無方向性電磁鋼板およびその製造方法
【課題】製造性、特に圧延性を害することなく、高強度でかつ高周波鉄損特性にも優れる高強度無方向性電磁鋼板を提供するとともに、その有利に製造方法を提案する。
【解決手段】Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、その後、コイル状態で仕上焼鈍して無方向性電磁鋼板を製造する方法において、上記仕上焼鈍で、鋼板表面に存在するＳｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素を鋼板内部に拡散させる。
【解決手段】Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、その後、コイル状態で仕上焼鈍して無方向性電磁鋼板を製造する方法において、上記仕上焼鈍で、鋼板表面に存在するＳｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素を鋼板内部に拡散させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高速回転モータに用いて好適な、高強度でかつ高周波特性に優れる無方向性電磁鋼板とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハイブリッド自動車や電気自動車に用いられる駆動モータは、小型化、高効率化の観点から、４００Ｈｚ〜２ｋＨｚの高周波域で高速回転するように設計されている。そのため、斯かるモータのコアに用いられる無方向性電磁鋼板には、高強度でかつ高周波での鉄損特性に優れることが望まれている。
【０００３】
無方向性電磁鋼板の高周波鉄損を低減するには、鋼板の板厚を低減すること、および、固有抵抗を高めることが有効であることが知られている。このうち、前者の板厚を低減する方法は、鋼板の剛性の低下を招いて材料の取り扱いを難しくするばかりでなく、モータコアを製造する際の打ち抜き工数や積み工数を増やすという問題がある。一方、後者の固有抵抗を高める方法は、ＳｉやＡｌの添加が効果的であり、これにより、板厚を低減することなく高周波鉄損を低減することができる。
【０００４】
しかし、Ｓｉは固溶強化能の大きい元素であるため、Ｓｉの添加量が多いと鋼が硬質化し、圧延することが困難となり、製造性が低下するという問題がある。また、Ａｌは、Ｓｉに比べて固溶強化能は小さいものの、やはり添加量が多いと圧延性を低下させる。また、３ｍａｓｓ％を超えるＡｌの添加は、磁束密度の低下を招いたり、Ａｌが窒化物を形成し、履歴損を増大させたりするという問題もある。
【０００５】
また、ＳｉやＡｌ以外の元素、例えば、Ｓｎを添加し、固有抵抗を高めることも検討されている。しかし、ＳｉやＡｌ以外の元素であっても、製鋼段階で固有抵抗を高める元素を添加する技術は、いずれも鋼の硬質化し、圧延性の低下を招くことに変わりはない。
【０００６】
また、ハイブリッド自動車や電気自動車に用いられるモータは、高速で回転するため、斯かるモータのロータには、大きな遠心力が作用する。特に、近年、高効率モータの主流となっている永久磁石をロータ内部に埋め込んだ埋め込み磁石式モータ（ＩＰＭ）では、高速回転時に磁石に半径方向に飛び出す方向の大きな力が働くため、コアの強度が低い場合には、コアが変形したり、極端な場合には、ロータとステータとが接触して磁石が飛散したりするおそれがある。したがって、高速回転モータのロータを構成する素材（電磁鋼板）には、高強度であることも必要とされている。
【０００７】
斯かる高速回転モータのコアに用いられる高強度電磁鋼板の製造技術としては、例えば、特許文献１には、Ｓｉを２．０〜３．５ｗｔ％含む鋼にＭｎを０．１〜６．０％およびＮｉを０．３〜６．０％添加し、平均結晶粒径を３０μｍ以下とすることで高抗張力化を図る技術が開示されている。しかし、この技術は、高強度は得られるものの、結晶粒の微細化に起因して、鉄損Ｗ１５／５０が６Ｗ／ｋｇ程度まで上昇してしまうという問題を有する。
【０００８】
また、上記以外に、製鋼工程で析出物形成元素を添加し、析出強化を利用して高強度化を図ろうとする技術も知られている。しかし、これらの技術も、製品鋼板の結晶粒が微細化するため、十分な鉄損特性が得られなかったり、あるいは硬質化により圧延性が低下して、製造することが困難となったりするという問題がある。
【０００９】
そこで、冷間圧延性を損なうことなく、高強度化と鉄損特性向上の両立を図るため、比較的固溶強化能の小さい固溶元素を製鋼段階で添加する技術が開発されている。例えば、特許文献２には、Ｃを０．００３ｗｔ％以下、Ｓｉを１〜４ｗｔ％含有する鋼にＣｒを１〜８％添加した無方向性電磁鋼板が、また、特許文献３には、Ｃを０．００５ｗｔ％以下、Ｓｉを０．５〜２．５ｗｔ％含有する鋼にＭｎを１．０〜３．５ｗｔ％添加した無方向性電磁鋼板が開示されている。上記ＣｒやＭｎは、Ｓｉに比べて固溶強化能が小さいため、製造性の低下を抑制しつつ高周波での鉄損特性の改善が可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平０１−１６２７４８号公報
【特許文献２】特開２０００−１１９８２２号公報
【特許文献３】特開２００２−０４７５４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上述した製鋼段階で固溶強化元素や析出強化元素を添加したり、固有抵抗増加元素を添加したりすることは、いずれも鋼の硬質化を招き、圧延を困難とするため、製造性の低下は避けられない。特に、この問題は、高周波鉄損を低減するためにＳｉを多量に添加した鋼にさらに他の元素を添加する場合に、その影響は大きい。
【００１２】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、製造性、特に圧延性を害することなく、高強度でかつ高周波鉄損特性にも優れる高強度無方向性電磁鋼板を提供するとともに、その有利に製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決するため、最終板厚までの圧延が終了した以降の段階において固有抵抗の増加と高強度化を実現する方法について、鋭意検討した。その結果、最終冷間圧延した鋼板を仕上焼鈍する際、好ましくは再結晶と粒成長が十分に進行した段階において、固溶強化能や固有抵抗増加能の高い金属元素を鋼板表面から内部に拡散させてやれば、圧延性を害することなく高強度化と高固有抵抗化を実現できることに想到し、本発明を完成させた。
【００１４】
すなわち、本発明は、素材鋼板がＣ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する成分組成からなり、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素の拡散層を設けてなることを特徴とする無方向性電磁鋼板である。
【００１５】
本発明の無方向性電磁鋼板は、平均結晶粒径が３０μｍ以上であることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の無方向性電磁鋼板は、素材鋼板が、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、その後、コイル状態で仕上焼鈍して無方向性電磁鋼板を製造する方法において、上記仕上焼鈍を８００℃以上の温度で１時間以上行い、鋼板表面に存在するＳｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素を鋼板内部に拡散させることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
【００１８】
本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼板表面の金属元素は、仕上焼鈍前に塗布した金属酸化物を仕上焼鈍時に還元処理したもの、あるいは、仕上焼鈍前にめっき処理したもののいずれかであることを特徴とする。
【００１９】
また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍における金属酸化物の還元処理を、還元性雰囲気下において、８００℃以上で１０分間以上行うことを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の製造方法は、鋼スラブが、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、固溶強化能や固有抵抗増加能の高い金属元素を、最終板厚まで冷間圧延した鋼板に仕上焼鈍工程で拡散処理して含有させるので、高強度でかつ高周波鉄損特性にも優れる無方向性電磁鋼板を、圧延性を害することなく安定して製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】鋼板表面から鋼中に拡散させたＳｎ，Ｔｉが平均結晶粒径とビッカース硬さに及ぼす影響を示すグラフである。
【図２】鋼板表面から鋼中に拡散させたＳｎ，Ｔｉが高周波鉄損Ｗ１０／４００に及ぼす影響を示すグラフである。
【図３】鋼板表面からＴｉを鋼中に拡散させた試験片ＡとＤの、Ｔｉ濃度分布をＧＤＳ分析した結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：１．０ｍａｓｓ％を含有し、板厚０．２ｍｍ、０．３ｍｍおよび０．３５ｍｍに圧延した無方向性電磁鋼板の冷延板から１００ｍｍ×３００ｍｍの試験片を採取し、この試験片の両面に、Ａｌ２Ｏ３を５ｍａｓｓ％分散させたスラリーに、ＳｎＯ２あるいはＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％の濃度となるよう調合した焼鈍分離剤を、目付量が１２ｇ／ｍ２となるよう塗布し、乾燥させた。なお、比較として、Ａｌ２Ｏ３のみからなる焼鈍分離剤を塗布し、乾燥させた試験片も用意した。その後、上記各試験片を２０枚積層し、１０５０℃×２４ｈｒの仕上焼鈍を模した熱処理を施した。なお、上記熱処理雰囲気は、１０５０℃の温度に到達後、最初の８時間はＮ２ガスにＨ２ガスを５０ｖｏｌ％添加した還元性雰囲気とし、それ以外は全てＡｒガス雰囲気とした。
【００２４】
上記焼鈍後の鋼板表面から焼鈍分離剤を除去した後、以下の試験に供した。
（１）Ｓｎ，Ｔｉの分析
各試験片のＳｎおよびＴｉの含有量を貫通分析により求め、ＳｎＯ２あるいはＴｉＯ２を混合した焼鈍分離剤を塗布した試験片とＡｌ２Ｏ３のみからなる焼鈍分離剤を塗布した試験片との差から、拡散により鋼板中に侵入したＳｎおよびＴｉの量（△Ｓｎ、△Ｔｉ）を求めた。
（２）硬さ試験および平均結晶粒径の測定
各試験片から小試験片を採取し、圧延方向断面を研摩した後、板厚表層から１００μｍ位置で、ビッカース試験機を用いてビッカース硬さＨｖを測定した。その後、上記断面をエッチングし、光学顕微鏡で組織写真を撮影し、円相当の平均結晶粒径を測定した。
（３）高周波特性
各試験片の圧延方向が長手方向となるよう２５ｍｍのエプスタイン試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｃ２５５０記載のエプスタイン測定器を用いて、４００Ｈｚ、１Ｔ励磁時の鉄損Ｗ１０／４００を測定した。
【００２５】
表１に、Ｓｎ，Ｔｉの分析結果を示したが、Ｓｎ，Ｔｉの鋼板中の含有量が増加していることがわかる。また、図１には、硬さ試験および平均結晶粒径の測定結果を示したが、ＳｎやＴｉを鋼板表面から鋼中に拡散させた場合には、平均結晶粒径にほとんど影響を及ぼすことなく、鋼板強度を高めることができることがわかる。また、図２には、高周波鉄損の測定結果を示したが、ＳｎやＴｉを拡散させたことによって、高周波鉄損Ｗ１０／４００が改善されていることがわかる。
【００２６】
【表１】
【００２７】
これらの結果は、鋼板表面に塗布された焼鈍分離剤中の金属酸化物が、Ｈ２ガスによって還元されて金属元素となり、鋼板中に拡散して侵入していることを示している。
また、金属元素を拡散させても結晶粒の大きさにほとんど変化がない理由は、再結晶は通常６００〜７００℃の温度で開始するため、金属元素が鋼板中に拡散していく前に再結晶と粒成長がほぼ完了している、つまり、金属元素が鋼板中に拡散していくためには、金属酸化物が還元される必要があるが、それ以前に、再結晶とその後の粒成長がほぼ完了しているためと考えられる。特に、ＳｎやＴｉのような置換型の元素は、拡散速度が比較的遅いので、高温長時間の焼鈍が必要とされるが、このような場合には、拡散が起こる前の均熱初期の段階で、既に再結晶と粒成長がほぼ完了しているためと考えられる。
また、金属元素の拡散によって高周波鉄損特性が改善される理由は、鋼板の固有抵抗が増加したためであるが、拡散速度が遅いＳｎ，Ｔｉのような置換型元素は、鋼板表層部分で濃度が高くなる、つまり、表層部分の固有抵抗が高くなるため、高周波鉄損がより効果的に改善されたものと考えられる。
本発明は、上記知見に基き成されたものである。
【００２８】
以下、本発明について、具体的に説明する。
本発明の無方向性電磁鋼板を製造する際、拡散処理する前の素材鋼板については、特に制限はなく、一般的な無方向性電磁鋼板を用いることができる。好適な成分組成としては、Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０ｍａｓｓ％を含有するものを例示することができる。
【００２９】
Ｃは、磁気時効を起こす原因となるため、仕上焼鈍以前の工程で脱炭を施す場合を考慮して０．０１ｍａｓｓ％を上限としたが、脱炭を行わない場合には、０．００５ｍａｓｓ％以下とするのが好ましい。
Ｓｉは、鋼板の固有抵抗を高めるのに有効な元素であるので、１ｍａｓｓ％以上を添加する。特に、本発明においては、Ｓｉ以外の固有抵抗増加元素を、仕上焼鈍時に鋼中へ拡散、侵入させることができるので、Ｓｉは圧延性の許す範囲内において添加することができる。ただし、Ｓｉの添加量が４．５ｍａｓｓ％を超えると、圧延性が著しく低下するため、上限は４．５ｍａｓｓ％とする。好ましくは、１．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
ＭｎおよびＡｌは、Ｓｉと同様、鋼板の固有抵抗を高めるのに有効な元素であるので、Ｍｎは０．０２ｍａｓｓ％以上、Ａｌは０．００１ｍａｓｓ％以上を添加する。しかし、３ｍａｓｓ％を超える添加は、飽和磁束密度の低下を招くため、上限はいずれも３ｍａｓｓ％とする。
【００３０】
本発明の無方向性電磁鋼板は、上記成分以外の残部はＦｅおよび不可避的不純物であるが、磁気特性の改善を目的として、Ｓｂ，Ｓｎ，Ｂ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＣｏおよびＲＥＭを、単独または複合して添加することができる。ただし、その添加量は、本発明の効果を害さない範囲に程度にすべきである。具体的には、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％の範囲が好ましい。
【００３１】
次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、仕上焼鈍工程で金属元素を鋼板表面から内部に拡散させるところに特徴があり、最終板厚に冷間圧延するまでの工程は、一般的な無方向性電磁鋼板の製造方法と同じでよく、特に制限はない。したがって、拡散させる金属元素を鋼板表面に付着する工程と仕上焼鈍工程について以下に説明する。
【００３２】
金属元素付着工程
本発明の製造方法では、仕上焼鈍を行う前に、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒ等の金属元素を金属酸化物として、あるいはめっき金属として鋼板表面に付着させる必要がある。
金属元素を金属酸化物として付着させる方法としては、スラリー状とした焼鈍分離剤中に金属酸化物を混合し、これを鋼板表面に塗布する方法、金属酸化物をスラリー状として鋼板表面に塗布後、さらに、その上に焼鈍分離剤を塗布する方法などを用いることができる。ここで、本発明に用いることができる金属酸化物としては、ＳｎＯ２、Ｓｂ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＭｎＯ，ＮｉＯ、Ｖ２Ｏ５およびＣｒ２Ｏ３などを挙げることができる。
また、めっき金属として鋼板表面に金属元素を付着させる方法は、電気めっきあるいは無電解めっき後、その上に焼鈍分離剤を塗布する方法が好ましい。この方法で付着することができる金属としては、例えば、Ｓｎ，Ｔｉ，Ｓｂ，Ｎｉ，Ｍｎ，ＶおよびＣｒなどが挙げられる。
【００３３】
ここで、金属酸化物あるいはめっき金属と共に、焼鈍分離剤を用いる目的は、上記の金属元素を鋼板中に拡散させるためには、コイル状態で高温長時間の焼鈍が不可欠であるため、鋼板同士が焼き付き（密着）を起こすのを防止するためでもあるが、特に、焼鈍分離剤を塗布することによって、コイル状に巻かれた鋼板間に隙間が生まれ、後述する還元性ガスの流れがよくなって、金属酸化物の還元が促進されるためである。なお、本発明で用いる焼鈍分離剤は、特に限定されるものではないが、鋼板との反応性が低く、焼鈍後に容易に除去可能なＡｌ２Ｏ３を主体としたものが好適である。
【００３４】
仕上焼鈍工程
この仕上焼鈍工程は、最終板厚まで冷間圧延した鋼板を再結晶・粒成長させると共に、鋼板表面に付着させた金属酸化物を還元した金属元素を、あるいは、鋼板表面にめっきした金属元素を、鋼板中に拡散させて、高強度化と高固有抵抗化を実現するための工程であり、本発明においては最も重要な工程である。
本発明では金属元素を鋼板中に拡散させるため、高温長時間の焼鈍が必要不可欠であるので、仕上焼鈍に用いる焼鈍炉は、連続焼鈍よりも、コイル状態で焼鈍する箱型焼鈍炉（タイト焼鈍炉、バッチ式焼鈍炉）が好ましい。
また、焼鈍温度および時間は、拡散させる元素や拡散させる距離、濃度によって変化するが、８００℃以上の温度で１時間以上保持することが必要である。なお、上限温度や上限時間については特に制限はないが、焼鈍炉の損傷や焼鈍コストを考慮し、焼鈍温度は１２００℃以下、均熱時間は１００時間以下が好ましい。
【００３５】
また、鋼板表面に金属酸化物を塗布する場合には、鋼板中に拡散させる金属元素を得るため、仕上焼鈍の均熱初期の段階を、Ｈ２を添加した還元性雰囲気とし、８００℃以上の温度で１０分間以上の還元処理を行うのが好ましい。
なお、還元された金属元素の拡散は、時間をかけて徐々に進行するため、金属元素が鋼板内部に深く侵入する前に再結晶やその後の粒成長がほぼ完了しているので、金属元素の拡散による平均結晶粒径への影響はほとんど生じない。また、例え、拡散した金属が鋼中で硫化物や窒化物を形成しても、粒径への影響はほとんどない。そのため、本発明では、８００℃×１時間の仕上焼鈍でも、平均結晶粒径を確実に３０μｍ以上とすることができるので、高周波鉄損の低減に極めて有効である。
【実施例１】
【００３６】
転炉−脱ガス処理を経る公知の精錬プロセスで、表２に示す成分組成を有する鋼を溶製し、連続鋳造で鋼スラブとし、次いで、この鋼スラブを１１４０℃×１時間加熱後、仕上圧延終了温度を８００℃とする熱間圧延により板厚２．０ｍｍの熱延鋼板とし、６００℃で巻き取った。次いで、この熱延鋼板に、９００℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚が０．３０ｍｍの冷延鋼板とし、その後、この冷延鋼板の表面（両面）に、ＳｎＯ２およびＳｂ２Ｏ３を２０ｍａｓｓ％の濃度となるよう調合したスラリーを目付量が１０ｇ／ｍ２となるよう塗布し、さらにその上に焼鈍分離剤としてアルミナシリカゾルを塗布し、乾燥させたのち、コイル状に巻き取り、箱型焼鈍炉を用いて仕上焼鈍を施した。
上記仕上焼鈍条件は、９００℃×４８時間とし、焼鈍雰囲気は、コイル温度が９００℃に達した時点から３時間は、Ｎ２ガスにＨ２ガスを７５ｖｏｌ％添加した還元雰囲気とした以外は、Ｎ２ガスとした。
なお、比較例として、ＳｎＯ２およびＳｂ２Ｏ３を添加していないアルミナシリカゾルを塗布した例や、還元処理を行わないで仕上焼鈍する例についても実施した。
【００３７】
斯くして得た仕上焼鈍後の各コイルから試験片を採取し、以下の試験に供した。
（１）結晶粒径の測定
鋼板の板幅中央部から採取した試験片について、圧延方向断面の全板厚における円相当の平均結晶粒径を測定した。
（２）高周波鉄損測定
鋼板の板幅中央部から、圧延方向が長手方向となるように２５ｃｍのエプスタイン試験片を採取し、４００Ｈｚ、１Ｔ励磁時の鉄損Ｗ１０／４００を測定した。
【００３８】
上記測定の結果を表２に併記したが、本発明例の鋼板は、金属元素を拡散させない比較例の鋼板と比較して、平均結晶粒径にほとんど差異がなく、しかも、高周波鉄損が改善されていることがわかる。
【００３９】
【表２】
【実施例２】
【００４０】
実施例１で製造した板厚０．３ｍｍの冷間圧延後の鋼板（表２のＮｏ．１）から１００ｍｍ×３００ｍｍの試験片を採取し、この試験片の表面にＴｉＯ２をアルミナシリカゾルに１０ｍａｓｓ％混合した焼鈍分離剤を塗布、乾燥させたもの（試験片Ａ）、ＳｎＯ２をアルミナシリカゾルに８ｍａｓｓ％混合した焼鈍分離剤を塗布、乾燥したもの（試験片Ｂ）、電気めっきにより金属Ｃｒめっきを施し、アルミナシリカゾルを塗布、乾燥させたもの（試験片Ｃ）およびアルミナシリカゾルのみからなる焼鈍分離剤を塗布、乾燥したもの（試験片Ｄ）の４種類の試験片を作製し、これらをそれぞれ３６枚ずつ重ねた後、仕上焼鈍を模した１１００℃×３時間の熱処理を施した。なお、熱処理時の雰囲気は、最初の１時間を１００％Ｈ２ガスとした還元性雰囲気とし、それ以降は、Ａｒガス雰囲気とした。
【００４１】
上記焼鈍後の鋼板から、圧延方向が長手方向となるように２５ｃｍのエプスタイン試験片を採取し、４００Ｈｚ、１Ｔ励磁時の鉄損Ｗ１０／４００を測定した。また、上記焼鈍後の鋼板から、引張方向が圧延方向となるにＪＩＳ１３号Ｂ試験片を採取して引張試験を行い、引張強さＴＳを測定した。さらに、試験片ＡとＤについては、ＧＤＳ分析を行い、鋼板表面から板厚方向のＴｉの濃度分布を測定した。
【００４２】
上記測定結果を表３に示した。この結果から、金属元素を拡散させた本発明例の鋼板（試験片Ａ〜Ｃ）は、金属元素を拡散させない試験片Ｄと比較し、高い引張強さを有しながらも、高周波鉄損特性に優れていることがわかる。また、図３には、ＧＤＳでの分析結果を示したが、試験片Ａでは、鋼板表面から約３０μｍの深さまでＴｉが拡散していることが確認された。
【００４３】
【表３】
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の技術は、表面硬度が求められる薄板にも適用することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高速回転モータに用いて好適な、高強度でかつ高周波特性に優れる無方向性電磁鋼板とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハイブリッド自動車や電気自動車に用いられる駆動モータは、小型化、高効率化の観点から、４００Ｈｚ〜２ｋＨｚの高周波域で高速回転するように設計されている。そのため、斯かるモータのコアに用いられる無方向性電磁鋼板には、高強度でかつ高周波での鉄損特性に優れることが望まれている。
【０００３】
無方向性電磁鋼板の高周波鉄損を低減するには、鋼板の板厚を低減すること、および、固有抵抗を高めることが有効であることが知られている。このうち、前者の板厚を低減する方法は、鋼板の剛性の低下を招いて材料の取り扱いを難しくするばかりでなく、モータコアを製造する際の打ち抜き工数や積み工数を増やすという問題がある。一方、後者の固有抵抗を高める方法は、ＳｉやＡｌの添加が効果的であり、これにより、板厚を低減することなく高周波鉄損を低減することができる。
【０００４】
しかし、Ｓｉは固溶強化能の大きい元素であるため、Ｓｉの添加量が多いと鋼が硬質化し、圧延することが困難となり、製造性が低下するという問題がある。また、Ａｌは、Ｓｉに比べて固溶強化能は小さいものの、やはり添加量が多いと圧延性を低下させる。また、３ｍａｓｓ％を超えるＡｌの添加は、磁束密度の低下を招いたり、Ａｌが窒化物を形成し、履歴損を増大させたりするという問題もある。
【０００５】
また、ＳｉやＡｌ以外の元素、例えば、Ｓｎを添加し、固有抵抗を高めることも検討されている。しかし、ＳｉやＡｌ以外の元素であっても、製鋼段階で固有抵抗を高める元素を添加する技術は、いずれも鋼の硬質化し、圧延性の低下を招くことに変わりはない。
【０００６】
また、ハイブリッド自動車や電気自動車に用いられるモータは、高速で回転するため、斯かるモータのロータには、大きな遠心力が作用する。特に、近年、高効率モータの主流となっている永久磁石をロータ内部に埋め込んだ埋め込み磁石式モータ（ＩＰＭ）では、高速回転時に磁石に半径方向に飛び出す方向の大きな力が働くため、コアの強度が低い場合には、コアが変形したり、極端な場合には、ロータとステータとが接触して磁石が飛散したりするおそれがある。したがって、高速回転モータのロータを構成する素材（電磁鋼板）には、高強度であることも必要とされている。
【０００７】
斯かる高速回転モータのコアに用いられる高強度電磁鋼板の製造技術としては、例えば、特許文献１には、Ｓｉを２．０〜３．５ｗｔ％含む鋼にＭｎを０．１〜６．０％およびＮｉを０．３〜６．０％添加し、平均結晶粒径を３０μｍ以下とすることで高抗張力化を図る技術が開示されている。しかし、この技術は、高強度は得られるものの、結晶粒の微細化に起因して、鉄損Ｗ１５／５０が６Ｗ／ｋｇ程度まで上昇してしまうという問題を有する。
【０００８】
また、上記以外に、製鋼工程で析出物形成元素を添加し、析出強化を利用して高強度化を図ろうとする技術も知られている。しかし、これらの技術も、製品鋼板の結晶粒が微細化するため、十分な鉄損特性が得られなかったり、あるいは硬質化により圧延性が低下して、製造することが困難となったりするという問題がある。
【０００９】
そこで、冷間圧延性を損なうことなく、高強度化と鉄損特性向上の両立を図るため、比較的固溶強化能の小さい固溶元素を製鋼段階で添加する技術が開発されている。例えば、特許文献２には、Ｃを０．００３ｗｔ％以下、Ｓｉを１〜４ｗｔ％含有する鋼にＣｒを１〜８％添加した無方向性電磁鋼板が、また、特許文献３には、Ｃを０．００５ｗｔ％以下、Ｓｉを０．５〜２．５ｗｔ％含有する鋼にＭｎを１．０〜３．５ｗｔ％添加した無方向性電磁鋼板が開示されている。上記ＣｒやＭｎは、Ｓｉに比べて固溶強化能が小さいため、製造性の低下を抑制しつつ高周波での鉄損特性の改善が可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平０１−１６２７４８号公報
【特許文献２】特開２０００−１１９８２２号公報
【特許文献３】特開２００２−０４７５４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上述した製鋼段階で固溶強化元素や析出強化元素を添加したり、固有抵抗増加元素を添加したりすることは、いずれも鋼の硬質化を招き、圧延を困難とするため、製造性の低下は避けられない。特に、この問題は、高周波鉄損を低減するためにＳｉを多量に添加した鋼にさらに他の元素を添加する場合に、その影響は大きい。
【００１２】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、製造性、特に圧延性を害することなく、高強度でかつ高周波鉄損特性にも優れる高強度無方向性電磁鋼板を提供するとともに、その有利に製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決するため、最終板厚までの圧延が終了した以降の段階において固有抵抗の増加と高強度化を実現する方法について、鋭意検討した。その結果、最終冷間圧延した鋼板を仕上焼鈍する際、好ましくは再結晶と粒成長が十分に進行した段階において、固溶強化能や固有抵抗増加能の高い金属元素を鋼板表面から内部に拡散させてやれば、圧延性を害することなく高強度化と高固有抵抗化を実現できることに想到し、本発明を完成させた。
【００１４】
すなわち、本発明は、素材鋼板がＣ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する成分組成からなり、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素の拡散層を設けてなることを特徴とする無方向性電磁鋼板である。
【００１５】
本発明の無方向性電磁鋼板は、平均結晶粒径が３０μｍ以上であることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の無方向性電磁鋼板は、素材鋼板が、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、その後、コイル状態で仕上焼鈍して無方向性電磁鋼板を製造する方法において、上記仕上焼鈍を８００℃以上の温度で１時間以上行い、鋼板表面に存在するＳｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素を鋼板内部に拡散させることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
【００１８】
本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼板表面の金属元素は、仕上焼鈍前に塗布した金属酸化物を仕上焼鈍時に還元処理したもの、あるいは、仕上焼鈍前にめっき処理したもののいずれかであることを特徴とする。
【００１９】
また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍における金属酸化物の還元処理を、還元性雰囲気下において、８００℃以上で１０分間以上行うことを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の製造方法は、鋼スラブが、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、固溶強化能や固有抵抗増加能の高い金属元素を、最終板厚まで冷間圧延した鋼板に仕上焼鈍工程で拡散処理して含有させるので、高強度でかつ高周波鉄損特性にも優れる無方向性電磁鋼板を、圧延性を害することなく安定して製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】鋼板表面から鋼中に拡散させたＳｎ，Ｔｉが平均結晶粒径とビッカース硬さに及ぼす影響を示すグラフである。
【図２】鋼板表面から鋼中に拡散させたＳｎ，Ｔｉが高周波鉄損Ｗ１０／４００に及ぼす影響を示すグラフである。
【図３】鋼板表面からＴｉを鋼中に拡散させた試験片ＡとＤの、Ｔｉ濃度分布をＧＤＳ分析した結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：１．０ｍａｓｓ％を含有し、板厚０．２ｍｍ、０．３ｍｍおよび０．３５ｍｍに圧延した無方向性電磁鋼板の冷延板から１００ｍｍ×３００ｍｍの試験片を採取し、この試験片の両面に、Ａｌ２Ｏ３を５ｍａｓｓ％分散させたスラリーに、ＳｎＯ２あるいはＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％の濃度となるよう調合した焼鈍分離剤を、目付量が１２ｇ／ｍ２となるよう塗布し、乾燥させた。なお、比較として、Ａｌ２Ｏ３のみからなる焼鈍分離剤を塗布し、乾燥させた試験片も用意した。その後、上記各試験片を２０枚積層し、１０５０℃×２４ｈｒの仕上焼鈍を模した熱処理を施した。なお、上記熱処理雰囲気は、１０５０℃の温度に到達後、最初の８時間はＮ２ガスにＨ２ガスを５０ｖｏｌ％添加した還元性雰囲気とし、それ以外は全てＡｒガス雰囲気とした。
【００２４】
上記焼鈍後の鋼板表面から焼鈍分離剤を除去した後、以下の試験に供した。
（１）Ｓｎ，Ｔｉの分析
各試験片のＳｎおよびＴｉの含有量を貫通分析により求め、ＳｎＯ２あるいはＴｉＯ２を混合した焼鈍分離剤を塗布した試験片とＡｌ２Ｏ３のみからなる焼鈍分離剤を塗布した試験片との差から、拡散により鋼板中に侵入したＳｎおよびＴｉの量（△Ｓｎ、△Ｔｉ）を求めた。
（２）硬さ試験および平均結晶粒径の測定
各試験片から小試験片を採取し、圧延方向断面を研摩した後、板厚表層から１００μｍ位置で、ビッカース試験機を用いてビッカース硬さＨｖを測定した。その後、上記断面をエッチングし、光学顕微鏡で組織写真を撮影し、円相当の平均結晶粒径を測定した。
（３）高周波特性
各試験片の圧延方向が長手方向となるよう２５ｍｍのエプスタイン試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｃ２５５０記載のエプスタイン測定器を用いて、４００Ｈｚ、１Ｔ励磁時の鉄損Ｗ１０／４００を測定した。
【００２５】
表１に、Ｓｎ，Ｔｉの分析結果を示したが、Ｓｎ，Ｔｉの鋼板中の含有量が増加していることがわかる。また、図１には、硬さ試験および平均結晶粒径の測定結果を示したが、ＳｎやＴｉを鋼板表面から鋼中に拡散させた場合には、平均結晶粒径にほとんど影響を及ぼすことなく、鋼板強度を高めることができることがわかる。また、図２には、高周波鉄損の測定結果を示したが、ＳｎやＴｉを拡散させたことによって、高周波鉄損Ｗ１０／４００が改善されていることがわかる。
【００２６】
【表１】
【００２７】
これらの結果は、鋼板表面に塗布された焼鈍分離剤中の金属酸化物が、Ｈ２ガスによって還元されて金属元素となり、鋼板中に拡散して侵入していることを示している。
また、金属元素を拡散させても結晶粒の大きさにほとんど変化がない理由は、再結晶は通常６００〜７００℃の温度で開始するため、金属元素が鋼板中に拡散していく前に再結晶と粒成長がほぼ完了している、つまり、金属元素が鋼板中に拡散していくためには、金属酸化物が還元される必要があるが、それ以前に、再結晶とその後の粒成長がほぼ完了しているためと考えられる。特に、ＳｎやＴｉのような置換型の元素は、拡散速度が比較的遅いので、高温長時間の焼鈍が必要とされるが、このような場合には、拡散が起こる前の均熱初期の段階で、既に再結晶と粒成長がほぼ完了しているためと考えられる。
また、金属元素の拡散によって高周波鉄損特性が改善される理由は、鋼板の固有抵抗が増加したためであるが、拡散速度が遅いＳｎ，Ｔｉのような置換型元素は、鋼板表層部分で濃度が高くなる、つまり、表層部分の固有抵抗が高くなるため、高周波鉄損がより効果的に改善されたものと考えられる。
本発明は、上記知見に基き成されたものである。
【００２８】
以下、本発明について、具体的に説明する。
本発明の無方向性電磁鋼板を製造する際、拡散処理する前の素材鋼板については、特に制限はなく、一般的な無方向性電磁鋼板を用いることができる。好適な成分組成としては、Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０ｍａｓｓ％を含有するものを例示することができる。
【００２９】
Ｃは、磁気時効を起こす原因となるため、仕上焼鈍以前の工程で脱炭を施す場合を考慮して０．０１ｍａｓｓ％を上限としたが、脱炭を行わない場合には、０．００５ｍａｓｓ％以下とするのが好ましい。
Ｓｉは、鋼板の固有抵抗を高めるのに有効な元素であるので、１ｍａｓｓ％以上を添加する。特に、本発明においては、Ｓｉ以外の固有抵抗増加元素を、仕上焼鈍時に鋼中へ拡散、侵入させることができるので、Ｓｉは圧延性の許す範囲内において添加することができる。ただし、Ｓｉの添加量が４．５ｍａｓｓ％を超えると、圧延性が著しく低下するため、上限は４．５ｍａｓｓ％とする。好ましくは、１．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
ＭｎおよびＡｌは、Ｓｉと同様、鋼板の固有抵抗を高めるのに有効な元素であるので、Ｍｎは０．０２ｍａｓｓ％以上、Ａｌは０．００１ｍａｓｓ％以上を添加する。しかし、３ｍａｓｓ％を超える添加は、飽和磁束密度の低下を招くため、上限はいずれも３ｍａｓｓ％とする。
【００３０】
本発明の無方向性電磁鋼板は、上記成分以外の残部はＦｅおよび不可避的不純物であるが、磁気特性の改善を目的として、Ｓｂ，Ｓｎ，Ｂ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＣｏおよびＲＥＭを、単独または複合して添加することができる。ただし、その添加量は、本発明の効果を害さない範囲に程度にすべきである。具体的には、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％の範囲が好ましい。
【００３１】
次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、仕上焼鈍工程で金属元素を鋼板表面から内部に拡散させるところに特徴があり、最終板厚に冷間圧延するまでの工程は、一般的な無方向性電磁鋼板の製造方法と同じでよく、特に制限はない。したがって、拡散させる金属元素を鋼板表面に付着する工程と仕上焼鈍工程について以下に説明する。
【００３２】
金属元素付着工程
本発明の製造方法では、仕上焼鈍を行う前に、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒ等の金属元素を金属酸化物として、あるいはめっき金属として鋼板表面に付着させる必要がある。
金属元素を金属酸化物として付着させる方法としては、スラリー状とした焼鈍分離剤中に金属酸化物を混合し、これを鋼板表面に塗布する方法、金属酸化物をスラリー状として鋼板表面に塗布後、さらに、その上に焼鈍分離剤を塗布する方法などを用いることができる。ここで、本発明に用いることができる金属酸化物としては、ＳｎＯ２、Ｓｂ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＭｎＯ，ＮｉＯ、Ｖ２Ｏ５およびＣｒ２Ｏ３などを挙げることができる。
また、めっき金属として鋼板表面に金属元素を付着させる方法は、電気めっきあるいは無電解めっき後、その上に焼鈍分離剤を塗布する方法が好ましい。この方法で付着することができる金属としては、例えば、Ｓｎ，Ｔｉ，Ｓｂ，Ｎｉ，Ｍｎ，ＶおよびＣｒなどが挙げられる。
【００３３】
ここで、金属酸化物あるいはめっき金属と共に、焼鈍分離剤を用いる目的は、上記の金属元素を鋼板中に拡散させるためには、コイル状態で高温長時間の焼鈍が不可欠であるため、鋼板同士が焼き付き（密着）を起こすのを防止するためでもあるが、特に、焼鈍分離剤を塗布することによって、コイル状に巻かれた鋼板間に隙間が生まれ、後述する還元性ガスの流れがよくなって、金属酸化物の還元が促進されるためである。なお、本発明で用いる焼鈍分離剤は、特に限定されるものではないが、鋼板との反応性が低く、焼鈍後に容易に除去可能なＡｌ２Ｏ３を主体としたものが好適である。
【００３４】
仕上焼鈍工程
この仕上焼鈍工程は、最終板厚まで冷間圧延した鋼板を再結晶・粒成長させると共に、鋼板表面に付着させた金属酸化物を還元した金属元素を、あるいは、鋼板表面にめっきした金属元素を、鋼板中に拡散させて、高強度化と高固有抵抗化を実現するための工程であり、本発明においては最も重要な工程である。
本発明では金属元素を鋼板中に拡散させるため、高温長時間の焼鈍が必要不可欠であるので、仕上焼鈍に用いる焼鈍炉は、連続焼鈍よりも、コイル状態で焼鈍する箱型焼鈍炉（タイト焼鈍炉、バッチ式焼鈍炉）が好ましい。
また、焼鈍温度および時間は、拡散させる元素や拡散させる距離、濃度によって変化するが、８００℃以上の温度で１時間以上保持することが必要である。なお、上限温度や上限時間については特に制限はないが、焼鈍炉の損傷や焼鈍コストを考慮し、焼鈍温度は１２００℃以下、均熱時間は１００時間以下が好ましい。
【００３５】
また、鋼板表面に金属酸化物を塗布する場合には、鋼板中に拡散させる金属元素を得るため、仕上焼鈍の均熱初期の段階を、Ｈ２を添加した還元性雰囲気とし、８００℃以上の温度で１０分間以上の還元処理を行うのが好ましい。
なお、還元された金属元素の拡散は、時間をかけて徐々に進行するため、金属元素が鋼板内部に深く侵入する前に再結晶やその後の粒成長がほぼ完了しているので、金属元素の拡散による平均結晶粒径への影響はほとんど生じない。また、例え、拡散した金属が鋼中で硫化物や窒化物を形成しても、粒径への影響はほとんどない。そのため、本発明では、８００℃×１時間の仕上焼鈍でも、平均結晶粒径を確実に３０μｍ以上とすることができるので、高周波鉄損の低減に極めて有効である。
【実施例１】
【００３６】
転炉−脱ガス処理を経る公知の精錬プロセスで、表２に示す成分組成を有する鋼を溶製し、連続鋳造で鋼スラブとし、次いで、この鋼スラブを１１４０℃×１時間加熱後、仕上圧延終了温度を８００℃とする熱間圧延により板厚２．０ｍｍの熱延鋼板とし、６００℃で巻き取った。次いで、この熱延鋼板に、９００℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚が０．３０ｍｍの冷延鋼板とし、その後、この冷延鋼板の表面（両面）に、ＳｎＯ２およびＳｂ２Ｏ３を２０ｍａｓｓ％の濃度となるよう調合したスラリーを目付量が１０ｇ／ｍ２となるよう塗布し、さらにその上に焼鈍分離剤としてアルミナシリカゾルを塗布し、乾燥させたのち、コイル状に巻き取り、箱型焼鈍炉を用いて仕上焼鈍を施した。
上記仕上焼鈍条件は、９００℃×４８時間とし、焼鈍雰囲気は、コイル温度が９００℃に達した時点から３時間は、Ｎ２ガスにＨ２ガスを７５ｖｏｌ％添加した還元雰囲気とした以外は、Ｎ２ガスとした。
なお、比較例として、ＳｎＯ２およびＳｂ２Ｏ３を添加していないアルミナシリカゾルを塗布した例や、還元処理を行わないで仕上焼鈍する例についても実施した。
【００３７】
斯くして得た仕上焼鈍後の各コイルから試験片を採取し、以下の試験に供した。
（１）結晶粒径の測定
鋼板の板幅中央部から採取した試験片について、圧延方向断面の全板厚における円相当の平均結晶粒径を測定した。
（２）高周波鉄損測定
鋼板の板幅中央部から、圧延方向が長手方向となるように２５ｃｍのエプスタイン試験片を採取し、４００Ｈｚ、１Ｔ励磁時の鉄損Ｗ１０／４００を測定した。
【００３８】
上記測定の結果を表２に併記したが、本発明例の鋼板は、金属元素を拡散させない比較例の鋼板と比較して、平均結晶粒径にほとんど差異がなく、しかも、高周波鉄損が改善されていることがわかる。
【００３９】
【表２】
【実施例２】
【００４０】
実施例１で製造した板厚０．３ｍｍの冷間圧延後の鋼板（表２のＮｏ．１）から１００ｍｍ×３００ｍｍの試験片を採取し、この試験片の表面にＴｉＯ２をアルミナシリカゾルに１０ｍａｓｓ％混合した焼鈍分離剤を塗布、乾燥させたもの（試験片Ａ）、ＳｎＯ２をアルミナシリカゾルに８ｍａｓｓ％混合した焼鈍分離剤を塗布、乾燥したもの（試験片Ｂ）、電気めっきにより金属Ｃｒめっきを施し、アルミナシリカゾルを塗布、乾燥させたもの（試験片Ｃ）およびアルミナシリカゾルのみからなる焼鈍分離剤を塗布、乾燥したもの（試験片Ｄ）の４種類の試験片を作製し、これらをそれぞれ３６枚ずつ重ねた後、仕上焼鈍を模した１１００℃×３時間の熱処理を施した。なお、熱処理時の雰囲気は、最初の１時間を１００％Ｈ２ガスとした還元性雰囲気とし、それ以降は、Ａｒガス雰囲気とした。
【００４１】
上記焼鈍後の鋼板から、圧延方向が長手方向となるように２５ｃｍのエプスタイン試験片を採取し、４００Ｈｚ、１Ｔ励磁時の鉄損Ｗ１０／４００を測定した。また、上記焼鈍後の鋼板から、引張方向が圧延方向となるにＪＩＳ１３号Ｂ試験片を採取して引張試験を行い、引張強さＴＳを測定した。さらに、試験片ＡとＤについては、ＧＤＳ分析を行い、鋼板表面から板厚方向のＴｉの濃度分布を測定した。
【００４２】
上記測定結果を表３に示した。この結果から、金属元素を拡散させた本発明例の鋼板（試験片Ａ〜Ｃ）は、金属元素を拡散させない試験片Ｄと比較し、高い引張強さを有しながらも、高周波鉄損特性に優れていることがわかる。また、図３には、ＧＤＳでの分析結果を示したが、試験片Ａでは、鋼板表面から約３０μｍの深さまでＴｉが拡散していることが確認された。
【００４３】
【表３】
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の技術は、表面硬度が求められる薄板にも適用することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
素材鋼板がＣ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する成分組成からなり、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素の拡散層を設けてなることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【請求項２】
平均結晶粒径が３０μｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
【請求項３】
素材鋼板が、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板。
【請求項４】
Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、その後、コイル状態で仕上焼鈍して無方向性電磁鋼板を製造する方法において、上記仕上焼鈍を８００℃以上の温度で１時間以上行い、鋼板表面に存在するＳｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素を鋼板内部に拡散させることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
上記鋼板表面の金属元素は、仕上焼鈍前に塗布した金属酸化物を仕上焼鈍時に還元処理したもの、あるいは、仕上焼鈍前にめっき処理したもののいずれかであることを特徴とする請求項４に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
上記仕上焼鈍における金属酸化物の還元処理を、還元性雰囲気下において、８００℃以上で１０分間以上行うことを特徴とする請求項５に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
鋼スラブが、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
素材鋼板がＣ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する成分組成からなり、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素の拡散層を設けてなることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【請求項２】
平均結晶粒径が３０μｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
【請求項３】
素材鋼板が、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板。
【請求項４】
Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１〜４．５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１〜３．０００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２〜３．０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、その後、コイル状態で仕上焼鈍して無方向性電磁鋼板を製造する方法において、上記仕上焼鈍を８００℃以上の温度で１時間以上行い、鋼板表面に存在するＳｎ，Ｓｂ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，ＶおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素を鋼板内部に拡散させることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
上記鋼板表面の金属元素は、仕上焼鈍前に塗布した金属酸化物を仕上焼鈍時に還元処理したもの、あるいは、仕上焼鈍前にめっき処理したもののいずれかであることを特徴とする請求項４に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
上記仕上焼鈍における金属酸化物の還元処理を、還元性雰囲気下において、８００℃以上で１０分間以上行うことを特徴とする請求項５に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
鋼スラブが、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．２〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．８ｍａｓｓ％以下およびＲＥＭ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−１１２０１５（Ｐ２０１２−１１２０１５Ａ）
【公開日】平成２４年６月１４日（２０１２．６．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２６３６５０（Ｐ２０１０−２６３６５０）
【出願日】平成２２年１１月２６日（２０１０．１１．２６）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年６月１４日（２０１２．６．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月２６日（２０１０．１１．２６）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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