グロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法
【課題】 試料の特性に左右されることなく、グロー放電により試料を確実に掘削する。
【解決手段】 グロー放電掘削装置１は、連続的に給電を行う連続モード及び断続的に給電を行う断続モードの切替が可能であり、グロー放電に伴う熱により溶融しやすい試料Ｓ、グロー放電に伴うスパッタリングの威力により壊れやすい試料Ｓ等に対しては断続モードで給電を行うことで、良好な観察を行える観察面を得られるように試料Ｓの掘削を行う。試料Ｓが溶解しやすい及び壊れやすい特性を具備しないときは、連続モードで給電を行うことにより効率良く良好な観察面が得られるように試料Ｓの掘削を行う。
【解決手段】 グロー放電掘削装置１は、連続的に給電を行う連続モード及び断続的に給電を行う断続モードの切替が可能であり、グロー放電に伴う熱により溶融しやすい試料Ｓ、グロー放電に伴うスパッタリングの威力により壊れやすい試料Ｓ等に対しては断続モードで給電を行うことで、良好な観察を行える観察面を得られるように試料Ｓの掘削を行う。試料Ｓが溶解しやすい及び壊れやすい特性を具備しないときは、連続モードで給電を行うことにより効率良く良好な観察面が得られるように試料Ｓの掘削を行う。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はグロー放電に伴うスパッタリングで試料表面を掘削する場合に、掘削対象の試料の特性に合わせて良好に掘削できるようにしたグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料の構造及び組織等を視覚的に観察するために二次電子顕微鏡（SEM）が用いられることがある。二次電子顕微鏡で試料の断面構造及び内部構造等を観察するには、観察の前処理として試料の観察面を清浄する必要があり、例えば、試料断面を観察する場合、試料を破断して観察面となる断面を表出させ、その表出させた断面が清浄で且つ一定以上の平滑度になるまで研磨を行う。
【０００３】
試料の研磨は研磨剤を用いて行われることが一般的であるが、研磨剤及び研磨作業により発生する研磨粉等の影響で作業環境の悪化が懸念されている。また、研磨作業は手間がかかるので二次電子顕微鏡で試料観察を行うまでの前処理に時間を要する。さらに、観察を行う試料の構造によっては研磨を行っても観察に適した面を得られないこともあり、例えば、ガラス及び金のように硬い材料と軟らかい材料で試料が構成されている場合、研磨により軟らかい材料が変形して流れるような形態となり、良好な観察面を形成することが非常に困難となる。
【０００４】
上述した試料研磨による不具合事項を回避して試料の清浄な観察面を得るために、研磨ではなくグロー放電によるスパッタリングの威力で試料の観察対象となる表面を削り取り、試料表面を所望の平滑度に仕上げるようにした装置及び方法が下記の特許文献１乃至特許文献３に開示されている。
【特許文献１】特開昭５４−１３１５３９号公報
【特許文献２】特開２００２−３１０９５９号公報
【特許文献３】特開２００４−６１１６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した特許文献１に係る装置では、試料に対して十分大きい真空槽内にグロー放電用の不活性ガス（例えば、アルゴンガス）を導入するので、導入されたアルゴンガスを試料に向けてスムーズに導くことが難しい。そのため、試料の掘削箇所に対するアルゴンガスの供給量が不充分である場合、試料表面を効率良く削り取れるようなスパッタリングを生じさせにくいと云う問題がある。
【０００６】
さらに、特許文献２に係る装置では、円筒状の放電電極の端面が試料に対向するように配置されるが、放電電極の端面と試料との間には所定の隙間が設けられているため、その隙間から放電電極内に供給されたアルゴンガスが流れ出るので、グロー放電に伴うスパッタリングの威力を試料表面へ集中させることができず、試料掘削の効率化を図れないと云う問題がある。なお、特許文献３に係る方法は、グロー放電を用いて削り取った面に対して二次イオン質量分析法を用いて元素濃度を測定することが開示されているに留まる。
【０００７】
また、掘削対象の試料が各種ゴム、合成樹脂、及び有機ポリマーのような有機物等の融点が低い材料で形成されている場合、グロー放電に伴う発熱により試料が溶融して良好な観察面を形成できないと云う問題がある。さらに、ガラス及びセラミックのような一定以上の外力を受けると壊れやすい材料で形成された試料に対して、グロー放電に伴うスパッタリングの威力により試料を壊さないようにすることは非常に困難である。さらにまた、試料が硬い材料及び軟らかい材料と云うように複数の材料で形成されている場合、種々の材料特性に合わせてグロー放電で最適に掘削することは一般に難しいと云う問題がある。また、結晶構造からなる金属材料等の組織観察は一般的に湿式で行われるが、従来の観察表面の形成方法では結晶による高度差を明確に認識できないと云う問題がある。
【０００８】
本発明は、斯かる問題に鑑みてなされたものであり、試料の電極に対向する箇所を囲って小さい空間を形成すると共に、その空間へ不活性ガスを供給することで、不活性ガスの供給量を十分に確保して試料表面を効率良く掘削できるようにしたグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法を提供することを目的とする。
【０００９】
また、本発明は、グロー放電を発生させるための給電を断続的に行うことで、グロー放電に対する試料負荷を低減して、融点が低い材料や壊れやすい材料で形成される試料及び結晶構造の金属材料等に対しても良好な観察面を形成できるようにしたグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、断続的な給電状態を変更可能にすることで、様々な試料特性に応じた掘削を実現したグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、第１発明に係るグロー放電掘削装置は、電極に対向配置される試料に対して不活性ガスを供給した雰囲気で、該電極及び試料に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、前記電極及び試料が対向する箇所を囲って閉鎖する閉鎖部材と、該閉鎖部材で閉鎖された空間に不活性ガスを供給するガス供給部と、給電を断続的に行う断続給電手段とを備えることを特徴とする。
【００１１】
第２発明に係るグロー放電掘削装置は、給電を連続的に行う連続給電手段と、該連続給電手段が行う連続的な給電及び前記断続給電手段が行う断続的な給電の切替を行う切替手段とを備えることを特徴とする。
【００１２】
第３発明に係るグロー放電掘削装置は、不活性ガスが供給される掘削処理室内に第１電極及び試料が配置される第２電極を備えており、前記第１電極及び第２電極に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、給電を断続的に行う断続給電手段と、給電を連続的に行う連続給電手段と、該連続給電手段が行う連続的な給電及び前記断続給電手段が行う断続的な給電の切替を行う切替手段とを備えることを特徴とする。
【００１３】
第４発明に係るグロー放電掘削装置は、前記断続給電手段が行う断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段を備えることを特徴とする。
【００１４】
第５発明に係るグロー放電掘削装置は、不活性ガスが供給される掘削処理室内に第１電極及び試料が配置される第２電極を備えており、前記第１電極及び第２電極に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、給電を断続的に行う断続給電手段と、該断続給電手段が行う断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段とを備えることを特徴とする。
【００１５】
第６発明に係るグロー放電掘削装置は、前記給電状態変更手段は、単位時間当たりの給電回数を変更するようにしてあることを特徴とする。
第７発明に係るグロー放電掘削装置は、前記給電状態変更手段は、断続的な給電に係るデューティー比を変更するようにしてあることを特徴とする。
第８発明に係るグロー放電掘削装置は、前記給電状態変更手段は、断続的な給電に係る電力値を変更するようにしてあることを特徴とする。
【００１６】
第９発明に係るグロー放電掘削方法は、電極に対向配置される試料に対して不活性ガスを供給し、該電極及び試料に給電を行ってグロー放電を発生し、発生したグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削方法において、前記電極及び試料が対向する箇所を囲って閉鎖し、閉鎖して形成した空間に不活性ガスを供給した雰囲気で断続的に給電を行うことを特徴とする。
第１０発明に係るグロー放電掘削方法は、第１電極及び試料が配置される第２電極を備える掘削処理室内に不活性ガスを供給し、前記第１電極及び第２電極に断続的に給電を行ってグロー放電を発生し、発生したグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削方法であって、断続的な給電に係る状態を変更することを特徴とする。
【００１７】
第１発明及び第９発明にあっては、電極及び試料が対向する箇所を閉鎖して小さな空間を形成すると共に、その空間に不活性ガスを供給するので、試料に対して確実に不活性ガスを供給できるようになる。その結果、グロー放電に伴うスパッタリングも閉鎖された空間内で試料に対して集中するように発生するため、試料をスパッタリングで効率的に掘削でき、また、掘削に係る精度も向上できる。
【００１８】
さらに、第１発明及び第９発明にあっては、給電を断続的に行うので、グロー放電によるスパッタリングの発生も断続的なものになる。そのため、スパッタリングの威力を受ける試料の負荷も低減されるため、試料が溶融しやすい材料で形成されている場合、一定以上の外力で破壊されやすい材料で形成されている場合でも、試料の負荷を低減して良好に試料を掘削して観察に適した表面を形成できるようになる。なお、断続的な給電は、直流電圧と高周波（交流）電圧のいずれを印加する場合にも適用可能である。
【００１９】
第２発明にあっては、連続的な給電と断続的な給電とを切り替えることが可能であるので、試料の特性に合わせて給電形態を切り替えて試料を破壊することなく掘削を行い、良好な観察面を形成できる。なお、２通りの給電形態は、掘削中でも切替可能であり、例えば、掘削時間の前半は連続的な給電を行い、後半は断続的な給電を行うようにすることで、表面付近に硬い材料を有する一方、表面から深さ方向に離れた箇所に軟らかい材料を有する構造の試料等に有効となる。
【００２０】
第３発明にあっては、掘削処理室内でグロー放電により試料表面を掘削する装置に対しても、連続的な給電と断続的な給電とを切り替えることにより、試料の特性に合わせた掘削処理を実現して、良好な観察面を形成できる。
【００２１】
第４発明にあっては、断続的な給電に係る状態を変更するので、より細かく試料の特性に合わせた掘削処理を行えるようになり、二次電子顕微鏡での構造観察等に適した観察面を容易に形成できる。
第５発明及び第１０発明にあっては、掘削処理室内でグロー放電により試料表面を掘削する装置に対しても、断続的な給電に係る状態を変更可能にすることで、試料の特性を考慮してグロー放電に係る調整を精細に行って掘削処理を行えるようになる。
【００２２】
第６発明にあっては、単位時間当たりの給電回数、即ち、断続的な給電に係る周波数を変更可能であるので、試料の溶解及び破壊等を確実に回避して試料表面を掘削可能となり、複数の材料を含む試料に対しても良好な掘削を行える。なお、給電に係る周波数は、掘削中でも変更可能にすることが好適であり、特に複雑な構造を有する試料に対しては、掘削の程度に応じて周波数を適宜変更し、掘削対象となる材料特性に適応させた掘削処理を行うことが好ましい。
【００２３】
第７発明にあっては、断続的な給電に係るデューティー比を変更するので、様々な試料特性に応じて最適なグロー放電を発生できるようになり、試料が溶解又は破壊しないようにデューティー比を調整して掘削処理を行える。なお、デューティー比の変更は、掘削中でも行えるようにすることが好ましい。
第８発明にあっては、断続的な給電に係る電力値を変更するので、試料に応じた電力値に調整してグロー放電を発生させて試料を掘削できるようになる。特に、複数の異なる特性の材料で試料が構成されている場合には、掘削中に電力値を変更することは、良好な掘削を行う上で好適である。
【発明の効果】
【００２４】
第１発明及び第９発明にあっては、小さな空間を形成して、その空間に不活性ガスを供給するので、試料に対して確実に不活性ガスを供給でき、良好な試料掘削を実現でき、さらに、給電を断続的に行うことにより、スパッタリングの威力を和らげて、溶融しやすい試料及び壊れやすい試料に対しても不具合無く掘削を行える。
第２発明にあっては、連続的な給電と断続的な給電とを切り替えることが可能であるので、試料の特性に合わせて最適な掘削を行える。
【００２５】
第３発明にあっては、掘削処理室内でグロー放電により試料表面を掘削する装置に対しても、連続的な給電と断続的な給電とを切り替えることにより、試料の特性に合わせた掘削処理を実現できる。
【００２６】
第４発明にあっては、断続的な給電に係る状態を変更することで、一段と精細に試料の特性に合わせた掘削処理を行える。
第５発明及び第１０発明にあっては、掘削処理室内でグロー放電により試料表面を掘削する装置に対しても、断続的な給電に係る状態を変更可能にすることで、試料の特性を考慮してグロー放電に係る調整を細かく行った上で掘削処理を行える。
【００２７】
第６発明にあっては、断続的な給電に係る周波数を変更することで、様々な試料特性に柔軟に対応した掘削処理を行える。
第７発明にあっては、断続的な給電に係るデューティー比を変更するので、試料特性に応じた最適な掘削処理を行える。
第８発明にあっては、断続的な給電に係る電力値を変更するので、試料の特性を考慮した掘削処理を行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
図１は本発明の実施形態に係るグロー放電掘削装置１の全体的な構成を示している。グロー放電掘削装置１は、掘削対象の試料Ｓに対してグロー放電を発生させるグロー放電管２、高周波電力の給電を行う電源部４、及び給電に係る制御を行うコンピュータ７を備えている。
【００２９】
なお、電源部４は交流電源ＡＣ（本実施形態では２２０Ｖ）に接続されて高周波電力を生成するジェネレータ６及びマッチングボックス５を備えている。また、図１中、破線で囲まれた部分は、グロー放電掘削装置１の本質的な構成に属しない周辺機器類を示し、周辺機器類にはグロー放電管２の内部を真空引きする真空引き装置８と、真空引きした後にグロー放電管２の内部に不活性ガス（アルゴンガス）を供給するためのガス供給調整部９及びガス供給源１０とが含まれる。ガス供給調整部９は流量を調整するためのバルブ等を具備し、ガス供給源１０はアルゴンガスのような不活性ガス又は不活性ガスの混合ガス等を充填したボンベが相当する。
【００３０】
図２は、グロー放電管２の構成を示す断面図である。グロー放電管２は短円柱状のランプボディ１１、陽極１２、セラミックス部材１３、及び押圧ブロック１５が組み合わされて構成されている。
【００３１】
ランプボディ１１は、押圧ブロック１５が組み合わされる端面１１ａの中心箇所に陽極１２を取り付けるための窪部１１ｂを凹設すると共に、窪部１１ｂの中心部に中心孔１１ｃを穿設している。また、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて真空引き用の吸引孔１１ｅ、１１ｆを複数設け、一部の吸引孔１１ｅは中心孔１１ｃと連通させると共に、他の吸引孔１１ｆは窪部１１ｂ側に連通させている。さらに、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて不活性ガスの供給用のガス供給孔１１ｇを中心孔１１ｃと連通するように形成している。
【００３２】
ランプボディ１１の窪部１１ｂに収められる陽極１２は、円板部１２ａの中心から円筒部１２ｂを突出した形状にしており、円筒部１２ｂの内部から円板部１２ａを貫通する貫通孔１２ｃを穿設している。また、円板部１２にも穴１２ｄが形成されている。陽極１２は、ランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられると、ランプボディ１１を介してアース電位になる。なお、陽極１２が収められた状態でランプボディ１１の中心孔１１ｃ及び陽極１２の貫通孔１２ｃの密閉性を維持するために第１オーリング（シール部材）１６がランプボディ１１及び陽極１２の間に取り付けられている。
【００３３】
陽極１２を被うように配置されるセラミックス部材１３は、厚みのある円板状の部材であり、陽極１２の円板部１２ａを被う突出したフランジ部１３ｄを有すると共に、中心となる箇所には、陽極１２の円筒部１２ｂを挿通させる挿通孔１３ｃを形成している。また、セラミックス部材１３は表出する側の端面１３ａにオーリング装着用のリング溝１３ｂを凹設している。セラミックス部材１３は、耐熱性の第１絶縁体１７を介して陽極１２の円板部１２ａに対して配置され、配置された状態では、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃと陽極１２の円筒部１２ｂとの間に所定の隙間が形成され、円筒部１２ａの先端１２ｅはセラミックス部材１３の端面１３ａより突出しないようになっている。なお、第１絶縁体１７と陽極１２の円板部１２ａとの間にも密閉性維持のために第２オーリング１８が取り付けられている。
【００３４】
陽極１２及びセラミックス部材１３をランプボディ１１に固定するための押圧ブロック１５は、環状の部材であり、内周縁側の突出部１５ａでセラミックス部材１３のフランジ部１３ｄをランプボディ１１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック１５自体は、ボルトによりランプボディ１１の端面１１ａに取り付けられる。また、押圧ブロック１５の突出部１５ａと、セラミックス部材１３のフランジ部１３ｄとの間にも耐熱性の第２絶縁体１９を介在させている。
【００３５】
一方、グロー放電管２に取り付けられる掘削対象の試料Ｓは、セラミックス部材１３の端面１３ａに取り付けられた第３オーリング２０（閉鎖部材に相当）に試料表面Ｓａが当接するように配置される。さらに、この状態で試料Ｓの裏面Ｓｄは発振子３が押し当てられて試料Ｓがグロー放電管２側へ押圧される。これにより試料Ｓの掘削処理面Ｓａと陽極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅとが対向する箇所は第３オーリング２０で囲われて閉鎖された空間Ｋが形成される。なお、発振子３は、図１に示すように電源線Ｄにより電源部４と接続されており、また、図示しない所定の係止手段で試料Ｓを最適な押圧力でグロー放電管２へ押圧している。
【００３６】
上述した構成のグロー放電管２は、ランプボディ１１の各吸引孔１１ｅ、１１ｆが図１に示す真空引き装置８と接続され、ガス供給孔１１ｇがガス供給調整部９と接続される。そのため、真空引き装置８が真空引きを行うと、各吸引孔１１ｅ、１１ｆ、中心孔１１ｃ、及び陽極１２の貫通孔１２ｃを通じて空間Ｋが真空にされる。また、空間Ｋが真空にされた状態で、ガス供給調整部９がガス供給を開始すると、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、及び陽極１２の貫通孔１２ｃを通じて空間Ｋに不活性ガスが供給される。この際、空間Ｋは第３オーリング２０により閉鎖されて小さい体積となっているため、空間Ｋには十分な不活性ガスが供給されることなる。なお、グロー放電管２では、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、及び陽極１２の貫通孔１２ｃが、空間Ｋへのガス供給部（ガス供給路）として機能する。
【００３７】
図３は、電源部４を構成するジェネレータ６の内部構成を示している。ジェネレータ６は、高周波電力生成部６ａ、制御部６ｂ及び電力計測部６ｃを具備する。高周波電力生成部６ａは交流電源ＡＣと接続されて図４に示す正（＋）及び負（−）に変化する交流（高周波）電圧を試料Ｓ及び陽極１２に印加できるように高周波電力を生成する。また、高周波電力生成部６ａは第１内部接続線６ｄにより制御部６ｂと接続されており、制御部６ｂの制御により高周波電力に係る出力モード及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部６ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電圧からなる電力を生成している。
【００３８】
制御部６ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＬ１を通じてコンピュータ７と接続されており、コンピュータ７から出力される各種信号に基づき連続的な給電を行うか断続的な給電を行うかを判断し、判断結果に基づき高周波電力生成部６ａの出力モードを制御する。
【００３９】
図５（ａ）は、制御部６ｂによる１つ目の出力モードを示すグラフであり、所定の時間内、連続して高周波電力（電力値Ｐ）を出力して試料Ｓ及び陽極に連続的な高周波電圧の印加を行うモードである（以降、このモードを連続モードと称す）。また、図５（ｂ）は、制御部６ｂによる２つ目の出力モードを示すグラフであり、所定の時間内、パルス的（オン／オフ的）に高周波電力（電力値Ｐ）を出力して試料Ｓ及び陽極１２に断続的な高周波電圧の印加を行うモードである（以降、このモードを断続モードと称す）。
【００４０】
なお、制御部６ｂは、断続モードでは断続給電手段として内部のＩＣでパルス的な処理を行うことで電力供給及び電力供給休止を交互に行う。このような処理により、図５（ｂ）に示す棒状に突出した部分に対応する給電時間Ｔ１で高周波電力が出力され、１回の給電及び給電休止をそれぞれ含む単位時間Ｔ２から給電時間Ｔ１を引いた時間で高周波電力の出力が休止される。
【００４１】
また、制御部６ｂは切替手段として、上述した連続モードと断続モードとの切替をコンピュータ７から出力される信号に基づき行う。さらに、制御部６ｂは断続モードでは断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段として機能し、単位時間（１秒間）当たりの給電回数（給電周波数）、断続的な給電に係るデューティー比、及び断続的な給電の電力値をそれぞれ変更可能にしている。
【００４２】
なお、給電周波数の変更に対して制御部６ｂは、約３０Ｈｚ〜約３００００Ｈｚの範囲で給電周波数を調整可能にしており、給電周波数が変更されると図５（ｂ）のグラフにおいて、給電の間の時間（Ｔ２とＴ１との差）が変化する。また、デューティー比の変更に関しては、断続給電中の単位時間Ｔ２対し１回分の給電時間Ｔ１が占める割合（Ｔ１／Ｔ２）を適宜調節できるようにしている。
【００４３】
また、試料Ｓの掘削が進行するにつれて、試料Ｓと陽極１２の先端１２ｅとの距離が長くなり、試料Ｓに係るインピーダンス値が随時変化するため、断続モードにおけるインピーダンス値変化に対する調整処理も制御部６ｂが行っている。
【００４４】
具体的に制御部６ｂは、後述する電力計測部６ｃから伝送されてきた出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒとの差を演算し、演算された差に基づき高周波電力生成部６ａで生成された高周波電力の試料Ｓへ給電される進行波の電力値（出力値Ｐｆ）を変更する制御を行う。なお、制御部６ｂは演算された差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算された差（Ｐｆ−Ｐｒ）が後述するコンピュータ７から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部６ａで生成される出力値Ｐｆを制御部６ｂが内蔵するＩＣのソフト的な処理で調整する。
【００４５】
このように制御部６ｂがソフト的な調整を行うことで、断続モードでの試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応して適切な給電を行える。なお、制御部６ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応した調整を行うのは断続モードの場合であり、連続モードでは後述するようにマッチングボックス５が調整を行う。
【００４６】
図３に戻りジェネレータ６の電力計測部６ｃは、第２及び第３内部接続線６ｅ、６ｆにより制御部６ｂ、高周波電力生成部６ａと接続されている。電力計測部６ｃは、高周波電力生成部６ａで生成されて図１に示す発振子３へ向かう高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出すると共に、試料Ｓから反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出し、検出した値を制御部６ｂへ伝送している。
【００４７】
一方、電源部４のマッチングボックス５は、図６に示すように、連続モードにおいてジェネレータ６で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ５ａ、可変コンデンサ５ａの電気容量を調整するモータ５ｂ、モータ５ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部５ｃを具備する。
【００４８】
可変コンデンサ５ａはモータ５ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更でき、電気容量の変更によりモジュール及びフェーズが調節される。また、コンデンサ制御部５ｃは、第２接続コードＬ２によりコンピュータ７と接続されており、コンピュータ７からマッチングボックス５へ伝送されてくる断続モードの設定の通知信号に基づいてモータ５ｂの駆動を制御する。
【００４９】
具体的には、断続モードの通知信号を受け付けた場合、可変コンデンサ５ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ５ｂを一定の状態に維持する制御をコンデンサ制御部５ｃは行う。よって、断続モードではマッチングボックス５で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。また、断続モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続モードが設定されたとき、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ５ｂの駆動を制御して可変コンデンサ５ａの電気容量を変更する制御をコンデンサ制御部５ｃは行う。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部５ｃは可変コンデンサ５ａの電気容量を変更する制御は行わない。
【００５０】
また、図１に示すコンピュータ７は、ジェネレータ６から延在する第１接続コードＬ１及びマッチングボックス５から延在する第２接続コードＬ２が接続されるインタフェース基板７ｂを設けており、このインタフェース基板７ｂをＣＰＵ７ａ、ＲＡＭ７ｃ、ＲＯＭ７ｄ、及びハードディスク装置７ｅが接続された内部バス７ｆに繋げている。なお、内部バス８ａにはモニタ接続線Ｌ３を介してモニタ部７ｇが接続されている。また、ＲＡＭ７ｃはＣＰＵ７ａが行う各種制御処理に伴うデータ等を一時的に記憶し、ＲＯＭ７ｄにはＣＰＵ７ａが行う基本的な処理内容を規定したプログラム等が予め記憶されており、ハードディスク装置７ｅには掘削処理に対してＣＰＵ７ａが行う制御内容を規定した掘削プログラム２１が記憶されている。
【００５１】
インタフェース基板７ｂは連続モード用回路、断続モード用回路を有し、ＣＰＵ７ａの制御により設定されたモードがインタフェース基板７ｂへ通知されると、通知されたモードに対応する回路が作動し、作動した回路による処理でモード切替の制御信号がジェネレータ６へ出力される。
【００５２】
また、インタフェース基板７ｂの断続モード用回路には、断続モードに対してコンピュータ７で設定された給電周波数、デューティー比、電力値等のパラメータが伝送され、断続モード用回路は伝送された内容を１つにまとめた信号を生成してジェネレータ６へ出力すると共に、断続モードを通知するマニュアル・アダプテーションと云う通知信号をマッチングボックス５へ出力する処理を行う。なお、伝送されるパラメータには、高周波電力のピーク電力値、変動するインピーダンス値に対応した調整処理に用いられる基準電力値（基準値）等も含まれるものとする。
【００５３】
ＣＰＵ７ａは、ハードディスク装置７ｅに記憶された掘削プログラム２１に基づいて各種処理を行い、図１で示していないキーボード又はマウス等の操作でユーザにより入力された指示に基づき所定の設定及び制御を行う。
【００５４】
例えば、掘削プログラム２１が起動すると、図７に示す設定メニュー２２をモニタ部７ｇに表示させる処理をＣＰＵ７ａは行う。また、設定メニュー２２に従い断続モード又は連続モードのいずれかの設定操作を受け付けた場合、ＣＰＵ７ａは受け付けた設定内容に対応するインタフェース基板７ｂ内の回路を作動させる処理を行う。
【００５５】
設定メニュー２２で断続モードが設定された場合、ＣＰＵ７ａは周波数（給電周波数）及びデューティー比の数値設定もユーザから受け付ける処理を行い、受け付けた内容をインタフェース基板７ｂへ通知してジェネレータ６へ所定の信号を伝送させる。
なお、デューティー比は、掘削対象の試料Ｓが特に溶解しやすい場合及び破壊しやすい場合、０．５より低い数値に設定することが好ましい。
【００５６】
また、ＣＰＵ７ｂは、上述した設定メニュー２２以外の別のメニューで、掘削処理に要する時間及び、高周波電力のピーク等の他のパラメータも設定できるようにしており、断続モードが設定されたとき、ＣＰＵ７ａは、断続モードの設定を伝える通知信号をインタフェース基板７ｂからマッチングボックス５へ出力させる制御を行う。
【００５７】
一方、設定メニュー２２で連続モードが設定された場合、ＣＰＵ７ａは掘削処理に対して設定された時間の給電を行うようにインタフェース基板７ｂからジェネレータ６に指示信号を出力させる制御を行う。
【００５８】
次に上述した構成のグロー放電掘削装置１を用いたグロー放電掘削方法に係る全体的な処理手順を図８のフローチャートに基づいて説明する。
先ず、図７に示す設定メニュー２２等でモード並びに周波数、デューティー比及び掘削時間等の各種パラメータを設定し（Ｓ１）、試料Ｓを図２に示すようにグロー放電管２にセットする（Ｓ２）。
【００５９】
次に、グロー放電管２の内部を真空引き装置８で真空引きしてから、ガス供給源１０よりグロー放電管２の内部へ不活性ガス（アルゴンガス）を供給する（Ｓ３）。それから、不活性ガスが空間Ｋに供給された雰囲気で、設定された内容に応じた給電が行われ（Ｓ４）、試料Ｓの空間Ｋに表出した試料表面Ｓａが掘削される（Ｓ５）。
【００６０】
図９は、掘削された試料Ｓの状態を示す。本実施形態では、第３オーリング２０で閉鎖された空間Ｋに陽極１２の貫通孔１２ｃを通じアルゴンガスがスムーズに導かれるので、空間Ｋには十分なアルゴンガスが随時供給されることになる。また、このアルゴンガスの供給雰囲気で給電されることで、空間Ｋ内ではグロー放電が発生し、アルゴンガスに含まれるアルゴンイオンが試料表面Ｓａに向けて飛び出して衝突してスパッタリングが起こる。このスパッタリングでのアルゴンイオンの衝突により試料表面Ｓａが掘削されて凹部Ｓｂが生じるが、本実施形態では十分にアルゴンガスが供給されることから、アルゴンイオンが試料表面Ｓａに衝突する程度も従来の装置に比べて多くなり、効率的な掘削を行えると共に、掘削された箇所も従来に比べて平滑で且つ清浄された面を得られる。
【００６１】
即ち、掘削された凹部Ｓｂの底面Ｓｃは、陽極１２の先端１２ｅの大きさに応じた所定の面積を有し、底面Ｓｃ中には所定の平滑度を満たした清浄箇所が生じるので、従来の研磨処理に比べて容易に二次電子顕微鏡に対する観察面（底面Ｓｃ）を形成することができ、さらに、従来のグロー放電による掘削に比べて平滑度に優れた観察面（底面Ｓｃ）を得られる。
【００６２】
また、本実施形態のグロー放電掘削装置１では、連続モード及び断続モードを切り替えて設定できるので、溶解しやすい試料、壊れやすい試料等に対しては断続モードで給電を行うことにより、従来の装置では困難であった種類の試料の掘削も支障無く行えることができる。特に、断続モードでは給電周波数、デューティー比及び電力値等をきめ細かく設定できるので、デリケートな試料も確実に掘削できる。また、上述した特性以外の試料に対しては連続モードを行うことで連続的にアルゴンイオンを試料表面Ｓａに衝突させて効率的な掘削を良好な精度で行える。
【００６３】
なお、断続モードで給電を行った場合、スパッタリングの発生による試料Ｓのインピーダンス値の変動に対して出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を一定にする場合の全体的な処理は、以下のような流れになる。
【００６４】
先ず、給電前の各種パラメータ設定においてコンピュータ７で基準電力値を例えば、Ａワットに設定すると、それに連動して、インタフェース基板７ｂの断続モード用回路が有する所要のＩＣで出力値Ｐｆと反射値Ｐｒの差が一定となるように設定されて、ジェネレータ６から試料Ｓへ給電される高周波電力の出力値Ｐｆがａワットに調整される。なお、このときＰｆ−Ｐｒ＝ｃ＝Ａワットになっている。
【００６５】
次に、給電による試料Ｓの掘削でスパッタリングが発生して試料Ｓのインピーダンス値が変化すると、試料Ｓからの反射値Ｐｒもｂワットに変化するので、Ｐｆ−Ｐｒ＝ａ−ｂとなり、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差はＡワットと相違する。
【００６６】
出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差はＡワットと相違すると、ジェネレータ６はＰｆ−Ｐｒ＝ｃとなるように、出力値Ｐｆをａ′ワットになるように調整し、これによりＰｆ−Ｐｒ＝ａ′−ｂ＝ｃ＝Ａワットとなり、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒの差は一定に維持され、断続モードにおいても安定した給電状態が確保される。
【００６７】
なお、本発明に係るグロー放電掘削装置１は、上述した形態に限定されるものではなく、種々の変形例の適用が可能である。例えば、上述した形態では高周波電力を生成して給電する場合で説明したが、高周波ではなく直流の電力を生成して給電を行い、グロー放電を発生させる装置に対しても、本発明に係る上述した処理及び構成は適用可能である。このような直流電力での給電は、試料Ｓが金属等の伝導体試料であるときに好適である。
【００６８】
また、例えば、デリケートな試料を掘削対象にしない場合は、給電周波数、デューティー比、及び電力値等に係る設定処理を省略してコンピュータ７（ＣＰＵ７ａ）の処理負担を低減する構成にしてもよい。さらに、掘削対象の試料が溶融しやすいもの又は壊れやすいものである場合、断続モードと連続モードの切替機能を省略して断続モード専用の装置にすることも可能であり、掘削対象の試料が上記以外の特性を有する掘削しやすいものである場合は、連続モード専用の装置にしてもよい。このようにすることでグロー放電掘削装置１に係る種々の処理等を一段と簡素化できる。
【００６９】
一方、掘削対象の試料が複数の異なる特性を有する材料で構成されている場合、全掘削時間を複数の時間帯に分けて、ある時間帯は連続モードで給電を行い、他の時間帯は断続モードで給電を行い、掘削処理中にも各モードを切り替えられるようにしてもよい。このように掘削処理中にモードを切り替えることで、硬い材料及び軟らかい材料が階層的に存在する試料等に対して良好な掘削処理を行える。
【００７０】
また、断続モードを行う場合でも、全掘削時間における複数の時間帯毎に給電に係る状態を変更して断続給電を行ってもよい。
【００７１】
図１０は、全掘削処理時間Ｚを、掘削開始側の時間帯の第１時間ｚ１と掘削終了側の時間帯の第２時間ｚ２とに区分けし、第１時間ｚ１と第２時間ｚ２とでデューティー比を相違させた給電状態を示している。この場合、第１時間ｚ１では図５（ｂ）と同様のデューティー比（Ｔ１／Ｔ２）であるが、第２時間ｚ２では１回の給電時間をＴ１′（Ｔ１′＜Ｔ１）にしてデューティー比（Ｔ１′／Ｔ２）を第１時間ｚ１より小さくしている。
【００７２】
その結果、第２時間ｚ２では、第１時間ｚ１に比べて給電による負荷及びスパッタリングの威力が低減されており、複数の材質を積層させると共に深層となる層の材質が表層に比べて破壊されやすい試料等に対し好適な給電形態を確保できる。なお、このような給電形態を実現するには、コンピュータ７で掘削時間を区分けする時間帯の個数、各時間帯が占める時間及び時間帯毎のデューティー比等の設定を図７に示すようなメニューで設定可能にして、これらの設定内容をジェネレータ６へ伝送すると共に、制御部６ｂで設定された時間に対応した給電制御を行えるようにすることが必要である。
【００７３】
また、図１１は、全掘削処理時間Ｚにおける第２時間ｚ２の給電周波数を、第１時間ｚ１に比べて大きくした給電状態を示す。この場合、第２時間ｚ２の単位時間Ｔ２′は第１時間ｚ１の単位時間Ｔ２より短い。このように、給電周波数を時間帯毎に相違することで、各時間帯毎に給電による負荷及びスパッタリングの威力の程度も相違し、掘削対象の試料特性に応じて詳細な設定が可能になる。また、時間帯毎に給電周波数を相異させる給電形態を実現するには、コンピュータ７で掘削時間を区分け可能にすると共に、区分けした時間帯毎に給電周波数を設定できるようにする必要がある。
【００７４】
さらに、図１２は、全掘削処理時間Ｚにおける第２時間ｚ２の電力値Ｐ２を第１時間ｚ１の電力値Ｐ１に比べて大きくした給電状態を示す。このように電力値を時間帯毎に相違することで、時間帯毎の給電による負荷及びスパッタリングの威力の程度も異なり、掘削対象の試料に応じた給電条件を確保できるようになる。なお、この電力値の時間帯毎に相違した設定は、複数の材質を積層させた試料に好適である。また、時間帯毎に相異する電力値で給電を行うには、コンピュータ７で掘削時間を区分けする時間帯の個数、時間帯毎の電力値設定の受け付け等を可能にすることが必要である。
【００７５】
なお、時間帯毎にデューティー比、給電周波数及び電力値を適宜設定することは、これらのいくつか又は全てを組み合わせて設定することも可能であり、このようにすることで、より一層、試料に特性に応じた給電形態を確保でき、試料の溶解、破壊等を確実に防止して安定した掘削を行える。
【００７６】
また、掘削対象の試料寸法が小さいときは、図１３に示すように試料保持具２６を適用することが好適である。図１３に示す試料Ｓ′は、図中の寸法Ｍが第３オーリング２０の径寸法より小さく、第３オーリング２０に直接的に当接させることができないので、ボックス状の試料保持具２６を用いることで空間Ｋを形成している。なお、試料保持具２６は、開口した箱部２６と、箱部２６の開口をふさぐ蓋部２７で構成されており、箱部２６ｂの底板部２６ａの中央箇所には陽極１２の円筒部１２ｂの外径より少し大径の穴部２６ｂが形成されている。
【００７７】
小さい試料Ｓ′は、箱部２６の内部で穴部２６ｂを閉鎖するように配置されると共に、発振子３で底板部２６ａと共に陽極１２側へ押圧される。その結果、底板部２６ａの外面が第３オーリング２０に当接して、第３オーリング２０、底板部２６ａ及び穴部２６ｂを閉鎖する試料Ｓ′で密閉された空間Ｋが形成され、上記と同様に試料Ｓ′の掘削が可能になる。
【００７８】
さらに、試料の厚みが薄い場合などには、複数の試料を貼り合わせることでグロー放電管２へのセットが可能になる。例えば、図１４（ａ）に示すような厚みが薄い円板状のシリコンウエハ３０の断面を二次電子顕微鏡で観察する場合、先ず、シリコンウエハ３０を複数の短冊片に切断する（図中、破線で示す）。次に図１４（ｂ）（ｃ）に示すように、各短冊片３１〜３５を重ね合わせて接着剤で貼り合わせ、セット可能な寸法の試料３６を形成する。
【００７９】
試料３６の掘削対象となる表面３６ａは各短冊片３１〜３５の観察対象となる側面３１ａ〜３５ａを組み合わせたものになっており、表面３６ａを掘削することで複数の側面３１ａ〜３５ａが同時に掘削されて複数の観察箇所を形成できるため、良好な観察を行える確率が向上する。なお、厚みが薄い試料を掘削するには、貼り合わせ以外にも、薄い試料を樹脂等でモールドし、グロー放電管２にセットできる大きさにすることが考えられる。
【００８０】
図１５は、変形例のグロー放電管２′を示し、このグロー放電管２′はランプボディ１１′の中心孔１１ｃ′の内部に掘削状況を観察するためのスコープ４０を配置したことが特徴である。スコープ４０を配置するため、ランプボディ１１′は外側端面１１ｉ′に中心孔１１ｃ′と連通する穴部１１ｈ′を設け、シール部材４１を介して棒状のスコープ４０を挿通させて中心孔１１ｃ′内に配置している。スコープ４０は先端側の延長線上にある対象を観察できる構成になっているため、陽極１２の貫通孔１２ｃを通じて試料表面Ｓａに掘削される状況を外部から観察でき、状況を確認しながら掘削処理を行えるようになる。
【００８１】
また、図１６は、変形例のグロー放電掘削装置５０を示し、図１のグロー放電掘削装置１のようにグロー放電管２及び発振子３を用いて試料Ｓをセットするのではなく、密閉された掘削処理室５１の内部に第１電極５２及び試料Ｓを配置する第２電極５３を設け、第１電極５２を図１と同等の構成の電源部４に接続すると共に、第２電極５３を交流電源ＡＣの接地側に接続している。なお、電源部４は図１と同等にコンピュータ７により制御される。
【００８２】
掘削処理室５１は天板部５１ａにアルゴンガス供給用のガス供給穴５１ｂを開口し、底板部５１ｃに真空引き用穴５１ｄを開口し、掘削処理室５１の内部空間５１ｅを真空引き用穴５１ｄより真空引きしてから、ガス供給穴５１ｂよりアルゴンガス（不活性ガス）を供給して、各電極５２、５３に給電を行うことになる。なお、給電は、上述した様々な給電形態の適用が可能である。この変形例のグロー放電掘削装置５０では、掘削対象の試料Ｓを掘削処理室５１の第２電極５３に配置するだけで済むため、試料Ｓのセットに要する手間が少なく、また、第２電極５３に載置できるかぎり、どのような形態の試料Ｓでも掘削できるため、掘削できる試料形態の自由度が大きいと云う利点がある。
【００８３】
次に、上述したグロー放電掘削装置１と同等の構成を有するグロー放電掘削装置（堀場製作所製JY-5000RFの掘削処理に関連する部分のみを利用した装置）を用いて各種試料を実際に掘削した実施例（実験結果）を説明する。
第１の実施例では、試料にシリコン基板を用いて掘削を行った。
図１７（ａ）〜（ｃ）の顕微鏡写真は、掘削前のシリコン基板を示し、図１７（ａ）は共焦点レーザー顕微鏡による全体的なシリコン基板を示す画像であり、図１７（ｂ）は共焦点レーザー顕微鏡により基板表面を拡大した画像であり、図１７（ｃ）は走査型電子顕微鏡により更に拡大した画像である。掘削前のシリコン基板表面の凹凸状況を粗さ計で測定したところ、基板表面上における一つの箇所では水平距離２８１．４３μｍに対して０．８４μｍの高度差があり、他の箇所では水平距離２５．３１μｍに対して０．７０μｍの高度差があった。
【００８４】
上述したシリコン基板に対して機械鏡面研磨処理を行った後、上述のグロー放電掘削装置を用いて掘削した。掘削の条件は、グロー放電の発生に対するモードは連続モードに設定し、シリコン基板へ供給する電力値を４０Ｗに設定した。
【００８５】
図１８（ａ）〜（ｃ）の顕微鏡写真は、掘削後のシリコン基板を示し、掘削前の図１７（ａ）〜（ｃ）の各画像に夫々対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。図１７、１８の各顕微鏡写真を比べると、掘削後のシリコン基板は、掘削前の表面に比べて凹凸がなだらかになっていることが確認できた。
【００８６】
また、掘削後の基板表面に対して、掘削前に表面粗さを測定した個所と同等の箇所に対して粗さ計で測定したところ、一つの箇所では水平距離２８１．４３μｍに対して０．４６μｍの高度差であり、他の箇所では水平距離６２．１７μｍに対して０．３７μｍの高度差であった。よって、掘削により高度差が、ほぼ半減して平滑化されたことが判明した。なお、グロー放電掘削装置が掘削を行った実質的な作動時間は約５秒である。このように本発明に係るグロー放電掘削装置を用いて試料表面を掘削することで、非常に短時間でナノレベル的に均一で且つ平滑な表面を形成でき、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡、電子線マイクロプローブアナライザー、及び表面分析機器等を用いて良好な表面画像、分析情報を得ることができる。
【００８７】
第２の実施例では、熱に弱くて溶解しやすいプラスチック材料を掘削した。
図１９（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、掘削前のプラスチック材料の表面を示し、図１９（ａ）は走査型電子顕微鏡により材料表面を拡大した画像であり、図１９（ｂ）は原子間力顕微鏡により材料表面を更に拡大した画像である。また、図１９（ｃ）のグラフは、図１９（ｂ）におけるＡ−Ｂ線で結んだ箇所及びＣ−Ｄ線で結んだ箇所に対して粗さ計で測定した高度差を示し、Ａ−Ｂ線の箇所では水平距離が２６．７１μｍに対して１６０．７４ｎｍの高度差があり、Ｃ−Ｄ線の箇所では２９．２３μｍに対して１３５．１４ｎｍの高度差があった。
【００８８】
図２０（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、上述したプラスチック材料を断続モードで掘削した場合の材料表面を示しており、掘削前の図１９（ａ）（ｂ）の各画像に対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。なお、断続モードでの掘削は、プラスチック材料へ供給する電力を４０Ｗ、デューティー比を０．０６２５、断続給電の周波数を２００００Ｈｚに設定し、全体の掘削時間を３００秒にした。
【００８９】
また、図２０（ｃ）のグラフは、図２０（ｂ）におけるＡ−Ｂ線で結んだ箇所及びＣ−Ｄ線で結んだ箇所に対して粗さ計で測定した高度差を示し、Ａ−Ｂ線の箇所では水平距離が２２．３１μｍに対して５６．６４ｎｍの高度差があり、Ｃ−Ｄ線の箇所では２８．８３μｍに対して６８．５３ｎｍの高度差があった。よって、掘削後は、掘削前に比べて高度差は２分の１以下に低減され、また、図１９（ｃ）及び図２０（ｃ）の各グラフよりグロー放電で掘削された表面が全体的に平滑化されていることが判明した。
【００９０】
なお、図２１（ａ）〜（ｃ）の顕微鏡写真は、上述したプラスチック材料を連続モードで掘削した場合の材料表面を示し、図２１（ａ）は共焦点レーザー顕微鏡による全体的なプラスチック材料を示す画像であり、図２１（ｂ）は共焦点レーザー顕微鏡により材料表面を拡大した画像であり、図２１（ｃ）は走査型電子顕微鏡により更に拡大した画像である。また、連続モードで掘削したプラスチック材料の表面を粗さ計で測定すると、全体では水平距離２８１．４３μｍに対して３．８６μｍの高度差があり、一部の箇所では水平距離３０．８１μｍに対して４．２４μｍの高度差があり、断続モードに比べて高度が大きくなっていた。よって、本発明に係るグロー放電掘削装置の連続モードを断続モードに切り替えることで、熱に弱い試料及びスパッタリングの威力により破壊されやすい試料（例えば、有機物等を含むような複合材料等）の表面を平滑に掘削できることが判明した。
【００９１】
なお、比較検証のため、上述のグロー放電掘削装置を用いて各種試料に対して連続モードでの掘削実験を行ったので、以下、連続モードの実験結果を挙げる。
層構造をなす試料の表面から深さ方向への構造解析を行う上で、給電条件及び掘削時間の変化により、最表層より一層ずつきれいに剥離できるかを検証した。試料としては層構造の半導体を用いて、半導体の断面に表出する各層の深さ方向に対するパターンの認識できる度合を比較検証した。
【００９２】
図２２（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、掘削前の半導体断面を示し、図２２（ａ）は共焦点レーザー顕微鏡により層構造を断面方向から見た画像であり、図２２（ｂ）は共焦点レーザー顕微鏡により層構造を表面から見た画像である。なお、図２２（ｂ）の表面の凹凸状況を粗さ計で測定したところ、表面上における全体では水平距離７０．７４μｍに対して１．０１μｍの高度差があり、一部の箇所では水平距離１４．９２μｍに対して１．００μｍの高度差があった。
【００９３】
図２２（ｃ）（ｄ）の顕微鏡写真は、連続モードにより掘削した半導体断面を示しており、掘削前の図２２（ａ）（ｂ）の各画像に夫々対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。図２２（ｃ）（ｄ）の各画像は、図２２（ａ）（ｂ）の各画像に比べて半導体表面の最表層から優先的に掘削されており、下部にある構造を見ることができる。なお、図２２（ｃ）（ｄ）の顕微鏡写真を得るための給電条件として、半導体試料へ供給する電力を４０Ｗに設定し、全体の掘削時間を３０秒にした。また、図２２（ｄ）の表面の凹凸状況を粗さ計で測定したところ、表面上における全体では水平距離７０．７４μｍに対して０．８８μｍの高度差があり、一部の箇所では水平距離１５．１２μｍに対して０．７６μｍの高度差があった。
【００９４】
さらに、図２２（ｅ）（ｆ）の顕微鏡写真は、図２２（ｃ）（ｄ）の場合から、給電条件及び掘削時間を変更して連続モードで掘削した半導体断面を示しており、掘削前の図２２（ａ）（ｂ）の各画像に夫々対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。図２２（ｅ）（ｆ）の各画像は、図２２（ｃ）（ｄ）の各画像に比べて半導体表面の構造が一段と掘削されており、基板近傍の構造を見ることができ、給電条件及び掘削時間を変更可能な本発明のグロー放電掘削装置では、給電条件及び掘削時間を変更することで、掘削される表面形態が大きく相異し、適切な給電条件及び掘削時間を設定することで構造解析を行うことができる。なお、図２２（ｅ）（ｆ）の各画像を得るための給電条件として、半導体試料へ供給する電力を４０Ｗ、全体の掘削時間を６０秒として設定した。また、図２２（ｆ）の表面の凹凸状況を粗さ計で測定したところ、表面上における全体では水平距離７０．７４μｍに対して０．４４μｍの高度差があり、一部の箇所では水平距離１６．４２μｍに対して０．３５μｍの高度差があった。
【００９５】
また、連続モードによる別の実験では、図１４（ａ）〜（ｃ）に示す内容で作成した試料（シリコンウエハ）に対して、グロー放電掘削装置により連続モードで掘削を行った。
【００９６】
図２３の３枚の写真は、図１４（ａ）〜（ｃ）に示すように、一枚のシリコンウエハの一部を複数切り出して重ね合わせたものを掘削した表面の写真（顕微鏡写真）の画像である。図２３の下の写真は、パターンが設けられたシリコンウエハを複数枚重ねた状態を示す。なお、この下の写真において中央の黒い円状の範囲が掘削した部分である。
【００９７】
図２３の真ん中の写真は、下の写真の白枠で囲んだ部分を電子顕微鏡により撮像した拡大画像であり、シリコンウエハに設けられたパターンの中に多数のゲートが存在することを確認できた。さらに、図２３の上の写真は、真ん中の写真の白枠で囲んだ部分を電子顕微鏡により撮像した拡大画像であり、クリアなゲートの存在を確認できた。このように試料（シリコンウエハ）の一部を複数切り出して重ね合わせてもの掘削することで、ゲート構造のコンディション評価を行えた。なお、図２３の３枚の写真を得るための掘削の給電条件としてシリコンウエハへ供給する電力を４０Ｗに設定し、全体の掘削時間を５秒にした。
【００９８】
さらに、連続モードによる他の別の実験では、金属材料に対して通常、湿式で行われる組織観察を、連続モードの掘削によりドライプロセスの下で行った。
図２４（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、掘削前の金属材料（ステンレス鋼）の表面を示し、図２４（ａ）は走査型電子顕微鏡により材料表面を拡大した画像であり、図２４（ｂ）は原子間力顕微鏡により材料表面を更に拡大した画像である。また、図２４（ｃ）のグラフは、図２４（ｂ）におけるＡ−Ｂ線で結んだ箇所及びＣ−Ｄ線で結んだ箇所に対して粗さ計で測定した高度差を示し、Ａ−Ｂ線の箇所では水平距離が８４．４４μｍに対して７．４４ｎｍの高度差があり、Ｃ−Ｄ線の箇所では８７．１１μｍに対して１０．２９ｎｍの高度差があった。
【００９９】
図２５（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、上述した金属材料（ステンレス鋼）を連続モードで掘削した表面を示し、掘削前の図２４（ａ）（ｂ）の各画像に対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。連続モードでの掘削は、金属材料へ供給する電力を４０Ｗに設定し、全体の掘削時間を１０秒にした。
【０１００】
また、図２５（ｃ）のグラフは、図２５（ｂ）におけるＡ−Ｂ線で結んだ箇所及びＣ−Ｄ線で結んだ箇所に対して粗さ計で測定した高度差を示し、Ａ−Ｂ線の箇所では水平距離が８０．９７μｍに対して６４．６７ｎｍの高度差があり、Ｃ−Ｄ線の箇所では９９．９１μｍに対して８５．０６ｎｍの高度差があった。このことから、結晶構造を有する金属材料の組織観察に対して、連続モードで掘削した場合でも、試料表面においては結晶方位に依存したエッチング効果が得られ、結晶による高低差を確認できた。よって、試料が単結晶である場合は本発明のグロー放電掘削装置で掘削することで平滑平面が得られ、試料が多結晶である場合は、試料の結晶方位に依存した異方性のエッチング効果が得られ、それぞれの結晶ごとに面方向に依存した向きにエッチングがなされ、組織の観察面を形成できる。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】本発明の実施形態に係るグロー放電掘削装置の全体的な構成を示す概略図である。
【図２】グロー放電管の断面図である。
【図３】ジェネレータの内部構成を示すブロック図である。
【図４】印加される高周波電圧の形態を示すグラフである。
【図５】（ａ）は連続モードの給電形態を示すグラフであり、（ｂ）は断続モードの給電形態を示すグラフである。
【図６】マッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。
【図７】モード選択及び周波数設定等に係る設定メニューの内容を示す概略図である。
【図８】グロー放電掘削装置を用いたグロー放電掘削方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図９】試料の掘削状態を示す概略図である。
【図１０】時間帯毎にデューティー比を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１１】時間帯毎に給電周波数を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１２】時間帯毎に電力値を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１３】試料保持具を用いて保持した試料に対して掘削を行う状態を示す概略図である。
【図１４】（ａ）はシリコンウエハを示す概略図、（ｂ）は複数の短冊片を示す概略図、（ｃ）は各短冊片を貼り合わせて形成された試料を示す概略図である。
【図１５】変形例のグロー放電管を示す断面図である。
【図１６】変形例のグロー放電掘削装置の構成を示す概略図である。
【図１７】掘削前のシリコン基板の顕微鏡写真であり、（ａ）は基板の全体的な画像、（ｂ）は基板表面を拡大した画像、（ｃ）は更に拡大した画像である。
【図１８】掘削後のシリコン基板の顕微鏡写真であり、（ａ）は基板の全体的な画像、（ｂ）は基板表面を拡大した画像、（ｃ）は更に拡大した画像である。
【図１９】（ａ）（ｂ）は掘削前のプラスチック材料表面の顕微鏡写真の画像、（ｃ）はプラスチック材料の表面上における２箇所での高度差を示すグラフである。
【図２０】（ａ）（ｂ）は断続モードによる掘削後のプラスチック材料表面の顕微鏡写真の画像、（ｃ）はプラスチック材料の表面上における２箇所での高度差を示すグラフである。
【図２１】連続モードによる掘削後のプラスチック材料の顕微鏡写真であり、（ａ）はプラスチック材料の全体的な画像、（ｂ）は材料表面を拡大した画像、（ｃ）は更に拡大した画像である。
【図２２】（ａ）（ｂ）は半導体断面の掘削前の顕微鏡写真の画像、（ｃ）（ｄ）は連続モードで掘削した顕微鏡写真の画像、（ｅ）（ｆ）は給電条件を変更して連続モードで掘削した顕微鏡写真の画像である。
【図２３】一枚のシリコンウエハの一部を複数切り出して重ね合わせたものを連続モードで掘削した表面の写真画像である。
【図２４】（ａ）（ｂ）は掘削前の金属材料表面の顕微鏡写真の画像、（ｃ）は金属材料の表面上における２箇所での高度差を示すグラフである。
【図２５】（ａ）（ｂ）は連続モードで掘削後の金属材料表面の顕微鏡写真の画像、（ｃ）は金属材料の表面上における２箇所での高度差を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１０２】
１ グロー放電掘削装置
２ グロー放電管
３ 発振子
４ 電源部
５ マッチングボックス
６ ジェネレータ
７ コンピュータ
１２ 陽極
１２ｂ 円筒部
１２ｃ 貫通孔
２０ 第３オーリング
Ｋ 空間
Ｓ 試料
【技術分野】
【０００１】
本発明はグロー放電に伴うスパッタリングで試料表面を掘削する場合に、掘削対象の試料の特性に合わせて良好に掘削できるようにしたグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料の構造及び組織等を視覚的に観察するために二次電子顕微鏡（SEM）が用いられることがある。二次電子顕微鏡で試料の断面構造及び内部構造等を観察するには、観察の前処理として試料の観察面を清浄する必要があり、例えば、試料断面を観察する場合、試料を破断して観察面となる断面を表出させ、その表出させた断面が清浄で且つ一定以上の平滑度になるまで研磨を行う。
【０００３】
試料の研磨は研磨剤を用いて行われることが一般的であるが、研磨剤及び研磨作業により発生する研磨粉等の影響で作業環境の悪化が懸念されている。また、研磨作業は手間がかかるので二次電子顕微鏡で試料観察を行うまでの前処理に時間を要する。さらに、観察を行う試料の構造によっては研磨を行っても観察に適した面を得られないこともあり、例えば、ガラス及び金のように硬い材料と軟らかい材料で試料が構成されている場合、研磨により軟らかい材料が変形して流れるような形態となり、良好な観察面を形成することが非常に困難となる。
【０００４】
上述した試料研磨による不具合事項を回避して試料の清浄な観察面を得るために、研磨ではなくグロー放電によるスパッタリングの威力で試料の観察対象となる表面を削り取り、試料表面を所望の平滑度に仕上げるようにした装置及び方法が下記の特許文献１乃至特許文献３に開示されている。
【特許文献１】特開昭５４−１３１５３９号公報
【特許文献２】特開２００２−３１０９５９号公報
【特許文献３】特開２００４−６１１６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した特許文献１に係る装置では、試料に対して十分大きい真空槽内にグロー放電用の不活性ガス（例えば、アルゴンガス）を導入するので、導入されたアルゴンガスを試料に向けてスムーズに導くことが難しい。そのため、試料の掘削箇所に対するアルゴンガスの供給量が不充分である場合、試料表面を効率良く削り取れるようなスパッタリングを生じさせにくいと云う問題がある。
【０００６】
さらに、特許文献２に係る装置では、円筒状の放電電極の端面が試料に対向するように配置されるが、放電電極の端面と試料との間には所定の隙間が設けられているため、その隙間から放電電極内に供給されたアルゴンガスが流れ出るので、グロー放電に伴うスパッタリングの威力を試料表面へ集中させることができず、試料掘削の効率化を図れないと云う問題がある。なお、特許文献３に係る方法は、グロー放電を用いて削り取った面に対して二次イオン質量分析法を用いて元素濃度を測定することが開示されているに留まる。
【０００７】
また、掘削対象の試料が各種ゴム、合成樹脂、及び有機ポリマーのような有機物等の融点が低い材料で形成されている場合、グロー放電に伴う発熱により試料が溶融して良好な観察面を形成できないと云う問題がある。さらに、ガラス及びセラミックのような一定以上の外力を受けると壊れやすい材料で形成された試料に対して、グロー放電に伴うスパッタリングの威力により試料を壊さないようにすることは非常に困難である。さらにまた、試料が硬い材料及び軟らかい材料と云うように複数の材料で形成されている場合、種々の材料特性に合わせてグロー放電で最適に掘削することは一般に難しいと云う問題がある。また、結晶構造からなる金属材料等の組織観察は一般的に湿式で行われるが、従来の観察表面の形成方法では結晶による高度差を明確に認識できないと云う問題がある。
【０００８】
本発明は、斯かる問題に鑑みてなされたものであり、試料の電極に対向する箇所を囲って小さい空間を形成すると共に、その空間へ不活性ガスを供給することで、不活性ガスの供給量を十分に確保して試料表面を効率良く掘削できるようにしたグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法を提供することを目的とする。
【０００９】
また、本発明は、グロー放電を発生させるための給電を断続的に行うことで、グロー放電に対する試料負荷を低減して、融点が低い材料や壊れやすい材料で形成される試料及び結晶構造の金属材料等に対しても良好な観察面を形成できるようにしたグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、断続的な給電状態を変更可能にすることで、様々な試料特性に応じた掘削を実現したグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、第１発明に係るグロー放電掘削装置は、電極に対向配置される試料に対して不活性ガスを供給した雰囲気で、該電極及び試料に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、前記電極及び試料が対向する箇所を囲って閉鎖する閉鎖部材と、該閉鎖部材で閉鎖された空間に不活性ガスを供給するガス供給部と、給電を断続的に行う断続給電手段とを備えることを特徴とする。
【００１１】
第２発明に係るグロー放電掘削装置は、給電を連続的に行う連続給電手段と、該連続給電手段が行う連続的な給電及び前記断続給電手段が行う断続的な給電の切替を行う切替手段とを備えることを特徴とする。
【００１２】
第３発明に係るグロー放電掘削装置は、不活性ガスが供給される掘削処理室内に第１電極及び試料が配置される第２電極を備えており、前記第１電極及び第２電極に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、給電を断続的に行う断続給電手段と、給電を連続的に行う連続給電手段と、該連続給電手段が行う連続的な給電及び前記断続給電手段が行う断続的な給電の切替を行う切替手段とを備えることを特徴とする。
【００１３】
第４発明に係るグロー放電掘削装置は、前記断続給電手段が行う断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段を備えることを特徴とする。
【００１４】
第５発明に係るグロー放電掘削装置は、不活性ガスが供給される掘削処理室内に第１電極及び試料が配置される第２電極を備えており、前記第１電極及び第２電極に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、給電を断続的に行う断続給電手段と、該断続給電手段が行う断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段とを備えることを特徴とする。
【００１５】
第６発明に係るグロー放電掘削装置は、前記給電状態変更手段は、単位時間当たりの給電回数を変更するようにしてあることを特徴とする。
第７発明に係るグロー放電掘削装置は、前記給電状態変更手段は、断続的な給電に係るデューティー比を変更するようにしてあることを特徴とする。
第８発明に係るグロー放電掘削装置は、前記給電状態変更手段は、断続的な給電に係る電力値を変更するようにしてあることを特徴とする。
【００１６】
第９発明に係るグロー放電掘削方法は、電極に対向配置される試料に対して不活性ガスを供給し、該電極及び試料に給電を行ってグロー放電を発生し、発生したグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削方法において、前記電極及び試料が対向する箇所を囲って閉鎖し、閉鎖して形成した空間に不活性ガスを供給した雰囲気で断続的に給電を行うことを特徴とする。
第１０発明に係るグロー放電掘削方法は、第１電極及び試料が配置される第２電極を備える掘削処理室内に不活性ガスを供給し、前記第１電極及び第２電極に断続的に給電を行ってグロー放電を発生し、発生したグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削方法であって、断続的な給電に係る状態を変更することを特徴とする。
【００１７】
第１発明及び第９発明にあっては、電極及び試料が対向する箇所を閉鎖して小さな空間を形成すると共に、その空間に不活性ガスを供給するので、試料に対して確実に不活性ガスを供給できるようになる。その結果、グロー放電に伴うスパッタリングも閉鎖された空間内で試料に対して集中するように発生するため、試料をスパッタリングで効率的に掘削でき、また、掘削に係る精度も向上できる。
【００１８】
さらに、第１発明及び第９発明にあっては、給電を断続的に行うので、グロー放電によるスパッタリングの発生も断続的なものになる。そのため、スパッタリングの威力を受ける試料の負荷も低減されるため、試料が溶融しやすい材料で形成されている場合、一定以上の外力で破壊されやすい材料で形成されている場合でも、試料の負荷を低減して良好に試料を掘削して観察に適した表面を形成できるようになる。なお、断続的な給電は、直流電圧と高周波（交流）電圧のいずれを印加する場合にも適用可能である。
【００１９】
第２発明にあっては、連続的な給電と断続的な給電とを切り替えることが可能であるので、試料の特性に合わせて給電形態を切り替えて試料を破壊することなく掘削を行い、良好な観察面を形成できる。なお、２通りの給電形態は、掘削中でも切替可能であり、例えば、掘削時間の前半は連続的な給電を行い、後半は断続的な給電を行うようにすることで、表面付近に硬い材料を有する一方、表面から深さ方向に離れた箇所に軟らかい材料を有する構造の試料等に有効となる。
【００２０】
第３発明にあっては、掘削処理室内でグロー放電により試料表面を掘削する装置に対しても、連続的な給電と断続的な給電とを切り替えることにより、試料の特性に合わせた掘削処理を実現して、良好な観察面を形成できる。
【００２１】
第４発明にあっては、断続的な給電に係る状態を変更するので、より細かく試料の特性に合わせた掘削処理を行えるようになり、二次電子顕微鏡での構造観察等に適した観察面を容易に形成できる。
第５発明及び第１０発明にあっては、掘削処理室内でグロー放電により試料表面を掘削する装置に対しても、断続的な給電に係る状態を変更可能にすることで、試料の特性を考慮してグロー放電に係る調整を精細に行って掘削処理を行えるようになる。
【００２２】
第６発明にあっては、単位時間当たりの給電回数、即ち、断続的な給電に係る周波数を変更可能であるので、試料の溶解及び破壊等を確実に回避して試料表面を掘削可能となり、複数の材料を含む試料に対しても良好な掘削を行える。なお、給電に係る周波数は、掘削中でも変更可能にすることが好適であり、特に複雑な構造を有する試料に対しては、掘削の程度に応じて周波数を適宜変更し、掘削対象となる材料特性に適応させた掘削処理を行うことが好ましい。
【００２３】
第７発明にあっては、断続的な給電に係るデューティー比を変更するので、様々な試料特性に応じて最適なグロー放電を発生できるようになり、試料が溶解又は破壊しないようにデューティー比を調整して掘削処理を行える。なお、デューティー比の変更は、掘削中でも行えるようにすることが好ましい。
第８発明にあっては、断続的な給電に係る電力値を変更するので、試料に応じた電力値に調整してグロー放電を発生させて試料を掘削できるようになる。特に、複数の異なる特性の材料で試料が構成されている場合には、掘削中に電力値を変更することは、良好な掘削を行う上で好適である。
【発明の効果】
【００２４】
第１発明及び第９発明にあっては、小さな空間を形成して、その空間に不活性ガスを供給するので、試料に対して確実に不活性ガスを供給でき、良好な試料掘削を実現でき、さらに、給電を断続的に行うことにより、スパッタリングの威力を和らげて、溶融しやすい試料及び壊れやすい試料に対しても不具合無く掘削を行える。
第２発明にあっては、連続的な給電と断続的な給電とを切り替えることが可能であるので、試料の特性に合わせて最適な掘削を行える。
【００２５】
第３発明にあっては、掘削処理室内でグロー放電により試料表面を掘削する装置に対しても、連続的な給電と断続的な給電とを切り替えることにより、試料の特性に合わせた掘削処理を実現できる。
【００２６】
第４発明にあっては、断続的な給電に係る状態を変更することで、一段と精細に試料の特性に合わせた掘削処理を行える。
第５発明及び第１０発明にあっては、掘削処理室内でグロー放電により試料表面を掘削する装置に対しても、断続的な給電に係る状態を変更可能にすることで、試料の特性を考慮してグロー放電に係る調整を細かく行った上で掘削処理を行える。
【００２７】
第６発明にあっては、断続的な給電に係る周波数を変更することで、様々な試料特性に柔軟に対応した掘削処理を行える。
第７発明にあっては、断続的な給電に係るデューティー比を変更するので、試料特性に応じた最適な掘削処理を行える。
第８発明にあっては、断続的な給電に係る電力値を変更するので、試料の特性を考慮した掘削処理を行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
図１は本発明の実施形態に係るグロー放電掘削装置１の全体的な構成を示している。グロー放電掘削装置１は、掘削対象の試料Ｓに対してグロー放電を発生させるグロー放電管２、高周波電力の給電を行う電源部４、及び給電に係る制御を行うコンピュータ７を備えている。
【００２９】
なお、電源部４は交流電源ＡＣ（本実施形態では２２０Ｖ）に接続されて高周波電力を生成するジェネレータ６及びマッチングボックス５を備えている。また、図１中、破線で囲まれた部分は、グロー放電掘削装置１の本質的な構成に属しない周辺機器類を示し、周辺機器類にはグロー放電管２の内部を真空引きする真空引き装置８と、真空引きした後にグロー放電管２の内部に不活性ガス（アルゴンガス）を供給するためのガス供給調整部９及びガス供給源１０とが含まれる。ガス供給調整部９は流量を調整するためのバルブ等を具備し、ガス供給源１０はアルゴンガスのような不活性ガス又は不活性ガスの混合ガス等を充填したボンベが相当する。
【００３０】
図２は、グロー放電管２の構成を示す断面図である。グロー放電管２は短円柱状のランプボディ１１、陽極１２、セラミックス部材１３、及び押圧ブロック１５が組み合わされて構成されている。
【００３１】
ランプボディ１１は、押圧ブロック１５が組み合わされる端面１１ａの中心箇所に陽極１２を取り付けるための窪部１１ｂを凹設すると共に、窪部１１ｂの中心部に中心孔１１ｃを穿設している。また、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて真空引き用の吸引孔１１ｅ、１１ｆを複数設け、一部の吸引孔１１ｅは中心孔１１ｃと連通させると共に、他の吸引孔１１ｆは窪部１１ｂ側に連通させている。さらに、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて不活性ガスの供給用のガス供給孔１１ｇを中心孔１１ｃと連通するように形成している。
【００３２】
ランプボディ１１の窪部１１ｂに収められる陽極１２は、円板部１２ａの中心から円筒部１２ｂを突出した形状にしており、円筒部１２ｂの内部から円板部１２ａを貫通する貫通孔１２ｃを穿設している。また、円板部１２にも穴１２ｄが形成されている。陽極１２は、ランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられると、ランプボディ１１を介してアース電位になる。なお、陽極１２が収められた状態でランプボディ１１の中心孔１１ｃ及び陽極１２の貫通孔１２ｃの密閉性を維持するために第１オーリング（シール部材）１６がランプボディ１１及び陽極１２の間に取り付けられている。
【００３３】
陽極１２を被うように配置されるセラミックス部材１３は、厚みのある円板状の部材であり、陽極１２の円板部１２ａを被う突出したフランジ部１３ｄを有すると共に、中心となる箇所には、陽極１２の円筒部１２ｂを挿通させる挿通孔１３ｃを形成している。また、セラミックス部材１３は表出する側の端面１３ａにオーリング装着用のリング溝１３ｂを凹設している。セラミックス部材１３は、耐熱性の第１絶縁体１７を介して陽極１２の円板部１２ａに対して配置され、配置された状態では、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃと陽極１２の円筒部１２ｂとの間に所定の隙間が形成され、円筒部１２ａの先端１２ｅはセラミックス部材１３の端面１３ａより突出しないようになっている。なお、第１絶縁体１７と陽極１２の円板部１２ａとの間にも密閉性維持のために第２オーリング１８が取り付けられている。
【００３４】
陽極１２及びセラミックス部材１３をランプボディ１１に固定するための押圧ブロック１５は、環状の部材であり、内周縁側の突出部１５ａでセラミックス部材１３のフランジ部１３ｄをランプボディ１１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック１５自体は、ボルトによりランプボディ１１の端面１１ａに取り付けられる。また、押圧ブロック１５の突出部１５ａと、セラミックス部材１３のフランジ部１３ｄとの間にも耐熱性の第２絶縁体１９を介在させている。
【００３５】
一方、グロー放電管２に取り付けられる掘削対象の試料Ｓは、セラミックス部材１３の端面１３ａに取り付けられた第３オーリング２０（閉鎖部材に相当）に試料表面Ｓａが当接するように配置される。さらに、この状態で試料Ｓの裏面Ｓｄは発振子３が押し当てられて試料Ｓがグロー放電管２側へ押圧される。これにより試料Ｓの掘削処理面Ｓａと陽極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅとが対向する箇所は第３オーリング２０で囲われて閉鎖された空間Ｋが形成される。なお、発振子３は、図１に示すように電源線Ｄにより電源部４と接続されており、また、図示しない所定の係止手段で試料Ｓを最適な押圧力でグロー放電管２へ押圧している。
【００３６】
上述した構成のグロー放電管２は、ランプボディ１１の各吸引孔１１ｅ、１１ｆが図１に示す真空引き装置８と接続され、ガス供給孔１１ｇがガス供給調整部９と接続される。そのため、真空引き装置８が真空引きを行うと、各吸引孔１１ｅ、１１ｆ、中心孔１１ｃ、及び陽極１２の貫通孔１２ｃを通じて空間Ｋが真空にされる。また、空間Ｋが真空にされた状態で、ガス供給調整部９がガス供給を開始すると、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、及び陽極１２の貫通孔１２ｃを通じて空間Ｋに不活性ガスが供給される。この際、空間Ｋは第３オーリング２０により閉鎖されて小さい体積となっているため、空間Ｋには十分な不活性ガスが供給されることなる。なお、グロー放電管２では、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、及び陽極１２の貫通孔１２ｃが、空間Ｋへのガス供給部（ガス供給路）として機能する。
【００３７】
図３は、電源部４を構成するジェネレータ６の内部構成を示している。ジェネレータ６は、高周波電力生成部６ａ、制御部６ｂ及び電力計測部６ｃを具備する。高周波電力生成部６ａは交流電源ＡＣと接続されて図４に示す正（＋）及び負（−）に変化する交流（高周波）電圧を試料Ｓ及び陽極１２に印加できるように高周波電力を生成する。また、高周波電力生成部６ａは第１内部接続線６ｄにより制御部６ｂと接続されており、制御部６ｂの制御により高周波電力に係る出力モード及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部６ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電圧からなる電力を生成している。
【００３８】
制御部６ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＬ１を通じてコンピュータ７と接続されており、コンピュータ７から出力される各種信号に基づき連続的な給電を行うか断続的な給電を行うかを判断し、判断結果に基づき高周波電力生成部６ａの出力モードを制御する。
【００３９】
図５（ａ）は、制御部６ｂによる１つ目の出力モードを示すグラフであり、所定の時間内、連続して高周波電力（電力値Ｐ）を出力して試料Ｓ及び陽極に連続的な高周波電圧の印加を行うモードである（以降、このモードを連続モードと称す）。また、図５（ｂ）は、制御部６ｂによる２つ目の出力モードを示すグラフであり、所定の時間内、パルス的（オン／オフ的）に高周波電力（電力値Ｐ）を出力して試料Ｓ及び陽極１２に断続的な高周波電圧の印加を行うモードである（以降、このモードを断続モードと称す）。
【００４０】
なお、制御部６ｂは、断続モードでは断続給電手段として内部のＩＣでパルス的な処理を行うことで電力供給及び電力供給休止を交互に行う。このような処理により、図５（ｂ）に示す棒状に突出した部分に対応する給電時間Ｔ１で高周波電力が出力され、１回の給電及び給電休止をそれぞれ含む単位時間Ｔ２から給電時間Ｔ１を引いた時間で高周波電力の出力が休止される。
【００４１】
また、制御部６ｂは切替手段として、上述した連続モードと断続モードとの切替をコンピュータ７から出力される信号に基づき行う。さらに、制御部６ｂは断続モードでは断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段として機能し、単位時間（１秒間）当たりの給電回数（給電周波数）、断続的な給電に係るデューティー比、及び断続的な給電の電力値をそれぞれ変更可能にしている。
【００４２】
なお、給電周波数の変更に対して制御部６ｂは、約３０Ｈｚ〜約３００００Ｈｚの範囲で給電周波数を調整可能にしており、給電周波数が変更されると図５（ｂ）のグラフにおいて、給電の間の時間（Ｔ２とＴ１との差）が変化する。また、デューティー比の変更に関しては、断続給電中の単位時間Ｔ２対し１回分の給電時間Ｔ１が占める割合（Ｔ１／Ｔ２）を適宜調節できるようにしている。
【００４３】
また、試料Ｓの掘削が進行するにつれて、試料Ｓと陽極１２の先端１２ｅとの距離が長くなり、試料Ｓに係るインピーダンス値が随時変化するため、断続モードにおけるインピーダンス値変化に対する調整処理も制御部６ｂが行っている。
【００４４】
具体的に制御部６ｂは、後述する電力計測部６ｃから伝送されてきた出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒとの差を演算し、演算された差に基づき高周波電力生成部６ａで生成された高周波電力の試料Ｓへ給電される進行波の電力値（出力値Ｐｆ）を変更する制御を行う。なお、制御部６ｂは演算された差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算された差（Ｐｆ−Ｐｒ）が後述するコンピュータ７から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部６ａで生成される出力値Ｐｆを制御部６ｂが内蔵するＩＣのソフト的な処理で調整する。
【００４５】
このように制御部６ｂがソフト的な調整を行うことで、断続モードでの試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応して適切な給電を行える。なお、制御部６ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応した調整を行うのは断続モードの場合であり、連続モードでは後述するようにマッチングボックス５が調整を行う。
【００４６】
図３に戻りジェネレータ６の電力計測部６ｃは、第２及び第３内部接続線６ｅ、６ｆにより制御部６ｂ、高周波電力生成部６ａと接続されている。電力計測部６ｃは、高周波電力生成部６ａで生成されて図１に示す発振子３へ向かう高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出すると共に、試料Ｓから反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出し、検出した値を制御部６ｂへ伝送している。
【００４７】
一方、電源部４のマッチングボックス５は、図６に示すように、連続モードにおいてジェネレータ６で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ５ａ、可変コンデンサ５ａの電気容量を調整するモータ５ｂ、モータ５ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部５ｃを具備する。
【００４８】
可変コンデンサ５ａはモータ５ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更でき、電気容量の変更によりモジュール及びフェーズが調節される。また、コンデンサ制御部５ｃは、第２接続コードＬ２によりコンピュータ７と接続されており、コンピュータ７からマッチングボックス５へ伝送されてくる断続モードの設定の通知信号に基づいてモータ５ｂの駆動を制御する。
【００４９】
具体的には、断続モードの通知信号を受け付けた場合、可変コンデンサ５ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ５ｂを一定の状態に維持する制御をコンデンサ制御部５ｃは行う。よって、断続モードではマッチングボックス５で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。また、断続モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続モードが設定されたとき、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ５ｂの駆動を制御して可変コンデンサ５ａの電気容量を変更する制御をコンデンサ制御部５ｃは行う。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部５ｃは可変コンデンサ５ａの電気容量を変更する制御は行わない。
【００５０】
また、図１に示すコンピュータ７は、ジェネレータ６から延在する第１接続コードＬ１及びマッチングボックス５から延在する第２接続コードＬ２が接続されるインタフェース基板７ｂを設けており、このインタフェース基板７ｂをＣＰＵ７ａ、ＲＡＭ７ｃ、ＲＯＭ７ｄ、及びハードディスク装置７ｅが接続された内部バス７ｆに繋げている。なお、内部バス８ａにはモニタ接続線Ｌ３を介してモニタ部７ｇが接続されている。また、ＲＡＭ７ｃはＣＰＵ７ａが行う各種制御処理に伴うデータ等を一時的に記憶し、ＲＯＭ７ｄにはＣＰＵ７ａが行う基本的な処理内容を規定したプログラム等が予め記憶されており、ハードディスク装置７ｅには掘削処理に対してＣＰＵ７ａが行う制御内容を規定した掘削プログラム２１が記憶されている。
【００５１】
インタフェース基板７ｂは連続モード用回路、断続モード用回路を有し、ＣＰＵ７ａの制御により設定されたモードがインタフェース基板７ｂへ通知されると、通知されたモードに対応する回路が作動し、作動した回路による処理でモード切替の制御信号がジェネレータ６へ出力される。
【００５２】
また、インタフェース基板７ｂの断続モード用回路には、断続モードに対してコンピュータ７で設定された給電周波数、デューティー比、電力値等のパラメータが伝送され、断続モード用回路は伝送された内容を１つにまとめた信号を生成してジェネレータ６へ出力すると共に、断続モードを通知するマニュアル・アダプテーションと云う通知信号をマッチングボックス５へ出力する処理を行う。なお、伝送されるパラメータには、高周波電力のピーク電力値、変動するインピーダンス値に対応した調整処理に用いられる基準電力値（基準値）等も含まれるものとする。
【００５３】
ＣＰＵ７ａは、ハードディスク装置７ｅに記憶された掘削プログラム２１に基づいて各種処理を行い、図１で示していないキーボード又はマウス等の操作でユーザにより入力された指示に基づき所定の設定及び制御を行う。
【００５４】
例えば、掘削プログラム２１が起動すると、図７に示す設定メニュー２２をモニタ部７ｇに表示させる処理をＣＰＵ７ａは行う。また、設定メニュー２２に従い断続モード又は連続モードのいずれかの設定操作を受け付けた場合、ＣＰＵ７ａは受け付けた設定内容に対応するインタフェース基板７ｂ内の回路を作動させる処理を行う。
【００５５】
設定メニュー２２で断続モードが設定された場合、ＣＰＵ７ａは周波数（給電周波数）及びデューティー比の数値設定もユーザから受け付ける処理を行い、受け付けた内容をインタフェース基板７ｂへ通知してジェネレータ６へ所定の信号を伝送させる。
なお、デューティー比は、掘削対象の試料Ｓが特に溶解しやすい場合及び破壊しやすい場合、０．５より低い数値に設定することが好ましい。
【００５６】
また、ＣＰＵ７ｂは、上述した設定メニュー２２以外の別のメニューで、掘削処理に要する時間及び、高周波電力のピーク等の他のパラメータも設定できるようにしており、断続モードが設定されたとき、ＣＰＵ７ａは、断続モードの設定を伝える通知信号をインタフェース基板７ｂからマッチングボックス５へ出力させる制御を行う。
【００５７】
一方、設定メニュー２２で連続モードが設定された場合、ＣＰＵ７ａは掘削処理に対して設定された時間の給電を行うようにインタフェース基板７ｂからジェネレータ６に指示信号を出力させる制御を行う。
【００５８】
次に上述した構成のグロー放電掘削装置１を用いたグロー放電掘削方法に係る全体的な処理手順を図８のフローチャートに基づいて説明する。
先ず、図７に示す設定メニュー２２等でモード並びに周波数、デューティー比及び掘削時間等の各種パラメータを設定し（Ｓ１）、試料Ｓを図２に示すようにグロー放電管２にセットする（Ｓ２）。
【００５９】
次に、グロー放電管２の内部を真空引き装置８で真空引きしてから、ガス供給源１０よりグロー放電管２の内部へ不活性ガス（アルゴンガス）を供給する（Ｓ３）。それから、不活性ガスが空間Ｋに供給された雰囲気で、設定された内容に応じた給電が行われ（Ｓ４）、試料Ｓの空間Ｋに表出した試料表面Ｓａが掘削される（Ｓ５）。
【００６０】
図９は、掘削された試料Ｓの状態を示す。本実施形態では、第３オーリング２０で閉鎖された空間Ｋに陽極１２の貫通孔１２ｃを通じアルゴンガスがスムーズに導かれるので、空間Ｋには十分なアルゴンガスが随時供給されることになる。また、このアルゴンガスの供給雰囲気で給電されることで、空間Ｋ内ではグロー放電が発生し、アルゴンガスに含まれるアルゴンイオンが試料表面Ｓａに向けて飛び出して衝突してスパッタリングが起こる。このスパッタリングでのアルゴンイオンの衝突により試料表面Ｓａが掘削されて凹部Ｓｂが生じるが、本実施形態では十分にアルゴンガスが供給されることから、アルゴンイオンが試料表面Ｓａに衝突する程度も従来の装置に比べて多くなり、効率的な掘削を行えると共に、掘削された箇所も従来に比べて平滑で且つ清浄された面を得られる。
【００６１】
即ち、掘削された凹部Ｓｂの底面Ｓｃは、陽極１２の先端１２ｅの大きさに応じた所定の面積を有し、底面Ｓｃ中には所定の平滑度を満たした清浄箇所が生じるので、従来の研磨処理に比べて容易に二次電子顕微鏡に対する観察面（底面Ｓｃ）を形成することができ、さらに、従来のグロー放電による掘削に比べて平滑度に優れた観察面（底面Ｓｃ）を得られる。
【００６２】
また、本実施形態のグロー放電掘削装置１では、連続モード及び断続モードを切り替えて設定できるので、溶解しやすい試料、壊れやすい試料等に対しては断続モードで給電を行うことにより、従来の装置では困難であった種類の試料の掘削も支障無く行えることができる。特に、断続モードでは給電周波数、デューティー比及び電力値等をきめ細かく設定できるので、デリケートな試料も確実に掘削できる。また、上述した特性以外の試料に対しては連続モードを行うことで連続的にアルゴンイオンを試料表面Ｓａに衝突させて効率的な掘削を良好な精度で行える。
【００６３】
なお、断続モードで給電を行った場合、スパッタリングの発生による試料Ｓのインピーダンス値の変動に対して出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を一定にする場合の全体的な処理は、以下のような流れになる。
【００６４】
先ず、給電前の各種パラメータ設定においてコンピュータ７で基準電力値を例えば、Ａワットに設定すると、それに連動して、インタフェース基板７ｂの断続モード用回路が有する所要のＩＣで出力値Ｐｆと反射値Ｐｒの差が一定となるように設定されて、ジェネレータ６から試料Ｓへ給電される高周波電力の出力値Ｐｆがａワットに調整される。なお、このときＰｆ−Ｐｒ＝ｃ＝Ａワットになっている。
【００６５】
次に、給電による試料Ｓの掘削でスパッタリングが発生して試料Ｓのインピーダンス値が変化すると、試料Ｓからの反射値Ｐｒもｂワットに変化するので、Ｐｆ−Ｐｒ＝ａ−ｂとなり、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差はＡワットと相違する。
【００６６】
出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差はＡワットと相違すると、ジェネレータ６はＰｆ−Ｐｒ＝ｃとなるように、出力値Ｐｆをａ′ワットになるように調整し、これによりＰｆ−Ｐｒ＝ａ′−ｂ＝ｃ＝Ａワットとなり、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒの差は一定に維持され、断続モードにおいても安定した給電状態が確保される。
【００６７】
なお、本発明に係るグロー放電掘削装置１は、上述した形態に限定されるものではなく、種々の変形例の適用が可能である。例えば、上述した形態では高周波電力を生成して給電する場合で説明したが、高周波ではなく直流の電力を生成して給電を行い、グロー放電を発生させる装置に対しても、本発明に係る上述した処理及び構成は適用可能である。このような直流電力での給電は、試料Ｓが金属等の伝導体試料であるときに好適である。
【００６８】
また、例えば、デリケートな試料を掘削対象にしない場合は、給電周波数、デューティー比、及び電力値等に係る設定処理を省略してコンピュータ７（ＣＰＵ７ａ）の処理負担を低減する構成にしてもよい。さらに、掘削対象の試料が溶融しやすいもの又は壊れやすいものである場合、断続モードと連続モードの切替機能を省略して断続モード専用の装置にすることも可能であり、掘削対象の試料が上記以外の特性を有する掘削しやすいものである場合は、連続モード専用の装置にしてもよい。このようにすることでグロー放電掘削装置１に係る種々の処理等を一段と簡素化できる。
【００６９】
一方、掘削対象の試料が複数の異なる特性を有する材料で構成されている場合、全掘削時間を複数の時間帯に分けて、ある時間帯は連続モードで給電を行い、他の時間帯は断続モードで給電を行い、掘削処理中にも各モードを切り替えられるようにしてもよい。このように掘削処理中にモードを切り替えることで、硬い材料及び軟らかい材料が階層的に存在する試料等に対して良好な掘削処理を行える。
【００７０】
また、断続モードを行う場合でも、全掘削時間における複数の時間帯毎に給電に係る状態を変更して断続給電を行ってもよい。
【００７１】
図１０は、全掘削処理時間Ｚを、掘削開始側の時間帯の第１時間ｚ１と掘削終了側の時間帯の第２時間ｚ２とに区分けし、第１時間ｚ１と第２時間ｚ２とでデューティー比を相違させた給電状態を示している。この場合、第１時間ｚ１では図５（ｂ）と同様のデューティー比（Ｔ１／Ｔ２）であるが、第２時間ｚ２では１回の給電時間をＴ１′（Ｔ１′＜Ｔ１）にしてデューティー比（Ｔ１′／Ｔ２）を第１時間ｚ１より小さくしている。
【００７２】
その結果、第２時間ｚ２では、第１時間ｚ１に比べて給電による負荷及びスパッタリングの威力が低減されており、複数の材質を積層させると共に深層となる層の材質が表層に比べて破壊されやすい試料等に対し好適な給電形態を確保できる。なお、このような給電形態を実現するには、コンピュータ７で掘削時間を区分けする時間帯の個数、各時間帯が占める時間及び時間帯毎のデューティー比等の設定を図７に示すようなメニューで設定可能にして、これらの設定内容をジェネレータ６へ伝送すると共に、制御部６ｂで設定された時間に対応した給電制御を行えるようにすることが必要である。
【００７３】
また、図１１は、全掘削処理時間Ｚにおける第２時間ｚ２の給電周波数を、第１時間ｚ１に比べて大きくした給電状態を示す。この場合、第２時間ｚ２の単位時間Ｔ２′は第１時間ｚ１の単位時間Ｔ２より短い。このように、給電周波数を時間帯毎に相違することで、各時間帯毎に給電による負荷及びスパッタリングの威力の程度も相違し、掘削対象の試料特性に応じて詳細な設定が可能になる。また、時間帯毎に給電周波数を相異させる給電形態を実現するには、コンピュータ７で掘削時間を区分け可能にすると共に、区分けした時間帯毎に給電周波数を設定できるようにする必要がある。
【００７４】
さらに、図１２は、全掘削処理時間Ｚにおける第２時間ｚ２の電力値Ｐ２を第１時間ｚ１の電力値Ｐ１に比べて大きくした給電状態を示す。このように電力値を時間帯毎に相違することで、時間帯毎の給電による負荷及びスパッタリングの威力の程度も異なり、掘削対象の試料に応じた給電条件を確保できるようになる。なお、この電力値の時間帯毎に相違した設定は、複数の材質を積層させた試料に好適である。また、時間帯毎に相異する電力値で給電を行うには、コンピュータ７で掘削時間を区分けする時間帯の個数、時間帯毎の電力値設定の受け付け等を可能にすることが必要である。
【００７５】
なお、時間帯毎にデューティー比、給電周波数及び電力値を適宜設定することは、これらのいくつか又は全てを組み合わせて設定することも可能であり、このようにすることで、より一層、試料に特性に応じた給電形態を確保でき、試料の溶解、破壊等を確実に防止して安定した掘削を行える。
【００７６】
また、掘削対象の試料寸法が小さいときは、図１３に示すように試料保持具２６を適用することが好適である。図１３に示す試料Ｓ′は、図中の寸法Ｍが第３オーリング２０の径寸法より小さく、第３オーリング２０に直接的に当接させることができないので、ボックス状の試料保持具２６を用いることで空間Ｋを形成している。なお、試料保持具２６は、開口した箱部２６と、箱部２６の開口をふさぐ蓋部２７で構成されており、箱部２６ｂの底板部２６ａの中央箇所には陽極１２の円筒部１２ｂの外径より少し大径の穴部２６ｂが形成されている。
【００７７】
小さい試料Ｓ′は、箱部２６の内部で穴部２６ｂを閉鎖するように配置されると共に、発振子３で底板部２６ａと共に陽極１２側へ押圧される。その結果、底板部２６ａの外面が第３オーリング２０に当接して、第３オーリング２０、底板部２６ａ及び穴部２６ｂを閉鎖する試料Ｓ′で密閉された空間Ｋが形成され、上記と同様に試料Ｓ′の掘削が可能になる。
【００７８】
さらに、試料の厚みが薄い場合などには、複数の試料を貼り合わせることでグロー放電管２へのセットが可能になる。例えば、図１４（ａ）に示すような厚みが薄い円板状のシリコンウエハ３０の断面を二次電子顕微鏡で観察する場合、先ず、シリコンウエハ３０を複数の短冊片に切断する（図中、破線で示す）。次に図１４（ｂ）（ｃ）に示すように、各短冊片３１〜３５を重ね合わせて接着剤で貼り合わせ、セット可能な寸法の試料３６を形成する。
【００７９】
試料３６の掘削対象となる表面３６ａは各短冊片３１〜３５の観察対象となる側面３１ａ〜３５ａを組み合わせたものになっており、表面３６ａを掘削することで複数の側面３１ａ〜３５ａが同時に掘削されて複数の観察箇所を形成できるため、良好な観察を行える確率が向上する。なお、厚みが薄い試料を掘削するには、貼り合わせ以外にも、薄い試料を樹脂等でモールドし、グロー放電管２にセットできる大きさにすることが考えられる。
【００８０】
図１５は、変形例のグロー放電管２′を示し、このグロー放電管２′はランプボディ１１′の中心孔１１ｃ′の内部に掘削状況を観察するためのスコープ４０を配置したことが特徴である。スコープ４０を配置するため、ランプボディ１１′は外側端面１１ｉ′に中心孔１１ｃ′と連通する穴部１１ｈ′を設け、シール部材４１を介して棒状のスコープ４０を挿通させて中心孔１１ｃ′内に配置している。スコープ４０は先端側の延長線上にある対象を観察できる構成になっているため、陽極１２の貫通孔１２ｃを通じて試料表面Ｓａに掘削される状況を外部から観察でき、状況を確認しながら掘削処理を行えるようになる。
【００８１】
また、図１６は、変形例のグロー放電掘削装置５０を示し、図１のグロー放電掘削装置１のようにグロー放電管２及び発振子３を用いて試料Ｓをセットするのではなく、密閉された掘削処理室５１の内部に第１電極５２及び試料Ｓを配置する第２電極５３を設け、第１電極５２を図１と同等の構成の電源部４に接続すると共に、第２電極５３を交流電源ＡＣの接地側に接続している。なお、電源部４は図１と同等にコンピュータ７により制御される。
【００８２】
掘削処理室５１は天板部５１ａにアルゴンガス供給用のガス供給穴５１ｂを開口し、底板部５１ｃに真空引き用穴５１ｄを開口し、掘削処理室５１の内部空間５１ｅを真空引き用穴５１ｄより真空引きしてから、ガス供給穴５１ｂよりアルゴンガス（不活性ガス）を供給して、各電極５２、５３に給電を行うことになる。なお、給電は、上述した様々な給電形態の適用が可能である。この変形例のグロー放電掘削装置５０では、掘削対象の試料Ｓを掘削処理室５１の第２電極５３に配置するだけで済むため、試料Ｓのセットに要する手間が少なく、また、第２電極５３に載置できるかぎり、どのような形態の試料Ｓでも掘削できるため、掘削できる試料形態の自由度が大きいと云う利点がある。
【００８３】
次に、上述したグロー放電掘削装置１と同等の構成を有するグロー放電掘削装置（堀場製作所製JY-5000RFの掘削処理に関連する部分のみを利用した装置）を用いて各種試料を実際に掘削した実施例（実験結果）を説明する。
第１の実施例では、試料にシリコン基板を用いて掘削を行った。
図１７（ａ）〜（ｃ）の顕微鏡写真は、掘削前のシリコン基板を示し、図１７（ａ）は共焦点レーザー顕微鏡による全体的なシリコン基板を示す画像であり、図１７（ｂ）は共焦点レーザー顕微鏡により基板表面を拡大した画像であり、図１７（ｃ）は走査型電子顕微鏡により更に拡大した画像である。掘削前のシリコン基板表面の凹凸状況を粗さ計で測定したところ、基板表面上における一つの箇所では水平距離２８１．４３μｍに対して０．８４μｍの高度差があり、他の箇所では水平距離２５．３１μｍに対して０．７０μｍの高度差があった。
【００８４】
上述したシリコン基板に対して機械鏡面研磨処理を行った後、上述のグロー放電掘削装置を用いて掘削した。掘削の条件は、グロー放電の発生に対するモードは連続モードに設定し、シリコン基板へ供給する電力値を４０Ｗに設定した。
【００８５】
図１８（ａ）〜（ｃ）の顕微鏡写真は、掘削後のシリコン基板を示し、掘削前の図１７（ａ）〜（ｃ）の各画像に夫々対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。図１７、１８の各顕微鏡写真を比べると、掘削後のシリコン基板は、掘削前の表面に比べて凹凸がなだらかになっていることが確認できた。
【００８６】
また、掘削後の基板表面に対して、掘削前に表面粗さを測定した個所と同等の箇所に対して粗さ計で測定したところ、一つの箇所では水平距離２８１．４３μｍに対して０．４６μｍの高度差であり、他の箇所では水平距離６２．１７μｍに対して０．３７μｍの高度差であった。よって、掘削により高度差が、ほぼ半減して平滑化されたことが判明した。なお、グロー放電掘削装置が掘削を行った実質的な作動時間は約５秒である。このように本発明に係るグロー放電掘削装置を用いて試料表面を掘削することで、非常に短時間でナノレベル的に均一で且つ平滑な表面を形成でき、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡、電子線マイクロプローブアナライザー、及び表面分析機器等を用いて良好な表面画像、分析情報を得ることができる。
【００８７】
第２の実施例では、熱に弱くて溶解しやすいプラスチック材料を掘削した。
図１９（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、掘削前のプラスチック材料の表面を示し、図１９（ａ）は走査型電子顕微鏡により材料表面を拡大した画像であり、図１９（ｂ）は原子間力顕微鏡により材料表面を更に拡大した画像である。また、図１９（ｃ）のグラフは、図１９（ｂ）におけるＡ−Ｂ線で結んだ箇所及びＣ−Ｄ線で結んだ箇所に対して粗さ計で測定した高度差を示し、Ａ−Ｂ線の箇所では水平距離が２６．７１μｍに対して１６０．７４ｎｍの高度差があり、Ｃ−Ｄ線の箇所では２９．２３μｍに対して１３５．１４ｎｍの高度差があった。
【００８８】
図２０（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、上述したプラスチック材料を断続モードで掘削した場合の材料表面を示しており、掘削前の図１９（ａ）（ｂ）の各画像に対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。なお、断続モードでの掘削は、プラスチック材料へ供給する電力を４０Ｗ、デューティー比を０．０６２５、断続給電の周波数を２００００Ｈｚに設定し、全体の掘削時間を３００秒にした。
【００８９】
また、図２０（ｃ）のグラフは、図２０（ｂ）におけるＡ−Ｂ線で結んだ箇所及びＣ−Ｄ線で結んだ箇所に対して粗さ計で測定した高度差を示し、Ａ−Ｂ線の箇所では水平距離が２２．３１μｍに対して５６．６４ｎｍの高度差があり、Ｃ−Ｄ線の箇所では２８．８３μｍに対して６８．５３ｎｍの高度差があった。よって、掘削後は、掘削前に比べて高度差は２分の１以下に低減され、また、図１９（ｃ）及び図２０（ｃ）の各グラフよりグロー放電で掘削された表面が全体的に平滑化されていることが判明した。
【００９０】
なお、図２１（ａ）〜（ｃ）の顕微鏡写真は、上述したプラスチック材料を連続モードで掘削した場合の材料表面を示し、図２１（ａ）は共焦点レーザー顕微鏡による全体的なプラスチック材料を示す画像であり、図２１（ｂ）は共焦点レーザー顕微鏡により材料表面を拡大した画像であり、図２１（ｃ）は走査型電子顕微鏡により更に拡大した画像である。また、連続モードで掘削したプラスチック材料の表面を粗さ計で測定すると、全体では水平距離２８１．４３μｍに対して３．８６μｍの高度差があり、一部の箇所では水平距離３０．８１μｍに対して４．２４μｍの高度差があり、断続モードに比べて高度が大きくなっていた。よって、本発明に係るグロー放電掘削装置の連続モードを断続モードに切り替えることで、熱に弱い試料及びスパッタリングの威力により破壊されやすい試料（例えば、有機物等を含むような複合材料等）の表面を平滑に掘削できることが判明した。
【００９１】
なお、比較検証のため、上述のグロー放電掘削装置を用いて各種試料に対して連続モードでの掘削実験を行ったので、以下、連続モードの実験結果を挙げる。
層構造をなす試料の表面から深さ方向への構造解析を行う上で、給電条件及び掘削時間の変化により、最表層より一層ずつきれいに剥離できるかを検証した。試料としては層構造の半導体を用いて、半導体の断面に表出する各層の深さ方向に対するパターンの認識できる度合を比較検証した。
【００９２】
図２２（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、掘削前の半導体断面を示し、図２２（ａ）は共焦点レーザー顕微鏡により層構造を断面方向から見た画像であり、図２２（ｂ）は共焦点レーザー顕微鏡により層構造を表面から見た画像である。なお、図２２（ｂ）の表面の凹凸状況を粗さ計で測定したところ、表面上における全体では水平距離７０．７４μｍに対して１．０１μｍの高度差があり、一部の箇所では水平距離１４．９２μｍに対して１．００μｍの高度差があった。
【００９３】
図２２（ｃ）（ｄ）の顕微鏡写真は、連続モードにより掘削した半導体断面を示しており、掘削前の図２２（ａ）（ｂ）の各画像に夫々対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。図２２（ｃ）（ｄ）の各画像は、図２２（ａ）（ｂ）の各画像に比べて半導体表面の最表層から優先的に掘削されており、下部にある構造を見ることができる。なお、図２２（ｃ）（ｄ）の顕微鏡写真を得るための給電条件として、半導体試料へ供給する電力を４０Ｗに設定し、全体の掘削時間を３０秒にした。また、図２２（ｄ）の表面の凹凸状況を粗さ計で測定したところ、表面上における全体では水平距離７０．７４μｍに対して０．８８μｍの高度差があり、一部の箇所では水平距離１５．１２μｍに対して０．７６μｍの高度差があった。
【００９４】
さらに、図２２（ｅ）（ｆ）の顕微鏡写真は、図２２（ｃ）（ｄ）の場合から、給電条件及び掘削時間を変更して連続モードで掘削した半導体断面を示しており、掘削前の図２２（ａ）（ｂ）の各画像に夫々対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。図２２（ｅ）（ｆ）の各画像は、図２２（ｃ）（ｄ）の各画像に比べて半導体表面の構造が一段と掘削されており、基板近傍の構造を見ることができ、給電条件及び掘削時間を変更可能な本発明のグロー放電掘削装置では、給電条件及び掘削時間を変更することで、掘削される表面形態が大きく相異し、適切な給電条件及び掘削時間を設定することで構造解析を行うことができる。なお、図２２（ｅ）（ｆ）の各画像を得るための給電条件として、半導体試料へ供給する電力を４０Ｗ、全体の掘削時間を６０秒として設定した。また、図２２（ｆ）の表面の凹凸状況を粗さ計で測定したところ、表面上における全体では水平距離７０．７４μｍに対して０．４４μｍの高度差があり、一部の箇所では水平距離１６．４２μｍに対して０．３５μｍの高度差があった。
【００９５】
また、連続モードによる別の実験では、図１４（ａ）〜（ｃ）に示す内容で作成した試料（シリコンウエハ）に対して、グロー放電掘削装置により連続モードで掘削を行った。
【００９６】
図２３の３枚の写真は、図１４（ａ）〜（ｃ）に示すように、一枚のシリコンウエハの一部を複数切り出して重ね合わせたものを掘削した表面の写真（顕微鏡写真）の画像である。図２３の下の写真は、パターンが設けられたシリコンウエハを複数枚重ねた状態を示す。なお、この下の写真において中央の黒い円状の範囲が掘削した部分である。
【００９７】
図２３の真ん中の写真は、下の写真の白枠で囲んだ部分を電子顕微鏡により撮像した拡大画像であり、シリコンウエハに設けられたパターンの中に多数のゲートが存在することを確認できた。さらに、図２３の上の写真は、真ん中の写真の白枠で囲んだ部分を電子顕微鏡により撮像した拡大画像であり、クリアなゲートの存在を確認できた。このように試料（シリコンウエハ）の一部を複数切り出して重ね合わせてもの掘削することで、ゲート構造のコンディション評価を行えた。なお、図２３の３枚の写真を得るための掘削の給電条件としてシリコンウエハへ供給する電力を４０Ｗに設定し、全体の掘削時間を５秒にした。
【００９８】
さらに、連続モードによる他の別の実験では、金属材料に対して通常、湿式で行われる組織観察を、連続モードの掘削によりドライプロセスの下で行った。
図２４（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、掘削前の金属材料（ステンレス鋼）の表面を示し、図２４（ａ）は走査型電子顕微鏡により材料表面を拡大した画像であり、図２４（ｂ）は原子間力顕微鏡により材料表面を更に拡大した画像である。また、図２４（ｃ）のグラフは、図２４（ｂ）におけるＡ−Ｂ線で結んだ箇所及びＣ−Ｄ線で結んだ箇所に対して粗さ計で測定した高度差を示し、Ａ−Ｂ線の箇所では水平距離が８４．４４μｍに対して７．４４ｎｍの高度差があり、Ｃ−Ｄ線の箇所では８７．１１μｍに対して１０．２９ｎｍの高度差があった。
【００９９】
図２５（ａ）（ｂ）の顕微鏡写真は、上述した金属材料（ステンレス鋼）を連続モードで掘削した表面を示し、掘削前の図２４（ａ）（ｂ）の各画像に対応し、上記と同様の顕微鏡を用いて撮影した画像である。連続モードでの掘削は、金属材料へ供給する電力を４０Ｗに設定し、全体の掘削時間を１０秒にした。
【０１００】
また、図２５（ｃ）のグラフは、図２５（ｂ）におけるＡ−Ｂ線で結んだ箇所及びＣ−Ｄ線で結んだ箇所に対して粗さ計で測定した高度差を示し、Ａ−Ｂ線の箇所では水平距離が８０．９７μｍに対して６４．６７ｎｍの高度差があり、Ｃ−Ｄ線の箇所では９９．９１μｍに対して８５．０６ｎｍの高度差があった。このことから、結晶構造を有する金属材料の組織観察に対して、連続モードで掘削した場合でも、試料表面においては結晶方位に依存したエッチング効果が得られ、結晶による高低差を確認できた。よって、試料が単結晶である場合は本発明のグロー放電掘削装置で掘削することで平滑平面が得られ、試料が多結晶である場合は、試料の結晶方位に依存した異方性のエッチング効果が得られ、それぞれの結晶ごとに面方向に依存した向きにエッチングがなされ、組織の観察面を形成できる。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】本発明の実施形態に係るグロー放電掘削装置の全体的な構成を示す概略図である。
【図２】グロー放電管の断面図である。
【図３】ジェネレータの内部構成を示すブロック図である。
【図４】印加される高周波電圧の形態を示すグラフである。
【図５】（ａ）は連続モードの給電形態を示すグラフであり、（ｂ）は断続モードの給電形態を示すグラフである。
【図６】マッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。
【図７】モード選択及び周波数設定等に係る設定メニューの内容を示す概略図である。
【図８】グロー放電掘削装置を用いたグロー放電掘削方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図９】試料の掘削状態を示す概略図である。
【図１０】時間帯毎にデューティー比を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１１】時間帯毎に給電周波数を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１２】時間帯毎に電力値を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１３】試料保持具を用いて保持した試料に対して掘削を行う状態を示す概略図である。
【図１４】（ａ）はシリコンウエハを示す概略図、（ｂ）は複数の短冊片を示す概略図、（ｃ）は各短冊片を貼り合わせて形成された試料を示す概略図である。
【図１５】変形例のグロー放電管を示す断面図である。
【図１６】変形例のグロー放電掘削装置の構成を示す概略図である。
【図１７】掘削前のシリコン基板の顕微鏡写真であり、（ａ）は基板の全体的な画像、（ｂ）は基板表面を拡大した画像、（ｃ）は更に拡大した画像である。
【図１８】掘削後のシリコン基板の顕微鏡写真であり、（ａ）は基板の全体的な画像、（ｂ）は基板表面を拡大した画像、（ｃ）は更に拡大した画像である。
【図１９】（ａ）（ｂ）は掘削前のプラスチック材料表面の顕微鏡写真の画像、（ｃ）はプラスチック材料の表面上における２箇所での高度差を示すグラフである。
【図２０】（ａ）（ｂ）は断続モードによる掘削後のプラスチック材料表面の顕微鏡写真の画像、（ｃ）はプラスチック材料の表面上における２箇所での高度差を示すグラフである。
【図２１】連続モードによる掘削後のプラスチック材料の顕微鏡写真であり、（ａ）はプラスチック材料の全体的な画像、（ｂ）は材料表面を拡大した画像、（ｃ）は更に拡大した画像である。
【図２２】（ａ）（ｂ）は半導体断面の掘削前の顕微鏡写真の画像、（ｃ）（ｄ）は連続モードで掘削した顕微鏡写真の画像、（ｅ）（ｆ）は給電条件を変更して連続モードで掘削した顕微鏡写真の画像である。
【図２３】一枚のシリコンウエハの一部を複数切り出して重ね合わせたものを連続モードで掘削した表面の写真画像である。
【図２４】（ａ）（ｂ）は掘削前の金属材料表面の顕微鏡写真の画像、（ｃ）は金属材料の表面上における２箇所での高度差を示すグラフである。
【図２５】（ａ）（ｂ）は連続モードで掘削後の金属材料表面の顕微鏡写真の画像、（ｃ）は金属材料の表面上における２箇所での高度差を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１０２】
１ グロー放電掘削装置
２ グロー放電管
３ 発振子
４ 電源部
５ マッチングボックス
６ ジェネレータ
７ コンピュータ
１２ 陽極
１２ｂ 円筒部
１２ｃ 貫通孔
２０ 第３オーリング
Ｋ 空間
Ｓ 試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電極に対向配置される試料に対して不活性ガスを供給した雰囲気で、該電極及び試料に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
前記電極及び試料が対向する箇所を囲って閉鎖する閉鎖部材と、
該閉鎖部材で閉鎖された空間に不活性ガスを供給するガス供給部と、
給電を断続的に行う断続給電手段と
を備えることを特徴とするグロー放電掘削装置。
【請求項２】
給電を連続的に行う連続給電手段と、
該連続給電手段が行う連続的な給電及び前記断続給電手段が行う断続的な給電の切替を行う切替手段と
を備える請求項１に記載のグロー放電掘削装置。
【請求項３】
不活性ガスが供給される掘削処理室内に第１電極及び試料が配置される第２電極を備えており、前記第１電極及び第２電極に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
給電を断続的に行う断続給電手段と、
給電を連続的に行う連続給電手段と、
該連続給電手段が行う連続的な給電及び前記断続給電手段が行う断続的な給電の切替を行う切替手段と
を備えることを特徴とするグロー放電掘削装置。
【請求項４】
前記断続給電手段が行う断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段を備える請求項１乃至請求項３のいずれか１つに記載のグロー放電掘削装置。
【請求項５】
不活性ガスが供給される掘削処理室内に第１電極及び試料が配置される第２電極を備えており、前記第１電極及び第２電極に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
給電を断続的に行う断続給電手段と、
該断続給電手段が行う断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段と
を備えることを特徴とするグロー放電掘削装置。
【請求項６】
前記給電状態変更手段は、単位時間当たりの給電回数を変更するようにしてある請求項４又は請求項５に記載のグロー放電掘削装置。
【請求項７】
前記給電状態変更手段は、断続的な給電に係るデューティー比を変更するようにしてある請求項４乃至請求項６のいずれか１つに記載のグロー放電掘削装置。
【請求項８】
前記給電状態変更手段は、断続的な給電に係る電力値を変更するようにしてある請求項４乃至請求項８のいずれか１つに記載のグロー放電掘削装置。
【請求項９】
電極に対向配置される試料に対して不活性ガスを供給し、該電極及び試料に給電を行ってグロー放電を発生し、発生したグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削方法において、
前記電極及び試料が対向する箇所を囲って閉鎖し、
閉鎖して形成した空間に不活性ガスを供給した雰囲気で断続的に給電を行うことを特徴とするグロー放電掘削方法。
【請求項１０】
第１電極及び試料が配置される第２電極を備える掘削処理室内に不活性ガスを供給し、前記第１電極及び第２電極に断続的に給電を行ってグロー放電を発生し、発生したグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削方法であって、
断続的な給電に係る状態を変更することを特徴とするグロー放電掘削方法。
【請求項１】
電極に対向配置される試料に対して不活性ガスを供給した雰囲気で、該電極及び試料に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
前記電極及び試料が対向する箇所を囲って閉鎖する閉鎖部材と、
該閉鎖部材で閉鎖された空間に不活性ガスを供給するガス供給部と、
給電を断続的に行う断続給電手段と
を備えることを特徴とするグロー放電掘削装置。
【請求項２】
給電を連続的に行う連続給電手段と、
該連続給電手段が行う連続的な給電及び前記断続給電手段が行う断続的な給電の切替を行う切替手段と
を備える請求項１に記載のグロー放電掘削装置。
【請求項３】
不活性ガスが供給される掘削処理室内に第１電極及び試料が配置される第２電極を備えており、前記第１電極及び第２電極に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
給電を断続的に行う断続給電手段と、
給電を連続的に行う連続給電手段と、
該連続給電手段が行う連続的な給電及び前記断続給電手段が行う断続的な給電の切替を行う切替手段と
を備えることを特徴とするグロー放電掘削装置。
【請求項４】
前記断続給電手段が行う断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段を備える請求項１乃至請求項３のいずれか１つに記載のグロー放電掘削装置。
【請求項５】
不活性ガスが供給される掘削処理室内に第１電極及び試料が配置される第２電極を備えており、前記第１電極及び第２電極に給電を行って発生させたグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
給電を断続的に行う断続給電手段と、
該断続給電手段が行う断続的な給電に係る状態を変更する給電状態変更手段と
を備えることを特徴とするグロー放電掘削装置。
【請求項６】
前記給電状態変更手段は、単位時間当たりの給電回数を変更するようにしてある請求項４又は請求項５に記載のグロー放電掘削装置。
【請求項７】
前記給電状態変更手段は、断続的な給電に係るデューティー比を変更するようにしてある請求項４乃至請求項６のいずれか１つに記載のグロー放電掘削装置。
【請求項８】
前記給電状態変更手段は、断続的な給電に係る電力値を変更するようにしてある請求項４乃至請求項８のいずれか１つに記載のグロー放電掘削装置。
【請求項９】
電極に対向配置される試料に対して不活性ガスを供給し、該電極及び試料に給電を行ってグロー放電を発生し、発生したグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削方法において、
前記電極及び試料が対向する箇所を囲って閉鎖し、
閉鎖して形成した空間に不活性ガスを供給した雰囲気で断続的に給電を行うことを特徴とするグロー放電掘削方法。
【請求項１０】
第１電極及び試料が配置される第２電極を備える掘削処理室内に不活性ガスを供給し、前記第１電極及び第２電極に断続的に給電を行ってグロー放電を発生し、発生したグロー放電で試料を掘削するグロー放電掘削方法であって、
断続的な給電に係る状態を変更することを特徴とするグロー放電掘削方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【公開番号】特開２００６−３００６７３（Ｐ２００６−３００６７３Ａ）
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１２１４７３（Ｐ２００５−１２１４７３）
【出願日】平成１７年４月１９日（２００５．４．１９）
【出願人】（８９９００００７９）学校法人慶應義塾 (742)
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年４月１９日（２００５．４．１９）
【出願人】（８９９００００７９）学校法人慶應義塾 (742)
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
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