研磨パッドおよびその製造方法
【課題】研磨層の組成を変更することなく、研磨加工前の処理時間を短縮することができる研磨層を備えた研磨パッドを提供する。
【解決手段】研磨パッド２０はポリウレタン樹脂製で被研磨物を研磨加工するための研磨面Ｐを有する研磨シート１を備えている。研磨シート１の研磨面Ｐには水分保持フィルム５が剥離可能に被着されている。研磨シート１は内部に発泡２が形成された発泡構造を有している。研磨シート１には研磨シート１の温度２０℃における飽和含水量の５０〜１００％の範囲の蒸留水が含有されている。水分保持フィルム５は研磨シート１に含有された蒸留水を保持する。水分保持フィルム５には非透水性で可撓性を有するＰＥＴ製のフィルムが用いられており、研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり水の表面張力で被着されている。水分保持フィルム５は研磨加工時に剥離される。研磨シート１に予め蒸留水が含有されている。
【解決手段】研磨パッド２０はポリウレタン樹脂製で被研磨物を研磨加工するための研磨面Ｐを有する研磨シート１を備えている。研磨シート１の研磨面Ｐには水分保持フィルム５が剥離可能に被着されている。研磨シート１は内部に発泡２が形成された発泡構造を有している。研磨シート１には研磨シート１の温度２０℃における飽和含水量の５０〜１００％の範囲の蒸留水が含有されている。水分保持フィルム５は研磨シート１に含有された蒸留水を保持する。水分保持フィルム５には非透水性で可撓性を有するＰＥＴ製のフィルムが用いられており、研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり水の表面張力で被着されている。水分保持フィルム５は研磨加工時に剥離される。研磨シート１に予め蒸留水が含有されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は研磨パッドおよびその製造方法に係り、特に、被研磨物を研磨加工するための研磨面を有し内部にセルが形成された発泡構造の研磨層を備えた研磨パッドおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや液晶ディスプレイ用ガラス基板等の材料（被研磨物）では、表面の平坦性が求められるため、研磨パッドを使用した研磨加工が行われている。半導体デバイスでは、半導体回路の集積度が急激に増大するにつれて高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進み、表面を一層高度に平坦化する技術が重要となっている。一方、液晶ディスプレイ用ガラス基板では、液晶ディスプレイの大型化に伴い、表面のより高度な平坦性が要求されている。
【０００３】
半導体デバイスの表面を平坦化する方法としては、一般的に化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下、ＣＭＰと略記する。）法が用いられている。ＣＭＰ法では、通常、研磨加工時に、砥粒（研磨粒子）をアルカリ溶液または酸溶液に分散させたスラリ（研磨液）を供給する、いわゆる遊離砥粒方式が採用されている。すなわち、被研磨物の被研磨面（以下、加工面という。）は、スラリ中の砥粒による機械的作用と、アルカリ溶液または酸溶液による化学的作用とで研磨される。加工面に要求される平坦性の高度化に伴い、ＣＭＰ法に求められる研磨精度や研磨効率等の研磨特性、換言すれば、研磨パッドに要求される性能も高まっている。ＣＭＰ法では、アルカリ溶液または酸溶液で劣化しにくいポリウレタン樹脂等の樹脂製の研磨層を備えた研磨パッドが広く使用されている。
【０００４】
研磨加工時には、研磨機に研磨パッドを装着し、スラリを供給しながら、被研磨物の加工面にスラリを介して研磨層の表面（研磨面）を当接させて研磨加工を行う。研磨パッドとスラリとの馴染みが悪い場合には、スラリが研磨パッドに保持されにくくなり、スラリが加工面全面に十分に行き渡らないため、研磨レートが向上しにくくなるとともに、スクラッチを招きやすくなる。また、研磨層にスラリの水分が浸潤していくと研磨層が膨潤し、膨潤する前と膨潤した後とで体積や硬度等の物性が変化するので、研磨斑などが生じる可能性があり安定した研磨加工を行うことが難しくなる。このため、研磨層とスラリとの馴染みをよくするとともに、研磨層の膨潤等による物性の変化を落ち着かせるために、研磨加工前に水やアルカリ性液体等（慣らし用液体）を供給しながらダミーの被研磨物を用いて研磨加工を行う、いわゆる慣らし処理を行っていたが、この慣らし処理には時間が掛かり研磨効率の低下を招く。
【０００５】
上述した慣らし処理の時間を含む研磨加工前の処理時間を短縮するために、研磨層の組成を変更することで研磨層の親水性（濡れ性）を向上させた研磨パッドが開示されている（特許文献１〜特許文献４参照）。ところが、特許文献１〜特許文献４の研磨パッドでは、研磨層全体が親水性を有するため、慣らし用液体やスラリにより研磨層全体が膨潤し、研磨層の物性が変化してしまうので、被研磨物の平坦性を十分に向上させることが難しくなり、かつ、研磨パッドの耐久性も低下する。そこで、トリイソシアネートによる架橋構造を持たせることで、膨潤による物性の変化を抑制した研磨パッドが開示されている（特許文献５、特許文献６参照）。また、特許文献５、特許文献６の研磨パッドでは、架橋構造のため、膨潤による物性の変化が抑制されるが、研磨層の硬度が高くなりやすいので、適当な柔らかさを持つ研磨パッドを製造することが難しくなる。これに対して、研磨層の組成を変更することなく、慣らし処理の前に研磨パッドを加温・加湿処理して研磨層の濡れ性を向上させる技術が開示されている（特許文献７参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−４２２５０号公報
【特許文献２】特開２００４−１６７６８０号公報
【特許文献３】特開２００１−４７３５５号公報
【特許文献４】特開２００１−１７９６０８号公報
【特許文献５】特許４１２８６０６号公報
【特許文献６】特許４１２８６０７号公報
【特許文献７】特開２００７−３１３５８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献７の技術では、特許文献１〜特許文献６の技術のように研磨層の組成を変更しないため、研磨加工に悪影響を及ぼすような研磨層の物性変化が生じにくい。ところが、研磨層の濡れ性を向上させるために例えば、湿度８０％、温度４０℃で８時間加温・加湿処理しなければならず、研磨加工前の処理時間を十分に短縮することが難しい。処理時間を短縮するためにさらに高温・高湿で処理した場合には、研磨層の急激な体積変化により、研磨層が変形する可能性や研磨機に研磨パッドを装着するための粘着層が剥離する可能性がある。
【０００８】
本発明は上記事案に鑑み、研磨層の組成を変更することなく、研磨加工前の処理時間を短縮することができる研磨層を備えた研磨パッドおよびその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明の第１の態様は、被研磨物を研磨加工するための研磨面を有し内部にセルが形成された発泡構造の研磨層と、前記研磨層に含有された水と、前記研磨層の研磨面に該研磨面全面にわたり剥離可能に被着されるとともに、前記研磨層に含有された水を保持するように前記研磨面に被着された被着部材と、を備えたことを特徴とする研磨パッドである。
【００１０】
第１の態様において、研磨層に含有された水の量を該研磨層の温度２０℃における飽和含水量の５０％〜１００％の範囲とすることが好ましい。被着部材を非透水性で可撓性を有する樹脂製フィルムとしてもよい。被着部材を研磨層に含有された水の表面張力で研磨面に被着させることができる。研磨層をポリウレタン樹脂製としてもよい。研磨層の研磨面と反対の面側に基材をさらに備えていてもよい。基材を粘着剤で研磨層と貼り合わせてもよい。
【００１１】
本発明の第２の態様は、溶媒に樹脂を溶解させた樹脂溶液から前記溶媒を脱溶媒して発泡構造の樹脂をシート状に再生させ研磨層を形成する形成工程と、前記形成工程で形成された研磨層に水を浸潤させる浸潤工程と、前記浸潤工程で水を浸潤させた研磨層の研磨面に該研磨面全面にわたり被着部材を剥離可能に被着させる被着工程と、を含むことを特徴とする研磨パッドの製造方法である。
【００１２】
第２の態様において、浸潤工程で研磨層の温度２０℃における飽和含水量の５０％〜１００％の範囲の水を浸潤させることが好ましい。形成工程で形成された研磨層を水洗した後、飽和含水量の０．５％〜３０％の範囲の水が残るように乾燥処理することが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、研磨層に含有された水を保持するように研磨面が全面にわたり被着部材で被着されており、被着部材を剥離して研磨加工前に水やアルカリ性液体等（慣らし用液体）を用いて行われる、いわゆる研磨パッドの慣らし処理の際に、研磨層に既に水が含有されているので、研磨層への慣らし用液体の吸収時間を短縮することができるとともに、研磨層が慣らし用液体に浸潤されても体積変化を抑えることができるため、研磨加工前の処理時間を短縮することができる、という効果を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を参照して、本発明を適用した研磨パッドの実施の形態について説明する。
【００１５】
図１に示すように、本実施形態の研磨パッド２０は、ポリウレタン樹脂製で、被研磨物を研磨加工するための研磨面Ｐを有する研磨シート（研磨層）１を備えている。研磨シート１の研磨面Ｐ側には、水分保持フィルム（被着部材）５が剥離可能に被着されており、研磨面Ｐと反対の面側には、研磨機に研磨パッド２０を装着するための両面テープ７が貼り合わされている。
【００１６】
研磨シート１は、水系凝固液（水を主成分とする凝固液）により脱溶媒されシート状に形成（湿式成膜）されている。研磨シート１は内部にセル（発泡）が形成された発泡構造を有している。研磨シート１の研磨面Ｐ側には、図示を省略した微多孔が厚み数μｍ程度に亘り緻密に形成されたスキン層（不図示）が形成されている。研磨シート１のスキン層より内側には、研磨シート１の厚み方向に沿って丸みを帯びた断面略三角状の多数の発泡２が略均等に分散した状態で形成されている。発泡２は研磨面Ｐ側（図１の上側）の孔径が研磨面Ｐと反対の面側（図１の下側）の孔径より小さく形成されている。研磨シート１の内部の発泡２同士の間には、発泡２より小さい孔径の図示しない発泡が形成されている。発泡２および図示しない発泡は、不図示の連通孔で立体網目状に連通されている。本例では、研磨シート１の厚さは１．３〜２．５ｍｍの範囲に設定されている。
【００１７】
研磨シート１の内部には、研磨シート１の温度２０℃における飽和含水量の５０〜１００％の範囲の図示を省略した蒸留水が含有されている。ここでいう、飽和含水量は、研磨シート１の単位体積当たりに含有させることができる水の最大量（重量）を表すものである。飽和含水量は、温度により変化するため、本例では、温度２０℃での研磨シート１の飽和含水量（以下、単に飽和含水量という。）を基準にして、研磨シート１に含有されている水の量（以下、含水量という。）を評価する。
【００１８】
水分保持フィルム５は、研磨シート１に含有された蒸留水を保持するように、すなわち、研磨パッド２０が使用されるときまで、含水量を飽和含水量の５０〜１００％の範囲に維持するように研磨面Ｐ全面にわたり被着されている。水分保持フィルム５には、非透水性で可撓性を有する樹脂製フィルム等が用いられる。本例では、水分保持フィルム５としてポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略記する。）製フィルムが用いられている。水分保持フィルム５は、研磨面Ｐに研磨シート１に含有された蒸留水の表面張力により被着されている。水分保持フィルム５は、剥離することができ、研磨加工するときに剥離される。
【００１９】
両面テープ７は、例えば、ＰＥＴ製フィルム等の可撓性フィルムの基材７ａを有しており、基材７ａの両面にアクリル系粘着剤等の粘着剤が塗布され図示しない粘着層が形成されている。両面テープ７は、基材７ａの一面側の粘着層で研磨シート１に貼り合わされており、他面側（研磨シート１と反対側）の粘着層が剥離紙７ｂで覆われている。両面テープ７の基材７ａが研磨パッド２０全体の基材を兼ねている。
【００２０】
（研磨パッドの製造）
研磨パッド２０は、図２に示すように、ポリウレタン樹脂が有機溶媒に略均一に溶解されたポリウレタン樹脂溶液を調製する準備ステップ（形成工程の一部）、準備ステップで調製されたポリウレタン樹脂溶液をシート状に展延し、水系凝固液中でポリウレタン樹脂溶液から有機溶媒を脱溶媒させて発泡構造のポリウレタン樹脂を凝固再生させて研磨シート１を形成する凝固再生ステップ（形成工程の一部）、凝固再生ステップで形成された研磨シート１を水洗した後、一部の水を残すように研磨シート１を乾燥処理する洗浄・乾燥ステップ（形成工程の一部）、洗浄・乾燥ステップで得られた研磨シート１に両面テープ７を貼り合わせる接合ステップ（形成工程の一部）、接合ステップで両面テープ７が貼り合わされた研磨シート１に蒸溜水を浸潤させる浸潤ステップ（浸潤工程）および浸潤ステップで蒸溜水を浸潤させた研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり水分保持フィルム５を剥離可能に被着させる被着ステップ（被着工程）の各ステップを経て製造されるが、以下、ステップ順に説明する。
【００２１】
準備ステップでは、ポリウレタン樹脂を有機溶媒に溶解させポリウレタン樹脂溶液を調製する。ポリウレタン樹脂溶液は、ポリウレタン樹脂を溶解可能な水混和性の有機溶媒にポリウレタン樹脂および添加剤を略均一に溶解させ、濾過により凝集塊等を除去した後、真空下で脱泡することで調製される。有機溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（以下、ＤＭＦと略記する。）、ジメチルアセトアミド（以下、ＤＭＡｃと略記する。）等を用いることができる。本例では、有機溶媒にＤＭＦを用いる。ポリウレタン樹脂には、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の樹脂から選択して用いる。添加剤としては、カーボンブラック等の顔料、発泡を促進させる親水性活性剤およびポリウレタン樹脂の凝固再生を安定化させる疎水性活性剤等を用いることができる。
【００２２】
凝固再生ステップでは、準備ステップで調製されたポリウレタン樹脂溶液を成膜基材に連続的に塗布し（シート状に展延し）、水系凝固液に浸漬することでポリウレタン樹脂をシート状に凝固再生させ研磨シート１を形成する。すなわち、湿式でポリウレタン樹脂溶液から有機溶媒を脱溶媒させる。準備ステップで調製したポリウレタン樹脂溶液を常温下でナイフコータ等の塗布機により帯状の成膜基材に略均一に塗布する。このとき、塗布機と成膜基材との間隙（クリアランス）を調整することで、ポリウレタン樹脂溶液の塗布厚さ（塗布量）を調整する。本例では、研磨シート１の厚さが１．３〜２．５ｍｍの範囲となるように塗布量を調整する。成膜基材には、可撓性フィルム、不織布、織布等を用いることができる。不織布、織布を用いる場合は、ポリウレタン樹脂溶液の塗布時に成膜基材内部への浸透を抑制するため、予め水またはＤＭＦ水溶液（ＤＭＦと水との混合液）等に浸漬する前処理（目止め）が行われる。成膜基材としてＰＥＴ製等の可撓性フィルムを用いる場合は、液体の浸透性を有していないため、前処理が不要となる。本例では、成膜基材にＰＥＴ製フィルムを用いる。
【００２３】
ポリウレタン樹脂溶液が塗布された成膜基材は、ポリウレタン樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする水系凝固液に浸漬される。水系凝固液中では、まず、塗布されたポリウレタン樹脂溶液の表面にスキン層を構成する微多孔が厚み数μｍ程度にわたって形成される。その後、ポリウレタン樹脂溶液中のＤＭＦと水系凝固液との置換の進行によりポリウレタン樹脂が成膜基材の片面にシート状に凝固再生されて研磨シート１が形成される。ＤＭＦがポリウレタン樹脂溶液から脱溶媒され、ＤＭＦと水系凝固液とが置換されることにより、スキン層より内側のポリウレタン樹脂中に多数の発泡２および図示しない発泡が形成され、発泡２および図示しない発泡を立体網目状に連通する不図示の連通孔が形成される。このとき、成膜基材のＰＥＴ製フィルムが水を浸透させないため、ポリウレタン樹脂溶液の表面側（スキン層側）で脱溶媒が生じて、成膜基材側が表面側より大きな孔径の発泡２が形成される。
【００２４】
洗浄・乾燥ステップでは、凝固再生ステップで形成された帯状（長尺状）の研磨シート１を蒸留水で水洗した後、蒸留水の一部が残るように乾燥処理する。すなわち、研磨シート１が成膜基材から剥離され、蒸留水中で洗浄されポリウレタン樹脂中に残留するＤＭＦが除去される。洗浄後、シリンダ乾燥機で研磨シート１中に蒸留水が残留するように乾燥処理される。シリンダ乾燥機は内部に熱源を有するシリンダを備えている。残留する蒸留水の量は、シリンダ乾燥機の温度と、研磨シート１がシリンダ乾燥機のシリンダの周面に沿って通過する時間とで調整することができる。本例では、飽和含水量の０．５〜３０％の範囲の蒸留水が残留するように、シリンダ乾燥機の温度を６０〜１３０℃に設定し、２０〜３０分間で通過するように搬送速度（ラインスピード）を調整する。
【００２５】
接合ステップでは、洗浄・乾燥ステップで蒸留水を残留させて乾燥処理した研磨シート１の研磨面Ｐと反対の面側に、両面テープ７を粘着層で貼り合わせる。
【００２６】
浸潤ステップでは、接合ステップで両面テープ７が貼り合わされた研磨シート１に飽和含水量の５０〜１００％の範囲の含水量となるように蒸留水を浸潤させる。このとき、蒸留水を研磨面Ｐに散布処理することで研磨シート１に蒸留水を浸潤させる。含水量は、蒸留水の温度や散布処理時間などで調整することができる。本例では、温度２６℃の雰囲気下において、１８〜２２℃の蒸留水で１〜５分間散布処理する。散布処理後、表面に付着した水を軽く拭き取ることで水を含有した研磨シート１が形成される。
【００２７】
被着ステップでは、浸潤ステップで蒸留水を浸潤させた研磨シート１、すなわち、蒸留水を含有した研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり水分保持フィルム５を剥離可能に被着させる。水分保持フィルム５は、研磨シート１に含有された蒸留水の表面張力で研磨面Ｐに被着される。すなわち、研磨面ＰにＰＥＴ製フィルムの水分保持フィルム５を、一側から他側へ向けて順に押し当てることで、被着させる。このとき、研磨面Ｐと水分保持フィルム５との間に気泡が残らないようにする。また、ある程度の圧力をかけて押圧するようにしてもよい。そして、所望のサイズ、形状に裁断した後、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、研磨パッド２０を完成させる。
【００２８】
（作用等）
次に、本実施形態の研磨パッド２０およびその製造方法の作用等について説明する。
【００２９】
本実施形態の研磨パッド２０では、発泡構造の研磨シート１に飽和含水量の５０〜１００％の範囲の含水量で蒸留水が含有されており、研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり非透水性の水分保持フィルム５が剥離可能に被着されている。このため、研磨加工するときに水分保持フィルム５を取り除くときまで、研磨シート１に含有された蒸留水の含水量を飽和含水量の５０〜１００％の範囲に維持することができる。
【００３０】
また、本実施形態の研磨パッド２０では、研磨加工に使用するときに、既に、研磨シート１に蒸留水が含有されている。研磨加工前の処理として、水やアルカリ性液体等（慣らし用液体）を用いて行われる、いわゆる研磨パッドの慣らし処理の際に、含水量が飽和含水量の５０％より少ない場合には、研磨シート１が慣らし用液体に浸潤されたときに研磨シート１が慣らし用液体を吸収して体積変化する可能性がある。このため、研磨シート１に慣らし用液体を吸収させ体積変化を落ち着かせることが必要になるので、慣らし処理の時間が長くなる。本実施形態では、研磨シート１に飽和含水量の５０〜１００％の範囲の蒸留水が含有されているので、研磨シート１への慣らし用液体の吸収時間を短縮することができるとともに、研磨シート１が慣らし用液体に浸潤されても体積変化を抑えることができるため、慣らし処理の時間を短縮することができる。すなわち、被研磨物を研磨加工するまでに要する前処理時間を短縮することができる。
【００３１】
さらに、本実施形態の研磨パッド２０では、研磨加工に使用するときに、研磨シート１に蒸留水が含有されている。このため、研磨パッド２０がスラリと馴染みやすいので、スラリの保持性を確保することができる。これにより、スラリが連通した発泡２を通じて被研磨物の加工面全面に十分に行き渡るので研磨レートを向上させることができる。また、研磨面Ｐ側が膨潤して柔らかくなっているため、被研磨物の加工面をソフトに研磨することができ、スクラッチの発生を抑制することができる。
【００３２】
またさらに、本実施形態で用いた製造方法では、凝固再生ステップで湿式成膜により研磨シート１を形成した後、洗浄・乾燥ステップで研磨シート１が蒸留水で洗浄され、蒸留水の一部が残留するように乾燥処理される。このため、浸潤ステップでは、乾燥した状態の研磨シート１に蒸留水を浸潤させる場合と比べて、短時間で容易に上述した含水量の蒸留水を浸潤させることができる。これにより、浸潤ステップの所要時間が短縮されるので、研磨パッド２０の製造効率を向上させることができる。研磨シート１を一度乾燥させてしまった場合は、研磨面Ｐ、ひいては研磨シート１の全体が蒸留水に対する馴染みがよくないため、蒸留水を浸潤させるには長時間を要する。このことは、従来の研磨パッドで研磨加工前の慣らし処理に長時間を要したことと同様である。
【００３３】
さらにまた、本実施形態で用いた製造方法では、洗浄・乾燥ステップで研磨シート１に残留させる蒸留水の含水量が０．５〜３０％の範囲に調整されている。このため、含水量が制限されることから、洗浄・乾燥ステップ後の接合ステップで両面テープ７を貼り合わせても、その接着性を阻害することが抑制される。これにより、両面テープ７と研磨シート１との接着性が確保されるので、研磨パッド２０の保管、搬送時や研磨加工時に研磨シート１および両面テープ７間の剥離を抑制することができる。
【００３４】
なお、本実施形態では、水分保持フィルム５にＰＥＴ製のフィルムを用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。水分保持フィルム５は、研磨シート１に含有された水を保持することを考慮すると、水の蒸散を防止するために非透水性を有することが好ましい。また、水分保持フィルム５が水の表面張力で研磨面Ｐに被着することを考慮すると、可撓性を有する樹脂製フィルムであることがより好ましい。また、本実施形態では、研磨パッド２０の製造時の被着ステップにおいて、水分保持フィルム５を研磨面Ｐに蒸留水の表面張力で被着する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。水分保持フィルム５を剥離可能に被着することができる方法であれば特に制限されるものではない。研磨加工することを考慮すると、研磨面Ｐに研磨加工に影響を及ぼすような粘着剤等を使用しない方法が好ましい。また、例えば、研磨面Ｐ側にバフ処理、溝加工・エンボス処理などを施した場合には、研磨面Ｐで発泡２が開口し、水の表面張力による吸着力が弱まるため、圧着などで水分保持フィルム５を研磨面Ｐ側に被着させるようにしてもよい。さらに、水分保持フィルム５で研磨面Ｐが被着されていれば水分保持には十分であるが、水分保持フィルム５を研磨シート１に被着させることに代えて、例えば、研磨パッド２０全体をＰＥＴ製フィルムなどで包み込むようにしてもよい。
【００３５】
また、本実施形態では、研磨パッド２０の製造時の洗浄・乾燥ステップにおいて、飽和含水量の０．５〜３０％の範囲の水が残存するように乾燥処理し、接合ステップで両面テープ７を貼り合わせる例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。含水量が飽和含水量の０．５％より少ない場合には、浸潤ステップで水分を浸潤させるのに時間が掛かる。反対に、含水量が飽和含水量の３０％より多い場合には、例えば、浸潤ステップの前にバフ処理して研磨シート１の厚み斑を低減するなどの処理が行いにくくなる。このため、浸潤ステップの前に、飽和含水量の０．５〜３０％程度の水を浸潤させることが好ましい。さらに、浸潤ステップで膨潤して研磨シート１の体積が変化することを考慮すると、浸潤ステップの前に研磨シート１の研磨面Ｐと反対の面側に基材７ａを有した両面テープ７を貼り合わせることが好ましい。
【００３６】
さらに、本実施形態では、研磨パッド２０の製造時の浸潤ステップにおいて、温度２６℃の雰囲気下で研磨シート１の研磨面Ｐに１８〜２２℃の蒸留水を１〜５分間散布処理することで蒸留水を含有させる例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。また、蒸留水を含有させる例を示したが、研磨加工や研磨シート１に影響を及ぼすような物質、成分が含まれていなければよく、蒸留水に代えて、純水等を用いてもよい。
【００３７】
またさらに、本実施形態では、研磨シート１の材質としてポリウレタン樹脂を用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ポリエチレン等の通常研磨パッドに用いられる樹脂を用いることができる。
【００３８】
さらにまた、本実施形態では、研磨パッド２０の製造時の凝固再生ステップにおいて、水系凝固液に浸漬することでポリウレタン樹脂を凝固再生させる湿式成膜を例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、別の方法でポリウレタン樹脂を再生させてもよい。例えば、熱風雰囲気中にてポリウレタン樹脂溶液から有機溶媒を脱溶媒させポリウレタン樹脂を再生させる乾式成膜を用いてもよい。また、本実施形態では、研磨シート１の製造時に有機溶媒としてＤＭＦを用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、ポリウレタン樹脂を溶解可能な水混和性の有機溶媒を用いることができる。例えば、ＤＭＦ以外にＤＭＡｃ等の有機溶媒を用いてもよく、ＤＭＦに他の有機溶媒を混合して研磨シート１を形成するようにしてもよい。
【００３９】
また、本実施形態では、研磨シート１に両面テープ７を貼り合わせ、両面テープ７の基材７ａが研磨パッド２０の基材を兼ねる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、研磨シート１と両面テープ７との間にＰＥＴ製フィルム等の基材を貼り合わせるようにしてもよい。
【００４０】
さらに、本実施形態では、特に言及していないが、研磨パッド２０の研磨面Ｐに研磨屑の排出や研磨液の移動を促すための溝加工やエンボス加工を施すようにしてもよい。溝の形状については、放射状、螺旋状等のいずれでもよく、断面形状についてもＵ字状、Ｖ字状、半円状のいずれでもよい。溝のピッチ、幅、深さについては、研磨屑の排出や研磨液の移動が可能であればよく、特に制限されるものではない。また、研磨パッド２０の平坦性を向上させるために、研磨シート１の研磨面Ｐ側ないし研磨面Ｐと反対の面側にバフ処理などの研削処理を施してもよい。研磨シート１が水を含有していることを考慮すると、溝加工、エンボス加工またはバフ処理など研削処理は、研磨パッド２０の製造時の浸潤ステップの前に行うことが好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下、本実施形態に従い製造した研磨パッド２０の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の研磨パッドについても併記する。
【００４２】
（実施例１）
実施例１では、ポリウレタン樹脂として、ポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂を用いた。このポリウレタン樹脂のＤＭＦ溶液１００部に対して、顔料のカーボンブラックを３０重量％含むＤＭＦ分散液の４０部、疎水性活性剤の２部を混合してポリウレタン樹脂溶液を調製した。ポリウレタン樹脂溶液をＰＥＴ製の成膜基材に塗布した後、凝固再生により形成された研磨シート１を水洗した。飽和含水量の５％の蒸留水が残るように、シリンダ乾燥機の温度を１０５℃に設定し、１０分間乾燥処理した。研磨シート１の研磨面Ｐと反対の面側に両面テープ７を貼り合わせた。温度２６℃の雰囲気下で研磨シート１の研磨面Ｐに２０℃の蒸留水を２分間散布処理し、飽和含水量の８０％の蒸留水を浸潤させた。研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり蒸留水の表面張力でＰＥＴ製の水分保持フィルム５を被着させて研磨パッド２０を製造した。研磨シート１の厚さは、０．４ｍｍに設定した。
【００４３】
（比較例１）
比較例１では、蒸留水を浸潤させないこと以外は実施例１と同様にして研磨パッドを製造した。すなわち、ポリウレタン樹脂溶液をＰＥＴ製の成膜基材に塗布した後、凝固再生により形成された研磨シート１を洗浄・乾燥させ、研磨面と反対の面側に両面テープ７を貼り合わせて比較例１の研磨パッドを製造した。
【００４４】
（飽和含水量）
飽和含水量は、研磨シートに水を含有していない比較例１の研磨パッドを用い、水浸漬前の重量と水浸漬後の重量との差分を水浸漬前の体積で除して算出した。すなわち、比較例１の研磨パッドを温度２０℃の条件の下に１時間置いた後、研磨シートを４ｃｍ×４ｃｍ×０．４ｍｍに切り抜いてサンプルとし、サンプルの水浸漬前の重量ｗを精密天秤にて測定した。水浸漬前の体積ｖは、サンプルの寸法から算出した。次にこのサンプルを２０℃の蒸留水中に１時間浸漬した後にサンプルを取り出し、表面の水分のみを拭き取り、温度２０℃、湿度６５％の条件の下に１０分間置いた後、サンプルの水浸漬後の重量Ｗを測定した。これらの値から、飽和含水量（ｍｇ／ｃｍ３）＝（Ｗ−ｗ）／ｖの式にて飽和含水量を算出した。
【００４５】
（物性評価）
次に、実施例１、比較例１の研磨シートの体積変化率および硬度変化率を測定した。体積変化率および硬度変化率は、水浸漬前の値に対する水浸漬後の値の割合を百分率としてそれぞれ算出した。すなわち、温度２０℃の条件の下に１時間置いた後、研磨シートから水分保持フィルム５を取り除き、研磨シートを４ｃｍ×４ｃｍ×０．４ｍｍに切り抜いてサンプルとし、サンプルの水浸漬前の硬度を測定した。硬度としては、日本工業規格（ＪＩＳ Ｋ ７３１１）に準じてショアＡ硬度を測定した。水浸漬前の体積はサンプルの寸法から算出した。次にこのサンプルを２０℃の蒸留水中に１時間浸漬した後にサンプルを取り出し、表面の水分のみを拭き取り、サンプルの水浸漬後の寸法および硬度を測定した。水浸漬後の体積は水浸漬後の寸法から算出した。これらの値から、水浸漬前の値に対する水浸漬後の値の割合を百分率として体積変化率および硬度変化率をそれぞれ算出した。実施例１、比較例１の研磨シートの体積変化率および硬度変化率を下表１に合わせて示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】
表１に示すように、比較例１の研磨パッドでは、体積変化率が１．８％、硬度変化率が９．４％を示した。これに対して、実施例１の研磨パッド２０では、体積変化率が１．１％、硬度変化率が６．８％を示した。実施例１の研磨パッド２０では、比較例の研磨パッドに比べて、体積変化率および硬度変化率が小さくなっており、研磨シート１がスラリ等の液体に浸潤されても体積や硬度の変化を抑制できることが明らかになった。
【００４８】
（研磨性能評価）
また、実施例１および比較例１の研磨パッドを用いて、以下の研磨条件でハードディスク用のアルミニウム基板の研磨加工を行い、研磨レートを測定した。研磨レートは、１分間当たりの研磨量を重量で表したものであり、研磨加工前後のアルミニウム基板の重量減少から求めた。また、研磨加工後のアルミニウム基板の加工面のスクラッチの有無を測定した。スクラッチの有無は、研磨加工によるアルミニウム基板上のスクラッチの有無を目視にて判定した。研磨レート、加工面のスクラッチの有無の測定結果を下表２に示す。
（研磨条件）
使用研磨機：スピードファム社製、９Ｂ−５Ｐポリッシングマシン
研磨速度（回転数）：３０ｒｐｍ
加工圧力：１００ｇ／ｃｍ２
スラリ：アルミナスラリ（ｐＨ：２．０）
スラリ供給量：１００ｃｃ／ｍｉｎ
被研磨物：ハードディスク用アルミニウム基板
（外径９５ｍｍφ、内径２５ｍｍ、厚さ１．２７ｍｍ）
【００４９】
【表２】
【００５０】
表２に示すように、比較例１の研磨パッドでは、研磨レートが０．３１ｍｇ／ｍｉｎを示し、研磨加工した加工面にスクラッチが発生した。これに対して、実施例１の研磨パッド２０では、研磨レートが０．３７ｍｇ／ｍｉｎを示し、研磨加工した加工面にスクラッチが発生しなかった。実施例１の研磨パッド２０は、研磨シート１に予め飽和含水量の８０％の蒸留水が含有されているため、比較例１の研磨パッドに比べて、スラリとの馴染みがよくなる。このため、スラリを被研磨物の加工面全面に十分に行き渡らせることで研磨レートが向上されるとともに、研磨加工時に加工面をソフトに研磨することでスクラッチの発生が抑制されたと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、研磨層の組成を変更することなく、研磨加工前の処理時間を短縮することができる研磨層を備えた研磨パッドおよびその製造方法を提供するものであるため、研磨パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明を適用した実施形態の研磨パッドを模式的に示す断面図である。
【図２】実施形態の研磨パッドの製造方法の要部を示す工程図である。
【符号の説明】
【００５３】
１ 研磨シート（研磨層）
２ 発泡（セル）
５ 水分保持フィルム（被着部材）
２０ 研磨パッド
Ｐ 研磨面
【技術分野】
【０００１】
本発明は研磨パッドおよびその製造方法に係り、特に、被研磨物を研磨加工するための研磨面を有し内部にセルが形成された発泡構造の研磨層を備えた研磨パッドおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや液晶ディスプレイ用ガラス基板等の材料（被研磨物）では、表面の平坦性が求められるため、研磨パッドを使用した研磨加工が行われている。半導体デバイスでは、半導体回路の集積度が急激に増大するにつれて高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進み、表面を一層高度に平坦化する技術が重要となっている。一方、液晶ディスプレイ用ガラス基板では、液晶ディスプレイの大型化に伴い、表面のより高度な平坦性が要求されている。
【０００３】
半導体デバイスの表面を平坦化する方法としては、一般的に化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下、ＣＭＰと略記する。）法が用いられている。ＣＭＰ法では、通常、研磨加工時に、砥粒（研磨粒子）をアルカリ溶液または酸溶液に分散させたスラリ（研磨液）を供給する、いわゆる遊離砥粒方式が採用されている。すなわち、被研磨物の被研磨面（以下、加工面という。）は、スラリ中の砥粒による機械的作用と、アルカリ溶液または酸溶液による化学的作用とで研磨される。加工面に要求される平坦性の高度化に伴い、ＣＭＰ法に求められる研磨精度や研磨効率等の研磨特性、換言すれば、研磨パッドに要求される性能も高まっている。ＣＭＰ法では、アルカリ溶液または酸溶液で劣化しにくいポリウレタン樹脂等の樹脂製の研磨層を備えた研磨パッドが広く使用されている。
【０００４】
研磨加工時には、研磨機に研磨パッドを装着し、スラリを供給しながら、被研磨物の加工面にスラリを介して研磨層の表面（研磨面）を当接させて研磨加工を行う。研磨パッドとスラリとの馴染みが悪い場合には、スラリが研磨パッドに保持されにくくなり、スラリが加工面全面に十分に行き渡らないため、研磨レートが向上しにくくなるとともに、スクラッチを招きやすくなる。また、研磨層にスラリの水分が浸潤していくと研磨層が膨潤し、膨潤する前と膨潤した後とで体積や硬度等の物性が変化するので、研磨斑などが生じる可能性があり安定した研磨加工を行うことが難しくなる。このため、研磨層とスラリとの馴染みをよくするとともに、研磨層の膨潤等による物性の変化を落ち着かせるために、研磨加工前に水やアルカリ性液体等（慣らし用液体）を供給しながらダミーの被研磨物を用いて研磨加工を行う、いわゆる慣らし処理を行っていたが、この慣らし処理には時間が掛かり研磨効率の低下を招く。
【０００５】
上述した慣らし処理の時間を含む研磨加工前の処理時間を短縮するために、研磨層の組成を変更することで研磨層の親水性（濡れ性）を向上させた研磨パッドが開示されている（特許文献１〜特許文献４参照）。ところが、特許文献１〜特許文献４の研磨パッドでは、研磨層全体が親水性を有するため、慣らし用液体やスラリにより研磨層全体が膨潤し、研磨層の物性が変化してしまうので、被研磨物の平坦性を十分に向上させることが難しくなり、かつ、研磨パッドの耐久性も低下する。そこで、トリイソシアネートによる架橋構造を持たせることで、膨潤による物性の変化を抑制した研磨パッドが開示されている（特許文献５、特許文献６参照）。また、特許文献５、特許文献６の研磨パッドでは、架橋構造のため、膨潤による物性の変化が抑制されるが、研磨層の硬度が高くなりやすいので、適当な柔らかさを持つ研磨パッドを製造することが難しくなる。これに対して、研磨層の組成を変更することなく、慣らし処理の前に研磨パッドを加温・加湿処理して研磨層の濡れ性を向上させる技術が開示されている（特許文献７参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−４２２５０号公報
【特許文献２】特開２００４−１６７６８０号公報
【特許文献３】特開２００１−４７３５５号公報
【特許文献４】特開２００１−１７９６０８号公報
【特許文献５】特許４１２８６０６号公報
【特許文献６】特許４１２８６０７号公報
【特許文献７】特開２００７−３１３５８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献７の技術では、特許文献１〜特許文献６の技術のように研磨層の組成を変更しないため、研磨加工に悪影響を及ぼすような研磨層の物性変化が生じにくい。ところが、研磨層の濡れ性を向上させるために例えば、湿度８０％、温度４０℃で８時間加温・加湿処理しなければならず、研磨加工前の処理時間を十分に短縮することが難しい。処理時間を短縮するためにさらに高温・高湿で処理した場合には、研磨層の急激な体積変化により、研磨層が変形する可能性や研磨機に研磨パッドを装着するための粘着層が剥離する可能性がある。
【０００８】
本発明は上記事案に鑑み、研磨層の組成を変更することなく、研磨加工前の処理時間を短縮することができる研磨層を備えた研磨パッドおよびその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明の第１の態様は、被研磨物を研磨加工するための研磨面を有し内部にセルが形成された発泡構造の研磨層と、前記研磨層に含有された水と、前記研磨層の研磨面に該研磨面全面にわたり剥離可能に被着されるとともに、前記研磨層に含有された水を保持するように前記研磨面に被着された被着部材と、を備えたことを特徴とする研磨パッドである。
【００１０】
第１の態様において、研磨層に含有された水の量を該研磨層の温度２０℃における飽和含水量の５０％〜１００％の範囲とすることが好ましい。被着部材を非透水性で可撓性を有する樹脂製フィルムとしてもよい。被着部材を研磨層に含有された水の表面張力で研磨面に被着させることができる。研磨層をポリウレタン樹脂製としてもよい。研磨層の研磨面と反対の面側に基材をさらに備えていてもよい。基材を粘着剤で研磨層と貼り合わせてもよい。
【００１１】
本発明の第２の態様は、溶媒に樹脂を溶解させた樹脂溶液から前記溶媒を脱溶媒して発泡構造の樹脂をシート状に再生させ研磨層を形成する形成工程と、前記形成工程で形成された研磨層に水を浸潤させる浸潤工程と、前記浸潤工程で水を浸潤させた研磨層の研磨面に該研磨面全面にわたり被着部材を剥離可能に被着させる被着工程と、を含むことを特徴とする研磨パッドの製造方法である。
【００１２】
第２の態様において、浸潤工程で研磨層の温度２０℃における飽和含水量の５０％〜１００％の範囲の水を浸潤させることが好ましい。形成工程で形成された研磨層を水洗した後、飽和含水量の０．５％〜３０％の範囲の水が残るように乾燥処理することが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、研磨層に含有された水を保持するように研磨面が全面にわたり被着部材で被着されており、被着部材を剥離して研磨加工前に水やアルカリ性液体等（慣らし用液体）を用いて行われる、いわゆる研磨パッドの慣らし処理の際に、研磨層に既に水が含有されているので、研磨層への慣らし用液体の吸収時間を短縮することができるとともに、研磨層が慣らし用液体に浸潤されても体積変化を抑えることができるため、研磨加工前の処理時間を短縮することができる、という効果を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を参照して、本発明を適用した研磨パッドの実施の形態について説明する。
【００１５】
図１に示すように、本実施形態の研磨パッド２０は、ポリウレタン樹脂製で、被研磨物を研磨加工するための研磨面Ｐを有する研磨シート（研磨層）１を備えている。研磨シート１の研磨面Ｐ側には、水分保持フィルム（被着部材）５が剥離可能に被着されており、研磨面Ｐと反対の面側には、研磨機に研磨パッド２０を装着するための両面テープ７が貼り合わされている。
【００１６】
研磨シート１は、水系凝固液（水を主成分とする凝固液）により脱溶媒されシート状に形成（湿式成膜）されている。研磨シート１は内部にセル（発泡）が形成された発泡構造を有している。研磨シート１の研磨面Ｐ側には、図示を省略した微多孔が厚み数μｍ程度に亘り緻密に形成されたスキン層（不図示）が形成されている。研磨シート１のスキン層より内側には、研磨シート１の厚み方向に沿って丸みを帯びた断面略三角状の多数の発泡２が略均等に分散した状態で形成されている。発泡２は研磨面Ｐ側（図１の上側）の孔径が研磨面Ｐと反対の面側（図１の下側）の孔径より小さく形成されている。研磨シート１の内部の発泡２同士の間には、発泡２より小さい孔径の図示しない発泡が形成されている。発泡２および図示しない発泡は、不図示の連通孔で立体網目状に連通されている。本例では、研磨シート１の厚さは１．３〜２．５ｍｍの範囲に設定されている。
【００１７】
研磨シート１の内部には、研磨シート１の温度２０℃における飽和含水量の５０〜１００％の範囲の図示を省略した蒸留水が含有されている。ここでいう、飽和含水量は、研磨シート１の単位体積当たりに含有させることができる水の最大量（重量）を表すものである。飽和含水量は、温度により変化するため、本例では、温度２０℃での研磨シート１の飽和含水量（以下、単に飽和含水量という。）を基準にして、研磨シート１に含有されている水の量（以下、含水量という。）を評価する。
【００１８】
水分保持フィルム５は、研磨シート１に含有された蒸留水を保持するように、すなわち、研磨パッド２０が使用されるときまで、含水量を飽和含水量の５０〜１００％の範囲に維持するように研磨面Ｐ全面にわたり被着されている。水分保持フィルム５には、非透水性で可撓性を有する樹脂製フィルム等が用いられる。本例では、水分保持フィルム５としてポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略記する。）製フィルムが用いられている。水分保持フィルム５は、研磨面Ｐに研磨シート１に含有された蒸留水の表面張力により被着されている。水分保持フィルム５は、剥離することができ、研磨加工するときに剥離される。
【００１９】
両面テープ７は、例えば、ＰＥＴ製フィルム等の可撓性フィルムの基材７ａを有しており、基材７ａの両面にアクリル系粘着剤等の粘着剤が塗布され図示しない粘着層が形成されている。両面テープ７は、基材７ａの一面側の粘着層で研磨シート１に貼り合わされており、他面側（研磨シート１と反対側）の粘着層が剥離紙７ｂで覆われている。両面テープ７の基材７ａが研磨パッド２０全体の基材を兼ねている。
【００２０】
（研磨パッドの製造）
研磨パッド２０は、図２に示すように、ポリウレタン樹脂が有機溶媒に略均一に溶解されたポリウレタン樹脂溶液を調製する準備ステップ（形成工程の一部）、準備ステップで調製されたポリウレタン樹脂溶液をシート状に展延し、水系凝固液中でポリウレタン樹脂溶液から有機溶媒を脱溶媒させて発泡構造のポリウレタン樹脂を凝固再生させて研磨シート１を形成する凝固再生ステップ（形成工程の一部）、凝固再生ステップで形成された研磨シート１を水洗した後、一部の水を残すように研磨シート１を乾燥処理する洗浄・乾燥ステップ（形成工程の一部）、洗浄・乾燥ステップで得られた研磨シート１に両面テープ７を貼り合わせる接合ステップ（形成工程の一部）、接合ステップで両面テープ７が貼り合わされた研磨シート１に蒸溜水を浸潤させる浸潤ステップ（浸潤工程）および浸潤ステップで蒸溜水を浸潤させた研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり水分保持フィルム５を剥離可能に被着させる被着ステップ（被着工程）の各ステップを経て製造されるが、以下、ステップ順に説明する。
【００２１】
準備ステップでは、ポリウレタン樹脂を有機溶媒に溶解させポリウレタン樹脂溶液を調製する。ポリウレタン樹脂溶液は、ポリウレタン樹脂を溶解可能な水混和性の有機溶媒にポリウレタン樹脂および添加剤を略均一に溶解させ、濾過により凝集塊等を除去した後、真空下で脱泡することで調製される。有機溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（以下、ＤＭＦと略記する。）、ジメチルアセトアミド（以下、ＤＭＡｃと略記する。）等を用いることができる。本例では、有機溶媒にＤＭＦを用いる。ポリウレタン樹脂には、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の樹脂から選択して用いる。添加剤としては、カーボンブラック等の顔料、発泡を促進させる親水性活性剤およびポリウレタン樹脂の凝固再生を安定化させる疎水性活性剤等を用いることができる。
【００２２】
凝固再生ステップでは、準備ステップで調製されたポリウレタン樹脂溶液を成膜基材に連続的に塗布し（シート状に展延し）、水系凝固液に浸漬することでポリウレタン樹脂をシート状に凝固再生させ研磨シート１を形成する。すなわち、湿式でポリウレタン樹脂溶液から有機溶媒を脱溶媒させる。準備ステップで調製したポリウレタン樹脂溶液を常温下でナイフコータ等の塗布機により帯状の成膜基材に略均一に塗布する。このとき、塗布機と成膜基材との間隙（クリアランス）を調整することで、ポリウレタン樹脂溶液の塗布厚さ（塗布量）を調整する。本例では、研磨シート１の厚さが１．３〜２．５ｍｍの範囲となるように塗布量を調整する。成膜基材には、可撓性フィルム、不織布、織布等を用いることができる。不織布、織布を用いる場合は、ポリウレタン樹脂溶液の塗布時に成膜基材内部への浸透を抑制するため、予め水またはＤＭＦ水溶液（ＤＭＦと水との混合液）等に浸漬する前処理（目止め）が行われる。成膜基材としてＰＥＴ製等の可撓性フィルムを用いる場合は、液体の浸透性を有していないため、前処理が不要となる。本例では、成膜基材にＰＥＴ製フィルムを用いる。
【００２３】
ポリウレタン樹脂溶液が塗布された成膜基材は、ポリウレタン樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする水系凝固液に浸漬される。水系凝固液中では、まず、塗布されたポリウレタン樹脂溶液の表面にスキン層を構成する微多孔が厚み数μｍ程度にわたって形成される。その後、ポリウレタン樹脂溶液中のＤＭＦと水系凝固液との置換の進行によりポリウレタン樹脂が成膜基材の片面にシート状に凝固再生されて研磨シート１が形成される。ＤＭＦがポリウレタン樹脂溶液から脱溶媒され、ＤＭＦと水系凝固液とが置換されることにより、スキン層より内側のポリウレタン樹脂中に多数の発泡２および図示しない発泡が形成され、発泡２および図示しない発泡を立体網目状に連通する不図示の連通孔が形成される。このとき、成膜基材のＰＥＴ製フィルムが水を浸透させないため、ポリウレタン樹脂溶液の表面側（スキン層側）で脱溶媒が生じて、成膜基材側が表面側より大きな孔径の発泡２が形成される。
【００２４】
洗浄・乾燥ステップでは、凝固再生ステップで形成された帯状（長尺状）の研磨シート１を蒸留水で水洗した後、蒸留水の一部が残るように乾燥処理する。すなわち、研磨シート１が成膜基材から剥離され、蒸留水中で洗浄されポリウレタン樹脂中に残留するＤＭＦが除去される。洗浄後、シリンダ乾燥機で研磨シート１中に蒸留水が残留するように乾燥処理される。シリンダ乾燥機は内部に熱源を有するシリンダを備えている。残留する蒸留水の量は、シリンダ乾燥機の温度と、研磨シート１がシリンダ乾燥機のシリンダの周面に沿って通過する時間とで調整することができる。本例では、飽和含水量の０．５〜３０％の範囲の蒸留水が残留するように、シリンダ乾燥機の温度を６０〜１３０℃に設定し、２０〜３０分間で通過するように搬送速度（ラインスピード）を調整する。
【００２５】
接合ステップでは、洗浄・乾燥ステップで蒸留水を残留させて乾燥処理した研磨シート１の研磨面Ｐと反対の面側に、両面テープ７を粘着層で貼り合わせる。
【００２６】
浸潤ステップでは、接合ステップで両面テープ７が貼り合わされた研磨シート１に飽和含水量の５０〜１００％の範囲の含水量となるように蒸留水を浸潤させる。このとき、蒸留水を研磨面Ｐに散布処理することで研磨シート１に蒸留水を浸潤させる。含水量は、蒸留水の温度や散布処理時間などで調整することができる。本例では、温度２６℃の雰囲気下において、１８〜２２℃の蒸留水で１〜５分間散布処理する。散布処理後、表面に付着した水を軽く拭き取ることで水を含有した研磨シート１が形成される。
【００２７】
被着ステップでは、浸潤ステップで蒸留水を浸潤させた研磨シート１、すなわち、蒸留水を含有した研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり水分保持フィルム５を剥離可能に被着させる。水分保持フィルム５は、研磨シート１に含有された蒸留水の表面張力で研磨面Ｐに被着される。すなわち、研磨面ＰにＰＥＴ製フィルムの水分保持フィルム５を、一側から他側へ向けて順に押し当てることで、被着させる。このとき、研磨面Ｐと水分保持フィルム５との間に気泡が残らないようにする。また、ある程度の圧力をかけて押圧するようにしてもよい。そして、所望のサイズ、形状に裁断した後、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、研磨パッド２０を完成させる。
【００２８】
（作用等）
次に、本実施形態の研磨パッド２０およびその製造方法の作用等について説明する。
【００２９】
本実施形態の研磨パッド２０では、発泡構造の研磨シート１に飽和含水量の５０〜１００％の範囲の含水量で蒸留水が含有されており、研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり非透水性の水分保持フィルム５が剥離可能に被着されている。このため、研磨加工するときに水分保持フィルム５を取り除くときまで、研磨シート１に含有された蒸留水の含水量を飽和含水量の５０〜１００％の範囲に維持することができる。
【００３０】
また、本実施形態の研磨パッド２０では、研磨加工に使用するときに、既に、研磨シート１に蒸留水が含有されている。研磨加工前の処理として、水やアルカリ性液体等（慣らし用液体）を用いて行われる、いわゆる研磨パッドの慣らし処理の際に、含水量が飽和含水量の５０％より少ない場合には、研磨シート１が慣らし用液体に浸潤されたときに研磨シート１が慣らし用液体を吸収して体積変化する可能性がある。このため、研磨シート１に慣らし用液体を吸収させ体積変化を落ち着かせることが必要になるので、慣らし処理の時間が長くなる。本実施形態では、研磨シート１に飽和含水量の５０〜１００％の範囲の蒸留水が含有されているので、研磨シート１への慣らし用液体の吸収時間を短縮することができるとともに、研磨シート１が慣らし用液体に浸潤されても体積変化を抑えることができるため、慣らし処理の時間を短縮することができる。すなわち、被研磨物を研磨加工するまでに要する前処理時間を短縮することができる。
【００３１】
さらに、本実施形態の研磨パッド２０では、研磨加工に使用するときに、研磨シート１に蒸留水が含有されている。このため、研磨パッド２０がスラリと馴染みやすいので、スラリの保持性を確保することができる。これにより、スラリが連通した発泡２を通じて被研磨物の加工面全面に十分に行き渡るので研磨レートを向上させることができる。また、研磨面Ｐ側が膨潤して柔らかくなっているため、被研磨物の加工面をソフトに研磨することができ、スクラッチの発生を抑制することができる。
【００３２】
またさらに、本実施形態で用いた製造方法では、凝固再生ステップで湿式成膜により研磨シート１を形成した後、洗浄・乾燥ステップで研磨シート１が蒸留水で洗浄され、蒸留水の一部が残留するように乾燥処理される。このため、浸潤ステップでは、乾燥した状態の研磨シート１に蒸留水を浸潤させる場合と比べて、短時間で容易に上述した含水量の蒸留水を浸潤させることができる。これにより、浸潤ステップの所要時間が短縮されるので、研磨パッド２０の製造効率を向上させることができる。研磨シート１を一度乾燥させてしまった場合は、研磨面Ｐ、ひいては研磨シート１の全体が蒸留水に対する馴染みがよくないため、蒸留水を浸潤させるには長時間を要する。このことは、従来の研磨パッドで研磨加工前の慣らし処理に長時間を要したことと同様である。
【００３３】
さらにまた、本実施形態で用いた製造方法では、洗浄・乾燥ステップで研磨シート１に残留させる蒸留水の含水量が０．５〜３０％の範囲に調整されている。このため、含水量が制限されることから、洗浄・乾燥ステップ後の接合ステップで両面テープ７を貼り合わせても、その接着性を阻害することが抑制される。これにより、両面テープ７と研磨シート１との接着性が確保されるので、研磨パッド２０の保管、搬送時や研磨加工時に研磨シート１および両面テープ７間の剥離を抑制することができる。
【００３４】
なお、本実施形態では、水分保持フィルム５にＰＥＴ製のフィルムを用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。水分保持フィルム５は、研磨シート１に含有された水を保持することを考慮すると、水の蒸散を防止するために非透水性を有することが好ましい。また、水分保持フィルム５が水の表面張力で研磨面Ｐに被着することを考慮すると、可撓性を有する樹脂製フィルムであることがより好ましい。また、本実施形態では、研磨パッド２０の製造時の被着ステップにおいて、水分保持フィルム５を研磨面Ｐに蒸留水の表面張力で被着する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。水分保持フィルム５を剥離可能に被着することができる方法であれば特に制限されるものではない。研磨加工することを考慮すると、研磨面Ｐに研磨加工に影響を及ぼすような粘着剤等を使用しない方法が好ましい。また、例えば、研磨面Ｐ側にバフ処理、溝加工・エンボス処理などを施した場合には、研磨面Ｐで発泡２が開口し、水の表面張力による吸着力が弱まるため、圧着などで水分保持フィルム５を研磨面Ｐ側に被着させるようにしてもよい。さらに、水分保持フィルム５で研磨面Ｐが被着されていれば水分保持には十分であるが、水分保持フィルム５を研磨シート１に被着させることに代えて、例えば、研磨パッド２０全体をＰＥＴ製フィルムなどで包み込むようにしてもよい。
【００３５】
また、本実施形態では、研磨パッド２０の製造時の洗浄・乾燥ステップにおいて、飽和含水量の０．５〜３０％の範囲の水が残存するように乾燥処理し、接合ステップで両面テープ７を貼り合わせる例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。含水量が飽和含水量の０．５％より少ない場合には、浸潤ステップで水分を浸潤させるのに時間が掛かる。反対に、含水量が飽和含水量の３０％より多い場合には、例えば、浸潤ステップの前にバフ処理して研磨シート１の厚み斑を低減するなどの処理が行いにくくなる。このため、浸潤ステップの前に、飽和含水量の０．５〜３０％程度の水を浸潤させることが好ましい。さらに、浸潤ステップで膨潤して研磨シート１の体積が変化することを考慮すると、浸潤ステップの前に研磨シート１の研磨面Ｐと反対の面側に基材７ａを有した両面テープ７を貼り合わせることが好ましい。
【００３６】
さらに、本実施形態では、研磨パッド２０の製造時の浸潤ステップにおいて、温度２６℃の雰囲気下で研磨シート１の研磨面Ｐに１８〜２２℃の蒸留水を１〜５分間散布処理することで蒸留水を含有させる例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。また、蒸留水を含有させる例を示したが、研磨加工や研磨シート１に影響を及ぼすような物質、成分が含まれていなければよく、蒸留水に代えて、純水等を用いてもよい。
【００３７】
またさらに、本実施形態では、研磨シート１の材質としてポリウレタン樹脂を用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ポリエチレン等の通常研磨パッドに用いられる樹脂を用いることができる。
【００３８】
さらにまた、本実施形態では、研磨パッド２０の製造時の凝固再生ステップにおいて、水系凝固液に浸漬することでポリウレタン樹脂を凝固再生させる湿式成膜を例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、別の方法でポリウレタン樹脂を再生させてもよい。例えば、熱風雰囲気中にてポリウレタン樹脂溶液から有機溶媒を脱溶媒させポリウレタン樹脂を再生させる乾式成膜を用いてもよい。また、本実施形態では、研磨シート１の製造時に有機溶媒としてＤＭＦを用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、ポリウレタン樹脂を溶解可能な水混和性の有機溶媒を用いることができる。例えば、ＤＭＦ以外にＤＭＡｃ等の有機溶媒を用いてもよく、ＤＭＦに他の有機溶媒を混合して研磨シート１を形成するようにしてもよい。
【００３９】
また、本実施形態では、研磨シート１に両面テープ７を貼り合わせ、両面テープ７の基材７ａが研磨パッド２０の基材を兼ねる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、研磨シート１と両面テープ７との間にＰＥＴ製フィルム等の基材を貼り合わせるようにしてもよい。
【００４０】
さらに、本実施形態では、特に言及していないが、研磨パッド２０の研磨面Ｐに研磨屑の排出や研磨液の移動を促すための溝加工やエンボス加工を施すようにしてもよい。溝の形状については、放射状、螺旋状等のいずれでもよく、断面形状についてもＵ字状、Ｖ字状、半円状のいずれでもよい。溝のピッチ、幅、深さについては、研磨屑の排出や研磨液の移動が可能であればよく、特に制限されるものではない。また、研磨パッド２０の平坦性を向上させるために、研磨シート１の研磨面Ｐ側ないし研磨面Ｐと反対の面側にバフ処理などの研削処理を施してもよい。研磨シート１が水を含有していることを考慮すると、溝加工、エンボス加工またはバフ処理など研削処理は、研磨パッド２０の製造時の浸潤ステップの前に行うことが好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下、本実施形態に従い製造した研磨パッド２０の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の研磨パッドについても併記する。
【００４２】
（実施例１）
実施例１では、ポリウレタン樹脂として、ポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂を用いた。このポリウレタン樹脂のＤＭＦ溶液１００部に対して、顔料のカーボンブラックを３０重量％含むＤＭＦ分散液の４０部、疎水性活性剤の２部を混合してポリウレタン樹脂溶液を調製した。ポリウレタン樹脂溶液をＰＥＴ製の成膜基材に塗布した後、凝固再生により形成された研磨シート１を水洗した。飽和含水量の５％の蒸留水が残るように、シリンダ乾燥機の温度を１０５℃に設定し、１０分間乾燥処理した。研磨シート１の研磨面Ｐと反対の面側に両面テープ７を貼り合わせた。温度２６℃の雰囲気下で研磨シート１の研磨面Ｐに２０℃の蒸留水を２分間散布処理し、飽和含水量の８０％の蒸留水を浸潤させた。研磨シート１の研磨面Ｐ全面にわたり蒸留水の表面張力でＰＥＴ製の水分保持フィルム５を被着させて研磨パッド２０を製造した。研磨シート１の厚さは、０．４ｍｍに設定した。
【００４３】
（比較例１）
比較例１では、蒸留水を浸潤させないこと以外は実施例１と同様にして研磨パッドを製造した。すなわち、ポリウレタン樹脂溶液をＰＥＴ製の成膜基材に塗布した後、凝固再生により形成された研磨シート１を洗浄・乾燥させ、研磨面と反対の面側に両面テープ７を貼り合わせて比較例１の研磨パッドを製造した。
【００４４】
（飽和含水量）
飽和含水量は、研磨シートに水を含有していない比較例１の研磨パッドを用い、水浸漬前の重量と水浸漬後の重量との差分を水浸漬前の体積で除して算出した。すなわち、比較例１の研磨パッドを温度２０℃の条件の下に１時間置いた後、研磨シートを４ｃｍ×４ｃｍ×０．４ｍｍに切り抜いてサンプルとし、サンプルの水浸漬前の重量ｗを精密天秤にて測定した。水浸漬前の体積ｖは、サンプルの寸法から算出した。次にこのサンプルを２０℃の蒸留水中に１時間浸漬した後にサンプルを取り出し、表面の水分のみを拭き取り、温度２０℃、湿度６５％の条件の下に１０分間置いた後、サンプルの水浸漬後の重量Ｗを測定した。これらの値から、飽和含水量（ｍｇ／ｃｍ３）＝（Ｗ−ｗ）／ｖの式にて飽和含水量を算出した。
【００４５】
（物性評価）
次に、実施例１、比較例１の研磨シートの体積変化率および硬度変化率を測定した。体積変化率および硬度変化率は、水浸漬前の値に対する水浸漬後の値の割合を百分率としてそれぞれ算出した。すなわち、温度２０℃の条件の下に１時間置いた後、研磨シートから水分保持フィルム５を取り除き、研磨シートを４ｃｍ×４ｃｍ×０．４ｍｍに切り抜いてサンプルとし、サンプルの水浸漬前の硬度を測定した。硬度としては、日本工業規格（ＪＩＳ Ｋ ７３１１）に準じてショアＡ硬度を測定した。水浸漬前の体積はサンプルの寸法から算出した。次にこのサンプルを２０℃の蒸留水中に１時間浸漬した後にサンプルを取り出し、表面の水分のみを拭き取り、サンプルの水浸漬後の寸法および硬度を測定した。水浸漬後の体積は水浸漬後の寸法から算出した。これらの値から、水浸漬前の値に対する水浸漬後の値の割合を百分率として体積変化率および硬度変化率をそれぞれ算出した。実施例１、比較例１の研磨シートの体積変化率および硬度変化率を下表１に合わせて示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】
表１に示すように、比較例１の研磨パッドでは、体積変化率が１．８％、硬度変化率が９．４％を示した。これに対して、実施例１の研磨パッド２０では、体積変化率が１．１％、硬度変化率が６．８％を示した。実施例１の研磨パッド２０では、比較例の研磨パッドに比べて、体積変化率および硬度変化率が小さくなっており、研磨シート１がスラリ等の液体に浸潤されても体積や硬度の変化を抑制できることが明らかになった。
【００４８】
（研磨性能評価）
また、実施例１および比較例１の研磨パッドを用いて、以下の研磨条件でハードディスク用のアルミニウム基板の研磨加工を行い、研磨レートを測定した。研磨レートは、１分間当たりの研磨量を重量で表したものであり、研磨加工前後のアルミニウム基板の重量減少から求めた。また、研磨加工後のアルミニウム基板の加工面のスクラッチの有無を測定した。スクラッチの有無は、研磨加工によるアルミニウム基板上のスクラッチの有無を目視にて判定した。研磨レート、加工面のスクラッチの有無の測定結果を下表２に示す。
（研磨条件）
使用研磨機：スピードファム社製、９Ｂ−５Ｐポリッシングマシン
研磨速度（回転数）：３０ｒｐｍ
加工圧力：１００ｇ／ｃｍ２
スラリ：アルミナスラリ（ｐＨ：２．０）
スラリ供給量：１００ｃｃ／ｍｉｎ
被研磨物：ハードディスク用アルミニウム基板
（外径９５ｍｍφ、内径２５ｍｍ、厚さ１．２７ｍｍ）
【００４９】
【表２】
【００５０】
表２に示すように、比較例１の研磨パッドでは、研磨レートが０．３１ｍｇ／ｍｉｎを示し、研磨加工した加工面にスクラッチが発生した。これに対して、実施例１の研磨パッド２０では、研磨レートが０．３７ｍｇ／ｍｉｎを示し、研磨加工した加工面にスクラッチが発生しなかった。実施例１の研磨パッド２０は、研磨シート１に予め飽和含水量の８０％の蒸留水が含有されているため、比較例１の研磨パッドに比べて、スラリとの馴染みがよくなる。このため、スラリを被研磨物の加工面全面に十分に行き渡らせることで研磨レートが向上されるとともに、研磨加工時に加工面をソフトに研磨することでスクラッチの発生が抑制されたと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、研磨層の組成を変更することなく、研磨加工前の処理時間を短縮することができる研磨層を備えた研磨パッドおよびその製造方法を提供するものであるため、研磨パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明を適用した実施形態の研磨パッドを模式的に示す断面図である。
【図２】実施形態の研磨パッドの製造方法の要部を示す工程図である。
【符号の説明】
【００５３】
１ 研磨シート（研磨層）
２ 発泡（セル）
５ 水分保持フィルム（被着部材）
２０ 研磨パッド
Ｐ 研磨面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被研磨物を研磨加工するための研磨面を有し内部にセルが形成された発泡構造の研磨層と、
前記研磨層に含有された水と、
前記研磨層の研磨面に該研磨面全面にわたり剥離可能に被着されるとともに、前記研磨層に含有された水を保持するように前記研磨面に被着された被着部材と、
を備えたことを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
前記研磨層に含有された水の量が、該研磨層の温度２０℃における飽和含水量の５０％〜１００％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記被着部材は、非透水性で可撓性を有する樹脂製フィルムであることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項４】
前記被着部材は、前記研磨層に含有された水の表面張力で前記研磨面に被着されていることを特徴とする請求項３に記載の研磨パッド。
【請求項５】
前記研磨層は、ポリウレタン樹脂製であることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項６】
前記研磨層の研磨面と反対の面側に基材をさらに備えたことを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項７】
前記基材は、粘着剤で前記研磨層と貼り合わされたことを特徴とする請求項６に記載の研磨パッド。
【請求項８】
請求項１に記載の研磨パッドの製造方法であって、
溶媒に樹脂を溶解させた樹脂溶液から前記溶媒を脱溶媒して発泡構造の樹脂をシート状に再生させ研磨層を形成する形成工程と、
前記形成工程で形成された研磨層に水を浸潤させる浸潤工程と、
前記浸潤工程で水を浸潤させた研磨層の研磨面に該研磨面全面にわたり被着部材を剥離可能に被着させる被着工程と、
を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項９】
前記浸潤工程において、前記研磨層の温度２０℃における飽和含水量の５０％〜１００％の範囲の水を浸潤させることを特徴と請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記形成工程において、前記形成された研磨層を水洗した後、前記飽和含水量の０．５％〜３０％の範囲の水が残るように乾燥処理することを特徴とする請求項９に記載の製造方法。
【請求項１】
被研磨物を研磨加工するための研磨面を有し内部にセルが形成された発泡構造の研磨層と、
前記研磨層に含有された水と、
前記研磨層の研磨面に該研磨面全面にわたり剥離可能に被着されるとともに、前記研磨層に含有された水を保持するように前記研磨面に被着された被着部材と、
を備えたことを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
前記研磨層に含有された水の量が、該研磨層の温度２０℃における飽和含水量の５０％〜１００％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記被着部材は、非透水性で可撓性を有する樹脂製フィルムであることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項４】
前記被着部材は、前記研磨層に含有された水の表面張力で前記研磨面に被着されていることを特徴とする請求項３に記載の研磨パッド。
【請求項５】
前記研磨層は、ポリウレタン樹脂製であることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項６】
前記研磨層の研磨面と反対の面側に基材をさらに備えたことを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項７】
前記基材は、粘着剤で前記研磨層と貼り合わされたことを特徴とする請求項６に記載の研磨パッド。
【請求項８】
請求項１に記載の研磨パッドの製造方法であって、
溶媒に樹脂を溶解させた樹脂溶液から前記溶媒を脱溶媒して発泡構造の樹脂をシート状に再生させ研磨層を形成する形成工程と、
前記形成工程で形成された研磨層に水を浸潤させる浸潤工程と、
前記浸潤工程で水を浸潤させた研磨層の研磨面に該研磨面全面にわたり被着部材を剥離可能に被着させる被着工程と、
を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項９】
前記浸潤工程において、前記研磨層の温度２０℃における飽和含水量の５０％〜１００％の範囲の水を浸潤させることを特徴と請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記形成工程において、前記形成された研磨層を水洗した後、前記飽和含水量の０．５％〜３０％の範囲の水が残るように乾燥処理することを特徴とする請求項９に記載の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−６４２１２（Ｐ２０１０−６４２１２Ａ）
【公開日】平成２２年３月２５日（２０１０．３．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２３４４５１（Ｐ２００８−２３４４５１）
【出願日】平成２０年９月１２日（２００８．９．１２）
【出願人】（０００００５３５９）富士紡ホールディングス株式会社 (180)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年３月２５日（２０１０．３．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月１２日（２００８．９．１２）
【出願人】（０００００５３５９）富士紡ホールディングス株式会社 (180)
【Ｆターム（参考）】
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