固形成分を含有する廃溶剤の蒸留装置
【課題】固形成分を含有する廃溶剤から高い回収率で溶剤を回収するとともに、蒸発器での加熱運転を停止することなく装置に残留する固形成分を取り除くことができる蒸留装置を提供する。
【解決手段】本発明に係る蒸留装置は、固形成分を含有する廃溶剤を加熱して気化させる蒸発缶１０と、蒸発缶１０から前記廃溶剤を流出させる廃溶剤抜き出しライン１４と、廃溶剤抜き出しライン１４から前記廃溶剤を受け、該廃溶剤を沈降分離する分離槽２０と、分離槽２０で沈降分離された廃溶剤の上澄液を蒸発缶１０に戻す上澄液ラインとを備える。これにより、固形成分とともに廃棄する溶剤の量が減り、高い回収率で溶剤を回収することができる。また、本発明に係る蒸留装置は固形成分を排出する際に蒸発缶１０での加熱運転を停止する必要がない。
【解決手段】本発明に係る蒸留装置は、固形成分を含有する廃溶剤を加熱して気化させる蒸発缶１０と、蒸発缶１０から前記廃溶剤を流出させる廃溶剤抜き出しライン１４と、廃溶剤抜き出しライン１４から前記廃溶剤を受け、該廃溶剤を沈降分離する分離槽２０と、分離槽２０で沈降分離された廃溶剤の上澄液を蒸発缶１０に戻す上澄液ラインとを備える。これにより、固形成分とともに廃棄する溶剤の量が減り、高い回収率で溶剤を回収することができる。また、本発明に係る蒸留装置は固形成分を排出する際に蒸発缶１０での加熱運転を停止する必要がない。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形成分を含有する廃溶剤を精製して有機溶剤を回収する蒸留装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品等の洗浄工程では洗浄液として有機溶剤が広く使用されている。使用済みの有機溶剤（廃溶剤）は、従来より溶剤成分を回収し再利用することが行われており、その回収方法としては、廃溶剤を加熱して気化させ、気化した蒸気を凝縮させて回収する蒸留精製法が一般的である。
【０００３】
例えば、特許文献１には、不純物を含む溶剤を流下膜式リボイラ（蒸発器）で気化させ、気化した蒸気を精留部に送り、それを凝縮させて回収する蒸留装置が記載されている。
【特許文献１】特開2001-9201号公報（[0008],図1）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の蒸留装置では、固形成分を含有する廃溶剤が蒸発器に間欠的又は連続的に供給されて加熱されると、廃溶剤中の揮発成分は気化して蒸留部に送られるが、固形成分は蒸発器に残留する。そのため、蒸発器の加熱運転を続けると、廃溶剤における固形成分の濃度が高くなり、固形成分の種類によっては廃溶剤の粘度が高くなって揮発成分の蒸発速度が低下することがある。また、固体成分の濃度が高いまま廃溶剤を加熱し続けると、加熱部の壁面に固体成分が固着して焦げ付くこともある。
【０００５】
これを防ぐためには、蒸発器内で廃溶剤中の固体成分の濃度が高くなり過ぎる前に、蒸発器から固形成分を取り除く必要がある。その際に従来の蒸留装置では、固形成分とともに蒸発器内に残存する溶剤も取り除かれるため、多くの溶剤が再利用されずに廃棄される。また、固形成分を取り除く際に蒸発器の加熱運転を停止すると、熱エネルギーや時間のロスが生じ、非効率である。
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、固形成分を含有する廃溶剤から高い回収率で溶剤を回収するとともに、蒸発器の加熱運転を停止することなく装置に残留する固形成分を取り除くことができる蒸留装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために成された本発明に係る蒸留装置は、
固形成分を含有する廃溶剤から溶剤成分を回収する蒸留装置において、
前記廃溶剤を加熱して溶剤成分を気化させる蒸発器と、
前記蒸発器から前記廃溶剤を流出させる廃溶剤ラインと、
前記廃溶剤ラインから前記廃溶剤を受け、該廃溶剤を沈降分離する分離槽と、
前記分離槽で沈降分離された廃溶剤の上澄液を前記蒸発器に戻す上澄液ラインと、
を備えることを特徴とする。
【０００８】
廃溶剤としては溶剤に固形成分が混入したものを対象とする。本発明に係る蒸留装置では、廃溶剤の溶剤成分は蒸発器内で蒸気となり廃溶剤から分離される。廃溶剤の固形成分は、まだ気化していない溶剤成分とともに蒸発器から分離槽に送られる。分離槽に送られた廃溶剤（固形成分及び溶剤成分）は分離槽にて沈降分離され、固形成分は沈殿し、溶剤成分は上澄液となる。沈殿した固形成分は分離槽から排出され、上澄液は上澄液ラインにより蒸発器に戻される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る蒸留装置では、分離槽で分離された上澄液（溶剤成分）は分離槽から蒸発器に戻され、固形成分は分離槽から排出される。これにより、固形成分とともに溶剤成分が無駄に廃棄されることがなくなり、廃溶剤から高い回収率で溶剤を回収することができる。
【００１０】
また、本発明に係る蒸留装置は、蒸発器とは別に設けた分離槽にて固形成分を沈殿させて排出するため、蒸発器の加熱運転を停止することなく装置に残留する固形成分を取り除くことができる。従って、熱エネルギーや時間のロスが生じず、効率よく蒸留を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、添付図面に基づき、本発明の一実施例である蒸留装置を説明する。
【実施例】
【００１２】
図１は本実施例に係る蒸留装置の概略構成図である。この蒸留装置は、固形成分を含有する廃溶剤を加熱して気化させる蒸発缶１０と、蒸発缶１０の下方に設けられ蒸発缶１０で濃縮された廃溶剤を沈降分離する分離槽２０と、蒸発缶１０より流入する廃溶剤蒸気を沸点の違いを利用して分離する蒸留塔４０とを主な構成要素とする。
【００１３】
蒸発缶１０の上部には、蒸発缶１０に廃溶剤を供給する廃溶剤供給ライン１１を接続する。蒸発缶１０の内部には、水蒸気の熱により蒸発缶１０内の廃溶剤を間接加熱する加熱部１２を設ける。加熱部１２はメンテナンス等において洗浄しやすくするために蒸発缶１０から取り外し可能にしておくことが望ましい。加熱部１２に水蒸気を送る第１水蒸気供給ライン１３は、加熱部１２だけでなく蒸発缶１０にも接続し、蒸発缶１０の缶内にも水蒸気を供給可能にする。なお、廃溶剤供給ライン１１、第１水蒸気供給ライン１３及び以下に述べる各ラインは、その中を流れる流体の流量調整を行うバルブや流量測定を行う流量計等を適宜備える。
【００１４】
蒸発缶１０の底部と分離槽２０の上部とは廃溶剤抜き出しライン１４で接続し、蒸発缶１０内の廃溶剤を自然流下させて分離槽２０に抜き出すようにする。廃溶剤抜き出しライン１４中の蒸発缶１０近傍には、廃溶剤の流量を調整する廃溶剤抜き出しバルブ１５を設ける。廃溶剤抜き出しライン１４中の廃溶剤抜き出しバルブ１５よりも下流側（分離槽２０側）には、圧縮空気を管内に送る圧縮空気供給ライン１６を接続する。なお、廃溶剤抜き出しバルブ１５をはじめ本実施例におけるバルブは電磁気もしくは空気圧によって開閉作動する自動弁とする。
【００１５】
分離槽２０は筒状の壁面の下端に、下に凸の円錐状の底部が連結したものとし、壁面の上端は天板で閉じる。分離槽２０の下方には、廃溶剤の沈降分離により生じるスラリーを溜めるドラム缶２１を配置する。分離槽２０の底部先端とドラム缶２１の上面とを接続するスラリー抜き出しライン２４には、スラリーの排出時期を制御するスラリー抜き出しバルブ３５を設ける。スラリー抜き出しライン２４とスラリー抜き出しバルブ３５は固形成分による閉塞を防止するために150A以上の大口径のものにすることが望ましい。分離槽２０の上方には分離槽２０内で廃溶剤から発生する蒸気を凝縮させる廃溶液コンデンサ２２を配置し、廃溶液コンデンサ２２の入口及び出口は凝縮ライン２３により分離槽２０の上部に接続する。
【００１６】
分離槽２０の壁面には、廃溶剤の上澄液の流出口である3本の上澄液流出口（第１上澄液流出口２５、第２上澄液流出口２６、第３上澄液流出口２７）を異なる高さに設置する。各上澄液流出口は上澄液流出ライン２８によって各上澄液流出口よりも低い位置に配置した一時貯留槽２９に接続する。一時貯留槽２９はポンプ３１を備えた上澄液循環ライン３０により蒸発缶１０の上部と接続する。上澄液循環ライン３０のポンプ３１よりも下流側（蒸発缶１０側）には廃液タンクに繋がる廃液ライン３４を接続する。
【００１７】
蒸発缶１０における廃溶剤蒸気の出口には、蒸気に同伴するミストを捕集するワイヤーメッシュデミスタ３３を設置する。なお、ワイヤーメッシュデミスタ３３の代わりに干渉板や規則充填物等を用いてもよい。干渉板としては、折り曲げた板を並列させた、いわゆるコレクタを利用したもの、逆円錐状のもの、ラジエータ状のもの等を用いることができる。蒸発缶１０における廃溶剤蒸気の出口は、蒸気ライン３２により蒸留塔４０の側面と接続する。
【００１８】
蒸留塔４０は、その中に廃溶液蒸気を通過させることにより、廃溶液に含まれ沸点が異なる各成分を分離して凝縮させるものである。そのために、蒸留塔４０内には、通過する蒸気と接触させるための４つの充填物（下から順に第１充填物４１、第２充填物４２、第３充填物４３、第４充填物４４）を設置する。各充填物では、それ自体のみならず、充填物で既に凝縮された液体と蒸気が接触することにより、蒸気の凝縮が促進される。各充填物には、液体の負荷変動や精密蒸留に対応可能な、規則的な構造を有する規則充填物を用いることが望ましい。なお、蒸発缶１０の廃溶剤蒸気の出口は、蒸気ライン３２により第１充填物４１と第２充填物４２の間の蒸留塔４０側面に接続する。
【００１９】
各充填物の直上には、上方より供給される液体を下方の各充填物に分散供給する4台の液分散装置（下から順に第１液分散装置４５、第２液分散装置４６、第３液分散装置４７、第４液分散装置４８）を設置する。図２は蒸留塔４０内に設置した第１液分散装置４５の縦断面図である。第１液分散装置４５は、上方より供給される液体を蒸留塔４０の横断面の中心部に集めるコレクタ７１を上部に有する。コレクタ７１中央の下方にはコレクタ７１により集められた液体を導入する内側筒部７２を設置し、内側筒部７２の外側には、内側筒部７２との間に隙間を設けた外側筒部７３を設置する。内側筒部７２の下部は水平面内でフィッシュボーン形に枝分かれするパイプから成る下側分散管７４と接続し、外側筒部７３の下部も下側分散管７４と同様の形状を有する上側分散管７５と接続する。ここで、下側分散管７４及び上側分散管７５の平面図を図３に示す。下側分散管７４は、図３（ａ）に示すようにフィッシュボーンの背骨にあたる中央パイプ７７と、その両側に中央パイプ７７と直交して水平に延伸する片側5本（両側10本）の分枝パイプ７８とから成る。同様に上側分散管７５は、図３（ｂ）に示すようにフィッシュボーンの背骨にあたる中央パイプ７９と、その両側に中央パイプ７９と直交して水平に延伸する片側6本（両側12本）の分枝パイプ８０とから成る。分枝パイプ７８、８０の底部には細孔７６、８１を適宜設ける。このとき、分枝パイプ８０の細孔８１は下方から見て下側分散管７４と重ならない位置に配置する。なお、第１液分散装置４５以外の液分散装置も同様の構成を有する。
【００２０】
蒸留塔４０の塔頂部には、塔頂部から留出する精製物を凝縮させて戻す還流ラインを設ける。この還流ラインは第１パイプ５０、精製物コンデンサ４９、第２パイプ５１、第３パイプ５２がこの順に連結したものとし、塔頂部からの精製物もこの順に流れる。第２パイプ５１、第３パイプ５２の各端部が連結する連結部６６には精製物コンデンサ４９で凝縮した精製物を外に抜き出すための抜き出しライン５３を接続する。
【００２１】
廃溶剤に含まれる微量の低沸点成分を除去して主成分である溶剤を回収するために、最上部の第４充填物４４とその下方の第３充填物４３の間、及び第３充填物４３とその下方の第２充填物４２の間における蒸留塔４０の側面には第２サイドカット口５５、及び第１サイドカット口５４をそれぞれ設ける。各サイドカット口は回収ライン５６に繋げる。回収ライン５６には各サイドカット口より留出した溶剤を冷水で冷却する溶剤クーラー６２を設ける。この回収ライン５６は抜き出しライン５３よりも内径が太いパイプを使用し、必要な処理量に対応可能にする。また、溶剤クーラー６２よりも上流側（蒸留塔４０側）の回収ライン５６と還流ラインにおける連結部６６とはバイパスライン５８で接続する。
【００２２】
蒸留塔４０の底部は再加熱ライン６３と接続し、再加熱ライン６３には蒸留塔４０の底部に溜まった液体を水蒸気の熱により間接加熱するリボイラ５９を設ける。リボイラ５９に水蒸気を送る第２水蒸気供給ライン６０は、リボイラ５９だけでなく蒸留塔４０の底部にも接続し、蒸留塔４０内にも水蒸気を供給可能にする。再加熱ライン６３のうち蒸留塔４０の底部からリボイラ５９に向かう位置に、廃液タンクに繋がる排水ライン６５を接続する。排水ライン６５には排水ポンプ６１を設ける。
【００２３】
このような構成を有する本実施例に係る蒸留装置を用いて、固形成分を含む廃溶剤から溶剤を回収する例を説明する。なお、一般的に廃溶剤には水が混入するが、本実施例に係る蒸留装置では廃溶剤に水が混入していても構わない。まず、廃溶剤が廃溶剤供給ライン１１から蒸発缶１０に間欠的又は連続的に流入する。蒸発缶１０に流入した廃溶剤は加熱部１２により加熱され、溶剤成分の蒸発に伴って濃縮される。蒸発缶１０内における廃溶剤の固形成分の濃度は5〜10%に保つことが望ましいが、固形成分が非粘着性のものである場合等では固形成分の濃度を20〜30%にしてもよい。なお、第１水蒸気供給ライン１３から蒸発缶１０内に水蒸気を直接供給すれば、蒸発缶１０内の温度が素早く上昇するため、装置の立ち上がり時間を短縮することができる。また、メンテナンスの際に蒸発缶１０内に水蒸気を直接供給すれば、蒸発缶１０内を洗浄することもできる。
【００２４】
蒸発缶１０で気化した廃溶剤の蒸気は、ワイヤーメッシュデミスタ３３を通過して蒸留塔４０に連続的に送られる。ワイヤーメッシュデミスタ３３では、蒸気に同伴するミストが捕集されるため、固体成分を含むミストはここで阻止される。
【００２５】
蒸留塔４０に入った蒸気は第１〜第４充填物４１〜４４の内部を通過する際に各充填物及び各充填物に既に付着している液体と接触することにより、その一部が凝縮する。このとき、蒸発缶１０からの蒸気やリボイラ５９で気化した蒸気によって蒸留塔４０内は低位置ほど高温になるため、蒸留塔４０に入った蒸気のうち高沸点成分は低位置の充填物で凝縮し、低沸点成分は低位置の充填物では凝縮せずに通過して蒸留塔４０のより上部にまで到達しやすい。
【００２６】
蒸留塔４０の塔頂部に到達した蒸気は第１パイプ５０を通って精製物コンデンサ４９に入り、精製物コンデンサ４９内を流れる冷却水によって凝縮する。凝縮物の一部は第２パイプ５１、第３パイプ５２を経て蒸留塔４０の上部に還流され、その他は回収される。廃溶剤中に回収溶剤よりも低沸点の成分が含まれる場合、精製物コンデンサ４９で凝縮した凝縮物にはその低沸点成分が多く含まれるため、バイパスライン５８のバルブを閉じて抜き出しライン５３より凝縮物を抜き出す。このとき、回収溶剤は第一サイドカット口５４、もしくは第二サイドカット口５５を経由して回収ライン５６より回収する。一方、廃溶剤中に回収溶剤よりも低沸点の成分が含まれていない場合には、バイパスライン５８のバルブを開け、精製物コンデンサ４９で凝縮した凝縮物を回収ライン５６を経由して回収する。
【００２７】
最上部の第４充填物４４では凝縮しやすいがその下方の第３充填物４３では蒸気のまま通過しやすい精製物は、第２サイドカット口５５から抜き出す。同様に、第３充填物４３では凝縮しやすいがその下方の第２充填物４２では蒸気のまま通過しやすいものは、第１サイドカット口５４から抜き出す。その際、第１サイドカット口５４及び第２サイドカット口５５は一方のみを開いて精製物を抜き出す。このようにサイドカット口を複数設けることにより、サイドカット口の開閉を切り替えるだけで回収する精製物の種類を迅速に変更することができるため、廃溶剤の溶剤成分の割合が変動する場合などの操作性が向上する。なお、第１サイドカット口５４及び第２サイドカット口５５より抜き出された液は回収ライン５６を流れ、溶剤クーラー６２にて冷却されて回収される。
【００２８】
蒸留塔４０内の各充填物で凝縮した液体は重力により下方に流れる。流下する液体はその量の多少に関わらず、第１〜第４液分散装置４５〜４８によって、下方にある各充填物の上面全体に分散して供給される。その様子を図２、３を用いて説明する。第２充填物４２の下面から流下する液体はコレクタ７１により中央に集められ、内側筒部７２に導入される。導入された液体は内側筒部７２の下部から下側分散管７４の中央パイプ７７に流れ、そこから分枝パイプ７８に枝分かれする。枝分かれした液体は分枝パイプ７８の底部に設けた細孔７６から下方に流出する。第２充填物４２の下面から供給される液体の量が多くなり、内側筒部７２の上端の開口部から液体が溢れ出すと、溢れた液体は内側筒部７２と外側筒部７３の間の隙間に流入する。隙間に流入した液体は、下側分散管７４と同様、外側筒部７３の下部から上側分散管７５の中央パイプ７９に流れ、そこから分枝パイプ８０に枝分かれし、分枝パイプ８０の底部に設けた細孔８１から下方に流出する。このとき、細孔８１は下方から見て分枝パイプ７８と重ならない位置に設けられているため、細孔７６、８１から流出する液体は第１充填物４１の上面の異なる位置に流れ落ちる。このようにフィッシュボーン形の分散管を２段以上にすることにより、液体の操作範囲が広がり、液の負荷変動に対処しやすくなる。なお、一般的にフィッシュボーン形の分散管はオープンチャネル形の分散管と比べ、液保有量が少ないため、品種切替を迅速に行うことができる。
【００２９】
最も低い位置にある第１充填物４１において凝縮する成分は水などの高沸点成分であり、これは蒸留塔４０の底部に液体の状態で溜まる。溜まった液体はリボイラ５９に送られ、そこで間接加熱されて蒸気となり、蒸留塔４０の底部に戻って蒸留塔４０内を上昇する。また、一部の高沸点成分は排水ライン６５を通って廃液タンクへ排出される。
【００３０】
なお、装置の立ち上げ直後に第２水蒸気供給ライン６０から蒸留塔４０の底部に水蒸気を供給すれば、蒸発缶１０からの蒸気が蒸留塔４０内に充満するのを待たずに蒸留塔４０の内部の温度を上昇させることができる。これにより、蒸留開始までにかかる時間を短縮することができる。また、メンテナンスの際に蒸留塔４０内に水蒸気を直接供給すれば、蒸留塔４０内を洗浄することもできる。
【００３１】
一方、蒸発缶１０で濃縮された廃溶剤は、固形成分を排出するために、廃溶剤抜き出しライン１４を通って分離槽２０に送られる。このとき、廃溶剤抜き出しバルブ１５の開閉方法は廃溶剤に含まれる固形成分の性質によって適宜変更する。例えば、固形成分が互いに結合しやすい場合や高い粘着性を有する場合などには、固形成分同士が近づくのを避けるために、廃溶剤抜き出しバルブ１５をタイマー制御により間欠的に開放しながら廃溶剤を流下させる。また、固形成分が廃溶剤中に漂いやすい場合などでは廃溶剤抜き出しバルブ１５をわずかに開けて廃溶剤をゆっくりと連続的に流下させる。なお、廃溶剤抜き出しライン１４の管内壁に固形成分が固着して管が閉塞した場合には、廃溶剤抜き出しバルブ１５を閉じた状態で圧縮空気供給ライン１６から圧縮空気を間欠的に管内に送ることにより、固着した固形成分を分離槽２０へ押し流す。
【００３２】
分離槽２０に流入する廃溶剤は、蒸発缶１０で加熱されたものであるため、分離槽２０に流入したときにその一部が蒸気になりやすい。この蒸気は廃溶液コンデンサ２２において凝縮されて液体となるため、外部に漏れ出して大気を汚染するということがない。分離槽２０に溜まった廃溶剤は沈降分離され、固形成分を含まない上澄液と、固形成分と溶剤成分が混じり合ったスラリーに分かれる。上澄液は第１〜第３上澄液流出口２５〜２７のうちのいずれかからオーバーフローし、上澄液流出ライン２８を通って一時貯留槽２９へ送られる。このとき、各上澄液流出口の設置高さには差を設けてあるため、分離槽２０に流入する廃溶剤の量の変動に対応したり、分離槽２０内の固形成分の濃度を調節したりすることができる。一時貯留槽２９に溜まった上澄液は、ポンプ３１により汲み上げられ、上澄液循環ライン３０を通って蒸発缶１０に戻る。このとき、上澄液を蒸発缶１０に戻すのではなく廃液ライン３４から廃液タンクへ排出することもできる。一方、分離槽２０の底部に溜まったスラリーは、分離槽２０における固形成分の割合が所定の値（例えば70%程度）まで高まったときに、分離槽２０の下方に設けたドラム缶２１に排出される。なお、一般的に廃溶剤に含まれる固形成分は溶剤成分よりも密度が高いため、廃溶剤中に漂いやすいものであっても分離槽２０内で暫く静置することにより沈降する。
【００３３】
本実施例に係る蒸留装置を用いて、固体成分を含有する廃溶剤からその廃溶剤の主成分であるアセトンを回収した例を説明する。使用した廃溶剤は、アセトン86.6wt%、水12.9wt%、レジスト等の高い粘着性を有する固形成分0.5wt%、メタノール200ppmを含んでいた。まず、蒸発缶１０に廃溶剤を431kg/hで連続供給し、加熱部１２により加熱しながら液体成分（アセトン、水、メタノール）を気化させた。このとき、廃溶剤抜き出しバルブ１５は閉めておいた。暫く加熱を続け廃溶剤を濃縮し、廃溶剤に含まれる固形成分の濃度が約8wt%になった後、廃溶剤抜き出しバルブ１５をタイマー制御で間欠的に開閉して、濃縮された廃溶剤を29kg/hの割合で分離槽２０に抜き出した。抜き出した廃溶剤は、アセトン33.4wt%、水59.0wt%、固形成分7.6wt%、メタノール200ppmを含んでいた。
【００３４】
分離槽２０では、抜き出した廃溶剤を沈降分離し、上澄液とスラリーに分離した。上澄液は第１上澄液流出口２５から流出させ、一時貯留槽２９に溜めた後、ポンプ３１により蒸発缶１０に戻した。スラリーは、分離槽２０での沈降分離を暫く続けて固形成分の濃度が70wt%になったときに、ドラム缶２１に抜き出した。
【００３５】
蒸発缶１０で気化した蒸気は蒸気ライン３２を通して蒸留塔４０に送り分離した。アセトンを多く含む回収溶剤は第２サイドカット口５５から抜き出し、回収ライン５６に配置した溶剤クーラー６２で20℃まで冷却し回収した。この回収溶剤に占める各液体の含有量は、アセトン99.85wt%、水0.15wt%、メタノール30ppm以下であり、回収量は1時間あたり347kgであった。このように、蒸発缶１０に供給した廃溶剤に含まれていたアセトンのうち92.8%という高い割合のアセトンを回収ライン５６から回収することができた。
【００３６】
蒸留塔４０の塔頂部にまで到達した溶剤は抜き出しライン５３から抜き出した。このように抜き出した溶剤に占める各成分の含有量は、アセトン99.6wt%、メタノール0.4%であり、回収量は1時間あたり17kgであった。また、蒸留塔４０の底部からは排水ライン６５により1時間あたり38kgの水を廃液タンクに排出した。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の一実施例である蒸留装置の概略構成図
【図２】蒸留塔４０内に設置した第１液分散装置４５の縦断面図
【図３】下側分散管７４の平面図（ａ）及び上側分散管７５の平面図（ｂ）
【符号の説明】
【００３８】
１０…蒸発缶
１１…廃溶剤供給ライン
１２…加熱部
１３…第１水蒸気供給ライン
１４…廃溶剤抜き出しライン
１５…廃溶剤抜き出しバルブ
１６…圧縮空気供給ライン
２０…分離槽
２１…ドラム缶
２２…廃溶液コンデンサ
２３…凝縮ライン
２４…スラリー抜き出しライン
２５…第１上澄液流出口
２６…第２上澄液流出口
２７…第３上澄液流出口
２８…上澄液流出ライン
２９…一時貯留槽
３０…上澄液循環ライン
３１…ポンプ
３２…蒸気ライン
３３…ワイヤーメッシュデミスタ
３４…廃液ライン
３５…スラリー抜き出しバルブ
４０…蒸留塔
４１…第１充填物
４２…第２充填物
４３…第３充填物
４４…第４充填物
４５…第１液分散装置
４６…第２液分散装置
４７…第３液分散装置
４８…第４液分散装置
４９…精製物コンデンサ
５０…第１パイプ
５１…第２パイプ
５２…第３パイプ
５３…抜き出しライン
５４…第１サイドカット口
５５…第２サイドカット口
５６…回収ライン
５８…バイパスライン
５９…リボイラ
６０…第２水蒸気供給ライン
６１…排水ポンプ
６２…溶剤クーラー
６３…再加熱ライン
６５…排水ライン
６６…連結部
７１…コレクタ
７２…内側筒部
７３…外側筒部
７４…下側分散管
７５…上側分散管
７６…細孔
７７、７９…中央パイプ
７８、８０…分枝パイプ
８１…細孔
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形成分を含有する廃溶剤を精製して有機溶剤を回収する蒸留装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子部品等の洗浄工程では洗浄液として有機溶剤が広く使用されている。使用済みの有機溶剤（廃溶剤）は、従来より溶剤成分を回収し再利用することが行われており、その回収方法としては、廃溶剤を加熱して気化させ、気化した蒸気を凝縮させて回収する蒸留精製法が一般的である。
【０００３】
例えば、特許文献１には、不純物を含む溶剤を流下膜式リボイラ（蒸発器）で気化させ、気化した蒸気を精留部に送り、それを凝縮させて回収する蒸留装置が記載されている。
【特許文献１】特開2001-9201号公報（[0008],図1）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の蒸留装置では、固形成分を含有する廃溶剤が蒸発器に間欠的又は連続的に供給されて加熱されると、廃溶剤中の揮発成分は気化して蒸留部に送られるが、固形成分は蒸発器に残留する。そのため、蒸発器の加熱運転を続けると、廃溶剤における固形成分の濃度が高くなり、固形成分の種類によっては廃溶剤の粘度が高くなって揮発成分の蒸発速度が低下することがある。また、固体成分の濃度が高いまま廃溶剤を加熱し続けると、加熱部の壁面に固体成分が固着して焦げ付くこともある。
【０００５】
これを防ぐためには、蒸発器内で廃溶剤中の固体成分の濃度が高くなり過ぎる前に、蒸発器から固形成分を取り除く必要がある。その際に従来の蒸留装置では、固形成分とともに蒸発器内に残存する溶剤も取り除かれるため、多くの溶剤が再利用されずに廃棄される。また、固形成分を取り除く際に蒸発器の加熱運転を停止すると、熱エネルギーや時間のロスが生じ、非効率である。
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、固形成分を含有する廃溶剤から高い回収率で溶剤を回収するとともに、蒸発器の加熱運転を停止することなく装置に残留する固形成分を取り除くことができる蒸留装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために成された本発明に係る蒸留装置は、
固形成分を含有する廃溶剤から溶剤成分を回収する蒸留装置において、
前記廃溶剤を加熱して溶剤成分を気化させる蒸発器と、
前記蒸発器から前記廃溶剤を流出させる廃溶剤ラインと、
前記廃溶剤ラインから前記廃溶剤を受け、該廃溶剤を沈降分離する分離槽と、
前記分離槽で沈降分離された廃溶剤の上澄液を前記蒸発器に戻す上澄液ラインと、
を備えることを特徴とする。
【０００８】
廃溶剤としては溶剤に固形成分が混入したものを対象とする。本発明に係る蒸留装置では、廃溶剤の溶剤成分は蒸発器内で蒸気となり廃溶剤から分離される。廃溶剤の固形成分は、まだ気化していない溶剤成分とともに蒸発器から分離槽に送られる。分離槽に送られた廃溶剤（固形成分及び溶剤成分）は分離槽にて沈降分離され、固形成分は沈殿し、溶剤成分は上澄液となる。沈殿した固形成分は分離槽から排出され、上澄液は上澄液ラインにより蒸発器に戻される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る蒸留装置では、分離槽で分離された上澄液（溶剤成分）は分離槽から蒸発器に戻され、固形成分は分離槽から排出される。これにより、固形成分とともに溶剤成分が無駄に廃棄されることがなくなり、廃溶剤から高い回収率で溶剤を回収することができる。
【００１０】
また、本発明に係る蒸留装置は、蒸発器とは別に設けた分離槽にて固形成分を沈殿させて排出するため、蒸発器の加熱運転を停止することなく装置に残留する固形成分を取り除くことができる。従って、熱エネルギーや時間のロスが生じず、効率よく蒸留を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、添付図面に基づき、本発明の一実施例である蒸留装置を説明する。
【実施例】
【００１２】
図１は本実施例に係る蒸留装置の概略構成図である。この蒸留装置は、固形成分を含有する廃溶剤を加熱して気化させる蒸発缶１０と、蒸発缶１０の下方に設けられ蒸発缶１０で濃縮された廃溶剤を沈降分離する分離槽２０と、蒸発缶１０より流入する廃溶剤蒸気を沸点の違いを利用して分離する蒸留塔４０とを主な構成要素とする。
【００１３】
蒸発缶１０の上部には、蒸発缶１０に廃溶剤を供給する廃溶剤供給ライン１１を接続する。蒸発缶１０の内部には、水蒸気の熱により蒸発缶１０内の廃溶剤を間接加熱する加熱部１２を設ける。加熱部１２はメンテナンス等において洗浄しやすくするために蒸発缶１０から取り外し可能にしておくことが望ましい。加熱部１２に水蒸気を送る第１水蒸気供給ライン１３は、加熱部１２だけでなく蒸発缶１０にも接続し、蒸発缶１０の缶内にも水蒸気を供給可能にする。なお、廃溶剤供給ライン１１、第１水蒸気供給ライン１３及び以下に述べる各ラインは、その中を流れる流体の流量調整を行うバルブや流量測定を行う流量計等を適宜備える。
【００１４】
蒸発缶１０の底部と分離槽２０の上部とは廃溶剤抜き出しライン１４で接続し、蒸発缶１０内の廃溶剤を自然流下させて分離槽２０に抜き出すようにする。廃溶剤抜き出しライン１４中の蒸発缶１０近傍には、廃溶剤の流量を調整する廃溶剤抜き出しバルブ１５を設ける。廃溶剤抜き出しライン１４中の廃溶剤抜き出しバルブ１５よりも下流側（分離槽２０側）には、圧縮空気を管内に送る圧縮空気供給ライン１６を接続する。なお、廃溶剤抜き出しバルブ１５をはじめ本実施例におけるバルブは電磁気もしくは空気圧によって開閉作動する自動弁とする。
【００１５】
分離槽２０は筒状の壁面の下端に、下に凸の円錐状の底部が連結したものとし、壁面の上端は天板で閉じる。分離槽２０の下方には、廃溶剤の沈降分離により生じるスラリーを溜めるドラム缶２１を配置する。分離槽２０の底部先端とドラム缶２１の上面とを接続するスラリー抜き出しライン２４には、スラリーの排出時期を制御するスラリー抜き出しバルブ３５を設ける。スラリー抜き出しライン２４とスラリー抜き出しバルブ３５は固形成分による閉塞を防止するために150A以上の大口径のものにすることが望ましい。分離槽２０の上方には分離槽２０内で廃溶剤から発生する蒸気を凝縮させる廃溶液コンデンサ２２を配置し、廃溶液コンデンサ２２の入口及び出口は凝縮ライン２３により分離槽２０の上部に接続する。
【００１６】
分離槽２０の壁面には、廃溶剤の上澄液の流出口である3本の上澄液流出口（第１上澄液流出口２５、第２上澄液流出口２６、第３上澄液流出口２７）を異なる高さに設置する。各上澄液流出口は上澄液流出ライン２８によって各上澄液流出口よりも低い位置に配置した一時貯留槽２９に接続する。一時貯留槽２９はポンプ３１を備えた上澄液循環ライン３０により蒸発缶１０の上部と接続する。上澄液循環ライン３０のポンプ３１よりも下流側（蒸発缶１０側）には廃液タンクに繋がる廃液ライン３４を接続する。
【００１７】
蒸発缶１０における廃溶剤蒸気の出口には、蒸気に同伴するミストを捕集するワイヤーメッシュデミスタ３３を設置する。なお、ワイヤーメッシュデミスタ３３の代わりに干渉板や規則充填物等を用いてもよい。干渉板としては、折り曲げた板を並列させた、いわゆるコレクタを利用したもの、逆円錐状のもの、ラジエータ状のもの等を用いることができる。蒸発缶１０における廃溶剤蒸気の出口は、蒸気ライン３２により蒸留塔４０の側面と接続する。
【００１８】
蒸留塔４０は、その中に廃溶液蒸気を通過させることにより、廃溶液に含まれ沸点が異なる各成分を分離して凝縮させるものである。そのために、蒸留塔４０内には、通過する蒸気と接触させるための４つの充填物（下から順に第１充填物４１、第２充填物４２、第３充填物４３、第４充填物４４）を設置する。各充填物では、それ自体のみならず、充填物で既に凝縮された液体と蒸気が接触することにより、蒸気の凝縮が促進される。各充填物には、液体の負荷変動や精密蒸留に対応可能な、規則的な構造を有する規則充填物を用いることが望ましい。なお、蒸発缶１０の廃溶剤蒸気の出口は、蒸気ライン３２により第１充填物４１と第２充填物４２の間の蒸留塔４０側面に接続する。
【００１９】
各充填物の直上には、上方より供給される液体を下方の各充填物に分散供給する4台の液分散装置（下から順に第１液分散装置４５、第２液分散装置４６、第３液分散装置４７、第４液分散装置４８）を設置する。図２は蒸留塔４０内に設置した第１液分散装置４５の縦断面図である。第１液分散装置４５は、上方より供給される液体を蒸留塔４０の横断面の中心部に集めるコレクタ７１を上部に有する。コレクタ７１中央の下方にはコレクタ７１により集められた液体を導入する内側筒部７２を設置し、内側筒部７２の外側には、内側筒部７２との間に隙間を設けた外側筒部７３を設置する。内側筒部７２の下部は水平面内でフィッシュボーン形に枝分かれするパイプから成る下側分散管７４と接続し、外側筒部７３の下部も下側分散管７４と同様の形状を有する上側分散管７５と接続する。ここで、下側分散管７４及び上側分散管７５の平面図を図３に示す。下側分散管７４は、図３（ａ）に示すようにフィッシュボーンの背骨にあたる中央パイプ７７と、その両側に中央パイプ７７と直交して水平に延伸する片側5本（両側10本）の分枝パイプ７８とから成る。同様に上側分散管７５は、図３（ｂ）に示すようにフィッシュボーンの背骨にあたる中央パイプ７９と、その両側に中央パイプ７９と直交して水平に延伸する片側6本（両側12本）の分枝パイプ８０とから成る。分枝パイプ７８、８０の底部には細孔７６、８１を適宜設ける。このとき、分枝パイプ８０の細孔８１は下方から見て下側分散管７４と重ならない位置に配置する。なお、第１液分散装置４５以外の液分散装置も同様の構成を有する。
【００２０】
蒸留塔４０の塔頂部には、塔頂部から留出する精製物を凝縮させて戻す還流ラインを設ける。この還流ラインは第１パイプ５０、精製物コンデンサ４９、第２パイプ５１、第３パイプ５２がこの順に連結したものとし、塔頂部からの精製物もこの順に流れる。第２パイプ５１、第３パイプ５２の各端部が連結する連結部６６には精製物コンデンサ４９で凝縮した精製物を外に抜き出すための抜き出しライン５３を接続する。
【００２１】
廃溶剤に含まれる微量の低沸点成分を除去して主成分である溶剤を回収するために、最上部の第４充填物４４とその下方の第３充填物４３の間、及び第３充填物４３とその下方の第２充填物４２の間における蒸留塔４０の側面には第２サイドカット口５５、及び第１サイドカット口５４をそれぞれ設ける。各サイドカット口は回収ライン５６に繋げる。回収ライン５６には各サイドカット口より留出した溶剤を冷水で冷却する溶剤クーラー６２を設ける。この回収ライン５６は抜き出しライン５３よりも内径が太いパイプを使用し、必要な処理量に対応可能にする。また、溶剤クーラー６２よりも上流側（蒸留塔４０側）の回収ライン５６と還流ラインにおける連結部６６とはバイパスライン５８で接続する。
【００２２】
蒸留塔４０の底部は再加熱ライン６３と接続し、再加熱ライン６３には蒸留塔４０の底部に溜まった液体を水蒸気の熱により間接加熱するリボイラ５９を設ける。リボイラ５９に水蒸気を送る第２水蒸気供給ライン６０は、リボイラ５９だけでなく蒸留塔４０の底部にも接続し、蒸留塔４０内にも水蒸気を供給可能にする。再加熱ライン６３のうち蒸留塔４０の底部からリボイラ５９に向かう位置に、廃液タンクに繋がる排水ライン６５を接続する。排水ライン６５には排水ポンプ６１を設ける。
【００２３】
このような構成を有する本実施例に係る蒸留装置を用いて、固形成分を含む廃溶剤から溶剤を回収する例を説明する。なお、一般的に廃溶剤には水が混入するが、本実施例に係る蒸留装置では廃溶剤に水が混入していても構わない。まず、廃溶剤が廃溶剤供給ライン１１から蒸発缶１０に間欠的又は連続的に流入する。蒸発缶１０に流入した廃溶剤は加熱部１２により加熱され、溶剤成分の蒸発に伴って濃縮される。蒸発缶１０内における廃溶剤の固形成分の濃度は5〜10%に保つことが望ましいが、固形成分が非粘着性のものである場合等では固形成分の濃度を20〜30%にしてもよい。なお、第１水蒸気供給ライン１３から蒸発缶１０内に水蒸気を直接供給すれば、蒸発缶１０内の温度が素早く上昇するため、装置の立ち上がり時間を短縮することができる。また、メンテナンスの際に蒸発缶１０内に水蒸気を直接供給すれば、蒸発缶１０内を洗浄することもできる。
【００２４】
蒸発缶１０で気化した廃溶剤の蒸気は、ワイヤーメッシュデミスタ３３を通過して蒸留塔４０に連続的に送られる。ワイヤーメッシュデミスタ３３では、蒸気に同伴するミストが捕集されるため、固体成分を含むミストはここで阻止される。
【００２５】
蒸留塔４０に入った蒸気は第１〜第４充填物４１〜４４の内部を通過する際に各充填物及び各充填物に既に付着している液体と接触することにより、その一部が凝縮する。このとき、蒸発缶１０からの蒸気やリボイラ５９で気化した蒸気によって蒸留塔４０内は低位置ほど高温になるため、蒸留塔４０に入った蒸気のうち高沸点成分は低位置の充填物で凝縮し、低沸点成分は低位置の充填物では凝縮せずに通過して蒸留塔４０のより上部にまで到達しやすい。
【００２６】
蒸留塔４０の塔頂部に到達した蒸気は第１パイプ５０を通って精製物コンデンサ４９に入り、精製物コンデンサ４９内を流れる冷却水によって凝縮する。凝縮物の一部は第２パイプ５１、第３パイプ５２を経て蒸留塔４０の上部に還流され、その他は回収される。廃溶剤中に回収溶剤よりも低沸点の成分が含まれる場合、精製物コンデンサ４９で凝縮した凝縮物にはその低沸点成分が多く含まれるため、バイパスライン５８のバルブを閉じて抜き出しライン５３より凝縮物を抜き出す。このとき、回収溶剤は第一サイドカット口５４、もしくは第二サイドカット口５５を経由して回収ライン５６より回収する。一方、廃溶剤中に回収溶剤よりも低沸点の成分が含まれていない場合には、バイパスライン５８のバルブを開け、精製物コンデンサ４９で凝縮した凝縮物を回収ライン５６を経由して回収する。
【００２７】
最上部の第４充填物４４では凝縮しやすいがその下方の第３充填物４３では蒸気のまま通過しやすい精製物は、第２サイドカット口５５から抜き出す。同様に、第３充填物４３では凝縮しやすいがその下方の第２充填物４２では蒸気のまま通過しやすいものは、第１サイドカット口５４から抜き出す。その際、第１サイドカット口５４及び第２サイドカット口５５は一方のみを開いて精製物を抜き出す。このようにサイドカット口を複数設けることにより、サイドカット口の開閉を切り替えるだけで回収する精製物の種類を迅速に変更することができるため、廃溶剤の溶剤成分の割合が変動する場合などの操作性が向上する。なお、第１サイドカット口５４及び第２サイドカット口５５より抜き出された液は回収ライン５６を流れ、溶剤クーラー６２にて冷却されて回収される。
【００２８】
蒸留塔４０内の各充填物で凝縮した液体は重力により下方に流れる。流下する液体はその量の多少に関わらず、第１〜第４液分散装置４５〜４８によって、下方にある各充填物の上面全体に分散して供給される。その様子を図２、３を用いて説明する。第２充填物４２の下面から流下する液体はコレクタ７１により中央に集められ、内側筒部７２に導入される。導入された液体は内側筒部７２の下部から下側分散管７４の中央パイプ７７に流れ、そこから分枝パイプ７８に枝分かれする。枝分かれした液体は分枝パイプ７８の底部に設けた細孔７６から下方に流出する。第２充填物４２の下面から供給される液体の量が多くなり、内側筒部７２の上端の開口部から液体が溢れ出すと、溢れた液体は内側筒部７２と外側筒部７３の間の隙間に流入する。隙間に流入した液体は、下側分散管７４と同様、外側筒部７３の下部から上側分散管７５の中央パイプ７９に流れ、そこから分枝パイプ８０に枝分かれし、分枝パイプ８０の底部に設けた細孔８１から下方に流出する。このとき、細孔８１は下方から見て分枝パイプ７８と重ならない位置に設けられているため、細孔７６、８１から流出する液体は第１充填物４１の上面の異なる位置に流れ落ちる。このようにフィッシュボーン形の分散管を２段以上にすることにより、液体の操作範囲が広がり、液の負荷変動に対処しやすくなる。なお、一般的にフィッシュボーン形の分散管はオープンチャネル形の分散管と比べ、液保有量が少ないため、品種切替を迅速に行うことができる。
【００２９】
最も低い位置にある第１充填物４１において凝縮する成分は水などの高沸点成分であり、これは蒸留塔４０の底部に液体の状態で溜まる。溜まった液体はリボイラ５９に送られ、そこで間接加熱されて蒸気となり、蒸留塔４０の底部に戻って蒸留塔４０内を上昇する。また、一部の高沸点成分は排水ライン６５を通って廃液タンクへ排出される。
【００３０】
なお、装置の立ち上げ直後に第２水蒸気供給ライン６０から蒸留塔４０の底部に水蒸気を供給すれば、蒸発缶１０からの蒸気が蒸留塔４０内に充満するのを待たずに蒸留塔４０の内部の温度を上昇させることができる。これにより、蒸留開始までにかかる時間を短縮することができる。また、メンテナンスの際に蒸留塔４０内に水蒸気を直接供給すれば、蒸留塔４０内を洗浄することもできる。
【００３１】
一方、蒸発缶１０で濃縮された廃溶剤は、固形成分を排出するために、廃溶剤抜き出しライン１４を通って分離槽２０に送られる。このとき、廃溶剤抜き出しバルブ１５の開閉方法は廃溶剤に含まれる固形成分の性質によって適宜変更する。例えば、固形成分が互いに結合しやすい場合や高い粘着性を有する場合などには、固形成分同士が近づくのを避けるために、廃溶剤抜き出しバルブ１５をタイマー制御により間欠的に開放しながら廃溶剤を流下させる。また、固形成分が廃溶剤中に漂いやすい場合などでは廃溶剤抜き出しバルブ１５をわずかに開けて廃溶剤をゆっくりと連続的に流下させる。なお、廃溶剤抜き出しライン１４の管内壁に固形成分が固着して管が閉塞した場合には、廃溶剤抜き出しバルブ１５を閉じた状態で圧縮空気供給ライン１６から圧縮空気を間欠的に管内に送ることにより、固着した固形成分を分離槽２０へ押し流す。
【００３２】
分離槽２０に流入する廃溶剤は、蒸発缶１０で加熱されたものであるため、分離槽２０に流入したときにその一部が蒸気になりやすい。この蒸気は廃溶液コンデンサ２２において凝縮されて液体となるため、外部に漏れ出して大気を汚染するということがない。分離槽２０に溜まった廃溶剤は沈降分離され、固形成分を含まない上澄液と、固形成分と溶剤成分が混じり合ったスラリーに分かれる。上澄液は第１〜第３上澄液流出口２５〜２７のうちのいずれかからオーバーフローし、上澄液流出ライン２８を通って一時貯留槽２９へ送られる。このとき、各上澄液流出口の設置高さには差を設けてあるため、分離槽２０に流入する廃溶剤の量の変動に対応したり、分離槽２０内の固形成分の濃度を調節したりすることができる。一時貯留槽２９に溜まった上澄液は、ポンプ３１により汲み上げられ、上澄液循環ライン３０を通って蒸発缶１０に戻る。このとき、上澄液を蒸発缶１０に戻すのではなく廃液ライン３４から廃液タンクへ排出することもできる。一方、分離槽２０の底部に溜まったスラリーは、分離槽２０における固形成分の割合が所定の値（例えば70%程度）まで高まったときに、分離槽２０の下方に設けたドラム缶２１に排出される。なお、一般的に廃溶剤に含まれる固形成分は溶剤成分よりも密度が高いため、廃溶剤中に漂いやすいものであっても分離槽２０内で暫く静置することにより沈降する。
【００３３】
本実施例に係る蒸留装置を用いて、固体成分を含有する廃溶剤からその廃溶剤の主成分であるアセトンを回収した例を説明する。使用した廃溶剤は、アセトン86.6wt%、水12.9wt%、レジスト等の高い粘着性を有する固形成分0.5wt%、メタノール200ppmを含んでいた。まず、蒸発缶１０に廃溶剤を431kg/hで連続供給し、加熱部１２により加熱しながら液体成分（アセトン、水、メタノール）を気化させた。このとき、廃溶剤抜き出しバルブ１５は閉めておいた。暫く加熱を続け廃溶剤を濃縮し、廃溶剤に含まれる固形成分の濃度が約8wt%になった後、廃溶剤抜き出しバルブ１５をタイマー制御で間欠的に開閉して、濃縮された廃溶剤を29kg/hの割合で分離槽２０に抜き出した。抜き出した廃溶剤は、アセトン33.4wt%、水59.0wt%、固形成分7.6wt%、メタノール200ppmを含んでいた。
【００３４】
分離槽２０では、抜き出した廃溶剤を沈降分離し、上澄液とスラリーに分離した。上澄液は第１上澄液流出口２５から流出させ、一時貯留槽２９に溜めた後、ポンプ３１により蒸発缶１０に戻した。スラリーは、分離槽２０での沈降分離を暫く続けて固形成分の濃度が70wt%になったときに、ドラム缶２１に抜き出した。
【００３５】
蒸発缶１０で気化した蒸気は蒸気ライン３２を通して蒸留塔４０に送り分離した。アセトンを多く含む回収溶剤は第２サイドカット口５５から抜き出し、回収ライン５６に配置した溶剤クーラー６２で20℃まで冷却し回収した。この回収溶剤に占める各液体の含有量は、アセトン99.85wt%、水0.15wt%、メタノール30ppm以下であり、回収量は1時間あたり347kgであった。このように、蒸発缶１０に供給した廃溶剤に含まれていたアセトンのうち92.8%という高い割合のアセトンを回収ライン５６から回収することができた。
【００３６】
蒸留塔４０の塔頂部にまで到達した溶剤は抜き出しライン５３から抜き出した。このように抜き出した溶剤に占める各成分の含有量は、アセトン99.6wt%、メタノール0.4%であり、回収量は1時間あたり17kgであった。また、蒸留塔４０の底部からは排水ライン６５により1時間あたり38kgの水を廃液タンクに排出した。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の一実施例である蒸留装置の概略構成図
【図２】蒸留塔４０内に設置した第１液分散装置４５の縦断面図
【図３】下側分散管７４の平面図（ａ）及び上側分散管７５の平面図（ｂ）
【符号の説明】
【００３８】
１０…蒸発缶
１１…廃溶剤供給ライン
１２…加熱部
１３…第１水蒸気供給ライン
１４…廃溶剤抜き出しライン
１５…廃溶剤抜き出しバルブ
１６…圧縮空気供給ライン
２０…分離槽
２１…ドラム缶
２２…廃溶液コンデンサ
２３…凝縮ライン
２４…スラリー抜き出しライン
２５…第１上澄液流出口
２６…第２上澄液流出口
２７…第３上澄液流出口
２８…上澄液流出ライン
２９…一時貯留槽
３０…上澄液循環ライン
３１…ポンプ
３２…蒸気ライン
３３…ワイヤーメッシュデミスタ
３４…廃液ライン
３５…スラリー抜き出しバルブ
４０…蒸留塔
４１…第１充填物
４２…第２充填物
４３…第３充填物
４４…第４充填物
４５…第１液分散装置
４６…第２液分散装置
４７…第３液分散装置
４８…第４液分散装置
４９…精製物コンデンサ
５０…第１パイプ
５１…第２パイプ
５２…第３パイプ
５３…抜き出しライン
５４…第１サイドカット口
５５…第２サイドカット口
５６…回収ライン
５８…バイパスライン
５９…リボイラ
６０…第２水蒸気供給ライン
６１…排水ポンプ
６２…溶剤クーラー
６３…再加熱ライン
６５…排水ライン
６６…連結部
７１…コレクタ
７２…内側筒部
７３…外側筒部
７４…下側分散管
７５…上側分散管
７６…細孔
７７、７９…中央パイプ
７８、８０…分枝パイプ
８１…細孔
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固形成分を含有する廃溶剤から溶剤成分を回収する蒸留装置において、
前記廃溶剤を加熱して溶剤成分を気化させる蒸発器と、
前記蒸発器から前記廃溶剤を流出させる廃溶剤ラインと、
前記廃溶剤ラインから前記廃溶剤を受け、該廃溶剤を沈降分離する分離槽と、
前記分離槽で沈降分離された廃溶剤の上澄液を前記蒸発器に戻す上澄液ラインと、
を備えることを特徴とする蒸留装置。
【請求項２】
前記分離槽が前記蒸発器の下方に設けられるとともに、前記廃溶剤ラインの一端が前記蒸発器の底部に接続することを特徴とする請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項３】
前記廃溶剤ラインを流れる廃溶剤の流量調整手段を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の蒸留装置。
【請求項４】
前記廃溶剤ラインの管内に圧縮空気を送る圧縮空気供給手段を備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項５】
前記分離槽における上澄液の流出口が、前記分離槽の壁面の異なる高さ位置に複数設けられることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項６】
前記分離槽内の廃溶剤蒸気を凝縮させる凝縮手段を備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項７】
前記蒸発器内の廃溶剤を水蒸気の熱により間接加熱する加熱部を有するとともに、該加熱部に水蒸気を供給する水蒸気供給ラインが該加熱部だけでなく前記蒸発器内にも適宜水蒸気を供給することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項８】
前記蒸発器における廃溶剤蒸気の出口に、廃溶剤に含まれる固形成分の通り抜けを阻止する固形成分除去手段を備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項９】
前記蒸発器より流入する廃溶剤蒸気を沸点の違いを利用して分離する蒸留部を備えるとともに、該蒸留部がサイドカット方式により精製物を留出するサイドカット口を備えることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項１０】
前記サイドカット口を複数備え、前記蒸留部における異なる温度領域から精製物を留出することを特徴とする請求項９に記載の蒸留装置。
【請求項１１】
前記蒸留部の上部から留出する精製物を凝縮させて該蒸留部に戻す還流ラインと、
前記サイドカット口から留出する精製物を冷却して回収する回収ラインと、
前記還流ラインにて凝縮した精製物を前記回収ラインに送るバイパスラインと、
を備えることを特徴とする請求項９又は１０に記載の蒸留装置。
【請求項１２】
前記蒸発器より流入する廃溶剤蒸気を沸点の違いを利用して分離する蒸留部を備えるとともに、該蒸留部の内部に、上方より供給される液体を下方に分散供給する液分散手段を備えることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項１３】
前記液分散手段が、
上方より供給される液体を集めて下方に流出するコレクタと、
前記コレクタの下方に設けられ、前記コレクタにて集められた液体を導入する内側筒部と、
前記内側筒部の外側に、前記内側筒部との間に隙間を空けて設けられた外側筒部と、
前記内側筒部の下部と接続し、水平面内で枝分かれする複数の下側分枝パイプを有し、前記内側筒部の内側を流れる液体を導入して前記下側分枝パイプの底部に設けた細孔から液体を流下する下側分散管と、
前記外側筒部の下部と接続し、水平面内で枝分かれする複数の上側分枝パイプを有し、前記外側筒部と前記内側筒部の間の隙間を流れる液体を導入して前記上側分枝パイプの底部に設けた細孔から液体を流下する上側分散管と、
を備えることを特徴とする請求項１２に記載の蒸留装置。
【請求項１４】
前記蒸発器より流入する廃溶剤蒸気を沸点の違いを利用して分離する蒸留部を備えるとともに、該蒸留部の底部に溜まった液体を水蒸気の熱により間接加熱する再加熱手段を備え、該再加熱手段に水蒸気を供給する水蒸気供給ラインが該再加熱手段だけでなく前記蒸留部の底部にも適宜水蒸気を供給することを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項１】
固形成分を含有する廃溶剤から溶剤成分を回収する蒸留装置において、
前記廃溶剤を加熱して溶剤成分を気化させる蒸発器と、
前記蒸発器から前記廃溶剤を流出させる廃溶剤ラインと、
前記廃溶剤ラインから前記廃溶剤を受け、該廃溶剤を沈降分離する分離槽と、
前記分離槽で沈降分離された廃溶剤の上澄液を前記蒸発器に戻す上澄液ラインと、
を備えることを特徴とする蒸留装置。
【請求項２】
前記分離槽が前記蒸発器の下方に設けられるとともに、前記廃溶剤ラインの一端が前記蒸発器の底部に接続することを特徴とする請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項３】
前記廃溶剤ラインを流れる廃溶剤の流量調整手段を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の蒸留装置。
【請求項４】
前記廃溶剤ラインの管内に圧縮空気を送る圧縮空気供給手段を備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項５】
前記分離槽における上澄液の流出口が、前記分離槽の壁面の異なる高さ位置に複数設けられることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項６】
前記分離槽内の廃溶剤蒸気を凝縮させる凝縮手段を備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項７】
前記蒸発器内の廃溶剤を水蒸気の熱により間接加熱する加熱部を有するとともに、該加熱部に水蒸気を供給する水蒸気供給ラインが該加熱部だけでなく前記蒸発器内にも適宜水蒸気を供給することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項８】
前記蒸発器における廃溶剤蒸気の出口に、廃溶剤に含まれる固形成分の通り抜けを阻止する固形成分除去手段を備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項９】
前記蒸発器より流入する廃溶剤蒸気を沸点の違いを利用して分離する蒸留部を備えるとともに、該蒸留部がサイドカット方式により精製物を留出するサイドカット口を備えることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項１０】
前記サイドカット口を複数備え、前記蒸留部における異なる温度領域から精製物を留出することを特徴とする請求項９に記載の蒸留装置。
【請求項１１】
前記蒸留部の上部から留出する精製物を凝縮させて該蒸留部に戻す還流ラインと、
前記サイドカット口から留出する精製物を冷却して回収する回収ラインと、
前記還流ラインにて凝縮した精製物を前記回収ラインに送るバイパスラインと、
を備えることを特徴とする請求項９又は１０に記載の蒸留装置。
【請求項１２】
前記蒸発器より流入する廃溶剤蒸気を沸点の違いを利用して分離する蒸留部を備えるとともに、該蒸留部の内部に、上方より供給される液体を下方に分散供給する液分散手段を備えることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の蒸留装置。
【請求項１３】
前記液分散手段が、
上方より供給される液体を集めて下方に流出するコレクタと、
前記コレクタの下方に設けられ、前記コレクタにて集められた液体を導入する内側筒部と、
前記内側筒部の外側に、前記内側筒部との間に隙間を空けて設けられた外側筒部と、
前記内側筒部の下部と接続し、水平面内で枝分かれする複数の下側分枝パイプを有し、前記内側筒部の内側を流れる液体を導入して前記下側分枝パイプの底部に設けた細孔から液体を流下する下側分散管と、
前記外側筒部の下部と接続し、水平面内で枝分かれする複数の上側分枝パイプを有し、前記外側筒部と前記内側筒部の間の隙間を流れる液体を導入して前記上側分枝パイプの底部に設けた細孔から液体を流下する上側分散管と、
を備えることを特徴とする請求項１２に記載の蒸留装置。
【請求項１４】
前記蒸発器より流入する廃溶剤蒸気を沸点の違いを利用して分離する蒸留部を備えるとともに、該蒸留部の底部に溜まった液体を水蒸気の熱により間接加熱する再加熱手段を備え、該再加熱手段に水蒸気を供給する水蒸気供給ラインが該再加熱手段だけでなく前記蒸留部の底部にも適宜水蒸気を供給することを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の蒸留装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００９−１０１３３４（Ｐ２００９−１０１３３４Ａ）
【公開日】平成２１年５月１４日（２００９．５．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２７８２６０（Ｐ２００７−２７８２６０）
【出願日】平成１９年１０月２６日（２００７．１０．２６）
【出願人】（５０７１１７０８３）堀川化成株式会社 (1)
【出願人】（０００２３０５８２）日本化学機械製造株式会社 (16)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月１４日（２００９．５．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１０月２６日（２００７．１０．２６）
【出願人】（５０７１１７０８３）堀川化成株式会社 (1)
【出願人】（０００２３０５８２）日本化学機械製造株式会社 (16)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]