フェライト焼結体および電子部品
【課題】組成設計の自由度が高く、しかもＦｅ２Ｏ３の含有量が少ない場合であっても、高周波領域において高いＱ値が得られるフェライト焼結体と、該フェライト焼結体で構成してあるフェライトコアを有する電子部品とを、提供すること。
【解決手段】酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４５．５〜４９．４モル％、酸化マンガンをＭｎＯ換算で０．３モル％以下、酸化銅をＣｕＯ換算で２．０〜１０．３モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で２３．０〜２７．０モル％含有し、残部が酸化ニッケルで構成されるフェライト焼結体であって、フェライト焼結体におけるスピネル型結晶構造に帰属する回折Ｘ線のピークが、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲内に存在し、該ピークの半値半幅が０．１５２〜０．１９９°であるフェライト焼結体。
【解決手段】酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４５．５〜４９．４モル％、酸化マンガンをＭｎＯ換算で０．３モル％以下、酸化銅をＣｕＯ換算で２．０〜１０．３モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で２３．０〜２７．０モル％含有し、残部が酸化ニッケルで構成されるフェライト焼結体であって、フェライト焼結体におけるスピネル型結晶構造に帰属する回折Ｘ線のピークが、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲内に存在し、該ピークの半値半幅が０．１５２〜０．１９９°であるフェライト焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電源系コイル部品用のフェライトコアの製造に好適なフェライト焼結体と、該焼結体から構成されるフェライトコアのたとえば周囲に巻き線が巻回してあるコイル部品などの電子部品と、に関する。
【背景技術】
【０００２】
フェライト焼結体で構成されるフェライトコアは、主としてコイル部品、センサ、アンテナ、偏向ヨーク等の部品に用いられており、これらの部品は、各種電子機器に用いられていた。
【０００３】
近年、電源回路に用いられる電子部品の小型化・高効率化・高周波数化への要求が急速に高まっている。そのため、高周波領域におけるＱ値が高い電子部品が求められている。
【０００４】
たとえば、特許文献１では、主成分であるＮｉ−Ｚｎフェライトに副成分としてＣｏＯおよびＢｉ２Ｏ３を添加したフェライト材料が記載されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示されたフェライト材料は、特定の副成分を添加する必要があり、組成設計の自由度が低いという問題があった。また、酸化鉄の含有量が５０モル％よりも多いため、不定比組成を実現できないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−３２５０５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、組成設計の自由度が高く、しかもＦｅ２Ｏ３の含有量が少ない場合であっても、高周波領域において高いＱ値が得られるフェライト焼結体と、該フェライト焼結体で構成してあるフェライトコアを有する電子部品とを、提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明に係るフェライト焼結体は、
酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４５．５〜４９．４モル％、酸化マンガンをＭｎＯ換算で０．３モル％以下、酸化銅をＣｕＯ換算で２．０〜１０．３モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で２３．０〜２７．０モル％含有し、残部が酸化ニッケルで構成されるフェライト焼結体であって、
前記フェライト焼結体におけるスピネル型結晶構造に帰属する回折Ｘ線のピークが、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲内に存在し、該ピークの半値半幅が０．１５２〜０．１９９°であることを特徴とする。
【０００９】
本発明に係るフェライト焼結体では、Ｘ線回折で観察される特定のピークの半値半幅を上記の範囲に制御している。このようにすることで、高周波領域におけるＱ値が高められた焼結体が得られる。しかも、フェライト焼結体を構成するスピネル相のピークの半値半幅を上記の範囲としているため、上記の成分以外の成分を含有させなくても、高いＱ値を得ることができる。また、上記の成分以外の成分が含有される場合であっても、該成分の組成に依らず、高いＱ値を得ることができる。
【００１０】
本発明に係る電子部品は、上記に記載のフェライト焼結体から構成されるフェライトコアを有する電子部品である。
【００１１】
本発明に係る電子部品としては、特に制限されないが、コイル部品、特に電源用のコイル部品などが挙げられる。コイル部品としては、インダクタやチョークコイル等が挙げられる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係るコイル部品用フェライトコアである。
【図２】図２は、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲に存在する回折Ｘ線ピークの半値半幅を説明するための模式図である。
【図３】図３は、本発明の実施例に係る試料のＸ線回折チャートである。
【図４】図４は、本発明の実施例および比較例に係る試料において、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲に存在する回折Ｘ線ピークの半値半幅と、３００ｋＨｚにおけるＱ値と、の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明を図面に示す実施形態に基づき説明する。
【００１４】
本実施形態では、コイル部品用フェライトコアとしては、図１に示したドラム型のほか、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型、ＥＥＲ型、ＵＩ型、トロイダル型、ポット型、カップ型等を例示することができる。図１では、コイル部品１０は、フェライトコア１２の周囲に巻き線１４を所定巻数だけ巻回することにより得られる。
【００１５】
該コイル部品用フェライトコアは、本実施形態に係るフェライト焼結体で構成してある。
【００１６】
該フェライト焼結体は、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトであり、主成分は、酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルから構成される。また、酸化マンガンが含まれていてもよい。
【００１７】
主成分１００モル％中、酸化鉄の含有量は、Ｆｅ２Ｏ３換算で、４５．５〜４９．４モル％である。酸化鉄の含有量が少なすぎても多すぎても、Ｑ値が低下する傾向にある。
【００１８】
主成分１００モル％中、酸化銅の含有量は、ＣｕＯ換算で、２．０〜１０．３モル％である。酸化銅の含有量が少なすぎても多すぎても、Ｑ値が低下する傾向にある。
【００１９】
主成分１００モル％中、酸化亜鉛の含有量は、ＺｎＯ換算で、２３．０〜２７．０モル％である。酸化亜鉛の含有量が少なすぎても多すぎても、Ｑ値が低下する傾向にある。
【００２０】
主成分１００モル％中、酸化マンガンの含有量は、ＭｎＯ換算で、０．３モル％以下である。すなわち、本実施形態に係るフェライト焼結体には、酸化マンガンが含まれていてもよいし、含まれていなくてもよい。ただし、酸化マンガンが含まれる場合には、その上限は上記の値となる。酸化マンガンの含有量が多すぎると、Ｑ値が低下する傾向にある。
【００２１】
なお、通常、マンガンは、酸化鉄中に酸化マンガンの形態で不可避的不純物として含有されているが、上記の範囲内であれば、酸化マンガンを含有させてもよい。
【００２２】
主成分の残部は、酸化ニッケルから構成される。
【００２３】
また、本実施形態に係るフェライト焼結体は、スピネル型結晶構造を有する（Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ）Ｆｅ２Ｏ４から構成される相（スピネル相）を主相として有する。
【００２４】
このフェライト焼結体に対しＸ線回折測定を行うと、スピネル相に帰属する複数の回折Ｘ線のピークが観察される。これらのピークのうち、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲において観察されるピークが、最も強いピーク（第１ピーク）である。
【００２５】
観察されるピークは、結晶のゆがみや組成の変動等により、図２に示すように、回折角方向にある程度広がりを持ったピークとなっている。したがって、この広がりは、たとえば、焼結体の結晶性の指標とされる。
【００２６】
本実施形態では、ピーク強度（Ｉ）の半分の強度（Ｉ／２）での広がり（半値全幅）の半分の値（半値半幅）を評価する。具体的には、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲において、フェライト焼結体中のスピネル型結晶構造に帰属する回折Ｘ線のピークの半値半幅が、０．１５２〜０．１９９°、好ましくは０．１５５〜０．１９６°、より好ましくは０．１７３〜０．１８９°である。
【００２７】
上記のように、特定の回折ピークの半値半幅を上記の範囲に制御することで、高周波領域におけるＱ値を高めることができる。この半値半幅は、スピネル相（（Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ）Ｆｅ２Ｏ４）のピークから算出されるため、上述した成分を含有させるだけで、Ｑ値を高めることができる。
【００２８】
なお、所望の特性を実現するために、種々の副成分を含有させてもよい。すなわち、本実施形態に係るフェライト焼結体は、該フェライト焼結体が有する効果を低下させない程度であれば、所望の特性を得るために、他の成分を含有してもよい。このような成分としては、特に制限されないが、たとえば、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化ビスマス、酸化チタン、酸化クロム、酸化バナジウムなどが挙げられる。
【００２９】
また、本実施形態に係るフェライト焼結体には、不可避的不純物元素の酸化物が含まれ得る。
【００３０】
具体的には、Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｂｒ、Ｔｅ、Ｉや、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｂｉ等の典型金属元素や、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ等の遷移金属元素が挙げられる。
【００３１】
次に、本実施形態に係るフェライト組成物の製造方法の一例を説明する。
【００３２】
まず、出発原料（主成分の原料）を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。必要に応じて、副成分の原料を混合してもよい。混合する方法としては、たとえば、ボールミルを用いて行う湿式混合や、乾式ミキサーを用いて行う乾式混合が挙げられる。なお、平均粒径が０．１〜３μｍの出発原料を用いることが好ましい。
【００３３】
主成分の原料としては、酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３ ）、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、あるいは複合酸化物などを用いることができる。また、必要に応じて酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）を用いてもよい。さらに、その他、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。なお、主成分中の酸化マンガンの含有量はＭｎＯ換算で計算されるが、主成分の原料としては、Ｍｎ３Ｏ４が好ましく用いられる。
【００３４】
フェライト焼結体に副成分が含まれる場合には、副成分の原料としては、主成分の原料の場合と同様に、酸化物だけでなく、種々の化合物を用いることができる。
【００３５】
次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは８００〜９９０℃の温度で、１〜４時間程度行う。仮焼きは、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気や純酸素雰囲気で行っても良い。本実施形態では、半値半幅を制御するために仮焼きは複数回行うことが好ましい。なお、主成分の原料と副成分の原料との混合は、仮焼きの前に行なってもよく、仮焼き後に行なってもよい。
【００３６】
次に、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体とするために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは１〜２μｍ程度となるまで行う。
【００３７】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥する方法である。
【００３８】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよいが、本実施形態ではトロイダル型形状とされる。
【００３９】
次に、成形体の本焼成を行い、焼結体を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。こうした本焼成は、好ましくは９００〜１３００℃の温度で、通常２〜５時間程度行う。本焼成は、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。
【００４０】
このような工程を経て、本実施形態に係るフェライト焼結体は製造される。
【００４１】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【００４２】
たとえば、上述した実施形態では、トロイダル型形状とするために、本焼成前に該形状に成形しているが、本焼成後に該形状に成形（加工）してもよい。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００４４】
まず、主成分の原料として、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、Ｍｎ３Ｏ４を準備した。
【００４５】
次に、準備した主成分の原料を表１に示す組成となるように秤量した後、ボールミルで５時間湿式混合して原料混合物を得た。
【００４６】
次に、得られた原料混合物を、空気中において８５０℃で２時間仮焼きし、仮焼き材料を得て、これをボールミルで湿式粉砕した。この仮焼きおよび湿式粉砕を１〜１０回繰り返し、粉砕材料を得た。
【００４７】
次に、この粉砕材料を乾燥した後、該粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量％添加して造粒し、２０メッシュの篩で整粒して顆粒とした。この顆粒を、１００ｋＰａの圧力で加圧成形して、トロイダル形状の成形体を得た。
【００４８】
次に、これら各成形体を、空気中において、１０００〜１２５０℃で２時間焼成して、焼結体としてのトロイダルコア試料（寸法＝外径１８ｍｍ×内径１０ｍｍ×高さ５ｍｍ）を得た。得られた試料について、蛍光Ｘ線分析を行い、フェライトコアの組成を測定した。結果を表１に示す。さらに試料に対し以下の特性評価を行った。
【００４９】
＜半値半幅＞
得られた試料を粉砕し、Ｘ線回折測定を行った。Ｘ線源としてＣｕ−Ｋα線を用い、その測定条件は、電圧５０ｋＶ、電流３０ｍＡで、回折角２θが２０〜８０°の範囲を、走査速度０．３ｄｅｇ／ｍｉｎであった。
【００５０】
測定により得られたＸ線回折チャートから、回折角２θが３４．６〜３６．４°において観察される回折Ｘ線ピークを同定し、その強度（Ｉ）を算出した。そして、算出した強度の半分の強度（Ｉ／２）での該ピークの広がりを測定し、その広がりの半分の値を半値半幅として算出した。得られた結果を表１に示す。また、図３に実施例５のＸ線回折チャートを示す。
【００５１】
＜Ｑ値＞
まず、得られた試料に対し、基準温度２５℃において、デジタルＬＣＲメータ（ＹＨＰ社製４２７４Ａ）にて、周波数３００ｋＨｚ，入力信号レベル（測定電圧）１．０Ｖｒｍｓの条件下において誘電損失を測定した。得られた誘電損失の逆数をＱ値とし、本実施例では、１５０以上を良好とした。結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】
表１より、フェライト焼結体中のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの組成と、半値半幅とが、本発明の範囲内である場合（実施例１〜９）、３００ｋＨｚにおけるＱ値が高くなることが確認できた。また、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトに酸化マンガンが含まれない場合や、酸化マンガンの含有量が本発明の範囲内である場合にもＱ値が高くなることが確認できた。
【００５４】
また、実施例２〜６および比較例２〜７について、半値半幅とＱ値との関係を示すグラフを図４に示す。図４より、組成が同じであっても、半値半幅が本発明の範囲内である場合には、高いＱ値が得られることが確認できた。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電源系コイル部品用のフェライトコアの製造に好適なフェライト焼結体と、該焼結体から構成されるフェライトコアのたとえば周囲に巻き線が巻回してあるコイル部品などの電子部品と、に関する。
【背景技術】
【０００２】
フェライト焼結体で構成されるフェライトコアは、主としてコイル部品、センサ、アンテナ、偏向ヨーク等の部品に用いられており、これらの部品は、各種電子機器に用いられていた。
【０００３】
近年、電源回路に用いられる電子部品の小型化・高効率化・高周波数化への要求が急速に高まっている。そのため、高周波領域におけるＱ値が高い電子部品が求められている。
【０００４】
たとえば、特許文献１では、主成分であるＮｉ−Ｚｎフェライトに副成分としてＣｏＯおよびＢｉ２Ｏ３を添加したフェライト材料が記載されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示されたフェライト材料は、特定の副成分を添加する必要があり、組成設計の自由度が低いという問題があった。また、酸化鉄の含有量が５０モル％よりも多いため、不定比組成を実現できないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−３２５０５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、組成設計の自由度が高く、しかもＦｅ２Ｏ３の含有量が少ない場合であっても、高周波領域において高いＱ値が得られるフェライト焼結体と、該フェライト焼結体で構成してあるフェライトコアを有する電子部品とを、提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明に係るフェライト焼結体は、
酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４５．５〜４９．４モル％、酸化マンガンをＭｎＯ換算で０．３モル％以下、酸化銅をＣｕＯ換算で２．０〜１０．３モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で２３．０〜２７．０モル％含有し、残部が酸化ニッケルで構成されるフェライト焼結体であって、
前記フェライト焼結体におけるスピネル型結晶構造に帰属する回折Ｘ線のピークが、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲内に存在し、該ピークの半値半幅が０．１５２〜０．１９９°であることを特徴とする。
【０００９】
本発明に係るフェライト焼結体では、Ｘ線回折で観察される特定のピークの半値半幅を上記の範囲に制御している。このようにすることで、高周波領域におけるＱ値が高められた焼結体が得られる。しかも、フェライト焼結体を構成するスピネル相のピークの半値半幅を上記の範囲としているため、上記の成分以外の成分を含有させなくても、高いＱ値を得ることができる。また、上記の成分以外の成分が含有される場合であっても、該成分の組成に依らず、高いＱ値を得ることができる。
【００１０】
本発明に係る電子部品は、上記に記載のフェライト焼結体から構成されるフェライトコアを有する電子部品である。
【００１１】
本発明に係る電子部品としては、特に制限されないが、コイル部品、特に電源用のコイル部品などが挙げられる。コイル部品としては、インダクタやチョークコイル等が挙げられる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係るコイル部品用フェライトコアである。
【図２】図２は、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲に存在する回折Ｘ線ピークの半値半幅を説明するための模式図である。
【図３】図３は、本発明の実施例に係る試料のＸ線回折チャートである。
【図４】図４は、本発明の実施例および比較例に係る試料において、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲に存在する回折Ｘ線ピークの半値半幅と、３００ｋＨｚにおけるＱ値と、の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明を図面に示す実施形態に基づき説明する。
【００１４】
本実施形態では、コイル部品用フェライトコアとしては、図１に示したドラム型のほか、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型、ＥＥＲ型、ＵＩ型、トロイダル型、ポット型、カップ型等を例示することができる。図１では、コイル部品１０は、フェライトコア１２の周囲に巻き線１４を所定巻数だけ巻回することにより得られる。
【００１５】
該コイル部品用フェライトコアは、本実施形態に係るフェライト焼結体で構成してある。
【００１６】
該フェライト焼結体は、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトであり、主成分は、酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルから構成される。また、酸化マンガンが含まれていてもよい。
【００１７】
主成分１００モル％中、酸化鉄の含有量は、Ｆｅ２Ｏ３換算で、４５．５〜４９．４モル％である。酸化鉄の含有量が少なすぎても多すぎても、Ｑ値が低下する傾向にある。
【００１８】
主成分１００モル％中、酸化銅の含有量は、ＣｕＯ換算で、２．０〜１０．３モル％である。酸化銅の含有量が少なすぎても多すぎても、Ｑ値が低下する傾向にある。
【００１９】
主成分１００モル％中、酸化亜鉛の含有量は、ＺｎＯ換算で、２３．０〜２７．０モル％である。酸化亜鉛の含有量が少なすぎても多すぎても、Ｑ値が低下する傾向にある。
【００２０】
主成分１００モル％中、酸化マンガンの含有量は、ＭｎＯ換算で、０．３モル％以下である。すなわち、本実施形態に係るフェライト焼結体には、酸化マンガンが含まれていてもよいし、含まれていなくてもよい。ただし、酸化マンガンが含まれる場合には、その上限は上記の値となる。酸化マンガンの含有量が多すぎると、Ｑ値が低下する傾向にある。
【００２１】
なお、通常、マンガンは、酸化鉄中に酸化マンガンの形態で不可避的不純物として含有されているが、上記の範囲内であれば、酸化マンガンを含有させてもよい。
【００２２】
主成分の残部は、酸化ニッケルから構成される。
【００２３】
また、本実施形態に係るフェライト焼結体は、スピネル型結晶構造を有する（Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ）Ｆｅ２Ｏ４から構成される相（スピネル相）を主相として有する。
【００２４】
このフェライト焼結体に対しＸ線回折測定を行うと、スピネル相に帰属する複数の回折Ｘ線のピークが観察される。これらのピークのうち、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲において観察されるピークが、最も強いピーク（第１ピーク）である。
【００２５】
観察されるピークは、結晶のゆがみや組成の変動等により、図２に示すように、回折角方向にある程度広がりを持ったピークとなっている。したがって、この広がりは、たとえば、焼結体の結晶性の指標とされる。
【００２６】
本実施形態では、ピーク強度（Ｉ）の半分の強度（Ｉ／２）での広がり（半値全幅）の半分の値（半値半幅）を評価する。具体的には、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲において、フェライト焼結体中のスピネル型結晶構造に帰属する回折Ｘ線のピークの半値半幅が、０．１５２〜０．１９９°、好ましくは０．１５５〜０．１９６°、より好ましくは０．１７３〜０．１８９°である。
【００２７】
上記のように、特定の回折ピークの半値半幅を上記の範囲に制御することで、高周波領域におけるＱ値を高めることができる。この半値半幅は、スピネル相（（Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ）Ｆｅ２Ｏ４）のピークから算出されるため、上述した成分を含有させるだけで、Ｑ値を高めることができる。
【００２８】
なお、所望の特性を実現するために、種々の副成分を含有させてもよい。すなわち、本実施形態に係るフェライト焼結体は、該フェライト焼結体が有する効果を低下させない程度であれば、所望の特性を得るために、他の成分を含有してもよい。このような成分としては、特に制限されないが、たとえば、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化ビスマス、酸化チタン、酸化クロム、酸化バナジウムなどが挙げられる。
【００２９】
また、本実施形態に係るフェライト焼結体には、不可避的不純物元素の酸化物が含まれ得る。
【００３０】
具体的には、Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｂｒ、Ｔｅ、Ｉや、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｂｉ等の典型金属元素や、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ等の遷移金属元素が挙げられる。
【００３１】
次に、本実施形態に係るフェライト組成物の製造方法の一例を説明する。
【００３２】
まず、出発原料（主成分の原料）を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。必要に応じて、副成分の原料を混合してもよい。混合する方法としては、たとえば、ボールミルを用いて行う湿式混合や、乾式ミキサーを用いて行う乾式混合が挙げられる。なお、平均粒径が０．１〜３μｍの出発原料を用いることが好ましい。
【００３３】
主成分の原料としては、酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３ ）、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、あるいは複合酸化物などを用いることができる。また、必要に応じて酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）を用いてもよい。さらに、その他、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。なお、主成分中の酸化マンガンの含有量はＭｎＯ換算で計算されるが、主成分の原料としては、Ｍｎ３Ｏ４が好ましく用いられる。
【００３４】
フェライト焼結体に副成分が含まれる場合には、副成分の原料としては、主成分の原料の場合と同様に、酸化物だけでなく、種々の化合物を用いることができる。
【００３５】
次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは８００〜９９０℃の温度で、１〜４時間程度行う。仮焼きは、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気や純酸素雰囲気で行っても良い。本実施形態では、半値半幅を制御するために仮焼きは複数回行うことが好ましい。なお、主成分の原料と副成分の原料との混合は、仮焼きの前に行なってもよく、仮焼き後に行なってもよい。
【００３６】
次に、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体とするために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは１〜２μｍ程度となるまで行う。
【００３７】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥する方法である。
【００３８】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよいが、本実施形態ではトロイダル型形状とされる。
【００３９】
次に、成形体の本焼成を行い、焼結体を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。こうした本焼成は、好ましくは９００〜１３００℃の温度で、通常２〜５時間程度行う。本焼成は、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。
【００４０】
このような工程を経て、本実施形態に係るフェライト焼結体は製造される。
【００４１】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【００４２】
たとえば、上述した実施形態では、トロイダル型形状とするために、本焼成前に該形状に成形しているが、本焼成後に該形状に成形（加工）してもよい。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００４４】
まず、主成分の原料として、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、Ｍｎ３Ｏ４を準備した。
【００４５】
次に、準備した主成分の原料を表１に示す組成となるように秤量した後、ボールミルで５時間湿式混合して原料混合物を得た。
【００４６】
次に、得られた原料混合物を、空気中において８５０℃で２時間仮焼きし、仮焼き材料を得て、これをボールミルで湿式粉砕した。この仮焼きおよび湿式粉砕を１〜１０回繰り返し、粉砕材料を得た。
【００４７】
次に、この粉砕材料を乾燥した後、該粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量％添加して造粒し、２０メッシュの篩で整粒して顆粒とした。この顆粒を、１００ｋＰａの圧力で加圧成形して、トロイダル形状の成形体を得た。
【００４８】
次に、これら各成形体を、空気中において、１０００〜１２５０℃で２時間焼成して、焼結体としてのトロイダルコア試料（寸法＝外径１８ｍｍ×内径１０ｍｍ×高さ５ｍｍ）を得た。得られた試料について、蛍光Ｘ線分析を行い、フェライトコアの組成を測定した。結果を表１に示す。さらに試料に対し以下の特性評価を行った。
【００４９】
＜半値半幅＞
得られた試料を粉砕し、Ｘ線回折測定を行った。Ｘ線源としてＣｕ−Ｋα線を用い、その測定条件は、電圧５０ｋＶ、電流３０ｍＡで、回折角２θが２０〜８０°の範囲を、走査速度０．３ｄｅｇ／ｍｉｎであった。
【００５０】
測定により得られたＸ線回折チャートから、回折角２θが３４．６〜３６．４°において観察される回折Ｘ線ピークを同定し、その強度（Ｉ）を算出した。そして、算出した強度の半分の強度（Ｉ／２）での該ピークの広がりを測定し、その広がりの半分の値を半値半幅として算出した。得られた結果を表１に示す。また、図３に実施例５のＸ線回折チャートを示す。
【００５１】
＜Ｑ値＞
まず、得られた試料に対し、基準温度２５℃において、デジタルＬＣＲメータ（ＹＨＰ社製４２７４Ａ）にて、周波数３００ｋＨｚ，入力信号レベル（測定電圧）１．０Ｖｒｍｓの条件下において誘電損失を測定した。得られた誘電損失の逆数をＱ値とし、本実施例では、１５０以上を良好とした。結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】
表１より、フェライト焼結体中のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの組成と、半値半幅とが、本発明の範囲内である場合（実施例１〜９）、３００ｋＨｚにおけるＱ値が高くなることが確認できた。また、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトに酸化マンガンが含まれない場合や、酸化マンガンの含有量が本発明の範囲内である場合にもＱ値が高くなることが確認できた。
【００５４】
また、実施例２〜６および比較例２〜７について、半値半幅とＱ値との関係を示すグラフを図４に示す。図４より、組成が同じであっても、半値半幅が本発明の範囲内である場合には、高いＱ値が得られることが確認できた。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４５．５〜４９．４モル％、酸化マンガンをＭｎＯ換算で０．３モル％以下、酸化銅をＣｕＯ換算で２．０〜１０．３モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で２３．０〜２７．０モル％含有し、残部が酸化ニッケルで構成されるフェライト焼結体であって、
前記フェライト焼結体におけるスピネル型結晶構造に帰属する回折Ｘ線のピークが、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲内に存在し、該ピークの半値半幅が０．１５２〜０．１９９°であることを特徴とするフェライト焼結体。
【請求項２】
請求項１に記載のフェライト焼結体から構成されるフェライトコアを有する電子部品。
【請求項１】
酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で４５．５〜４９．４モル％、酸化マンガンをＭｎＯ換算で０．３モル％以下、酸化銅をＣｕＯ換算で２．０〜１０．３モル％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で２３．０〜２７．０モル％含有し、残部が酸化ニッケルで構成されるフェライト焼結体であって、
前記フェライト焼結体におけるスピネル型結晶構造に帰属する回折Ｘ線のピークが、回折角２θが３４．６〜３６．４°の範囲内に存在し、該ピークの半値半幅が０．１５２〜０．１９９°であることを特徴とするフェライト焼結体。
【請求項２】
請求項１に記載のフェライト焼結体から構成されるフェライトコアを有する電子部品。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１４８９３１（Ｐ２０１２−１４８９３１Ａ）
【公開日】平成２４年８月９日（２０１２．８．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−９０７６（Ｐ２０１１−９０７６）
【出願日】平成２３年１月１９日（２０１１．１．１９）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月９日（２０１２．８．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１月１９日（２０１１．１．１９）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]