磁気記録用シリコン基板およびその製造方法
【解決課題】 加工プロセスや磁気記録層の成膜プロセスを複雑なものとすることがなく、表面平坦性に優れ、しかも熱伝導率が単結晶や多結晶のバルク基板と変わらない磁気記録媒体用Ｓｉ基板を提供する。
【解決手段】 粗研磨（Ｓ６）後の多結晶シリコン基板表面に金属膜を成膜し（Ｓ７）、シリサイド化もしくはシリコン合金化した後（Ｓ８）、該膜をＣＭＰ研磨等の精密研磨（Ｓ９）して基板の平坦性を高めることとした。これにより、多結晶粒の結晶方位の違いや結晶粒界の存在には影響を受けずに平坦で平滑な表面を得ることができ、かつバルクＳｉ基板とほぼ同等な耐熱性と熱伝導率を得ることができる。
【解決手段】 粗研磨（Ｓ６）後の多結晶シリコン基板表面に金属膜を成膜し（Ｓ７）、シリサイド化もしくはシリコン合金化した後（Ｓ８）、該膜をＣＭＰ研磨等の精密研磨（Ｓ９）して基板の平坦性を高めることとした。これにより、多結晶粒の結晶方位の違いや結晶粒界の存在には影響を受けずに平坦で平滑な表面を得ることができ、かつバルクＳｉ基板とほぼ同等な耐熱性と熱伝導率を得ることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録用に用いられる多結晶シリコン基板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報記録の技術分野において、ハードディスク装置はパーソナルコンピュータを初めとする電子機器の一次外部記録装置として必須のものとなっている。ハードディスク装置には磁気記録媒体としてハードディスクが内蔵されているが、従来のハードディスクでは、ディスク表面に磁気情報を水平に書き込むいわゆる「面内磁気記録方式（水平磁気記録方式）」が採用されていた。
【０００３】
図３（Ａ）は、水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１０１上に、スパッタリング法で成膜されたＣｒ系下地層１０２、磁気記録層１０３および保護膜としてのカーボン層１０４が順次積層され、このカーボン層１０４の表面に液体潤滑剤を塗布して形成された液体潤滑層１０５が形成されている（例えば、特許文献１参照）。そして、磁気記録層１０３は、ＣｏＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔ等の一軸結晶磁気異方性のＣｏ合金であり、このＣｏ合金の結晶粒がディスク面と水平に磁化されて情報が記録されることとなる。なお、磁気記録層１０３中の矢印は磁化方向を示している。
【０００４】
しかしながら、このような水平磁気記録方式では、記録密度を高めるために個々の記録ビットのサイズを小さくすると、隣接した記録ビットのＮ極同士およびＳ極同士が反発し合って境界領域が磁気的に不鮮明になるので、高記録密度化のためには磁気記録層の厚みを薄くして結晶粒のサイズを小さくする必要がある。結晶粒の微細化（小体積化）と記録ビットの微小化が進むと、熱エネルギーによって結晶粒の磁化方向が乱されてデータが消失するという「熱揺らぎ」の現象が生じることが指摘され、高記録密度化には限界があるとされるようになった。つまり、ＫｕＶ／ｋＢＴ比が小さいと熱揺らぎの影響が深刻になる。ここで、Ｋｕは記録層の結晶磁気異方性エネルギー、Ｖは記録ビットの体積、ｋＢはボルツマン定数、Ｔは絶対温度（Ｋ）である。
【０００５】
このような問題に鑑みて検討されるようになったのが、「垂直磁気記録方式」である。この記録方式では、磁気記録層はディスク表面と垂直に磁化されるため、Ｎ極とＳ極が交互に束ねられてビット配置され、磁区のＮ極とＳ極とは隣接しあって相互に磁化を強めることとなる結果、磁化状態（磁気記録）の安定性が高くなる。つまり、垂直に磁化方向が記録される場合には、記録ビットの反磁界が低減されるので、水平磁気記録方式と比較すると、記録層の厚みをそれほど小さくする必要はない。このため、記録層厚を厚くして垂直方向を大きくとれば、全体としてＫｕＶ／ｋＢＴ比が大きくなって「熱揺らぎ」の影響を小さくすることが可能である。
【０００６】
上述のように、垂直磁気記録方式は、反磁場の軽減とＫｕＶ値を確保できるので、「熱揺らぎ」による磁化不安定性が低減され、記録密度の限界を大幅に拡大することが可能となる磁気記録方式であり、超高密度記録を実現する方式として実用化がなされている。
【０００７】
図３（Ｂ）は、軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１１１上に、軟磁性裏打ち層１１２、磁気記録層１１３、保護層１１４、潤滑層１１５が順次積層されている。ここで、軟磁性裏打ち層１１２には、パーマロイやＣｏＺｒＴａアモルファス等が典型的に用いられる。また、磁気記録層１１３としては、ＣｏＣｒＰｔ系合金、ＣｏＰｔ系合金、ＰｔＣｏ層とＰｄとＣｏの超薄膜を交互に数層積層させた多層膜等が用いられる。なお、磁気記録層１１３中の矢印は磁化方向を示している。
【０００８】
図３（Ｂ）に示したように、垂直磁気記録方式のハードディスクでは、磁気記録層１１３の下地として軟磁性裏打ち層１１２が設けられ、その磁気的性質は「軟磁性」であり、層厚みは概ね１００ｎｍ〜２００ｎｍ程度とされる。この軟磁性裏打ち層１１２は、書き込み磁場の増大効果と磁気記録膜の反磁場低減を図るためのもので、磁気記録層１１３からの磁束の通り道であるとともに、記録ヘッドからの書き込み用磁束の通り道として機能する。つまり、軟磁性裏打ち層１１２は、永久磁石磁気回路における鉄ヨークと同様の役割を果たす。このため、書き込み時における磁気的飽和の回避を目的として、磁気記録層１１３の層厚に比較して厚く層厚設定される必要がある。
【０００９】
図３（Ａ）に示したような水平磁気記録方式は、その熱揺らぎ等による記録限界から、１００Ｇ〜１５０Ｇｂｉｔ／平方インチの記録密度を境として、図３（Ｂ）に示したような垂直磁気記録方式に順次切り替わりつつあり、既に主流の方式として定着している。なお、垂直磁気記録方式での記録限界がどの程度であるかは現時点では定かではないが、５００Ｇｂｉｔ／平方インチ以上であることは確実視されており、一説では、１０００Ｇｂｉｔ／平方インチ程度の高記録密度が達成可能であるとされている。このような高記録密度が達成できると、２．５インチＨＤプラッタ当り６００〜７００Ｇバイトの記録容量が得られることになる。
【００１０】
ところで、ＨＤＤ用の磁気記録媒体用基板には、一般に、３．５インチ径の基板としてＡｌ合金基板が、２．５インチ径の基板としてガラス基板が使用されている。特に、ノートブックパソコンのようなモバイル用途では、ＨＤＤが外部からの衝撃を頻繁に受けるため、これらに搭載される２．５インチＨＤＤでは、磁気ヘッドの「面打ち」により記録メディアや基板が傷ついたり、データが破壊される可能性が高いことから、磁気記録媒体用基板として硬度が高いガラス基板が使用されるようになった。
【００１１】
また連続記録媒体による現在の垂直磁気記録により記録密度の向上を継続できるが、１０００Ｇｂｉｔ／平方インチ前後の高記録密度以上を達成するには、垂直磁気記録をベースに更に新しい技術を導入する必要があると考えられている。これは、メディアＳ／Ｎ比、熱的安定性、書き込み性の要求を全て満たすには、現状の連続媒体による垂直磁気記録では困難と考えられているためである。
【００１２】
新規な技術として、メディアの微細加工によって、例えば、ガラス基板１２１上に軟磁性裏打ち層１２２を形成し、その上に磁性層の畝１２３を異径同心円状に形成し、畝と畝の間の溝に非磁性材料１２４を充填した構造とする方式（図４に示すディスクリートトラックメディアやビットパターンドメディア）と熱アシスト磁気記録方式（図５（Ａ））が考えられている。
【００１３】
例えば、メディア微細加工のビットパターンドメディアでは現在のＬＳＩ微細加工の線幅より更に微細な加工（１０００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２の記録密度では、２５ｎｍピッチで２０ｎｍ径程度のドット加工）が要求される。基板全面に微細加工を施し、ほとんど全ての領域を健全でかつ一定の寸法誤差範囲に抑え、かつ健全な磁気特性を保持する必要がある。技術的難易度が高く、工程コスト面で量産を成り立たせるには容易ではない。
【００１４】
一方、図５に示す熱アシスト磁気記録では、書き込み時に、レーザー１３１からの光を微細に集光し（例えば２０ｎｍ径以下）、該集光部の磁性層１３２を短時間に昇温して、直後に保磁力が低下した昇温部１３３に、書き込み用コイル１３４で信号書き込みを行う。ここで記録密度向上のためには光の回折限界以下まで加熱スポットを縮小する必要がある。
そこで磁気ヘッド１３３と図示しない近接場光学素子とを集積して、低浮上でヘッドを浮上させながら、近接場光を利用して微細領域に光を集光し、発生する熱と磁場を同期させて書き込むことが必須となる。しかしながら、磁気ヘッド１３３と近接場光学素子との複合ヘッド開発の難易度が非常に高いという問題がある。なお、図５（Ａ）では、読み取り用に、磁気ヘッド１３４に隣接して２枚のシールド１３６を空隙を開けて配置し、該空隙に検出素子として配線１３７を施したＧＭＲ素子１３８を配置している。
【００１５】
また、磁気記録層の材料としては高結晶磁気異方性のＦｅＰｔやＳｍＣｏ５が候補材料の１つとして考えられているが、これらの材料は、従来のＣｏＣｒＰｔ系とは成膜条件が大きく異なり、成膜には高温度での成膜が必要である。
いずれの方式で磁気記録密度の限界を克服するにしても、技術難易度と量産化の課題には非常に大きな壁がある。
【００１６】
熱アシスト磁気記録の次世代記録層材料としてＦｅＰｔ等が検討されているが、高保磁力化するには６００℃前後の高温熱処理が必要とされる。そこで、熱処理温度の低減が検討されてはいるが、それでも４００℃以上の熱処理が必要である。この温度は、現在使用されているアモルファスガラス基板の使用に耐え得る温度を超えており、軟化してしまう。また、ＮｉＰアモルファス膜をめっきで成膜したＡｌ基板もこのような高温での処理に耐え得ない。ＮｉＰはこのような高温では結晶化してしまい、折角平滑化した表面特性が大幅に低下してしまう。したがって熱アシスト磁気記録膜では、耐熱性と熱伝導性を両立できる基板が必要である。
【００１７】
ガラス基板やＡｌ基板以外で、サファイアガラス基板、ＳｉＣ基板カーボン基板等が考えられるが、強度、加工性、コスト、表面平滑性、成膜親和性、熱伝導性等の観点から両立しない項目があるため、何れも不充分である。
【特許文献１】特開平５−１４３９７２号公報
【特許文献２】特開２００５−１０８４０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
このような事情を背景として、本発明者らは、シリコン（Ｓｉ）の単結晶基板をＨＤＤ記録膜基板として使用することを既に提唱している（例えば、特許文献２参照）。 Ｓｉ単結晶基板は広くＬＳＩ製造用基板として用いられ、表面平滑性、環境安定性、信頼性等に優れているのはもちろんのこと、剛性もガラス基板と比較して高いため、ＨＤ基板に適している。加えて、絶縁性のガラス基板とは異なり半導体導電性であり、通常はｐ型もしくはｎ型のドーパントが含まれていることが多いために、ある程度の導電性をもつ。したがって、スパッタ成膜時におけるチャージアップもある程度は軽減され、金属膜の直接スパッタ成膜やバイアススパッタも可能である。さらに、熱伝導性も良好で耐熱性も高いため、高温までの基板加熱も容易で、スパッタ成膜工程との相性は極めて良好である。しかも、Ｓｉ基板の結晶純度は非常に高く、加工後の基板表面は安定で経時変化も無視できるという利点がある。
ただし、径４８ｍｍ以上の記録用基板を対象とした場合、原料単結晶Ｓｉウェハが高価であるため基板が高くなることが唯一の欠点である。
【００１９】
また、本発明者らは、シリコン（Ｓｉ）の多結晶基板をＨＤＤ記録膜基板として使用することも提唱している。原料となる多結晶Ｓｉは純度に応じて多様な選択が可能であり、基板のコストパフォーマンスに優れている。
多結晶基板をそのまま使用するものと、表面にＳｉの熱酸化膜を成膜し、該膜を平坦化・平滑化するものがある。前者は単結晶を多結晶に置き換えるだけのため構成が単純であるが、基板強度や研磨面の欠陥において、単結晶基板との比較で相対的に劣る。後者の強度は単結晶基板以上が得られ、またＳｉ酸化膜がアモルファスであるため、研磨後の表面特性も優れたものが得られる。ただし、表面に熱伝導度が低いＳｉ酸化膜があるため、基板表面からの垂直方向の熱伝導性が低下する。熱アシスト磁気記録では、書き込み時に与えた熱の放熱設計に影響の出る可能性がある。
【００２０】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、径４８ｍｍ以上の磁気記録用基板に対して、多結晶Ｓｉ基板の熱伝導特性をほとんど損ねることなく、表面平坦性と平滑性に優れ、しかもコストパフォーマンスが高い磁気記録媒体用多結晶Ｓｉ基板と記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上述の課題を解決するために、本発明の磁気記録媒体用シリコン基板は、純度９９．９９％以上の多結晶シリコン基板の主面上にシリサイド膜かシリコン合金膜を備え、ラフネスの２乗平均値が０．５ｎｍ以下であることを特徴とする。
本発明の多結晶シリコン基板の直径は例えば４８ｍｍ以上であり、上記シリサイド膜かシリコン合金膜の厚みは５０ｎｍ以上３μｍ以下である。シリサイド膜の製造工程は、まず粗研磨された多結晶シリコン基板上に金属膜を成膜し、その後該基板を昇温し、金属膜とシリコン基板を反応させて金属膜全体をシリサイド化もしくはシリコン合金化する。該膜は高温耐性に優れ、５００℃以上の加熱でも何らの変化も示さない。シリサイド膜かシリコン合金膜の表面を研磨する事により平滑な表面が得られ、ＨＤ基板として供することが可能となる。
【００２２】
本発明基板の多結晶Ｓｉ基板と上部シリサイド膜もしくはシリコン合金膜の熱伝導率は、基板のＳｉと比較し２倍から数倍程度の差しかない（３０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋ）ので、該シリコン基板上に磁気記録層を設けることで、熱伝導性と耐熱性に優れた熱アシスト記録等の磁気記録媒体を得ることができる。もちろん、通常の垂直磁気記録やビットパターンド用記録基板として用いることも可能である。
【００２３】
本発明の磁気記録媒体用シリコン基板の製造方法は、純度９９．９９％以上の多結晶シリコン基板の主面を精密研削または研磨する工程（Ｓ６）、該主面上に金属膜を形成する工程（Ｓ７）、該金属膜付き基板を昇温しシリサイド化もしくは合金化する工程（Ｓ８）と、該シリサイド膜を平滑化する仕上げ研磨工程（Ｓ９）とを備える。上記の金属膜形成工程（Ｓ７）は、該多結晶シリコン基板の主面にＣＶＤもしくはＰＶＤにより成膜することにより実行される。シリサイド化の熱処理工程は（Ｓ８）、真空もしくは不活性ガス雰囲気中で抵抗加熱、赤外線加熱や誘導加熱等により実行される。また、上記膜の研磨工程（Ｓ９）は、ＣＭＰ処理を施して基板のラフネスの２乗平均値を０．５ｎｍ以下とするように実行される。
該研磨基板上に適切に記録膜を成膜することにより、磁気記録媒体とする。
【発明の効果】
【００２４】
シリサイド膜もしくは合金膜を研磨することにより、多結晶Ｓｉ基板の良好な熱伝導特性を損ねることなく、表面平坦性平滑性に優れ、コストパフォーマンスが高い磁気記録媒体用多結晶Ｓｉ基板と記録媒体を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下に、図面を参照して本発明を実施するための形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の磁気記録媒体用Ｓｉ基板の製造プロセスの一例を説明するためのフローチャートである。先ず、ＨＤ用Ｓｉ基板をコア抜きして取得するため、多結晶Ｓｉウェハを準備する（Ｓ１）。該多結晶Ｓｉウェハ純度は高い方がよいが、いわゆる「半導体グレード」（一般には、その純度は「１１ナイン」（９９．９９９９９９９９９％）以上である）のものである必要はなく、概ね「太陽電池グレード」のものでよい。太陽電池グレードの多結晶Ｓｉウェハの純度は、一般的には「８ナイン」（９９．９９９９９９％）程度であるが、本発明では、「４ナイン」（９９．９９％）までは許容できる。本発明の磁気記録用基板用途では、多結晶Ｓｉを基本的に構造材料として使用するため、太陽電池用途と異なりボロン（Ｂ）や燐（Ｐ）等のドーパント量の制御をする必要はない。また、原料多結晶Ｓｉウェハ中に含有される不溶不純物（ＳｉＮｘやＳｉＣ等）は少ない方が望ましいが、シリサイド膜や合金膜で上部が被覆されるため、実用上は問題とならない。
【００２６】
多結晶Ｓｉウェハの形状は矩形でも円板状でもよい（Ｓ１）。なお、太陽電池用多結晶Ｓｉウェハの一般的な形状は矩形であるので、実施例のプロセス例ではこの形状の多結晶Ｓｉウェハを用いた例を示している。なお、多結晶Ｓｉウェハ自体の強度や耐衝撃性の観点から、多結晶粒の平均グレインサイズは１ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることが望ましいが、本発明では上部がシリサイド膜で被覆されて強度が向上するので、もっと小さい粒が混在していても許容できる。
【００２７】
コア抜き加工（Ｓ２）には、ダイヤモンド砥石によるカップ切断、超音波切断、ブラスト加工、ウォータージェット処理等種々の方法があるが、加工速度の確保、切り代量の削減、口径の切り替え容易性、治具製作や後加工の容易性等から、固体レーザによるレーザコア抜きが望ましい。固体レーザはパワー密度が高くビームを絞れるため、溶断残渣（ドロス）の発生が少なく加工面が相対的にきれいなためである。この場合のレーザ光源としては、Ｎｄ−ＹＡＧレーザやＹｂ−ＹＡＧレーザ等を挙げることができる。
【００２８】
コア抜きして得られたＳｉ基板に、芯取および内外端面芯取りを施し（Ｓ３）、調厚のため研削またはラップ加工（Ｓ４）を行った後、その後の研磨でチッピング等が生じないように端面研磨加工を施す（Ｓ５）。
【００２９】
このようにして得られたＳｉ基板に、粗研磨または精密研削（Ｓ６）を施して表面を概ね平坦化する。本発明では、この表面平坦化のための粗研磨加工を、中性もしくはアルカリ性スラリを用いたＣＭＰ加工か、微粒ダイヤモンド固定砥粒（例えば、＃４０００番以上）による延性領域での精密研削加工をする。延性領域で研削加工するのは、加工劣化層を低減するためである。
【００３０】
本発明が対象とするＳｉ基板は多結晶であるために、結晶粒毎に結晶方位が異なる。通常の「粗研磨」（Ｓ６）を行うと、結晶粒毎に研磨速度が異なることに起因して、粒毎に段差を生じ、良好な表面平坦性を得られなくなる。このため、中性近傍からアルカリ性領域（ＰＨ７〜１０）のスラリを用い、機械研磨の比率が高いＣＭＰ研磨を行って、できるだけ粒間段差を抑制する（例えば１０ｎｍ以下）。ｐＨ１０を超えると化学研磨比率が高くなり、結晶方位の異なる粒間段差が大きくなり過ぎる。ｐＨ７以下では機械研磨主体となり、研磨速度が遅くなり過ぎる。粗研磨スラリには、例えば、セリアやコロイダルシリカが用いられ、平均粒径は３０ｎｍ〜１００ｎｍである。粗研磨加工では研磨速度が重要であるため、仕上げ研磨工程（Ｓ９）より高めの５〜５０ｋｇ／ｃｍ２の研磨圧に設定し、５分〜１時間程度研磨する。この粗研磨の工程は、多結晶Ｓｉ基板の厚みムラや表面段差を概ね除去するためのもので、Ｓｉ基板表面の平坦性が確保できればよく、微小キズ等は存在していても構わない。また、精密研削を行ってもよい。精密研削では研磨加工ほどの平滑面は得られないが、固定砥粒（例えば＃４０００以上のダイヤモンド砥粒）であるため更に研削速度が速く、平坦性やウェビネスも良好である。ダイヤモンド砥粒が微細であるので、研削加工溝高が２０〜５０ｎｍ程度となり、平滑性は次段階の仕上げ研磨加工（Ｓ９）で確保できる。
【００３１】
続いて、粗研磨後のＳｉ基板表面に金属膜を形成する（Ｓ７）。用いる金属膜は、加熱してＳｉ基板と反応してシリサイドか合金を形成するものであればよく、例えば遷移金属のＣｕ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ等が挙げられ、これらの中から１種または２種以上を選択して用いることができる。なおＡｌやＡｕ等は、Ｓｉと反応してシリサイドを生成しないが、Ｓｉと相対的に低い温度で反応して、Ａｌ−Ｓｉ（Ａｕ−Ｓｉ）合金層となる。
この他、Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ等貴金属系のシリサイドも存在するが、ターゲット価格が高い点が実用上の難点となる。金属膜の成膜はスパッタ法等によるＰＶＤでよいが、金属種によってはＣＶＤ法を用いることも可能である。ＰＶＤ法は薄膜製造では大変一般的な手法で、工程安全面の問題はほとんどない。
金属膜を成膜するＰＶＤ法では、スパッタ法、イオンプレーティング法、蒸着法（レーザデポジッション法を含む）等があるが、成膜速度の相対的に速いマグネトロンスパッタ法やイオンプレーティング法が適している。
本発明者は、多結晶基板上にＳｉ膜を成膜し、該Ｓｉ膜を研磨することにより平滑で熱伝導性に優れた基板を得ることもできる。基板と膜が同じＳｉで、ほぼ同じ良好な熱伝導性を有し、有望で良好な基板である。ただ、良好なＳｉ厚膜（例えば５００ｎｍ以上）を成膜する必要があるため、膜質と成膜速度の両立可能なプラズマＣＶＤ法が、成膜の有力な方法である。該方法では、一般的に作業ガスとしてモノシラン（可燃性）を使用するため、工程の安全面に大変な注意を払う必要があるのが、大きな問題点である。それに比べると本発明における金属のＰＶＤ法は、工程安全面で格段に優れている。
【００３２】
本発明では、該金属膜形成（Ｓ７）を、主にスパッタ等のＰＶＤ法により実行する。その後、該基板を真空中もしくは１〜７６０ＴｏｒｒのＡｒ等の不活性ガス下で加熱して、該金属膜とＳｉ基板を反応させ、金属膜をシリサイド化もしくは合金化する（Ｓ８）。反応する温度および反応時間は金属種により異なるが、概ね４００℃〜９００℃の温度範囲で５分から１時間程度熱処理すればよい。加熱には抵抗加熱・赤外線加熱・誘導加熱等種々の方法があり、どの方法でも構わない。
シリサイドやシリコン合金層は強度と耐熱性に優れ、基本的に良好な電気伝導性と熱伝導性を有する。熱アシスト磁気記録等で基板に要求される耐熱性と熱伝導性を損なうことなく、膜の被膜により多結晶Ｓｉ基板の強度を増大でき、信頼性を向上できる。
【００３３】
本発明ではシリサイド化もしくは合金化後に表面の研磨加工により平滑化の仕上げ研磨を行う（Ｓ９）。そのためある程度の金属膜厚が必要で、例えば５００ｎｍ以上の成膜時膜厚が好ましい。シリサイド膜や合金膜の厚みは、厚ければ厚いほど研磨加工における加工マージンが取れ強度も増すので好ましいが、成膜に時間と費用がかかり過ぎるため、４μｍ以下の成膜でよい。
基板表面にシリサイド膜やシリコン合金膜を設けると、膜付けにより基板脆性の元となる粒界が被覆され、薄板の強度が増す。また、膜は微結晶なので、元の多結晶基板の粒結晶方位は関係なくなり、加工により表面平滑性の確保が容易になる。
【００３４】
金属膜をシリサイド化もしくは合金化後、該薄膜付き多結晶Ｓｉ基板に仕上げのＣＭＰ研磨を施す（Ｓ９）。該薄膜面の表面特性は粗研磨加工（Ｓ６）によりかなり向上しているので、仕上げのＣＭＰ研磨加工により、比較的短時間で最終的なＲａ〜０．５ｎｍ以下の良好平滑面を得ることができる。
研磨加工後のシリサイドまたは合金膜厚は５０ｎｍ以上、３μｍ以下でよい。５０ｎｍ厚以下になるとシリサイド膜厚の面内分布のため、下地基板面が露出する危険性がある。また、３μｍ厚以上になると金属膜成膜時間が長くなり、残留応力の影響で表面荒れが大きくなる傾向にあるため、望ましくない。膜厚のより好ましい下限は、１００ｎｍであり、より好ましい上限は、１０００ｎｍである。
【００３５】
シリサイド膜もしくはシリコン合金膜の仕上げ研磨工程（Ｓ９）に用いるＣＭＰ研磨用スラリは、一般的なものでよい。例えば、平均粒径が２０乃至８０ｎｍのコロイダルシリカのスラリで、ｐＨ値を７〜１０のアルカリ性領域として用いる。なお、ｐＨ調整は、塩酸、硫酸、フッ酸等を添加することで行う。また、コロイダルシリカの濃度としては５〜３０％程度とし、コロイダルシリカを分散させたスラリを用いて、５分〜１時間程度ＣＭＰ研磨し、所望の表面平滑度とする。仕上げ研磨（Ｓ９）は、キズのない良好な表面を得る必要があるため、粗研磨より低い１〜１０ｋｇ／ｃｍ２の研磨圧で行うことが好ましい。
もちろん仕上げ研磨工程（Ｓ９）でより良好な表面を得るため、２段階以上の仕上げ研磨を行ってもよい。
【００３６】
研磨工程（Ｓ９）に続き、スクラブ洗浄とＲＣＡ洗浄（Ｓ１０）を行って基板表面を清浄化する。その後、当該基板表面を光学検査（Ｓ１１）して、梱包、出荷される（Ｓ１２）。
このようにして得られた多結晶Ｓｉ基板は、ウェビネスとマイクロウェビネスの２乗平均値が何れも０．５ｎｍ以下となり、ハードディスク用の基板として充分な表面特性を得ることができる。
【００３７】
そして、このようにして得られたシリサイド膜もしくはシリコン合金膜付き多結晶Ｓｉ基板上に、適宜磁気記録層を形成する。図３（Ｂ）に図示したような積層構造の垂直磁気記録媒体や、次世代の熱アシスト磁気記録用媒体を得ることができる。
【実施例】
【００３８】
以下に、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
純度が「５ナイン」の多結晶Ｓｉウェハ（１５６ｍｍ角、厚み０．６ｍｍ）を準備し（Ｓ１）、この多結晶Ｓｉウェハから、レーザ加工機（ＹＡＧレーザ、波長１０６４ｎｍ）により、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍのＳｉ基板をコア抜きしてウェハ当たり４枚の基板を得た（Ｓ２）。これらの基板に、内外芯取り（Ｓ３）、調厚加工（Ｓ４）、端面研磨（Ｓ５）を施した。次いで、多結晶Ｓｉ基板の主面に、粗研磨加工（Ｓ６）を施した。この粗研磨加工は両面研磨機を用い、ｐＨ８．５のコロイダルシリカ（平均粒径４０ｎｍ）のスラリで、研磨圧１０ｋｇ／ｃｍ２で１０分から３０分間研磨し、最大で１５００ｎｍ研磨した。この粗研磨後のＳｉ基板主面の粒間段差を光学検査機（Ｚｙｇｏ）で調べたところ、概ね５ｎｍ程度であった。
【００３９】
該粗研磨した基板に、マグネトロンスパッタ装置により、表１に示す各種金属膜を、金属ターゲットを使用して１０００ｎｍから６０００ｎｍ厚に成膜した（Ｓ７）。金属膜の成膜前に基板の逆スパッタを行って、該基板表面の自然酸化膜の除去を行った上で、金属膜を成膜した。また、スパッタ成膜時に基板加熱は行わなかった。該金属膜付きＳｉ基板を７００ＴｏｒｒのＡｒガス雰囲気中で、表１に示した温度で３０分保持し、金属膜のシリサイド化もしくは合金化を行った（Ｓ８）。
【００４０】
該シリサイド膜厚とシリサイド化の有無は蛍光Ｘ線と薄膜Ｘ線回折により測定した。面内膜厚分布は１％以下と小さく、膜厚均一性は良好であった。どの膜においてもシリサイド化が生じていた。
【００４１】
続いて、仕上げ用の粒の細かいコロイダルシリカ（ｐＨ値１０、粒径３０ｎｍ）を用いて研磨圧５ｋｇ／ｃｍ２のＣＭＰ研磨（Ｓ９）を行い、シリサイド膜の表面から７００ｎｍ〜１５００ｎｍ研磨して、微小欠陥の少ない平滑な研磨面を得た。
【００４２】
これらの膜付き多結晶Ｓｉ基板を、スクラブ洗浄で残留コロイダルシリカを除去した後に精密洗浄（ＲＣＡ洗浄：Ｓ１０）を行い、該多結晶Ｓｉ基板の表面特性を、光学検査（Ｓ１１）により評価した。具体的には、研磨面のうねり（マイクロウェビネスをＺｙｇｏ社製の光学計測器で測定）、および、平滑性（ラフネス：Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製のＡＦＭ装置で測定）を評価した。
【００４３】
表１は、このようにして得られた実施例１乃至９の試料の評価結果（Ｒａ：ラフネス、μ−Ｗａ：マイクロウェビネス）を纏めたものである。なお、比較例として、膜付け無しで、他の工程は同じように加工を行った試料の評価結果を同時に示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
この表からわかるとおり、本発明の手法により得られた膜付き多結晶Ｓｉ基板の表面は、全面に平坦かつ平滑で良好であった。比較例の多結晶Ｓｉ面に見られるような、結晶粒分布を反映した段差は一切観察されなかった。
【００４６】
実施例は何れも、ＡＦＭのラフネスとＺｙｇｏ測定のマイクロ−ウェビネスの値が両立し、低い値を示している。一方、比較例では多結晶Ｓｉ基板の結晶粒間段差が存在するため、粒内のラフネスは低いにも関わらず、段差の存在のためマイクロ−ウェビネスの値が非常に高くなっている。
図２は、実施例３の多結晶Ｓｉ基板上にＣｕシリサイド膜を成膜し、研磨を行った時のＡＦＭ測定結果である。ラフネスが０．１ｎｍ以下の非常に平滑な値を示している。
【００４７】
また、実施例１、実施例３と実施例９の研磨後の試料につき、熱伝導率を測定したが、多結晶Ｓｉ基板のみの比較例（１４５Ｗ／ｍ・Ｋ）とあまり変わらず、１３８、１４２、１４０Ｗ／ｍ・Ｋであった。表面にシリサイド膜を成膜したことによる熱伝導への影響はあまり見られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明は、加工プロセスや膜の成膜プロセスを複雑なものとすることがなく、表面平坦性に優れ、しかも熱伝導率が単結晶や多結晶のバルクＳｉ基板とあまり変わらない磁気記録媒体用Ｓｉ基板を提供することを可能にする。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の工程をしめすフローチャートである。
【図２】本発明の実施例３の結果を示すもので、多結晶Ｓｉ基板上にＣｕシリサイド膜を付け研磨した基板の、ＡＦＭ測定によるラフネスの結果である。
【図３】（Ａ）は水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図、（Ｂ）は軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図である。
【図４】本発明が対象とする次世代記録方式の（Ａ）ディスクリートトラック記録媒体の一態様を示す模式図である。
【図５】本発明が対象とする熱アシスト磁気記録方式における（Ａ）装置構成の模式図、および、（Ｂ）昇温、放熱過程での保持力の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５０】
Ｓ１ 多結晶Ｓｉウェハ Ｓ２ コア抜き
Ｓ３ 内外芯取り Ｓ４ 調厚加工（研削またはラップ加工）
Ｓ５ 端面研磨 Ｓ６ 粗研磨または精密研削
Ｓ７ 金属膜形成 Ｓ８ シリサイド化もしくは合金化
Ｓ９ 仕上げ研磨 Ｓ１０ スクラブ洗浄とＲＣＡ洗浄
Ｓ１１ 光学検査 Ｓ１２ 梱包、出荷
１２１ ガラス基板 １２２、１１２ 軟磁性裏打ち層
１２３ 磁性層 １２４ 非磁性材料
１３１ レーザー １３２ 磁性層
１３３ 昇温部 １３４ 書き込みコイル
１３６ シールド １３７ 配線
１３８ ＧＭＲ素子 １０１、１１１ 非磁性基板
１０２ Ｃｒ系下地層 １０３、１１３ 磁気記録層
１０４、１１４ 保護層 １０５、１１５ 潤滑層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録用に用いられる多結晶シリコン基板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報記録の技術分野において、ハードディスク装置はパーソナルコンピュータを初めとする電子機器の一次外部記録装置として必須のものとなっている。ハードディスク装置には磁気記録媒体としてハードディスクが内蔵されているが、従来のハードディスクでは、ディスク表面に磁気情報を水平に書き込むいわゆる「面内磁気記録方式（水平磁気記録方式）」が採用されていた。
【０００３】
図３（Ａ）は、水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１０１上に、スパッタリング法で成膜されたＣｒ系下地層１０２、磁気記録層１０３および保護膜としてのカーボン層１０４が順次積層され、このカーボン層１０４の表面に液体潤滑剤を塗布して形成された液体潤滑層１０５が形成されている（例えば、特許文献１参照）。そして、磁気記録層１０３は、ＣｏＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔ等の一軸結晶磁気異方性のＣｏ合金であり、このＣｏ合金の結晶粒がディスク面と水平に磁化されて情報が記録されることとなる。なお、磁気記録層１０３中の矢印は磁化方向を示している。
【０００４】
しかしながら、このような水平磁気記録方式では、記録密度を高めるために個々の記録ビットのサイズを小さくすると、隣接した記録ビットのＮ極同士およびＳ極同士が反発し合って境界領域が磁気的に不鮮明になるので、高記録密度化のためには磁気記録層の厚みを薄くして結晶粒のサイズを小さくする必要がある。結晶粒の微細化（小体積化）と記録ビットの微小化が進むと、熱エネルギーによって結晶粒の磁化方向が乱されてデータが消失するという「熱揺らぎ」の現象が生じることが指摘され、高記録密度化には限界があるとされるようになった。つまり、ＫｕＶ／ｋＢＴ比が小さいと熱揺らぎの影響が深刻になる。ここで、Ｋｕは記録層の結晶磁気異方性エネルギー、Ｖは記録ビットの体積、ｋＢはボルツマン定数、Ｔは絶対温度（Ｋ）である。
【０００５】
このような問題に鑑みて検討されるようになったのが、「垂直磁気記録方式」である。この記録方式では、磁気記録層はディスク表面と垂直に磁化されるため、Ｎ極とＳ極が交互に束ねられてビット配置され、磁区のＮ極とＳ極とは隣接しあって相互に磁化を強めることとなる結果、磁化状態（磁気記録）の安定性が高くなる。つまり、垂直に磁化方向が記録される場合には、記録ビットの反磁界が低減されるので、水平磁気記録方式と比較すると、記録層の厚みをそれほど小さくする必要はない。このため、記録層厚を厚くして垂直方向を大きくとれば、全体としてＫｕＶ／ｋＢＴ比が大きくなって「熱揺らぎ」の影響を小さくすることが可能である。
【０００６】
上述のように、垂直磁気記録方式は、反磁場の軽減とＫｕＶ値を確保できるので、「熱揺らぎ」による磁化不安定性が低減され、記録密度の限界を大幅に拡大することが可能となる磁気記録方式であり、超高密度記録を実現する方式として実用化がなされている。
【０００７】
図３（Ｂ）は、軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１１１上に、軟磁性裏打ち層１１２、磁気記録層１１３、保護層１１４、潤滑層１１５が順次積層されている。ここで、軟磁性裏打ち層１１２には、パーマロイやＣｏＺｒＴａアモルファス等が典型的に用いられる。また、磁気記録層１１３としては、ＣｏＣｒＰｔ系合金、ＣｏＰｔ系合金、ＰｔＣｏ層とＰｄとＣｏの超薄膜を交互に数層積層させた多層膜等が用いられる。なお、磁気記録層１１３中の矢印は磁化方向を示している。
【０００８】
図３（Ｂ）に示したように、垂直磁気記録方式のハードディスクでは、磁気記録層１１３の下地として軟磁性裏打ち層１１２が設けられ、その磁気的性質は「軟磁性」であり、層厚みは概ね１００ｎｍ〜２００ｎｍ程度とされる。この軟磁性裏打ち層１１２は、書き込み磁場の増大効果と磁気記録膜の反磁場低減を図るためのもので、磁気記録層１１３からの磁束の通り道であるとともに、記録ヘッドからの書き込み用磁束の通り道として機能する。つまり、軟磁性裏打ち層１１２は、永久磁石磁気回路における鉄ヨークと同様の役割を果たす。このため、書き込み時における磁気的飽和の回避を目的として、磁気記録層１１３の層厚に比較して厚く層厚設定される必要がある。
【０００９】
図３（Ａ）に示したような水平磁気記録方式は、その熱揺らぎ等による記録限界から、１００Ｇ〜１５０Ｇｂｉｔ／平方インチの記録密度を境として、図３（Ｂ）に示したような垂直磁気記録方式に順次切り替わりつつあり、既に主流の方式として定着している。なお、垂直磁気記録方式での記録限界がどの程度であるかは現時点では定かではないが、５００Ｇｂｉｔ／平方インチ以上であることは確実視されており、一説では、１０００Ｇｂｉｔ／平方インチ程度の高記録密度が達成可能であるとされている。このような高記録密度が達成できると、２．５インチＨＤプラッタ当り６００〜７００Ｇバイトの記録容量が得られることになる。
【００１０】
ところで、ＨＤＤ用の磁気記録媒体用基板には、一般に、３．５インチ径の基板としてＡｌ合金基板が、２．５インチ径の基板としてガラス基板が使用されている。特に、ノートブックパソコンのようなモバイル用途では、ＨＤＤが外部からの衝撃を頻繁に受けるため、これらに搭載される２．５インチＨＤＤでは、磁気ヘッドの「面打ち」により記録メディアや基板が傷ついたり、データが破壊される可能性が高いことから、磁気記録媒体用基板として硬度が高いガラス基板が使用されるようになった。
【００１１】
また連続記録媒体による現在の垂直磁気記録により記録密度の向上を継続できるが、１０００Ｇｂｉｔ／平方インチ前後の高記録密度以上を達成するには、垂直磁気記録をベースに更に新しい技術を導入する必要があると考えられている。これは、メディアＳ／Ｎ比、熱的安定性、書き込み性の要求を全て満たすには、現状の連続媒体による垂直磁気記録では困難と考えられているためである。
【００１２】
新規な技術として、メディアの微細加工によって、例えば、ガラス基板１２１上に軟磁性裏打ち層１２２を形成し、その上に磁性層の畝１２３を異径同心円状に形成し、畝と畝の間の溝に非磁性材料１２４を充填した構造とする方式（図４に示すディスクリートトラックメディアやビットパターンドメディア）と熱アシスト磁気記録方式（図５（Ａ））が考えられている。
【００１３】
例えば、メディア微細加工のビットパターンドメディアでは現在のＬＳＩ微細加工の線幅より更に微細な加工（１０００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２の記録密度では、２５ｎｍピッチで２０ｎｍ径程度のドット加工）が要求される。基板全面に微細加工を施し、ほとんど全ての領域を健全でかつ一定の寸法誤差範囲に抑え、かつ健全な磁気特性を保持する必要がある。技術的難易度が高く、工程コスト面で量産を成り立たせるには容易ではない。
【００１４】
一方、図５に示す熱アシスト磁気記録では、書き込み時に、レーザー１３１からの光を微細に集光し（例えば２０ｎｍ径以下）、該集光部の磁性層１３２を短時間に昇温して、直後に保磁力が低下した昇温部１３３に、書き込み用コイル１３４で信号書き込みを行う。ここで記録密度向上のためには光の回折限界以下まで加熱スポットを縮小する必要がある。
そこで磁気ヘッド１３３と図示しない近接場光学素子とを集積して、低浮上でヘッドを浮上させながら、近接場光を利用して微細領域に光を集光し、発生する熱と磁場を同期させて書き込むことが必須となる。しかしながら、磁気ヘッド１３３と近接場光学素子との複合ヘッド開発の難易度が非常に高いという問題がある。なお、図５（Ａ）では、読み取り用に、磁気ヘッド１３４に隣接して２枚のシールド１３６を空隙を開けて配置し、該空隙に検出素子として配線１３７を施したＧＭＲ素子１３８を配置している。
【００１５】
また、磁気記録層の材料としては高結晶磁気異方性のＦｅＰｔやＳｍＣｏ５が候補材料の１つとして考えられているが、これらの材料は、従来のＣｏＣｒＰｔ系とは成膜条件が大きく異なり、成膜には高温度での成膜が必要である。
いずれの方式で磁気記録密度の限界を克服するにしても、技術難易度と量産化の課題には非常に大きな壁がある。
【００１６】
熱アシスト磁気記録の次世代記録層材料としてＦｅＰｔ等が検討されているが、高保磁力化するには６００℃前後の高温熱処理が必要とされる。そこで、熱処理温度の低減が検討されてはいるが、それでも４００℃以上の熱処理が必要である。この温度は、現在使用されているアモルファスガラス基板の使用に耐え得る温度を超えており、軟化してしまう。また、ＮｉＰアモルファス膜をめっきで成膜したＡｌ基板もこのような高温での処理に耐え得ない。ＮｉＰはこのような高温では結晶化してしまい、折角平滑化した表面特性が大幅に低下してしまう。したがって熱アシスト磁気記録膜では、耐熱性と熱伝導性を両立できる基板が必要である。
【００１７】
ガラス基板やＡｌ基板以外で、サファイアガラス基板、ＳｉＣ基板カーボン基板等が考えられるが、強度、加工性、コスト、表面平滑性、成膜親和性、熱伝導性等の観点から両立しない項目があるため、何れも不充分である。
【特許文献１】特開平５−１４３９７２号公報
【特許文献２】特開２００５−１０８４０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
このような事情を背景として、本発明者らは、シリコン（Ｓｉ）の単結晶基板をＨＤＤ記録膜基板として使用することを既に提唱している（例えば、特許文献２参照）。 Ｓｉ単結晶基板は広くＬＳＩ製造用基板として用いられ、表面平滑性、環境安定性、信頼性等に優れているのはもちろんのこと、剛性もガラス基板と比較して高いため、ＨＤ基板に適している。加えて、絶縁性のガラス基板とは異なり半導体導電性であり、通常はｐ型もしくはｎ型のドーパントが含まれていることが多いために、ある程度の導電性をもつ。したがって、スパッタ成膜時におけるチャージアップもある程度は軽減され、金属膜の直接スパッタ成膜やバイアススパッタも可能である。さらに、熱伝導性も良好で耐熱性も高いため、高温までの基板加熱も容易で、スパッタ成膜工程との相性は極めて良好である。しかも、Ｓｉ基板の結晶純度は非常に高く、加工後の基板表面は安定で経時変化も無視できるという利点がある。
ただし、径４８ｍｍ以上の記録用基板を対象とした場合、原料単結晶Ｓｉウェハが高価であるため基板が高くなることが唯一の欠点である。
【００１９】
また、本発明者らは、シリコン（Ｓｉ）の多結晶基板をＨＤＤ記録膜基板として使用することも提唱している。原料となる多結晶Ｓｉは純度に応じて多様な選択が可能であり、基板のコストパフォーマンスに優れている。
多結晶基板をそのまま使用するものと、表面にＳｉの熱酸化膜を成膜し、該膜を平坦化・平滑化するものがある。前者は単結晶を多結晶に置き換えるだけのため構成が単純であるが、基板強度や研磨面の欠陥において、単結晶基板との比較で相対的に劣る。後者の強度は単結晶基板以上が得られ、またＳｉ酸化膜がアモルファスであるため、研磨後の表面特性も優れたものが得られる。ただし、表面に熱伝導度が低いＳｉ酸化膜があるため、基板表面からの垂直方向の熱伝導性が低下する。熱アシスト磁気記録では、書き込み時に与えた熱の放熱設計に影響の出る可能性がある。
【００２０】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、径４８ｍｍ以上の磁気記録用基板に対して、多結晶Ｓｉ基板の熱伝導特性をほとんど損ねることなく、表面平坦性と平滑性に優れ、しかもコストパフォーマンスが高い磁気記録媒体用多結晶Ｓｉ基板と記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上述の課題を解決するために、本発明の磁気記録媒体用シリコン基板は、純度９９．９９％以上の多結晶シリコン基板の主面上にシリサイド膜かシリコン合金膜を備え、ラフネスの２乗平均値が０．５ｎｍ以下であることを特徴とする。
本発明の多結晶シリコン基板の直径は例えば４８ｍｍ以上であり、上記シリサイド膜かシリコン合金膜の厚みは５０ｎｍ以上３μｍ以下である。シリサイド膜の製造工程は、まず粗研磨された多結晶シリコン基板上に金属膜を成膜し、その後該基板を昇温し、金属膜とシリコン基板を反応させて金属膜全体をシリサイド化もしくはシリコン合金化する。該膜は高温耐性に優れ、５００℃以上の加熱でも何らの変化も示さない。シリサイド膜かシリコン合金膜の表面を研磨する事により平滑な表面が得られ、ＨＤ基板として供することが可能となる。
【００２２】
本発明基板の多結晶Ｓｉ基板と上部シリサイド膜もしくはシリコン合金膜の熱伝導率は、基板のＳｉと比較し２倍から数倍程度の差しかない（３０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋ）ので、該シリコン基板上に磁気記録層を設けることで、熱伝導性と耐熱性に優れた熱アシスト記録等の磁気記録媒体を得ることができる。もちろん、通常の垂直磁気記録やビットパターンド用記録基板として用いることも可能である。
【００２３】
本発明の磁気記録媒体用シリコン基板の製造方法は、純度９９．９９％以上の多結晶シリコン基板の主面を精密研削または研磨する工程（Ｓ６）、該主面上に金属膜を形成する工程（Ｓ７）、該金属膜付き基板を昇温しシリサイド化もしくは合金化する工程（Ｓ８）と、該シリサイド膜を平滑化する仕上げ研磨工程（Ｓ９）とを備える。上記の金属膜形成工程（Ｓ７）は、該多結晶シリコン基板の主面にＣＶＤもしくはＰＶＤにより成膜することにより実行される。シリサイド化の熱処理工程は（Ｓ８）、真空もしくは不活性ガス雰囲気中で抵抗加熱、赤外線加熱や誘導加熱等により実行される。また、上記膜の研磨工程（Ｓ９）は、ＣＭＰ処理を施して基板のラフネスの２乗平均値を０．５ｎｍ以下とするように実行される。
該研磨基板上に適切に記録膜を成膜することにより、磁気記録媒体とする。
【発明の効果】
【００２４】
シリサイド膜もしくは合金膜を研磨することにより、多結晶Ｓｉ基板の良好な熱伝導特性を損ねることなく、表面平坦性平滑性に優れ、コストパフォーマンスが高い磁気記録媒体用多結晶Ｓｉ基板と記録媒体を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下に、図面を参照して本発明を実施するための形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の磁気記録媒体用Ｓｉ基板の製造プロセスの一例を説明するためのフローチャートである。先ず、ＨＤ用Ｓｉ基板をコア抜きして取得するため、多結晶Ｓｉウェハを準備する（Ｓ１）。該多結晶Ｓｉウェハ純度は高い方がよいが、いわゆる「半導体グレード」（一般には、その純度は「１１ナイン」（９９．９９９９９９９９９％）以上である）のものである必要はなく、概ね「太陽電池グレード」のものでよい。太陽電池グレードの多結晶Ｓｉウェハの純度は、一般的には「８ナイン」（９９．９９９９９９％）程度であるが、本発明では、「４ナイン」（９９．９９％）までは許容できる。本発明の磁気記録用基板用途では、多結晶Ｓｉを基本的に構造材料として使用するため、太陽電池用途と異なりボロン（Ｂ）や燐（Ｐ）等のドーパント量の制御をする必要はない。また、原料多結晶Ｓｉウェハ中に含有される不溶不純物（ＳｉＮｘやＳｉＣ等）は少ない方が望ましいが、シリサイド膜や合金膜で上部が被覆されるため、実用上は問題とならない。
【００２６】
多結晶Ｓｉウェハの形状は矩形でも円板状でもよい（Ｓ１）。なお、太陽電池用多結晶Ｓｉウェハの一般的な形状は矩形であるので、実施例のプロセス例ではこの形状の多結晶Ｓｉウェハを用いた例を示している。なお、多結晶Ｓｉウェハ自体の強度や耐衝撃性の観点から、多結晶粒の平均グレインサイズは１ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることが望ましいが、本発明では上部がシリサイド膜で被覆されて強度が向上するので、もっと小さい粒が混在していても許容できる。
【００２７】
コア抜き加工（Ｓ２）には、ダイヤモンド砥石によるカップ切断、超音波切断、ブラスト加工、ウォータージェット処理等種々の方法があるが、加工速度の確保、切り代量の削減、口径の切り替え容易性、治具製作や後加工の容易性等から、固体レーザによるレーザコア抜きが望ましい。固体レーザはパワー密度が高くビームを絞れるため、溶断残渣（ドロス）の発生が少なく加工面が相対的にきれいなためである。この場合のレーザ光源としては、Ｎｄ−ＹＡＧレーザやＹｂ−ＹＡＧレーザ等を挙げることができる。
【００２８】
コア抜きして得られたＳｉ基板に、芯取および内外端面芯取りを施し（Ｓ３）、調厚のため研削またはラップ加工（Ｓ４）を行った後、その後の研磨でチッピング等が生じないように端面研磨加工を施す（Ｓ５）。
【００２９】
このようにして得られたＳｉ基板に、粗研磨または精密研削（Ｓ６）を施して表面を概ね平坦化する。本発明では、この表面平坦化のための粗研磨加工を、中性もしくはアルカリ性スラリを用いたＣＭＰ加工か、微粒ダイヤモンド固定砥粒（例えば、＃４０００番以上）による延性領域での精密研削加工をする。延性領域で研削加工するのは、加工劣化層を低減するためである。
【００３０】
本発明が対象とするＳｉ基板は多結晶であるために、結晶粒毎に結晶方位が異なる。通常の「粗研磨」（Ｓ６）を行うと、結晶粒毎に研磨速度が異なることに起因して、粒毎に段差を生じ、良好な表面平坦性を得られなくなる。このため、中性近傍からアルカリ性領域（ＰＨ７〜１０）のスラリを用い、機械研磨の比率が高いＣＭＰ研磨を行って、できるだけ粒間段差を抑制する（例えば１０ｎｍ以下）。ｐＨ１０を超えると化学研磨比率が高くなり、結晶方位の異なる粒間段差が大きくなり過ぎる。ｐＨ７以下では機械研磨主体となり、研磨速度が遅くなり過ぎる。粗研磨スラリには、例えば、セリアやコロイダルシリカが用いられ、平均粒径は３０ｎｍ〜１００ｎｍである。粗研磨加工では研磨速度が重要であるため、仕上げ研磨工程（Ｓ９）より高めの５〜５０ｋｇ／ｃｍ２の研磨圧に設定し、５分〜１時間程度研磨する。この粗研磨の工程は、多結晶Ｓｉ基板の厚みムラや表面段差を概ね除去するためのもので、Ｓｉ基板表面の平坦性が確保できればよく、微小キズ等は存在していても構わない。また、精密研削を行ってもよい。精密研削では研磨加工ほどの平滑面は得られないが、固定砥粒（例えば＃４０００以上のダイヤモンド砥粒）であるため更に研削速度が速く、平坦性やウェビネスも良好である。ダイヤモンド砥粒が微細であるので、研削加工溝高が２０〜５０ｎｍ程度となり、平滑性は次段階の仕上げ研磨加工（Ｓ９）で確保できる。
【００３１】
続いて、粗研磨後のＳｉ基板表面に金属膜を形成する（Ｓ７）。用いる金属膜は、加熱してＳｉ基板と反応してシリサイドか合金を形成するものであればよく、例えば遷移金属のＣｕ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ等が挙げられ、これらの中から１種または２種以上を選択して用いることができる。なおＡｌやＡｕ等は、Ｓｉと反応してシリサイドを生成しないが、Ｓｉと相対的に低い温度で反応して、Ａｌ−Ｓｉ（Ａｕ−Ｓｉ）合金層となる。
この他、Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ等貴金属系のシリサイドも存在するが、ターゲット価格が高い点が実用上の難点となる。金属膜の成膜はスパッタ法等によるＰＶＤでよいが、金属種によってはＣＶＤ法を用いることも可能である。ＰＶＤ法は薄膜製造では大変一般的な手法で、工程安全面の問題はほとんどない。
金属膜を成膜するＰＶＤ法では、スパッタ法、イオンプレーティング法、蒸着法（レーザデポジッション法を含む）等があるが、成膜速度の相対的に速いマグネトロンスパッタ法やイオンプレーティング法が適している。
本発明者は、多結晶基板上にＳｉ膜を成膜し、該Ｓｉ膜を研磨することにより平滑で熱伝導性に優れた基板を得ることもできる。基板と膜が同じＳｉで、ほぼ同じ良好な熱伝導性を有し、有望で良好な基板である。ただ、良好なＳｉ厚膜（例えば５００ｎｍ以上）を成膜する必要があるため、膜質と成膜速度の両立可能なプラズマＣＶＤ法が、成膜の有力な方法である。該方法では、一般的に作業ガスとしてモノシラン（可燃性）を使用するため、工程の安全面に大変な注意を払う必要があるのが、大きな問題点である。それに比べると本発明における金属のＰＶＤ法は、工程安全面で格段に優れている。
【００３２】
本発明では、該金属膜形成（Ｓ７）を、主にスパッタ等のＰＶＤ法により実行する。その後、該基板を真空中もしくは１〜７６０ＴｏｒｒのＡｒ等の不活性ガス下で加熱して、該金属膜とＳｉ基板を反応させ、金属膜をシリサイド化もしくは合金化する（Ｓ８）。反応する温度および反応時間は金属種により異なるが、概ね４００℃〜９００℃の温度範囲で５分から１時間程度熱処理すればよい。加熱には抵抗加熱・赤外線加熱・誘導加熱等種々の方法があり、どの方法でも構わない。
シリサイドやシリコン合金層は強度と耐熱性に優れ、基本的に良好な電気伝導性と熱伝導性を有する。熱アシスト磁気記録等で基板に要求される耐熱性と熱伝導性を損なうことなく、膜の被膜により多結晶Ｓｉ基板の強度を増大でき、信頼性を向上できる。
【００３３】
本発明ではシリサイド化もしくは合金化後に表面の研磨加工により平滑化の仕上げ研磨を行う（Ｓ９）。そのためある程度の金属膜厚が必要で、例えば５００ｎｍ以上の成膜時膜厚が好ましい。シリサイド膜や合金膜の厚みは、厚ければ厚いほど研磨加工における加工マージンが取れ強度も増すので好ましいが、成膜に時間と費用がかかり過ぎるため、４μｍ以下の成膜でよい。
基板表面にシリサイド膜やシリコン合金膜を設けると、膜付けにより基板脆性の元となる粒界が被覆され、薄板の強度が増す。また、膜は微結晶なので、元の多結晶基板の粒結晶方位は関係なくなり、加工により表面平滑性の確保が容易になる。
【００３４】
金属膜をシリサイド化もしくは合金化後、該薄膜付き多結晶Ｓｉ基板に仕上げのＣＭＰ研磨を施す（Ｓ９）。該薄膜面の表面特性は粗研磨加工（Ｓ６）によりかなり向上しているので、仕上げのＣＭＰ研磨加工により、比較的短時間で最終的なＲａ〜０．５ｎｍ以下の良好平滑面を得ることができる。
研磨加工後のシリサイドまたは合金膜厚は５０ｎｍ以上、３μｍ以下でよい。５０ｎｍ厚以下になるとシリサイド膜厚の面内分布のため、下地基板面が露出する危険性がある。また、３μｍ厚以上になると金属膜成膜時間が長くなり、残留応力の影響で表面荒れが大きくなる傾向にあるため、望ましくない。膜厚のより好ましい下限は、１００ｎｍであり、より好ましい上限は、１０００ｎｍである。
【００３５】
シリサイド膜もしくはシリコン合金膜の仕上げ研磨工程（Ｓ９）に用いるＣＭＰ研磨用スラリは、一般的なものでよい。例えば、平均粒径が２０乃至８０ｎｍのコロイダルシリカのスラリで、ｐＨ値を７〜１０のアルカリ性領域として用いる。なお、ｐＨ調整は、塩酸、硫酸、フッ酸等を添加することで行う。また、コロイダルシリカの濃度としては５〜３０％程度とし、コロイダルシリカを分散させたスラリを用いて、５分〜１時間程度ＣＭＰ研磨し、所望の表面平滑度とする。仕上げ研磨（Ｓ９）は、キズのない良好な表面を得る必要があるため、粗研磨より低い１〜１０ｋｇ／ｃｍ２の研磨圧で行うことが好ましい。
もちろん仕上げ研磨工程（Ｓ９）でより良好な表面を得るため、２段階以上の仕上げ研磨を行ってもよい。
【００３６】
研磨工程（Ｓ９）に続き、スクラブ洗浄とＲＣＡ洗浄（Ｓ１０）を行って基板表面を清浄化する。その後、当該基板表面を光学検査（Ｓ１１）して、梱包、出荷される（Ｓ１２）。
このようにして得られた多結晶Ｓｉ基板は、ウェビネスとマイクロウェビネスの２乗平均値が何れも０．５ｎｍ以下となり、ハードディスク用の基板として充分な表面特性を得ることができる。
【００３７】
そして、このようにして得られたシリサイド膜もしくはシリコン合金膜付き多結晶Ｓｉ基板上に、適宜磁気記録層を形成する。図３（Ｂ）に図示したような積層構造の垂直磁気記録媒体や、次世代の熱アシスト磁気記録用媒体を得ることができる。
【実施例】
【００３８】
以下に、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
純度が「５ナイン」の多結晶Ｓｉウェハ（１５６ｍｍ角、厚み０．６ｍｍ）を準備し（Ｓ１）、この多結晶Ｓｉウェハから、レーザ加工機（ＹＡＧレーザ、波長１０６４ｎｍ）により、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍのＳｉ基板をコア抜きしてウェハ当たり４枚の基板を得た（Ｓ２）。これらの基板に、内外芯取り（Ｓ３）、調厚加工（Ｓ４）、端面研磨（Ｓ５）を施した。次いで、多結晶Ｓｉ基板の主面に、粗研磨加工（Ｓ６）を施した。この粗研磨加工は両面研磨機を用い、ｐＨ８．５のコロイダルシリカ（平均粒径４０ｎｍ）のスラリで、研磨圧１０ｋｇ／ｃｍ２で１０分から３０分間研磨し、最大で１５００ｎｍ研磨した。この粗研磨後のＳｉ基板主面の粒間段差を光学検査機（Ｚｙｇｏ）で調べたところ、概ね５ｎｍ程度であった。
【００３９】
該粗研磨した基板に、マグネトロンスパッタ装置により、表１に示す各種金属膜を、金属ターゲットを使用して１０００ｎｍから６０００ｎｍ厚に成膜した（Ｓ７）。金属膜の成膜前に基板の逆スパッタを行って、該基板表面の自然酸化膜の除去を行った上で、金属膜を成膜した。また、スパッタ成膜時に基板加熱は行わなかった。該金属膜付きＳｉ基板を７００ＴｏｒｒのＡｒガス雰囲気中で、表１に示した温度で３０分保持し、金属膜のシリサイド化もしくは合金化を行った（Ｓ８）。
【００４０】
該シリサイド膜厚とシリサイド化の有無は蛍光Ｘ線と薄膜Ｘ線回折により測定した。面内膜厚分布は１％以下と小さく、膜厚均一性は良好であった。どの膜においてもシリサイド化が生じていた。
【００４１】
続いて、仕上げ用の粒の細かいコロイダルシリカ（ｐＨ値１０、粒径３０ｎｍ）を用いて研磨圧５ｋｇ／ｃｍ２のＣＭＰ研磨（Ｓ９）を行い、シリサイド膜の表面から７００ｎｍ〜１５００ｎｍ研磨して、微小欠陥の少ない平滑な研磨面を得た。
【００４２】
これらの膜付き多結晶Ｓｉ基板を、スクラブ洗浄で残留コロイダルシリカを除去した後に精密洗浄（ＲＣＡ洗浄：Ｓ１０）を行い、該多結晶Ｓｉ基板の表面特性を、光学検査（Ｓ１１）により評価した。具体的には、研磨面のうねり（マイクロウェビネスをＺｙｇｏ社製の光学計測器で測定）、および、平滑性（ラフネス：Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製のＡＦＭ装置で測定）を評価した。
【００４３】
表１は、このようにして得られた実施例１乃至９の試料の評価結果（Ｒａ：ラフネス、μ−Ｗａ：マイクロウェビネス）を纏めたものである。なお、比較例として、膜付け無しで、他の工程は同じように加工を行った試料の評価結果を同時に示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
この表からわかるとおり、本発明の手法により得られた膜付き多結晶Ｓｉ基板の表面は、全面に平坦かつ平滑で良好であった。比較例の多結晶Ｓｉ面に見られるような、結晶粒分布を反映した段差は一切観察されなかった。
【００４６】
実施例は何れも、ＡＦＭのラフネスとＺｙｇｏ測定のマイクロ−ウェビネスの値が両立し、低い値を示している。一方、比較例では多結晶Ｓｉ基板の結晶粒間段差が存在するため、粒内のラフネスは低いにも関わらず、段差の存在のためマイクロ−ウェビネスの値が非常に高くなっている。
図２は、実施例３の多結晶Ｓｉ基板上にＣｕシリサイド膜を成膜し、研磨を行った時のＡＦＭ測定結果である。ラフネスが０．１ｎｍ以下の非常に平滑な値を示している。
【００４７】
また、実施例１、実施例３と実施例９の研磨後の試料につき、熱伝導率を測定したが、多結晶Ｓｉ基板のみの比較例（１４５Ｗ／ｍ・Ｋ）とあまり変わらず、１３８、１４２、１４０Ｗ／ｍ・Ｋであった。表面にシリサイド膜を成膜したことによる熱伝導への影響はあまり見られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明は、加工プロセスや膜の成膜プロセスを複雑なものとすることがなく、表面平坦性に優れ、しかも熱伝導率が単結晶や多結晶のバルクＳｉ基板とあまり変わらない磁気記録媒体用Ｓｉ基板を提供することを可能にする。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の工程をしめすフローチャートである。
【図２】本発明の実施例３の結果を示すもので、多結晶Ｓｉ基板上にＣｕシリサイド膜を付け研磨した基板の、ＡＦＭ測定によるラフネスの結果である。
【図３】（Ａ）は水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図、（Ｂ）は軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図である。
【図４】本発明が対象とする次世代記録方式の（Ａ）ディスクリートトラック記録媒体の一態様を示す模式図である。
【図５】本発明が対象とする熱アシスト磁気記録方式における（Ａ）装置構成の模式図、および、（Ｂ）昇温、放熱過程での保持力の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５０】
Ｓ１ 多結晶Ｓｉウェハ Ｓ２ コア抜き
Ｓ３ 内外芯取り Ｓ４ 調厚加工（研削またはラップ加工）
Ｓ５ 端面研磨 Ｓ６ 粗研磨または精密研削
Ｓ７ 金属膜形成 Ｓ８ シリサイド化もしくは合金化
Ｓ９ 仕上げ研磨 Ｓ１０ スクラブ洗浄とＲＣＡ洗浄
Ｓ１１ 光学検査 Ｓ１２ 梱包、出荷
１２１ ガラス基板 １２２、１１２ 軟磁性裏打ち層
１２３ 磁性層 １２４ 非磁性材料
１３１ レーザー １３２ 磁性層
１３３ 昇温部 １３４ 書き込みコイル
１３６ シールド １３７ 配線
１３８ ＧＭＲ素子 １０１、１１１ 非磁性基板
１０２ Ｃｒ系下地層 １０３、１１３ 磁気記録層
１０４、１１４ 保護層 １０５、１１５ 潤滑層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン多結晶の磁気記録用基板であって、多結晶シリコン基板上に平均厚さが５０ｎｍ以上３μｍ以下の金属シリサイド膜または金属とシリコンとの合金膜が積層され、平滑化された磁気記録用シリコン基板。
【請求項２】
前記金属シリサイド膜または金属とシリコンとの合金膜が積層された表面の平均粗さＲａが、０．５ｎｍ以下である請求項１に記載の磁気記録用シリコン基板。
【請求項３】
前記金属シリサイド膜または金属とシリコンとの合金膜が、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，ＮｂおよびＴａからなる群より選択される１種または２種以上の金属を含むものであることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録用シリコン基板。
【請求項４】
多結晶シリコン基板の主面を精密研削または粗研磨する工程と、
該シリコン基板面上に金属膜を成膜する工程と、
該金属膜を熱処理してシリサイド化もしくはシリコン合金化する工程と、
該金属シリサイド膜または金属とシリコンとの合金膜が積層された表面を平滑に研磨する工程とを含んでなる磁気記録用シリコン基板の製造方法。
【請求項１】
シリコン多結晶の磁気記録用基板であって、多結晶シリコン基板上に平均厚さが５０ｎｍ以上３μｍ以下の金属シリサイド膜または金属とシリコンとの合金膜が積層され、平滑化された磁気記録用シリコン基板。
【請求項２】
前記金属シリサイド膜または金属とシリコンとの合金膜が積層された表面の平均粗さＲａが、０．５ｎｍ以下である請求項１に記載の磁気記録用シリコン基板。
【請求項３】
前記金属シリサイド膜または金属とシリコンとの合金膜が、Ａｌ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｖ，Ｚｒ，ＮｂおよびＴａからなる群より選択される１種または２種以上の金属を含むものであることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録用シリコン基板。
【請求項４】
多結晶シリコン基板の主面を精密研削または粗研磨する工程と、
該シリコン基板面上に金属膜を成膜する工程と、
該金属膜を熱処理してシリサイド化もしくはシリコン合金化する工程と、
該金属シリサイド膜または金属とシリコンとの合金膜が積層された表面を平滑に研磨する工程とを含んでなる磁気記録用シリコン基板の製造方法。
【図１】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【公開番号】特開２００９−２１７８７０（Ｐ２００９−２１７８７０Ａ）
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５７７８５（Ｐ２００８−５７７８５）
【出願日】平成２０年３月７日（２００８．３．７）
【出願人】（０００００２０６０）信越化学工業株式会社 (3,361)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月７日（２００８．３．７）
【出願人】（０００００２０６０）信越化学工業株式会社 (3,361)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]