校正試料の作製方法
【課題】 容易に特異な構造を一意に決めることができ、かつ危険な化学薬品（酸やアルカリなど）などを用いないで校正試料を得ることができる校正試料の作製方法を提供する。
【解決手段】 この出願の発明による校正試料の作製方法は、（１１０）面を鏡面研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶を２３０から５００℃の温度でアニールした後、徐冷することにより、（１１０）面に断面が鋸歯状の凹凸を有する双晶構造の校正試料を作製することを特徴とする。
【解決手段】 この出願の発明による校正試料の作製方法は、（１１０）面を鏡面研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶を２３０から５００℃の温度でアニールした後、徐冷することにより、（１１０）面に断面が鋸歯状の凹凸を有する双晶構造の校正試料を作製することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、校正試料の作製方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、ＳＰＭ（走査型プローブ顕微鏡）などに必要なピエゾ素子などの校正に用いられる校正試料の作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＳＰＭ（走査型プローブ顕微鏡）において、探針あるいは試料を走査する位置決め機構に、ピエゾ素子などから構成されるアクチュエータが利用されている。このような機構のピエゾ素子などの校正を行うために、結晶からなる校正試料（標準試料）が用いられる。この結晶からなる従来の校正試料は、たとえばシリコンの単結晶の表面をリソグラフィーやエッチングなどを利用して、その断面が鋸歯状（表面全体が洗濯板状）となるように加工して作製されていた。
【０００３】
このような校正試料の例としては、非特許文献１に記載されたものがある。この校正試料は、シリコン（１００）基板で異方性エッチングを利用してパターン傾斜角度を５４．７度にしたものであり、その傾斜角度を利用して角度校正を行い、装置再現性を確認するものである。
【非特許文献１】先端技術商品紹介サイト ナノテクノロジ・ＭＥＭＳ 微細加工技術標準試料 測長用スケールＡＳシリーズ 検索日：２００５年1月２６日 <URL:http://www.keytech.ntt-at.co.jp/nano/prd 0005.html>
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の校正試料はリソグラフィーとエッチングなどを組み合わせて表面を所定の特異形状に加工していたため、危険な化学薬品（酸やアルカリなど）などを使用しなければならないという問題があった。
【０００５】
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたもので、容易に特異な構造を一意に決めることができ、かつ危険な化学薬品（酸やアルカリなど）などを用いないで校正試料を得ることができる校正試料の作製方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この出願の発明は、上記課題を解決するものとして、第１には、（１１０）面を鏡面研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶を２３０から５００℃の温度でアニールした後、徐冷することにより、（１１０）面に断面が鋸歯状の凹凸を有する双晶構造の校正試料を作製することを特徴とする校正試料の作製方法を提供する。
【０００７】
また、第２には、上記第１の発明において、アニール後の冷却速度を１から２０℃／分とすることを特徴とする校正試料の作製方法を提供する。
【０００８】
さらに、第３には、上記第１又は第２の発明において、アニール時間を５から６０分とすることを特徴とする校正試料の作製方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
この出願の発明によれば、熱処理のみで校正試料に要求される特異な構造が結晶学的な構造から一意に決めることができ、危険な化学薬品などを用いないで容易に校正試料を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１１】
この出願の発明による校正試料の作製方法では、Ｌａ2ＣｕＯ4単結晶を用いる。Ｌａ2
ＣｕＯ4は、室温では斜方晶構造で双晶となっているが、およそ２２７℃（５００Ｋ）で
正方晶構造に相転移する。
【００１２】
まず、Ｌａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面を鏡面に研磨する。この鏡面研磨はたとえばアルミナ研磨材を使用したバフ回転研磨を用いて行うことができる。次に、（１１０）面を鏡面研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶を昇温させ、アニールする。昇温速度は、１０から２０℃／分である。アニールを行う温度は、Ｌａ2ＣｕＯ4単結晶の上記相転移温度より高くする必要があり、好ましい温度は２３０から５００℃である。アニール温度が低すぎても高すぎても、所望の構造への相転移をスムーズに行うことができない。また、アニールを行う時間は５から６0０分程度であれば、均一な相転移状態を得ることができる。また、
アニールを行う雰囲気は、大気中でもよいし、不活性ガス中でもよい。アニールはホットプレート等を用いて行うことができる。
【００１３】
上記アニールの後、正方晶に相転移したＬａ2ＣｕＯ4を徐冷する。その場合の冷却速度は、（１１０）面に所望の特異な凹凸形状を得るため１から２０℃／分程度とすることが好ましい。その凹凸形状の起伏の平均の大きさはサンプルの厚みを調整することにより制御することができる。
【００１４】
上記の熱処理によってＬａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面に得られる特異は構造は、その断面が鋸歯状（表面全体が洗濯板状）のものである。また、斜方晶構造で双晶である。このような特異な構造は、結晶学的に一意に決まり、普遍的な角度標準試料として使用することができる。そしてこのような試料は、たとえばＳＰＭ（走査型プローブ顕微鏡）に必要なピエゾ素子を校正するための校正試料として用いることができる。
【００１５】
以下、実施例によりこの出願の発明ついてさらに詳しく説明する。もちろん、この出願の発明は上記の実施形態及び以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【実施例】
【００１６】
Ｌａ2ＣｕＯ4単結晶（株式会社クリスタルシステム社製）の（１１０）面をアルミナ研磨材を使用したバフ回転研磨を用いて鏡面に研磨した。次に、（１１０）面を鏡面に研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶をホットプレートを用い、大気中で室温から３００℃まで加熱し、３００℃に保ったまま１０分間アニールした。その後、５℃／分の冷却速度で室温に戻した。すると、加熱前は平坦であったＬａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面が、図１（熱処理後のＡＦＭ像）に示すような断面鋸歯状となり、全体として洗濯板状の凹凸形状が見られた。これは、はじめ室温でおいて双晶であったものが３００℃に加熱し、その温度でアニールを行うことにより正方晶に相転移を起こし、一旦、双晶ドメインが解消され、徐冷して再度室温に戻った際に、新しい双晶ドメインが作られ、表面に各ドメイン間のストレスが誘起され、形成されたものである。図２にＡＦＭ像からの断面プロファイルを示す。このプロファイルから、鋸歯状（凹凸）構造のそれぞれの角度を求めると、１７９．８９±０．０７度であった。
【００１７】
図３に双晶境界ができたとした場合のモデルを示すが、室温におけるＬａ2ＣｕＯ4格子定数ａ＝５．３５５５Å、ｂ＝５．４０４２Åを用いて計算するとθ＝１７８．９６度と
なり、実験データと一致した。
【００１８】
以上のようにして作製した校正試料は、たとえば非特許文献１に記載されている標準角度を持つ標準試料（ＡＳ１００Ｐ−Ａ）のような角度補正用標準試料と相補的な角度を持つ角度補正用標準試料として利用することができる。
【００１９】
ピエゾ素子の校正は、ＡＦＭなどにより、この出願の発明の方法により得られた凹凸面を走査し、得られたデータを下に、水平方向と垂直方向へのピエゾ素子の変化パラメーターを角度が再現するような比率に調整することにより行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】熱処理後のＬａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面のＡＦＭ像を示す図である。
【図２】ＡＦＭ像からのＬａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面の断面プロファイルを示す図である。
【図３】双晶境界における構造モデルを示す図である。
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、校正試料の作製方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、ＳＰＭ（走査型プローブ顕微鏡）などに必要なピエゾ素子などの校正に用いられる校正試料の作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＳＰＭ（走査型プローブ顕微鏡）において、探針あるいは試料を走査する位置決め機構に、ピエゾ素子などから構成されるアクチュエータが利用されている。このような機構のピエゾ素子などの校正を行うために、結晶からなる校正試料（標準試料）が用いられる。この結晶からなる従来の校正試料は、たとえばシリコンの単結晶の表面をリソグラフィーやエッチングなどを利用して、その断面が鋸歯状（表面全体が洗濯板状）となるように加工して作製されていた。
【０００３】
このような校正試料の例としては、非特許文献１に記載されたものがある。この校正試料は、シリコン（１００）基板で異方性エッチングを利用してパターン傾斜角度を５４．７度にしたものであり、その傾斜角度を利用して角度校正を行い、装置再現性を確認するものである。
【非特許文献１】先端技術商品紹介サイト ナノテクノロジ・ＭＥＭＳ 微細加工技術標準試料 測長用スケールＡＳシリーズ 検索日：２００５年1月２６日 <URL:http://www.keytech.ntt-at.co.jp/nano/prd 0005.html>
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の校正試料はリソグラフィーとエッチングなどを組み合わせて表面を所定の特異形状に加工していたため、危険な化学薬品（酸やアルカリなど）などを使用しなければならないという問題があった。
【０００５】
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたもので、容易に特異な構造を一意に決めることができ、かつ危険な化学薬品（酸やアルカリなど）などを用いないで校正試料を得ることができる校正試料の作製方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この出願の発明は、上記課題を解決するものとして、第１には、（１１０）面を鏡面研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶を２３０から５００℃の温度でアニールした後、徐冷することにより、（１１０）面に断面が鋸歯状の凹凸を有する双晶構造の校正試料を作製することを特徴とする校正試料の作製方法を提供する。
【０００７】
また、第２には、上記第１の発明において、アニール後の冷却速度を１から２０℃／分とすることを特徴とする校正試料の作製方法を提供する。
【０００８】
さらに、第３には、上記第１又は第２の発明において、アニール時間を５から６０分とすることを特徴とする校正試料の作製方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
この出願の発明によれば、熱処理のみで校正試料に要求される特異な構造が結晶学的な構造から一意に決めることができ、危険な化学薬品などを用いないで容易に校正試料を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１１】
この出願の発明による校正試料の作製方法では、Ｌａ2ＣｕＯ4単結晶を用いる。Ｌａ2
ＣｕＯ4は、室温では斜方晶構造で双晶となっているが、およそ２２７℃（５００Ｋ）で
正方晶構造に相転移する。
【００１２】
まず、Ｌａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面を鏡面に研磨する。この鏡面研磨はたとえばアルミナ研磨材を使用したバフ回転研磨を用いて行うことができる。次に、（１１０）面を鏡面研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶を昇温させ、アニールする。昇温速度は、１０から２０℃／分である。アニールを行う温度は、Ｌａ2ＣｕＯ4単結晶の上記相転移温度より高くする必要があり、好ましい温度は２３０から５００℃である。アニール温度が低すぎても高すぎても、所望の構造への相転移をスムーズに行うことができない。また、アニールを行う時間は５から６0０分程度であれば、均一な相転移状態を得ることができる。また、
アニールを行う雰囲気は、大気中でもよいし、不活性ガス中でもよい。アニールはホットプレート等を用いて行うことができる。
【００１３】
上記アニールの後、正方晶に相転移したＬａ2ＣｕＯ4を徐冷する。その場合の冷却速度は、（１１０）面に所望の特異な凹凸形状を得るため１から２０℃／分程度とすることが好ましい。その凹凸形状の起伏の平均の大きさはサンプルの厚みを調整することにより制御することができる。
【００１４】
上記の熱処理によってＬａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面に得られる特異は構造は、その断面が鋸歯状（表面全体が洗濯板状）のものである。また、斜方晶構造で双晶である。このような特異な構造は、結晶学的に一意に決まり、普遍的な角度標準試料として使用することができる。そしてこのような試料は、たとえばＳＰＭ（走査型プローブ顕微鏡）に必要なピエゾ素子を校正するための校正試料として用いることができる。
【００１５】
以下、実施例によりこの出願の発明ついてさらに詳しく説明する。もちろん、この出願の発明は上記の実施形態及び以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【実施例】
【００１６】
Ｌａ2ＣｕＯ4単結晶（株式会社クリスタルシステム社製）の（１１０）面をアルミナ研磨材を使用したバフ回転研磨を用いて鏡面に研磨した。次に、（１１０）面を鏡面に研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶をホットプレートを用い、大気中で室温から３００℃まで加熱し、３００℃に保ったまま１０分間アニールした。その後、５℃／分の冷却速度で室温に戻した。すると、加熱前は平坦であったＬａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面が、図１（熱処理後のＡＦＭ像）に示すような断面鋸歯状となり、全体として洗濯板状の凹凸形状が見られた。これは、はじめ室温でおいて双晶であったものが３００℃に加熱し、その温度でアニールを行うことにより正方晶に相転移を起こし、一旦、双晶ドメインが解消され、徐冷して再度室温に戻った際に、新しい双晶ドメインが作られ、表面に各ドメイン間のストレスが誘起され、形成されたものである。図２にＡＦＭ像からの断面プロファイルを示す。このプロファイルから、鋸歯状（凹凸）構造のそれぞれの角度を求めると、１７９．８９±０．０７度であった。
【００１７】
図３に双晶境界ができたとした場合のモデルを示すが、室温におけるＬａ2ＣｕＯ4格子定数ａ＝５．３５５５Å、ｂ＝５．４０４２Åを用いて計算するとθ＝１７８．９６度と
なり、実験データと一致した。
【００１８】
以上のようにして作製した校正試料は、たとえば非特許文献１に記載されている標準角度を持つ標準試料（ＡＳ１００Ｐ−Ａ）のような角度補正用標準試料と相補的な角度を持つ角度補正用標準試料として利用することができる。
【００１９】
ピエゾ素子の校正は、ＡＦＭなどにより、この出願の発明の方法により得られた凹凸面を走査し、得られたデータを下に、水平方向と垂直方向へのピエゾ素子の変化パラメーターを角度が再現するような比率に調整することにより行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】熱処理後のＬａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面のＡＦＭ像を示す図である。
【図２】ＡＦＭ像からのＬａ2ＣｕＯ4単結晶の（１１０）面の断面プロファイルを示す図である。
【図３】双晶境界における構造モデルを示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１１０）面を鏡面研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶を２３０から５００℃の温度でアニールした後、徐冷することにより、（１１０）面に断面が鋸歯状の凹凸を有する双晶構造の校正試料を作製することを特徴とする校正試料の作製方法。
【請求項２】
アニール後の冷却速度を１から２０℃／分とすることを特徴とする請求項１の校正試料の作製方法。
【請求項３】
アニール時間を５から６０分とすることを特徴とする請求項１の校正試料の作製方法。
【請求項１】
（１１０）面を鏡面研磨したＬａ2ＣｕＯ4単結晶を２３０から５００℃の温度でアニールした後、徐冷することにより、（１１０）面に断面が鋸歯状の凹凸を有する双晶構造の校正試料を作製することを特徴とする校正試料の作製方法。
【請求項２】
アニール後の冷却速度を１から２０℃／分とすることを特徴とする請求項１の校正試料の作製方法。
【請求項３】
アニール時間を５から６０分とすることを特徴とする請求項１の校正試料の作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００６−２２０５１７（Ｐ２００６−２２０５１７Ａ）
【公開日】平成１８年８月２４日（２００６．８．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３３７２１（Ｐ２００５−３３７２１）
【出願日】平成１７年２月１０日（２００５．２．１０）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り ２００４年１１月８日 日本表面科学会発行の「２００４年（平成１６年） 第２４回 表面科学講演大会要旨集」に発表
【出願人】（３０１０２３２３８）独立行政法人物質・材料研究機構 (1,333)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年８月２４日（２００６．８．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年２月１０日（２００５．２．１０）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り ２００４年１１月８日 日本表面科学会発行の「２００４年（平成１６年） 第２４回 表面科学講演大会要旨集」に発表
【出願人】（３０１０２３２３８）独立行政法人物質・材料研究機構 (1,333)
【Ｆターム（参考）】
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