方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】一段の鉄損低減を図った方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
【解決手段】脱炭焼鈍において、連続焼鈍で、かつ、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05を条件として、少なくとも500〜700℃の昇温速度を50℃/s以上で700〜750℃の温度域まで加熱し、ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05を条件として、700℃未満の温度域まで冷却し、さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≧0.3を条件として、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する。
【解決手段】脱炭焼鈍において、連続焼鈍で、かつ、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05を条件として、少なくとも500〜700℃の昇温速度を50℃/s以上で700〜750℃の温度域まで加熱し、ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05を条件として、700℃未満の温度域まで冷却し、さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≧0.3を条件として、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トランスなどの鉄心材料に用いて好適な、極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として広く用いられている。特に方向性電磁鋼板は、その結晶方位がゴス方位と呼ばれる（110）[001]方位に高度に集積しており、変圧器や発電機のエネルギーロスの低減に直接つながる良好な鉄損特性を有している。ここに、方向性電磁鋼板の鉄損特性を低減する手段としては、板厚の低減、Si含有量の増加、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶粒の細粒化などが有効であることが知られている。
【０００３】
このうち、例えば、二次再結晶粒を細粒化させる技術としては、特許文献１〜４などに、脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理して一次再結晶集合組織を改善する方法などがそれぞれ開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平10-298653号公報
【特許文献２】特開平7-62436号公報
【特許文献３】特開2003-27194号公報
【特許文献４】特開2000-204450号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述した技術は、それぞれに鉄損特性の改善効果があるものの、近年の省エネルギー化の流れの中で要求されている、更なる鉄損特性の改善に対しては、十分に満足のいく結果は得られてはいない。
【０００６】
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、従来よりも、鉄損特性を一層向上させた方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた。その結果、脱炭焼鈍時において、昇温速度の最適化による集合組織の改善と、焼鈍雰囲気の制御によるサブスケール形態の改善とを併せて実現することで、鉄損低減に有効な二次再結晶粒（二次粒）の細粒化とフォルステライト被膜による付与張力向上とが同時に発現し、その二つの相乗効果によって、従来に比べて一段と向上した鉄損特性が得られるという知見を得た。
ここに、脱炭焼鈍時において、二次粒の細粒化およびフォルステライト被膜張力の向上に関する重要なポイントは、具体的に次のとおりである。
【０００８】
(a) 二次粒の細粒化について
脱炭焼鈍時、少なくとも500〜700℃の温度域を、50℃/s以上の昇温速度で加熱し、一次再結晶集合組織中のゴス方位粒の存在頻度を増加させる。
(b) フォルステライト被膜による付与張力向上について
被膜張力を向上させるためには、鋼板中に歪が無い状態で、サブスケールを形成させることが重要である。すなわち、脱炭焼鈍時、非酸化性雰囲気中で、700〜750℃の温度域まで加熱することにより、鋼板に導入されている歪を開放し、その後、酸化性雰囲気でサブスケールを形成させると、従来とは異なり、被膜張力向上に適したサブスケールの形態となる。
また、その際、サブスケールを700℃未満から形成させることが重要である。すなわち、連続焼鈍で良好なサブスケールを形成するためには、歪を開放した後で、一旦、700℃未満に冷却する必要がある。
【０００９】
以下、上記知見を得るに至った試験内容について説明する。
＜実験１＞
質量％で、Ｃ:0.05％, Si:3.2％, Mn:0.05％, Al:0.025％およびＮ:0.006％を含み、残部Feおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃にて加熱したのち、熱間圧延により板厚：2.3mmの熱延板とし、1100℃で80秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚：0.50mmとし、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)＝0.30中にて、850℃、300秒の条件で中間焼鈍を施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去し、再度冷間圧延を実施し、板厚：0.23mmの冷延板に仕上げたのち、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)＝0.50中にて、830℃、200秒の条件で脱炭焼鈍を施した。この脱炭焼鈍を行う際に、500〜700℃の範囲で昇温速度を変化させた。その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施し、サンプルとした。
【００１０】
図１に、上記サンプルの二次再結晶粒の粒径（二次粒径）と昇温速度との関係をグラフで示す。なお、二次粒径は、長さ：１ｍ、幅：１ｍの大きさのサンプル内に存在する二次粒の個数を測定し、円相当径に換算することで求めた。
図１より、昇温速度を、50℃/s以上とすることで二次粒径が細粒化することが分かる。
好ましくは100℃/s以上である。
【００１１】
＜実験２＞
実験１と同じ手順で冷延板を作製した後、脱炭焼鈍を施した。その際、最初に、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.001〜0.3の条件で、常温から730℃まで昇温速度：300℃/sで昇温し、一旦種々の温度（冷却停止温度）まで冷却した後に、830℃まで再加熱し、この温度に200秒保持した。再加熱および保持時の雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2) は0.5とした。その後、MgOを塗布し、仕上げ焼鈍を施した。
【００１２】
ここに、図２に、脱炭焼鈍の昇温時における雰囲気酸化性の値と鋼板反り量（フォルステライト被膜張力）との関係、また、図３には、冷却停止温度（再加熱開始温度）と鋼板反り量（フォルステライト被膜張力）との関係について調べた結果を示す。
被膜張力は、圧延方向に300mm長で、圧延方向と直角な方向に100mm長のサンプルを採取して、片面のフォルステライト被膜を除去し、鋼板に発生する反り量を求めることで評価した。ここに、反り量が大きいということは、被膜張力が大きいことを意味している。なお、以下、本発明では、被膜張力を上記した鋼板反り量の大小で評価している。
【００１３】
図２および図３に示した結果より、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05の条件で、かつ冷却停止温度が700℃未満の場合に、フォルステライト被膜の張力が向上していることが分かる。より好ましくは、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.01の条件で、かつ冷却停止温度が650℃以下である。
上記の条件で、フォルステライト被膜の張力が変化した理由は、サブスケールが形成を開始する温度での鋼板歪量によって、鋼板に形成するサブスケールの形態が変化するためと考えている。よって、最適なサブスケールの形態を形成する条件、すなわちフォルステライト被膜の張力を向上させる条件は、非酸化性雰囲気によって鋼板から歪を除去した後で、再び、低温よりサブスケールを形成させることになる。
【００１４】
＜実験３＞
実験１と同じ手順で冷延板を作製した後、脱炭焼鈍を施した。その際、まず、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2) を0.03とし、常温から700〜820℃の温度域までを昇温速度：300℃/sで昇温し、一旦650℃まで冷却した後、830℃まで再加熱して200秒保持した。この時、再加熱および保持時の雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)を0.5とした。その後、MgOを塗布して、仕上げ焼鈍を施した。
【００１５】
図４に、300℃/sで昇温した際の上限温度と鋼板反り量（フォルステライト被膜張力）との関係を示す。同図より、上限温度を750℃以下とすることで、良好な被膜張力が発現していることが分かる。
ここで、750℃を超えた場合に被膜張力が低下する原因は、雰囲気温度が高温になった場合、鋼板表面は酸化しやすくなり、例え、焼鈍時における雰囲気を非酸化性に制御したとしても、鋼板に微量に残留している酸化源によって、鋼板表面にスケールが形成されてしまい、サブスケール形態が所期した形態とはならないためと考えられる。
【００１６】
＜実験４＞
実験１と同じ手順で冷延板を作製した後、脱炭焼鈍を施した。その際、まず、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)＝0.03中にて、常温から700℃まで昇温速度：300℃/sで昇温し、一旦650℃まで冷却した後、830℃まで再加熱し200秒保持した。この時、再加熱時（再加熱および保持時）における雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)を0.1〜0.6の範囲で変化させた。その後、MgOを塗布して、仕上げ焼鈍を施した。
【００１７】
図５に、再加熱時における雰囲気酸化性と鋼板反り量（フォルステライト被膜張力）との関係を示す。同図より、再加熱時における雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)を0.3以上の条件とすることで良好な被膜張力が得られていることが分かる。なお、P(H2O)/P(H2)が0.3未満の場合に被膜張力が低下した理由は、形成されたサブスケールの厚みが薄かったためと考えている。
【００１８】
続いて、二次粒の細粒化と被膜張力向上の組み合わせ効果について評価した。
＜実験５＞
実験１と同じ手順で冷延板を作製した後、脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍は以下の４つのパターンで実施した。
パターンＩ： 二次粒細粒化、被膜張力向上が共に得られない条件で実施した。具体的には、昇温速度：30℃/sで820℃まで加熱し、820℃で120秒保持し、この時の雰囲気酸化性を昇温加熱時・均熱加熱時共にP(H2O)/P(H2)＝0.5とした。
パターンII： 二次粒細粒化のみが得られる条件で実施した。具体的には、昇温速度： 300℃/sで室温〜820℃まで加熱し、820℃で120秒保持し、この時の雰囲気酸化性を昇温加熱・均熱加熱共にP(H2O)/P(H2)＝0.5とした。
パターンIII： フォルステライト被膜の張力向上のみが得られる条件で実施した。具体的には、室温〜720℃までを昇温速度：30℃/sで加熱し、一旦650℃まで冷却した後、820℃まで再加熱し120秒保持した。この時の雰囲気酸化性を、再加熱以前はP(H2O)/P(H2)=0.01、再加熱以降はP(H2O)/P(H2)＝0.4とした。
パターンIV： 二次粒細粒化と被膜張力向上とが共に得られる条件で実施した。具体的には、室温〜720℃までを昇温速度：300℃/sで加熱し、一旦650℃まで冷却した後、820℃まで再加熱し120秒保持した。この時の雰囲気酸化性を、再加熱以前はP(H2O)/P(H2)=0.01、再加熱以降はP(H2O)/P(H2)＝0.4とした。
【００１９】
図６に、各条件での鉄損値をそれぞれ示す。二次粒細粒化（パターンII）および被膜張力向上（パターンIII）の単独手段を用いた場合の改善効果は、それぞれパターンＩと比べてΔＷ17/50で、0.02〜0.03W/kg程度の鉄損低減にとどまっている。しかしながら、両者を組み合わせた場合（パターンIV）の鉄損改善代は、ΔＷ17/50で0.07W/kgと大きくなっている。従って、二次粒細粒化と被膜張力向上とが共に得られる条件の場合、鋼板の鉄損改善代は、二次粒細粒化と被膜張力向上との単体同士の単純加算とはならずに、お互いの効果が相乗してより大きな値となることが分かる。
【００２０】
以上述べたとおり、脱炭焼鈍において、雰囲気酸化性や昇温速度を所定の条件で制御すると共に、再加熱工程を加えることで、極めて大きな鉄損低減効果が得られることが究明された。
本発明は上記知見に立脚するものである。
【００２１】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビターとしてAlＮ、MnＳおよびMnSeのうちから選んだ１種または２種以上を用い、AlＮを用いる場合にはさらに質量％で、Al:0.01〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を含み、MnＳを用いる場合にはさらにＳ：0.005〜0.03質量％を、MnSeを用いる場合にはさらにSe：0.005〜0.03質量％をそれぞれ含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで、脱炭焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を実施する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を、連続焼鈍とし、かつ
(1) 雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、少なくとも500〜700℃における昇温速度を50℃/s以上として700〜750℃の温度域まで加熱し、
(2) ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、700℃未満の温度域まで、一旦冷却し、
(3) さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.3以上の条件で、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２２】
２．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、さらにAlを100質量ppm以下で、かつＳ、ＮおよびSeをそれぞれ50質量ppm以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで、脱炭焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を実施する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を、連続焼鈍とし、かつ
(1) 雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、少なくとも500〜700℃における昇温速度を50℃/s以上として700〜750℃の温度域まで加熱し、
(2) ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、700℃未満の温度域まで、一旦冷却し、
(3) さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.3以上の条件で、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２３】
３．前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ni:0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb:0.005〜1.50％、Cu:0.03〜3.0％、Ｐ:0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.1％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、従来に比べ、鉄損低減効果が極めて大きい方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】鋼板の二次粒径と昇温速度との関係を示したグラフである。
【図２】雰囲気酸化性と鋼板反り量との関係を示したグラフである。
【図３】冷却停止点（再加熱開始温度）と鋼板反り量との関係を示したグラフである。
【図４】昇温時の上限温度と鋼板反り量との関係を示したグラフである。
【図５】再加熱時の雰囲気酸化性と鋼板反り量との関係を示したグラフである。
【図６】脱炭焼鈍の各条件における鉄損を比較して示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明について具体的に説明する。
まず、本発明の電磁鋼板を製造する際の溶鋼成分の限定理由を説明する。なお、以下、溶鋼および鋼板成分の％表示は質量％を、ppm表示は質量ppmを意味するものとする。
Ｃ：0.08％以下
Ｃは、0.08％を超えると、製造工程中に磁気時効の起こらない50ppm以下までにＣを低減することが困難になるので、0.08％以下に制限される。また、下限に関してはＣを含まない素材でも、二次再結晶の形成が可能であるので特に設ける必要はない。
【００２７】
Si：2.0〜8.0％
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0％に満たないとその添加効果に乏しい。一方、8.0％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するので、Si量は2.0〜8.0％の範囲に限定する。
【００２８】
Mn：0.005〜1.0％
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005％未満であると効果が得られない。一方、1.0％を超えると製品板の磁束密度が低下するので、Mn量は0.005〜1.0％の範囲に限定する。
【００２９】
また、二次再結晶挙動を制御するために、従来より知られているインヒビターであるAlＮ、MnＳおよびMnSeの一種または二種以上を、さらに加えることができる。その際、インヒビターとして機能させるため、AlＮを用いる場合にはAl:0.01〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を含有させ、MnＳを用いる場合にはＳ：0.005〜0.03％を、MnSeを用いる場合にはSe：0.005〜0.03％をそれぞれ含有させることができる。
他方、低温のスラブ加熱を実施する場合には、インヒビター成分を低減する必要があり（インヒビターレス素材）、その際、それぞれ上限をAl:0.01％(100ppm)、Ｓ:0.005％(50ppm)、Ｎ:0.005％(50ppm)およびSe:0.005％(50ppm)とすることが良い。この場合、かかる成分は、極力低減することが磁気特性の観点から望ましいが、かかる成分を低減するためにコスト高となる場合があることから、上記範囲内で残存させることができる。
【００３０】
本発明では、上記の基本成分以外に、磁気特性改善成分として公知である、以下の元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb：0.005〜1.50％、Cu：0.03〜3.0％、Ｐ：0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.10％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ一種または二種以上
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.50％の範囲とするのが好ましい。
【００３１】
また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、MoおよびCrは、それぞれ磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
【００３２】
本発明において、上記成分を有する溶鋼を、通常の造塊法、連続鋳造法でスラブにしてもよいし、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で鋼板としてもよい。スラブは通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
【００３３】
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス組織を製品板において高度に発達させる
ためには、熱延板焼鈍温度は800℃以上1100℃以下が好適である。熱延板焼鈍温度が800℃未満であると熱延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難になり二次再結晶の発達が阻害される。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるため、整粒した一次再結晶組織を実現する上で極めて不利となる。
【００３４】
熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施した後、再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布する。冷間圧延の温度を100℃〜250℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延の途中で、100〜250℃の範囲の時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有利である。また、冷間圧延後に、磁区を細分化するためのエッチング溝を形成してもよい。
【００３５】
冷間圧延終了後、脱炭焼鈍を実施する。
本発明では、脱炭焼鈍を、コスト低減の観点から連続焼鈍で実施する。また、脱炭焼鈍時に昇温速度を制御することによって集合組織の改善を行う。さらに、加熱・均熱温度および加熱・均熱雰囲気の制御を行うことでサブスケール形態の最適化を図る。
【００３６】
具体的には、連続焼鈍を施す際に、鋼板の二次粒径が小さい集合組織とするために、前掲図１に示したように、少なくとも500〜700℃の温度域を、50℃/s以上の昇温速度で加熱する必要がある。好ましくは100℃/s以上である。一方、昇温速度の上限に特段の制限はないが、本効果は400℃/sを超えると飽和するため、製造コスト抑制の観点より400℃/s程度とすることが好ましい。
【００３７】
また、サブスケール形態を最適化するためには、前掲図２および４に示したように、まず、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05の条件、すなわち非酸化性雰囲気で、700〜750℃まで加熱し、サブスケールの形成前に、鋼板に導入されている歪を開放する。なお、雰囲気酸化性の下限は、特に制限がなく０でも構わない。また、雰囲気酸化性の上限値について、好ましくは0.01である。
【００３８】
ついで、前掲図３および５に示したように、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05の条件のまま、700℃未満の温度域（冷却停止温度）まで、一旦冷却し、その後、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≧0.3の条件で、再び、温度：800〜900℃の温度域まで加熱する必要がある。というのは、800℃に満たないと、サブスケールが十分発達しないためであり、一方、900℃を超えると、脱炭および張力向上に不向きなサブスケールとなってしまうためである。
なお、冷却時の雰囲気酸化性の下限は、特に制限がなく０でも構わない。また、その時の冷却停止温度の下限値は、特に制限はないが、再加熱時の使用エネルギーを抑制する観点より400℃程度が好ましい。
さらに、再加熱時の雰囲気酸化性の上限は、特に制限がないが、酸化性を必要以上に高めるとコスト上昇を招くので、コスト抑制の観点より0.8程度とするのが好ましい。
【００３９】
さらに、再加熱後の均熱処理については、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≧0.3の条件が必要であり、その上限は、再加熱時と同じく0.8程度が好ましい、また、その時の均熱温度は、再加熱終了温度と同じく、温度：800〜900℃の範囲とする必要がある。
800℃に満たないと、サブスケールが十分発達しないためであり、一方、900℃を超えると、脱炭および張力向上に不向きなサブスケールとなってしまうためである。なお、均熱時間は、10〜300秒の範囲とすることが好ましい。10秒以上の場合、サブスケールの発達が安定して行われる。一方300秒を超えた場合には、サブスケールの発達および脱炭の効果が飽和するので、コストの点より300秒以下が好ましい。
【００４０】
その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶と純化とを目的とした仕上げ焼鈍を実施する。さらに、絶縁コーティングを塗布して乾燥し、絶縁被膜を形成する。特に、リン酸塩とコロイダルシリカを主体とするコーティング液を焼き付けた場合には、鋼板に張力が付与されて、更なる鉄損低減が発現し有利である。
【実施例】
【００４１】
＜実施例１＞
表１に示す成分を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、インヒビター成分が含有されている鋼A,C,E,F,H,I,J,KおよびLについては1410℃に加熱し、インヒビターを含有していない鋼B,DおよびGについては1200℃に加熱した。その後、熱間圧延により板厚：2.0 mmの熱延板とし、1000℃で180秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚：0.75mmとし、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)=0.30中にて、830℃、300秒の条件で中間焼鈍を実施した。この後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去し、再度冷間圧延を実施し、板厚：0.23mmの冷延板に仕上げた。
【００４２】
【表１】
【００４３】
その後、連続焼鈍設備を用いて、均熱温度：840℃で200秒保持する脱炭焼鈍を実施した。その他の脱炭焼鈍条件を表２に示す。ついで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶と純化を目的とした仕上げ焼鈍を、H2雰囲気中、1250℃、30時間の条件で実施した。さらに、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティング剤を塗布してから乾燥し、製品とした。
得られた製品について、JIS C 2550に記載の方法に準じて、鉄損特性を測定した。
鉄損特性の測定結果を表２に併記する。
【００４４】
【表２】
【００４５】
表２に示したとおり、脱炭焼鈍を施す際の各条件が、それぞれ本発明の範囲を満足している場合、極めて良好な鉄損特性が得られている。しかしながら、製造条件（脱炭焼鈍条件）が一つでも本発明の範囲を外れたものについては、所望の鉄損特性が得られていない。
【００４６】
＜実施例２＞
上記表１に示す成分を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、インヒビター成分が含有されている鋼A,C,E,F,H,I,J,KおよびLについては1450℃に加熱し、インヒビターを含有していない鋼B,DおよびGについては1230℃に加熱した後、熱間圧延により板厚：2.5 mmの熱延板とし、950℃で120秒の熱延板焼鈍を施した。
ついで、冷間圧延により板厚：0.95mmとし、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)=0.45中にて、900℃、100秒の条件で中間焼鈍を実施した。この後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去してから、再度冷間圧延を実施して、0.23mmの冷延板に仕上げ、磁区細分化処理のため５mm間隔のエッチング溝を形成した。その後、均熱温度：840℃で200秒保持する脱炭焼鈍を、連続焼鈍設備で実施した。
その他の脱炭焼鈍条件を表３に示す。
【００４７】
その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶と純化を目的とした仕上げ焼鈍を、H2雰囲気中、1250℃、30時間で実施した。最後に、50％のコロイダルシカとリン酸マグネシウムとからなる絶縁コーティング剤を塗布してから乾燥し、製品とした。得られた製品について、実施例１と同様に鉄損特性を測定した。
鉄損特性の測定結果を表３に併記する。
【００４８】
【表３】
【００４９】
同表に示したとおり、脱炭焼鈍を施す際の各条件が、それぞれ本発明の範囲を満足している場合、極めて良好な鉄損特性が得られている。しかしながら、製造条件（脱炭焼鈍条件）が一つでも本発明の範囲を外れたものについては、所望の鉄損特性が得られていない。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トランスなどの鉄心材料に用いて好適な、極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として広く用いられている。特に方向性電磁鋼板は、その結晶方位がゴス方位と呼ばれる（110）[001]方位に高度に集積しており、変圧器や発電機のエネルギーロスの低減に直接つながる良好な鉄損特性を有している。ここに、方向性電磁鋼板の鉄損特性を低減する手段としては、板厚の低減、Si含有量の増加、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶粒の細粒化などが有効であることが知られている。
【０００３】
このうち、例えば、二次再結晶粒を細粒化させる技術としては、特許文献１〜４などに、脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理して一次再結晶集合組織を改善する方法などがそれぞれ開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平10-298653号公報
【特許文献２】特開平7-62436号公報
【特許文献３】特開2003-27194号公報
【特許文献４】特開2000-204450号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述した技術は、それぞれに鉄損特性の改善効果があるものの、近年の省エネルギー化の流れの中で要求されている、更なる鉄損特性の改善に対しては、十分に満足のいく結果は得られてはいない。
【０００６】
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、従来よりも、鉄損特性を一層向上させた方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた。その結果、脱炭焼鈍時において、昇温速度の最適化による集合組織の改善と、焼鈍雰囲気の制御によるサブスケール形態の改善とを併せて実現することで、鉄損低減に有効な二次再結晶粒（二次粒）の細粒化とフォルステライト被膜による付与張力向上とが同時に発現し、その二つの相乗効果によって、従来に比べて一段と向上した鉄損特性が得られるという知見を得た。
ここに、脱炭焼鈍時において、二次粒の細粒化およびフォルステライト被膜張力の向上に関する重要なポイントは、具体的に次のとおりである。
【０００８】
(a) 二次粒の細粒化について
脱炭焼鈍時、少なくとも500〜700℃の温度域を、50℃/s以上の昇温速度で加熱し、一次再結晶集合組織中のゴス方位粒の存在頻度を増加させる。
(b) フォルステライト被膜による付与張力向上について
被膜張力を向上させるためには、鋼板中に歪が無い状態で、サブスケールを形成させることが重要である。すなわち、脱炭焼鈍時、非酸化性雰囲気中で、700〜750℃の温度域まで加熱することにより、鋼板に導入されている歪を開放し、その後、酸化性雰囲気でサブスケールを形成させると、従来とは異なり、被膜張力向上に適したサブスケールの形態となる。
また、その際、サブスケールを700℃未満から形成させることが重要である。すなわち、連続焼鈍で良好なサブスケールを形成するためには、歪を開放した後で、一旦、700℃未満に冷却する必要がある。
【０００９】
以下、上記知見を得るに至った試験内容について説明する。
＜実験１＞
質量％で、Ｃ:0.05％, Si:3.2％, Mn:0.05％, Al:0.025％およびＮ:0.006％を含み、残部Feおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃にて加熱したのち、熱間圧延により板厚：2.3mmの熱延板とし、1100℃で80秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚：0.50mmとし、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)＝0.30中にて、850℃、300秒の条件で中間焼鈍を施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去し、再度冷間圧延を実施し、板厚：0.23mmの冷延板に仕上げたのち、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)＝0.50中にて、830℃、200秒の条件で脱炭焼鈍を施した。この脱炭焼鈍を行う際に、500〜700℃の範囲で昇温速度を変化させた。その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施し、サンプルとした。
【００１０】
図１に、上記サンプルの二次再結晶粒の粒径（二次粒径）と昇温速度との関係をグラフで示す。なお、二次粒径は、長さ：１ｍ、幅：１ｍの大きさのサンプル内に存在する二次粒の個数を測定し、円相当径に換算することで求めた。
図１より、昇温速度を、50℃/s以上とすることで二次粒径が細粒化することが分かる。
好ましくは100℃/s以上である。
【００１１】
＜実験２＞
実験１と同じ手順で冷延板を作製した後、脱炭焼鈍を施した。その際、最初に、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.001〜0.3の条件で、常温から730℃まで昇温速度：300℃/sで昇温し、一旦種々の温度（冷却停止温度）まで冷却した後に、830℃まで再加熱し、この温度に200秒保持した。再加熱および保持時の雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2) は0.5とした。その後、MgOを塗布し、仕上げ焼鈍を施した。
【００１２】
ここに、図２に、脱炭焼鈍の昇温時における雰囲気酸化性の値と鋼板反り量（フォルステライト被膜張力）との関係、また、図３には、冷却停止温度（再加熱開始温度）と鋼板反り量（フォルステライト被膜張力）との関係について調べた結果を示す。
被膜張力は、圧延方向に300mm長で、圧延方向と直角な方向に100mm長のサンプルを採取して、片面のフォルステライト被膜を除去し、鋼板に発生する反り量を求めることで評価した。ここに、反り量が大きいということは、被膜張力が大きいことを意味している。なお、以下、本発明では、被膜張力を上記した鋼板反り量の大小で評価している。
【００１３】
図２および図３に示した結果より、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05の条件で、かつ冷却停止温度が700℃未満の場合に、フォルステライト被膜の張力が向上していることが分かる。より好ましくは、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.01の条件で、かつ冷却停止温度が650℃以下である。
上記の条件で、フォルステライト被膜の張力が変化した理由は、サブスケールが形成を開始する温度での鋼板歪量によって、鋼板に形成するサブスケールの形態が変化するためと考えている。よって、最適なサブスケールの形態を形成する条件、すなわちフォルステライト被膜の張力を向上させる条件は、非酸化性雰囲気によって鋼板から歪を除去した後で、再び、低温よりサブスケールを形成させることになる。
【００１４】
＜実験３＞
実験１と同じ手順で冷延板を作製した後、脱炭焼鈍を施した。その際、まず、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2) を0.03とし、常温から700〜820℃の温度域までを昇温速度：300℃/sで昇温し、一旦650℃まで冷却した後、830℃まで再加熱して200秒保持した。この時、再加熱および保持時の雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)を0.5とした。その後、MgOを塗布して、仕上げ焼鈍を施した。
【００１５】
図４に、300℃/sで昇温した際の上限温度と鋼板反り量（フォルステライト被膜張力）との関係を示す。同図より、上限温度を750℃以下とすることで、良好な被膜張力が発現していることが分かる。
ここで、750℃を超えた場合に被膜張力が低下する原因は、雰囲気温度が高温になった場合、鋼板表面は酸化しやすくなり、例え、焼鈍時における雰囲気を非酸化性に制御したとしても、鋼板に微量に残留している酸化源によって、鋼板表面にスケールが形成されてしまい、サブスケール形態が所期した形態とはならないためと考えられる。
【００１６】
＜実験４＞
実験１と同じ手順で冷延板を作製した後、脱炭焼鈍を施した。その際、まず、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)＝0.03中にて、常温から700℃まで昇温速度：300℃/sで昇温し、一旦650℃まで冷却した後、830℃まで再加熱し200秒保持した。この時、再加熱時（再加熱および保持時）における雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)を0.1〜0.6の範囲で変化させた。その後、MgOを塗布して、仕上げ焼鈍を施した。
【００１７】
図５に、再加熱時における雰囲気酸化性と鋼板反り量（フォルステライト被膜張力）との関係を示す。同図より、再加熱時における雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)を0.3以上の条件とすることで良好な被膜張力が得られていることが分かる。なお、P(H2O)/P(H2)が0.3未満の場合に被膜張力が低下した理由は、形成されたサブスケールの厚みが薄かったためと考えている。
【００１８】
続いて、二次粒の細粒化と被膜張力向上の組み合わせ効果について評価した。
＜実験５＞
実験１と同じ手順で冷延板を作製した後、脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍は以下の４つのパターンで実施した。
パターンＩ： 二次粒細粒化、被膜張力向上が共に得られない条件で実施した。具体的には、昇温速度：30℃/sで820℃まで加熱し、820℃で120秒保持し、この時の雰囲気酸化性を昇温加熱時・均熱加熱時共にP(H2O)/P(H2)＝0.5とした。
パターンII： 二次粒細粒化のみが得られる条件で実施した。具体的には、昇温速度： 300℃/sで室温〜820℃まで加熱し、820℃で120秒保持し、この時の雰囲気酸化性を昇温加熱・均熱加熱共にP(H2O)/P(H2)＝0.5とした。
パターンIII： フォルステライト被膜の張力向上のみが得られる条件で実施した。具体的には、室温〜720℃までを昇温速度：30℃/sで加熱し、一旦650℃まで冷却した後、820℃まで再加熱し120秒保持した。この時の雰囲気酸化性を、再加熱以前はP(H2O)/P(H2)=0.01、再加熱以降はP(H2O)/P(H2)＝0.4とした。
パターンIV： 二次粒細粒化と被膜張力向上とが共に得られる条件で実施した。具体的には、室温〜720℃までを昇温速度：300℃/sで加熱し、一旦650℃まで冷却した後、820℃まで再加熱し120秒保持した。この時の雰囲気酸化性を、再加熱以前はP(H2O)/P(H2)=0.01、再加熱以降はP(H2O)/P(H2)＝0.4とした。
【００１９】
図６に、各条件での鉄損値をそれぞれ示す。二次粒細粒化（パターンII）および被膜張力向上（パターンIII）の単独手段を用いた場合の改善効果は、それぞれパターンＩと比べてΔＷ17/50で、0.02〜0.03W/kg程度の鉄損低減にとどまっている。しかしながら、両者を組み合わせた場合（パターンIV）の鉄損改善代は、ΔＷ17/50で0.07W/kgと大きくなっている。従って、二次粒細粒化と被膜張力向上とが共に得られる条件の場合、鋼板の鉄損改善代は、二次粒細粒化と被膜張力向上との単体同士の単純加算とはならずに、お互いの効果が相乗してより大きな値となることが分かる。
【００２０】
以上述べたとおり、脱炭焼鈍において、雰囲気酸化性や昇温速度を所定の条件で制御すると共に、再加熱工程を加えることで、極めて大きな鉄損低減効果が得られることが究明された。
本発明は上記知見に立脚するものである。
【００２１】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビターとしてAlＮ、MnＳおよびMnSeのうちから選んだ１種または２種以上を用い、AlＮを用いる場合にはさらに質量％で、Al:0.01〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を含み、MnＳを用いる場合にはさらにＳ：0.005〜0.03質量％を、MnSeを用いる場合にはさらにSe：0.005〜0.03質量％をそれぞれ含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで、脱炭焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を実施する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を、連続焼鈍とし、かつ
(1) 雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、少なくとも500〜700℃における昇温速度を50℃/s以上として700〜750℃の温度域まで加熱し、
(2) ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、700℃未満の温度域まで、一旦冷却し、
(3) さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.3以上の条件で、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２２】
２．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、さらにAlを100質量ppm以下で、かつＳ、ＮおよびSeをそれぞれ50質量ppm以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで、脱炭焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を実施する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を、連続焼鈍とし、かつ
(1) 雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、少なくとも500〜700℃における昇温速度を50℃/s以上として700〜750℃の温度域まで加熱し、
(2) ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、700℃未満の温度域まで、一旦冷却し、
(3) さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.3以上の条件で、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２３】
３．前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ni:0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb:0.005〜1.50％、Cu:0.03〜3.0％、Ｐ:0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.1％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、従来に比べ、鉄損低減効果が極めて大きい方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】鋼板の二次粒径と昇温速度との関係を示したグラフである。
【図２】雰囲気酸化性と鋼板反り量との関係を示したグラフである。
【図３】冷却停止点（再加熱開始温度）と鋼板反り量との関係を示したグラフである。
【図４】昇温時の上限温度と鋼板反り量との関係を示したグラフである。
【図５】再加熱時の雰囲気酸化性と鋼板反り量との関係を示したグラフである。
【図６】脱炭焼鈍の各条件における鉄損を比較して示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明について具体的に説明する。
まず、本発明の電磁鋼板を製造する際の溶鋼成分の限定理由を説明する。なお、以下、溶鋼および鋼板成分の％表示は質量％を、ppm表示は質量ppmを意味するものとする。
Ｃ：0.08％以下
Ｃは、0.08％を超えると、製造工程中に磁気時効の起こらない50ppm以下までにＣを低減することが困難になるので、0.08％以下に制限される。また、下限に関してはＣを含まない素材でも、二次再結晶の形成が可能であるので特に設ける必要はない。
【００２７】
Si：2.0〜8.0％
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0％に満たないとその添加効果に乏しい。一方、8.0％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するので、Si量は2.0〜8.0％の範囲に限定する。
【００２８】
Mn：0.005〜1.0％
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005％未満であると効果が得られない。一方、1.0％を超えると製品板の磁束密度が低下するので、Mn量は0.005〜1.0％の範囲に限定する。
【００２９】
また、二次再結晶挙動を制御するために、従来より知られているインヒビターであるAlＮ、MnＳおよびMnSeの一種または二種以上を、さらに加えることができる。その際、インヒビターとして機能させるため、AlＮを用いる場合にはAl:0.01〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を含有させ、MnＳを用いる場合にはＳ：0.005〜0.03％を、MnSeを用いる場合にはSe：0.005〜0.03％をそれぞれ含有させることができる。
他方、低温のスラブ加熱を実施する場合には、インヒビター成分を低減する必要があり（インヒビターレス素材）、その際、それぞれ上限をAl:0.01％(100ppm)、Ｓ:0.005％(50ppm)、Ｎ:0.005％(50ppm)およびSe:0.005％(50ppm)とすることが良い。この場合、かかる成分は、極力低減することが磁気特性の観点から望ましいが、かかる成分を低減するためにコスト高となる場合があることから、上記範囲内で残存させることができる。
【００３０】
本発明では、上記の基本成分以外に、磁気特性改善成分として公知である、以下の元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb：0.005〜1.50％、Cu：0.03〜3.0％、Ｐ：0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.10％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ一種または二種以上
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.50％の範囲とするのが好ましい。
【００３１】
また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、MoおよびCrは、それぞれ磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
【００３２】
本発明において、上記成分を有する溶鋼を、通常の造塊法、連続鋳造法でスラブにしてもよいし、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で鋼板としてもよい。スラブは通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
【００３３】
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス組織を製品板において高度に発達させる
ためには、熱延板焼鈍温度は800℃以上1100℃以下が好適である。熱延板焼鈍温度が800℃未満であると熱延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難になり二次再結晶の発達が阻害される。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるため、整粒した一次再結晶組織を実現する上で極めて不利となる。
【００３４】
熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施した後、再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布する。冷間圧延の温度を100℃〜250℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延の途中で、100〜250℃の範囲の時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有利である。また、冷間圧延後に、磁区を細分化するためのエッチング溝を形成してもよい。
【００３５】
冷間圧延終了後、脱炭焼鈍を実施する。
本発明では、脱炭焼鈍を、コスト低減の観点から連続焼鈍で実施する。また、脱炭焼鈍時に昇温速度を制御することによって集合組織の改善を行う。さらに、加熱・均熱温度および加熱・均熱雰囲気の制御を行うことでサブスケール形態の最適化を図る。
【００３６】
具体的には、連続焼鈍を施す際に、鋼板の二次粒径が小さい集合組織とするために、前掲図１に示したように、少なくとも500〜700℃の温度域を、50℃/s以上の昇温速度で加熱する必要がある。好ましくは100℃/s以上である。一方、昇温速度の上限に特段の制限はないが、本効果は400℃/sを超えると飽和するため、製造コスト抑制の観点より400℃/s程度とすることが好ましい。
【００３７】
また、サブスケール形態を最適化するためには、前掲図２および４に示したように、まず、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05の条件、すなわち非酸化性雰囲気で、700〜750℃まで加熱し、サブスケールの形成前に、鋼板に導入されている歪を開放する。なお、雰囲気酸化性の下限は、特に制限がなく０でも構わない。また、雰囲気酸化性の上限値について、好ましくは0.01である。
【００３８】
ついで、前掲図３および５に示したように、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≦0.05の条件のまま、700℃未満の温度域（冷却停止温度）まで、一旦冷却し、その後、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≧0.3の条件で、再び、温度：800〜900℃の温度域まで加熱する必要がある。というのは、800℃に満たないと、サブスケールが十分発達しないためであり、一方、900℃を超えると、脱炭および張力向上に不向きなサブスケールとなってしまうためである。
なお、冷却時の雰囲気酸化性の下限は、特に制限がなく０でも構わない。また、その時の冷却停止温度の下限値は、特に制限はないが、再加熱時の使用エネルギーを抑制する観点より400℃程度が好ましい。
さらに、再加熱時の雰囲気酸化性の上限は、特に制限がないが、酸化性を必要以上に高めるとコスト上昇を招くので、コスト抑制の観点より0.8程度とするのが好ましい。
【００３９】
さらに、再加熱後の均熱処理については、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)≧0.3の条件が必要であり、その上限は、再加熱時と同じく0.8程度が好ましい、また、その時の均熱温度は、再加熱終了温度と同じく、温度：800〜900℃の範囲とする必要がある。
800℃に満たないと、サブスケールが十分発達しないためであり、一方、900℃を超えると、脱炭および張力向上に不向きなサブスケールとなってしまうためである。なお、均熱時間は、10〜300秒の範囲とすることが好ましい。10秒以上の場合、サブスケールの発達が安定して行われる。一方300秒を超えた場合には、サブスケールの発達および脱炭の効果が飽和するので、コストの点より300秒以下が好ましい。
【００４０】
その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶と純化とを目的とした仕上げ焼鈍を実施する。さらに、絶縁コーティングを塗布して乾燥し、絶縁被膜を形成する。特に、リン酸塩とコロイダルシリカを主体とするコーティング液を焼き付けた場合には、鋼板に張力が付与されて、更なる鉄損低減が発現し有利である。
【実施例】
【００４１】
＜実施例１＞
表１に示す成分を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、インヒビター成分が含有されている鋼A,C,E,F,H,I,J,KおよびLについては1410℃に加熱し、インヒビターを含有していない鋼B,DおよびGについては1200℃に加熱した。その後、熱間圧延により板厚：2.0 mmの熱延板とし、1000℃で180秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚：0.75mmとし、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)=0.30中にて、830℃、300秒の条件で中間焼鈍を実施した。この後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去し、再度冷間圧延を実施し、板厚：0.23mmの冷延板に仕上げた。
【００４２】
【表１】
【００４３】
その後、連続焼鈍設備を用いて、均熱温度：840℃で200秒保持する脱炭焼鈍を実施した。その他の脱炭焼鈍条件を表２に示す。ついで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶と純化を目的とした仕上げ焼鈍を、H2雰囲気中、1250℃、30時間の条件で実施した。さらに、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁コーティング剤を塗布してから乾燥し、製品とした。
得られた製品について、JIS C 2550に記載の方法に準じて、鉄損特性を測定した。
鉄損特性の測定結果を表２に併記する。
【００４４】
【表２】
【００４５】
表２に示したとおり、脱炭焼鈍を施す際の各条件が、それぞれ本発明の範囲を満足している場合、極めて良好な鉄損特性が得られている。しかしながら、製造条件（脱炭焼鈍条件）が一つでも本発明の範囲を外れたものについては、所望の鉄損特性が得られていない。
【００４６】
＜実施例２＞
上記表１に示す成分を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、インヒビター成分が含有されている鋼A,C,E,F,H,I,J,KおよびLについては1450℃に加熱し、インヒビターを含有していない鋼B,DおよびGについては1230℃に加熱した後、熱間圧延により板厚：2.5 mmの熱延板とし、950℃で120秒の熱延板焼鈍を施した。
ついで、冷間圧延により板厚：0.95mmとし、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)=0.45中にて、900℃、100秒の条件で中間焼鈍を実施した。この後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去してから、再度冷間圧延を実施して、0.23mmの冷延板に仕上げ、磁区細分化処理のため５mm間隔のエッチング溝を形成した。その後、均熱温度：840℃で200秒保持する脱炭焼鈍を、連続焼鈍設備で実施した。
その他の脱炭焼鈍条件を表３に示す。
【００４７】
その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶と純化を目的とした仕上げ焼鈍を、H2雰囲気中、1250℃、30時間で実施した。最後に、50％のコロイダルシカとリン酸マグネシウムとからなる絶縁コーティング剤を塗布してから乾燥し、製品とした。得られた製品について、実施例１と同様に鉄損特性を測定した。
鉄損特性の測定結果を表３に併記する。
【００４８】
【表３】
【００４９】
同表に示したとおり、脱炭焼鈍を施す際の各条件が、それぞれ本発明の範囲を満足している場合、極めて良好な鉄損特性が得られている。しかしながら、製造条件（脱炭焼鈍条件）が一つでも本発明の範囲を外れたものについては、所望の鉄損特性が得られていない。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビターとしてAlＮ、MnＳおよびMnSeのうちから選んだ１種または２種以上を用い、AlＮを用いる場合にはさらに質量％で、Al:0.01〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を含み、MnＳを用いる場合にはさらにＳ：0.005〜0.03質量％を、MnSeを用いる場合にはさらにSe：0.005〜0.03質量％をそれぞれ含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで、脱炭焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を実施する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を、連続焼鈍とし、かつ
(1) 雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、少なくとも500〜700℃における昇温速度を50℃/s以上として700〜750℃の温度域まで加熱し、
(2) ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、700℃未満の温度域まで、一旦冷却し、
(3) さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.3以上の条件で、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、さらにAlを100質量ppm以下で、かつS、NおよびSeをそれぞれ50質量ppm以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで、脱炭焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を実施する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を、連続焼鈍とし、かつ
(1) 雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、少なくとも500〜700℃における昇温速度を50℃/s以上として700〜750℃の温度域まで加熱し、
(2) ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、700℃未満の温度域まで、一旦冷却し、
(3) さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.3以上の条件で、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ni:0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb:0.005〜1.50％、Cu:0.03〜3.0％、Ｐ:0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.1％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、かつインヒビターとしてAlＮ、MnＳおよびMnSeのうちから選んだ１種または２種以上を用い、AlＮを用いる場合にはさらに質量％で、Al:0.01〜0.065％およびＮ：0.005〜0.012％を含み、MnＳを用いる場合にはさらにＳ：0.005〜0.03質量％を、MnSeを用いる場合にはさらにSe：0.005〜0.03質量％をそれぞれ含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで、脱炭焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を実施する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を、連続焼鈍とし、かつ
(1) 雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、少なくとも500〜700℃における昇温速度を50℃/s以上として700〜750℃の温度域まで加熱し、
(2) ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、700℃未満の温度域まで、一旦冷却し、
(3) さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.3以上の条件で、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、さらにAlを100質量ppm以下で、かつS、NおよびSeをそれぞれ50質量ppm以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで、脱炭焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を実施する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を、連続焼鈍とし、かつ
(1) 雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、少なくとも500〜700℃における昇温速度を50℃/s以上として700〜750℃の温度域まで加熱し、
(2) ついで、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.05以下の条件で、700℃未満の温度域まで、一旦冷却し、
(3) さらに、雰囲気酸化性P(H2O)/P(H2)が0.3以上の条件で、800〜900℃の温度域まで再加熱し、保持する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ni:0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb:0.005〜1.50％、Cu:0.03〜3.0％、Ｐ:0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.1％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−１２６９８９（Ｐ２０１２−１２６９８９Ａ）
【公開日】平成２４年７月５日（２０１２．７．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１９３２３６（Ｐ２０１１−１９３２３６）
【出願日】平成２３年９月５日（２０１１．９．５）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月５日（２０１２．７．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月５日（２０１１．９．５）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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