シリコン単結晶の製造方法
【課題】縮径部の最小径が５ｍｍ以上と太い場合であっても、転位が増えることによるネック部の最小径部分における強度低下を防止すると共に、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶の製造方法の提供。
【解決手段】
種結晶５０をシリコン融液１６に接触させた後、種結晶５０から結晶径を縮径させて、種結晶５０の直下に、最小径ｄ１が５ｍｍ以上である縮径部６０を形成し、次いで、最小径ｄ１から結晶径を拡径させて、最大径が種結晶５０の結晶径よりも小さい拡径部７０を形成し、縮径部６０及び拡径部７０をこの順で交互に繰り返し形成すると共に、縮径部６０の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下としてネック部５５を形成する。
【解決手段】
種結晶５０をシリコン融液１６に接触させた後、種結晶５０から結晶径を縮径させて、種結晶５０の直下に、最小径ｄ１が５ｍｍ以上である縮径部６０を形成し、次いで、最小径ｄ１から結晶径を拡径させて、最大径が種結晶５０の結晶径よりも小さい拡径部７０を形成し、縮径部６０及び拡径部７０をこの順で交互に繰り返し形成すると共に、縮径部６０の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下としてネック部５５を形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、種結晶をシリコン融液に接触させた後、ネック部を形成してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスにおける歩留まり向上のため、シリコンウエハの大口径化が要求されており、これに伴いＣＺ法により製造するシリコン単結晶は高重量化するため、これらのシリコン単結晶の製造時や製造後におけるネック部の耐久性（破断の危険性）が問題となっている。
【０００３】
このような問題に対して、種結晶を引き上げる際に、該種結晶に続くテーパー状の絞り込み部の長さを種結晶の太さ寸法の２．５倍〜１５倍の長さに保ち、該絞り込み部に続く長尺な略円柱形状の絞り部の直径を種結晶の太さ寸法の０．０９倍〜０．９倍（絞り部の直径が２．５ｍｍ未満のものを除く）の太さとし、その絞り部の直径の変動幅を１ｍｍ以下に保ち、かつ前記絞り部の長さを２００ｍｍ〜６００ｍｍの範囲に保って種結晶を引き上げる方法が開示されている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
しかしながら、室温での無転位シリコン単結晶の強度は、約２０ｋｇｆ／ｍｍ2と考えられているが、その場合、結晶径が３ｍｍ程度のネック部では、１４０ｋｇ程度の重量までしか保持することができない。なお、直径３００ｍｍ（１２インチ）の結晶は、その重量が３００ｋｇにも達するため、ネック部の結晶径を太くする必要がある。
したがって、近年ではネック部の結晶径を太くしても有転位化することのない技術が求められている。
【０００５】
このような技術としては、結晶方位が＜１００＞または＜１１１＞の種結晶をシリコン融液に接触させた後、種絞りを行って無転位化し、次いで所望直径まで太らせて前記結晶方位のシリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の成長方法において、前記種絞りを、絞り部、拡径部を交互に形成するようにし、絞り部の最小径を５ｍｍ以上として種絞りを行う方法が開示されている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−３００３８８号公報
【特許文献２】特開平１１−１９９３８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献２に記載の方法では、直径２００ｍｍ（８インチ）のシリコン単結晶の製造は可能であるが、直径８インチを超える大口径（直径３００ｍｍ（１２インチ））の製造においては、適用可能かどうか不明であった。
また、絞り部の最小径を５ｍｍ以上と太くするため、ネック部において転位が伝播されやすく、逆に、転位が増えるためネック部の最小径部分において強度が低下する可能性があり、また、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造するには限界があるものであった。
【０００８】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、縮径部の最小径が５ｍｍ以上と太い場合であっても、転位が増えることによるネック部の最小径部分における強度低下を防止すると共に、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、種結晶をシリコン融液に接触させた後、ネック部を形成してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記ネック部の形成にあたり、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、前記種結晶から結晶径を縮径させて、前記種結晶の直下に、最小径が５ｍｍ以上である縮径部を形成し、次いで、前記最小径から結晶径を拡径させて、最大径が前記種結晶の結晶径よりも小さい拡径部を形成し、前記縮径部及び前記拡径部をこの順で交互に繰り返し形成すると共に、前記縮径部の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下として形成することを特徴とする。
【００１０】
前記拡径部の最大径は、前記縮径部の最小径より１ｍｍ以上２ｍｍ以下大きいことが好ましい。
【００１１】
少なくとも前記種結晶の直下に形成する縮径部の最小径は、５ｍｍ以上８ｍｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、縮径部の最小径が５ｍｍ以上と太い場合であっても、転位が増えることによるネック部の最小径部分における強度低下を防止すると共に、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法により形成するネック部の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法について添付図面を参照して詳細に説明する。
【００１５】
図１は本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図であり、図２は本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法により形成するネック部の概略断面図である。
【００１６】
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置１０は、図１に示すように、炉体１２と、炉体１２内に配置され、原料シリコン（主に、ポリシリコン）を保持するルツボ１４と、ルツボ１４の外周囲に設けられ、ルツボ１４を加熱し、ルツボ１４内に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液１６とするヒータ１８と、シリコン融液１６の上方に配置され、ＣＺ法によりシリコン融液１６から引上げたシリコン単結晶Ｉｇへの輻射熱を遮断する円筒形状の熱遮蔽体２０とを備える。
【００１７】
ルツボ１４は、シリコン融液１６を保持する石英ルツボ１４ａと、石英ルツボ１４ａを収容するカーボンルツボ１４ｂとで構成されている。
【００１８】
ヒータ１８の外周囲には第１保温部材２２が設けられ、第１保温部材２２の上部には、ヒータ１８と一定の間隔を有して第２保温部材２４が設けられている。
【００１９】
熱遮蔽体２０の上方には、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通って、ルツボ１４の下方に位置する排出口２６から炉体１２外に排出されるキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給口２８が設けられている。
【００２０】
炉体１２内には、シリコン単結晶Ｉｇを育成するために用いられる種結晶５０を保持するシードチャック３２が取り付けられた引上用ワイヤ３４が、ルツボ１４の上方に設けられている。引上用ワイヤ３４は、炉体１２外に設けられた回転昇降自在なワイヤ回転昇降機構３６に取り付けられている。
【００２１】
ルツボ１４は、炉体１２の底部を貫通し、炉体１２外に設けられたルツボ回転昇降機構３８によって回転昇降可能なルツボ回転軸４０に取付けられている。
【００２２】
熱遮蔽体２０は、第２保温部材２４の上面に取付けられた熱遮蔽体支持部材４２を介してルツボ１４の上方に保持されている。
【００２３】
キャリアガス供給口２８には、電磁弁４３を介して、炉体１２内にキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給部４４が接続されている。排出口２６には、電磁弁４６を介して、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通ったキャリアガスＧ１を排出するキャリアガス排出部４８が接続されている。電磁弁４３を調整することで炉体１２内に供給するキャリアガスＧ１の供給量を、電磁弁４６を調整することで炉体１２内から排出する排出ガス（キャリアガスＧ１及びシリコン融液１６から発生したＳｉＯｘガス等も含む）の排出量をそれぞれ制御する。
【００２４】
次に、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法は、図１に示すようなシリコン単結晶引上装置１０を用いて、下記のような方法にて行われる。
【００２５】
最初に、シードチャック３２に保持された種結晶５０を、シリコン融液１６に接触させた後、ネック部５５を形成する。次いで、所望の結晶径まで拡径させてクラウン部Ｉｇ１を形成し、次いで、所望の結晶径に制御して直胴部Ｉｇ２を形成し、次いで、所望の結晶径から縮径させてテール部Ｉｇ３を形成する。最後に、シリコン融液１６からシリコン単結晶Ｉｇを切り離して、炉体１２から取り出すことで、シリコン単結晶Ｉｇを製造する。
【００２６】
前記ネック部５５の形成は、種結晶５０をシリコン融液１６に接触させた後、種結晶５０の結晶径ｄ０から結晶径を縮径させて、種結晶５０の直下に、最小径ｄ１が５ｍｍ以上である縮径部６０を形成し、次いで、最小径ｄ１から結晶径を拡径させて、最大径ｄ２が種結晶５０の結晶径ｄ０よりも小さい拡径部７０を形成し、縮径部６０及び拡径部７０をこの順で交互に繰り返し形成すると共に、縮径部６０の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下として形成する。
【００２７】
縮径部６０を形成すると、ネック部５５内の熱応力が増加し、種結晶５０をシリコン融液１６に接触させた際に発生する転位が下方（シリコン単結晶成長方向）に伝播しやすくなる。ただし、縮径部６０の外周側に伝播する転位は外周側が縮径されることによって抜けるため、転位の下方への伝播を低減させることができる。
【００２８】
具体的には、面方位が＜１００＞である種結晶を用いる場合には、前記発生した転位は、＜１００＞面に対して５４．７４°の角度で下方に伝播する。そのため縮径部６０の外周側に５４．７４°の角度で伝播する転位は結晶径が縮径されることで外周側に抜けるため転位の下方への伝播を低減させることができる。しかしながら、縮径部６０の中心側に５４．７４°の角度で伝播する転位は抜けにくいという問題がある。
【００２９】
そこで、図２に示すように拡径部７０を形成する。このように、拡径部７０を形成すると、ネック部５５内の熱応力が低減するため、ネック部５５の中心側に伝播する転位が移動しにくくなる。そのため縮径部６０の中心側に伝播する転位の下方への伝播を低減させることができる。
【００３０】
従って、縮径部６０及び拡径部７０の両方を備えるネック部５５を形成することで最終的に当該ネック部５５において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することができる。
【００３１】
前記ネック部５５の形成において、種結晶５０の直下に縮径部６０を形成することが好ましい。
種結晶５０の直下に拡径部７０を形成すると、種結晶５０の結晶径ｄ０よりネック部５５の結晶径が大きくなるが、この場合には、次の段階で、縮径部６０を形成する際、縮径部６０の応力が高まって転位が増殖しやすくなるため好ましくない。
【００３２】
また、縮径部６０の最小径ｄ１は５ｍｍ以上であることが好ましい。
前記最小径ｄ１が５ｍｍ未満である場合には、直径８インチを超える大口径（直径１２インチ）のシリコン単結晶を製造する場合、強度的に低いため、ネック部５５が破断する可能性があり好ましくない。
【００３３】
また、縮径部６０に次いで形成する拡径部７０の最大径ｄ２は、種結晶５０の結晶径ｄ０よりも小さいことが好ましい。
前記最大径ｄ２が種結晶５０の結晶径ｄ０を超えてしまう場合には、次の段階で、縮径部６０を形成する際、縮径部６０の応力が高まって転位が増殖しやすくなるため好ましくない。
【００３４】
更に、前記縮径部６０は、０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下の縮径率で形成することが好ましい。
ここでいう縮径率とは、縮径部６０の長さ方向（図２中でいうＬ１方向）において、１ｍｍ縮径部が成長した場合における結晶径の縮径幅（ｍｍ）のことをいう（単位：ｍｍ／ｍｍ）。
【００３５】
前記縮径率が０．６ｍｍ／ｍｍ未満である場合には、縮径率が小さいため、縮径部６０において転位の減少率を高めることが難しい。前記縮径率が１．５ｍｍ／ｍｍを超える場合には、急激な縮径となるため、縮径部６０の応力が大きくなって転位が増殖し、かえって無転位化を阻害するので好ましくない。
【００３６】
前記縮径部６０に次いで形成する拡径部７０の最大径ｄ２は、前記縮径部６０の最小径ｄ１よりも１ｍｍ以上２ｍｍ以下大きいことが好ましい。
前記大きさが１ｍｍ未満である場合には、前述した拡径部７０を形成する効果が得られにくいため好ましくない。前記大きさが２ｍｍを超える場合には、次段階で、縮径部６０を形成する際、縮径部６０の応力が高まって転位が増殖しやすくなるため好ましくない。
【００３７】
具体的には、前記拡径部７０における拡径率は、０．１ｍｍ／ｍｍ以上１．０ｍｍ／ｍｍ以下であることがより好ましい。
ここでいう拡径率とは、拡径部７０の長さ方向（図２中でいうＬ２方向）において、１ｍｍ拡径部が成長した場合における結晶径の拡径幅（ｍｍ）のことをいう（単位：ｍｍ／ｍｍ）。
【００３８】
前記縮径部６０の最小径ｄ１の上限値は８ｍｍ以下であることがより好ましい。
前記上限値が８ｍｍを超える場合には、強度的には問題となることが無いが、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することが難しい。
【００３９】
縮径部６０及び拡径部７０のそれぞれの長さＬ１、Ｌ２は、それぞれ使用する種結晶５０の結晶径ｄ０や、最小径ｄ１、最大径ｄ２によって適時設定される。縮径部６０の長さＬ１は、例えば１０ｍｍ以上３０ｍｍ以下である。拡径部７０の長さＬ２は、例えば５ｍｍ以上９ｍｍ以下である。
【００４０】
上述した縮径部６０及び拡径部７０の形成は、シリコン単結晶の製造における引上速度の制御、ヒータ１８の温度制御、図１では図示していないが、使用するシリコン単結晶引上装置が縦磁場や横磁場を備えているＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ＣＺ法）によるシリコン単結晶引上装置である場合には磁場制御も併せて用いて行う事ができる。
【００４１】
使用する前記種結晶５０の結晶径ｄ０は、製造するシリコン単結晶の結晶径によって適時設定されるが、製造するシリコン単結晶が直径１２インチである場合には、１５ｍｍ以上２５ｍｍ以下を用いることができる。
なお、ここでいう結晶径ｄ０とは、使用する種結晶５０のシリコン融液１６との接触面が円形状である場合にはその直径であり、四角状である場合には、その隣接しない２点の対角線の幅のことをいう。
【００４２】
なお、上述した本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法は、直径８インチを超える大口径（直径１２インチ）のシリコン単結晶を製造する場合に好適に適用されるが、直径８インチ以下のシリコン単結晶を製造する場合においても適用可能であることは言うまでもない。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
【００４４】
(試験１)
図１に示すシリコン単結晶引上装置を用いて、円筒形状のシリコン種結晶（面方位＜１００＞、結晶径ｄ０：２０ｍｍ）を用いて、図２に示すようなネック部５５を形成後、直径３１０ｍｍ、長さ１５００ｍｍの直胴部Ｉｇ２を有するシリコン単結晶Ｉｇを製造した。
この際、ネック部５５を形成するにあたり、横磁場を印加すると共に、引上速度及びヒータの温度を制御して、縮径部６０の縮径率を振って、その他の条件は一定として、シリコン単結晶Ｉｇを製造した。
【００４５】
一定条件は下記の通りである。
・最小径ｄ１：５ｍｍ
・拡径部７０の最大径ｄ２：６ｍｍ
・拡径部７０の長さＬ２：５ｍｍ
・ネック部全長：２００ｍｍ
【００４６】
その後、それぞれ得られたシリコン単結晶のネック部５５を切断し、Ｘ線トポグラフにてシリコン単結晶Ｉｇのクラウン部Ｉｇ１近傍のネック部５５の無転位化状況を評価した。また、直胴部１００ｍｍまでをウェーハ状に切断し、それらのウェーハについてＸ線トポグラフを用いて有転位化の有無について評価を行った。
本試験における試験条件及び評価結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】
表１に示すように縮径率が０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下において、クラウン部Ｉｇ１から直胴部１００ｍｍまで転位がないことが認められた。また、実施例１から４において最小径が５．０ｍｍであってもネック部での破断が無いことも認められた。
【００４９】
(試験２)
図１に示すシリコン単結晶引上装置を用いて、円筒形状のシリコン種結晶（面方位＜１００＞、結晶径ｄ０：２０ｍｍ）を用いて、図２に示すようなネック部５５を形成後、直胴部Ｉｇ２の直径３１０ｍｍ、長さ１５００ｍｍのシリコン単結晶Ｉｇを製造した。
この際、ネック部５５を形成するにあたり、横磁場を印加すると共に、引上速度及びヒータの温度を制御して、縮径部６０の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍと１．５ｍｍ／ｍｍの２条件を選択し、最小径ｄ１を太くする方向に振って、その他は試験１と同一条件で、シリコン単結晶Ｉｇを製造した。
【００５０】
その後、試験１と同様な方法でネック部５５の無転位化状況及び直胴部１００ｍｍまでの有転位化の有無について評価した。
本試験における試験条件及び評価結果を表２に示す。
【００５１】
【表２】
【００５２】
表２に示すように縮径部６０の最小径ｄ１が最大値で８．０ｍｍである場合でも、無転位のシリコン単結晶を製造することができることが認められた。
【符号の説明】
【００５３】
１０ シリコン単結晶引上装置
１２ 炉体
１４ ルツボ
１６ シリコン融液
１８ ヒータ
２０ 熱遮蔽体
２２ 第１保温部材
２４ 第２保温部材
２６ 排出口
２８ キャリアガス供給口
３２ シードチャック
３４ 引上用ワイヤ
３６ ワイヤ回転昇降機構
３８ ルツボ回転昇降機構
４０ ルツボ回転軸
４２ 熱遮蔽体支持部材
４３ 電磁弁
４４ キャリアガス供給部
４６ 電磁弁
４８ キャリアガス排出部
５０ 種結晶
５５ ネック部
６０ 縮径部
７０ 拡径部
Ｉｇ シリコン単結晶
Ｇ１ キャリアガス
【技術分野】
【０００１】
本発明は、種結晶をシリコン融液に接触させた後、ネック部を形成してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスにおける歩留まり向上のため、シリコンウエハの大口径化が要求されており、これに伴いＣＺ法により製造するシリコン単結晶は高重量化するため、これらのシリコン単結晶の製造時や製造後におけるネック部の耐久性（破断の危険性）が問題となっている。
【０００３】
このような問題に対して、種結晶を引き上げる際に、該種結晶に続くテーパー状の絞り込み部の長さを種結晶の太さ寸法の２．５倍〜１５倍の長さに保ち、該絞り込み部に続く長尺な略円柱形状の絞り部の直径を種結晶の太さ寸法の０．０９倍〜０．９倍（絞り部の直径が２．５ｍｍ未満のものを除く）の太さとし、その絞り部の直径の変動幅を１ｍｍ以下に保ち、かつ前記絞り部の長さを２００ｍｍ〜６００ｍｍの範囲に保って種結晶を引き上げる方法が開示されている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
しかしながら、室温での無転位シリコン単結晶の強度は、約２０ｋｇｆ／ｍｍ2と考えられているが、その場合、結晶径が３ｍｍ程度のネック部では、１４０ｋｇ程度の重量までしか保持することができない。なお、直径３００ｍｍ（１２インチ）の結晶は、その重量が３００ｋｇにも達するため、ネック部の結晶径を太くする必要がある。
したがって、近年ではネック部の結晶径を太くしても有転位化することのない技術が求められている。
【０００５】
このような技術としては、結晶方位が＜１００＞または＜１１１＞の種結晶をシリコン融液に接触させた後、種絞りを行って無転位化し、次いで所望直径まで太らせて前記結晶方位のシリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の成長方法において、前記種絞りを、絞り部、拡径部を交互に形成するようにし、絞り部の最小径を５ｍｍ以上として種絞りを行う方法が開示されている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−３００３８８号公報
【特許文献２】特開平１１−１９９３８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献２に記載の方法では、直径２００ｍｍ（８インチ）のシリコン単結晶の製造は可能であるが、直径８インチを超える大口径（直径３００ｍｍ（１２インチ））の製造においては、適用可能かどうか不明であった。
また、絞り部の最小径を５ｍｍ以上と太くするため、ネック部において転位が伝播されやすく、逆に、転位が増えるためネック部の最小径部分において強度が低下する可能性があり、また、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造するには限界があるものであった。
【０００８】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、縮径部の最小径が５ｍｍ以上と太い場合であっても、転位が増えることによるネック部の最小径部分における強度低下を防止すると共に、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、種結晶をシリコン融液に接触させた後、ネック部を形成してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記ネック部の形成にあたり、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、前記種結晶から結晶径を縮径させて、前記種結晶の直下に、最小径が５ｍｍ以上である縮径部を形成し、次いで、前記最小径から結晶径を拡径させて、最大径が前記種結晶の結晶径よりも小さい拡径部を形成し、前記縮径部及び前記拡径部をこの順で交互に繰り返し形成すると共に、前記縮径部の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下として形成することを特徴とする。
【００１０】
前記拡径部の最大径は、前記縮径部の最小径より１ｍｍ以上２ｍｍ以下大きいことが好ましい。
【００１１】
少なくとも前記種結晶の直下に形成する縮径部の最小径は、５ｍｍ以上８ｍｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、縮径部の最小径が５ｍｍ以上と太い場合であっても、転位が増えることによるネック部の最小径部分における強度低下を防止すると共に、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法により形成するネック部の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法について添付図面を参照して詳細に説明する。
【００１５】
図１は本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図であり、図２は本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法により形成するネック部の概略断面図である。
【００１６】
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置１０は、図１に示すように、炉体１２と、炉体１２内に配置され、原料シリコン（主に、ポリシリコン）を保持するルツボ１４と、ルツボ１４の外周囲に設けられ、ルツボ１４を加熱し、ルツボ１４内に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液１６とするヒータ１８と、シリコン融液１６の上方に配置され、ＣＺ法によりシリコン融液１６から引上げたシリコン単結晶Ｉｇへの輻射熱を遮断する円筒形状の熱遮蔽体２０とを備える。
【００１７】
ルツボ１４は、シリコン融液１６を保持する石英ルツボ１４ａと、石英ルツボ１４ａを収容するカーボンルツボ１４ｂとで構成されている。
【００１８】
ヒータ１８の外周囲には第１保温部材２２が設けられ、第１保温部材２２の上部には、ヒータ１８と一定の間隔を有して第２保温部材２４が設けられている。
【００１９】
熱遮蔽体２０の上方には、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通って、ルツボ１４の下方に位置する排出口２６から炉体１２外に排出されるキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給口２８が設けられている。
【００２０】
炉体１２内には、シリコン単結晶Ｉｇを育成するために用いられる種結晶５０を保持するシードチャック３２が取り付けられた引上用ワイヤ３４が、ルツボ１４の上方に設けられている。引上用ワイヤ３４は、炉体１２外に設けられた回転昇降自在なワイヤ回転昇降機構３６に取り付けられている。
【００２１】
ルツボ１４は、炉体１２の底部を貫通し、炉体１２外に設けられたルツボ回転昇降機構３８によって回転昇降可能なルツボ回転軸４０に取付けられている。
【００２２】
熱遮蔽体２０は、第２保温部材２４の上面に取付けられた熱遮蔽体支持部材４２を介してルツボ１４の上方に保持されている。
【００２３】
キャリアガス供給口２８には、電磁弁４３を介して、炉体１２内にキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給部４４が接続されている。排出口２６には、電磁弁４６を介して、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通ったキャリアガスＧ１を排出するキャリアガス排出部４８が接続されている。電磁弁４３を調整することで炉体１２内に供給するキャリアガスＧ１の供給量を、電磁弁４６を調整することで炉体１２内から排出する排出ガス（キャリアガスＧ１及びシリコン融液１６から発生したＳｉＯｘガス等も含む）の排出量をそれぞれ制御する。
【００２４】
次に、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法は、図１に示すようなシリコン単結晶引上装置１０を用いて、下記のような方法にて行われる。
【００２５】
最初に、シードチャック３２に保持された種結晶５０を、シリコン融液１６に接触させた後、ネック部５５を形成する。次いで、所望の結晶径まで拡径させてクラウン部Ｉｇ１を形成し、次いで、所望の結晶径に制御して直胴部Ｉｇ２を形成し、次いで、所望の結晶径から縮径させてテール部Ｉｇ３を形成する。最後に、シリコン融液１６からシリコン単結晶Ｉｇを切り離して、炉体１２から取り出すことで、シリコン単結晶Ｉｇを製造する。
【００２６】
前記ネック部５５の形成は、種結晶５０をシリコン融液１６に接触させた後、種結晶５０の結晶径ｄ０から結晶径を縮径させて、種結晶５０の直下に、最小径ｄ１が５ｍｍ以上である縮径部６０を形成し、次いで、最小径ｄ１から結晶径を拡径させて、最大径ｄ２が種結晶５０の結晶径ｄ０よりも小さい拡径部７０を形成し、縮径部６０及び拡径部７０をこの順で交互に繰り返し形成すると共に、縮径部６０の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下として形成する。
【００２７】
縮径部６０を形成すると、ネック部５５内の熱応力が増加し、種結晶５０をシリコン融液１６に接触させた際に発生する転位が下方（シリコン単結晶成長方向）に伝播しやすくなる。ただし、縮径部６０の外周側に伝播する転位は外周側が縮径されることによって抜けるため、転位の下方への伝播を低減させることができる。
【００２８】
具体的には、面方位が＜１００＞である種結晶を用いる場合には、前記発生した転位は、＜１００＞面に対して５４．７４°の角度で下方に伝播する。そのため縮径部６０の外周側に５４．７４°の角度で伝播する転位は結晶径が縮径されることで外周側に抜けるため転位の下方への伝播を低減させることができる。しかしながら、縮径部６０の中心側に５４．７４°の角度で伝播する転位は抜けにくいという問題がある。
【００２９】
そこで、図２に示すように拡径部７０を形成する。このように、拡径部７０を形成すると、ネック部５５内の熱応力が低減するため、ネック部５５の中心側に伝播する転位が移動しにくくなる。そのため縮径部６０の中心側に伝播する転位の下方への伝播を低減させることができる。
【００３０】
従って、縮径部６０及び拡径部７０の両方を備えるネック部５５を形成することで最終的に当該ネック部５５において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することができる。
【００３１】
前記ネック部５５の形成において、種結晶５０の直下に縮径部６０を形成することが好ましい。
種結晶５０の直下に拡径部７０を形成すると、種結晶５０の結晶径ｄ０よりネック部５５の結晶径が大きくなるが、この場合には、次の段階で、縮径部６０を形成する際、縮径部６０の応力が高まって転位が増殖しやすくなるため好ましくない。
【００３２】
また、縮径部６０の最小径ｄ１は５ｍｍ以上であることが好ましい。
前記最小径ｄ１が５ｍｍ未満である場合には、直径８インチを超える大口径（直径１２インチ）のシリコン単結晶を製造する場合、強度的に低いため、ネック部５５が破断する可能性があり好ましくない。
【００３３】
また、縮径部６０に次いで形成する拡径部７０の最大径ｄ２は、種結晶５０の結晶径ｄ０よりも小さいことが好ましい。
前記最大径ｄ２が種結晶５０の結晶径ｄ０を超えてしまう場合には、次の段階で、縮径部６０を形成する際、縮径部６０の応力が高まって転位が増殖しやすくなるため好ましくない。
【００３４】
更に、前記縮径部６０は、０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下の縮径率で形成することが好ましい。
ここでいう縮径率とは、縮径部６０の長さ方向（図２中でいうＬ１方向）において、１ｍｍ縮径部が成長した場合における結晶径の縮径幅（ｍｍ）のことをいう（単位：ｍｍ／ｍｍ）。
【００３５】
前記縮径率が０．６ｍｍ／ｍｍ未満である場合には、縮径率が小さいため、縮径部６０において転位の減少率を高めることが難しい。前記縮径率が１．５ｍｍ／ｍｍを超える場合には、急激な縮径となるため、縮径部６０の応力が大きくなって転位が増殖し、かえって無転位化を阻害するので好ましくない。
【００３６】
前記縮径部６０に次いで形成する拡径部７０の最大径ｄ２は、前記縮径部６０の最小径ｄ１よりも１ｍｍ以上２ｍｍ以下大きいことが好ましい。
前記大きさが１ｍｍ未満である場合には、前述した拡径部７０を形成する効果が得られにくいため好ましくない。前記大きさが２ｍｍを超える場合には、次段階で、縮径部６０を形成する際、縮径部６０の応力が高まって転位が増殖しやすくなるため好ましくない。
【００３７】
具体的には、前記拡径部７０における拡径率は、０．１ｍｍ／ｍｍ以上１．０ｍｍ／ｍｍ以下であることがより好ましい。
ここでいう拡径率とは、拡径部７０の長さ方向（図２中でいうＬ２方向）において、１ｍｍ拡径部が成長した場合における結晶径の拡径幅（ｍｍ）のことをいう（単位：ｍｍ／ｍｍ）。
【００３８】
前記縮径部６０の最小径ｄ１の上限値は８ｍｍ以下であることがより好ましい。
前記上限値が８ｍｍを超える場合には、強度的には問題となることが無いが、当該ネック部において、転位を消滅させて無転位のシリコン単結晶を製造することが難しい。
【００３９】
縮径部６０及び拡径部７０のそれぞれの長さＬ１、Ｌ２は、それぞれ使用する種結晶５０の結晶径ｄ０や、最小径ｄ１、最大径ｄ２によって適時設定される。縮径部６０の長さＬ１は、例えば１０ｍｍ以上３０ｍｍ以下である。拡径部７０の長さＬ２は、例えば５ｍｍ以上９ｍｍ以下である。
【００４０】
上述した縮径部６０及び拡径部７０の形成は、シリコン単結晶の製造における引上速度の制御、ヒータ１８の温度制御、図１では図示していないが、使用するシリコン単結晶引上装置が縦磁場や横磁場を備えているＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ＣＺ法）によるシリコン単結晶引上装置である場合には磁場制御も併せて用いて行う事ができる。
【００４１】
使用する前記種結晶５０の結晶径ｄ０は、製造するシリコン単結晶の結晶径によって適時設定されるが、製造するシリコン単結晶が直径１２インチである場合には、１５ｍｍ以上２５ｍｍ以下を用いることができる。
なお、ここでいう結晶径ｄ０とは、使用する種結晶５０のシリコン融液１６との接触面が円形状である場合にはその直径であり、四角状である場合には、その隣接しない２点の対角線の幅のことをいう。
【００４２】
なお、上述した本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法は、直径８インチを超える大口径（直径１２インチ）のシリコン単結晶を製造する場合に好適に適用されるが、直径８インチ以下のシリコン単結晶を製造する場合においても適用可能であることは言うまでもない。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
【００４４】
(試験１)
図１に示すシリコン単結晶引上装置を用いて、円筒形状のシリコン種結晶（面方位＜１００＞、結晶径ｄ０：２０ｍｍ）を用いて、図２に示すようなネック部５５を形成後、直径３１０ｍｍ、長さ１５００ｍｍの直胴部Ｉｇ２を有するシリコン単結晶Ｉｇを製造した。
この際、ネック部５５を形成するにあたり、横磁場を印加すると共に、引上速度及びヒータの温度を制御して、縮径部６０の縮径率を振って、その他の条件は一定として、シリコン単結晶Ｉｇを製造した。
【００４５】
一定条件は下記の通りである。
・最小径ｄ１：５ｍｍ
・拡径部７０の最大径ｄ２：６ｍｍ
・拡径部７０の長さＬ２：５ｍｍ
・ネック部全長：２００ｍｍ
【００４６】
その後、それぞれ得られたシリコン単結晶のネック部５５を切断し、Ｘ線トポグラフにてシリコン単結晶Ｉｇのクラウン部Ｉｇ１近傍のネック部５５の無転位化状況を評価した。また、直胴部１００ｍｍまでをウェーハ状に切断し、それらのウェーハについてＸ線トポグラフを用いて有転位化の有無について評価を行った。
本試験における試験条件及び評価結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】
表１に示すように縮径率が０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下において、クラウン部Ｉｇ１から直胴部１００ｍｍまで転位がないことが認められた。また、実施例１から４において最小径が５．０ｍｍであってもネック部での破断が無いことも認められた。
【００４９】
(試験２)
図１に示すシリコン単結晶引上装置を用いて、円筒形状のシリコン種結晶（面方位＜１００＞、結晶径ｄ０：２０ｍｍ）を用いて、図２に示すようなネック部５５を形成後、直胴部Ｉｇ２の直径３１０ｍｍ、長さ１５００ｍｍのシリコン単結晶Ｉｇを製造した。
この際、ネック部５５を形成するにあたり、横磁場を印加すると共に、引上速度及びヒータの温度を制御して、縮径部６０の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍと１．５ｍｍ／ｍｍの２条件を選択し、最小径ｄ１を太くする方向に振って、その他は試験１と同一条件で、シリコン単結晶Ｉｇを製造した。
【００５０】
その後、試験１と同様な方法でネック部５５の無転位化状況及び直胴部１００ｍｍまでの有転位化の有無について評価した。
本試験における試験条件及び評価結果を表２に示す。
【００５１】
【表２】
【００５２】
表２に示すように縮径部６０の最小径ｄ１が最大値で８．０ｍｍである場合でも、無転位のシリコン単結晶を製造することができることが認められた。
【符号の説明】
【００５３】
１０ シリコン単結晶引上装置
１２ 炉体
１４ ルツボ
１６ シリコン融液
１８ ヒータ
２０ 熱遮蔽体
２２ 第１保温部材
２４ 第２保温部材
２６ 排出口
２８ キャリアガス供給口
３２ シードチャック
３４ 引上用ワイヤ
３６ ワイヤ回転昇降機構
３８ ルツボ回転昇降機構
４０ ルツボ回転軸
４２ 熱遮蔽体支持部材
４３ 電磁弁
４４ キャリアガス供給部
４６ 電磁弁
４８ キャリアガス排出部
５０ 種結晶
５５ ネック部
６０ 縮径部
７０ 拡径部
Ｉｇ シリコン単結晶
Ｇ１ キャリアガス
【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶をシリコン融液に接触させた後、ネック部を形成してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記ネック部の形成にあたり、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、前記種結晶から結晶径を縮径させて、前記種結晶の直下に、最小径が５ｍｍ以上である縮径部を形成し、次いで、前記最小径から結晶径を拡径させて、最大径が前記種結晶の結晶径よりも小さい拡径部を形成し、前記縮径部及び前記拡径部をこの順で交互に繰り返し形成すると共に、前記縮径部の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下として形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記拡径部の最大径は、前記縮径部の最小径より１ｍｍ以上２ｍｍ以下大きいことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
少なくとも前記種結晶の直下に形成する縮径部の最小径は、５ｍｍ以上８ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１】
種結晶をシリコン融液に接触させた後、ネック部を形成してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記ネック部の形成にあたり、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、前記種結晶から結晶径を縮径させて、前記種結晶の直下に、最小径が５ｍｍ以上である縮径部を形成し、次いで、前記最小径から結晶径を拡径させて、最大径が前記種結晶の結晶径よりも小さい拡径部を形成し、前記縮径部及び前記拡径部をこの順で交互に繰り返し形成すると共に、前記縮径部の縮径率を０．６ｍｍ／ｍｍ以上１．５ｍｍ／ｍｍ以下として形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記拡径部の最大径は、前記縮径部の最小径より１ｍｍ以上２ｍｍ以下大きいことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
少なくとも前記種結晶の直下に形成する縮径部の最小径は、５ｍｍ以上８ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１５３０３４（Ｐ２０１１−１５３０３４Ａ）
【公開日】平成２３年８月１１日（２０１１．８．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１３６９９（Ｐ２０１０−１３６９９）
【出願日】平成２２年１月２６日（２０１０．１．２６）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月１１日（２０１１．８．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１月２６日（２０１０．１．２６）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]