説明

熱プラズマを用いた高純度銅粉の製造方法

本発明は、電子産業におけるスパッタリングターゲット材の製造及び貫通子ライナーなどに用いられる高純度銅(Cu)粉末材料の製造方法に関する。原料供給部、プラズマトーチ部、及び反応容器を備えている装置を用いて金属粉末を製造する方法において、平均粒径30〜450μmの銅(Cu)粉末を2〜30kg/hr注入速度で熱プラズマトーチに通過させることで、平均粒径5〜300μmの高純度銅粉を得る。

【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【0001】
〔技術分野〕
本発明は、熱プラズマを用いて高純度銅粉を製造する方法に関する。
〔背景技術〕
情報産業の急速な進展に伴い、情報産業機器部品の製造に用いられるスパッタリングターゲット材が大量使用されている。かかるターゲット材料の製造工程としては、高純度金属粉末原料の焼結による製造が最適なものと知られている。そのため、高純度融点金属粉末の需要が漸増しており、かつ、情報機器の高機能化のためにさらなる高純度化が要求されている。
【0002】
また、ターゲットのニアネットシェイプ(near net shape)の焼結製造には、当該粉末の球状化が要求され、かつ伝導性ペーストや貫通子ライナーなどの用途に高純度銅粉が要求されている。
【0003】
高純度銅粉の製造方法には、一般に、鉱石から化学湿式分離・精製を繰り返し、高純度の中間酸化物や化合物を製造して得られた酸化物や化合物を分解し水素還元することで金属粉末を製造する工程が知られている。
【0004】
韓国公開特許公報第10−2004−0097364号では、湿式製造された粉末の酸素含有量が2000ppm以上とかなり高く、酸化物中の不純物残留のために高純度化には限界があり、各種溶液による環境汚染の危険も高いという問題点がある他、製造された粉末の粒径を1μm以下にハンドリングすることは相当難しい。
【0005】
このような不具合を持つ湿式分離方法とは違い、韓国公開特許公報第10−2005−0033721では、DC熱プラズマを用いて超高温で炭素ナノチューブを製造する方法が紹介されているが、このDCプラズマ方式は、電極の侵食による不純物の混入が避けられず、高純度金属粉末を製造するのが困難である。
【0006】
一方、RF熱プラズマを用いて高純度粉末を製造する方法として、日本公開特許公報2001−342506(以下、「先行技術A」)及び日本公開特許公報2002−180112号(以下、「先行技術B」)が知られている。
【0007】
先行技術Aでは、金属ブロック(block)を粉砕して得られた粉末から、熱プラズマを用いてタングステン(W)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、ルテニウム(Ru)などの高純度金属粉末を得ており、先行技術Bでは、平均粒径が10〜320μmの高融点金属の酸化物または高融点金属の化合物から、水素を導入するRF熱プラズマを用いてタングステン(W)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、ルテニウム(Ru)などの高純度金属粉末を得ている。
【0008】
これらの先行技術は、高融点金属が熱プラズマを通過する過程で、高融点金属は溶融及び気化せず、相対的に融点の低い不純物のみ気化してサイクロンに放出される点に着目した高純度化方法を用いている。しかしながら、融点が相対的に低い銅(Cu)は、高融点金属に用いた方法を適用すると、原料粉末まで不純物と共に気化して飛んで行くため、上記の先行技術のような方法では銅粉を高純度化させることが不可能だった。
〔発明の概要〕
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、その目的は、先行技術の熱プラズマを用いながらも、相対的に融点の低い銅粉を得るためのもので、原料粉末の熱プラズマトーチへの注入速度、及び反応容器における反応通過区間を適宜適用することによって、先行技術とは異なる高純度銅粉を得ることにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するための本発明は、熱プラズマトーチを用いて金属粉末を製造する方法において、平均粒径30〜450μmの銅(Cu)粉末を、2〜30kg/hr注入速度で熱プラズマトーチに通すことで、平均粒径5〜300μmの高純度銅粉を得る。
【0009】
ここで、熱プラズマトーチに投入される銅(Cu)粉末は、好ましくは、純度95〜99%のものであり、熱プラズマトーチを通過した最終的な高純度銅粉は、好ましくは4N級(99.99%)以上となる。
【0010】
本発明は、上記の銅粉に限定されず、アルミニウム(Al)、銀(Ag)、ニッケル(Ni)などの相対的に融点の低い金属、及びタングステン(W)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、タンタル(Ta)のような高融点金属粉末にも適用することができる。
【0011】
ここでは、原料粉末として平均粒径30〜450μmの銅粉を使用した。原料粉末の平均粒径が30μm以下と微小であると、プラズマ反応後の粉末の平均粒径が5μm以下となり、粉末同士の凝集が起きることがあり、一方、平均粒径450μm以上では、プラズマ処理効果が急減するからである。
【0012】
本発明は、金属粉末を2〜30kg/hrの注入速度で熱プラズマトーチに通過させると共に、反応容器の長さを1.4m以上2.5m以下の範囲に設計して使用する点で先行技術と異なる。
【0013】
熱プラズマを発生させる動作ガス(gas)としては、アルゴン(Ar)、水素(H2)、ヘリウム(He)を挙げることができ、水素添加量が増加すると高純度化効果が向上する傾向にあるため、アルゴン(Ar)に水素を5〜50vol%添加する。
【0014】
特に、水素添加量は、5vol%以上から効果が急増し、50vol%以上になると、高純度化効果が急減するため、5〜50vol%とすることが好ましい。
図1は、本発明に用いられる熱プラズマ装置の模式図であり、該プラズマ装置は、粉末原料を供給する供給部2、該供給部2の下部において水冷絶縁チューブ(tube)の外周面にコイルが巻回されてなり、かつコイルに高周波電界を印加することでトーチ内に熱プラズマ高温領域帯6を有するプラズマトーチ(plasma torch)部1、注入された原料粉末が熱プラズマにより高純度化する反応容器3、除去された不純物を回収するサイクロン4、及び製造された高純度金属粉末を回収するバックフィルター5で構成されている。
【0015】
このような高周波電源により発生した熱プラズマを、RF熱プラズマ(または、高周波プラズマ)と呼ぶ。RF熱プラズマの発生には電極を必要とせず、陰極材料の蒸発による汚染を避けることができる。RF熱プラズマの発生に適用される高周波電源の周波数は4〜13.5MHzとすることができるが、高温領域帯を広めるために4MHzを用いるとよい。
【0016】
本発明が熱プラズマトーチに通過させる側面では上記の先行技術に類似しているとしても、先行技術の方法は、原料粉末まで不純物と共に気化して飛んで行くため、本発明で高純度化しようとする銅粉には適用することができない。
【0017】
また、本発明では、原料粉末注入速度の範囲を2〜30kg/hrに限定している。
原料注入速度は、2kg/hr以下になると、それ以上の純度向上は期待されず、しかも生産性が低下するという問題点があり、また、30kg/hr以上になると、高純度化効果が顕著に低下するという問題があり、2〜30kg/hrが好ましい。
【0018】
また、本発明は、上記装置において、反応容器3の長さを1.4m〜2.5mの範囲に設計することが好ましい。本発明は、反応容器の長さを2m以上にした点で先行技術と異なっており、反応容器の長さを1.4m以下にすると、200μm以上の原料粉末を処理することができない。
【0019】
すなわち、200μm以上の原料粉末を使用する場合は、該原料粉末が熱プラズマを通過しながら溶融されてから冷却される区間がさらに必要である。そのため、1.4m以下の長さを有する反応容器では、200μm以上の原料粉末は完全に凝固されないままで反応容器の底に堆積するため、粉末の球状化が期待し難い。一方、反応容器の長さを2.5m以上にすると、製造コストが上昇するが、それに相応する効果は期待できない。
〔発明の効果〕
以上の如く、本発明によれば、原料粉末のプラズマトーチ通過時の注入速度(2〜30kg/hr)、及び反応容器の長さ(1.4〜2.5m)を適宜適用することによって、不純物と共に気化して飛んで行く低融点の原料粉末も、高純度金属粉末とすることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【0020】
【図1】本発明の製造に用いられるプラズマ装置を示す図である。
【図2】プラズマ処理前の原料粉末(Cu)の顕微鏡写真である。
【図3】プラズマ処理後の高純度金属粉末(Cu)の顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【0021】
下記の実施例を用いて本発明を説明する。
【0022】
【表1】

【0023】
(実施例1)
平均粒径20μm、純度96%のCu粉末を原料にし、図1に示すRF熱プラズマ処理することで、7.5μmの高純度Cu粉末を製造した。
【0024】
高周波電源周波数は4MHzにし、Cu粉末は原料供給部からプラズマ高温領域に供給し、熱プラズマにより原料粉末を溶融し、球状化及び高純度化させた。この時、原料粉末の注入速度をそれぞれ5kg/hrと30kg/hrとした。
【0025】
(実施例2)
平均粒径33μm、純度96%のCu粉末を原料にする以外は、実施例1と同一の方法により処理することで、純度99.999%、平均粒径11.88μmの球状の高純度Cu粉末を製造した。
【0026】
(実施例3)
平均粒径48μm、純度97%のCu粉末を原料にする以外は、実施例1と同一の方法により純度99.99%、平均粒径19.8μmの球状の高純度Cu粉末を製造した。
【0027】
(実施例4)
平均粒径86μm、純度97%のCu粉末を原料にする以外は、実施例1と同一の方法により純度99.99%、平均粒径35.3μmの球状の高純度Cu粉末を製造した。
【0028】
(実施例5)
平均粒径103μm、純度96%のCu粉末を原料にする以外は、実施例1と同一の方法により、純度99.99%、平均粒径48.1μmの球状の高純度Cu粉末を製造した。
【0029】
(実施例6)
平均粒径233μm、純度96%のCu粉末を原料にする以外は、実施例1と同一の方法により純度99.99%、平均粒径110.5μmの球状の高純度Cu粉末を製造した。
【0030】
(実施例7)
平均粒径588μm、純度97%のCu粉末を原料にする以外は、実施例1と同一の方法により純度99.45%、平均粒径259.8μmの球状の高純度Cu粉末を製造した。
【0031】
図2及び図3は、金属粉末の顕微鏡写真であり、図2は、プラズマ処理前の原料粉末(Cu)の状態を示し、図3は、上記実施例によって製造された金属粉末(Cu)を示している。
【0032】
これらの写真から、プラズマ処理後の金属粉末は、微粒子で且つ球状であることがわかる。
〔産業上の利用可能性〕
本発明は、電子産業のスパッタリングターゲット材の製造、伝導性ペースト及び貫通子ライナーなどに用いられる高純度銅粉材料などに広く用いられる。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
原料供給部、熱プラズマトーチ部、及び反応容器を備えた装置を用いて金属粉末を製造する方法であって、
平均粒径30〜450μmの銅(Cu)粉末を、2〜30kg/hrの注入速度で熱プラズマトーチ及び反応容器に通過させることで平均粒径5〜300μmにすることを特徴とする、プラズマを用いた高純度、球状の銅(Cu)粉末の製造方法。
【請求項2】
前記平均粒径30〜450μmの銅(Cu)粉末は、純度が95〜99%であることを特徴とする、請求項1に記載のプラズマを用いた高純度、球状の銅粉の製造方法。
【請求項3】
前記反応容器の長さが1.4m〜2.5mであることを特徴とする、請求項1に記載のプラズマを用いた高純度、球状の銅粉の製造方法。
【請求項4】
前記平均粒径5〜300μmの銅粉は、純度が4N級(99.99%)以上であることを特徴とする、請求項1または2に記載のプラズマを用いた高純度、球状の銅粉の製造方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【公表番号】特表2013−513032(P2013−513032A)
【公表日】平成25年4月18日(2013.4.18)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2012−543006(P2012−543006)
【出願日】平成22年7月20日(2010.7.20)
【国際出願番号】PCT/KR2010/004734
【国際公開番号】WO2011/071225
【国際公開日】平成23年6月16日(2011.6.16)
【出願人】(512150060)ポーンサン コーポレイション (2)
【Fターム(参考)】