単結晶製造装置及び製造方法
【課題】MoO3等の揮発性の高い材料を用いた場合であっても、均一な組成の分布を有する単結晶を安定的に得ることを可能とする単結晶の製造装置及びその製造方法を提供する。
【解決手段】坩堝１１の内部に前記原材料融液８の原材料７を充填すると共に、前記原材料融液８に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋１７により前記坩堝１１の開口１１ｂを閉鎖し、前記原材料７を加熱溶融して前記原材料融液８を得ると共に前記原材料融液８の前記坩堝１１内における液面の位置を検出し、前記蓋１１を加熱すると共に、蓋移動手段２１によって前記蓋１１と前記液面との間隔を所定値とし、前記貫通孔１１ａから漏出した前記原材料融液８に前記シードを接触させて前記シードを前記所定の引下げ軸に沿って引下げる工程を有し、前記間隔は前記引き下げる工程に置いて前記所定値を維持されることを特徴とする単結晶製造方法。
【解決手段】坩堝１１の内部に前記原材料融液８の原材料７を充填すると共に、前記原材料融液８に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋１７により前記坩堝１１の開口１１ｂを閉鎖し、前記原材料７を加熱溶融して前記原材料融液８を得ると共に前記原材料融液８の前記坩堝１１内における液面の位置を検出し、前記蓋１１を加熱すると共に、蓋移動手段２１によって前記蓋１１と前記液面との間隔を所定値とし、前記貫通孔１１ａから漏出した前記原材料融液８に前記シードを接触させて前記シードを前記所定の引下げ軸に沿って引下げる工程を有し、前記間隔は前記引き下げる工程に置いて前記所定値を維持されることを特徴とする単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、坩堝底部に設けられた孔より原材料融液を引き出しつつ所望の結晶材料を得る引下げ法により単結晶を製造する単結晶製造装置、及び単結晶製造方法に関する。より詳細には、IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)インバータ、FET、高速スイッチング素子、等の所謂次世代半導体パワーデバイスに用いられる酸化物単結晶に例示されるファイバー状単結晶を得るために好適な単結晶製造装置、及び単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
加熱溶融された原材料を保持する坩堝の底部に引き出し孔を形成し、当該孔から漏出する原材料融液に対して結晶核（以降シードと称する。）を接触させ、孔からの原材料の漏出に伴って該シードを引下げることにより、該シードを核として成長する単結晶を得る、所謂引下げ法が知られている。当該方法により得られる単結晶は、従来から知られるCZ法に代表される所謂引き上げ法等により得られる単結晶の結晶径と比較して得られる結晶の径はより小さくなる。しかし、結晶成長に要する時間が短く、且つCZ法と比較して安価に結晶性に優れた単結晶が得られる方法であるとして、現在実際の製造装置としてのハード面での改変、及び各種単結晶への適用の検討が為されている。例えば特許文献１には、坩堝に適宜原材料を供給することを可能とすることによって、内容量の小さな坩堝を用いた単結晶製造装置であっても、連続的により長い単結晶を得る構成が開示されている。
【０００３】
ここで、例えばSiを用いた従来のIGBT等は、その耐熱温度が１７５℃前後であることから、例えば車載製品これを用いようとした場合には要求される耐熱温度が２００℃に至ることもあるために態様できないという問題がある。このため、高温対応可能なSiC、AlN、或いは安価なMoO3といった高温対応可能な材料を用いた次世代半導体の開発が活発に行われている。この様な次世代半導体の開発においては、高品質なMoO3の所謂バルク単結晶を得ることが重要な要素となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１５０２２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
例えば高温向け用途で期待される材料としてMoO3があるが、現状では気相成長法でしか得ることができず高品質なバルク結晶が得られていない。これは、MoO3の持つ沸点が低いという特性にも起因している。即ち、当該組成からなる融液を坩堝内に保持して該融液から結晶材料を得ようとした場合、融液の一部が揮発して融液の濃度分布に不均一が生じ、安定的な結晶成長が困難なことによる。従って、当該組成を有する単結晶材料を引下げ法によって得ようとしても、坩堝内部の原材料融液の揮発-蒸発によって結晶成長に供せられる材料の組成、温度分布等の諸特性が安定せず、事実上安定的な結晶引下げの操作は困難であった。また、仮にバルク結晶材料が得られたとしても、その品質は安定しておらず、その結果高品質化を図ることも困難であって。
【０００６】
本発明は以上の状況に鑑みて為されたものであって、上述したような揮発性の高い材料を用いた場合であっても、均一な組成の分布を有する単結晶を安定的に得ることを可能とする単結晶の製造装置及びその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明に係る単結晶の製造装置は、底部が閉塞された閉塞部となる筒形状を有し、閉塞部を筒形状の内部から外部に貫通する貫通孔を有する坩堝、の内部に保持された原材料融液を貫通孔から漏出させ、漏出した原材料融液に、原材料融液が結晶化する際の結晶方位を定めるシードを接触させ、シードを所定の引下げ軸に沿って引き下げることによってシードを基点として成長する単結晶を得る単結晶製造装置であって、坩堝の開口を塞ぎ、原材料融液に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋と、原材料融液の坩堝内における液面の位置を検出する液面検出部と、蓋を液面に対して相対的に移動させる蓋移動手段と、蓋を加熱する加熱手段と、を有し、蓋移動手段は突起の先端が原材料融液に浸漬した状態を維持するように相対的な移動を行うことを特徴としている。
【０００８】
なお、前述した単結晶製造装置にあっては、原材料融液と蓋の表面との濡れ性を示す接触角θoと、原材料融液と坩堝の内周面との濡れ性を示す接触角θiとは、θi≧θoを満たすことが好ましい。或いは、突起の先端が原材料融液に浸漬する際の先端の表面と原材料融液の液面とのなす角θcontと、原材料融液と突起の表面との濡れ性を示す接触角θo１とが、θcont＜θo１を満たすことが好ましい。また、上記単結晶製造装置は、蓋と坩堝の内周面との間に配置されて隙間を塞ぐ液体封止材を更に有することがより好ましい。また、加熱手段は、原材料融液を保持する坩堝の温度よりも蓋の温度を高く維持することがより好ましい。
【０００９】
また、上記課題を解決するために、本発明に係る単結晶製造方法は、底部が閉塞された閉塞部となる筒形状を有し、閉塞部を筒形状の内部から外部に貫通する貫通孔を有する坩堝、の内部に保持された原材料融液を貫通孔から漏出させ、漏出した原材料融液に、原材料融液が結晶化する際の結晶方位を定めるシードを接触させ、シードを所定の引下げ軸に沿って引き下げることによってシードを基点として成長する単結晶を得る単結晶製造方法であって、坩堝の内部に原材料融液の原材料を充填すると共に、原材料融液に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋により坩堝の開口を閉鎖し、原材料を加熱溶融して原材料融液得ると共に原材料融液の坩堝内における液面の位置を検出し、蓋を加熱すると共に、蓋移動手段によって蓋と液面との間隔を所定値とし、貫通孔から漏出した原材料融液にシードを接触させてシードを所定の引下げ軸に沿って引下げる工程を有し、間隔は引下げる工程において所定値を維持されることを特徴としている。
【００１０】
なお、前述した単結晶製造方法においては、所定値は引下げる工程に応じて変更されることが好ましい。或いは、蓋は、引下げる工程に応じて温度の変更が為されることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、例えばMoO3等の揮発性が高い、或いは低融点及び沸点を有した材料を用いた場合であっても、均一な組成分布を有した単結晶を安定的に得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶引下げ装置の主要構成を側方から見た状態の概略構成についてこれらの部分断面を含めて示す図である。
【図２】本発明の更なる実施形態について図１と同様の様式にてこれを示す図である。
【図３Ａ】図２における領域Ａを拡大して更なる実施形態を示す図である。
【図３Ｂ】図２における領域Ａを拡大して図３Ａとは異なる形態を示す図である。
【図４】図１に示す構成を含む単結晶製造装置の概略構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下に図面を参照して本発明の一実施形態について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る単結晶製造装置である引下げ装置の主たる構成要素に関して、これらを側方から見た場合の概略を示す図である。当該実施形態に係る引下げ装置１は、坩堝１１、アフターヒータ１３、加熱コイル１５、加熱蓋１７、蓋昇降部２１、及び液面検出部２３、を有する。坩堝１１は、底面（下端部）が閉塞された円筒形状を有しており、カーボン或いは高融点金属（例えば、Re、Ir、W、Ta、Mo、Pt、或いはこれらの合金）から構成される。坩堝１１の底面中央には、該坩堝の中心軸に沿って、円筒の閉塞部である当該底面を坩堝１１の内側から外側に貫通する貫通孔１１ａが設けられる。加熱コイル１５は坩堝１１と同軸の螺旋状構造を有する。該加熱コイル１５は坩堝１１等に向けて高周波を発し、所謂高周波誘導現象を利用して坩堝１１或いは坩堝１１の内部に保持される原材料７或いは原材料融液８の加熱（発熱）、及び原材料の溶融を行っている。
【００１４】
坩堝貫通孔１１ａの開口形成面に端面が対向するように、シード５（図４参照）が配置される。シード５とは、原材料融液８と接触した状態にて該原材料融液８の結晶化が進展した場合、当該結晶の生成核となって結晶方位を定める働きを有する。即ち、該シード５は、単結晶成長の際の成長基点となる。当該シード５は、当該坩堝１１の中心軸に沿って延在し且つ該中心軸に沿った上下動が可能なシード保持具(不図示)によって支持され、当該貫通孔の鉛直下方に配置される。シード保持具は引下げ機構３１により昇降する。坩堝１１から漏出した原材料融液８は、当該シード５における原材料融液８との接触面（上部に設けられる平坦面）と接触して結晶化を始め、該シード５を前述した中心軸に沿って引下げることによって結晶の成長、育成を促す。本形態では、原材料融液８は坩堝１１の材料に対して接触角が小さく所謂濡れ性が良いことから、坩堝貫通孔１１ａから坩堝１１の下部に漏出した際に貫通孔の開口孔形成端面に濡れ広がり、該開口孔形成端面と同じ大きさ断面積を有した固液境界（育成部８ａ）を形成している。該育成部８ａの下方に連続して単結晶９が育成される。
【００１５】
坩堝１１の下方には、坩堝１１の下端外周近傍と当接して該坩堝１１を支持する、円筒形状のアフターヒータ１３が配置される。アフターヒータ１３は、坩堝と同様の材料より構成されており、坩堝１１と同軸となるように配置されている。原材料加熱時において、該アフターヒータ１３も高周波誘導によって発熱し、坩堝１１の下端より漏洩する原材料融液を加熱可能としている。また、アフターヒータ１３の長さは、加熱コイル１５の長手方向において中央部に配置される坩堝１１と該アフターヒータ１３とを当接させて配置した際に、該加熱コイル１５における有効加熱領域に該アフターヒータ１３が収容されるように設定されている。該アフターヒータ１３の設置により引下げ方向における均熱領域が拡大可能となり、結晶育成の条件をより広範なものとすることが可能となる。
【００１６】
本発明では、坩堝１１の上部の開口１１ｂに対して該坩堝１１の軸方向に挿入可能となるように外形状を有する蓋を有する。該蓋は、坩堝１１とは独立して加熱等の温度管理が可能となるようにヒータを内包しており、以降加熱蓋１７と称する。加熱蓋１７は外部に設けられた加熱用の制御装置等の加熱部２０と接続される。また、当該加熱蓋１７は、該加熱蓋１７を引下げ軸に沿った方向に昇降する昇降部２１によって支持される。また、加熱蓋１７は引下げ軸方向と並行に坩堝１１の内部方向に突出するコーン部１８を有する。コーン部１８は突出方向の先端部分で原材料融液８に接触している。なお、図示した構成では、複数のコーン部１８が引下げ軸を中心として円周方向に環状に配置されている場合が示されているが、例えば図２に示すように単一のコーン部１８を有した構成としても良い。
【００１７】
例えば本発明により得ようとするMoO3等の酸化物材料としては揮発性の高い材料からなる原材料融液８は、坩堝１１の材料に対して濡れ性が非常に良い場合が多い。揮発した原材料は蓋に付着しその表面で通常は固化する。本発明の如く蓋を加熱する態様とすることによって固化した原材料の再融液化を促すことが可能となる。しかし、例えば坩堝或いは蓋に用いられる材料の全般に対して濡れ性の良い原材料融液の場合、蓋の表面に液体として付着したまま坩堝１１内に滴下することが容易ではないことが考えられる。本発明の如く原材料融液８と蓋１７の下面とを繋ぐコーン部１８を加熱蓋１７の下面に配置することにより、原材料融液８の表面からコーン部１８の表面を伝って濡れ上がった原材料融液８と加熱蓋１７に下面で再溶融された原材料融液とが接触し、交じり合うことが可能となる。
【００１８】
また、本発明では、坩堝１１内に溜められた原材料融液８の液面を計測する液面検出部２３を配している。液面検出部２３は、例えば坩堝１１に充填した原材料７の充填量と引下げられた原材料融液の量から求めることとしても良く、坩堝１１の情報から液面を観察可能として超音波或いは光によってその高さを測定する等、公知の種々の液面計測の手法を適用可能である。該液面検出部２３によって求められた原材料融液８の液面の位置は、液面制御ユニット２５に伝えられる。液面制御ユニット２５は昇降部２１と接続されており、昇降部２１は得られた液面に基づいて該液面と加熱蓋１７の下面と液面との間隔が一定となるように加熱蓋１７の昇降を制御する。当該構成を配することにより、坩堝１１の内壁、原材料融液８の液面、加熱蓋１７下面、及びコーン部１８表面によって略閉鎖された空間の容積は常に一定に保持され、これにより加熱蓋１７下面及びコーン部１８表面に付着した原材料融液８の量は常に一定となり、結果として結晶成長に供せられる原材料融液８の量によらず、坩堝１１より結晶成長のために供給される原材料融液８の組成等は一定に保持される。
【００１９】
なお、原材料融液８と加熱蓋１７の表面（コーン部１８の表面を含むが以下該コーン部１８の表面を含めて加熱蓋１７表面と称する。）との濡れ性の良さを示す接触角θoは、坩堝１７との内周面との濡れ性に関する接触角θiに対してθi≧θoを満たす、即ち濡れ性が良いことが好ましい。当該条件を満たすことにより、蓋表面と原材料融液８の液面との間での原材料融液の拡散が優先的に進行することとなり、揮発による原材料融液８の組成変化をより迅速且つ確実に抑制することとなる。また、コーン部１８の先端部が原材料融液８の液面に接触する際の先端部表面と液面とのなす角θcontは、コーン部１８表面に対して原材料融液８を滴下させた際の所謂接触角θoに対して、θcont＜θoを満たすことが好ましい。即ち、コーン部１８の突起表面が原材料融液８表面に対して垂直に近い角度で浸漬される状態がより好ましい。
【００２０】
更に、前術した実施形態の変形例を図２、図３Ａ或いは図３Ｂに示す。図２は図１に示した坩堝１１、加熱蓋１７及び原材料融液８のみを図１と同様の様式にて示したものであって、同図における先の実施形態に対する変形部分に関連する領域を丸Ａにて示す。図３Ａ及び３Ｂは当該領域Ａを拡大して模式的に示している。先の実施形態では加熱蓋１７は坩堝１１の上部開口１１ｂに対して挿入可能と述べたが、坩堝材料に対して濡れ性が良い原材料融液８を用いていることから、加熱蓋１７の外周部と坩堝１１の内周壁との隙間の間隔を狭めても原材料融液８が内周壁を伝って濡れ上がってしまう。また、これを防止するために加熱蓋１７と坩堝１１内壁との隙間の間隔をあまり狭めると、これらが接触して坩堝１１の材料からなる不純物の発生といった問題も懸念される。
【００２１】
本変形例では、この隙間に液体封止材２４（２４ａ、２４ｂ）を配することとしている（図３Ａ、３Ｂ参照）。該液体封止材２４の存在により、該隙間を通じての原材料融液８の不要な濡れ上がり、更にはこれによる坩堝１１外部への漏出も防止される。なお、液体封止材２４は、図３Ａに示すように、粘性の高い材料２４ａを断面略円形の所謂Ｏリングの様な形状となるように配置しても良い。又は、図３Ｂに示すように、坩堝１１内周面及び加熱蓋１７の外周面の隙間を、粘性の低い材料２４ｂによって埋めるように該材料を配置しても良い。更に、同部材は、坩堝１１に対して加熱蓋１７が移動する関係上、これらの間で摩擦、摺動によって異物を発生する恐れが無いように、坩堝１１内周面、加熱蓋１７下面、及び原材料融液８に対して濡れ性の低い液体材料から構成することが好ましい。
【００２２】
また、加熱部２０によって加熱蓋１７が加熱される際の温度は、坩堝１１内部の原材料有機８の保持温度に対して高く設定されることが好ましい。原材料融液８の表面から気化される材料に関しては、表面から離れるに従ってその温度が上昇し、付着状態において最高温度となる。従って、これを再溶融し、且つ液面に対して循環させるエネルギーを付与する必要がある。本発明では、上述するように加熱蓋１７の温度を原材料融液８の保持温度より高く維持することによって、この循環現象を容易且つ好適に連続させることを可能としている。上述した実施形態にこれら構成を付加することにより、単結晶の育成に寄与する原材料融液８の濃度等をより安定化させることが可能となり、高品質なバルク単結晶を得ることが可能となる。
【００２３】
なお、以上のべた実施形態において述べた蓋は円筒形状としているが、ただの筒形状であっても良い。また、加熱蓋は、蓋本体と蓋を加熱する加熱手段とを別体としても良いことから、本発明ではこれらを先端が原材料融液に浸漬する突起を有した蓋と加熱手段として定義する。さらに、本発明では蓋を昇降させる構成を例示しているが、坩堝側を移動させても良く、従って蓋の移動は相対的な移動として把握されることが好ましい。更に、蓋の温度については、原材料融液の残量に応じてこれを変化させる温度管理様式とすることも可能である。
【００２４】
次に、図１に示した構成からなる引下げ装置を用いて、実際に単結晶を育成する方法について説明する。坩堝１１の内部に原材料７を充填し、加熱蓋１７を坩堝１１上部の開口１１ｂを覆うように配置する。この状態で加熱コイル１５に対して高周波電力を印加して原材料７の融解を行う。同時に加熱蓋１７の加熱も開始する。原材料７の融解後、液面検出部２３によって原材料融液８の液面を検出し、液面制御ユニット２５及び蓋昇降部２１によって液面と加熱蓋１７下面との間隔を所定値となるように制御する。その後所定時間の経過を待って原材料融液８の状態の安定化を図り、坩堝１１の貫通孔１１ａから漏出する原材料融液８に対してシード５を接触させる。原材料融液８とシード５との接触部より結晶成長が開始されたことを確認後、上述した育成部８ａの状態を見ながらシード５を所定の引下げ軸に沿って引下げて単結晶の育成を図る。
【００２５】
引下げ時においては、液面検出部２３によって融液面の位置を確認し、液面制御ユニット２５及び蓋昇降部２１によって加熱蓋１７の昇降を行い、液面と加熱蓋１７下面との間隔を所定値に維持し続ける。これにより、坩堝貫通孔１１ａを介して漏出する原材料融液８の濃度等をより安定化させることが可能となり、高品質なバルク単結晶を得ることが可能となる。なお、坩堝１１内の原材料融液８の残量によっては、加熱蓋１７下面より融液中に還流する揮発分融液の還流様式に変化が生じ、濃度或いは温度の状態変化が生じることも考えられる。この場合、予め坩堝１１内部の原材料融液８の残量に応じて得られた単結晶の特性を得ておき、その特性変化に応じて該変化を抑制するように先の所定値を徐々に変化させる様式とすることも可能である。この場合、所定値の変化様式等は液面制御ユニット２５に記憶された変化パターン、或いは操作者による指定に応じて決定されることが好ましい。
【００２６】
次に、図１に示した構成を含む単結晶引下げ装置の概略構成について説明する。図４は、本発明の一実施形態に係る単結晶引下げ装置を側方から見た状態での概略構成を示している。単結晶引下げ装置１は、前述したように、主たる構成として、シード５、坩堝１１、アフターヒータ１３、加熱コイル１５、コーン部１８を含む加熱蓋１７、加熱部２０、蓋昇降部２１、液面検出部２３、及び引下げ機構３１、更には、保温管２７、アウターチューブ２８、坩堝ステージ２９、ＣＣＤカメラ３５、及び同図中で不図示の液面制御ユニット２５を含む制御装置を有している。アフターヒータ１３は、その下端において円環状の坩堝ステージ２９の上面によって支持されている。坩堝ステージ２９（及び保温管２７）は、セラミックス、石英等、加熱に用いる高周波誘導に対して絶縁性を有する材料から構成されている。保温管２７は加熱コイル１５の内側に配置されて、坩堝１１を囲む円筒形状を有し、坩堝１１から発せられた熱の外部への発散を抑制する。坩堝ステージ２９は、下面において、該坩堝ステージ２９と同様の材料からなる円筒状のアウターチューブ２８の上端部によって支持されている。これら坩堝１１、アフターヒータ１３、加熱コイル１５、保温管２５、坩堝ステージ２９及びアウターチューブ２８は、同軸となるように配置されており、結晶の引下げ操作は該軸と一致する引下げ軸に沿って行われる。
【００２７】
また、シード５は引下げ機構３１の上部端部に配置される不図示のシード保持具よって保持されている。シード５は、この引下げ機構３１の軸方向の上下動に応じて上下動可能とされている。また、ＣＣＤカメラ３５は、固液境界である育成部８ａの形成状態を観察するために用いられる。アフターヒータ１３には育成部８ａ観察用の不図示の貫通窓が設けられており、ＣＣＤカメラ３５は当該貫通窓を介して育成部８ａの映像を撮像することが可能となっている。ＣＣＤカメラ３５から得られた映像は前述した制御装置に送信され、得られた映像に基づいて育成部８ａの状態の判別が行われ、当該判別結果に応じてシード５の引下げ速度の制御が行われる。即ち、育成部８ａの映像に応じて引下げ機構３１の制御が為され、シード５の上昇動作の減速、停止、或いは降下への変更、降下速度の調整等の動作が実施される。また、同様に、育成部８ａの状態に応じて加熱蓋１７の昇降位置に関しても、液面制御ユニット２５により制御される。
【００２８】
なお、上述した単結晶引下げ装置１で述べた構成は一例であり、例えば原材料に応じて種々改変が可能である。具体的には、坩堝１１と加熱コイル１５との間に更なる発熱体となる導電性材料からなる円筒状の部材を配しても良い。また、坩堝１１自体が発熱する構成ではなく、この円筒状の部材が発熱する構成としても良い。或いは、アフターヒータ１３をなくする構成とする、アフターヒータ１３を二重構造とする、アフターヒータと加熱コイル１５との位置関係を改変可能とする、等の構造とすることも可能である。また、引下げ操作を、例えば不活性ガス雰囲気、或いは酸化性、フッ化性等ガス雰囲気等、特定の気体雰囲気中において行うことも考えられる。この様な場合を想定し、該引下げ装置１は密閉可能なチャンバの内部に設置され、排気系及びガス導入系を該チャンバに付随させて、内部空間を所謂真空状態まで排気する、或いは特定のガスで所定の圧力を維持すること等を可能としておくことが好ましい。
【００２９】
本発明においては、揮発性の高い原材料融液を用いたバルク単結晶の育成に際して、温度管理可能であると共に原材料融液液面に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋によって坩堝１１の上部の開口１１ｂを閉鎖し、且つこの蓋の下面と融液液面との間隔を所定値に維持しつつ単結晶の育成を行う様式としている。以上述べたように、本発明によれば、当該加熱蓋の作用により、高品質なバルク単結晶の育成が困難と考えられていた育成温度において揮発性を有した原材料融液を用いた場合であっても、好適にシードタッチを実施し、各部分における組成等の均一性に優れた高品位な単結晶を育成することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
なお、本明細書においては、棒状の単結晶を得る構成に関して記述している。しかし、本発明は当該結晶形状のみならず、例えば坩堝から原材料を漏出させる際の坩堝貫通孔の態様、原材料融液が濡れ広がる坩堝下端の面形状等を改変することにより、種々の形態からなる単結晶の育成に適用することも可能である。また、突起を付加し且つ上下動可能な当該加熱蓋は、ＣＺ法等に例示される所謂引上げ法における坩堝の蓋としても適用可能である。
【符号の説明】
【００３１】
１：引下げ装置、 ５：シード、 ７：原材料、 ８：原材料融液、 ８ａ：育成部、 ９：単結晶、１１：坩堝、 １１ａ：坩堝貫通孔、 １１ｂ：坩堝開口 １３：アフターヒータ、 １５：加熱コイル、 １７：加熱蓋、 １８：コーン部、 ２０：加熱部、 ２１：蓋昇降部、 ２３：液面検出部、 ２４（２４ａ、２４ｂ）：液体封止材、 ２５：液面制御ユニット、 ２７：保温管、 ２８：アウターチューブ、 ２９：坩堝ステージ、 ３１：引下げ機構、 ３５：ＣＣＤカメラ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、坩堝底部に設けられた孔より原材料融液を引き出しつつ所望の結晶材料を得る引下げ法により単結晶を製造する単結晶製造装置、及び単結晶製造方法に関する。より詳細には、IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)インバータ、FET、高速スイッチング素子、等の所謂次世代半導体パワーデバイスに用いられる酸化物単結晶に例示されるファイバー状単結晶を得るために好適な単結晶製造装置、及び単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
加熱溶融された原材料を保持する坩堝の底部に引き出し孔を形成し、当該孔から漏出する原材料融液に対して結晶核（以降シードと称する。）を接触させ、孔からの原材料の漏出に伴って該シードを引下げることにより、該シードを核として成長する単結晶を得る、所謂引下げ法が知られている。当該方法により得られる単結晶は、従来から知られるCZ法に代表される所謂引き上げ法等により得られる単結晶の結晶径と比較して得られる結晶の径はより小さくなる。しかし、結晶成長に要する時間が短く、且つCZ法と比較して安価に結晶性に優れた単結晶が得られる方法であるとして、現在実際の製造装置としてのハード面での改変、及び各種単結晶への適用の検討が為されている。例えば特許文献１には、坩堝に適宜原材料を供給することを可能とすることによって、内容量の小さな坩堝を用いた単結晶製造装置であっても、連続的により長い単結晶を得る構成が開示されている。
【０００３】
ここで、例えばSiを用いた従来のIGBT等は、その耐熱温度が１７５℃前後であることから、例えば車載製品これを用いようとした場合には要求される耐熱温度が２００℃に至ることもあるために態様できないという問題がある。このため、高温対応可能なSiC、AlN、或いは安価なMoO3といった高温対応可能な材料を用いた次世代半導体の開発が活発に行われている。この様な次世代半導体の開発においては、高品質なMoO3の所謂バルク単結晶を得ることが重要な要素となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１５０２２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
例えば高温向け用途で期待される材料としてMoO3があるが、現状では気相成長法でしか得ることができず高品質なバルク結晶が得られていない。これは、MoO3の持つ沸点が低いという特性にも起因している。即ち、当該組成からなる融液を坩堝内に保持して該融液から結晶材料を得ようとした場合、融液の一部が揮発して融液の濃度分布に不均一が生じ、安定的な結晶成長が困難なことによる。従って、当該組成を有する単結晶材料を引下げ法によって得ようとしても、坩堝内部の原材料融液の揮発-蒸発によって結晶成長に供せられる材料の組成、温度分布等の諸特性が安定せず、事実上安定的な結晶引下げの操作は困難であった。また、仮にバルク結晶材料が得られたとしても、その品質は安定しておらず、その結果高品質化を図ることも困難であって。
【０００６】
本発明は以上の状況に鑑みて為されたものであって、上述したような揮発性の高い材料を用いた場合であっても、均一な組成の分布を有する単結晶を安定的に得ることを可能とする単結晶の製造装置及びその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明に係る単結晶の製造装置は、底部が閉塞された閉塞部となる筒形状を有し、閉塞部を筒形状の内部から外部に貫通する貫通孔を有する坩堝、の内部に保持された原材料融液を貫通孔から漏出させ、漏出した原材料融液に、原材料融液が結晶化する際の結晶方位を定めるシードを接触させ、シードを所定の引下げ軸に沿って引き下げることによってシードを基点として成長する単結晶を得る単結晶製造装置であって、坩堝の開口を塞ぎ、原材料融液に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋と、原材料融液の坩堝内における液面の位置を検出する液面検出部と、蓋を液面に対して相対的に移動させる蓋移動手段と、蓋を加熱する加熱手段と、を有し、蓋移動手段は突起の先端が原材料融液に浸漬した状態を維持するように相対的な移動を行うことを特徴としている。
【０００８】
なお、前述した単結晶製造装置にあっては、原材料融液と蓋の表面との濡れ性を示す接触角θoと、原材料融液と坩堝の内周面との濡れ性を示す接触角θiとは、θi≧θoを満たすことが好ましい。或いは、突起の先端が原材料融液に浸漬する際の先端の表面と原材料融液の液面とのなす角θcontと、原材料融液と突起の表面との濡れ性を示す接触角θo１とが、θcont＜θo１を満たすことが好ましい。また、上記単結晶製造装置は、蓋と坩堝の内周面との間に配置されて隙間を塞ぐ液体封止材を更に有することがより好ましい。また、加熱手段は、原材料融液を保持する坩堝の温度よりも蓋の温度を高く維持することがより好ましい。
【０００９】
また、上記課題を解決するために、本発明に係る単結晶製造方法は、底部が閉塞された閉塞部となる筒形状を有し、閉塞部を筒形状の内部から外部に貫通する貫通孔を有する坩堝、の内部に保持された原材料融液を貫通孔から漏出させ、漏出した原材料融液に、原材料融液が結晶化する際の結晶方位を定めるシードを接触させ、シードを所定の引下げ軸に沿って引き下げることによってシードを基点として成長する単結晶を得る単結晶製造方法であって、坩堝の内部に原材料融液の原材料を充填すると共に、原材料融液に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋により坩堝の開口を閉鎖し、原材料を加熱溶融して原材料融液得ると共に原材料融液の坩堝内における液面の位置を検出し、蓋を加熱すると共に、蓋移動手段によって蓋と液面との間隔を所定値とし、貫通孔から漏出した原材料融液にシードを接触させてシードを所定の引下げ軸に沿って引下げる工程を有し、間隔は引下げる工程において所定値を維持されることを特徴としている。
【００１０】
なお、前述した単結晶製造方法においては、所定値は引下げる工程に応じて変更されることが好ましい。或いは、蓋は、引下げる工程に応じて温度の変更が為されることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、例えばMoO3等の揮発性が高い、或いは低融点及び沸点を有した材料を用いた場合であっても、均一な組成分布を有した単結晶を安定的に得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶引下げ装置の主要構成を側方から見た状態の概略構成についてこれらの部分断面を含めて示す図である。
【図２】本発明の更なる実施形態について図１と同様の様式にてこれを示す図である。
【図３Ａ】図２における領域Ａを拡大して更なる実施形態を示す図である。
【図３Ｂ】図２における領域Ａを拡大して図３Ａとは異なる形態を示す図である。
【図４】図１に示す構成を含む単結晶製造装置の概略構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下に図面を参照して本発明の一実施形態について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る単結晶製造装置である引下げ装置の主たる構成要素に関して、これらを側方から見た場合の概略を示す図である。当該実施形態に係る引下げ装置１は、坩堝１１、アフターヒータ１３、加熱コイル１５、加熱蓋１７、蓋昇降部２１、及び液面検出部２３、を有する。坩堝１１は、底面（下端部）が閉塞された円筒形状を有しており、カーボン或いは高融点金属（例えば、Re、Ir、W、Ta、Mo、Pt、或いはこれらの合金）から構成される。坩堝１１の底面中央には、該坩堝の中心軸に沿って、円筒の閉塞部である当該底面を坩堝１１の内側から外側に貫通する貫通孔１１ａが設けられる。加熱コイル１５は坩堝１１と同軸の螺旋状構造を有する。該加熱コイル１５は坩堝１１等に向けて高周波を発し、所謂高周波誘導現象を利用して坩堝１１或いは坩堝１１の内部に保持される原材料７或いは原材料融液８の加熱（発熱）、及び原材料の溶融を行っている。
【００１４】
坩堝貫通孔１１ａの開口形成面に端面が対向するように、シード５（図４参照）が配置される。シード５とは、原材料融液８と接触した状態にて該原材料融液８の結晶化が進展した場合、当該結晶の生成核となって結晶方位を定める働きを有する。即ち、該シード５は、単結晶成長の際の成長基点となる。当該シード５は、当該坩堝１１の中心軸に沿って延在し且つ該中心軸に沿った上下動が可能なシード保持具(不図示)によって支持され、当該貫通孔の鉛直下方に配置される。シード保持具は引下げ機構３１により昇降する。坩堝１１から漏出した原材料融液８は、当該シード５における原材料融液８との接触面（上部に設けられる平坦面）と接触して結晶化を始め、該シード５を前述した中心軸に沿って引下げることによって結晶の成長、育成を促す。本形態では、原材料融液８は坩堝１１の材料に対して接触角が小さく所謂濡れ性が良いことから、坩堝貫通孔１１ａから坩堝１１の下部に漏出した際に貫通孔の開口孔形成端面に濡れ広がり、該開口孔形成端面と同じ大きさ断面積を有した固液境界（育成部８ａ）を形成している。該育成部８ａの下方に連続して単結晶９が育成される。
【００１５】
坩堝１１の下方には、坩堝１１の下端外周近傍と当接して該坩堝１１を支持する、円筒形状のアフターヒータ１３が配置される。アフターヒータ１３は、坩堝と同様の材料より構成されており、坩堝１１と同軸となるように配置されている。原材料加熱時において、該アフターヒータ１３も高周波誘導によって発熱し、坩堝１１の下端より漏洩する原材料融液を加熱可能としている。また、アフターヒータ１３の長さは、加熱コイル１５の長手方向において中央部に配置される坩堝１１と該アフターヒータ１３とを当接させて配置した際に、該加熱コイル１５における有効加熱領域に該アフターヒータ１３が収容されるように設定されている。該アフターヒータ１３の設置により引下げ方向における均熱領域が拡大可能となり、結晶育成の条件をより広範なものとすることが可能となる。
【００１６】
本発明では、坩堝１１の上部の開口１１ｂに対して該坩堝１１の軸方向に挿入可能となるように外形状を有する蓋を有する。該蓋は、坩堝１１とは独立して加熱等の温度管理が可能となるようにヒータを内包しており、以降加熱蓋１７と称する。加熱蓋１７は外部に設けられた加熱用の制御装置等の加熱部２０と接続される。また、当該加熱蓋１７は、該加熱蓋１７を引下げ軸に沿った方向に昇降する昇降部２１によって支持される。また、加熱蓋１７は引下げ軸方向と並行に坩堝１１の内部方向に突出するコーン部１８を有する。コーン部１８は突出方向の先端部分で原材料融液８に接触している。なお、図示した構成では、複数のコーン部１８が引下げ軸を中心として円周方向に環状に配置されている場合が示されているが、例えば図２に示すように単一のコーン部１８を有した構成としても良い。
【００１７】
例えば本発明により得ようとするMoO3等の酸化物材料としては揮発性の高い材料からなる原材料融液８は、坩堝１１の材料に対して濡れ性が非常に良い場合が多い。揮発した原材料は蓋に付着しその表面で通常は固化する。本発明の如く蓋を加熱する態様とすることによって固化した原材料の再融液化を促すことが可能となる。しかし、例えば坩堝或いは蓋に用いられる材料の全般に対して濡れ性の良い原材料融液の場合、蓋の表面に液体として付着したまま坩堝１１内に滴下することが容易ではないことが考えられる。本発明の如く原材料融液８と蓋１７の下面とを繋ぐコーン部１８を加熱蓋１７の下面に配置することにより、原材料融液８の表面からコーン部１８の表面を伝って濡れ上がった原材料融液８と加熱蓋１７に下面で再溶融された原材料融液とが接触し、交じり合うことが可能となる。
【００１８】
また、本発明では、坩堝１１内に溜められた原材料融液８の液面を計測する液面検出部２３を配している。液面検出部２３は、例えば坩堝１１に充填した原材料７の充填量と引下げられた原材料融液の量から求めることとしても良く、坩堝１１の情報から液面を観察可能として超音波或いは光によってその高さを測定する等、公知の種々の液面計測の手法を適用可能である。該液面検出部２３によって求められた原材料融液８の液面の位置は、液面制御ユニット２５に伝えられる。液面制御ユニット２５は昇降部２１と接続されており、昇降部２１は得られた液面に基づいて該液面と加熱蓋１７の下面と液面との間隔が一定となるように加熱蓋１７の昇降を制御する。当該構成を配することにより、坩堝１１の内壁、原材料融液８の液面、加熱蓋１７下面、及びコーン部１８表面によって略閉鎖された空間の容積は常に一定に保持され、これにより加熱蓋１７下面及びコーン部１８表面に付着した原材料融液８の量は常に一定となり、結果として結晶成長に供せられる原材料融液８の量によらず、坩堝１１より結晶成長のために供給される原材料融液８の組成等は一定に保持される。
【００１９】
なお、原材料融液８と加熱蓋１７の表面（コーン部１８の表面を含むが以下該コーン部１８の表面を含めて加熱蓋１７表面と称する。）との濡れ性の良さを示す接触角θoは、坩堝１７との内周面との濡れ性に関する接触角θiに対してθi≧θoを満たす、即ち濡れ性が良いことが好ましい。当該条件を満たすことにより、蓋表面と原材料融液８の液面との間での原材料融液の拡散が優先的に進行することとなり、揮発による原材料融液８の組成変化をより迅速且つ確実に抑制することとなる。また、コーン部１８の先端部が原材料融液８の液面に接触する際の先端部表面と液面とのなす角θcontは、コーン部１８表面に対して原材料融液８を滴下させた際の所謂接触角θoに対して、θcont＜θoを満たすことが好ましい。即ち、コーン部１８の突起表面が原材料融液８表面に対して垂直に近い角度で浸漬される状態がより好ましい。
【００２０】
更に、前術した実施形態の変形例を図２、図３Ａ或いは図３Ｂに示す。図２は図１に示した坩堝１１、加熱蓋１７及び原材料融液８のみを図１と同様の様式にて示したものであって、同図における先の実施形態に対する変形部分に関連する領域を丸Ａにて示す。図３Ａ及び３Ｂは当該領域Ａを拡大して模式的に示している。先の実施形態では加熱蓋１７は坩堝１１の上部開口１１ｂに対して挿入可能と述べたが、坩堝材料に対して濡れ性が良い原材料融液８を用いていることから、加熱蓋１７の外周部と坩堝１１の内周壁との隙間の間隔を狭めても原材料融液８が内周壁を伝って濡れ上がってしまう。また、これを防止するために加熱蓋１７と坩堝１１内壁との隙間の間隔をあまり狭めると、これらが接触して坩堝１１の材料からなる不純物の発生といった問題も懸念される。
【００２１】
本変形例では、この隙間に液体封止材２４（２４ａ、２４ｂ）を配することとしている（図３Ａ、３Ｂ参照）。該液体封止材２４の存在により、該隙間を通じての原材料融液８の不要な濡れ上がり、更にはこれによる坩堝１１外部への漏出も防止される。なお、液体封止材２４は、図３Ａに示すように、粘性の高い材料２４ａを断面略円形の所謂Ｏリングの様な形状となるように配置しても良い。又は、図３Ｂに示すように、坩堝１１内周面及び加熱蓋１７の外周面の隙間を、粘性の低い材料２４ｂによって埋めるように該材料を配置しても良い。更に、同部材は、坩堝１１に対して加熱蓋１７が移動する関係上、これらの間で摩擦、摺動によって異物を発生する恐れが無いように、坩堝１１内周面、加熱蓋１７下面、及び原材料融液８に対して濡れ性の低い液体材料から構成することが好ましい。
【００２２】
また、加熱部２０によって加熱蓋１７が加熱される際の温度は、坩堝１１内部の原材料有機８の保持温度に対して高く設定されることが好ましい。原材料融液８の表面から気化される材料に関しては、表面から離れるに従ってその温度が上昇し、付着状態において最高温度となる。従って、これを再溶融し、且つ液面に対して循環させるエネルギーを付与する必要がある。本発明では、上述するように加熱蓋１７の温度を原材料融液８の保持温度より高く維持することによって、この循環現象を容易且つ好適に連続させることを可能としている。上述した実施形態にこれら構成を付加することにより、単結晶の育成に寄与する原材料融液８の濃度等をより安定化させることが可能となり、高品質なバルク単結晶を得ることが可能となる。
【００２３】
なお、以上のべた実施形態において述べた蓋は円筒形状としているが、ただの筒形状であっても良い。また、加熱蓋は、蓋本体と蓋を加熱する加熱手段とを別体としても良いことから、本発明ではこれらを先端が原材料融液に浸漬する突起を有した蓋と加熱手段として定義する。さらに、本発明では蓋を昇降させる構成を例示しているが、坩堝側を移動させても良く、従って蓋の移動は相対的な移動として把握されることが好ましい。更に、蓋の温度については、原材料融液の残量に応じてこれを変化させる温度管理様式とすることも可能である。
【００２４】
次に、図１に示した構成からなる引下げ装置を用いて、実際に単結晶を育成する方法について説明する。坩堝１１の内部に原材料７を充填し、加熱蓋１７を坩堝１１上部の開口１１ｂを覆うように配置する。この状態で加熱コイル１５に対して高周波電力を印加して原材料７の融解を行う。同時に加熱蓋１７の加熱も開始する。原材料７の融解後、液面検出部２３によって原材料融液８の液面を検出し、液面制御ユニット２５及び蓋昇降部２１によって液面と加熱蓋１７下面との間隔を所定値となるように制御する。その後所定時間の経過を待って原材料融液８の状態の安定化を図り、坩堝１１の貫通孔１１ａから漏出する原材料融液８に対してシード５を接触させる。原材料融液８とシード５との接触部より結晶成長が開始されたことを確認後、上述した育成部８ａの状態を見ながらシード５を所定の引下げ軸に沿って引下げて単結晶の育成を図る。
【００２５】
引下げ時においては、液面検出部２３によって融液面の位置を確認し、液面制御ユニット２５及び蓋昇降部２１によって加熱蓋１７の昇降を行い、液面と加熱蓋１７下面との間隔を所定値に維持し続ける。これにより、坩堝貫通孔１１ａを介して漏出する原材料融液８の濃度等をより安定化させることが可能となり、高品質なバルク単結晶を得ることが可能となる。なお、坩堝１１内の原材料融液８の残量によっては、加熱蓋１７下面より融液中に還流する揮発分融液の還流様式に変化が生じ、濃度或いは温度の状態変化が生じることも考えられる。この場合、予め坩堝１１内部の原材料融液８の残量に応じて得られた単結晶の特性を得ておき、その特性変化に応じて該変化を抑制するように先の所定値を徐々に変化させる様式とすることも可能である。この場合、所定値の変化様式等は液面制御ユニット２５に記憶された変化パターン、或いは操作者による指定に応じて決定されることが好ましい。
【００２６】
次に、図１に示した構成を含む単結晶引下げ装置の概略構成について説明する。図４は、本発明の一実施形態に係る単結晶引下げ装置を側方から見た状態での概略構成を示している。単結晶引下げ装置１は、前述したように、主たる構成として、シード５、坩堝１１、アフターヒータ１３、加熱コイル１５、コーン部１８を含む加熱蓋１７、加熱部２０、蓋昇降部２１、液面検出部２３、及び引下げ機構３１、更には、保温管２７、アウターチューブ２８、坩堝ステージ２９、ＣＣＤカメラ３５、及び同図中で不図示の液面制御ユニット２５を含む制御装置を有している。アフターヒータ１３は、その下端において円環状の坩堝ステージ２９の上面によって支持されている。坩堝ステージ２９（及び保温管２７）は、セラミックス、石英等、加熱に用いる高周波誘導に対して絶縁性を有する材料から構成されている。保温管２７は加熱コイル１５の内側に配置されて、坩堝１１を囲む円筒形状を有し、坩堝１１から発せられた熱の外部への発散を抑制する。坩堝ステージ２９は、下面において、該坩堝ステージ２９と同様の材料からなる円筒状のアウターチューブ２８の上端部によって支持されている。これら坩堝１１、アフターヒータ１３、加熱コイル１５、保温管２５、坩堝ステージ２９及びアウターチューブ２８は、同軸となるように配置されており、結晶の引下げ操作は該軸と一致する引下げ軸に沿って行われる。
【００２７】
また、シード５は引下げ機構３１の上部端部に配置される不図示のシード保持具よって保持されている。シード５は、この引下げ機構３１の軸方向の上下動に応じて上下動可能とされている。また、ＣＣＤカメラ３５は、固液境界である育成部８ａの形成状態を観察するために用いられる。アフターヒータ１３には育成部８ａ観察用の不図示の貫通窓が設けられており、ＣＣＤカメラ３５は当該貫通窓を介して育成部８ａの映像を撮像することが可能となっている。ＣＣＤカメラ３５から得られた映像は前述した制御装置に送信され、得られた映像に基づいて育成部８ａの状態の判別が行われ、当該判別結果に応じてシード５の引下げ速度の制御が行われる。即ち、育成部８ａの映像に応じて引下げ機構３１の制御が為され、シード５の上昇動作の減速、停止、或いは降下への変更、降下速度の調整等の動作が実施される。また、同様に、育成部８ａの状態に応じて加熱蓋１７の昇降位置に関しても、液面制御ユニット２５により制御される。
【００２８】
なお、上述した単結晶引下げ装置１で述べた構成は一例であり、例えば原材料に応じて種々改変が可能である。具体的には、坩堝１１と加熱コイル１５との間に更なる発熱体となる導電性材料からなる円筒状の部材を配しても良い。また、坩堝１１自体が発熱する構成ではなく、この円筒状の部材が発熱する構成としても良い。或いは、アフターヒータ１３をなくする構成とする、アフターヒータ１３を二重構造とする、アフターヒータと加熱コイル１５との位置関係を改変可能とする、等の構造とすることも可能である。また、引下げ操作を、例えば不活性ガス雰囲気、或いは酸化性、フッ化性等ガス雰囲気等、特定の気体雰囲気中において行うことも考えられる。この様な場合を想定し、該引下げ装置１は密閉可能なチャンバの内部に設置され、排気系及びガス導入系を該チャンバに付随させて、内部空間を所謂真空状態まで排気する、或いは特定のガスで所定の圧力を維持すること等を可能としておくことが好ましい。
【００２９】
本発明においては、揮発性の高い原材料融液を用いたバルク単結晶の育成に際して、温度管理可能であると共に原材料融液液面に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋によって坩堝１１の上部の開口１１ｂを閉鎖し、且つこの蓋の下面と融液液面との間隔を所定値に維持しつつ単結晶の育成を行う様式としている。以上述べたように、本発明によれば、当該加熱蓋の作用により、高品質なバルク単結晶の育成が困難と考えられていた育成温度において揮発性を有した原材料融液を用いた場合であっても、好適にシードタッチを実施し、各部分における組成等の均一性に優れた高品位な単結晶を育成することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
なお、本明細書においては、棒状の単結晶を得る構成に関して記述している。しかし、本発明は当該結晶形状のみならず、例えば坩堝から原材料を漏出させる際の坩堝貫通孔の態様、原材料融液が濡れ広がる坩堝下端の面形状等を改変することにより、種々の形態からなる単結晶の育成に適用することも可能である。また、突起を付加し且つ上下動可能な当該加熱蓋は、ＣＺ法等に例示される所謂引上げ法における坩堝の蓋としても適用可能である。
【符号の説明】
【００３１】
１：引下げ装置、 ５：シード、 ７：原材料、 ８：原材料融液、 ８ａ：育成部、 ９：単結晶、１１：坩堝、 １１ａ：坩堝貫通孔、 １１ｂ：坩堝開口 １３：アフターヒータ、 １５：加熱コイル、 １７：加熱蓋、 １８：コーン部、 ２０：加熱部、 ２１：蓋昇降部、 ２３：液面検出部、 ２４（２４ａ、２４ｂ）：液体封止材、 ２５：液面制御ユニット、 ２７：保温管、 ２８：アウターチューブ、 ２９：坩堝ステージ、 ３１：引下げ機構、 ３５：ＣＣＤカメラ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部が閉塞された閉塞部となる筒形状を有し、前記閉塞部を前記筒形状の内部から外部に貫通する貫通孔を有する坩堝、の内部に保持された原材料融液を前記貫通孔から漏出させ、漏出した前記原材料融液に、前記原材料融液が結晶化する際の結晶方位を定めるシードを接触させ、前記シードを所定の引下げ軸に沿って引き下げることによって前記シードを基点として成長する単結晶を得る単結晶製造装置であって、
前記坩堝の開口を塞ぎ、前記原材料融液に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋と、
前記原材料融液の前記坩堝内における液面の位置を検出する液面検出部と、
前記蓋を前記液面に対して相対的に移動させる蓋移動手段と、
前記蓋を加熱する加熱手段と、を有し、
前記蓋移動手段は前記突起の先端が前記原材料融液に浸漬した状態を維持するように前記相対的な移動を行うことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記原材料融液と前記蓋の表面との濡れ性を示す接触角θoと、前記原材料融液と前記坩堝の内周面との濡れ性を示す接触角θiとは、θi≧θoを満たすことを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記突起の前記先端が前記原材料融液に浸漬する際の前記先端の表面と前記原材料融液の液面とのなす角θcontと、前記原材料融液と前記突起の表面との濡れ性を示す接触角θo１とが、θcont＜θo１を満たすことを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記蓋と前記坩堝の内周面との間に配置されて前記隙間を塞ぐ液体封止材を更に有することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記加熱手段は、前記原材料融液を保持する前記坩堝の温度よりも前記蓋の温度を高く維持することを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
底部が閉塞された閉塞部となる筒形状を有し、前記閉塞部を前記筒形状の内部から外部に貫通する貫通孔を有する坩堝、の内部に保持された原材料融液を前記貫通孔から漏出させ、漏出した前記原材料融液に、前記原材料融液が結晶化する際の結晶方位を定めるシードを接触させ、前記シードを所定の引下げ軸に沿って引き下げることによって前記シードを基点として成長する単結晶を得る単結晶製造方法であって、
前記坩堝の内部に前記原材料融液の原材料を充填すると共に、前記原材料融液に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋により前記坩堝の開口を閉鎖し、
前記原材料を加熱溶融して前記原材料融液得ると共に前記原材料融液の前記坩堝内における液面の位置を検出し、
前記蓋を加熱すると共に、蓋移動手段によって前記蓋と前記液面との間隔を所定値とし、
前記貫通孔から漏出した前記原材料融液に前記シードを接触させて前記シードを前記所定の引下げ軸に沿って引下げる工程を有し、
前記間隔は前記引き下げる工程に置いて前記所定値を維持されることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項７】
前記所定値は前記引下げる工程に応じて変更されることを特徴とする請求項６に記載の単結晶製造方法。
【請求項８】
前記蓋は、前記引下げる工程に応じて温度の変更が為されることを特徴とする請求項６又は７に記載の単結晶製造方法。
【請求項１】
底部が閉塞された閉塞部となる筒形状を有し、前記閉塞部を前記筒形状の内部から外部に貫通する貫通孔を有する坩堝、の内部に保持された原材料融液を前記貫通孔から漏出させ、漏出した前記原材料融液に、前記原材料融液が結晶化する際の結晶方位を定めるシードを接触させ、前記シードを所定の引下げ軸に沿って引き下げることによって前記シードを基点として成長する単結晶を得る単結晶製造装置であって、
前記坩堝の開口を塞ぎ、前記原材料融液に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋と、
前記原材料融液の前記坩堝内における液面の位置を検出する液面検出部と、
前記蓋を前記液面に対して相対的に移動させる蓋移動手段と、
前記蓋を加熱する加熱手段と、を有し、
前記蓋移動手段は前記突起の先端が前記原材料融液に浸漬した状態を維持するように前記相対的な移動を行うことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記原材料融液と前記蓋の表面との濡れ性を示す接触角θoと、前記原材料融液と前記坩堝の内周面との濡れ性を示す接触角θiとは、θi≧θoを満たすことを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記突起の前記先端が前記原材料融液に浸漬する際の前記先端の表面と前記原材料融液の液面とのなす角θcontと、前記原材料融液と前記突起の表面との濡れ性を示す接触角θo１とが、θcont＜θo１を満たすことを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記蓋と前記坩堝の内周面との間に配置されて前記隙間を塞ぐ液体封止材を更に有することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記加熱手段は、前記原材料融液を保持する前記坩堝の温度よりも前記蓋の温度を高く維持することを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
底部が閉塞された閉塞部となる筒形状を有し、前記閉塞部を前記筒形状の内部から外部に貫通する貫通孔を有する坩堝、の内部に保持された原材料融液を前記貫通孔から漏出させ、漏出した前記原材料融液に、前記原材料融液が結晶化する際の結晶方位を定めるシードを接触させ、前記シードを所定の引下げ軸に沿って引き下げることによって前記シードを基点として成長する単結晶を得る単結晶製造方法であって、
前記坩堝の内部に前記原材料融液の原材料を充填すると共に、前記原材料融液に先端部が浸漬可能な突起を有する蓋により前記坩堝の開口を閉鎖し、
前記原材料を加熱溶融して前記原材料融液得ると共に前記原材料融液の前記坩堝内における液面の位置を検出し、
前記蓋を加熱すると共に、蓋移動手段によって前記蓋と前記液面との間隔を所定値とし、
前記貫通孔から漏出した前記原材料融液に前記シードを接触させて前記シードを前記所定の引下げ軸に沿って引下げる工程を有し、
前記間隔は前記引き下げる工程に置いて前記所定値を維持されることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項７】
前記所定値は前記引下げる工程に応じて変更されることを特徴とする請求項６に記載の単結晶製造方法。
【請求項８】
前記蓋は、前記引下げる工程に応じて温度の変更が為されることを特徴とする請求項６又は７に記載の単結晶製造方法。
【図１】
【図２】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図４】
【図２】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図４】
【公開番号】特開２０１３−１０６６４（Ｐ２０１３−１０６６４Ａ）
【公開日】平成２５年１月１７日（２０１３．１．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１４４２３９（Ｐ２０１１−１４４２３９）
【出願日】平成２３年６月２９日（２０１１．６．２９）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月１７日（２０１３．１．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月２９日（２０１１．６．２９）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
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