粉体コーティング装置および方法
粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成するための流動室（１）、 基体を全部、または一部、流動床内に浸漬する手段であって、基体（６）は電気的に絶縁されているか、または接地されている手段、電導性電極（９）であっ て、それに電圧が印加され、帯電粒子が基体（６）の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた電導性電極、電極（９）に電圧を印加する手段 （８）、基体を流動床から引き出す手段、そして、付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変える手段を含み、基体（６）へのコー ティングを形成する方法を実施する装置であって、流動床内で電離またはコロナ効果がなく運転するように配設されている装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉体コーティング組成物を基体に付与するための装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体コーティング材は、粉体コーティング粒子が静電気で帯電され、そしてその結果、普通は金属製で、電気的に接地されている基体への付着が引き起こされる、静電気付与方法によって、通常、付与される固体組成物である。粉体コーティング粒子の帯電は、スプレーガンを用いて、粒子と電離された空気との相互作用によって（コロナ帯電法）、または摩擦によって（摩擦電気、摩擦静電気、または「摩擦」帯電法）、普通には達成される。帯電粒子は空気中を基体に向かって運ばれ、そしてその最終的な堆積は、とりわけスプレーガンと基体間に生起された電界力線によって影響を受ける。
【０００３】
コロナ帯電法の不利な点は、基体のくぼんだ場所内への電界力線の進入が制限されること（ファラデーケージ効果）の結果として、複雑な形を持つ基体、特にくぼんだ部分を持つ基体をコーティングするのが困難なことである。ファラデーケージ効果は摩擦静電気帯電法の場合にはそれほど顕著ではないが、この方法は他の欠点を有する。
【０００４】
静電気スプレー法の代わりとして、粉体コーティング組成物は、基体が（典型的には２００℃〜４００℃まで）予熱され、そして粉体コーティング組成物の流動床内に浸漬される方法によって付与されることもできる。予熱された基体と接触した粉体粒子は溶融し、そして基体の表面に付着する。熱硬化性粉体コーティング組成物の場合には、初めにコーティングされた基体は、付与されたコーティングの硬化を完了させるためにさらに加熱を受けさせることもできる。このような後加熱は熱可塑性粉体コーティング組成物の場合には必要でないかもしれない。
【０００５】
流動床法はファラデーケージ効果を排除し、それによって基体仕掛かり品のくぼんだ部分がコーティングされるのを可能とし、そして他の点でも魅力があるが、付与されたコーティングが静電気コーティング法によって得ることができるものよりも実質的に厚いという不利な点を持つことが知られている。
【０００６】
粉体コーティング組成物のもう１つの他の付与技術は、いわゆる静電気流動床法であり、同法では流動室内に、またはもっと普通には多孔性空気分散膜の下に広がるプレナムチャンバー内に配置された印加電極によって空気が電離される。電離空気は粉体粒子を帯電させ、粉体粒子は同符号に帯電した粒子の静電反発の結果として全体として上向きの動きを得る。その効果として帯電した粉体粒子の雲が流動床の表面の上に形成される。基体は通常、接地され、そして粉体粒子の雲の中に導入され、粉体粒子の一部が基体表面上に静電誘引によって堆積する。
【０００７】
静電気流動床法は小さい物品をコーティングするのに特に適している。何故ならば帯電した流動床の表面から物品が離れるほど、粉体粒子の堆積速度が下がるからである。さらに、伝統的な流動床法の場合のように、粉体はある囲い込み内に閉じ込められるので、基体上に堆積しない過剰スプレー分のリサイクルおよび再混合用の機器を設ける必要がない。しかし、コロナ帯電静電気法の場合のように、印加電極と基体の間に強い電界があり、そしてその結果、ファラデーケージ効果がある程度まで働き、そして基体のくぼんだ場所内への粉体粒子の不十分な堆積に至る。
【特許文献１】国際特許出願公開第９４／１１４４６号公報
【特許文献２】国際特許出願公開第００／０１７７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、
基体上にコーティングを形成する方法を実施する装置であって、
粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成するための流動室、
・基体を全部、または一部、流動床内に浸漬する手段であって、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気で帯電した粒子が基体に付着する手段、但し基体は電気的に絶縁されているか、または接地されている
・電圧が印加される電導性電極であって、帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた電導性電極、
・電極に電圧を印加する手段、
・基体を流動床から引き出す手段、及び、
・付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変える手段、
を含み、流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく運転するように配設されている装置、
を提供する。
【０００９】
電極は基体の一領域にその影響を及ぼし、当該領域のコーティングに、電極の当該領域への近接度および電極に印加される電圧に従って影響を与える。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
装置の１つの配設は、最初に言及された電圧と極性が反対の電圧が印加された第２の電極であって、最初に言及された電極と第２の電極が基体の反対側にあり、そして第２の電極が帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた第２の電極、および第２の電極に反対の極性の電圧を印加する手段を含む。
【００１１】
装置のもう１つの配設は、最初に言及された電極に近接した少なくとも１のさらなる電極であって、さらなる１または複数の電極が帯電粒子が基体のそれぞれの一領域に、または基体のそれぞれの複数の領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた、さらなる１または複数の電極、およびさらなる１または複数の電極に最初に言及された電圧と同じ極性の電圧を印加する手段を含む。
【００１２】
装置のその他の配設は、複数のさらなる電極を含み、ここでさらなる電極が基体を取り囲んでいる。
【００１３】
１の配設では、最初に言及された電極は棒の形をしている。
【００１４】
他の配設では、最初に言及された電極は板の形をしている。
【００１５】
好ましくは、少なくとも１のさらなる電極を含む配設では、さらなる１の電極は板の形をしていて、そして他のさらなる複数の電極は板の形をしている。
【００１６】
最初に言及された電極および他のどの電極も、運転中に、印加された１の電圧または複数の電圧において、装置内に電離状態またはコロナ状態が形成されないようなものである。
【００１７】
すなわち、たとえば、最初に言及された、および他のどの電極も電離またはコロナ状態を生起するには不適当な、比較的滑らかな表面だけを含み、そして１または複数の電極の形から生じる端および角は、電離またはコロナ状態を避ける手段として丸くされる。あるいは、または付加的に、端および角は電離またはコロナ状態を避けるために絶縁材料によって覆われる。
【００１８】
１または複数の電極と基体との間隔および１または複数の電極に印加される電圧は、運転中に、装置内に電離またはコロナ状態が形成されない程度のものである。
【００１９】
実施例として、１または複数の電極と基体との間隔は１０ｃｍであることができ、そして１または複数の電極に印加される電圧は５ｋＶであることができ、結果として０．５ｋＶ／ｃｍの電位勾配となり、これは電離またはコロナ状態に必要とされる電位勾配よりも十分に小さい。
【００２０】
０．５ｋＶ／ｃｍの電位勾配は、もちろん、基体と１または複数の電極との他の分離についても１または複数の電極に印加される電圧をそれに応じて調節することによって達成されることができる。
【００２１】
０．５ｋＶ／ｃｍより大きいが、依然として電離またはコロナ状態を形成する電位勾配より下の電位勾配も、基体と１または複数の電極との間の間隔および１または複数の電極に印加される電圧が適当に選ばれることによって、使用されることができる。
【００２２】
運転においては、たとえば、１または複数の電極と基体との間の電位勾配は０．１ｋＶ／ｃｍ〜５ｋＶ／ｃｍオーダーであることができる。
【００２３】
装置は、たとえば、０．１ｋＶ／ｃｍ〜０．５ｋＶ／ｃｍオーダーの電位勾配を用いて運転されることができる。
【００２４】
あるいは、装置は、たとえば、０．２ｋＶ／ｃｍ〜１ｋＶ／ｃｍオーダーの電位勾配を用いて運転されることができる。
【００２５】
ある特定の配設では、本発明に従い、最初に言及された電極および複数のさらなる電極は、基体を少なくとも部分的に取り囲む「鞘」の形に配設される。当該鞘は連続した、または不連続なものであることができる。
【００２６】
さらに他の配設では、最初に言及された電極は基体に対して鞘を形成する。
【００２７】
鞘を含む１つの配設では、鞘はシート材料からなるか、またはシート材料を含む。
【００２８】
鞘を含む他の配設では、鞘の少なくとも一部は棒の配列からなる。
【００２９】
鞘は１枚の連続したシートの形であることができ、これは１または複数の電極と基体との間の間隔について上に示された要件を満たしながら、基体のほとんど、またはすべてについてぴったり合った囲い込みを形成する。
【００３０】
代わりに、鞘は複数の別々のシートの形であることができ、これは１または複数の電極と基体との間の間隔について上に示された要件を満たしながら、基体のほとんど、またはすべてについてぴったり合った囲い込みを形成し、そしてシートの端は互いに重なり合うことができるが、重なり合っている必要はない。
【００３１】
他の代案として、鞘は複数の棒によって形成されることができ、これは基体のほとんど、またはすべてについてぴったり合った囲い込みを形成し、そして棒は互いに重なり合うことができるが、重なり合っている必要はない。互いに直交する２組の棒によって形成された配列があることもできる。
【００３２】
鞘を含む配設では、鞘の形は管状であることができ、管状は一端に末端閉鎖部材を含んでいるか、または管状は両端に末端閉鎖部材を含んでいる。
【００３３】
あるいは、鞘の形は円筒形であることができ、そしてたとえば、円形の横断面、楕円形の横断面または長方形の横断面を持つことができる。
【００３４】
鞘の特定の配設では、鞘は複数の電気的に絶縁された部分を有し、そして装置は鞘の別々の部分にそれぞれの電圧を印加する手段を含む。
【００３５】
装置の１つの形態では、流動床は少なくともその一部が電導性である流動室を含み、そして装置は流動室の電導性部分に電圧を印加する手段を含む。
【００３６】
本発明は、
粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成すること、
基体を全部、または一部、流動床に浸漬し、そこで粉体コーティング組成物の摩擦静電気で帯電した粒子が基体に付着し、基体は電気的に絶縁されているか、または接地されていること、
流動床内に電導性電極を配備すること、
電導性電極に電圧を印加すること、
電極が、基体に対して、帯電粒子が基体の領域に付着する程度に電極によって影響を及ぼされるところに置かれること、
基体を流動床から引き出すこと、そして、
付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変えること、
の段階を含み、
流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく実施される方法、
であって、基体にコーティングを形成する方法も提供する。
【００３７】
本方法において、電極は基体の一領域にその影響を及ぼし、当該領域のコーティングに、電極の当該領域への近接度および電極に印加された電圧に従って影響を与える。
【００３８】
本方法の１つの形態は、最初に言及された電極に対して基体の反対側へ第２の電極を配備し、第２の電極が帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれ、そして第２の電極に、最初に言及された電圧と反対の極性の電圧を印加することを含む。
【００３９】
本方法の他の形態は、最初に言及された電極に近接して少なくとも１のさらなる電極を配備し、さらなる１または複数の電極が、帯電粒子が基体のそれぞれの一領域に、または基体のそれぞれの複数の領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれ、そしてさらなる１または複数の電極に最初に言及された電圧と同じ極性の電圧を印加することを含む。
【００４０】
本発明の方法では、粉体コーティング組成物の粒子は、粒子が流動床内を循環中に互いにこすれ合うときの粒子の摩擦帯電（摩擦電気、摩擦静電気、または「摩擦」帯電法）の結果として基体に付着する。
【００４１】
本発明の方法は、流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく実施される。
【００４２】
本発明の方法では、基体は電導性（金属または他の電導性材料）、非電導性または弱電導性であることができる。
【００４３】
したがって、たとえば、基体は中質繊維板（ＭＤＦ）、木材または木製品を含むことができる。
【００４４】
あるいは、基体はプラスチック材料または電導性添加剤を含むプラスチック材料を含むことができる。
【００４５】
プラスチック材料はポリアミドまたは高絶縁性プラスチック材料、たとえばポリカーボネートを含むことができる。
【００４６】
プラスチック基体は流動床にそのまま浸漬されることができ、またはその代わりに基体は流動床に浸漬される前に予備帯電されることができ、そして本方法は基体を流動床に浸漬する前に、プラスチック材料をその融点より下で、そして粉体コーティング組成物の転移点より下の温度まで加熱する段階を含むことができる。
【００４７】
プラスチック基体が流動床にそのまま浸漬される場合には、それを加熱することはその表面抵抗を減少させる目的に適う。
【００４８】
プラスチック基体が流動床に浸漬される前に予備帯電される場合には、それを加熱する主な目的は電荷を全表面にわたって均質化することである。
【００４９】
加熱の代わりに、または加熱に加えて、予備帯電されたプラスチック基体の表面は、その電荷を均質化するために湿らされることができる。
【００５０】
鞘、および流動室の電導性の部分が含まれる時にはその部分に印加される電圧は、基体がコーティングされるのに摩擦帯電された粉体コーティング粒子によって影響を及ぼすのに十分である一方、流動床内で電離またはコロナ効果を発生させるには不十分な最大電位勾配になる。大気圧の空気は通常、流動床の気体として使われるが、他の気体、たとえば窒素またはヘリウムも使用されることができる。
【００５１】
実質的な電界が印加電極と基体の間に発生する静電気流動床法と比較して、本発明の方法は、金属や他の比較的に高電導性の基体のくぼんだ部分に良好なコーティングを達成させる。本方法は、高電導性基体の形に拘わらず、達成されるコーティングの均一性において静電気流動床法よりも顕著に優れている。
【００５２】
実質的な電界が印加電極と基体の間に発生する静電気流動床法とさらに比較すれば、本発明の方法は、実質的な電界では生じるかも知れない、繊維材料が端で立つ傾向を何ら起こすことなく、繊維材料を含む基体に良好なコーティングを達成させる。
【００５３】
伝統的な流動床付与方法と比較して、本発明の方法は、２００〜４００℃の温度まで加熱するのが望ましくない、ＭＤＦ、合板およびプラスチックを含む材料をコーティングする可能性を提供する。また、本方法は粒径が小さくなるほど、粒子間帯電がより効果的になるので、制御された方法でＭＤＦ、合板およびプラスチック材料に薄いコーティングを達成させる。
【００５４】
粒径が小さくなるほど効率が改善されることは、粒径が小さくなるほど効率が落ちる摩擦電気ガンを用いる粉体コーティング方法と対照的である。
【００５５】
ＭＤＦ、木材、木製品、プラスチック材料の他に、電導性添加剤を含むプラスチック材料、ポリアミド、高絶縁性プラスチック材料、たとえばポリカーボネートは好適な基体である。
【００５６】
約１０3オーム／□〜約１０11オーム／□の表面抵抗を持つ基体は弱電導性と考えられることができ、一方、約１０11オーム／□より上の表面抵抗を持つ基体は非電導性と考えられることができる。
【００５７】
ＭＤＦのブロックは、その水分含有量に依存して、１０3オーム／□〜１０11オーム／□台の表面抵抗を持つことができ、１０3オーム／□台の表面抵抗は１０11オーム／□台の表面抵抗が対応するよりも高い水分含有量に対応する。
【００５８】
木材および木製品は、木材の種類およびその水分含有量に依存して、１０3オーム／□〜１０11オーム／□台の表面抵抗を持つと考えられることができる。
【００５９】
電導性添加剤を含むプラスチック材料および電導性添加剤を含まない各種のプラスチック材料は、その材料および１または複数の添加剤が含まれるときは、その添加剤に依存して、１０3〜１０11オーム／□台の表面抵抗を持つことができ、弱導電性に相当する。
【００６０】
高絶縁性プラスチック材料、たとえばポリアミドおよびポリカーボネートは１０11オーム／□より上の台の表面抵抗を持つと考えられることができ、非電導性に相当する。
【００６１】
さらに、弱導電性基体は１０3〜１０5オーム／□台の低い領域の表面抵抗と１０5のわずかに上から始まって１０11オーム／□まで広がる高い領域の表面抵抗に分類されることができる。１０11オーム／□より上の表面抵抗を持つ材料は「絶縁性」と考えられる。
【００６２】
本明細書に開示された基体は、もちろん重合体に限定されない。
【００６３】
１の基体の表面抵抗は少なくとも１０3オーム／□台であることができ、たとえば、
・１０3〜１０5オーム／□台である。
・少なくとも１０5オーム／□台である。
・１０5〜１０11オーム／□台である。
【００６４】
絶縁性基体の表面抵抗は少なくとも１０11オーム／□台であることができる。
【００６５】
上に示された表面抵抗値は２ｋＶを印加されてＡＳＴＭ基準Ｄ２５７−９３によって測定されたものである。
【００６６】
コーティングの均一性は、ゆるい粒子を除くために基体を揺すり、または振動させることによって改善されることができる。
【００６７】
付着粒子の連続したコーティングへの変換（たとえば、適当な場合には付与された組成物の硬化）は熱処理によって、および／または放射エネルギー、特に赤外線、紫外線または電子線放射によって達成されることができる。伝統的な流動床付与技術と比較して、基体の予備加熱は本発明の方法では必須段階ではなく、そして好ましくは、流動床に浸漬する前に基体の予備加熱はない。
【００６８】
鞘、および流動室の一部が電導性のときには、流動室に印加される電圧は流動床内で電離またはコロナ効果を発生させるには不十分なので、基体が電気的に絶縁されているときには電流が流れる可能性は低く、したがって、基体が電気的に絶縁されているときに電力が消費される可能性は低いだろう。基体が電気的に接地されているときに流れる電流は１ｍＡより小さいと考えられる。
【００６９】
高められた温度のときに表面導電性を示すプラスチック材料を基体が含む場合には、基体を流動床に浸漬する前に、プラスチック材料をその融点より下で、そして粉体コーティング組成物のガラス転移温度より下の温度まで加熱することはいくらかの有利な点がある。
【００７０】
高められた温度においてさえ実質的な表面導電性を示さないプラスチック材料を基体が含む場合には、基体を流動床に浸漬する前に、それを予備帯電させることはいくらかの有利な点がある。
【００７１】
予備帯電された基体上の電荷を浸漬の時点で均等化し、次いで基体を流動床に浸漬することにはいくらかの有利な点がありうる。
【００７２】
基体をその融点より下の温度まで加熱することによって、または基体に表面水分を導入すること、またはその両者によって、電荷は均等化されることができる。
【００７３】
鞘、および流動室の一部が電導性のときには、流動室に印加される電圧は、本発明の方法においては、好ましくは直流電圧であり、正または負のどちらでもよいが、交流電圧の使用も、たとえば電圧をそれが正である時々に、あるいはそれが負である時々に断続的に印加することによって可能である。印加電圧は、とりわけ、基体の大きさおよび複雑さ、および流動室の一部が電導性のときには流動室、ならびに所望の被膜厚さに従って広い限度内で変わることができる。
【００７４】
一般に、印加電圧は１０ボルト〜１００キロボルト、もっと普通には１００ボルト〜６０キロボルト、好ましくは１００ボルト〜３０キロボルト、もっととりわけては１００ボルト〜１０キロボルトの範囲で、正または負のどちらでもよいであろう。電圧の範囲は１０ボルト〜１００ボルト、１００ボルト〜５キロボルト、５キロボルト〜６０キロボルト、１５キロボルト〜３５キロボルト、５キロボルト〜３０キロボルトを含み、３０キロボルト〜６０キロボルトも満足の行くものであることができる。
【００７５】
直流電圧は連続的に、または断続的に印加されることができ、そして印加電圧の極性はコーティング中に変えられることができる。電圧の断続的な印加によって、帯電は、基体が流動床に浸漬される前に達成されることができ、そして基体が流動床から取り出された後まで継続されることができる。あるいは、電圧は基体が流動床に浸漬された後にのみ印加されることもできる。任意的に、帯電は、基体が流動床から取り出される前に停止されることができる。印加電圧の大きさはコーティング中に変えられることができる。
【００７６】
流動室は、もちろん非電導性であることができる。
【００７７】
電離またはコロナ状態を排除するために、流動床内に存在する最大電位勾配は空気または他の流動化気体の電離電位より下である。最大電位勾配を決定する因子は印加電圧および鞘と基体との間隔および装置の他の構成要素を含む。
【００７８】
大気圧の空気については、電離電位勾配は３０ｋＶ／ｃｍであり、したがって大気圧の空気を流動化気体として用いる最大電位勾配は３０ｋＶ／ｃｍより下でなければならない。同程度の最大電位勾配が窒素またはヘリウムを流動化気体として使用するにも適しているだろう。
【００７９】
これらの考慮事項に基づいて、流動床内に存在する最大電位勾配は２９ｋＶ／ｃｍ、２７．５、２５、２０、１５，１０、５または０．０５ｋＶ／ｃｍであることができる。
【００８０】
最小電位勾配は一般に少なくとも０．０１ｋＶ／ｃｍまたは少なくとも０．０５ｋＶ／ｃｍであろう。
【００８１】
好ましくは、基体はコーティング工程の間、流動床内に全部浸漬される。
【００８２】
上に述べられように、本発明に従う方法では、粉体粒子の帯電は流動床内の粒子間の摩擦によって達成される。流動床内の粒子間の摩擦は粒子の双極帯電を生じさせ、換言すれば、粒子のある割合は負の帯電を得、そしてある割合は正の帯電を得るだろう。流動床内に正および負の双方に帯電した粒子が存在することは、特に帯電が直流電圧によるときは不利に見えるかもしれないが、本発明の方法は粒子の双極帯電に適合する能力がある。
【００８３】
帯電が所定の極性の直流電圧による場合には、静電力は主に一方の極性の粉体コーティング粒子を基体上に引き付ける傾向がある。その結果正におよび負に帯電した粒子が異なった速度で除去されることは、粉体の集まりの中で特定の極性の粒子の割合の漸進的な減少に至ると考えられることができるが、実際には減少が進むにつれて、残る粒子がその相対的な極性を調節し、そして電荷バランスが維持される。
【００８４】
帯電状態での流動室への基体の好ましい浸漬時間は、基体の大きさおよび幾何学的複雑さ、要求される被膜厚さ、ならびに印加電圧の大きさに依存し、一般に１０ミリ秒から１０、２０または３０分まで、通常は５００ミリ秒から５分まで、もっととりわけては１秒から３分までの範囲である。
【００８５】
好ましくは、基体は流動床への浸漬の時間中、規則的な、または断続的な方法で動かされる。動作は、たとえば直線的、回転的および／または動揺的であることができる。上に示されたように、基体は、それにゆるくのみ付着している粒子を除去するために、付加的に揺り動かされ、または振動下に置かれることができる。1回の浸漬の代わりに、所望の合計浸漬時間に達するまで、基体は繰り返して浸漬され、そして引き出されることができる。
【００８６】
流動化気体（通常、空気）の圧力は流動化される粉体のかさ、粉体の流動性、流動床の大きさ、および流動室の多孔性膜上下の圧力差に依存するだろう。
【００８７】
粉体コーティング組成物の粒度分布は０〜１５０ミクロンの範囲、一般には１２０ミクロンまでにあることができ、１５〜７５ミクロンの範囲、好ましくは少なくとも２０〜２５ミクロン、好都合には５０ミクロンを超えず、もっととりわけては２０〜４５ミクロンの中位粒度を持つことができる。
【００８８】
より細かい粒度分布が好まれることができ、特に比較的薄く付与された被膜が要求される場合には、たとえば以下の基準の１以上が満たされる組成物が好まれることができる。
ａ） ９５〜１００容積％＜５０μｍ
ｂ） ９０〜１００容積％＜４０μｍ
ｃ） ４５〜１００容積％＜２０μｍ
ｄ） ５〜１００容積％＜１０μｍ
好ましくは１０〜７０容積％＜１０μｍ
ｅ） １〜８０容積％＜５μｍ
好ましくは３〜４０容積％＜５μｍ
ｆ） ｄ（ｖ）50が１．３〜３２μｍの範囲
好ましくは８〜２４μｍの範囲
【００８９】
D（ｖ）50は組成物の中位数粒度である。もっと一般には、容積百分位数ｄ（ｖ）xはその粒度ｄより下にある粒子の全容積の百分率である。当該データはＭａｌｖｅｒｎ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社によって製造されたレーザー光散乱装置、Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ Ｘを用いて得られることができる。必要であれば、堆積された（焼付け／硬化前の）材料の粒度分布に関係するデータは、付着堆積物を基体から掻き落とし、Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒに入れることによって得られることができる。
【００９０】
付与されたコーティングの厚さは５〜５００ミクロンまたは５〜２００ミクロンまたは５〜１５０ミクロン、もっととりわけて１０〜１５０ミクロン、たとえば２０〜１００ミクロン、２０〜５０ミクロン、２５〜４５ミクロン、５０〜６０ミクロン、６０〜８０ミクロン、または８０〜
１００ミクロン、または５０〜１５０ミクロンの範囲にあることができる。コーティングの厚さに影響を与える主な因子は印加電圧であるが、帯電状態で流動室へ浸漬された時間および流動化空気圧力も結果に影響する。
【００９１】
本方法は任意の形をした導電性基体を粉体コーティングするのに有効である。基体は好ましくは接地されるが、電気的に絶縁される、すなわち電気的接続をしない（基体は電気的に「浮いて」いる、すなわちその電位は不確定である。）こともできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００９２】
車体のような物品を十分な被膜厚さでコーティングして、適当なトップコートを付与する前に、在りうる金属欠陥に適切な被覆を施すことが望まれている自動車および他の分野において、本発明の方法は特別の利益をもたらす。従来の実施方法では、トップコートへの適切な準備をするために、当該物品に２つの別々のコーティングを付与することが必要であった。すなわち、全金属表面に障壁被膜を与える電着塗装の第１のコーティングを付与し、次いで在りうる目に見える欠陥の適切な被覆を確保するプライマー表面仕上げ剤の第２のコーティングを付与することが普通の実施方法であった。対照的に、本発明は、複雑な形状の物品についてさえ、本発明の方法によって付与される１層のコーティングによって、適切な保護的および美的な被覆を達成できる可能性を提供する。また、本コーティング方法は、必要であれば比較的大きい被膜厚さを１回の操作で形成することにも適合することができる。
【００９３】
したがって、本発明は自動車部品をコーティングする方法を提供し、この方法では粉体コーティング組成物から作られる第１のコーティングが本明細書で明らかにされた本発明の方法によって付与され、そしてその後にトップコートが粉体コーティングの上に付与される。
【００９４】
本発明の方法の航空宇宙産業への適用についても言及されるべきであり、本産業では、最小の被膜重量で、広い範囲の幾何学的形状の基体（特にアルミニウムまたはアルミニウム合金基体）へ、環境に適合した方法で均一なコーティングを付与することができることは特に有利である。
【００９５】
本発明の方法は、溶接部および突起を含むラジエーター、電線かごおよび冷凍機棚のような物品を処理する能力があり、溶接部および突起の上ならびに物品の残りの部分の上に、突起の過剰被覆なしに、粉体の均一なコーティングを与える。
【００９６】
本発明は、電線またはシート金属を粉体コーティングするのに特に適している。何故ならば、基体への電気的接続の必要がないこと、および達成される粉体コーティングの速度のためである。
【００９７】
基体は中質繊維板（ＭＤＦ）のブロックまたはプラスチック部材または他の非電導性ないしは弱電導性材料を含むことができ、そして原則として任意の所望の形および大きさであることができる。
【００９８】
ＭＤＦ、木材、木製品、プラスチック材料の他に、電導性添加剤を含むプラスチック材料、ポリアミド、高絶縁性プラスチック材料およびポリカーボネートは好適な基体である。
【００９９】
有利な方法として、基体は組成物の付与前に化学的にまたは機械的に洗浄される。
【０１００】
本方法は、高電導性、弱電導性および高度に非電導性である基体を粉体コーティングするのに有効である。高電導性および弱電導性基体は電気絶縁されたとき、および接地されたときにコーティングされることができ、そして高度に非電導性基体はその非電導性の故に本質的に絶縁されている。
【０１０１】
一般に、本発明のコーティング方法は、以下の特質の１以上を特徴とすることができる。
（ｉ）コーティングの過程は３次元であり、そしてくぼみに入り込むことができる。
（ｉｉ）印加電圧および基体と流動室との間隔は最大電位勾配が空気または他の流動化気体の電離電位勾配より下であるように選ばれる。したがって、電離またはコロナ効果は実質的にない。
（ｉｉｉ）粉体コーティングの厚さは印加電圧が増加するにつれて増加する。厚さの増加はある点までは品質の損失なしに達成できるが、滑らかさの漸進的な損失が最後には見られる。
（ｉｖ）コーティングは室温で達成できる。
（ｖ）基体の均一なコーティングは、コーティングが基体のくぼみ内、突起上、または平らな表面上にあるか否かに拘わらず達成できる。
（ｖｉ）滑らかにコーティングされた端部が得られることができる。
（ｖｉｉ）良質な粉体コーティングが、滑らかさおよびピッチングまたは固まりがないという点で達成できる。
（ｖｉｉｉ）電圧が基体に印加される流動床摩擦電気法と比較して、より広範な、そしてむらのない被覆が達成でき、そして良好な被覆が、より速く達成されることができる。
（ｉｘ）ＭＤＦは通常の貯蔵条件下にいくらかの表面水分を取り込むので、非常に満足すべきコーティングが、ごくわずかの量の表面水分を含むＭＤＦについて達成される。
（ｘ）ＭＤＦの繊維の端が立ち上がる傾向はない。
（ｘｉ）基体の片側上の型が基体の反対側上の粉体に再現される傾向はない。
【０１０２】
本方法は、電導性添加剤を含むプラスチック基体、特に導電性添加剤を持つポリアミドを粉体コーティングするのに有効である。プラスチック基体は電気的に接地され、そして上の観察事実は、ＭＤＦについてのものを含め、繊維がないことおよび水分の必要がないことを除いてあてはまる。
【０１０３】
本方法は、電導性添加剤を含まないプラスチック基体を粉体コーティングするのに有効である。基体はそれを電導性にするために加熱される。加熱の間、温度は基体の融点および粉体コーティングのガラス転移温度より下に保たれる。基体は電気的に接地されるが、電気的に絶縁される、すなわち電気的接続をしない（基体は電気的に「浮いて」いる、すなわちその電位は不確定である。）こともできる。
【０１０４】
本発明に従う粉体コーティング組成物は、１以上の被膜形成樹脂を含む単一の被膜形成粉体成分を含有することができ、または２以上のそのような成分の混合物を含むことができる。
【０１０５】
被膜形成樹脂（重合体）は、顔料を濡らして顔料粒子間に凝集力を与える能力、および基体を濡らし、または基体に結合する能力を持つ結合剤の作用をし、そして基体へ付与された後の硬化／熱処理工程において溶融し、流動して均一な被膜を形成する。
【０１０６】
本発明の組成物の１の、または各々の粉体コーティング成分は一般には熱硬化系であることもあろうが、代わりに（たとえば、ポリアミドに基づいた）熱可塑系が原則として使用されることができる。
【０１０７】
熱硬化性樹脂が使用されるときは、固体重合体結合剤系は一般に熱硬化性樹脂用の固体硬化剤を含み、あるいは２の共反応性被膜形成熱硬化性樹脂が使用されることもできる。
【０１０８】
本発明に従う熱硬化性粉体コーティング組成物の１の、または各々の成分の製造に使用される被膜形成重合体は、カルボキシ官能性ポリエステル樹脂、ヒドロキシ官能性ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、および官能性アクリル樹脂から選ばれた１以上のものであることができる。
【０１０９】
本組成物の粉体コーティング成分は、たとえばポリエポキシド硬化剤とともに使用されるカルボキシ官能性ポリエステル被膜形成樹脂を含む固体重合体結合剤系に基づくことができる。当該カルボキシ官能性ポリエステル系は現在、もっとも広く使用されている粉体コーティング材料である。ポリエステルは一般に１０〜１００の範囲の酸価、１，５００〜１０，０００の数平均分子量Ｍｎ、および３０℃〜８５℃、好ましくは少なくとも４０℃のガラス転移温度Ｔｇを持つ。ポリエポキシドは、例として低分子量エポキシ化合物、たとえばトリグリシジルイソシアヌレート（ＴＧＩＣ）、すなわちジグリシジルテレフタレートが縮合したビスフェノールＡのグリシジルエーテルのような化合物または光安定性エポキシ樹脂であることができる。当該カルボキシ官能性ポリエステル被膜形成樹脂はビス(ベータ−ヒドロキシアルキルアミド)硬化剤、たとえばテトラキス(２−ヒドロキシエチル)アジパミドとともにあるいは使用されることもできる。
【０１１０】
あるいは、ヒドロキシ官能性ポリエステルは封止されたイソシアナート官能性硬化剤またはアミン−ホルムアルデヒド縮合体、たとえばメラミン樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂のような縮合体、またはグリコールウラルホルムアルデヒド樹脂、たとえばＣｙａｎａｍｉｄ Ｃｏｍｐａｎｙ社によって供給される材料「Ｐｏｗｄｅｒｌｉｎｋ １１７４」、またはヘキサヒドロキシメチルメラミンとともに使用されることができる。ヒドロキシ官能性ポリエステル用の封止イソシアナート硬化剤は、たとえば内部封止型、たとえばウレトジオン型であることができ、またはカプロラクタム封止型、たとえばイソホロンジイソシアナート型であることができる。
【０１１１】
さらなる可能性として、エポキシ樹脂はアミン官能性硬化剤、たとえばジシアンジアミドとともに使用されることができる。エポキシ樹脂用のアミン官能性硬化剤の代わりに、フェノール系材料、好ましくはエピクロロヒドリンと過剰量のビスフェノールＡの反応によって得られる材料（これはすなわち、ビスフェノールＡとエポキシ樹脂を付加体とすることによって得られるポリフェノールである。）も使用されることができる。官能性アクリル樹脂、たとえばカルボキシ−、ヒドロキシ−、またはエポキシ官能性樹脂は適当な硬化剤とともに使用されることができる。
【０１１２】
被膜形成重合体の混合物も使用されることができ、たとえばカルボキシ官能性ポリエステルはカルボキシ官能性アクリル樹脂および両重合体を硬化する役目をする硬化剤、たとえばビス（ベータ−ヒドロキシアルキルアミド)とともに使用されることができる。さらなる可能性として、混合結合剤系として、カルボキシ−、ヒドロキシ−、またはエポキシ官能性アクリル樹脂はエポキシ樹脂またはポリエステル樹脂（カルボキシ−またはヒドロキシ官能性）とともに使用されることができる。このような樹脂の組み合わせは、たとえばエポキシ樹脂と共硬化したカルボキシ官能性アクリル樹脂、またはグリシジル官能性アクリル樹脂と共硬化したカルボキシ官能性ポリエステルを共硬化するように選ばれることができる。しかし、もっと普通には、当該混合結合剤系は単一の硬化剤を使用（たとえば、ヒドロキシ官能性アクリル樹脂およびヒドロキシ官能性ポリエステルを硬化する封止イソシアナートを使用）して硬化されるように配合される。他の好ましい配合は２の重合体系結合剤の混合物の各結合剤について別々の硬化剤を使用すること（たとえば、封止イソシアナート硬化ヒドロキシ官能性アクリル樹脂と組み合わせて使用されるアミン硬化エポキシ樹脂）を含む。
【０１１３】
言及されることができる他の被膜形成重合体は官能性フルオロ重合体、官能性フルオロクロロ重合体および官能性フルオロアクリル重合体を含み、これらのそれぞれはヒドロキシ官能性またはカルボキシ官能性であることができ、そして官能性重合体用の適当な硬化剤とともに、単独の被膜形成重合体として、または１以上の官能性アクリル、ポリエステルおよび／またはエポキシ樹脂と組み合わせて使用されることができる。
【０１１４】
言及されることができる他の硬化剤はエポキシフェノールノボラックおよびエポキシクレゾールノボラック；オキシムで封止されたイソシアナート硬化剤、たとえばメチルエチルケトオキシムで封止されたイソホロンジイソシアナート、アセトンオキシムで封止されたテトラメチレンキシレンジイソシアナート、およびメチルエチルケトオキシムで封止されたＤｅｓｍｏｄｕｒ Ｗ（ジシクロヘキシルメタンジイソシアナート硬化剤）；光安定性エポキシ樹脂、たとえばＭｏｎｓａｎｔｏ社によって供給される「Ｓａｎｔｏｌｉｎｋ ＬＳＥ １２０」；およびアクリル系ポリエポキシド、たとえばダイセル社によって供給される「ＥＨＰＥ−３１５０」を含む。
【０１１５】
本発明に従い使用される粉体コーティング組成物は着色剤を添加されないことができるが、通例、１以上の当該添加剤（顔料または染料）を含む。使用されることができる顔料の例は無機顔料、たとえば２酸化チタン、赤色または黄色酸化鉄、クロム顔料およびカーボンブラックならびに有機顔料、たとえばフタロシアニン、アゾ、アントラキノン、チオインジゴ、イソジベンズアンスロン、トリフェンジオキサンおよびキナクリドン顔料、建て染め染料顔料および酸性、塩基性レーキ顔料および媒染染料である。染料は顔料の代わりに、またはそれとともに使用されることができる。
【０１１６】
本発明の組成物は１以上の増量剤または充填剤も含むことができ、これらはコストを最小にしながら、特に乳白性を与えるために、またはもっと一般に希釈剤として使用されることができる。
【０１１７】
以下の範囲が、本発明に従う粉体コーティング組成物の全顔料／充填剤／増量剤含有量について述べられなければならない（後混合添加剤を無視して）：
０重量％〜５５重量％、
０重量％〜５０重量％、
１０重量％〜５０重量％、
０重量％〜４５重量％、および、
２５重量％〜４５重量％。
【０１１８】
全顔料／充填剤／増量剤含有量のうち、顔料含有量は全組成物の一般に（後混合添加剤を無視して）４０重量％以下であろうが、４５重量％まで、さらには５０重量％までの割合も使用されることができる。通常、２５％〜３０％または３５％の顔料含有量が使用されるが、濃色の場合には乳白性は１０重量％より少ない顔料で得られることができる。
【０１１９】
本発明の組成物は１以上の高性能添加剤、たとえば流動促進剤、可塑剤、安定剤、たとえば耐ＵＶ劣化剤、またはガス抑止剤、たとえばベンゾインも含むことができ、または２以上の当該添加剤が使用されることができる。以下の範囲が、本発明に従う粉体コーティング組成物の全高性能添加剤含有量について述べられなければならない（後混合添加剤を無視して）：
０重量％〜５重量％、
０重量％〜３重量％、および、
１重量％〜２重量％。
【０１２０】
一般に、上に記載された着色剤、充填剤／増量剤および高性能添加剤は後混合によっては混合されないで、押出または他の均質化工程の前および／またはその間に混合されるだろう。
【０１２１】
粉体コーティング組成物を基体に付与した後で、得られた付着粒子の連続したコーティングへの変換（適当な場合には、付与された組成物の硬化を含めて）は熱処理によって、および／または放射エネルギー、特に赤外線、紫外線または電子線放射によって達成されることができる。
【０１２２】
粉体は基体上で熱の付与（加熱の工程）によって通常、硬化される、すなわち粉体粒子は溶融し、流動し、そして被膜が形成される。硬化時間および温度は使用される組成物の配合に応じて相互に依存し、以下の典型的な範囲が述べられることができる：
温度／℃ 時 間
２８０〜１００* １０秒〜４０分
２５０〜１５０ １５秒〜３０分
２２０〜１６０ ５分〜２０分
＊９０℃まで下げた温度が、ある樹脂、特にあるエポキシ樹脂には使用されることができる。
【０１２３】
粉体コーティング組成物は、１以上の流動性を促進する添加剤、たとえば国際特許出願公開第９４／１１４４６号に開示されているもの、および特には、当該明細書に開示されている、好ましい添加剤の組み合わせであって、酸化アルミニウムおよび水酸化アルミニウムを含み、典型的には１：９９〜９９：１の重量比の範囲の割合で使用され、好都合には１０：９０〜９０：１０、好ましくは２０：８０〜８０：２０、または３０：７０〜７０：３０、たとえば４５：５５〜５５：４５のものを、後混合によって取り込むことができる。国際特許出願公開第９４／１１４４６号に後混合される添加剤として開示されている、無機材料の他の組み合わせ、たとえばシリカを含む組み合わせも、原則として本発明の実施に使用されることができる。酸化アルミニウムおよびシリカは、さらに後混合される添加剤として単独で使用されることができる材料として言及されることができる。国際特許出願公開第００／０１７７５号に開示されている、後混合される添加剤としてワックス被覆されたシリカの使用についても、本シリカと酸化アルミニウムおよび／または水酸化アルミニウムの組み合わせを含めて、言及されることができる。他の好適な後混合される添加剤は疎水性シリカ、たとえばＷａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社から入手できるＨＤＫ Ｈ３００４である。疎水性シリカの用語は、その表面が表面に結合されるシリル基、たとえばポリジメチルシロキサンの導入によって変性されたシリカを表す。
【０１２４】
粉体コーティング組成物に混合される、後混合される添加剤の全含有量は、一般に０．０１重量％〜１０重量％、好ましくは少なくとも０．１重量％、そして１．０重量％を超えない範囲（添加剤を除く組成物の全重量に基づいて）であろう。酸化アルミニウムと水酸化アルミニウム（および同様な添加剤）の組み合わせは添加剤を除く組成物の全重量に基づいて、好都合には０．２５重量％〜０．７５重量％、好ましくは０．４５重量％〜０．５５重量％の範囲の量で使用される。１重量％または２重量％までの量も使用されることができるが、あまりにも多く使用されると、問題、たとえばビット生成や輸送効率の低減が生じることがある。
【０１２５】
どの添加剤に関しても、「後混合される」の用語は、その添加剤が粉体コーティング組成物の製造に用いられる押出または他の均質化工程の後で混合されていることを意味する。
【０１２６】
添加剤の後混合は、たとえば以下の乾燥混合方法のどれによっても達成されることができる：
ａ） ミル処理前にチップにタンブラーで混合、
ｂ） ミルで注入、
ｃ） ミル処理後の篩分段階で導入、
ｄ） 「タンブラー」または他の適当な混合装置で生産後の混合、または、
ｅ） 流動床への導入。
【０１２７】
流動床摩擦電気粉体コーティング装置は、本発明および本装置を使用する方法の実施例に従う、いくつかの形の電極を含めて、実施態様だけの目的で、添付された図面を引用して、ここに開示される。
【０１２８】
添付された図面の図１を引用すると、流動床摩擦電気粉体コーティング装置は流動室１を含み、流動室１は空気入口２をその底部 に、そして流動室を下部プレナム４と上部流動区画室５に分けるように横断面に配置された多孔性空気分散膜３を持つ。粉体コーティング組成物の流動床は上部 流動区画室５内に、下部プレナム４から多孔膜３を通って上向きに流れる空気流によって形成される。粉体コーティング組成物の粒子は、粒子間の摩擦電気作用 の結果、帯電される。
【０１２９】
装置の運転では、好ましくは堅い支持体である絶縁された支持体７から吊り下げられた基体６は流動床に浸漬される。
【０１３０】
装置は、棒状で先端がこちらに向いて示され、基体６に近接した電導性電極９を含み、そして浸漬時間の少なくとも一部の間、直 流電圧が電圧源８によって電極９に印加され、電圧源８は交流電圧源であることもできる。図示されるように、基体６は電気的接続を持たない（電気的に「浮い ている」）で、代わりに適当な電気的接続によって接地されることができる。
【０１３１】
電導体である基体が絶縁されるよりも接地されるときに、よりよい結果が得られることが見出され、そして電導体とは見なされていないが有意な電導性を持つ基体についても同じことがいえる。
【０１３２】
粉体コーティング組成物の摩擦電気で帯電した粒子は基体６に付着する。電圧源８によって供給される電圧が電離またはコロナ効果を生じさせるのに必要なレベルより下に保たれているので、当該効果は生じない。
【０１３３】
基体６は電極９とともにコーティング工程の間、図１に示されていない手段によって規則的な揺動方法で動かされることができ る。あるいは、基体６および電極９は床内を浸漬の間、断続的に、または連続的に動かされることができ、または所望の全浸漬時間に達するまで、繰り返して浸 漬され、そして引き出されることができる。基体６および電極９を静置しておくこと、そして床を振動し、またはプロペラ攪拌機で床を攪拌することによって粒 子を動かすことも可能である。
【０１３４】
所望の浸漬時間の後、基体６は流動床から引き出され、そして加熱されて溶融し、粉体コーティング組成物の付着粒子を融解させ、こうしてコーティングを完成させる。
【０１３５】
電圧源８は主線から電力を供給され、そして出力電圧は主線の接地電位に対して測定される。
【０１３６】
以下の実施例は本発明の方法を例示し、そして指定された粉体の重量および基体を収容できる１立方メートルの流動室、または表 示されている場合には、Ｎｏｒｄｓｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社の流動化装置を持つ、図１〜３に示されたような装置を使用して実施された。
【０１３７】
以下の配合が、実施例の全てにおいて粉体コーティング組成物として使用された。
重量部
ルチル２酸化チタン ３２１
充填剤（ドロマイト） １０７
カルボン酸官能性ポリエステル樹脂 ３７４
エポキシ樹脂硬化剤 １５２
触媒 ３０
ワックス ３
流動改質剤 １０
ベンゾイン ３
【０１３８】
さらに、後混合用の以下の添加剤配合が調製され、そして使用された。
添加剤配合１
酸化アルミニウム（Ｄｅｇｕｓｓａ社の酸化アルミニウム Ｃ）−４５重量部
水酸化アルミニウム（Ｍａｒｔｉｎａｌ社のＯＬ １０７Ｃ）−５５重量部
【０１３９】
実施例９Ａを除くすべての実施例で使用された粉体コーティング組成物の粒度分布（ＰＳＤ）は以下の通りであった。
ｄ（Ｖ）99、μｍ ５４．１８
ｄ（Ｖ）50、μｍ ２０．７７
％＜１０μｍ １６．８３
％＜５μｍ ４．９６
【実施例】
【０１４０】
実施例１Ａ
一般的な運転条件は以下の通りであった。
床に充填された粉体の重量−３５０ｋｇ
床を平衡化するための空流動化時間−１バールで３０分
流動化圧力−１バール
堆積した材料の標準的焼付けおよび硬化−１２０℃で３０分
【０１４１】
粉体は０．６％の添加剤配合１を加えられて、コーティングの開始に先立って１バールで３０分間流動化され、コーティングの後にコーティングは１２０℃まで３０分間加熱された。コーティングの結果は堆積したコーティングの幅を測定することによって監視された。
【０１４２】
図１に示された装置が使用され、電極は直径１ｃｍおよび長さ５５ｃｍの円柱の棒であった。基体は８０ｃｍ×６０ｃｍ×２ｍｍ の大きさのアルミニウムパネルであり、すなわちアルミニウムパネルは棒電極よりも大きかった。棒電極はアルミニウムパネルに対して概略、中央に置かれた。
【０１４３】
結果は下の表に表示される。
【０１４４】
【表１】
【０１４５】
実施例１Ｂ
基体は６５ｃｍ×３８ｃｍ×２ｃｍの寸法の合板の板片であった。棒電極は合板の板片に対して概略、中央に置かれた。条件は上の実施例１Ａと同じであった。そして結果は下の表に表示される。
【０１４６】
【表２】
【０１４７】
実施例１Ａおよび1Ｂに使用された円柱棒は、粉体コーティング組成物に電離またはコロナ状態を与えるには大き過ぎる直径（１ｃｍ）を持ち、そしてどの端部も電離またはコロナ状態が生じえないことを確保するために絶縁テープで遮蔽された。
【０１４８】
実施例１Ａおよび1Ｂで使用された最大電位勾配は、空気についての ３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてまた電極が粉体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう 電位勾配よりも十分に下である、０．５ｋＶ／ｃｍ（１２ｃｍの間隔で６ｋＶ印加）であった。
【０１４９】
実施例２Ａ
添付された図面の図２を引用すると、装置は、パネルの形で端部がこちらに向いて示され、基体６に近接した電導性電極２９を含 み、そして浸漬時間の少なくとも一部の間、直流電圧が電圧源８によって電極２９に印加され、電圧源８は交流電圧源であることもできる。図示されるように、 基体６は電気的接続を持たない（電気的に「浮いている」）で、代わりに適当な電気的接続によって接地されることができる。
【０１５０】
図２に示された装置が使用され、電極は３０ｃｍ×２０ｃｍ×２ｍｍの大きさのアルミニウムパネルであった。基体は上の実施例 １Ａで使用されたアルミニウムパネルで、その大きさは８０ｃｍ×６０ｃｍ×２ｍｍであり、すなわちパネル電極よりも大きかった。パネル電極はアルミニウム 基体パネルに対して概略、中央に置かれた。パネル電極の表面は滑らかであり、そしてパネル電極の端部は電離またはコロナ状態が生じえないことを確保するた めに絶縁テープで遮蔽された。
【０１５１】
運転条件は上の実施例１Ａと同じであった。そして結果は下の表に表示される。
【０１５２】
【表３】
【０１５３】
実施例２Ｂ
基体は、上の実施例１Ｂで使用された６５ｃｍ×３８ｃｍ×２ｃｍの寸法の合板の板片であった。パネル電極は合板の板片に対して概略、中央に置かれた。条件は上の実施例１Ａと同じであった。そして結果は下の表に表示される。
【０１５４】
【表４】
【０１５５】
実施例２Ａおよび２Ｂで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてま た電極が粉体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．５ｋＶ／ｃｍ （１２ｃｍの間隔で６ｋＶ印加）であった。
【０１５６】
実施例３Ａ
この実施例では、２のパネル電極が間に１０ｃｍの間隙を置いて並んで置かれた。電圧は別々の高電圧直流電源によってパネル電 極に印加された。２電極配設はアルミニウム基体パネルに対して中央に置かれ、そして合体された組立て品は流動床に浸漬された。パネル電極の表面は滑らかで あり、そしてパネル電極の端部は電離またはコロナ状態が生じえないことを確保するために絶縁テープで遮蔽された。
【０１５７】
運転条件は上の実施例１Ａと同じであった。
【０１５８】
結果は、コーティングされた領域が、どのくらいの数の電極が設置されたかに応じて、基体パネルの中心から広がって行くことができることを示し、複数の電極の効果は以下の表に示される。
【０１５９】
【表５】
【０１６０】
幅６６ｃｍのコーティングされた帯は、同等の条件下の実施例２Ａの幅４７ｃｍのコーティングされた帯と比較して有利である。
【０１６１】
実施例３Ｂ
基体は、上の実施例１Ｂで使用された６５ｃｍ×３８ｃｍ×２ｃｍの寸法の合板の板片であった。パネル電極は合板の板片に対して実施例３Ａと同じに置かれた。条件は上の実施例１Ａと同じであった。そして結果は下の表に表示される。
【０１６２】
【表６】
【０１６３】
幅５９ｃｍのコーティングされた帯は、同等の条件下の実施例２Ｂの幅５０ｃｍのコーティングされた帯と比較して有利である。 実施例３Ａに関して上に示されたように、結果は、コーティングされた領域が、どのくらいの数の電極が設置されたかに応じて、基体パネルの中心から広がって 行くことができることを示す。
【０１６４】
２のパネル電極を使用する上の実施例３Ａおよび３Ｂは、コーティングが単一パネル電極で可能であったよりも幅の広い帯のコーティングを達成するのに、より効率的であったことを示す。
【０１６５】
実施例３Ａおよび３Ｂで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてま た電極が粉体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．５ｋＶ／ｃｍ （１２ｃｍの間隔で６ｋＶ印加）であった。
【０１６６】
実施例４
実施例４では、異なった極性を持つパネル電極が使用され、合板の板の基体の同じ側に置かれた。+６ｋＶの電圧が一方の電極に印加され、-６ｋＶ の電圧が他方の電極に印加された。電極は合板の板の中央領域において、合板の板から１２ｃｍ離れて置かれ、そして板および電極は流動床に浸漬された。浸漬 時間は１０分であり、そして板は、一方が３２ｃｍ幅、そして他方が２１ｃｍ幅で両帯の間に７ｃｍ幅のコーティングされていない細長部を持つ、２の帯にコー ティングされた。パネル電極の表面は滑らかであり、そしてパネル電極の端部は電離またはコロナ状態が生じえないことを確保するために絶縁テープで遮蔽され た。
【０１６７】
本実施例は、特定の２の電極の使用が基体の一部の選択的非コーティングを可能にすることを例示する。
【０１６８】
本実施例で使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてまた電極が粉体 コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．５ｋＶ／ｃｍ（１２ｃｍの間隔で ６ｋＶ印加）であった。
【０１６９】
実施例５Ａ
添付された図面の図３に示された配設がこの実施例では使用され、基体６よりも大きい板電極３９および４９が使用され、そして 板電極４９は第２の高電圧源２２によって電圧を加えられた。板電極の表面は滑らかであり、そして板電極の端部は電離またはコロナ状態が生じえないことを確 保するために絶縁テープで遮蔽された。
【０１７０】
この実施例では、上に示された３５０ｋｇの粉体配合が１立方メートルの流動床内で１バールの圧力で流動化され、そして１． ２ｍ×０．８ｍ×２ｍｍの２の板電極が流動化された粉体の中に沈められた。３０ｃｍ×３０ｃｍ×２ｍｍのアルミニウムパネル基体が板電極の間に、各板電極 から２５ｃｍ離れて置かれ、そして接地された。基体は、下に示された電極電圧の存在のもとに５分間浸漬され、そしてコーティングされた基体は次に２００℃ で１５分間加熱された。被覆率および被膜厚さが基体の両側の全面にわたって測定された。
【０１７１】
結果は以下の表に表示される。
【０１７２】
【表７】
【０１７３】
実施例５Ａの結果は、電極電圧が同じときは堆積がパネル基体の両側で同じであることを示す。しかし、電圧が異なるとコーティ ングは、より高い電圧の電極に面するパネル基体の側が優先する。基体の２面のコーティング速度の差は、電極間の電圧差を増加することによって増加する。
【０１７４】
実施例５Ａで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてまた電極が粉 体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．１６ｋＶ／ｃｍ（２５ｃｍの間隔 で４ｋＶ印加）であった。
【０１７５】
実施例５Ｂ
実施例５Ｂは、高さ２５ｃｍおよび直径１５ｃｍの一般に円筒状の室を持つ、Ｎｏｒｄｓｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社によっ て供給される流動化装置を用いて、図３に示されたように配設された装置を使用して実施された。基体は１０ｃｍ平方および２ｃｍ厚さのＭＤＦの板片であっ た。流動室が実施例５Ａに使用されたものよりも小さかったので、使用された粉体の量は５００グラムであった。浸漬時間は２分であった。結果は以下の表に表 示される。
【０１７６】
【表８】
【０１７７】
実施例６Ａ
この実施例に使用された装置は上の実施例５Ａに使用されたものと同じであるが、板電極１とパネル基体の距離が変えられ、一方、板電極２と基体の距離は固定されていた。アルミニウムパネルが基体として供された。結果は以下の表に表示される。
【０１７８】
【表９】
【０１７９】
実施例６Ｂ
この実施例に使用された装置は上の実施例６Ａに使用されたものと同じであり、板電極１とパネル基体の距離が変えられ、一方、 板電極２と基体の距離は固定されていたが、実施例６Ａよりも電極２について大きい間隔であった。アルミニウムパネルが基体として供された。結果は以下の表 に表示される。
【０１８０】
【表１０】
【０１８１】
実施例６Ａおよび６Ｂの結果は、アルミニウムパネル基体について、電極１と基体の間隔が変えられると、基体の両側のコーティ ング速度が影響を受けたことを示す。基体の電極１に面する側のコーティング速度は、電極１と基体の距離が増加するにつれて漸進的に落ちることはなく、両側 のコーティング速度が同等になり、そして他の「間隔対」との関係で比較的に高い、最適な「間隔対」が存在した。さらに、この結果はアルミニウムパネル基体 の異なった側に、異なったコーティング速度、したがって、異なったコーティング厚さが、それが所望であれば達成されることができることを示す。
【０１８２】
実施例６Ａおよび６Ｂで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてま た電極が粉体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．１８ｋＶ／ｃｍ （１７ｃｍの間隔で３ｋＶ印加）であった。
【０１８３】
実施例７Ａ
実施例５Aに使用された装置がこの実施例に使用され、２の電極に印加された電圧は反対の極性であり、そして変化させられ、一方、電極と基体間の距離は同じであり（２５ｃｍ）、変えられなかった。運転条件は実施例５Aと同じであり、そしてアルミニウムパネルが基体として供された。結果は以下の表に表示される。
【０１８４】
【表１１】
【０１８５】
結果は、アルミニウムパネル基体について、同じ極性が電極に印加されたときよりも、反対の極性が電極に印加されたときに、基体の両側でコーティング速度が有意に小さいことを示す。本結果は、有意に、より小さい、両側で等しくないコーティング速度が望まれる状況に適用されること ができる。
【０１８６】
実施例７Ａで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてまた電極が粉 体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．２ｋＶ／ｃｍ（２５ｃｍの間隔で ５ｋＶ印加）であった。
【０１８７】
実施例７Ｂ
実施例７Bは、高さ２５ｃｍおよび直径１５ｃｍの一般に円筒状の室を 持つ、Ｎｏｒｄｓｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社によって供給される流動化装置を用いて、図３に示されたように配設された装置を使用して実施された。基体 は１０ｃｍ平方および２ｃｍ厚さのＭＤＦの板片であった。流動室が実施例７Ａに使用されたものよりも小さかったので、使用された粉体の量は５００グラムで あった。浸漬時間は２分であった。結果は以下の表に表示される。
【０１８８】
【表１２】
【０１８９】
アルミニウム基体が使用され、そして反対の電界が基体において互いに部分的に打ち消され、それによって、より低い堆積効率が 生じている実施例７Ａで得られた結果に比較して、ＭＤＦ基体を用いると有意に、より高いコーティング速度が達成される。この差は、ＭＤＦがアルミニウムよ りも高い電気抵抗を与え、ＭＤＦ板の表面上に有意に異なった電界を許すことから生じると考えられる。
【０１９０】
実施例８Ａ
実施例１Aの流動室および運転条件がこの実施例について使用されたが、基体は、開放端を持つ、直径５ｃｍ、長さ２５ｃｍの中空のアルミニウム円筒であった。電極は、１．２ｍ×０．８ｍで５０ｃｍ離れて置かれた、２のパネル電極であった。
【０１９１】
円筒基体は流動床内の２のパネル電極間に浸漬され、そして３kVの電圧が各電極に５分間印加された。
【０１９２】
中空円筒基体は外側には均等にコーティングされているのが観察されたが、内側には均等なコーティングが開放端から７ｃｍまでしか達していなかった。内表面の残部はコーティングされないままであった。
【０１９３】
実施例８Ｂ
実施例８Aの流動室、中空円筒基体および運転条件が使用されたが、２のパネル電極は中空円筒基体内の中央に挿入された１の棒電極に代えられ、そして３ｋVが棒電極に５分間印加された。中空円筒基体はその内部全体に均等に、そして完全にコーティングされているのが観察された。
【０１９４】
実施例９Ａ
実施例９Aは、高さ２５ｃｍおよび直径１５ｃｍの一般に円筒状の室を持つ、Ｎｏｒｄｓｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社によって供給される流動化装置を用いて、図３に示されたように配設された装置を使用して実施された。基体は１０ｃｍ平方および２ｃｍ厚さのアルミニウム片であった。
【０１９５】
粉体の量は３００グラムであった。粉体の粒度分布（ＰＳＤ）は以下の通りであった。
ｄ（Ｖ）99、μｍ １０
ｄ（Ｖ）50、μｍ ５．５
％＜５μｍ ４２
【０１９６】
以下の添加剤が調製され、すべての量は重量に基づいた。
酸化アルミニウム １５部
水酸化アルミニウム ４５部
シリカ ４０部
【０１９７】
シリカは上に規定された疎水性シリカであった。
【０１９８】
添加剤を除いた組成物の全重量に基づいて、２％に達する量の添加剤が３００グラムの粉体に後混合によって添加され、そして混合物は３０分間、翻転混合された。混合物は流動室で流動化された。
【０１９９】
２の１０ｃｍ平方の電極が流動床の中央に６ｃｍ離れて置かれ、そして１０ｃｍ平方のアルミニウム基体が床の２の電極間に浸漬され、その両方に３kＶが２分間印加された。
【０２００】
基体は完全にコーティングされているのが観察され、そして「額縁」効果を与える、端部に沿った被覆の厚化が含まれているのが観察された。
【０２０１】
実施例９Ｂ
実施例９Ｂでは、２ｍｍ厚さのＰＴＦＥシートが、実施例９Ａで使用された流動室の内壁のまわりに挿入され、流動室の壁を電気的に絶縁した。
【０２０２】
実施例９Ａと同じ手順が実施された。基体は、少しの厚化もなしに、すなわち「額縁化」効果なしに、その表面および端部にわたって均等にコーティングされている（１００％）のが観察された。
【０２０３】
上の実施例９Ａおよび９Ｂは、とりわけ壁が基体の端部に近いときに、流動室の電導性壁が基体のコーティングに影響を与えるこ とを示す。電導性壁が電界に与える効果は、壁に、より近い端部に不均等な被覆を生じさせる。流動室の壁の絶縁は、電界を多かれ少なかれもっぱら電極の近く だけに形成させるようにし、その場合には非常に均等な被覆が達成される。
【０２０４】
基体の端部に沿ったコーティングのいくらかの厚化が望ましい場合や、一方、厚化が望ましくない場合がありうるので、電導性か、あるいは絶縁性のどちらの流動室を含む装置についても可能性が存在する。
【０２０５】
複合電極も上の実施例に開示された電極から建造されることができる。
【０２０６】
１つの複合電極の配設は互いに絶縁材料によって分離された複数のパネル電極を含み、絶縁材料はそれぞれの電極に異なった電圧 を印加することを可能とする。パネル電極の印加される電圧は、所望の結果に応じて、非常に低い電圧から数キロボルトまでにわたることができる。絶縁材料は パネル電極の端部を帯電またはコロナ状態から防ぐように配置され、パネル電極の端部は帯電またはコロナ状態が生じないことを確実にするために、必要により 絶縁テープで被覆されることができる。複合電極の１以上であるが必ずしもすべてではないパネル電極は接地されることができる。
【０２０７】
他の複合電極の配設は複数のパネル電極であることができ、パネル電極は実際には互いに接触することなく、その端部が互いに重 なり合う。帯電またはコロナ状態が生じないことを確実にするために、そしてまた、たとえパネル電極間に機械的接触があっても電気的接触から保護するため に、絶縁材料がパネル電極の端部を覆うために含まれることができる。数ボルトから数キロボルトにわたる電圧が、所望の結果に応じて、パネル電極に印加され ることができる。複合電極の１以上であるが必ずしもすべてではない複合電極のパネル電極は接地されることができる。
【０２０８】
複合電極は、基体のコーティングをある形に仕立てなければならないことが所望されている状況では、たとえば基体の端部に小さい厚さのコーティングを与えるためには有用であろう。
【０２０９】
実施例１Ａおよび１Ｂに開示された棒電極は、平らな基体またはわずかに曲がった基体をコーティングするのに使用されることも できるが、実施例８Ｂの場合のように、基体のくぼみに挿入されたときにそのくぼみをコーティングするのに特に好適である。くぼみは、もちろん一面が開いて いる、またはすべての面が閉じているくぼみであることができる。
【０２１０】
上の実施例に開示された電極は基体、特に板でない基体に対して、鞘を形成するように変更されることができ、鞘は基体を部分的に、または完全に収容する。
【０２１１】
１または複数の電極を基体に対する鞘に展開することは電極の数を増すことによって、たとえば複数の棒電極を組み合わせて網 の目を形成することや、たとえば代わりに１の板電極または複数の板電極を基体とすべての面で直面するように広げることによって達成されることができる。
【０２１２】
添付された図面の図４を引用すると、図１と同様に、流動床摩擦電気粉体コーティング装置は流動室１を含み、流動室１は空気入 口２をその底部に、そして流動室を下部プレナム４と上部流動区画室５に分けるように横断面に配置された多孔性空気分散膜３を持つ。粉体コーティング組成物 の流動床は上部流動区画室５内に、下部プレナム４から多孔膜３を通って上向きに流れる空気流によって形成される。粉体コーティング組成物の粒子は、粒子間 の摩擦電気作用の結果、帯電される。
【０２１３】
装置の運転では、絶縁された支持体で、好ましくは堅い支持体７から吊り下げられた基体６は流動床に浸漬される。
【０２１４】
装置は、基体６を取り囲む、特定の形を持たない電導性電極５９を含み、そして少なくとも浸漬時間の一部の間、直流電圧が電圧 源８によって電極５９に印加され、電圧源８は交流電圧源であることもできる。図示されるように、基体６は電気的接続を持たない（電気的に「浮いている」） で、代わりに適当な電気的接続によって接地されることができる。
【０２１５】
添付された図面の図５を引用すると、長方形の基体６をコーティングするための電極を含む装置は、第１および第２の部分２１ａ および２１ｂを持つ長方形の鞘を含む。鞘は、図に見られるように、基体６の頂部を覆わないで、長方形の基体６にぴったりと合う。図からは明らかでない けれども、鞘は基体の底部を覆わない。鞘は、見られるように、基体６の４つの側表面に向き合う４つの内表面を持つ。鞘の第１の部分２１ａは第１の電 力源８に接続され、そして鞘の第２の部分２１ｂは第２の電力源２２に接続されている。鞘の部分２１ａおよび２１ｂの間には間隙があり、それらは間隙が ある結果、互いに電気的に絶縁されている。基体６は電気的に絶縁されている。
【０２１６】
添付された図面の図６を引用すると、長方形の鞘は透視図で示され、そしてこの例では棒の配列から建造されており、鞘は間に間隙のある、第１の部分１２１ａおよび第２の部分１２１ｂを含む。
【０２１７】
添付された図面の図７を引用すると、長方形の鞘はここでも透視図で示され、この例では棒の配列から建造されており、そして間に間隙のある、第１の部分２２１ａおよび第２の部分２２１ｂを含む。
【０２１８】
添付された図面の図８を引用すると、装置は長方形の基体６を取り囲む楕円形の鞘を含む。楕円形の鞘は第１の部分３２１ａ および第２の部分３２１ｂを含み、そして図に見られるように、基体６の頂部を覆わないで、基体６を取り囲む。図からは明らかでないけれども、鞘は基体６ の底部を覆わない。鞘の第１の部分３２１ａは第１の電力源８に接続され、そして鞘の第２の部分３２１ｂは第２の電力源２２に接続されている。鞘の部 分３２１ａおよび３２１ｂの間には間隙があり、そして鞘のこれらの部分は間隙がある結果、互いに電気的に絶縁されている。
【０２１９】
添付された図面の図９を引用すると、楕円形の鞘は透視図で示され、そしてこの例ではシート材料から建造されており、鞘は間に間隙のある、第１の部分４２１ａおよび第２の部分４２１ｂを含む。
【０２２０】
添付された図面の図１０を引用すると、他の形の楕円形の鞘が透視図で示され、そしてこの例では棒の配列から建造されており、鞘は単一の部分５２１を含む。
【０２２１】
添付された図面の図１１を引用すると、もう１つの他の形の楕円形の鞘が透視図で示され、そしてこの例ではシート材料の主要部分６２１ａおよび棒の配列によって形成された一部分６２１ｂを含む単一の部材である。
【０２２２】
添付された図面の図１２を引用すると、装置は長方形の鞘を含み、これは第１の部分７２１ａおよび第２の部分７２１ｂを含 み、これらは、図に見られるように基体６の頂部を覆うことを含めて、基体６を取り囲む。基体６は長方形である。図からは明らかでないけれども、鞘は基体 ６の底部も覆う。鞘の第１の部分７２１ａは第１の電力源８に接続され、そして鞘の第２の部分７２１ｂは第２の電力源２２に接続されている。鞘の部分 ７２１ａおよび７２１ｂの間には間隙があり、そして鞘のこれらの部分は間隙がある結果、互いに電気的に絶縁されている。
【０２２３】
添付された図面の図１３を引用すると、基体６は接地されていて、一方、図に見られるように、基体６の頂部および底部を覆う、部分７２１ａおよび７２１ｂからなる鞘が配備されている。
【０２２４】
添付された図面の図１４を引用すると、他の形の長方形の鞘が透視図で示され、そしてこの例では棒の配列から建造されており、鞘は、使用に際して基体の頂部および底部を覆う、第１の部分８２１ａおよび第２の部分８２１ｂを含む。
【０２２５】
流動室１は部分的に、または全体に電導性であることができ、その場合には電位が流動室にも印加されることができる。
【０２２６】
鞘はどのような特定の幾何学的形状でもある必要ない。鞘は、運転の際に基体が全体に、または部分的に収容される空洞を含む。空洞の境界線は基体の輪郭に沿うことができるが、沿う必要はない。
【０２２７】
上の配設のすべてにおいて、１の電極または複数の電極と基体との間に空間があることは正しく理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【０２２８】
【図１】図１は、棒状で先端がこちらに向いて見える１の電極を含む、流動床摩擦電気粉体コーティング装置の側立面を、概略の断面図で示す。
【図２】図２は、板状で端部がこちらに向いて見え、基体よりも小さい１の電極を含む、図１の流動床装置の側立面図を示す。
【図３】図３は、板状で端部がこちらに向いて見え、基体よりも大きい１対の電極を含む、図１の流動床装置の側立面図を示す。
【図４】図４は、特定の幾何学的形状を持たない鞘の形をした１の電極を含む、図１の流動床装置の側立面図を示す。
【図５】図５は、長方形の鞘を含む、図１の流動床装置の一部の平面図を示す。
【図６】図６は、シート材料から建造された、図５の長方形の鞘の透視図を示す。
【図７】図７は、棒の配列から建造された、図５の長方形の鞘の透視図を示す。
【図８】図８は、楕円形の鞘を含む、図１の流動床装置の一部の平面図を示す。
【図９】図９は、シート材料から建造された、図８の楕円形の鞘の透視図を示す。
【図１０】図１０は、棒の配列から建造された、図８の楕円形の鞘の透視図を示す。
【図１１】図１１は、一部がシート材料から、そして一部が棒の配列から建造された、図８の楕円形の鞘の透視図を示す。
【図１２】図１２は、図示されるような頂部材および底部材を持つ長方形の鞘を含む、図１の流動床装置の一部の平面図を示す。
【図１３】図１３は、図示されるような頂部材および底部材を持つ長方形の鞘ならびに接地された基体を含む、流動床摩擦電気粉体コーティング装置の側立面を、概略の断面図で示す。そして、
【図１４】図１４は、棒の配列から建造された、図１２の長方形の鞘の透視図を示す。
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉体コーティング組成物を基体に付与するための装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体コーティング材は、粉体コーティング粒子が静電気で帯電され、そしてその結果、普通は金属製で、電気的に接地されている基体への付着が引き起こされる、静電気付与方法によって、通常、付与される固体組成物である。粉体コーティング粒子の帯電は、スプレーガンを用いて、粒子と電離された空気との相互作用によって（コロナ帯電法）、または摩擦によって（摩擦電気、摩擦静電気、または「摩擦」帯電法）、普通には達成される。帯電粒子は空気中を基体に向かって運ばれ、そしてその最終的な堆積は、とりわけスプレーガンと基体間に生起された電界力線によって影響を受ける。
【０００３】
コロナ帯電法の不利な点は、基体のくぼんだ場所内への電界力線の進入が制限されること（ファラデーケージ効果）の結果として、複雑な形を持つ基体、特にくぼんだ部分を持つ基体をコーティングするのが困難なことである。ファラデーケージ効果は摩擦静電気帯電法の場合にはそれほど顕著ではないが、この方法は他の欠点を有する。
【０００４】
静電気スプレー法の代わりとして、粉体コーティング組成物は、基体が（典型的には２００℃〜４００℃まで）予熱され、そして粉体コーティング組成物の流動床内に浸漬される方法によって付与されることもできる。予熱された基体と接触した粉体粒子は溶融し、そして基体の表面に付着する。熱硬化性粉体コーティング組成物の場合には、初めにコーティングされた基体は、付与されたコーティングの硬化を完了させるためにさらに加熱を受けさせることもできる。このような後加熱は熱可塑性粉体コーティング組成物の場合には必要でないかもしれない。
【０００５】
流動床法はファラデーケージ効果を排除し、それによって基体仕掛かり品のくぼんだ部分がコーティングされるのを可能とし、そして他の点でも魅力があるが、付与されたコーティングが静電気コーティング法によって得ることができるものよりも実質的に厚いという不利な点を持つことが知られている。
【０００６】
粉体コーティング組成物のもう１つの他の付与技術は、いわゆる静電気流動床法であり、同法では流動室内に、またはもっと普通には多孔性空気分散膜の下に広がるプレナムチャンバー内に配置された印加電極によって空気が電離される。電離空気は粉体粒子を帯電させ、粉体粒子は同符号に帯電した粒子の静電反発の結果として全体として上向きの動きを得る。その効果として帯電した粉体粒子の雲が流動床の表面の上に形成される。基体は通常、接地され、そして粉体粒子の雲の中に導入され、粉体粒子の一部が基体表面上に静電誘引によって堆積する。
【０００７】
静電気流動床法は小さい物品をコーティングするのに特に適している。何故ならば帯電した流動床の表面から物品が離れるほど、粉体粒子の堆積速度が下がるからである。さらに、伝統的な流動床法の場合のように、粉体はある囲い込み内に閉じ込められるので、基体上に堆積しない過剰スプレー分のリサイクルおよび再混合用の機器を設ける必要がない。しかし、コロナ帯電静電気法の場合のように、印加電極と基体の間に強い電界があり、そしてその結果、ファラデーケージ効果がある程度まで働き、そして基体のくぼんだ場所内への粉体粒子の不十分な堆積に至る。
【特許文献１】国際特許出願公開第９４／１１４４６号公報
【特許文献２】国際特許出願公開第００／０１７７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、
基体上にコーティングを形成する方法を実施する装置であって、
粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成するための流動室、
・基体を全部、または一部、流動床内に浸漬する手段であって、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気で帯電した粒子が基体に付着する手段、但し基体は電気的に絶縁されているか、または接地されている
・電圧が印加される電導性電極であって、帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた電導性電極、
・電極に電圧を印加する手段、
・基体を流動床から引き出す手段、及び、
・付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変える手段、
を含み、流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく運転するように配設されている装置、
を提供する。
【０００９】
電極は基体の一領域にその影響を及ぼし、当該領域のコーティングに、電極の当該領域への近接度および電極に印加される電圧に従って影響を与える。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
装置の１つの配設は、最初に言及された電圧と極性が反対の電圧が印加された第２の電極であって、最初に言及された電極と第２の電極が基体の反対側にあり、そして第２の電極が帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた第２の電極、および第２の電極に反対の極性の電圧を印加する手段を含む。
【００１１】
装置のもう１つの配設は、最初に言及された電極に近接した少なくとも１のさらなる電極であって、さらなる１または複数の電極が帯電粒子が基体のそれぞれの一領域に、または基体のそれぞれの複数の領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた、さらなる１または複数の電極、およびさらなる１または複数の電極に最初に言及された電圧と同じ極性の電圧を印加する手段を含む。
【００１２】
装置のその他の配設は、複数のさらなる電極を含み、ここでさらなる電極が基体を取り囲んでいる。
【００１３】
１の配設では、最初に言及された電極は棒の形をしている。
【００１４】
他の配設では、最初に言及された電極は板の形をしている。
【００１５】
好ましくは、少なくとも１のさらなる電極を含む配設では、さらなる１の電極は板の形をしていて、そして他のさらなる複数の電極は板の形をしている。
【００１６】
最初に言及された電極および他のどの電極も、運転中に、印加された１の電圧または複数の電圧において、装置内に電離状態またはコロナ状態が形成されないようなものである。
【００１７】
すなわち、たとえば、最初に言及された、および他のどの電極も電離またはコロナ状態を生起するには不適当な、比較的滑らかな表面だけを含み、そして１または複数の電極の形から生じる端および角は、電離またはコロナ状態を避ける手段として丸くされる。あるいは、または付加的に、端および角は電離またはコロナ状態を避けるために絶縁材料によって覆われる。
【００１８】
１または複数の電極と基体との間隔および１または複数の電極に印加される電圧は、運転中に、装置内に電離またはコロナ状態が形成されない程度のものである。
【００１９】
実施例として、１または複数の電極と基体との間隔は１０ｃｍであることができ、そして１または複数の電極に印加される電圧は５ｋＶであることができ、結果として０．５ｋＶ／ｃｍの電位勾配となり、これは電離またはコロナ状態に必要とされる電位勾配よりも十分に小さい。
【００２０】
０．５ｋＶ／ｃｍの電位勾配は、もちろん、基体と１または複数の電極との他の分離についても１または複数の電極に印加される電圧をそれに応じて調節することによって達成されることができる。
【００２１】
０．５ｋＶ／ｃｍより大きいが、依然として電離またはコロナ状態を形成する電位勾配より下の電位勾配も、基体と１または複数の電極との間の間隔および１または複数の電極に印加される電圧が適当に選ばれることによって、使用されることができる。
【００２２】
運転においては、たとえば、１または複数の電極と基体との間の電位勾配は０．１ｋＶ／ｃｍ〜５ｋＶ／ｃｍオーダーであることができる。
【００２３】
装置は、たとえば、０．１ｋＶ／ｃｍ〜０．５ｋＶ／ｃｍオーダーの電位勾配を用いて運転されることができる。
【００２４】
あるいは、装置は、たとえば、０．２ｋＶ／ｃｍ〜１ｋＶ／ｃｍオーダーの電位勾配を用いて運転されることができる。
【００２５】
ある特定の配設では、本発明に従い、最初に言及された電極および複数のさらなる電極は、基体を少なくとも部分的に取り囲む「鞘」の形に配設される。当該鞘は連続した、または不連続なものであることができる。
【００２６】
さらに他の配設では、最初に言及された電極は基体に対して鞘を形成する。
【００２７】
鞘を含む１つの配設では、鞘はシート材料からなるか、またはシート材料を含む。
【００２８】
鞘を含む他の配設では、鞘の少なくとも一部は棒の配列からなる。
【００２９】
鞘は１枚の連続したシートの形であることができ、これは１または複数の電極と基体との間の間隔について上に示された要件を満たしながら、基体のほとんど、またはすべてについてぴったり合った囲い込みを形成する。
【００３０】
代わりに、鞘は複数の別々のシートの形であることができ、これは１または複数の電極と基体との間の間隔について上に示された要件を満たしながら、基体のほとんど、またはすべてについてぴったり合った囲い込みを形成し、そしてシートの端は互いに重なり合うことができるが、重なり合っている必要はない。
【００３１】
他の代案として、鞘は複数の棒によって形成されることができ、これは基体のほとんど、またはすべてについてぴったり合った囲い込みを形成し、そして棒は互いに重なり合うことができるが、重なり合っている必要はない。互いに直交する２組の棒によって形成された配列があることもできる。
【００３２】
鞘を含む配設では、鞘の形は管状であることができ、管状は一端に末端閉鎖部材を含んでいるか、または管状は両端に末端閉鎖部材を含んでいる。
【００３３】
あるいは、鞘の形は円筒形であることができ、そしてたとえば、円形の横断面、楕円形の横断面または長方形の横断面を持つことができる。
【００３４】
鞘の特定の配設では、鞘は複数の電気的に絶縁された部分を有し、そして装置は鞘の別々の部分にそれぞれの電圧を印加する手段を含む。
【００３５】
装置の１つの形態では、流動床は少なくともその一部が電導性である流動室を含み、そして装置は流動室の電導性部分に電圧を印加する手段を含む。
【００３６】
本発明は、
粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成すること、
基体を全部、または一部、流動床に浸漬し、そこで粉体コーティング組成物の摩擦静電気で帯電した粒子が基体に付着し、基体は電気的に絶縁されているか、または接地されていること、
流動床内に電導性電極を配備すること、
電導性電極に電圧を印加すること、
電極が、基体に対して、帯電粒子が基体の領域に付着する程度に電極によって影響を及ぼされるところに置かれること、
基体を流動床から引き出すこと、そして、
付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変えること、
の段階を含み、
流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく実施される方法、
であって、基体にコーティングを形成する方法も提供する。
【００３７】
本方法において、電極は基体の一領域にその影響を及ぼし、当該領域のコーティングに、電極の当該領域への近接度および電極に印加された電圧に従って影響を与える。
【００３８】
本方法の１つの形態は、最初に言及された電極に対して基体の反対側へ第２の電極を配備し、第２の電極が帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれ、そして第２の電極に、最初に言及された電圧と反対の極性の電圧を印加することを含む。
【００３９】
本方法の他の形態は、最初に言及された電極に近接して少なくとも１のさらなる電極を配備し、さらなる１または複数の電極が、帯電粒子が基体のそれぞれの一領域に、または基体のそれぞれの複数の領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれ、そしてさらなる１または複数の電極に最初に言及された電圧と同じ極性の電圧を印加することを含む。
【００４０】
本発明の方法では、粉体コーティング組成物の粒子は、粒子が流動床内を循環中に互いにこすれ合うときの粒子の摩擦帯電（摩擦電気、摩擦静電気、または「摩擦」帯電法）の結果として基体に付着する。
【００４１】
本発明の方法は、流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく実施される。
【００４２】
本発明の方法では、基体は電導性（金属または他の電導性材料）、非電導性または弱電導性であることができる。
【００４３】
したがって、たとえば、基体は中質繊維板（ＭＤＦ）、木材または木製品を含むことができる。
【００４４】
あるいは、基体はプラスチック材料または電導性添加剤を含むプラスチック材料を含むことができる。
【００４５】
プラスチック材料はポリアミドまたは高絶縁性プラスチック材料、たとえばポリカーボネートを含むことができる。
【００４６】
プラスチック基体は流動床にそのまま浸漬されることができ、またはその代わりに基体は流動床に浸漬される前に予備帯電されることができ、そして本方法は基体を流動床に浸漬する前に、プラスチック材料をその融点より下で、そして粉体コーティング組成物の転移点より下の温度まで加熱する段階を含むことができる。
【００４７】
プラスチック基体が流動床にそのまま浸漬される場合には、それを加熱することはその表面抵抗を減少させる目的に適う。
【００４８】
プラスチック基体が流動床に浸漬される前に予備帯電される場合には、それを加熱する主な目的は電荷を全表面にわたって均質化することである。
【００４９】
加熱の代わりに、または加熱に加えて、予備帯電されたプラスチック基体の表面は、その電荷を均質化するために湿らされることができる。
【００５０】
鞘、および流動室の電導性の部分が含まれる時にはその部分に印加される電圧は、基体がコーティングされるのに摩擦帯電された粉体コーティング粒子によって影響を及ぼすのに十分である一方、流動床内で電離またはコロナ効果を発生させるには不十分な最大電位勾配になる。大気圧の空気は通常、流動床の気体として使われるが、他の気体、たとえば窒素またはヘリウムも使用されることができる。
【００５１】
実質的な電界が印加電極と基体の間に発生する静電気流動床法と比較して、本発明の方法は、金属や他の比較的に高電導性の基体のくぼんだ部分に良好なコーティングを達成させる。本方法は、高電導性基体の形に拘わらず、達成されるコーティングの均一性において静電気流動床法よりも顕著に優れている。
【００５２】
実質的な電界が印加電極と基体の間に発生する静電気流動床法とさらに比較すれば、本発明の方法は、実質的な電界では生じるかも知れない、繊維材料が端で立つ傾向を何ら起こすことなく、繊維材料を含む基体に良好なコーティングを達成させる。
【００５３】
伝統的な流動床付与方法と比較して、本発明の方法は、２００〜４００℃の温度まで加熱するのが望ましくない、ＭＤＦ、合板およびプラスチックを含む材料をコーティングする可能性を提供する。また、本方法は粒径が小さくなるほど、粒子間帯電がより効果的になるので、制御された方法でＭＤＦ、合板およびプラスチック材料に薄いコーティングを達成させる。
【００５４】
粒径が小さくなるほど効率が改善されることは、粒径が小さくなるほど効率が落ちる摩擦電気ガンを用いる粉体コーティング方法と対照的である。
【００５５】
ＭＤＦ、木材、木製品、プラスチック材料の他に、電導性添加剤を含むプラスチック材料、ポリアミド、高絶縁性プラスチック材料、たとえばポリカーボネートは好適な基体である。
【００５６】
約１０3オーム／□〜約１０11オーム／□の表面抵抗を持つ基体は弱電導性と考えられることができ、一方、約１０11オーム／□より上の表面抵抗を持つ基体は非電導性と考えられることができる。
【００５７】
ＭＤＦのブロックは、その水分含有量に依存して、１０3オーム／□〜１０11オーム／□台の表面抵抗を持つことができ、１０3オーム／□台の表面抵抗は１０11オーム／□台の表面抵抗が対応するよりも高い水分含有量に対応する。
【００５８】
木材および木製品は、木材の種類およびその水分含有量に依存して、１０3オーム／□〜１０11オーム／□台の表面抵抗を持つと考えられることができる。
【００５９】
電導性添加剤を含むプラスチック材料および電導性添加剤を含まない各種のプラスチック材料は、その材料および１または複数の添加剤が含まれるときは、その添加剤に依存して、１０3〜１０11オーム／□台の表面抵抗を持つことができ、弱導電性に相当する。
【００６０】
高絶縁性プラスチック材料、たとえばポリアミドおよびポリカーボネートは１０11オーム／□より上の台の表面抵抗を持つと考えられることができ、非電導性に相当する。
【００６１】
さらに、弱導電性基体は１０3〜１０5オーム／□台の低い領域の表面抵抗と１０5のわずかに上から始まって１０11オーム／□まで広がる高い領域の表面抵抗に分類されることができる。１０11オーム／□より上の表面抵抗を持つ材料は「絶縁性」と考えられる。
【００６２】
本明細書に開示された基体は、もちろん重合体に限定されない。
【００６３】
１の基体の表面抵抗は少なくとも１０3オーム／□台であることができ、たとえば、
・１０3〜１０5オーム／□台である。
・少なくとも１０5オーム／□台である。
・１０5〜１０11オーム／□台である。
【００６４】
絶縁性基体の表面抵抗は少なくとも１０11オーム／□台であることができる。
【００６５】
上に示された表面抵抗値は２ｋＶを印加されてＡＳＴＭ基準Ｄ２５７−９３によって測定されたものである。
【００６６】
コーティングの均一性は、ゆるい粒子を除くために基体を揺すり、または振動させることによって改善されることができる。
【００６７】
付着粒子の連続したコーティングへの変換（たとえば、適当な場合には付与された組成物の硬化）は熱処理によって、および／または放射エネルギー、特に赤外線、紫外線または電子線放射によって達成されることができる。伝統的な流動床付与技術と比較して、基体の予備加熱は本発明の方法では必須段階ではなく、そして好ましくは、流動床に浸漬する前に基体の予備加熱はない。
【００６８】
鞘、および流動室の一部が電導性のときには、流動室に印加される電圧は流動床内で電離またはコロナ効果を発生させるには不十分なので、基体が電気的に絶縁されているときには電流が流れる可能性は低く、したがって、基体が電気的に絶縁されているときに電力が消費される可能性は低いだろう。基体が電気的に接地されているときに流れる電流は１ｍＡより小さいと考えられる。
【００６９】
高められた温度のときに表面導電性を示すプラスチック材料を基体が含む場合には、基体を流動床に浸漬する前に、プラスチック材料をその融点より下で、そして粉体コーティング組成物のガラス転移温度より下の温度まで加熱することはいくらかの有利な点がある。
【００７０】
高められた温度においてさえ実質的な表面導電性を示さないプラスチック材料を基体が含む場合には、基体を流動床に浸漬する前に、それを予備帯電させることはいくらかの有利な点がある。
【００７１】
予備帯電された基体上の電荷を浸漬の時点で均等化し、次いで基体を流動床に浸漬することにはいくらかの有利な点がありうる。
【００７２】
基体をその融点より下の温度まで加熱することによって、または基体に表面水分を導入すること、またはその両者によって、電荷は均等化されることができる。
【００７３】
鞘、および流動室の一部が電導性のときには、流動室に印加される電圧は、本発明の方法においては、好ましくは直流電圧であり、正または負のどちらでもよいが、交流電圧の使用も、たとえば電圧をそれが正である時々に、あるいはそれが負である時々に断続的に印加することによって可能である。印加電圧は、とりわけ、基体の大きさおよび複雑さ、および流動室の一部が電導性のときには流動室、ならびに所望の被膜厚さに従って広い限度内で変わることができる。
【００７４】
一般に、印加電圧は１０ボルト〜１００キロボルト、もっと普通には１００ボルト〜６０キロボルト、好ましくは１００ボルト〜３０キロボルト、もっととりわけては１００ボルト〜１０キロボルトの範囲で、正または負のどちらでもよいであろう。電圧の範囲は１０ボルト〜１００ボルト、１００ボルト〜５キロボルト、５キロボルト〜６０キロボルト、１５キロボルト〜３５キロボルト、５キロボルト〜３０キロボルトを含み、３０キロボルト〜６０キロボルトも満足の行くものであることができる。
【００７５】
直流電圧は連続的に、または断続的に印加されることができ、そして印加電圧の極性はコーティング中に変えられることができる。電圧の断続的な印加によって、帯電は、基体が流動床に浸漬される前に達成されることができ、そして基体が流動床から取り出された後まで継続されることができる。あるいは、電圧は基体が流動床に浸漬された後にのみ印加されることもできる。任意的に、帯電は、基体が流動床から取り出される前に停止されることができる。印加電圧の大きさはコーティング中に変えられることができる。
【００７６】
流動室は、もちろん非電導性であることができる。
【００７７】
電離またはコロナ状態を排除するために、流動床内に存在する最大電位勾配は空気または他の流動化気体の電離電位より下である。最大電位勾配を決定する因子は印加電圧および鞘と基体との間隔および装置の他の構成要素を含む。
【００７８】
大気圧の空気については、電離電位勾配は３０ｋＶ／ｃｍであり、したがって大気圧の空気を流動化気体として用いる最大電位勾配は３０ｋＶ／ｃｍより下でなければならない。同程度の最大電位勾配が窒素またはヘリウムを流動化気体として使用するにも適しているだろう。
【００７９】
これらの考慮事項に基づいて、流動床内に存在する最大電位勾配は２９ｋＶ／ｃｍ、２７．５、２５、２０、１５，１０、５または０．０５ｋＶ／ｃｍであることができる。
【００８０】
最小電位勾配は一般に少なくとも０．０１ｋＶ／ｃｍまたは少なくとも０．０５ｋＶ／ｃｍであろう。
【００８１】
好ましくは、基体はコーティング工程の間、流動床内に全部浸漬される。
【００８２】
上に述べられように、本発明に従う方法では、粉体粒子の帯電は流動床内の粒子間の摩擦によって達成される。流動床内の粒子間の摩擦は粒子の双極帯電を生じさせ、換言すれば、粒子のある割合は負の帯電を得、そしてある割合は正の帯電を得るだろう。流動床内に正および負の双方に帯電した粒子が存在することは、特に帯電が直流電圧によるときは不利に見えるかもしれないが、本発明の方法は粒子の双極帯電に適合する能力がある。
【００８３】
帯電が所定の極性の直流電圧による場合には、静電力は主に一方の極性の粉体コーティング粒子を基体上に引き付ける傾向がある。その結果正におよび負に帯電した粒子が異なった速度で除去されることは、粉体の集まりの中で特定の極性の粒子の割合の漸進的な減少に至ると考えられることができるが、実際には減少が進むにつれて、残る粒子がその相対的な極性を調節し、そして電荷バランスが維持される。
【００８４】
帯電状態での流動室への基体の好ましい浸漬時間は、基体の大きさおよび幾何学的複雑さ、要求される被膜厚さ、ならびに印加電圧の大きさに依存し、一般に１０ミリ秒から１０、２０または３０分まで、通常は５００ミリ秒から５分まで、もっととりわけては１秒から３分までの範囲である。
【００８５】
好ましくは、基体は流動床への浸漬の時間中、規則的な、または断続的な方法で動かされる。動作は、たとえば直線的、回転的および／または動揺的であることができる。上に示されたように、基体は、それにゆるくのみ付着している粒子を除去するために、付加的に揺り動かされ、または振動下に置かれることができる。1回の浸漬の代わりに、所望の合計浸漬時間に達するまで、基体は繰り返して浸漬され、そして引き出されることができる。
【００８６】
流動化気体（通常、空気）の圧力は流動化される粉体のかさ、粉体の流動性、流動床の大きさ、および流動室の多孔性膜上下の圧力差に依存するだろう。
【００８７】
粉体コーティング組成物の粒度分布は０〜１５０ミクロンの範囲、一般には１２０ミクロンまでにあることができ、１５〜７５ミクロンの範囲、好ましくは少なくとも２０〜２５ミクロン、好都合には５０ミクロンを超えず、もっととりわけては２０〜４５ミクロンの中位粒度を持つことができる。
【００８８】
より細かい粒度分布が好まれることができ、特に比較的薄く付与された被膜が要求される場合には、たとえば以下の基準の１以上が満たされる組成物が好まれることができる。
ａ） ９５〜１００容積％＜５０μｍ
ｂ） ９０〜１００容積％＜４０μｍ
ｃ） ４５〜１００容積％＜２０μｍ
ｄ） ５〜１００容積％＜１０μｍ
好ましくは１０〜７０容積％＜１０μｍ
ｅ） １〜８０容積％＜５μｍ
好ましくは３〜４０容積％＜５μｍ
ｆ） ｄ（ｖ）50が１．３〜３２μｍの範囲
好ましくは８〜２４μｍの範囲
【００８９】
D（ｖ）50は組成物の中位数粒度である。もっと一般には、容積百分位数ｄ（ｖ）xはその粒度ｄより下にある粒子の全容積の百分率である。当該データはＭａｌｖｅｒｎ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社によって製造されたレーザー光散乱装置、Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ Ｘを用いて得られることができる。必要であれば、堆積された（焼付け／硬化前の）材料の粒度分布に関係するデータは、付着堆積物を基体から掻き落とし、Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒに入れることによって得られることができる。
【００９０】
付与されたコーティングの厚さは５〜５００ミクロンまたは５〜２００ミクロンまたは５〜１５０ミクロン、もっととりわけて１０〜１５０ミクロン、たとえば２０〜１００ミクロン、２０〜５０ミクロン、２５〜４５ミクロン、５０〜６０ミクロン、６０〜８０ミクロン、または８０〜
１００ミクロン、または５０〜１５０ミクロンの範囲にあることができる。コーティングの厚さに影響を与える主な因子は印加電圧であるが、帯電状態で流動室へ浸漬された時間および流動化空気圧力も結果に影響する。
【００９１】
本方法は任意の形をした導電性基体を粉体コーティングするのに有効である。基体は好ましくは接地されるが、電気的に絶縁される、すなわち電気的接続をしない（基体は電気的に「浮いて」いる、すなわちその電位は不確定である。）こともできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００９２】
車体のような物品を十分な被膜厚さでコーティングして、適当なトップコートを付与する前に、在りうる金属欠陥に適切な被覆を施すことが望まれている自動車および他の分野において、本発明の方法は特別の利益をもたらす。従来の実施方法では、トップコートへの適切な準備をするために、当該物品に２つの別々のコーティングを付与することが必要であった。すなわち、全金属表面に障壁被膜を与える電着塗装の第１のコーティングを付与し、次いで在りうる目に見える欠陥の適切な被覆を確保するプライマー表面仕上げ剤の第２のコーティングを付与することが普通の実施方法であった。対照的に、本発明は、複雑な形状の物品についてさえ、本発明の方法によって付与される１層のコーティングによって、適切な保護的および美的な被覆を達成できる可能性を提供する。また、本コーティング方法は、必要であれば比較的大きい被膜厚さを１回の操作で形成することにも適合することができる。
【００９３】
したがって、本発明は自動車部品をコーティングする方法を提供し、この方法では粉体コーティング組成物から作られる第１のコーティングが本明細書で明らかにされた本発明の方法によって付与され、そしてその後にトップコートが粉体コーティングの上に付与される。
【００９４】
本発明の方法の航空宇宙産業への適用についても言及されるべきであり、本産業では、最小の被膜重量で、広い範囲の幾何学的形状の基体（特にアルミニウムまたはアルミニウム合金基体）へ、環境に適合した方法で均一なコーティングを付与することができることは特に有利である。
【００９５】
本発明の方法は、溶接部および突起を含むラジエーター、電線かごおよび冷凍機棚のような物品を処理する能力があり、溶接部および突起の上ならびに物品の残りの部分の上に、突起の過剰被覆なしに、粉体の均一なコーティングを与える。
【００９６】
本発明は、電線またはシート金属を粉体コーティングするのに特に適している。何故ならば、基体への電気的接続の必要がないこと、および達成される粉体コーティングの速度のためである。
【００９７】
基体は中質繊維板（ＭＤＦ）のブロックまたはプラスチック部材または他の非電導性ないしは弱電導性材料を含むことができ、そして原則として任意の所望の形および大きさであることができる。
【００９８】
ＭＤＦ、木材、木製品、プラスチック材料の他に、電導性添加剤を含むプラスチック材料、ポリアミド、高絶縁性プラスチック材料およびポリカーボネートは好適な基体である。
【００９９】
有利な方法として、基体は組成物の付与前に化学的にまたは機械的に洗浄される。
【０１００】
本方法は、高電導性、弱電導性および高度に非電導性である基体を粉体コーティングするのに有効である。高電導性および弱電導性基体は電気絶縁されたとき、および接地されたときにコーティングされることができ、そして高度に非電導性基体はその非電導性の故に本質的に絶縁されている。
【０１０１】
一般に、本発明のコーティング方法は、以下の特質の１以上を特徴とすることができる。
（ｉ）コーティングの過程は３次元であり、そしてくぼみに入り込むことができる。
（ｉｉ）印加電圧および基体と流動室との間隔は最大電位勾配が空気または他の流動化気体の電離電位勾配より下であるように選ばれる。したがって、電離またはコロナ効果は実質的にない。
（ｉｉｉ）粉体コーティングの厚さは印加電圧が増加するにつれて増加する。厚さの増加はある点までは品質の損失なしに達成できるが、滑らかさの漸進的な損失が最後には見られる。
（ｉｖ）コーティングは室温で達成できる。
（ｖ）基体の均一なコーティングは、コーティングが基体のくぼみ内、突起上、または平らな表面上にあるか否かに拘わらず達成できる。
（ｖｉ）滑らかにコーティングされた端部が得られることができる。
（ｖｉｉ）良質な粉体コーティングが、滑らかさおよびピッチングまたは固まりがないという点で達成できる。
（ｖｉｉｉ）電圧が基体に印加される流動床摩擦電気法と比較して、より広範な、そしてむらのない被覆が達成でき、そして良好な被覆が、より速く達成されることができる。
（ｉｘ）ＭＤＦは通常の貯蔵条件下にいくらかの表面水分を取り込むので、非常に満足すべきコーティングが、ごくわずかの量の表面水分を含むＭＤＦについて達成される。
（ｘ）ＭＤＦの繊維の端が立ち上がる傾向はない。
（ｘｉ）基体の片側上の型が基体の反対側上の粉体に再現される傾向はない。
【０１０２】
本方法は、電導性添加剤を含むプラスチック基体、特に導電性添加剤を持つポリアミドを粉体コーティングするのに有効である。プラスチック基体は電気的に接地され、そして上の観察事実は、ＭＤＦについてのものを含め、繊維がないことおよび水分の必要がないことを除いてあてはまる。
【０１０３】
本方法は、電導性添加剤を含まないプラスチック基体を粉体コーティングするのに有効である。基体はそれを電導性にするために加熱される。加熱の間、温度は基体の融点および粉体コーティングのガラス転移温度より下に保たれる。基体は電気的に接地されるが、電気的に絶縁される、すなわち電気的接続をしない（基体は電気的に「浮いて」いる、すなわちその電位は不確定である。）こともできる。
【０１０４】
本発明に従う粉体コーティング組成物は、１以上の被膜形成樹脂を含む単一の被膜形成粉体成分を含有することができ、または２以上のそのような成分の混合物を含むことができる。
【０１０５】
被膜形成樹脂（重合体）は、顔料を濡らして顔料粒子間に凝集力を与える能力、および基体を濡らし、または基体に結合する能力を持つ結合剤の作用をし、そして基体へ付与された後の硬化／熱処理工程において溶融し、流動して均一な被膜を形成する。
【０１０６】
本発明の組成物の１の、または各々の粉体コーティング成分は一般には熱硬化系であることもあろうが、代わりに（たとえば、ポリアミドに基づいた）熱可塑系が原則として使用されることができる。
【０１０７】
熱硬化性樹脂が使用されるときは、固体重合体結合剤系は一般に熱硬化性樹脂用の固体硬化剤を含み、あるいは２の共反応性被膜形成熱硬化性樹脂が使用されることもできる。
【０１０８】
本発明に従う熱硬化性粉体コーティング組成物の１の、または各々の成分の製造に使用される被膜形成重合体は、カルボキシ官能性ポリエステル樹脂、ヒドロキシ官能性ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、および官能性アクリル樹脂から選ばれた１以上のものであることができる。
【０１０９】
本組成物の粉体コーティング成分は、たとえばポリエポキシド硬化剤とともに使用されるカルボキシ官能性ポリエステル被膜形成樹脂を含む固体重合体結合剤系に基づくことができる。当該カルボキシ官能性ポリエステル系は現在、もっとも広く使用されている粉体コーティング材料である。ポリエステルは一般に１０〜１００の範囲の酸価、１，５００〜１０，０００の数平均分子量Ｍｎ、および３０℃〜８５℃、好ましくは少なくとも４０℃のガラス転移温度Ｔｇを持つ。ポリエポキシドは、例として低分子量エポキシ化合物、たとえばトリグリシジルイソシアヌレート（ＴＧＩＣ）、すなわちジグリシジルテレフタレートが縮合したビスフェノールＡのグリシジルエーテルのような化合物または光安定性エポキシ樹脂であることができる。当該カルボキシ官能性ポリエステル被膜形成樹脂はビス(ベータ−ヒドロキシアルキルアミド)硬化剤、たとえばテトラキス(２−ヒドロキシエチル)アジパミドとともにあるいは使用されることもできる。
【０１１０】
あるいは、ヒドロキシ官能性ポリエステルは封止されたイソシアナート官能性硬化剤またはアミン−ホルムアルデヒド縮合体、たとえばメラミン樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂のような縮合体、またはグリコールウラルホルムアルデヒド樹脂、たとえばＣｙａｎａｍｉｄ Ｃｏｍｐａｎｙ社によって供給される材料「Ｐｏｗｄｅｒｌｉｎｋ １１７４」、またはヘキサヒドロキシメチルメラミンとともに使用されることができる。ヒドロキシ官能性ポリエステル用の封止イソシアナート硬化剤は、たとえば内部封止型、たとえばウレトジオン型であることができ、またはカプロラクタム封止型、たとえばイソホロンジイソシアナート型であることができる。
【０１１１】
さらなる可能性として、エポキシ樹脂はアミン官能性硬化剤、たとえばジシアンジアミドとともに使用されることができる。エポキシ樹脂用のアミン官能性硬化剤の代わりに、フェノール系材料、好ましくはエピクロロヒドリンと過剰量のビスフェノールＡの反応によって得られる材料（これはすなわち、ビスフェノールＡとエポキシ樹脂を付加体とすることによって得られるポリフェノールである。）も使用されることができる。官能性アクリル樹脂、たとえばカルボキシ−、ヒドロキシ−、またはエポキシ官能性樹脂は適当な硬化剤とともに使用されることができる。
【０１１２】
被膜形成重合体の混合物も使用されることができ、たとえばカルボキシ官能性ポリエステルはカルボキシ官能性アクリル樹脂および両重合体を硬化する役目をする硬化剤、たとえばビス（ベータ−ヒドロキシアルキルアミド)とともに使用されることができる。さらなる可能性として、混合結合剤系として、カルボキシ−、ヒドロキシ−、またはエポキシ官能性アクリル樹脂はエポキシ樹脂またはポリエステル樹脂（カルボキシ−またはヒドロキシ官能性）とともに使用されることができる。このような樹脂の組み合わせは、たとえばエポキシ樹脂と共硬化したカルボキシ官能性アクリル樹脂、またはグリシジル官能性アクリル樹脂と共硬化したカルボキシ官能性ポリエステルを共硬化するように選ばれることができる。しかし、もっと普通には、当該混合結合剤系は単一の硬化剤を使用（たとえば、ヒドロキシ官能性アクリル樹脂およびヒドロキシ官能性ポリエステルを硬化する封止イソシアナートを使用）して硬化されるように配合される。他の好ましい配合は２の重合体系結合剤の混合物の各結合剤について別々の硬化剤を使用すること（たとえば、封止イソシアナート硬化ヒドロキシ官能性アクリル樹脂と組み合わせて使用されるアミン硬化エポキシ樹脂）を含む。
【０１１３】
言及されることができる他の被膜形成重合体は官能性フルオロ重合体、官能性フルオロクロロ重合体および官能性フルオロアクリル重合体を含み、これらのそれぞれはヒドロキシ官能性またはカルボキシ官能性であることができ、そして官能性重合体用の適当な硬化剤とともに、単独の被膜形成重合体として、または１以上の官能性アクリル、ポリエステルおよび／またはエポキシ樹脂と組み合わせて使用されることができる。
【０１１４】
言及されることができる他の硬化剤はエポキシフェノールノボラックおよびエポキシクレゾールノボラック；オキシムで封止されたイソシアナート硬化剤、たとえばメチルエチルケトオキシムで封止されたイソホロンジイソシアナート、アセトンオキシムで封止されたテトラメチレンキシレンジイソシアナート、およびメチルエチルケトオキシムで封止されたＤｅｓｍｏｄｕｒ Ｗ（ジシクロヘキシルメタンジイソシアナート硬化剤）；光安定性エポキシ樹脂、たとえばＭｏｎｓａｎｔｏ社によって供給される「Ｓａｎｔｏｌｉｎｋ ＬＳＥ １２０」；およびアクリル系ポリエポキシド、たとえばダイセル社によって供給される「ＥＨＰＥ−３１５０」を含む。
【０１１５】
本発明に従い使用される粉体コーティング組成物は着色剤を添加されないことができるが、通例、１以上の当該添加剤（顔料または染料）を含む。使用されることができる顔料の例は無機顔料、たとえば２酸化チタン、赤色または黄色酸化鉄、クロム顔料およびカーボンブラックならびに有機顔料、たとえばフタロシアニン、アゾ、アントラキノン、チオインジゴ、イソジベンズアンスロン、トリフェンジオキサンおよびキナクリドン顔料、建て染め染料顔料および酸性、塩基性レーキ顔料および媒染染料である。染料は顔料の代わりに、またはそれとともに使用されることができる。
【０１１６】
本発明の組成物は１以上の増量剤または充填剤も含むことができ、これらはコストを最小にしながら、特に乳白性を与えるために、またはもっと一般に希釈剤として使用されることができる。
【０１１７】
以下の範囲が、本発明に従う粉体コーティング組成物の全顔料／充填剤／増量剤含有量について述べられなければならない（後混合添加剤を無視して）：
０重量％〜５５重量％、
０重量％〜５０重量％、
１０重量％〜５０重量％、
０重量％〜４５重量％、および、
２５重量％〜４５重量％。
【０１１８】
全顔料／充填剤／増量剤含有量のうち、顔料含有量は全組成物の一般に（後混合添加剤を無視して）４０重量％以下であろうが、４５重量％まで、さらには５０重量％までの割合も使用されることができる。通常、２５％〜３０％または３５％の顔料含有量が使用されるが、濃色の場合には乳白性は１０重量％より少ない顔料で得られることができる。
【０１１９】
本発明の組成物は１以上の高性能添加剤、たとえば流動促進剤、可塑剤、安定剤、たとえば耐ＵＶ劣化剤、またはガス抑止剤、たとえばベンゾインも含むことができ、または２以上の当該添加剤が使用されることができる。以下の範囲が、本発明に従う粉体コーティング組成物の全高性能添加剤含有量について述べられなければならない（後混合添加剤を無視して）：
０重量％〜５重量％、
０重量％〜３重量％、および、
１重量％〜２重量％。
【０１２０】
一般に、上に記載された着色剤、充填剤／増量剤および高性能添加剤は後混合によっては混合されないで、押出または他の均質化工程の前および／またはその間に混合されるだろう。
【０１２１】
粉体コーティング組成物を基体に付与した後で、得られた付着粒子の連続したコーティングへの変換（適当な場合には、付与された組成物の硬化を含めて）は熱処理によって、および／または放射エネルギー、特に赤外線、紫外線または電子線放射によって達成されることができる。
【０１２２】
粉体は基体上で熱の付与（加熱の工程）によって通常、硬化される、すなわち粉体粒子は溶融し、流動し、そして被膜が形成される。硬化時間および温度は使用される組成物の配合に応じて相互に依存し、以下の典型的な範囲が述べられることができる：
温度／℃ 時 間
２８０〜１００* １０秒〜４０分
２５０〜１５０ １５秒〜３０分
２２０〜１６０ ５分〜２０分
＊９０℃まで下げた温度が、ある樹脂、特にあるエポキシ樹脂には使用されることができる。
【０１２３】
粉体コーティング組成物は、１以上の流動性を促進する添加剤、たとえば国際特許出願公開第９４／１１４４６号に開示されているもの、および特には、当該明細書に開示されている、好ましい添加剤の組み合わせであって、酸化アルミニウムおよび水酸化アルミニウムを含み、典型的には１：９９〜９９：１の重量比の範囲の割合で使用され、好都合には１０：９０〜９０：１０、好ましくは２０：８０〜８０：２０、または３０：７０〜７０：３０、たとえば４５：５５〜５５：４５のものを、後混合によって取り込むことができる。国際特許出願公開第９４／１１４４６号に後混合される添加剤として開示されている、無機材料の他の組み合わせ、たとえばシリカを含む組み合わせも、原則として本発明の実施に使用されることができる。酸化アルミニウムおよびシリカは、さらに後混合される添加剤として単独で使用されることができる材料として言及されることができる。国際特許出願公開第００／０１７７５号に開示されている、後混合される添加剤としてワックス被覆されたシリカの使用についても、本シリカと酸化アルミニウムおよび／または水酸化アルミニウムの組み合わせを含めて、言及されることができる。他の好適な後混合される添加剤は疎水性シリカ、たとえばＷａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社から入手できるＨＤＫ Ｈ３００４である。疎水性シリカの用語は、その表面が表面に結合されるシリル基、たとえばポリジメチルシロキサンの導入によって変性されたシリカを表す。
【０１２４】
粉体コーティング組成物に混合される、後混合される添加剤の全含有量は、一般に０．０１重量％〜１０重量％、好ましくは少なくとも０．１重量％、そして１．０重量％を超えない範囲（添加剤を除く組成物の全重量に基づいて）であろう。酸化アルミニウムと水酸化アルミニウム（および同様な添加剤）の組み合わせは添加剤を除く組成物の全重量に基づいて、好都合には０．２５重量％〜０．７５重量％、好ましくは０．４５重量％〜０．５５重量％の範囲の量で使用される。１重量％または２重量％までの量も使用されることができるが、あまりにも多く使用されると、問題、たとえばビット生成や輸送効率の低減が生じることがある。
【０１２５】
どの添加剤に関しても、「後混合される」の用語は、その添加剤が粉体コーティング組成物の製造に用いられる押出または他の均質化工程の後で混合されていることを意味する。
【０１２６】
添加剤の後混合は、たとえば以下の乾燥混合方法のどれによっても達成されることができる：
ａ） ミル処理前にチップにタンブラーで混合、
ｂ） ミルで注入、
ｃ） ミル処理後の篩分段階で導入、
ｄ） 「タンブラー」または他の適当な混合装置で生産後の混合、または、
ｅ） 流動床への導入。
【０１２７】
流動床摩擦電気粉体コーティング装置は、本発明および本装置を使用する方法の実施例に従う、いくつかの形の電極を含めて、実施態様だけの目的で、添付された図面を引用して、ここに開示される。
【０１２８】
添付された図面の図１を引用すると、流動床摩擦電気粉体コーティング装置は流動室１を含み、流動室１は空気入口２をその底部 に、そして流動室を下部プレナム４と上部流動区画室５に分けるように横断面に配置された多孔性空気分散膜３を持つ。粉体コーティング組成物の流動床は上部 流動区画室５内に、下部プレナム４から多孔膜３を通って上向きに流れる空気流によって形成される。粉体コーティング組成物の粒子は、粒子間の摩擦電気作用 の結果、帯電される。
【０１２９】
装置の運転では、好ましくは堅い支持体である絶縁された支持体７から吊り下げられた基体６は流動床に浸漬される。
【０１３０】
装置は、棒状で先端がこちらに向いて示され、基体６に近接した電導性電極９を含み、そして浸漬時間の少なくとも一部の間、直 流電圧が電圧源８によって電極９に印加され、電圧源８は交流電圧源であることもできる。図示されるように、基体６は電気的接続を持たない（電気的に「浮い ている」）で、代わりに適当な電気的接続によって接地されることができる。
【０１３１】
電導体である基体が絶縁されるよりも接地されるときに、よりよい結果が得られることが見出され、そして電導体とは見なされていないが有意な電導性を持つ基体についても同じことがいえる。
【０１３２】
粉体コーティング組成物の摩擦電気で帯電した粒子は基体６に付着する。電圧源８によって供給される電圧が電離またはコロナ効果を生じさせるのに必要なレベルより下に保たれているので、当該効果は生じない。
【０１３３】
基体６は電極９とともにコーティング工程の間、図１に示されていない手段によって規則的な揺動方法で動かされることができ る。あるいは、基体６および電極９は床内を浸漬の間、断続的に、または連続的に動かされることができ、または所望の全浸漬時間に達するまで、繰り返して浸 漬され、そして引き出されることができる。基体６および電極９を静置しておくこと、そして床を振動し、またはプロペラ攪拌機で床を攪拌することによって粒 子を動かすことも可能である。
【０１３４】
所望の浸漬時間の後、基体６は流動床から引き出され、そして加熱されて溶融し、粉体コーティング組成物の付着粒子を融解させ、こうしてコーティングを完成させる。
【０１３５】
電圧源８は主線から電力を供給され、そして出力電圧は主線の接地電位に対して測定される。
【０１３６】
以下の実施例は本発明の方法を例示し、そして指定された粉体の重量および基体を収容できる１立方メートルの流動室、または表 示されている場合には、Ｎｏｒｄｓｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社の流動化装置を持つ、図１〜３に示されたような装置を使用して実施された。
【０１３７】
以下の配合が、実施例の全てにおいて粉体コーティング組成物として使用された。
重量部
ルチル２酸化チタン ３２１
充填剤（ドロマイト） １０７
カルボン酸官能性ポリエステル樹脂 ３７４
エポキシ樹脂硬化剤 １５２
触媒 ３０
ワックス ３
流動改質剤 １０
ベンゾイン ３
【０１３８】
さらに、後混合用の以下の添加剤配合が調製され、そして使用された。
添加剤配合１
酸化アルミニウム（Ｄｅｇｕｓｓａ社の酸化アルミニウム Ｃ）−４５重量部
水酸化アルミニウム（Ｍａｒｔｉｎａｌ社のＯＬ １０７Ｃ）−５５重量部
【０１３９】
実施例９Ａを除くすべての実施例で使用された粉体コーティング組成物の粒度分布（ＰＳＤ）は以下の通りであった。
ｄ（Ｖ）99、μｍ ５４．１８
ｄ（Ｖ）50、μｍ ２０．７７
％＜１０μｍ １６．８３
％＜５μｍ ４．９６
【実施例】
【０１４０】
実施例１Ａ
一般的な運転条件は以下の通りであった。
床に充填された粉体の重量−３５０ｋｇ
床を平衡化するための空流動化時間−１バールで３０分
流動化圧力−１バール
堆積した材料の標準的焼付けおよび硬化−１２０℃で３０分
【０１４１】
粉体は０．６％の添加剤配合１を加えられて、コーティングの開始に先立って１バールで３０分間流動化され、コーティングの後にコーティングは１２０℃まで３０分間加熱された。コーティングの結果は堆積したコーティングの幅を測定することによって監視された。
【０１４２】
図１に示された装置が使用され、電極は直径１ｃｍおよび長さ５５ｃｍの円柱の棒であった。基体は８０ｃｍ×６０ｃｍ×２ｍｍ の大きさのアルミニウムパネルであり、すなわちアルミニウムパネルは棒電極よりも大きかった。棒電極はアルミニウムパネルに対して概略、中央に置かれた。
【０１４３】
結果は下の表に表示される。
【０１４４】
【表１】
【０１４５】
実施例１Ｂ
基体は６５ｃｍ×３８ｃｍ×２ｃｍの寸法の合板の板片であった。棒電極は合板の板片に対して概略、中央に置かれた。条件は上の実施例１Ａと同じであった。そして結果は下の表に表示される。
【０１４６】
【表２】
【０１４７】
実施例１Ａおよび1Ｂに使用された円柱棒は、粉体コーティング組成物に電離またはコロナ状態を与えるには大き過ぎる直径（１ｃｍ）を持ち、そしてどの端部も電離またはコロナ状態が生じえないことを確保するために絶縁テープで遮蔽された。
【０１４８】
実施例１Ａおよび1Ｂで使用された最大電位勾配は、空気についての ３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてまた電極が粉体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう 電位勾配よりも十分に下である、０．５ｋＶ／ｃｍ（１２ｃｍの間隔で６ｋＶ印加）であった。
【０１４９】
実施例２Ａ
添付された図面の図２を引用すると、装置は、パネルの形で端部がこちらに向いて示され、基体６に近接した電導性電極２９を含 み、そして浸漬時間の少なくとも一部の間、直流電圧が電圧源８によって電極２９に印加され、電圧源８は交流電圧源であることもできる。図示されるように、 基体６は電気的接続を持たない（電気的に「浮いている」）で、代わりに適当な電気的接続によって接地されることができる。
【０１５０】
図２に示された装置が使用され、電極は３０ｃｍ×２０ｃｍ×２ｍｍの大きさのアルミニウムパネルであった。基体は上の実施例 １Ａで使用されたアルミニウムパネルで、その大きさは８０ｃｍ×６０ｃｍ×２ｍｍであり、すなわちパネル電極よりも大きかった。パネル電極はアルミニウム 基体パネルに対して概略、中央に置かれた。パネル電極の表面は滑らかであり、そしてパネル電極の端部は電離またはコロナ状態が生じえないことを確保するた めに絶縁テープで遮蔽された。
【０１５１】
運転条件は上の実施例１Ａと同じであった。そして結果は下の表に表示される。
【０１５２】
【表３】
【０１５３】
実施例２Ｂ
基体は、上の実施例１Ｂで使用された６５ｃｍ×３８ｃｍ×２ｃｍの寸法の合板の板片であった。パネル電極は合板の板片に対して概略、中央に置かれた。条件は上の実施例１Ａと同じであった。そして結果は下の表に表示される。
【０１５４】
【表４】
【０１５５】
実施例２Ａおよび２Ｂで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてま た電極が粉体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．５ｋＶ／ｃｍ （１２ｃｍの間隔で６ｋＶ印加）であった。
【０１５６】
実施例３Ａ
この実施例では、２のパネル電極が間に１０ｃｍの間隙を置いて並んで置かれた。電圧は別々の高電圧直流電源によってパネル電 極に印加された。２電極配設はアルミニウム基体パネルに対して中央に置かれ、そして合体された組立て品は流動床に浸漬された。パネル電極の表面は滑らかで あり、そしてパネル電極の端部は電離またはコロナ状態が生じえないことを確保するために絶縁テープで遮蔽された。
【０１５７】
運転条件は上の実施例１Ａと同じであった。
【０１５８】
結果は、コーティングされた領域が、どのくらいの数の電極が設置されたかに応じて、基体パネルの中心から広がって行くことができることを示し、複数の電極の効果は以下の表に示される。
【０１５９】
【表５】
【０１６０】
幅６６ｃｍのコーティングされた帯は、同等の条件下の実施例２Ａの幅４７ｃｍのコーティングされた帯と比較して有利である。
【０１６１】
実施例３Ｂ
基体は、上の実施例１Ｂで使用された６５ｃｍ×３８ｃｍ×２ｃｍの寸法の合板の板片であった。パネル電極は合板の板片に対して実施例３Ａと同じに置かれた。条件は上の実施例１Ａと同じであった。そして結果は下の表に表示される。
【０１６２】
【表６】
【０１６３】
幅５９ｃｍのコーティングされた帯は、同等の条件下の実施例２Ｂの幅５０ｃｍのコーティングされた帯と比較して有利である。 実施例３Ａに関して上に示されたように、結果は、コーティングされた領域が、どのくらいの数の電極が設置されたかに応じて、基体パネルの中心から広がって 行くことができることを示す。
【０１６４】
２のパネル電極を使用する上の実施例３Ａおよび３Ｂは、コーティングが単一パネル電極で可能であったよりも幅の広い帯のコーティングを達成するのに、より効率的であったことを示す。
【０１６５】
実施例３Ａおよび３Ｂで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてま た電極が粉体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．５ｋＶ／ｃｍ （１２ｃｍの間隔で６ｋＶ印加）であった。
【０１６６】
実施例４
実施例４では、異なった極性を持つパネル電極が使用され、合板の板の基体の同じ側に置かれた。+６ｋＶの電圧が一方の電極に印加され、-６ｋＶ の電圧が他方の電極に印加された。電極は合板の板の中央領域において、合板の板から１２ｃｍ離れて置かれ、そして板および電極は流動床に浸漬された。浸漬 時間は１０分であり、そして板は、一方が３２ｃｍ幅、そして他方が２１ｃｍ幅で両帯の間に７ｃｍ幅のコーティングされていない細長部を持つ、２の帯にコー ティングされた。パネル電極の表面は滑らかであり、そしてパネル電極の端部は電離またはコロナ状態が生じえないことを確保するために絶縁テープで遮蔽され た。
【０１６７】
本実施例は、特定の２の電極の使用が基体の一部の選択的非コーティングを可能にすることを例示する。
【０１６８】
本実施例で使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてまた電極が粉体 コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．５ｋＶ／ｃｍ（１２ｃｍの間隔で ６ｋＶ印加）であった。
【０１６９】
実施例５Ａ
添付された図面の図３に示された配設がこの実施例では使用され、基体６よりも大きい板電極３９および４９が使用され、そして 板電極４９は第２の高電圧源２２によって電圧を加えられた。板電極の表面は滑らかであり、そして板電極の端部は電離またはコロナ状態が生じえないことを確 保するために絶縁テープで遮蔽された。
【０１７０】
この実施例では、上に示された３５０ｋｇの粉体配合が１立方メートルの流動床内で１バールの圧力で流動化され、そして１． ２ｍ×０．８ｍ×２ｍｍの２の板電極が流動化された粉体の中に沈められた。３０ｃｍ×３０ｃｍ×２ｍｍのアルミニウムパネル基体が板電極の間に、各板電極 から２５ｃｍ離れて置かれ、そして接地された。基体は、下に示された電極電圧の存在のもとに５分間浸漬され、そしてコーティングされた基体は次に２００℃ で１５分間加熱された。被覆率および被膜厚さが基体の両側の全面にわたって測定された。
【０１７１】
結果は以下の表に表示される。
【０１７２】
【表７】
【０１７３】
実施例５Ａの結果は、電極電圧が同じときは堆積がパネル基体の両側で同じであることを示す。しかし、電圧が異なるとコーティ ングは、より高い電圧の電極に面するパネル基体の側が優先する。基体の２面のコーティング速度の差は、電極間の電圧差を増加することによって増加する。
【０１７４】
実施例５Ａで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてまた電極が粉 体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．１６ｋＶ／ｃｍ（２５ｃｍの間隔 で４ｋＶ印加）であった。
【０１７５】
実施例５Ｂ
実施例５Ｂは、高さ２５ｃｍおよび直径１５ｃｍの一般に円筒状の室を持つ、Ｎｏｒｄｓｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社によっ て供給される流動化装置を用いて、図３に示されたように配設された装置を使用して実施された。基体は１０ｃｍ平方および２ｃｍ厚さのＭＤＦの板片であっ た。流動室が実施例５Ａに使用されたものよりも小さかったので、使用された粉体の量は５００グラムであった。浸漬時間は２分であった。結果は以下の表に表 示される。
【０１７６】
【表８】
【０１７７】
実施例６Ａ
この実施例に使用された装置は上の実施例５Ａに使用されたものと同じであるが、板電極１とパネル基体の距離が変えられ、一方、板電極２と基体の距離は固定されていた。アルミニウムパネルが基体として供された。結果は以下の表に表示される。
【０１７８】
【表９】
【０１７９】
実施例６Ｂ
この実施例に使用された装置は上の実施例６Ａに使用されたものと同じであり、板電極１とパネル基体の距離が変えられ、一方、 板電極２と基体の距離は固定されていたが、実施例６Ａよりも電極２について大きい間隔であった。アルミニウムパネルが基体として供された。結果は以下の表 に表示される。
【０１８０】
【表１０】
【０１８１】
実施例６Ａおよび６Ｂの結果は、アルミニウムパネル基体について、電極１と基体の間隔が変えられると、基体の両側のコーティ ング速度が影響を受けたことを示す。基体の電極１に面する側のコーティング速度は、電極１と基体の距離が増加するにつれて漸進的に落ちることはなく、両側 のコーティング速度が同等になり、そして他の「間隔対」との関係で比較的に高い、最適な「間隔対」が存在した。さらに、この結果はアルミニウムパネル基体 の異なった側に、異なったコーティング速度、したがって、異なったコーティング厚さが、それが所望であれば達成されることができることを示す。
【０１８２】
実施例６Ａおよび６Ｂで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてま た電極が粉体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．１８ｋＶ／ｃｍ （１７ｃｍの間隔で３ｋＶ印加）であった。
【０１８３】
実施例７Ａ
実施例５Aに使用された装置がこの実施例に使用され、２の電極に印加された電圧は反対の極性であり、そして変化させられ、一方、電極と基体間の距離は同じであり（２５ｃｍ）、変えられなかった。運転条件は実施例５Aと同じであり、そしてアルミニウムパネルが基体として供された。結果は以下の表に表示される。
【０１８４】
【表１１】
【０１８５】
結果は、アルミニウムパネル基体について、同じ極性が電極に印加されたときよりも、反対の極性が電極に印加されたときに、基体の両側でコーティング速度が有意に小さいことを示す。本結果は、有意に、より小さい、両側で等しくないコーティング速度が望まれる状況に適用されること ができる。
【０１８６】
実施例７Ａで使用された最大電位勾配は、空気についての３０ｋＶ／ｃｍの電離電位勾配よりも十分に下で、そしてまた電極が粉 体コーティング組成物を電離し、あるいは他の方法で帯電させるように機能するであろう電位勾配よりも十分に下である、０．２ｋＶ／ｃｍ（２５ｃｍの間隔で ５ｋＶ印加）であった。
【０１８７】
実施例７Ｂ
実施例７Bは、高さ２５ｃｍおよび直径１５ｃｍの一般に円筒状の室を 持つ、Ｎｏｒｄｓｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社によって供給される流動化装置を用いて、図３に示されたように配設された装置を使用して実施された。基体 は１０ｃｍ平方および２ｃｍ厚さのＭＤＦの板片であった。流動室が実施例７Ａに使用されたものよりも小さかったので、使用された粉体の量は５００グラムで あった。浸漬時間は２分であった。結果は以下の表に表示される。
【０１８８】
【表１２】
【０１８９】
アルミニウム基体が使用され、そして反対の電界が基体において互いに部分的に打ち消され、それによって、より低い堆積効率が 生じている実施例７Ａで得られた結果に比較して、ＭＤＦ基体を用いると有意に、より高いコーティング速度が達成される。この差は、ＭＤＦがアルミニウムよ りも高い電気抵抗を与え、ＭＤＦ板の表面上に有意に異なった電界を許すことから生じると考えられる。
【０１９０】
実施例８Ａ
実施例１Aの流動室および運転条件がこの実施例について使用されたが、基体は、開放端を持つ、直径５ｃｍ、長さ２５ｃｍの中空のアルミニウム円筒であった。電極は、１．２ｍ×０．８ｍで５０ｃｍ離れて置かれた、２のパネル電極であった。
【０１９１】
円筒基体は流動床内の２のパネル電極間に浸漬され、そして３kVの電圧が各電極に５分間印加された。
【０１９２】
中空円筒基体は外側には均等にコーティングされているのが観察されたが、内側には均等なコーティングが開放端から７ｃｍまでしか達していなかった。内表面の残部はコーティングされないままであった。
【０１９３】
実施例８Ｂ
実施例８Aの流動室、中空円筒基体および運転条件が使用されたが、２のパネル電極は中空円筒基体内の中央に挿入された１の棒電極に代えられ、そして３ｋVが棒電極に５分間印加された。中空円筒基体はその内部全体に均等に、そして完全にコーティングされているのが観察された。
【０１９４】
実施例９Ａ
実施例９Aは、高さ２５ｃｍおよび直径１５ｃｍの一般に円筒状の室を持つ、Ｎｏｒｄｓｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社によって供給される流動化装置を用いて、図３に示されたように配設された装置を使用して実施された。基体は１０ｃｍ平方および２ｃｍ厚さのアルミニウム片であった。
【０１９５】
粉体の量は３００グラムであった。粉体の粒度分布（ＰＳＤ）は以下の通りであった。
ｄ（Ｖ）99、μｍ １０
ｄ（Ｖ）50、μｍ ５．５
％＜５μｍ ４２
【０１９６】
以下の添加剤が調製され、すべての量は重量に基づいた。
酸化アルミニウム １５部
水酸化アルミニウム ４５部
シリカ ４０部
【０１９７】
シリカは上に規定された疎水性シリカであった。
【０１９８】
添加剤を除いた組成物の全重量に基づいて、２％に達する量の添加剤が３００グラムの粉体に後混合によって添加され、そして混合物は３０分間、翻転混合された。混合物は流動室で流動化された。
【０１９９】
２の１０ｃｍ平方の電極が流動床の中央に６ｃｍ離れて置かれ、そして１０ｃｍ平方のアルミニウム基体が床の２の電極間に浸漬され、その両方に３kＶが２分間印加された。
【０２００】
基体は完全にコーティングされているのが観察され、そして「額縁」効果を与える、端部に沿った被覆の厚化が含まれているのが観察された。
【０２０１】
実施例９Ｂ
実施例９Ｂでは、２ｍｍ厚さのＰＴＦＥシートが、実施例９Ａで使用された流動室の内壁のまわりに挿入され、流動室の壁を電気的に絶縁した。
【０２０２】
実施例９Ａと同じ手順が実施された。基体は、少しの厚化もなしに、すなわち「額縁化」効果なしに、その表面および端部にわたって均等にコーティングされている（１００％）のが観察された。
【０２０３】
上の実施例９Ａおよび９Ｂは、とりわけ壁が基体の端部に近いときに、流動室の電導性壁が基体のコーティングに影響を与えるこ とを示す。電導性壁が電界に与える効果は、壁に、より近い端部に不均等な被覆を生じさせる。流動室の壁の絶縁は、電界を多かれ少なかれもっぱら電極の近く だけに形成させるようにし、その場合には非常に均等な被覆が達成される。
【０２０４】
基体の端部に沿ったコーティングのいくらかの厚化が望ましい場合や、一方、厚化が望ましくない場合がありうるので、電導性か、あるいは絶縁性のどちらの流動室を含む装置についても可能性が存在する。
【０２０５】
複合電極も上の実施例に開示された電極から建造されることができる。
【０２０６】
１つの複合電極の配設は互いに絶縁材料によって分離された複数のパネル電極を含み、絶縁材料はそれぞれの電極に異なった電圧 を印加することを可能とする。パネル電極の印加される電圧は、所望の結果に応じて、非常に低い電圧から数キロボルトまでにわたることができる。絶縁材料は パネル電極の端部を帯電またはコロナ状態から防ぐように配置され、パネル電極の端部は帯電またはコロナ状態が生じないことを確実にするために、必要により 絶縁テープで被覆されることができる。複合電極の１以上であるが必ずしもすべてではないパネル電極は接地されることができる。
【０２０７】
他の複合電極の配設は複数のパネル電極であることができ、パネル電極は実際には互いに接触することなく、その端部が互いに重 なり合う。帯電またはコロナ状態が生じないことを確実にするために、そしてまた、たとえパネル電極間に機械的接触があっても電気的接触から保護するため に、絶縁材料がパネル電極の端部を覆うために含まれることができる。数ボルトから数キロボルトにわたる電圧が、所望の結果に応じて、パネル電極に印加され ることができる。複合電極の１以上であるが必ずしもすべてではない複合電極のパネル電極は接地されることができる。
【０２０８】
複合電極は、基体のコーティングをある形に仕立てなければならないことが所望されている状況では、たとえば基体の端部に小さい厚さのコーティングを与えるためには有用であろう。
【０２０９】
実施例１Ａおよび１Ｂに開示された棒電極は、平らな基体またはわずかに曲がった基体をコーティングするのに使用されることも できるが、実施例８Ｂの場合のように、基体のくぼみに挿入されたときにそのくぼみをコーティングするのに特に好適である。くぼみは、もちろん一面が開いて いる、またはすべての面が閉じているくぼみであることができる。
【０２１０】
上の実施例に開示された電極は基体、特に板でない基体に対して、鞘を形成するように変更されることができ、鞘は基体を部分的に、または完全に収容する。
【０２１１】
１または複数の電極を基体に対する鞘に展開することは電極の数を増すことによって、たとえば複数の棒電極を組み合わせて網 の目を形成することや、たとえば代わりに１の板電極または複数の板電極を基体とすべての面で直面するように広げることによって達成されることができる。
【０２１２】
添付された図面の図４を引用すると、図１と同様に、流動床摩擦電気粉体コーティング装置は流動室１を含み、流動室１は空気入 口２をその底部に、そして流動室を下部プレナム４と上部流動区画室５に分けるように横断面に配置された多孔性空気分散膜３を持つ。粉体コーティング組成物 の流動床は上部流動区画室５内に、下部プレナム４から多孔膜３を通って上向きに流れる空気流によって形成される。粉体コーティング組成物の粒子は、粒子間 の摩擦電気作用の結果、帯電される。
【０２１３】
装置の運転では、絶縁された支持体で、好ましくは堅い支持体７から吊り下げられた基体６は流動床に浸漬される。
【０２１４】
装置は、基体６を取り囲む、特定の形を持たない電導性電極５９を含み、そして少なくとも浸漬時間の一部の間、直流電圧が電圧 源８によって電極５９に印加され、電圧源８は交流電圧源であることもできる。図示されるように、基体６は電気的接続を持たない（電気的に「浮いている」） で、代わりに適当な電気的接続によって接地されることができる。
【０２１５】
添付された図面の図５を引用すると、長方形の基体６をコーティングするための電極を含む装置は、第１および第２の部分２１ａ および２１ｂを持つ長方形の鞘を含む。鞘は、図に見られるように、基体６の頂部を覆わないで、長方形の基体６にぴったりと合う。図からは明らかでない けれども、鞘は基体の底部を覆わない。鞘は、見られるように、基体６の４つの側表面に向き合う４つの内表面を持つ。鞘の第１の部分２１ａは第１の電 力源８に接続され、そして鞘の第２の部分２１ｂは第２の電力源２２に接続されている。鞘の部分２１ａおよび２１ｂの間には間隙があり、それらは間隙が ある結果、互いに電気的に絶縁されている。基体６は電気的に絶縁されている。
【０２１６】
添付された図面の図６を引用すると、長方形の鞘は透視図で示され、そしてこの例では棒の配列から建造されており、鞘は間に間隙のある、第１の部分１２１ａおよび第２の部分１２１ｂを含む。
【０２１７】
添付された図面の図７を引用すると、長方形の鞘はここでも透視図で示され、この例では棒の配列から建造されており、そして間に間隙のある、第１の部分２２１ａおよび第２の部分２２１ｂを含む。
【０２１８】
添付された図面の図８を引用すると、装置は長方形の基体６を取り囲む楕円形の鞘を含む。楕円形の鞘は第１の部分３２１ａ および第２の部分３２１ｂを含み、そして図に見られるように、基体６の頂部を覆わないで、基体６を取り囲む。図からは明らかでないけれども、鞘は基体６ の底部を覆わない。鞘の第１の部分３２１ａは第１の電力源８に接続され、そして鞘の第２の部分３２１ｂは第２の電力源２２に接続されている。鞘の部 分３２１ａおよび３２１ｂの間には間隙があり、そして鞘のこれらの部分は間隙がある結果、互いに電気的に絶縁されている。
【０２１９】
添付された図面の図９を引用すると、楕円形の鞘は透視図で示され、そしてこの例ではシート材料から建造されており、鞘は間に間隙のある、第１の部分４２１ａおよび第２の部分４２１ｂを含む。
【０２２０】
添付された図面の図１０を引用すると、他の形の楕円形の鞘が透視図で示され、そしてこの例では棒の配列から建造されており、鞘は単一の部分５２１を含む。
【０２２１】
添付された図面の図１１を引用すると、もう１つの他の形の楕円形の鞘が透視図で示され、そしてこの例ではシート材料の主要部分６２１ａおよび棒の配列によって形成された一部分６２１ｂを含む単一の部材である。
【０２２２】
添付された図面の図１２を引用すると、装置は長方形の鞘を含み、これは第１の部分７２１ａおよび第２の部分７２１ｂを含 み、これらは、図に見られるように基体６の頂部を覆うことを含めて、基体６を取り囲む。基体６は長方形である。図からは明らかでないけれども、鞘は基体 ６の底部も覆う。鞘の第１の部分７２１ａは第１の電力源８に接続され、そして鞘の第２の部分７２１ｂは第２の電力源２２に接続されている。鞘の部分 ７２１ａおよび７２１ｂの間には間隙があり、そして鞘のこれらの部分は間隙がある結果、互いに電気的に絶縁されている。
【０２２３】
添付された図面の図１３を引用すると、基体６は接地されていて、一方、図に見られるように、基体６の頂部および底部を覆う、部分７２１ａおよび７２１ｂからなる鞘が配備されている。
【０２２４】
添付された図面の図１４を引用すると、他の形の長方形の鞘が透視図で示され、そしてこの例では棒の配列から建造されており、鞘は、使用に際して基体の頂部および底部を覆う、第１の部分８２１ａおよび第２の部分８２１ｂを含む。
【０２２５】
流動室１は部分的に、または全体に電導性であることができ、その場合には電位が流動室にも印加されることができる。
【０２２６】
鞘はどのような特定の幾何学的形状でもある必要ない。鞘は、運転の際に基体が全体に、または部分的に収容される空洞を含む。空洞の境界線は基体の輪郭に沿うことができるが、沿う必要はない。
【０２２７】
上の配設のすべてにおいて、１の電極または複数の電極と基体との間に空間があることは正しく理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【０２２８】
【図１】図１は、棒状で先端がこちらに向いて見える１の電極を含む、流動床摩擦電気粉体コーティング装置の側立面を、概略の断面図で示す。
【図２】図２は、板状で端部がこちらに向いて見え、基体よりも小さい１の電極を含む、図１の流動床装置の側立面図を示す。
【図３】図３は、板状で端部がこちらに向いて見え、基体よりも大きい１対の電極を含む、図１の流動床装置の側立面図を示す。
【図４】図４は、特定の幾何学的形状を持たない鞘の形をした１の電極を含む、図１の流動床装置の側立面図を示す。
【図５】図５は、長方形の鞘を含む、図１の流動床装置の一部の平面図を示す。
【図６】図６は、シート材料から建造された、図５の長方形の鞘の透視図を示す。
【図７】図７は、棒の配列から建造された、図５の長方形の鞘の透視図を示す。
【図８】図８は、楕円形の鞘を含む、図１の流動床装置の一部の平面図を示す。
【図９】図９は、シート材料から建造された、図８の楕円形の鞘の透視図を示す。
【図１０】図１０は、棒の配列から建造された、図８の楕円形の鞘の透視図を示す。
【図１１】図１１は、一部がシート材料から、そして一部が棒の配列から建造された、図８の楕円形の鞘の透視図を示す。
【図１２】図１２は、図示されるような頂部材および底部材を持つ長方形の鞘を含む、図１の流動床装置の一部の平面図を示す。
【図１３】図１３は、図示されるような頂部材および底部材を持つ長方形の鞘ならびに接地された基体を含む、流動床摩擦電気粉体コーティング装置の側立面を、概略の断面図で示す。そして、
【図１４】図１４は、棒の配列から建造された、図１２の長方形の鞘の透視図を示す。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上にコーティングを形成する方法を実施する装置であって、
・ 粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成するための流動室、
・基体を全部、または一部、流動床内に浸漬する手段であって、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気で帯電した粒子が基体に付着する手段、但し基体は電気的に絶縁されているか、または接地されている
・電圧が印加される電導性電極であって、帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた電導性電極、
・電極に電圧を印加する手段、
・基体を流動床から引き出す手段、及び、
・付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変える手段、
を含み、流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく運転するように配設されている装置。
【請求項２】
最初に言及された電圧と極性が反対の電圧が印加される第２の電極であって、最初に言及された電極と第２の電極が基体の反対側にあり、そして第２の電極が帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた第２の電極、および第２の電極に該反対の極性の電圧を印加する手段を含む、請求項１に請求された装置。
【請求項３】
最初に言及された電極に近接した少なくとも１のさらなる電極であって、帯電粒子が基体の一又は複数のそれぞれの領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた、さらなる１または複数の電極、および該さらなる１または複数の電極に最初に言及された電圧と同じ極性の電圧を印加する手段を含む、請求項１に請求された装置。
【請求項４】
基体を取り囲んでいる複数のさらなる電極を含む、請求項３に請求された装置。
【請求項５】
最初に言及された電極が棒の形をしている、請求項１〜４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項６】
最初に言及された電極が板の形をしている、請求項１〜４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項７】
複数の電極が板の形をしている、請求項２〜３のいずれか1項に請求された装置。
【請求項８】
最初に言及された電極および複数のさらなる電極が基体を取り囲む鞘の構成要素である、請求項４に請求された装置。
【請求項９】
電極が基体のための鞘を形成する、請求項１に請求された装置。
【請求項１０】
鞘がシート材料を含む、請求項９に請求された装置。
【請求項１１】
鞘の少なくとも一部が棒の配列からなる、請求項８〜１０のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１２】
鞘の形が管状である、請求項８〜１１のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１３】
鞘の形が管状であり、そして一端に末端閉鎖部材を含む、請求項８〜１１のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１４】
鞘の形が管状であり、そして両端に末端閉鎖部材を含む、請求項８〜１１のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１５】
鞘が円筒状である、請求項８〜１４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１６】
鞘が円形の横断面を持つ、請求項８〜１４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１７】
鞘が楕円形の横断面を持つ、請求項８〜１４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１８】
鞘が長方形の横断面を持つ、請求項８〜１４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１９】
鞘が複数の電気的に絶縁された部分を有し、そして装置が該別々の部分にそれぞれの電圧を印加する手段を含む、請求項８〜１８のいずれか1項に請求された装置。
【請求項２０】
流動室の少なくとも一部が電導性であり、そして装置が流動室の該電導性部分に電圧を印加する手段を含む、請求項１〜１９のいずれか1項に請求された装置。
【請求項２１】
流動室の壁が非電導性である、請求項１〜１９のいずれか1項に請求された装置。
【請求項２２】
運転において、１または複数の電極と基体との間の電位勾配が、０．１ｋＶ／ｃｍ〜５ｋＶ／ｃｍオーダーである、請求項１〜２０のいずれか1項に請求された装置。
【請求項２３】
運転において、電位勾配が、０．１ｋＶ／ｃｍ〜０．５ｋＶ／ｃｍオーダーである、請求項２１に請求された装置。
【請求項２４】
運転において、電位勾配が、０．２ｋＶ／ｃｍ〜１ｋＶ／ｃｍオーダーである、請求項２２に請求された装置。
【請求項２５】
実質的に、添付された図面の図１〜４、または図５ないしは図５および６ないしは図５および７、または図８ないしは図８および９ないしは図８および１０ないしは図８および１１、または図１２ないしは図１３ないしは図１２および１４ないしは図１３および１４のいずれか１を引用して本明細書に説明され、そして図面に示された装置。
【請求項２６】
基体にコーティングを形成する方法であって、
・ ・粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成すること、
・基体を全部、または一部、流動床に浸漬し、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気で帯電した粒子が基体に付着すること、但し基体は電気的に絶縁されているか、または接地されていること、
・流動床内に電導性電極を配備すること、
・該電導性電極に電圧を印加すること、但し電極が、基体に対して、帯電粒子が基体の領域に付着する程度が電極によって影響を及ぼされるところに置かれること、
・基体を流動床から引き出すこと、そして、付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変えること、
の段階を含み、流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく実施される方法。
【請求項２７】
最初に言及された電極に対して基体の反対側へ第２の電極を挿入し、第２の電極が帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれ、そして第２の電極に、最初に言及された電圧と極性が反対の電圧を印加することを含む、請求項２６に請求された方法。
【請求項２８】
最初に言及された電極に近接して少なくとも１のさらなる電極を挿入し、該さらなる１または複数の電極が、帯電粒子が基体の一または複数のそれぞれの領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれ、そして該さらなる１または複数の電極に最初に言及された電圧と同じ極性の電圧を印加することを含む、請求項２６に請求された方法。
【請求項２９】
基体が非電導性か、または弱電導性である、請求項２６〜２８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３０】
基体が中質繊維板（ＭＤＦ）を含む、請求項２６〜２９のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３１】
基体が木材を含む、請求項２６〜３０のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３２】
基体が木製品を含む、請求項２６〜３０のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３３】
基体がプラスチック材料を含む、請求項２６〜２９のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３４】
基体が電導性添加剤を含むプラスチック材料を含む、請求項２６〜２９及び請求項３３のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３５】
プラスチック材料がポリアミドを含む、請求項２６〜２９、請求項３３及び請求項３４のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３６】
基体が高絶縁性プラスチック材料を含む、請求項２６〜２９及び請求項３３のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３７】
プラスチック材料がポリカーボネートを含む、請求項３６に請求された方法。
【請求項３８】
基体の表面抵抗が少なくとも１０3オーム／□台である、請求項２６〜３７のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３９】
基体の表面抵抗が１０3〜１０5オーム／□台である、請求項２６〜３８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４０】
基体の表面抵抗が少なくとも１０5オーム／□台である、請求項２６〜３８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４１】
基体の表面抵抗が１０5〜１０11オーム／□台である、請求項２６〜３８または請求項４０のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４２】
基体の表面抵抗が少なくとも１０11オーム／□台である、請求項２６〜３８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４３】
基体が電導性基体である、請求項２６〜３８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４４】
基体を流動床に浸漬する前に、プラスチック材料をその融点より下で、かつ粉体コーティング組成物の転移点より下の温度に加熱する段階を含む、請求項３３〜３７のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４５】
基体を流動床に浸漬する前に、基体を予備帯電する段階を含む、請求項３３〜３７及び請求項４４のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４６】
基体を流動床に浸漬する前に、基体上の電荷を均等化する段階を含む、請求項４５に請求された方法。
【請求項４７】
電荷を均等化するために基体をその融点より下の温度に加熱する段階を含む、請求項４６に請求された方法。
【請求項４８】
電荷を均等化するために基体の表面を湿らせる段階を含む、請求項４６に請求された方法。
【請求項４９】
流動床への浸漬前に基体の予備加熱がない、請求項２６〜２８及び請求項４３のいずれか1項に請求された方法。
【請求項５０】
実質的に、添付された図面を引用して本明細書に説明されたような、基体にコーティングを形成する方法。
【請求項５１】
請求項２６〜５０のいずれか1項に請求された方法によって得られた、コーティングされた基体。
【請求項１】
基体上にコーティングを形成する方法を実施する装置であって、
・ 粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成するための流動室、
・基体を全部、または一部、流動床内に浸漬する手段であって、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気で帯電した粒子が基体に付着する手段、但し基体は電気的に絶縁されているか、または接地されている
・電圧が印加される電導性電極であって、帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた電導性電極、
・電極に電圧を印加する手段、
・基体を流動床から引き出す手段、及び、
・付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変える手段、
を含み、流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく運転するように配設されている装置。
【請求項２】
最初に言及された電圧と極性が反対の電圧が印加される第２の電極であって、最初に言及された電極と第２の電極が基体の反対側にあり、そして第２の電極が帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた第２の電極、および第２の電極に該反対の極性の電圧を印加する手段を含む、請求項１に請求された装置。
【請求項３】
最初に言及された電極に近接した少なくとも１のさらなる電極であって、帯電粒子が基体の一又は複数のそれぞれの領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれた、さらなる１または複数の電極、および該さらなる１または複数の電極に最初に言及された電圧と同じ極性の電圧を印加する手段を含む、請求項１に請求された装置。
【請求項４】
基体を取り囲んでいる複数のさらなる電極を含む、請求項３に請求された装置。
【請求項５】
最初に言及された電極が棒の形をしている、請求項１〜４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項６】
最初に言及された電極が板の形をしている、請求項１〜４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項７】
複数の電極が板の形をしている、請求項２〜３のいずれか1項に請求された装置。
【請求項８】
最初に言及された電極および複数のさらなる電極が基体を取り囲む鞘の構成要素である、請求項４に請求された装置。
【請求項９】
電極が基体のための鞘を形成する、請求項１に請求された装置。
【請求項１０】
鞘がシート材料を含む、請求項９に請求された装置。
【請求項１１】
鞘の少なくとも一部が棒の配列からなる、請求項８〜１０のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１２】
鞘の形が管状である、請求項８〜１１のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１３】
鞘の形が管状であり、そして一端に末端閉鎖部材を含む、請求項８〜１１のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１４】
鞘の形が管状であり、そして両端に末端閉鎖部材を含む、請求項８〜１１のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１５】
鞘が円筒状である、請求項８〜１４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１６】
鞘が円形の横断面を持つ、請求項８〜１４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１７】
鞘が楕円形の横断面を持つ、請求項８〜１４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１８】
鞘が長方形の横断面を持つ、請求項８〜１４のいずれか1項に請求された装置。
【請求項１９】
鞘が複数の電気的に絶縁された部分を有し、そして装置が該別々の部分にそれぞれの電圧を印加する手段を含む、請求項８〜１８のいずれか1項に請求された装置。
【請求項２０】
流動室の少なくとも一部が電導性であり、そして装置が流動室の該電導性部分に電圧を印加する手段を含む、請求項１〜１９のいずれか1項に請求された装置。
【請求項２１】
流動室の壁が非電導性である、請求項１〜１９のいずれか1項に請求された装置。
【請求項２２】
運転において、１または複数の電極と基体との間の電位勾配が、０．１ｋＶ／ｃｍ〜５ｋＶ／ｃｍオーダーである、請求項１〜２０のいずれか1項に請求された装置。
【請求項２３】
運転において、電位勾配が、０．１ｋＶ／ｃｍ〜０．５ｋＶ／ｃｍオーダーである、請求項２１に請求された装置。
【請求項２４】
運転において、電位勾配が、０．２ｋＶ／ｃｍ〜１ｋＶ／ｃｍオーダーである、請求項２２に請求された装置。
【請求項２５】
実質的に、添付された図面の図１〜４、または図５ないしは図５および６ないしは図５および７、または図８ないしは図８および９ないしは図８および１０ないしは図８および１１、または図１２ないしは図１３ないしは図１２および１４ないしは図１３および１４のいずれか１を引用して本明細書に説明され、そして図面に示された装置。
【請求項２６】
基体にコーティングを形成する方法であって、
・ ・粉体コーティング組成物の流動床を形成させ、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気帯電を達成すること、
・基体を全部、または一部、流動床に浸漬し、それによって粉体コーティング組成物の摩擦静電気で帯電した粒子が基体に付着すること、但し基体は電気的に絶縁されているか、または接地されていること、
・流動床内に電導性電極を配備すること、
・該電導性電極に電圧を印加すること、但し電極が、基体に対して、帯電粒子が基体の領域に付着する程度が電極によって影響を及ぼされるところに置かれること、
・基体を流動床から引き出すこと、そして、付着した粒子を基体の少なくとも一部の上の連続したコーティングに変えること、
の段階を含み、流動床内で電離またはコロナ効果が生じることなく実施される方法。
【請求項２７】
最初に言及された電極に対して基体の反対側へ第２の電極を挿入し、第２の電極が帯電粒子が基体の一領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれ、そして第２の電極に、最初に言及された電圧と極性が反対の電圧を印加することを含む、請求項２６に請求された方法。
【請求項２８】
最初に言及された電極に近接して少なくとも１のさらなる電極を挿入し、該さらなる１または複数の電極が、帯電粒子が基体の一または複数のそれぞれの領域に付着する程度に影響を及ぼすように置かれ、そして該さらなる１または複数の電極に最初に言及された電圧と同じ極性の電圧を印加することを含む、請求項２６に請求された方法。
【請求項２９】
基体が非電導性か、または弱電導性である、請求項２６〜２８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３０】
基体が中質繊維板（ＭＤＦ）を含む、請求項２６〜２９のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３１】
基体が木材を含む、請求項２６〜３０のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３２】
基体が木製品を含む、請求項２６〜３０のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３３】
基体がプラスチック材料を含む、請求項２６〜２９のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３４】
基体が電導性添加剤を含むプラスチック材料を含む、請求項２６〜２９及び請求項３３のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３５】
プラスチック材料がポリアミドを含む、請求項２６〜２９、請求項３３及び請求項３４のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３６】
基体が高絶縁性プラスチック材料を含む、請求項２６〜２９及び請求項３３のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３７】
プラスチック材料がポリカーボネートを含む、請求項３６に請求された方法。
【請求項３８】
基体の表面抵抗が少なくとも１０3オーム／□台である、請求項２６〜３７のいずれか1項に請求された方法。
【請求項３９】
基体の表面抵抗が１０3〜１０5オーム／□台である、請求項２６〜３８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４０】
基体の表面抵抗が少なくとも１０5オーム／□台である、請求項２６〜３８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４１】
基体の表面抵抗が１０5〜１０11オーム／□台である、請求項２６〜３８または請求項４０のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４２】
基体の表面抵抗が少なくとも１０11オーム／□台である、請求項２６〜３８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４３】
基体が電導性基体である、請求項２６〜３８のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４４】
基体を流動床に浸漬する前に、プラスチック材料をその融点より下で、かつ粉体コーティング組成物の転移点より下の温度に加熱する段階を含む、請求項３３〜３７のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４５】
基体を流動床に浸漬する前に、基体を予備帯電する段階を含む、請求項３３〜３７及び請求項４４のいずれか1項に請求された方法。
【請求項４６】
基体を流動床に浸漬する前に、基体上の電荷を均等化する段階を含む、請求項４５に請求された方法。
【請求項４７】
電荷を均等化するために基体をその融点より下の温度に加熱する段階を含む、請求項４６に請求された方法。
【請求項４８】
電荷を均等化するために基体の表面を湿らせる段階を含む、請求項４６に請求された方法。
【請求項４９】
流動床への浸漬前に基体の予備加熱がない、請求項２６〜２８及び請求項４３のいずれか1項に請求された方法。
【請求項５０】
実質的に、添付された図面を引用して本明細書に説明されたような、基体にコーティングを形成する方法。
【請求項５１】
請求項２６〜５０のいずれか1項に請求された方法によって得られた、コーティングされた基体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公表番号】特表２００６−５０９６２０（Ｐ２００６−５０９６２０Ａ）
【公表日】平成１８年３月２３日（２００６．３．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−５５８０８０（Ｐ２００４−５５８０８０）
【出願日】平成１５年１２月１１日（２００３．１２．１１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００３／０１４１６５
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０５２５５７
【国際公開日】平成１６年６月２４日（２００４．６．２４）
【出願人】（５００２８６６４３）アクゾ ノーベル コーティングス インターナショナル ビー ヴィ (67)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１８年３月２３日（２００６．３．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１５年１２月１１日（２００３．１２．１１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００３／０１４１６５
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０５２５５７
【国際公開日】平成１６年６月２４日（２００４．６．２４）
【出願人】（５００２８６６４３）アクゾ ノーベル コーティングス インターナショナル ビー ヴィ (67)
【Ｆターム（参考）】
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