説明

単結晶の欠陥密度測定方法および装置

【課題】本発明は、単結晶の複数個の欠陥を重複せずに分離してカウントし、かつ、同一の欠陥の複数回カウントを回避することにより高精度に欠陥密度を測定する方法を提供することを目的とする。
【解決手段】単結晶の観察面をエッチングして個々の欠陥にエッチピットを形成し、エッチピットの立体形状に関する数値データを用いて欠陥密度を測定する方法であって、
観察面からの深さのしきい値で2値化することによりエッチピットを分離する操作を、該しきい値を段階的に増加させながら複数回繰り返すことを特徴とし、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加し、更にその際に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去して、各エッチピットの2値化処理データを寄せ集めることを特徴とする単結晶の欠陥密度測定方法。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、単結晶の欠陥密度を高精度で測定する方法および装置に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体基板あるいはその上のエピタキシャル膜の格子欠陥は、半導体装置等の電子デバイスの特性に影響を及ぼすため、欠陥の種類と密度は基板の品質評価にとって極めて重要である。
【0003】
単結晶の欠陥密度を測定する方法は、特許文献1〜6に種々開示されている。
【0004】
特許文献1には、SiC基板あるいはエピタキシャル膜の検査面に対して光(フォトルミネッセンス光、エレクトロルミネッセンス光等)を照射し、検査面全体に存在する結晶欠陥(転位(刃状転位、らせん転位、基底面転位(刃状・らせん))、積層欠陥)の種類と密度をマッピングすることが提案されている。
【0005】
特許文献2には、アルカリエッチングおよび異方性ドライエッチングを併用し、基板の表面および内部転位を検出する基板評価方法が提示され、特許文献3には、白色光源からの白色光を測定対象面と参照面とに照射しながら、これら2つの面の相対距離を変動させて干渉縞の変化を生じさせ、測定対象面の表面形状を測定する方法が提示されている。特許文献4には、エッチング処理された結晶面の拡大フルカラー画像を色分解してRGB(赤・緑・青)の色分解画像を生成し、この色分解画像の画素の濃度を基準濃度と比較することでエッチピット部(結晶欠陥部)の密度を測定する方法が、特許文献5には、フォトルミネッセンス法により、非破壊・非接触で半導体試料の結晶構造欠陥の2次元分布評価を行なうことが、特許文献6には、結晶面を複数の単位面積に区切り、この単位面積毎の結晶転位数をカウントした分布マップが、それぞれ開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開2007−318031号公報
【特許文献2】特開2008−28178号公報
【特許文献3】特開2001−66122号公報
【特許文献4】特開2001−68519号公報
【特許文献5】特開2006−147848号公報
【特許文献6】特開平8−8315号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
しかし、これら従来の手法では、深さ情報を使用しないので、深いピットでも2次元的には小さく見えるピットは無視されてしまう可能性や、ピットとしてカウントしてもその後の分類がうまく出来ないという問題があった。したがって、欠陥密度の測定精度に限界があった。
【0008】
本発明は、単結晶の複数個の欠陥を分離してカウントし、かつ、同一の欠陥の複数回カウントを回避することにより高精度に欠陥密度を測定する方法および装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
上記の目的を達成するために、本発明によれば、単結晶の観察面をエッチングして個々の欠陥にエッチピットを形成し、エッチピットの立体形状に関する数値データを用いて欠陥密度を測定する方法であって、
観察面からの深さのしきい値で2値化することによりエッチピットを分離する操作を、該しきい値を段階的に増加させながら複数回繰り返すことを特徴とし、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加し、更にその際に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去して、各エッチピットの2値化処理データを寄せ集めることを特徴とする単結晶の欠陥密度測定方法が提供される。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、しきい値を段階的に増加させながら複数回の2値化によりエッチピットを分離するので複数個の欠陥(エッチピット)を確実に分離でき、かつ、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去し、かつエッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加することにより、同一欠陥(同一エッチピット)の複数回カウントを回避できる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】図1は、本発明の階層型2値化法におけるエッチピット分離の概念図である。
【図2】図2は、本発明の階層型2値化処理のフローチャートである。
【図3】図3は、本発明の階層型2値化処理によるエッチピットの段階的な分離を示す模式図である。
【図4】図4は、本発明の一実施例におけるSiC単結晶のエッチピットの(1)干渉顕微鏡像および(2)階層型2値化処理後の画像である。
【図5】図5は、本発明の他の実施例におけるSiC単結晶のエッチピットの(1)干渉顕微鏡像および(2)階層型2値化処理後の画像である。
【図6】図6は、SiC単結晶の同一視野について(A)従来法および(B)本発明法によるエッチピットの分離状態をそれぞれ示す。
【図7】図7は、図6のエッチピット分離画像について、(a)従来法Aによる処理結果と(b)本発明法Bによる処理結果の相違を具体的に説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【0012】
図1に本発明の階層的2値化処理によるエッチピットの分離処理の概念図を示す。
【0013】
図1(a)に複数のエッチピットが現れている観察面の白色干渉法による深さ測定結果を示す図である。深さ測定結果はエッチピットの深さに対応した濃淡画像として観察される。エッチピットの深い部位ほど画像濃度は濃くなる。
【0014】
図1(b)は、図1(a)のラインLに沿った濃度の分布を示しており、これはラインLに沿った断面における深さ分布と対応する。
【0015】
最初のしきい値Th1は外部入力する。一般に、観察対象であるエピタキシャルとそれ以外の背景領域の比率が大きく変わるので、画像が安定しないため外部入力する。単純な画像であれば、判別分析等により自動で求めることもできる。Th1の値は、検出すべきピットが全て検出できるような値である。
【0016】
初回のしきい値Th1で2値化された画像は、(c)の最上段に示したように、欠陥B1(1)とB1(2)として検出される。これら欠陥の領域を処理範囲に見立てて、2値化する前の濃淡画像を用い、最小濃度値(最小深さ値)Dmin1と初回のしきい値Th1から式(1)により2回目のしきい値Th2を求め、Th2を用いて2回目の2値化を行なう。
【0017】
Th2=λ1×Th1+(1−λ1)×Dmin1・・・(1)
λ1は、Th1とDmin1の重みを調整する係数であり、大きくすればDmin1よりTh1を大きく影響させることになり、小さくすれば逆になる。同じ視野の中でも領域によってしきい値Thは異なり、仮にエッチピットB1(1)も深い場合は、しきい値で3段階の2値化処理を行なう。B1(1)が浅い場合は、B1(1)の領域については、2値化処理は図1の例のように1回のみになる。
【0018】
図1(c)の中段に示すように、Th2での2回目の2値化処理によりエッチピットB1(2)はB2(2,1)とB2(2,2)に分離される。
【0019】
次に、式(2)により3回目のしきい値Th3を求める。
【0020】
Th3=λ2×Th2+(1−λ2)×Dmin2・・・(2)
図1(c)の下段に示すように、Th3での3回目の2値化処理によりエッチピットB2(2,1)はB3(2,1,1)とB3(2,1,2)に、エッチピットB2(2,2)はB3(2,2,1)とB3(2,2,1)に、それぞれ分離される。
【0021】
なお、図1(b)に示したTh1、Th2、Th3以外のしきい値は必ずしも常に必要ではなく、必要に応じて下記のように用いる。
【0022】
すなわち、Th1’は、浅いエッチピットがあるのが明らかである場合、または、浅いエッチピットを無視してカウントしない場合に、浅いと判定するためのしきい値であり、Th1’はTh1に包括され、Th1が可変の値をとることを意味する。
【0023】
また、Th3’は、主として図1(b)の右側にある2個のエッチピットを分離するのに用いる。この例の場合、しきい値Th3ではこれらを分離できない。Th3’はTh3と同様に、3回目の2値化処理をする際のしきい値である。
【0024】
なお、より厳密に表現すれば、1回目で分離された「ピット」は2回目で更に分離され、2回目で分離された「ピット」は3回目で更に分離されているのだから、それぞれ「ピット」でなく「ピット群」とでも表現すべきであろうし、3回目で分離された「ピット」も「ピット群」を「ピット」と見做したと表現すべきであろう。
【0025】
図2に階層的2値化処理のフローチャートを示す。2値化処理を3回行う場合を想定しているが、もちろん3回以上、例えば4回、5回、6回、7回、8回・・・というように、必要な回数行なうことができる。
【0026】
左端のフローで、「浅いピット 検出・分類」および「深いピット 検出・分類」において「分類」とは個々のエッチピットが対応する欠陥の種類で分類することである。中央および右端のフローにおける「分類」も同様である。エッチピットが設定値に対して浅い場合は中央のフローに進み、深い場合は右端のフローに進む。
【0027】
中央および右端のフローで、「特徴量計算」は、立体である個々のエッチピットをしきい値Thで切断した立体図形について特徴量を計算する。特徴量とは、Th切断面での平面図形について円形度、面積、楕円の長軸と座標軸との傾き、楕円の長径・短径、Th切断面より深い部分の立体図形について最大深さ、平均深さ、曲率、最深部と重心の距離、平均深さと径のアスペクト比、最大深さと径のアスペクト比、ピット入口傾斜角などである。
【0028】
右端のフローで「親子判定(上段での検出ピットの情報を無くす)」とは、その段階のしきい値Th(N)で切断してピットが検出された場合、前回のしきい値Th(N−1)で切断して得た情報を削除することである。これにより、同一のピットの複数回カウントを回避できる。
【0029】
右端のフローで、「3段目2値化 終わり?」で判定して、設定した回数(この例では3回)の2値化処理が終了していなければ、このフローのトップに戻って処理を繰り返す。
【0030】
図3に、上記のように複数回(図の例では3回)の2値化処理により、エッチピットが段階的に分離されていく状態を模式的に示す。図示したように各回において、2値化処理前のデータは削除し、2値化処理後のデータを記憶させる。最終的にはエッチピットの位置を含めた必要な前記の特徴量のデータを記憶させておき、その後、各データを寄せ集めて最終的なエッチピット分布図を作成する。
【実施例】
【0031】
〔実施例1〕
本発明の方法により、SiC単結晶のエッチピットを画像処理して、エッチピット分布図を作成した。サンプルのSiC単結晶は下記のようにして作製した。
【0032】
<SiC単結晶の作製方法>
溶媒としてSiを用い、添加物としてCr、Ni、Ceを用い、C源は黒鉛るつぼである。高周波コイルでるつぼを加熱し、Cを溶解し、種結晶上にSiCを成長させて作製する。
サンプルに溶融KOHエッチング(410℃×60分)を施し、白色干渉法による深さ測定を実施した。
【0033】
3回の2値化処理を下記の条件で行った。
【0034】
浅いエッチピットのしきい値(Th1’)=0μm
深いエッチピットの1回目のしきい値(Th1)=0.05μm
前記の式(1)(2)におけるλ1、λ2の値:λ1=0.85、λ2=0.4
図4(イ)(ロ)(ハ)に、それぞれ異なる視野における(1)干渉顕微鏡像および(2)2値化処理3回による分離後のエッチピット分布図を示す。図4(ロ)の例に見られるように、エッチピット以外の像は除去されている。
【0035】
しきい値を段階的に増加させながら3回の2値化処理により複数個の欠陥(エッチピット)を確実に分離できた。同時に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去したことにより、同一欠陥(同一エッチピット)の複数回カウントを回避できた。
【0036】
〔実施例2〕
本発明の方法により、SiC単結晶のエッチピットを画像処理して、エッチピット分布図を作成した。サンプルのSiC単結晶は下記のようにして作製した。
【0037】
<SiC単結晶の作製方法>
Cree社が昇華法にて作製。
サンプルに溶融KOHエッチング(500℃×10分)を施し、白色干渉法による深さ測定を実施した。
【0038】
3回の2値化処理を下記の条件で行った。
【0039】
浅いエッチピットのしきい値(Th1’)=0.235μm
深いエッチピットの1回目のしきい値(Th1)=0.894μm
前記の式(1)(2)におけるλ1、λ2の値:λ1=0.6、λ2=0.3
図5(イ)(ロ)に、それぞれ異なる視野における(1)干渉顕微鏡像および(2)2値化処理3回による分離後のエッチピット分布図を示す。
【0040】
しきい値を段階的に増加させながら3回の2値化処理により複数個の欠陥(エッチピット)を確実に分離できた。同時に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去し、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加することにより、同一欠陥(同一エッチピット)の複数回カウントを回避できた。
【0041】
〔実施例3〕
図6に、実施例1のサンプルの同一視野(1)について、(A)従来法で用いた旧ソフトと(B)本発明を適用した新ソフトにより得られたエッチピット分布図(2)を示す。
【0042】
従来法の旧ソフトに対して本発明の新ソフトでは、「深さの1.275倍の距離よりも近いエッチピットは1個のエッチピットとしてカウントする(統合する)」処理を付加し、その結果、階層2値化処理の自由度が増えたので、しきい値の設定が最適化された点が相違する。
【0043】
図7に、図6のエッチピット分布図について、従来法(旧ソフト)に対する本発明法(新ソフト)の改良された結果の説明を示す。
【0044】
すなわち、図の下に右向きの矢印でつないで(a)と(b)で示したように、左側の2例は、従来法(旧ソフト)では同一エッチピットを2重カウントされたエッチピットが本発明法(新ソフト)では2重カウントが回避されており、また、右側の2例は、従来法(旧ソフト)では2個のピットに分離されなかったエッチピットが本発明法(新ソフト)では2個に分離してカウントされている。
【0045】
これにより、従来は頻繁に起きていた同一エッチピットの複数回カウントを回避できる。また、階層的2値化処理の自由度が増えたので、しきい値の設定が最適化され、多数のエッチピットを1個としてカウントすることも防止される。
【0046】
このようにして得られたエッチピット分布に基づき、高精度で欠陥密度を算出することができる。
【産業上の利用可能性】
【0047】
本発明によれば、しきい値を段階的に増加させながら複数回の2値化によりエッチピットを分離するので複数個の欠陥(エッチピット)を確実に分離でき、かつ、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去し、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加することにより同一欠陥(同一エッチピット)の複数回カウントを回避できる。
【0048】
これにより従来に比べて極めて高い精度で単結晶の欠陥密度を測定することができる。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
単結晶の観察面をエッチングして個々の欠陥にエッチピットを形成し、エッチピットの立体形状に関する数値データを用いて欠陥密度を測定する方法であって、
観察面からの深さのしきい値で2値化することによりエッチピットを分離する操作を、該しきい値を段階的に増加させながら複数回繰り返すことを特徴とし、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加し、更にその際に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去して、各エッチピットの2値化処理データを寄せ集めることを特徴とする単結晶の欠陥密度測定方法。
【請求項2】
単結晶の観察面をエッチングして個々の欠陥にエッチピットを形成し、エッチピットの立体形状に関する数値データを用いて欠陥密度を測定する装置あって、
観察面からの深さのしきい値で2値化することによりエッチピットを分離する操作を、該しきい値を段階的に増加させながら複数回繰り返すことを特徴とし、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加し、更にその際に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去して、各エッチピットの2値化処理データを寄せ集めることを特徴とする単結晶の欠陥密度測定装置。

【図1】
image rotate

【図2】
image rotate

【図3】
image rotate

【図4】
image rotate

【図5】
image rotate

【図6】
image rotate

【図7】
image rotate


【公開番号】特開2011−27427(P2011−27427A)
【公開日】平成23年2月10日(2011.2.10)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2009−170280(P2009−170280)
【出願日】平成21年7月21日(2009.7.21)
【出願人】(000003207)トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【出願人】(000219314)東レエンジニアリング株式会社 (505)
【Fターム(参考)】