噴流層造粒装置
【課題】付着性の粉体を効率的に得るための噴流層造粒装置を提供する。
【解決手段】筺体６０の下部に設けたガス噴出口１０と、ガス噴出口１０の上方に設けた多孔板２０と、多孔板２０の上方に形成される噴流部３１および多孔板２０に隣接し上方向に内径が拡大する傾斜部３２を設けた造粒室３０と、多孔板２０を通気する気体の流速を、多孔板２０の中央部から周縁部に向けて小さく設定できる流速分布発生手段４０と、を備えた噴流層造粒装置Ｘ。
【解決手段】筺体６０の下部に設けたガス噴出口１０と、ガス噴出口１０の上方に設けた多孔板２０と、多孔板２０の上方に形成される噴流部３１および多孔板２０に隣接し上方向に内径が拡大する傾斜部３２を設けた造粒室３０と、多孔板２０を通気する気体の流速を、多孔板２０の中央部から周縁部に向けて小さく設定できる流速分布発生手段４０と、を備えた噴流層造粒装置Ｘ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体同士を付着させて造粒物を形成する噴流層造粒装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、乾式の造粒方法として、例えば噴流層型造粒法が知られている。この方法は、原料となる粉体（付着性粉体）を、下部がテーパ状に狭くなった縦型の円筒容器内に収容し、下方から高速の気体を噴出することによって当該粉体の噴流層を形成する。
噴流層は、造粒装置の中心軸付近で上向きに粉体が噴き上げられると共に、その周囲では粉体が下降して、粉体が循環する構造をとる。
噴流層型造粒法では、気体により粉体を吹き上げる噴流中での粉体同士の接触と、前記容器内面での粉体の転動作用等による粉体同士の結合とにより、粉体サイズの適正化が繰り返し行われ、所望の粒径の造粒物が形成される。
【０００３】
噴流層型造粒法では、不純物となり得るバインダを使用せず、付着性粉体の相互の付着力のみを利用して粉体同士を結合する。このため、噴流層型造粒法は、不純物の混入が問題となる医薬・食料分野等においてその応用が期待されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
この方法を用いて医薬・食料品等を製造するためにはその処理効率が問題となる。噴流層型造粒法では、造粒装置内での粉体の上向きの噴流量と、容器内面での粉体の転動効果とのバランスで粉体の粒径や処理能力が決定されると思われる。しかし、造粒装置の構成や噴流部に供給する気体の流量などをどのように設定するかの最適条件は未だ確立されていない。
【０００５】
従って、本発明の目的は、付着性の粉体を効率的に造粒するための噴流層造粒装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するための本発明に係る噴流層造粒装置の第一特徴構成は、筺体の下部に設けたガス噴出口と、前記ガス噴出口の上方に設けた多孔板と、前記多孔板の上方に形成される噴流部および前記多孔板に隣接し上方に内径が拡大する傾斜部とを設けた造粒室と、前記多孔板を通気する前記気体の流速を、前記多孔板の中央部から周縁部に向けて低く設定できる流速分布発生手段と、を備えた点にある。
【０００７】
ガス噴出口からの気体流を多孔板の開孔から上方向に噴出させることによって粉体を噴流部にて噴き上げる際、例えば噴流部の中心上方に向けて気体を噴出させると、粉体は気体に乗って噴き上げられ、上昇速度が低下する筺体の上方部でその外側方向に流れを変え、その後、筐体の内面に沿って下降流を形成する。
【０００８】
本構成では、多孔板の上方において、多孔板の中央部では気体の流速が高く、周縁部では流速が低くなる流速分布発生手段を備える。このように多孔板の周縁部における気体の上昇速度を抑える結果、筺体の内面に沿って下降し傾斜部を経て再度噴流部に向かう循環流を良好に形成させることができる。そして、この循環流中で、粉体同士の接触や衝突により粉体同士が付着結合され、かつ前記筺体の内面や傾斜部の傾斜面上を転動することで粉体は適度に締め固められるとともに、形状自体も球形状に整えられる。この結果、バインダを用いずとも粉体を効率よく造粒することができる。
【０００９】
従って、本構成では、流速分布発生手段によって噴流部での気体の流速分布を適切に設定することで、所望の粒径と強度を有する造粒物を得ることができる。
【００１０】
本発明に係る噴流層造粒装置の第二特徴構成は、前記流速分布発生手段として、前記筺体の形状を、前記多孔板より下方で前記ガス噴出口に向けて内径が縮小するテーパ状に形成した点にある。
【００１１】
本構成のごとく、筺体の形状を、多孔板より下方でガス噴出口に向けて内径が縮小するテーパ状にすることで、噴出した気体がテーパ部を通過するとき、当該気体はある程度拡径しつつ多孔板に到達するが、当該気体流の外周側は中央部に比べ、周囲の気体との接触や噴出に伴う周囲気体の巻き込みなどの影響もあって必然的に流速は抑えられることになる。そのため、多孔板を通過する時点では、中央部の流速に比べて周縁部の流速は低いものとなる。この結果、周縁部における気体の上昇速度を抑えて造粒室における循環流を良好に形成させることができる。
【００１２】
本発明に係る噴流層造粒装置の第三特徴構成は、前記流速分布発生手段として、前記筺体内下方に設けたガス供給管に連通するノズルを設けるとともに、前記ノズルの開口を前記多孔板の中心下方で、かつ前記ガス供給管よりも上方に配置した点にある。
【００１３】
本構成のように、多孔板の中心下方で、かつガス供給管よりも上方にノズルを配置することで、ノズルからの噴出気体を多孔板の中央部付近に集中させて、周縁部への通気量を抑えることができる。よって、本構成によっても上記構成と同様に、多孔板を通過する際の流速分布を中央付近で高く周縁部分で低く設定することができる。
【００１４】
本発明に係る噴流層造粒装置の第四特徴構成は、前記流速分布発生手段が、前記多孔板の開孔率を、周縁部より中央部が大きくなるように構成した点にある。
【００１５】
本構成のごとく、例えば当該多孔板の中央部側で開孔率が大きくなるように構成した場合は、多孔板の開孔を気体が通過する際の圧力損失の差により、多孔板の中央部側で気体の流速を高く設定し、周縁部側で気流の流速を低く設定することができる。本構成の場合、ガス噴出口からの多孔板への気流の噴出状態や噴出位置を変化させなくとも、多孔板の上方において中央部側ほど流速の高い噴流領域を形成することができる。よって、気体の噴流手段の如何に関わらず、最適な気流の流速分布を形成することができる。
【００１６】
本発明に係る噴流層造粒装置の第五特徴構成は、前記多孔板の周縁部に、前記傾斜部と隣接し、前記多孔板を通過する気体の流通径を絞り、かつ、前記傾斜部の傾斜角度を緩める絞り部を備えた点にある。
【００１７】
本構成によれば、前記ガス噴出口から噴出した気体は前記絞り部によって、多孔板を通過する際の抵抗による影響は周縁部側の方が大きくなる。この結果、多孔板の上方において、気体の流速が中央部ほど高い噴流領域が形成される。この結果、造粒室における循環流を良好に形成させることができ、造粒効率を高めることができる。
また、絞り部が傾斜部の傾斜角度を緩めることで、傾斜部での転動効果が更に向上し、粉体同士の付着・圧密が促進され、良好な造粒物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
本発明の噴流層造粒装置は、粉体同士を付着させて造粒物を形成するものである。
【００１９】
〔実施の形態１〕
図１，２に、当該噴流層造粒装置Ｘの概略図を示す。
噴流層造粒装置Ｘは、造粒室３０と、多孔板２０から噴き上げる気体の流速を、多孔板２０の中央部から周縁部に向けて低く設定できる流速分布発生手段４０から構成される。造粒室３０は、縦型円筒状の筺体６０の下部に設けた気体を噴出するガス噴出口１０と、筺体６０内にガス噴出口１０の上方に位置し、かつガス噴出口１０に対向して設けられ多孔板２０と、ガス噴出口１０からの気体が多孔板２０に設けた開孔２１を通過することによって多孔板２０の上方に粉体Ａを噴き上げ、かつ、噴き上げられた粉体Ａを筺体６０の内面に沿って下降させる噴流部３１と、粉体Ａを転動させるべく噴流部３１および多孔板２０に隣接し上方向に内径が拡大する傾斜部３２から構成される。
【００２０】
（粉体）
本発明の噴流層造粒装置Ｘでは、粉体自身が付着力を有する付着性の粉体であれば造粒可能である。当該付着力は、例えば分子間力・粘着力等である。このように粉体自身の付着力のみを利用することで、不純物となり得るバインダを使用しないでも造粒が行える。
【００２１】
（ガス噴出口）
ガス噴出口１０は、前記筺体６０の下部に設けて、気体を多孔板２０および噴流部３１の中心軸Ｚ上に沿って上方向に噴出させる。
当該ガス噴出口１０は、ガス供給管１１と結合しており、ガス供給管１１は、気体の供給源・流量調節弁・湿度調節器・フローメータ等と接続する。これにより流量・湿度・圧力などを調節できるように構成することができる。当該気体は、例えば原料となる粉体との関係から、反応性の乏しい窒素ガス（Ｎ２）等の不活性ガスを使用するのが好ましい。
【００２２】
（多孔板）
多孔板２０は造粒室３０の下方に装着する。多孔板２０には多数の開孔２１が設けてある。本実施形態では、同一の開孔２１が多孔板２０の全面に亘って均一に配置されている。多孔板２０は、例えば３２５メッシュのステンレス製の金網を使用する。
なお、当該多孔板２０としては、上部に粉体を載置できる程度の開孔の大きさで、気体通過時の圧力損失が少ない、言い換えれば開孔率の大きいものが好適である。
【００２３】
（造粒手段）
造粒室３０は、ガス噴出口１０から気体流によって多孔板２０の上方で粉体Ａを噴き上げ、かつ前記噴き上げられた粉体Ａを筺体６０の内面に沿って下降させる噴流部３１、および、多孔板２０に隣接し上方向に内径が拡大する傾斜部３２を備える。
【００２４】
噴流部３１は筺体６０の内部に設ける。本実施形態の筺体６０は内部を観察する目的から透明なアクリル製で、その内径は１００ｍｍである。
噴流部３１では、ガス噴出口１０から多孔板２０の開孔２１を介して噴出する気体流で、噴流部３１の中心軸Ｚに沿って粉体Ａは噴き上げられ、気体と粉体Ａとの上昇流が形成される。次に、噴き上げられた粉体Ａは筺体６０の上方部における気流の上昇速度の低下により、外側方向に流れを変え、筐体６０の内面に沿った下降流が形成される。
【００２５】
傾斜部３２は筺体６０の下部に形成し、テーパ状の傾斜面を有する。当該傾斜部３２は多孔板２０に隣接させてあるため、噴流部３１から粉体Ａが下降した際、多孔板２０の近傍で粉体Ａを転動させることができる。このとき傾斜部３２の傾斜面を転動しながら粉体同士が接触と衝突し付着結合して圧密される。その後、粉体Ａは多孔板中央部に到達して上昇流により噴き上げられた後、再び循環して傾斜部３２に到達する。このサイクルを繰り返すことで当該粉体Ａは成長して粒状の造粒物Ｂとなる。
【００２６】
尚、筺体６０内の上部には、筺体外へ気体が排出される際の粉体Ａの機外への漏出を防ぐためのバグフィルターが装着してある。また、傾斜部３２の表面は、粉体Ａなどの付着を防ぐため、テフロン（登録商標）加工されたテープが貼着してある。
【００２７】
（流速分布発生手段）
流速分布発生手段４０は、噴流部３１に噴出した気体の流速を、多孔板２０の中央部に比べて多孔板２０の周縁部、すなわち傾斜部３２に近接した位置で低く設定できるように構成する。
このとき、気体流の相対的な流速は、多孔板２０の中央部では高くなり、傾斜部３２に近接した位置では低くなる。このように多孔板２０の外周側に位置する周縁部の近傍における気体の上昇速度を抑える結果、筺体６０に沿って下降し傾斜部３２を経て噴流部３１に向かう循環流を良好に形成させることができる。この際、粉体Ａ同士の接触や衝突により凝集・結合され、かつ前記筺体６０の壁面や傾斜部３２の傾斜面上を転動することで粉体Ａは適度に締め固められるとともに、形状自体も球形状に整えられる。この結果、バインダを用いずとも粉体を効率よく造粒することができる。
【００２８】
従って、流速分布発生手段４０によって多孔板２０を通過する気体の流速分布を適切に設定することで、所望の粒径と強度を有する造粒物Ｂを効率よく得ることができる。
【００２９】
本実施形態では、流速分布発生手段４０は、転動部３２と隣接し、かつ、造粒室３０における気体の入口径をガス噴出口１０における気体の出口径より大きく形成したテーパ状の筺体下部４１によって構成してある。
本構成によれば、筺体下部４１の形状を、多孔板２０より下方でガス噴出口１０に向けて内径が縮小するテーパ状にすることで、ガス噴出口１０から噴出した気体がテーパ状の筺体下部４１を通過するとき、当該気体はある程度拡径しつつ多孔板２０に到達するが、当該気体流の外周側は中央部に比べ、周囲の気体との接触や噴出に伴う周囲気体の巻き込みなどの影響もあって必然的に流速は抑えられることになる。そのため、多孔板２０を通過する時点では、中央部の流速に比べて周縁部の流速は低いものとなる。この結果、周縁部における気体の上昇速度を抑えて造粒室３０における循環流を良好に形成させることができる。
【実施例】
【００３０】
本発明の噴流層造粒装置Ｘにて処理する粉体Ａを使用して次のような条件で造粒処理を行った。具体的には、原料である付着性の粉体Ａを載置する多孔板２０の大きさを種々変更した。
筐体６０は、多孔板２０の上方の造粒室３０から下部のガス噴出口１０まで同一の傾斜面を有するテーパ状のもので、テーパ角度は２０°とし、ガス噴出口１０の開口径は８ｍｍとした。実施例１は、多孔板２０の外径（Ｄ）を２５ｍｍ、ガス噴出口１０の開口面からの高さ（Ｈ）を６ｃｍとし、実施例２は外径（Ｄ）を５０ｍｍ、高さ（Ｈ）を１４ｃｍとした。また、比較例として、ガス噴出口１０の開口部（ｄ）に多孔板２０を取り付け、筺体６０内には多孔板２０を付けない場合についても造粒処理を行った。
【００３１】
粉体Ａは、粉末吸入製剤に賦形剤として用いられるラクトース（ｆｒｉｅｓｌａｎｄｆｏｏｄｓ社製）を使用した。前処理として、粉体Ａの凝集物を取り除くため、事前に目開き１．４ｍｍの篩いに通過させた。その後、多孔板２０の上に所定量充填した。造粒処理の条件を表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
次に、各条件での造粒状態を評価するため、得られた造粒物Ｂの形状・粒度分布・造粒中の流動化状態を調べた。造粒物Ｂの形状はマイクロスコープで観察し、粒度分布はＪＩＳに規定された手動篩いにより、流動化状態は目視により評価した。
【００３４】
粒度分布の測定結果を図７に示す（（ａ）：比較例、（ｂ）：実施例１、（ｃ）：実施例２）。
造粒処理の結果を表２〜４に示す。表２は比較例、表３は実施例１、表４は実施例２の結果を示した。
尚、回収率は、造粒物回収量（ｇ）×１００÷原料充填量（ｇ）によって算出し、流動化状態の評価については、以下の三種類に分類した。
（※１）造粒開始直後に、多孔板２０の上方付近の外壁に軽い衝撃与えることにより良好な流動化状態が得られた。
（※２）※１の操作に加えて、細い棒によって多孔板２０の上方の造粒室３０内壁付近の付着性粉体層を解すことにより良好な流動化状態が得られた。
（※３）※１および※２の操作を行った場合であっても、チャネリング或いはスラッギングが生じた。
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】
【表４】
【００３８】
実施例１，２および比較例ともに、充填高さを目処に原料の充填量を変えて行った。
実施例１，２および比較例で、原料の充填高さが３ｃｍ、７ｃｍ、１０ｃｍになるようにした。なお、実施例１において、充填高さを１５ｃｍにした場合では正常な噴流層が形成できなかった。これは、実施例２における充填高さを１０ｃｍにしたのと同程度の充填量であり、充填高さによる噴流層への影響を確認するためである。因みに、比較例では、充填高さが１１ｃｍになると噴流層を形成することが困難であった。
図７に示した粒度分布の測定結果より、実施例１（外径（Ｄ）：２５ｍｍ）では、充填高さが３ｃｍ、７ｃｍ、１０ｃｍの場合の何れも略良好な噴流層が形成されている。但し、前記充填高さを１５ｃｍ（以下「ＨＢ１５）と記載する）にした場合では良好な噴流層を形成することができなかった。
この結果、他の全ての条件では、１０００μｍ以下の回収された造粒物Ｂが７０％程度存在するのに対して、原料充填高さ１５ｃｍの条件では１０００μｍ以下の回収された造粒物Ｂは４０％程度しか存在しなかった。
また、実施例２（外径（Ｄ）：５０ｍｍ）では、充填高さが３ｃｍ、７ｃｍ、１０ｃｍの何れ場合も良好な噴流層が形成されている。
【００３９】
実施例２、および、実施例１のＨＢ１５以外では、良好な球形の造粒物Ｂが形成された（図８（ａ））。これより、これら条件では良好な噴流層が形成されたと考えられる。
一方、実施例１のＨＢ１５では、比較的大きな非球形の造粒物Ｂが形成された（図８（ｂ））。これより、この条件下では、正常な噴流層ではなく、むしろ気泡流動層が形成されたと考えられる。
以上より、原料の処理量を増やし、かつ、回収率を上げ、良好な造粒物を得るためには、多孔板２０の通気面積を増加させて、多孔板２０上に噴流部３１と循環部を良好に形成するスペースを確保すると共に、原料の充填を所定の充填高さの範囲に留めるのが有効であることが示唆された。
他方、比較例では充填高さが３ｃｍ以外は処理量、回収率ともに十分ではなく、良好な噴流層を形成することが難しいことが分かった。
【００４０】
〔実施の形態２〕
上述の実施形態では、ガス噴出口１０はガス供給管１１と結合されており、ガス供給管１１から直接気体が噴出する場合について説明した。この他、当該ガス供給管１１に気体を噴出する別のノズル１２を備えることが可能である（図３）。このとき、流速分布発生手段４０は、ノズル１２の開口を多孔板２０の中央部下方で、ガス供給管１１よりも上方の多孔板２０に近づけた位置に配置すること、言い換えれば、ノズル１２と多孔板２０との間に適度な間隔をとることによって構成する。
前記ノズル１２の開口を前記多孔板２０の中心下方で、かつ前記ガス供給管１１よりも上方位置に配置したことで、ノズル１２からの噴出気体を多孔板２０の中央部に集中させことで、周縁部への通気量を抑えることができる。よって、本構成によっても上記構成と同様に、多孔板を通過する際の流速分布を中央部付近で高く周縁部で低く設定することができる。
これにより、多孔板２０の周縁部における気体の上昇速度を抑えて造粒室３０における循環流を良好に形成させることができる。
【００４１】
〔実施の形態３〕
上述の実施形態では、多孔板２０における開孔２１の孔径は、多孔板２０の全面に亘って均一となるように形成する場合について説明した。しかし、これに限られるものではない。例えば、多孔板２０自体の開孔率を、多孔板２０の中央部と周縁部とで異なるように形成することが可能で、周縁部より中央部の開孔率が大きくなるようにする。具体的には、多孔板２０の中央部側で周縁部側よりも開孔率が大きくなるように構成した場合には、多孔板２０の開孔２１を気体が通過する際の圧力損失の差により、多孔板２０の中央部側で気体の流速を高く設定し、周縁部側で気体の流速を低く設定することができる。
【００４２】
また、当該開孔２１の孔径を、多孔板２０の中央部側および周縁部側で異なるように形成することが可能である（図４，５）。この場合、当該開孔２１の孔径を中央部から周縁部に向けて小さくなるように構成する。
【００４３】
開孔２１の孔径を、多孔板２０の中央部側および周縁部側において異ならせるには、図４に示したように、異なる孔径を有するメッシュ（網体）である中央部メッシュ２２および周縁部メッシュ２３を組み合わせるとよい。この場合、粉体Ａがメッシュから落ちない範囲で、中央部メッシュ２２の開孔２１の孔径が周縁部メッシュ２３の開孔２１の孔径より大きくなるようにする。各メッシュ２２，２３は、それぞれにおいて開孔２１の孔径を全面に亘って均一となるように形成してある。
本構成によれば、多孔板２０の中央部側で気体の流速を高く設定し、周縁部側で気体の流速を低く設定することができる。本構成の場合、ガス噴出口１０から多孔板２０への気流の噴出状態や噴出位置を変化させなくとも、多孔板２０の上方部において中央部側ほど流速の高い噴流領域を形成することができる。よって、気体の噴流手段の如何に関わらず、最適な気流の流速分布を形成することができる。
尚、中央部メッシュ２２および周縁部メッシュ２３を枠体２４に着脱可能に構成することで、所望の内径を有するメッシュに適宜交換することができる。
【００４４】
〔実施の形態４〕
多孔板２０の周縁部の外側に、多孔板２０を通過する気体の流通径を絞り、かつ、傾斜部３２のよりも傾斜角度の緩い絞り部５０を筐体６０に備えることが可能である（図６）。
本構成では、傾斜部３２は絞り部５０の表面に形成される。本構成によれば、ガス噴出口１０から噴出した気体は、絞り部５０によって流通径が絞られることで、多孔板２０の中央部と周縁部とで多孔板２０を通過する流速が異なってくる。すなわち、当該気体に対して絞り部５０はオリフィスとして作用し、多孔板２０の上方において、気体の流速が中央部側ほど高くなる。
この結果、造粒室３０における循環流を良好に形成させることができ、造粒効率を高めることができる。
また、絞り部５０には傾斜部３２と隣接して傾斜部３２よりも傾斜角度の緩いテーパ面を設定することで、更に傾斜部３２での転動効果が向上し、粉体同士の付着・圧密が促進され、良好な造粒物を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、粉体同士を付着させて造粒物を形成する噴流層造粒装置に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の噴流層造粒装置の概略図
【図２】実施形態１の噴流層造粒装置の要部概略図
【図３】実施形態２の噴流層造粒装置の要部概略図
【図４】実施形態３の多孔板の概略図
【図５】実施形態３の噴流層造粒装置の要部概略図
【図６】実施形態４の噴流層造粒装置の要部概略図
【図７】粒度分布の測定結果を示した図
【図８】造粒物の写真を示した図
【符号の説明】
【００４７】
Ｘ 噴流層造粒装置
Ａ 粉体
Ｂ 造粒物
１０ ガス噴出口
１２ ノズル
２０ 多孔板
２１ 開孔
３０ 造粒室
３１ 噴流部
３２ 傾斜部
４０ 流速分布発生手段
４１ 筐体下部
５０ 絞り部
６０ 筺体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体同士を付着させて造粒物を形成する噴流層造粒装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、乾式の造粒方法として、例えば噴流層型造粒法が知られている。この方法は、原料となる粉体（付着性粉体）を、下部がテーパ状に狭くなった縦型の円筒容器内に収容し、下方から高速の気体を噴出することによって当該粉体の噴流層を形成する。
噴流層は、造粒装置の中心軸付近で上向きに粉体が噴き上げられると共に、その周囲では粉体が下降して、粉体が循環する構造をとる。
噴流層型造粒法では、気体により粉体を吹き上げる噴流中での粉体同士の接触と、前記容器内面での粉体の転動作用等による粉体同士の結合とにより、粉体サイズの適正化が繰り返し行われ、所望の粒径の造粒物が形成される。
【０００３】
噴流層型造粒法では、不純物となり得るバインダを使用せず、付着性粉体の相互の付着力のみを利用して粉体同士を結合する。このため、噴流層型造粒法は、不純物の混入が問題となる医薬・食料分野等においてその応用が期待されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
この方法を用いて医薬・食料品等を製造するためにはその処理効率が問題となる。噴流層型造粒法では、造粒装置内での粉体の上向きの噴流量と、容器内面での粉体の転動効果とのバランスで粉体の粒径や処理能力が決定されると思われる。しかし、造粒装置の構成や噴流部に供給する気体の流量などをどのように設定するかの最適条件は未だ確立されていない。
【０００５】
従って、本発明の目的は、付着性の粉体を効率的に造粒するための噴流層造粒装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するための本発明に係る噴流層造粒装置の第一特徴構成は、筺体の下部に設けたガス噴出口と、前記ガス噴出口の上方に設けた多孔板と、前記多孔板の上方に形成される噴流部および前記多孔板に隣接し上方に内径が拡大する傾斜部とを設けた造粒室と、前記多孔板を通気する前記気体の流速を、前記多孔板の中央部から周縁部に向けて低く設定できる流速分布発生手段と、を備えた点にある。
【０００７】
ガス噴出口からの気体流を多孔板の開孔から上方向に噴出させることによって粉体を噴流部にて噴き上げる際、例えば噴流部の中心上方に向けて気体を噴出させると、粉体は気体に乗って噴き上げられ、上昇速度が低下する筺体の上方部でその外側方向に流れを変え、その後、筐体の内面に沿って下降流を形成する。
【０００８】
本構成では、多孔板の上方において、多孔板の中央部では気体の流速が高く、周縁部では流速が低くなる流速分布発生手段を備える。このように多孔板の周縁部における気体の上昇速度を抑える結果、筺体の内面に沿って下降し傾斜部を経て再度噴流部に向かう循環流を良好に形成させることができる。そして、この循環流中で、粉体同士の接触や衝突により粉体同士が付着結合され、かつ前記筺体の内面や傾斜部の傾斜面上を転動することで粉体は適度に締め固められるとともに、形状自体も球形状に整えられる。この結果、バインダを用いずとも粉体を効率よく造粒することができる。
【０００９】
従って、本構成では、流速分布発生手段によって噴流部での気体の流速分布を適切に設定することで、所望の粒径と強度を有する造粒物を得ることができる。
【００１０】
本発明に係る噴流層造粒装置の第二特徴構成は、前記流速分布発生手段として、前記筺体の形状を、前記多孔板より下方で前記ガス噴出口に向けて内径が縮小するテーパ状に形成した点にある。
【００１１】
本構成のごとく、筺体の形状を、多孔板より下方でガス噴出口に向けて内径が縮小するテーパ状にすることで、噴出した気体がテーパ部を通過するとき、当該気体はある程度拡径しつつ多孔板に到達するが、当該気体流の外周側は中央部に比べ、周囲の気体との接触や噴出に伴う周囲気体の巻き込みなどの影響もあって必然的に流速は抑えられることになる。そのため、多孔板を通過する時点では、中央部の流速に比べて周縁部の流速は低いものとなる。この結果、周縁部における気体の上昇速度を抑えて造粒室における循環流を良好に形成させることができる。
【００１２】
本発明に係る噴流層造粒装置の第三特徴構成は、前記流速分布発生手段として、前記筺体内下方に設けたガス供給管に連通するノズルを設けるとともに、前記ノズルの開口を前記多孔板の中心下方で、かつ前記ガス供給管よりも上方に配置した点にある。
【００１３】
本構成のように、多孔板の中心下方で、かつガス供給管よりも上方にノズルを配置することで、ノズルからの噴出気体を多孔板の中央部付近に集中させて、周縁部への通気量を抑えることができる。よって、本構成によっても上記構成と同様に、多孔板を通過する際の流速分布を中央付近で高く周縁部分で低く設定することができる。
【００１４】
本発明に係る噴流層造粒装置の第四特徴構成は、前記流速分布発生手段が、前記多孔板の開孔率を、周縁部より中央部が大きくなるように構成した点にある。
【００１５】
本構成のごとく、例えば当該多孔板の中央部側で開孔率が大きくなるように構成した場合は、多孔板の開孔を気体が通過する際の圧力損失の差により、多孔板の中央部側で気体の流速を高く設定し、周縁部側で気流の流速を低く設定することができる。本構成の場合、ガス噴出口からの多孔板への気流の噴出状態や噴出位置を変化させなくとも、多孔板の上方において中央部側ほど流速の高い噴流領域を形成することができる。よって、気体の噴流手段の如何に関わらず、最適な気流の流速分布を形成することができる。
【００１６】
本発明に係る噴流層造粒装置の第五特徴構成は、前記多孔板の周縁部に、前記傾斜部と隣接し、前記多孔板を通過する気体の流通径を絞り、かつ、前記傾斜部の傾斜角度を緩める絞り部を備えた点にある。
【００１７】
本構成によれば、前記ガス噴出口から噴出した気体は前記絞り部によって、多孔板を通過する際の抵抗による影響は周縁部側の方が大きくなる。この結果、多孔板の上方において、気体の流速が中央部ほど高い噴流領域が形成される。この結果、造粒室における循環流を良好に形成させることができ、造粒効率を高めることができる。
また、絞り部が傾斜部の傾斜角度を緩めることで、傾斜部での転動効果が更に向上し、粉体同士の付着・圧密が促進され、良好な造粒物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
本発明の噴流層造粒装置は、粉体同士を付着させて造粒物を形成するものである。
【００１９】
〔実施の形態１〕
図１，２に、当該噴流層造粒装置Ｘの概略図を示す。
噴流層造粒装置Ｘは、造粒室３０と、多孔板２０から噴き上げる気体の流速を、多孔板２０の中央部から周縁部に向けて低く設定できる流速分布発生手段４０から構成される。造粒室３０は、縦型円筒状の筺体６０の下部に設けた気体を噴出するガス噴出口１０と、筺体６０内にガス噴出口１０の上方に位置し、かつガス噴出口１０に対向して設けられ多孔板２０と、ガス噴出口１０からの気体が多孔板２０に設けた開孔２１を通過することによって多孔板２０の上方に粉体Ａを噴き上げ、かつ、噴き上げられた粉体Ａを筺体６０の内面に沿って下降させる噴流部３１と、粉体Ａを転動させるべく噴流部３１および多孔板２０に隣接し上方向に内径が拡大する傾斜部３２から構成される。
【００２０】
（粉体）
本発明の噴流層造粒装置Ｘでは、粉体自身が付着力を有する付着性の粉体であれば造粒可能である。当該付着力は、例えば分子間力・粘着力等である。このように粉体自身の付着力のみを利用することで、不純物となり得るバインダを使用しないでも造粒が行える。
【００２１】
（ガス噴出口）
ガス噴出口１０は、前記筺体６０の下部に設けて、気体を多孔板２０および噴流部３１の中心軸Ｚ上に沿って上方向に噴出させる。
当該ガス噴出口１０は、ガス供給管１１と結合しており、ガス供給管１１は、気体の供給源・流量調節弁・湿度調節器・フローメータ等と接続する。これにより流量・湿度・圧力などを調節できるように構成することができる。当該気体は、例えば原料となる粉体との関係から、反応性の乏しい窒素ガス（Ｎ２）等の不活性ガスを使用するのが好ましい。
【００２２】
（多孔板）
多孔板２０は造粒室３０の下方に装着する。多孔板２０には多数の開孔２１が設けてある。本実施形態では、同一の開孔２１が多孔板２０の全面に亘って均一に配置されている。多孔板２０は、例えば３２５メッシュのステンレス製の金網を使用する。
なお、当該多孔板２０としては、上部に粉体を載置できる程度の開孔の大きさで、気体通過時の圧力損失が少ない、言い換えれば開孔率の大きいものが好適である。
【００２３】
（造粒手段）
造粒室３０は、ガス噴出口１０から気体流によって多孔板２０の上方で粉体Ａを噴き上げ、かつ前記噴き上げられた粉体Ａを筺体６０の内面に沿って下降させる噴流部３１、および、多孔板２０に隣接し上方向に内径が拡大する傾斜部３２を備える。
【００２４】
噴流部３１は筺体６０の内部に設ける。本実施形態の筺体６０は内部を観察する目的から透明なアクリル製で、その内径は１００ｍｍである。
噴流部３１では、ガス噴出口１０から多孔板２０の開孔２１を介して噴出する気体流で、噴流部３１の中心軸Ｚに沿って粉体Ａは噴き上げられ、気体と粉体Ａとの上昇流が形成される。次に、噴き上げられた粉体Ａは筺体６０の上方部における気流の上昇速度の低下により、外側方向に流れを変え、筐体６０の内面に沿った下降流が形成される。
【００２５】
傾斜部３２は筺体６０の下部に形成し、テーパ状の傾斜面を有する。当該傾斜部３２は多孔板２０に隣接させてあるため、噴流部３１から粉体Ａが下降した際、多孔板２０の近傍で粉体Ａを転動させることができる。このとき傾斜部３２の傾斜面を転動しながら粉体同士が接触と衝突し付着結合して圧密される。その後、粉体Ａは多孔板中央部に到達して上昇流により噴き上げられた後、再び循環して傾斜部３２に到達する。このサイクルを繰り返すことで当該粉体Ａは成長して粒状の造粒物Ｂとなる。
【００２６】
尚、筺体６０内の上部には、筺体外へ気体が排出される際の粉体Ａの機外への漏出を防ぐためのバグフィルターが装着してある。また、傾斜部３２の表面は、粉体Ａなどの付着を防ぐため、テフロン（登録商標）加工されたテープが貼着してある。
【００２７】
（流速分布発生手段）
流速分布発生手段４０は、噴流部３１に噴出した気体の流速を、多孔板２０の中央部に比べて多孔板２０の周縁部、すなわち傾斜部３２に近接した位置で低く設定できるように構成する。
このとき、気体流の相対的な流速は、多孔板２０の中央部では高くなり、傾斜部３２に近接した位置では低くなる。このように多孔板２０の外周側に位置する周縁部の近傍における気体の上昇速度を抑える結果、筺体６０に沿って下降し傾斜部３２を経て噴流部３１に向かう循環流を良好に形成させることができる。この際、粉体Ａ同士の接触や衝突により凝集・結合され、かつ前記筺体６０の壁面や傾斜部３２の傾斜面上を転動することで粉体Ａは適度に締め固められるとともに、形状自体も球形状に整えられる。この結果、バインダを用いずとも粉体を効率よく造粒することができる。
【００２８】
従って、流速分布発生手段４０によって多孔板２０を通過する気体の流速分布を適切に設定することで、所望の粒径と強度を有する造粒物Ｂを効率よく得ることができる。
【００２９】
本実施形態では、流速分布発生手段４０は、転動部３２と隣接し、かつ、造粒室３０における気体の入口径をガス噴出口１０における気体の出口径より大きく形成したテーパ状の筺体下部４１によって構成してある。
本構成によれば、筺体下部４１の形状を、多孔板２０より下方でガス噴出口１０に向けて内径が縮小するテーパ状にすることで、ガス噴出口１０から噴出した気体がテーパ状の筺体下部４１を通過するとき、当該気体はある程度拡径しつつ多孔板２０に到達するが、当該気体流の外周側は中央部に比べ、周囲の気体との接触や噴出に伴う周囲気体の巻き込みなどの影響もあって必然的に流速は抑えられることになる。そのため、多孔板２０を通過する時点では、中央部の流速に比べて周縁部の流速は低いものとなる。この結果、周縁部における気体の上昇速度を抑えて造粒室３０における循環流を良好に形成させることができる。
【実施例】
【００３０】
本発明の噴流層造粒装置Ｘにて処理する粉体Ａを使用して次のような条件で造粒処理を行った。具体的には、原料である付着性の粉体Ａを載置する多孔板２０の大きさを種々変更した。
筐体６０は、多孔板２０の上方の造粒室３０から下部のガス噴出口１０まで同一の傾斜面を有するテーパ状のもので、テーパ角度は２０°とし、ガス噴出口１０の開口径は８ｍｍとした。実施例１は、多孔板２０の外径（Ｄ）を２５ｍｍ、ガス噴出口１０の開口面からの高さ（Ｈ）を６ｃｍとし、実施例２は外径（Ｄ）を５０ｍｍ、高さ（Ｈ）を１４ｃｍとした。また、比較例として、ガス噴出口１０の開口部（ｄ）に多孔板２０を取り付け、筺体６０内には多孔板２０を付けない場合についても造粒処理を行った。
【００３１】
粉体Ａは、粉末吸入製剤に賦形剤として用いられるラクトース（ｆｒｉｅｓｌａｎｄｆｏｏｄｓ社製）を使用した。前処理として、粉体Ａの凝集物を取り除くため、事前に目開き１．４ｍｍの篩いに通過させた。その後、多孔板２０の上に所定量充填した。造粒処理の条件を表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
次に、各条件での造粒状態を評価するため、得られた造粒物Ｂの形状・粒度分布・造粒中の流動化状態を調べた。造粒物Ｂの形状はマイクロスコープで観察し、粒度分布はＪＩＳに規定された手動篩いにより、流動化状態は目視により評価した。
【００３４】
粒度分布の測定結果を図７に示す（（ａ）：比較例、（ｂ）：実施例１、（ｃ）：実施例２）。
造粒処理の結果を表２〜４に示す。表２は比較例、表３は実施例１、表４は実施例２の結果を示した。
尚、回収率は、造粒物回収量（ｇ）×１００÷原料充填量（ｇ）によって算出し、流動化状態の評価については、以下の三種類に分類した。
（※１）造粒開始直後に、多孔板２０の上方付近の外壁に軽い衝撃与えることにより良好な流動化状態が得られた。
（※２）※１の操作に加えて、細い棒によって多孔板２０の上方の造粒室３０内壁付近の付着性粉体層を解すことにより良好な流動化状態が得られた。
（※３）※１および※２の操作を行った場合であっても、チャネリング或いはスラッギングが生じた。
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】
【表４】
【００３８】
実施例１，２および比較例ともに、充填高さを目処に原料の充填量を変えて行った。
実施例１，２および比較例で、原料の充填高さが３ｃｍ、７ｃｍ、１０ｃｍになるようにした。なお、実施例１において、充填高さを１５ｃｍにした場合では正常な噴流層が形成できなかった。これは、実施例２における充填高さを１０ｃｍにしたのと同程度の充填量であり、充填高さによる噴流層への影響を確認するためである。因みに、比較例では、充填高さが１１ｃｍになると噴流層を形成することが困難であった。
図７に示した粒度分布の測定結果より、実施例１（外径（Ｄ）：２５ｍｍ）では、充填高さが３ｃｍ、７ｃｍ、１０ｃｍの場合の何れも略良好な噴流層が形成されている。但し、前記充填高さを１５ｃｍ（以下「ＨＢ１５）と記載する）にした場合では良好な噴流層を形成することができなかった。
この結果、他の全ての条件では、１０００μｍ以下の回収された造粒物Ｂが７０％程度存在するのに対して、原料充填高さ１５ｃｍの条件では１０００μｍ以下の回収された造粒物Ｂは４０％程度しか存在しなかった。
また、実施例２（外径（Ｄ）：５０ｍｍ）では、充填高さが３ｃｍ、７ｃｍ、１０ｃｍの何れ場合も良好な噴流層が形成されている。
【００３９】
実施例２、および、実施例１のＨＢ１５以外では、良好な球形の造粒物Ｂが形成された（図８（ａ））。これより、これら条件では良好な噴流層が形成されたと考えられる。
一方、実施例１のＨＢ１５では、比較的大きな非球形の造粒物Ｂが形成された（図８（ｂ））。これより、この条件下では、正常な噴流層ではなく、むしろ気泡流動層が形成されたと考えられる。
以上より、原料の処理量を増やし、かつ、回収率を上げ、良好な造粒物を得るためには、多孔板２０の通気面積を増加させて、多孔板２０上に噴流部３１と循環部を良好に形成するスペースを確保すると共に、原料の充填を所定の充填高さの範囲に留めるのが有効であることが示唆された。
他方、比較例では充填高さが３ｃｍ以外は処理量、回収率ともに十分ではなく、良好な噴流層を形成することが難しいことが分かった。
【００４０】
〔実施の形態２〕
上述の実施形態では、ガス噴出口１０はガス供給管１１と結合されており、ガス供給管１１から直接気体が噴出する場合について説明した。この他、当該ガス供給管１１に気体を噴出する別のノズル１２を備えることが可能である（図３）。このとき、流速分布発生手段４０は、ノズル１２の開口を多孔板２０の中央部下方で、ガス供給管１１よりも上方の多孔板２０に近づけた位置に配置すること、言い換えれば、ノズル１２と多孔板２０との間に適度な間隔をとることによって構成する。
前記ノズル１２の開口を前記多孔板２０の中心下方で、かつ前記ガス供給管１１よりも上方位置に配置したことで、ノズル１２からの噴出気体を多孔板２０の中央部に集中させことで、周縁部への通気量を抑えることができる。よって、本構成によっても上記構成と同様に、多孔板を通過する際の流速分布を中央部付近で高く周縁部で低く設定することができる。
これにより、多孔板２０の周縁部における気体の上昇速度を抑えて造粒室３０における循環流を良好に形成させることができる。
【００４１】
〔実施の形態３〕
上述の実施形態では、多孔板２０における開孔２１の孔径は、多孔板２０の全面に亘って均一となるように形成する場合について説明した。しかし、これに限られるものではない。例えば、多孔板２０自体の開孔率を、多孔板２０の中央部と周縁部とで異なるように形成することが可能で、周縁部より中央部の開孔率が大きくなるようにする。具体的には、多孔板２０の中央部側で周縁部側よりも開孔率が大きくなるように構成した場合には、多孔板２０の開孔２１を気体が通過する際の圧力損失の差により、多孔板２０の中央部側で気体の流速を高く設定し、周縁部側で気体の流速を低く設定することができる。
【００４２】
また、当該開孔２１の孔径を、多孔板２０の中央部側および周縁部側で異なるように形成することが可能である（図４，５）。この場合、当該開孔２１の孔径を中央部から周縁部に向けて小さくなるように構成する。
【００４３】
開孔２１の孔径を、多孔板２０の中央部側および周縁部側において異ならせるには、図４に示したように、異なる孔径を有するメッシュ（網体）である中央部メッシュ２２および周縁部メッシュ２３を組み合わせるとよい。この場合、粉体Ａがメッシュから落ちない範囲で、中央部メッシュ２２の開孔２１の孔径が周縁部メッシュ２３の開孔２１の孔径より大きくなるようにする。各メッシュ２２，２３は、それぞれにおいて開孔２１の孔径を全面に亘って均一となるように形成してある。
本構成によれば、多孔板２０の中央部側で気体の流速を高く設定し、周縁部側で気体の流速を低く設定することができる。本構成の場合、ガス噴出口１０から多孔板２０への気流の噴出状態や噴出位置を変化させなくとも、多孔板２０の上方部において中央部側ほど流速の高い噴流領域を形成することができる。よって、気体の噴流手段の如何に関わらず、最適な気流の流速分布を形成することができる。
尚、中央部メッシュ２２および周縁部メッシュ２３を枠体２４に着脱可能に構成することで、所望の内径を有するメッシュに適宜交換することができる。
【００４４】
〔実施の形態４〕
多孔板２０の周縁部の外側に、多孔板２０を通過する気体の流通径を絞り、かつ、傾斜部３２のよりも傾斜角度の緩い絞り部５０を筐体６０に備えることが可能である（図６）。
本構成では、傾斜部３２は絞り部５０の表面に形成される。本構成によれば、ガス噴出口１０から噴出した気体は、絞り部５０によって流通径が絞られることで、多孔板２０の中央部と周縁部とで多孔板２０を通過する流速が異なってくる。すなわち、当該気体に対して絞り部５０はオリフィスとして作用し、多孔板２０の上方において、気体の流速が中央部側ほど高くなる。
この結果、造粒室３０における循環流を良好に形成させることができ、造粒効率を高めることができる。
また、絞り部５０には傾斜部３２と隣接して傾斜部３２よりも傾斜角度の緩いテーパ面を設定することで、更に傾斜部３２での転動効果が向上し、粉体同士の付着・圧密が促進され、良好な造粒物を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、粉体同士を付着させて造粒物を形成する噴流層造粒装置に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の噴流層造粒装置の概略図
【図２】実施形態１の噴流層造粒装置の要部概略図
【図３】実施形態２の噴流層造粒装置の要部概略図
【図４】実施形態３の多孔板の概略図
【図５】実施形態３の噴流層造粒装置の要部概略図
【図６】実施形態４の噴流層造粒装置の要部概略図
【図７】粒度分布の測定結果を示した図
【図８】造粒物の写真を示した図
【符号の説明】
【００４７】
Ｘ 噴流層造粒装置
Ａ 粉体
Ｂ 造粒物
１０ ガス噴出口
１２ ノズル
２０ 多孔板
２１ 開孔
３０ 造粒室
３１ 噴流部
３２ 傾斜部
４０ 流速分布発生手段
４１ 筐体下部
５０ 絞り部
６０ 筺体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
筺体の下部に設けたガス噴出口と、前記ガス噴出口の上方に設けた多孔板と、前記多孔板の上方に形成される噴流部および前記多孔板に隣接し上方向に内径が拡大する傾斜部を設けた造粒室と、
前記多孔板を通気する前記気体の流速を、前記多孔板の中央部から周縁部に向けて低く設定できる流速分布発生手段と、を備えた噴流層造粒装置。
【請求項２】
前記流速分布発生手段が、前記筺体の形状を、前記多孔板より下方で前記ガス噴出口に向けて内径が縮小するテーパ状に形成してある請求項１に記載の噴流層造粒装置。
【請求項３】
前記流速分布発生手段が、前記筺体内下方に設けたガス供給管に連通するノズルを設けるとともに、前記ノズルの開口を前記多孔板の中心下方で、かつ前記ガス供給管よりも上方に配置してある請求項１に記載の噴流層造粒装置。
【請求項４】
前記流速分布発生手段が、前記多孔板の開孔率を、周縁部より中央部が大きくなるように構成してある請求項１に記載の噴流層造粒装置。
【請求項５】
前記多孔板の周縁部に、前記傾斜部と隣接し、前記多孔板を通過する気体の流通径を絞り、かつ、前記傾斜部の傾斜角度を緩める絞り部を備えた請求項１〜４の何れか一項に記載の噴流層造粒装置。
【請求項１】
筺体の下部に設けたガス噴出口と、前記ガス噴出口の上方に設けた多孔板と、前記多孔板の上方に形成される噴流部および前記多孔板に隣接し上方向に内径が拡大する傾斜部を設けた造粒室と、
前記多孔板を通気する前記気体の流速を、前記多孔板の中央部から周縁部に向けて低く設定できる流速分布発生手段と、を備えた噴流層造粒装置。
【請求項２】
前記流速分布発生手段が、前記筺体の形状を、前記多孔板より下方で前記ガス噴出口に向けて内径が縮小するテーパ状に形成してある請求項１に記載の噴流層造粒装置。
【請求項３】
前記流速分布発生手段が、前記筺体内下方に設けたガス供給管に連通するノズルを設けるとともに、前記ノズルの開口を前記多孔板の中心下方で、かつ前記ガス供給管よりも上方に配置してある請求項１に記載の噴流層造粒装置。
【請求項４】
前記流速分布発生手段が、前記多孔板の開孔率を、周縁部より中央部が大きくなるように構成してある請求項１に記載の噴流層造粒装置。
【請求項５】
前記多孔板の周縁部に、前記傾斜部と隣接し、前記多孔板を通過する気体の流通径を絞り、かつ、前記傾斜部の傾斜角度を緩める絞り部を備えた請求項１〜４の何れか一項に記載の噴流層造粒装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００９−１８９９１３（Ｐ２００９−１８９９１３Ａ）
【公開日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３１１５４（Ｐ２００８−３１１５４）
【出願日】平成２０年２月１２日（２００８．２．１２）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 発行者名 社団法人 化学工学会 刊行物名 「化学工学会 第３９回秋季大会 研究発表講演要旨集」（ＣＤ−ＲＯＭ） 発行年月日 平成１９年８月１３日
【出願人】（５０２３６０３６３）株式会社ホソカワ粉体技術研究所 (59)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年２月１２日（２００８．２．１２）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 発行者名 社団法人 化学工学会 刊行物名 「化学工学会 第３９回秋季大会 研究発表講演要旨集」（ＣＤ−ＲＯＭ） 発行年月日 平成１９年８月１３日
【出願人】（５０２３６０３６３）株式会社ホソカワ粉体技術研究所 (59)
【Ｆターム（参考）】
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