ＳｉＣ摺動部材
【課題】摺動部に十分な潤滑液が回り込まない状況やドライ状況といった厳しい環境下においても、摩擦係数が高くなる不都合を抑制又は解消して、耐久性や信頼性に優れるメカニカルシール用密封環の実現に寄与するＳｉＣ摺動部材を提供する。
【解決手段】回転軸１と一体回転する回転側の密封環２と、ハウジング３に相対固定される静止側の密封環４と、回転側及び静止側の各前記密封環２の摺動面２ａ，４ａどうしを押付け合う弾性手段５とを有して成るメカニカルシールＭにおける回転密封環２を形成するＳｉＣ摺動部材において、密封環Ｗが、これの一面Ｗｂから他面Ｗｃに亘る貫通気孔を有するとともに、所定の規格寸法に形成されている密封環Ｗの表面に存在する単位量の液体ｒが密封環Ｗの内部に吸収されるに要する透水時間（ｍｉｎ）が、１０〜６０で規定される。
【解決手段】回転軸１と一体回転する回転側の密封環２と、ハウジング３に相対固定される静止側の密封環４と、回転側及び静止側の各前記密封環２の摺動面２ａ，４ａどうしを押付け合う弾性手段５とを有して成るメカニカルシールＭにおける回転密封環２を形成するＳｉＣ摺動部材において、密封環Ｗが、これの一面Ｗｂから他面Ｗｃに亘る貫通気孔を有するとともに、所定の規格寸法に形成されている密封環Ｗの表面に存在する単位量の液体ｒが密封環Ｗの内部に吸収されるに要する透水時間（ｍｉｎ）が、１０〜６０で規定される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メカニカルシール用密封環の材料として好適なＳｉＣ（炭化珪素）摺動部材、詳しくは貫通気孔を有するＳｉＣ摺動部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
メカニカルシール（軸封装置）は、回転軸と一体回転する回転密封環の摺動面と、ハウジング側に設けられた静止密封環の摺動面とを互いに軸心方向に押圧して、それら摺動面どうしが相対回転するシール部を有しており、そのシール部によって流体を軸封させるものである。摺動部材である回転密封環や静止密封環の材料としては、過酷な摺動条件に対する耐久性にも優れるＳｉＣ摺動部材が多用される。
【０００３】
例えば、特許文献１においては、相対回転摺接する２つの密封環（１），（３）の一方又は両方が、平均気孔径１０〜４０μｍの独立気孔が均一に配置されており且つ気孔率が３〜１０％である炭化珪素焼結材（ＳｉＣ摺動部材の一例）で構成されるメカニカルシール用密封環が開示されている。これにより、相手密封環が炭化珪素（ＳｉＣ摺動部材の一例）等の硬質材製のもの又はカーボン等の軟質材製のものの何れである場合にも、相手密封環との間の潤滑性を大幅に向上させることができ、シール条件に拘わらず、耐摩耗性等の耐久性及びシール性に極めて優れたメカニカルシールの実現に寄与している。
【０００４】
特許文献２においては、ＳｉＣ摺動部材である炭化珪素焼結部品の結晶粒平均径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさで、その結晶粒界の間に気孔が形成され、気孔の大きさが０．００１から０．０２０の範囲に形成されて気孔率が３から１０容量％のものとされるメカニカルシール用密封環が開示されている。これにより、強度に優れ、耐摩耗性、耐食性及び耐高温に優れ、メカニカルシール用密封環として好適な炭化珪素焼結部品が得られる、と記載されている。
【０００５】
特許文献３においては、平均粒子径が０．１以上、１０μｍ以下のα−ＳｉＣ粉末と、平均粒子径が０．１以上、１０μｍ以下のβ−ＳｉＣ粉末と、プラズマＣＶＤ法により気相合成された平均粒子径が０．１μｍ未満のＳｉＣ超微粉末とを所望の比率で混合してＳｉＣ混合粉末を得、このＳｉＣ混合粉末を加熱焼結して成るメカニカルシール用密封環が開示されている。これにより、ＳｉＣ摺動部材である炭化珪素焼結体の比抵抗値を低くすることができ、かつ、この比抵抗を広範囲に制御できる炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法を提供できる、と記載されている。
【０００６】
以上のように、メカニカルシール用密封環としてＳｉＣ摺動部材を用いることで耐摩耗性の向上を図ることはよく知られた技術である。ところが、ＳｉＣ摺動部材製の密封環においては鏡面状の平滑な摺動面どうしが摺動することにより、しばしば耳障りな摺擦音やリンキングと呼ばれる摺動面の固着現象が生じる問題がある。また、自己潤滑性を有するカーボン成形体でなる摺動材とＳｉＣ摺動部材とを摺動させる構造では、前述の摺擦音や固着現象は回避できる反面、カーボン側摺動面のふくれ現象（ブリスタ）が生じる問題がある。これらの問題は、摩擦熱によって摺動面間の潤滑液膜が部分的或いは完全に消失されること、即ち、潤滑不足が原因である。
【０００７】
また、シール対象液の多様化やシール対象液が摺動部に回り込まない条件下での使用では、ＳｉＣ摺動部材製のメカニカルシール用密封環としの性能が十分に発揮され難いこともある。そこで、対策として、ＳｉＣ摺動部材にハイドロカットや溝加工を施したり、シール背面よりクエンチング等を実施する等の工夫が行われているものもある。しかしながら、ハイドロカットや溝加工を施す対策は、セラミックの加工の難しさや、コストや手間が掛かるという慢性的な問題を抱えている。
【０００８】
一方、カーボン、黒鉛、ＢＮ、ＭｏＳ2 、フッ素樹脂等の低摩擦材を含浸させる等、ＳｉＣ摺動部材に自己潤滑性を有する材料を配合した材料による密封環も開発されているが、製造が難しくコストも非常に高いことから、使用用途が限られるものであった。このように、種々の利点を有するＳｉＣ摺動部材製の密封環を、使用条件によっては摩擦係数が高くなって摩耗が早くなるという問題を解消し又は抑制するのに、さらなる改善の余地が残されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第３５１７７１１号公報
【特許文献２】特開２００２−３３８３６８号公報
【特許文献３】特開平９−２５５４２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、貫通気孔を有するＳｉＣ材に着目し、これを用いて鋭意研究を進めることにより、摺動部に十分な潤滑液が回り込まない状況やドライ状況といった厳しい環境下においても、高摩擦係数に伴う動力損失の発生や摩耗の進行という不都合を抑制又は解消して、耐久性や信頼性に優れるメカニカルシール用密封環の実現に寄与するＳｉＣ摺動部材を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
請求項１に係る発明は、回転軸１と一体回転する回転側の密封環Ｗ（２）と、ハウジング３に相対固定される静止側の密封環Ｗ（４）と、回転側及び静止側の各前記密封環Ｗ（２）の摺動面Ｗａ（２ａ），Ｗａ（４ａ）どうしを押付け合う弾性手段５とを有して成るメカニカルシールＭにおける前記密封環Ｗを形成するＳｉＣ摺動部材であって、
前記密封環Ｗが、これの一面Ｗｂから他面Ｗｃに亘る貫通気孔を有するとともに、所定の規格寸法に形成されている前記密封環Ｗの表面に存在する単位量の液体ｒが前記密封環Ｗの内部に吸収されるに要する透水時間（ｍｉｎ）が、１０〜６０で規定されることを特徴とするものである。
【００１２】
請求項２に係る発明は、請求項１に記載のＳｉＣ摺動部材において、前記単位量の液体が水滴であることを特徴とするものである。
【００１３】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に記載のＳｉＣ摺動部材において、密度（ｇ／ｃｍ3 ）が２．７０〜３．０５であることを特徴とするものである。
【００１４】
請求項４に係る発明は、請求項１〜３の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材において、硬度（Ｈｖ）が１６５０〜２４００であることを特徴とするものである。
【００１５】
請求項５に係る発明は、請求項１〜４の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材において、曲げ強さ（Ｍｐａ）が３３０〜４００であることを特徴とするものである。
【００１６】
請求項６に係る発明は、請求項１〜５の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材において、ヤング率（Ｇｐａ）が２００〜４１０であることを特徴とするものである。
【００１７】
請求項７に係る発明は、請求項１〜６の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材において、熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・ｋ）〕が６０〜１５０であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１８】
請求項１の発明によれば、ＳｉＣ摺動部材として十分な強度と硬度を有しながら、ある程度の液体圧をかけると液体がＳｉＣ摺動部材の内部まで浸透する。従って、その液体浸透によって程よく濡れている状態が維持でき、摺動面を常に液体雰囲気とすることが可能になる。故に、摺動部に十分な潤滑液が回り込まない状況やドライ状況といった厳しい環境下においても、摩擦係数が高くなる不都合を抑制又は解消して、耐久性や信頼性に優れるＳｉＣ摺動部材が実現でき、メカニカルシール用密封環に好適なものとなる。そして、密封輪を所定の規格寸法に加工して成る環状体の浸透漏れ量も定義することにより、製品によって異なる寸法の密封輪の漏れ量も直接又は換算して規定できる便利さがある。
【００１９】
請求項１の発明によれば、密封環の表面に存在する単位量の液体が密封環の内部に吸収されるに要する透水時間（ｍｉｎ）が１０〜６０で規定される貫通気孔の存在により、密封流体を僅かながらＳｉＣ摺動部材の摩擦面（摺動面）に密封流体が絶えず供給されるようになる。従って、摩擦面（摺動面）に絶えずトライボケミカル反応（摩擦化学反応）を生じさせることが可能となり、摩擦面（摺動面）に潤滑物質が生成される。摺動材料（ＳｉＣ摺動部材）の機械物性と吸水率を調整すれば、使用条件に合せた摺動材料（ＳｉＣ摺動部材）の製造が可能となる。これにより、冷却機構を装備しなくても、ＰＶ限界値（後述）の引き上げが可能となり、例えば、簡素な構造で高負荷のメカニカルシールの設計が可能になるなど、経験科学への依存度の大きい摺動に関する技術ではあるが、摩耗量を軽減したり最小に止めるメカニカルシール用密封環などの最適設計が可能となる。その結果、摺動部に十分な潤滑液が回り込まない状況やドライ状況といった厳しい環境下においても、摩擦係数が高くなる不都合を抑制又は解消して、耐久性や信頼性に優れるメカニカルシール用密封環の実現に寄与するＳｉＣ摺動部材を提供することができる。
【００２０】
請求項２の発明によれば、単位量の液体として水滴を採用するものであり、例えば、スポイドで密封環の表面に一滴垂らすなど、簡単な手段で密封環として好適なＳｉＣ摺動部材の規定が行える利点がある。
【００２１】
そして、請求項３のように、ＳｉＣ摺動材の密度（ｇ／ｃｍ3 ）を２．７０〜３．０５に設定したり、請求項４のように、硬度（Ｈｖ）を１６５０〜２４００に設定したり、請求項５のように、曲げ強さ（Ｍｐａ）を３３０〜４００に設定したり、請求項６のように、ヤング率（Ｇｐａ）を２００〜４１０に設定したり、請求項７のように、熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・ｋ）〕を６０〜１５０に設定すれば、メカニカルシール用密封環としてさらに好都となるＳｉＣ摺動部材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】ＳｉＣ摺動部材を用いたメカニカルシール例を示す構造図
【図２】ＳｉＣ原材料の配合例を示す基本配合表
【図３】焼成温度と焼結体の密度との関係を示す図表
【図４】ＳｉＣ摺動部材（回転密封環）の製造方法を示すブロック図
【図５】漏れ量を測定する負荷試験装置の概要を示すフロー図
【図６】ＳｉＣ摺動部材の各試料の特性を示す図表
【図７】ＳｉＣ摺動部材として好適な四つの試料の特性を示す図表
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に、本発明によるＳｉＣ摺動部材を材料とするメカニカルシール用密封環、その密封環を有するメカニカルシール、及びＳｉＣ摺動部材の製造方法の各実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
【００２４】
メカニカルシールＭは、図１に示すように、回転軸１に対してその軸心Ｘ方向に移動可能な状態で外嵌されて一体回転する回転密封環２（密封環Ｗの一例）と、ハウジング３に相対回動不能に内嵌される静止密封環４と、回転密封環２を静止密封環４（Ｗ）に押付けてシール部Ｓを形成するための弾性機構５とを有して構成されている。つまり、このメカニカルシールＭは、内側ハウジング部３Ａと回転軸１との間を含むプロセス側Ｐと、外側ハウジング部３Ｂと回転軸１との間を含む大気側Ｔとをシールする試験用のものであり、プロセス液（シール対象液）としては、プラント設備等における水（工業用水、水道水）、薬液、原油関係液、洗浄液等である。
【００２５】
回転軸１のプロセス側には、軸ビス（図示小略）で軸外周１ａに押圧係止される固定支持輪１３が外装され、その大気側には作用輪７が軸心Ｘ方向に移動可能に遊外嵌されている。弾性機構５は、軸心Ｘ方向に沿う姿勢で固定支持輪１３と作用輪７とに亘って介装されるコイルばね８及び連結ボルト９とのそれぞれを、軸心Ｘ回りの均等角度毎に複数ずつ交互に配置することで構成されている。そして、回転密封環２は、回転軸１に軸心Ｘ方向移動可能に外嵌される保持輪６の先端側に圧入保持されており、保持輪６は、その基端軸部６ａが作用輪７の貫通孔７ａに挿入されてその作用輪７と一体回転するように構成されている。保持輪６と回転軸１との間にはシール用のＯリング１２が介装されている。従って、コイルばね８の付勢力が作用輪７と保持輪６とを介して回転密封環２に作用する。
【００２６】
外側ハウジング部３Ｂには、２個のＯリング１０，１１を介して静止密封環４が、軸心Ｘ方向で大気側Ｔへの移動及び軸心Ｘ回りの回動ができないように、かつ、回転軸１には遊外嵌される状態で内嵌されている。回転密封環２は弾性機構５によって大気側Ｔに押圧付勢されており、従ってその大気側となる側周面であるシール面２ａ（Ｗａ）と静止密封環４の先端側周面であるシール面４ａ（Ｗａ）とが軸心Ｘ方向で互いに圧接され、それによって環状のシール部Ｓが形成されている。なお、回転密封環２はＳｉＣ摺動部材製であり、静止密封環４は例えばカーボンによって形成されている。
【００２７】
次に、回転密封環２、即ち、ＳｉＣ摺動部材（貫通気孔を有するＳｉＣ摺動部材）の作り方について説明する。ＳｉＣ摺動部材は、図４に示すように、原材料混合工程ａ、造粒乾燥工程ｂ、成形工程ｃ、焼成工程ｄ、仕上げ加工工程ｅを経て製作される。本実施形態においては、回転密封環２をＳｉＣ摺動部材製としているが、静止密封環４をＳｉＣ摺動部材製としても良い。
【００２８】
原材料混合工程ａは、ＳｉＣ原材料に添加物などを加えて混合する工程である。即ち、ＳｉＣ原材料（平均粒径０．１〜５．０μｍ、好ましくは０．１〜１．０μｍ）に、焼結助剤としてホウ酸源を０．１〜１．０％、炭素源を１．０〜６．０％添加する。そして、形成助剤として可塑剤を０．５〜４．０％、潤滑剤を０．５〜４．０％それぞれ添加し、溶媒中（水又はアルコール）にて２４時間混合するのである。本実施形態におけるＳｉＣ原材料の具体的な配合（基本配合）は、図２に示す基本配合表のとおりであるが、これには拘らない。
【００２９】
造粒乾燥工程ｂは、原材料混合工程ａで作られた原料（泥しょう）を噴霧乾燥機（スプレードライヤー）にて顕粒化する工程である。
成形工程ｃは、造粒乾燥工程ｂで得られた顆粒（以下、造粒粉と称呼する）を金型に入れ、プレス機を用いて面圧１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 にてプレス成形を行う工程である。
【００３０】
焼成工程ｄは、成形工程ｃで得られた成形体を電気炉にて大気圧におけるＡｒ（アルゴン）雰囲気中で所定の焼成温度に加熱して１時間保持するとともに、その加熱及び保持の完了後に冷却して焼結体を得る工程である。テスト段階においては、前述の焼成温度を幾通りにも変更設定して、それによる焼結体を作製した。その所定の焼成温度とそれによる焼結体の密度（焼結密度）とを図３に示す。なお、図３の試験数や測定結果と、後述する図７の各試料や測定結果との相互関係は特にない。
【００３１】
仕上げ加工工程ｅは、焼成工程ｄを経た焼結体を所定の形状に加工する工程である。即ち、焼成工程ｄにて得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石により研削して所定形状（試験片や製品などの各形状）に仕上げる加工を行うのである。試験片の摺動面となる箇所は、ダイヤモンド遊離砥粒による表面研磨（ラッピング）にて鏡面に仕上げてある。
【００３２】
次に、ＳｉＣ摺動部材による密封環Ｗを備えるメカニカルシールＭを用いた負荷試験について説明する。図５に負荷試験装置Ａが示されており、試験機軸受１５を介してメカニカルシールＭを駆動回転させるモーター１４、メカニカルシールＭに試験液（液体の一例）ｒを付与するポンプ１６、試験液ｒの圧力をメカニカルシールＭの下流側にて計測する圧力計１７、試験液ｒの流量計１８、メカニカルシールＭの上流側及び下流側の双方に作用する試験液ｒの温度記録計１９、試験液ｒの貯留槽２０などを有して構成されている。なお、本明細書においては、試験液は、圧力流体、密封流体などと同義語である。
【００３３】
この負荷試験装置Ａにて使用されるメカニカルシールＭは、つまりは図１に示すメカニカルシールそのものである。各種の試験条件は以下のようである。まず、メカニカルシールＭに適用される試験用の密封環Ｗ、即ちＳｉＣ摺動部材製回転密封環２のサイズ例は、外径×内径×厚さがφ５４×φ４０．５×６．５（単位：ｍｍ）であり、回転速度は３６００ｒｐｍである。試験液ｒの一例としては工業用水であり、その温度は３０℃、圧力は１ＭＰａ，２ＭＰａ，３ＭＰａの三種類である。運転時間（試験時間）は１００時間とした。測定項目は、外観、摩耗量、回転トルク、表面トレース、フラッシング出入口温度、漏れ量である。
【００３４】
さて、前述の製造方法によって得られる回転密封環２（密封環Ｗ）の試験片の例として、図６に示すように、試料（試験片）１〜１３を得た。これら試料１〜１３の密度、気孔率、曲げ強度、硬度などの各種特性は図６に示すとおりである。また、試料１〜１３の試験片（試験用回転密封環）の漏れ量は、それら試料１〜１３を前述のサイズ（外径φ５４ｍｍ×内径φ４０．５ｍｍ×厚み６．５ｍｍ）に形成したものを、図５に示す負荷試験装置Ａにて試験した結果である。試料１〜１３の漏れ量（シール部Ｓからの漏れ量）は、試験液ｒの流体圧力が１ＭＰａ（≒大気圧）において０．０１（試料１〜３，５，８，９，１１）〜０．６０（試料１３）であり、２ＭＰａでは０．０１（試料５）〜２．０５（試料１３）、３ＭＰａでは０．０１（試料７）〜５．０１（試料１３）であった。なお、漏れ量の単位はｃｃ／ｈｒである。
【００３５】
図６に示す各種特性の定義や測定手段（方法）などについて記載する。「透水」とは、ＳｉＣ摺動部材の表面に水滴のある状態から、水滴を落とす前と同じ状態に到達したことが目視により確認できる状態のことである。なお、参考に「空孔」とは、表面から裏面に連通する微小隙間のことであり、透水率により測るものとする。
「透水時間」とは、ＳｉＣ摺動部材の表面に存在する水滴が、ＳｉＣ摺動部材の内部に吸収される最短の時間のことである。（吸収時間とは、ＳｉＣ摺動部材の表面に水滴のある状態から、水滴を落とす前と同じ状態に到達したことが目視により確認できる最短の時間とする。）
【００３６】
「透水時間」の具体的な測定については次のようである。ＳｉＣ摺動部材の試験片、例えば、外径φ５４ｍｍ×内径φ４０．５ｍｍ×厚み６．５ｍｍのサイズ（所定の規格寸法の一例）を有する前述の密封環Ｗを、＃２０００のダイヤモンドパウダーとラップオイルとを使用して、ラップ盤（鋳鉄製）により２０分間ラッピングを行う。ラッピング終了後、アセトンにより１０分間の超音波洗浄を行い、ダイヤモンドパウダーとラップオイルとを落とした後、８０℃の恒温槽により１２時間乾燥させる。その試験片に、探傷液（栄進化学株式会社製、水洗性蛍光浸透液Ｆ‐４Ａ‐Ｃ）０．５ｍｌを落として、湿度５０％で温度２５℃の恒温槽に入れ、液滴（単位量の液体の一例）がＳｉＣ摺動部材に吸収される時間を計測した。計測は５分毎に試料を観察して行われる。
【００３７】
請求項１の記載に関して、「単位量の液体」としては、密封環に適した厚みを備えた「貫通気孔を有するＳｉＣ摺動部材」の表面における単位面積（単位体積）当たりの量が予め定められた水（界面活性剤を混入した蒸留水）などの液体でも良い。そして、その定義された液体を供給して、透水時間を測る、という手段でも良い。また、「一面から他面に」とは、外周面２ｂ（Ｗｂ）から内周面２ｃ（Ｗｃ）にのほか、密封環２（Ｗ）における一方の側周面２ｃ（ｗｃ）から他方の側周面２ｄ（Ｗｄ）にでも良いし、外周面２ｂ（Ｗｂ）から一方の側周面２ｃ（ｗｃ）に、でも良い。
【００３８】
「曲げ強度」とは、ＪＩＳＲ１６０１により４点曲げ強度を計測した。「密度」とは、アルキメデス法によより測定した。「熱伝導率」とは、レーザーフラッシュ法により測定した。「硬度」とは、ヴィッカース（ビッカース）硬度計により測定した。「ヤング率」とは、パルス法により測定した。「試験後表面粗さ」とは、回転試験（負荷試験）を終えて、洗浄、乾燥した試料（試験片）を、表面粗さ計により計測した中心線平均粗さ（Ｒａ）のことである。その測定手段については、ＪＩＳＢ０６０１に従う。表面粗さにより計測する。この試験後表面粗さは、ＳｉＣ摺動部材の選別に使用される。
【００３９】
乾燥摩耗量の計測における「ピンオンディスク試験」とは、□４．７×３．７×４０．０(単位：ｍｍ)サイズで、かつ、先端がＲ３．０の球面に加工されたＳｉＣ摺動部材製のピンと、外径５４×内径４０．５×厚み６．５(単位：ｍｍ)のＳｉＣ摺動部材製密封環Ｗとを用いて、ピンの球面を密封環Ｗに接触させて、乾燥状態で荷重を付加しながら密封環Ｗを回転させて行う摩耗試験のことである。摩耗量は、試験終了後にアセトンにより３分間の超音波洗浄を行い、ピンの重量減少により「乾燥摩耗量」として計測した。計測条件として、荷重は１００ＫＰａ、雰囲気は大気中、すべり速さが２０．７ｃｍ／ｓ、試験時間は２４時間である。尚、本試験で使用したピンと密封環Ｗは、互いに同材質のＳｉＣを用いている。
【００４０】
「回転漏洩試験」とは、外径５４ｍｍ×内径４０．５ｍｍ×厚み６．５ｍｍのＳｉＣ摺動部材製密封環Ｗを作成し、樹脂の含浸されないカーボンリング(カーボン製の密封環)を相手材として構成されるメカニカルシールを用いた回転試験（負荷試験）であり、シール部Ｓからの単位時間当たりの漏れ量を計測する。漏洩量（漏れ量）は、シール面間（回転及び静止の各密封環２，４のシール面２ａ，４ａ間）から流体として漏洩する密封流体は、試験機のドレーンにより回収して計測する。シール面間から蒸気として漏洩する密封流体は、試験機全体を覆うビニール袋により回収し冷却されて液体となった量を漏洩量（漏れ量）として計測した。この試験条件は、試験前の密封環Ｗの表面粗さがＲａ０．０５μｍ、試験時間が２４時間、軸回転数が３６００ｒｐｍ、密封流体（試験液ｒ）が工業用水、流体圧力（密封流体圧力）が３ＭＰａ（３０ｋｇｆ／ｃｍ2 ）である。要するに、図５に示す負荷試験装置Ａによる試験のことである。
【００４１】
そして、それら試料１〜１３のうち、特性結果などから判断される密封環Ｗの材料として最も好適なものの上位四つの試料３，６，１０，１２に関しては、図７に示すように、空孔度（単位：％）を含む特性表として図６とは別に作成した。この図７から、密度が大きくなるほど、透水時間は長くなる関係（比例関係）のあることが理解でき、この結果から、透水時間は１０〜５０ｍｉｎが最適であることが分る。また、硬度が大になるほど、曲げ強さも大になる関係（比例関係）のあることが分るが、ヤング率との比例関係についてはその限りではない。
【００４２】
本発明においては、密度（ｇ／ｃｍ3 ）が２．７０〜３．０５（２．７２２〜３．０４７）であり、好ましくは２．８５〜３．０５（２．７６７〜３．０１１）である。硬度（Ｈｖ）は１６５０〜２４００（１６６２〜２４００）であり、好ましくは１８００〜２４００（１６６２〜２３５０）である。曲げ強さ（Ｍｐａ）は３３０〜４００（３１５〜４１０）であり、好ましくは３５０〜４００（３３２〜４０２）である。ヤング率（Ｇｐａ）は２００〜４１０（２２９〜４０５）であり、好ましくは２４０〜４１０（２２９〜３７０）である。また、熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・ｋ）〕は６０〜１５０であり、好ましくは１００〜１５０である。なお、カッコ内の値は、図７の試料１〜１３の値（測定値）に基づくものである。
【００４３】
密度が３．０５より大であると、摩擦摩耗特性に有効な透水性が認められない。密度が２．７０より小さいと、曲げ強度の低下及び硬度の低下などの機械的物性値が低下し、自己の摩耗分に依るアブレイシブ摩耗が発生する（発生し易い）。なお、アブレイシブ摩耗（アブレシブ摩耗）とは、耗形態の一つで、摩擦面間に介在する異物により、その表面が削り取られる摩耗現象のことであり、輝面摩耗、引っかき摩耗、ざらつき摩耗、凹凸摩耗、研削材摩耗ともいう。熱伝導率が６０より小さいと、放熱性が劣化し「熱歪が大きく冷却手段を必要とする」とか、「摺動時に相手材との焼き付き現象が発生する」という不都合が出る（出易い）。
【００４４】
硬度が１６５０より小さいと、自己の摩耗分やスラリーにより異常摩耗（前述のアブレイシブ摩耗）が発生する（発生し易い）。曲げ強さが３３０より小さいと、応力による破壊が発生する（発生し易い）。ヤング率が請求項に記載する範囲外であると、「シール面間の隙間が大きくなり、シール機能が期待できない」とか、「偏摩耗を発生させる」という不都合が出る（出易い）。これらは、流体圧力及び摺動材（密封環Ｗ）の押付圧力により、ＳｉＣ摺動部材に圧力歪を発生させ易いことの結果である。
【００４５】
また、乾燥摩耗量に関しては、次のようなことが言える。まず、密度が２．６５を下回ると異常摩耗が発生する（発生し易い）。流体圧力が１ＭＰａ（≒大気圧）であるときに、密度が２．７０を下回ると、ＳｉＣ摺動部材の機械的物性値の低下、及びそれに伴う摺動面の摩耗が発生して漏れ量が増加する。流体圧力が２ＭＰａや３ＭＰａである場合は、密度が２．７０を下回ると、ＳｉＣ摺動部材の機械的物性値の低下に伴う摺動面の摩耗の影響と、密封流体圧力の上昇と低密度化に伴うＳｉＣ摺動部材内部を通過する浸透漏れの発生のため、漏れ量が増加する。密度が３．０５を超えると、密封流体の微量透過が期待できないため、摺動面の摩耗が進行して漏れ量が増加する。
【００４６】
改良された本発明によるＳｉＣ摺動部材は、六方晶α‐ＳｉＣの焼結体であるが、β‐ＳｉＣ、またはα‐ＳｉＣとβ‐ＳｉＣの混合体であっても良い。
【００４７】
従って、本発明によるＳｉＣ摺動部材は、耐摩耗性、潤滑性に優れ、摺動材としてより適したＳｉＣであることが分る。本発明によるＳｉＣ摺動部材を用いることで、従来では運用に耐えることができなかった高負荷の条件下でも、異常摩耗すること無く運用に耐えるものが可能となる。また、シール形式を遊動環タイプとすることで、圧力変化によるシール面の歪を抑えることができて、より安定したシール性能を発揮可能である。
【００４８】
これらのことから、冷却機構を装備しなくても、ＰＶ限界値（ＰＶ値の限界）を引き上げることが可能となる。例えば、簡素な構造で高負荷のメカニカルシールの設計が可能になるなど、摩耗量を軽減したり最小に止めるメカニカルシール用密封環などの最適設計が可能となる。なお、ＰＶ値とは、荷重圧力（Ｐ）×すべり速度（Ｖ）の値のことである。メカニカルシールＭ（図１）においては、荷重圧力（Ｐ）は、回転密封環２と静止密封環４とで為されるシール部Ｓ（シール面）の圧力であり、すべり速度（Ｖ）は、回転密封環２と静止密封環４との相対移動速度である。つまり、ＰＶ値の限界が上がるということは、より高負荷運転に耐えることができる、という意味である。
【００４９】
以上説明したように、本発明においては、回転軸１と一体回転する回転側の密封環２と、ハウジング３に相対固定される静止側の密封環４と、回転側及び静止側の各密封環２，４の摺動面２ａ，４ａどうしを押付け合う弾性手段５とを有して成るメカニカルシールＭにおける密封環Ｗを形成するＳｉＣ摺動部材であって、密封環２が、これの一面Ｗｂから他面Ｗｃに亘る貫通気孔を有するとともに、所定の規格寸法に形成されている密封環２の表面に存在する単位量の液体が密封環２の内部に吸収されるに要する時間が１０分〜６０分で規定されることであり、次のような作用・効果を発揮することができる。
【００５０】
ＳｉＣ摺動部材製の密封環においては、貫通気孔の存在により、密封流体が僅かずつであるが絶えずシール面に供給される。シール面（摩擦面）においては、表面の微細な破壊（＝摩耗）により、絶えず新鮮な表面が作り続けられている。新鮮な表面とは、吸着物や化合物が無い純粋な物質が現われている表面のことである。このような表面には，非常に活性であり、直ちに雰囲気に存在する物質が吸着し、化合物が生成される（これをトライボケミカル反応という）。ＳｉＣ（炭化珪素）においては、摩擦によってＳｉとＣとの結合が切られた部分が至る所に発生する。そのようなＳｉやＣにはＨ2Ｏ分子 又は水酸基ＯＨが結合する（摩擦状態が発生しているときには、常にトライボケミカル反応が発生している）。特に、Ｓｉでは水酸基ＯＨが結合し、ＳｉＯＨなどの水和物やケイ素の水酸化物が生成される。この水酸化物ＳｉＯＨが摩擦の緩衝材又は潤滑物質として作用し、ＳｉＣの摩耗を低減させる。
【００５１】
本発明は、このようなケイ素水酸化物を、継続的に作ることができるＳｉＣ摺動部材を供給でき、機械的強度も備えた摺動材料として最適なＳｉＣ摺動部材を供給することが可能となる。その結果、冷却機構を装備しなくてもＰＶ限界値の引き上げが可能となる。つまり、簡素な構造で高負荷のメカニカルシールの設計が可能になる。これにより、摩耗を最小に止めるメカニカルシール用密封環などの最適設計が可能となる。つまり、透水時間が１０〜６０分となるＳｉＣ摺動部材であるから、これによる密封環Ｗを有するメカニカルシールＭにおける漏れ量（図6参照）が、シール面２ａ，４ａ間にトライボケミカル反応を生じさせるに適した範囲の値となっている。
【００５２】
ＰＶ限界とは、メカニカルシールの回転速さＶと流体圧力Ｐとを掛け合わせたものがＰＶ（ＰＶ値）であり、ＰＶはエネルギーの次元を持つ。このエネルギー値ＰＶを用いてメカニカルシールの負荷能力の目安とする。ＰＶ値が高いということは、回転速度Ｖが大きい、又は流体圧力Ｐが大きいことである。回転速度Ｖが大きいと単位時間当たりのすべり距離が大きくなり、摩擦による発熱量が増加して摺動部分の焼き付きが発生する。摺動面（シール面）が凝着して回転しないという不都合も生じる。いずれにしても、メカニカルシールを使用できるＶとＰとには限界が存在する。摺動面（摩擦面：シール面）の潤滑状態が向上すれば、上記のＰとＶとの限界値を引き上げることが可能となる。本発明によるＳｉＣ摺動部材によれば、摺動面（シール面）の潤滑状態を向上させることができ、従って、ＰＶ値の向上が可能となる効果を奏することができる。
【００５３】
〔別実施例〕
静止密封環４をＳｉＣ摺動部材製のもの（密封環Ｗの一例）としても良い。この場合、摺動面４ａがＷａに、そして、静止密封環４の符記されない外周面が外周面Ｗｂに、また、静止密封環４の符記されない内周面が内周面Ｗｃにそれぞれ相当する。
【符号の説明】
【００５４】
１ 回転軸
２ 回転側の密封環
２ａ 摺動面
３ ハウジング
４ 静止側の密封環
４ａ 摺動面
５ 弾性手段
Ｍ メカニカルシール
Ｗ 密封環
Ｗａ 摺動面
Ｗｂ 一面
Ｗｃ 他面
ｒ 液体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メカニカルシール用密封環の材料として好適なＳｉＣ（炭化珪素）摺動部材、詳しくは貫通気孔を有するＳｉＣ摺動部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
メカニカルシール（軸封装置）は、回転軸と一体回転する回転密封環の摺動面と、ハウジング側に設けられた静止密封環の摺動面とを互いに軸心方向に押圧して、それら摺動面どうしが相対回転するシール部を有しており、そのシール部によって流体を軸封させるものである。摺動部材である回転密封環や静止密封環の材料としては、過酷な摺動条件に対する耐久性にも優れるＳｉＣ摺動部材が多用される。
【０００３】
例えば、特許文献１においては、相対回転摺接する２つの密封環（１），（３）の一方又は両方が、平均気孔径１０〜４０μｍの独立気孔が均一に配置されており且つ気孔率が３〜１０％である炭化珪素焼結材（ＳｉＣ摺動部材の一例）で構成されるメカニカルシール用密封環が開示されている。これにより、相手密封環が炭化珪素（ＳｉＣ摺動部材の一例）等の硬質材製のもの又はカーボン等の軟質材製のものの何れである場合にも、相手密封環との間の潤滑性を大幅に向上させることができ、シール条件に拘わらず、耐摩耗性等の耐久性及びシール性に極めて優れたメカニカルシールの実現に寄与している。
【０００４】
特許文献２においては、ＳｉＣ摺動部材である炭化珪素焼結部品の結晶粒平均径が０．０１０から０．０３０ｍｍの大きさで、その結晶粒界の間に気孔が形成され、気孔の大きさが０．００１から０．０２０の範囲に形成されて気孔率が３から１０容量％のものとされるメカニカルシール用密封環が開示されている。これにより、強度に優れ、耐摩耗性、耐食性及び耐高温に優れ、メカニカルシール用密封環として好適な炭化珪素焼結部品が得られる、と記載されている。
【０００５】
特許文献３においては、平均粒子径が０．１以上、１０μｍ以下のα−ＳｉＣ粉末と、平均粒子径が０．１以上、１０μｍ以下のβ−ＳｉＣ粉末と、プラズマＣＶＤ法により気相合成された平均粒子径が０．１μｍ未満のＳｉＣ超微粉末とを所望の比率で混合してＳｉＣ混合粉末を得、このＳｉＣ混合粉末を加熱焼結して成るメカニカルシール用密封環が開示されている。これにより、ＳｉＣ摺動部材である炭化珪素焼結体の比抵抗値を低くすることができ、かつ、この比抵抗を広範囲に制御できる炭化珪素焼結体の比抵抗制御方法を提供できる、と記載されている。
【０００６】
以上のように、メカニカルシール用密封環としてＳｉＣ摺動部材を用いることで耐摩耗性の向上を図ることはよく知られた技術である。ところが、ＳｉＣ摺動部材製の密封環においては鏡面状の平滑な摺動面どうしが摺動することにより、しばしば耳障りな摺擦音やリンキングと呼ばれる摺動面の固着現象が生じる問題がある。また、自己潤滑性を有するカーボン成形体でなる摺動材とＳｉＣ摺動部材とを摺動させる構造では、前述の摺擦音や固着現象は回避できる反面、カーボン側摺動面のふくれ現象（ブリスタ）が生じる問題がある。これらの問題は、摩擦熱によって摺動面間の潤滑液膜が部分的或いは完全に消失されること、即ち、潤滑不足が原因である。
【０００７】
また、シール対象液の多様化やシール対象液が摺動部に回り込まない条件下での使用では、ＳｉＣ摺動部材製のメカニカルシール用密封環としの性能が十分に発揮され難いこともある。そこで、対策として、ＳｉＣ摺動部材にハイドロカットや溝加工を施したり、シール背面よりクエンチング等を実施する等の工夫が行われているものもある。しかしながら、ハイドロカットや溝加工を施す対策は、セラミックの加工の難しさや、コストや手間が掛かるという慢性的な問題を抱えている。
【０００８】
一方、カーボン、黒鉛、ＢＮ、ＭｏＳ2 、フッ素樹脂等の低摩擦材を含浸させる等、ＳｉＣ摺動部材に自己潤滑性を有する材料を配合した材料による密封環も開発されているが、製造が難しくコストも非常に高いことから、使用用途が限られるものであった。このように、種々の利点を有するＳｉＣ摺動部材製の密封環を、使用条件によっては摩擦係数が高くなって摩耗が早くなるという問題を解消し又は抑制するのに、さらなる改善の余地が残されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第３５１７７１１号公報
【特許文献２】特開２００２−３３８３６８号公報
【特許文献３】特開平９−２５５４２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、貫通気孔を有するＳｉＣ材に着目し、これを用いて鋭意研究を進めることにより、摺動部に十分な潤滑液が回り込まない状況やドライ状況といった厳しい環境下においても、高摩擦係数に伴う動力損失の発生や摩耗の進行という不都合を抑制又は解消して、耐久性や信頼性に優れるメカニカルシール用密封環の実現に寄与するＳｉＣ摺動部材を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
請求項１に係る発明は、回転軸１と一体回転する回転側の密封環Ｗ（２）と、ハウジング３に相対固定される静止側の密封環Ｗ（４）と、回転側及び静止側の各前記密封環Ｗ（２）の摺動面Ｗａ（２ａ），Ｗａ（４ａ）どうしを押付け合う弾性手段５とを有して成るメカニカルシールＭにおける前記密封環Ｗを形成するＳｉＣ摺動部材であって、
前記密封環Ｗが、これの一面Ｗｂから他面Ｗｃに亘る貫通気孔を有するとともに、所定の規格寸法に形成されている前記密封環Ｗの表面に存在する単位量の液体ｒが前記密封環Ｗの内部に吸収されるに要する透水時間（ｍｉｎ）が、１０〜６０で規定されることを特徴とするものである。
【００１２】
請求項２に係る発明は、請求項１に記載のＳｉＣ摺動部材において、前記単位量の液体が水滴であることを特徴とするものである。
【００１３】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に記載のＳｉＣ摺動部材において、密度（ｇ／ｃｍ3 ）が２．７０〜３．０５であることを特徴とするものである。
【００１４】
請求項４に係る発明は、請求項１〜３の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材において、硬度（Ｈｖ）が１６５０〜２４００であることを特徴とするものである。
【００１５】
請求項５に係る発明は、請求項１〜４の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材において、曲げ強さ（Ｍｐａ）が３３０〜４００であることを特徴とするものである。
【００１６】
請求項６に係る発明は、請求項１〜５の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材において、ヤング率（Ｇｐａ）が２００〜４１０であることを特徴とするものである。
【００１７】
請求項７に係る発明は、請求項１〜６の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材において、熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・ｋ）〕が６０〜１５０であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１８】
請求項１の発明によれば、ＳｉＣ摺動部材として十分な強度と硬度を有しながら、ある程度の液体圧をかけると液体がＳｉＣ摺動部材の内部まで浸透する。従って、その液体浸透によって程よく濡れている状態が維持でき、摺動面を常に液体雰囲気とすることが可能になる。故に、摺動部に十分な潤滑液が回り込まない状況やドライ状況といった厳しい環境下においても、摩擦係数が高くなる不都合を抑制又は解消して、耐久性や信頼性に優れるＳｉＣ摺動部材が実現でき、メカニカルシール用密封環に好適なものとなる。そして、密封輪を所定の規格寸法に加工して成る環状体の浸透漏れ量も定義することにより、製品によって異なる寸法の密封輪の漏れ量も直接又は換算して規定できる便利さがある。
【００１９】
請求項１の発明によれば、密封環の表面に存在する単位量の液体が密封環の内部に吸収されるに要する透水時間（ｍｉｎ）が１０〜６０で規定される貫通気孔の存在により、密封流体を僅かながらＳｉＣ摺動部材の摩擦面（摺動面）に密封流体が絶えず供給されるようになる。従って、摩擦面（摺動面）に絶えずトライボケミカル反応（摩擦化学反応）を生じさせることが可能となり、摩擦面（摺動面）に潤滑物質が生成される。摺動材料（ＳｉＣ摺動部材）の機械物性と吸水率を調整すれば、使用条件に合せた摺動材料（ＳｉＣ摺動部材）の製造が可能となる。これにより、冷却機構を装備しなくても、ＰＶ限界値（後述）の引き上げが可能となり、例えば、簡素な構造で高負荷のメカニカルシールの設計が可能になるなど、経験科学への依存度の大きい摺動に関する技術ではあるが、摩耗量を軽減したり最小に止めるメカニカルシール用密封環などの最適設計が可能となる。その結果、摺動部に十分な潤滑液が回り込まない状況やドライ状況といった厳しい環境下においても、摩擦係数が高くなる不都合を抑制又は解消して、耐久性や信頼性に優れるメカニカルシール用密封環の実現に寄与するＳｉＣ摺動部材を提供することができる。
【００２０】
請求項２の発明によれば、単位量の液体として水滴を採用するものであり、例えば、スポイドで密封環の表面に一滴垂らすなど、簡単な手段で密封環として好適なＳｉＣ摺動部材の規定が行える利点がある。
【００２１】
そして、請求項３のように、ＳｉＣ摺動材の密度（ｇ／ｃｍ3 ）を２．７０〜３．０５に設定したり、請求項４のように、硬度（Ｈｖ）を１６５０〜２４００に設定したり、請求項５のように、曲げ強さ（Ｍｐａ）を３３０〜４００に設定したり、請求項６のように、ヤング率（Ｇｐａ）を２００〜４１０に設定したり、請求項７のように、熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・ｋ）〕を６０〜１５０に設定すれば、メカニカルシール用密封環としてさらに好都となるＳｉＣ摺動部材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】ＳｉＣ摺動部材を用いたメカニカルシール例を示す構造図
【図２】ＳｉＣ原材料の配合例を示す基本配合表
【図３】焼成温度と焼結体の密度との関係を示す図表
【図４】ＳｉＣ摺動部材（回転密封環）の製造方法を示すブロック図
【図５】漏れ量を測定する負荷試験装置の概要を示すフロー図
【図６】ＳｉＣ摺動部材の各試料の特性を示す図表
【図７】ＳｉＣ摺動部材として好適な四つの試料の特性を示す図表
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に、本発明によるＳｉＣ摺動部材を材料とするメカニカルシール用密封環、その密封環を有するメカニカルシール、及びＳｉＣ摺動部材の製造方法の各実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
【００２４】
メカニカルシールＭは、図１に示すように、回転軸１に対してその軸心Ｘ方向に移動可能な状態で外嵌されて一体回転する回転密封環２（密封環Ｗの一例）と、ハウジング３に相対回動不能に内嵌される静止密封環４と、回転密封環２を静止密封環４（Ｗ）に押付けてシール部Ｓを形成するための弾性機構５とを有して構成されている。つまり、このメカニカルシールＭは、内側ハウジング部３Ａと回転軸１との間を含むプロセス側Ｐと、外側ハウジング部３Ｂと回転軸１との間を含む大気側Ｔとをシールする試験用のものであり、プロセス液（シール対象液）としては、プラント設備等における水（工業用水、水道水）、薬液、原油関係液、洗浄液等である。
【００２５】
回転軸１のプロセス側には、軸ビス（図示小略）で軸外周１ａに押圧係止される固定支持輪１３が外装され、その大気側には作用輪７が軸心Ｘ方向に移動可能に遊外嵌されている。弾性機構５は、軸心Ｘ方向に沿う姿勢で固定支持輪１３と作用輪７とに亘って介装されるコイルばね８及び連結ボルト９とのそれぞれを、軸心Ｘ回りの均等角度毎に複数ずつ交互に配置することで構成されている。そして、回転密封環２は、回転軸１に軸心Ｘ方向移動可能に外嵌される保持輪６の先端側に圧入保持されており、保持輪６は、その基端軸部６ａが作用輪７の貫通孔７ａに挿入されてその作用輪７と一体回転するように構成されている。保持輪６と回転軸１との間にはシール用のＯリング１２が介装されている。従って、コイルばね８の付勢力が作用輪７と保持輪６とを介して回転密封環２に作用する。
【００２６】
外側ハウジング部３Ｂには、２個のＯリング１０，１１を介して静止密封環４が、軸心Ｘ方向で大気側Ｔへの移動及び軸心Ｘ回りの回動ができないように、かつ、回転軸１には遊外嵌される状態で内嵌されている。回転密封環２は弾性機構５によって大気側Ｔに押圧付勢されており、従ってその大気側となる側周面であるシール面２ａ（Ｗａ）と静止密封環４の先端側周面であるシール面４ａ（Ｗａ）とが軸心Ｘ方向で互いに圧接され、それによって環状のシール部Ｓが形成されている。なお、回転密封環２はＳｉＣ摺動部材製であり、静止密封環４は例えばカーボンによって形成されている。
【００２７】
次に、回転密封環２、即ち、ＳｉＣ摺動部材（貫通気孔を有するＳｉＣ摺動部材）の作り方について説明する。ＳｉＣ摺動部材は、図４に示すように、原材料混合工程ａ、造粒乾燥工程ｂ、成形工程ｃ、焼成工程ｄ、仕上げ加工工程ｅを経て製作される。本実施形態においては、回転密封環２をＳｉＣ摺動部材製としているが、静止密封環４をＳｉＣ摺動部材製としても良い。
【００２８】
原材料混合工程ａは、ＳｉＣ原材料に添加物などを加えて混合する工程である。即ち、ＳｉＣ原材料（平均粒径０．１〜５．０μｍ、好ましくは０．１〜１．０μｍ）に、焼結助剤としてホウ酸源を０．１〜１．０％、炭素源を１．０〜６．０％添加する。そして、形成助剤として可塑剤を０．５〜４．０％、潤滑剤を０．５〜４．０％それぞれ添加し、溶媒中（水又はアルコール）にて２４時間混合するのである。本実施形態におけるＳｉＣ原材料の具体的な配合（基本配合）は、図２に示す基本配合表のとおりであるが、これには拘らない。
【００２９】
造粒乾燥工程ｂは、原材料混合工程ａで作られた原料（泥しょう）を噴霧乾燥機（スプレードライヤー）にて顕粒化する工程である。
成形工程ｃは、造粒乾燥工程ｂで得られた顆粒（以下、造粒粉と称呼する）を金型に入れ、プレス機を用いて面圧１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 にてプレス成形を行う工程である。
【００３０】
焼成工程ｄは、成形工程ｃで得られた成形体を電気炉にて大気圧におけるＡｒ（アルゴン）雰囲気中で所定の焼成温度に加熱して１時間保持するとともに、その加熱及び保持の完了後に冷却して焼結体を得る工程である。テスト段階においては、前述の焼成温度を幾通りにも変更設定して、それによる焼結体を作製した。その所定の焼成温度とそれによる焼結体の密度（焼結密度）とを図３に示す。なお、図３の試験数や測定結果と、後述する図７の各試料や測定結果との相互関係は特にない。
【００３１】
仕上げ加工工程ｅは、焼成工程ｄを経た焼結体を所定の形状に加工する工程である。即ち、焼成工程ｄにて得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石により研削して所定形状（試験片や製品などの各形状）に仕上げる加工を行うのである。試験片の摺動面となる箇所は、ダイヤモンド遊離砥粒による表面研磨（ラッピング）にて鏡面に仕上げてある。
【００３２】
次に、ＳｉＣ摺動部材による密封環Ｗを備えるメカニカルシールＭを用いた負荷試験について説明する。図５に負荷試験装置Ａが示されており、試験機軸受１５を介してメカニカルシールＭを駆動回転させるモーター１４、メカニカルシールＭに試験液（液体の一例）ｒを付与するポンプ１６、試験液ｒの圧力をメカニカルシールＭの下流側にて計測する圧力計１７、試験液ｒの流量計１８、メカニカルシールＭの上流側及び下流側の双方に作用する試験液ｒの温度記録計１９、試験液ｒの貯留槽２０などを有して構成されている。なお、本明細書においては、試験液は、圧力流体、密封流体などと同義語である。
【００３３】
この負荷試験装置Ａにて使用されるメカニカルシールＭは、つまりは図１に示すメカニカルシールそのものである。各種の試験条件は以下のようである。まず、メカニカルシールＭに適用される試験用の密封環Ｗ、即ちＳｉＣ摺動部材製回転密封環２のサイズ例は、外径×内径×厚さがφ５４×φ４０．５×６．５（単位：ｍｍ）であり、回転速度は３６００ｒｐｍである。試験液ｒの一例としては工業用水であり、その温度は３０℃、圧力は１ＭＰａ，２ＭＰａ，３ＭＰａの三種類である。運転時間（試験時間）は１００時間とした。測定項目は、外観、摩耗量、回転トルク、表面トレース、フラッシング出入口温度、漏れ量である。
【００３４】
さて、前述の製造方法によって得られる回転密封環２（密封環Ｗ）の試験片の例として、図６に示すように、試料（試験片）１〜１３を得た。これら試料１〜１３の密度、気孔率、曲げ強度、硬度などの各種特性は図６に示すとおりである。また、試料１〜１３の試験片（試験用回転密封環）の漏れ量は、それら試料１〜１３を前述のサイズ（外径φ５４ｍｍ×内径φ４０．５ｍｍ×厚み６．５ｍｍ）に形成したものを、図５に示す負荷試験装置Ａにて試験した結果である。試料１〜１３の漏れ量（シール部Ｓからの漏れ量）は、試験液ｒの流体圧力が１ＭＰａ（≒大気圧）において０．０１（試料１〜３，５，８，９，１１）〜０．６０（試料１３）であり、２ＭＰａでは０．０１（試料５）〜２．０５（試料１３）、３ＭＰａでは０．０１（試料７）〜５．０１（試料１３）であった。なお、漏れ量の単位はｃｃ／ｈｒである。
【００３５】
図６に示す各種特性の定義や測定手段（方法）などについて記載する。「透水」とは、ＳｉＣ摺動部材の表面に水滴のある状態から、水滴を落とす前と同じ状態に到達したことが目視により確認できる状態のことである。なお、参考に「空孔」とは、表面から裏面に連通する微小隙間のことであり、透水率により測るものとする。
「透水時間」とは、ＳｉＣ摺動部材の表面に存在する水滴が、ＳｉＣ摺動部材の内部に吸収される最短の時間のことである。（吸収時間とは、ＳｉＣ摺動部材の表面に水滴のある状態から、水滴を落とす前と同じ状態に到達したことが目視により確認できる最短の時間とする。）
【００３６】
「透水時間」の具体的な測定については次のようである。ＳｉＣ摺動部材の試験片、例えば、外径φ５４ｍｍ×内径φ４０．５ｍｍ×厚み６．５ｍｍのサイズ（所定の規格寸法の一例）を有する前述の密封環Ｗを、＃２０００のダイヤモンドパウダーとラップオイルとを使用して、ラップ盤（鋳鉄製）により２０分間ラッピングを行う。ラッピング終了後、アセトンにより１０分間の超音波洗浄を行い、ダイヤモンドパウダーとラップオイルとを落とした後、８０℃の恒温槽により１２時間乾燥させる。その試験片に、探傷液（栄進化学株式会社製、水洗性蛍光浸透液Ｆ‐４Ａ‐Ｃ）０．５ｍｌを落として、湿度５０％で温度２５℃の恒温槽に入れ、液滴（単位量の液体の一例）がＳｉＣ摺動部材に吸収される時間を計測した。計測は５分毎に試料を観察して行われる。
【００３７】
請求項１の記載に関して、「単位量の液体」としては、密封環に適した厚みを備えた「貫通気孔を有するＳｉＣ摺動部材」の表面における単位面積（単位体積）当たりの量が予め定められた水（界面活性剤を混入した蒸留水）などの液体でも良い。そして、その定義された液体を供給して、透水時間を測る、という手段でも良い。また、「一面から他面に」とは、外周面２ｂ（Ｗｂ）から内周面２ｃ（Ｗｃ）にのほか、密封環２（Ｗ）における一方の側周面２ｃ（ｗｃ）から他方の側周面２ｄ（Ｗｄ）にでも良いし、外周面２ｂ（Ｗｂ）から一方の側周面２ｃ（ｗｃ）に、でも良い。
【００３８】
「曲げ強度」とは、ＪＩＳＲ１６０１により４点曲げ強度を計測した。「密度」とは、アルキメデス法によより測定した。「熱伝導率」とは、レーザーフラッシュ法により測定した。「硬度」とは、ヴィッカース（ビッカース）硬度計により測定した。「ヤング率」とは、パルス法により測定した。「試験後表面粗さ」とは、回転試験（負荷試験）を終えて、洗浄、乾燥した試料（試験片）を、表面粗さ計により計測した中心線平均粗さ（Ｒａ）のことである。その測定手段については、ＪＩＳＢ０６０１に従う。表面粗さにより計測する。この試験後表面粗さは、ＳｉＣ摺動部材の選別に使用される。
【００３９】
乾燥摩耗量の計測における「ピンオンディスク試験」とは、□４．７×３．７×４０．０(単位：ｍｍ)サイズで、かつ、先端がＲ３．０の球面に加工されたＳｉＣ摺動部材製のピンと、外径５４×内径４０．５×厚み６．５(単位：ｍｍ)のＳｉＣ摺動部材製密封環Ｗとを用いて、ピンの球面を密封環Ｗに接触させて、乾燥状態で荷重を付加しながら密封環Ｗを回転させて行う摩耗試験のことである。摩耗量は、試験終了後にアセトンにより３分間の超音波洗浄を行い、ピンの重量減少により「乾燥摩耗量」として計測した。計測条件として、荷重は１００ＫＰａ、雰囲気は大気中、すべり速さが２０．７ｃｍ／ｓ、試験時間は２４時間である。尚、本試験で使用したピンと密封環Ｗは、互いに同材質のＳｉＣを用いている。
【００４０】
「回転漏洩試験」とは、外径５４ｍｍ×内径４０．５ｍｍ×厚み６．５ｍｍのＳｉＣ摺動部材製密封環Ｗを作成し、樹脂の含浸されないカーボンリング(カーボン製の密封環)を相手材として構成されるメカニカルシールを用いた回転試験（負荷試験）であり、シール部Ｓからの単位時間当たりの漏れ量を計測する。漏洩量（漏れ量）は、シール面間（回転及び静止の各密封環２，４のシール面２ａ，４ａ間）から流体として漏洩する密封流体は、試験機のドレーンにより回収して計測する。シール面間から蒸気として漏洩する密封流体は、試験機全体を覆うビニール袋により回収し冷却されて液体となった量を漏洩量（漏れ量）として計測した。この試験条件は、試験前の密封環Ｗの表面粗さがＲａ０．０５μｍ、試験時間が２４時間、軸回転数が３６００ｒｐｍ、密封流体（試験液ｒ）が工業用水、流体圧力（密封流体圧力）が３ＭＰａ（３０ｋｇｆ／ｃｍ2 ）である。要するに、図５に示す負荷試験装置Ａによる試験のことである。
【００４１】
そして、それら試料１〜１３のうち、特性結果などから判断される密封環Ｗの材料として最も好適なものの上位四つの試料３，６，１０，１２に関しては、図７に示すように、空孔度（単位：％）を含む特性表として図６とは別に作成した。この図７から、密度が大きくなるほど、透水時間は長くなる関係（比例関係）のあることが理解でき、この結果から、透水時間は１０〜５０ｍｉｎが最適であることが分る。また、硬度が大になるほど、曲げ強さも大になる関係（比例関係）のあることが分るが、ヤング率との比例関係についてはその限りではない。
【００４２】
本発明においては、密度（ｇ／ｃｍ3 ）が２．７０〜３．０５（２．７２２〜３．０４７）であり、好ましくは２．８５〜３．０５（２．７６７〜３．０１１）である。硬度（Ｈｖ）は１６５０〜２４００（１６６２〜２４００）であり、好ましくは１８００〜２４００（１６６２〜２３５０）である。曲げ強さ（Ｍｐａ）は３３０〜４００（３１５〜４１０）であり、好ましくは３５０〜４００（３３２〜４０２）である。ヤング率（Ｇｐａ）は２００〜４１０（２２９〜４０５）であり、好ましくは２４０〜４１０（２２９〜３７０）である。また、熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・ｋ）〕は６０〜１５０であり、好ましくは１００〜１５０である。なお、カッコ内の値は、図７の試料１〜１３の値（測定値）に基づくものである。
【００４３】
密度が３．０５より大であると、摩擦摩耗特性に有効な透水性が認められない。密度が２．７０より小さいと、曲げ強度の低下及び硬度の低下などの機械的物性値が低下し、自己の摩耗分に依るアブレイシブ摩耗が発生する（発生し易い）。なお、アブレイシブ摩耗（アブレシブ摩耗）とは、耗形態の一つで、摩擦面間に介在する異物により、その表面が削り取られる摩耗現象のことであり、輝面摩耗、引っかき摩耗、ざらつき摩耗、凹凸摩耗、研削材摩耗ともいう。熱伝導率が６０より小さいと、放熱性が劣化し「熱歪が大きく冷却手段を必要とする」とか、「摺動時に相手材との焼き付き現象が発生する」という不都合が出る（出易い）。
【００４４】
硬度が１６５０より小さいと、自己の摩耗分やスラリーにより異常摩耗（前述のアブレイシブ摩耗）が発生する（発生し易い）。曲げ強さが３３０より小さいと、応力による破壊が発生する（発生し易い）。ヤング率が請求項に記載する範囲外であると、「シール面間の隙間が大きくなり、シール機能が期待できない」とか、「偏摩耗を発生させる」という不都合が出る（出易い）。これらは、流体圧力及び摺動材（密封環Ｗ）の押付圧力により、ＳｉＣ摺動部材に圧力歪を発生させ易いことの結果である。
【００４５】
また、乾燥摩耗量に関しては、次のようなことが言える。まず、密度が２．６５を下回ると異常摩耗が発生する（発生し易い）。流体圧力が１ＭＰａ（≒大気圧）であるときに、密度が２．７０を下回ると、ＳｉＣ摺動部材の機械的物性値の低下、及びそれに伴う摺動面の摩耗が発生して漏れ量が増加する。流体圧力が２ＭＰａや３ＭＰａである場合は、密度が２．７０を下回ると、ＳｉＣ摺動部材の機械的物性値の低下に伴う摺動面の摩耗の影響と、密封流体圧力の上昇と低密度化に伴うＳｉＣ摺動部材内部を通過する浸透漏れの発生のため、漏れ量が増加する。密度が３．０５を超えると、密封流体の微量透過が期待できないため、摺動面の摩耗が進行して漏れ量が増加する。
【００４６】
改良された本発明によるＳｉＣ摺動部材は、六方晶α‐ＳｉＣの焼結体であるが、β‐ＳｉＣ、またはα‐ＳｉＣとβ‐ＳｉＣの混合体であっても良い。
【００４７】
従って、本発明によるＳｉＣ摺動部材は、耐摩耗性、潤滑性に優れ、摺動材としてより適したＳｉＣであることが分る。本発明によるＳｉＣ摺動部材を用いることで、従来では運用に耐えることができなかった高負荷の条件下でも、異常摩耗すること無く運用に耐えるものが可能となる。また、シール形式を遊動環タイプとすることで、圧力変化によるシール面の歪を抑えることができて、より安定したシール性能を発揮可能である。
【００４８】
これらのことから、冷却機構を装備しなくても、ＰＶ限界値（ＰＶ値の限界）を引き上げることが可能となる。例えば、簡素な構造で高負荷のメカニカルシールの設計が可能になるなど、摩耗量を軽減したり最小に止めるメカニカルシール用密封環などの最適設計が可能となる。なお、ＰＶ値とは、荷重圧力（Ｐ）×すべり速度（Ｖ）の値のことである。メカニカルシールＭ（図１）においては、荷重圧力（Ｐ）は、回転密封環２と静止密封環４とで為されるシール部Ｓ（シール面）の圧力であり、すべり速度（Ｖ）は、回転密封環２と静止密封環４との相対移動速度である。つまり、ＰＶ値の限界が上がるということは、より高負荷運転に耐えることができる、という意味である。
【００４９】
以上説明したように、本発明においては、回転軸１と一体回転する回転側の密封環２と、ハウジング３に相対固定される静止側の密封環４と、回転側及び静止側の各密封環２，４の摺動面２ａ，４ａどうしを押付け合う弾性手段５とを有して成るメカニカルシールＭにおける密封環Ｗを形成するＳｉＣ摺動部材であって、密封環２が、これの一面Ｗｂから他面Ｗｃに亘る貫通気孔を有するとともに、所定の規格寸法に形成されている密封環２の表面に存在する単位量の液体が密封環２の内部に吸収されるに要する時間が１０分〜６０分で規定されることであり、次のような作用・効果を発揮することができる。
【００５０】
ＳｉＣ摺動部材製の密封環においては、貫通気孔の存在により、密封流体が僅かずつであるが絶えずシール面に供給される。シール面（摩擦面）においては、表面の微細な破壊（＝摩耗）により、絶えず新鮮な表面が作り続けられている。新鮮な表面とは、吸着物や化合物が無い純粋な物質が現われている表面のことである。このような表面には，非常に活性であり、直ちに雰囲気に存在する物質が吸着し、化合物が生成される（これをトライボケミカル反応という）。ＳｉＣ（炭化珪素）においては、摩擦によってＳｉとＣとの結合が切られた部分が至る所に発生する。そのようなＳｉやＣにはＨ2Ｏ分子 又は水酸基ＯＨが結合する（摩擦状態が発生しているときには、常にトライボケミカル反応が発生している）。特に、Ｓｉでは水酸基ＯＨが結合し、ＳｉＯＨなどの水和物やケイ素の水酸化物が生成される。この水酸化物ＳｉＯＨが摩擦の緩衝材又は潤滑物質として作用し、ＳｉＣの摩耗を低減させる。
【００５１】
本発明は、このようなケイ素水酸化物を、継続的に作ることができるＳｉＣ摺動部材を供給でき、機械的強度も備えた摺動材料として最適なＳｉＣ摺動部材を供給することが可能となる。その結果、冷却機構を装備しなくてもＰＶ限界値の引き上げが可能となる。つまり、簡素な構造で高負荷のメカニカルシールの設計が可能になる。これにより、摩耗を最小に止めるメカニカルシール用密封環などの最適設計が可能となる。つまり、透水時間が１０〜６０分となるＳｉＣ摺動部材であるから、これによる密封環Ｗを有するメカニカルシールＭにおける漏れ量（図6参照）が、シール面２ａ，４ａ間にトライボケミカル反応を生じさせるに適した範囲の値となっている。
【００５２】
ＰＶ限界とは、メカニカルシールの回転速さＶと流体圧力Ｐとを掛け合わせたものがＰＶ（ＰＶ値）であり、ＰＶはエネルギーの次元を持つ。このエネルギー値ＰＶを用いてメカニカルシールの負荷能力の目安とする。ＰＶ値が高いということは、回転速度Ｖが大きい、又は流体圧力Ｐが大きいことである。回転速度Ｖが大きいと単位時間当たりのすべり距離が大きくなり、摩擦による発熱量が増加して摺動部分の焼き付きが発生する。摺動面（シール面）が凝着して回転しないという不都合も生じる。いずれにしても、メカニカルシールを使用できるＶとＰとには限界が存在する。摺動面（摩擦面：シール面）の潤滑状態が向上すれば、上記のＰとＶとの限界値を引き上げることが可能となる。本発明によるＳｉＣ摺動部材によれば、摺動面（シール面）の潤滑状態を向上させることができ、従って、ＰＶ値の向上が可能となる効果を奏することができる。
【００５３】
〔別実施例〕
静止密封環４をＳｉＣ摺動部材製のもの（密封環Ｗの一例）としても良い。この場合、摺動面４ａがＷａに、そして、静止密封環４の符記されない外周面が外周面Ｗｂに、また、静止密封環４の符記されない内周面が内周面Ｗｃにそれぞれ相当する。
【符号の説明】
【００５４】
１ 回転軸
２ 回転側の密封環
２ａ 摺動面
３ ハウジング
４ 静止側の密封環
４ａ 摺動面
５ 弾性手段
Ｍ メカニカルシール
Ｗ 密封環
Ｗａ 摺動面
Ｗｂ 一面
Ｗｃ 他面
ｒ 液体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転軸と一体回転する回転側の密封環と、ハウジングに相対固定される静止側の密封環と、回転側及び静止側の各前記密封環の摺動面どうしを押付け合う弾性手段とを有して成るメカニカルシールにおける前記密封環を形成するＳｉＣ摺動部材であって、
前記密封環が、これの一面から他面に亘る貫通気孔を有するとともに、所定の規格寸法に形成されている前記密封環の表面に存在する単位量の液体が前記密封環の内部に吸収されるに要する透水時間（ｍｉｎ）が、１０〜６０で規定されるＳｉＣ摺動部材。
【請求項２】
前記単位量の液体が水滴である請求項１に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項３】
密度（ｇ／ｃｍ3 ）が２．７０〜３．０５である請求項１又は２に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項４】
硬度（Ｈｖ）が１６５０〜２４００である請求項項１〜３の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項５】
曲げ強さ（Ｍｐａ）が３３０〜４００である請求項１〜４の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項６】
ヤング率（Ｇｐａ）が２００〜４１０である請求項１〜５の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項７】
熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・ｋ）〕が６０〜１５０である請求項１〜６の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項１】
回転軸と一体回転する回転側の密封環と、ハウジングに相対固定される静止側の密封環と、回転側及び静止側の各前記密封環の摺動面どうしを押付け合う弾性手段とを有して成るメカニカルシールにおける前記密封環を形成するＳｉＣ摺動部材であって、
前記密封環が、これの一面から他面に亘る貫通気孔を有するとともに、所定の規格寸法に形成されている前記密封環の表面に存在する単位量の液体が前記密封環の内部に吸収されるに要する透水時間（ｍｉｎ）が、１０〜６０で規定されるＳｉＣ摺動部材。
【請求項２】
前記単位量の液体が水滴である請求項１に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項３】
密度（ｇ／ｃｍ3 ）が２．７０〜３．０５である請求項１又は２に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項４】
硬度（Ｈｖ）が１６５０〜２４００である請求項項１〜３の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項５】
曲げ強さ（Ｍｐａ）が３３０〜４００である請求項１〜４の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項６】
ヤング率（Ｇｐａ）が２００〜４１０である請求項１〜５の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材。
【請求項７】
熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・ｋ）〕が６０〜１５０である請求項１〜６の何れか一項に記載のＳｉＣ摺動部材。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１３−３６５８８（Ｐ２０１３−３６５８８Ａ）
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１７５３６２（Ｐ２０１１−１７５３６２）
【出願日】平成２３年８月１０日（２０１１．８．１０）
【出願人】（０００２２９７３７）日本ピラー工業株式会社 (337)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月１０日（２０１１．８．１０）
【出願人】（０００２２９７３７）日本ピラー工業株式会社 (337)
【Ｆターム（参考）】
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