフィシステム２３０から離れている質量分析計に霧化された荷電液滴を輸送することを可能にする。他のあらゆる点において、管状カセットカートリッジ８０４は図７Ａに開示したものと同一である。したがって、図５Ｂは図４Ｂと同一である。図５Ｃと図４Ｃとの唯一の差は、スプレーチップ８２０の代わりに、輸送管８４２が存在することである。
【００２７】
（第４実施形態）
図６Ａは、図４Ａまたは５Ａの本発明の第４実施形態の平面図である。この場合、図４Ａまたは図５Ａの管状カセットカートリッジ８０４は、直線状キャピラリーカラム８０６の代わりに、カラム熱ブロック８０８内にコイル状または螺旋状キャピラリーカラム８５６を組み込んでいる。当業者には明らかであるように、スプレーチップ８２０またはスプレーチップ８４２への輸送管のいずれもが使用され得る。他のあらゆる点において、図６Ａ〜６Ｃに示したような管状カセットカートリッジ８０４が、図４Ａ〜４Ｃおよび図５Ａ〜５Ｃに示したのと類似する様式で構成および使用され得る。
【００２８】
第１、２、３および４実施形態を用いる方法に関して、図１を参照すると、使用者は、実行中の手順または検出中の化合物のために必要に応じて、図２Ａ〜６Ｃのカートリッジカセット２００−１、２００−２または８０４を表すためにカートリッジカセット２００として総称的に示した適したカートリッジを選択する。使用者はカートリッジ２００−１、２００−２または８０４のいずれかを質量分析計インタフェース２４０に挿入し、個々のガスライン２１６または８３４への接続、電圧接続部２１２または８２２のための電力への接続、およびカラム熱接続部２０６または８１２により表される温度制御機構からの電力への接続を作る。使用者は質量分析計インタフェース２４０を介してクロマトグラフィシステム２３０から質量分析計３４０への流れを確立する。試料はクロマトグラフィシステム２３０内に注入され、スプレー２５５としてステージ２５２から現れて質量分析計３４０によって分析され、所望の結果が得られる。図３Ｂの輸送管３６０または図５Ａおよび５Ｃの輸送管８４２などの輸送管付きのカートリッジあるいは輸送管付きの図３のカートリッジ２００−２を用いる場合、輸送管は剛性または可撓性のいずれかであってよい。ステージ２５２の設計は、当業者には明らかであるように、剛性または可撓性輸送管のいずれかを収容することができるようなものであってよい。
【００２９】
ここまで本発明を具体的な実施形態を参照して説明した。上記説明を考慮すれば、他の実施形態が当業者には明らかとなる。添付の特許請求の範囲およびそれらの全範囲の同等物によって示される場合を除いて、本発明は制限されるものではないことが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明のＨＰＬＣシステムを示す略図である。
【図２Ａ】スプレーチップを備えた、本発明の第１実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図２Ｂ】スプレーチップへの輸送管を備えた、本発明の第１実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図３】スプレーチップを備えた、本発明の第２実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図４Ａ】スプレーチップを備えた、本発明の第３実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図４Ｂ】スプレーチップを備えた、図４Ａの本発明の第３の実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す端面図である。
【図４Ｃ】図４Ａおよび４Ｂの本発明の第３の実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す斜視図である。
【図５Ａ】スプレーチップへの輸送管を備えた、本発明の第３実施形態の別の構成のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図５Ｂ】スプレーチップへの輸送管を備えた図５Ａの本発明の第３実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す端面図である。
【図５Ｃ】図５Ａおよび５Ｂの本発明の第３実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す斜視図である。
【図６Ａ】図４（Ａ〜Ｃ）または５Ａの本発明の第４実施形態を示す平面図である。
【図６Ｂ】スプレーチップへの輸送管を備えた図６Ａの本発明の第３実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す端面図である。
【図６Ｃ】図６Ａおよび６Ｂの本発明の第３実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す斜視図である。
【技術分野】
【０００１】
本願は、２００３年１０月１日出願の米国特許仮出願第６０／６０／５０７７２５号からの優先権を主張する。これらの出願の内容は参照により本明細書に組み入れられる。
【背景技術】
【０００２】
高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）に用いられるキャピラリーカラムは、壊れ易く、取り扱いが難しい。質量分析計による分析のためにキャピラリーを操作してＨＰＬＣシステムに接続する際には、高度な注意を要する。これは典型的には面倒で、時間のかかる工程である。また、キャピラリーカラムの温度制御を確立することが一般に難しい。
【０００３】
本発明の目的は、クロマトグラフィシステムと質量分析計との間でやり取りを行うＨＰＬＣシステムを提供することである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、損傷のリスクも低減するとともにカセットカートリッジ装置を用いて操作時間も短縮する小型化されたＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を提供することである。
【０００５】
本発明の目的は、正確な温度制御および加熱能力を可能にするＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明はＨＰＬＣ試料を処理する高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）キャピラリーカラム装置に向けられたものである。該装置はカートリッジハウジングを備え、該カートリッジハウジングは、カートリッジハウジング内部の充填キャピラリーカラムと、試料流体のための、キャピラリーカラムへの少なくとも１つの入口接続部と、試料流体のための、キャピラリーカラムからの少なくとも１つの出口接続部とを備える。該出口接続部は、試料流体を霧化するためのスプレーチップおよびスプレーチップカラムからスプレーチップへ試料流体を輸送するための輸送管のうちの一方を収容することが可能である。入口接続部は、カートリッジハウジング内に配設された電気的接続部を介してキャピラリーカラムに電力を供給することを可能にする。入口接続部は、出口接続部に流体結合された、カートリッジハウジング内に配設されたガス供給ラインを介して、試料流体のためのキャピラリーカラムから少なくとも１つの出口接続部にガスを供給することを可能にする。
【０００７】
ＨＰＬＣキャピラリーカラム装置は、キャピラリーカラムへ熱供給を結合することを可能にする熱接続部をさらに含むことができ、該熱供給がＨＰＬＣ処理中のＨＰＬＣ装置の温度を制御することができる。該熱供給は電気的であるか、または加熱された流体かのいずれかであり得る。電力供給によって試料液体に印加された電圧が、試料液体の少なくとも一部分をイオン化する。
【０００８】
本発明は、上記のようなカートリッジハウジングを備えたＨＰＬＣ試料を処理する高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ） キャピラリーカラム装置のためのカートリッジの形態であってもよい。
【０００９】
ハウジングは多辺（ｍｕｌｔｉ−ｓｉｄｅｄ）断面を有し、キャピラリーカラムは入口接続部から出口接続部まで直線状で配設され得るか、別の場合には、入口接続部から出口接続部まで曲線状で配設され得る。
【００１０】
ハウジングは、実質的に曲線状の断面に対して均一に配設されていない少なくとも１つの部分をさらに含み得る、実質的に曲線状の断面を有し得る。均一に配設されていないこの部分は、質量分析計インタフェース内に挿入されるカートリッジのための位置合わせキーとして働くことが可能である。
【００１１】
本発明は、クロマトグラフィシステムと質量分析計との間でやり取りをする高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）システムの形態であり得る。該ＨＰＬＣシステムは、ガス流、温度およびキャピラリーカラム内の液体試料に印加される電圧を制御するための接続部を含んだＨＰＬＣキャピラリーカラムカートリッジカセットを備える。該カートリッジカセットは、クロマトグラフィシステムから試料およびクロマトグラフィデータを受け取ることができる。該システムは質量分析計インタフェース装置をさらに備え、該質量分析計インタフェース装置は、ＨＰＬＣキャピラリーカートリッジカセットを支持するカートリッジカセットホルダを含む。該カートリッジカセットホルダは、液体試料を荷電された霧化状態で質量分析計に送ることができる。また、カートリッジカセットのガス流、温度および電圧は、質量分析計によって制御が可能である。
【００１２】
本発明は、充填キャピラリーカラムのためのカートリッジを備えたＨＰＬＣキャピラリーカラムからの試料を処理する方法も提供する。該方法は、実行中の手順および検出中の化合物のうちの一方に適したカートリッジを選択し、質量分析計インタフェースにカートリッジを挿入し、試料液体の少なくとも一部を蒸散させるためのガス供給ラインを介して試料液体に供給されるガス供給ラインに、カートリッジ上の接続部を接続し、試料液体の少なくとも一部を蒸散させ、充填キャピラリーカラムの液体結合で試料液体を霧化するための電力供給ラインにカートリッジ上の接続部を接続し、充填キャピラリーカラムの液体結合で試料液体を霧化し、クロマトグラフィシステムに試料液体を注入することにより質量分析計インタフェースを介してクロマトグラフィシステムから質量分析計までの流れを確立することによって実行される。
【００１３】
さらに、該方法は、５から周囲温度を超える７０℃の範囲でキャピラリーカラムの温度を維持する工程および質量分析計によって質量分析計インタフェースのステージからスプレーとして現れる流れを分析する工程も含み得る。スプレーチップが質量分析計へのスプレーのために使用され得る。剛性または可撓性のいずれかである輸送管が、質量分析計にスプレーを輸送するために使用され得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は装置の質量分析計とのやり取りを容易にするＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を提供する。本発明の説明をわかり易くするために、先行技術の特徴を以下の通り記載する。
【００１５】
図１は本発明のＨＰＬＣシステムの略図である。エレクトロスプレー質量分析ユニットのやり取りを容易にするように、ＨＰＬＣキャピラリーカラムカセット２００が設けられている。特に、この図では、スプレーチップ、電圧源および接続部２４ならびに２６、および脱溶媒和ガス流が、前側２６０を有する質量分析計３４０と容易に接合されている。クロマトグラフィシステム２３０は試料（図示せず）のクロマトグラフィスペクトルを提供する。クロマトグラフィスペクトルは接続部２３５を介してＨＰＬＣカラムカセット２００に出力される。次いで、ＨＰＬＣカラムカセットは、質量分析計インタフェース装置２４０のカセットホルダ２５０に挿入される。該質量分析計インタフェース装置２４０は、質量分析計３４０の前側２６０へと移動するステージ２５２から現れる試料のスプレー２５５を用いてやり取りを行う。典型的には、質量分析計３４０は温度、脱溶媒和ガス流、およびＨＰＬＣカラムカセット２００のための印加電圧などのパラメータを制御するが、制御は質量分析計インタフェース装置２４０から、またはクロマトグラフィシステム２３０から及ぼすこともできる。また、質量分析計インタフェース装置２４０は図１ではクロマトグラフィシステム２３０および質量分析計３４０から分離しているものとして示されているが、インタフェース装置２４０はクロマトグラフィシステム２３０または質量分析計３４０のいずれかと一体であってもよい。また、ＨＰＬＣカラムカセット２００を以下のようにいくつかの異なる実施形態に設計することができる。
【００１６】
（第１実施形態）
図２Ａは本発明の第１の実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置の平面図である。該ＨＰＬＣポンプ／インジェクタは、カセットカートリッジ２００−１の後側面２０４内に含まれた入口接続部２０２を介して液体試料を注入する。キャピラリーカラム１６０が、カセットカートリッジ２００内に配設されている。該キャピラリーカラムは、当業者によって一般的に適用されるように充填される。熱源接続部２０６、電圧源接続部２１２およびガス源接続部２１６が各々、カセットカートリッジ２００−１の前側面２２０に含まれている。
【００１７】
カラム熱源接続部２０６を介して提供される、典型的には５から周囲温度を超える７０℃の範囲にＨＰＬＣ装置の温度を維持するのに十分な熱が、カセットカートリッジ
２００−１に内設された流管またはチャネル２０８を介して導かれる。熱源接続部２０６は、カセットカートリッジ２００−１内のキャピラリーカラム１６０を囲繞する流管またはチャネル２０８に熱源が加熱された流体である場合には、流体結合されるか、または熱源が電気抵抗ワイヤである場合には電気的に結合されて、温度を正確に制御し、キャピラリーカラム１６０内の試料流体を加熱するための手段を提供する。
【００１８】
電圧源接続部２１２を介して提供される典型的には直流４ＫＶの範囲の電圧が、電圧接続部２４１および２６１によって導かれて、導電性アダプタ２２２内にあるキャピラリーカラム１６０の出口２２４から現れる液体試料を荷電液滴の微細なスプレーに霧化し、分散させる。導電性アダプタ２２２内のキャピラリーカラム出口２２４の直下流のスプレーチップ２８０は、試料スプレー３２を質量分析計
３４０へと方向付ける。
【００１９】
ガス源接続部２１６を介して提供されるガス（限定するものではないが、典型的には窒素）はまた、電圧接続部２４１および２６１を介して印加された電圧の結果生じるエレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）工程の間に液体試料の溶媒の蒸発の速度を増大させるのに十分な圧力および温度で、脱溶媒和ガス流を提供する。ガス源接続部２１６はカセットカートリッジ２００−１に内設されたガス流管またはチャネル２１８に流体結合され、次いで、該ガス流管またはチャネル２１８は導電性カラー２２２を介してスプレーチップ２８０に流体結合されている。
【００２０】
図２Ｂは図２Ａに開示した第１実施形態の別の構成である。唯一の違いは、キャピラリーカラム１６０の直下流にあるスプレーチップ２８０の代わりに、輸送管３６０がキャピラリーカラム１６０の直下流にあることである。他のあらゆる点において、カセットカートリッジ２００は、図１Ａおよび１Ｂに開示したものと同一である。電圧接続部２４１および２６１において電圧を印加して霧化させることは、液体結合（ｌｉｑｕｉｄ ｊｕｎｃｔｉｏｎ）３８０−１において行われる。ガスが導電性アダプタ２２２内で液体試料溶媒を蒸発させる。
【００２１】
（第２実施形態）
図３は本発明の第２実施形態の平面図であり、カセットカートリッジ２００−２がスプレーチップ２８０を含んだカセットカートリッジ２００−１について図２Ａに示したものと同じ構成要素を含むが、図２Ａおよび２Ｂのキャピラリーカラム１６０のような直線状キャピラリーカラムに代わって、コイル状キャピラリーカラム１６２が典型的には半径Ｒの円形エンクロージャ２７０であるものの中に設けられている。
他のすべての点において、該コイル状キャピラリーカラムカセットカートリッジ ２００−２は、カセットカートリッジ ２００−１と同じである。また、当業者は、コイル状キャピラリーカラムカセットカートリッジ２００−２は図２Ａのようなスプレーチップ構成を備えた状態で示されているが、図２Ｂに示した輸送管構成をコイル状カラムカートリッジ２００−２に応用することも可能であることを認識する。
【００２２】
（第３実施形態）
図４Ａは本発明の第３実施形態の平面図である。第３実施形態は、平坦なカートリッジではなく管状カートリッジがキャピラリーカラムを収容するという点で第１および第２実施形態とは異なる。具体的には、ＨＰＬＣポンプ／インジェクタ１２が管状カセットカートリッジ８０４の入口接続部８０２に液体試料を注入する。管状カセットカートリッジ８０４が、典型的には、限定するものではないが典型的には円形断面から成る管状カートリッジ８０４の中心線に沿ってキャピラリーカラム８０６を封入する。管状カセットカートリッジ８０４内のカラム熱ブロック８０８が、熱源接続部８１２を介して設けられたキャピラリーカラム８０６への熱の流れを絶縁する。熱源接続部８１２は管状カセットカートリッジ８０４の外面上に形成され、熱源が加熱された流体であるか、または電気的抵抗源であるかに応じて、管またはチャネル８１４をキャピラリーカラム８０６に流体的または電気的に結合する。
【００２３】
さらに下流の管状カセットカートリッジ８０４の出口端部では、導電性アダプタ８１８がスプレーチップ８２８を囲繞する。電圧源接続部８２２が、電圧接続部８２４および８２６を経由して導電性アダプタ８１８を貫通する。電圧源接続部８２２を介して提供される典型的にはこの場合も直流４ＫＶの範囲の電圧が、電圧接続部８２４および８２６によって導かれて、導電性アダプタ８１８内にある液体結合インターフェース８３８のキャピラリーカラム８０６の端部から現れる液体試料１４を荷電液滴の微細なスプレーに霧化し、分散させる。導電性カラー８１８内のキャピラリーカラム８０６の端部の直下流にあるスプレーチップ８２０は、試料スプレー３２を質量分析計２４０へと方向付け、この場合、質量分析計２４０内に入れられたカセットホルダ８５０内に含まれたインタフェースポート８４４を介して管状カセットカートリッジ８０４とやり取りする。この場合、カセットホルダ８５０は、図４Ｂおよび４Ｃに関して以下で考察するようなこの図の管状カートリッジ８０４との相互接続を容易にするように設計される。
【００２４】
上記のように第１および第２実施形態に関し、ガス源接続部８３４を介して提供されるガス（限定するものではないが、典型的には窒素）はまた、エレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）工程の間に溶媒蒸発の速度を増大させるのに十分な圧力および温度で、脱溶媒和ガス流を提供する。ガス源接続部８３４は管状カセットカートリッジ８０４に内設されたガス流管またはチャネル８３６に流体結合され、次いで、導電性アダプタ８１８を介してスプレーチップ８２０に流体結合されている.
図４Ｂは図５Ａの管状カセットカートリッジ８０４の入口端の立面図である。質量分析計インタフェース２４０内のカセットホルダ８５０へ管状カートリッジ８０４を適切に挿入するのが容易にできるように、位置合わせキー８４０が設けられている。
【００２５】
図４Ｃは図４Ａの管状カセットカートリッジ８０４の斜視図であり、入口接続部８０６、熱源接続部８１２、電圧源接続部８２２、ガス源接続部８３４およびスプレーチップ８２０を示す。
【００２６】
図５Ａは図４Ａに示した本発明の第３実施形態の別の構成の平面図である。唯一の違いは、キャピラリーカラム８０６の直下流にあるスプレーチップ８２０の代わりに、輸送管８４２がキャピラリーカラム８０６の直下流にあるという点にある。図２Ｂの輸送管３６０の場合のように、該輸送管は、クロマトグラフィシステム２３０から離れている質量分析計に霧化された荷電液滴を輸送することを可能にする。他のあらゆる点において、管状カセットカートリッジ８０４は図７Ａに開示したものと同一である。したがって、図５Ｂは図４Ｂと同一である。図５Ｃと図４Ｃとの唯一の差は、スプレーチップ８２０の代わりに、輸送管８４２が存在することである。
【００２７】
（第４実施形態）
図６Ａは、図４Ａまたは５Ａの本発明の第４実施形態の平面図である。この場合、図４Ａまたは図５Ａの管状カセットカートリッジ８０４は、直線状キャピラリーカラム８０６の代わりに、カラム熱ブロック８０８内にコイル状または螺旋状キャピラリーカラム８５６を組み込んでいる。当業者には明らかであるように、スプレーチップ８２０またはスプレーチップ８４２への輸送管のいずれもが使用され得る。他のあらゆる点において、図６Ａ〜６Ｃに示したような管状カセットカートリッジ８０４が、図４Ａ〜４Ｃおよび図５Ａ〜５Ｃに示したのと類似する様式で構成および使用され得る。
【００２８】
第１、２、３および４実施形態を用いる方法に関して、図１を参照すると、使用者は、実行中の手順または検出中の化合物のために必要に応じて、図２Ａ〜６Ｃのカートリッジカセット２００−１、２００−２または８０４を表すためにカートリッジカセット２００として総称的に示した適したカートリッジを選択する。使用者はカートリッジ２００−１、２００−２または８０４のいずれかを質量分析計インタフェース２４０に挿入し、個々のガスライン２１６または８３４への接続、電圧接続部２１２または８２２のための電力への接続、およびカラム熱接続部２０６または８１２により表される温度制御機構からの電力への接続を作る。使用者は質量分析計インタフェース２４０を介してクロマトグラフィシステム２３０から質量分析計３４０への流れを確立する。試料はクロマトグラフィシステム２３０内に注入され、スプレー２５５としてステージ２５２から現れて質量分析計３４０によって分析され、所望の結果が得られる。図３Ｂの輸送管３６０または図５Ａおよび５Ｃの輸送管８４２などの輸送管付きのカートリッジあるいは輸送管付きの図３のカートリッジ２００−２を用いる場合、輸送管は剛性または可撓性のいずれかであってよい。ステージ２５２の設計は、当業者には明らかであるように、剛性または可撓性輸送管のいずれかを収容することができるようなものであってよい。
【００２９】
ここまで本発明を具体的な実施形態を参照して説明した。上記説明を考慮すれば、他の実施形態が当業者には明らかとなる。添付の特許請求の範囲およびそれらの全範囲の同等物によって示される場合を除いて、本発明は制限されるものではないことが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明のＨＰＬＣシステムを示す略図である。
【図２Ａ】スプレーチップを備えた、本発明の第１実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図２Ｂ】スプレーチップへの輸送管を備えた、本発明の第１実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図３】スプレーチップを備えた、本発明の第２実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図４Ａ】スプレーチップを備えた、本発明の第３実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図４Ｂ】スプレーチップを備えた、図４Ａの本発明の第３の実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す端面図である。
【図４Ｃ】図４Ａおよび４Ｂの本発明の第３の実施形態によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す斜視図である。
【図５Ａ】スプレーチップへの輸送管を備えた、本発明の第３実施形態の別の構成のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す平面図である。
【図５Ｂ】スプレーチップへの輸送管を備えた図５Ａの本発明の第３実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す端面図である。
【図５Ｃ】図５Ａおよび５Ｂの本発明の第３実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す斜視図である。
【図６Ａ】図４（Ａ〜Ｃ）または５Ａの本発明の第４実施形態を示す平面図である。
【図６Ｂ】スプレーチップへの輸送管を備えた図６Ａの本発明の第３実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す端面図である。
【図６Ｃ】図６Ａおよび６Ｂの本発明の第３実施形態の別の構成によるＨＰＬＣキャピラリーカラム装置を示す斜視図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カートリッジハウジングを有する、ＨＰＬＣ試料を処理するための、高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）キャピラリーカラム装置であって、
前記カートリッジハウジングが、
前記カートリッジハウジング内部の充填キャピラリーカラムと、
試料流体のための、前記キャピラリーカラムへの少なくとも１つの入口接続部と、
試料流体を霧化するためのスプレーチップおよびスプレーチップカラムからスプレーチップに試料流体を輸送するための輸送管のうちの一方を収容することのできる、試料流体のための、前記キャピラリーカラムからの少なくとも１つの出口接続部と、
前記カートリッジハウジング内に配設された電気的接続部を介して前記キャピラリーカラムに電力を供給するための入口接続部と、
前記出口接続部に流体結合され、前記カートリッジハウジング内に配設されたガス供給ラインを介して、試料流体のために前記キャピラリーカラムから少なくとも１つの出口接続部にガスを供給するための入口接続部とを備える、ＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項２】
前記キャピラリーカラムへ熱供給を結合することを可能にする熱接続部をさらに備える、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項３】
前記熱供給がＨＰＬＣ処理中のＨＰＬＣ装置の温度を制御する、請求項２に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項４】
前記熱供給が５℃から周囲温度を超える７０℃の温度範囲を維持する、請求項３に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項５】
前記熱供給が、（ａ）電気的であるか、または（ｂ）加熱された流体かのいずれかである、請求項２に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項６】
電力供給によって試料液体に印加された電圧が試料液体の少なくとも一部分をイオン化する、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項７】
ガス供給ラインを介して試料液体に供給されるガスが、試料液体の少なくとも一部を蒸散させる、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項８】
前記ハウジングが多辺断面を有する、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項９】
前記キャピラリーカラムが、前記入口接続部から前記出口接続部まで直線状で配設される、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項１０】
前記キャピラリーカラムが、前記入口接続部から前記出口接続部まで曲線状で配設される、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項１１】
前記ハウジングが実質的に曲線状の断面を有する、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項１２】
前記実質的に曲線状の断面が、前記実質的に曲線状の断面に対して均一に配設されない少なくとも１つの部分をさらに含む、請求項１１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項１３】
均一に配設されない前記少なくとも１つの部分が、質量分析計インタフェース内に挿入される前記カートリッジのための位置合わせキーとして働くことができる、請求項１２に記載のカートリッジ。
【請求項１４】
クロマトグラフィシステムと質量分析計との間でやり取りするための高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）システムであって、
ガス流、温度および前記キャピラリーカラム内の液体試料に印加される電圧を制御するための接続部を含み、クロマトグラフィシステムからクロマトグラフィデータを受け取ることができるＨＰＬＣキャピラリーカラムカートリッジカセットと、
前記ＨＰＬＣキャピラリーカートリッジカセットを支持し、液体試料を荷電された霧化状態で質量分析計に送ることができるカートリッジカセットホルダを含んだ質量分析計インタフェース装置とを備える、ＨＰＬＣシステム。
【請求項１５】
カートリッジカセットのガス流、温度および電圧が、質量分析計によって制御が可能な、請求項１４に記載の高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）システム。
【請求項１６】
前記質量分析計インタフェース装置が、質量分析計およびクロマトグラフィシステムの一方と一体である、請求項１４に記載の高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）
システム。
【請求項１７】
ＨＰＬＣ試料を処理する高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）キャピラリーカラム装置のためのカートリッジであって、
前記キャピラリーカラム装置が、
カートリッジハウジングと、
前記カートリッジハウジング内の充填キャピラリーカラムと、
試料流体のための、前記キャピラリーカラムへの少なくとも１つの入口接続部と、
試料流体を霧化するためのスプレーチップおよびスプレーチップカラムからスプレーチップに試料流体を輸送するための輸送管のうち一方を収容することのできる、試料流体のための、前記キャピラリーカラムからの少なくとも１つの出口接続部と、
前記カートリッジハウジング内に配設された電気的接続部を介して前記キャピラリーカラムに電力を供給するための入口接続部と、
前記出口接続部に流体結合され、前記カートリッジハウジング内に配設されたガス供給ラインを介して、試料流体のために前記キャピラリーカラムから少なくとも１つの出口接続部にガスを供給するための入口接続部とを備える、ＨＰＬＣキャピラリーカラム装置のためのカートリッジ。
【請求項１８】
前記キャピラリーカラムへ熱供給を結合することを可能にする熱接続部をさらに備える、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項１９】
前記熱供給がＨＰＬＣ処理中のＨＰＬＣ装置の温度を制御する、請求項１８に記載のカートリッジ。
【請求項２０】
前記熱供給が５℃から周囲温度を超える７０℃の温度範囲を維持する、請求項１９に記載のカートリッジ。
【請求項２１】
前記熱供給が、（ａ）電気的であるか、または（ｂ）加熱された流体かのいずれか１つである、請求項１８に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項２２】
電力供給によって試料液体に印加された電圧が試料液体の少なくとも一部分をイオン化する、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２３】
ガス供給ラインを介して試料液体に供給されるガスが、試料液体の少なくとも一部を蒸散させる、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２４】
前記ハウジングが多辺断面を有する、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２５】
前記キャピラリーカラムが、前記入口接続部から前記出口接続部まで直線状で配設される、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２６】
前記キャピラリーカラムが、前記入口接続部から前記出口接続部まで曲線状で配設される、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２７】
前記ハウジングが実質的に曲線状の断面を有する、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２８】
前記実質的に曲線状の断面が、前記実質的に曲線状の断面に対して均一に配設されない少なくとも１つの部分をさらに含む、請求項２７に記載のカートリッジ。
【請求項２９】
均一に配設されない前記少なくとも１つの部分が、質量分析計インタフェース内に挿入される前記カートリッジのための位置合わせキーとして働くことができる、請求項２８に記載のカートリッジ。
【請求項３０】
充填キャピラリーカラムのためのカートリッジを備えたＨＰＬＣキャピラリーカラムからの試料を処理する方法であって、
該方法が、
実行中の手順および検出中の化合物のうちの一方に適したカートリッジを選択し、
質量分析計インタフェースに前記カートリッジを挿入し、
試料液体の少なくとも一部を蒸散させるためのガス供給ラインを介して試料液体に供給されるガス供給ラインに、前記カートリッジ上の接続部を接続し、
試料液体の少なくとも一部を蒸散させ、
前記充填キャピラリーカラムの液体結合で前記試料液体を霧化するための電力供給ラインにカートリッジ上の接続部を接続し、
前記充填キャピラリーカラムの液体結合で前記試料液体を霧化し、
クロマトグラフィシステムに試料液体を注入することにより質量分析計インタフェースを介してクロマトグラフィシステムから質量分析計までの流れを確立することによって実行される、方法。
【請求項３１】
５℃から周囲温度を超える７０℃の範囲でキャピラリーカラムの温度を維持する工程をさらに含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
質量分析計によって前記質量分析計インタフェースのステージからスプレーとして現れる流れを分析する工程をさらに含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
スプレーチップが前記質量分析計へのスプレーのために使用される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３４】
輸送管が前記質量分析計への前記スプレーのために使用される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３５】
前記輸送管が剛性である、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
前記輸送管が可撓性である、請求項３４に記載の方法。
【請求項１】
カートリッジハウジングを有する、ＨＰＬＣ試料を処理するための、高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）キャピラリーカラム装置であって、
前記カートリッジハウジングが、
前記カートリッジハウジング内部の充填キャピラリーカラムと、
試料流体のための、前記キャピラリーカラムへの少なくとも１つの入口接続部と、
試料流体を霧化するためのスプレーチップおよびスプレーチップカラムからスプレーチップに試料流体を輸送するための輸送管のうちの一方を収容することのできる、試料流体のための、前記キャピラリーカラムからの少なくとも１つの出口接続部と、
前記カートリッジハウジング内に配設された電気的接続部を介して前記キャピラリーカラムに電力を供給するための入口接続部と、
前記出口接続部に流体結合され、前記カートリッジハウジング内に配設されたガス供給ラインを介して、試料流体のために前記キャピラリーカラムから少なくとも１つの出口接続部にガスを供給するための入口接続部とを備える、ＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項２】
前記キャピラリーカラムへ熱供給を結合することを可能にする熱接続部をさらに備える、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項３】
前記熱供給がＨＰＬＣ処理中のＨＰＬＣ装置の温度を制御する、請求項２に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項４】
前記熱供給が５℃から周囲温度を超える７０℃の温度範囲を維持する、請求項３に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項５】
前記熱供給が、（ａ）電気的であるか、または（ｂ）加熱された流体かのいずれかである、請求項２に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項６】
電力供給によって試料液体に印加された電圧が試料液体の少なくとも一部分をイオン化する、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項７】
ガス供給ラインを介して試料液体に供給されるガスが、試料液体の少なくとも一部を蒸散させる、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項８】
前記ハウジングが多辺断面を有する、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項９】
前記キャピラリーカラムが、前記入口接続部から前記出口接続部まで直線状で配設される、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項１０】
前記キャピラリーカラムが、前記入口接続部から前記出口接続部まで曲線状で配設される、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項１１】
前記ハウジングが実質的に曲線状の断面を有する、請求項１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項１２】
前記実質的に曲線状の断面が、前記実質的に曲線状の断面に対して均一に配設されない少なくとも１つの部分をさらに含む、請求項１１に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項１３】
均一に配設されない前記少なくとも１つの部分が、質量分析計インタフェース内に挿入される前記カートリッジのための位置合わせキーとして働くことができる、請求項１２に記載のカートリッジ。
【請求項１４】
クロマトグラフィシステムと質量分析計との間でやり取りするための高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）システムであって、
ガス流、温度および前記キャピラリーカラム内の液体試料に印加される電圧を制御するための接続部を含み、クロマトグラフィシステムからクロマトグラフィデータを受け取ることができるＨＰＬＣキャピラリーカラムカートリッジカセットと、
前記ＨＰＬＣキャピラリーカートリッジカセットを支持し、液体試料を荷電された霧化状態で質量分析計に送ることができるカートリッジカセットホルダを含んだ質量分析計インタフェース装置とを備える、ＨＰＬＣシステム。
【請求項１５】
カートリッジカセットのガス流、温度および電圧が、質量分析計によって制御が可能な、請求項１４に記載の高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）システム。
【請求項１６】
前記質量分析計インタフェース装置が、質量分析計およびクロマトグラフィシステムの一方と一体である、請求項１４に記載の高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）
システム。
【請求項１７】
ＨＰＬＣ試料を処理する高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）キャピラリーカラム装置のためのカートリッジであって、
前記キャピラリーカラム装置が、
カートリッジハウジングと、
前記カートリッジハウジング内の充填キャピラリーカラムと、
試料流体のための、前記キャピラリーカラムへの少なくとも１つの入口接続部と、
試料流体を霧化するためのスプレーチップおよびスプレーチップカラムからスプレーチップに試料流体を輸送するための輸送管のうち一方を収容することのできる、試料流体のための、前記キャピラリーカラムからの少なくとも１つの出口接続部と、
前記カートリッジハウジング内に配設された電気的接続部を介して前記キャピラリーカラムに電力を供給するための入口接続部と、
前記出口接続部に流体結合され、前記カートリッジハウジング内に配設されたガス供給ラインを介して、試料流体のために前記キャピラリーカラムから少なくとも１つの出口接続部にガスを供給するための入口接続部とを備える、ＨＰＬＣキャピラリーカラム装置のためのカートリッジ。
【請求項１８】
前記キャピラリーカラムへ熱供給を結合することを可能にする熱接続部をさらに備える、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項１９】
前記熱供給がＨＰＬＣ処理中のＨＰＬＣ装置の温度を制御する、請求項１８に記載のカートリッジ。
【請求項２０】
前記熱供給が５℃から周囲温度を超える７０℃の温度範囲を維持する、請求項１９に記載のカートリッジ。
【請求項２１】
前記熱供給が、（ａ）電気的であるか、または（ｂ）加熱された流体かのいずれか１つである、請求項１８に記載のＨＰＬＣキャピラリーカラム装置。
【請求項２２】
電力供給によって試料液体に印加された電圧が試料液体の少なくとも一部分をイオン化する、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２３】
ガス供給ラインを介して試料液体に供給されるガスが、試料液体の少なくとも一部を蒸散させる、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２４】
前記ハウジングが多辺断面を有する、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２５】
前記キャピラリーカラムが、前記入口接続部から前記出口接続部まで直線状で配設される、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２６】
前記キャピラリーカラムが、前記入口接続部から前記出口接続部まで曲線状で配設される、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２７】
前記ハウジングが実質的に曲線状の断面を有する、請求項１７に記載のカートリッジ。
【請求項２８】
前記実質的に曲線状の断面が、前記実質的に曲線状の断面に対して均一に配設されない少なくとも１つの部分をさらに含む、請求項２７に記載のカートリッジ。
【請求項２９】
均一に配設されない前記少なくとも１つの部分が、質量分析計インタフェース内に挿入される前記カートリッジのための位置合わせキーとして働くことができる、請求項２８に記載のカートリッジ。
【請求項３０】
充填キャピラリーカラムのためのカートリッジを備えたＨＰＬＣキャピラリーカラムからの試料を処理する方法であって、
該方法が、
実行中の手順および検出中の化合物のうちの一方に適したカートリッジを選択し、
質量分析計インタフェースに前記カートリッジを挿入し、
試料液体の少なくとも一部を蒸散させるためのガス供給ラインを介して試料液体に供給されるガス供給ラインに、前記カートリッジ上の接続部を接続し、
試料液体の少なくとも一部を蒸散させ、
前記充填キャピラリーカラムの液体結合で前記試料液体を霧化するための電力供給ラインにカートリッジ上の接続部を接続し、
前記充填キャピラリーカラムの液体結合で前記試料液体を霧化し、
クロマトグラフィシステムに試料液体を注入することにより質量分析計インタフェースを介してクロマトグラフィシステムから質量分析計までの流れを確立することによって実行される、方法。
【請求項３１】
５℃から周囲温度を超える７０℃の範囲でキャピラリーカラムの温度を維持する工程をさらに含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
質量分析計によって前記質量分析計インタフェースのステージからスプレーとして現れる流れを分析する工程をさらに含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
スプレーチップが前記質量分析計へのスプレーのために使用される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３４】
輸送管が前記質量分析計への前記スプレーのために使用される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３５】
前記輸送管が剛性である、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
前記輸送管が可撓性である、請求項３４に記載の方法。
【図１】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図３】
【図４Ａ】
【図４Ｂ】
【図４Ｃ】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図５Ｃ】
【図６Ａ】
【図６Ｂ】
【図６Ｃ】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図３】
【図４Ａ】
【図４Ｂ】
【図４Ｃ】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図５Ｃ】
【図６Ａ】
【図６Ｂ】
【図６Ｃ】
【公表番号】特表２００８−５１６２２８（Ｐ２００８−５１６２２８Ａ）
【公表日】平成２０年５月１５日（２００８．５．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５３５６６０（Ｐ２００７−５３５６６０）
【出願日】平成１６年１０月７日（２００４．１０．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０３３０７９
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０４１４８７
【国際公開日】平成１８年４月２０日（２００６．４．２０）
【出願人】（５０４４３８２５５）ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド (80)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年５月１５日（２００８．５．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月７日（２００４．１０．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０３３０７９
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０４１４８７
【国際公開日】平成１８年４月２０日（２００６．４．２０）
【出願人】（５０４４３８２５５）ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド (80)
【Ｆターム（参考）】
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