ソーラーコントロール積層体
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂とを含むソーラーコントロール組成物、ならびに本発明のソーラーコントロール組成物を含むソーラーコントロール積層体を提供する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線の透過を低減する装置の分野に関し、特に赤外線の透過を低減する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス積層製品または「安全ガラス」は、ほぼ１世紀の間社会に貢献している。安全ガラスは、高い耐衝撃性および貫入抵抗性を特徴とし、さらに、破砕されたときのガラスのかけらおよび破片の散乱が最小限となることを特徴とする。これらの積層体は、典型的には、２枚のガラス板またはガラスパネルの間に存在するポリマーフィルムまたはシート中間層のサンドイッチ構造からなる。ガラス板の一方または両方は、ポリカーボネート材料またはポリエステルフィルムのシートなどの、光学的に透明な剛性または非剛性のポリマーシートで置き換えることができる。安全ガラスは、２つ以上の中間層とともに接合された３層以上のガラスおよび／またはポリマーシートを含むようにさらに発展している。
【０００３】
自動車のフロントガラス中に一般に使用されている周知の安全ガラス以外に、ガラス積層体は、列車、飛行機、船、およびほとんどあらゆる他の輸送手段に窓として組み込まれている。最近では、設計者が、より多くのガラス面を建造物中に組み込んでいるため、安全ガラスの建築用途も急速に拡大している。
【０００４】
社会では、積層ガラス製品に対して、光学的および装飾的性能ならびに安全特性以外のさらなる機能性を要求され続けている。望ましい目標の１つは、ソーラーコントロールグレージングの開発によって自動車または建造物などの構造体内のエネルギー消費を減少させることである。近赤外スペクトルは人間の肉眼によって感知されないため、典型的な方法の１つは、近赤外スペクトルからの太陽エネルギーの一部が構造体に侵入するのを防止するガラス積層体を開発することであった。例えば、可視光スペクトルの透過が減少したり歪んだりすることなく近赤外スペクトルの一部を遮断するソーラーコントロール窓が取り付けられた構造体においては、空調によって消費されるエネルギーを減少させることができる。
【０００５】
ガラス積層体のソーラーコントロールは、ガラスまたはポリマー中間層を改質することによって、さらなるソーラーコントロール層を付け加えることによって、あるいはこれらの方法の組み合わせによって実現することができる。ソーラーコントロール積層体ガラスの一形態は、金属化基材フィルム、例えば、導電性アルミニウムまたは銀金属層を有するポリエステルフィルムを含む。一般に、金属化フィルムは、適切な波長の光を反射することで、適切なソーラーコントロール特性が得られる。金属化フィルムは、一般に、高真空装置および精密な雰囲気制御システムを必要とする真空蒸着法またはスパッタリング法によって製造される。赤外光に加えて、金属化フィルムは、特定の電波波長も反射するため、ラジオ、テレビ、汎地球測位システム（ＧＰＳ）、自動料金徴収、キーレスエントリー、通信システム、自動ガレージオープナー、自動現金自動預払機、高周波識別（ＲＦＩＤ）、ならびに自動車またはソーラーコントロール積層ガラスによって保護される場合がある他の構造体中に一般に使用される類似のシステムの機能を妨害する。この妨害は、直接的には、金属層が連続であり、したがって導電性となるために生じる。
【０００６】
より最近の傾向は、赤外光を反射するのではなく吸収する金属含有ナノ粒子を使用することである。基材の鮮明性および透明性を維持するため、これらの材料は、理想的には約２００ナノメートル（ｎｍ）未満の公称粒度を有する。これらの材料は導電性フィルムを形成しないので、この種のソーラーコントロールグレージングによって保護された構造体の内部に配置された放射線を透過および受信する装置の動作は妨害されない。しかし、これらのナノ粒子をポリマー中間層中に加える場合、これらの積層体の製造方法が必然的に複雑になる。
【０００７】
赤外線吸収性フタロシアニン類およびフタロシアニン系材料は、ポリビニルブチラールを含む場合があるバインダー樹脂と場合により併用される光情報記録媒体中への使用が知られている。当技術分野の特許の最近の例としては、米国特許第６，０５７，０７５号明細書、同第６，１９７，４７２号明細書、同第６，５７６，３９６号明細書、同第６，１９７，４６４号明細書、同第６，２０７，３３４号明細書、同第６，２３８，８３３号明細書、同第６，３７６，１４３号明細書、同第６，４６５，１４２号明細書、および同第６，４８９，０７２号明細書が挙げられる。
【０００８】
バインダー樹脂と場合により併用される光情報記録媒体中の赤外線吸収性材料としては、アルコキシ置換フタロシアニン化合物も使用されている。例えば、米国特許第４，７６９，３０７号明細書、同第５，２９６，１６２号明細書、同第５，４０９，６３４号明細書、同第５，３５８，８３３号明細書、同第５，４４６，１４２号明細書、同第５，６４６，２７３号明細書、同第５，７５０，２２９号明細書、同第５，５９４，１２８号明細書、同第５，６６３，３２６号明細書；および同第６，７２６，７５５号明細書；ならびに欧州特許出願公開第０ ３７３ ６４３号明細書を参照されたい。
【０００９】
フタロシアニン化合物などの有機赤外線吸収性材料を含む種々のソーラーコントロール装置も周知である。例えば、Ａｖｅｃｉａ Ｃｏｒｐ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）は、ガラス、プラスチック、およびフィルムコーティングなどのグレージング材料中に組み込むための赤外線吸収剤としての袖手類のフタロシアニン化合物を販売している。フタロシアニンを含有するガラス積層体中間層組成物の例は、米国特許第５，８３０，５６８号明細書、同第６，３１５，８４８号明細書、同第６，３２９，０６１号明細書；および同第６，５７９，６０８号明細書；米国特許出願公開第２００４／０２４１４５８号明細書；および国際公開第２００２／０７０２５４号パンフレットを参照されたい。
【００１０】
赤外線吸収性ナフタロシアニン材料は、バインダー樹脂を含む場合がある光情報記録媒体中への使用も一般に開示されている。例えば、米国特許第４，４９２，７５０号明細書、同第４，５２９，６８８号明細書、同第４，７６９，３０７号明細書、同第４，８８６，７２１号明細書、同第５，０２１，５６３号明細書、同第４，９２７，７３５号明細書、同第４，９６０，５３８号明細書、同第５，２８２，８９４号明細書、同第５，４４６，１４２号明細書、同第５，４８４，６８５号明細書、同第６，１９７，８５１号明細書、同第６，２１０，８４８号明細書、同第６，６４１，９６５号明細書、同第５，０３９，６００号明細書。および同第５，２２９，８５９号明細書を参照されたい。ポリビニルブチラールを含む場合があるバインダー樹脂中に分散されるある種のナフタロシアニン材料が、当技術分野において開示されている。例えば、米国特許第４，７６６，０５４号明細書には、ある種のナフタロシアニン染料を含む光記録媒体が記載されている。
【００１１】
しかしながら、フタロシアニン型およびナフタロシアニン型赤外線吸収剤は、色が濃いため、比較的不十分なソーラーコントロール剤であることが多い。言い換えると、多くのフタロシアニンおよびナフタロシアニンは、可視波長の吸収量がかなり多い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって、赤外線エネルギーの透過を低減し、可視光および高周波の透過がより十分となる新規なソーラーコントロール積層体の提供が依然として望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と可塑剤とから実質的になる組成物を提供する。
【００１４】
本発明は、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂とを含むソーラーコントロール組成物も提供する。好ましくは、この樹脂は、１５，０００ｐｓｉ（１０４ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有し、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルを含む。
【００１５】
本発明は、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂とを含むソーラーコントロール積層体をさらに提供する。好ましくは、この樹脂は、１５，０００ｐｓｉ（１０４ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有し、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルを含む。
【００１６】
本発明は、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルと、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の濃縮物とから構成されるソーラーコントロール層を含むソーラーコントロール積層体であって、シミュレーション方法Ａを使用して積層体をシミュレートした場合に、可視光透過率のシミュレーション値Ｔvis-simが０．６５＜Ｔvis-sim＜０．７５となり、太陽光透過率のシミュレーション値Ｔsol-simがフタロシアニン化合物の場合＜（０．９３２（Ｔvis-sim）−０．１４６）となり、ナフタロシアニン化合物の場合＜（０．４８１（Ｔvis-sim）−０．１６６）となるような、層厚さ、太陽光透過率、および可視光透過率を有する、ソーラーコントロール積層体をさらに提供する。
【００１７】
外部窓を有する構造体の内部への赤外線の透過を低減する方法をさらに提供する。この方法は、本発明のソーラーコントロール積層体を作成するステップと、このソーラーコントロール積層体を構造体の外部窓中に挿入するステップとを含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
特殊な場合に限定されることを除けば、本明細書における定義は、本明細書全体で使用される用語に適用される。
【００１９】
本明細書において使用される場合、用語「ソーラーコントロール」は、太陽によって放射されるあらゆる波長の放射線の強度を低下させることを意味する。好ましくは、本発明において、赤外または近赤外波長の強度は低下し、可視波長波長の強度は実質的に変化しない。これらの条件下で、熱の透過が低減し、同時に視覚的透明性は維持され、着色物体の外観は実質的に歪むことはない。
【００２０】
本明細書において使用される場合、用語「有限量」および「有限値」は０を超える量または値を意味する。
【００２１】
本明細書において使用される場合、用語「約」は、量、大きさ、処方、パラメータ、ならびにその他の量および特性が、厳密ではなく、厳密である必要もなく、許容範囲、換算率、丸め、測定誤差など、および当業者に周知の他の要因を反映させて、所望の通りに近似したり、および／または増減させたりすることができることを意味する。一般に、量、大きさ、処方、パラメータ、あるいはその他の量または特性は、そのように明記されていてもされていなくても、「約」または「およそ」となる。
【００２２】
本明細書において単独で使用される場合、用語「または」は包含的であり、より具体的には、語句「ＡまたはＢ」は「Ａ、Ｂ、またはＡとＢとの両方」を意味する。本明細書において排他的な「または」は、例えば「ＡまたはＢのいずれか」および「ＡまたはＢの一方」などの用語で表される。
【００２３】
本明細書において材料、方法、または機械が用語「当業者に周知」、あるいは同義の単語または語句とともに記載される場合、その用語は、本出願の出願時に従来技術である材料、方法、および機械が本明細書の説明に含まれていることを意味する。現在のところ従来技術ではないが、類似の目的で好適であると当技術分野において認識されるようになるであろう材料、方法、および機械も含まれている。
【００２４】
特定の場合に限定されない限り、本明細書において使用されるすべてのパーセント値、部、比率などは、重量を基準としている。
【００２５】
最後に、特に明記しない限り、本明細書に記載される範囲は、その範囲の端点を含んでいる。さらに、量、濃度、あるいはその他の値またはパラメータが、ある範囲、１つ以上の好ましい範囲、または上位の好ましい値と下位の好ましい値との一覧として与えられる場合、このことを、あらゆる上限値または上位の好ましい値とあらゆる下限値または下位の好ましい値とのあらゆる組から形成されるすべての範囲を、このような組が別々に開示されているかどうかとは無関係に、明確に開示しているものとして理解すべきである。
【００２６】
一態様においては、本発明は、可塑剤と、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物とから実質的になる組成物を提供する。この組成物は、以下により詳細に説明するフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と樹脂とを含有するソーラーコントロール層の前駆体として有用である。
【００２７】
本明細書において使用される場合、用語「フタロシアニン化合物」は、フタロシアニンおよびそのイオン、金属フタロシアニン、フタロシアニン誘導体、およびそれらのイオン、ならびに金属化フタロシアニン誘導体を意味する。本明細書において使用される場合、用語「フタロシアニン誘導体」は、フタロシアニン核を有するあらゆる化合物を意味する。言い換えると、フタロシアニン誘導体としては、テトラベンゾ［ｂ，ｇ，ｌ，ｑ］−５，１０，１５，２０−テトラアザポルフィリン部分を含む分子であって、フタロシアニン部分の１位、２位、３位、４位、８位、９位、１０位、１１位、１５位、１６位、１７位、１８位、２２位、２３位、２４位、または２５位の炭素原子に結合した周辺水素原子のいずれかの代わりに、任意の数の周辺置換基を有するあらゆる分子が挙げられる。２つ以上の周辺置換基が存在する場合、それらの周辺置換基は同種であっても異種であってもよい。
【００２８】
本明細書において使用される場合、用語「ナフタロシアニン化合物」は、ナフタロシアニンおよびそのイオン、金属ナフタロシアニン、ナフタロシアニン誘導体およびそれらのイオン、ならびに金属化ナフタロシアニン誘導体を意味する。本明細書において使用される場合、用語「ナフタロシアニン誘導体」は、ナフタロシアニン核を有するあらゆる化合物を意味する。言い換えると、ナフタロシアニン誘導体としては、テトラナフタロ［ｂ，ｇ，ｌ，ｑ］−５，１０，１５，２０−テトラアザポルフィリン部分を含む分子であって、ナフタロシアニン部分の炭素原子に結合した周辺水素原子のいずれかの代わりに、任意の数の周辺置換基を有するあらゆる分子が挙げられる。２つ以上の周辺置換基が存在する場合、それらの周辺置換基は同種であっても異種であってもよい。
【００２９】
本発明において使用すると好適なフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物としては、赤外線吸収性性のあらゆるフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が挙げられる。一部の好適なフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物は、染料として機能することができ、すなわち、それらは可塑剤組成物に対して可溶性となる。あるいは、他のものは顔料として機能することができ、すなわち、それらは可塑剤組成物に対して不溶性となる。
【００３０】
好適なフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物は金属化することができ、例えば、ナトリウム、カリウム、およびリチウムなどの一価金属；銅、亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金、マンガン、スズ、バナジウム、およびカルシウムなどの二価金属；あるいは三価金属、四価金属、またはさらに高い価数を有する金属を使用して金属化することができる。
【００３１】
一般に、二価金属を含有するものを除けば、あらゆる金属化フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の電荷は、金属イオンに対して軸方向に配位する場合が多い適切な電荷の陽イオンまたは陰イオンによってバランスがとられる。好適なイオンの例としては、ハロゲン陰イオン、金属イオン、水酸化物陰イオン、酸化物陰イオン（Ｏ2-）、アルコキシド陰イオンなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。好ましい金属フタロシアニン化合物および金属ナフタロシアニン化合物としては、例えば、ＤＡｌ3+Ｃｌ-、ＤＡｌ3+Ｂｒ-、ＤＩｎ3+Ｃｌ-、ＤＩｎ3+Ｂｒ-、ＤＩｎ3+Ｉ-、ＤＳｉ4+（Ｃｌ-）2、ＤＳｉ4+（Ｂｒ-）2、ＤＳｉ4+（Ｆ-）2、ＤＳｎ4+（Ｃｌ-）2、ＤＳｎ4+（Ｂｒ-）2、ＤＳｎ4+（Ｆ-）2、ＤＧｅ4+（Ｃｌ-）2、ＤＧｅ4+（Ｂｒ-）2、ＤＧｅ4+（Ｆ-）2、ＤＳｉ4+（ＯＨ-）2、ＤＳｎ4+（ＯＨ-）2、ＤＧｅ4+（ＯＨ-）2、ＤＶ4+Ｏ2-、およびＤＴｉ4+Ｏ2-が挙げられ、式中の「Ｄ」は、フタロシアニンまたはナフタロシアニンの二価陰イオン、あるいは周辺が置換されたフタロシアニンまたはナフタロシアニンの二価陰イオンを意味する。好ましくは、フタロシアニン化合物の場合、この金属は、銅（ＩＩ）、ニッケル（ＩＩ）、あるいは銅（ＩＩ）とニッケル（ＩＩ）との混合物を含む。好ましくは、ナフタロシアニン化合物の場合、この金属は、銅（ＩＩ）、ニッケル（ＩＩ）、ケイ素（ＩＶ）、あるいは銅（ＩＩ）、ニッケル（ＩＩ）、およびケイ素（ＩＶ）の２種類以上の混合物を含む。
【００３２】
最も好ましくは、本発明のフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物は金属化されていない。
【００３３】
フタロシアニン誘導体およびナフタロシアニン誘導体が好ましい。好ましくは、フタロシアニン誘導体の場合、４つの周辺ベンゾ環のそれぞれの１つの水素原子が、対称または非対称に置換されている。また、好ましくは、フタロシアニン誘導体は、１位、４位、８位、１１位、１５位、１８位、２２位、および２５位で置換されていてもよく、あるいは１６の周辺炭素位置すべてで置換されていてもよい。好ましくは、ナフタロシアニン誘導体の場合、４つの周辺ナフタロ環のそれぞれの１つまたは２つの水素原子が、対称または非対称に置換されている。また、好ましくは、ナフタロシアニン誘導体は、２４の周辺炭素位置すべてで置換されていてもよい。
【００３４】
フタロシアニン誘導体またはナフタロシアニン誘導体の好適な置換基としては、ハロゲン、アルキル基、アルコキシアルキル基、アルコキシル基、アリールオキシ基、ならびに部分ハロゲン化または過ハロゲン化アルキル基が挙げられる。上記アルキル置換基は、線状であっても分岐していてもよい。好ましいアルキル置換基の具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ネオペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、１，２−ジメチルプロピル基、ｎ−ヘキシル基、シクロヘキシル基、１，３−ジメチルブチル基、１−イソプロピルプロピル基、１，２−ジメチルブチル基、ｎ−ヘプチル基、１，４−ジメチルペンチル基、２−メチル−１−イソプロピルプロピル基、１−エチル−３−メチルブチル基、ｎ−オクチル基、２−エチルヘキシル基、３−メチル−１−イソプロピルブチル基、２−メチル−１−イソプロピルブチル基、１−ｔ−ブチル−２−メチルプロピル基、ｎ−ノニル基、およびそれらの混合物が挙げられる。アルコキシアルキル置換基の具体例としては、メトキシメチル基、メトキシエチル基、エトキシエチル基、プロポキシエチル基、ブトキシエチル基、メトキシエトキシエチル基、エトキシエトキシエチル基、ジメトキシメチル基、ジエトキシメチル基、ジメトキシエチル基、ジエトキシエチル基、およびそれらの混合物が挙げられる。部分ハロゲン化または過ハロゲン化アルキル置換基の具体例としては、クロロメチル基、２，２，２−トリクロロメチル基、トリフルオロメチル基、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロピル基、およびそれらの混合物が挙げられる。アリールオキシ置換基の具体例としては、フェノキシ、４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルオキシ基、４−クミルフェノキシ基、ナフチルオキシ基、およびそれらの混合物が挙げられる。
【００３５】
より好ましくは、本発明のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物は、アルコキシ置換フタロシアニンまたはアルコキシ置換ナフタロシアニンを含む。四置換および八置換アルコキシフタロシアニン化合物または四置換および八置換アルコキシナフタロシアニン化合物が好ましい。好ましいアルコキシル基の例としては、メトキシル、エトキシル、ｎ−プロポキシル、イソプロポキシル、ｎ−ブトキシル、イソブトキシル、ｓｅｃ−ブトキシル、ｔｅｒｔ−ブトキシル、ｎ−ペントキシル、イソペントキシル、ネオペントキシル、１，２−ジメチルプロポキシル、ｎ−ヘキシルオキシル、イソヘキシルオキシル、ネオヘキシルオキシル、シクロヘキシルオキシル、ヘプチルオキシル、１，３−ジメチルブトキシル、１−イソプロピルプロポキシル、１，２−ジメチルブトキシル、１，４−ジメチルペントキシル、２−メチル−１−イソプロピルプロポキシル、１−エチル−３−メチルブトキシル、２−エチルヘキソキシル、３−メチル−１−イソプロピルブトキシル、２−メチル−１−イソプロピルブトキシル、１−ｔ−ブチル−２−メチルプロポキシル、ｎ−オクチルオキシル、ｎ−ノニルオキシル、ｎ−デシルオキシル、およびそれらの混合物が挙げられる。ブトキシル基が好ましい。
【００３６】
好ましいフタロシアニン化合物の具体例としては、アルミニウム１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニントリエチルシロキシド；銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；亜鉛１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；銅（ＩＩ）２，３，９，１０，１６，１７，２３，２４−オクタキス（オクチルオキシ）−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；２，３，９，１０，１６，１７，２３，２４−オクタキス（オクチルオキシ）−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；ケイ素２，３，９，１０，１６，１７，２３，２４−オクタキス（オクチルオキシ）−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニンジヒドロキシド；亜鉛２，３，９，１０，１６，１７，２３，２４−オクタキス（オクチルオキシ）−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；およびそれらの混合物が挙げられる。
【００３７】
さらにより好ましくは、本発明のフタロシアニン化合物は、ｎ−ブトキシル置換フタロシアニン化合物を含む。この場合も、四置換および八置換アルコキシフタロシアニン化合物が好ましい。好ましいブトキシルフタロシアニン化合物の具体例としては、アルミニウム１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニントリエチルシロキシド；銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；亜鉛１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；およびそれらの混合物が挙げられる。
【００３８】
好ましいナフタロシアニン化合物の具体例としては、例えば、アルミニウム５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニントリエチルシロキシド、銅（ＩＩ）５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン、ニッケル（ＩＩ）５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン、５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン、亜鉛５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン、およびそれらの混合物が挙げられる。
【００３９】
あるいは、好ましいフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物は、光学的性質の好都合なバランスを示すことによって実験的に同定することができる。フタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物を含有するフィルム、あるいはそのようなフィルムを含む積層体に対して、透過スペクトルが得られる。所与のフィルムの透過スペクトルを処理したもの、または所与の積層体の測定透過スペクトルを、後述のシミュレーションプログラムに使用することで、太陽スペクトル中のすべての光の透過率である太陽光透過率（Ｔsol-sim）、および、処理された透過スペクトルを有する樹脂中間層を含有するシミュレートされるガラス／樹脂／ガラス積層体に対する人間の肉眼の感度で重み付けした可視光スペクトルにおける光の透過率である可視光透過率（Ｔvis-sim）が計算される。Ｔvis-sim、ならびにガラスおよび樹脂のパラメータを使用して、Ｔvis-simが０．６５〜０．７５の間となるような、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニル中の好ましいフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の濃度が計算される。好ましいフタロシアニン化合物では、（０．９３２Ｔvis-sim−０．１４６）未満のＴsol-simが得られる。より好ましいフタロシアニン化合物では、（０．９６４Ｔvis-sim−０．１９２）未満のＴsol-simが得られ、さらにより好ましいフタロシアニン化合物では（１．０８６Ｔvis-sim−０．３０５）未満のＴsol-simが得られ。好ましいナフタロシアニン化合物では（０．４８１Ｔvis-sim−０．１６６）未満のＴsol-simが得られる。
【００４０】
別の分析によって、好ましいフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物を規定することもできる。例えば、本発明のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、ならびにその計算濃度は、所望するあらゆる可視光透過率が得られるように調整することができる。より具体的には、自動車のフロントガラス用途では、一般に０．７５以上の可視光透過率が必要となる。しかし、建築用積層体では、０．５０以下などのはるかに低い可視光透過率を有することができる。
【００４１】
好ましくは、フタロシアニン／可塑剤またはナフタロシアニン／可塑剤組成物の全重量を基準とした、可塑剤中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の量は、約０．０００１〜約１０重量％、より好ましくは約０．００１〜約５重量％、より好ましくは約０．００１〜約１重量％、より好ましくは約０．０１〜約０．１重量％である。
【００４２】
本発明の組成物に好適な可塑剤としては、当技術分野において周知のあらゆるものを挙げることができる。好ましい可塑剤は、当技術分野において周知であり、例えば米国特許第３，８４１，８９０号明細書、同第４，１４４，２１７号明細書、同第４，２７６，３５１号明細書、同第４，３３５，０３６号明細書、同第４，９０２，４６４号明細書、同第５，０１３，７７９号明細書、および国際公開第９６／２８５０４号パンフレットにおいて開示されている。一般に使用される可塑剤は、多塩基酸または多価アルコールのエステルである。好ましい可塑剤は、トリエチレングリコールまたはテトラエチレングリコールと、６〜１０個の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸との反応によって得られるジエステル；セバシン酸と、１〜１８個の炭素原子を有する脂肪族アルコールとの反応によって得られるジエステル；オリゴエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘプチルとアジピン酸ノニルとの混合物、セバシン酸ジブチル、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスファイト、油変性セバシドアルキド（ｓｅｂａｃｉｄ ａｌｋｙｄ）などのポリマー可塑剤、ならびにホスフェートとアジペートとの混合物、ならびにアジペートとアルキルベンジルホスフェートとの混合物、ならびにそれらの混合物である。より好ましい可塑剤は、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、セバシン酸ジブチル、およびそれらの混合物である。最も好ましい可塑剤は、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエートおよびテトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエートである。１種類の可塑剤を使用することもできるし、複数の可塑剤の混合物を使用することもできる。便宜上、本発明の組成物について説明する場合、本明細書において複数の可塑剤の混合物を「可塑剤」と呼ぶことができる。すなわち、本明細書において使用する場合、用語「可塑剤」の単数形は、１種類の可塑剤の使用、または２種類以上の可塑剤の混合物の使用のいずれかを表すことができる。
【００４３】
本発明の組成物の配合において、加工助剤、流動促進剤、潤滑剤、顔料、染料、難燃剤、衝撃改質剤、結晶化度を増加させるための核剤、シリカなどのブロッキング防止剤、熱安定剤、ＵＶ吸収剤、ＵＶ安定剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、接着剤、プライマー、架橋剤、硬化剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、および湿潤剤を含むと好都合となる場合がある。これらの添加剤の具体的な種類、それらの量、および本発明の組成物中に添加剤を混入する方法は、当技術分野において周知の方法により選択することができる。
【００４４】
本発明は、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、樹脂とを含むソーラーコントロール組成物をさらに提供する。好ましくは、この樹脂はポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルを含む。本明細書において、このソーラーコントロール組成物を「マトリックス組成物」と呼ぶ場合もある。
【００４５】
本発明のソーラーコントロール組成物は、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）、好ましくは１５，０００ｐｓｉ（１０４ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂を含む。マトリックス樹脂の例としては、ポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）；エチルアクリルアセテート（ｅｔｈｙｌ ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｅｔａｔｅ）（ＥＭ）；メタクリル酸エチル（ＥＭＡＣ）；メタロセン触媒によるポリエチレン；可塑化ポリ（塩化ビニル）；米国特許第５，６２４，７６３号明細書および同第５，４６４，６５９号明細書などに記載されているＩＳＤ樹脂；ポリウレタン；例えば、米国特許第４，３８２，９９６号明細書および同第５，７７３，１０２号明細書などに記載されており、Ｓｅｋｉｓｕｉ Ｃｏｍｐａｎｙより市販されている遮音性変性ポリ（塩化ビニル）；可塑化ポリ（ビニルブチラール）；例えば、特開平０５−１３８８４０号公報などに記載されている遮音性変性ポリ（ビニルブチラール）、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。これらの材料のそれぞれの弾性率は、米国特許第６，４３２，５２２号明細書に記載されている。好ましくは、本発明のマトリックス樹脂は、エチレン酢酸ビニルコポリマーまたはポリビニルブチラールを含む。
【００４６】
本発明のソーラーコントロール組成物は、少なくとも１種類のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物も含む。ソーラーコントロール組成物が赤外線カットオフフィルターとして使用される場合、フタロシアニン化合物の量は、ソーラーコントロール組成物の全重量を基準として、約０．０１〜約８０重量パーセント；好ましくは約０．０１〜約１０重量パーセント；より好ましくは約０．０１〜約５重量パーセントである。ソーラーコントロール組成物が赤外線カットオフフィルターとして使用される場合、ナフタロシアニン化合物の量は、ソーラーコントロール組成物の全重量を基準として、約０．０１〜約５０重量パーセント；好ましくは約０．０１〜約１０重量パーセント；より好ましくは約０．０１〜約５重量パーセントである。ソーラーコントロール組成物が濃縮物として調製される場合、ソーラーコントロール組成物中のフタロシアニン化合物の量は、組成物の全重量を基準として、約３０〜約８０重量パーセント；好ましくは約３０〜約５０重量パーセント；より好ましくは約３５〜約４５重量パーセントである。ソーラーコントロール組成物が濃縮物として調製される場合、ソーラーコントロール組成物中のナフタロシアニン化合物の量は、組成物の全重量を基準として、約３０〜約５０重量パーセント；より好ましくは約３５〜約４５重量パーセントである。
【００４７】
本発明のマトリックス組成物は、１種類以上の可塑剤を含むこともできる。分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、ＵＶ吸収剤、ヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）、加工助剤、流動促進剤、潤滑剤、顔料、染料、難燃剤、衝撃改質剤、結晶化度を増加させるための核剤、シリカなどのブロッキング防止剤、熱安定剤、ＵＶ安定剤、接着剤、プライマー、架橋剤、硬化剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、無機赤外線吸収剤、有機赤外線吸収剤、および湿潤剤。これらの添加剤の好適な量、およびポリマー組成物にこれらの添加剤を混入する方法は、当業者が利用可能である。例えば、”Ｍｏｄｅｒｎ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ”，ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，ＮＹ １９９５を参照されたい。
【００４８】
本発明のソーラーコントロール組成物は、あらゆる好適な方法によって製造することができる。好ましくは、溶融した樹脂を、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、ならびに他の任意選択の成分と高剪断混合することによって、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が樹脂中に分散される。この高剪断混合は、スタティックミキサー、ラバーミル、Ｂｒａｂｅｎｄｅｒミキサー、一軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、加熱または非加熱の二本ロールミルなどによって行うことができる。樹脂および／またはマトリックス組成物は、任意の乾燥ステップの前に乾燥させることができる。次に、マトリックス組成物は、追加のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、ならびに他の任意選択の成分とドライブレンドとして混合することができ、これは典型的には「ペレットブレンド」と呼ばれる。あるいは、樹脂、ならびにフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物は、２つの異なるフィーダを介して同時に供給することもできる。あるいは、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物を、溶媒中または可塑剤中に溶解、分散、または懸濁させて、濃縮物を形成することもできる。この濃縮物は、次に、強力な溶融混合法によって樹脂に加えられる。一般に、樹脂の溶融加工温度は、約５０℃〜約３００℃の範囲内である。厳密な加工条件は、個別の樹脂によって異なる。樹脂および濃縮物の量は、ソーラーコントロール組成物中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン（ｎａｐｔｈａｌｏｃｙａｎｉｎｅ）化合物の最終的な濃度によって、太陽放射線の透過の望ましい低減が得られるように選択される。
【００４９】
マトリックス樹脂中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の量は、フタロシアニン粒子またはナフタロシアニン粒子を使用可能な大きさまで減少させるプロセスの効率に影響を与える。透明性を最適にするためには、好ましくは粒子は、ほぼナノ粒子である。周知の通り、ポリマー／粒子ブレンドの溶融粘度は、一般に粒子の体積濃度の増加とともに増加する。したがって粒子の体積濃度は、混合プロセス中に大きな剪断応力が加わるのに十分な高い溶融粘度が得られる範囲内となる必要がある。この剪断応力によって、粗製のフタロシアニン粒子またはナフタロシアニン粒子を一次粒子まで解凝集される。逆に、樹脂中の粒子で得られる最高濃度は、選択した装置で加工可能な最高溶融粘度によって制限される。
【００５０】
本発明は、本発明のソーラーコントロール組成物を含む成形品をさらに提供する。本発明の成形品は、好ましくはコーティング、フィルム、多層フィルム、シート、または多層シートである。
【００５１】
好ましくは、本発明の成形品はソーラーコントロール層である。本発明のソーラーコントロール層は、コーティング、フィルム、シート、多層フィルム、または多層シートであってよい。フィルムとシートとの違いは厚さであるが、フィルムがシートとなる厚さを定義する工業基準は存在しない。本発明の目的では、フィルムは約１０ミル（０．２５ｍｍ）以下の厚さを有する。好ましくは、フィルムは約０．５ミル（０．０１２ｍｍ）〜約１０ミル（０．２５ｍｍ）の厚さを有する。より好ましくは、フィルムは約１ミル（０．０２５ｍｍ）〜約５ミル（０．１３ｍｍ）の厚さを有する。自動車用途の場合、フィルムの厚さは、約１ミル（０．０２５ｍｍ）〜約４ミル（０．１ｍｍ）の範囲内が好ましくなり得る。本発明の目的では、シートは約１０ミル（０．２５ｍｍ）を超える厚さを有する。好ましくは、シートは約１５ミル（０．３８ｍｍ）以上の厚さを有する。より好ましくは、シートは約３０ミル（０．７５ｍｍ）以上の厚さを有する。
【００５２】
フィルム中に使用すると好ましいポリマー樹脂としては、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、環状ポリオレフィン、ノルボルネンポリマー、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、スチレン−アクリレートコポリマー、アクリロニトリル−スチレンコポリマー、ポリ（エチレンナフタレート）、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ナイロン、ポリ（ウレタン）、アクリル、酢酸セルロース、セルローストリアセテート、塩化ビニルポリマー、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ（ビニルブチラール）、エチレン−コ−酢酸ビニルなどが挙げられる。好ましくは、本発明のフィルムは、二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムである。
【００５３】
シート中に使用すると好ましいポリマー樹脂としては、独立に選択された２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有するポリマーが挙げられる。より好ましくは、本発明のシートは、独立に選択された１５，０００ｐｓｉ（１０４ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有するポリマーを含む。シート中に使用されるマトリックス材料およびポリマー樹脂の好ましい例としては、例えば、ポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）組成物；エチルアクリルアセテート（ｅｔｈｙｌ ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｅｔａｔｅ）；メタクリル酸エチル；メタロセン触媒によるポリエチレン；可塑化ポリ（塩化ビニル）；ＩＳＤ樹脂；ポリウレタン；Ｓｅｋｉｓｕｉ Ｃｏｍｐａｎｙより市販されているものなどの遮音性変性ポリ（塩化ビニル）；可塑化ポリ（ビニルブチラール）組成物；遮音性変性ポリ（ビニルアセタール）組成物、遮音性変性ポリ（ビニルブチラール）組成物；およびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００５４】
好ましくは、本発明のソーラーコントロール層は可視光に対して透明である。また好ましくは、本発明のフィルムおよびシート組成物の溶融加工温度は、約５０℃〜約３００℃であり、より好ましくは約１００℃〜約２５０℃である。本発明のフィルムおよびシート組成物は一般に優れた熱安定性を有するため、有効溶融粘度を低下させるのに十分な高温で加工することができる。
【００５５】
シートの場合、ポリ（ビニルブチラール）は、より好ましいポリマー樹脂である。好ましいポリ（ビニルブチラール）樹脂は、小角レーザー光散乱を使用してサイズ排除クロマトグラフィーによって測定した場合に、約３０，０００〜約６００，０００ダルトンの範囲、好ましくは約４５，０００〜約３００，０００ダルトンの範囲、より好ましくは約２００，０００〜３００，０００ダルトンの範囲の重量平均分子量を有する。好ましいポリ（ビニルブチラール）材料は、ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）として計算して重量基準で、約５〜約３０パーセント、好ましくは約１１〜約２５パーセント、およびより好ましくは約１５〜約２２パーセントのヒドロキシル基を含む。さらに、好ましいポリ（ビニルブチラール）材料は、ポリビニルエステルとして計算して、約０〜約１０パーセント、好ましくは約０〜約３パーセントの残留エステル基、典型的にはアセテート基を含み、残分がブチルアルデヒドアセタールである。ポリ（ビニルブチラール）は、米国特許第５，１３７，９５４号明細書に記載されているように、２−エチルヘキサナールなどのブチラール以外のアセタール基を比較的少量含むこともできる。ポリ（ビニルブチラール）樹脂は、水性または溶媒アセタール化によって、あるいはあらゆる他の好適な手段によって製造することができる。
【００５６】
好ましくは、ポリ（ビニルブチラール）は、少なくとも１種類の可塑剤を含有する。可塑剤の総量は、個別のポリ（ビニルブチラール）樹脂および望まれる性質に依存する。一般に使用される可塑剤は、多塩基酸または多価アルコールのエステルである。
【００５７】
ポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）樹脂も、シート用のより好ましいポリマー樹脂である。好適なポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）樹脂としては、Ｂｒｉｄｇｅｓｔｏｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｅｘｘｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｓｐｅｃｉａｌｉｚｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｉｎｃ．、およびＥ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．（「ＤｕＰｏｎｔ」）（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から得ることができる樹脂が挙げられる。
【００５８】
ポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）樹脂には、例えば、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸グリシジル、アクリル酸、メタクリル酸、およびそれらの混合物などの他の不飽和コモノマーを組み込むことができる。前述のあらゆる可塑剤をポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）樹脂とともに使用することができる。
【００５９】
ガラス剛性層と本発明のポリマーフィルムまたはシートとの間の接着接合などを制御するために、ポリ（ビニルブチラール）を含むフィルムまたはシート中に接着調整剤を含めることができる。接着調整剤は一般に、有機酸または無機酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩であるである。
【００６０】
本発明のソーラーコントロール層は、本発明のソーラーコントロール組成物中に使用するための前述の１種類以上の添加剤を含むことができる。これらの層は、当業者によって好適であると認識されるであろう他の添加剤を含むこともできる。
【００６１】
本発明のソーラーコントロール層は、あらゆる好適な手段によって作成することができる。ある好ましい手段については、以下に詳細に説明している。本発明の組成物（フタロシアニンまたはナフタロシアニン／可塑剤組成物およびソーラーコントロール組成物）は、ソーラーコントロール層の製造における中間物として使用することができる。例えば、ソーラーコントロール組成物を濃縮物として樹脂とのペレットブレンドに濃縮物として加えて、ソーラーコントロールシートを形成することができる。本発明のソーラーコントロール層を形成するための本発明の組成物の他の使用は当業者には明らかであろう。
【００６２】
薄いフィルムは、例えば、米国特許第４，３７２，３１１号明細書に記載されているような浸漬コーティング、米国特許第４，４２７，６１４明細書に記載されているような圧縮成形、米国特許第４，８８０，５９２明細書に記載されているような溶融押出、米国特許第５，５２５，２８１明細書に記載されているようなメルトブロー、またはその他の好適な方法によって形成することができる。ポリマーシートは、押出成形、カレンダー加工、溶液流延、または射出成形などによって形成することができる。当業者であれば、ポリマーの組成、ならびにシートまたはフィルムの形成に使用される方法に基づいて適切なプロセスパラメータを決定することができるであろう。
【００６３】
しかし好ましくは、本発明のソーラーコントロールフィルムは溶液流延または押出成形によって形成され、本発明のソーラーコントロールシートは押出成形よって形成される。連続した長さで出現するフィルムおよびシートなどの「エンドレス」製品を形成する場合には、押出成形が特に好ましい。
【００６４】
本発明のソーラーコントロール層は、２つ以上の層を有する多層積層体を含む。多層フィルムおよびシート構造は、例えば、同時押出、インフレーションフィルム、浸漬コーティング、溶液コーティング、ブレード、パドル、エアナイフ、印刷、Ｄａｈｌｇｒｅｎ、グラビア印刷、粉末コーティング、吹き付け、または他の技術分野の方法などのあらゆる好適な手段によって形成することができる。個別の層は、熱、接着剤、および／または結合層などによって互いに接合させることができる。好ましくは、多層フィルムは、押出キャスティング法によって製造される。
【００６５】
本発明のシートおよびフィルムは、平滑な表面を有することができる。しかし好ましくは、積層体中の中間層として使用されるシートは、積層プロセス中に積層体の複数の表面の間から大部分の空気を効率的に除去できるようにするため、少なくとも１つの粗面を有する。
【００６６】
本発明のソーラーコントロール層は、本発明の組成物が片面または両面にコーティングされたフィルムまたはシートを含むことができる。このコーティングは、コーティング溶液の適用などによって行うことができる。用語「コーティング溶液」は、１種類以上のポリマー溶液、１種類以上のポリマー前駆体溶液、１種類以上のエマルジョンポリマー、あるいは、１種類以上のポリマー溶液、ポリマー前駆体溶液、またはエマルジョンポリマーの混合物の中に、溶解、分散、または懸濁させたフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物を含む。
【００６７】
コーティング溶液は、バインダーを溶解、部分的に溶解、分散、または懸濁させる１種類以上の溶媒を含むことができる。溶媒または溶媒混合物は、マトリックス樹脂の溶解性、結果として得られるコーティング溶液の表面張力、およびコーティング溶液の蒸発速度、使用されるフタロシアニン化合物の極性および表面特性、ならびにあらゆる分散剤および他の添加剤の化学的性質、コーティングの粘度、ならびにコーティングの表面張力とその表面エネルギーのフィルム材料との適合性などの性質を考慮して選択される。溶媒または溶媒混合物は、バインダー材料に対して化学的に不活性でもあるべきである。
【００６８】
あるいは、溶媒を部分的または完全に可塑剤で置き換えることもできる。好適な可塑剤は詳細に前述している。次に、可塑剤を主成分とするコーティング溶液、懸濁液、または分散液は、溶媒を主成分とするコーティング溶液と同様にして処理することができる。
【００６９】
コーティングの厚さは、コーティング溶液中の溶媒の量にある程度依存し、コーティング溶液中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の量は、コーティング溶液中のバインダーおよび溶媒の量、ならびにコーティング中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の所望する量に大きく依存する。
【００７０】
コーティング溶液を調製するためには、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、マトリックス樹脂、場合による添加剤、ならびに溶媒を混合することで、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物をポリマー溶液全体に均一に分散させる。あるいは、国際公開第０１／００４０４号パンフレットおよび米国特許第５，４８７，９３９号明細書などに記載されているように、マトリックス樹脂、ならびにフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物をともに混練することによって濃縮物を形成することができ、次にこれを溶媒に加えることができる。コーティング溶液の形成方法とは無関係に、ボールミル粉砕、ロールミル粉砕、サンドグラインダ粉砕、ペイントシェーカ、ニーダ、ディゾルバー、超音波分散機などで粉砕して、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物を解凝集させることができる。
【００７１】
あるいは、フタロシアニン含有またはナフタロシアニン含有コーティングは、１種類以上の放射線硬化性モノマーおよび／またはオリゴマーを含む化学線硬化性コーティングであってもよい。好適な放射線硬化性マトリックス材料は、例えば米国特許第５，５０４，１３３号明細書に記載されている。
【００７２】
あるいは、フタロシアニン含有またはナフタロシアニン含有コーティングは、米国特許第６，１９１，８８４号明細書などに記載される光カチオン硬化性マトリックス材料を含むこともできる。一般に、光カチオン硬化性マトリックス材料は、エポキシド材料および／またはビニルエーテル材料を含む。
【００７３】
あるいは、フタロシアニン含有またはナフタロシアニン含有コーティング組成物は、加熱プロセスによって硬化させることもできる。加熱プロセスに基づく効果が望ましい場合、光開始剤の代わりにアゾビスイソブチロニトリルなどの適切なラジカル重合開始剤をコーティング組成物中に混入することが好ましい。好ましい熱硬化性バインダーとしては、例えば、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン変性樹脂、およびそれらの混合物などの熱硬化性樹脂が挙げられる。
【００７４】
好ましくは、乾燥したコーティングの厚さは、１０ミル（０．２５ｍｍ）以下であり、より好ましくは約０．１ミル（０．００２５ｍｍ）〜約５ミル（０．１３ｍｍ）の間である。約２０ミル（０．５０ｍｍ）以上の厚さのより厚いコーティングを形成することもできる。
【００７５】
本発明のポリマーフィルムまたはシートは、あらゆる好適なコーティング方法によってコーティングすることができる。押出成形が、ポリマーフィルムおよびシートの特に好ましいコーティング方法である。基材上へのコーティングの溶融押出は、例えば、米国特許第５，２９４，４８３号明細書、同第５，４７５，０８０号明細書、同第５，６１１，８５９号明細書、同第５，７９５，３２０号明細書、同第６，１８３，８１４号明細書、および同第６，１９７，３８０号明細書に記載されている。あるいは、ポリマーフィルムまたはシートの上にコーティング溶液を流延し、乾燥させることによってソーラーコントロールフィルムを形成することもできる。一般に溶液流延では、溶融押出よりも安定したコーティング厚さが得られる。
【００７６】
ソーラーコントロール層の好ましい形成方法の１つは転写印刷である。好適な転写印刷方法は、一般に、コート紙またはポリエステルフィルムなどの剥離可能な基材の上にソーラーコントロール組成物をコーティングするステップを含む。乾燥または硬化させた後、そのコーティング、すなわちソーラーコントロール層を、ポリマー基材または剛性シートの表面に接触させた後、その剥離可能な基材から基材上に転写する。必要であれば、剥離可能な基材のコーティングされていない面を加熱して、コーティングの剥離および基材への接着を促進することができる。転写印刷に関する一般的な情報は、欧州特許第０ ５７６ ４１９号明細書に記載されている。
【００７７】
好ましくは、接着性を向上させるために、ソーラーコントロール層の片面または両面が処理される。実質的にあらゆる接着剤またはプライマーが、本発明における使用に好適である。接着剤またはプライマーを使用する場合、当業者であれば、ソーラーコントロール層、接着剤、またはプライマーの組成、ならびにコーティング処理に基づいた適切なコーティング厚さおよびプロセスパラメータを決定できるであろう。
【００７８】
本発明のソーラーコントロール層は、外部ポリマー層をすりきず、摩耗、および類似の損傷から保護するために、片面または両面の上に紫外線（ＵＶ）硬化性樹脂から形成されたハードコート層を有することもできる。あらゆる好適なハードコート配合物を使用することができる。好ましいハードコートの１つが米国特許第４，０２７，０７３号明細書に記載されている。
【００７９】
本発明は、本発明のソーラーコントロール層を含むソーラーコントロール積層体も提供する。さらに、このソーラーコントロール積層体は、フィルムまたはシートの上にフィルム、シート、またはコーティングであってよい少なくとも１つの追加層を含むことができる。この追加層は、ソーラーコントロール層またはソーラーコントロールフィルムであってよい。追加層がシートである場合、それが剛性または可撓性のシートであってよい。ある好ましい実施形態においては、ソーラーコントロール積層体は、１つ以上の剛性シートと、ソーラーコントロール層と、少なくとも１つの追加層とを含む。
【００８０】
追加フィルム層としての使用に好ましいフィルムとしては、延伸および非延伸のポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリウレタンフィルム、およびポリ塩化ビニルフィルムが挙げられる。好ましくは、追加フィルム層は二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）である。追加シート層としての使用に好ましいシートとしては、ポリビニルブチラール組成物、遮音性ポリビニルアセタール組成物、遮音性ポリビニルブチラール組成物、エチレン酢酸ビニル組成物、熱可塑性ポリウレタン組成物、ポリ塩化ビニルコポリマー組成物、およびエチレン酸コポリマー組成物、ならびにそれらから誘導されるアイオノマーを含むシートが挙げられる。
【００８１】
好ましい剛性シートの１つはガラスである。本明細書において使用される場合、用語「ガラス」は、窓ガラス、厚板ガラス、ケイ酸塩ガラス、板ガラス、フロートガラス、色ガラス、ソーラーヒーティングを制御する成分などを含むことができる特殊ガラス、銀などのスパッタ金属がコーティングされたガラス、例えば、アンチモンスズ酸化物（ＡＴＯ）および／またはインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）がコーティングされたガラス、Ｅガラス、Ｓｏｌｅｘ（商標）ガラス（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ））、ならびにＴｏｒｏｇｌａｓｓ（商標）を含んでいる。典型的なガラスの種類の１つは、厚さ９０ミルのアニールした板ガラスであり、これは最適な接着を実現するためにガラスのスズ側を中間層の方に向けることが好ましい。あるいは、剛性シートは、例えば、ポリカーボネート、アクリル、ポリアクリレート、環状ポリオレフィン、メタロセン触媒によるポリスチレン、ならびにそれらの混合物または組み合わせなどの剛性ポリマーシートであってよい。好ましくは、剛性シートは透明である。しかし、ソーラーコントロール積層体において透明性または鮮明性が必要とされない場合には、金属またはセラミックの板を剛性シートとして使用することもできる。
【００８２】
追加層は、音響障壁性などのさらなる特性を付与することができるし、有機赤外線吸収剤または反射剤などを含有する機能性コーティングを有することもできる。導電性が欠点とならない用途においては、機能性コーティングがスパッタリングされた金属層であってもよい。
【００８３】
好ましいソーラーコントロール積層体は、１つのソーラーコントロール層および１つのポリマーフィルム；１つのソーラーコントロール層および１つのポリマーシート；１つのソーラーコントロール層および２つのポリマーシート；１つのソーラーコントロール層、１つのポリマーフィルム、および１つまたは２つのポリマーシートを含むことができる。
【００８４】
本発明の好ましいソーラーコントロール積層体は、以下のような隣接層を含む構造も含む：ポリマーフィルム／ソーラーコントロール層；ポリマーシート／ソーラーコントロール層；剛性シート／ソーラーコントロール層；剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層；第１の剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／第２の剛性シート；剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／追加フィルム；剛性シート／追加ポリマーシート／追加フィルム／ポリマーシート／ソーラーコントロール層；剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／第２のポリマーシート／追加フィルム／第３のポリマーシート／第２の剛性シート；および第１の剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／第２の剛性シート／第２の追加ポリマーシート／追加フィルム／第３の追加ポリマーシート／第３の剛性シート。上記の各実施形態において、「／」は隣接層を示している。さらに、任意のフィルムまたはシートの第２の層は、そのフィルムまたはシートの第１の層と同じであっても異なっていてもよい。同様に、第３の層も、そのフィルムまたはシートの第１および第２の層と同じであっても異なっていてもよく、以下同様となる。さらに、本発明のある好ましい実施形態においては、隣接層が互いに直接積層され、そのためそれらの層は隣り合っており、より好ましくは境を接している。
【００８５】
あらゆる好適な方法を使用して、本発明のソーラーコントロール積層体を製造することができる。ソーラーコントロール積層体中の層の組成によって、ならびに剛性または可撓性のどちらの積層体が望ましいかによって、異なる方法および条件が望ましくなりうることを、当業者は認識している。
【００８６】
例えば、ポリマーシートおよびソーラーコントロールフィルムは、ニップロール法において、互いに接合、および／または１つ以上の追加層への接合が可能である。追加層は、本発明のフィルムまたはシートとともに、１つ以上のカレンダーロールニップ中に供給され、その中で２つの層に中程度の圧力が加わり、その結果、弱く接合した積層体が形成される。一般に、接合圧力は、約１０ｐｓｉ（０．７ｋｇ／ｃｍ2）〜約７５ｐｓｉ（５．３ｋｇ／ｃｍ2）の範囲内であり、好ましくは圧力は約２５ｐｓｉ（１．８ｋｇ／ｃｍ2）〜約３０ｐｓｉ（２．１ｋｇ／ｃｍ2）の範囲内である。典型的なライン速度は、分速約５フィート（１．５ｍ）〜約３０フィート（９．２ｍ）の範囲内である。このニップロール法は、オーブンまたは加熱したロールなどによって供給される中程度の加熱を使用して行うこともできるし、使用せずに行うこともできる。加熱する場合は、一時的な融着を促進するのに十分な温度、すなわちポリマーシートまたはフィルムの表面が粘着性となるのに十分な温度に、ポリマー表面が達するべきである。本発明の好ましいポリマーフィルムおよびシートに好適な表面温度は、約５０℃〜約１２０℃の範囲内であり、好ましくは表面温度は約６５℃である。融着後、積層体を１つ以上の冷却ロール上に通すことで、積層体に十分な強度が得られ、保管のために巻き取った場合に粘着しないようにすることができる。この目的を実現するためには、一般にプロセス水の冷却で十分である。
【００８７】
ソーラーコントロール積層体を製造するための別の典型的な手順においては、ポリマーシート／ソーラーコントロールフィルム／ポリマーシート構造を有する中間層などの本発明のソーラーコントロール積層体を含む中間層を、２枚のガラス板の間に配置することで、ガラス／中間層／ガラス予備プレス組立体を形成する。好ましくは、これらのガラス板は、洗浄および乾燥を行ったものである。真空バッグ（例えば米国特許第３，３１１，５１７号明細書参照）、真空リング、または約２７〜２８インチ（６８９〜７１１ｍｍＨｇ）の真空を維持することができる別の装置を使用して、予備プレス組立体の層の間から空気を抜き取る。この予備プレス組立体を真空下で封止し、次にオートクレーブに入れて圧力下で加熱する。より好ましくなる順に、オートクレーブ内の温度は約１３０℃〜約１８０℃、約１２０℃〜約１６０℃、約１３５℃〜約１６０℃、または約１４５℃〜約１５５℃である。オートクレーブ内の圧力は、好ましくは約２００ｐｓｉ（１５ｂａｒ）である。より好ましくなる順に、予備プレス組立体はオートクレーブ内で、約１０〜約５０分、約２０〜約４５分、約２０〜約４０分、または約２５〜約３５分加熱される。この加熱および加圧のサイクルの後、オートクレーブ内の圧力を維持するための追加のガスを加えることなく、オートクレーブ内の空気を冷却する。約２０分の冷却後、過剰の空気圧を放出し、積層体をオートクレーブから取り出す。
【００８８】
あるいは、ニップロール法を使用して、ソーラーコントロール積層体を製造することもできる。このような方法の１つにおいては、、ガラス／中間層／ガラス組立体を、オーブン中、約８０℃〜約１２０℃の間、好ましくは約９０℃〜約１００℃の間で約３０分間加熱する。その後、加熱されたガラス／中間層／ガラス組立体を１組のニップロールに通すことで、ガラスと中間層との間の空隙内の空気を排出する。この時点でこの構造体の端部を封止して予備プレス組立体を形成し、これを前述のようにオートクレーブ中で真空下で加工して、ソーラーコントロール積層体を作製することができる。
【００８９】
ソーラーコントロール積層体は、オートクレーブを使用しない方法によって製造することもできる。オートクレーブを使用しない好適な方法のいくつかは、米国特許第３，２３４，０６２号明細書、同第３，８５２，１３６号明細書、同第４，３４１，５７６号明細書、同第４，３８５，９５１号明細書、同第４，３９８，９７９号明細書、同第５，５３６，３４７号明細書、同第５，８５３，５１６号明細書、同第６，３４２，１１６号明細書、同第５，４１５，９０９号明細書、米国特許出願公開第２００４／０１８２４９３号明細書、欧州特許第１ ２３５ ６８３Ｂ１号明細書、ならびに国際公開第９１／０１８８０号パンフレットおよび国際公開第０３／０５７４７８Ａ１号パンフレットに記載されている。一般に、オートクレーブを使用しない方法は、予備プレス組立体の加熱と、真空、加圧、またはその両方の使用とを含む。例えば、予備プレス組立体は加熱オーブンおよびニップロールに通すことができる。
【００９０】
建築における使用および運搬用車両における使用の場合、好ましいガラス積層体の１つは、２つのガラス層と、両方のガラス層に直接積層された、本発明のソーラーコントロール積層体を含む単一の中間層とを有する。好ましくは、中間層は第２のポリマーシートも含み、各ポリマーシートは一方のガラス層に接触している。これらの用途においては、ガラス積層体は、好ましくは約３ｍｍ〜約３０ｍｍの全体厚さを有する。中間層は、典型的には約０．３８ｍｍ〜約４．６ｍｍの厚さを有し、各ガラス層の厚さは通常少なくとも１ｍｍである。ガラス／中間層／ガラス／中間層／ガラスの５層積層体、ガラス／中間層／ガラス／中間層／ガラス／中間層／ガラスの７層積層体、および追加の中間層／ガラス組立体を含む積層体などの多層ソーラーコントロール積層体も好ましい。
【実施例】
【００９１】
実施例および比較実験
実施例は、説明のみを目的として提供しており、いかなる方法によっても本発明の範囲の限定を意図するものではない。
【００９２】
弾性率
すべての弾性率は、ＡＳＴＭ Ｄ ６３８−０３（２００３）に準拠して測定される。
【００９３】
室温
本明細書において使用される場合、用語「室温」は２１℃±５℃の温度を意味する。
【００９４】
フタロシアニン化合物の標準溶液
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．００ｇ±０．０２ｇ）とメタノール（４．００ｇ±０．０５ｇ）との混合物にフタロシアニン化合物（特に明記しない限りは約２．０ｍｇ）を加えた。注記されている場合、この溶液は、メタノールに加えてまたはメタノールの代わりにジクロロメタンを含有した。フタロシアニン化合物が溶解しなくなるまで、上記混合物を室温で撹拌した。固形分が残留した場合には、それらをデカンテーションによって除去した。得られた溶液にポリビニルブチラール（Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ、４．００ｇ±０．０２ｇ、日本国大阪のＫｕｒａｒａｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまでその溶液を室温で撹拌した。
【００９５】
標準安定化溶液
室温において、Ｔｉｎｕｖｉｎ（商標）５７１（０．４０ｇ、ＣＡＳ ２３３２８−５３−２、Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｂａｓｅｌ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、セバシン酸ビス（１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）（０．４０ｇ、ＣＡＳ １２９７５７−６７−１、Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ ＣｈｅｍｉｃａｌｓのＴｉｎｕｖｉｎ（商標）１２３）、４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）フェノール（０．０８ｇ、ＣＡＳ １４０−６６−９）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、（１２０．００ｇ）、およびメタノール（４０．００ｇ）を混合することによって、標準安定化溶液を調製した。
【００９６】
フタロシアニン（Ｐｈｔａｌｏｃｙａｎｉｎｅ）含有層またはナフタロシアニン含有層をポリエステルフィルム上に形成するための標準手順
フタロシアニン化合物の標準溶液またはナフタロシアニン化合物の溶液を室温で平衡化させ、未処理の二軸延伸ポリエステルフィルム上に流延した。２つのフィルムの流延を、６インチのＧａｒｄｉｎｅｒブレードを使用し、第１のフィルムは１０ミルのブレード間隙、第２のフィルムは２０ミルのブレード間隙で行った。得られた２つのフィルムのドローダウン厚さ（ｄｒａｗｄｏｗｎ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ）をそれぞれ「１０ミル」および「２０ミル」と記載し、２つのフィルムをそれぞれ「１０ミルフィルム」および「２０ミルフィルム」と記載する。これら２つの流延フィルムを室温および周囲湿度において終夜乾燥させた後、オーブン中７５℃で３０分間加熱した後に、ソーラーコントロール特性の試験を行った。注記されている場合、一部のフィルムは、オーブン中での加熱の前または後に、ホットプレート上７０℃〜９０℃で５または１０分間加熱した。
【００９７】
標準転写印刷手順
前述の標準手順により作製したコーティング付きポリエステルフィルムのコーティング面を、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート（２．５インチ×６インチ（６．４ｃｍ×１５．２ｃｍ）×厚さ３０ミル（０．７６ｍｍ）（ＤｕＰｏｎｔより入手可能））の表面に接触させた。あらかじめ１００℃に加熱したアイロンを、ポリエステルフィルムのコーティングされていない面上に載せ、手で圧力を加えた。１分後、アイロンを離し、ポリエステル剥離フィルムを剥離して、フタロシアニン化合物含有層がコーティングされたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを得た。
【００９８】
積層の標準手順
積層体中のすべての層が同じ大きさに切断され所望する順序に積み重ねられている予備プレス組立体を、真空バッグ中に入れ、９０〜１００℃で３０分間加熱して、予備プレス組立体の層間に含まれるすべての空気を除去する。この予備プレス組立体を、空気オートクレーブ中、２００ｐｓｉｇ（１４．３ｂａｒ）の圧力において１３５℃で３０分間加熱する。次に、追加のガスを加えることなく空気を冷却し、それによってオートクレーブ中の圧力が低下する。２０分間の冷却後、空気の温度が約５０℃未満になると、過剰の圧力を排気し、積層体をオートクレーブから取り出す。
【００９９】
プラーク作製の標準手順
最初に、２種類の標準溶液を調製した。溶液Ｉは、９２．８重量％の可塑剤トリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）、３重量％のＴｉｎｕｖｉｎ（商標）５７１、３重量％のＴｉｎｕｖｉｎ（商標）１２３、および１．２重量％のオクチルフェノールを含有した。溶液ＩＩは、８８．５重量％の水、５．３重量％の酢酸カリウム、および６．２重量％の酢酸マグネシウムを含有した。次に、ポリビニルブチラール（１４４．２ｇ）を、可塑剤のトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）（１５．８ｇ±０．１ｇ）、溶液Ｉのアリコート（４０．０ｇ）、および溶液ＩＩのアリコート（１．２５ｍＬ）と混合した。フタロシアニン化合物がプラーク中に含まれる場合、その化合物は可塑剤中の１重量％溶液として加え、ニート可塑剤およびフタロシアニン溶液の総量が１５．８ｇ±０．１ｇとなるよう維持した。
【０１００】
上記ポリビニルブチラール混合物をＢｒａｂｅｎｄｅｒ押出機（押出機ヘッド２５：１Ｌ／ｄ一軸スクリュー、スクリュー直径０．７５インチ、スクリュー速度４０ｒｐｍ）に供給した。温度プロファイルは：供給ゾーンが１１０℃；セクション１が１９０℃；セクション２が１９０℃；ダイプレートが１９０℃であった。この結果得られた配合混合物を回収し、冷却し、続いてプレスすることによって、３インチ×３インチ×３０ミル（７６ｍｍ×７６ｍｍ×０．７５ｍｍ）および２．５インチ×６インチ×３０ミル（６３ｍｍ×１５２ｍｍ×０．７５ｍｍ）の寸法のプラークを作製した。この溶融プレスサイクルは、６０００ｐｓｉの圧力における３分間の加熱ステップ、１２，０００ｐｓｉにおける２分間の維持、および１２，０００ｐｓｉにおける４分間の冷却を含み、最高プレス温度は１８０℃であった。
【０１０１】
フィルムのソーラーコントロール特性
以下の方法を使用して、シミュレートした積層体に関する太陽光透過率および可視光透過率の値を計算した。Ｖａｒｉａｎ Ｃａｒｙ ５０００ ｕｖ／ｖｉｓ／ｎｉｒ分光計を使用して、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に支持されたフタロシアニン含有層またはナフタロシアニン含有層の透過スペクトルを求めた。この結果得られたスペクトルの１つを処理して、空気との屈折率の不一致による前面および裏面からの反射率を補償し、それによって試料と一致する屈折率を有する２つの材料層の間にフィルムをはさんだ場合に得られるフィルムの透過スペクトルをシミュレートした。次に、補償したスペクトルを中間層材料として、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｇｌａｚｉｎｇ Ｄａｔａｂａｓｅ Ｎｏ．１４．０を搭載したＬａｗｒｅｎｃｅ Ｂｅｒｋｅｌｅｙ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ’ｓ Ｏｐｔｉｃｓソフトウェアパッケージバージョン５．１（Ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ Ｐａｃｋ ２）に入力した。
【０１０２】
シミュレーション方法Ａ
方法Ａでは、（アウトボードライト（ｏｕｔｂｏａｒｄ ｌｉｔｅ）からインボードライト（ｉｎｂｏａｒｄ ｌｉｔｅ）まで）厚さ６ｍｍの一般的な透明ガラス（ｃｌｅａｒ＿６．ｄａｔ）、上記のよう得られた補償された中間層データ、厚さ１５ミルのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ＮＣ０１０層（１５ＰＶＢ６．ｄｕｐ）、および厚さ３ｍｍの一般的な透明ガラスの３ｍｍのインボードライト（ｉｎｂｏａｒｄ ｌｉｔｅ）（ｃｌｅａｒ＿３．ｄａｔ）を使用して積層体をシミュレートした。以下の実施例では、スペクトルデータに所与の因数を「乗じた」と記載されている場合、これは、２つ以上のフタロシアニン含有層またはナフタロシアニン含有層を連続して使用してシミュレートした積層体を作製したことを示している。次に、方法Ｗ５＿ＮＦＲＣ＿２００３を使用して上記ソフトウェアによって、シミュレートした積層体の透過スペクトルおよび反射スペクトルをシミュレートし、可視光透過率（Ｔvis-sim）および太陽光透過率（Ｔsol-sim）を計算する。シミュレートした積層体のスペクトルデータを保存し、続いてＬａｗｒｅｎｃｅ Ｂｅｒｋｅｌｅｙ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ’ｓ Ｗｉｎｄｏｗ ５．２ Ｓｏｆｔｗａｒｅバージョン５．２．１２にインポートした。フィルムについて計算したＴvis-simおよびＴsol-simを表１にまとめている。
【０１０３】
シミュレーション方法Ｂ
シミュレートした積層体が厚さ６ｍｍの一般的な透明ガラス（ｃｌｅａｒ＿６．ｄａｔ）を含まなかったことを除けば、方法Ｂは方法Ａと同じである。フィルムについて計算したＴvis-simおよびＴsol-simを表１にまとめている。
【０１０４】
積層体のソーラーコントロール特性
ＡＳＴＭ試験方法Ｅ４２４およびＥ３０８、ならびにＩＳＯ試験方法９０５０：２００３および１３８３７の手順に準拠し、Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ Ｌａｍｂｄａ １９分光光度計（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ，Ｉｎｃ．（Ｗｅｌｌｅｓｌｅｙ，ＭＡ））を使用して、スペクトルを求めた。これらの測定値を、すぐ上に記載したように直接使用して、シミュレートした透過率を計算した。積層体について計算したＴvis-simおよびＴsol-simを表２にまとめている。
【０１０５】
比較実験ＣＥ１
水酸化アルミニウムフタロシアニン（０．００２０ｇ、ヒドロキシ（２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニナト）アルミニウム、ＣＡＳ １８１５５−２３−２、染料含有率約８５％）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１０６】
比較実験ＣＥ２
ニッケル（ＩＩ）フタロシアニンテトラスルホン酸四ナトリウム塩（０．００２１ｇ、ＣＡＳ ２７８３５−９９−０）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１０７】
比較実験ＣＥ３
水酸化ガリウム（ＩＩＩ）フタロシアニン（０．００２１ｇ、ＣＡＳ ６３３７１−８４−６、染料含有率約７５％）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１０８】
比較実験ＣＥ４
水酸化ガリウム（ＩＩＩ）フタロシアニン（０．００８０ｇ、ＣＡＳ ６３３７１−８４−６、染料含有率約７５％）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．００ｇ）を使用した。
【０１０９】
比較実験ＣＥ５
亜鉛フタロシアニン（０．００２０ｇ、ＣＡＳ １４３２０−０４−８、染料含有率約９７％）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。１０ミルフィルムは、室温で終夜乾燥させた後、ホットプレート上９０℃で５分間加熱し、続いてオーブン中７５℃で０．５０時間加熱した。２０ミルフィルムは、室温で終夜乾燥させ、オーブン中７５℃で０．５０時間加熱し、続いてホットプレート上８０℃で１０分間加熱した。
【０１１０】
比較実験ＣＥ６
Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール中のＧｒｅｅｎ Ｐｉｇｍｅｎｔ ７の解凝集させた濃縮物（０．００５０ｇ、濃縮物の全重量を基準にして４０重量％のＧｒｅｅｎ Ｐｉｇｍｅｎｔ ７）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。２０ミルフィルムは、室温で終夜乾燥させた後、オーブン中７５℃で終夜加熱し、続いて８０℃で１０分間加熱した。
【０１１１】
比較実験ＣＥ７
Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール中のＢｌｕｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ １５：４の解凝集させた濃縮物（０．００５０ｇ、濃縮物の全重量を基準にして４０重量％のＢｌｕｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ １５：４）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１２】
比較実験ＣＥ８
テトラキス（４−クミルフェノキシ）フタロシアニン（０．００８０ｇ、ＣＡＳ ８３４８４−７６−８）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０２ｇ）を使用した。
【０１１３】
比較実験ＣＥ９
マンガン（ＩＩ）フタロシアニン（０．０２０２ｇ、ＣＡＳ １４３２５−２４−７）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１４】
比較実験ＣＥ１０
マンガン（ＩＩ）フタロシアニン（０．００８１ｇ、ＣＡＳ １４３２５−２４−７）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０４ｇ）を使用した。
【０１１５】
比較実験ＣＥ１１
塩化マンガン（ＩＩＩ）フタロシアニン（０．００８０ｇ、ＣＡＳ ５３４３２−３２−９）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１６】
比較実験ＣＥ１２
塩化アルミニウムフタロシアニン（０．０１６１ｇ、ＣＡＳ １４１５４−４２−８）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１７】
比較実験ＣＥ１３
塩化アルミニウムフタロシアニン（０．００８１ｇ、ＣＡＳ １４１５４−４２−８）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０３ｇ）を使用した。
【０１１８】
比較実験ＣＥ１４
Ｐｒｏ−ｊｅｔ（商標）８００ Ｗ（０．００８１ｇ、Ａｖｅｃｉａ，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１９】
比較実験ＣＥ１５
Ｐｒｏ−ｊｅｔ（商標）８００ ＮＰ（０．００８１ｇ，Ａｖｅｃｉａ，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２０】
比較実験ＣＥ１６
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＩＲ−１０Ａ（０．００８０ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２１】
比較実験ＣＥ１７
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＩＲ−１２（０．００８１ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２２】
比較実験ＣＥ１８
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＩＲ−１４、（０．００８１ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２３】
比較実験ＣＥ１９
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＴＸ−ＥＸ−９０６Ｂ（０．００８２ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２４】
比較実験ＣＥ２０
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＴＸ−ＥＸ−９１０Ｂ（０．００８０ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２５】
実施例Ｅ１
ＯＰＭ−８６８（０．００８１ｇ、日本国東京のＴｏｙｏ Ｉｎｋ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２６】
実施例Ｅ２
ＯＰＭ−８６８（０．０１６０ｇ、日本国東京のＴｏｙｏ Ｉｎｋ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の溶液の調製を、ＯＰＭ−８６８を標準安定化溶液のアリコート（１６．０８９３ｇ）に加えることによって行った。ＯＰＭ−８６８が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９８２３ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまでその混合物を室温で撹拌した。
【０１２７】
このＯＰＭ−８６８溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２８】
実施例Ｅ３
ＯＰＭ−２４９（０．００８０ｇ、日本国東京のＴｏｙｏ Ｉｎｋ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２９】
実施例Ｅ４
ＯＰＭ−２４９（０．０１６１ｇ、日本国東京のＴｏｙｏ Ｉｎｋ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の溶液の調製を、ＯＰＭ−８６８を標準安定化溶液のアリコート（１６．０９００ｇ）に加えることによって行った。ＯＰＭ−２４９が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９８５７ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまで混合物を室温で撹拌した。
【０１３０】
このＯＰＭ−２４９溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１３１】
比較実験ＣＥ２１
ＹＫＲ−３０８０（０．００８１ｇ、日本国大阪のＹａｍａｍｏｔｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１３２】
比較実験ＣＥ２２
ＹＫＲ−３０８０（０．００８１ｇ、日本国大阪のＹａｍａｍｏｔｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０３ｇ）を使用した。
【０１３３】
実施例Ｅ５
ＹＫＲ−３０２０（０．００７９ｇ、日本国大阪のＹａｍａｍｏｔｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１３４】
実施例Ｅ６
ＹＫＲ−３０２０（０．００８１ｇ、大阪のＹａｍａｍｏｔｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０３ｇ）を使用した。
【０１３５】
比較実験ＣＥ２３
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、相対湿度２３％、温度７２°Ｆで終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ３０ミル（０．７５ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１３６】
実施例Ｅ７
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００６０グラム、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１３７】
実施例Ｅ８
実施例Ｅ７のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。
【０１３８】
転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ３０ミル（０．７５ｍｍ））からなるガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を標準積層手順により積層した。
【０１３９】
実施例Ｅ９
実施例Ｅ７のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。この転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４０】
実施例Ｅ１０
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００６０グラム、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物を標準安定化溶液のアリコート（１６．０８８８ｇ）に加えることにより行った。このフタロシアニン化合物が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９０３６ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまで、その混合物を室温で撹拌した。
【０１４１】
このフタロシアニン溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１４２】
実施例Ｅ１１
実施例Ｅ１０のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４３】
実施例Ｅ１２
銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００８０グラム、ＣＡＳ １０７２２７−８８−３）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１４４】
実施例Ｅ１３
実施例Ｅ１２のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４５】
実施例Ｅ１４
実施例Ｅ１２のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４６】
実施例Ｅ１５
銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００８０グラム、ＣＡＳ １０７２２７−８８−３）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物を標準安定化溶液のアリコート（１６．０８８８ｇ）に加えることにより行った。このフタロシアニン化合物が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９８７７ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまで、その混合物を室温で撹拌した。
【０１４７】
このフタロシアニン溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１４８】
実施例Ｅ１６
実施例Ｅ１５のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用してガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４９】
比較実験ＣＥ２４
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、第１のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、第２のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ））；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１５０】
実施例Ｅ１７
実施例Ｅ１０のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、比較実験ＣＥ２４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２４に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面を互いに接触させた。
【０１５１】
実施例Ｅ１８
銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００２０ｇ、ＣＡＳ １０７２２７−８８−３）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１５２】
実施例Ｅ１９
実施例Ｅ１８のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、比較実験ＣＥ２４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２４に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面を互いに接触させた。
【０１５３】
実施例Ｅ２０
ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００２０グラム、ＣＡＳ １５５７７３−７１−０）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。この結果得られたフィルムを、室温で終夜乾燥させ、ホットプレート上９０℃で１０分間加熱し、続いてオーブン中７５℃で０．５時間加熱した。
【０１５４】
実施例Ｅ２１
実施例Ｅ２０のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、比較実験ＣＥ２４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２４に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面を互いに接触させた。
【０１５５】
実施例Ｅ２２
ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００８０グラム、ＣＡＳ １５５７７３−７１−０）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物を標準安定化溶液のアリコート（１６．００９０ｇ）に加えることにより行った。このフタロシアニン化合物が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９０２５ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまで、その混合物を室温で撹拌した。
【０１５６】
このフタロシアニン溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１５７】
実施例Ｅ２３
実施例Ｅ２２のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、比較実験ＣＥ２４に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ２４に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面を互いに接触させた。
【０１５８】
比較実験ＣＥ２５
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートおよびコーティングされていない二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、相対湿度２３％および温度７２°Ｆにおいて終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングしたコーティングされていないポリ（エチレンテレフタレート）フィルム、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ３ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ３０ミル（７５ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルムおよび第２のガラス層を除去して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を得た。
【０１５９】
実施例Ｅ２４
実施例Ｅ１８のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートおよび未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１６０】
実施例Ｅ２５
実施例Ｅ２２のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１６１】
比較実験ＣＥ２６
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用したことだけが異なった。
【０１６２】
実施例Ｅ２６
実施例Ｅ２０のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを比較実験ＣＥ２６に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２６に記載の手順を使用して、緑色ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１６３】
実施例Ｅ２７
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００２０ｇ、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物をトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）可塑剤（１．５００２ｇ、ＣＡＳ ９４−２８−０）に加えることにより行った。この混合物を室温で撹拌した。上記フタロシアニン化合物は可溶性であり、緑色溶液を形成した。
【０１６４】
実施例Ｅ２８
銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００２０ｇ、ＣＡＳ １０７２２７−８８−３）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物をトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）可塑剤（１．５０４４ｇ、ＣＡＳ ９４−２８−０）に加えることにより行った。この混合物を室温で撹拌した。上記フタロシアニン化合物は可溶性であり、緑色溶液を形成した。
【０１６５】
実施例Ｅ２９
ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００２１ｇ、ＣＡＳ １５５７７３−７１−０）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物をトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）可塑剤（１．５０４１ｇ、ＣＡＳ ９４−２８−０）に加えることにより行った。この混合物を室温で撹拌した。上記フタロシアニン化合物は可溶性であり、緑色溶液を形成した。
【０１６６】
比較実験ＣＥ２７
プラーク作製の標準手順により、フタロシアニン化合物を含有しない対照プラークを作製した。
【０１６７】
実施例Ｅ３０
プラーク作製の標準手順により、３．０ｇのニート可塑剤の代わりに、可塑剤中の１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の１重量％溶液３．０ｇを使用してプラークを作製した。
【０１６８】
実施例Ｅ３１
プラーク作製の標準手順により、５．０ｇのニート可塑剤の代わりに、１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニンの１重量％溶液５．０ｇ（ＣＡＳ １１６４５３−７３−７；可塑剤中の１重量％溶液５．０ｇを使用してプラークを作製した。
【０１６９】
比較実験ＣＥ２８
比較実験ＣＥ２７で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ）からなるガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１７０】
実施例Ｅ３２
実施例Ｅ３０で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ２８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ２８に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１７１】
実施例Ｅ３３
実施例Ｅ３１で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ２８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ２８に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１７２】
比較実験ＣＥ２９
使用したプラークおよびすべてのガラス層の寸法が２．５インチ×６インチ（６３ｍｍ×１５２ｍｍ）であったことを除けば、比較実験ＣＥ２８のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７３】
比較実験ＣＥ３０
比較実験ＣＥ２９ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７４】
比較実験ＣＥ３１
比較実験ＣＥ２９およびＣＥ３０のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７５】
実施例Ｅ３４
使用したプラークおよびすべてのガラス層の寸法が２．５インチ×６インチ（６．３ｃｍ×１５．２ｃｍ）であったことを除けば、実施例Ｅ３２のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７６】
実施例Ｅ３５
実施例Ｅ３４のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７７】
実施例Ｅ３６
実施例Ｅ３４およびＥ３５のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７８】
実施例Ｅ３７
使用したプラークおよびすべてのガラス層の寸法が２．５インチ×６インチ（６．３ｃｍ×１５．２ｃｍ）であったことを除けば、実施例Ｅ３３のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７９】
実施例Ｅ３８
実施例Ｅ３７のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１８０】
実施例Ｅ３９
実施例Ｅ３７およびＥ３８のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１８１】
比較実験ＣＥ３２
比較実験ＣＥ２７で作製した２つの３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、２つのコンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ）からなるガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１８２】
実施例Ｅ４０
実施例Ｅ３０で作製した２つの３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ３２に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３２に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１８３】
実施例Ｅ４１
実施例Ｅ３１で作製した２つの３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ３２に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３２に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１８４】
比較実験ＣＥ３３
比較実験ＣＥ２７の３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、Ｓｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板層、コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク層、およびアニールした透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ）からなる緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１８５】
実施例Ｅ４２
実施例Ｅ３０で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ３３に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ３３に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１８６】
実施例Ｅ４３
実施例Ｅ３１で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ３３に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ３３に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１８７】
比較実験ＣＥ３４
比較例ＣＥ２７で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、相対湿度２３％および温度７２°Ｆで終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングした未コーティングのポリ（エチレンテレフタレート）フィルム、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ３ｍｍ）からなるガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルムおよび第２のガラス層を除去することによって、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を得た。
【０１８８】
実施例Ｅ４４
実施例Ｅ３０で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３４に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１８９】
実施例Ｅ４５
実施例Ｅ３１で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３４に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１９０】
比較実験ＣＥ３５
比較例ＣＥ２７で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３４に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用したことだけが異なった。
【０１９１】
実施例Ｅ４６
実施例Ｅ３０で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３５に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１９２】
実施例Ｅ４７
実施例Ｅ３１で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３５に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１９３】
実施例Ｅ４８
実施例Ｅ２のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用してガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１９４】
実施例Ｅ４９
実施例Ｅ４８の積層体を再度作製した。
【０１９５】
実施例Ｅ５０
実施例Ｅ２のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用してガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１９６】
実施例Ｅ５１
実施例５０の積層体を再度作製した。
【０１９７】
実施例Ｅ５２
実施例Ｅ１のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により６インチ×３インチ×１５ミル（１５．２ｃｍ×７．６ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。次に、この転写印刷シートを、コーティング面が接触するように折り重ねて、二重層を形成することによって、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コーティング／コーティング／Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート構造を有する３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）の二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を形成した。
【０１９８】
この二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ３ｍｍ）からなるガラス／コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１９９】
実施例Ｅ５３
実施例Ｅ３のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により６インチ×３インチ×１５ミル（１５．２ｃｍ×７．６ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。次に、この転写印刷シートを、コーティング面が接触するように折り重ねて、二重層を形成することによって、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コーティング／コーティング／／Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート構造を有する３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を形成した。
【０２００】
この二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を、実施例Ｅ５２に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ５２に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層／ガラス積層体を作製した。
【０２０１】
実施例Ｅ５４
実施例Ｅ１のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により６インチ×３インチ×１５ミル（１５．２ｃｍ×７．６ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。次に、この転写印刷シートを、コーティング面が接触するように折り重ねて、二重層を形成することによって、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コーティング／コーティング／／Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート構造を有する３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を形成した。
【０２０２】
この二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を、実施例Ｅ５２に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ５２に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層／ガラス積層体を作製した。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用したことだけが異なった。
【０２０３】
実施例Ｅ５５
実施例Ｅ３のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により６インチ×３インチ×１５ミル（１５．２ｃｍ×７．６ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。次に、この転写印刷シートを、コーティング面が接触するように折り重ねて、二重層を形成することによって、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コーティング／コーティング／／Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート構造を有する３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を形成した。
【０２０４】
この二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を、実施例Ｅ５２に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ５２に記載の手順を使用して緑色ガラス／コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層／ガラス積層体を作製した。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用したことだけが異なった。
【０２０５】
実施例Ｅ５６
実施例Ｅ６のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により４インチ×４インチ×３０ミル（１０．２ｃｍ×１０．２ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。
【０２０６】
この転写印刷Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。すべての層が４インチ×４インチ（１０．２ｃｍ×１０．２ｃｍ）であり、ガラス層の厚さが３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２０７】
比較実験ＣＥ３６
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、第１のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム、第２のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２０８】
比較実験ＣＥ３７
Ｂｌｕｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ １５：４（０．０６１グラム、全組成物を基準にして４０重量％のＢｌｕｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ １５：４）の解凝集させた濃縮物を、室温で混合することによって、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１８．０１グラム）とメタノール（６．００グラム）との混合物中に溶解させた。Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（５．９４５７グラム）を加え、溶液が形成されるまで撹拌した。
【０２０９】
この溶液、および火炎処理した二軸延伸ポリエステルフィルムを使用して、標準手順により、コーティング付き二軸延伸ポリエステルフィルムを作製した。
【０２１０】
比較実験ＣＥ３８
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および比較実験ＣＥ３７の２０ミルのコーティング付き二軸延伸ポリエステルフィルムを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、第１のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングしたコーティング付き二軸延伸ポリエステルフィルム、第２のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は４インチ×４インチ（１０．２ｃｍ×１０．２ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付き二軸延伸ポリエステルフィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２１１】
比較実験ＣＥ３９
比較例ＣＥ２６の積層体を再度作製した。
【０２１２】
実施例Ｅ５７
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例２のコーティング付きポリエステルフィルム２（ドローダウン厚さ１０ミル）を、相対湿度２３％および温度７２°Ｆで終夜コンディショニングした。これらのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートおよびコーティング付きポリエステルフィルムを、比較実験ＣＥ２６に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２６に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム積層体を作製した。
【０２１３】
実施例Ｅ５８
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００９０グラム、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の溶液の調製を、室温で混合することにより上記フタロシアニン化合物を、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１８．０１グラム）とメタノール（６．００グラム）との混合物に加えることによって行った。Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（５．９７８６グラム）を加え、溶液が形成されるまで撹拌した。
【０２１４】
この溶液、および火炎処理した二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを使用して、標準手順により、コーティング付き二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。このコーティング付きフィルムを室温で終夜乾燥させた後、オーブン中７５℃で３０分間加熱した。
【０２１５】
実施例Ｅ５９
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ５８の１０ミルのコーティング付き二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３８に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３８に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付き二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０２１６】
実施例Ｅ６０
実施例Ｅ５９の積層体を再度作製し、実施例Ｅ５８の２０ミルのコーティング付き二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを使用したことだけが異なった。
【０２１７】
実施例Ｅ６１
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００９０ｇ、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）と、標準安定化溶液中のＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ（２４．１３２８ｇ）とを使用して、標準手順によりコーティング付きポリエステルフィルムを作製した。このポリエステルを火炎処理し二軸延伸を行った。このフィルムを室温で終夜乾燥させた後、オーブン中７５℃で３０分間加熱した。
【０２１８】
実施例Ｅ６２
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ６１の２０ミルのコーティング付きポリエステルフィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム積層体を作製した。
【０２１９】
実施例Ｅ６３
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、ＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）Ｐｌｕｓエチレン／メタクリル酸コポリマーシート（ＤｕＰｏｎｔより入手可能）、および実施例Ｅ６１のコーティング付き２０ミルポリエステルフィルムを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム、コンディショニングしたＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）Ｐｌｕｓシート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は２インチ×４インチ（５．６ｃｍ×１０．２ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートおよびＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）Ｐｌｕシートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム／コンディショニングしたＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）Ｐｌｕｓシート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２２０】
実施例Ｅ６４
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ１５のコーティング付き１０ミルフィルムを、比較実験ＣＥ３８に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３８に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。各層の寸法が６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ）であったことだけが異なった。
【０２２１】
実施例Ｅ６５
２，３−ナフタロシアニン（０．００８１グラム、ＣＡＳ ２３６２７−８９−６、染料含有率約９５パーセント）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（４．００グラム）に加え、室温で混合することによって行った。この混合物にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．００グラム）を加えた。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液に、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９８２グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２２２】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２２３】
実施例Ｅ６６
実施例Ｅ６５のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートが２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）×厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ）であったことだけが異なった。
【０２２４】
この転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、およびＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層（転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面をＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの表面に接触させた）、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２２５】
実施例Ｅ６７
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ６５で作製したコーティング付き２０ミルポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、第１のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、実施例Ｅ６５のコンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルム、第２のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２２６】
実施例Ｅ６８
２，３−ナフタロシアニン（０．００８０グラム、ＣＡＳ ２３６２７−８９−６、染料含有率約９５パーセント）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（４．０２グラム）に加え、室温で混合することによって行った。標準安定化溶液のアリコート（１６．０９５５グラム）をこの混合物に加えた。少量の不溶性物質を除去した。得られた混合物にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９２８７グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２２７】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２２８】
実施例Ｅ６９
実施例Ｅ６８のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷し、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシートが（２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であったことだけが異なった。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用してガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。各層の寸法が２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であり、ガラス層の厚さが２．３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２２９】
実施例Ｅ７０
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ６８のコーティング付き２０ミルポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。コンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムのコーティング側を、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートと接触させた。各層の寸法が２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であり、ガラス層の厚さが２．３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２３０】
実施例Ｅ７１
ニッケル（ＩＩ）５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン（０．００８０グラム、ＣＡＳ １５５７７３−７０−９、染料含有率約９８パーセント）の溶液の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（１６．００グラム）に加え、室温で混合することにより行った。得られた溶液にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９２９グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）およびジクロロメタン（５．１７グラム）を加えた。フィルム流延の０．５０時間前、追加のジクロロメタン（４．１５グラム）を溶液に加え、得られた溶液を、流延するまで室温で混合した。
【０２３１】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、１０ミルのコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２３２】
実施例Ｅ７２
実施例Ｅ７１のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および未コーティングのポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。各層の寸法が２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であり、ガラス層の厚さが２．３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２３３】
実施例Ｅ７３
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ７１で作製した１０ミルのコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）／二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。コンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムのコーティング側を、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートと接触させた。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用し、各層の寸法が２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であり、アニールしたフロートガラス層の厚さが２．３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２３４】
実施例Ｅ７４
ケイ素２，３−ナフタロシアニンビス（トリヘキシルシリルオキシド）（０．００８１グラム、ＣＡＳ ９２３９６−８８−８）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．００グラム）とメタノール（４．００グラム）との混合物に加え、溶解するまで室温で混合することにより行った。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液に、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９０４グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２３５】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２３６】
実施例Ｅ７５
ケイ素２，３−ナフタロシアニンビス（トリヘキシルシリルオキシド）（０．００８０グラム、ＣＡＳ ９２３９６−８８−８）の溶液の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（４．００グラム）に加え、室温で混合することにより行った。この溶液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．０１グラム）を加え、室温で混合した。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９０４グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２３７】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２３８】
実施例Ｅ７６
ケイ素２，３−ナフタロシアニンジオクチルオキシド（０．００８１グラム、ＣＡＳ ９２９４１−５０−９）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．０１グラム）とメタノール（４．０１グラム）との混合物に加え、溶解するまで室温で混合することにより行った。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９４０グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２３９】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２４０】
実施例Ｅ７７
ケイ素２，３−ナフタロシアニンジオクチルオキシド（０．００８０グラム、ＣＡＳ ９２９４１−５０−９）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（４．１３グラム）に加え、室温で混合することにより行った。この混合物にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．０２グラム）を加え、室温で混合した。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９７６グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２４１】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２４２】
表１
フィルムのデータ
【０２４３】
（表１続き）
*注：記号のない試料番号は、ソーラーコントロール特性をシミュレーション方法Ａにより計算したフィルムを示している。記号「（Ｂ）」を有する試料番号は、ソーラーコントロール特性をシミュレーション方法Ｂにより計算したフィルムを意味する。
【０２４４】
表２
積層体のデータ
【０２４５】
（表２続き）
*注：「ａ」は、フィルムドローダウン厚さが１０ミルであることを意味し；「ｂ」は、フィルムドローダウン厚さが２０ミルであることを意味する。
【０２４６】
以上に、本発明の一部の好ましい実施形態を説明し、詳細に例示してきたが、このような実施形態に本発明が限定されることを意図するものではない。特許請求の範囲に記載される本発明の範囲および意図から逸脱せずに種々の変更を行うことができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線の透過を低減する装置の分野に関し、特に赤外線の透過を低減する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス積層製品または「安全ガラス」は、ほぼ１世紀の間社会に貢献している。安全ガラスは、高い耐衝撃性および貫入抵抗性を特徴とし、さらに、破砕されたときのガラスのかけらおよび破片の散乱が最小限となることを特徴とする。これらの積層体は、典型的には、２枚のガラス板またはガラスパネルの間に存在するポリマーフィルムまたはシート中間層のサンドイッチ構造からなる。ガラス板の一方または両方は、ポリカーボネート材料またはポリエステルフィルムのシートなどの、光学的に透明な剛性または非剛性のポリマーシートで置き換えることができる。安全ガラスは、２つ以上の中間層とともに接合された３層以上のガラスおよび／またはポリマーシートを含むようにさらに発展している。
【０００３】
自動車のフロントガラス中に一般に使用されている周知の安全ガラス以外に、ガラス積層体は、列車、飛行機、船、およびほとんどあらゆる他の輸送手段に窓として組み込まれている。最近では、設計者が、より多くのガラス面を建造物中に組み込んでいるため、安全ガラスの建築用途も急速に拡大している。
【０００４】
社会では、積層ガラス製品に対して、光学的および装飾的性能ならびに安全特性以外のさらなる機能性を要求され続けている。望ましい目標の１つは、ソーラーコントロールグレージングの開発によって自動車または建造物などの構造体内のエネルギー消費を減少させることである。近赤外スペクトルは人間の肉眼によって感知されないため、典型的な方法の１つは、近赤外スペクトルからの太陽エネルギーの一部が構造体に侵入するのを防止するガラス積層体を開発することであった。例えば、可視光スペクトルの透過が減少したり歪んだりすることなく近赤外スペクトルの一部を遮断するソーラーコントロール窓が取り付けられた構造体においては、空調によって消費されるエネルギーを減少させることができる。
【０００５】
ガラス積層体のソーラーコントロールは、ガラスまたはポリマー中間層を改質することによって、さらなるソーラーコントロール層を付け加えることによって、あるいはこれらの方法の組み合わせによって実現することができる。ソーラーコントロール積層体ガラスの一形態は、金属化基材フィルム、例えば、導電性アルミニウムまたは銀金属層を有するポリエステルフィルムを含む。一般に、金属化フィルムは、適切な波長の光を反射することで、適切なソーラーコントロール特性が得られる。金属化フィルムは、一般に、高真空装置および精密な雰囲気制御システムを必要とする真空蒸着法またはスパッタリング法によって製造される。赤外光に加えて、金属化フィルムは、特定の電波波長も反射するため、ラジオ、テレビ、汎地球測位システム（ＧＰＳ）、自動料金徴収、キーレスエントリー、通信システム、自動ガレージオープナー、自動現金自動預払機、高周波識別（ＲＦＩＤ）、ならびに自動車またはソーラーコントロール積層ガラスによって保護される場合がある他の構造体中に一般に使用される類似のシステムの機能を妨害する。この妨害は、直接的には、金属層が連続であり、したがって導電性となるために生じる。
【０００６】
より最近の傾向は、赤外光を反射するのではなく吸収する金属含有ナノ粒子を使用することである。基材の鮮明性および透明性を維持するため、これらの材料は、理想的には約２００ナノメートル（ｎｍ）未満の公称粒度を有する。これらの材料は導電性フィルムを形成しないので、この種のソーラーコントロールグレージングによって保護された構造体の内部に配置された放射線を透過および受信する装置の動作は妨害されない。しかし、これらのナノ粒子をポリマー中間層中に加える場合、これらの積層体の製造方法が必然的に複雑になる。
【０００７】
赤外線吸収性フタロシアニン類およびフタロシアニン系材料は、ポリビニルブチラールを含む場合があるバインダー樹脂と場合により併用される光情報記録媒体中への使用が知られている。当技術分野の特許の最近の例としては、米国特許第６，０５７，０７５号明細書、同第６，１９７，４７２号明細書、同第６，５７６，３９６号明細書、同第６，１９７，４６４号明細書、同第６，２０７，３３４号明細書、同第６，２３８，８３３号明細書、同第６，３７６，１４３号明細書、同第６，４６５，１４２号明細書、および同第６，４８９，０７２号明細書が挙げられる。
【０００８】
バインダー樹脂と場合により併用される光情報記録媒体中の赤外線吸収性材料としては、アルコキシ置換フタロシアニン化合物も使用されている。例えば、米国特許第４，７６９，３０７号明細書、同第５，２９６，１６２号明細書、同第５，４０９，６３４号明細書、同第５，３５８，８３３号明細書、同第５，４４６，１４２号明細書、同第５，６４６，２７３号明細書、同第５，７５０，２２９号明細書、同第５，５９４，１２８号明細書、同第５，６６３，３２６号明細書；および同第６，７２６，７５５号明細書；ならびに欧州特許出願公開第０ ３７３ ６４３号明細書を参照されたい。
【０００９】
フタロシアニン化合物などの有機赤外線吸収性材料を含む種々のソーラーコントロール装置も周知である。例えば、Ａｖｅｃｉａ Ｃｏｒｐ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）は、ガラス、プラスチック、およびフィルムコーティングなどのグレージング材料中に組み込むための赤外線吸収剤としての袖手類のフタロシアニン化合物を販売している。フタロシアニンを含有するガラス積層体中間層組成物の例は、米国特許第５，８３０，５６８号明細書、同第６，３１５，８４８号明細書、同第６，３２９，０６１号明細書；および同第６，５７９，６０８号明細書；米国特許出願公開第２００４／０２４１４５８号明細書；および国際公開第２００２／０７０２５４号パンフレットを参照されたい。
【００１０】
赤外線吸収性ナフタロシアニン材料は、バインダー樹脂を含む場合がある光情報記録媒体中への使用も一般に開示されている。例えば、米国特許第４，４９２，７５０号明細書、同第４，５２９，６８８号明細書、同第４，７６９，３０７号明細書、同第４，８８６，７２１号明細書、同第５，０２１，５６３号明細書、同第４，９２７，７３５号明細書、同第４，９６０，５３８号明細書、同第５，２８２，８９４号明細書、同第５，４４６，１４２号明細書、同第５，４８４，６８５号明細書、同第６，１９７，８５１号明細書、同第６，２１０，８４８号明細書、同第６，６４１，９６５号明細書、同第５，０３９，６００号明細書。および同第５，２２９，８５９号明細書を参照されたい。ポリビニルブチラールを含む場合があるバインダー樹脂中に分散されるある種のナフタロシアニン材料が、当技術分野において開示されている。例えば、米国特許第４，７６６，０５４号明細書には、ある種のナフタロシアニン染料を含む光記録媒体が記載されている。
【００１１】
しかしながら、フタロシアニン型およびナフタロシアニン型赤外線吸収剤は、色が濃いため、比較的不十分なソーラーコントロール剤であることが多い。言い換えると、多くのフタロシアニンおよびナフタロシアニンは、可視波長の吸収量がかなり多い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって、赤外線エネルギーの透過を低減し、可視光および高周波の透過がより十分となる新規なソーラーコントロール積層体の提供が依然として望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と可塑剤とから実質的になる組成物を提供する。
【００１４】
本発明は、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂とを含むソーラーコントロール組成物も提供する。好ましくは、この樹脂は、１５，０００ｐｓｉ（１０４ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有し、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルを含む。
【００１５】
本発明は、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂とを含むソーラーコントロール積層体をさらに提供する。好ましくは、この樹脂は、１５，０００ｐｓｉ（１０４ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有し、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルを含む。
【００１６】
本発明は、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルと、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の濃縮物とから構成されるソーラーコントロール層を含むソーラーコントロール積層体であって、シミュレーション方法Ａを使用して積層体をシミュレートした場合に、可視光透過率のシミュレーション値Ｔvis-simが０．６５＜Ｔvis-sim＜０．７５となり、太陽光透過率のシミュレーション値Ｔsol-simがフタロシアニン化合物の場合＜（０．９３２（Ｔvis-sim）−０．１４６）となり、ナフタロシアニン化合物の場合＜（０．４８１（Ｔvis-sim）−０．１６６）となるような、層厚さ、太陽光透過率、および可視光透過率を有する、ソーラーコントロール積層体をさらに提供する。
【００１７】
外部窓を有する構造体の内部への赤外線の透過を低減する方法をさらに提供する。この方法は、本発明のソーラーコントロール積層体を作成するステップと、このソーラーコントロール積層体を構造体の外部窓中に挿入するステップとを含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
特殊な場合に限定されることを除けば、本明細書における定義は、本明細書全体で使用される用語に適用される。
【００１９】
本明細書において使用される場合、用語「ソーラーコントロール」は、太陽によって放射されるあらゆる波長の放射線の強度を低下させることを意味する。好ましくは、本発明において、赤外または近赤外波長の強度は低下し、可視波長波長の強度は実質的に変化しない。これらの条件下で、熱の透過が低減し、同時に視覚的透明性は維持され、着色物体の外観は実質的に歪むことはない。
【００２０】
本明細書において使用される場合、用語「有限量」および「有限値」は０を超える量または値を意味する。
【００２１】
本明細書において使用される場合、用語「約」は、量、大きさ、処方、パラメータ、ならびにその他の量および特性が、厳密ではなく、厳密である必要もなく、許容範囲、換算率、丸め、測定誤差など、および当業者に周知の他の要因を反映させて、所望の通りに近似したり、および／または増減させたりすることができることを意味する。一般に、量、大きさ、処方、パラメータ、あるいはその他の量または特性は、そのように明記されていてもされていなくても、「約」または「およそ」となる。
【００２２】
本明細書において単独で使用される場合、用語「または」は包含的であり、より具体的には、語句「ＡまたはＢ」は「Ａ、Ｂ、またはＡとＢとの両方」を意味する。本明細書において排他的な「または」は、例えば「ＡまたはＢのいずれか」および「ＡまたはＢの一方」などの用語で表される。
【００２３】
本明細書において材料、方法、または機械が用語「当業者に周知」、あるいは同義の単語または語句とともに記載される場合、その用語は、本出願の出願時に従来技術である材料、方法、および機械が本明細書の説明に含まれていることを意味する。現在のところ従来技術ではないが、類似の目的で好適であると当技術分野において認識されるようになるであろう材料、方法、および機械も含まれている。
【００２４】
特定の場合に限定されない限り、本明細書において使用されるすべてのパーセント値、部、比率などは、重量を基準としている。
【００２５】
最後に、特に明記しない限り、本明細書に記載される範囲は、その範囲の端点を含んでいる。さらに、量、濃度、あるいはその他の値またはパラメータが、ある範囲、１つ以上の好ましい範囲、または上位の好ましい値と下位の好ましい値との一覧として与えられる場合、このことを、あらゆる上限値または上位の好ましい値とあらゆる下限値または下位の好ましい値とのあらゆる組から形成されるすべての範囲を、このような組が別々に開示されているかどうかとは無関係に、明確に開示しているものとして理解すべきである。
【００２６】
一態様においては、本発明は、可塑剤と、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物とから実質的になる組成物を提供する。この組成物は、以下により詳細に説明するフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と樹脂とを含有するソーラーコントロール層の前駆体として有用である。
【００２７】
本明細書において使用される場合、用語「フタロシアニン化合物」は、フタロシアニンおよびそのイオン、金属フタロシアニン、フタロシアニン誘導体、およびそれらのイオン、ならびに金属化フタロシアニン誘導体を意味する。本明細書において使用される場合、用語「フタロシアニン誘導体」は、フタロシアニン核を有するあらゆる化合物を意味する。言い換えると、フタロシアニン誘導体としては、テトラベンゾ［ｂ，ｇ，ｌ，ｑ］−５，１０，１５，２０−テトラアザポルフィリン部分を含む分子であって、フタロシアニン部分の１位、２位、３位、４位、８位、９位、１０位、１１位、１５位、１６位、１７位、１８位、２２位、２３位、２４位、または２５位の炭素原子に結合した周辺水素原子のいずれかの代わりに、任意の数の周辺置換基を有するあらゆる分子が挙げられる。２つ以上の周辺置換基が存在する場合、それらの周辺置換基は同種であっても異種であってもよい。
【００２８】
本明細書において使用される場合、用語「ナフタロシアニン化合物」は、ナフタロシアニンおよびそのイオン、金属ナフタロシアニン、ナフタロシアニン誘導体およびそれらのイオン、ならびに金属化ナフタロシアニン誘導体を意味する。本明細書において使用される場合、用語「ナフタロシアニン誘導体」は、ナフタロシアニン核を有するあらゆる化合物を意味する。言い換えると、ナフタロシアニン誘導体としては、テトラナフタロ［ｂ，ｇ，ｌ，ｑ］−５，１０，１５，２０−テトラアザポルフィリン部分を含む分子であって、ナフタロシアニン部分の炭素原子に結合した周辺水素原子のいずれかの代わりに、任意の数の周辺置換基を有するあらゆる分子が挙げられる。２つ以上の周辺置換基が存在する場合、それらの周辺置換基は同種であっても異種であってもよい。
【００２９】
本発明において使用すると好適なフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物としては、赤外線吸収性性のあらゆるフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が挙げられる。一部の好適なフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物は、染料として機能することができ、すなわち、それらは可塑剤組成物に対して可溶性となる。あるいは、他のものは顔料として機能することができ、すなわち、それらは可塑剤組成物に対して不溶性となる。
【００３０】
好適なフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物は金属化することができ、例えば、ナトリウム、カリウム、およびリチウムなどの一価金属；銅、亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金、マンガン、スズ、バナジウム、およびカルシウムなどの二価金属；あるいは三価金属、四価金属、またはさらに高い価数を有する金属を使用して金属化することができる。
【００３１】
一般に、二価金属を含有するものを除けば、あらゆる金属化フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の電荷は、金属イオンに対して軸方向に配位する場合が多い適切な電荷の陽イオンまたは陰イオンによってバランスがとられる。好適なイオンの例としては、ハロゲン陰イオン、金属イオン、水酸化物陰イオン、酸化物陰イオン（Ｏ2-）、アルコキシド陰イオンなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。好ましい金属フタロシアニン化合物および金属ナフタロシアニン化合物としては、例えば、ＤＡｌ3+Ｃｌ-、ＤＡｌ3+Ｂｒ-、ＤＩｎ3+Ｃｌ-、ＤＩｎ3+Ｂｒ-、ＤＩｎ3+Ｉ-、ＤＳｉ4+（Ｃｌ-）2、ＤＳｉ4+（Ｂｒ-）2、ＤＳｉ4+（Ｆ-）2、ＤＳｎ4+（Ｃｌ-）2、ＤＳｎ4+（Ｂｒ-）2、ＤＳｎ4+（Ｆ-）2、ＤＧｅ4+（Ｃｌ-）2、ＤＧｅ4+（Ｂｒ-）2、ＤＧｅ4+（Ｆ-）2、ＤＳｉ4+（ＯＨ-）2、ＤＳｎ4+（ＯＨ-）2、ＤＧｅ4+（ＯＨ-）2、ＤＶ4+Ｏ2-、およびＤＴｉ4+Ｏ2-が挙げられ、式中の「Ｄ」は、フタロシアニンまたはナフタロシアニンの二価陰イオン、あるいは周辺が置換されたフタロシアニンまたはナフタロシアニンの二価陰イオンを意味する。好ましくは、フタロシアニン化合物の場合、この金属は、銅（ＩＩ）、ニッケル（ＩＩ）、あるいは銅（ＩＩ）とニッケル（ＩＩ）との混合物を含む。好ましくは、ナフタロシアニン化合物の場合、この金属は、銅（ＩＩ）、ニッケル（ＩＩ）、ケイ素（ＩＶ）、あるいは銅（ＩＩ）、ニッケル（ＩＩ）、およびケイ素（ＩＶ）の２種類以上の混合物を含む。
【００３２】
最も好ましくは、本発明のフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物は金属化されていない。
【００３３】
フタロシアニン誘導体およびナフタロシアニン誘導体が好ましい。好ましくは、フタロシアニン誘導体の場合、４つの周辺ベンゾ環のそれぞれの１つの水素原子が、対称または非対称に置換されている。また、好ましくは、フタロシアニン誘導体は、１位、４位、８位、１１位、１５位、１８位、２２位、および２５位で置換されていてもよく、あるいは１６の周辺炭素位置すべてで置換されていてもよい。好ましくは、ナフタロシアニン誘導体の場合、４つの周辺ナフタロ環のそれぞれの１つまたは２つの水素原子が、対称または非対称に置換されている。また、好ましくは、ナフタロシアニン誘導体は、２４の周辺炭素位置すべてで置換されていてもよい。
【００３４】
フタロシアニン誘導体またはナフタロシアニン誘導体の好適な置換基としては、ハロゲン、アルキル基、アルコキシアルキル基、アルコキシル基、アリールオキシ基、ならびに部分ハロゲン化または過ハロゲン化アルキル基が挙げられる。上記アルキル置換基は、線状であっても分岐していてもよい。好ましいアルキル置換基の具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ネオペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、１，２−ジメチルプロピル基、ｎ−ヘキシル基、シクロヘキシル基、１，３−ジメチルブチル基、１−イソプロピルプロピル基、１，２−ジメチルブチル基、ｎ−ヘプチル基、１，４−ジメチルペンチル基、２−メチル−１−イソプロピルプロピル基、１−エチル−３−メチルブチル基、ｎ−オクチル基、２−エチルヘキシル基、３−メチル−１−イソプロピルブチル基、２−メチル−１−イソプロピルブチル基、１−ｔ−ブチル−２−メチルプロピル基、ｎ−ノニル基、およびそれらの混合物が挙げられる。アルコキシアルキル置換基の具体例としては、メトキシメチル基、メトキシエチル基、エトキシエチル基、プロポキシエチル基、ブトキシエチル基、メトキシエトキシエチル基、エトキシエトキシエチル基、ジメトキシメチル基、ジエトキシメチル基、ジメトキシエチル基、ジエトキシエチル基、およびそれらの混合物が挙げられる。部分ハロゲン化または過ハロゲン化アルキル置換基の具体例としては、クロロメチル基、２，２，２−トリクロロメチル基、トリフルオロメチル基、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロピル基、およびそれらの混合物が挙げられる。アリールオキシ置換基の具体例としては、フェノキシ、４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルオキシ基、４−クミルフェノキシ基、ナフチルオキシ基、およびそれらの混合物が挙げられる。
【００３５】
より好ましくは、本発明のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物は、アルコキシ置換フタロシアニンまたはアルコキシ置換ナフタロシアニンを含む。四置換および八置換アルコキシフタロシアニン化合物または四置換および八置換アルコキシナフタロシアニン化合物が好ましい。好ましいアルコキシル基の例としては、メトキシル、エトキシル、ｎ−プロポキシル、イソプロポキシル、ｎ−ブトキシル、イソブトキシル、ｓｅｃ−ブトキシル、ｔｅｒｔ−ブトキシル、ｎ−ペントキシル、イソペントキシル、ネオペントキシル、１，２−ジメチルプロポキシル、ｎ−ヘキシルオキシル、イソヘキシルオキシル、ネオヘキシルオキシル、シクロヘキシルオキシル、ヘプチルオキシル、１，３−ジメチルブトキシル、１−イソプロピルプロポキシル、１，２−ジメチルブトキシル、１，４−ジメチルペントキシル、２−メチル−１−イソプロピルプロポキシル、１−エチル−３−メチルブトキシル、２−エチルヘキソキシル、３−メチル−１−イソプロピルブトキシル、２−メチル−１−イソプロピルブトキシル、１−ｔ−ブチル−２−メチルプロポキシル、ｎ−オクチルオキシル、ｎ−ノニルオキシル、ｎ−デシルオキシル、およびそれらの混合物が挙げられる。ブトキシル基が好ましい。
【００３６】
好ましいフタロシアニン化合物の具体例としては、アルミニウム１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニントリエチルシロキシド；銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；亜鉛１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；銅（ＩＩ）２，３，９，１０，１６，１７，２３，２４−オクタキス（オクチルオキシ）−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；２，３，９，１０，１６，１７，２３，２４−オクタキス（オクチルオキシ）−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；ケイ素２，３，９，１０，１６，１７，２３，２４−オクタキス（オクチルオキシ）−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニンジヒドロキシド；亜鉛２，３，９，１０，１６，１７，２３，２４−オクタキス（オクチルオキシ）−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；およびそれらの混合物が挙げられる。
【００３７】
さらにより好ましくは、本発明のフタロシアニン化合物は、ｎ−ブトキシル置換フタロシアニン化合物を含む。この場合も、四置換および八置換アルコキシフタロシアニン化合物が好ましい。好ましいブトキシルフタロシアニン化合物の具体例としては、アルミニウム１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニントリエチルシロキシド；銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；亜鉛１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン；およびそれらの混合物が挙げられる。
【００３８】
好ましいナフタロシアニン化合物の具体例としては、例えば、アルミニウム５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニントリエチルシロキシド、銅（ＩＩ）５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン、ニッケル（ＩＩ）５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン、５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン、亜鉛５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン、およびそれらの混合物が挙げられる。
【００３９】
あるいは、好ましいフタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物は、光学的性質の好都合なバランスを示すことによって実験的に同定することができる。フタロシアニン化合物およびナフタロシアニン化合物を含有するフィルム、あるいはそのようなフィルムを含む積層体に対して、透過スペクトルが得られる。所与のフィルムの透過スペクトルを処理したもの、または所与の積層体の測定透過スペクトルを、後述のシミュレーションプログラムに使用することで、太陽スペクトル中のすべての光の透過率である太陽光透過率（Ｔsol-sim）、および、処理された透過スペクトルを有する樹脂中間層を含有するシミュレートされるガラス／樹脂／ガラス積層体に対する人間の肉眼の感度で重み付けした可視光スペクトルにおける光の透過率である可視光透過率（Ｔvis-sim）が計算される。Ｔvis-sim、ならびにガラスおよび樹脂のパラメータを使用して、Ｔvis-simが０．６５〜０．７５の間となるような、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニル中の好ましいフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の濃度が計算される。好ましいフタロシアニン化合物では、（０．９３２Ｔvis-sim−０．１４６）未満のＴsol-simが得られる。より好ましいフタロシアニン化合物では、（０．９６４Ｔvis-sim−０．１９２）未満のＴsol-simが得られ、さらにより好ましいフタロシアニン化合物では（１．０８６Ｔvis-sim−０．３０５）未満のＴsol-simが得られ。好ましいナフタロシアニン化合物では（０．４８１Ｔvis-sim−０．１６６）未満のＴsol-simが得られる。
【００４０】
別の分析によって、好ましいフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物を規定することもできる。例えば、本発明のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、ならびにその計算濃度は、所望するあらゆる可視光透過率が得られるように調整することができる。より具体的には、自動車のフロントガラス用途では、一般に０．７５以上の可視光透過率が必要となる。しかし、建築用積層体では、０．５０以下などのはるかに低い可視光透過率を有することができる。
【００４１】
好ましくは、フタロシアニン／可塑剤またはナフタロシアニン／可塑剤組成物の全重量を基準とした、可塑剤中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の量は、約０．０００１〜約１０重量％、より好ましくは約０．００１〜約５重量％、より好ましくは約０．００１〜約１重量％、より好ましくは約０．０１〜約０．１重量％である。
【００４２】
本発明の組成物に好適な可塑剤としては、当技術分野において周知のあらゆるものを挙げることができる。好ましい可塑剤は、当技術分野において周知であり、例えば米国特許第３，８４１，８９０号明細書、同第４，１４４，２１７号明細書、同第４，２７６，３５１号明細書、同第４，３３５，０３６号明細書、同第４，９０２，４６４号明細書、同第５，０１３，７７９号明細書、および国際公開第９６／２８５０４号パンフレットにおいて開示されている。一般に使用される可塑剤は、多塩基酸または多価アルコールのエステルである。好ましい可塑剤は、トリエチレングリコールまたはテトラエチレングリコールと、６〜１０個の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸との反応によって得られるジエステル；セバシン酸と、１〜１８個の炭素原子を有する脂肪族アルコールとの反応によって得られるジエステル；オリゴエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘプチルとアジピン酸ノニルとの混合物、セバシン酸ジブチル、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスファイト、油変性セバシドアルキド（ｓｅｂａｃｉｄ ａｌｋｙｄ）などのポリマー可塑剤、ならびにホスフェートとアジペートとの混合物、ならびにアジペートとアルキルベンジルホスフェートとの混合物、ならびにそれらの混合物である。より好ましい可塑剤は、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、セバシン酸ジブチル、およびそれらの混合物である。最も好ましい可塑剤は、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエートおよびテトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエートである。１種類の可塑剤を使用することもできるし、複数の可塑剤の混合物を使用することもできる。便宜上、本発明の組成物について説明する場合、本明細書において複数の可塑剤の混合物を「可塑剤」と呼ぶことができる。すなわち、本明細書において使用する場合、用語「可塑剤」の単数形は、１種類の可塑剤の使用、または２種類以上の可塑剤の混合物の使用のいずれかを表すことができる。
【００４３】
本発明の組成物の配合において、加工助剤、流動促進剤、潤滑剤、顔料、染料、難燃剤、衝撃改質剤、結晶化度を増加させるための核剤、シリカなどのブロッキング防止剤、熱安定剤、ＵＶ吸収剤、ＵＶ安定剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、接着剤、プライマー、架橋剤、硬化剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、および湿潤剤を含むと好都合となる場合がある。これらの添加剤の具体的な種類、それらの量、および本発明の組成物中に添加剤を混入する方法は、当技術分野において周知の方法により選択することができる。
【００４４】
本発明は、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、樹脂とを含むソーラーコントロール組成物をさらに提供する。好ましくは、この樹脂はポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルを含む。本明細書において、このソーラーコントロール組成物を「マトリックス組成物」と呼ぶ場合もある。
【００４５】
本発明のソーラーコントロール組成物は、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）、好ましくは１５，０００ｐｓｉ（１０４ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂を含む。マトリックス樹脂の例としては、ポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）；エチルアクリルアセテート（ｅｔｈｙｌ ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｅｔａｔｅ）（ＥＭ）；メタクリル酸エチル（ＥＭＡＣ）；メタロセン触媒によるポリエチレン；可塑化ポリ（塩化ビニル）；米国特許第５，６２４，７６３号明細書および同第５，４６４，６５９号明細書などに記載されているＩＳＤ樹脂；ポリウレタン；例えば、米国特許第４，３８２，９９６号明細書および同第５，７７３，１０２号明細書などに記載されており、Ｓｅｋｉｓｕｉ Ｃｏｍｐａｎｙより市販されている遮音性変性ポリ（塩化ビニル）；可塑化ポリ（ビニルブチラール）；例えば、特開平０５−１３８８４０号公報などに記載されている遮音性変性ポリ（ビニルブチラール）、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。これらの材料のそれぞれの弾性率は、米国特許第６，４３２，５２２号明細書に記載されている。好ましくは、本発明のマトリックス樹脂は、エチレン酢酸ビニルコポリマーまたはポリビニルブチラールを含む。
【００４６】
本発明のソーラーコントロール組成物は、少なくとも１種類のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物も含む。ソーラーコントロール組成物が赤外線カットオフフィルターとして使用される場合、フタロシアニン化合物の量は、ソーラーコントロール組成物の全重量を基準として、約０．０１〜約８０重量パーセント；好ましくは約０．０１〜約１０重量パーセント；より好ましくは約０．０１〜約５重量パーセントである。ソーラーコントロール組成物が赤外線カットオフフィルターとして使用される場合、ナフタロシアニン化合物の量は、ソーラーコントロール組成物の全重量を基準として、約０．０１〜約５０重量パーセント；好ましくは約０．０１〜約１０重量パーセント；より好ましくは約０．０１〜約５重量パーセントである。ソーラーコントロール組成物が濃縮物として調製される場合、ソーラーコントロール組成物中のフタロシアニン化合物の量は、組成物の全重量を基準として、約３０〜約８０重量パーセント；好ましくは約３０〜約５０重量パーセント；より好ましくは約３５〜約４５重量パーセントである。ソーラーコントロール組成物が濃縮物として調製される場合、ソーラーコントロール組成物中のナフタロシアニン化合物の量は、組成物の全重量を基準として、約３０〜約５０重量パーセント；より好ましくは約３５〜約４５重量パーセントである。
【００４７】
本発明のマトリックス組成物は、１種類以上の可塑剤を含むこともできる。分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、ＵＶ吸収剤、ヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）、加工助剤、流動促進剤、潤滑剤、顔料、染料、難燃剤、衝撃改質剤、結晶化度を増加させるための核剤、シリカなどのブロッキング防止剤、熱安定剤、ＵＶ安定剤、接着剤、プライマー、架橋剤、硬化剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、無機赤外線吸収剤、有機赤外線吸収剤、および湿潤剤。これらの添加剤の好適な量、およびポリマー組成物にこれらの添加剤を混入する方法は、当業者が利用可能である。例えば、”Ｍｏｄｅｒｎ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ”，ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，ＮＹ １９９５を参照されたい。
【００４８】
本発明のソーラーコントロール組成物は、あらゆる好適な方法によって製造することができる。好ましくは、溶融した樹脂を、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、ならびに他の任意選択の成分と高剪断混合することによって、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が樹脂中に分散される。この高剪断混合は、スタティックミキサー、ラバーミル、Ｂｒａｂｅｎｄｅｒミキサー、一軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、加熱または非加熱の二本ロールミルなどによって行うことができる。樹脂および／またはマトリックス組成物は、任意の乾燥ステップの前に乾燥させることができる。次に、マトリックス組成物は、追加のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、ならびに他の任意選択の成分とドライブレンドとして混合することができ、これは典型的には「ペレットブレンド」と呼ばれる。あるいは、樹脂、ならびにフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物は、２つの異なるフィーダを介して同時に供給することもできる。あるいは、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物を、溶媒中または可塑剤中に溶解、分散、または懸濁させて、濃縮物を形成することもできる。この濃縮物は、次に、強力な溶融混合法によって樹脂に加えられる。一般に、樹脂の溶融加工温度は、約５０℃〜約３００℃の範囲内である。厳密な加工条件は、個別の樹脂によって異なる。樹脂および濃縮物の量は、ソーラーコントロール組成物中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン（ｎａｐｔｈａｌｏｃｙａｎｉｎｅ）化合物の最終的な濃度によって、太陽放射線の透過の望ましい低減が得られるように選択される。
【００４９】
マトリックス樹脂中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の量は、フタロシアニン粒子またはナフタロシアニン粒子を使用可能な大きさまで減少させるプロセスの効率に影響を与える。透明性を最適にするためには、好ましくは粒子は、ほぼナノ粒子である。周知の通り、ポリマー／粒子ブレンドの溶融粘度は、一般に粒子の体積濃度の増加とともに増加する。したがって粒子の体積濃度は、混合プロセス中に大きな剪断応力が加わるのに十分な高い溶融粘度が得られる範囲内となる必要がある。この剪断応力によって、粗製のフタロシアニン粒子またはナフタロシアニン粒子を一次粒子まで解凝集される。逆に、樹脂中の粒子で得られる最高濃度は、選択した装置で加工可能な最高溶融粘度によって制限される。
【００５０】
本発明は、本発明のソーラーコントロール組成物を含む成形品をさらに提供する。本発明の成形品は、好ましくはコーティング、フィルム、多層フィルム、シート、または多層シートである。
【００５１】
好ましくは、本発明の成形品はソーラーコントロール層である。本発明のソーラーコントロール層は、コーティング、フィルム、シート、多層フィルム、または多層シートであってよい。フィルムとシートとの違いは厚さであるが、フィルムがシートとなる厚さを定義する工業基準は存在しない。本発明の目的では、フィルムは約１０ミル（０．２５ｍｍ）以下の厚さを有する。好ましくは、フィルムは約０．５ミル（０．０１２ｍｍ）〜約１０ミル（０．２５ｍｍ）の厚さを有する。より好ましくは、フィルムは約１ミル（０．０２５ｍｍ）〜約５ミル（０．１３ｍｍ）の厚さを有する。自動車用途の場合、フィルムの厚さは、約１ミル（０．０２５ｍｍ）〜約４ミル（０．１ｍｍ）の範囲内が好ましくなり得る。本発明の目的では、シートは約１０ミル（０．２５ｍｍ）を超える厚さを有する。好ましくは、シートは約１５ミル（０．３８ｍｍ）以上の厚さを有する。より好ましくは、シートは約３０ミル（０．７５ｍｍ）以上の厚さを有する。
【００５２】
フィルム中に使用すると好ましいポリマー樹脂としては、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、環状ポリオレフィン、ノルボルネンポリマー、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、スチレン−アクリレートコポリマー、アクリロニトリル−スチレンコポリマー、ポリ（エチレンナフタレート）、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ナイロン、ポリ（ウレタン）、アクリル、酢酸セルロース、セルローストリアセテート、塩化ビニルポリマー、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ（ビニルブチラール）、エチレン−コ−酢酸ビニルなどが挙げられる。好ましくは、本発明のフィルムは、二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムである。
【００５３】
シート中に使用すると好ましいポリマー樹脂としては、独立に選択された２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有するポリマーが挙げられる。より好ましくは、本発明のシートは、独立に選択された１５，０００ｐｓｉ（１０４ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有するポリマーを含む。シート中に使用されるマトリックス材料およびポリマー樹脂の好ましい例としては、例えば、ポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）組成物；エチルアクリルアセテート（ｅｔｈｙｌ ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｅｔａｔｅ）；メタクリル酸エチル；メタロセン触媒によるポリエチレン；可塑化ポリ（塩化ビニル）；ＩＳＤ樹脂；ポリウレタン；Ｓｅｋｉｓｕｉ Ｃｏｍｐａｎｙより市販されているものなどの遮音性変性ポリ（塩化ビニル）；可塑化ポリ（ビニルブチラール）組成物；遮音性変性ポリ（ビニルアセタール）組成物、遮音性変性ポリ（ビニルブチラール）組成物；およびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００５４】
好ましくは、本発明のソーラーコントロール層は可視光に対して透明である。また好ましくは、本発明のフィルムおよびシート組成物の溶融加工温度は、約５０℃〜約３００℃であり、より好ましくは約１００℃〜約２５０℃である。本発明のフィルムおよびシート組成物は一般に優れた熱安定性を有するため、有効溶融粘度を低下させるのに十分な高温で加工することができる。
【００５５】
シートの場合、ポリ（ビニルブチラール）は、より好ましいポリマー樹脂である。好ましいポリ（ビニルブチラール）樹脂は、小角レーザー光散乱を使用してサイズ排除クロマトグラフィーによって測定した場合に、約３０，０００〜約６００，０００ダルトンの範囲、好ましくは約４５，０００〜約３００，０００ダルトンの範囲、より好ましくは約２００，０００〜３００，０００ダルトンの範囲の重量平均分子量を有する。好ましいポリ（ビニルブチラール）材料は、ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）として計算して重量基準で、約５〜約３０パーセント、好ましくは約１１〜約２５パーセント、およびより好ましくは約１５〜約２２パーセントのヒドロキシル基を含む。さらに、好ましいポリ（ビニルブチラール）材料は、ポリビニルエステルとして計算して、約０〜約１０パーセント、好ましくは約０〜約３パーセントの残留エステル基、典型的にはアセテート基を含み、残分がブチルアルデヒドアセタールである。ポリ（ビニルブチラール）は、米国特許第５，１３７，９５４号明細書に記載されているように、２−エチルヘキサナールなどのブチラール以外のアセタール基を比較的少量含むこともできる。ポリ（ビニルブチラール）樹脂は、水性または溶媒アセタール化によって、あるいはあらゆる他の好適な手段によって製造することができる。
【００５６】
好ましくは、ポリ（ビニルブチラール）は、少なくとも１種類の可塑剤を含有する。可塑剤の総量は、個別のポリ（ビニルブチラール）樹脂および望まれる性質に依存する。一般に使用される可塑剤は、多塩基酸または多価アルコールのエステルである。
【００５７】
ポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）樹脂も、シート用のより好ましいポリマー樹脂である。好適なポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）樹脂としては、Ｂｒｉｄｇｅｓｔｏｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｅｘｘｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｓｐｅｃｉａｌｉｚｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｉｎｃ．、およびＥ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．（「ＤｕＰｏｎｔ」）（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から得ることができる樹脂が挙げられる。
【００５８】
ポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）樹脂には、例えば、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸グリシジル、アクリル酸、メタクリル酸、およびそれらの混合物などの他の不飽和コモノマーを組み込むことができる。前述のあらゆる可塑剤をポリ（エチレン−コ−酢酸ビニル）樹脂とともに使用することができる。
【００５９】
ガラス剛性層と本発明のポリマーフィルムまたはシートとの間の接着接合などを制御するために、ポリ（ビニルブチラール）を含むフィルムまたはシート中に接着調整剤を含めることができる。接着調整剤は一般に、有機酸または無機酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩であるである。
【００６０】
本発明のソーラーコントロール層は、本発明のソーラーコントロール組成物中に使用するための前述の１種類以上の添加剤を含むことができる。これらの層は、当業者によって好適であると認識されるであろう他の添加剤を含むこともできる。
【００６１】
本発明のソーラーコントロール層は、あらゆる好適な手段によって作成することができる。ある好ましい手段については、以下に詳細に説明している。本発明の組成物（フタロシアニンまたはナフタロシアニン／可塑剤組成物およびソーラーコントロール組成物）は、ソーラーコントロール層の製造における中間物として使用することができる。例えば、ソーラーコントロール組成物を濃縮物として樹脂とのペレットブレンドに濃縮物として加えて、ソーラーコントロールシートを形成することができる。本発明のソーラーコントロール層を形成するための本発明の組成物の他の使用は当業者には明らかであろう。
【００６２】
薄いフィルムは、例えば、米国特許第４，３７２，３１１号明細書に記載されているような浸漬コーティング、米国特許第４，４２７，６１４明細書に記載されているような圧縮成形、米国特許第４，８８０，５９２明細書に記載されているような溶融押出、米国特許第５，５２５，２８１明細書に記載されているようなメルトブロー、またはその他の好適な方法によって形成することができる。ポリマーシートは、押出成形、カレンダー加工、溶液流延、または射出成形などによって形成することができる。当業者であれば、ポリマーの組成、ならびにシートまたはフィルムの形成に使用される方法に基づいて適切なプロセスパラメータを決定することができるであろう。
【００６３】
しかし好ましくは、本発明のソーラーコントロールフィルムは溶液流延または押出成形によって形成され、本発明のソーラーコントロールシートは押出成形よって形成される。連続した長さで出現するフィルムおよびシートなどの「エンドレス」製品を形成する場合には、押出成形が特に好ましい。
【００６４】
本発明のソーラーコントロール層は、２つ以上の層を有する多層積層体を含む。多層フィルムおよびシート構造は、例えば、同時押出、インフレーションフィルム、浸漬コーティング、溶液コーティング、ブレード、パドル、エアナイフ、印刷、Ｄａｈｌｇｒｅｎ、グラビア印刷、粉末コーティング、吹き付け、または他の技術分野の方法などのあらゆる好適な手段によって形成することができる。個別の層は、熱、接着剤、および／または結合層などによって互いに接合させることができる。好ましくは、多層フィルムは、押出キャスティング法によって製造される。
【００６５】
本発明のシートおよびフィルムは、平滑な表面を有することができる。しかし好ましくは、積層体中の中間層として使用されるシートは、積層プロセス中に積層体の複数の表面の間から大部分の空気を効率的に除去できるようにするため、少なくとも１つの粗面を有する。
【００６６】
本発明のソーラーコントロール層は、本発明の組成物が片面または両面にコーティングされたフィルムまたはシートを含むことができる。このコーティングは、コーティング溶液の適用などによって行うことができる。用語「コーティング溶液」は、１種類以上のポリマー溶液、１種類以上のポリマー前駆体溶液、１種類以上のエマルジョンポリマー、あるいは、１種類以上のポリマー溶液、ポリマー前駆体溶液、またはエマルジョンポリマーの混合物の中に、溶解、分散、または懸濁させたフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物を含む。
【００６７】
コーティング溶液は、バインダーを溶解、部分的に溶解、分散、または懸濁させる１種類以上の溶媒を含むことができる。溶媒または溶媒混合物は、マトリックス樹脂の溶解性、結果として得られるコーティング溶液の表面張力、およびコーティング溶液の蒸発速度、使用されるフタロシアニン化合物の極性および表面特性、ならびにあらゆる分散剤および他の添加剤の化学的性質、コーティングの粘度、ならびにコーティングの表面張力とその表面エネルギーのフィルム材料との適合性などの性質を考慮して選択される。溶媒または溶媒混合物は、バインダー材料に対して化学的に不活性でもあるべきである。
【００６８】
あるいは、溶媒を部分的または完全に可塑剤で置き換えることもできる。好適な可塑剤は詳細に前述している。次に、可塑剤を主成分とするコーティング溶液、懸濁液、または分散液は、溶媒を主成分とするコーティング溶液と同様にして処理することができる。
【００６９】
コーティングの厚さは、コーティング溶液中の溶媒の量にある程度依存し、コーティング溶液中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の量は、コーティング溶液中のバインダーおよび溶媒の量、ならびにコーティング中のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の所望する量に大きく依存する。
【００７０】
コーティング溶液を調製するためには、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、マトリックス樹脂、場合による添加剤、ならびに溶媒を混合することで、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物をポリマー溶液全体に均一に分散させる。あるいは、国際公開第０１／００４０４号パンフレットおよび米国特許第５，４８７，９３９号明細書などに記載されているように、マトリックス樹脂、ならびにフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物をともに混練することによって濃縮物を形成することができ、次にこれを溶媒に加えることができる。コーティング溶液の形成方法とは無関係に、ボールミル粉砕、ロールミル粉砕、サンドグラインダ粉砕、ペイントシェーカ、ニーダ、ディゾルバー、超音波分散機などで粉砕して、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物を解凝集させることができる。
【００７１】
あるいは、フタロシアニン含有またはナフタロシアニン含有コーティングは、１種類以上の放射線硬化性モノマーおよび／またはオリゴマーを含む化学線硬化性コーティングであってもよい。好適な放射線硬化性マトリックス材料は、例えば米国特許第５，５０４，１３３号明細書に記載されている。
【００７２】
あるいは、フタロシアニン含有またはナフタロシアニン含有コーティングは、米国特許第６，１９１，８８４号明細書などに記載される光カチオン硬化性マトリックス材料を含むこともできる。一般に、光カチオン硬化性マトリックス材料は、エポキシド材料および／またはビニルエーテル材料を含む。
【００７３】
あるいは、フタロシアニン含有またはナフタロシアニン含有コーティング組成物は、加熱プロセスによって硬化させることもできる。加熱プロセスに基づく効果が望ましい場合、光開始剤の代わりにアゾビスイソブチロニトリルなどの適切なラジカル重合開始剤をコーティング組成物中に混入することが好ましい。好ましい熱硬化性バインダーとしては、例えば、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン変性樹脂、およびそれらの混合物などの熱硬化性樹脂が挙げられる。
【００７４】
好ましくは、乾燥したコーティングの厚さは、１０ミル（０．２５ｍｍ）以下であり、より好ましくは約０．１ミル（０．００２５ｍｍ）〜約５ミル（０．１３ｍｍ）の間である。約２０ミル（０．５０ｍｍ）以上の厚さのより厚いコーティングを形成することもできる。
【００７５】
本発明のポリマーフィルムまたはシートは、あらゆる好適なコーティング方法によってコーティングすることができる。押出成形が、ポリマーフィルムおよびシートの特に好ましいコーティング方法である。基材上へのコーティングの溶融押出は、例えば、米国特許第５，２９４，４８３号明細書、同第５，４７５，０８０号明細書、同第５，６１１，８５９号明細書、同第５，７９５，３２０号明細書、同第６，１８３，８１４号明細書、および同第６，１９７，３８０号明細書に記載されている。あるいは、ポリマーフィルムまたはシートの上にコーティング溶液を流延し、乾燥させることによってソーラーコントロールフィルムを形成することもできる。一般に溶液流延では、溶融押出よりも安定したコーティング厚さが得られる。
【００７６】
ソーラーコントロール層の好ましい形成方法の１つは転写印刷である。好適な転写印刷方法は、一般に、コート紙またはポリエステルフィルムなどの剥離可能な基材の上にソーラーコントロール組成物をコーティングするステップを含む。乾燥または硬化させた後、そのコーティング、すなわちソーラーコントロール層を、ポリマー基材または剛性シートの表面に接触させた後、その剥離可能な基材から基材上に転写する。必要であれば、剥離可能な基材のコーティングされていない面を加熱して、コーティングの剥離および基材への接着を促進することができる。転写印刷に関する一般的な情報は、欧州特許第０ ５７６ ４１９号明細書に記載されている。
【００７７】
好ましくは、接着性を向上させるために、ソーラーコントロール層の片面または両面が処理される。実質的にあらゆる接着剤またはプライマーが、本発明における使用に好適である。接着剤またはプライマーを使用する場合、当業者であれば、ソーラーコントロール層、接着剤、またはプライマーの組成、ならびにコーティング処理に基づいた適切なコーティング厚さおよびプロセスパラメータを決定できるであろう。
【００７８】
本発明のソーラーコントロール層は、外部ポリマー層をすりきず、摩耗、および類似の損傷から保護するために、片面または両面の上に紫外線（ＵＶ）硬化性樹脂から形成されたハードコート層を有することもできる。あらゆる好適なハードコート配合物を使用することができる。好ましいハードコートの１つが米国特許第４，０２７，０７３号明細書に記載されている。
【００７９】
本発明は、本発明のソーラーコントロール層を含むソーラーコントロール積層体も提供する。さらに、このソーラーコントロール積層体は、フィルムまたはシートの上にフィルム、シート、またはコーティングであってよい少なくとも１つの追加層を含むことができる。この追加層は、ソーラーコントロール層またはソーラーコントロールフィルムであってよい。追加層がシートである場合、それが剛性または可撓性のシートであってよい。ある好ましい実施形態においては、ソーラーコントロール積層体は、１つ以上の剛性シートと、ソーラーコントロール層と、少なくとも１つの追加層とを含む。
【００８０】
追加フィルム層としての使用に好ましいフィルムとしては、延伸および非延伸のポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリウレタンフィルム、およびポリ塩化ビニルフィルムが挙げられる。好ましくは、追加フィルム層は二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）である。追加シート層としての使用に好ましいシートとしては、ポリビニルブチラール組成物、遮音性ポリビニルアセタール組成物、遮音性ポリビニルブチラール組成物、エチレン酢酸ビニル組成物、熱可塑性ポリウレタン組成物、ポリ塩化ビニルコポリマー組成物、およびエチレン酸コポリマー組成物、ならびにそれらから誘導されるアイオノマーを含むシートが挙げられる。
【００８１】
好ましい剛性シートの１つはガラスである。本明細書において使用される場合、用語「ガラス」は、窓ガラス、厚板ガラス、ケイ酸塩ガラス、板ガラス、フロートガラス、色ガラス、ソーラーヒーティングを制御する成分などを含むことができる特殊ガラス、銀などのスパッタ金属がコーティングされたガラス、例えば、アンチモンスズ酸化物（ＡＴＯ）および／またはインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）がコーティングされたガラス、Ｅガラス、Ｓｏｌｅｘ（商標）ガラス（ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ））、ならびにＴｏｒｏｇｌａｓｓ（商標）を含んでいる。典型的なガラスの種類の１つは、厚さ９０ミルのアニールした板ガラスであり、これは最適な接着を実現するためにガラスのスズ側を中間層の方に向けることが好ましい。あるいは、剛性シートは、例えば、ポリカーボネート、アクリル、ポリアクリレート、環状ポリオレフィン、メタロセン触媒によるポリスチレン、ならびにそれらの混合物または組み合わせなどの剛性ポリマーシートであってよい。好ましくは、剛性シートは透明である。しかし、ソーラーコントロール積層体において透明性または鮮明性が必要とされない場合には、金属またはセラミックの板を剛性シートとして使用することもできる。
【００８２】
追加層は、音響障壁性などのさらなる特性を付与することができるし、有機赤外線吸収剤または反射剤などを含有する機能性コーティングを有することもできる。導電性が欠点とならない用途においては、機能性コーティングがスパッタリングされた金属層であってもよい。
【００８３】
好ましいソーラーコントロール積層体は、１つのソーラーコントロール層および１つのポリマーフィルム；１つのソーラーコントロール層および１つのポリマーシート；１つのソーラーコントロール層および２つのポリマーシート；１つのソーラーコントロール層、１つのポリマーフィルム、および１つまたは２つのポリマーシートを含むことができる。
【００８４】
本発明の好ましいソーラーコントロール積層体は、以下のような隣接層を含む構造も含む：ポリマーフィルム／ソーラーコントロール層；ポリマーシート／ソーラーコントロール層；剛性シート／ソーラーコントロール層；剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層；第１の剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／第２の剛性シート；剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／追加フィルム；剛性シート／追加ポリマーシート／追加フィルム／ポリマーシート／ソーラーコントロール層；剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／第２のポリマーシート／追加フィルム／第３のポリマーシート／第２の剛性シート；および第１の剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／第２の剛性シート／第２の追加ポリマーシート／追加フィルム／第３の追加ポリマーシート／第３の剛性シート。上記の各実施形態において、「／」は隣接層を示している。さらに、任意のフィルムまたはシートの第２の層は、そのフィルムまたはシートの第１の層と同じであっても異なっていてもよい。同様に、第３の層も、そのフィルムまたはシートの第１および第２の層と同じであっても異なっていてもよく、以下同様となる。さらに、本発明のある好ましい実施形態においては、隣接層が互いに直接積層され、そのためそれらの層は隣り合っており、より好ましくは境を接している。
【００８５】
あらゆる好適な方法を使用して、本発明のソーラーコントロール積層体を製造することができる。ソーラーコントロール積層体中の層の組成によって、ならびに剛性または可撓性のどちらの積層体が望ましいかによって、異なる方法および条件が望ましくなりうることを、当業者は認識している。
【００８６】
例えば、ポリマーシートおよびソーラーコントロールフィルムは、ニップロール法において、互いに接合、および／または１つ以上の追加層への接合が可能である。追加層は、本発明のフィルムまたはシートとともに、１つ以上のカレンダーロールニップ中に供給され、その中で２つの層に中程度の圧力が加わり、その結果、弱く接合した積層体が形成される。一般に、接合圧力は、約１０ｐｓｉ（０．７ｋｇ／ｃｍ2）〜約７５ｐｓｉ（５．３ｋｇ／ｃｍ2）の範囲内であり、好ましくは圧力は約２５ｐｓｉ（１．８ｋｇ／ｃｍ2）〜約３０ｐｓｉ（２．１ｋｇ／ｃｍ2）の範囲内である。典型的なライン速度は、分速約５フィート（１．５ｍ）〜約３０フィート（９．２ｍ）の範囲内である。このニップロール法は、オーブンまたは加熱したロールなどによって供給される中程度の加熱を使用して行うこともできるし、使用せずに行うこともできる。加熱する場合は、一時的な融着を促進するのに十分な温度、すなわちポリマーシートまたはフィルムの表面が粘着性となるのに十分な温度に、ポリマー表面が達するべきである。本発明の好ましいポリマーフィルムおよびシートに好適な表面温度は、約５０℃〜約１２０℃の範囲内であり、好ましくは表面温度は約６５℃である。融着後、積層体を１つ以上の冷却ロール上に通すことで、積層体に十分な強度が得られ、保管のために巻き取った場合に粘着しないようにすることができる。この目的を実現するためには、一般にプロセス水の冷却で十分である。
【００８７】
ソーラーコントロール積層体を製造するための別の典型的な手順においては、ポリマーシート／ソーラーコントロールフィルム／ポリマーシート構造を有する中間層などの本発明のソーラーコントロール積層体を含む中間層を、２枚のガラス板の間に配置することで、ガラス／中間層／ガラス予備プレス組立体を形成する。好ましくは、これらのガラス板は、洗浄および乾燥を行ったものである。真空バッグ（例えば米国特許第３，３１１，５１７号明細書参照）、真空リング、または約２７〜２８インチ（６８９〜７１１ｍｍＨｇ）の真空を維持することができる別の装置を使用して、予備プレス組立体の層の間から空気を抜き取る。この予備プレス組立体を真空下で封止し、次にオートクレーブに入れて圧力下で加熱する。より好ましくなる順に、オートクレーブ内の温度は約１３０℃〜約１８０℃、約１２０℃〜約１６０℃、約１３５℃〜約１６０℃、または約１４５℃〜約１５５℃である。オートクレーブ内の圧力は、好ましくは約２００ｐｓｉ（１５ｂａｒ）である。より好ましくなる順に、予備プレス組立体はオートクレーブ内で、約１０〜約５０分、約２０〜約４５分、約２０〜約４０分、または約２５〜約３５分加熱される。この加熱および加圧のサイクルの後、オートクレーブ内の圧力を維持するための追加のガスを加えることなく、オートクレーブ内の空気を冷却する。約２０分の冷却後、過剰の空気圧を放出し、積層体をオートクレーブから取り出す。
【００８８】
あるいは、ニップロール法を使用して、ソーラーコントロール積層体を製造することもできる。このような方法の１つにおいては、、ガラス／中間層／ガラス組立体を、オーブン中、約８０℃〜約１２０℃の間、好ましくは約９０℃〜約１００℃の間で約３０分間加熱する。その後、加熱されたガラス／中間層／ガラス組立体を１組のニップロールに通すことで、ガラスと中間層との間の空隙内の空気を排出する。この時点でこの構造体の端部を封止して予備プレス組立体を形成し、これを前述のようにオートクレーブ中で真空下で加工して、ソーラーコントロール積層体を作製することができる。
【００８９】
ソーラーコントロール積層体は、オートクレーブを使用しない方法によって製造することもできる。オートクレーブを使用しない好適な方法のいくつかは、米国特許第３，２３４，０６２号明細書、同第３，８５２，１３６号明細書、同第４，３４１，５７６号明細書、同第４，３８５，９５１号明細書、同第４，３９８，９７９号明細書、同第５，５３６，３４７号明細書、同第５，８５３，５１６号明細書、同第６，３４２，１１６号明細書、同第５，４１５，９０９号明細書、米国特許出願公開第２００４／０１８２４９３号明細書、欧州特許第１ ２３５ ６８３Ｂ１号明細書、ならびに国際公開第９１／０１８８０号パンフレットおよび国際公開第０３／０５７４７８Ａ１号パンフレットに記載されている。一般に、オートクレーブを使用しない方法は、予備プレス組立体の加熱と、真空、加圧、またはその両方の使用とを含む。例えば、予備プレス組立体は加熱オーブンおよびニップロールに通すことができる。
【００９０】
建築における使用および運搬用車両における使用の場合、好ましいガラス積層体の１つは、２つのガラス層と、両方のガラス層に直接積層された、本発明のソーラーコントロール積層体を含む単一の中間層とを有する。好ましくは、中間層は第２のポリマーシートも含み、各ポリマーシートは一方のガラス層に接触している。これらの用途においては、ガラス積層体は、好ましくは約３ｍｍ〜約３０ｍｍの全体厚さを有する。中間層は、典型的には約０．３８ｍｍ〜約４．６ｍｍの厚さを有し、各ガラス層の厚さは通常少なくとも１ｍｍである。ガラス／中間層／ガラス／中間層／ガラスの５層積層体、ガラス／中間層／ガラス／中間層／ガラス／中間層／ガラスの７層積層体、および追加の中間層／ガラス組立体を含む積層体などの多層ソーラーコントロール積層体も好ましい。
【実施例】
【００９１】
実施例および比較実験
実施例は、説明のみを目的として提供しており、いかなる方法によっても本発明の範囲の限定を意図するものではない。
【００９２】
弾性率
すべての弾性率は、ＡＳＴＭ Ｄ ６３８−０３（２００３）に準拠して測定される。
【００９３】
室温
本明細書において使用される場合、用語「室温」は２１℃±５℃の温度を意味する。
【００９４】
フタロシアニン化合物の標準溶液
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．００ｇ±０．０２ｇ）とメタノール（４．００ｇ±０．０５ｇ）との混合物にフタロシアニン化合物（特に明記しない限りは約２．０ｍｇ）を加えた。注記されている場合、この溶液は、メタノールに加えてまたはメタノールの代わりにジクロロメタンを含有した。フタロシアニン化合物が溶解しなくなるまで、上記混合物を室温で撹拌した。固形分が残留した場合には、それらをデカンテーションによって除去した。得られた溶液にポリビニルブチラール（Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ、４．００ｇ±０．０２ｇ、日本国大阪のＫｕｒａｒａｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまでその溶液を室温で撹拌した。
【００９５】
標準安定化溶液
室温において、Ｔｉｎｕｖｉｎ（商標）５７１（０．４０ｇ、ＣＡＳ ２３３２８−５３−２、Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｂａｓｅｌ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、セバシン酸ビス（１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）（０．４０ｇ、ＣＡＳ １２９７５７−６７−１、Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ ＣｈｅｍｉｃａｌｓのＴｉｎｕｖｉｎ（商標）１２３）、４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）フェノール（０．０８ｇ、ＣＡＳ １４０−６６−９）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、（１２０．００ｇ）、およびメタノール（４０．００ｇ）を混合することによって、標準安定化溶液を調製した。
【００９６】
フタロシアニン（Ｐｈｔａｌｏｃｙａｎｉｎｅ）含有層またはナフタロシアニン含有層をポリエステルフィルム上に形成するための標準手順
フタロシアニン化合物の標準溶液またはナフタロシアニン化合物の溶液を室温で平衡化させ、未処理の二軸延伸ポリエステルフィルム上に流延した。２つのフィルムの流延を、６インチのＧａｒｄｉｎｅｒブレードを使用し、第１のフィルムは１０ミルのブレード間隙、第２のフィルムは２０ミルのブレード間隙で行った。得られた２つのフィルムのドローダウン厚さ（ｄｒａｗｄｏｗｎ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ）をそれぞれ「１０ミル」および「２０ミル」と記載し、２つのフィルムをそれぞれ「１０ミルフィルム」および「２０ミルフィルム」と記載する。これら２つの流延フィルムを室温および周囲湿度において終夜乾燥させた後、オーブン中７５℃で３０分間加熱した後に、ソーラーコントロール特性の試験を行った。注記されている場合、一部のフィルムは、オーブン中での加熱の前または後に、ホットプレート上７０℃〜９０℃で５または１０分間加熱した。
【００９７】
標準転写印刷手順
前述の標準手順により作製したコーティング付きポリエステルフィルムのコーティング面を、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート（２．５インチ×６インチ（６．４ｃｍ×１５．２ｃｍ）×厚さ３０ミル（０．７６ｍｍ）（ＤｕＰｏｎｔより入手可能））の表面に接触させた。あらかじめ１００℃に加熱したアイロンを、ポリエステルフィルムのコーティングされていない面上に載せ、手で圧力を加えた。１分後、アイロンを離し、ポリエステル剥離フィルムを剥離して、フタロシアニン化合物含有層がコーティングされたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを得た。
【００９８】
積層の標準手順
積層体中のすべての層が同じ大きさに切断され所望する順序に積み重ねられている予備プレス組立体を、真空バッグ中に入れ、９０〜１００℃で３０分間加熱して、予備プレス組立体の層間に含まれるすべての空気を除去する。この予備プレス組立体を、空気オートクレーブ中、２００ｐｓｉｇ（１４．３ｂａｒ）の圧力において１３５℃で３０分間加熱する。次に、追加のガスを加えることなく空気を冷却し、それによってオートクレーブ中の圧力が低下する。２０分間の冷却後、空気の温度が約５０℃未満になると、過剰の圧力を排気し、積層体をオートクレーブから取り出す。
【００９９】
プラーク作製の標準手順
最初に、２種類の標準溶液を調製した。溶液Ｉは、９２．８重量％の可塑剤トリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）、３重量％のＴｉｎｕｖｉｎ（商標）５７１、３重量％のＴｉｎｕｖｉｎ（商標）１２３、および１．２重量％のオクチルフェノールを含有した。溶液ＩＩは、８８．５重量％の水、５．３重量％の酢酸カリウム、および６．２重量％の酢酸マグネシウムを含有した。次に、ポリビニルブチラール（１４４．２ｇ）を、可塑剤のトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）（１５．８ｇ±０．１ｇ）、溶液Ｉのアリコート（４０．０ｇ）、および溶液ＩＩのアリコート（１．２５ｍＬ）と混合した。フタロシアニン化合物がプラーク中に含まれる場合、その化合物は可塑剤中の１重量％溶液として加え、ニート可塑剤およびフタロシアニン溶液の総量が１５．８ｇ±０．１ｇとなるよう維持した。
【０１００】
上記ポリビニルブチラール混合物をＢｒａｂｅｎｄｅｒ押出機（押出機ヘッド２５：１Ｌ／ｄ一軸スクリュー、スクリュー直径０．７５インチ、スクリュー速度４０ｒｐｍ）に供給した。温度プロファイルは：供給ゾーンが１１０℃；セクション１が１９０℃；セクション２が１９０℃；ダイプレートが１９０℃であった。この結果得られた配合混合物を回収し、冷却し、続いてプレスすることによって、３インチ×３インチ×３０ミル（７６ｍｍ×７６ｍｍ×０．７５ｍｍ）および２．５インチ×６インチ×３０ミル（６３ｍｍ×１５２ｍｍ×０．７５ｍｍ）の寸法のプラークを作製した。この溶融プレスサイクルは、６０００ｐｓｉの圧力における３分間の加熱ステップ、１２，０００ｐｓｉにおける２分間の維持、および１２，０００ｐｓｉにおける４分間の冷却を含み、最高プレス温度は１８０℃であった。
【０１０１】
フィルムのソーラーコントロール特性
以下の方法を使用して、シミュレートした積層体に関する太陽光透過率および可視光透過率の値を計算した。Ｖａｒｉａｎ Ｃａｒｙ ５０００ ｕｖ／ｖｉｓ／ｎｉｒ分光計を使用して、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に支持されたフタロシアニン含有層またはナフタロシアニン含有層の透過スペクトルを求めた。この結果得られたスペクトルの１つを処理して、空気との屈折率の不一致による前面および裏面からの反射率を補償し、それによって試料と一致する屈折率を有する２つの材料層の間にフィルムをはさんだ場合に得られるフィルムの透過スペクトルをシミュレートした。次に、補償したスペクトルを中間層材料として、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｇｌａｚｉｎｇ Ｄａｔａｂａｓｅ Ｎｏ．１４．０を搭載したＬａｗｒｅｎｃｅ Ｂｅｒｋｅｌｅｙ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ’ｓ Ｏｐｔｉｃｓソフトウェアパッケージバージョン５．１（Ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ Ｐａｃｋ ２）に入力した。
【０１０２】
シミュレーション方法Ａ
方法Ａでは、（アウトボードライト（ｏｕｔｂｏａｒｄ ｌｉｔｅ）からインボードライト（ｉｎｂｏａｒｄ ｌｉｔｅ）まで）厚さ６ｍｍの一般的な透明ガラス（ｃｌｅａｒ＿６．ｄａｔ）、上記のよう得られた補償された中間層データ、厚さ１５ミルのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ＮＣ０１０層（１５ＰＶＢ６．ｄｕｐ）、および厚さ３ｍｍの一般的な透明ガラスの３ｍｍのインボードライト（ｉｎｂｏａｒｄ ｌｉｔｅ）（ｃｌｅａｒ＿３．ｄａｔ）を使用して積層体をシミュレートした。以下の実施例では、スペクトルデータに所与の因数を「乗じた」と記載されている場合、これは、２つ以上のフタロシアニン含有層またはナフタロシアニン含有層を連続して使用してシミュレートした積層体を作製したことを示している。次に、方法Ｗ５＿ＮＦＲＣ＿２００３を使用して上記ソフトウェアによって、シミュレートした積層体の透過スペクトルおよび反射スペクトルをシミュレートし、可視光透過率（Ｔvis-sim）および太陽光透過率（Ｔsol-sim）を計算する。シミュレートした積層体のスペクトルデータを保存し、続いてＬａｗｒｅｎｃｅ Ｂｅｒｋｅｌｅｙ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ’ｓ Ｗｉｎｄｏｗ ５．２ Ｓｏｆｔｗａｒｅバージョン５．２．１２にインポートした。フィルムについて計算したＴvis-simおよびＴsol-simを表１にまとめている。
【０１０３】
シミュレーション方法Ｂ
シミュレートした積層体が厚さ６ｍｍの一般的な透明ガラス（ｃｌｅａｒ＿６．ｄａｔ）を含まなかったことを除けば、方法Ｂは方法Ａと同じである。フィルムについて計算したＴvis-simおよびＴsol-simを表１にまとめている。
【０１０４】
積層体のソーラーコントロール特性
ＡＳＴＭ試験方法Ｅ４２４およびＥ３０８、ならびにＩＳＯ試験方法９０５０：２００３および１３８３７の手順に準拠し、Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ Ｌａｍｂｄａ １９分光光度計（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ，Ｉｎｃ．（Ｗｅｌｌｅｓｌｅｙ，ＭＡ））を使用して、スペクトルを求めた。これらの測定値を、すぐ上に記載したように直接使用して、シミュレートした透過率を計算した。積層体について計算したＴvis-simおよびＴsol-simを表２にまとめている。
【０１０５】
比較実験ＣＥ１
水酸化アルミニウムフタロシアニン（０．００２０ｇ、ヒドロキシ（２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニナト）アルミニウム、ＣＡＳ １８１５５−２３−２、染料含有率約８５％）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１０６】
比較実験ＣＥ２
ニッケル（ＩＩ）フタロシアニンテトラスルホン酸四ナトリウム塩（０．００２１ｇ、ＣＡＳ ２７８３５−９９−０）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１０７】
比較実験ＣＥ３
水酸化ガリウム（ＩＩＩ）フタロシアニン（０．００２１ｇ、ＣＡＳ ６３３７１−８４−６、染料含有率約７５％）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１０８】
比較実験ＣＥ４
水酸化ガリウム（ＩＩＩ）フタロシアニン（０．００８０ｇ、ＣＡＳ ６３３７１−８４−６、染料含有率約７５％）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．００ｇ）を使用した。
【０１０９】
比較実験ＣＥ５
亜鉛フタロシアニン（０．００２０ｇ、ＣＡＳ １４３２０−０４−８、染料含有率約９７％）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。１０ミルフィルムは、室温で終夜乾燥させた後、ホットプレート上９０℃で５分間加熱し、続いてオーブン中７５℃で０．５０時間加熱した。２０ミルフィルムは、室温で終夜乾燥させ、オーブン中７５℃で０．５０時間加熱し、続いてホットプレート上８０℃で１０分間加熱した。
【０１１０】
比較実験ＣＥ６
Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール中のＧｒｅｅｎ Ｐｉｇｍｅｎｔ ７の解凝集させた濃縮物（０．００５０ｇ、濃縮物の全重量を基準にして４０重量％のＧｒｅｅｎ Ｐｉｇｍｅｎｔ ７）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。２０ミルフィルムは、室温で終夜乾燥させた後、オーブン中７５℃で終夜加熱し、続いて８０℃で１０分間加熱した。
【０１１１】
比較実験ＣＥ７
Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール中のＢｌｕｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ １５：４の解凝集させた濃縮物（０．００５０ｇ、濃縮物の全重量を基準にして４０重量％のＢｌｕｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ １５：４）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１２】
比較実験ＣＥ８
テトラキス（４−クミルフェノキシ）フタロシアニン（０．００８０ｇ、ＣＡＳ ８３４８４−７６−８）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０２ｇ）を使用した。
【０１１３】
比較実験ＣＥ９
マンガン（ＩＩ）フタロシアニン（０．０２０２ｇ、ＣＡＳ １４３２５−２４−７）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１４】
比較実験ＣＥ１０
マンガン（ＩＩ）フタロシアニン（０．００８１ｇ、ＣＡＳ １４３２５−２４−７）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０４ｇ）を使用した。
【０１１５】
比較実験ＣＥ１１
塩化マンガン（ＩＩＩ）フタロシアニン（０．００８０ｇ、ＣＡＳ ５３４３２−３２−９）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１６】
比較実験ＣＥ１２
塩化アルミニウムフタロシアニン（０．０１６１ｇ、ＣＡＳ １４１５４−４２−８）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１７】
比較実験ＣＥ１３
塩化アルミニウムフタロシアニン（０．００８１ｇ、ＣＡＳ １４１５４−４２−８）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０３ｇ）を使用した。
【０１１８】
比較実験ＣＥ１４
Ｐｒｏ−ｊｅｔ（商標）８００ Ｗ（０．００８１ｇ、Ａｖｅｃｉａ，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１１９】
比較実験ＣＥ１５
Ｐｒｏ−ｊｅｔ（商標）８００ ＮＰ（０．００８１ｇ，Ａｖｅｃｉａ，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２０】
比較実験ＣＥ１６
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＩＲ−１０Ａ（０．００８０ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２１】
比較実験ＣＥ１７
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＩＲ−１２（０．００８１ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２２】
比較実験ＣＥ１８
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＩＲ−１４、（０．００８１ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２３】
比較実験ＣＥ１９
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＴＸ−ＥＸ−９０６Ｂ（０．００８２ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２４】
比較実験ＣＥ２０
Ｅｘｃｏｌｏｒ（商標）ＴＸ−ＥＸ−９１０Ｂ（０．００８０ｇ、日本国大阪のＮｉｐｐｏｎ Ｓｈｏｋｕｂａｉ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２５】
実施例Ｅ１
ＯＰＭ−８６８（０．００８１ｇ、日本国東京のＴｏｙｏ Ｉｎｋ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２６】
実施例Ｅ２
ＯＰＭ−８６８（０．０１６０ｇ、日本国東京のＴｏｙｏ Ｉｎｋ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の溶液の調製を、ＯＰＭ−８６８を標準安定化溶液のアリコート（１６．０８９３ｇ）に加えることによって行った。ＯＰＭ−８６８が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９８２３ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまでその混合物を室温で撹拌した。
【０１２７】
このＯＰＭ−８６８溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２８】
実施例Ｅ３
ＯＰＭ−２４９（０．００８０ｇ、日本国東京のＴｏｙｏ Ｉｎｋ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１２９】
実施例Ｅ４
ＯＰＭ−２４９（０．０１６１ｇ、日本国東京のＴｏｙｏ Ｉｎｋ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ）の溶液の調製を、ＯＰＭ−８６８を標準安定化溶液のアリコート（１６．０９００ｇ）に加えることによって行った。ＯＰＭ−２４９が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９８５７ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまで混合物を室温で撹拌した。
【０１３０】
このＯＰＭ−２４９溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１３１】
比較実験ＣＥ２１
ＹＫＲ−３０８０（０．００８１ｇ、日本国大阪のＹａｍａｍｏｔｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１３２】
比較実験ＣＥ２２
ＹＫＲ−３０８０（０．００８１ｇ、日本国大阪のＹａｍａｍｏｔｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０３ｇ）を使用した。
【０１３３】
実施例Ｅ５
ＹＫＲ−３０２０（０．００７９ｇ、日本国大阪のＹａｍａｍｏｔｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１３４】
実施例Ｅ６
ＹＫＲ−３０２０（０．００８１ｇ、大阪のＹａｍａｍｏｔｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。メタノールの代わりにジクロロメタン（４．０３ｇ）を使用した。
【０１３５】
比較実験ＣＥ２３
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、相対湿度２３％、温度７２°Ｆで終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ３０ミル（０．７５ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１３６】
実施例Ｅ７
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００６０グラム、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１３７】
実施例Ｅ８
実施例Ｅ７のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。
【０１３８】
転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ３０ミル（０．７５ｍｍ））からなるガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を標準積層手順により積層した。
【０１３９】
実施例Ｅ９
実施例Ｅ７のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。この転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４０】
実施例Ｅ１０
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００６０グラム、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物を標準安定化溶液のアリコート（１６．０８８８ｇ）に加えることにより行った。このフタロシアニン化合物が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９０３６ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまで、その混合物を室温で撹拌した。
【０１４１】
このフタロシアニン溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１４２】
実施例Ｅ１１
実施例Ｅ１０のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４３】
実施例Ｅ１２
銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００８０グラム、ＣＡＳ １０７２２７−８８−３）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１４４】
実施例Ｅ１３
実施例Ｅ１２のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４５】
実施例Ｅ１４
実施例Ｅ１２のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４６】
実施例Ｅ１５
銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００８０グラム、ＣＡＳ １０７２２７−８８−３）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物を標準安定化溶液のアリコート（１６．０８８８ｇ）に加えることにより行った。このフタロシアニン化合物が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９８７７ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまで、その混合物を室温で撹拌した。
【０１４７】
このフタロシアニン溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１４８】
実施例Ｅ１６
実施例Ｅ１５のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用してガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１４９】
比較実験ＣＥ２４
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、第１のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、第２のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ））；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１５０】
実施例Ｅ１７
実施例Ｅ１０のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、比較実験ＣＥ２４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２４に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面を互いに接触させた。
【０１５１】
実施例Ｅ１８
銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００２０ｇ、ＣＡＳ １０７２２７−８８−３）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１５２】
実施例Ｅ１９
実施例Ｅ１８のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、比較実験ＣＥ２４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２４に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面を互いに接触させた。
【０１５３】
実施例Ｅ２０
ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００２０グラム、ＣＡＳ １５５７７３−７１−０）の標準溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。この結果得られたフィルムを、室温で終夜乾燥させ、ホットプレート上９０℃で１０分間加熱し、続いてオーブン中７５℃で０．５時間加熱した。
【０１５４】
実施例Ｅ２１
実施例Ｅ２０のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、比較実験ＣＥ２４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２４に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面を互いに接触させた。
【０１５５】
実施例Ｅ２２
ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００８０グラム、ＣＡＳ １５５７７３−７１−０）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物を標準安定化溶液のアリコート（１６．００９０ｇ）に加えることにより行った。このフタロシアニン化合物が溶解した後、ポリビニルブチラール（３．９０２５ｇ、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ）を加え、ポリビニルブチラールが溶解するまで、その混合物を室温で撹拌した。
【０１５６】
このフタロシアニン溶液を使用して、コーティング付きポリエステルフィルムを標準手順により作製した。
【０１５７】
実施例Ｅ２３
実施例Ｅ２２のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、比較実験ＣＥ２４に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ２４に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面を互いに接触させた。
【０１５８】
比較実験ＣＥ２５
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートおよびコーティングされていない二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、相対湿度２３％および温度７２°Ｆにおいて終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングしたコーティングされていないポリ（エチレンテレフタレート）フィルム、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ３ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ３０ミル（７５ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルムおよび第２のガラス層を除去して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を得た。
【０１５９】
実施例Ｅ２４
実施例Ｅ１８のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートおよび未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１６０】
実施例Ｅ２５
実施例Ｅ２２のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１６１】
比較実験ＣＥ２６
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用したことだけが異なった。
【０１６２】
実施例Ｅ２６
実施例Ｅ２０のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを比較実験ＣＥ２６に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２６に記載の手順を使用して、緑色ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１６３】
実施例Ｅ２７
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００２０ｇ、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物をトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）可塑剤（１．５００２ｇ、ＣＡＳ ９４−２８−０）に加えることにより行った。この混合物を室温で撹拌した。上記フタロシアニン化合物は可溶性であり、緑色溶液を形成した。
【０１６４】
実施例Ｅ２８
銅（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００２０ｇ、ＣＡＳ １０７２２７−８８−３）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物をトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）可塑剤（１．５０４４ｇ、ＣＡＳ ９４−２８−０）に加えることにより行った。この混合物を室温で撹拌した。上記フタロシアニン化合物は可溶性であり、緑色溶液を形成した。
【０１６５】
実施例Ｅ２９
ニッケル（ＩＩ）１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００２１ｇ、ＣＡＳ １５５７７３−７１−０）の溶液の調製を、上記フタロシアニン化合物をトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）可塑剤（１．５０４１ｇ、ＣＡＳ ９４−２８−０）に加えることにより行った。この混合物を室温で撹拌した。上記フタロシアニン化合物は可溶性であり、緑色溶液を形成した。
【０１６６】
比較実験ＣＥ２７
プラーク作製の標準手順により、フタロシアニン化合物を含有しない対照プラークを作製した。
【０１６７】
実施例Ｅ３０
プラーク作製の標準手順により、３．０ｇのニート可塑剤の代わりに、可塑剤中の１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の１重量％溶液３．０ｇを使用してプラークを作製した。
【０１６８】
実施例Ｅ３１
プラーク作製の標準手順により、５．０ｇのニート可塑剤の代わりに、１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニンの１重量％溶液５．０ｇ（ＣＡＳ １１６４５３−７３−７；可塑剤中の１重量％溶液５．０ｇを使用してプラークを作製した。
【０１６９】
比較実験ＣＥ２８
比較実験ＣＥ２７で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ）からなるガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１７０】
実施例Ｅ３２
実施例Ｅ３０で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ２８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ２８に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１７１】
実施例Ｅ３３
実施例Ｅ３１で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ２８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ２８に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１７２】
比較実験ＣＥ２９
使用したプラークおよびすべてのガラス層の寸法が２．５インチ×６インチ（６３ｍｍ×１５２ｍｍ）であったことを除けば、比較実験ＣＥ２８のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７３】
比較実験ＣＥ３０
比較実験ＣＥ２９ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７４】
比較実験ＣＥ３１
比較実験ＣＥ２９およびＣＥ３０のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７５】
実施例Ｅ３４
使用したプラークおよびすべてのガラス層の寸法が２．５インチ×６インチ（６．３ｃｍ×１５．２ｃｍ）であったことを除けば、実施例Ｅ３２のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７６】
実施例Ｅ３５
実施例Ｅ３４のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７７】
実施例Ｅ３６
実施例Ｅ３４およびＥ３５のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７８】
実施例Ｅ３７
使用したプラークおよびすべてのガラス層の寸法が２．５インチ×６インチ（６．３ｃｍ×１５．２ｃｍ）であったことを除けば、実施例Ｅ３３のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１７９】
実施例Ｅ３８
実施例Ｅ３７のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１８０】
実施例Ｅ３９
実施例Ｅ３７およびＥ３８のガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を再度作製した。
【０１８１】
比較実験ＣＥ３２
比較実験ＣＥ２７で作製した２つの３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、２つのコンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ）からなるガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１８２】
実施例Ｅ４０
実施例Ｅ３０で作製した２つの３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ３２に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３２に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１８３】
実施例Ｅ４１
実施例Ｅ３１で作製した２つの３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ３２に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３２に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１８４】
比較実験ＣＥ３３
比較実験ＣＥ２７の３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、Ｓｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板層、コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク層、およびアニールした透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ）からなる緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１８５】
実施例Ｅ４２
実施例Ｅ３０で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ３３に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ３３に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１８６】
実施例Ｅ４３
実施例Ｅ３１で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラークを、比較実験ＣＥ３３に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、比較実験ＣＥ３３に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／ガラス積層体を作製した。
【０１８７】
比較実験ＣＥ３４
比較例ＣＥ２７で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、相対湿度２３％および温度７２°Ｆで終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングした未コーティングのポリ（エチレンテレフタレート）フィルム、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ３ｍｍ）からなるガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルムおよび第２のガラス層を除去することによって、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を得た。
【０１８８】
実施例Ｅ４４
実施例Ｅ３０で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３４に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１８９】
実施例Ｅ４５
実施例Ｅ３１で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３４に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１９０】
比較実験ＣＥ３５
比較例ＣＥ２７で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３４に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３４に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用したことだけが異なった。
【０１９１】
実施例Ｅ４６
実施例Ｅ３０で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３５に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１９２】
実施例Ｅ４７
実施例Ｅ３１で作製した３インチ×３インチ×３０ミル（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ×０．７５ｍｍ）のプラーク、および未コーティングの二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３５に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたポリビニルブチラールプラーク／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。
【０１９３】
実施例Ｅ４８
実施例Ｅ２のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用してガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１９４】
実施例Ｅ４９
実施例Ｅ４８の積層体を再度作製した。
【０１９５】
実施例Ｅ５０
実施例Ｅ２のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用してガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０１９６】
実施例Ｅ５１
実施例５０の積層体を再度作製した。
【０１９７】
実施例Ｅ５２
実施例Ｅ１のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により６インチ×３インチ×１５ミル（１５．２ｃｍ×７．６ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。次に、この転写印刷シートを、コーティング面が接触するように折り重ねて、二重層を形成することによって、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コーティング／コーティング／Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート構造を有する３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）の二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を形成した。
【０１９８】
この二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）；ガラス層の厚さ３ｍｍ）からなるガラス／コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０１９９】
実施例Ｅ５３
実施例Ｅ３のコーティング付き２０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により６インチ×３インチ×１５ミル（１５．２ｃｍ×７．６ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。次に、この転写印刷シートを、コーティング面が接触するように折り重ねて、二重層を形成することによって、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コーティング／コーティング／／Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート構造を有する３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を形成した。
【０２００】
この二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を、実施例Ｅ５２に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ５２に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層／ガラス積層体を作製した。
【０２０１】
実施例Ｅ５４
実施例Ｅ１のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により６インチ×３インチ×１５ミル（１５．２ｃｍ×７．６ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。次に、この転写印刷シートを、コーティング面が接触するように折り重ねて、二重層を形成することによって、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コーティング／コーティング／／Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート構造を有する３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を形成した。
【０２０２】
この二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を、実施例Ｅ５２に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ５２に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層／ガラス積層体を作製した。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用したことだけが異なった。
【０２０３】
実施例Ｅ５５
実施例Ｅ３のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により６インチ×３インチ×１５ミル（１５．２ｃｍ×７．６ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。次に、この転写印刷シートを、コーティング面が接触するように折り重ねて、二重層を形成することによって、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コーティング／コーティング／／Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート構造を有する３インチ×３インチ（７．６ｃｍ×７．６ｃｍ）二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を形成した。
【０２０４】
この二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層を、実施例Ｅ５２に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ５２に記載の手順を使用して緑色ガラス／コンディショニングした二重Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）層／ガラス積層体を作製した。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用したことだけが異なった。
【０２０５】
実施例Ｅ５６
実施例Ｅ６のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順により４インチ×４インチ×３０ミル（１０．２ｃｍ×１０．２ｃｍ×０．３８ｍｍ）Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。
【０２０６】
この転写印刷Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。すべての層が４インチ×４インチ（１０．２ｃｍ×１０．２ｃｍ）であり、ガラス層の厚さが３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２０７】
比較実験ＣＥ３６
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、第１のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム、第２のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングした二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２０８】
比較実験ＣＥ３７
Ｂｌｕｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ １５：４（０．０６１グラム、全組成物を基準にして４０重量％のＢｌｕｅ Ｐｉｇｍｅｎｔ １５：４）の解凝集させた濃縮物を、室温で混合することによって、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１８．０１グラム）とメタノール（６．００グラム）との混合物中に溶解させた。Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（５．９４５７グラム）を加え、溶液が形成されるまで撹拌した。
【０２０９】
この溶液、および火炎処理した二軸延伸ポリエステルフィルムを使用して、標準手順により、コーティング付き二軸延伸ポリエステルフィルムを作製した。
【０２１０】
比較実験ＣＥ３８
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および比較実験ＣＥ３７の２０ミルのコーティング付き二軸延伸ポリエステルフィルムを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、第１のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングしたコーティング付き二軸延伸ポリエステルフィルム、第２のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は４インチ×４インチ（１０．２ｃｍ×１０．２ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付き二軸延伸ポリエステルフィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２１１】
比較実験ＣＥ３９
比較例ＣＥ２６の積層体を再度作製した。
【０２１２】
実施例Ｅ５７
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例２のコーティング付きポリエステルフィルム２（ドローダウン厚さ１０ミル）を、相対湿度２３％および温度７２°Ｆで終夜コンディショニングした。これらのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートおよびコーティング付きポリエステルフィルムを、比較実験ＣＥ２６に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２６に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム積層体を作製した。
【０２１３】
実施例Ｅ５８
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン、（０．００９０グラム、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）の溶液の調製を、室温で混合することにより上記フタロシアニン化合物を、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１８．０１グラム）とメタノール（６．００グラム）との混合物に加えることによって行った。Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（５．９７８６グラム）を加え、溶液が形成されるまで撹拌した。
【０２１４】
この溶液、および火炎処理した二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを使用して、標準手順により、コーティング付き二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。このコーティング付きフィルムを室温で終夜乾燥させた後、オーブン中７５℃で３０分間加熱した。
【０２１５】
実施例Ｅ５９
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ５８の１０ミルのコーティング付き二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ３８に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３８に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付き二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。
【０２１６】
実施例Ｅ６０
実施例Ｅ５９の積層体を再度作製し、実施例Ｅ５８の２０ミルのコーティング付き二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを使用したことだけが異なった。
【０２１７】
実施例Ｅ６１
１，４，８，１１，１５，１８，２２，２５−オクタブトキシ−２９Ｈ，３１Ｈ−フタロシアニン（０．００９０ｇ、ＣＡＳ １１６４５３−７３−７）と、標準安定化溶液中のＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔ（２４．１３２８ｇ）とを使用して、標準手順によりコーティング付きポリエステルフィルムを作製した。このポリエステルを火炎処理し二軸延伸を行った。このフィルムを室温で終夜乾燥させた後、オーブン中７５℃で３０分間加熱した。
【０２１８】
実施例Ｅ６２
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ６１の２０ミルのコーティング付きポリエステルフィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム積層体を作製した。
【０２１９】
実施例Ｅ６３
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、ＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）Ｐｌｕｓエチレン／メタクリル酸コポリマーシート（ＤｕＰｏｎｔより入手可能）、および実施例Ｅ６１のコーティング付き２０ミルポリエステルフィルムを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム、コンディショニングしたＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）Ｐｌｕｓシート層、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は２インチ×４インチ（５．６ｃｍ×１０．２ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．５ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートおよびＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）Ｐｌｕシートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム／コンディショニングしたＳｅｎｔｒｙＧｌａｓ（登録商標）Ｐｌｕｓシート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２２０】
実施例Ｅ６４
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ１５のコーティング付き１０ミルフィルムを、比較実験ＣＥ３８に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ３８に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリエステルフィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。各層の寸法が６インチ×２．５インチ（１５．２ｃｍ×６．４ｃｍ）であったことだけが異なった。
【０２２１】
実施例Ｅ６５
２，３−ナフタロシアニン（０．００８１グラム、ＣＡＳ ２３６２７−８９−６、染料含有率約９５パーセント）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（４．００グラム）に加え、室温で混合することによって行った。この混合物にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．００グラム）を加えた。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液に、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９８２グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２２２】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２２３】
実施例Ｅ６６
実施例Ｅ６５のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートが２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）×厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ）であったことだけが異なった。
【０２２４】
この転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、およびＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層（転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートのコーティング面をＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの表面に接触させた）、およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２２５】
実施例Ｅ６７
２つのＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ６５で作製したコーティング付き２０ミルポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、温度７２°Ｆおよび相対湿度２３％で終夜コンディショニングした。順番に、アニールした透明フロートガラス板層、第１のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層、実施例Ｅ６５のコンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルム、第２のコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート層およびアニールした第２の透明フロートガラス板層（各層の寸法は２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）；ガラス層の厚さ２．３ｍｍ；Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートの厚さ１５ミル（０．３８ｍｍ））からなるガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルム／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス予備プレス組立体を、標準積層手順により積層した。
【０２２６】
実施例Ｅ６８
２，３−ナフタロシアニン（０．００８０グラム、ＣＡＳ ２３６２７−８９−６、染料含有率約９５パーセント）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（４．０２グラム）に加え、室温で混合することによって行った。標準安定化溶液のアリコート（１６．０９５５グラム）をこの混合物に加えた。少量の不溶性物質を除去した。得られた混合物にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９２８７グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２２７】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２２８】
実施例Ｅ６９
実施例Ｅ６８のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷し、Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシートが（２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であったことだけが異なった。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートを実施例Ｅ８に記載されるようにコンディショニングし、それを使用し、実施例Ｅ８に記載の手順を使用してガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／ガラス積層体を作製した。各層の寸法が２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であり、ガラス層の厚さが２．３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２２９】
実施例Ｅ７０
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ６８のコーティング付き２０ミルポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。コンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムのコーティング側を、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートと接触させた。各層の寸法が２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であり、ガラス層の厚さが２．３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２３０】
実施例Ｅ７１
ニッケル（ＩＩ）５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６−オクタブトキシ−２，３−ナフタロシアニン（０．００８０グラム、ＣＡＳ １５５７７３−７０−９、染料含有率約９８パーセント）の溶液の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（１６．００グラム）に加え、室温で混合することにより行った。得られた溶液にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９２９グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）およびジクロロメタン（５．１７グラム）を加えた。フィルム流延の０．５０時間前、追加のジクロロメタン（４．１５グラム）を溶液に加え、得られた溶液を、流延するまで室温で混合した。
【０２３１】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、１０ミルのコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２３２】
実施例Ｅ７２
実施例Ｅ７１のコーティング付き１０ミルフィルムを、標準転写印刷手順によりＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）ポリビニルブチラールシート上に転写印刷した。転写印刷したＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および未コーティングのポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、ガラス／転写印刷しコンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート／コンディショニングしたポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。各層の寸法が２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であり、ガラス層の厚さが２．３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２３３】
実施例Ｅ７３
Ｂｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シート、および実施例Ｅ７１で作製した１０ミルのコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを、比較実験ＣＥ２５に記載されるようにコンディショニングし、それらを使用し、比較実験ＣＥ２５に記載の手順を使用して、緑色ガラス／コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）／二軸延伸ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム積層体を作製した。コンディショニングしたコーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムのコーティング側を、コンディショニングしたＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）シートと接触させた。第１のアニールした透明フロートガラス板の代わりにＳｏｌｅｘ（商標）緑色ガラス板を使用し、各層の寸法が２インチ×２インチ（５．１ｃｍ×５．１ｃｍ）であり、アニールしたフロートガラス層の厚さが２．３ｍｍであったことだけが異なった。
【０２３４】
実施例Ｅ７４
ケイ素２，３−ナフタロシアニンビス（トリヘキシルシリルオキシド）（０．００８１グラム、ＣＡＳ ９２３９６−８８−８）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．００グラム）とメタノール（４．００グラム）との混合物に加え、溶解するまで室温で混合することにより行った。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液に、Ｍｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９０４グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２３５】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２３６】
実施例Ｅ７５
ケイ素２，３−ナフタロシアニンビス（トリヘキシルシリルオキシド）（０．００８０グラム、ＣＡＳ ９２３９６−８８−８）の溶液の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（４．００グラム）に加え、室温で混合することにより行った。この溶液にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．０１グラム）を加え、室温で混合した。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９０４グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２３７】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２３８】
実施例Ｅ７６
ケイ素２，３−ナフタロシアニンジオクチルオキシド（０．００８１グラム、ＣＡＳ ９２９４１−５０−９）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．０１グラム）とメタノール（４．０１グラム）との混合物に加え、溶解するまで室温で混合することにより行った。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９４０グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２３９】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２４０】
実施例Ｅ７７
ケイ素２，３−ナフタロシアニンジオクチルオキシド（０．００８０グラム、ＣＡＳ ９２９４１−５０−９）の混合物の調製を、上記ナフタロシアニン化合物をジクロロメタン（４．１３グラム）に加え、室温で混合することにより行った。この混合物にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（１２．０２グラム）を加え、室温で混合した。少量の不溶性物質を除去した。得られた溶液にＭｏｗｉｔａｌ（商標）Ｂ３０Ｔポリビニルブチラール（３．９９７６グラム、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を加え、得られた混合物を、室温で溶液が形成されるまで混合した。
【０２４１】
このナフタロシアニン化合物溶液を使用して、標準手順により、コーティング付きポリ（エチレンテレフタレート）フィルムを作製した。
【０２４２】
表１
フィルムのデータ
【０２４３】
（表１続き）
*注：記号のない試料番号は、ソーラーコントロール特性をシミュレーション方法Ａにより計算したフィルムを示している。記号「（Ｂ）」を有する試料番号は、ソーラーコントロール特性をシミュレーション方法Ｂにより計算したフィルムを意味する。
【０２４４】
表２
積層体のデータ
【０２４５】
（表２続き）
*注：「ａ」は、フィルムドローダウン厚さが１０ミルであることを意味し；「ｂ」は、フィルムドローダウン厚さが２０ミルであることを意味する。
【０２４６】
以上に、本発明の一部の好ましい実施形態を説明し、詳細に例示してきたが、このような実施形態に本発明が限定されることを意図するものではない。特許請求の範囲に記載される本発明の範囲および意図から逸脱せずに種々の変更を行うことができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と可塑剤とから実質的になる組成物であって、前記可塑剤が、多塩基酸または多価アルコールの１種類以上のエステルを含み、前記フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が、組成物の全重量を基準にして約０．０００１〜約１０重量％の量で存在する、組成物。
【請求項２】
溶液であり、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が、アルコキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、あるいはブトキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂とを含む、ソーラーコントロール組成物。
【請求項４】
前記樹脂がポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルを含む、請求項３に記載のソーラーコントロール組成物。
【請求項５】
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルとを含み、コーティング、フィルム、多層フィルム、シート、または多層シートの形態である、成形品。
【請求項６】
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルとを含む、ソーラーコントロール積層体。
【請求項７】
ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルと、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の濃縮物とから構成されるソーラーコントロール層を含むソーラーコントロール積層体であって、シミュレーション方法Ａを使用して前記積層体をシミュレートした場合に、可視光透過率のシミュレーション値Ｔvis-simが０．６５＜Ｔvis-sim＜０．７５となり、太陽光透過率のシミュレーション値Ｔsol-simが、フタロシアニン化合物の場合＜（０．９３２（Ｔvis-sim）−０．１４６）となり、ナフタロシアニン化合物の場合＜（０．４８１（Ｔvis-sim）−０．１６６）となるような、層厚さ、太陽光透過率、および可視光透過率を有する、ソーラーコントロール積層体。
【請求項８】
前記フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が、アルコキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、あるいはブトキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物である、請求項７に記載のソーラーコントロール積層体。
【請求項９】
ポリマーシート／ソーラーコントロール層、剛性シート／ソーラーコントロール層、剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層、第１の剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／第２の剛性シート、剛性シート／ポリマーシート／第１のソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／追加フィルム、剛性シート／追加ポリマーシート／追加フィルム／ポリマーシート／ソーラーコントロール層、および第１の剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／第２の剛性シート／第２の追加ポリマーシート／追加フィルム／第３の追加ポリマーシート／第３の剛性シートからなる群より選択される構造を有し、「／」が隣接層を意味し、前記ソーラーコントロール層がフィルムまたはシートであってよく、フィルムまたはシートの「第２の」層は、そのフィルムまたはシートの第１の層と同種であっても異種であってもよく、「第３の」層は、そのフィルムまたはシートの第１および第２の層と同種であっても異種であってもよい、請求項７に記載のソーラーコントロール積層体。
【請求項１０】
外部窓を有する構造体の内部への赤外線の透過を低減する方法であって、
ａ．請求項７に記載のソーラーコントロール積層体を作成するステップと；
ｂ．前記構造体の前記外部窓に前記ソーラーコントロール積層体を挿入するステップとを含む、方法。
【請求項１１】
前記構造体が、建造物または乗り物であり、前記フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が、アルコキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、あるいはブトキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１】
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と可塑剤とから実質的になる組成物であって、前記可塑剤が、多塩基酸または多価アルコールの１種類以上のエステルを含み、前記フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が、組成物の全重量を基準にして約０．０００１〜約１０重量％の量で存在する、組成物。
【請求項２】
溶液であり、フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が、アルコキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、あるいはブトキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、２０，０００ｐｓｉ（１３８ＭＰａ）〜１０００ｐｓｉ（７ＭＰａ）の弾性率を有する樹脂とを含む、ソーラーコントロール組成物。
【請求項４】
前記樹脂がポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルを含む、請求項３に記載のソーラーコントロール組成物。
【請求項５】
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルとを含み、コーティング、フィルム、多層フィルム、シート、または多層シートの形態である、成形品。
【請求項６】
赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物と、ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルとを含む、ソーラーコントロール積層体。
【請求項７】
ポリビニルブチラールまたはエチレン−コ−酢酸ビニルと、赤外線吸収性のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物の濃縮物とから構成されるソーラーコントロール層を含むソーラーコントロール積層体であって、シミュレーション方法Ａを使用して前記積層体をシミュレートした場合に、可視光透過率のシミュレーション値Ｔvis-simが０．６５＜Ｔvis-sim＜０．７５となり、太陽光透過率のシミュレーション値Ｔsol-simが、フタロシアニン化合物の場合＜（０．９３２（Ｔvis-sim）−０．１４６）となり、ナフタロシアニン化合物の場合＜（０．４８１（Ｔvis-sim）−０．１６６）となるような、層厚さ、太陽光透過率、および可視光透過率を有する、ソーラーコントロール積層体。
【請求項８】
前記フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が、アルコキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、あるいはブトキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物である、請求項７に記載のソーラーコントロール積層体。
【請求項９】
ポリマーシート／ソーラーコントロール層、剛性シート／ソーラーコントロール層、剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層、第１の剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／第２の剛性シート、剛性シート／ポリマーシート／第１のソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／追加フィルム、剛性シート／追加ポリマーシート／追加フィルム／ポリマーシート／ソーラーコントロール層、および第１の剛性シート／ポリマーシート／ソーラーコントロール層／追加ポリマーシート／第２の剛性シート／第２の追加ポリマーシート／追加フィルム／第３の追加ポリマーシート／第３の剛性シートからなる群より選択される構造を有し、「／」が隣接層を意味し、前記ソーラーコントロール層がフィルムまたはシートであってよく、フィルムまたはシートの「第２の」層は、そのフィルムまたはシートの第１の層と同種であっても異種であってもよく、「第３の」層は、そのフィルムまたはシートの第１および第２の層と同種であっても異種であってもよい、請求項７に記載のソーラーコントロール積層体。
【請求項１０】
外部窓を有する構造体の内部への赤外線の透過を低減する方法であって、
ａ．請求項７に記載のソーラーコントロール積層体を作成するステップと；
ｂ．前記構造体の前記外部窓に前記ソーラーコントロール積層体を挿入するステップとを含む、方法。
【請求項１１】
前記構造体が、建造物または乗り物であり、前記フタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物が、アルコキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物、あるいはブトキシ置換のフタロシアニン化合物またはナフタロシアニン化合物である、請求項１０に記載の方法。
【公表番号】特表２００９−５２６８７２（Ｐ２００９−５２６８７２Ａ）
【公表日】平成２１年７月２３日（２００９．７．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５４８７７７（Ｐ２００８−５４８７７７）
【出願日】平成１８年１２月２９日（２００６．１２．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００６／０４９６３０
【国際公開番号】ＷＯ２００７／０７９２４８
【国際公開日】平成１９年７月１２日（２００７．７．１２）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年７月２３日（２００９．７．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月２９日（２００６．１２．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００６／０４９６３０
【国際公開番号】ＷＯ２００７／０７９２４８
【国際公開日】平成１９年７月１２日（２００７．７．１２）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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