ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法
本発明はポリ（トリメチレンテレフタレート）フィラメント（２）／糸を用いる方法に関する。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は少なくとも約２６５００の数平均分子量と２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０パスカルの溶融粘度とを有する。ポリ（トリメチレンテレフタレート）はフィラメント（２）へ紡糸され、フィラメント（２）は糸へ収束される。フィラメントは１より大きいデニールを有し、糸は２１０より大きいデニールを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリエステル糸およびその製造に関する。より具体的には、本発明は良好な物理的性質を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に「ポリアルキレンテレフタレート」と言われる、ポリ（エチレンテレフタレート）（「２ＧＴ」）およびポリ（ブチレンテレフタレート）（「４ＧＴ」）は、広く知れわたった商業ポリエステルである。ポリアルキレンテレフタレートは優れた物理的および化学的性質、特に、化学的、熱および光安定性、高い融点ならびに高い強度を有する。結果としてそれらは樹脂、フィルムおよび繊維に広く使用されてきた。
【０００３】
ジオールとジカルボン酸との反応生成物の重縮合によって製造されるポリエステルは糸へ紡績することができる。米国特許第３，９９８，０４２号明細書は、押し出された繊維がスチームジェットアシストで高温（１６０℃）で、または熱水アシストでより低い温度（９５℃）で延伸されるポリ（エチレンテレフタレート）糸の製造方法を記載している。ポリ（エチレンテレフタレート）は、第１段階延伸が第２段階延伸よりかなり高い延伸比でである２段階延伸法で嵩高連続フィラメント（ＢＣＦ）糸へ紡績することができる。米国特許第４，８７７，５７２号明細書は、供給ローラーがポリマーのＴｇの３０℃上または下の温度に加熱され、延伸ローラーが供給ローラーより少なくとも１００℃高い、１段階で押し出された繊維が延伸されるポリ（ブチレンテレフタレート）ＢＣＦ糸の製造方法を記載している。
【０００４】
米国特許第６，２５４，９６１号明細書は、カーペットに好適な糸へのポリ（トリメチレンテレフタレート）の紡績に関する。この特許によれば、１０００ｍ／分より大きい延伸速度が該発明方法で可能であり、得られる糸の高いテナシティのため１８００ｍ／分より大きい延伸速度が望ましい。
【０００５】
米国特許第６，２８４，３７０号明細書は、好適な熱応力および好適なボイルオフ収縮を有し、かつ、織られたまたは編まれた時に、縮み過ぎによってもたらされるより少ない剛性を示し、そして繊維に特有な低い弾性率から予期される柔らかさと優れた色発現性とを明白に示すポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維に関する。この参考文献によれば、該発明で使用されるポリマーの固有粘度は好ましくは０．４〜１．５、より好ましくは０．７〜１．２である。該発明のポリエステル繊維は、衣類用途向けに使用される場合、好ましくはマルチフィラメント糸の形にある。糸の全体サイズは限定されないが、それは通常５〜２００ｄ（デニール）、好ましくは２０〜１５０ｄである。シングルフィラメントサイズは限定されないが、それは０．１〜１０ｄ、好ましくは０．５〜５ｄ、より好ましくは１〜３ｄである。またこの特許によれば、繊維を製造するために用いられる第１ロールの周速は３００〜３，５００ｍ／分であることが重要である。周速は好ましくは８００〜３，０００ｍ／分、より好ましくは１，２００〜２，５００ｍ／分である。第２ロールの周速は延伸比によって決定されるが、それは通常６００〜６，０００ｍ／分である。
【０００６】
米国特許出願公開第２００３／０１２７７６６号明細書は、概して、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ＢＣＦカーペット修正断面糸およびそれの製造方法に、特に、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ＢＣＦカーペット修正断面糸およびそれの製造方法に関する。この参考文献によれば、０．８〜１．２の固有粘度および５０ｐｐｍもしくはそれ未満の含水率のポリ（トリメチレンテレフタレート）が原料として使用され、好ましくは１５００〜４０００ｍ／分の紡糸速度で溶融紡糸される。紡糸されたフィラメントは１５００〜４０００ｍ／分の速度で延伸され、捲縮させられる。
【０００７】
米国特許出願公開第２００３／００４５６１１号明細書は、着色された造形品（例えば、繊維）の製造方法に関する。繊維用途向けに、ポリ（トリメチレンテレフタレート）は、約０．６ｄｌ／ｇもしくはそれ以上である、そして典型的には約１．５ｄｌ／ｇもしくはそれ未満である固有粘度を好ましくは有する。多くの最終用途向け、特に繊維およびフィルム向けに好ましい粘度は０．８ｄｌ／ｇもしくはそれ以上、より好ましくは０．９ｄｌ／ｇもしくはそれ以上である。典型的には、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維およびフィルムの粘度は１．４ｄｌ／ｇもしくはそれ未満、１．２ｄｌ／ｇもしくはそれ未満、または１．１ｄｌ／ｇもしくはそれ未満である。商業用途では、紡糸速度は好ましくは少なくとも約１，０００ｍ／分であり、基準速度としてロール４０を用いて、約５，０００ｍ／分以下もしくはそれ以上であってもよい。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に従った第１態様によれば、方法は、
（ａ）少なくとも約２６５００の数平均分子量と２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０パスカルの溶融粘度とを有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを紡糸する工程と、
（ｂ）フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該フィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメント、および２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と
を含む。
【０００９】
好ましくは、フィラメントは約１．１〜約４．０の延伸比で延伸される。
【００１０】
好ましくは、ポリ（トリメチレンテレフタレート）は約０．９５〜約１．１０の固有粘度を有する。
【００１１】
延伸フィラメントは、嵩高加工および／または交絡することができる。それらはその中に３次元曲線捲縮を形成するために嵩高加工することができる。好ましくは、嵩高加工する工程は、フィラメントを熱流体ジェット嵩高加工装置でブローし、変形させることを含む。
【００１２】
別の態様によれば、方法は
（ａ）約０．９５〜約１．１０の範囲の固有粘度、約１００ｐｐｍ未満の含水率、約２６５００〜約５００００の数平均分子量ならびに２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約３５０〜約１０００パスカルの溶融粘度を有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを、紡糸口金を通して押し出してフィラメントを形成する工程と、
（ｂ）該フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該押し出されたフィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該冷却されたフィラメントを紡糸仕上げ剤でコートし、場合により該フィラメントを予備混繊する工程と、
（ｅ）場合により、該コートされたフィラメントを該ポリマーフィラメントのガラス転移温度より高いが、約２００℃未満の温度に加熱する工程と、
（ｆ）場合により加熱された該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と、
（ｇ）該延伸フィラメントを、フィラメントが熱い嵩高加工流体で３次元にブローされ、かつ、変形されるように嵩高加工して、ランダムの３次元曲線捲縮を有する嵩高加工された連続フィラメントを形成する工程と、
（ｈ）該嵩高加工された連続フィラメントをポリマーフィラメントのガラス転移温度未満の温度に冷却する工程と、
（ｉ）該嵩高加工された連続フィラメントを交絡する工程と
を含む。
【００１３】
好ましくは、嵩高加工された連続フィラメントは冷却工程の前に交絡される。別の態様では、フィラメントは諸撚りし、ヒートセットして糸にすることができる。諸撚りされ、ヒートセットされた糸はカーペットにすることができる。
【００１４】
図面はあくまで例示目的のために提供され、本発明の範囲を限定することを意図されない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
特に明記されない限り、すべての百分率、部、比などは重量による。商標は大文字で示される。
【００１６】
さらに、量、濃度、または他の値もしくはパラメーターがある範囲、好ましい範囲または好ましい上限値と好ましい下限値とのリストとして与えられる場合、これは、範囲が別々に開示されるかどうかにかかわらず、任意の範囲上限または好ましい値と任意の範囲下限または好ましい値との任意のペアから形成されるすべての範囲を具体的に開示するものとして理解されるべきである。数値の範囲が本明細書で列挙される場合、特に明記されない限り、該範囲はその終点、ならびに該範囲内のすべての整数および分数を含むことを意図される。本発明の範囲がある範囲を明示する時に列挙される具体的な値に限定されることは意図されない。
【００１７】
本発明の第１態様に従って、方法は、
（ａ）少なくとも約２６５００の数平均分子量と２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０パスカルの溶融粘度とを有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを紡糸する工程と、
（ｂ）フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該フィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と
を含む。
【００１８】
フィラメントは、紡糸仕上げ剤でコートしおよび、場合により、予備混繊することができる。好ましくは、本方法は、延伸フィラメントを嵩高加工する工程をさらに含む。延伸フィラメントはその中に３次元曲線捲縮を形成するために嵩高加工することができる。好ましくは、嵩高加工する工程はフィラメントを熱流体ジェット嵩高加工装置でブローし、変形させることを含む。
【００１９】
好ましくは、本方法はフィラメントを交絡する工程をさらに含む。
【００２０】
本発明に従ったさらなる態様によれば、方法は、
（ａ）約０．９５〜約１．１０の範囲の固有粘度、約１００ｐｐｍ未満の含水率、約２６５００〜約５００００の数平均分子量ならびに２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約３５０〜約１０００パスカルの溶融粘度を有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを、紡糸口金を通して押し出してフィラメントを形成する工程と、
（ｂ）該フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該押し出されたフィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該冷却されたフィラメントを紡糸仕上げ剤でコートし、場合により該フィラメントを予備混繊する工程と、
（ｅ）場合により、該コートされたフィラメントを該ポリマーフィラメントのガラス転移温度より高いが、約２００℃未満の温度に加熱する工程と、
（ｆ）場合により加熱された該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と、
（ｇ）該延伸フィラメントを、フィラメントが熱い嵩高加工流体で３次元にブローされ、かつ、変形されるように嵩高加工して、ランダムの３次元曲線捲縮を有する嵩高加工された連続フィラメントを形成する工程と、
（ｈ）該嵩高加工された連続フィラメントをポリマーフィラメントのガラス転移温度未満の温度に冷却する工程と、
（ｉ）該嵩高加工された連続フィラメントを交絡する工程と
を含む。
【００２１】
述べたように、嵩高加工された連続フィラメントは冷却工程前に交絡することができる。
【００２２】
さらなる態様によれば、フィラメントは諸撚りされ、ヒートセットされて糸になる。カーペットは、諸撚りされ、ヒートセットされた糸から製造することができる。
【００２３】
図面の図１について具体的に言及すると、ポリ（トリメチレンテレフタレート）チップは乾燥されるために乾燥機１０へ装填される。ポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度は好ましくは約０．９５〜約１．１０ｄｌ／ｇである。固有粘度は約０．９８〜約１．０４または約１．００〜約１．０２ｄｌ／ｇであることができる。好ましくは、数平均分子量は少なくとも約２６５００、より好ましくは少なくとも約２７５００、最も好ましくは少なくとも約２９０００である。好ましくは、数平均分子量は約５００００以下、より好ましくは約４５０００以下、最も好ましくは約４００００以下である。好ましくは、ポリマーの溶融粘度は２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０、より好ましくは少なくとも約４００，さらにより好ましくは少なくとも約４５０、最も好ましくは少なくとも約５００パスカルである。また好ましくは、溶融粘度は２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約１０００以下、より好ましくは約９００以下、さらにより好ましくは約８００以下、最も好ましくは約７００パスカル以下である。
【００２４】
乾燥は好ましくは約８０℃もしくはそれ以上および約１８０℃もしくはそれ以下、最も好ましくは約１５０℃で実施される。ポリ（トリメチレンテレフタレート）チップは、含水率が１００ｐｐｍ未満、より好ましくは約５０ｐｐｍもしくはそれ未満、最も好ましくは約４０ｐｐｍもしくはそれ未満になるまで好ましくは乾燥される。乾燥時間は、所望の含水率に達するために必要とされる限り、好ましくは約４〜約１０時間、より好ましくは約６〜約８時間であるべきである。オペレーターは、一貫した溶融粘度を維持するために水分レベルを一様に保つべきである。商業的に入手可能な減湿機を用いることができる。乾燥窒素、空気または他の不活性ガスを使用することができる。含水率が乾燥機出口で所望のレベルにある時、再溶融が開始される。
【００２５】
乾燥されたチップは任意のチップ計量供給スクリュー１２に供給され、再溶融機スロウト１４中へ計量供給される。
【００２６】
スクリューを使用されるチップの量をコントロールするために用いることができるので、計量供給スクリューは任意である。チップ計量供給スクリューは通常スクリュー再溶融機と共に用いられる。いかなる商業的に入手可能な計量供給スクリューも用いることができる。
【００２７】
「再溶融機スロウト」とは、計量供給スクリューと再溶融機とを連結するパイプをいう。
【００２８】
再溶融機は、任意の好適な単軸または二軸スクリュー押出機であることができる。窒素パージを、酸素がチップと一緒に再溶融機中へ運ばれるのを防ぐために用いることができる。これは、酸素に起因するポリマー分解を減らすであろう。
【００２９】
再溶融は約２００℃もしくはそれ以上、好ましくは少なくとも約２３５℃、より好ましくは少なくとも約２４５℃で、そして約２８０℃もしくはそれ以下、好ましくは約２７０℃もしくはそれ以下、より好ましくは約２６５℃もしくはそれ以下で好ましくは実施される。２８０℃より上の温度では、望ましくない副生物アクロレインが発生する。
【００３０】
ポリマーは任意のトランフファーラインポンプ２０に供給され、それは、トランスファーライン２２でのロスを解消し、一定の供給速度を与え、そしてポリマーを紡糸パック計量供給ポンプ２４に供給するのに十分な圧力を与えるのに十分な圧力（約２２５０〜３０００ｐｓｉｇ）を提供する。任意の好適なポンプが用いられてもよい。
【００３１】
ポリマー温度は、ポリマー分解および刺激的なおよび／または有毒な副生物の可能な発生を防ぐために、十分に当業技術の技能内の技法を用いて監視し、コントロールされるべきである。トランスファーライン２２は、好ましくは、トランスファーライン用の外側ジャケットを提供する外側パイプ（示されていない）によって取り囲まれる。外側ジャケットは、ポリマーの温度を許容限界内に維持するのに役立つ熱媒体を含有することができる。ポリマートランスファーライン２２の温度は好ましくは少なくとも約２２０℃、より好ましくは少なくとも約２３０℃、最も好ましくは少なくとも約２４０℃に保持される。該温度は約２６５℃以下、好ましくは約２６０℃以下、最も好ましくは約２５５℃以下であることができる。非限定的な例として、ジャケット中の熱媒体は、好ましくは２５０℃より下に保持されたパラフィンであることができよう。
【００３２】
トランスファーパイプ２２中のポリマーホールドアップ時間は最低、例えば、２０分より下、好ましくは１０分より下、最も好ましくは２分より下に保たれるべきである。これは、例えば、パイプの長さおよび／または直径を減らすことによって、および／または増圧ポンプを用いることによる押出量を増やすことによって成し遂げられる。
【００３３】
計量供給ポンプ２４はポリマー組成物を紡糸口金またはダイ２６へ計量供給する。
【００３４】
図２について言及すると、ポリマーは紡糸口金またはダイ２６を通って押し出されてフィラメント２を形成する。紡糸されたフィラメントは冷却ゾーン３でガスの放射状フローまたはクロスフローによってポリマーのガラス転移温度の下まで冷却される。紡糸仕上げ剤またはオイルを仕上げ剤塗布機４によって固化したフィラメントに塗布することができる。仕上げ剤塗布の後および計量供給ロールの前に、フィラメントは、フィラメント上の仕上げ剤を一様にするための任意の予備混繊装置５で乱気流で処理することができる。
【００３５】
ポリマーは、少なくとも約２００℃、好ましくは少なくとも約２３５℃、より好ましくは少なくとも約２４５℃、そして約２７５℃以下、好ましくは約２７０℃以下、より好ましくは約２６５℃以下の温度で紡糸口金またはダイを通して押し出される。
【００３６】
紡糸パック計量供給ポンプおよび紡糸口金またはダイは、通常の手段（例えば、ダウ（Ｄｏｗ）流体またはホットオイル）によって加熱されてもよい。
【００３７】
押出量は紡糸位置の数の関数であり、典型的には紡糸機当たり（すなわち、１再溶融機当たり）約２ポンド／時（約０．９ｋｇ／時）から約２，０００ポンド／時（約９０７ｋｇ／時）〜約３，０００ポンド／時（約１，３６１ｋｇ／時）もしくはそれ以上の商業的規模までのうちのいずれかである。
【００３８】
冷却ゾーン３は、約０．２ｍ／秒もしくはそれ以上そして約０．８ｍ／秒もしくはそれ未満で適用される、約１０℃もしくはそれ以上、そして好ましくは約３０℃もしくはそれ以下の温度のガス、典型的には加湿空気の放射状フローまたはクロスフローによってフィラメントを冷却する。示されるように、フィラメントはローラー６で糸へ収束させられる。
【００３９】
フィラメントは次に、供給ローラー６および１セットの延伸ローラー７の使用によって延伸される。フィラメントは好ましくは約１．１〜約４．０の延伸比で延伸される。延伸比は約１．２〜約３．０またはさらに１．４〜２．２であることができる。
【００４０】
フィラメントは次に、フィラメントが延伸ローラー７を通過した後にテクスチャー加工ノズル付き嵩高加工装置８によって捲縮させることができる。フィラメントは次に、冷却ドラム９によって冷却し、ローラー１７を経由して混繊機１１を通過させることができ、そこでフィラメントは交絡される。その後、フィラメントはローラー１３および糸ガイド１６を経由して巻取機１５を用いて巻き取られる。
【００４１】
本発明に従って、フィラメントは３０００メートル毎分（ｍ／分）より大きい速度で延伸される。延伸速度は３５００ｍ／分より大きい、４０００ｍ／分より大きい、５０００ｍ／分より大きい、少なくとも５１００ｍ／分、またはさらに少なくとも５５００ｍ／分であることができる。
【００４２】
フィラメントの延伸比は、フィラメントの破断伸びが好ましくは少なくとも約１０％、より好ましくは少なくとも２０％、そして好ましくは約９０％以下、より好ましくは７０％以下であるまで、供給ローラー６および／または延伸ロール７の速度を調節することによってコントロールされる。
【００４３】
延伸フィラメントデニールは１より大きく、好ましくは少なくとも３、より好ましくは少なくとも１０、最も好ましくは少なくとも約１５ｄｌ／ｇである。糸デニールは好ましくは２１０より大きく、より好ましくは少なくとも約２５０、さらにより好ましくは少なくとも約５００、最も好ましくは少なくとも約１０００である。
【００４４】
フィラメントを空気またはスチームのような熱い嵩高加工流体で３方向にブローし、変形させることができるジェット嵩高加工装置８を、本発明を実施するのに用いることができる。好適な装置は米国特許第３，５２５，１３４号明細書に記載されている。米国特許第３，５２５，１３４号明細書に記載されている嵩高加工装置では、フィラメントには嵩高加工および交絡の両方が施される。他の嵩高加工装置を用いることができる。幾つかの装置では、別個の交絡工程が巻取り前に必要であるかもしれない。当業界で広く知れわたった任意の方法が糸を交絡するために用いられてもよい。
【００４５】
ランダムに間隔を置いて配置された３次元曲線捲縮を有する、得られたＢＣＦ糸は次に、糸がかなりの量の捲縮を引き伸ばさないようにおよそ０ｇｐｄ張力の状態にある間に、好ましくはフィラメントのガラス転移温度より下（およそ４５〜５０℃）に冷却される。冷却は、様々な商業的に入手可能な手段によって、好ましくは空気もしくは水フロー、スプレーまたは噴霧によって成し遂げられてもよい。
【００４６】
当該技術で公知の方法を用いると、フィラメントを諸撚りし、ヒートセットして糸にすることができる。糸を次にカーペットにすることができる。勿論、本開示を利用できる他の用途が当業者には容易に思い浮かぶであろう。一例として、本発明の糸はまた、じゅうたん、織りタイル、自動車内装および布に使用することができよう。
【実施例】
【００４７】
水分調節
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（３ＧＴ）樹脂を、ＶＷＲモデル１４３０Ｍ真空オーブンを用いて加熱乾燥窒素掃引付きで減圧下に１２０℃で５０時間乾燥した。乾燥樹脂中の水分レベルを気化器（Ｖａｐｏｒｉｚｅｒ）モデルＶＡ１００付き三菱水分分析計（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｍｏｉｓｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）モデルＣＡ１００を用いて１０分の遅延時間で１８０℃で測定した。乾燥後に、３ＧＴサンプル１および３ＧＴサンプル２中の水分レベルはそれぞれ３８および４０ｐｐｍであった。
【００４８】
手順
溶融物安定性および溶融粘度は、試験方法ＡＳＴＭ（米国材料試験協会）Ｄ３８３５−０２に従って、１ｍｍ直径、３０：１のＬ／Ｄ、１８０°入口角度ダイのダイニスコ（Ｄｙｎｉｓｃｏ）ＬＣＲ７００２キャピラリー流動計を用いて２５０および２６０±０．１℃で測定した。
【００４９】
溶融物安定性は手順１０．８．１ ＡＳＴＭ Ｄ３８３５−０２に従って測定した。４８．６秒-1での定速試験を少なくとも１２００秒の遅延時間で用いた。押出物サンプルを４０、１２０、１８０、２５０、３６０、６００、９００、および１２００秒に集めた。入荷したままの樹脂および押出物のグッドイヤー（Ｇｏｏｄｙｅａｒ）ＩＶを、ヴィスコテック強制フロー粘度計（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ Ｆｏｒｃｅｄ Ｆｌｏｗ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ）モデルＹ−９００、Ｖ５．７を用いて１９℃および０．４ｇ／ｄｌの濃度で５０／５０重量％トリフルオロ酢酸／ジクロロメタン中で測定した。
【００５０】
溶融粘度は、手順１０．８．２ ＡＳＴＭ Ｄ３８３５−０２に従って測定した。ＡＳＴＭ Ｄ３８３５−０２の定常状態のソフトウェア検出の複数レート試験（手順Ｘ２）を、各試験の初め、中間および終わりに繰り返される３００秒の溶融時間および４８．６秒-1の剪断速度で用いた。溶融粘度安定性は、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５−０２の繰り返し粘度値対滞留時間のプロット（手順Ｘ１．４）による最適合ラインの勾配から測定した。溶融粘度安定性を用いて各剪断速度でのデータをゼロ滞留時間に補正した。
【００５１】
溶融物安定性
押出物サンプルのグッドイヤーＩＶ対時間を表１に示す。両３ＧＴ樹脂とも試験温度で時間と共に分解する。〜５００秒までの初期の速いロスは加水分解のためであると考えられる。より長い時間（＞５００秒）で、ＩＶのロスはおそらく熱分解の結果であろう。ＩＶロスの速度は両樹脂でほぼ同じである。
【００５２】
表１
【００５３】
溶融粘度
溶融粘度対剪断速度を表２に示す。３ＧＴサンプル１の粘度は、より高いグッドイヤーＩＶと一致して、３ＧＴサンプル２に比べてより高い。
【００５４】
表２ ３ＧＴサンプル１−補正溶融粘度
【００５５】
表２（続き）３ＧＴサンプル２−補正溶融粘度
【００５６】
ＨＦＩＰに可溶なポリマーの分子量分布を測定するためのサイズ排除クロマトグラフィ法
ポリマーサンプルを、穏やかなかき混ぜで５０℃で移動相溶媒に２時間溶解させた（ポリマーラボラトリーズ（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）製の自動サンプル調製システムＰＬ２６０（商標））。すべての濃度はミリリットル当たりのミリグラム（ｍｇ／ｍｌ）単位である。移動相溶媒は０．０１モル濃度トリフルオロ酢酸ナトリウム入り１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール（ＨＦＩＰ）であった。
【００５７】
ポリマー溶液をサイズ排除クロマトグラフィシステム中へ注入した。システムは、ウォーターズ４１０（商標）屈折率検出器（示差屈折率）ならびに静的直角光散乱および示差キャピラリー粘度計検出器を組み込んだヴィスコテックコーポレーション（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）（テキサス州ヒュ−ストン（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ））モデルＴ−６０Ａ（商標）デュアル検出器モジュール付きのウォーターズコーポレーション（Ｗａｔｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）（マサチューセッツ州ミルフォード（Ｍｉｌｆｏｒｄ，ＭＡ））製のサイズ排除クロマトグラフィシステムモデルアライアンス（Ｍｏｄｅｌ Ａｌｌｉａｎｃｅ）２６９０（商標）を含んだ。分離カラムは、排除限界２×１０７および８，０００／３０ｃｍ理論段のツーショーデックス（Ｔｗｏ Ｓｈｏｄｅｘ）ＧＰＣ ＨＦＩＰ−８０Ｍ（商標）スチレン−ジビニルベンゼンカラムであった。クロマトグラフ条件は、３５℃温度、１．００ｍｌ／分流量、０．１ｍｌ注入容量および５０分実行時間であった。
【００５８】
データ整理のために用いたソフトウェアは、ヴィスコテックによるトリセック（Ｔｒｉｓｅｃ）（登録商標）トリプル検出器（Ｔｒｉｐｌｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）ＳＥＣ3バージョン３．０であった。データ整理法は、すべての３つの検出器：屈折計、粘度計および光散乱光度計（直角）からのデータを組み込むトリプル検出法によるものであった。フォロ−リー−フォックス（Ｆｌｏｒｙ−Ｆｏｘ）方程式を角度非対称光散乱補正のために用いる。何のカラム較正もデータ処理に含まれなかった。ＨＦＩＰ中の３ＧＴポリマーについてのサンプル濃度は、屈折率増分（ｄｎ／ｄｃ）＝０．２３５に基づいて独立して検証した。数平均分子量を計算し、表３に示すように報告した。
【００５９】
表３ 数平均分子量
【００６０】
実施例１（３７４２ｍｐｍ延伸ロール速度）
チップ形のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー（３ＧＴ、ＰＴＴ）、具体的には３ＧＴサンプル１を回転乾燥機で乾燥した。乾燥は減圧下１６０℃で６時間行い、窒素ガスで２５℃に冷却し、水分レベルを５０ｐｐｍ未満に維持するために密閉容器中に保管した。再溶融のために、チップを室温の乾燥窒素供給ホッパーに供給し、次に押出機のスロウト中へ重力供給した。代わりの方法は、乾燥機を押出機上方に取り付け、乾燥窒素または空気を用いて１６０℃で６〜８時間チップを連続的に乾燥することである。乾燥空気を用いる場合、下りてくるチップから酸素を除去するために乾燥窒素パージを押出機スロウトに設置した。
【００６１】
単軸スクリュー押出機を次の通りセットした。
【００６２】
【００６３】
押出機排出溶融物温度は２５０℃であった。トランスファーラインおよびスピンビーム温度を約２５０℃に維持した。溶融ポリマーを２−パックスピンビームに供給した。スピンビームで計量供給ギアポンプは７６バール圧力をスピンパックに与えた。各ポンプは回転当たり３０立方センチメートル（ｃｍ3／回転）の能力を有した。ポンプを１２．１０ｒｐｍで運転した。各パックは、１０，０００Ｍ／ｃｍ2のスクリーンメッシュサイズの１層金属スクリーンフィルターを有した。紡糸口金それぞれは、０．６ｍｍ長さの０．３５×０．６６ｍｍのキャピラリー直径の６８個の三葉（Ｙ）穴を有した。
【００６４】
押し出されたまたは紡糸されたフィラメントを、１６００ｍｍの急冷ゾーン長さで８０％湿度に維持された１８℃空気で急冷した。平均空気クロスフローは０．３５メートル／秒（ｍ／ｓ）であった。フィラメントを、ワンフロア高さインターフロアチューブ（３フロア機の一部）を通してノイマッグ（Ｎｅｕｍａｇ）嵩高連続フィラメント（Ｂｕｌｋ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ）（ＢＣＦ）紡績機へ引き下ろした。インターフロアチューブの底部で２セットの６８フィラメントを、仕上げ剤塗布機を用いて収束させた。上方塗布機の接触幅は５ミリメートル（ｍｍ）であり、下方の逆転仕上げ剤塗布機は２ｍｍであった。３５ｒｐｍにセットした２つの４ストリーム０．８ｃｍ3／回転仕上げ剤ポンプは、１８％標準仕上げ剤を仕上げ剤塗布機にポンプ送液した。
【００６５】
繊維を、１９５０メートル毎分（ｍ／分）の表面速度の入口ゴデット（ローラー）上へ、次に、１９７０ｍ／分の表面速度の４０℃にセットした計量供給ゴデットデュオ上へ導いた。フィラメントを、３７４２ｍ／分の表面速度の１６５℃にセットした密閉された加熱デュオのセットへ前進させることによって空間で延伸した。フィラメントをゴデットによって加熱し、３／４．５ｍｍのラメラコーンおよび８０ｍｍの長さを有するノイマッグテクスチャー加工チャンバー中へ供給した。１８ラメラ片がコーンを形成した。７．０バールおよび２２５℃にセットした熱風が糸束に衝突した。ラメラ排気コーンは−７０ミリバール（ｍｂａｒ）の減圧セッティングを有した。テクスチャー加工または嵩高加工された糸はチャンバーの底部から流れ出て、６０ｍ／分の表面速度の冷却ドラム上へ垂れ落ちた。
【００６６】
冷却された繊維を３０１０ｍ／分の表面速度のゴデットで冷却ドラムから取り去った。ゴデットから繊維はヨーク幅および６ｍｍの直径のエアジェットを有する結び付けまたは混繊ボックスを通過した。繊維に５．５バールの空気圧を衝突させた。正確な張力は、３０３０ｍ／分の表面速度の出口ゴデットによってコントロールした。このゴデットは、必要とされる結び付け張力から巻取張力を分離した。
【００６７】
繊維を、７９ミリメートル（ｍｍ）のチューブ直径をとる２−コット巻取機に導いた。駆動ロールまたは圧力ロール（１００ニュートン（Ｎ）にセットした）表面速度は、約１５０グラムの巻取張力を生み出す３０１５ｍ／分であった。横行ストロークは２５０ｍｍであり、１３度巻取角度を生み出すための速度で動かした。トラバース機構を０．１／秒で０．１％の振幅で調節した。最終パッケージ直径は、５．１キログラムのパッケージ重量を生み出す２１５ｍｍであった。
【００６８】
テキスタイル測定値は次の通りであった。
【００６９】
1 TYT=ローソン−ヘムフィル電子糸試験機(Lawson-Hemphill Electron Yarn Tester)モデルTYT-EWの嵩計測装置、 %TR=全収縮
2 %CO=クリンプアウト
3 %FS=繊維収縮
【００７０】
実施例２（４１００ｍ／分延伸ロール速度）
チップ形のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー（３ＧＴ、ＰＴＴ）、具体的には３ＧＴサンプル１を回転乾燥機で乾燥した。乾燥は減圧下１６０℃で６時間行い、窒素ガスで２５℃に冷却し、水分レベルを５０ｐｐｍ未満に維持するために密閉容器中に保管した。再溶融のために、チップを室温の乾燥窒素供給ホッパーに供給し、次に押出機のスロウト中へ重力供給した。代わりの方法は、乾燥機を押出機上方に取り付け、乾燥窒素または空気を用いて１６０℃で６〜８時間チップを連続的に乾燥することである。乾燥機で乾燥空気を用いる場合、下りてくるチップから酸素を除去するために乾燥窒素パージを押出機スロウトに設置した。
【００７１】
単軸スクリュー押出機を次の通りセットした。
【００７２】
【００７３】
押出機排出溶融物温度は２５０℃であった。トランスファーラインおよびスピンビーム温度を２５０℃に維持した。溶融ポリマーを２−パックスピンビームに供給した。スピンビームで計量供給ギアポンプは７９バール圧力をスピンパックに与えた。各ポンプは３０ｃｍ3／回転の能力を有した。ポンプを１３．２６ｒｐｍで運転した。各パックは、１０，０００Ｍ／ｃｍ2のスクリーンメッシュサイズの１層金属スクリーンフィルターを有した。紡糸口金それぞれは、０．６ｍｍ長さの０．３５×０．６６ミリメートル（ｍｍ）のキャピラリー直径の６８個の三葉（Ｙ）穴を有する。
【００７４】
押し出されたまたは紡糸されたフィラメントを、１６００ｍｍの急冷ゾーン長さで８０％湿度に維持された１８℃空気で急冷した。平均空気クロスフローは０．２５メートル毎秒（ｍ／ｓ）であった。フィラメントを、ワンフロア高さインターフロアチューブ（３フロア機の一部）を通してノイマッグ紡績機へ引き下ろした。インターフロアチューブの底部で２セットの６８フィラメントを、仕上げ剤塗布機を用いて収束させた。上方塗布機の接触幅は５ｍｍであり、下方の逆転仕上げ剤塗布機は２ｍｍであった。４０ｒｐｍにセットした２つの４ストリーム０．８ｃｍ3／回転仕上げ剤ポンプは、Ｐ−７０５０Ｔ１８％繊維溶液（Ｆｉｂｅｒ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ）仕上げ剤を仕上げ剤塗布機にポンプ送液した。
【００７５】
繊維を、２３９０ｍ／分の表面速度の入口ゴデット上へ、次に、２４００ｍ／分の表面速度の４０℃にセットした計量供給ゴデットデュオ上へ導いた。フィラメントを、４１００ｍ／分の表面速度の１６５℃にセットした密閉された加熱デュオのセットへ前進させることによって何のアシストもなしに空間で延伸した。フィラメントをゴデットによって加熱し、３／４．５ｍｍのラメラコーンおよび８０ｍｍの長さを有するノイマッグテクスチャー加工チャンバー中へ供給した。１８ラメラ片がコーンを形成した。７．５バールおよび２２５℃にセットした熱風が糸束に衝突した。ラメラ排気コーンは−９５ｍｂａｒの減圧セッティングを有した。テクスチャー加工または嵩高加工された糸はチャンバーの底部から流れ出て、６５ｍ／分の表面速度の冷却ドラム上へ垂れ落ちた。
【００７６】
冷却された繊維を３３００ｍ／分の表面速度のゴデットで冷却ドラムから取り去った。ゴデットから繊維はヨーク幅および６ｍｍの直径のエアジェットを有する結び付けまたは混繊ボックスを通過した。繊維に７．０バールの空気圧を衝突させた。正確な張力は、３３４０ｍ／分の表面速度の出口ゴデットによってコントロールした。このゴデットは、必要とされる結び付け張力から巻取張力を分離した。
【００７７】
繊維を、７９ｍｍのチューブ直径をとる２−コット巻取機に導いた。駆動ロールまたは圧力ロール（１００Ｎにセットした）表面速度は、約１５０グラムの巻取張力を生み出す３３０５ｍ／分であった。横行ストロークは２５０ｍｍであり、１３度巻取角度を生み出すための速度で動かした。トラバース機構を０．１／秒で０．１％の振幅で調節した。最終パッケージ直径は、５．１キログラムのパッケージ重量を生み出す２１５ｍｍであった。
【００７８】
テキスタイル測定値は次の通りであった。
【００７９】
1 TYT=ローソン−ヘムフィル電子糸試験機モデルTYT-EWの嵩計測装置、 %TR=全収縮
2 %CO=クリンプアウト
3 %FS=繊維収縮
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】チップ乾燥機および溶融押出機システムを概略的に例示する。
【図２】本発明で有用な紡績機器構成を概略的に例示する。
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリエステル糸およびその製造に関する。より具体的には、本発明は良好な物理的性質を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に「ポリアルキレンテレフタレート」と言われる、ポリ（エチレンテレフタレート）（「２ＧＴ」）およびポリ（ブチレンテレフタレート）（「４ＧＴ」）は、広く知れわたった商業ポリエステルである。ポリアルキレンテレフタレートは優れた物理的および化学的性質、特に、化学的、熱および光安定性、高い融点ならびに高い強度を有する。結果としてそれらは樹脂、フィルムおよび繊維に広く使用されてきた。
【０００３】
ジオールとジカルボン酸との反応生成物の重縮合によって製造されるポリエステルは糸へ紡績することができる。米国特許第３，９９８，０４２号明細書は、押し出された繊維がスチームジェットアシストで高温（１６０℃）で、または熱水アシストでより低い温度（９５℃）で延伸されるポリ（エチレンテレフタレート）糸の製造方法を記載している。ポリ（エチレンテレフタレート）は、第１段階延伸が第２段階延伸よりかなり高い延伸比でである２段階延伸法で嵩高連続フィラメント（ＢＣＦ）糸へ紡績することができる。米国特許第４，８７７，５７２号明細書は、供給ローラーがポリマーのＴｇの３０℃上または下の温度に加熱され、延伸ローラーが供給ローラーより少なくとも１００℃高い、１段階で押し出された繊維が延伸されるポリ（ブチレンテレフタレート）ＢＣＦ糸の製造方法を記載している。
【０００４】
米国特許第６，２５４，９６１号明細書は、カーペットに好適な糸へのポリ（トリメチレンテレフタレート）の紡績に関する。この特許によれば、１０００ｍ／分より大きい延伸速度が該発明方法で可能であり、得られる糸の高いテナシティのため１８００ｍ／分より大きい延伸速度が望ましい。
【０００５】
米国特許第６，２８４，３７０号明細書は、好適な熱応力および好適なボイルオフ収縮を有し、かつ、織られたまたは編まれた時に、縮み過ぎによってもたらされるより少ない剛性を示し、そして繊維に特有な低い弾性率から予期される柔らかさと優れた色発現性とを明白に示すポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維に関する。この参考文献によれば、該発明で使用されるポリマーの固有粘度は好ましくは０．４〜１．５、より好ましくは０．７〜１．２である。該発明のポリエステル繊維は、衣類用途向けに使用される場合、好ましくはマルチフィラメント糸の形にある。糸の全体サイズは限定されないが、それは通常５〜２００ｄ（デニール）、好ましくは２０〜１５０ｄである。シングルフィラメントサイズは限定されないが、それは０．１〜１０ｄ、好ましくは０．５〜５ｄ、より好ましくは１〜３ｄである。またこの特許によれば、繊維を製造するために用いられる第１ロールの周速は３００〜３，５００ｍ／分であることが重要である。周速は好ましくは８００〜３，０００ｍ／分、より好ましくは１，２００〜２，５００ｍ／分である。第２ロールの周速は延伸比によって決定されるが、それは通常６００〜６，０００ｍ／分である。
【０００６】
米国特許出願公開第２００３／０１２７７６６号明細書は、概して、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ＢＣＦカーペット修正断面糸およびそれの製造方法に、特に、ポリ（トリメチレンテレフタレート）ＢＣＦカーペット修正断面糸およびそれの製造方法に関する。この参考文献によれば、０．８〜１．２の固有粘度および５０ｐｐｍもしくはそれ未満の含水率のポリ（トリメチレンテレフタレート）が原料として使用され、好ましくは１５００〜４０００ｍ／分の紡糸速度で溶融紡糸される。紡糸されたフィラメントは１５００〜４０００ｍ／分の速度で延伸され、捲縮させられる。
【０００７】
米国特許出願公開第２００３／００４５６１１号明細書は、着色された造形品（例えば、繊維）の製造方法に関する。繊維用途向けに、ポリ（トリメチレンテレフタレート）は、約０．６ｄｌ／ｇもしくはそれ以上である、そして典型的には約１．５ｄｌ／ｇもしくはそれ未満である固有粘度を好ましくは有する。多くの最終用途向け、特に繊維およびフィルム向けに好ましい粘度は０．８ｄｌ／ｇもしくはそれ以上、より好ましくは０．９ｄｌ／ｇもしくはそれ以上である。典型的には、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維およびフィルムの粘度は１．４ｄｌ／ｇもしくはそれ未満、１．２ｄｌ／ｇもしくはそれ未満、または１．１ｄｌ／ｇもしくはそれ未満である。商業用途では、紡糸速度は好ましくは少なくとも約１，０００ｍ／分であり、基準速度としてロール４０を用いて、約５，０００ｍ／分以下もしくはそれ以上であってもよい。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に従った第１態様によれば、方法は、
（ａ）少なくとも約２６５００の数平均分子量と２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０パスカルの溶融粘度とを有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを紡糸する工程と、
（ｂ）フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該フィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメント、および２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と
を含む。
【０００９】
好ましくは、フィラメントは約１．１〜約４．０の延伸比で延伸される。
【００１０】
好ましくは、ポリ（トリメチレンテレフタレート）は約０．９５〜約１．１０の固有粘度を有する。
【００１１】
延伸フィラメントは、嵩高加工および／または交絡することができる。それらはその中に３次元曲線捲縮を形成するために嵩高加工することができる。好ましくは、嵩高加工する工程は、フィラメントを熱流体ジェット嵩高加工装置でブローし、変形させることを含む。
【００１２】
別の態様によれば、方法は
（ａ）約０．９５〜約１．１０の範囲の固有粘度、約１００ｐｐｍ未満の含水率、約２６５００〜約５００００の数平均分子量ならびに２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約３５０〜約１０００パスカルの溶融粘度を有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを、紡糸口金を通して押し出してフィラメントを形成する工程と、
（ｂ）該フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該押し出されたフィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該冷却されたフィラメントを紡糸仕上げ剤でコートし、場合により該フィラメントを予備混繊する工程と、
（ｅ）場合により、該コートされたフィラメントを該ポリマーフィラメントのガラス転移温度より高いが、約２００℃未満の温度に加熱する工程と、
（ｆ）場合により加熱された該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と、
（ｇ）該延伸フィラメントを、フィラメントが熱い嵩高加工流体で３次元にブローされ、かつ、変形されるように嵩高加工して、ランダムの３次元曲線捲縮を有する嵩高加工された連続フィラメントを形成する工程と、
（ｈ）該嵩高加工された連続フィラメントをポリマーフィラメントのガラス転移温度未満の温度に冷却する工程と、
（ｉ）該嵩高加工された連続フィラメントを交絡する工程と
を含む。
【００１３】
好ましくは、嵩高加工された連続フィラメントは冷却工程の前に交絡される。別の態様では、フィラメントは諸撚りし、ヒートセットして糸にすることができる。諸撚りされ、ヒートセットされた糸はカーペットにすることができる。
【００１４】
図面はあくまで例示目的のために提供され、本発明の範囲を限定することを意図されない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
特に明記されない限り、すべての百分率、部、比などは重量による。商標は大文字で示される。
【００１６】
さらに、量、濃度、または他の値もしくはパラメーターがある範囲、好ましい範囲または好ましい上限値と好ましい下限値とのリストとして与えられる場合、これは、範囲が別々に開示されるかどうかにかかわらず、任意の範囲上限または好ましい値と任意の範囲下限または好ましい値との任意のペアから形成されるすべての範囲を具体的に開示するものとして理解されるべきである。数値の範囲が本明細書で列挙される場合、特に明記されない限り、該範囲はその終点、ならびに該範囲内のすべての整数および分数を含むことを意図される。本発明の範囲がある範囲を明示する時に列挙される具体的な値に限定されることは意図されない。
【００１７】
本発明の第１態様に従って、方法は、
（ａ）少なくとも約２６５００の数平均分子量と２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０パスカルの溶融粘度とを有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを紡糸する工程と、
（ｂ）フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該フィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と
を含む。
【００１８】
フィラメントは、紡糸仕上げ剤でコートしおよび、場合により、予備混繊することができる。好ましくは、本方法は、延伸フィラメントを嵩高加工する工程をさらに含む。延伸フィラメントはその中に３次元曲線捲縮を形成するために嵩高加工することができる。好ましくは、嵩高加工する工程はフィラメントを熱流体ジェット嵩高加工装置でブローし、変形させることを含む。
【００１９】
好ましくは、本方法はフィラメントを交絡する工程をさらに含む。
【００２０】
本発明に従ったさらなる態様によれば、方法は、
（ａ）約０．９５〜約１．１０の範囲の固有粘度、約１００ｐｐｍ未満の含水率、約２６５００〜約５００００の数平均分子量ならびに２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約３５０〜約１０００パスカルの溶融粘度を有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを、紡糸口金を通して押し出してフィラメントを形成する工程と、
（ｂ）該フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該押し出されたフィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該冷却されたフィラメントを紡糸仕上げ剤でコートし、場合により該フィラメントを予備混繊する工程と、
（ｅ）場合により、該コートされたフィラメントを該ポリマーフィラメントのガラス転移温度より高いが、約２００℃未満の温度に加熱する工程と、
（ｆ）場合により加熱された該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と、
（ｇ）該延伸フィラメントを、フィラメントが熱い嵩高加工流体で３次元にブローされ、かつ、変形されるように嵩高加工して、ランダムの３次元曲線捲縮を有する嵩高加工された連続フィラメントを形成する工程と、
（ｈ）該嵩高加工された連続フィラメントをポリマーフィラメントのガラス転移温度未満の温度に冷却する工程と、
（ｉ）該嵩高加工された連続フィラメントを交絡する工程と
を含む。
【００２１】
述べたように、嵩高加工された連続フィラメントは冷却工程前に交絡することができる。
【００２２】
さらなる態様によれば、フィラメントは諸撚りされ、ヒートセットされて糸になる。カーペットは、諸撚りされ、ヒートセットされた糸から製造することができる。
【００２３】
図面の図１について具体的に言及すると、ポリ（トリメチレンテレフタレート）チップは乾燥されるために乾燥機１０へ装填される。ポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度は好ましくは約０．９５〜約１．１０ｄｌ／ｇである。固有粘度は約０．９８〜約１．０４または約１．００〜約１．０２ｄｌ／ｇであることができる。好ましくは、数平均分子量は少なくとも約２６５００、より好ましくは少なくとも約２７５００、最も好ましくは少なくとも約２９０００である。好ましくは、数平均分子量は約５００００以下、より好ましくは約４５０００以下、最も好ましくは約４００００以下である。好ましくは、ポリマーの溶融粘度は２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０、より好ましくは少なくとも約４００，さらにより好ましくは少なくとも約４５０、最も好ましくは少なくとも約５００パスカルである。また好ましくは、溶融粘度は２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約１０００以下、より好ましくは約９００以下、さらにより好ましくは約８００以下、最も好ましくは約７００パスカル以下である。
【００２４】
乾燥は好ましくは約８０℃もしくはそれ以上および約１８０℃もしくはそれ以下、最も好ましくは約１５０℃で実施される。ポリ（トリメチレンテレフタレート）チップは、含水率が１００ｐｐｍ未満、より好ましくは約５０ｐｐｍもしくはそれ未満、最も好ましくは約４０ｐｐｍもしくはそれ未満になるまで好ましくは乾燥される。乾燥時間は、所望の含水率に達するために必要とされる限り、好ましくは約４〜約１０時間、より好ましくは約６〜約８時間であるべきである。オペレーターは、一貫した溶融粘度を維持するために水分レベルを一様に保つべきである。商業的に入手可能な減湿機を用いることができる。乾燥窒素、空気または他の不活性ガスを使用することができる。含水率が乾燥機出口で所望のレベルにある時、再溶融が開始される。
【００２５】
乾燥されたチップは任意のチップ計量供給スクリュー１２に供給され、再溶融機スロウト１４中へ計量供給される。
【００２６】
スクリューを使用されるチップの量をコントロールするために用いることができるので、計量供給スクリューは任意である。チップ計量供給スクリューは通常スクリュー再溶融機と共に用いられる。いかなる商業的に入手可能な計量供給スクリューも用いることができる。
【００２７】
「再溶融機スロウト」とは、計量供給スクリューと再溶融機とを連結するパイプをいう。
【００２８】
再溶融機は、任意の好適な単軸または二軸スクリュー押出機であることができる。窒素パージを、酸素がチップと一緒に再溶融機中へ運ばれるのを防ぐために用いることができる。これは、酸素に起因するポリマー分解を減らすであろう。
【００２９】
再溶融は約２００℃もしくはそれ以上、好ましくは少なくとも約２３５℃、より好ましくは少なくとも約２４５℃で、そして約２８０℃もしくはそれ以下、好ましくは約２７０℃もしくはそれ以下、より好ましくは約２６５℃もしくはそれ以下で好ましくは実施される。２８０℃より上の温度では、望ましくない副生物アクロレインが発生する。
【００３０】
ポリマーは任意のトランフファーラインポンプ２０に供給され、それは、トランスファーライン２２でのロスを解消し、一定の供給速度を与え、そしてポリマーを紡糸パック計量供給ポンプ２４に供給するのに十分な圧力を与えるのに十分な圧力（約２２５０〜３０００ｐｓｉｇ）を提供する。任意の好適なポンプが用いられてもよい。
【００３１】
ポリマー温度は、ポリマー分解および刺激的なおよび／または有毒な副生物の可能な発生を防ぐために、十分に当業技術の技能内の技法を用いて監視し、コントロールされるべきである。トランスファーライン２２は、好ましくは、トランスファーライン用の外側ジャケットを提供する外側パイプ（示されていない）によって取り囲まれる。外側ジャケットは、ポリマーの温度を許容限界内に維持するのに役立つ熱媒体を含有することができる。ポリマートランスファーライン２２の温度は好ましくは少なくとも約２２０℃、より好ましくは少なくとも約２３０℃、最も好ましくは少なくとも約２４０℃に保持される。該温度は約２６５℃以下、好ましくは約２６０℃以下、最も好ましくは約２５５℃以下であることができる。非限定的な例として、ジャケット中の熱媒体は、好ましくは２５０℃より下に保持されたパラフィンであることができよう。
【００３２】
トランスファーパイプ２２中のポリマーホールドアップ時間は最低、例えば、２０分より下、好ましくは１０分より下、最も好ましくは２分より下に保たれるべきである。これは、例えば、パイプの長さおよび／または直径を減らすことによって、および／または増圧ポンプを用いることによる押出量を増やすことによって成し遂げられる。
【００３３】
計量供給ポンプ２４はポリマー組成物を紡糸口金またはダイ２６へ計量供給する。
【００３４】
図２について言及すると、ポリマーは紡糸口金またはダイ２６を通って押し出されてフィラメント２を形成する。紡糸されたフィラメントは冷却ゾーン３でガスの放射状フローまたはクロスフローによってポリマーのガラス転移温度の下まで冷却される。紡糸仕上げ剤またはオイルを仕上げ剤塗布機４によって固化したフィラメントに塗布することができる。仕上げ剤塗布の後および計量供給ロールの前に、フィラメントは、フィラメント上の仕上げ剤を一様にするための任意の予備混繊装置５で乱気流で処理することができる。
【００３５】
ポリマーは、少なくとも約２００℃、好ましくは少なくとも約２３５℃、より好ましくは少なくとも約２４５℃、そして約２７５℃以下、好ましくは約２７０℃以下、より好ましくは約２６５℃以下の温度で紡糸口金またはダイを通して押し出される。
【００３６】
紡糸パック計量供給ポンプおよび紡糸口金またはダイは、通常の手段（例えば、ダウ（Ｄｏｗ）流体またはホットオイル）によって加熱されてもよい。
【００３７】
押出量は紡糸位置の数の関数であり、典型的には紡糸機当たり（すなわち、１再溶融機当たり）約２ポンド／時（約０．９ｋｇ／時）から約２，０００ポンド／時（約９０７ｋｇ／時）〜約３，０００ポンド／時（約１，３６１ｋｇ／時）もしくはそれ以上の商業的規模までのうちのいずれかである。
【００３８】
冷却ゾーン３は、約０．２ｍ／秒もしくはそれ以上そして約０．８ｍ／秒もしくはそれ未満で適用される、約１０℃もしくはそれ以上、そして好ましくは約３０℃もしくはそれ以下の温度のガス、典型的には加湿空気の放射状フローまたはクロスフローによってフィラメントを冷却する。示されるように、フィラメントはローラー６で糸へ収束させられる。
【００３９】
フィラメントは次に、供給ローラー６および１セットの延伸ローラー７の使用によって延伸される。フィラメントは好ましくは約１．１〜約４．０の延伸比で延伸される。延伸比は約１．２〜約３．０またはさらに１．４〜２．２であることができる。
【００４０】
フィラメントは次に、フィラメントが延伸ローラー７を通過した後にテクスチャー加工ノズル付き嵩高加工装置８によって捲縮させることができる。フィラメントは次に、冷却ドラム９によって冷却し、ローラー１７を経由して混繊機１１を通過させることができ、そこでフィラメントは交絡される。その後、フィラメントはローラー１３および糸ガイド１６を経由して巻取機１５を用いて巻き取られる。
【００４１】
本発明に従って、フィラメントは３０００メートル毎分（ｍ／分）より大きい速度で延伸される。延伸速度は３５００ｍ／分より大きい、４０００ｍ／分より大きい、５０００ｍ／分より大きい、少なくとも５１００ｍ／分、またはさらに少なくとも５５００ｍ／分であることができる。
【００４２】
フィラメントの延伸比は、フィラメントの破断伸びが好ましくは少なくとも約１０％、より好ましくは少なくとも２０％、そして好ましくは約９０％以下、より好ましくは７０％以下であるまで、供給ローラー６および／または延伸ロール７の速度を調節することによってコントロールされる。
【００４３】
延伸フィラメントデニールは１より大きく、好ましくは少なくとも３、より好ましくは少なくとも１０、最も好ましくは少なくとも約１５ｄｌ／ｇである。糸デニールは好ましくは２１０より大きく、より好ましくは少なくとも約２５０、さらにより好ましくは少なくとも約５００、最も好ましくは少なくとも約１０００である。
【００４４】
フィラメントを空気またはスチームのような熱い嵩高加工流体で３方向にブローし、変形させることができるジェット嵩高加工装置８を、本発明を実施するのに用いることができる。好適な装置は米国特許第３，５２５，１３４号明細書に記載されている。米国特許第３，５２５，１３４号明細書に記載されている嵩高加工装置では、フィラメントには嵩高加工および交絡の両方が施される。他の嵩高加工装置を用いることができる。幾つかの装置では、別個の交絡工程が巻取り前に必要であるかもしれない。当業界で広く知れわたった任意の方法が糸を交絡するために用いられてもよい。
【００４５】
ランダムに間隔を置いて配置された３次元曲線捲縮を有する、得られたＢＣＦ糸は次に、糸がかなりの量の捲縮を引き伸ばさないようにおよそ０ｇｐｄ張力の状態にある間に、好ましくはフィラメントのガラス転移温度より下（およそ４５〜５０℃）に冷却される。冷却は、様々な商業的に入手可能な手段によって、好ましくは空気もしくは水フロー、スプレーまたは噴霧によって成し遂げられてもよい。
【００４６】
当該技術で公知の方法を用いると、フィラメントを諸撚りし、ヒートセットして糸にすることができる。糸を次にカーペットにすることができる。勿論、本開示を利用できる他の用途が当業者には容易に思い浮かぶであろう。一例として、本発明の糸はまた、じゅうたん、織りタイル、自動車内装および布に使用することができよう。
【実施例】
【００４７】
水分調節
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（３ＧＴ）樹脂を、ＶＷＲモデル１４３０Ｍ真空オーブンを用いて加熱乾燥窒素掃引付きで減圧下に１２０℃で５０時間乾燥した。乾燥樹脂中の水分レベルを気化器（Ｖａｐｏｒｉｚｅｒ）モデルＶＡ１００付き三菱水分分析計（Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｍｏｉｓｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）モデルＣＡ１００を用いて１０分の遅延時間で１８０℃で測定した。乾燥後に、３ＧＴサンプル１および３ＧＴサンプル２中の水分レベルはそれぞれ３８および４０ｐｐｍであった。
【００４８】
手順
溶融物安定性および溶融粘度は、試験方法ＡＳＴＭ（米国材料試験協会）Ｄ３８３５−０２に従って、１ｍｍ直径、３０：１のＬ／Ｄ、１８０°入口角度ダイのダイニスコ（Ｄｙｎｉｓｃｏ）ＬＣＲ７００２キャピラリー流動計を用いて２５０および２６０±０．１℃で測定した。
【００４９】
溶融物安定性は手順１０．８．１ ＡＳＴＭ Ｄ３８３５−０２に従って測定した。４８．６秒-1での定速試験を少なくとも１２００秒の遅延時間で用いた。押出物サンプルを４０、１２０、１８０、２５０、３６０、６００、９００、および１２００秒に集めた。入荷したままの樹脂および押出物のグッドイヤー（Ｇｏｏｄｙｅａｒ）ＩＶを、ヴィスコテック強制フロー粘度計（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ Ｆｏｒｃｅｄ Ｆｌｏｗ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ）モデルＹ−９００、Ｖ５．７を用いて１９℃および０．４ｇ／ｄｌの濃度で５０／５０重量％トリフルオロ酢酸／ジクロロメタン中で測定した。
【００５０】
溶融粘度は、手順１０．８．２ ＡＳＴＭ Ｄ３８３５−０２に従って測定した。ＡＳＴＭ Ｄ３８３５−０２の定常状態のソフトウェア検出の複数レート試験（手順Ｘ２）を、各試験の初め、中間および終わりに繰り返される３００秒の溶融時間および４８．６秒-1の剪断速度で用いた。溶融粘度安定性は、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５−０２の繰り返し粘度値対滞留時間のプロット（手順Ｘ１．４）による最適合ラインの勾配から測定した。溶融粘度安定性を用いて各剪断速度でのデータをゼロ滞留時間に補正した。
【００５１】
溶融物安定性
押出物サンプルのグッドイヤーＩＶ対時間を表１に示す。両３ＧＴ樹脂とも試験温度で時間と共に分解する。〜５００秒までの初期の速いロスは加水分解のためであると考えられる。より長い時間（＞５００秒）で、ＩＶのロスはおそらく熱分解の結果であろう。ＩＶロスの速度は両樹脂でほぼ同じである。
【００５２】
表１
【００５３】
溶融粘度
溶融粘度対剪断速度を表２に示す。３ＧＴサンプル１の粘度は、より高いグッドイヤーＩＶと一致して、３ＧＴサンプル２に比べてより高い。
【００５４】
表２ ３ＧＴサンプル１−補正溶融粘度
【００５５】
表２（続き）３ＧＴサンプル２−補正溶融粘度
【００５６】
ＨＦＩＰに可溶なポリマーの分子量分布を測定するためのサイズ排除クロマトグラフィ法
ポリマーサンプルを、穏やかなかき混ぜで５０℃で移動相溶媒に２時間溶解させた（ポリマーラボラトリーズ（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）製の自動サンプル調製システムＰＬ２６０（商標））。すべての濃度はミリリットル当たりのミリグラム（ｍｇ／ｍｌ）単位である。移動相溶媒は０．０１モル濃度トリフルオロ酢酸ナトリウム入り１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール（ＨＦＩＰ）であった。
【００５７】
ポリマー溶液をサイズ排除クロマトグラフィシステム中へ注入した。システムは、ウォーターズ４１０（商標）屈折率検出器（示差屈折率）ならびに静的直角光散乱および示差キャピラリー粘度計検出器を組み込んだヴィスコテックコーポレーション（Ｖｉｓｃｏｔｅｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）（テキサス州ヒュ−ストン（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ））モデルＴ−６０Ａ（商標）デュアル検出器モジュール付きのウォーターズコーポレーション（Ｗａｔｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）（マサチューセッツ州ミルフォード（Ｍｉｌｆｏｒｄ，ＭＡ））製のサイズ排除クロマトグラフィシステムモデルアライアンス（Ｍｏｄｅｌ Ａｌｌｉａｎｃｅ）２６９０（商標）を含んだ。分離カラムは、排除限界２×１０７および８，０００／３０ｃｍ理論段のツーショーデックス（Ｔｗｏ Ｓｈｏｄｅｘ）ＧＰＣ ＨＦＩＰ−８０Ｍ（商標）スチレン−ジビニルベンゼンカラムであった。クロマトグラフ条件は、３５℃温度、１．００ｍｌ／分流量、０．１ｍｌ注入容量および５０分実行時間であった。
【００５８】
データ整理のために用いたソフトウェアは、ヴィスコテックによるトリセック（Ｔｒｉｓｅｃ）（登録商標）トリプル検出器（Ｔｒｉｐｌｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）ＳＥＣ3バージョン３．０であった。データ整理法は、すべての３つの検出器：屈折計、粘度計および光散乱光度計（直角）からのデータを組み込むトリプル検出法によるものであった。フォロ−リー−フォックス（Ｆｌｏｒｙ−Ｆｏｘ）方程式を角度非対称光散乱補正のために用いる。何のカラム較正もデータ処理に含まれなかった。ＨＦＩＰ中の３ＧＴポリマーについてのサンプル濃度は、屈折率増分（ｄｎ／ｄｃ）＝０．２３５に基づいて独立して検証した。数平均分子量を計算し、表３に示すように報告した。
【００５９】
表３ 数平均分子量
【００６０】
実施例１（３７４２ｍｐｍ延伸ロール速度）
チップ形のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー（３ＧＴ、ＰＴＴ）、具体的には３ＧＴサンプル１を回転乾燥機で乾燥した。乾燥は減圧下１６０℃で６時間行い、窒素ガスで２５℃に冷却し、水分レベルを５０ｐｐｍ未満に維持するために密閉容器中に保管した。再溶融のために、チップを室温の乾燥窒素供給ホッパーに供給し、次に押出機のスロウト中へ重力供給した。代わりの方法は、乾燥機を押出機上方に取り付け、乾燥窒素または空気を用いて１６０℃で６〜８時間チップを連続的に乾燥することである。乾燥空気を用いる場合、下りてくるチップから酸素を除去するために乾燥窒素パージを押出機スロウトに設置した。
【００６１】
単軸スクリュー押出機を次の通りセットした。
【００６２】
【００６３】
押出機排出溶融物温度は２５０℃であった。トランスファーラインおよびスピンビーム温度を約２５０℃に維持した。溶融ポリマーを２−パックスピンビームに供給した。スピンビームで計量供給ギアポンプは７６バール圧力をスピンパックに与えた。各ポンプは回転当たり３０立方センチメートル（ｃｍ3／回転）の能力を有した。ポンプを１２．１０ｒｐｍで運転した。各パックは、１０，０００Ｍ／ｃｍ2のスクリーンメッシュサイズの１層金属スクリーンフィルターを有した。紡糸口金それぞれは、０．６ｍｍ長さの０．３５×０．６６ｍｍのキャピラリー直径の６８個の三葉（Ｙ）穴を有した。
【００６４】
押し出されたまたは紡糸されたフィラメントを、１６００ｍｍの急冷ゾーン長さで８０％湿度に維持された１８℃空気で急冷した。平均空気クロスフローは０．３５メートル／秒（ｍ／ｓ）であった。フィラメントを、ワンフロア高さインターフロアチューブ（３フロア機の一部）を通してノイマッグ（Ｎｅｕｍａｇ）嵩高連続フィラメント（Ｂｕｌｋ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｆｉｌａｍｅｎｔ）（ＢＣＦ）紡績機へ引き下ろした。インターフロアチューブの底部で２セットの６８フィラメントを、仕上げ剤塗布機を用いて収束させた。上方塗布機の接触幅は５ミリメートル（ｍｍ）であり、下方の逆転仕上げ剤塗布機は２ｍｍであった。３５ｒｐｍにセットした２つの４ストリーム０．８ｃｍ3／回転仕上げ剤ポンプは、１８％標準仕上げ剤を仕上げ剤塗布機にポンプ送液した。
【００６５】
繊維を、１９５０メートル毎分（ｍ／分）の表面速度の入口ゴデット（ローラー）上へ、次に、１９７０ｍ／分の表面速度の４０℃にセットした計量供給ゴデットデュオ上へ導いた。フィラメントを、３７４２ｍ／分の表面速度の１６５℃にセットした密閉された加熱デュオのセットへ前進させることによって空間で延伸した。フィラメントをゴデットによって加熱し、３／４．５ｍｍのラメラコーンおよび８０ｍｍの長さを有するノイマッグテクスチャー加工チャンバー中へ供給した。１８ラメラ片がコーンを形成した。７．０バールおよび２２５℃にセットした熱風が糸束に衝突した。ラメラ排気コーンは−７０ミリバール（ｍｂａｒ）の減圧セッティングを有した。テクスチャー加工または嵩高加工された糸はチャンバーの底部から流れ出て、６０ｍ／分の表面速度の冷却ドラム上へ垂れ落ちた。
【００６６】
冷却された繊維を３０１０ｍ／分の表面速度のゴデットで冷却ドラムから取り去った。ゴデットから繊維はヨーク幅および６ｍｍの直径のエアジェットを有する結び付けまたは混繊ボックスを通過した。繊維に５．５バールの空気圧を衝突させた。正確な張力は、３０３０ｍ／分の表面速度の出口ゴデットによってコントロールした。このゴデットは、必要とされる結び付け張力から巻取張力を分離した。
【００６７】
繊維を、７９ミリメートル（ｍｍ）のチューブ直径をとる２−コット巻取機に導いた。駆動ロールまたは圧力ロール（１００ニュートン（Ｎ）にセットした）表面速度は、約１５０グラムの巻取張力を生み出す３０１５ｍ／分であった。横行ストロークは２５０ｍｍであり、１３度巻取角度を生み出すための速度で動かした。トラバース機構を０．１／秒で０．１％の振幅で調節した。最終パッケージ直径は、５．１キログラムのパッケージ重量を生み出す２１５ｍｍであった。
【００６８】
テキスタイル測定値は次の通りであった。
【００６９】
1 TYT=ローソン−ヘムフィル電子糸試験機(Lawson-Hemphill Electron Yarn Tester)モデルTYT-EWの嵩計測装置、 %TR=全収縮
2 %CO=クリンプアウト
3 %FS=繊維収縮
【００７０】
実施例２（４１００ｍ／分延伸ロール速度）
チップ形のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー（３ＧＴ、ＰＴＴ）、具体的には３ＧＴサンプル１を回転乾燥機で乾燥した。乾燥は減圧下１６０℃で６時間行い、窒素ガスで２５℃に冷却し、水分レベルを５０ｐｐｍ未満に維持するために密閉容器中に保管した。再溶融のために、チップを室温の乾燥窒素供給ホッパーに供給し、次に押出機のスロウト中へ重力供給した。代わりの方法は、乾燥機を押出機上方に取り付け、乾燥窒素または空気を用いて１６０℃で６〜８時間チップを連続的に乾燥することである。乾燥機で乾燥空気を用いる場合、下りてくるチップから酸素を除去するために乾燥窒素パージを押出機スロウトに設置した。
【００７１】
単軸スクリュー押出機を次の通りセットした。
【００７２】
【００７３】
押出機排出溶融物温度は２５０℃であった。トランスファーラインおよびスピンビーム温度を２５０℃に維持した。溶融ポリマーを２−パックスピンビームに供給した。スピンビームで計量供給ギアポンプは７９バール圧力をスピンパックに与えた。各ポンプは３０ｃｍ3／回転の能力を有した。ポンプを１３．２６ｒｐｍで運転した。各パックは、１０，０００Ｍ／ｃｍ2のスクリーンメッシュサイズの１層金属スクリーンフィルターを有した。紡糸口金それぞれは、０．６ｍｍ長さの０．３５×０．６６ミリメートル（ｍｍ）のキャピラリー直径の６８個の三葉（Ｙ）穴を有する。
【００７４】
押し出されたまたは紡糸されたフィラメントを、１６００ｍｍの急冷ゾーン長さで８０％湿度に維持された１８℃空気で急冷した。平均空気クロスフローは０．２５メートル毎秒（ｍ／ｓ）であった。フィラメントを、ワンフロア高さインターフロアチューブ（３フロア機の一部）を通してノイマッグ紡績機へ引き下ろした。インターフロアチューブの底部で２セットの６８フィラメントを、仕上げ剤塗布機を用いて収束させた。上方塗布機の接触幅は５ｍｍであり、下方の逆転仕上げ剤塗布機は２ｍｍであった。４０ｒｐｍにセットした２つの４ストリーム０．８ｃｍ3／回転仕上げ剤ポンプは、Ｐ−７０５０Ｔ１８％繊維溶液（Ｆｉｂｅｒ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ）仕上げ剤を仕上げ剤塗布機にポンプ送液した。
【００７５】
繊維を、２３９０ｍ／分の表面速度の入口ゴデット上へ、次に、２４００ｍ／分の表面速度の４０℃にセットした計量供給ゴデットデュオ上へ導いた。フィラメントを、４１００ｍ／分の表面速度の１６５℃にセットした密閉された加熱デュオのセットへ前進させることによって何のアシストもなしに空間で延伸した。フィラメントをゴデットによって加熱し、３／４．５ｍｍのラメラコーンおよび８０ｍｍの長さを有するノイマッグテクスチャー加工チャンバー中へ供給した。１８ラメラ片がコーンを形成した。７．５バールおよび２２５℃にセットした熱風が糸束に衝突した。ラメラ排気コーンは−９５ｍｂａｒの減圧セッティングを有した。テクスチャー加工または嵩高加工された糸はチャンバーの底部から流れ出て、６５ｍ／分の表面速度の冷却ドラム上へ垂れ落ちた。
【００７６】
冷却された繊維を３３００ｍ／分の表面速度のゴデットで冷却ドラムから取り去った。ゴデットから繊維はヨーク幅および６ｍｍの直径のエアジェットを有する結び付けまたは混繊ボックスを通過した。繊維に７．０バールの空気圧を衝突させた。正確な張力は、３３４０ｍ／分の表面速度の出口ゴデットによってコントロールした。このゴデットは、必要とされる結び付け張力から巻取張力を分離した。
【００７７】
繊維を、７９ｍｍのチューブ直径をとる２−コット巻取機に導いた。駆動ロールまたは圧力ロール（１００Ｎにセットした）表面速度は、約１５０グラムの巻取張力を生み出す３３０５ｍ／分であった。横行ストロークは２５０ｍｍであり、１３度巻取角度を生み出すための速度で動かした。トラバース機構を０．１／秒で０．１％の振幅で調節した。最終パッケージ直径は、５．１キログラムのパッケージ重量を生み出す２１５ｍｍであった。
【００７８】
テキスタイル測定値は次の通りであった。
【００７９】
1 TYT=ローソン−ヘムフィル電子糸試験機モデルTYT-EWの嵩計測装置、 %TR=全収縮
2 %CO=クリンプアウト
3 %FS=繊維収縮
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】チップ乾燥機および溶融押出機システムを概略的に例示する。
【図２】本発明で有用な紡績機器構成を概略的に例示する。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）少なくとも約２６５００の数平均分子量と２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０パスカルの溶融粘度とを有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを紡糸する工程と、
（ｂ）フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該フィラメントを冷却する工程と、
該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と
を含む方法。
【請求項２】
前記数平均分子量が約２６５００〜約５００００である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記数平均分子量が約２７５００〜約４５０００である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記数平均分子量が約２９０００〜約４００００である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記溶融粘度が２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約３５０〜約１０００パスカルである、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記溶融粘度が２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約４００〜約９００パスカルである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記溶融粘度が２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約４５０〜約８００パスカルである、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記溶融粘度が２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約５００〜約７００パスカルである、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記フィラメントデニールが少なくとも３である、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記フィラメントデニールが少なくとも１０である、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記フィラメントデニールが少なくとも１５である、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記糸デニールが少なくとも２５０である、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記糸デニールが少なくとも５００である、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記糸デニールが少なくとも１０００である、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記フィラメントを紡糸仕上げ剤でコートする工程と、場合により該フィラメントを予備混繊する工程とをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記延伸フィラメントを嵩高加工する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記フィラメントを交絡する工程をさらに含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項１８】
前記延伸フィラメントが３次元曲線捲縮をその中に形成するために嵩高加工される、請求項２１に記載の方法。
【請求項１９】
前記嵩高加工する工程が前記フィラメントを熱流体ジェット嵩高加工装置でブローし、かつ、変形させることを含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２０】
前記フィラメントが約１．１〜約４．０の延伸比で延伸される、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記延伸比が約１．２〜約３．０である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記延伸比が約１．４〜約２．２である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）が約０．９５〜約１．１０の固有粘度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記固有粘度が約０．９８〜約１．０４である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記固有粘度が約１．００〜約１．０２である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２６】
（ａ）約０．９５〜約１．１０の範囲の固有粘度、約１００ｐｐｍ未満の含水率、約２６５００〜約５００００の数平均分子量ならびに２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約３５０〜約１０００パスカルの溶融粘度を有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを、紡糸口金を通して押し出してフィラメントを形成する工程と、
（ｂ）該フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該押し出されたフィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該冷却されたフィラメントを紡糸仕上げ剤でコートし、場合により該フィラメントを予備混繊する工程と、
（ｅ）場合により、該コートされたフィラメントを該ポリマーフィラメントのガラス転移温度より高いが、約２００℃未満の温度に加熱する工程と、
（ｆ）場合により加熱された該フィラメントを、１より大きいデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造するために３０００メートル毎分より大きい速度で延伸する工程と、
（ｇ）該延伸フィラメントを、フィラメントが熱い嵩高加工流体で３次元にブローされ、かつ、変形されるように嵩高加工して、ランダムの３次元曲線捲縮を有する嵩高加工された連続フィラメントを形成する工程と、
（ｈ）該嵩高加工された連続フィラメントをポリマーフィラメントのガラス転移温度未満の温度に冷却する工程と、
（ｉ）該嵩高加工された連続フィラメントを交絡する工程と
を含む方法。
【請求項２７】
前記含水率が約５０ｐｐｍ未満である、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記含水率が約４０ｐｐｍ未満である、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
（ｇ）の前記嵩高加工された連続フィラメントが（ｈ）での冷却前に交絡される、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
前記フィラメントが少なくとも３０００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３１】
前記フィラメントが約３５００メートル毎分より大きい速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３２】
前記フィラメントが少なくとも４０００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３３】
前記フィラメントが少なくとも５０００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３４】
前記フィラメントが少なくとも５１００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３５】
前記フィラメントが少なくとも５５００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３６】
前記フィラメントを諸撚りし、ヒートセットして糸にする工程をさらに含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３７】
請求項３６に記載の諸撚りされ、ヒートセットされたポリ（トリメチレンテレフタレート）糸から製造されたカーペット。
【請求項１】
（ａ）少なくとも約２６５００の数平均分子量と２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で少なくとも約３５０パスカルの溶融粘度とを有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを紡糸する工程と、
（ｂ）フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該フィラメントを冷却する工程と、
該フィラメントを３０００メートル毎分より大きい速度で延伸して、１より大きいフィラメントデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造する工程と
を含む方法。
【請求項２】
前記数平均分子量が約２６５００〜約５００００である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記数平均分子量が約２７５００〜約４５０００である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記数平均分子量が約２９０００〜約４００００である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記溶融粘度が２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約３５０〜約１０００パスカルである、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記溶融粘度が２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約４００〜約９００パスカルである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記溶融粘度が２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約４５０〜約８００パスカルである、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記溶融粘度が２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約５００〜約７００パスカルである、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記フィラメントデニールが少なくとも３である、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記フィラメントデニールが少なくとも１０である、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記フィラメントデニールが少なくとも１５である、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記糸デニールが少なくとも２５０である、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記糸デニールが少なくとも５００である、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記糸デニールが少なくとも１０００である、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記フィラメントを紡糸仕上げ剤でコートする工程と、場合により該フィラメントを予備混繊する工程とをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記延伸フィラメントを嵩高加工する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記フィラメントを交絡する工程をさらに含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項１８】
前記延伸フィラメントが３次元曲線捲縮をその中に形成するために嵩高加工される、請求項２１に記載の方法。
【請求項１９】
前記嵩高加工する工程が前記フィラメントを熱流体ジェット嵩高加工装置でブローし、かつ、変形させることを含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２０】
前記フィラメントが約１．１〜約４．０の延伸比で延伸される、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記延伸比が約１．２〜約３．０である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記延伸比が約１．４〜約２．２である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）が約０．９５〜約１．１０の固有粘度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記固有粘度が約０．９８〜約１．０４である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記固有粘度が約１．００〜約１．０２である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２６】
（ａ）約０．９５〜約１．１０の範囲の固有粘度、約１００ｐｐｍ未満の含水率、約２６５００〜約５００００の数平均分子量ならびに２５０℃および４８．６５毎秒剪断速度で約３５０〜約１０００パスカルの溶融粘度を有する溶融ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを、紡糸口金を通して押し出してフィラメントを形成する工程と、
（ｂ）該フィラメントを糸へ収束させる工程と、
（ｃ）該押し出されたフィラメントを冷却する工程と、
（ｄ）該冷却されたフィラメントを紡糸仕上げ剤でコートし、場合により該フィラメントを予備混繊する工程と、
（ｅ）場合により、該コートされたフィラメントを該ポリマーフィラメントのガラス転移温度より高いが、約２００℃未満の温度に加熱する工程と、
（ｆ）場合により加熱された該フィラメントを、１より大きいデニールを有するフィラメントおよび２１０より大きい糸デニールを有する糸を製造するために３０００メートル毎分より大きい速度で延伸する工程と、
（ｇ）該延伸フィラメントを、フィラメントが熱い嵩高加工流体で３次元にブローされ、かつ、変形されるように嵩高加工して、ランダムの３次元曲線捲縮を有する嵩高加工された連続フィラメントを形成する工程と、
（ｈ）該嵩高加工された連続フィラメントをポリマーフィラメントのガラス転移温度未満の温度に冷却する工程と、
（ｉ）該嵩高加工された連続フィラメントを交絡する工程と
を含む方法。
【請求項２７】
前記含水率が約５０ｐｐｍ未満である、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記含水率が約４０ｐｐｍ未満である、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
（ｇ）の前記嵩高加工された連続フィラメントが（ｈ）での冷却前に交絡される、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
前記フィラメントが少なくとも３０００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３１】
前記フィラメントが約３５００メートル毎分より大きい速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３２】
前記フィラメントが少なくとも４０００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３３】
前記フィラメントが少なくとも５０００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３４】
前記フィラメントが少なくとも５１００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３５】
前記フィラメントが少なくとも５５００メートル毎分の速度で延伸される、請求項１または２６に記載の方法。
【請求項３６】
前記フィラメントを諸撚りし、ヒートセットして糸にする工程をさらに含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３７】
請求項３６に記載の諸撚りされ、ヒートセットされたポリ（トリメチレンテレフタレート）糸から製造されたカーペット。
【図１】
【図２】
【図２】
【公表番号】特表２００７−５２１４２２（Ｐ２００７−５２１４２２Ａ）
【公表日】平成１９年８月２日（２００７．８．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５４９５０７（Ｐ２００６−５４９５０７）
【出願日】平成１７年１月６日（２００５．１．６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０００７７４
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０６８６９５
【国際公開日】平成１７年７月２８日（２００５．７．２８）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１９年８月２日（２００７．８．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１月６日（２００５．１．６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０００７７４
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０６８６９５
【国際公開日】平成１７年７月２８日（２００５．７．２８）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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