炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法
【課題】ネックレス構造で金属が装飾された炭素ナノチューブを高分子基地内で均一に分散させた金属粒子によって、電子波吸収及び遮蔽特性を向上させるようにした炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法を提供する。
【解決手段】炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法は、炭素ナノチューブのコロイド溶液にポリオール還元剤及び金属前駆体を投入した後、加熱して炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を製造する段階と、前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を高分子樹脂内で分散させる段階、及び前記高分子樹脂を硬化させて炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料を形成する段階、とを包含することを特徴とする。
【解決手段】炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法は、炭素ナノチューブのコロイド溶液にポリオール還元剤及び金属前駆体を投入した後、加熱して炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を製造する段階と、前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を高分子樹脂内で分散させる段階、及び前記高分子樹脂を硬化させて炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料を形成する段階、とを包含することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法に関する。特に、ネックレス構造で金属が装飾された炭素ナノチューブが高分子基地内に均一に分散されるようにする炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素ナノチューブは、１９９１年Ｉｊｉｍａ教授の発見以来、既存の炭素繊維を凌駕する優秀な機械的特性、電気伝導度、熱伝導度を示すなど、その特性が非常に優秀である。その特性のため、炭素ナノチューブに対する数多い研究が進行されている。また、炭素ナノチューブは、ＧＨｚ帯域で優秀な電子波遮蔽及び吸収特性を有しているので、最近、炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の研究が活発に進行されている。
【０００３】
しかし、炭素ナノチューブが高分子基地内で均一に分散されないことによって、電子波遮蔽及び吸収特性が減少するという問題が生じている。すなわち、炭素ナノチューブが高分子基地内で均一に分散されないという限界があるため、電子波遮蔽及び吸収特性の減少が問題となっている。前記の問題を解決するために、Ｆｅを内部に包含する炭素ナノチューブを使用することによって、電子波吸収特性を増加させる研究が進行されたことがある（非特許文献１）。また、Ｚ．Ｆａｎは、いろいろな種類の高分子基地内での炭素ナノチューブの分散と、炭素ナノチューブの電子波吸収特性に関する研究を行ったことがある（非特許文献２）。この他にも炭素ナノチューブの熱処理を通じて電気伝導度を高めることによって電子波遮蔽特性を向上させる研究も進行されている（非特許文献３）。しかし、上述の従来方法などは、依然として電子波吸収及び遮蔽特性を向上させることにおいて限界に直面している。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Ｒ．Ｃｈｅ，Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．Ｖｏｌ．１６，Ｎｏ．５，２００４，ｐｐ．４０１−４０５
【非特許文献２】Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｂ．Ｖｏｌ．１３２，２００６
【非特許文献３】Ｙ．Ｈｕａｎｇ、Ｃａｒｂｏｎ．Ｖｏｌ．４５，２００７，ｐｐ．１６１４−１６２１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、本発明が解決しようとする課題は、ネックレス構造で金属が装飾された炭素ナノチューブを高分子基地内で均一に分散させて、金属粒子によって電子波吸収及び遮蔽特性を向上させるようにした、炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記の課題を解決するための本発明による炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法は、炭素ナノチューブのコロイド溶液にポリオール還元剤及び金属前駆体を投入した後、加熱して炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を製造する段階と、前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を高分子樹脂内で分散させる段階、及び前記高分子樹脂を硬化させて炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料を形成する段階を包含することを特徴とする。
【０００７】
前記コロイド溶液の溶媒は、非極性溶媒またはポリオール溶媒を使用することができる。
【０００８】
前記非極性溶液は、イソオクタン（ｉｓｏ−ｏｃｔａｎｅ）、トリエチルアミン（ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）、エチレンクロリド（Ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、メチレンクロリド（Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、４塩化炭素（ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ）、トルエン（Ｔｏｌｕｅｎｅ）、ベンジルエーテル（ｂｅｎｚｙｌ ｅｔｈｅｒ）、イソプロピルエーテル（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ブチルエーテル（Ｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ジエチルエーテル（Ｄｉｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）、オクチルエーテル（ｏｃｔｙｌｅｔｈｅｒ）、ジフェニルエーテル（Ｄｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ）、ヘキサン（Ｈｅｘａｎｅ）、クロロホルム（Ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ）、ジメチルホルムアルデヒド（Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ）、テトラヒドロフラン（Ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ）、ベンゼン（Ｂｅｎｚｅｎｅ）、１，２−ジクロロベンゼン（１，２−Ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）、メチルアセテート（Ｍｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、エチルアセテート（ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ブチルアルコール（Ｂｕｔｙｌ ａｌｃｈｏｌ）、ブタノール（Ｂｕｔａｎｏｌ）、または、キシレン（ｘｙｌｅｎｅ）が好ましい。
【０００９】
前記ポリオール溶媒は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサデカンジオール（１，２−ｈｅｘａｄｅｃａｎｅｄｉｏｌ）、メチルグリコール、ブチルグリコール、ブチルトリグリコール、ブチルポリグリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、エチルへキシルグリコール、エチルへキシルジグリコール、アリールグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコール、または、メチルプロピレングリコールアセテートが好ましい。
【００１０】
前記ポリオール還元剤は、ポリオール（ｐｏｌｙｏｌ）を包含する化合物を使用することができる。
【００１１】
前記金属前駆体は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｗ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、または、Ｐｂを使用することができる。
【００１２】
金属前駆体は、これに制限されなく、前記ポリオール還元剤によって還元可能な金属であれば本願発明の金属前駆体として使用することができる。
【００１３】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末の金属粒子のサイズは１ｎｍ〜１０００ｎｍであることが好ましい。
【００１４】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末は、ネックレス構造で金属粒子が装飾された形態であることが好ましい。
【００１５】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が分散される高分子樹脂の粘度は、２００ｃｐｓ〜３００００ｃｐｓであることが好ましい。
【００１６】
前記分散は、超音波処理によって実施されることが好ましい。前記超音波処理は、２０〜８０℃で３０分〜４８時間の間、実施されることができる。
【００１７】
また、前記分散は、前記高分子樹脂内で前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が０．００１〜５０質量％に分散されることが好ましい。
【００１８】
一方、前記硬化は、１〜１０気圧、２０〜３００℃の温度条件で３０分〜４８時間の間、実施されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によると、ネックレス構造で金属粒子が装飾された炭素ナノチューブが高分子基地内で均一に分散されることができるので、電子波吸収及び遮蔽特性が向上される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明による炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】本発明の実施形態によって製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末を示す電子顕微鏡写真図である。
【図３】本発明の実施形態によって製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉ−エポキシナノ複合材料を示す電子顕微鏡写真図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の好ましい実施形態を、添付図面を参照して詳細に説明する。ただ、下記の実施形態は本発明の内容を理解するために提示されたことであり、当業者であれば本発明の技術的思想内で多くの変更が可能である。したがって、本発明の権利範囲はこのような実施形態に限定されない。
【００２２】
図１は、本発明による炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法を説明するためのフローチャートである。図１に図示したように、本発明による炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法は、大別してポリオール工程（Ｓ１０）と分散工程（Ｓ１１）に区分される。
【００２３】
ポリオール工程（Ｓ１０）においては、炭素ナノチューブが均一に分散されたコロイド溶液を先ず形成する（Ｓ１１）。次いで、ポリオール還元剤と金属前駆体を投入した後、加熱して前記金属前駆体を金属に還元させる（Ｓ１２）。その後、Ｓ１１工程で得た前記コロイド溶液とＳ１２工程で得た前記金属を混合する。その結果、１〜１０００ｎｍサイズの金属粒子がネックレス構造に装飾された炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末（Ｓ１３）が形成される。
【００２４】
前記炭素ナノチューブとして、単一壁の炭素ナノチューブ、または、多重壁の炭素ナノチューブを使用することができる。
【００２５】
前記ポリオール還元剤は、ポリオール（ｐｏｌｙｏｌ）を包含する化合物を使用することができる。前記ポリオール工程（Ｓ１０）は、金属粒子を生成させる、速度は遅いが、金属粒子の形態とサイズを制御することが容易なメリットがある。
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末のサイズは、前記金属前駆体とポリオール還元剤の反応温度及び反応時間の工程変数によって変化する。反応温度及び時間が増加するほど粉末のサイズも増大する。
【００２６】
前記コロイド溶液の溶媒は、ポリオール溶媒を使用することができる。前記ポリオール溶媒は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサデカンジオール（１，２−ｈｅｘａｄｅｃａｎｅｄｉｏｌ）、メチルグリコール、ブチルグリコール、ブチルトリグリコール、ブチルポリグリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、エチルへキシルグリコール、エチルへキシルジグリコール、アリールグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコール、または、メチルプロピレングリコールアセテートを使用することができる。
【００２７】
前記金属前駆体は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｗ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＰｂを使用することができる。
【００２８】
分散工程（Ｓ２０）においては、２０〜８０℃で３０分〜４８時間の間、超音波を利用して前記高分子樹脂内で前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が０．００１〜５０質量％に分散される（Ｓ２１）。前記高分子樹脂を１〜１０気圧、２０〜３００℃の温度条件で３０分〜４８時間の間放置すると、前記高分子樹脂は、硬化・成形されて（Ｓ２２）、炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料を形成することになる（Ｓ２３）。前記高分子樹脂は、熱硬化樹脂を使用することができる。前記熱硬化樹脂はフェノール樹脂、エポキシ樹脂、またはポリイミド樹脂であることができる。
【００２９】
また、前記高分子樹脂は、前記熱可塑性樹脂を使用することができる。前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、アクリロニトリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂、エラストマー（ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）樹脂、フッ素樹脂、４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ニトロセルロース樹脂、セルロースアセテート樹脂、エチルセルロース樹脂、及びプロピレンセルロース樹脂であることができる。また、前記熱可塑性樹脂は、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンブチラート樹脂、ポリブチレンブチレート樹脂、イオノマー樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、エコノール樹脂、及びポリアリレート樹脂で構成された群から選択されたいずれか１つとして、主軸に酸素原子(Ｏ)、窒素原子（Ｎ）、または硫黄原子（Ｓ）が置換されたベンゼンを包含する樹脂を使用することができる。
【００３０】
一方、前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末の分散時に、分散温度を工程変数として指定することができる。その結果、前記高分子樹脂の粘度を調節してその分散程度を調節することができる。前記高分子樹脂の粘度は、２００ｃｐｓ〜３００００ｃｐｓであることが好ましい。
【実施例】
【００３１】
以下、具体的な製造方法を実施例によって詳細に説明する。先ず、炭素ナノチューブのコロイド溶液にＮｉ金属とポリオール還元剤を添加する。その後、Ｎｉ金属とポリオール還元剤を１９０℃〜３００℃で３０分〜２時間の間反応させてＮｉ金属がネックレス構造に装飾された炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末を製造した。このとき、炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末において、炭素ナノチューブの体積分率が５０％になるように、Ｎｉ金属と炭素ナノチューブの量を調節して添加した。
【００３２】
このように製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末をエポキシ樹脂に３０〜８０℃で超音波を利用して分散させた。以後、８０〜１２０℃で硬化剤と一緒にエポキシ樹脂を成形させることによって、炭素ナノチューブ−Ｎｉ−エポキシナノ複合材料を製造した。図２は、前記で製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末の電子顕微鏡写真図である。また、図３は、前記で製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉ−エポキシナノ複合材料の電子顕微鏡写真である。
従来の技術は高分子基地内で炭素ナノチューブが凝集される問題を解決することができなかった。本発明は、前記問題を解決し、電子波吸収及び遮蔽特性を向上させるための工程を提示する。本発明によると、高分子基地内で炭素ナノチューブの凝集問題は発生されない。また、本発明によると、金属粒子と炭素ナノチューブが有機的な微細構造を形成するので、本発明のナノ複合材料は向上された電気伝導度を有し、ＧＨｚ領域で電子波遮蔽及び吸収特性が向上されたメリットを有することになる。
【００３３】
また、本発明のナノ複合材料が強磁性体金属を利用して製造された場合には、電子波吸収体として適用することができる。また、本発明のナノ複合材料が伝導性金属を利用して製造された場合には、電子波遮蔽剤として適用することができ、全部ＧＨｚ帯域で適用することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法に関する。特に、ネックレス構造で金属が装飾された炭素ナノチューブが高分子基地内に均一に分散されるようにする炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素ナノチューブは、１９９１年Ｉｊｉｍａ教授の発見以来、既存の炭素繊維を凌駕する優秀な機械的特性、電気伝導度、熱伝導度を示すなど、その特性が非常に優秀である。その特性のため、炭素ナノチューブに対する数多い研究が進行されている。また、炭素ナノチューブは、ＧＨｚ帯域で優秀な電子波遮蔽及び吸収特性を有しているので、最近、炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の研究が活発に進行されている。
【０００３】
しかし、炭素ナノチューブが高分子基地内で均一に分散されないことによって、電子波遮蔽及び吸収特性が減少するという問題が生じている。すなわち、炭素ナノチューブが高分子基地内で均一に分散されないという限界があるため、電子波遮蔽及び吸収特性の減少が問題となっている。前記の問題を解決するために、Ｆｅを内部に包含する炭素ナノチューブを使用することによって、電子波吸収特性を増加させる研究が進行されたことがある（非特許文献１）。また、Ｚ．Ｆａｎは、いろいろな種類の高分子基地内での炭素ナノチューブの分散と、炭素ナノチューブの電子波吸収特性に関する研究を行ったことがある（非特許文献２）。この他にも炭素ナノチューブの熱処理を通じて電気伝導度を高めることによって電子波遮蔽特性を向上させる研究も進行されている（非特許文献３）。しかし、上述の従来方法などは、依然として電子波吸収及び遮蔽特性を向上させることにおいて限界に直面している。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Ｒ．Ｃｈｅ，Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．Ｖｏｌ．１６，Ｎｏ．５，２００４，ｐｐ．４０１−４０５
【非特許文献２】Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｂ．Ｖｏｌ．１３２，２００６
【非特許文献３】Ｙ．Ｈｕａｎｇ、Ｃａｒｂｏｎ．Ｖｏｌ．４５，２００７，ｐｐ．１６１４−１６２１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、本発明が解決しようとする課題は、ネックレス構造で金属が装飾された炭素ナノチューブを高分子基地内で均一に分散させて、金属粒子によって電子波吸収及び遮蔽特性を向上させるようにした、炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記の課題を解決するための本発明による炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法は、炭素ナノチューブのコロイド溶液にポリオール還元剤及び金属前駆体を投入した後、加熱して炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を製造する段階と、前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を高分子樹脂内で分散させる段階、及び前記高分子樹脂を硬化させて炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料を形成する段階を包含することを特徴とする。
【０００７】
前記コロイド溶液の溶媒は、非極性溶媒またはポリオール溶媒を使用することができる。
【０００８】
前記非極性溶液は、イソオクタン（ｉｓｏ−ｏｃｔａｎｅ）、トリエチルアミン（ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）、エチレンクロリド（Ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、メチレンクロリド（Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、４塩化炭素（ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ）、トルエン（Ｔｏｌｕｅｎｅ）、ベンジルエーテル（ｂｅｎｚｙｌ ｅｔｈｅｒ）、イソプロピルエーテル（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ブチルエーテル（Ｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ジエチルエーテル（Ｄｉｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）、オクチルエーテル（ｏｃｔｙｌｅｔｈｅｒ）、ジフェニルエーテル（Ｄｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ）、ヘキサン（Ｈｅｘａｎｅ）、クロロホルム（Ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ）、ジメチルホルムアルデヒド（Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ）、テトラヒドロフラン（Ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ）、ベンゼン（Ｂｅｎｚｅｎｅ）、１，２−ジクロロベンゼン（１，２−Ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）、メチルアセテート（Ｍｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、エチルアセテート（ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ブチルアルコール（Ｂｕｔｙｌ ａｌｃｈｏｌ）、ブタノール（Ｂｕｔａｎｏｌ）、または、キシレン（ｘｙｌｅｎｅ）が好ましい。
【０００９】
前記ポリオール溶媒は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサデカンジオール（１，２−ｈｅｘａｄｅｃａｎｅｄｉｏｌ）、メチルグリコール、ブチルグリコール、ブチルトリグリコール、ブチルポリグリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、エチルへキシルグリコール、エチルへキシルジグリコール、アリールグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコール、または、メチルプロピレングリコールアセテートが好ましい。
【００１０】
前記ポリオール還元剤は、ポリオール（ｐｏｌｙｏｌ）を包含する化合物を使用することができる。
【００１１】
前記金属前駆体は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｗ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、または、Ｐｂを使用することができる。
【００１２】
金属前駆体は、これに制限されなく、前記ポリオール還元剤によって還元可能な金属であれば本願発明の金属前駆体として使用することができる。
【００１３】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末の金属粒子のサイズは１ｎｍ〜１０００ｎｍであることが好ましい。
【００１４】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末は、ネックレス構造で金属粒子が装飾された形態であることが好ましい。
【００１５】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が分散される高分子樹脂の粘度は、２００ｃｐｓ〜３００００ｃｐｓであることが好ましい。
【００１６】
前記分散は、超音波処理によって実施されることが好ましい。前記超音波処理は、２０〜８０℃で３０分〜４８時間の間、実施されることができる。
【００１７】
また、前記分散は、前記高分子樹脂内で前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が０．００１〜５０質量％に分散されることが好ましい。
【００１８】
一方、前記硬化は、１〜１０気圧、２０〜３００℃の温度条件で３０分〜４８時間の間、実施されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によると、ネックレス構造で金属粒子が装飾された炭素ナノチューブが高分子基地内で均一に分散されることができるので、電子波吸収及び遮蔽特性が向上される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明による炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】本発明の実施形態によって製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末を示す電子顕微鏡写真図である。
【図３】本発明の実施形態によって製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉ−エポキシナノ複合材料を示す電子顕微鏡写真図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の好ましい実施形態を、添付図面を参照して詳細に説明する。ただ、下記の実施形態は本発明の内容を理解するために提示されたことであり、当業者であれば本発明の技術的思想内で多くの変更が可能である。したがって、本発明の権利範囲はこのような実施形態に限定されない。
【００２２】
図１は、本発明による炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法を説明するためのフローチャートである。図１に図示したように、本発明による炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法は、大別してポリオール工程（Ｓ１０）と分散工程（Ｓ１１）に区分される。
【００２３】
ポリオール工程（Ｓ１０）においては、炭素ナノチューブが均一に分散されたコロイド溶液を先ず形成する（Ｓ１１）。次いで、ポリオール還元剤と金属前駆体を投入した後、加熱して前記金属前駆体を金属に還元させる（Ｓ１２）。その後、Ｓ１１工程で得た前記コロイド溶液とＳ１２工程で得た前記金属を混合する。その結果、１〜１０００ｎｍサイズの金属粒子がネックレス構造に装飾された炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末（Ｓ１３）が形成される。
【００２４】
前記炭素ナノチューブとして、単一壁の炭素ナノチューブ、または、多重壁の炭素ナノチューブを使用することができる。
【００２５】
前記ポリオール還元剤は、ポリオール（ｐｏｌｙｏｌ）を包含する化合物を使用することができる。前記ポリオール工程（Ｓ１０）は、金属粒子を生成させる、速度は遅いが、金属粒子の形態とサイズを制御することが容易なメリットがある。
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末のサイズは、前記金属前駆体とポリオール還元剤の反応温度及び反応時間の工程変数によって変化する。反応温度及び時間が増加するほど粉末のサイズも増大する。
【００２６】
前記コロイド溶液の溶媒は、ポリオール溶媒を使用することができる。前記ポリオール溶媒は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサデカンジオール（１，２−ｈｅｘａｄｅｃａｎｅｄｉｏｌ）、メチルグリコール、ブチルグリコール、ブチルトリグリコール、ブチルポリグリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、エチルへキシルグリコール、エチルへキシルジグリコール、アリールグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコール、または、メチルプロピレングリコールアセテートを使用することができる。
【００２７】
前記金属前駆体は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｗ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＰｂを使用することができる。
【００２８】
分散工程（Ｓ２０）においては、２０〜８０℃で３０分〜４８時間の間、超音波を利用して前記高分子樹脂内で前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が０．００１〜５０質量％に分散される（Ｓ２１）。前記高分子樹脂を１〜１０気圧、２０〜３００℃の温度条件で３０分〜４８時間の間放置すると、前記高分子樹脂は、硬化・成形されて（Ｓ２２）、炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料を形成することになる（Ｓ２３）。前記高分子樹脂は、熱硬化樹脂を使用することができる。前記熱硬化樹脂はフェノール樹脂、エポキシ樹脂、またはポリイミド樹脂であることができる。
【００２９】
また、前記高分子樹脂は、前記熱可塑性樹脂を使用することができる。前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、アクリロニトリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂、エラストマー（ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）樹脂、フッ素樹脂、４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ニトロセルロース樹脂、セルロースアセテート樹脂、エチルセルロース樹脂、及びプロピレンセルロース樹脂であることができる。また、前記熱可塑性樹脂は、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンブチラート樹脂、ポリブチレンブチレート樹脂、イオノマー樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、エコノール樹脂、及びポリアリレート樹脂で構成された群から選択されたいずれか１つとして、主軸に酸素原子(Ｏ)、窒素原子（Ｎ）、または硫黄原子（Ｓ）が置換されたベンゼンを包含する樹脂を使用することができる。
【００３０】
一方、前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末の分散時に、分散温度を工程変数として指定することができる。その結果、前記高分子樹脂の粘度を調節してその分散程度を調節することができる。前記高分子樹脂の粘度は、２００ｃｐｓ〜３００００ｃｐｓであることが好ましい。
【実施例】
【００３１】
以下、具体的な製造方法を実施例によって詳細に説明する。先ず、炭素ナノチューブのコロイド溶液にＮｉ金属とポリオール還元剤を添加する。その後、Ｎｉ金属とポリオール還元剤を１９０℃〜３００℃で３０分〜２時間の間反応させてＮｉ金属がネックレス構造に装飾された炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末を製造した。このとき、炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末において、炭素ナノチューブの体積分率が５０％になるように、Ｎｉ金属と炭素ナノチューブの量を調節して添加した。
【００３２】
このように製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末をエポキシ樹脂に３０〜８０℃で超音波を利用して分散させた。以後、８０〜１２０℃で硬化剤と一緒にエポキシ樹脂を成形させることによって、炭素ナノチューブ−Ｎｉ−エポキシナノ複合材料を製造した。図２は、前記で製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉナノ複合粉末の電子顕微鏡写真図である。また、図３は、前記で製造された炭素ナノチューブ−Ｎｉ−エポキシナノ複合材料の電子顕微鏡写真である。
従来の技術は高分子基地内で炭素ナノチューブが凝集される問題を解決することができなかった。本発明は、前記問題を解決し、電子波吸収及び遮蔽特性を向上させるための工程を提示する。本発明によると、高分子基地内で炭素ナノチューブの凝集問題は発生されない。また、本発明によると、金属粒子と炭素ナノチューブが有機的な微細構造を形成するので、本発明のナノ複合材料は向上された電気伝導度を有し、ＧＨｚ領域で電子波遮蔽及び吸収特性が向上されたメリットを有することになる。
【００３３】
また、本発明のナノ複合材料が強磁性体金属を利用して製造された場合には、電子波吸収体として適用することができる。また、本発明のナノ複合材料が伝導性金属を利用して製造された場合には、電子波遮蔽剤として適用することができ、全部ＧＨｚ帯域で適用することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素ナノチューブのコロイド溶液にポリオール還元剤及び金属前駆体を投入した後、加熱して炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を製造する段階と、
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を高分子樹脂内で分散させる段階、及び前記高分子樹脂を硬化させて炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料を形成する段階、
とを包含することを特徴とする炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項２】
前記コロイド溶液の溶媒は、非極性溶媒またはポリオール溶媒であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項３】
前記非極性溶液は、イソオクタン（ｉｓｏ−ｏｃｔａｎｅ）、トリエチルアミン（ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）、エチレンクロリド（Ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、メチレンクロリド（Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、４塩化炭素（ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ）、トルエン（Ｔｏｌｕｅｎｅ）、ベンジルエーテル（ｂｅｎｚｙｌ ｅｔｈｅｒ）、イソプロピルエーテル（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ブチルエーテル（Ｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ジエチルエーテル（Ｄｉｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）、オクチルエーテル（ｏｃｔｙｌｅｔｈｅｒ）、ジフェニルエーテル（Ｄｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ）、ヘキサン（Ｈｅｘａｎｅ）、クロロホルム（Ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ）、ジメチルホルムアルデヒド（Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ）、テトラヒドロフラン（Ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ）、ベンゼン（Ｂｅｎｚｅｎｅ）、１，２−ジクロロベンゼン（１，２−Ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）、メチルアセテート（Ｍｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、エチルアセテート（ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ブチルアルコール（Ｂｕｔｙｌ ａｌｃｈｏｌ）、ブタノール（Ｂｕｔａｎｏｌ）、及びキシレン（ｘｙｌｅｎｅ）で構成された群から選択されるいずれか１つであることを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項４】
前記ポリオール溶媒は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサデカンジオール（１，２−ｈｅｘａｄｅｃａｎｅｄｉｏｌ）、メチルグリコール、ブチルグリコール、ブチルトリグリコール、ブチルポリグリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、エチルへキシルグリコール、エチルへキシルジグリコール、アリールグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコール、及びメチルプロピレングリコールアセテートで構成された群から選択されるいずれか１つであることを特徴とする請求項２に記載の金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項５】
前記ポリオール還元剤は、ポリオール（ｐｏｌｙｏｌ）を包含する化合物であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項６】
前記金属前駆体は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｗ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＰｂで構成された群から選択されたいずれか１つであることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項７】
前記炭素ナノチューブは、単一壁の炭素ナノチューブ、または、多重壁の炭素ナノチューブであることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項８】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末の金属粒子のサイズが１ｎｍ〜１０００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項９】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末は、金属粒子がネックレス構造で装飾された形態であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１０】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が分散される高分子樹脂の粘度は、２００ｃｐｓ〜３００００ｃｐｓであることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１１】
前記分散は、超音波処理によって実施されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１２】
前記超音波処理は、２０〜８０℃で３０分〜４８時間の間、実施されることを特徴とする請求項１１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１３】
前記硬化は、１〜１０気圧、２０〜３００℃の温度条件で３０分〜４８時間の間、実施されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１４】
前記分散は、前記高分子樹脂内で前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が０．００１〜５０質量％に分散されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１５】
前記高分子樹脂は、熱硬化樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１６】
前記熱硬化樹脂は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、及びポリイミド樹脂で構成された群から選択されたいずれか１つであることを特徴とする請求項１５に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１７】
前記高分子樹脂は、熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１８】
前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、アクリロニトリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂、エラストマー（ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）樹脂、フッ素樹脂、４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ニトロセルロース樹脂、セルロースアセテート樹脂、エチルセルロース樹脂、及びプロピレンセルロース樹脂で構成された群から選択されたいずれか１つであることを特徴とする請求項１７に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１９】
前記熱可塑性樹脂は、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンブチラート樹脂、ポリブチレンブチレート樹脂、イオノマー樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、エコノール樹脂、及びポリアリレート樹脂で構成された群から選択されたいずれか１つとして、主軸に酸素原子(Ｏ)、窒素原子（Ｎ）、または硫黄原子（Ｓ）が置換されたベンゼンを包含することを特徴とする請求項１７に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１】
炭素ナノチューブのコロイド溶液にポリオール還元剤及び金属前駆体を投入した後、加熱して炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を製造する段階と、
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末を高分子樹脂内で分散させる段階、及び前記高分子樹脂を硬化させて炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料を形成する段階、
とを包含することを特徴とする炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項２】
前記コロイド溶液の溶媒は、非極性溶媒またはポリオール溶媒であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項３】
前記非極性溶液は、イソオクタン（ｉｓｏ−ｏｃｔａｎｅ）、トリエチルアミン（ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）、エチレンクロリド（Ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、メチレンクロリド（Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、４塩化炭素（ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ）、トルエン（Ｔｏｌｕｅｎｅ）、ベンジルエーテル（ｂｅｎｚｙｌ ｅｔｈｅｒ）、イソプロピルエーテル（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ブチルエーテル（Ｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ジエチルエーテル（Ｄｉｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）、オクチルエーテル（ｏｃｔｙｌｅｔｈｅｒ）、ジフェニルエーテル（Ｄｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ）、ヘキサン（Ｈｅｘａｎｅ）、クロロホルム（Ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ）、ジメチルホルムアルデヒド（Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ）、テトラヒドロフラン（Ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ）、ベンゼン（Ｂｅｎｚｅｎｅ）、１，２−ジクロロベンゼン（１，２−Ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）、メチルアセテート（Ｍｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、エチルアセテート（ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）、ブチルアルコール（Ｂｕｔｙｌ ａｌｃｈｏｌ）、ブタノール（Ｂｕｔａｎｏｌ）、及びキシレン（ｘｙｌｅｎｅ）で構成された群から選択されるいずれか１つであることを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項４】
前記ポリオール溶媒は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサデカンジオール（１，２−ｈｅｘａｄｅｃａｎｅｄｉｏｌ）、メチルグリコール、ブチルグリコール、ブチルトリグリコール、ブチルポリグリコール、ヘキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、エチルへキシルグリコール、エチルへキシルジグリコール、アリールグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコール、及びメチルプロピレングリコールアセテートで構成された群から選択されるいずれか１つであることを特徴とする請求項２に記載の金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項５】
前記ポリオール還元剤は、ポリオール（ｐｏｌｙｏｌ）を包含する化合物であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項６】
前記金属前駆体は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｗ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＰｂで構成された群から選択されたいずれか１つであることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項７】
前記炭素ナノチューブは、単一壁の炭素ナノチューブ、または、多重壁の炭素ナノチューブであることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項８】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末の金属粒子のサイズが１ｎｍ〜１０００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項９】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末は、金属粒子がネックレス構造で装飾された形態であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１０】
前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が分散される高分子樹脂の粘度は、２００ｃｐｓ〜３００００ｃｐｓであることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１１】
前記分散は、超音波処理によって実施されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１２】
前記超音波処理は、２０〜８０℃で３０分〜４８時間の間、実施されることを特徴とする請求項１１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１３】
前記硬化は、１〜１０気圧、２０〜３００℃の温度条件で３０分〜４８時間の間、実施されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１４】
前記分散は、前記高分子樹脂内で前記炭素ナノチューブ−金属ナノ複合粉末が０．００１〜５０質量％に分散されることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１５】
前記高分子樹脂は、熱硬化樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１６】
前記熱硬化樹脂は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、及びポリイミド樹脂で構成された群から選択されたいずれか１つであることを特徴とする請求項１５に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１７】
前記高分子樹脂は、熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１８】
前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ−４−メチルペンテン−１樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、アクリロニトリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂、エラストマー（ｅｌａｓｔｏｍｅｒ）樹脂、フッ素樹脂、４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ニトロセルロース樹脂、セルロースアセテート樹脂、エチルセルロース樹脂、及びプロピレンセルロース樹脂で構成された群から選択されたいずれか１つであることを特徴とする請求項１７に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【請求項１９】
前記熱可塑性樹脂は、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンブチラート樹脂、ポリブチレンブチレート樹脂、イオノマー樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、エコノール樹脂、及びポリアリレート樹脂で構成された群から選択されたいずれか１つとして、主軸に酸素原子(Ｏ)、窒素原子（Ｎ）、または硫黄原子（Ｓ）が置換されたベンゼンを包含することを特徴とする請求項１７に記載の炭素ナノチューブ−金属−高分子ナノ複合材料の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−３１２２７（Ｐ２０１０−３１２２７Ａ）
【公開日】平成２２年２月１２日（２０１０．２．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−３２３６９（Ｐ２００９−３２３６９）
【出願日】平成２１年２月１６日（２００９．２．１６）
【出願人】（５９２１２７１４９）韓国科学技術院 (129)
【氏名又は名称原語表記】ＫＯＲＥＡ ＡＤＶＡＮＣＥＤ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ＳＣＩＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
【住所又は居所原語表記】３７３−１，Ｇｕｓｕｎｇ−ｄｏｎｇ，Ｙｕｓｅｏｎｇ−ｋｕ，Ｄａｅｊｅｏｎ ３０５−７０１ ＫＲ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年２月１２日（２０１０．２．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月１６日（２００９．２．１６）
【出願人】（５９２１２７１４９）韓国科学技術院 (129)
【氏名又は名称原語表記】ＫＯＲＥＡ ＡＤＶＡＮＣＥＤ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ＳＣＩＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
【住所又は居所原語表記】３７３−１，Ｇｕｓｕｎｇ−ｄｏｎｇ，Ｙｕｓｅｏｎｇ−ｋｕ，Ｄａｅｊｅｏｎ ３０５−７０１ ＫＲ
【Ｆターム（参考）】
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