シリコーンゲル組成物
【課題】低粘度のシリコーン油をゲル化して、のび、肌なじみが良く、化粧持続性、安定性に優れたゲル組成物を提供すること。
【解決手段】次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：（Ａ）炭素数１〜３のアルコール、（Ｂ）特定の構造を有するポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーン、（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は、１００cs以下のジメチルポリシロキサン、（Ｄ）ポリオールを混合した後、成分（Ａ）を除き、濃縮することにより得られるシリコーンゲル組成物。
【解決手段】次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：（Ａ）炭素数１〜３のアルコール、（Ｂ）特定の構造を有するポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーン、（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は、１００cs以下のジメチルポリシロキサン、（Ｄ）ポリオールを混合した後、成分（Ａ）を除き、濃縮することにより得られるシリコーンゲル組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、肌なじみが良く、なめらかでさっぱりした使用感を有するシリコーンゲル組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコーン油は、低い表面張力、優れた潤滑性や離型性、高い安定性を有していることから、べたつかずさっぱりすべすべとした感触を効果的に出すため、スキンケア剤、ファンデーション、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー等に多用されている。特に、スキンケア剤、ファンデーションでは、低粘度の鎖状又は環状のシリコーンオイルを用いることが多い。
【０００３】
しかしながら、このようなシリコーンオイルは、他の化粧用油剤との相溶性が悪く、配合量によっては分層してしまうことがある。また、顔料等の粉体をシリコーンオイルと共に配合すると、それらの比重差から沈殿を生じることもある。このため、シリコーンオイルを自由に、安定に使いこなす技術開発が進められており、このような問題に対して、系の粘度を上げることが試みられている。
【０００４】
例えば、特許文献１、２には、低粘度シリコーンオイルに三次元架橋構造を有するシリコーン重合体を混錬することで、シリコーンオイルの感触を損なうことなく系の粘度を増大させ、シリコーンゲルを製造する方法が提案されている。これらの発明において用いられる三次元架橋構造を有するシリコーン重合体は、オルガノポリシロキサン重合物の量が低粘度シリコーンオイルに対し少なくなると、流動粘性を帯び良好なゲル構造を維持できなくなるため、オルガノポリシロキサン重合物はシリコーンオイルに対して１０質量％以上必要であった。また、三次元架橋構造を有するシリコーン重合体の含有量が多くなると、塗布時の伸びが重くなり、べたつき感が高くなるという問題があった。
【０００５】
特許文献３には、ポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンによってシリコーンオイルをゲル化する方法が提案されている。これは、ポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンをアセトン等の溶媒に溶解し、更に鎖状のジメチルポリシロキサンと混合して均一にした後、減圧してアセトンを除去することにより、シリコーンオイルをゲル化する方法である。しかしながら、この方法で得られるゲル組成物は、降伏値が高く崩れにくいものであり、肌なじみの悪い化粧料となってしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公平８−６０３５号公報
【特許文献２】特許第２５８２２７５号公報
【特許文献３】特開平７−１７３３９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、低粘度のシリコーン油を肌になじませやすいゲル状にし、更には、化粧持続性、安定性に優れたゲル組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、ポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンを炭素数１〜３のアルコール、低粘度のシリコーン油及びポリオールと混合して均一にした後、アルコールを除去することにより、のびが良く、肌になじませやすく、化粧持続性及び安定性に優れたシリコーンゲル組成物が得られることを見出した。
【０００９】
本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）炭素数１〜３のアルコール、
（Ｂ）次式で表されるポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーン、
【００１０】
【化１】
【００１１】
〔式中、ｎは１〜５の数を示し、Ｒ1は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍはモノマーの重合度で、１〜１０００の数を示し、ｒは平均で１０〜２０００、ｐは平均で０〜２０、ｑは平均で１〜２０の数を示し、Ｘ- は四級アンモニウムイオンの対イオンを示し、エチル硫酸イオン、メチル硫酸イオン、塩素イオン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、ｐ−トルエンスルホン酸イオン又は過塩素酸を示す。なお、Ｎ−アシルアルキレンイミンの繰り返し単位のＮ末端には、重合開始剤残基が結合する〕
（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は１００cs 以下のジメチルポリシロキサン、
（Ｄ）ポリオール
を混合した後、成分（Ａ）を除き、濃縮することにより得られるシリコーンゲル組成物を提供するものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のシリコーンゲル組成物は、のびが良く、肌になじませやすく、なめらかでさっぱりした使用感で、化粧持続性及び安定性に優れるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明で用いる成分（Ａ）は、炭素数１〜３のアルコールである。具体的には、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコールが挙げられる。これらの中で、安全性や使用性の観点から、エタノールが好ましい。
【００１４】
本発明で用いる成分（Ｂ）は、前記式で表されるポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンである。
このようなポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンは、例えば、特許第２７１６８３１号公報、特許第２７１６８５０号公報、特許第２７１６８５１号公報に記載の方法に従って、製造することができる。
製造の際には、重合開始剤として、ジエチル硫酸、ジメチル硫酸、塩酸、ヨウ化水素、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸、過塩素酸等が用いられ、これらの残基が重合後のＮ−末端に結合する。
【００１５】
成分（Ｂ）のポリマーは、平均重量分子量１０００〜１５万のものが好ましい。また、（Ｂ）ポリマー中の（ｂ１）Ｎ−アシルアルキレンイミンを繰り返し単位とする親水性セグメントと、（ｂ２）アミノ基を有するオルガノポリシロキサンセグメント質量比率は８〜２５：９２〜７５が好ましく、更には、１０〜２０：９０〜８０であることが好ましい。
成分（Ｂ）としては、特に、ＰＯＬＹＳＩＬＩＣＯＮＥ−９（ＩＮＣＩ名、花王社製）が好ましい。
【００１６】
成分（Ｂ）のポリマーは、本発明のシリコーンゲル組成物中に２〜１０質量％、特に３〜５質量％含有されるのが、安定なゲルが得られ、組成物ののびが良く、べたつきもなく、化粧持続性も高いので好ましい。
【００１７】
成分（Ｃ）は、シクロジメチルポリシロキサン又は鎖状のジメチルポリシロキサンで、２５℃における粘度が１００cs以下、好ましくは１〜６csのものである。１００csより粘度が高いシリコーン油の場合には、十分なゲル化が起こらず、べたつきなどの感触の低下がある。
【００１８】
かかるシリコーン油としては、例えば、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等が挙げられる。
【００１９】
成分（Ｃ）は、１種以上を用いることができ、本発明のシリコーンゲル組成物中に３０〜９７質量％、特に４０〜９５質量％、更に５０〜９０質量％含有されるのが、塗布時に適度に乾燥が速いゲル組成物が得られるので好ましい。
【００２０】
成分（Ｄ）のポリオールとしては、例えば、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、マルチトール、ソルビトール、ポリエチレングリコール等が挙げられ、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコールが好ましい。
【００２１】
成分（Ｄ）のポリオールは、１種以上を用いることができ、本発明のシリコーンゲル組成物中に１〜２０質量％、特に２〜８質量％含有されるのが、化粧持続性に優れたゲル組成物を得ることができるので好ましい。成分（Ｄ）は、成分（Ｂ）が作る架橋点に作用して、柔軟な架橋点を作ると考えられる。そのため、得られたゲルが崩れやすく、なめらかなでのびの良いゲルになると考えられる。
【００２２】
本発明のシリコーンゲル組成物は、例えば、成分（Ｂ）ポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンを成分（Ａ）炭素数１〜３のアルコールと混合し、十分に溶解した後、成分（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は１００cs以下のジメチルポリシロキサン及び（Ｄ）ポリオールと混合し、均一にする。この後、減圧又は加熱し、成分（Ａ）の炭素数１〜３のアルコールを除去することにより、製造することができる。従って、得られるシリコーンゲル組成物中、成分（Ａ）は、ほとんど含まれない。なお、成分（Ａ）と（Ｂ）を混合する際には、成分（Ａ）を成分（Ｂ）の質量に対して２〜１０質量倍用いるのが好ましい。
また、成分（Ａ）を除去する際には、エバポレーターを用いて減圧濃縮する。または、真空ポンプ等を用い減圧し、場合によっては、加熱することで蒸発させ、除去することができる。
【００２３】
得られるシリコーンゲル組成物は、成分（Ｂ）を２〜１０質量％、成分（Ｃ）を３０〜９７質量％、成分（Ｄ）を１〜２０質量％を含有するものとなる。なお、後述するように、化粧料として適用する場合には、成分（Ｃ）の一部を他の化粧品原料と置き換えることになるため、含有量が少なくできる。
【００２４】
本発明のシリコーンゲル組成物は、化粧料等として好適である。化粧料とする場合には、更に粉体や顔料、その他、化粧料に用いられる成分を含有することができる。
粉体としては、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されず、無機粉体、有機粉体などの何れでも用いることができる。
無機粉体としては、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン等の板状無機粉体や、シリカ、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、塩化ナトリウム等の球状もしくは不定形無機粉体などが挙げられ、有機粉体としては、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン樹脂、スチレンとアクリル酸の共重合体、シリコーン樹脂等が挙げられる。
【００２５】
これらの粉体は、１種を単独で用いても、２種以上を混合して用いても良く、美しい仕上がりを得て、適度なぼかし効果を得る観点から、本発明のゲル組成物中に０．１〜５０質量％、特に１〜２０質量％、更に１〜８質量％含有されるのが好ましい。
【００２６】
また、顔料としては、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されず、無機顔料、有機顔料などの何れでも用いることができる。
無機顔料としては、酸化チタン、黒酸化チタン、雲母チタン、亜鉛華、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青等が挙げられ、有機顔料としては、タール色素等が挙げられる。
顔料は、本発明のゲル組成物中に０．１〜２０質量％、特に１〜８質量％含有されるのが好ましい。
【００２７】
上記粉体及び顔料は、表面処理したものを用いることもでき、例えば、シリカ処理、アルミナ処理、シリカ−アルミナ処理、ポリアクリル酸処理等の親水化表面処理、シリコーン処理、フッ素化合物処理、金属石鹸処理、レシチン処理、油脂処理等の疎水化表面処理を施したものを使用することができる。
【００２８】
本発明のゲル組成物は、更に保湿剤として、ヒアルロン酸ナトリウム、ピロリドンカルボン酸塩等を含有することができる。
また、細胞間脂質（セラミド等）、収斂剤、酸化防止剤、防腐剤、皮膜剤（トリメチルシロキシケイ酸等）、香料、クエン酸、クエン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム、紫外線吸収剤等を含有することもできる。
【００２９】
本発明のシリコーンゲル組成物は、種々のゲル状化粧料とすることができる。特に、ゲル状ファンデーション、ゲル状アイライナー、ゲル状アイシャドウ、ゲル状チーク、ゲル状日焼け止め、ゲル状美容液等として好適である。
【００３０】
合成例１
硫酸ジエチル３．１３ｇ（０．０２０３モル）と２−エチル−２−オキサゾリン４８．８ｇ（０．４９３モル）を脱水した酢酸エチル１０４ｇに溶解し、窒素雰囲気下６時間過熱還流し、末端反応性ポリ（Ｎ−プロピオニルエチレンイミン）を合成した。ここに、側鎖１級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン（分子量１１万、アミン当量９，８４０）２００ｇ（アミノ基にして０．０２０３ｇモル）の５０％酢酸エチル溶液を一括して加え、４時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、Ｎ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を無色ゴム状固体（２４７ｇ、収率９８％）として得た。シリコーンセグメントの含有率は８１％、重量平均分子量は１２１，０００であった。
【００３１】
合成例２
硫酸ジエチル３．１３ｇ（０．０２０３モル）と２−エチル−２−オキサゾリン４８．８ｇ（０．４９３モル）を脱水した酢酸エチル１０４ｇに溶解し、窒素雰囲気下６時間過熱還流し、末端反応性ポリ（Ｎ−プロピオニルエチレンイミン）を合成した。ここに、側鎖１級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン（分子量２８万、アミン当量９，８４０）２００ｇ（アミノ基にして０．０２０３ｇモル）の５０％酢酸エチル溶液を一括して加え、４時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、Ｎ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を無色ゴム状固体（２４７ｇ、収率９８％）として得た。シリコーンセグメントの含有率は８１％、重量平均分子量は１２１，０００であった。
【００３２】
合成例３
硫酸ジエチル３．５６ｇ（０．０２３０モル）と２−エチル−２−オキサゾリン２７．５ｇ（０．２７７モル）を脱水した酢酸エチル６０ｇに溶解し、窒素雰囲気下４時間過熱還流し、末端反応性ポリ（Ｎ−プロピオニルエチレンイミン）を合成した。ここに、側鎖１級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン（分子量１１万、アミン当量２０，８００）４００ｇ（アミノ基にして０．０１９２ｇモル）の５０％酢酸エチル溶液を一括して加え、８時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、Ｎ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体（２４７ｇ、収率９８％）として得た。シリコーンセグメントの含有率は９２％、重量平均分子量は１１５，０００であった。
【００３３】
実施例１
合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、デカメチルシクロペンタンシロキサン９３ｇ、及びグリセリン４ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３４】
実施例２
合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、デカメチルシクロペンタンシロキサン９３ｇ、及び１，３ブチレングリコール４ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３５】
実施例３
合成例２で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、鎖状ポリジメチルシロキサン（粘度２ｃｓ）９３ｇ、及びプロピレングリコール４ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３６】
実施例４
合成例３で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１６．６ｇを、鎖状ポリジメチルシロキサン（粘度６ｃｓ）９１ｇ、及びＰＥＧ４００ ４ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３７】
比較例１
合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン-ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、デカメチルシクロペンタンシロキサン９７ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３８】
比較例２
合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、デカメチルシクロペンタンシロキサン９３ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。この後、グリセリン４ｇと混合した。しかし、グリセリンは溶解せず、分離してしまった。従って、その他の評価はできなかった。
【００３９】
比較例３
デカメチルシクロペンタシロキサン５０ｇ、架橋型メチルポリシロキサン（信越シリコーン社製、ＫＳＧ１６）５０ｇを攪拌混合して、透明の組成物を得た。
得られた組成物は、ゲル状にならず、流動性のある液体となった。
【００４０】
比較例４
デカメチルシクロペンタシロキサン４６ｇ、架橋型メチルポリシロキサン（信越シリコーン社製、ＫＳＧ１６）５０ｇ、グリセリン４ｇを攪拌混合して、透明の組成物を得た。
得られた組成物は、ゲル状にならず、流動性のある液体となった。
【００４１】
試験例１
実施例１〜４及び比較例１〜４で得られた組成物について、ゲル化、肌なじみ、さっぱり感、化粧持続性を評価した。結果を、得られた組成物の組成とともに、表１に示す。
【００４２】
（評価方法）
（１）ゲル化：
各組成物の状態について目視で観察し、以下の基準で判定を行った。
○；半固体状の軟ゲル〜固体状のゲルを呈する。
×；液体〜粘性液状を呈する。
【００４３】
（２）肌なじみ、さっぱり感：
女性パネル２０名により、各ゲル組成物を肌に塗布し、肌なじみ及びさっぱり感を官能評価した。評価は、非常に良いを３点、良い又は普通を２点、悪いを１点として行ない、それぞれの平均点を求めた。
【００４４】
（３）化粧持続性：
女性パネル１０名により、各ゲル組成物を化粧下地として顔面に塗布し、以下に示す組成のパウダーファンデーションを重ね、６時間後の状態を評価した。評価は、非常に良いを３点、良い又は普通を２点、悪いを１点として行ない、それぞれの平均点を求めた。
【００４５】
（評価用パウダーファンデーション）
（３−１）組成：
(1)ジメチルポリシロキサン（粘度２cs） ２（質量％）
(2)ジメチルポリシロキサン（粘度６cs） ６
(3)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル ２
(4)シリコーン処理マイカ ６０
(5)シリコーン処理微粒子酸化チタン（テイカ社製） ３
(6)シリコーン処理球状シリカ ２
(7)シリコーン処理酸化チタン ５
(8)シリコーン処理酸化鉄（赤、黄、黒） ２
(9)シリコーン処理雲母チタン ６
(10)シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 １０
(11)ナイロンパウダー ２
【００４６】
（３−２）製造方法：
成分（４）〜（１１）をヘンシェルミキサーで混合した後、成分（１）〜（３）を加え、更にヘンシェルミキサーにて混合する。この混合物を金皿（５cmφ×０．５cm）に充填し、５０kgf／cm2の圧力でプレスし、評価用ファンデーションを得た。
【００４７】
【表１】
【００４８】
実施例５（ゲル状ファンデーション）
（成分）
（１）合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−
ジメチルシロキサン共重合体の２０％エタノール溶液 １５（質量部）
（２）デカメチルシクロペンタンシロキサン ４２
（３）ジメチルポリシロキサン（粘度２cs） ２０
（４）ジメチルポリシロキサン（粘度１０cs） １０
（５）イソパラフィン（Ｃ１０〜Ｃ１２） ５
（６）グリセリン ５
（７）シリコーン処理微粒子酸化チタン（テイカ社製） ３
（８）シリコーン処理球状シリカ ２
（９）シリコーン処理酸化チタン ５
（１０）シリコーン処理酸化鉄（赤、黄、黒） ２
（１１）シリコーン処理雲母チタン １
（１１）ナイロンパウダー ２
【００４９】
成分（７）〜（１２）をヘンシェルミキサーで混合し、これをあらかじめ混合しておいた成分（１）〜（６）に加え、攪拌機で分散混合する。この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、ゲル状ファンデーションを得た。
【００５０】
比較例５（ゲル状ファンデーション）
（１）合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−
ジメチルシロキサン共重合体の２０％エタノール溶液 １５（質量部）
（２）デカメチルシクロペンタンシロキサン ４７
（３）ジメチルポリシロキサン（粘度２cs） ２０
（４）ジメチルポリシロキサン（粘度１０cs） １０
（５）イソパラフィン（Ｃ１０〜Ｃ１２） ５
（６）シリコーン処理微粒子酸化チタン（テイカ社製） ３
（７）シリコーン処理球状シリカ ２
（８）シリコーン処理酸化チタン ５
（９）シリコーン処理酸化鉄（赤、黄、黒） ２
（１０）シリコーン処理雲母チタン １
（１１）ナイロンパウダー ２
【００５１】
成分（６）〜（１１）をヘンシェルミキサーで混合し、これをあらかじめ混合しておいた成分（１）〜（５）に加え、攪拌機で分散混合する。この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、ゲル状ファンデーションを得た。
【００５２】
試験例
実施例５及び比較例５で得られたゲル状ファンデーションについて、実施例１〜４と同様にして、肌なじみ、さっぱり感、化粧持続性を評価した。また、化粧膜の均一性について、評価した。結果を表２に示す。
【００５３】
（評価方法）
化粧膜の均一性：
女性パネル２０名により、各ファンデーションを塗布したとき、化粧膜の均一性について、非常に良いを３点、良い又は普通を２点、悪いを１点として行ない、それぞれの平均点を求めた。
【００５４】
【表２】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、肌なじみが良く、なめらかでさっぱりした使用感を有するシリコーンゲル組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコーン油は、低い表面張力、優れた潤滑性や離型性、高い安定性を有していることから、べたつかずさっぱりすべすべとした感触を効果的に出すため、スキンケア剤、ファンデーション、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー等に多用されている。特に、スキンケア剤、ファンデーションでは、低粘度の鎖状又は環状のシリコーンオイルを用いることが多い。
【０００３】
しかしながら、このようなシリコーンオイルは、他の化粧用油剤との相溶性が悪く、配合量によっては分層してしまうことがある。また、顔料等の粉体をシリコーンオイルと共に配合すると、それらの比重差から沈殿を生じることもある。このため、シリコーンオイルを自由に、安定に使いこなす技術開発が進められており、このような問題に対して、系の粘度を上げることが試みられている。
【０００４】
例えば、特許文献１、２には、低粘度シリコーンオイルに三次元架橋構造を有するシリコーン重合体を混錬することで、シリコーンオイルの感触を損なうことなく系の粘度を増大させ、シリコーンゲルを製造する方法が提案されている。これらの発明において用いられる三次元架橋構造を有するシリコーン重合体は、オルガノポリシロキサン重合物の量が低粘度シリコーンオイルに対し少なくなると、流動粘性を帯び良好なゲル構造を維持できなくなるため、オルガノポリシロキサン重合物はシリコーンオイルに対して１０質量％以上必要であった。また、三次元架橋構造を有するシリコーン重合体の含有量が多くなると、塗布時の伸びが重くなり、べたつき感が高くなるという問題があった。
【０００５】
特許文献３には、ポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンによってシリコーンオイルをゲル化する方法が提案されている。これは、ポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンをアセトン等の溶媒に溶解し、更に鎖状のジメチルポリシロキサンと混合して均一にした後、減圧してアセトンを除去することにより、シリコーンオイルをゲル化する方法である。しかしながら、この方法で得られるゲル組成物は、降伏値が高く崩れにくいものであり、肌なじみの悪い化粧料となってしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公平８−６０３５号公報
【特許文献２】特許第２５８２２７５号公報
【特許文献３】特開平７−１７３３９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、低粘度のシリコーン油を肌になじませやすいゲル状にし、更には、化粧持続性、安定性に優れたゲル組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、ポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンを炭素数１〜３のアルコール、低粘度のシリコーン油及びポリオールと混合して均一にした後、アルコールを除去することにより、のびが良く、肌になじませやすく、化粧持続性及び安定性に優れたシリコーンゲル組成物が得られることを見出した。
【０００９】
本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）炭素数１〜３のアルコール、
（Ｂ）次式で表されるポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーン、
【００１０】
【化１】
【００１１】
〔式中、ｎは１〜５の数を示し、Ｒ1は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍはモノマーの重合度で、１〜１０００の数を示し、ｒは平均で１０〜２０００、ｐは平均で０〜２０、ｑは平均で１〜２０の数を示し、Ｘ- は四級アンモニウムイオンの対イオンを示し、エチル硫酸イオン、メチル硫酸イオン、塩素イオン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、ｐ−トルエンスルホン酸イオン又は過塩素酸を示す。なお、Ｎ−アシルアルキレンイミンの繰り返し単位のＮ末端には、重合開始剤残基が結合する〕
（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は１００cs 以下のジメチルポリシロキサン、
（Ｄ）ポリオール
を混合した後、成分（Ａ）を除き、濃縮することにより得られるシリコーンゲル組成物を提供するものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のシリコーンゲル組成物は、のびが良く、肌になじませやすく、なめらかでさっぱりした使用感で、化粧持続性及び安定性に優れるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明で用いる成分（Ａ）は、炭素数１〜３のアルコールである。具体的には、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコールが挙げられる。これらの中で、安全性や使用性の観点から、エタノールが好ましい。
【００１４】
本発明で用いる成分（Ｂ）は、前記式で表されるポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンである。
このようなポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンは、例えば、特許第２７１６８３１号公報、特許第２７１６８５０号公報、特許第２７１６８５１号公報に記載の方法に従って、製造することができる。
製造の際には、重合開始剤として、ジエチル硫酸、ジメチル硫酸、塩酸、ヨウ化水素、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸、過塩素酸等が用いられ、これらの残基が重合後のＮ−末端に結合する。
【００１５】
成分（Ｂ）のポリマーは、平均重量分子量１０００〜１５万のものが好ましい。また、（Ｂ）ポリマー中の（ｂ１）Ｎ−アシルアルキレンイミンを繰り返し単位とする親水性セグメントと、（ｂ２）アミノ基を有するオルガノポリシロキサンセグメント質量比率は８〜２５：９２〜７５が好ましく、更には、１０〜２０：９０〜８０であることが好ましい。
成分（Ｂ）としては、特に、ＰＯＬＹＳＩＬＩＣＯＮＥ−９（ＩＮＣＩ名、花王社製）が好ましい。
【００１６】
成分（Ｂ）のポリマーは、本発明のシリコーンゲル組成物中に２〜１０質量％、特に３〜５質量％含有されるのが、安定なゲルが得られ、組成物ののびが良く、べたつきもなく、化粧持続性も高いので好ましい。
【００１７】
成分（Ｃ）は、シクロジメチルポリシロキサン又は鎖状のジメチルポリシロキサンで、２５℃における粘度が１００cs以下、好ましくは１〜６csのものである。１００csより粘度が高いシリコーン油の場合には、十分なゲル化が起こらず、べたつきなどの感触の低下がある。
【００１８】
かかるシリコーン油としては、例えば、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等が挙げられる。
【００１９】
成分（Ｃ）は、１種以上を用いることができ、本発明のシリコーンゲル組成物中に３０〜９７質量％、特に４０〜９５質量％、更に５０〜９０質量％含有されるのが、塗布時に適度に乾燥が速いゲル組成物が得られるので好ましい。
【００２０】
成分（Ｄ）のポリオールとしては、例えば、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、マルチトール、ソルビトール、ポリエチレングリコール等が挙げられ、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコールが好ましい。
【００２１】
成分（Ｄ）のポリオールは、１種以上を用いることができ、本発明のシリコーンゲル組成物中に１〜２０質量％、特に２〜８質量％含有されるのが、化粧持続性に優れたゲル組成物を得ることができるので好ましい。成分（Ｄ）は、成分（Ｂ）が作る架橋点に作用して、柔軟な架橋点を作ると考えられる。そのため、得られたゲルが崩れやすく、なめらかなでのびの良いゲルになると考えられる。
【００２２】
本発明のシリコーンゲル組成物は、例えば、成分（Ｂ）ポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーンを成分（Ａ）炭素数１〜３のアルコールと混合し、十分に溶解した後、成分（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は１００cs以下のジメチルポリシロキサン及び（Ｄ）ポリオールと混合し、均一にする。この後、減圧又は加熱し、成分（Ａ）の炭素数１〜３のアルコールを除去することにより、製造することができる。従って、得られるシリコーンゲル組成物中、成分（Ａ）は、ほとんど含まれない。なお、成分（Ａ）と（Ｂ）を混合する際には、成分（Ａ）を成分（Ｂ）の質量に対して２〜１０質量倍用いるのが好ましい。
また、成分（Ａ）を除去する際には、エバポレーターを用いて減圧濃縮する。または、真空ポンプ等を用い減圧し、場合によっては、加熱することで蒸発させ、除去することができる。
【００２３】
得られるシリコーンゲル組成物は、成分（Ｂ）を２〜１０質量％、成分（Ｃ）を３０〜９７質量％、成分（Ｄ）を１〜２０質量％を含有するものとなる。なお、後述するように、化粧料として適用する場合には、成分（Ｃ）の一部を他の化粧品原料と置き換えることになるため、含有量が少なくできる。
【００２４】
本発明のシリコーンゲル組成物は、化粧料等として好適である。化粧料とする場合には、更に粉体や顔料、その他、化粧料に用いられる成分を含有することができる。
粉体としては、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されず、無機粉体、有機粉体などの何れでも用いることができる。
無機粉体としては、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン等の板状無機粉体や、シリカ、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、塩化ナトリウム等の球状もしくは不定形無機粉体などが挙げられ、有機粉体としては、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン樹脂、スチレンとアクリル酸の共重合体、シリコーン樹脂等が挙げられる。
【００２５】
これらの粉体は、１種を単独で用いても、２種以上を混合して用いても良く、美しい仕上がりを得て、適度なぼかし効果を得る観点から、本発明のゲル組成物中に０．１〜５０質量％、特に１〜２０質量％、更に１〜８質量％含有されるのが好ましい。
【００２６】
また、顔料としては、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されず、無機顔料、有機顔料などの何れでも用いることができる。
無機顔料としては、酸化チタン、黒酸化チタン、雲母チタン、亜鉛華、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青等が挙げられ、有機顔料としては、タール色素等が挙げられる。
顔料は、本発明のゲル組成物中に０．１〜２０質量％、特に１〜８質量％含有されるのが好ましい。
【００２７】
上記粉体及び顔料は、表面処理したものを用いることもでき、例えば、シリカ処理、アルミナ処理、シリカ−アルミナ処理、ポリアクリル酸処理等の親水化表面処理、シリコーン処理、フッ素化合物処理、金属石鹸処理、レシチン処理、油脂処理等の疎水化表面処理を施したものを使用することができる。
【００２８】
本発明のゲル組成物は、更に保湿剤として、ヒアルロン酸ナトリウム、ピロリドンカルボン酸塩等を含有することができる。
また、細胞間脂質（セラミド等）、収斂剤、酸化防止剤、防腐剤、皮膜剤（トリメチルシロキシケイ酸等）、香料、クエン酸、クエン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム、紫外線吸収剤等を含有することもできる。
【００２９】
本発明のシリコーンゲル組成物は、種々のゲル状化粧料とすることができる。特に、ゲル状ファンデーション、ゲル状アイライナー、ゲル状アイシャドウ、ゲル状チーク、ゲル状日焼け止め、ゲル状美容液等として好適である。
【００３０】
合成例１
硫酸ジエチル３．１３ｇ（０．０２０３モル）と２−エチル−２−オキサゾリン４８．８ｇ（０．４９３モル）を脱水した酢酸エチル１０４ｇに溶解し、窒素雰囲気下６時間過熱還流し、末端反応性ポリ（Ｎ−プロピオニルエチレンイミン）を合成した。ここに、側鎖１級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン（分子量１１万、アミン当量９，８４０）２００ｇ（アミノ基にして０．０２０３ｇモル）の５０％酢酸エチル溶液を一括して加え、４時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、Ｎ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を無色ゴム状固体（２４７ｇ、収率９８％）として得た。シリコーンセグメントの含有率は８１％、重量平均分子量は１２１，０００であった。
【００３１】
合成例２
硫酸ジエチル３．１３ｇ（０．０２０３モル）と２−エチル−２−オキサゾリン４８．８ｇ（０．４９３モル）を脱水した酢酸エチル１０４ｇに溶解し、窒素雰囲気下６時間過熱還流し、末端反応性ポリ（Ｎ−プロピオニルエチレンイミン）を合成した。ここに、側鎖１級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン（分子量２８万、アミン当量９，８４０）２００ｇ（アミノ基にして０．０２０３ｇモル）の５０％酢酸エチル溶液を一括して加え、４時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、Ｎ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を無色ゴム状固体（２４７ｇ、収率９８％）として得た。シリコーンセグメントの含有率は８１％、重量平均分子量は１２１，０００であった。
【００３２】
合成例３
硫酸ジエチル３．５６ｇ（０．０２３０モル）と２−エチル−２−オキサゾリン２７．５ｇ（０．２７７モル）を脱水した酢酸エチル６０ｇに溶解し、窒素雰囲気下４時間過熱還流し、末端反応性ポリ（Ｎ−プロピオニルエチレンイミン）を合成した。ここに、側鎖１級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン（分子量１１万、アミン当量２０，８００）４００ｇ（アミノ基にして０．０１９２ｇモル）の５０％酢酸エチル溶液を一括して加え、８時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、Ｎ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体（２４７ｇ、収率９８％）として得た。シリコーンセグメントの含有率は９２％、重量平均分子量は１１５，０００であった。
【００３３】
実施例１
合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、デカメチルシクロペンタンシロキサン９３ｇ、及びグリセリン４ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３４】
実施例２
合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、デカメチルシクロペンタンシロキサン９３ｇ、及び１，３ブチレングリコール４ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３５】
実施例３
合成例２で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、鎖状ポリジメチルシロキサン（粘度２ｃｓ）９３ｇ、及びプロピレングリコール４ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３６】
実施例４
合成例３で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１６．６ｇを、鎖状ポリジメチルシロキサン（粘度６ｃｓ）９１ｇ、及びＰＥＧ４００ ４ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３７】
比較例１
合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン-ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、デカメチルシクロペンタンシロキサン９７ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。
【００３８】
比較例２
合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体の３０％エタノール溶液１０．０ｇを、デカメチルシクロペンタンシロキサン９３ｇと混合し、この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、白色半透明のゲルを得た。この後、グリセリン４ｇと混合した。しかし、グリセリンは溶解せず、分離してしまった。従って、その他の評価はできなかった。
【００３９】
比較例３
デカメチルシクロペンタシロキサン５０ｇ、架橋型メチルポリシロキサン（信越シリコーン社製、ＫＳＧ１６）５０ｇを攪拌混合して、透明の組成物を得た。
得られた組成物は、ゲル状にならず、流動性のある液体となった。
【００４０】
比較例４
デカメチルシクロペンタシロキサン４６ｇ、架橋型メチルポリシロキサン（信越シリコーン社製、ＫＳＧ１６）５０ｇ、グリセリン４ｇを攪拌混合して、透明の組成物を得た。
得られた組成物は、ゲル状にならず、流動性のある液体となった。
【００４１】
試験例１
実施例１〜４及び比較例１〜４で得られた組成物について、ゲル化、肌なじみ、さっぱり感、化粧持続性を評価した。結果を、得られた組成物の組成とともに、表１に示す。
【００４２】
（評価方法）
（１）ゲル化：
各組成物の状態について目視で観察し、以下の基準で判定を行った。
○；半固体状の軟ゲル〜固体状のゲルを呈する。
×；液体〜粘性液状を呈する。
【００４３】
（２）肌なじみ、さっぱり感：
女性パネル２０名により、各ゲル組成物を肌に塗布し、肌なじみ及びさっぱり感を官能評価した。評価は、非常に良いを３点、良い又は普通を２点、悪いを１点として行ない、それぞれの平均点を求めた。
【００４４】
（３）化粧持続性：
女性パネル１０名により、各ゲル組成物を化粧下地として顔面に塗布し、以下に示す組成のパウダーファンデーションを重ね、６時間後の状態を評価した。評価は、非常に良いを３点、良い又は普通を２点、悪いを１点として行ない、それぞれの平均点を求めた。
【００４５】
（評価用パウダーファンデーション）
（３−１）組成：
(1)ジメチルポリシロキサン（粘度２cs） ２（質量％）
(2)ジメチルポリシロキサン（粘度６cs） ６
(3)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル ２
(4)シリコーン処理マイカ ６０
(5)シリコーン処理微粒子酸化チタン（テイカ社製） ３
(6)シリコーン処理球状シリカ ２
(7)シリコーン処理酸化チタン ５
(8)シリコーン処理酸化鉄（赤、黄、黒） ２
(9)シリコーン処理雲母チタン ６
(10)シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 １０
(11)ナイロンパウダー ２
【００４６】
（３−２）製造方法：
成分（４）〜（１１）をヘンシェルミキサーで混合した後、成分（１）〜（３）を加え、更にヘンシェルミキサーにて混合する。この混合物を金皿（５cmφ×０．５cm）に充填し、５０kgf／cm2の圧力でプレスし、評価用ファンデーションを得た。
【００４７】
【表１】
【００４８】
実施例５（ゲル状ファンデーション）
（成分）
（１）合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−
ジメチルシロキサン共重合体の２０％エタノール溶液 １５（質量部）
（２）デカメチルシクロペンタンシロキサン ４２
（３）ジメチルポリシロキサン（粘度２cs） ２０
（４）ジメチルポリシロキサン（粘度１０cs） １０
（５）イソパラフィン（Ｃ１０〜Ｃ１２） ５
（６）グリセリン ５
（７）シリコーン処理微粒子酸化チタン（テイカ社製） ３
（８）シリコーン処理球状シリカ ２
（９）シリコーン処理酸化チタン ５
（１０）シリコーン処理酸化鉄（赤、黄、黒） ２
（１１）シリコーン処理雲母チタン １
（１１）ナイロンパウダー ２
【００４９】
成分（７）〜（１２）をヘンシェルミキサーで混合し、これをあらかじめ混合しておいた成分（１）〜（６）に加え、攪拌機で分散混合する。この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、ゲル状ファンデーションを得た。
【００５０】
比較例５（ゲル状ファンデーション）
（１）合成例１で得られたＮ−プロピオニルエチレンイミン−
ジメチルシロキサン共重合体の２０％エタノール溶液 １５（質量部）
（２）デカメチルシクロペンタンシロキサン ４７
（３）ジメチルポリシロキサン（粘度２cs） ２０
（４）ジメチルポリシロキサン（粘度１０cs） １０
（５）イソパラフィン（Ｃ１０〜Ｃ１２） ５
（６）シリコーン処理微粒子酸化チタン（テイカ社製） ３
（７）シリコーン処理球状シリカ ２
（８）シリコーン処理酸化チタン ５
（９）シリコーン処理酸化鉄（赤、黄、黒） ２
（１０）シリコーン処理雲母チタン １
（１１）ナイロンパウダー ２
【００５１】
成分（６）〜（１１）をヘンシェルミキサーで混合し、これをあらかじめ混合しておいた成分（１）〜（５）に加え、攪拌機で分散混合する。この混合物を１mmHgの圧力下、約５０℃で濃縮して、ゲル状ファンデーションを得た。
【００５２】
試験例
実施例５及び比較例５で得られたゲル状ファンデーションについて、実施例１〜４と同様にして、肌なじみ、さっぱり感、化粧持続性を評価した。また、化粧膜の均一性について、評価した。結果を表２に示す。
【００５３】
（評価方法）
化粧膜の均一性：
女性パネル２０名により、各ファンデーションを塗布したとき、化粧膜の均一性について、非常に良いを３点、良い又は普通を２点、悪いを１点として行ない、それぞれの平均点を求めた。
【００５４】
【表２】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）炭素数１〜３のアルコール、
（Ｂ）次式で表されるポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーン、
【化１】
〔式中、ｎは１〜５の数を示し、Ｒ1は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍはモノマーの重合度で、１〜１０００の数を示し、ｒは平均で１０〜２０００、ｐは平均で０〜２０、ｑは平均で１〜２０の数を示し、Ｘ- は四級アンモニウムイオンの対イオンを示し、エチル硫酸イオン、メチル硫酸イオン、塩素イオン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、ｐ−トルエンスルホン酸イオン又は過塩素酸を示す。なお、Ｎ−アシルアルキレンイミンの繰り返し単位のＮ末端には、重合開始剤残基が結合する〕
（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は１００cs 以下のジメチルポリシロキサン、
（Ｄ）ポリオール
を混合した後、成分（Ａ）を除き、濃縮することにより得られるシリコーンゲル組成物。
【請求項２】
成分（Ｂ）を２〜１０質量％、成分（Ｃ）を３０〜９７質量％、成分（Ｄ）を１〜２０質量％を含有するものである請求項１記載のシリコーンゲル組成物。
【請求項３】
次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）炭素数１〜３のアルコール、
（Ｂ）次式で表されるポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーン、
【化２】
〔式中、ｎは１〜５の数を示し、Ｒ1は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍはモノマーの重合度で、１〜１０００の数を示し、ｒは平均で１０〜２０００、ｐは平均で０〜２０、ｑは平均で１〜２０の数を示し、Ｘ- は四級アンモニウムイオンの対イオンを示し、エチル硫酸イオン、メチル硫酸イオン、塩素イオン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、ｐ−トルエンスルホン酸イオン又は過塩素酸を示す。なお、Ｎ−アシルアルキレンイミンの繰り返し単位のＮ末端には、重合開始剤残基が結合する〕
（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は１００cs 以下のジメチルポリシロキサン、
（Ｄ）ポリオール
を混合した後、成分（Ａ）を除き、濃縮することにより得られるシリコーンゲル化粧料。
【請求項１】
次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）炭素数１〜３のアルコール、
（Ｂ）次式で表されるポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーン、
【化１】
〔式中、ｎは１〜５の数を示し、Ｒ1は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍはモノマーの重合度で、１〜１０００の数を示し、ｒは平均で１０〜２０００、ｐは平均で０〜２０、ｑは平均で１〜２０の数を示し、Ｘ- は四級アンモニウムイオンの対イオンを示し、エチル硫酸イオン、メチル硫酸イオン、塩素イオン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、ｐ−トルエンスルホン酸イオン又は過塩素酸を示す。なお、Ｎ−アシルアルキレンイミンの繰り返し単位のＮ末端には、重合開始剤残基が結合する〕
（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は１００cs 以下のジメチルポリシロキサン、
（Ｄ）ポリオール
を混合した後、成分（Ａ）を除き、濃縮することにより得られるシリコーンゲル組成物。
【請求項２】
成分（Ｂ）を２〜１０質量％、成分（Ｃ）を３０〜９７質量％、成分（Ｄ）を１〜２０質量％を含有するものである請求項１記載のシリコーンゲル組成物。
【請求項３】
次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）炭素数１〜３のアルコール、
（Ｂ）次式で表されるポリＮ−アシルアルキルイミン変性シリコーン、
【化２】
〔式中、ｎは１〜５の数を示し、Ｒ1は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍはモノマーの重合度で、１〜１０００の数を示し、ｒは平均で１０〜２０００、ｐは平均で０〜２０、ｑは平均で１〜２０の数を示し、Ｘ- は四級アンモニウムイオンの対イオンを示し、エチル硫酸イオン、メチル硫酸イオン、塩素イオン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、ｐ−トルエンスルホン酸イオン又は過塩素酸を示す。なお、Ｎ−アシルアルキレンイミンの繰り返し単位のＮ末端には、重合開始剤残基が結合する〕
（Ｃ）シクロジメチルポリシロキサン又は１００cs 以下のジメチルポリシロキサン、
（Ｄ）ポリオール
を混合した後、成分（Ａ）を除き、濃縮することにより得られるシリコーンゲル化粧料。
【公開番号】特開２０１１−１０５６３９（Ｐ２０１１−１０５６３９Ａ）
【公開日】平成２３年６月２日（２０１１．６．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２６１８９５（Ｐ２００９−２６１８９５）
【出願日】平成２１年１１月１７日（２００９．１１．１７）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月２日（２０１１．６．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１１月１７日（２００９．１１．１７）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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