磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置
【課題】垂直磁性層の高い垂直配向性を維持し、更なる高記録密度化を可能とした磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【解決手段】少なくとも非磁性基板の上に、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層１１と、磁化容易軸が非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層とを積層してなる磁気記録媒体の製造方法であって、垂直磁性層を２層以上の磁性層から構成し、各磁性層を構成する結晶粒子が配向制御層１１を構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した柱状晶を形成するように各層を結晶成長させる際に、配向制御層１１をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層１１をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に前記非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加する。
【解決手段】少なくとも非磁性基板の上に、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層１１と、磁化容易軸が非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層とを積層してなる磁気記録媒体の製造方法であって、垂直磁性層を２層以上の磁性層から構成し、各磁性層を構成する結晶粒子が配向制御層１１を構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した柱状晶を形成するように各層を結晶成長させる際に、配向制御層１１をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層１１をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に前記非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録再生装置の一種であるハードディスク装置（ＨＤＤ）は、現在その記録密度が年率５０％以上で増えており、今後もその傾向は続くと言われている。それに伴って高記録密度化に適した磁気記録媒体の開発が進められている。
【０００３】
現在、市販されている磁気記録再生装置に搭載されている磁気記録媒体は、磁性膜内の磁化容易軸が主に垂直に配向した、いわゆる垂直磁気記録媒体である。垂直磁気記録媒体は、高記録密度化した際にも、記録ビット間の境界領域における反磁界の影響が小さく、鮮明なビット境界が形成されるため、ノイズの増加が抑えられる。しかも高記録密度化に伴う記録ビット体積の減少が少なくて済むため、熱揺らぎ効果にも強い。このため、近年大きな注目を集めており、垂直磁気記録に適した媒体の構造が提案されている。
【０００４】
また、磁気記録媒体の更なる高記録密度化という要望に応えるべく、垂直磁性層に対する書き込み能力に優れた単磁極ヘッドを用いることが検討されている。このような単磁極ヘッドに対応するために、記録層である垂直磁性層と非磁性基板との間に、裏打ち層と称される軟磁性材料からなる層を設けることにより、単磁極ヘッドと磁気記録媒体との間の磁束の出入りの効率を向上させた磁気記録媒体が提案されている。
【０００５】
しかしながら、上述した垂直磁気記録媒体において、裏打ち層を単に設けただけでは、記録再生時の記録再生特性や、熱揺らぎ耐性、記録分解能において満足できるものではなく、これらの特性に優れた垂直磁気記録媒体が要望されている。
【０００６】
とりわけ記録再生特性として重要な再生時における信号とノイズの比（Ｓ／Ｎ比）を大きくする高Ｓ／Ｎ化と、熱揺らぎ耐性の向上との両立は、これからの高記録密度化においては必須事項である。しかしながら、この２項目は相反する関係を有しているため、一方を向上させれば、一方が不十分となり、高レベルでの両立は重要な課題となっている。
【０００７】
このような課題を解決するために、３層の磁性層を、非磁性層等を用いてＡＦＣ（アンチ・フェロ・カップリング）結合させることにより、合成Ｍｒｔ並びにＰＷ５０の低下という長所を享受しながら、Ｓ／Ｎ比の低下を起こさないことを特徴とする磁気記録媒体が提案されている（特許文献１を参照。）。
【０００８】
一方、垂直磁気記録媒体の記録再生特性や熱揺らぎ特性を向上させるために、配向制御層を用い、多層の磁性層を形成して、それぞれの磁性層の結晶粒子を連続した柱状晶とし、これにより磁性層の垂直配向性を高めることが提案されている（特許文献２を参照。）。
【０００９】
また、配向制御層を高ガス圧でスパッタ成膜することが提案されている（特許文献３を参照。）。そして、配向制御層として用いるＲｕの配向性を更に高めるため、配向制御層を２層構造とし、初期層部分は低ガス圧で成膜し、表面層部分は初期層部分よりも高ガス圧で成膜することが提案されている（特許文献４を参照）。
【００１０】
また、Ｒｕは、柱状晶の頂部にドーム状の凸部が形成されるものであるため、この凸部上に磁性層等の結晶粒子を成長させ、成長した結晶粒子の分離構造を促進し、結晶粒子を孤立化させて、磁性粒子を柱状に成長させる効果を有することが知られている（特許文献５を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−２７６４１０号公報
【特許文献２】特開２００４−３１０９１０号公報
【特許文献３】特開平７−２４４８３１号公報
【特許文献４】特開２００４−２２１３８号公報
【特許文献５】特開２００７−２７２９９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ところで、磁気記録媒体に対する高記録密度化の要求は留まることがなく、磁気記録媒体には今まで以上に高い特性の向上が求められている。具体的に、磁気記録媒体の記録密度を高めるためには、上述した配向制御層を構成する結晶を微細化し、この上に形成される柱状構造の磁性粒子を微細化する必要がある。同時に、磁気記録媒体の高い信頼性を維持するためには、表面の平坦性を高めると共に、表面の傷付き耐性を向上させる必要がある。
【００１３】
本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、垂直磁性層の高い垂直配向性を維持し、更なる高記録密度化を可能とした磁気記録媒体の製造方法、並びにそのような製造方法を用いて製造された磁気記録媒体を備える磁気記録再生装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、以下の手段を提供する。
（１） 少なくとも非磁性基板の上に、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層とを積層してなる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記垂直磁性層を２層以上の磁性層から構成し、各磁性層を構成する結晶粒子が前記配向制御層を構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した柱状晶を形成するように各層を結晶成長させる際に、
前記配向制御層をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に前記非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
（２） 前記負のバイアス電圧を−５０〜−５００Ｖの範囲で印加することを特徴とする前項（１）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（３） 前記反応性スパッタリングを行う際に、ターゲットの表面上に磁場を発生させながら、このターゲットに負の直流電圧を印加するマグネトロンスパッタ装置を用い、このマグネトロンスパッタ装置において、前記ターゲットに印加する負の電位に対して、前記非磁性基板に印加する負のバイアス電位を−２０〜−３００Ｖの範囲に設定することを特徴とする前項（１）又は（２）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（４） 前記ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％の範囲で窒素をドープさせることを特徴とする前項（１）〜（３）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（５） 前記配向制御層を構成する各柱状晶の頂部を凸とする凹凸面において、各柱状晶の最頂部から隣接する柱状晶との境界に至る高さを当該柱状晶の外径以下とすることを特徴とする前項（１）〜（４）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（６） 前記配向制御層を構成する結晶粒子の粒径を５ｎｍ以下とすることを特徴とする前項（１）〜（５）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（７） 前記配向制御層の上に、Ｒｕ層又はＲｕを主成分とする第２の配向制御層を含むことを特徴とする前項（１）〜（６）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（８） 前記磁性層又は前記非磁性層がグラニュラー構造を有することを特徴とする前項（１）〜（７）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（９） 前項（１）〜（８）の何れか一項に記載の製造方法により製造された磁気記録媒体と、
前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、本発明によれば、配向制御層から垂直磁性層の最上層に至るまで厚み方向に連続した微細な柱状晶を成長させることができ、また、配向制御層を構成する各柱状晶の頂部を平滑化することによって、磁気記録媒体の表面における平坦性を高めることができる。さらに、磁気記録媒体の表面における傷付き耐性を向上させることができる。
【００１６】
したがって、本発明によれば、垂直磁性層の高い垂直配向性を維持し、更なる高記録密度化を可能とした磁気記録媒体を製造することができ、また、そのような磁気記録媒体を備えた磁気記録再生装置を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、配向制御層の凹凸面上に磁性層又は非磁性層を積層したときの各層を構成する柱状晶が基板面に対して垂直に成長した状態を示す断面図である。
【図２】図２は、ＣｏＣｒ合金にＮ原子がドープされた配向制御層の結晶構造を模式的に示す断面図であり、（ａ）は、ＣｏＣｒ合金膜に３原子％未満のＮ原子をドープさせた場合、（ｂ）は、ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％のＮ原子をドープさせた場合、（ｃ）は、ＣｏＣｒ合金に１５ａ原子％超のＮ原子をドープさせた場合である。
【図３】図３は、本発明を適用した配向制御層の結晶構造を模式的に示す断面図である。
【図４】図４は、本発明を適用して製造される磁気記録媒体の一例を示す断面図である。
【図５】図５は、磁気記録再生装置の一例を示す斜視図である。
【図６】図６は、第１の実施例における磁気記録媒体の（ａ）ｓｐｉＳＮＲ及び（ｂ）ｓｑｕａｓｈを測定をした各グラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を適用した磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置について、図面を参照して詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らないものとする。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００１９】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、多層化した磁性層の垂直配向性を高め、なお且つ、磁性粒子を微細化するため、配向制御層を構成する結晶粒子を微細化する磁気記録媒体の製造方法を見出した。
【００２０】
すなわち、本発明を適用した磁気記録媒体の製造方法は、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層とを積層してなる磁気記録媒体の製造方法であって、垂直磁性層を２層以上の磁性層から構成し、各磁性層を構成する結晶粒子が配向制御層を構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した柱状晶を形成するように各層を結晶成長させる際に、配向制御層をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加することを特徴とする。
【００２１】
図１に示すように、配向制御層１１には、この配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部をドーム状の凸部とする凹凸面１１ａが形成され、この凹凸面１１ａから厚み方向に磁性層（又は非磁性層）１２の結晶粒子が柱状晶Ｓ１となって成長する。また、この柱状晶Ｓ１の上に形成される非磁性層（又は磁性層）１３及び最上層の磁性層１４の結晶粒子も、柱状晶Ｓ１に連続した柱状晶Ｓ２，Ｓ３となってエピタキシャル成長する。
【００２２】
このように、磁性層１２〜１４を多層化した場合、これら各層１２〜１４を構成する結晶粒子は、配向制御層１１から最上層の磁性層１４に至るまで連続した柱状晶Ｓ１〜Ｓ３となってエピタキシャル成長を繰り返す。なお、図１に示す層１３は、グラニュラー構造を有する層であり、この層１３を形成する柱状晶Ｓ２の周囲には酸化物１５が形成されている。
【００２３】
したがって、配向制御層１１の結晶粒子を微細化すれば、この配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓを高密度化し、更に、これら各柱状晶Ｓの頂部から厚み方向に柱状に成長する各層１２〜１４の柱状晶Ｓ１〜Ｓ３も高密度化することが可能となる。
【００２４】
そこで、本発明者は、配向制御層１１をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層１１を反応性スパッタリングにより成膜する際に、様々な反応ガスを用いてＣｏＣｒ合金からなる結晶粒子の微細化について検討を行った。その結果、スパッタリングガスに窒素を混合することによって、ＣｏＣｒ合金からなる結晶粒子が微細化し、更にその成長面が平滑化する効果があることを見出した。
【００２５】
通常、スパッタリングガスについては、アルゴン、ネオン、キセノン等の不活性ガスが用いられる。また、磁気記録媒体の成膜プロセスに反応性スパッタリングを用いる場合、主に用いられるスパッタリングガスは、酸素、水素、ハロゲン、水等の反応性の高いガスであり、反応性の低い窒素を用いることは希である。
【００２６】
これに対して、本発明では、上述した不活性ガスに窒素を混合したスパッタリングガスを用いる。この場合、窒素がターゲットの表面を覆うことで、ターゲットそのものが反応し、又はスパッタリングにより叩き出されたスパッタ粒子が窒素と結び付きながら、この窒素を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子が厚み方向にエピタキシャル成長することによって柱状晶を形成する。
【００２７】
そして、本発明者は、更に鋭意検討を重ねた結果、配向制御層１１の成膜時に非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加し、正に帯電した窒素イオンを結晶粒子中に導入することで、この窒素（Ｎ原子）を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子の成長面での核発生密度を高めつつ、微細化された結晶粒子によって、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓを高密度化できることを見出した。さらに、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）を平滑化し、これら各柱状晶Ｓの頂部から厚み方向に成長する各層１２〜１４の柱状晶Ｓ１〜Ｓ３を高密度化しながら、その頂部を平滑化できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００２８】
具体的に、磁気記録媒体の製造では、非磁性基板の面上に各層を積層形成する際に、一般的にスパッタリング法が用いられる。例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いる場合は、減圧雰囲気下の成膜室内で、ターゲットに−２００〜−４００Ｖの電圧を印加し、この成膜室内に導入されたスパッタリングガスをイオン化し、ターゲット付近にプラズマを発生させながら、このプラズマ中のイオンをターゲットの表面に衝突させることにより、ターゲットから叩き出されたターゲット粒子を成膜面上に堆積して薄膜を形成する。
【００２９】
このとき、通常は非磁性基板にバイアス電圧を印加せず、非磁性基板を電気的に接地又はフロート状態とする。この場合、プラズマ電位は接地電位より１０〜３０Ｖ程度の正電位となる。一方、フロート状態の非磁性基板では、プラズマ電位より１０〜３０Ｖ程度の負電位となる。このため、フロート状態での基板電位は、接地電位から±３０Ｖ程度の範囲にあると考えられる。
【００３０】
本発明では、配向制御層１１の成膜時、この非磁性基板に対して−５０〜−５００Ｖの負のバイアス電圧を印加する。この場合、配向制御層１１の成長表面にスパッタリングガスや窒素イオンが導入されることによって、この成長表面の活性化エネルギーが高まり、マイグレーションが促進されて、結晶粒子の結晶性の向上と成長表面の平坦性の向上とが図られる。また、配向制御層１１の結晶粒子内にアルゴンや窒素が導入されることによって、この結晶粒子内の応力歪みが高まり、結晶粒子の成長面での核発生密度が高まると共に、配向制御層１１の結晶粒子の微細化が図られる。
【００３１】
また、本発明では、上述した反応性スパッタリングにより配向制御層１１を成膜する際に、ターゲットの表面上に磁場を発生させながら、このターゲットに負の直流電圧を印加するマグネトロンスパッタ装置を用い、このマグネトロンスパッタ装置において、ターゲットに印加する負の電位に対して、非磁性基板に印加する負のバイアス電位を−２０〜−３００Ｖの範囲に設定することが好ましい。
【００３２】
例えば、ターゲットに印加する電位が接地電位に対して−２００Ｖである場合、非磁性基板に印加する負のバイアス電位は、接地電位に対して−２２０〜−５００Ｖとする。
【００３３】
このような負のバイアス電圧を非磁性基板に印加することで、ターゲットに印加された磁場の影響をキャンセルし、配向制御層１１の成長表面にアルゴンイオンや窒素イオンを効率的に導入させることができる。
【００３４】
一方、非磁性基板に印加する負のバイアス電位の差が−２０Ｖより低くなると、配向制御層１１の成長表面に導入されるイオンの量が減少してしまい、この配向制御層を構成する結晶粒子の核発生密度が低下し、結晶粒子の微細化が図られ難くなる。また、負のバイアス電位の差が−３００Ｖより高くなると、配向制御層１１の成長表面にイオン等が過度に導入される、いわゆる逆スパッタリング現象によって、配向制御層１１の成長表面が荒らされ、この配向制御層１１を構成する結晶粒子の結晶性が低下することになる。
【００３５】
また、本発明では、ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％の範囲で窒素（Ｎ原子）をドープさせることが好ましい。
ここで、スパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより、ＣｏＣｒ合金に窒素（Ｎ原子）がドープされた配向制御層１１を形成した場合において、Ｎ原子のドープ量の違いによる配向制御層１１の結晶構造の違いについて調べた。その結果を図２（ａ）〜（ｃ）に模式的に示す。
【００３６】
なお、図２（ａ）は、ＣｏＣｒ合金膜に３原子％未満のＮ原子をドープさせた場合、図２（ｂ）は、ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％のＮ原子をドープさせた場合、図２（ｃ）は、ＣｏＣｒ合金に１５ａ原子％超のＮ原子をドープさせた場合である。
【００３７】
図２（ａ）に示すように、ＣｏＣｒ合金へのＮ原子のドープ量が３原子％未満とした場合には、このＮ原子を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子を微細化する効果と、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）を平滑化する効果がほとんど見られず、これら柱状晶Ｓの大きさにバラツキが生じ、各柱状晶Ｓの最頂部から隣接する柱状晶Ｓとの境界に至る高さも大きくなっている。
【００３８】
一方、図２（ｃ）に示すように、ＣｏＣｒ合金へのＮ原子のドープ量が１５原子％超とした場合には、このＮ原子を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子の微細化については進行するものの、粒子径のばらつきが大きく、各柱状晶Ｓの結晶性の低下から結晶密度の低下が見られた。また、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）の平滑化については、さほど進行が見られず、各柱状晶Ｓの結晶性の低下からその表面も粗くなっている。
【００３９】
また、図２（ｃ）に示す配向制御層１１の表面状態は、非磁性基板に印加する負のバイアス電位が高くなり、この配向制御層１１の成長表面にイオン等が過度に導入される、いわゆる逆スパッタリング現象によって、その成長表面が荒らされることによっても生じる。
【００４０】
これに対して、図２（ｂ）に示すように、ＣｏＣｒ合金へのＮ原子のドープ量を３〜１５原子％の範囲とした場合には、このＮ原子を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子を微細化し、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの密度を高めると共に、各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）を平滑化することが可能である。
【００４１】
具体的に、本発明では、図３に模式的に示すように、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部を凸とする凹凸面１１ａにおいて、各柱状晶Ｓの最頂部から隣接する柱状晶との境界に至る高さＨを当該柱状晶Ｓの外径Ｄ以下とすることが好ましい。
【００４２】
これにより、製造される磁気記録媒体の表面における平坦性を高めると共に、磁気記録媒体の表面における傷付き耐性を向上させるのに十分なレベルまで、配向制御層１１の凹凸面１１ａを平坦化できる。なお、各柱状晶Ｓの最頂部から隣接する柱状晶との境界に至る高さＨと、当該柱状晶Ｓの外径Ｄについては、ＡＦＭによって計測することが可能である。
【００４３】
また、本発明では、上記ＣｏＣｒ合金が、Ｃｏを５０〜８０原子％の範囲で含み、Ｃｒを２０〜５０原子％の範囲で含むことが好ましい。このように、上記ＣｏＣｒ合金の組成範囲を最適化することで、配向制御層１１の結晶粒子を微細化し、この配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの密度を高めると共に、各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）を平滑化することができる。
【００４４】
また、本発明では、ＣｏＣｒ合金が、Ｐｔ、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅの中から選ばれる少なくとも１種以上の元素を１〜１０原子％の範囲で含むことが好ましい。これにより、結晶性を悪化させることなく、配向制御層１１の結晶粒子を更に微細化することができる。
【００４５】
また、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部を平滑とし、又は良好なドーム形状とするためには、この配向制御層１１を構成する結晶粒子の粒径を５ｎｍ以下とすることが好ましく、３ｎｍ以下とすることがより好ましい。
【００４６】
本発明では、上述した配向制御層１１の好ましい成膜条件として、上記反応性スパッタリングを行う際のスパッタリングガスの圧力を０．１〜１０Ｐａの範囲とすることが好ましく、０．５〜５Ｐａの範囲とすることがより好ましい。
【００４７】
また、スパッタリングガスにおける不活性ガスと窒素ガスとの混合比率は、例えば、成膜室の形状、不活性ガスの種類、成膜時のガス圧、基板とターゲットとの間隔、成膜時の基板温度等に依存することから、その好ましい範囲について特に規定することが困難である。したがって、成膜後のＣｏＣｒ合金に含まれるＮ原子のドープ量をＸＰＳ等により分析しながら、その混合比率を最適化することが好ましい。なお、一般的な成膜装置及び成膜条件での窒素ガスの混合比率は、０．０５〜３０体積％の範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜１５体積％の範囲である。
【００４８】
配向制御層１１の厚みは、この配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部を平滑とし、又は良好なドーム形状とするためには、５ｎｍ以上とするのが好ましい。しかしながら、この配向制御層１１が厚くなり過ぎると、後述する軟磁性下地層４と磁気ヘッドとの磁気的な結合が弱くなり、ＯＷ特性が悪化することになる。このため、配向制御層３ａの厚みは、８〜２０ｎｍの範囲とすることがより好ましい。
【００４９】
図４は、本発明を適用して製造される磁気記録媒体の一例を示したものである。
この磁気記録媒体は、図４に示すように、非磁性基板１の上に、軟磁性下地層２と、第１の配向制御層３と、第２の配向制御層８と、垂直磁性層４と、保護層５とを順次積層し、その上に潤滑膜６を設けた構造を有している。
【００５０】
また、垂直磁性層４は、非磁性基板１側から順に、下層の磁性層４ａと、中層の磁性層４ｂと、上層の磁性層４ｃとの３層を含み、磁性層４ａと磁性層４ｂとの間に非磁性層７ａと、磁性層４ｂと磁性層４ｃとの間に非磁性層７ｂを含むことで、これら磁性層４ａ〜４ｃと非磁性層７ａ，７ｂとが交互に積層された構造を有している。
【００５１】
さらに、図示を省略するものの、各磁性層４ａ〜４ｃ及び非磁性層７ａ，７ｂを構成する結晶粒子は、第１の配向制御層３を構成する結晶粒子と共に、厚み方向に連続した柱状晶を形成している。
【００５２】
非磁性基板１としては、例えば、アルミニウムやアルミニウム合金などの金属材料からなる金属基板を用いてもよく、例えば、ガラスや、セラミック、シリコン、シリコンカーバイド、カーボンなどの非金属材料からなる非金属基板を用いてもよい。また、これら金属基板や非金属基板の表面に、例えばメッキ法やスパッタ法などを用いて、ＮｉＰ層又はＮｉＰ合金層が形成されたものを用いることもできる。
【００５３】
ガラス基板としては、例えば、アモルファスガラスや結晶化ガラスなどを用いることができ、アモルファスガラスとしては、例えば、汎用のソーダライムガラスや、アルミノシリケートガラスなどを用いることができる。また、結晶化ガラスとしては、例えば、リチウム系結晶化ガラスなどを用いることができる。セラミック基板としては、例えば、汎用の酸化アルミニウムや、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体、又はこれらの繊維強化物などを用いることができる。
【００５４】
また、非磁性基板１は、Ｃｏ又はＦｅが主成分となる軟磁性下地層２と接することで、表面の吸着ガスや、水分の影響、基板成分の拡散などにより、腐食が進行する可能性がある。この場合、非磁性基板１と軟磁性下地層２の間に密着層を設けることが好ましく、これにより、これらを抑制することが可能となる。なお、密着層の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金など適宜選択することが可能である。また、密着層の厚みは２ｎｍ（３０Å）以上であることが好ましい。
【００５５】
軟磁性下地層２は、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするために、また情報が記録される垂直磁性層４の磁化の方向をより強固に非磁性基板１と垂直な方向に固定するために設けられている。この作用は、特に記録再生用の磁気ヘッドとして垂直記録用の単磁極ヘッドを用いる場合に、より顕著なものとなる。
【００５６】
軟磁性下地層２としては、例えば、Ｆｅや、Ｎｉ、Ｃｏなどを含む軟磁性材料を用いることができる。具体的な軟磁性材料としては、例えば、ＣｏＦｅ系合金（ＣｏＦｅＴａＺｒ、ＣｏＦｅＺｒＮｂなど。）、ＦｅＣｏ系合金（ＦｅＣｏ、ＦｅＣｏＶなど。）、ＦｅＮｉ系合金（ＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＭｏ、ＦｅＮｉＣｒ、ＦｅＮｉＳｉなど。）、ＦｅＡｌ系合金（ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＡｌＳｉＣｒ、ＦｅＡｌＳｉＴｉＲｕ、ＦｅＡｌＯなど。）、ＦｅＣｒ系合金（ＦｅＣｒ、ＦｅＣｒＴｉ、ＦｅＣｒＣｕなど。）、ＦｅＴａ系合金（ＦｅＴａ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮなど。）、ＦｅＭｇ系合金（ＦｅＭｇＯなど。）、ＦｅＺｒ系合金（ＦｅＺｒＮなど。）、ＦｅＣ系合金、ＦｅＮ系合金、ＦｅＳｉ系合金、ＦｅＰ系合金、ＦｅＮｂ系合金、ＦｅＨｆ系合金、ＦｅＢ系合金などを挙げることができる。
【００５７】
軟磁性下地層２は、２層の軟磁性膜から構成されており、２層の軟磁性膜の間にはＲｕ膜を設けることが好ましい。Ｒｕ膜の膜厚を０．４〜１．０ｎｍ、又は１．６〜２．６ｎｍの範囲で調整することで、２層の軟磁性膜がＡＦＣ構造となり、このようなＡＦＣ構造を採用することで、いわゆるスパイクノイズを抑制することができる。
【００５８】
また、第１の配向制御層３と垂直磁性層４の間には、第２の配向制御層８を設けることが好ましい。この場合、第１の配向制御層３の直上にある垂直磁性層４の初期部には、結晶成長の乱れが生じ易く、これがノイズの原因となる。この初期部の乱れた部分を第２の配向制御層８で置き換えることによって、ノイズの発生を抑制することが可能である。
【００５９】
このような第２の配向制御層８には、その材料について特に限定されないものの、ｈｃｐ構造、ｆｃｃ構造、アモルファス構造を有するものを用いることが好ましい。特に、Ｒｕ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金、Ｐｔ系合金、Ｃｕ系合金を用いることが好ましく、特に、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする合金を用いることが好ましい。また、第２の配向制御層８の厚みは、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００６０】
垂直磁性層４を構成する層のうち、下層及び中層の磁性層４ａ，４ｂは、Ｃｏを主成分とし、更に酸化物４１を含んだ材料からなり、この酸化物４１としては、例えばＣｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどの酸化物を用いることが好ましい。その中でも特に、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２などを好適に用いることができる。また、上層の磁性層４ａは、酸化物を２種類以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。その中でも特に、Ｃｒ２Ｏ３−ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３−ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２などを好適に用いることができる。
【００６１】
また、これらの磁性層４ａ、４ｂは、層中に磁性粒子（磁性を有した結晶粒子）４２が分散していることが好ましい。また、磁性粒子４２は、これらの磁性層４ａ，４ｂ、更には上層の磁性層４ｃを上下方向に貫いた柱状構造を形成していることが好ましい。このような構造を有することにより、磁性層４ａの磁性粒子４２の配向及び結晶性を良好なものとし、結果として高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）を得ることができる。
【００６２】
このような構造を得るためには、酸化物４１の含有量及び各磁性層４ａ，４ｂの成膜条件が重要となる。すなわち、酸化物４１の含有量としては、磁性粒子４２を構成する、例えばＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ等の合金を１つの化合物として算出したｍｏｌ総量に対して、３ｍｏｌ％以上１８ｍｏｌ％以下であることが好ましい。さらに好ましくは６ｍｏｌ％以上１３ｍｏｌ％以下である。
【００６３】
この酸化物４１の含有量を上記範囲としたのは、各磁性層４ａ，４ｂを形成した際、磁性粒子４２の周りに酸化物４１が析出し、磁性粒子４２の孤立化及び微細化が可能となるためである。一方、酸化物４１の含有量が上記範囲を超えた場合には、酸化物４１が磁性粒子４２中に残留し、磁性粒子４２の配向性及び結晶性を損ね、更には磁性粒子４２の上下に酸化物４１が析出し、結果として磁性粒子４２が磁性層４ａ〜４ｃを上下に貫いた柱状構造が形成されなくなるため好ましくない。また、酸化物４１の含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の分離及び微細化が不十分となり、結果として記録再生時におけるノイズが増大し、高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得られなくなるため好ましくない。
【００６４】
各磁性層４ａ，４ｂ中におけるＣｒの含有量は、４原子％以上１９原子％以下であることが好ましく、より好ましくは６原子％以上１７原子％以下である。Ｃｒの含有量を上記範囲としたのは、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕを下げ過ぎず、また、高い磁化を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性と十分な熱揺らぎ特性が得られるからである。
【００６５】
一方、Ｃｒの含有量が上記範囲を超えた場合には、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕが小さくなるため熱揺らぎ特性が悪化し、また、磁性粒子４２の結晶性及び配向性が悪化することで、結果として記録再生特性が悪くなるため好ましくない。また、Ｃｒの含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕが高いため、垂直保磁力が高くなり過ぎ、データを記録する際、磁気ヘッドで十分に書き込むことができず、結果として高密度記録に適さない記録特性（ＯＷ）となるため好ましくない。
【００６６】
各磁性層４ａ，４ｂに適した材料としては、例えば、９０（Ｃｏ１４Ｃｒ１８Ｐｔ）−１０（ＳｉＯ２）｛Ｃｒ含有量１４原子％、Ｐｔ含有量１８原子％、残部Ｃｏからなる磁性粒子を１つの化合物として算出したモル濃度が９０ｍｏｌ％、ＳｉＯ２からなる酸化物組成が１０ｍｏｌ％、以下同様。｝、９２（Ｃｏ１０Ｃｒ１６Ｐｔ）−８（ＳｉＯ２）、９４（Ｃｏ８Ｃｒ１４Ｐｔ４Ｎｂ）−６（Ｃｒ２Ｏ３）の他、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｔａ２Ｏ５）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ２Ｏ３）−（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ２Ｏ３）−（ＳｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ２Ｏ３）−（ＳｉＯ２）−（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔＭｏ）−（ＴｉＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＷ）−（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔＢ）−（Ａｌ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ）−（ＭｇＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ）−（Ｙ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＲｕ）−（ＳｉＯ２）などの合金系を挙げることができる。
【００６７】
上層の磁性層４ｃは、Ｃｏを主成分とすると共に酸化物を含まない材料から構成することが好ましく、層中の磁性粒子４２が磁性層４ａ中の磁性粒子４２から柱状にエピタキシャル成長している構造であることが好ましい。この場合、各磁性層４ａ〜４ｃの磁性粒子４２が、各層において１対１に対応して、柱状にエピタキシャル成長することが好ましい。また、中層の磁性層４ｂの磁性粒子４２が下層の磁性層４ａ中の磁性粒子４２からエピタキシャル成長していることで、中層の磁性層４ｂの磁性粒子４２が微細化され、更に結晶性及び配向性がより向上したものとなる。
【００６８】
また、磁性層４ｃ中のＣｒの含有量は、１０原子％以上２４原子％以下であることが好ましい。Ｃｒの含有量を上記範囲とすることで、データの再生時における出力が十分確保でき、更に良好な熱揺らぎ特性を得ることができる。一方、Ｃｒの含有量が上記範囲を超える場合には、磁性層４ｃの磁化が小さくなり過ぎるため好ましくない。また、Ｃｒ含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の分離及び微細化が十分に生じず、記録再生時のノイズが増大し、高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得られなくなるため好ましくない。
【００６９】
また、磁性層４ｃは、Ｃｏ、Ｃｒの他に、Ｐｔを含んだ材料であってもよい。磁性層４ｃ中のＰｔの含有量は、８原子％以上２０原子％以下であることが好ましい。Ｐｔの含有量が上記範囲にある場合には、高記録密度に適した十分な保磁力を得ることができ、更に記録再生時における高い再生出力を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性および熱揺らぎ特性を得ることができる。
【００７０】
一方、Ｐｔの含有量が上記範囲を超えた場合には、磁性層４ｃ中にｆｃｃ構造の相が形成され、結晶性及び配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。また、Ｐｔの含有量が上記範囲未満である場合には、高密度記録に適した熱揺らぎ特性を得るための磁気異方性定数Ｋｕが得られないため好ましくない。
【００７１】
磁性層４ｃは、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｍｎの中から選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。上記元素を含むことにより、磁性粒子４２の微細化を促進、又は結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性及び熱揺らぎ特性を得ることができる。
【００７２】
また、上記元素の合計の含有量は、１６原子％以下であることが好ましい。一方、１６原子％を超えた場合には、磁性粒子４２中にｈｃｐ相以外の相が形成されるため、磁性粒子４２の結晶性及び配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。
【００７３】
磁性層４ｃに適した材料としては、特に、ＣｏＣｒＰｔ系、ＣｏＣｒＰｔＢ系を挙げることできる。ＣｏＣｒＰｔＢ系の場合、ＣｒとＢの合計の含有量は、１８原子％以上２８原子％以下であることが好ましい。
【００７４】
磁性層４ｃに適した材料としては、例えば、ＣｏＣｒＰｔ系では、Ｃｏ１４〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ｛Ｃｒ含有量１４〜２４原子％、Ｐｔ含有量８〜２２原子％、残部Ｃｏ｝、ＣｏＣｒＰｔＢ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ０〜１６Ｂ｛Ｃｒ含有量１０〜２４原子％、Ｐｔ含有量８〜２２原子％、Ｂ含有量０〜１６原子％、残部Ｃｏ｝が好ましい。その他の系でも、ＣｏＣｒＰｔＴａ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ１〜５Ｔａ｛Ｃｒ含有量１０〜２４原子％、Ｐｔ含有量８〜２２原子％、Ｔａ含有量１〜５原子％、残部Ｃｏ｝、ＣｏＣｒＰｔＴａＢ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ１〜５Ｔａ１〜１０Ｂ｛Ｃｒ含有量１０〜２４原子％、Ｐｔ含有量８〜２２原子％、Ｔａ含有量１〜５原子％、Ｂ含有量１〜１０原子％、残部Ｃｏ｝の他にも、ＣｏＣｒＰｔＢＮｄ系、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ系、ＣｏＣｒＰｔＮｂ系、ＣｏＣｒＰｔＢＷ系、ＣｏＣｒＰｔＭｏ系、ＣｏＣｒＰｔＣｕＲｕ系、ＣｏＣｒＰｔＲｅ系などの材料を挙げることができる。
【００７５】
垂直磁性層４の厚みは、５〜２０ｎｍとすることが好ましい。垂直磁性層４の厚みが上記未満であると、十分な再生出力が得られず、熱揺らぎ特性も低下する。また、垂直磁性層４の厚さが上記範囲を超えた場合には、垂直磁性層４中の磁性粒子の肥大化が生じ、記録再生時におけるノイズが増大し、信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）や記録特性（ＯＷ）に代表される記録再生特性が悪化するため好ましくない。
【００７６】
また、垂直磁性層４を構成する磁性層４ａ〜４ｃ間に設ける非磁性層７ａ，７ｂとしては、上記合金の金属粒子が酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物中に分散した構造のものを用いることが好ましい。さらに、この金属粒子が非磁性層７ａ，７ｂを上下に貫いた柱状構造を有することがより好ましい。このような構造とするためには、酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物を含んだ合金材料を使用することが好ましい。具体的には、酸化物として、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２など、金属窒化物として、例えば、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴａＮ、ＣｒＮなど、金属炭化物として、例えば、ＴａＣ、ＢＣ、ＳｉＣなどをそれぞれ用いることができる。さらに、例えば、ＣｏＣｒ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒ−ＴｉＯ２、ＣｏＣｒ−Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＣｒＰｔ−Ｔａ２Ｏ５、Ｒｕ−ＳｉＯ２、Ｒｕ−Ｓｉ３Ｎ４、Ｐｄ−ＴａＣなどを用いることができる。
【００７７】
垂直磁性層４を構成する磁性層４ａ〜４ｃ間に設ける非磁性層７ａ，７ｂ中の酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の含有量としては、この垂直磁性層４の結晶成長や結晶配向を損なわない含有量であることが好ましい。また、酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の含有量としては、合金に対して、４ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
【００７８】
この非磁性層７ａ，７ｂ中における酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の含有量が上記範囲を超える場合には、金属粒子中に酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物が残留し、金属粒子の結晶性や配向性を損ねる他、金属粒子の上下にも酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物が析出してしまい、金属粒子が非磁性層７ａ，７ｂを上下に貫く柱状構造となり難くなり、この非磁性層７ａ，７ｂの上に形成された磁性層４ｂ，４ｃの結晶性や配向性を損ねるおそれがあるため好ましくない。一方、この非磁性層７ａ，７ｂ中における酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の含有量が上記範囲未満である場合には、酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の添加による効果が得られないため好ましくない。
【００７９】
保護層５は、垂直磁性層４の腐食を防ぐと共に、磁気ヘッドが磁気記録媒体に接触したときに媒体表面の損傷を防ぐためのもので、従来公知の材料を使用することができ、例えばＣ、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２を含むものを使用することが可能である。保護層５の厚みは、１〜１０ｎｍとすることが磁気ヘッドと磁気記録媒体との距離を小さくできるので高記録密度の点から好ましい。
【００８０】
潤滑膜６には、例えば、パーフルオロポリエーテル、フッ素化アルコール、フッ素化カルボン酸などの潤滑剤を用いることが好ましい。
【００８１】
本発明では、このような図４に示す磁気記録媒体を製造する際に、上記第１の配向制御層３をＣｏＣｒ合金で形成し、この第１の配向制御層３をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加する。
【００８２】
これにより、上記第１の配向制御層３から上記垂直磁性層４の最上層に至るまで厚み方向に連続した微細な柱状晶を成長させることができ、また、上記第１の配向制御層３を構成する各柱状晶の頂部を平滑化することによって、この磁気記録媒体の表面における平坦性を高めることが可能である。さらに、この磁気記録媒体の表面における傷付き耐性を向上させることが可能である。
【００８３】
したがって、本発明によれば、上記垂直磁性層４の高い垂直配向性を維持し、更なる高記録密度化を可能とした磁気記録媒体を製造することができ、また、そのような磁気記録媒体を備えた磁気記録再生装置を提供することが可能である。
【００８４】
図５は、本発明を適用した磁気記録再生装置の一例を示すものである。
この磁気記録再生装置は、上記図４に示す構成を有する磁気記録媒体５０と、磁気記録媒体５０を回転駆動させる媒体駆動部５１と、磁気記録媒体５０に情報を記録再生する磁気ヘッド５２と、この磁気ヘッド５２を磁気記録媒体５０に対して相対運動させるヘッド駆動部５３と、記録再生信号処理系５４とを備えている。また、記録再生信号処理系５４は、外部から入力されたデータを処理して記録信号を磁気ヘッド５２に送り、磁気ヘッド５２からの再生信号を処理してデータを外部に送ることが可能となっている。また、本発明を適用した磁気記録再生装置に用いる磁気ヘッド５２には、再生素子として巨大磁気抵抗効果（ＧＭＲ）を利用したＧＭＲ素子などを有した、より高記録密度に適した磁気ヘッドを用いることができる。
【実施例】
【００８５】
以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
【００８６】
（第１の実施例）
第１の実施例では、先ず、洗浄済みのガラス基板（コニカミノルタ社製、外形２．５インチ）を、ＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ−３０４０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した後、このガラス基板の上に、Ｃｒターゲットを用いて層厚１０ｎｍの密着層を成膜した。また、この密着層の上に、Ｃｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａ｛Ｆｅ含有量２０原子％、Ｚｒ含有量５原子％、Ｔａ含有量５原子％、残部Ｃｏ｝のターゲットを用いて１００℃以下の基板温度で、層厚２５ｎｍの軟磁性層を成膜し、この上に層厚０．７ｎｍのＲｕ層を成膜した後、更にこの上に層厚２５ｎｍのＣｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａからなる軟磁性層を成膜して、これを軟磁性下地層とした。
【００８７】
次に、軟磁性下地層の上に、Ｎｉ−６Ｗ｛Ｗ含有量６原子％、残部Ｎｉ｝ターゲットを用いて、層厚５ｎｍのシード層を成膜した後、このシード層の上に層厚１５ｎｍの第１の配向制御層を形成した。この第１の配向制御層を形成する際のターゲットには、Ｃｏ−３０Ｃｒ｛Ｃｒ含有量３０原子％、残部Ｃｏ｝を使用し、スパッタリングガスには、アルゴンガスと濃度１％の窒素ガスとの混合ガスを使用し、そのガス圧を０．８Ｐａとし、プラズマ電力を１０００Ｗ、ターゲット電位を−２００Ｖ、基板バイアスを０〜６００Ｖの範囲で変化させた反応性スパッタリングを行った。なお、スパッタリングガス中における窒素ガスの濃度は１％とした。
【００８８】
次に、第２の配向制御層として、スパッタ圧力を１．５Ｐａとして層厚１０ｎｍのＲｕ層を成膜した。そして、この第２の配向制御層の上に、９１（Ｃｏ１５Ｃｒ１６Ｐｔ）−６（ＳｉＯ２）−３（ＴｉＯ２）｛Ｃｒ含有量１５原子％、Ｐｔ含有量１６原子％、残部Ｃｏの合金を９１ｍｏｌ％、ＳｉＯ２からなる酸化物を６ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を３ｍｏｌ％｝からなる磁性層を、スパッタ圧力を２Ｐａとして層厚９ｎｍで成膜した。
【００８９】
次に、磁性層の上に、８８（Ｃｏ３０Ｃｒ）−１２（ＴｉＯ２）｛Ｃｒ含有量３０原子％、残部Ｃｏの合金を８８ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を１２ｍｏｌ％｝からなる非磁性層を層厚０．３ｎｍで成膜した後、この上に、９２（Ｃｏ１１Ｃｒ１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ２）−３（ＴｉＯ２）｛Ｃｒ含有量１１原子％、Ｐｔ含有量１８原子％、残部Ｃｏの合金を９２ｍｏｌ％、ＳｉＯ２からなる酸化物を５ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を３ｍｏｌ％｝からなる磁性層を、スパッタ圧力を２Ｐａとして層厚６ｎｍで成膜した。その後、磁性層の上に、Ｒｕからなる非磁性層を層厚０．３ｎｍで成膜し、この上に、Ｃｏ−２０Ｃｒ−１４Ｐｔ−３Ｂ｛Ｃｒ含有量２０原子％、Ｐｔ含有量１４原子％、Ｂ含有量３原子％、残部Ｃｏ｝からなるターゲットを用いて、スパッタ圧力を０．６Ｐａとして磁性層を層厚７ｎｍで成膜した。
【００９０】
次に、ＣＶＤ法により層厚３ｎｍの保護層を成膜し、最後に、ディッピング法によりパーフルオロポリエーテルからなる潤滑膜を成膜することによって、磁気記録媒体を作製した。また、作製した磁気記録媒体の第１の配向制御層に含まれるＮ濃度をＸＰＳにより測定したところ、８原子％であった。
【００９１】
そして、この磁気記録媒体について、上述した第１の配向制御層を反応性スパッタリングで成膜する際の基板バイアスＶｂを０〜６００Ｖの範囲で変化させたときの「ｓｐｉＳＮＲ（ノイズ量）」及び「ｓｑｕａｓｈ」を測定した。その測定結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
【００９２】
なお、図６（ａ）に示す「ｓｐｉＳＮＲ」は、最高書き込み周波数の半分の周波数でのＳＮＲを示す。一方、図６（ｂ）に示す「ｓｑｕａｓｈ」は、両側隣接トラックの書き込み時における中心トラックの信号劣化を示し、数値としては（残存信号強度Ｖｐ−ｐ）／（元々の信号強度Ｖｐ−ｐ）で表される値である。そして、この値が１に近ければ、両側隣接トラックの書き込み耐性が高いと評価することができる。
【００９３】
図６（ａ），（ｂ）に示すように、本発明の磁気記録媒体は、配向制御層を構成する結晶を微細化することによって、この上に形成される柱状構造の磁性粒子も微細化されるため、垂直磁性層の高い垂直配向性を得ることができ、その結果、磁気記録媒体の電磁変換特性を向上させることが可能である。
【００９４】
（第２の実施例）
第２の実施例では、第１の配向制御層の成膜時に非磁性基板に対してバイアス電圧を−３００Ｖ印加した場合（実施例）と、バイアス電圧を印加しなかった場合の各磁気記録媒体について、傷付き耐性の評価を行った。
【００９５】
具体的には、クボタコンプス社製のＳＡＦテスター及びＣａｎｄｅｌａ社製の光学式表面検査装置（ＯＳＡ）を用い、ディスクの回転数５０００ｒｐｍ、気圧１００Ｔｏｒｒ、室温という測定条件にて、テスターでヘッドをロードさせたまま２０００秒保持し、その後に、ＯＳＡにてスクラッチの本数をカウントした。
【００９６】
その結果、実施例の磁気記録媒体では、ＯＳＡのスクラッチカウント数が１００であり、比較例の磁気記録媒体では、ＯＳＡのスクラッチカウント数が１５０であり、実施例の磁気記録媒体の方が表面の平坦性が高く、傷付き耐性が向上した。
【符号の説明】
【００９７】
１…非磁性基板 ２…軟磁性下地層 ３…第１の配向制御層 ４…垂直磁性層 ４ａ…下層の磁性層 ４ｂ…中層の磁性層 ４ｃ…上層の磁性層 ５…保護層 ６…潤滑層 ７…非磁性層 ７ａ…下層の非磁性層 ７ｂ…上層の非磁性層 ８…第２の配向制御層
１１…配向制御層 １１ａ…凹凸面 １２〜１４…磁性層又は非磁性層 Ｓ，Ｓ１〜Ｓ３…柱状晶 ４１…酸化物 ４２…磁性粒子（７ａ，７ｂにおいては非磁性粒子）
５０…磁気記録媒体 ５１…媒体駆動部 ５２…磁気ヘッド ５３…ヘッド駆動部 ５４…記録再生信号処理系
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録再生装置の一種であるハードディスク装置（ＨＤＤ）は、現在その記録密度が年率５０％以上で増えており、今後もその傾向は続くと言われている。それに伴って高記録密度化に適した磁気記録媒体の開発が進められている。
【０００３】
現在、市販されている磁気記録再生装置に搭載されている磁気記録媒体は、磁性膜内の磁化容易軸が主に垂直に配向した、いわゆる垂直磁気記録媒体である。垂直磁気記録媒体は、高記録密度化した際にも、記録ビット間の境界領域における反磁界の影響が小さく、鮮明なビット境界が形成されるため、ノイズの増加が抑えられる。しかも高記録密度化に伴う記録ビット体積の減少が少なくて済むため、熱揺らぎ効果にも強い。このため、近年大きな注目を集めており、垂直磁気記録に適した媒体の構造が提案されている。
【０００４】
また、磁気記録媒体の更なる高記録密度化という要望に応えるべく、垂直磁性層に対する書き込み能力に優れた単磁極ヘッドを用いることが検討されている。このような単磁極ヘッドに対応するために、記録層である垂直磁性層と非磁性基板との間に、裏打ち層と称される軟磁性材料からなる層を設けることにより、単磁極ヘッドと磁気記録媒体との間の磁束の出入りの効率を向上させた磁気記録媒体が提案されている。
【０００５】
しかしながら、上述した垂直磁気記録媒体において、裏打ち層を単に設けただけでは、記録再生時の記録再生特性や、熱揺らぎ耐性、記録分解能において満足できるものではなく、これらの特性に優れた垂直磁気記録媒体が要望されている。
【０００６】
とりわけ記録再生特性として重要な再生時における信号とノイズの比（Ｓ／Ｎ比）を大きくする高Ｓ／Ｎ化と、熱揺らぎ耐性の向上との両立は、これからの高記録密度化においては必須事項である。しかしながら、この２項目は相反する関係を有しているため、一方を向上させれば、一方が不十分となり、高レベルでの両立は重要な課題となっている。
【０００７】
このような課題を解決するために、３層の磁性層を、非磁性層等を用いてＡＦＣ（アンチ・フェロ・カップリング）結合させることにより、合成Ｍｒｔ並びにＰＷ５０の低下という長所を享受しながら、Ｓ／Ｎ比の低下を起こさないことを特徴とする磁気記録媒体が提案されている（特許文献１を参照。）。
【０００８】
一方、垂直磁気記録媒体の記録再生特性や熱揺らぎ特性を向上させるために、配向制御層を用い、多層の磁性層を形成して、それぞれの磁性層の結晶粒子を連続した柱状晶とし、これにより磁性層の垂直配向性を高めることが提案されている（特許文献２を参照。）。
【０００９】
また、配向制御層を高ガス圧でスパッタ成膜することが提案されている（特許文献３を参照。）。そして、配向制御層として用いるＲｕの配向性を更に高めるため、配向制御層を２層構造とし、初期層部分は低ガス圧で成膜し、表面層部分は初期層部分よりも高ガス圧で成膜することが提案されている（特許文献４を参照）。
【００１０】
また、Ｒｕは、柱状晶の頂部にドーム状の凸部が形成されるものであるため、この凸部上に磁性層等の結晶粒子を成長させ、成長した結晶粒子の分離構造を促進し、結晶粒子を孤立化させて、磁性粒子を柱状に成長させる効果を有することが知られている（特許文献５を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−２７６４１０号公報
【特許文献２】特開２００４−３１０９１０号公報
【特許文献３】特開平７−２４４８３１号公報
【特許文献４】特開２００４−２２１３８号公報
【特許文献５】特開２００７−２７２９９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ところで、磁気記録媒体に対する高記録密度化の要求は留まることがなく、磁気記録媒体には今まで以上に高い特性の向上が求められている。具体的に、磁気記録媒体の記録密度を高めるためには、上述した配向制御層を構成する結晶を微細化し、この上に形成される柱状構造の磁性粒子を微細化する必要がある。同時に、磁気記録媒体の高い信頼性を維持するためには、表面の平坦性を高めると共に、表面の傷付き耐性を向上させる必要がある。
【００１３】
本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、垂直磁性層の高い垂直配向性を維持し、更なる高記録密度化を可能とした磁気記録媒体の製造方法、並びにそのような製造方法を用いて製造された磁気記録媒体を備える磁気記録再生装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、以下の手段を提供する。
（１） 少なくとも非磁性基板の上に、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層とを積層してなる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記垂直磁性層を２層以上の磁性層から構成し、各磁性層を構成する結晶粒子が前記配向制御層を構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した柱状晶を形成するように各層を結晶成長させる際に、
前記配向制御層をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に前記非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
（２） 前記負のバイアス電圧を−５０〜−５００Ｖの範囲で印加することを特徴とする前項（１）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（３） 前記反応性スパッタリングを行う際に、ターゲットの表面上に磁場を発生させながら、このターゲットに負の直流電圧を印加するマグネトロンスパッタ装置を用い、このマグネトロンスパッタ装置において、前記ターゲットに印加する負の電位に対して、前記非磁性基板に印加する負のバイアス電位を−２０〜−３００Ｖの範囲に設定することを特徴とする前項（１）又は（２）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（４） 前記ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％の範囲で窒素をドープさせることを特徴とする前項（１）〜（３）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（５） 前記配向制御層を構成する各柱状晶の頂部を凸とする凹凸面において、各柱状晶の最頂部から隣接する柱状晶との境界に至る高さを当該柱状晶の外径以下とすることを特徴とする前項（１）〜（４）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（６） 前記配向制御層を構成する結晶粒子の粒径を５ｎｍ以下とすることを特徴とする前項（１）〜（５）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（７） 前記配向制御層の上に、Ｒｕ層又はＲｕを主成分とする第２の配向制御層を含むことを特徴とする前項（１）〜（６）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（８） 前記磁性層又は前記非磁性層がグラニュラー構造を有することを特徴とする前項（１）〜（７）の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（９） 前項（１）〜（８）の何れか一項に記載の製造方法により製造された磁気記録媒体と、
前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、本発明によれば、配向制御層から垂直磁性層の最上層に至るまで厚み方向に連続した微細な柱状晶を成長させることができ、また、配向制御層を構成する各柱状晶の頂部を平滑化することによって、磁気記録媒体の表面における平坦性を高めることができる。さらに、磁気記録媒体の表面における傷付き耐性を向上させることができる。
【００１６】
したがって、本発明によれば、垂直磁性層の高い垂直配向性を維持し、更なる高記録密度化を可能とした磁気記録媒体を製造することができ、また、そのような磁気記録媒体を備えた磁気記録再生装置を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、配向制御層の凹凸面上に磁性層又は非磁性層を積層したときの各層を構成する柱状晶が基板面に対して垂直に成長した状態を示す断面図である。
【図２】図２は、ＣｏＣｒ合金にＮ原子がドープされた配向制御層の結晶構造を模式的に示す断面図であり、（ａ）は、ＣｏＣｒ合金膜に３原子％未満のＮ原子をドープさせた場合、（ｂ）は、ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％のＮ原子をドープさせた場合、（ｃ）は、ＣｏＣｒ合金に１５ａ原子％超のＮ原子をドープさせた場合である。
【図３】図３は、本発明を適用した配向制御層の結晶構造を模式的に示す断面図である。
【図４】図４は、本発明を適用して製造される磁気記録媒体の一例を示す断面図である。
【図５】図５は、磁気記録再生装置の一例を示す斜視図である。
【図６】図６は、第１の実施例における磁気記録媒体の（ａ）ｓｐｉＳＮＲ及び（ｂ）ｓｑｕａｓｈを測定をした各グラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を適用した磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置について、図面を参照して詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らないものとする。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００１９】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、多層化した磁性層の垂直配向性を高め、なお且つ、磁性粒子を微細化するため、配向制御層を構成する結晶粒子を微細化する磁気記録媒体の製造方法を見出した。
【００２０】
すなわち、本発明を適用した磁気記録媒体の製造方法は、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層とを積層してなる磁気記録媒体の製造方法であって、垂直磁性層を２層以上の磁性層から構成し、各磁性層を構成する結晶粒子が配向制御層を構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した柱状晶を形成するように各層を結晶成長させる際に、配向制御層をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加することを特徴とする。
【００２１】
図１に示すように、配向制御層１１には、この配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部をドーム状の凸部とする凹凸面１１ａが形成され、この凹凸面１１ａから厚み方向に磁性層（又は非磁性層）１２の結晶粒子が柱状晶Ｓ１となって成長する。また、この柱状晶Ｓ１の上に形成される非磁性層（又は磁性層）１３及び最上層の磁性層１４の結晶粒子も、柱状晶Ｓ１に連続した柱状晶Ｓ２，Ｓ３となってエピタキシャル成長する。
【００２２】
このように、磁性層１２〜１４を多層化した場合、これら各層１２〜１４を構成する結晶粒子は、配向制御層１１から最上層の磁性層１４に至るまで連続した柱状晶Ｓ１〜Ｓ３となってエピタキシャル成長を繰り返す。なお、図１に示す層１３は、グラニュラー構造を有する層であり、この層１３を形成する柱状晶Ｓ２の周囲には酸化物１５が形成されている。
【００２３】
したがって、配向制御層１１の結晶粒子を微細化すれば、この配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓを高密度化し、更に、これら各柱状晶Ｓの頂部から厚み方向に柱状に成長する各層１２〜１４の柱状晶Ｓ１〜Ｓ３も高密度化することが可能となる。
【００２４】
そこで、本発明者は、配向制御層１１をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層１１を反応性スパッタリングにより成膜する際に、様々な反応ガスを用いてＣｏＣｒ合金からなる結晶粒子の微細化について検討を行った。その結果、スパッタリングガスに窒素を混合することによって、ＣｏＣｒ合金からなる結晶粒子が微細化し、更にその成長面が平滑化する効果があることを見出した。
【００２５】
通常、スパッタリングガスについては、アルゴン、ネオン、キセノン等の不活性ガスが用いられる。また、磁気記録媒体の成膜プロセスに反応性スパッタリングを用いる場合、主に用いられるスパッタリングガスは、酸素、水素、ハロゲン、水等の反応性の高いガスであり、反応性の低い窒素を用いることは希である。
【００２６】
これに対して、本発明では、上述した不活性ガスに窒素を混合したスパッタリングガスを用いる。この場合、窒素がターゲットの表面を覆うことで、ターゲットそのものが反応し、又はスパッタリングにより叩き出されたスパッタ粒子が窒素と結び付きながら、この窒素を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子が厚み方向にエピタキシャル成長することによって柱状晶を形成する。
【００２７】
そして、本発明者は、更に鋭意検討を重ねた結果、配向制御層１１の成膜時に非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加し、正に帯電した窒素イオンを結晶粒子中に導入することで、この窒素（Ｎ原子）を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子の成長面での核発生密度を高めつつ、微細化された結晶粒子によって、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓを高密度化できることを見出した。さらに、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）を平滑化し、これら各柱状晶Ｓの頂部から厚み方向に成長する各層１２〜１４の柱状晶Ｓ１〜Ｓ３を高密度化しながら、その頂部を平滑化できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００２８】
具体的に、磁気記録媒体の製造では、非磁性基板の面上に各層を積層形成する際に、一般的にスパッタリング法が用いられる。例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いる場合は、減圧雰囲気下の成膜室内で、ターゲットに−２００〜−４００Ｖの電圧を印加し、この成膜室内に導入されたスパッタリングガスをイオン化し、ターゲット付近にプラズマを発生させながら、このプラズマ中のイオンをターゲットの表面に衝突させることにより、ターゲットから叩き出されたターゲット粒子を成膜面上に堆積して薄膜を形成する。
【００２９】
このとき、通常は非磁性基板にバイアス電圧を印加せず、非磁性基板を電気的に接地又はフロート状態とする。この場合、プラズマ電位は接地電位より１０〜３０Ｖ程度の正電位となる。一方、フロート状態の非磁性基板では、プラズマ電位より１０〜３０Ｖ程度の負電位となる。このため、フロート状態での基板電位は、接地電位から±３０Ｖ程度の範囲にあると考えられる。
【００３０】
本発明では、配向制御層１１の成膜時、この非磁性基板に対して−５０〜−５００Ｖの負のバイアス電圧を印加する。この場合、配向制御層１１の成長表面にスパッタリングガスや窒素イオンが導入されることによって、この成長表面の活性化エネルギーが高まり、マイグレーションが促進されて、結晶粒子の結晶性の向上と成長表面の平坦性の向上とが図られる。また、配向制御層１１の結晶粒子内にアルゴンや窒素が導入されることによって、この結晶粒子内の応力歪みが高まり、結晶粒子の成長面での核発生密度が高まると共に、配向制御層１１の結晶粒子の微細化が図られる。
【００３１】
また、本発明では、上述した反応性スパッタリングにより配向制御層１１を成膜する際に、ターゲットの表面上に磁場を発生させながら、このターゲットに負の直流電圧を印加するマグネトロンスパッタ装置を用い、このマグネトロンスパッタ装置において、ターゲットに印加する負の電位に対して、非磁性基板に印加する負のバイアス電位を−２０〜−３００Ｖの範囲に設定することが好ましい。
【００３２】
例えば、ターゲットに印加する電位が接地電位に対して−２００Ｖである場合、非磁性基板に印加する負のバイアス電位は、接地電位に対して−２２０〜−５００Ｖとする。
【００３３】
このような負のバイアス電圧を非磁性基板に印加することで、ターゲットに印加された磁場の影響をキャンセルし、配向制御層１１の成長表面にアルゴンイオンや窒素イオンを効率的に導入させることができる。
【００３４】
一方、非磁性基板に印加する負のバイアス電位の差が−２０Ｖより低くなると、配向制御層１１の成長表面に導入されるイオンの量が減少してしまい、この配向制御層を構成する結晶粒子の核発生密度が低下し、結晶粒子の微細化が図られ難くなる。また、負のバイアス電位の差が−３００Ｖより高くなると、配向制御層１１の成長表面にイオン等が過度に導入される、いわゆる逆スパッタリング現象によって、配向制御層１１の成長表面が荒らされ、この配向制御層１１を構成する結晶粒子の結晶性が低下することになる。
【００３５】
また、本発明では、ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％の範囲で窒素（Ｎ原子）をドープさせることが好ましい。
ここで、スパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより、ＣｏＣｒ合金に窒素（Ｎ原子）がドープされた配向制御層１１を形成した場合において、Ｎ原子のドープ量の違いによる配向制御層１１の結晶構造の違いについて調べた。その結果を図２（ａ）〜（ｃ）に模式的に示す。
【００３６】
なお、図２（ａ）は、ＣｏＣｒ合金膜に３原子％未満のＮ原子をドープさせた場合、図２（ｂ）は、ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％のＮ原子をドープさせた場合、図２（ｃ）は、ＣｏＣｒ合金に１５ａ原子％超のＮ原子をドープさせた場合である。
【００３７】
図２（ａ）に示すように、ＣｏＣｒ合金へのＮ原子のドープ量が３原子％未満とした場合には、このＮ原子を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子を微細化する効果と、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）を平滑化する効果がほとんど見られず、これら柱状晶Ｓの大きさにバラツキが生じ、各柱状晶Ｓの最頂部から隣接する柱状晶Ｓとの境界に至る高さも大きくなっている。
【００３８】
一方、図２（ｃ）に示すように、ＣｏＣｒ合金へのＮ原子のドープ量が１５原子％超とした場合には、このＮ原子を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子の微細化については進行するものの、粒子径のばらつきが大きく、各柱状晶Ｓの結晶性の低下から結晶密度の低下が見られた。また、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）の平滑化については、さほど進行が見られず、各柱状晶Ｓの結晶性の低下からその表面も粗くなっている。
【００３９】
また、図２（ｃ）に示す配向制御層１１の表面状態は、非磁性基板に印加する負のバイアス電位が高くなり、この配向制御層１１の成長表面にイオン等が過度に導入される、いわゆる逆スパッタリング現象によって、その成長表面が荒らされることによっても生じる。
【００４０】
これに対して、図２（ｂ）に示すように、ＣｏＣｒ合金へのＮ原子のドープ量を３〜１５原子％の範囲とした場合には、このＮ原子を含むＣｏＣｒ合金の結晶粒子を微細化し、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの密度を高めると共に、各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）を平滑化することが可能である。
【００４１】
具体的に、本発明では、図３に模式的に示すように、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部を凸とする凹凸面１１ａにおいて、各柱状晶Ｓの最頂部から隣接する柱状晶との境界に至る高さＨを当該柱状晶Ｓの外径Ｄ以下とすることが好ましい。
【００４２】
これにより、製造される磁気記録媒体の表面における平坦性を高めると共に、磁気記録媒体の表面における傷付き耐性を向上させるのに十分なレベルまで、配向制御層１１の凹凸面１１ａを平坦化できる。なお、各柱状晶Ｓの最頂部から隣接する柱状晶との境界に至る高さＨと、当該柱状晶Ｓの外径Ｄについては、ＡＦＭによって計測することが可能である。
【００４３】
また、本発明では、上記ＣｏＣｒ合金が、Ｃｏを５０〜８０原子％の範囲で含み、Ｃｒを２０〜５０原子％の範囲で含むことが好ましい。このように、上記ＣｏＣｒ合金の組成範囲を最適化することで、配向制御層１１の結晶粒子を微細化し、この配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの密度を高めると共に、各柱状晶Ｓの頂部（結晶粒子の成長表面）を平滑化することができる。
【００４４】
また、本発明では、ＣｏＣｒ合金が、Ｐｔ、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅの中から選ばれる少なくとも１種以上の元素を１〜１０原子％の範囲で含むことが好ましい。これにより、結晶性を悪化させることなく、配向制御層１１の結晶粒子を更に微細化することができる。
【００４５】
また、配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部を平滑とし、又は良好なドーム形状とするためには、この配向制御層１１を構成する結晶粒子の粒径を５ｎｍ以下とすることが好ましく、３ｎｍ以下とすることがより好ましい。
【００４６】
本発明では、上述した配向制御層１１の好ましい成膜条件として、上記反応性スパッタリングを行う際のスパッタリングガスの圧力を０．１〜１０Ｐａの範囲とすることが好ましく、０．５〜５Ｐａの範囲とすることがより好ましい。
【００４７】
また、スパッタリングガスにおける不活性ガスと窒素ガスとの混合比率は、例えば、成膜室の形状、不活性ガスの種類、成膜時のガス圧、基板とターゲットとの間隔、成膜時の基板温度等に依存することから、その好ましい範囲について特に規定することが困難である。したがって、成膜後のＣｏＣｒ合金に含まれるＮ原子のドープ量をＸＰＳ等により分析しながら、その混合比率を最適化することが好ましい。なお、一般的な成膜装置及び成膜条件での窒素ガスの混合比率は、０．０５〜３０体積％の範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜１５体積％の範囲である。
【００４８】
配向制御層１１の厚みは、この配向制御層１１を構成する各柱状晶Ｓの頂部を平滑とし、又は良好なドーム形状とするためには、５ｎｍ以上とするのが好ましい。しかしながら、この配向制御層１１が厚くなり過ぎると、後述する軟磁性下地層４と磁気ヘッドとの磁気的な結合が弱くなり、ＯＷ特性が悪化することになる。このため、配向制御層３ａの厚みは、８〜２０ｎｍの範囲とすることがより好ましい。
【００４９】
図４は、本発明を適用して製造される磁気記録媒体の一例を示したものである。
この磁気記録媒体は、図４に示すように、非磁性基板１の上に、軟磁性下地層２と、第１の配向制御層３と、第２の配向制御層８と、垂直磁性層４と、保護層５とを順次積層し、その上に潤滑膜６を設けた構造を有している。
【００５０】
また、垂直磁性層４は、非磁性基板１側から順に、下層の磁性層４ａと、中層の磁性層４ｂと、上層の磁性層４ｃとの３層を含み、磁性層４ａと磁性層４ｂとの間に非磁性層７ａと、磁性層４ｂと磁性層４ｃとの間に非磁性層７ｂを含むことで、これら磁性層４ａ〜４ｃと非磁性層７ａ，７ｂとが交互に積層された構造を有している。
【００５１】
さらに、図示を省略するものの、各磁性層４ａ〜４ｃ及び非磁性層７ａ，７ｂを構成する結晶粒子は、第１の配向制御層３を構成する結晶粒子と共に、厚み方向に連続した柱状晶を形成している。
【００５２】
非磁性基板１としては、例えば、アルミニウムやアルミニウム合金などの金属材料からなる金属基板を用いてもよく、例えば、ガラスや、セラミック、シリコン、シリコンカーバイド、カーボンなどの非金属材料からなる非金属基板を用いてもよい。また、これら金属基板や非金属基板の表面に、例えばメッキ法やスパッタ法などを用いて、ＮｉＰ層又はＮｉＰ合金層が形成されたものを用いることもできる。
【００５３】
ガラス基板としては、例えば、アモルファスガラスや結晶化ガラスなどを用いることができ、アモルファスガラスとしては、例えば、汎用のソーダライムガラスや、アルミノシリケートガラスなどを用いることができる。また、結晶化ガラスとしては、例えば、リチウム系結晶化ガラスなどを用いることができる。セラミック基板としては、例えば、汎用の酸化アルミニウムや、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体、又はこれらの繊維強化物などを用いることができる。
【００５４】
また、非磁性基板１は、Ｃｏ又はＦｅが主成分となる軟磁性下地層２と接することで、表面の吸着ガスや、水分の影響、基板成分の拡散などにより、腐食が進行する可能性がある。この場合、非磁性基板１と軟磁性下地層２の間に密着層を設けることが好ましく、これにより、これらを抑制することが可能となる。なお、密着層の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金など適宜選択することが可能である。また、密着層の厚みは２ｎｍ（３０Å）以上であることが好ましい。
【００５５】
軟磁性下地層２は、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするために、また情報が記録される垂直磁性層４の磁化の方向をより強固に非磁性基板１と垂直な方向に固定するために設けられている。この作用は、特に記録再生用の磁気ヘッドとして垂直記録用の単磁極ヘッドを用いる場合に、より顕著なものとなる。
【００５６】
軟磁性下地層２としては、例えば、Ｆｅや、Ｎｉ、Ｃｏなどを含む軟磁性材料を用いることができる。具体的な軟磁性材料としては、例えば、ＣｏＦｅ系合金（ＣｏＦｅＴａＺｒ、ＣｏＦｅＺｒＮｂなど。）、ＦｅＣｏ系合金（ＦｅＣｏ、ＦｅＣｏＶなど。）、ＦｅＮｉ系合金（ＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＭｏ、ＦｅＮｉＣｒ、ＦｅＮｉＳｉなど。）、ＦｅＡｌ系合金（ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＡｌＳｉＣｒ、ＦｅＡｌＳｉＴｉＲｕ、ＦｅＡｌＯなど。）、ＦｅＣｒ系合金（ＦｅＣｒ、ＦｅＣｒＴｉ、ＦｅＣｒＣｕなど。）、ＦｅＴａ系合金（ＦｅＴａ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮなど。）、ＦｅＭｇ系合金（ＦｅＭｇＯなど。）、ＦｅＺｒ系合金（ＦｅＺｒＮなど。）、ＦｅＣ系合金、ＦｅＮ系合金、ＦｅＳｉ系合金、ＦｅＰ系合金、ＦｅＮｂ系合金、ＦｅＨｆ系合金、ＦｅＢ系合金などを挙げることができる。
【００５７】
軟磁性下地層２は、２層の軟磁性膜から構成されており、２層の軟磁性膜の間にはＲｕ膜を設けることが好ましい。Ｒｕ膜の膜厚を０．４〜１．０ｎｍ、又は１．６〜２．６ｎｍの範囲で調整することで、２層の軟磁性膜がＡＦＣ構造となり、このようなＡＦＣ構造を採用することで、いわゆるスパイクノイズを抑制することができる。
【００５８】
また、第１の配向制御層３と垂直磁性層４の間には、第２の配向制御層８を設けることが好ましい。この場合、第１の配向制御層３の直上にある垂直磁性層４の初期部には、結晶成長の乱れが生じ易く、これがノイズの原因となる。この初期部の乱れた部分を第２の配向制御層８で置き換えることによって、ノイズの発生を抑制することが可能である。
【００５９】
このような第２の配向制御層８には、その材料について特に限定されないものの、ｈｃｐ構造、ｆｃｃ構造、アモルファス構造を有するものを用いることが好ましい。特に、Ｒｕ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金、Ｐｔ系合金、Ｃｕ系合金を用いることが好ましく、特に、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする合金を用いることが好ましい。また、第２の配向制御層８の厚みは、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００６０】
垂直磁性層４を構成する層のうち、下層及び中層の磁性層４ａ，４ｂは、Ｃｏを主成分とし、更に酸化物４１を含んだ材料からなり、この酸化物４１としては、例えばＣｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどの酸化物を用いることが好ましい。その中でも特に、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２などを好適に用いることができる。また、上層の磁性層４ａは、酸化物を２種類以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。その中でも特に、Ｃｒ２Ｏ３−ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３−ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＴｉＯ２などを好適に用いることができる。
【００６１】
また、これらの磁性層４ａ、４ｂは、層中に磁性粒子（磁性を有した結晶粒子）４２が分散していることが好ましい。また、磁性粒子４２は、これらの磁性層４ａ，４ｂ、更には上層の磁性層４ｃを上下方向に貫いた柱状構造を形成していることが好ましい。このような構造を有することにより、磁性層４ａの磁性粒子４２の配向及び結晶性を良好なものとし、結果として高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）を得ることができる。
【００６２】
このような構造を得るためには、酸化物４１の含有量及び各磁性層４ａ，４ｂの成膜条件が重要となる。すなわち、酸化物４１の含有量としては、磁性粒子４２を構成する、例えばＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ等の合金を１つの化合物として算出したｍｏｌ総量に対して、３ｍｏｌ％以上１８ｍｏｌ％以下であることが好ましい。さらに好ましくは６ｍｏｌ％以上１３ｍｏｌ％以下である。
【００６３】
この酸化物４１の含有量を上記範囲としたのは、各磁性層４ａ，４ｂを形成した際、磁性粒子４２の周りに酸化物４１が析出し、磁性粒子４２の孤立化及び微細化が可能となるためである。一方、酸化物４１の含有量が上記範囲を超えた場合には、酸化物４１が磁性粒子４２中に残留し、磁性粒子４２の配向性及び結晶性を損ね、更には磁性粒子４２の上下に酸化物４１が析出し、結果として磁性粒子４２が磁性層４ａ〜４ｃを上下に貫いた柱状構造が形成されなくなるため好ましくない。また、酸化物４１の含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の分離及び微細化が不十分となり、結果として記録再生時におけるノイズが増大し、高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得られなくなるため好ましくない。
【００６４】
各磁性層４ａ，４ｂ中におけるＣｒの含有量は、４原子％以上１９原子％以下であることが好ましく、より好ましくは６原子％以上１７原子％以下である。Ｃｒの含有量を上記範囲としたのは、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕを下げ過ぎず、また、高い磁化を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性と十分な熱揺らぎ特性が得られるからである。
【００６５】
一方、Ｃｒの含有量が上記範囲を超えた場合には、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕが小さくなるため熱揺らぎ特性が悪化し、また、磁性粒子４２の結晶性及び配向性が悪化することで、結果として記録再生特性が悪くなるため好ましくない。また、Ｃｒの含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕが高いため、垂直保磁力が高くなり過ぎ、データを記録する際、磁気ヘッドで十分に書き込むことができず、結果として高密度記録に適さない記録特性（ＯＷ）となるため好ましくない。
【００６６】
各磁性層４ａ，４ｂに適した材料としては、例えば、９０（Ｃｏ１４Ｃｒ１８Ｐｔ）−１０（ＳｉＯ２）｛Ｃｒ含有量１４原子％、Ｐｔ含有量１８原子％、残部Ｃｏからなる磁性粒子を１つの化合物として算出したモル濃度が９０ｍｏｌ％、ＳｉＯ２からなる酸化物組成が１０ｍｏｌ％、以下同様。｝、９２（Ｃｏ１０Ｃｒ１６Ｐｔ）−８（ＳｉＯ２）、９４（Ｃｏ８Ｃｒ１４Ｐｔ４Ｎｂ）−６（Ｃｒ２Ｏ３）の他、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｔａ２Ｏ５）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ２Ｏ３）−（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ２Ｏ３）−（ＳｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔ）−（Ｃｒ２Ｏ３）−（ＳｉＯ２）−（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔＭｏ）−（ＴｉＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＷ）−（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔＢ）−（Ａｌ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ）−（ＭｇＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ）−（Ｙ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＲｕ）−（ＳｉＯ２）などの合金系を挙げることができる。
【００６７】
上層の磁性層４ｃは、Ｃｏを主成分とすると共に酸化物を含まない材料から構成することが好ましく、層中の磁性粒子４２が磁性層４ａ中の磁性粒子４２から柱状にエピタキシャル成長している構造であることが好ましい。この場合、各磁性層４ａ〜４ｃの磁性粒子４２が、各層において１対１に対応して、柱状にエピタキシャル成長することが好ましい。また、中層の磁性層４ｂの磁性粒子４２が下層の磁性層４ａ中の磁性粒子４２からエピタキシャル成長していることで、中層の磁性層４ｂの磁性粒子４２が微細化され、更に結晶性及び配向性がより向上したものとなる。
【００６８】
また、磁性層４ｃ中のＣｒの含有量は、１０原子％以上２４原子％以下であることが好ましい。Ｃｒの含有量を上記範囲とすることで、データの再生時における出力が十分確保でき、更に良好な熱揺らぎ特性を得ることができる。一方、Ｃｒの含有量が上記範囲を超える場合には、磁性層４ｃの磁化が小さくなり過ぎるため好ましくない。また、Ｃｒ含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の分離及び微細化が十分に生じず、記録再生時のノイズが増大し、高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得られなくなるため好ましくない。
【００６９】
また、磁性層４ｃは、Ｃｏ、Ｃｒの他に、Ｐｔを含んだ材料であってもよい。磁性層４ｃ中のＰｔの含有量は、８原子％以上２０原子％以下であることが好ましい。Ｐｔの含有量が上記範囲にある場合には、高記録密度に適した十分な保磁力を得ることができ、更に記録再生時における高い再生出力を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性および熱揺らぎ特性を得ることができる。
【００７０】
一方、Ｐｔの含有量が上記範囲を超えた場合には、磁性層４ｃ中にｆｃｃ構造の相が形成され、結晶性及び配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。また、Ｐｔの含有量が上記範囲未満である場合には、高密度記録に適した熱揺らぎ特性を得るための磁気異方性定数Ｋｕが得られないため好ましくない。
【００７１】
磁性層４ｃは、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｍｎの中から選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。上記元素を含むことにより、磁性粒子４２の微細化を促進、又は結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性及び熱揺らぎ特性を得ることができる。
【００７２】
また、上記元素の合計の含有量は、１６原子％以下であることが好ましい。一方、１６原子％を超えた場合には、磁性粒子４２中にｈｃｐ相以外の相が形成されるため、磁性粒子４２の結晶性及び配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。
【００７３】
磁性層４ｃに適した材料としては、特に、ＣｏＣｒＰｔ系、ＣｏＣｒＰｔＢ系を挙げることできる。ＣｏＣｒＰｔＢ系の場合、ＣｒとＢの合計の含有量は、１８原子％以上２８原子％以下であることが好ましい。
【００７４】
磁性層４ｃに適した材料としては、例えば、ＣｏＣｒＰｔ系では、Ｃｏ１４〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ｛Ｃｒ含有量１４〜２４原子％、Ｐｔ含有量８〜２２原子％、残部Ｃｏ｝、ＣｏＣｒＰｔＢ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ０〜１６Ｂ｛Ｃｒ含有量１０〜２４原子％、Ｐｔ含有量８〜２２原子％、Ｂ含有量０〜１６原子％、残部Ｃｏ｝が好ましい。その他の系でも、ＣｏＣｒＰｔＴａ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ１〜５Ｔａ｛Ｃｒ含有量１０〜２４原子％、Ｐｔ含有量８〜２２原子％、Ｔａ含有量１〜５原子％、残部Ｃｏ｝、ＣｏＣｒＰｔＴａＢ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ１〜５Ｔａ１〜１０Ｂ｛Ｃｒ含有量１０〜２４原子％、Ｐｔ含有量８〜２２原子％、Ｔａ含有量１〜５原子％、Ｂ含有量１〜１０原子％、残部Ｃｏ｝の他にも、ＣｏＣｒＰｔＢＮｄ系、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ系、ＣｏＣｒＰｔＮｂ系、ＣｏＣｒＰｔＢＷ系、ＣｏＣｒＰｔＭｏ系、ＣｏＣｒＰｔＣｕＲｕ系、ＣｏＣｒＰｔＲｅ系などの材料を挙げることができる。
【００７５】
垂直磁性層４の厚みは、５〜２０ｎｍとすることが好ましい。垂直磁性層４の厚みが上記未満であると、十分な再生出力が得られず、熱揺らぎ特性も低下する。また、垂直磁性層４の厚さが上記範囲を超えた場合には、垂直磁性層４中の磁性粒子の肥大化が生じ、記録再生時におけるノイズが増大し、信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）や記録特性（ＯＷ）に代表される記録再生特性が悪化するため好ましくない。
【００７６】
また、垂直磁性層４を構成する磁性層４ａ〜４ｃ間に設ける非磁性層７ａ，７ｂとしては、上記合金の金属粒子が酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物中に分散した構造のものを用いることが好ましい。さらに、この金属粒子が非磁性層７ａ，７ｂを上下に貫いた柱状構造を有することがより好ましい。このような構造とするためには、酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物を含んだ合金材料を使用することが好ましい。具体的には、酸化物として、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２など、金属窒化物として、例えば、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴａＮ、ＣｒＮなど、金属炭化物として、例えば、ＴａＣ、ＢＣ、ＳｉＣなどをそれぞれ用いることができる。さらに、例えば、ＣｏＣｒ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒ−ＴｉＯ２、ＣｏＣｒ−Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＣｒＰｔ−Ｔａ２Ｏ５、Ｒｕ−ＳｉＯ２、Ｒｕ−Ｓｉ３Ｎ４、Ｐｄ−ＴａＣなどを用いることができる。
【００７７】
垂直磁性層４を構成する磁性層４ａ〜４ｃ間に設ける非磁性層７ａ，７ｂ中の酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の含有量としては、この垂直磁性層４の結晶成長や結晶配向を損なわない含有量であることが好ましい。また、酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の含有量としては、合金に対して、４ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
【００７８】
この非磁性層７ａ，７ｂ中における酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の含有量が上記範囲を超える場合には、金属粒子中に酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物が残留し、金属粒子の結晶性や配向性を損ねる他、金属粒子の上下にも酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物が析出してしまい、金属粒子が非磁性層７ａ，７ｂを上下に貫く柱状構造となり難くなり、この非磁性層７ａ，７ｂの上に形成された磁性層４ｂ，４ｃの結晶性や配向性を損ねるおそれがあるため好ましくない。一方、この非磁性層７ａ，７ｂ中における酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の含有量が上記範囲未満である場合には、酸化物、金属窒化物、又は金属炭化物の添加による効果が得られないため好ましくない。
【００７９】
保護層５は、垂直磁性層４の腐食を防ぐと共に、磁気ヘッドが磁気記録媒体に接触したときに媒体表面の損傷を防ぐためのもので、従来公知の材料を使用することができ、例えばＣ、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２を含むものを使用することが可能である。保護層５の厚みは、１〜１０ｎｍとすることが磁気ヘッドと磁気記録媒体との距離を小さくできるので高記録密度の点から好ましい。
【００８０】
潤滑膜６には、例えば、パーフルオロポリエーテル、フッ素化アルコール、フッ素化カルボン酸などの潤滑剤を用いることが好ましい。
【００８１】
本発明では、このような図４に示す磁気記録媒体を製造する際に、上記第１の配向制御層３をＣｏＣｒ合金で形成し、この第１の配向制御層３をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加する。
【００８２】
これにより、上記第１の配向制御層３から上記垂直磁性層４の最上層に至るまで厚み方向に連続した微細な柱状晶を成長させることができ、また、上記第１の配向制御層３を構成する各柱状晶の頂部を平滑化することによって、この磁気記録媒体の表面における平坦性を高めることが可能である。さらに、この磁気記録媒体の表面における傷付き耐性を向上させることが可能である。
【００８３】
したがって、本発明によれば、上記垂直磁性層４の高い垂直配向性を維持し、更なる高記録密度化を可能とした磁気記録媒体を製造することができ、また、そのような磁気記録媒体を備えた磁気記録再生装置を提供することが可能である。
【００８４】
図５は、本発明を適用した磁気記録再生装置の一例を示すものである。
この磁気記録再生装置は、上記図４に示す構成を有する磁気記録媒体５０と、磁気記録媒体５０を回転駆動させる媒体駆動部５１と、磁気記録媒体５０に情報を記録再生する磁気ヘッド５２と、この磁気ヘッド５２を磁気記録媒体５０に対して相対運動させるヘッド駆動部５３と、記録再生信号処理系５４とを備えている。また、記録再生信号処理系５４は、外部から入力されたデータを処理して記録信号を磁気ヘッド５２に送り、磁気ヘッド５２からの再生信号を処理してデータを外部に送ることが可能となっている。また、本発明を適用した磁気記録再生装置に用いる磁気ヘッド５２には、再生素子として巨大磁気抵抗効果（ＧＭＲ）を利用したＧＭＲ素子などを有した、より高記録密度に適した磁気ヘッドを用いることができる。
【実施例】
【００８５】
以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
【００８６】
（第１の実施例）
第１の実施例では、先ず、洗浄済みのガラス基板（コニカミノルタ社製、外形２．５インチ）を、ＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ−３０４０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した後、このガラス基板の上に、Ｃｒターゲットを用いて層厚１０ｎｍの密着層を成膜した。また、この密着層の上に、Ｃｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａ｛Ｆｅ含有量２０原子％、Ｚｒ含有量５原子％、Ｔａ含有量５原子％、残部Ｃｏ｝のターゲットを用いて１００℃以下の基板温度で、層厚２５ｎｍの軟磁性層を成膜し、この上に層厚０．７ｎｍのＲｕ層を成膜した後、更にこの上に層厚２５ｎｍのＣｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａからなる軟磁性層を成膜して、これを軟磁性下地層とした。
【００８７】
次に、軟磁性下地層の上に、Ｎｉ−６Ｗ｛Ｗ含有量６原子％、残部Ｎｉ｝ターゲットを用いて、層厚５ｎｍのシード層を成膜した後、このシード層の上に層厚１５ｎｍの第１の配向制御層を形成した。この第１の配向制御層を形成する際のターゲットには、Ｃｏ−３０Ｃｒ｛Ｃｒ含有量３０原子％、残部Ｃｏ｝を使用し、スパッタリングガスには、アルゴンガスと濃度１％の窒素ガスとの混合ガスを使用し、そのガス圧を０．８Ｐａとし、プラズマ電力を１０００Ｗ、ターゲット電位を−２００Ｖ、基板バイアスを０〜６００Ｖの範囲で変化させた反応性スパッタリングを行った。なお、スパッタリングガス中における窒素ガスの濃度は１％とした。
【００８８】
次に、第２の配向制御層として、スパッタ圧力を１．５Ｐａとして層厚１０ｎｍのＲｕ層を成膜した。そして、この第２の配向制御層の上に、９１（Ｃｏ１５Ｃｒ１６Ｐｔ）−６（ＳｉＯ２）−３（ＴｉＯ２）｛Ｃｒ含有量１５原子％、Ｐｔ含有量１６原子％、残部Ｃｏの合金を９１ｍｏｌ％、ＳｉＯ２からなる酸化物を６ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を３ｍｏｌ％｝からなる磁性層を、スパッタ圧力を２Ｐａとして層厚９ｎｍで成膜した。
【００８９】
次に、磁性層の上に、８８（Ｃｏ３０Ｃｒ）−１２（ＴｉＯ２）｛Ｃｒ含有量３０原子％、残部Ｃｏの合金を８８ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を１２ｍｏｌ％｝からなる非磁性層を層厚０．３ｎｍで成膜した後、この上に、９２（Ｃｏ１１Ｃｒ１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ２）−３（ＴｉＯ２）｛Ｃｒ含有量１１原子％、Ｐｔ含有量１８原子％、残部Ｃｏの合金を９２ｍｏｌ％、ＳｉＯ２からなる酸化物を５ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を３ｍｏｌ％｝からなる磁性層を、スパッタ圧力を２Ｐａとして層厚６ｎｍで成膜した。その後、磁性層の上に、Ｒｕからなる非磁性層を層厚０．３ｎｍで成膜し、この上に、Ｃｏ−２０Ｃｒ−１４Ｐｔ−３Ｂ｛Ｃｒ含有量２０原子％、Ｐｔ含有量１４原子％、Ｂ含有量３原子％、残部Ｃｏ｝からなるターゲットを用いて、スパッタ圧力を０．６Ｐａとして磁性層を層厚７ｎｍで成膜した。
【００９０】
次に、ＣＶＤ法により層厚３ｎｍの保護層を成膜し、最後に、ディッピング法によりパーフルオロポリエーテルからなる潤滑膜を成膜することによって、磁気記録媒体を作製した。また、作製した磁気記録媒体の第１の配向制御層に含まれるＮ濃度をＸＰＳにより測定したところ、８原子％であった。
【００９１】
そして、この磁気記録媒体について、上述した第１の配向制御層を反応性スパッタリングで成膜する際の基板バイアスＶｂを０〜６００Ｖの範囲で変化させたときの「ｓｐｉＳＮＲ（ノイズ量）」及び「ｓｑｕａｓｈ」を測定した。その測定結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
【００９２】
なお、図６（ａ）に示す「ｓｐｉＳＮＲ」は、最高書き込み周波数の半分の周波数でのＳＮＲを示す。一方、図６（ｂ）に示す「ｓｑｕａｓｈ」は、両側隣接トラックの書き込み時における中心トラックの信号劣化を示し、数値としては（残存信号強度Ｖｐ−ｐ）／（元々の信号強度Ｖｐ−ｐ）で表される値である。そして、この値が１に近ければ、両側隣接トラックの書き込み耐性が高いと評価することができる。
【００９３】
図６（ａ），（ｂ）に示すように、本発明の磁気記録媒体は、配向制御層を構成する結晶を微細化することによって、この上に形成される柱状構造の磁性粒子も微細化されるため、垂直磁性層の高い垂直配向性を得ることができ、その結果、磁気記録媒体の電磁変換特性を向上させることが可能である。
【００９４】
（第２の実施例）
第２の実施例では、第１の配向制御層の成膜時に非磁性基板に対してバイアス電圧を−３００Ｖ印加した場合（実施例）と、バイアス電圧を印加しなかった場合の各磁気記録媒体について、傷付き耐性の評価を行った。
【００９５】
具体的には、クボタコンプス社製のＳＡＦテスター及びＣａｎｄｅｌａ社製の光学式表面検査装置（ＯＳＡ）を用い、ディスクの回転数５０００ｒｐｍ、気圧１００Ｔｏｒｒ、室温という測定条件にて、テスターでヘッドをロードさせたまま２０００秒保持し、その後に、ＯＳＡにてスクラッチの本数をカウントした。
【００９６】
その結果、実施例の磁気記録媒体では、ＯＳＡのスクラッチカウント数が１００であり、比較例の磁気記録媒体では、ＯＳＡのスクラッチカウント数が１５０であり、実施例の磁気記録媒体の方が表面の平坦性が高く、傷付き耐性が向上した。
【符号の説明】
【００９７】
１…非磁性基板 ２…軟磁性下地層 ３…第１の配向制御層 ４…垂直磁性層 ４ａ…下層の磁性層 ４ｂ…中層の磁性層 ４ｃ…上層の磁性層 ５…保護層 ６…潤滑層 ７…非磁性層 ７ａ…下層の非磁性層 ７ｂ…上層の非磁性層 ８…第２の配向制御層
１１…配向制御層 １１ａ…凹凸面 １２〜１４…磁性層又は非磁性層 Ｓ，Ｓ１〜Ｓ３…柱状晶 ４１…酸化物 ４２…磁性粒子（７ａ，７ｂにおいては非磁性粒子）
５０…磁気記録媒体 ５１…媒体駆動部 ５２…磁気ヘッド ５３…ヘッド駆動部 ５４…記録再生信号処理系
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも非磁性基板の上に、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層とを積層してなる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記垂直磁性層を２層以上の磁性層から構成し、各磁性層を構成する結晶粒子が前記配向制御層を構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した柱状晶を形成するように各層を結晶成長させる際に、
前記配向制御層をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に前記非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記負のバイアス電圧を−５０〜−５００Ｖの範囲で印加することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記反応性スパッタリングを行う際に、ターゲットの表面上に磁場を発生させながら、このターゲットに負の直流電圧を印加するマグネトロンスパッタ装置を用い、このマグネトロンスパッタ装置において、前記ターゲットに印加する負の電位に対して、前記非磁性基板に印加する負のバイアス電位を−２０〜−３００Ｖの範囲に設定することを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％の範囲で窒素をドープさせることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記配向制御層を構成する各柱状晶の頂部を凸とする凹凸面において、各柱状晶の最頂部から隣接する柱状晶との境界に至る高さを当該柱状晶の外径以下とすることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記配向制御層を構成する結晶粒子の粒径を４ｎｍ以下とすることを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
前記配向制御層の上に、Ｒｕ層又はＲｕを主成分とする第２の配向制御層を含むことを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
前記磁性層又は前記非磁性層がグラニュラー構造を有することを特徴とする請求項１〜７の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８の何れか一項に記載の製造方法により製造された磁気記録媒体と、
前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。
【請求項１】
少なくとも非磁性基板の上に、軟磁性下地層と、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層とを積層してなる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記垂直磁性層を２層以上の磁性層から構成し、各磁性層を構成する結晶粒子が前記配向制御層を構成する結晶粒子と共に厚み方向に連続した柱状晶を形成するように各層を結晶成長させる際に、
前記配向制御層をＣｏＣｒ合金で形成し、この配向制御層をスパッタリングガスに窒素を混合した反応性スパッタリングにより成膜すると共に、成膜時に前記非磁性基板に対して負のバイアス電圧を印加することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記負のバイアス電圧を−５０〜−５００Ｖの範囲で印加することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記反応性スパッタリングを行う際に、ターゲットの表面上に磁場を発生させながら、このターゲットに負の直流電圧を印加するマグネトロンスパッタ装置を用い、このマグネトロンスパッタ装置において、前記ターゲットに印加する負の電位に対して、前記非磁性基板に印加する負のバイアス電位を−２０〜−３００Ｖの範囲に設定することを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記ＣｏＣｒ合金に３〜１５原子％の範囲で窒素をドープさせることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記配向制御層を構成する各柱状晶の頂部を凸とする凹凸面において、各柱状晶の最頂部から隣接する柱状晶との境界に至る高さを当該柱状晶の外径以下とすることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記配向制御層を構成する結晶粒子の粒径を４ｎｍ以下とすることを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
前記配向制御層の上に、Ｒｕ層又はＲｕを主成分とする第２の配向制御層を含むことを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
前記磁性層又は前記非磁性層がグラニュラー構造を有することを特徴とする請求項１〜７の何れか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８の何れか一項に記載の製造方法により製造された磁気記録媒体と、
前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−２１６２６８（Ｐ２０１２−２１６２６８Ａ）
【公開日】平成２４年１１月８日（２０１２．１１．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−８１７７２（Ｐ２０１１−８１７７２）
【出願日】平成２３年４月１日（２０１１．４．１）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月８日（２０１２．１１．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月１日（２０１１．４．１）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
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