真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法
【課題】 断熱性能に優れた真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法を提供すること。
【解決手段】 外被材内に、無機繊維積層材料で構成されている芯材が減圧密封されてなる真空断熱材であって、該真空断熱材中の芯材の密度が、２００〜２７０ｋｇ／ｍ3であり、前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を７５％以上含有していることを特徴とする真空断熱材。
【解決手段】 外被材内に、無機繊維積層材料で構成されている芯材が減圧密封されてなる真空断熱材であって、該真空断熱材中の芯材の密度が、２００〜２７０ｋｇ／ｍ3であり、前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を７５％以上含有していることを特徴とする真空断熱材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無機繊維からなる芯材を外被材内に減圧密封することによって得られる真空断熱材は、断熱性能が優れているため近年広く使用されている。通常、真空断熱材は、該真空断熱材中の減圧度を高くすればするほど、断熱性能がそれだけ高くなるものであるが、真空断熱材の芯材を構成している無機繊維の状態によってもその性能は大きく変ることが特許文献１によって知られている。特許文献１では、真空断熱材の芯材として無機繊維からなる芯材を用いた場合、上記芯材を構成している無機繊維の配向を、真空断熱材の伝熱方向に垂直な状態に保つだけでは、熱が無機繊維によって伝わるために、芯材の固体熱伝導率が大きくなってしまい、芯材の初期熱伝導率の低減ができないことから、芯材を構成している無機繊維の配向を、真空断熱材の伝熱方向に垂直な状態を保ちながらも、芯材を構成している無機繊維の繊維長を短く制御することにより、無機繊維による伝熱を抑制し、芯材の固体熱伝導率を低減することが記載されている。
【特許文献１】特開２００４−１１７５６公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、前記特許文献１に記載された発明では、芯材を構成している無機繊維の繊維長を短く制御することにより、真空断熱材の断熱性能を向上させているものの、上記発明では、未だ充分な断熱性能を有する真空断熱材が得られていない。本発明者は、芯材を構成している無機繊維の繊維長などが真空断熱材の断熱性能に大きな影響を与えると考えて検討した。その結果、短い無機繊維を用いて真空断熱材の芯材を構成し、一定重量の芯材を用いて真空断熱材を得る場合、芯材の反発力が小さくなるため、真空断熱材が嵩高にならない。また、この場合には必然的に芯材の厚みが薄くなることに起因して真空断熱材の熱抵抗値が向上しない。一方、短い無機繊維を用いて一定の厚みの芯材を得ようとする場合には、長い無機繊維を用いた場合に比較してさらに多くの量の無機繊維が必要となる。その結果、得られた芯材は、短い無機繊維が多く含まれていることから高密度となって、芯材中での無機繊維間同士の接点が増え、そのため芯材の厚み方向に伝わる熱伝導率が増すことになる。このような点が、前記特許文献１に記載された発明では、充分な断熱性能を有する真空断熱材が得られない理由であると考えられる。
【０００４】
本発明は、上記従来技術の真空断熱材の問題を解決するために為されたものであり、その目的は、断熱性能に優れた真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち、本発明は、外被材内に、無機繊維積層材料で構成されている芯材が減圧密封されてなる真空断熱材であって、該真空断熱材中の芯材の密度が、２００〜２７０ｋｇ／ｍ3であり、前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を７５％以上含有していることを特徴とする真空断熱材を提供する。
【０００６】
上記の真空断熱材においては、前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維を６０％以上含有していること；前記芯材全体に、バインダーが実質的に均等に付着していること；前記バインダーの量が、前記バインダーを含む芯材の質量の０．５〜３．０質量％を占める量であること；前記芯材を、その厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とに分けたときに、表面層または裏面層のバインダー付着量を１００質量％としたとき、前記中間層のバインダーの付着量が、７０〜１３０質量％であること；前記バインダーが、有機バインダーであること；および前記芯材を、その厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とに分けたときに、３等分した全ての層におけるバインダーの付着量が、０．５〜３．５質量％であることが好ましい。
【０００７】
また、本発明は、外被材で減圧密封される前の無機繊維積層材料からなる真空断熱材用芯材であって、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を８０％以上含有することを特徴とする真空断熱材用芯材を提供する。また、本発明は、無機原料を繊維化し、該繊維に未硬化熱硬化性樹脂バインダーを付着させて集綿し、該集綿させた繊維を圧縮密度１００〜２５０ｋｇ／ｍ3に押圧して加熱することを特徴とする真空断熱材用芯材の製造方法を提供する。
【０００８】
上記本発明の製造方法においては、無機原料を繊維化し、該繊維に水を噴霧した後に、未硬化熱硬化性樹脂バインダーを付着させて集綿し、該集綿させた繊維を押圧して加熱すること；前記バインダーを、固形分濃度２〜１０質量％の液状で無機繊維に付着させること；および前記バインダーを、バインダーとエアーとの二流体方式のスプレーを用いて無機繊維に付着させることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、断熱性能に優れた真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に発明を実施するための最良の形態を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明の真空断熱材は、無機繊維積層材料から構成されている芯材と、該芯材を内包している外被材とからなる。上記無機繊維積層材料から構成される芯材とは、例えば、無機繊維積層材料が１枚の無機繊維マットからなる場合は、該１枚の無機繊維マットを芯材とし、無機繊維マットを複数枚を重ねてた場合は、それらの積層物を芯材という。本発明で使用する無機繊維は特に限定されない。例えば、グラスウール、グラスファイバー、アルミナ繊維、シリカアルミナ繊維、シリカ繊維、ロックウール、炭化ケイ素繊維など、特に限定されるものではない。このうち、断熱性能に優れ、比較的安価に得られる点からグラスウールを用いることが好ましい。これらとともに有機繊維を混ぜて使用することも可能である。
【００１１】
前記無機繊維の平均径は１〜５μｍであることが好ましい。前記値が１μｍ未満であると、無機繊維自体の製造が困難であり好ましくない。一方、前記値が５μｍを超えると、最終的に得られる真空断熱材自体の熱性能が低下するため好ましくない。
【００１２】
上記無機繊維積層材料は、前記無機繊維にバインダーを付着させることが、該積層材料を真空断熱材の外被である袋内に挿入する時のハンドリング性の点で好ましい。ここで使用するバインダーは特に限定されないが、例えば、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの熱硬化性の有機バインダー、ポリプロピレンなどのオレフィン樹脂などの熱可塑性の有機バインダー、ホウ酸、酸化ホウ素、リン酸、コロイダルシリカ、水ガラス、アルミナゾル、セッコウ、ケイ酸ナトリウム、アルキルシリケートなどの無機バインダーなどが挙げられ、そのうち無機繊維にバインダーを均一に、しかも効率よく付着させる点、および無機繊維積層材料（＝無機繊維マットの積層物、芯材）の密度を高くして、積層材料の断熱性能を低下させないためには、熱硬化性の有機バインダーが好ましい。
【００１３】
上記バインダーの使用量は、該バインダーを含む無機繊維の質量を１００質量部としたとき、バインダーが０．５〜３．０質量部を占める量が好ましく、０．５〜２．０質量部を占める量であることがさらに好ましい。また、上記バインダーがフェノール樹脂を主体としたものである場合、上記付着量は０．５〜１．５部を占める量であることがより好ましい。これらバインダーの付着量が０．５質量部未満であると、無機繊維積層材料を構成している無機繊維マットが嵩張り、かつ該マットが柔軟性を有するため、該マットからなる芯材を真空断熱材の外被材内に充填しにくく好ましくない。一方、上記付着量が３．０質量部を超えると、過剰のバインダーが無機繊維に付着することにより、該無機繊維からなる芯材から、真空断熱材中においてガス発生が生じ易くなり、結果として真空断熱材の断熱性能が劣ることになって好ましくない。
【００１４】
以上のように、前記芯材を構成している無機繊維にはバインダーが付着しているが、該バインダーは、芯材を構成している無機繊維全体に実質的に均等に付着していることが好ましく、このような無機繊維から芯材を形成したときにバインダーが芯材中に実質的に均一に分布することになるので好ましい。芯材中におけるバインダーの存在が実質的に均一でない場合、例えば、該芯材の表層にはバインダーが多く存在し、芯材の内層のバインダーが少ない量で存在する場合、内層では無機繊維同士の接点がバインダーによって固定されず、得られる芯材のハンドリング性の問題や、該芯材を高圧縮化した場合には、芯材中の無機繊維が容易に破壊され、その結果、該芯材を用いて真空断熱材にした時の該断熱材の厚みが不足し、芯材の密度が高くなり、真空断熱材の断熱性能が低下するため好ましくない。
【００１５】
以上の観点から、本発明においては、芯材の厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とにしたときに、３等分した全ての層におけるバインダーの無機繊維に対する付着量が、バインダーを含む無機繊維を１００質量％としたときに、バインダーが０．５〜３．５質量％となる割合であることが好ましく、０．５〜２．０質量％となる割合であることがさらに好ましい。前記割合が０．５質量％未満であると前述の問題が生じ、一方、前記値が３．５質量％を超える割合であると、無機繊維に対するバインダーの付着量が過剰になり、このような過剰のバインダーを含む芯材は真空断熱材中においてガス発生が生じ易くなり、結果として真空断熱材の断熱性能が劣ることになるので好ましくない。
【００１６】
また、前記略３等分して表面層と中間層と裏面層としたときに、表面層または裏面層の無機繊維に対するバインダー付着割合を１００質量％としたとき、前記中間層の無機繊維に対するバインダーの付着量が、７０〜１３０質量％に相当する割合であることが好ましい。前記割合が７０質量％未満であると芯材のハンドリング性が劣り、また、前記割合が１３０質量％を超えると、無機繊維に対するバインダーの付着量が過剰であり、このような過剰のバインダーを含む芯材は、真空断熱材中においてガス発生が生じ易くなり、結果として真空断熱材の断熱性能が劣ることになるので好ましくない。
【００１７】
前記芯材中の無機繊維に対するバインダーの付着量を均一にするためには、前記無機繊維に対するバインダーの付着量を均一にすることで達成できる。そのためには無機繊維マットの製造において、無機原料を繊維化した直後から集綿に至る段階でバインダーを無機繊維に付着させる方法や、一旦無機繊維を集綿させた後に、該集綿物をバインダー液に含浸させる方法が挙げられるが、無機原料を繊維化した直後から集綿に至る段階で無機繊維にバインダーを付着させる方法が無機繊維マットの作業性および生産性の点で好ましい。
【００１８】
無機原料を繊維化した直後から集綿に至る段階で無機繊維にバインダーを付着させる方法としては、（１）無機原料を繊維化した後、無機繊維に水を噴霧し、次いで無機繊維に未硬化熱硬化性樹脂バインダー液を付着させる方法、（２）前記未硬化熱硬化性樹脂バインダー液の固形分濃度を２〜１０質量％にして、該バインダー液を無機繊維に付着させる方法、（３）前記バインダー液をスプレーにより噴霧して無機繊維に付着させる方法、（４）前記スプレーをバインダー液とエアーとの二流体方式のスプレーを用いてバインダー液を無機繊維に噴霧する方法を単独または組み合わせて行なう方法が好ましく採用される。
【００１９】
本発明の真空断熱材用芯材（外被材で被覆して真空断熱材とする前の芯材）は、無機原料を繊維化し、該無機繊維に未硬化熱硬化性樹脂バインダー液を付着させて集綿した後、該集綿物（バインダーが硬化されていない無機繊維マット）の１枚または積層物を圧縮密度（加圧圧縮時の密度であって、加圧圧縮から解放された積層物の密度ではない）１００〜２５０ｋｇ／ｍ3で押圧して加熱することによって得られる。このようにして得られる芯材は、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を８０質量％以上含有する芯材である。前記値が１００ｋｇ／ｍ3未満で押圧加熱した場合の芯材では、該芯材を用いて真空断熱材とした時の真空断熱材の表面平滑性が劣り、一方、２５０ｋｇ／ｍ3を超えて押圧加熱した場合の芯材では、繊維長が１００μｍ以上の無機繊維を８０％以上含有する芯材とすることができず、その結果、このような芯材を用いた真空断熱材が高密度となり、真空断熱材の厚さが薄くなることにより真空断熱材の熱抵抗値が低下するために好ましくない。
【００２０】
上記本発明の真空断熱材用芯材を用いて真空断熱材とする場合は、例えば、上記本発明の芯材をガスバリア性外被材で被覆し、該外被材内を脱気することによって得られる。ガスバリア性外被材としては、ポリエステル、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリアミドなどの樹脂フィルム、クラフト紙と上記フィルムをラミネートしたもの、上記フィルムにアルミニウム箔をラミネートしたもの、上記フィルムにアルミニウムを蒸着したものなどが好ましく用いられる。
【００２１】
また、真空断熱材の製造方法自体は公知の方法でよい。１例を示すと、上型と下型とからなり、何れか一方に真空ポンプによって排気される排気口を有する型を用意し、該型の上型および下型で形成されるキャビティ内面に、一方が排気および封止用チューブを有すガスバリア性外被材、例えば、アルミニウム蒸着高密度ポリエチレンフィルムを配置し、その間に本発明の真空断熱材用芯材を配置した後、型を閉じて上下２枚の外被材の周辺部を融着させ、上記チューブを介して脱気して、ガスバリア性外被材の内圧を１０．０Ｐａ以下にしつつ、その後上記チューブを封止し、脱型することにより、真空断熱材が得られる。得られる真空断熱材のサイズや厚みなどは用途によって任意に変化させることができる。
【００２２】
上記真空断熱材中の芯材は、密度が２００〜２７０ｋｇ／ｍ3であり、該真空断熱材を開包した後の芯材（大気圧下における芯材）は、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を７５％以上含有する。前記密度が２００ｋｇ／ｍ3未満の芯材を使用した真空断熱材は、その表面平滑性が劣り好ましくなく、一方、前記値が２７０ｋｇ／ｍ3を超える芯材は高密度となり、該芯材を用いた真空断熱材の厚さが薄くなることにより、真空断熱材の熱抵抗値が低下して好ましくない。また、芯材中の繊維長１００μｍ以上の無機繊維が７５％未満であると、芯材の密度が大きくなり、単位質量当たりの真空断熱材の厚さが薄くなることにより、真空断熱材の熱抵抗値が低下するために好ましくなくい。尚、この場合の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の測定方法は、実施例の「Ａ：真空断熱材とする前の芯材中の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の含有量（％））の測定方法」に記載の通りである。
【００２３】
さらに、本発明の真空断熱材においては、該真空断熱材を開包した後の芯材（大気圧下における芯材）は、繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維を６０％以上含有することがより好ましい。前記繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維の含有量が６０％未満であると、芯材中の短い無機繊維が多くなり過ぎて芯材の密度が大になり、単位質量当たりの真空断熱材の厚さが薄くなることにより、真空断熱材の熱抵抗値が低下するために好ましくなくい。尚、この場合の繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維の測定方法は、実施例の「Ｃ：真空断熱材を開包後の芯材の繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維の含有量（％）の測定方法」に記載の通りである。
【実施例】
【００２４】
次に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
平均繊維径４μｍのガラス繊維に、固形分４質量％のフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが、１質量％となるようにエアーとの二流体方式で噴霧し、厚み方向に均一にバインダーが付着した状態で積層されたガラス繊維マット（厚さ約３００ｍｍ、密度約５ｋｇ／ｍ3）を、熱風通過式オーブンにて上下のコンベアーで挟み込みながら２６０℃、オーブン滞留時間約９０秒、加圧時密度１５０ｋｇ／ｍ3の条件で加熱加圧した。これにより、厚さ約１８ｍｍ、密度約８０ｋｇ／ｍ3のバインダー処理した本発明の芯材を得た。
【００２５】
上記芯材中の繊維長１００μｍ以上のガラス繊維の含有割合、該芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の表面層、中間層、および裏面層におけるバインダーの付着量（「バインダーの質量］／［バインダーの質量とガラス繊維の質量の合計］×１００）、および該芯材のハンドリング性を調べ、結果を後記表１に示した。以下の実施例および比較例においても同様である。
【００２６】
上記の芯材を２プライに積層し、真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被材内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ１２ｍｍ、密度２４０ｋｇ／ｍ3の本発明の真空断熱材を得た。この真空断熱材の熱伝導率、熱抵抗値、該真空断熱材を開包して取り出した芯材中の繊維長１００μｍ以上のガラス繊維の含有量、および繊維長１．０ｍｍ以上のガラス繊維の含有量を調べた。その結果を後記表１に記載した。以下の実施例および比較例においても同様である。
【００２７】
実施例２
平均繊維径４μｍのガラス繊維に、固形分４質量％のフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが２質量％となるようにエアーとの二流体方式で噴霧し、厚み方向に均一にバインダーが付着した状態で積層されたガラス繊維マットを、バインダーがキュアーしない状態でロール状に巻き取った（厚さ約４０ｍｍ、密度約３５ｋｇ／ｍ3）。このガラス繊維マットを２プライに積層し、平板プレス機で温度２２０℃、圧縮時厚さ１２ｍｍ、加圧時密度約２４０ｋｇ／ｍ3、加圧時間５分の条件で加熱圧縮した。これによりガラス繊維マット中のバインダーがキュアーされ、厚さ約１６ｍｍ、密度約１８０ｋｇ／ｍ3の本発明の芯材を得た。この芯材を、真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ１１ｍｍ、密度２６０ｋｇ／ｍ3の本発明の真空断熱材を得た。
【００２８】
比較例１
平均繊維径４μｍのガラス繊維からなるガラス繊維マット（厚さ約４０ｍｍ、密度約３５ｋｇ／ｍ3）に、固形分４質量％のフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが４質量％となるように噴霧して上記ガラス繊維マットに付着させた。該バインダーを付着させたガラス繊維マットをロール状に巻き取り、２プライに積層し、平板プレス機で温度２２０℃、圧縮時厚さ９ｍｍ、加圧時密度約３２０ｋｇ／ｍ3、加圧時間５分の条件で加熱圧縮した。これによりガラス繊維マット中のバインダーがキュアーされ、厚さ約１０ｍｍ、密度約２９０ｋｇ／ｍ3の比較例の芯材を得た。この芯材を、真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ７ｍｍ、密度４１０ｋｇ／ｍ3の比較例の真空断熱材を得た。
【００２９】
比較例２
平均繊維径４μｍのガラス繊維をロール状に巻き取り、ホワイト（バインダーなし）ガラス繊維マットを製造した（厚さ約４０ｍｍ、密度約３５ｋｇ／ｍ3）。このホワイトガラス繊維マットを２プライに積層し、その表面にフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが２質量％となるように噴霧した後、平板プレス機で温度２２０℃、圧縮時厚さ９ｍｍ、加圧時密度約３２０ｋｇ／ｍ3、加圧時間５分の条件で加熱圧縮した。これによりガラス繊維マット中のバインダーがキュアーされ、厚さ約１２ｍｍ、密度約２４０ｋｇ／ｍ3の比較例の芯材を得た。この芯材を真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被材内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ９ｍｍ、密度３２０ｋｇ／ｍ3の比較例の真空断熱材を得た。
【００３０】
比較例３
平均繊維径４μｍのガラス繊維からなるガラス繊維マット（厚さ約４５０ｍｍ、密度約５ｋｇ／ｍ3）に、固形分４質量％のフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが１質量％となるようにエアーとの二流体方式で噴霧して上記ガラス繊維マットに付着させた。該バインダーを付着させたガラス繊維マットを熱風通過式オーブンにて、上下のコンベアーで挟み込みながら２６０℃、オーブン滞留時間約９０秒、加圧時密度４００ｋｇ／ｍ3の条件で加熱加圧した。これにより、厚さ約９ｍｍ、密度約２５０ｋｇ／ｍ3のバインダー処理した比較例の芯材を得た。この芯材を２プライに積層し、真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ１２ｍｍ、密度３７５ｋｇ／ｍ3の比較例の真空断熱材を得た。
【００３１】
【００３２】
Ａ：真空断熱材とする前の芯材中の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の含有量（％）
測定方法：図１に示すように、芯材を厚み方向に対して直交する方向に、表面層、中間層および裏面層に３等分に切断し、これらの表面層、裏面層および中間層の各層の面の４隅付近と略中心部の５点から任意に１０ｍｍ角のサンプルを合計で１５個切り出し、光学顕微鏡にてこれらのサンプルの中心を倍率２００倍の光学顕微鏡にて４００×４００μｍの面積で写し出し（図２参照）、繊維の総本数（Ｘ）と繊維長１００μｍ以上の繊維の本数（Ｙ）を数え、その百分率（［Ｙ／Ｘ］×１００）を求め、１５個のサンプルの平均を繊維長１００μｍ以上の繊維の割合（％）とした。
【００３３】
Ｂ：真空断熱材の密度（ｋｇ／ｍ3）
測定方法：真空断熱材の幅、長さおよび厚みを測定して体積を求め、その真空断熱材の重量（ｋｇ）と体積（ｍ3）から密度を求めた。
Ｃ：真空断熱材を開包後の芯材の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の含有量（％）
測定方法：開包後の芯材について前記Ａの方法と同様にして求めた。
Ｄ：真空断熱材を開包後の芯材の繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維の含有量（％）
測定方法：開包後の芯材について前記Ａの倍率２００倍を倍率２０倍にした以外は前記Ａの方法と同様にして求めた。
【００３４】
Ｅ：芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の表面層におけるバインダー付着量（％）
測定方法：図１に示すように、芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等に切断し、その表面層のイグロス（強熱減量）を求めた。イグロスは乾燥した試料を約５３０℃に加熱して質量減少百分率を求めた。
Ｆ：芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の中間層におけるバインダー付着量（％）
測定方法：上記Ｅの方法と同じ方法で中間層のイグロスを求めた。イグロスは乾燥した試料を約５３０℃に加熱して質量減少百分率を求めた。
Ｇ：芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の裏面層におけるバインダー付着量（％）
測定方法：前記Ｅの方法と同じ方法で裏面層のイグロスを求めた。イグロスは乾燥した試料を約５３０℃に加熱して質量減少百分率を求めた。
Ｈ：芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の表面層または裏面層におけるバインダー付着量に対する中間層のバインダー付着量の割合（％）
測定方法：［Ｆ／ＥまたはＧ］×１００（％）
【００３５】
Ｉ：芯材のハンドリング性
良好：外被材への充填時間を測定し、３分以内のものを「良好」とした。
不良：外被材への充填時間を測定し、３分を超えるものを「不良」とした。
Ｊ：真空断熱材厚み（ｍｍ）
測定方法：実測（ノギスにより測定）
Ｋ：熱伝導率（ｍＷ／ｍ・Ｋ）
測定方法：英弘精機社製熱伝導率系（ＨＣ−０７４−３００）にて測定した。
Ｌ：熱抵抗値（ｍ2・Ｋ／Ｗ）
測定方法：Ｌ＝Ｊ／Ｋ
【００３６】
表１から明らかなように、芯材における繊維長１００μｍ以上の繊維の割合が多くかつ特定密度の芯材を用いた真空断熱材（実施例１、２）は、熱性能（熱伝導率および熱抵抗）に優れる真空断熱材であった。特に繊維長１００μｍ以上の繊維を多く含有する芯材を用いた真空断熱材（実施例１）では、熱性能が良好であった。
【００３７】
これに対して比較例１〜３の真空断熱材は、熱性能が劣るものであり、特に繊維長１００μｍ以上の繊維の割合が低く、さらに密度が高く充分な厚みが得られない比較例１の真空断熱材では、熱抵抗が劣り、比較例２では、繊維長１００μｍ以上の繊維の割合が低く、密度が高いうえに、イグロスのばらつきが大きいため、熱抵抗が劣るとともに、ハンドリング性にも劣るものであった。また、比較例３では、繊維長１００μｍ以上の繊維の割合が極めて低く、厚みを持たせるために目付量を増やしたため、芯材は重くなり、また、熱伝導率が劣るものであった。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明によれば、断熱性能に優れた真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】真空断熱材とする前の芯材中の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の含有量の測定方法を説明する図。
【図２】測定サンプルの光学顕微鏡写真の模式図。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無機繊維からなる芯材を外被材内に減圧密封することによって得られる真空断熱材は、断熱性能が優れているため近年広く使用されている。通常、真空断熱材は、該真空断熱材中の減圧度を高くすればするほど、断熱性能がそれだけ高くなるものであるが、真空断熱材の芯材を構成している無機繊維の状態によってもその性能は大きく変ることが特許文献１によって知られている。特許文献１では、真空断熱材の芯材として無機繊維からなる芯材を用いた場合、上記芯材を構成している無機繊維の配向を、真空断熱材の伝熱方向に垂直な状態に保つだけでは、熱が無機繊維によって伝わるために、芯材の固体熱伝導率が大きくなってしまい、芯材の初期熱伝導率の低減ができないことから、芯材を構成している無機繊維の配向を、真空断熱材の伝熱方向に垂直な状態を保ちながらも、芯材を構成している無機繊維の繊維長を短く制御することにより、無機繊維による伝熱を抑制し、芯材の固体熱伝導率を低減することが記載されている。
【特許文献１】特開２００４−１１７５６公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、前記特許文献１に記載された発明では、芯材を構成している無機繊維の繊維長を短く制御することにより、真空断熱材の断熱性能を向上させているものの、上記発明では、未だ充分な断熱性能を有する真空断熱材が得られていない。本発明者は、芯材を構成している無機繊維の繊維長などが真空断熱材の断熱性能に大きな影響を与えると考えて検討した。その結果、短い無機繊維を用いて真空断熱材の芯材を構成し、一定重量の芯材を用いて真空断熱材を得る場合、芯材の反発力が小さくなるため、真空断熱材が嵩高にならない。また、この場合には必然的に芯材の厚みが薄くなることに起因して真空断熱材の熱抵抗値が向上しない。一方、短い無機繊維を用いて一定の厚みの芯材を得ようとする場合には、長い無機繊維を用いた場合に比較してさらに多くの量の無機繊維が必要となる。その結果、得られた芯材は、短い無機繊維が多く含まれていることから高密度となって、芯材中での無機繊維間同士の接点が増え、そのため芯材の厚み方向に伝わる熱伝導率が増すことになる。このような点が、前記特許文献１に記載された発明では、充分な断熱性能を有する真空断熱材が得られない理由であると考えられる。
【０００４】
本発明は、上記従来技術の真空断熱材の問題を解決するために為されたものであり、その目的は、断熱性能に優れた真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち、本発明は、外被材内に、無機繊維積層材料で構成されている芯材が減圧密封されてなる真空断熱材であって、該真空断熱材中の芯材の密度が、２００〜２７０ｋｇ／ｍ3であり、前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を７５％以上含有していることを特徴とする真空断熱材を提供する。
【０００６】
上記の真空断熱材においては、前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維を６０％以上含有していること；前記芯材全体に、バインダーが実質的に均等に付着していること；前記バインダーの量が、前記バインダーを含む芯材の質量の０．５〜３．０質量％を占める量であること；前記芯材を、その厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とに分けたときに、表面層または裏面層のバインダー付着量を１００質量％としたとき、前記中間層のバインダーの付着量が、７０〜１３０質量％であること；前記バインダーが、有機バインダーであること；および前記芯材を、その厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とに分けたときに、３等分した全ての層におけるバインダーの付着量が、０．５〜３．５質量％であることが好ましい。
【０００７】
また、本発明は、外被材で減圧密封される前の無機繊維積層材料からなる真空断熱材用芯材であって、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を８０％以上含有することを特徴とする真空断熱材用芯材を提供する。また、本発明は、無機原料を繊維化し、該繊維に未硬化熱硬化性樹脂バインダーを付着させて集綿し、該集綿させた繊維を圧縮密度１００〜２５０ｋｇ／ｍ3に押圧して加熱することを特徴とする真空断熱材用芯材の製造方法を提供する。
【０００８】
上記本発明の製造方法においては、無機原料を繊維化し、該繊維に水を噴霧した後に、未硬化熱硬化性樹脂バインダーを付着させて集綿し、該集綿させた繊維を押圧して加熱すること；前記バインダーを、固形分濃度２〜１０質量％の液状で無機繊維に付着させること；および前記バインダーを、バインダーとエアーとの二流体方式のスプレーを用いて無機繊維に付着させることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、断熱性能に優れた真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に発明を実施するための最良の形態を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明の真空断熱材は、無機繊維積層材料から構成されている芯材と、該芯材を内包している外被材とからなる。上記無機繊維積層材料から構成される芯材とは、例えば、無機繊維積層材料が１枚の無機繊維マットからなる場合は、該１枚の無機繊維マットを芯材とし、無機繊維マットを複数枚を重ねてた場合は、それらの積層物を芯材という。本発明で使用する無機繊維は特に限定されない。例えば、グラスウール、グラスファイバー、アルミナ繊維、シリカアルミナ繊維、シリカ繊維、ロックウール、炭化ケイ素繊維など、特に限定されるものではない。このうち、断熱性能に優れ、比較的安価に得られる点からグラスウールを用いることが好ましい。これらとともに有機繊維を混ぜて使用することも可能である。
【００１１】
前記無機繊維の平均径は１〜５μｍであることが好ましい。前記値が１μｍ未満であると、無機繊維自体の製造が困難であり好ましくない。一方、前記値が５μｍを超えると、最終的に得られる真空断熱材自体の熱性能が低下するため好ましくない。
【００１２】
上記無機繊維積層材料は、前記無機繊維にバインダーを付着させることが、該積層材料を真空断熱材の外被である袋内に挿入する時のハンドリング性の点で好ましい。ここで使用するバインダーは特に限定されないが、例えば、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの熱硬化性の有機バインダー、ポリプロピレンなどのオレフィン樹脂などの熱可塑性の有機バインダー、ホウ酸、酸化ホウ素、リン酸、コロイダルシリカ、水ガラス、アルミナゾル、セッコウ、ケイ酸ナトリウム、アルキルシリケートなどの無機バインダーなどが挙げられ、そのうち無機繊維にバインダーを均一に、しかも効率よく付着させる点、および無機繊維積層材料（＝無機繊維マットの積層物、芯材）の密度を高くして、積層材料の断熱性能を低下させないためには、熱硬化性の有機バインダーが好ましい。
【００１３】
上記バインダーの使用量は、該バインダーを含む無機繊維の質量を１００質量部としたとき、バインダーが０．５〜３．０質量部を占める量が好ましく、０．５〜２．０質量部を占める量であることがさらに好ましい。また、上記バインダーがフェノール樹脂を主体としたものである場合、上記付着量は０．５〜１．５部を占める量であることがより好ましい。これらバインダーの付着量が０．５質量部未満であると、無機繊維積層材料を構成している無機繊維マットが嵩張り、かつ該マットが柔軟性を有するため、該マットからなる芯材を真空断熱材の外被材内に充填しにくく好ましくない。一方、上記付着量が３．０質量部を超えると、過剰のバインダーが無機繊維に付着することにより、該無機繊維からなる芯材から、真空断熱材中においてガス発生が生じ易くなり、結果として真空断熱材の断熱性能が劣ることになって好ましくない。
【００１４】
以上のように、前記芯材を構成している無機繊維にはバインダーが付着しているが、該バインダーは、芯材を構成している無機繊維全体に実質的に均等に付着していることが好ましく、このような無機繊維から芯材を形成したときにバインダーが芯材中に実質的に均一に分布することになるので好ましい。芯材中におけるバインダーの存在が実質的に均一でない場合、例えば、該芯材の表層にはバインダーが多く存在し、芯材の内層のバインダーが少ない量で存在する場合、内層では無機繊維同士の接点がバインダーによって固定されず、得られる芯材のハンドリング性の問題や、該芯材を高圧縮化した場合には、芯材中の無機繊維が容易に破壊され、その結果、該芯材を用いて真空断熱材にした時の該断熱材の厚みが不足し、芯材の密度が高くなり、真空断熱材の断熱性能が低下するため好ましくない。
【００１５】
以上の観点から、本発明においては、芯材の厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とにしたときに、３等分した全ての層におけるバインダーの無機繊維に対する付着量が、バインダーを含む無機繊維を１００質量％としたときに、バインダーが０．５〜３．５質量％となる割合であることが好ましく、０．５〜２．０質量％となる割合であることがさらに好ましい。前記割合が０．５質量％未満であると前述の問題が生じ、一方、前記値が３．５質量％を超える割合であると、無機繊維に対するバインダーの付着量が過剰になり、このような過剰のバインダーを含む芯材は真空断熱材中においてガス発生が生じ易くなり、結果として真空断熱材の断熱性能が劣ることになるので好ましくない。
【００１６】
また、前記略３等分して表面層と中間層と裏面層としたときに、表面層または裏面層の無機繊維に対するバインダー付着割合を１００質量％としたとき、前記中間層の無機繊維に対するバインダーの付着量が、７０〜１３０質量％に相当する割合であることが好ましい。前記割合が７０質量％未満であると芯材のハンドリング性が劣り、また、前記割合が１３０質量％を超えると、無機繊維に対するバインダーの付着量が過剰であり、このような過剰のバインダーを含む芯材は、真空断熱材中においてガス発生が生じ易くなり、結果として真空断熱材の断熱性能が劣ることになるので好ましくない。
【００１７】
前記芯材中の無機繊維に対するバインダーの付着量を均一にするためには、前記無機繊維に対するバインダーの付着量を均一にすることで達成できる。そのためには無機繊維マットの製造において、無機原料を繊維化した直後から集綿に至る段階でバインダーを無機繊維に付着させる方法や、一旦無機繊維を集綿させた後に、該集綿物をバインダー液に含浸させる方法が挙げられるが、無機原料を繊維化した直後から集綿に至る段階で無機繊維にバインダーを付着させる方法が無機繊維マットの作業性および生産性の点で好ましい。
【００１８】
無機原料を繊維化した直後から集綿に至る段階で無機繊維にバインダーを付着させる方法としては、（１）無機原料を繊維化した後、無機繊維に水を噴霧し、次いで無機繊維に未硬化熱硬化性樹脂バインダー液を付着させる方法、（２）前記未硬化熱硬化性樹脂バインダー液の固形分濃度を２〜１０質量％にして、該バインダー液を無機繊維に付着させる方法、（３）前記バインダー液をスプレーにより噴霧して無機繊維に付着させる方法、（４）前記スプレーをバインダー液とエアーとの二流体方式のスプレーを用いてバインダー液を無機繊維に噴霧する方法を単独または組み合わせて行なう方法が好ましく採用される。
【００１９】
本発明の真空断熱材用芯材（外被材で被覆して真空断熱材とする前の芯材）は、無機原料を繊維化し、該無機繊維に未硬化熱硬化性樹脂バインダー液を付着させて集綿した後、該集綿物（バインダーが硬化されていない無機繊維マット）の１枚または積層物を圧縮密度（加圧圧縮時の密度であって、加圧圧縮から解放された積層物の密度ではない）１００〜２５０ｋｇ／ｍ3で押圧して加熱することによって得られる。このようにして得られる芯材は、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を８０質量％以上含有する芯材である。前記値が１００ｋｇ／ｍ3未満で押圧加熱した場合の芯材では、該芯材を用いて真空断熱材とした時の真空断熱材の表面平滑性が劣り、一方、２５０ｋｇ／ｍ3を超えて押圧加熱した場合の芯材では、繊維長が１００μｍ以上の無機繊維を８０％以上含有する芯材とすることができず、その結果、このような芯材を用いた真空断熱材が高密度となり、真空断熱材の厚さが薄くなることにより真空断熱材の熱抵抗値が低下するために好ましくない。
【００２０】
上記本発明の真空断熱材用芯材を用いて真空断熱材とする場合は、例えば、上記本発明の芯材をガスバリア性外被材で被覆し、該外被材内を脱気することによって得られる。ガスバリア性外被材としては、ポリエステル、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリアミドなどの樹脂フィルム、クラフト紙と上記フィルムをラミネートしたもの、上記フィルムにアルミニウム箔をラミネートしたもの、上記フィルムにアルミニウムを蒸着したものなどが好ましく用いられる。
【００２１】
また、真空断熱材の製造方法自体は公知の方法でよい。１例を示すと、上型と下型とからなり、何れか一方に真空ポンプによって排気される排気口を有する型を用意し、該型の上型および下型で形成されるキャビティ内面に、一方が排気および封止用チューブを有すガスバリア性外被材、例えば、アルミニウム蒸着高密度ポリエチレンフィルムを配置し、その間に本発明の真空断熱材用芯材を配置した後、型を閉じて上下２枚の外被材の周辺部を融着させ、上記チューブを介して脱気して、ガスバリア性外被材の内圧を１０．０Ｐａ以下にしつつ、その後上記チューブを封止し、脱型することにより、真空断熱材が得られる。得られる真空断熱材のサイズや厚みなどは用途によって任意に変化させることができる。
【００２２】
上記真空断熱材中の芯材は、密度が２００〜２７０ｋｇ／ｍ3であり、該真空断熱材を開包した後の芯材（大気圧下における芯材）は、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を７５％以上含有する。前記密度が２００ｋｇ／ｍ3未満の芯材を使用した真空断熱材は、その表面平滑性が劣り好ましくなく、一方、前記値が２７０ｋｇ／ｍ3を超える芯材は高密度となり、該芯材を用いた真空断熱材の厚さが薄くなることにより、真空断熱材の熱抵抗値が低下して好ましくない。また、芯材中の繊維長１００μｍ以上の無機繊維が７５％未満であると、芯材の密度が大きくなり、単位質量当たりの真空断熱材の厚さが薄くなることにより、真空断熱材の熱抵抗値が低下するために好ましくなくい。尚、この場合の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の測定方法は、実施例の「Ａ：真空断熱材とする前の芯材中の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の含有量（％））の測定方法」に記載の通りである。
【００２３】
さらに、本発明の真空断熱材においては、該真空断熱材を開包した後の芯材（大気圧下における芯材）は、繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維を６０％以上含有することがより好ましい。前記繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維の含有量が６０％未満であると、芯材中の短い無機繊維が多くなり過ぎて芯材の密度が大になり、単位質量当たりの真空断熱材の厚さが薄くなることにより、真空断熱材の熱抵抗値が低下するために好ましくなくい。尚、この場合の繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維の測定方法は、実施例の「Ｃ：真空断熱材を開包後の芯材の繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維の含有量（％）の測定方法」に記載の通りである。
【実施例】
【００２４】
次に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
平均繊維径４μｍのガラス繊維に、固形分４質量％のフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが、１質量％となるようにエアーとの二流体方式で噴霧し、厚み方向に均一にバインダーが付着した状態で積層されたガラス繊維マット（厚さ約３００ｍｍ、密度約５ｋｇ／ｍ3）を、熱風通過式オーブンにて上下のコンベアーで挟み込みながら２６０℃、オーブン滞留時間約９０秒、加圧時密度１５０ｋｇ／ｍ3の条件で加熱加圧した。これにより、厚さ約１８ｍｍ、密度約８０ｋｇ／ｍ3のバインダー処理した本発明の芯材を得た。
【００２５】
上記芯材中の繊維長１００μｍ以上のガラス繊維の含有割合、該芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の表面層、中間層、および裏面層におけるバインダーの付着量（「バインダーの質量］／［バインダーの質量とガラス繊維の質量の合計］×１００）、および該芯材のハンドリング性を調べ、結果を後記表１に示した。以下の実施例および比較例においても同様である。
【００２６】
上記の芯材を２プライに積層し、真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被材内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ１２ｍｍ、密度２４０ｋｇ／ｍ3の本発明の真空断熱材を得た。この真空断熱材の熱伝導率、熱抵抗値、該真空断熱材を開包して取り出した芯材中の繊維長１００μｍ以上のガラス繊維の含有量、および繊維長１．０ｍｍ以上のガラス繊維の含有量を調べた。その結果を後記表１に記載した。以下の実施例および比較例においても同様である。
【００２７】
実施例２
平均繊維径４μｍのガラス繊維に、固形分４質量％のフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが２質量％となるようにエアーとの二流体方式で噴霧し、厚み方向に均一にバインダーが付着した状態で積層されたガラス繊維マットを、バインダーがキュアーしない状態でロール状に巻き取った（厚さ約４０ｍｍ、密度約３５ｋｇ／ｍ3）。このガラス繊維マットを２プライに積層し、平板プレス機で温度２２０℃、圧縮時厚さ１２ｍｍ、加圧時密度約２４０ｋｇ／ｍ3、加圧時間５分の条件で加熱圧縮した。これによりガラス繊維マット中のバインダーがキュアーされ、厚さ約１６ｍｍ、密度約１８０ｋｇ／ｍ3の本発明の芯材を得た。この芯材を、真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ１１ｍｍ、密度２６０ｋｇ／ｍ3の本発明の真空断熱材を得た。
【００２８】
比較例１
平均繊維径４μｍのガラス繊維からなるガラス繊維マット（厚さ約４０ｍｍ、密度約３５ｋｇ／ｍ3）に、固形分４質量％のフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが４質量％となるように噴霧して上記ガラス繊維マットに付着させた。該バインダーを付着させたガラス繊維マットをロール状に巻き取り、２プライに積層し、平板プレス機で温度２２０℃、圧縮時厚さ９ｍｍ、加圧時密度約３２０ｋｇ／ｍ3、加圧時間５分の条件で加熱圧縮した。これによりガラス繊維マット中のバインダーがキュアーされ、厚さ約１０ｍｍ、密度約２９０ｋｇ／ｍ3の比較例の芯材を得た。この芯材を、真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ７ｍｍ、密度４１０ｋｇ／ｍ3の比較例の真空断熱材を得た。
【００２９】
比較例２
平均繊維径４μｍのガラス繊維をロール状に巻き取り、ホワイト（バインダーなし）ガラス繊維マットを製造した（厚さ約４０ｍｍ、密度約３５ｋｇ／ｍ3）。このホワイトガラス繊維マットを２プライに積層し、その表面にフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが２質量％となるように噴霧した後、平板プレス機で温度２２０℃、圧縮時厚さ９ｍｍ、加圧時密度約３２０ｋｇ／ｍ3、加圧時間５分の条件で加熱圧縮した。これによりガラス繊維マット中のバインダーがキュアーされ、厚さ約１２ｍｍ、密度約２４０ｋｇ／ｍ3の比較例の芯材を得た。この芯材を真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被材内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ９ｍｍ、密度３２０ｋｇ／ｍ3の比較例の真空断熱材を得た。
【００３０】
比較例３
平均繊維径４μｍのガラス繊維からなるガラス繊維マット（厚さ約４５０ｍｍ、密度約５ｋｇ／ｍ3）に、固形分４質量％のフェノール樹脂バインダー水溶液をイグロスが１質量％となるようにエアーとの二流体方式で噴霧して上記ガラス繊維マットに付着させた。該バインダーを付着させたガラス繊維マットを熱風通過式オーブンにて、上下のコンベアーで挟み込みながら２６０℃、オーブン滞留時間約９０秒、加圧時密度４００ｋｇ／ｍ3の条件で加熱加圧した。これにより、厚さ約９ｍｍ、密度約２５０ｋｇ／ｍ3のバインダー処理した比較例の芯材を得た。この芯材を２プライに積層し、真空断熱材用のガスバリアー性の高い袋状外被内に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が１．０Ｐａとなるようにガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ１２ｍｍ、密度３７５ｋｇ／ｍ3の比較例の真空断熱材を得た。
【００３１】
【００３２】
Ａ：真空断熱材とする前の芯材中の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の含有量（％）
測定方法：図１に示すように、芯材を厚み方向に対して直交する方向に、表面層、中間層および裏面層に３等分に切断し、これらの表面層、裏面層および中間層の各層の面の４隅付近と略中心部の５点から任意に１０ｍｍ角のサンプルを合計で１５個切り出し、光学顕微鏡にてこれらのサンプルの中心を倍率２００倍の光学顕微鏡にて４００×４００μｍの面積で写し出し（図２参照）、繊維の総本数（Ｘ）と繊維長１００μｍ以上の繊維の本数（Ｙ）を数え、その百分率（［Ｙ／Ｘ］×１００）を求め、１５個のサンプルの平均を繊維長１００μｍ以上の繊維の割合（％）とした。
【００３３】
Ｂ：真空断熱材の密度（ｋｇ／ｍ3）
測定方法：真空断熱材の幅、長さおよび厚みを測定して体積を求め、その真空断熱材の重量（ｋｇ）と体積（ｍ3）から密度を求めた。
Ｃ：真空断熱材を開包後の芯材の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の含有量（％）
測定方法：開包後の芯材について前記Ａの方法と同様にして求めた。
Ｄ：真空断熱材を開包後の芯材の繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維の含有量（％）
測定方法：開包後の芯材について前記Ａの倍率２００倍を倍率２０倍にした以外は前記Ａの方法と同様にして求めた。
【００３４】
Ｅ：芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の表面層におけるバインダー付着量（％）
測定方法：図１に示すように、芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等に切断し、その表面層のイグロス（強熱減量）を求めた。イグロスは乾燥した試料を約５３０℃に加熱して質量減少百分率を求めた。
Ｆ：芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の中間層におけるバインダー付着量（％）
測定方法：上記Ｅの方法と同じ方法で中間層のイグロスを求めた。イグロスは乾燥した試料を約５３０℃に加熱して質量減少百分率を求めた。
Ｇ：芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の裏面層におけるバインダー付着量（％）
測定方法：前記Ｅの方法と同じ方法で裏面層のイグロスを求めた。イグロスは乾燥した試料を約５３０℃に加熱して質量減少百分率を求めた。
Ｈ：芯材を厚み方向に対して直交する方向に３等分した場合の表面層または裏面層におけるバインダー付着量に対する中間層のバインダー付着量の割合（％）
測定方法：［Ｆ／ＥまたはＧ］×１００（％）
【００３５】
Ｉ：芯材のハンドリング性
良好：外被材への充填時間を測定し、３分以内のものを「良好」とした。
不良：外被材への充填時間を測定し、３分を超えるものを「不良」とした。
Ｊ：真空断熱材厚み（ｍｍ）
測定方法：実測（ノギスにより測定）
Ｋ：熱伝導率（ｍＷ／ｍ・Ｋ）
測定方法：英弘精機社製熱伝導率系（ＨＣ−０７４−３００）にて測定した。
Ｌ：熱抵抗値（ｍ2・Ｋ／Ｗ）
測定方法：Ｌ＝Ｊ／Ｋ
【００３６】
表１から明らかなように、芯材における繊維長１００μｍ以上の繊維の割合が多くかつ特定密度の芯材を用いた真空断熱材（実施例１、２）は、熱性能（熱伝導率および熱抵抗）に優れる真空断熱材であった。特に繊維長１００μｍ以上の繊維を多く含有する芯材を用いた真空断熱材（実施例１）では、熱性能が良好であった。
【００３７】
これに対して比較例１〜３の真空断熱材は、熱性能が劣るものであり、特に繊維長１００μｍ以上の繊維の割合が低く、さらに密度が高く充分な厚みが得られない比較例１の真空断熱材では、熱抵抗が劣り、比較例２では、繊維長１００μｍ以上の繊維の割合が低く、密度が高いうえに、イグロスのばらつきが大きいため、熱抵抗が劣るとともに、ハンドリング性にも劣るものであった。また、比較例３では、繊維長１００μｍ以上の繊維の割合が極めて低く、厚みを持たせるために目付量を増やしたため、芯材は重くなり、また、熱伝導率が劣るものであった。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明によれば、断熱性能に優れた真空断熱材、真空断熱材用芯材およびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】真空断熱材とする前の芯材中の繊維長１００μｍ以上の無機繊維の含有量の測定方法を説明する図。
【図２】測定サンプルの光学顕微鏡写真の模式図。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外被材内に、無機繊維積層材料で構成されている芯材が減圧密封されてなる真空断熱材であって、該真空断熱材中の芯材の密度が、２００〜２７０ｋｇ／ｍ3であり、前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を７５％以上含有していることを特徴とする真空断熱材。
【請求項２】
前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維を６０％以上含有している請求項１に記載の真空断熱材。
【請求項３】
前記芯材全体に、バインダーが実質的に均等に付着している請求項１または２に記載の真空断熱材。
【請求項４】
前記バインダーの量が、前記バインダーを含む芯材の質量の０．５〜３．０質量％を占める量である請求項３に記載の真空断熱材。
【請求項５】
前記芯材を、その厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とに分けたときに、表面層または裏面層のバインダー付着量を１００質量％としたとき、前記中間層のバインダーの付着量が、７０〜１３０質量％である請求項３または４に記載の真空断熱材。
【請求項６】
前記バインダーが、有機バインダーである請求項３〜５のいずれか１項に記載の真空断熱材。
【請求項７】
前記芯材を、その厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とに分けたときに、３等分した全ての層におけるバインダーの付着量が、０．５〜３．５質量％である請求項３〜６のいずれか１項に記載の真空断熱材。
【請求項８】
外被材で減圧密封される前の無機繊維積層材料からなる真空断熱材用芯材であって、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を８０％以上含有することを特徴とする真空断熱材用芯材。
【請求項９】
無機原料を繊維化し、該繊維に未硬化熱硬化性樹脂バインダーを付着させて集綿し、該集綿させた繊維を圧縮密度１００〜２５０ｋｇ／ｍ3に押圧して加熱することを特徴とする真空断熱材用芯材の製造方法。
【請求項１０】
無機原料を繊維化し、該繊維に水を噴霧した後に、未硬化熱硬化性樹脂バインダーを付着させて集綿し、該集綿させた繊維を押圧して加熱する請求項９に記載の真空断熱材用芯材の製造方法。
【請求項１１】
前記バインダーを、固形分濃度２〜１０質量％の液状で無機繊維に付着させる請求項９または１０に記載の真空断熱材用芯材の製造方法。
【請求項１２】
前記バインダーを、バインダーとエアーとの二流体方式のスプレーを用いて無機繊維に付着させる請求項１０または１１に記載の真空断熱材用芯材の製造方法。
【請求項１】
外被材内に、無機繊維積層材料で構成されている芯材が減圧密封されてなる真空断熱材であって、該真空断熱材中の芯材の密度が、２００〜２７０ｋｇ／ｍ3であり、前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を７５％以上含有していることを特徴とする真空断熱材。
【請求項２】
前記外被材を開包した後の芯材が、繊維長１．０ｍｍ以上の無機繊維を６０％以上含有している請求項１に記載の真空断熱材。
【請求項３】
前記芯材全体に、バインダーが実質的に均等に付着している請求項１または２に記載の真空断熱材。
【請求項４】
前記バインダーの量が、前記バインダーを含む芯材の質量の０．５〜３．０質量％を占める量である請求項３に記載の真空断熱材。
【請求項５】
前記芯材を、その厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とに分けたときに、表面層または裏面層のバインダー付着量を１００質量％としたとき、前記中間層のバインダーの付着量が、７０〜１３０質量％である請求項３または４に記載の真空断熱材。
【請求項６】
前記バインダーが、有機バインダーである請求項３〜５のいずれか１項に記載の真空断熱材。
【請求項７】
前記芯材を、その厚み方向に対して直交する方向に略３等分して表面層と中間層と裏面層とに分けたときに、３等分した全ての層におけるバインダーの付着量が、０．５〜３．５質量％である請求項３〜６のいずれか１項に記載の真空断熱材。
【請求項８】
外被材で減圧密封される前の無機繊維積層材料からなる真空断熱材用芯材であって、繊維長１００μｍ以上の無機繊維を８０％以上含有することを特徴とする真空断熱材用芯材。
【請求項９】
無機原料を繊維化し、該繊維に未硬化熱硬化性樹脂バインダーを付着させて集綿し、該集綿させた繊維を圧縮密度１００〜２５０ｋｇ／ｍ3に押圧して加熱することを特徴とする真空断熱材用芯材の製造方法。
【請求項１０】
無機原料を繊維化し、該繊維に水を噴霧した後に、未硬化熱硬化性樹脂バインダーを付着させて集綿し、該集綿させた繊維を押圧して加熱する請求項９に記載の真空断熱材用芯材の製造方法。
【請求項１１】
前記バインダーを、固形分濃度２〜１０質量％の液状で無機繊維に付着させる請求項９または１０に記載の真空断熱材用芯材の製造方法。
【請求項１２】
前記バインダーを、バインダーとエアーとの二流体方式のスプレーを用いて無機繊維に付着させる請求項１０または１１に記載の真空断熱材用芯材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−１７１６９（Ｐ２００６−１７１６９Ａ）
【公開日】平成１８年１月１９日（２００６．１．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−１９３５４３（Ｐ２００４−１９３５４３）
【出願日】平成１６年６月３０日（２００４．６．３０）
【出願人】（０００１１６７９２）旭ファイバーグラス株式会社 (101)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１月１９日（２００６．１．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年６月３０日（２００４．６．３０）
【出願人】（０００１１６７９２）旭ファイバーグラス株式会社 (101)
【Ｆターム（参考）】
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