脱色フコイダンの製造方法
【課題】フコイダンを安全で且つ簡便に脱色することのできる技術を提供すること。
【解決手段】フコイダンを含有する溶液に、オゾンを０.５〜２０.０ｇ／ｈで導入することを特徴とする脱色フコイダンの製造方法。
【解決手段】フコイダンを含有する溶液に、オゾンを０.５〜２０.０ｇ／ｈで導入することを特徴とする脱色フコイダンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はオゾンを利用した脱色フコイダンの製造方法および当該方法により得られる脱色フコイダンに関する。
【背景技術】
【０００２】
フコイダンはモズク、ワカメ、コンブ等の褐藻類に含まれるフコースを主成分とする硫酸化多糖の総称である。このフコイダンはアポトーシス誘発（特許文献１）、抗潰瘍（特許文献２）、感染症予防（特許文献３）等の作用が知られているため、薬剤、飲食品、化粧品等への利用が期待されている。
【０００３】
しかしながら、褐藻類より抽出した状態のフコイダンは褐色であり、この色が薬剤、飲食品、化粧品等への利用の妨げとなっていた。
【０００４】
これまで、フコイダンを脱色するために様々な試みがなさられていたが、フコイダンの褐色の原因が不明であるため、脱色に複雑な工程が必要であったり、脱色された場合でも脱色に用いる薬剤の残留やフコイダンの分解がなどの問題が懸念されることがあった。
【特許文献１】ＷＯ９７／４７２０８号国際公開パンフレット
【特許文献２】特開平７−１３８１６６号公報
【特許文献３】特開平１１−８０００３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明はフコイダンを安全で且つ簡便に脱色することのできる技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意研究した結果、フコイダンを含有する溶液にオゾンを導入することにより、簡便に脱色できることおよび脱色前後でフコイダン含量に殆ど変化がないことを見出し、本発明を完成した。
【０００７】
すなわち、本発明はフコイダンを含有する溶液に、オゾンを０.５〜２０.０ｇ／ｈで導入することを特徴とする脱色フコイダンの製造方法を提供するものである。
【０００８】
また、本発明は上記製造方法により得られる脱色フコイダンを提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の脱色フコイダンの製造方法は、オゾンを利用して脱色しているため安全であり、且つ脱色前後でフコイダン含量に殆ど変化のないフコイダンを得ることのできる優れた方法である。
【００１０】
また、本発明の脱色フコイダンの製造方法は、簡便な装置で行うことができるので、容易にスケールアップすることのできる工業的に優れた方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の脱色フコイダンの製造方法（以下、「本発明製法」という）は、フコイダンを含有する溶液（以下、単に「フコイダン溶液」という）を原料とし、これを脱色する方法である。
【００１２】
原料となるフコイダン溶液は脱色されていないフコイダン、すなわち褐色を呈し、特有の海藻臭を有するフコイダンを含有するものであれば特に制限されないが、例えば、モズク、ワカメ、コンブ等の褐藻類、好ましくはオキナワモズクから常法により調製されるフコイダンを含有する粗抽出液や、その乾燥物を水等に再溶解したもの等を用いることができる。また、このフコイダン溶液はフコイダンを０.１〜２０.０質量％程度、特に０.１〜５.０質量％含有するものであることが好ましい。
【００１３】
上記のフコイダン溶液中のフコイダンを脱色するにはオゾンを０.５〜２０.０ｇ／ｈ、好ましくは１.０〜３.０ｇ／ｈで導入すればよい。オゾンの導入時間は、脱色の度合いを見て適宜選択すればよいが、５〜１２０分、好ましくは１０〜２０分程度である。また、オゾンの導入方法は特に限定されないが、例えば、フコイダン溶液中に直接吹き込むことが好ましい。
【００１４】
斯くして得られる脱色フコイダンは、その１.０ｇを１００ｍｌの水に溶解した場合に、４５０ｎｍの吸光度が０.１５以下、好ましくは０.１０以下で、５２０ｎｍの吸光度が０.０５以下、好ましくは０.０３以下のものである。また、脱色前後でフコイダン含量に変化が認められないので、脱色による基本構造の変化はないものと考えられる。
【００１５】
また、本発明製法には、電気透析、限外濾過等による不純物除去、噴霧乾燥、凍結乾燥等による乾燥、精密濾過等による無菌濾過、超高温殺菌等による殺菌等の工程を追加することができる。
【００１６】
このようにして得られるフコイダンは、脱色されているため、着色を嫌う各種の組成物、例えば、薬剤、飲食品、化粧品等の様々な分野への利用が可能である。
【実施例】
【００１７】
参 考 例 １
オキナワモズク抽出液の調製：
オキナワモズクの５０ｋｇを５０ｌの水に浸漬し、９５℃で６０分間加熱攪拌抽出を行い粗抽出液を得た。次いで、この粗抽出液から、遠心分離により固液を分離し、その上清をオキナワモズク抽出液とした。このオキナワモズク抽出液はフコイダンを１.８質量％含有するものであり、その外観色は褐色であった。
【００１８】
実 施 例 １
脱色フコイダンの製造（１）：
参考例１で調製したオキナワモズク抽出液５００ｍｌに、オゾン処理装置（ON-3-2：日本オゾン（株）製）を用いてオゾンを２ｇ／ｈで導入した。オゾン導入後０、１、２.５、５、７.５、１０分の５２０ｎｍおよび４５０ｎｍの吸光度を分光光度計（V-350型：日本分光（株）製）で測定した。また、１５分後の脱色率を下記の式により求めた。
【００１９】
（式１）
脱色率（％）＝１００−（（脱色後の吸光度／脱色前の吸光度）×１００）
【００２０】
【表１】
【００２１】
オゾン導入開始から、１５分で約９０％の脱色率が得られた。また、さらにオゾンの導入を続けるとほぼ無色にまで脱色することができた。
【００２２】
実 施 例 ２
脱色フコイダンの製造（２）：
フコイダン（（株）サウスプロダクト製）を０.１％、０.５％、１.０％含有する水溶液を調製し、これらに実施例１と同様にオゾンを２ｇ／ｈで導入した。実施例１と同様に吸光度を測定し、脱色率を求めた。
【００２３】
【表２】
【００２４】
何れの濃度のフコイダン含有溶液においても褐色の溶液が、淡黄色もしくはほとんど無色となった。
【００２５】
実 施 例 ３
脱色フコイダンの製造（３）：
フコイダン（（株）サウスプロダクト製）を５％含有する水溶液を調製し、これに実施例１と同様にオゾンを２ｇ／ｈまたは３ｇ／ｈで導入した。実施例１と同様に吸光度を測定し、脱色率を求めた。
【００２６】
【表３】
【００２７】
フコイダンを５％含有する溶液については、何れのオゾン濃度でも時間経過と共に褐色の溶液が淡黄色に脱色され、脱色率はオゾン供給濃度が２ｇ／ｈの場合２０分で、３ｇ／ｈでは１５分で９０％以上の脱色率となり、効率よく脱色されていることが確認された。
【００２８】
実 施 例 ４
脱色フコイダンの製造（４）：
フコイダン（（株）サウスプロダクト製）を５％含有する水溶液を調製し、これに実施例１と同様にオゾンを２ｇ／ｈで導入した。実施例１と同様に吸光度を測定し、脱色率を求めた。また、脱色前後のフコイダン回収率をアンスロン硫酸法により求めた。
【００２９】
【表４】
【００３０】
脱色の間もフコイダンの含量はほとんど変化がなかった。
【００３１】
実 施 例 ５
脱色フコイダンの製造（５）：
フコイダン（（株）サウスプロダクト製）を５％含有する水溶液４５０ｍｌに、オゾンを１ｇ／ｈで３０分間導入し、脱色標品を調製した。本標品の脱色率は８５％であり、フコイダン回収率（％）は９９.７％であった。次いで、この溶液に凍結乾燥処理を行い、海藻臭が除去され、淡黄色の脱色フコイダン粉末１７.３ｇを得た。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明の脱色フコイダンの製造方法によれば、脱色されたフコイダンを簡便に得ることができる。
【００３３】
そして、上記方法により得られる脱色フコイダンは、従来の褐色のフコイダンと比較して、食品・飲料等に添加した場合に色の変化を抑えることができ、しかも、脱色前後でフコイダン含量に殆ど変化がないため、各種飲食品、化粧品、薬剤等の素材としての有利に使用することができるものであり、フコイダンの用途が広がり、フコイダン市場の拡大に繋がることが期待される。
以 上
【技術分野】
【０００１】
本発明はオゾンを利用した脱色フコイダンの製造方法および当該方法により得られる脱色フコイダンに関する。
【背景技術】
【０００２】
フコイダンはモズク、ワカメ、コンブ等の褐藻類に含まれるフコースを主成分とする硫酸化多糖の総称である。このフコイダンはアポトーシス誘発（特許文献１）、抗潰瘍（特許文献２）、感染症予防（特許文献３）等の作用が知られているため、薬剤、飲食品、化粧品等への利用が期待されている。
【０００３】
しかしながら、褐藻類より抽出した状態のフコイダンは褐色であり、この色が薬剤、飲食品、化粧品等への利用の妨げとなっていた。
【０００４】
これまで、フコイダンを脱色するために様々な試みがなさられていたが、フコイダンの褐色の原因が不明であるため、脱色に複雑な工程が必要であったり、脱色された場合でも脱色に用いる薬剤の残留やフコイダンの分解がなどの問題が懸念されることがあった。
【特許文献１】ＷＯ９７／４７２０８号国際公開パンフレット
【特許文献２】特開平７−１３８１６６号公報
【特許文献３】特開平１１−８０００３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明はフコイダンを安全で且つ簡便に脱色することのできる技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意研究した結果、フコイダンを含有する溶液にオゾンを導入することにより、簡便に脱色できることおよび脱色前後でフコイダン含量に殆ど変化がないことを見出し、本発明を完成した。
【０００７】
すなわち、本発明はフコイダンを含有する溶液に、オゾンを０.５〜２０.０ｇ／ｈで導入することを特徴とする脱色フコイダンの製造方法を提供するものである。
【０００８】
また、本発明は上記製造方法により得られる脱色フコイダンを提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の脱色フコイダンの製造方法は、オゾンを利用して脱色しているため安全であり、且つ脱色前後でフコイダン含量に殆ど変化のないフコイダンを得ることのできる優れた方法である。
【００１０】
また、本発明の脱色フコイダンの製造方法は、簡便な装置で行うことができるので、容易にスケールアップすることのできる工業的に優れた方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の脱色フコイダンの製造方法（以下、「本発明製法」という）は、フコイダンを含有する溶液（以下、単に「フコイダン溶液」という）を原料とし、これを脱色する方法である。
【００１２】
原料となるフコイダン溶液は脱色されていないフコイダン、すなわち褐色を呈し、特有の海藻臭を有するフコイダンを含有するものであれば特に制限されないが、例えば、モズク、ワカメ、コンブ等の褐藻類、好ましくはオキナワモズクから常法により調製されるフコイダンを含有する粗抽出液や、その乾燥物を水等に再溶解したもの等を用いることができる。また、このフコイダン溶液はフコイダンを０.１〜２０.０質量％程度、特に０.１〜５.０質量％含有するものであることが好ましい。
【００１３】
上記のフコイダン溶液中のフコイダンを脱色するにはオゾンを０.５〜２０.０ｇ／ｈ、好ましくは１.０〜３.０ｇ／ｈで導入すればよい。オゾンの導入時間は、脱色の度合いを見て適宜選択すればよいが、５〜１２０分、好ましくは１０〜２０分程度である。また、オゾンの導入方法は特に限定されないが、例えば、フコイダン溶液中に直接吹き込むことが好ましい。
【００１４】
斯くして得られる脱色フコイダンは、その１.０ｇを１００ｍｌの水に溶解した場合に、４５０ｎｍの吸光度が０.１５以下、好ましくは０.１０以下で、５２０ｎｍの吸光度が０.０５以下、好ましくは０.０３以下のものである。また、脱色前後でフコイダン含量に変化が認められないので、脱色による基本構造の変化はないものと考えられる。
【００１５】
また、本発明製法には、電気透析、限外濾過等による不純物除去、噴霧乾燥、凍結乾燥等による乾燥、精密濾過等による無菌濾過、超高温殺菌等による殺菌等の工程を追加することができる。
【００１６】
このようにして得られるフコイダンは、脱色されているため、着色を嫌う各種の組成物、例えば、薬剤、飲食品、化粧品等の様々な分野への利用が可能である。
【実施例】
【００１７】
参 考 例 １
オキナワモズク抽出液の調製：
オキナワモズクの５０ｋｇを５０ｌの水に浸漬し、９５℃で６０分間加熱攪拌抽出を行い粗抽出液を得た。次いで、この粗抽出液から、遠心分離により固液を分離し、その上清をオキナワモズク抽出液とした。このオキナワモズク抽出液はフコイダンを１.８質量％含有するものであり、その外観色は褐色であった。
【００１８】
実 施 例 １
脱色フコイダンの製造（１）：
参考例１で調製したオキナワモズク抽出液５００ｍｌに、オゾン処理装置（ON-3-2：日本オゾン（株）製）を用いてオゾンを２ｇ／ｈで導入した。オゾン導入後０、１、２.５、５、７.５、１０分の５２０ｎｍおよび４５０ｎｍの吸光度を分光光度計（V-350型：日本分光（株）製）で測定した。また、１５分後の脱色率を下記の式により求めた。
【００１９】
（式１）
脱色率（％）＝１００−（（脱色後の吸光度／脱色前の吸光度）×１００）
【００２０】
【表１】
【００２１】
オゾン導入開始から、１５分で約９０％の脱色率が得られた。また、さらにオゾンの導入を続けるとほぼ無色にまで脱色することができた。
【００２２】
実 施 例 ２
脱色フコイダンの製造（２）：
フコイダン（（株）サウスプロダクト製）を０.１％、０.５％、１.０％含有する水溶液を調製し、これらに実施例１と同様にオゾンを２ｇ／ｈで導入した。実施例１と同様に吸光度を測定し、脱色率を求めた。
【００２３】
【表２】
【００２４】
何れの濃度のフコイダン含有溶液においても褐色の溶液が、淡黄色もしくはほとんど無色となった。
【００２５】
実 施 例 ３
脱色フコイダンの製造（３）：
フコイダン（（株）サウスプロダクト製）を５％含有する水溶液を調製し、これに実施例１と同様にオゾンを２ｇ／ｈまたは３ｇ／ｈで導入した。実施例１と同様に吸光度を測定し、脱色率を求めた。
【００２６】
【表３】
【００２７】
フコイダンを５％含有する溶液については、何れのオゾン濃度でも時間経過と共に褐色の溶液が淡黄色に脱色され、脱色率はオゾン供給濃度が２ｇ／ｈの場合２０分で、３ｇ／ｈでは１５分で９０％以上の脱色率となり、効率よく脱色されていることが確認された。
【００２８】
実 施 例 ４
脱色フコイダンの製造（４）：
フコイダン（（株）サウスプロダクト製）を５％含有する水溶液を調製し、これに実施例１と同様にオゾンを２ｇ／ｈで導入した。実施例１と同様に吸光度を測定し、脱色率を求めた。また、脱色前後のフコイダン回収率をアンスロン硫酸法により求めた。
【００２９】
【表４】
【００３０】
脱色の間もフコイダンの含量はほとんど変化がなかった。
【００３１】
実 施 例 ５
脱色フコイダンの製造（５）：
フコイダン（（株）サウスプロダクト製）を５％含有する水溶液４５０ｍｌに、オゾンを１ｇ／ｈで３０分間導入し、脱色標品を調製した。本標品の脱色率は８５％であり、フコイダン回収率（％）は９９.７％であった。次いで、この溶液に凍結乾燥処理を行い、海藻臭が除去され、淡黄色の脱色フコイダン粉末１７.３ｇを得た。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明の脱色フコイダンの製造方法によれば、脱色されたフコイダンを簡便に得ることができる。
【００３３】
そして、上記方法により得られる脱色フコイダンは、従来の褐色のフコイダンと比較して、食品・飲料等に添加した場合に色の変化を抑えることができ、しかも、脱色前後でフコイダン含量に殆ど変化がないため、各種飲食品、化粧品、薬剤等の素材としての有利に使用することができるものであり、フコイダンの用途が広がり、フコイダン市場の拡大に繋がることが期待される。
以 上
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フコイダンを含有する溶液に、オゾンを０.５〜２０.０ｇ／ｈで導入することを特徴とする脱色フコイダンの製造方法。
【請求項２】
フコイダンを含有する溶液が、フコイダンを０.１〜２０.０質量％含有するものである請求項第１項記載の脱色フコイダンの製造方法。
【請求項３】
フコイダンが、オキナワモズク由来である請求項第１項または第２項記載の脱色フコイダンの製造方法。
【請求項４】
請求項第１項ないし第３項の何れかの項記載の製造方法により得られる脱色フコイダン。
【請求項１】
フコイダンを含有する溶液に、オゾンを０.５〜２０.０ｇ／ｈで導入することを特徴とする脱色フコイダンの製造方法。
【請求項２】
フコイダンを含有する溶液が、フコイダンを０.１〜２０.０質量％含有するものである請求項第１項記載の脱色フコイダンの製造方法。
【請求項３】
フコイダンが、オキナワモズク由来である請求項第１項または第２項記載の脱色フコイダンの製造方法。
【請求項４】
請求項第１項ないし第３項の何れかの項記載の製造方法により得られる脱色フコイダン。
【公開番号】特開２００６−１４３８１６（Ｐ２００６−１４３８１６Ａ）
【公開日】平成１８年６月８日（２００６．６．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３３３４０４（Ｐ２００４−３３３４０４）
【出願日】平成１６年１１月１７日（２００４．１１．１７）
【出願人】（５０４４２６２１８）株式会社サウスプロダクト (15)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年６月８日（２００６．６．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１１月１７日（２００４．１１．１７）
【出願人】（５０４４２６２１８）株式会社サウスプロダクト (15)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]