固形粉末化粧料の製造方法
【課題】しっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感において従来にない高い効果を有し、さらに耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料を提供する。
【解決手段】下記成分（Ａ）〜（Ｅ）；
（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素
（Ｂ）ワセリン
（Ｃ）エステル油
（Ｄ）金属石ケン
（Ｅ）平均粒径６５〜１８０μｍのフレーク状ガラス
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【解決手段】下記成分（Ａ）〜（Ｅ）；
（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素
（Ｂ）ワセリン
（Ｃ）エステル油
（Ｄ）金属石ケン
（Ｅ）平均粒径６５〜１８０μｍのフレーク状ガラス
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は化粧効果、耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アイシャドウなどの固形粉末化粧料は、まぶたなどの塗布部位を煌びやかに演出するため、塗布後のツヤがより高いものが消費者に好まれる傾向にあった。また、これらは指でとって塗布されることが多いため、感触のよりしっとりしたものや塗布時の伸びがより良いものが好まれる傾向にもあった。しかしながら、塗布後のツヤや塗布時の伸びを高めるために粒径の大きな板状粉体を多量に配合しようとすると、化粧料の耐衝撃性が悪くなり、消費者が使用している最中に割れてしまうなどの固形粉末化粧料特有の欠点があった。
【０００３】
このような耐衝撃性の課題は、表面に立体的な打型模様を施した場合はより顕著になり、意匠性を高めるためにより高低差のある立体模様を施した場合には耐衝撃性が著しく悪化する傾向にあった。そこで耐衝撃性を強化し、またさらにしっとりした感触も付与するために極性の高い油剤を多く配合しようとすると塗布時の伸びが悪化して使用性が悪くなるという欠点もあった。
【０００４】
これらの課題を解決するため、例えばパール剤を全体量に対して６０重量％以上と、一定の極性を有する液状油分と固形油分とを配合する手段（特許文献１）、窒化ホウ素５〜５５重量％、光輝性顔料４０〜９０重量％及び油剤５〜４０重量％を配合する手段（特許文献２）等の工夫がなされてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２１５８２２号公報
【特許文献２】特開２０００−１８６０１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、いずれの発明においてもしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性、外観の意匠性の全てにおいて高い効果を併せ持ったものは未だになく、またその一つ一つの効果についても決して充分ではなく、消費者の要求を満たせるものではなかった。
本発明の課題は、しっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感において従来にない高い効果を有し、さらに耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の成分を用い特定の条件で成形した場合に、従来にはないしっとりした感触を有し、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感において劇的な効果を発揮し、さらに耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち本発明は、下記成分（Ａ）〜（Ｅ）；
（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素
（Ｂ）ワセリン
（Ｃ）エステル油
（Ｄ）金属石ケン
（Ｅ）平均粒径６５〜１８０μｍのフレーク状ガラス
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法により、従来にはないしっとりした感触を有し、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感において劇的な効果を発揮し、さらに耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例で示したアイシャドウの正面図。
【図２】実施例で示したアイシャドウの平面図。
【図３】実施例で示したアイシャドウのＡ−Ａ線断面図。
【図４】実施例で示したアイシャドウのＢ−Ｂ線断面図。
【図５】実施例で示したアイシャドウの使用状態を示す参考斜視図。
【図６】実施例で示したアイシャドウの凹部部分を示す参考正面図。
【図７】実施例で示したアイシャドウの右側面図。
【図８】実施例で示したアイシャドウの背面図。
【図９】実施例で示したアイシャドウのＣ−Ｃ線断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明に用いる成分（Ａ）の窒化ホウ素としては、化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用できる。窒化ホウ素の形態としては、六方晶、ウルツ鉱型構造、立方晶、菱面体晶、乱層構造などのものがあるが、六方晶のものが使用性の面から最も好ましい。本発明においては、平均粒径が９〜２５μｍのものが用いられ、特に１０〜２０μｍであるとより好ましい。本発明の従来にはないしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性の効果は上記平均粒径の範囲内のものを用いた場合に発揮される。このような市販品としては、ＳＨＰ−５、ＳＨＰ−６（水島合金鉄社製）などが挙げられる。
【００１２】
窒化ホウ素はアスペクト比を自由に制御することが困難であるため、平均粒径が上記範囲内に制御されていることが本発明においては非常に重要な意味を持つ。なお本明細書において、粒径の測定は、レーザー回折／散乱式粒度分布計：ＬＡ−９２０（堀場製作所社製）を用い、「平均粒径」は、得られる累積粒度分布曲線におけるＤ５０（累積粒度分布が５０％である粒径）の点を意味する。
【００１３】
成分（Ａ）の窒化ホウ素は、１種又は２種以上を適時選択して用いることができ、またその配合量は、化粧料総量を基準として１〜４０質量％（以下、単に「％」で示す。）であると好ましく、より好ましくは３〜３０％であり、さらに好ましくは５〜２５％である。これらの範囲内で用いた場合、本発明の効果である、しっとりとした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料が得られる。
【００１４】
本発明に用いる成分（Ｂ）のワセリンとしては、化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用できる。通常、ワセリンは閉塞性を持つため、滑らかな感触を付与する目的で用いられるが、本発明においてはしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性の全ての効果に寄与する。この市販品としては、クロラータムＶ（クローダジャパン社製）などがある。
【００１５】
本発明においては、これらを１種又は２種以上を適時選択して用いることができ、その配合量は化粧料総量を基準として、０．１〜１５％であると好ましく、より好ましくは１〜１０％である。これらの範囲内で用いた場合、本発明の効果である、従来にないしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料が得られる。
【００１６】
本発明に用いる（Ｃ）エステル油としては、２５℃で液状のエステル油で化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用できる。例えば、脂肪酸エステル、二塩基酸ジエステル、トリグリセリドを含む脂肪酸多価アルコールエステル等が挙げられる。具体的には、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、２−エチルヘキサン酸セチル、ステアリン酸イソセチル、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、アジピン酸２−エチルヘキシル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリ（カプリン／カプリル酸）グリセリル、トリオクタン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット、ジ２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸プロピレングリコールなどが挙げられる。さらに二塩基酸ジエステル、特にリンゴ酸ジイソステアリルを選択して用いた場合に本発明の効果である、しっとりした感触、塗布後のツヤ、耐衝撃性が特に優れるため好ましい。
【００１７】
本発明においては、これらの中から１種又は２種以上を適時選択して用いることができ、その配合量は化粧料総量を基準として、１〜２０％であると好ましく、より好ましくは２〜１５％である。これらの範囲内で用いた場合、上記本発明の効果が特に顕著になる。
【００１８】
本発明に用いる成分（Ｄ）の金属石ケンは、一般式が（ＲＣＯＯ）nＭ（式中のＲは炭素数９〜１７の脂肪族炭化水素基を示す。Ｍは、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒ以外の金属であり、アルミニウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、リチウムなどが使用できる）で表される化合物であり、化粧品に一般的に用いられているものであれば特に限定されず、何れのものも使用できる。
このうち、炭素数１４〜１８の脂肪酸金属が好ましく、ミリスチン酸、パルミチン酸又はステアリン酸の金属塩がより好ましい。例えば、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、パルミチン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムなどが挙げられる。中でも、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、又はステアリン酸アルミニウムを選択して用いた場合に本発明の効果である、しっとりした感触、塗布後のツヤ、耐衝撃性が最大限に発揮されるため好ましい。このような市販品としては、パウダーベースＭ（ミリスチン酸亜鉛、日油社製）などがある。またこれらは化粧料に直接配合されていても良いし、体質顔料などの表面処理剤として間接的に配合されていても良い。
【００１９】
本発明においては、これらの中から１種又は２種以上を適時選択して用いることができる。またその配合量は化粧料総量を基準として０．０１〜５％であると好ましく、より好ましくは０．１〜４％である。これらの範囲内で用いた場合、上記本発明の効果が特に顕著になる。
【００２０】
本発明に用いる成分（Ｅ）のフレーク状ガラスは、化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用でき、詳細には特許第３７０２７４２号公報などに記載されている。これらのフレーク状ガラスには１種以上の貴金属、金属酸化物、及び／又はシリカが被覆されていてもよく、例えば酸化チタン被覆ガラス末、銀被覆ガラス末、金被覆ガラス末、酸化鉄被覆ガラス末などが挙げられ、さらにこれらは公知の方法により、一般油剤、シリコーン油、フッ素油などで疎水化処理などの表面処理をされていても良い。また、その平均粒径は６５〜１８０μｍであり、特にその形状は制限されずに使用できる。本発明の従来にはないしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性、意匠性の効果は上記粒径の範囲内のものを用いた場合にのみ、発揮される。このような市販品としては、日本板硝子社製のメタシャインＭＣ１０８０（酸化チタン被覆ガラス末）などがある。
【００２１】
本発明においては、これらの中から１種又は２種以上を適時選択して用いることができ、またその配合量は化粧料総量を基準として０．１〜４０％であると好ましく、より好ましくは１〜３０％である。これらの範囲内で用いた場合、上記本発明の効果が特に顕著になる。
【００２２】
また本発明における成分（Ａ）と成分（Ｄ）との質量比率は、（Ａ）：（Ｄ）＝３：１〜１５：１が好ましく、より好ましくは（Ａ）：（Ｄ）＝５：１〜１２：１である。本発明においては、これらの範囲内で配合された場合に、従来にないしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性の劇的な効果が発揮される。
【００２３】
また本発明における固形粉末化粧料は、圧縮成形などの公知の方法を用いることにより、表面に高低差のある立体模様が施されていることが、よりしっとりした感触と外観の高い意匠性を発揮できる点で好ましい。またこの立体模様は、その最深部と最頂部の高低差が０．５ｍｍ以上であるとより高い意匠性を出せる点に加えて、本発明の耐衝撃性の効果のメリットが顕著に寄与するという点で好ましく、さらに１．０ｍｍ以上であるとより好ましい。
【００２４】
本明細書における「立体模様」とは、高低差のある少なくとも１つの凸凹部を有する模様のことを指す。特に本発明においては、この立体模様が少なくとも２以上の繰り返し単位を有して化粧料表面に施されていると、より高い意匠性を発揮できる点だけでなく、より高い耐衝撃性が必要となるため好適である。なお、本明細書における「繰り返し単位」とは、化粧料表面に同一形状の上記立体模様が少なくとも２以上繰り返されてなる場合の立体模様１単位を指す。
【００２５】
また本発明における固形粉末化粧料は、この少なくとも２以上の繰り返し単位を有する立体模様の表面に、平均粒径が２０〜６０μｍのフレーク状ガラスが付着されていると、よりしっとりとした感触や塗布時の伸び、塗布後のツヤ、高い意匠性を得ることができるため好ましい。さらにその際、付着したフレーク状ガラスが当該固形粉末化粧料と異なる均一な薄膜層を形成しているとより好ましい。その薄膜層の厚さは５〜３０μｍ、特に７〜２０μｍが好ましい。
【００２６】
本発明におけるフレーク状ガラスの固形粉末化粧料の表面への付着方法としては特に制限されないが、固形粉末化粧料に立体模様を施した後に有機溶媒などを用いてスプレー噴霧するなどの公知の方法によって行うのが最も均一にかつ容易にフレーク状ガラスを付着させることができるため、好ましい。このような付着方法は、例えば特開２００７−１８６４３７号公報などに開示されている。この付着させるフレーク状ガラスの平均粒径は２０〜６０μｍである。この範囲内の平均粒径であることにより、しっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤなどの本発明の効果は特に顕著になる。なお上記フレーク状ガラスに加えて、上記範囲内に該当しない粒径のフレーク状ガラスや一般的なパール顔料などの光輝性顔料が混合して付着されていてもよい。
【００２７】
本発明においては、例えば、（Ｂ）ワセリン及び（Ｃ）エステル油等の油相成分を加熱混合し、さらに（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素、（Ｄ）金属石ケン、及び（Ｅ）フレーク状ガラスなどの粉末成分を加えた混合物に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型することにより、固形粉末化粧料を製造することができる。特に、（Ｂ）ワセリンと（Ｃ）エステル油が融解する温度で、これらと（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素、（Ｄ）金属石ケン、及び（Ｅ）フレーク状ガラスを均一に混合することにより製造するのが好ましい。
【００２８】
より具体的には、（Ｂ）ワセリンと（Ｃ）エステル油等を加熱溶解したものを油性成分とし、予めその温度で混合した（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素、（Ｄ）金属石ケン、及び（Ｅ）フレーク状ガラス等の粉末成分に添加して、均一に混合するのが好ましい。油性成分の添加方法としては、スプレーで噴霧することもできる。得られた混合物は、そのまま圧縮成型することができるが、混合物を室温に冷却した後、粉砕して加圧成型するのが好ましい。粉砕された混合物は、３ｍｍ以下の篩いにかけられ、所定の成型する容器内に集められる。振動の付与は、混合物に約１０ｇ以上、好ましくは１００ｇ以上の加重がかけられた状態で行うことが好ましい。
振動の付与時間は、０．１〜２秒、特に０．５〜１．５秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で０．１秒以上、好ましくは０．１〜５秒、特に０．５〜２秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は１０ｋｇ／ｃｍ2以下、特に１〜５ｋｇ／ｃｍ2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。
【００２９】
以上のような方法で得られる固形粉末化粧料は、例えば、アイシャドウ、アイライナー、チーク、アイブロウ、フェースカラー、ファンデーションなどとして用いることができ、中でもその製品特性上、アイシャドウが特に適している。
【００３０】
また本発明においては、成分（Ａ）の窒化ホウ素や成分（Ｄ）の金属石ケン、成分（Ｅ）のフレーク状ガラス以外の顔料についても本発明を損なわない範囲で用いることができる。これらは、化粧品に通常使用されるものであれば何れでもよい。その形態についても、板状、紡錘状、針状等の形状、粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されない。例えば、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられ、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。具体的には、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、チタン・酸化チタン焼結物、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、カオリン、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、珪ソウ土、ヒドロキシアパタイト等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄被覆雲母、酸化鉄被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、有機顔料被覆雲母チタン、酸化鉄・酸化チタン被覆合成金雲母、魚燐箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・ポリウレタン積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体類、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合体樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類、澱粉、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、アルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられる。またこれらの色素及び顔料は、表面をシリコーン類、ラウロイルリジン、ステアロイルグルタミン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩、ポリエチレン、その他の油剤等で被覆処理されていても良い。尚、本発明の固形粉末化粧料は、これら顔料などの粉末成分を６０〜９０％の範囲で含有するのが好ましい。
【００３１】
本発明の固形粉末化粧料は、前記の各成分に加えて必要に応じて、かつ本発明の効果を損なわない範囲において、化粧品に一般的に用いられる各種の成分、例えば、成分（Ｂ）のワセリン以外の固形又は半固形状の油性成分、成分（Ｃ）のエステル油以外の液状油分、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、水溶性高分子、香料、殺菌剤、防腐剤、酸化防止剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、紫外線吸収剤、溶剤、抗炎症剤、抗アンドロゲン剤、育毛剤、抗酸化剤、清涼剤、生薬抽出物やビタミン類、キューティクル保護成分などを適時配合することができる。
【００３２】
本発明で用いることのできる上記、成分（Ｂ）のワセリン以外の固形又は半固形状の油性成分、成分（Ｃ）のエステル油以外の液状油分としては、化粧品に一般的に用いられているものであれば、特に限定されず何れのものも使用できる。例えば、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、α−オレフィンオリゴマー、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、モクロウ、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ、コメヌカロウなどのワックス類や、アクリルシリコーン・グラフト共重合体、トリメチルシロキシケイ酸などの有機シリコーン樹脂、エイコセン・ビニルピロリドン共重合体、キャンデリラロウ樹脂、ロジン系樹脂などの油溶性樹脂、ステアリン酸、パルミチン酸、２−エチルヘキサン酸、ウンデシレン酸、パルミトオレイン酸、イソステアリン酸、リシノレイン酸、リノール酸、オレイン酸等の脂肪酸、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ツバキ油、アボガド油、トウモロコシ油、ヒマシ油、ゴマ油、サフラワー油、綿実油、大豆油、ホホバ油、パーム油、ヤシ油、硬化ヤシ油、硬化油、硬化ヒマシ油、卵黄油、ナタネ油、コムギ胚芽油、落花生油、コメヌカ油等の油脂、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、イソステアリルアルコール、ラノリンアルコール、オクチルドデカノール、カプリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコール、軽質流動イソパラフィン、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、イソドデカン等の炭化水素、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン系油、フッ素変性ポリシロキサン等、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素油、液状ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体等が挙げられる。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。尚、表中の数値は含有量（％）を表わす。実施例に先立ち、各実施例で採用した評価方法を説明する。
【００３４】
（１）耐衝撃性の評価試験方法
試験品（金皿充填品）を正立方向で高さ５０ｃｍから厚み２５ｍｍのベニヤ板上に繰り返し落下させ、欠け、割れ、ひび等の異常が生じるまでの回数により評価した。評価基準は以下の通りである。
（評価基準）
◎：１１回以上
○：７〜１０回
△：５〜６回
×：４回以下
【００３５】
（２）官能評価試験方法
女性パネラー２０名に試験品を肌に塗布してもらい、使用性（しっとり感、伸び）と仕上がり（ツヤ、透明感）について、下記の評価基準に従って評価してもらった。また、試験品の外観に対する意匠性については目視により同様な評価基準で評価してもらった。
（評価基準）
良いと答えた人数が１７人以上 ；◎
良いと答えた人数が１２〜１６人；○
良いと答えた人数が８〜１１人 ；△
良いと答えた人数が７人以下 ；×
（評価項目）
ａ．使用性（しっとり感）
ｂ．使用性（伸び）
ｃ．仕上がり（ツヤ）
ｄ．仕上がり（透明感）
ｅ．外観の意匠性
【００３６】
固形粉末化粧料（アイシャドウ）の調製方法
Ａ：成分（９）〜（２０）をヘンシェルミキサーで均一混合する。
Ｂ：成分（１）〜（８）を混合し、９０℃に加熱溶解する。
Ｃ：ＡにＢを加え、均一に混合した後に粉砕を行い、金皿に充填した後、図１〜９の様になるように表１に示す条件で振動を付与して加圧成型した。
Ｄ：その後、成分（２１）〜（２２）５０質量部をイソプロピルアルコール５０質量部と均一に混合し、Ｃの表面にスプレーを用いて噴霧し、付着させたのち、目的の固形粉末化粧料（アイシャドウ）を得た。
比較例６は振動を付与せずに加圧成型した。
【００３７】
上記各組成物の成分組成、及び評価試験結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
*1:クロラータムＶ（クローダジャパン社製）
*2:ＫＦ−９６（２０ｃｓ、２５℃）：（信越化学工業社製）
*3:コスモール２２２（日清オイリオ社製）
*4:ノムコートＴＩＯ（日清オイリオ社製）
*5:ＳＨＰ−５（平均粒径１４．８μｍ：水島合金鉄社製）
*6:ＳＨＰ−３（平均粒径６．０μｍ：水島合金鉄社製）
*7:ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（日本アエロジル社製）
*8:パウダーベースＭ（日油社製）
*9:メタシャインＭＣ１１２０ＲＳ（平均粒径１２０μｍ：日本板硝子社製）
*10:メタシャインＭＣ１０４０ＲＳ（平均粒径４０μｍ：日本板硝子社製）
*11:ＣＬＯＩＳＯＮＮＥ ＮＵ−ＡＮＴＩＱＵＥ ＲＥＤ（エンゲルハード社製）
*12:メタシャインＭＥ２０２５ＰＳ（平均粒径２５μｍ：日本板硝子社製）
*13:メタシャインＭＥ２０８０ＰＳ（平均粒径８０μｍ：日本板硝子社製）
【００４０】
表１に示すように、本発明の実施例１〜６のものは、しっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性、及び外観の意匠性の全ての点において、比較例１〜６のものより明らかに優れている。
【００４１】
以下の成分組成及び調製方法に従い湿式固形粉末化粧料（アイシャドウ）を調製し、上記の評価試験を行ったところ、何れもしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性、及び外観の意匠性の全ての点において優れた結果を示した。
【００４２】
【表２】
【００４３】
湿式固形粉末化粧料（アイシャドウ）の調製方法
Ａ：成分（１）〜（２６）全てを５０℃で均一混合した後、室温まで冷却し、粉末化粧料基剤とする。
Ｂ：粉末化粧料基剤１００質量部に対してエタノール６０質量部加え、均一混合してスラリー状物とする。
Ｃ：これを金皿に充填し、成型ヘッドを用いて実施例１と同じ条件で振動を付与して加圧成型し、同時に成型ヘッドの裏面からエタノールを吸引する。
Ｄ：吸引後、成型物を３７℃で半日乾燥する。
Ｅ：その後、成分（２７）５０質量部をイソプロピルアルコール５０質量部と均一に混合し、Ｄの表面にスプレーを用いて噴霧し、付着させたのち、目的の固形粉末化粧料（アイシャドウ）を得た。
【符号の説明】
【００４４】
１：中皿
２：充填物
３：凹部
４：凸部
【技術分野】
【０００１】
本発明は化粧効果、耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アイシャドウなどの固形粉末化粧料は、まぶたなどの塗布部位を煌びやかに演出するため、塗布後のツヤがより高いものが消費者に好まれる傾向にあった。また、これらは指でとって塗布されることが多いため、感触のよりしっとりしたものや塗布時の伸びがより良いものが好まれる傾向にもあった。しかしながら、塗布後のツヤや塗布時の伸びを高めるために粒径の大きな板状粉体を多量に配合しようとすると、化粧料の耐衝撃性が悪くなり、消費者が使用している最中に割れてしまうなどの固形粉末化粧料特有の欠点があった。
【０００３】
このような耐衝撃性の課題は、表面に立体的な打型模様を施した場合はより顕著になり、意匠性を高めるためにより高低差のある立体模様を施した場合には耐衝撃性が著しく悪化する傾向にあった。そこで耐衝撃性を強化し、またさらにしっとりした感触も付与するために極性の高い油剤を多く配合しようとすると塗布時の伸びが悪化して使用性が悪くなるという欠点もあった。
【０００４】
これらの課題を解決するため、例えばパール剤を全体量に対して６０重量％以上と、一定の極性を有する液状油分と固形油分とを配合する手段（特許文献１）、窒化ホウ素５〜５５重量％、光輝性顔料４０〜９０重量％及び油剤５〜４０重量％を配合する手段（特許文献２）等の工夫がなされてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２１５８２２号公報
【特許文献２】特開２０００−１８６０１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、いずれの発明においてもしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性、外観の意匠性の全てにおいて高い効果を併せ持ったものは未だになく、またその一つ一つの効果についても決して充分ではなく、消費者の要求を満たせるものではなかった。
本発明の課題は、しっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感において従来にない高い効果を有し、さらに耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の成分を用い特定の条件で成形した場合に、従来にはないしっとりした感触を有し、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感において劇的な効果を発揮し、さらに耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち本発明は、下記成分（Ａ）〜（Ｅ）；
（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素
（Ｂ）ワセリン
（Ｃ）エステル油
（Ｄ）金属石ケン
（Ｅ）平均粒径６５〜１８０μｍのフレーク状ガラス
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法により、従来にはないしっとりした感触を有し、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感において劇的な効果を発揮し、さらに耐衝撃性、及び外観の意匠性に優れた固形粉末化粧料が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例で示したアイシャドウの正面図。
【図２】実施例で示したアイシャドウの平面図。
【図３】実施例で示したアイシャドウのＡ−Ａ線断面図。
【図４】実施例で示したアイシャドウのＢ−Ｂ線断面図。
【図５】実施例で示したアイシャドウの使用状態を示す参考斜視図。
【図６】実施例で示したアイシャドウの凹部部分を示す参考正面図。
【図７】実施例で示したアイシャドウの右側面図。
【図８】実施例で示したアイシャドウの背面図。
【図９】実施例で示したアイシャドウのＣ−Ｃ線断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明に用いる成分（Ａ）の窒化ホウ素としては、化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用できる。窒化ホウ素の形態としては、六方晶、ウルツ鉱型構造、立方晶、菱面体晶、乱層構造などのものがあるが、六方晶のものが使用性の面から最も好ましい。本発明においては、平均粒径が９〜２５μｍのものが用いられ、特に１０〜２０μｍであるとより好ましい。本発明の従来にはないしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性の効果は上記平均粒径の範囲内のものを用いた場合に発揮される。このような市販品としては、ＳＨＰ−５、ＳＨＰ−６（水島合金鉄社製）などが挙げられる。
【００１２】
窒化ホウ素はアスペクト比を自由に制御することが困難であるため、平均粒径が上記範囲内に制御されていることが本発明においては非常に重要な意味を持つ。なお本明細書において、粒径の測定は、レーザー回折／散乱式粒度分布計：ＬＡ−９２０（堀場製作所社製）を用い、「平均粒径」は、得られる累積粒度分布曲線におけるＤ５０（累積粒度分布が５０％である粒径）の点を意味する。
【００１３】
成分（Ａ）の窒化ホウ素は、１種又は２種以上を適時選択して用いることができ、またその配合量は、化粧料総量を基準として１〜４０質量％（以下、単に「％」で示す。）であると好ましく、より好ましくは３〜３０％であり、さらに好ましくは５〜２５％である。これらの範囲内で用いた場合、本発明の効果である、しっとりとした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料が得られる。
【００１４】
本発明に用いる成分（Ｂ）のワセリンとしては、化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用できる。通常、ワセリンは閉塞性を持つため、滑らかな感触を付与する目的で用いられるが、本発明においてはしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性の全ての効果に寄与する。この市販品としては、クロラータムＶ（クローダジャパン社製）などがある。
【００１５】
本発明においては、これらを１種又は２種以上を適時選択して用いることができ、その配合量は化粧料総量を基準として、０．１〜１５％であると好ましく、より好ましくは１〜１０％である。これらの範囲内で用いた場合、本発明の効果である、従来にないしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料が得られる。
【００１６】
本発明に用いる（Ｃ）エステル油としては、２５℃で液状のエステル油で化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用できる。例えば、脂肪酸エステル、二塩基酸ジエステル、トリグリセリドを含む脂肪酸多価アルコールエステル等が挙げられる。具体的には、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、２−エチルヘキサン酸セチル、ステアリン酸イソセチル、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、アジピン酸２−エチルヘキシル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリ（カプリン／カプリル酸）グリセリル、トリオクタン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット、ジ２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸プロピレングリコールなどが挙げられる。さらに二塩基酸ジエステル、特にリンゴ酸ジイソステアリルを選択して用いた場合に本発明の効果である、しっとりした感触、塗布後のツヤ、耐衝撃性が特に優れるため好ましい。
【００１７】
本発明においては、これらの中から１種又は２種以上を適時選択して用いることができ、その配合量は化粧料総量を基準として、１〜２０％であると好ましく、より好ましくは２〜１５％である。これらの範囲内で用いた場合、上記本発明の効果が特に顕著になる。
【００１８】
本発明に用いる成分（Ｄ）の金属石ケンは、一般式が（ＲＣＯＯ）nＭ（式中のＲは炭素数９〜１７の脂肪族炭化水素基を示す。Ｍは、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒ以外の金属であり、アルミニウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、リチウムなどが使用できる）で表される化合物であり、化粧品に一般的に用いられているものであれば特に限定されず、何れのものも使用できる。
このうち、炭素数１４〜１８の脂肪酸金属が好ましく、ミリスチン酸、パルミチン酸又はステアリン酸の金属塩がより好ましい。例えば、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、パルミチン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムなどが挙げられる。中でも、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、又はステアリン酸アルミニウムを選択して用いた場合に本発明の効果である、しっとりした感触、塗布後のツヤ、耐衝撃性が最大限に発揮されるため好ましい。このような市販品としては、パウダーベースＭ（ミリスチン酸亜鉛、日油社製）などがある。またこれらは化粧料に直接配合されていても良いし、体質顔料などの表面処理剤として間接的に配合されていても良い。
【００１９】
本発明においては、これらの中から１種又は２種以上を適時選択して用いることができる。またその配合量は化粧料総量を基準として０．０１〜５％であると好ましく、より好ましくは０．１〜４％である。これらの範囲内で用いた場合、上記本発明の効果が特に顕著になる。
【００２０】
本発明に用いる成分（Ｅ）のフレーク状ガラスは、化粧品に一般的に用いられるものであれば特に制限されずに使用でき、詳細には特許第３７０２７４２号公報などに記載されている。これらのフレーク状ガラスには１種以上の貴金属、金属酸化物、及び／又はシリカが被覆されていてもよく、例えば酸化チタン被覆ガラス末、銀被覆ガラス末、金被覆ガラス末、酸化鉄被覆ガラス末などが挙げられ、さらにこれらは公知の方法により、一般油剤、シリコーン油、フッ素油などで疎水化処理などの表面処理をされていても良い。また、その平均粒径は６５〜１８０μｍであり、特にその形状は制限されずに使用できる。本発明の従来にはないしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性、意匠性の効果は上記粒径の範囲内のものを用いた場合にのみ、発揮される。このような市販品としては、日本板硝子社製のメタシャインＭＣ１０８０（酸化チタン被覆ガラス末）などがある。
【００２１】
本発明においては、これらの中から１種又は２種以上を適時選択して用いることができ、またその配合量は化粧料総量を基準として０．１〜４０％であると好ましく、より好ましくは１〜３０％である。これらの範囲内で用いた場合、上記本発明の効果が特に顕著になる。
【００２２】
また本発明における成分（Ａ）と成分（Ｄ）との質量比率は、（Ａ）：（Ｄ）＝３：１〜１５：１が好ましく、より好ましくは（Ａ）：（Ｄ）＝５：１〜１２：１である。本発明においては、これらの範囲内で配合された場合に、従来にないしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性の劇的な効果が発揮される。
【００２３】
また本発明における固形粉末化粧料は、圧縮成形などの公知の方法を用いることにより、表面に高低差のある立体模様が施されていることが、よりしっとりした感触と外観の高い意匠性を発揮できる点で好ましい。またこの立体模様は、その最深部と最頂部の高低差が０．５ｍｍ以上であるとより高い意匠性を出せる点に加えて、本発明の耐衝撃性の効果のメリットが顕著に寄与するという点で好ましく、さらに１．０ｍｍ以上であるとより好ましい。
【００２４】
本明細書における「立体模様」とは、高低差のある少なくとも１つの凸凹部を有する模様のことを指す。特に本発明においては、この立体模様が少なくとも２以上の繰り返し単位を有して化粧料表面に施されていると、より高い意匠性を発揮できる点だけでなく、より高い耐衝撃性が必要となるため好適である。なお、本明細書における「繰り返し単位」とは、化粧料表面に同一形状の上記立体模様が少なくとも２以上繰り返されてなる場合の立体模様１単位を指す。
【００２５】
また本発明における固形粉末化粧料は、この少なくとも２以上の繰り返し単位を有する立体模様の表面に、平均粒径が２０〜６０μｍのフレーク状ガラスが付着されていると、よりしっとりとした感触や塗布時の伸び、塗布後のツヤ、高い意匠性を得ることができるため好ましい。さらにその際、付着したフレーク状ガラスが当該固形粉末化粧料と異なる均一な薄膜層を形成しているとより好ましい。その薄膜層の厚さは５〜３０μｍ、特に７〜２０μｍが好ましい。
【００２６】
本発明におけるフレーク状ガラスの固形粉末化粧料の表面への付着方法としては特に制限されないが、固形粉末化粧料に立体模様を施した後に有機溶媒などを用いてスプレー噴霧するなどの公知の方法によって行うのが最も均一にかつ容易にフレーク状ガラスを付着させることができるため、好ましい。このような付着方法は、例えば特開２００７−１８６４３７号公報などに開示されている。この付着させるフレーク状ガラスの平均粒径は２０〜６０μｍである。この範囲内の平均粒径であることにより、しっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤなどの本発明の効果は特に顕著になる。なお上記フレーク状ガラスに加えて、上記範囲内に該当しない粒径のフレーク状ガラスや一般的なパール顔料などの光輝性顔料が混合して付着されていてもよい。
【００２７】
本発明においては、例えば、（Ｂ）ワセリン及び（Ｃ）エステル油等の油相成分を加熱混合し、さらに（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素、（Ｄ）金属石ケン、及び（Ｅ）フレーク状ガラスなどの粉末成分を加えた混合物に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型することにより、固形粉末化粧料を製造することができる。特に、（Ｂ）ワセリンと（Ｃ）エステル油が融解する温度で、これらと（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素、（Ｄ）金属石ケン、及び（Ｅ）フレーク状ガラスを均一に混合することにより製造するのが好ましい。
【００２８】
より具体的には、（Ｂ）ワセリンと（Ｃ）エステル油等を加熱溶解したものを油性成分とし、予めその温度で混合した（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素、（Ｄ）金属石ケン、及び（Ｅ）フレーク状ガラス等の粉末成分に添加して、均一に混合するのが好ましい。油性成分の添加方法としては、スプレーで噴霧することもできる。得られた混合物は、そのまま圧縮成型することができるが、混合物を室温に冷却した後、粉砕して加圧成型するのが好ましい。粉砕された混合物は、３ｍｍ以下の篩いにかけられ、所定の成型する容器内に集められる。振動の付与は、混合物に約１０ｇ以上、好ましくは１００ｇ以上の加重がかけられた状態で行うことが好ましい。
振動の付与時間は、０．１〜２秒、特に０．５〜１．５秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で０．１秒以上、好ましくは０．１〜５秒、特に０．５〜２秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は１０ｋｇ／ｃｍ2以下、特に１〜５ｋｇ／ｃｍ2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。
【００２９】
以上のような方法で得られる固形粉末化粧料は、例えば、アイシャドウ、アイライナー、チーク、アイブロウ、フェースカラー、ファンデーションなどとして用いることができ、中でもその製品特性上、アイシャドウが特に適している。
【００３０】
また本発明においては、成分（Ａ）の窒化ホウ素や成分（Ｄ）の金属石ケン、成分（Ｅ）のフレーク状ガラス以外の顔料についても本発明を損なわない範囲で用いることができる。これらは、化粧品に通常使用されるものであれば何れでもよい。その形態についても、板状、紡錘状、針状等の形状、粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されない。例えば、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられ、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。具体的には、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、チタン・酸化チタン焼結物、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、カオリン、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、珪ソウ土、ヒドロキシアパタイト等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄被覆雲母、酸化鉄被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、有機顔料被覆雲母チタン、酸化鉄・酸化チタン被覆合成金雲母、魚燐箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・ポリウレタン積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体類、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合体樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類、澱粉、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、アルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられる。またこれらの色素及び顔料は、表面をシリコーン類、ラウロイルリジン、ステアロイルグルタミン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩、ポリエチレン、その他の油剤等で被覆処理されていても良い。尚、本発明の固形粉末化粧料は、これら顔料などの粉末成分を６０〜９０％の範囲で含有するのが好ましい。
【００３１】
本発明の固形粉末化粧料は、前記の各成分に加えて必要に応じて、かつ本発明の効果を損なわない範囲において、化粧品に一般的に用いられる各種の成分、例えば、成分（Ｂ）のワセリン以外の固形又は半固形状の油性成分、成分（Ｃ）のエステル油以外の液状油分、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、水溶性高分子、香料、殺菌剤、防腐剤、酸化防止剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、紫外線吸収剤、溶剤、抗炎症剤、抗アンドロゲン剤、育毛剤、抗酸化剤、清涼剤、生薬抽出物やビタミン類、キューティクル保護成分などを適時配合することができる。
【００３２】
本発明で用いることのできる上記、成分（Ｂ）のワセリン以外の固形又は半固形状の油性成分、成分（Ｃ）のエステル油以外の液状油分としては、化粧品に一般的に用いられているものであれば、特に限定されず何れのものも使用できる。例えば、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、α−オレフィンオリゴマー、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、モクロウ、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ、コメヌカロウなどのワックス類や、アクリルシリコーン・グラフト共重合体、トリメチルシロキシケイ酸などの有機シリコーン樹脂、エイコセン・ビニルピロリドン共重合体、キャンデリラロウ樹脂、ロジン系樹脂などの油溶性樹脂、ステアリン酸、パルミチン酸、２−エチルヘキサン酸、ウンデシレン酸、パルミトオレイン酸、イソステアリン酸、リシノレイン酸、リノール酸、オレイン酸等の脂肪酸、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ツバキ油、アボガド油、トウモロコシ油、ヒマシ油、ゴマ油、サフラワー油、綿実油、大豆油、ホホバ油、パーム油、ヤシ油、硬化ヤシ油、硬化油、硬化ヒマシ油、卵黄油、ナタネ油、コムギ胚芽油、落花生油、コメヌカ油等の油脂、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、イソステアリルアルコール、ラノリンアルコール、オクチルドデカノール、カプリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコール、軽質流動イソパラフィン、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、イソドデカン等の炭化水素、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン系油、フッ素変性ポリシロキサン等、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素油、液状ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体等が挙げられる。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。尚、表中の数値は含有量（％）を表わす。実施例に先立ち、各実施例で採用した評価方法を説明する。
【００３４】
（１）耐衝撃性の評価試験方法
試験品（金皿充填品）を正立方向で高さ５０ｃｍから厚み２５ｍｍのベニヤ板上に繰り返し落下させ、欠け、割れ、ひび等の異常が生じるまでの回数により評価した。評価基準は以下の通りである。
（評価基準）
◎：１１回以上
○：７〜１０回
△：５〜６回
×：４回以下
【００３５】
（２）官能評価試験方法
女性パネラー２０名に試験品を肌に塗布してもらい、使用性（しっとり感、伸び）と仕上がり（ツヤ、透明感）について、下記の評価基準に従って評価してもらった。また、試験品の外観に対する意匠性については目視により同様な評価基準で評価してもらった。
（評価基準）
良いと答えた人数が１７人以上 ；◎
良いと答えた人数が１２〜１６人；○
良いと答えた人数が８〜１１人 ；△
良いと答えた人数が７人以下 ；×
（評価項目）
ａ．使用性（しっとり感）
ｂ．使用性（伸び）
ｃ．仕上がり（ツヤ）
ｄ．仕上がり（透明感）
ｅ．外観の意匠性
【００３６】
固形粉末化粧料（アイシャドウ）の調製方法
Ａ：成分（９）〜（２０）をヘンシェルミキサーで均一混合する。
Ｂ：成分（１）〜（８）を混合し、９０℃に加熱溶解する。
Ｃ：ＡにＢを加え、均一に混合した後に粉砕を行い、金皿に充填した後、図１〜９の様になるように表１に示す条件で振動を付与して加圧成型した。
Ｄ：その後、成分（２１）〜（２２）５０質量部をイソプロピルアルコール５０質量部と均一に混合し、Ｃの表面にスプレーを用いて噴霧し、付着させたのち、目的の固形粉末化粧料（アイシャドウ）を得た。
比較例６は振動を付与せずに加圧成型した。
【００３７】
上記各組成物の成分組成、及び評価試験結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
*1:クロラータムＶ（クローダジャパン社製）
*2:ＫＦ−９６（２０ｃｓ、２５℃）：（信越化学工業社製）
*3:コスモール２２２（日清オイリオ社製）
*4:ノムコートＴＩＯ（日清オイリオ社製）
*5:ＳＨＰ−５（平均粒径１４．８μｍ：水島合金鉄社製）
*6:ＳＨＰ−３（平均粒径６．０μｍ：水島合金鉄社製）
*7:ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（日本アエロジル社製）
*8:パウダーベースＭ（日油社製）
*9:メタシャインＭＣ１１２０ＲＳ（平均粒径１２０μｍ：日本板硝子社製）
*10:メタシャインＭＣ１０４０ＲＳ（平均粒径４０μｍ：日本板硝子社製）
*11:ＣＬＯＩＳＯＮＮＥ ＮＵ−ＡＮＴＩＱＵＥ ＲＥＤ（エンゲルハード社製）
*12:メタシャインＭＥ２０２５ＰＳ（平均粒径２５μｍ：日本板硝子社製）
*13:メタシャインＭＥ２０８０ＰＳ（平均粒径８０μｍ：日本板硝子社製）
【００４０】
表１に示すように、本発明の実施例１〜６のものは、しっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性、及び外観の意匠性の全ての点において、比較例１〜６のものより明らかに優れている。
【００４１】
以下の成分組成及び調製方法に従い湿式固形粉末化粧料（アイシャドウ）を調製し、上記の評価試験を行ったところ、何れもしっとりした感触、塗布時の伸び、塗布後のツヤと透明感、耐衝撃性、及び外観の意匠性の全ての点において優れた結果を示した。
【００４２】
【表２】
【００４３】
湿式固形粉末化粧料（アイシャドウ）の調製方法
Ａ：成分（１）〜（２６）全てを５０℃で均一混合した後、室温まで冷却し、粉末化粧料基剤とする。
Ｂ：粉末化粧料基剤１００質量部に対してエタノール６０質量部加え、均一混合してスラリー状物とする。
Ｃ：これを金皿に充填し、成型ヘッドを用いて実施例１と同じ条件で振動を付与して加圧成型し、同時に成型ヘッドの裏面からエタノールを吸引する。
Ｄ：吸引後、成型物を３７℃で半日乾燥する。
Ｅ：その後、成分（２７）５０質量部をイソプロピルアルコール５０質量部と均一に混合し、Ｄの表面にスプレーを用いて噴霧し、付着させたのち、目的の固形粉末化粧料（アイシャドウ）を得た。
【符号の説明】
【００４４】
１：中皿
２：充填物
３：凹部
４：凸部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記成分（Ａ）〜（Ｅ）；
（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素
（Ｂ）ワセリン
（Ｃ）エステル油
（Ｄ）金属石ケン
（Ｅ）平均粒径６５〜１８０μｍのフレーク状ガラス
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
成分（Ａ）と成分（Ｄ）との質量比率が、（Ａ）：（Ｄ）＝３：１〜１５：１である請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
成型時に加えられる圧力が、１０ｋｇ／ｃｍ2以下である請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
表面に立体模様が施され、その最深部と最頂部の高低差が０．５ｍｍ以上ある請求項１〜３のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
表面に少なくとも２以上の繰り返し単位を有する立体模様が施され、平均粒径２０〜６０μｍのフレーク状ガラスが付着されてなる請求項１〜４のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。
【請求項１】
下記成分（Ａ）〜（Ｅ）；
（Ａ）平均粒径９〜２５μｍの窒化ホウ素
（Ｂ）ワセリン
（Ｃ）エステル油
（Ｄ）金属石ケン
（Ｅ）平均粒径６５〜１８０μｍのフレーク状ガラス
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
成分（Ａ）と成分（Ｄ）との質量比率が、（Ａ）：（Ｄ）＝３：１〜１５：１である請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
成型時に加えられる圧力が、１０ｋｇ／ｃｍ2以下である請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
表面に立体模様が施され、その最深部と最頂部の高低差が０．５ｍｍ以上ある請求項１〜３のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
表面に少なくとも２以上の繰り返し単位を有する立体模様が施され、平均粒径２０〜６０μｍのフレーク状ガラスが付着されてなる請求項１〜４のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１０−２８０６２４（Ｐ２０１０−２８０６２４Ａ）
【公開日】平成２２年１２月１６日（２０１０．１２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１３６１４８（Ｐ２００９−１３６１４８）
【出願日】平成２１年６月５日（２００９．６．５）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１２月１６日（２０１０．１２．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月５日（２００９．６．５）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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