観察試料の作製方法
【課題】 変質のない良好な透過電子顕微鏡用観察試料の作成方法を提供すること。
【解決手段】 試料１を銅リング３に接着する際、試料１の向きを従来のそれに対して９０°回転させることでＦＩＢ加工面をダイシング加工面１ｂ方向にする。試料１のダイシング加工面１ｂ側からトレンチ１ｃを含む領域をＦＩＢ加工する。ＦＩＢ加工方向をこのように変更することで、埋め込みトレンチ１ｃを側面方向から薄片化できるため、加工深さはトレンチ幅（５μｍ）程度で済み、観察部位の非結晶化等は発生せず、良質なＴＥＭ用観察試料を作製可能である。
【解決手段】 試料１を銅リング３に接着する際、試料１の向きを従来のそれに対して９０°回転させることでＦＩＢ加工面をダイシング加工面１ｂ方向にする。試料１のダイシング加工面１ｂ側からトレンチ１ｃを含む領域をＦＩＢ加工する。ＦＩＢ加工方向をこのように変更することで、埋め込みトレンチ１ｃを側面方向から薄片化できるため、加工深さはトレンチ幅（５μｍ）程度で済み、観察部位の非結晶化等は発生せず、良質なＴＥＭ用観察試料を作製可能である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、半導体デバイス等の特定箇所における試料の作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体の微細化・高性能化を目的とし、デバイス界面のより厳密な制御を行うことが求められている。そのデバイス界面の情報を得ることは重要であり、情報を得るための手段として透過電子顕微鏡（以下ＴＥＭと表記）（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）による観察が不可欠である。ＴＥＭにより断面観察を行うためには、試料の観察対象部位を加速電子が透過できる厚さ（０．１μｍ程度）にまで薄膜化しなければならない。一般的に薄片化の方法としてＦＩＢ（収束イオンビーム）法が用いられており、以下図面を参照しながらＴＥＭ用観察試料作製方法について説明する。図１〜図５はＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示したものである。図中の１はシリコン（以下Ｓｉと表記）基板をダイシング加工して得られた試料、２は試料１における断面形状をＴＥＭ観察する個所であり、この部分を透過電子線（加速電圧２００ｋＶ）が透過可能な０．１μｍ程度まで薄片化する。
【０００３】
加工方法はＳｉ基板をダイシング加工により図１の形状に加工して試料１を用意する。次に試料１をＦＩＢ加工用治具に取り付けるために図２に示すように銅のリング３に試料１を接着剤にて固定する。次にＦＩＢによる粗加工前処理として試料表面がイオンビームによりエッチングされるのを防ぐことを目的として特許文献１に記載されているように、試料１の表面にＰｔ（白金）、Ｗ（タングステン）等の金属保護膜を形成する。例えば試料１（Ｓｉ基板）の表面に金属保護膜としてＰｔ（プラチナ）を成膜する場合、有機プラチナ（ＣＨ３Ｃ５Ｈ４）（ＣＨ３）Ｐｔをガス化したものをＳｉ基板表面に供給し、Ｓｉ基板表面の特定個所にＧａ（ガリウム）収束イオンビームを照射することで、Ｐｔと有機物を分離しＰｔのみを試料１の表面に成膜しＰｔ保護層を形成する。
【０００４】
次に図３のようにＦＩＢにより試料１の観察個所２の付近の粗加工を行う。最後に図４に示すように試料１の観察個所の極周辺の仕上げ加工により厚さ０．１μｍ程度のＴＥＭ用の試料１を作成する。以上の方法で作成された試料１は図５（平面図）に示す配置でＴＥＭによる観察が可能である。なお、厚さ０．１μｍ程度の薄膜観察部分の応力による変形を防ぐために、そこに切り込みを入れたり、柱を形成したりすることも行われている（特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−１７４５７１号公報
【特許文献２】特開平１１−１４４６５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
例えば、図６のような、ＳＪ（Ｓｕｐｅｒ Ｊｕｎｃｔｉｏｎ：超接合）素子（ＭＯＳＦＥＴ）のような非常に深い（２５〜５０μｍ）埋め込みトレンチを有する素子（図６中、４はゲート電極、５はソース電極、６はドレイン電極、７はゲート酸化膜、８はソース、９はドレイン、１０はエピタキシャル層である）を観察対象とした場合、従来はダイシング加工後に試料表面側（トレンチ開口部側）から上記方法により集束イオンビーム加工を行っていた。この様子を図１０に示す。すなわち、図１０の（ａ）に示すように試料１を銅リング３に固定し、図１０の（ｂ）に矢印で示すように、Ｇａ収束イオンビームと同方向（図１０の（ａ）参照）から集束イオンビームを照射し加工するので、加工はトレンチ１ｃの開口部側から深さ方向に進んでいく。しかし、この方法では仕上げ加工時に（１）試料表面付近の欠陥や空隙等の上部形状によるＦＩＢ加工痕の発生（図７中、矢印参照）、（２）トレンチ開口部付近における観察個所の変質（非晶質化）、（３）応力による観察個所（トレンチ開口部付近）の変形（図８参照）などが度々発生し、観察個所全体に渡って良質なＴＥＭ用観察試料を作成することが難しかった。
【０００７】
そこで本発明の目的は、以上のような問題を解消した透過電子顕微鏡用観察試料の作成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の問題を解決するために、本発明は、観察試料のダイシング加工面側から集束イオンビームを入射することによって、前記試料をエッチング加工して、当該試料の観察対象部位を含む領域を薄膜化することを特徴とする。
【０００９】
また、前記試料の観察対象部位を複数の領域に分けて集束イオンビーム加工し、各加工領域の間に仕切りを残すこともできる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、集束イオンビーム加工面を試料表面からダイシング加工面へ変更することで、ＦＩＢ加工深さを大幅に浅くすることができ、試料表面付近の観察部位の消失・観察部位の変質（非晶質化）・応力による試料表面付近観察部位の変形等のない良質なＴＥＭ用観察試料を作成可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の実施形態によれば、図９の（ａ），（ｂ）に示すように、試料１を銅リング３に接着する際、試料１の向きを従来のそれ（図１０参照）に対して９０°回転させることでＦＩＢ加工面を従来の試料表面方向からダイシング加工面方向へ変更する。１ａは試料１の表面、１ｂは試料１のダイシング加工面である。ついで、図１１の（ａ）に示すように、試料１のダイシング加工面１ｂに対して例えばＧａ収束イオンビームを照射して金属保護膜を形成する。ついで、図１１の（ｂ）にＦＩＢ加工方向を矢印で示すように、試料１のダイシング加工面１ｂ側からトレンチ１ｃを含む領域をＦＩＢ加工する。ＦＩＢ加工方向をこのように変更することで、観察対象として例えば上記のＳＪ素子を選択した場合、埋め込みトレンチ１ｃを側面方向から薄片化できるため、加工深さはトレンチ幅（５μｍ）程度で済み、５μｍ程度の加工深さは従来から半導体分野で行われているＦＩＢ加工深さと同等であるため、観察部位の非結晶化等は発生せず、良質なＴＥＭ用観察試料を作製可能である。
【００１２】
さらに、トレンチの深さが深い場合に観察部位（トレンチ）を一度に加工すると、加工面積が大きいため、集束イオンビームのビーム電流密度が低下してしまい、加工に多大な時間を要するため観察部位の変質等も起き易くなってしまうこともある。そこで、試料厚さ０．５μｍ程度までは観察部位を一度に加工し、仕上げ加工では、図１２に示すように、加工領域を（トレンチの深さ方向に）複数に分けて（例えば幅５μｍ毎）加工することで単一個所の加工時間を大幅に短縮し、観察部位の変質を防ぐことが可能である。また、ＴＥＭの高倍率時では一度に観察できる範囲は限られているため、上記方法で作製した試料をＴＥＭで観察した場合、観察個所の位置（トレンチ開口部からの深さ）が分からないといった問題が発生する。そのため、上記の加工領域を複数に分けて仕上げ加工する際には加工領域の間に柱（仕切り）１ｄを形成することが望ましい（図１２参照）。この柱１ｄをトレンチ開口部からその深さ方向に等間隔に形成することで、ＴＥＭ観察時に目印的な役割を果たすことができ、観察個所のトレンチ開口部からの位置を把握することが可能となる。
【００１３】
なお、ＴＥＭ用観察試料としてＳＪ素子を挙げたが、本発明の適用範囲はこれに限定されるものではない。観察部位が試料表面から十分深い位置にあり、従来の方法では作製困難な場合は本発明を適用することで良質なＴＥＭ用観察試料を作成可能となる。
【００１４】
（実施例１）
本発明の実施例を以下に示す。確認実験用に、ＳＪ素子から作成した試料における幅５μｍ、深さ２５μｍの埋め込みトレンチにて上記方法によりＦＩＢ加工およびＴＥＭ観察を行った。実際に上記方法によりＦＩＢ加工を行った場合の試料のＴＥＭ観察結果を図１３に示し、図１４にその拡大図を示す。図１３、図１４のＴＥＭ観察結果から深さ２５μｍのトレンチ全体に渡って均一な加工がなされていることが確認でき、変質等のない良質なＴＥＭ像を得ることができた。本実験では観察部位を一度に加工した場合の例を示したが、さらに加工深さが深い場合には上記のように加工領域を複数に分け、加工領域問に柱を形成することで観察個所の位置を特定可能で良質なＴＥＭ用観察試料を作成できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示す図である。
【図２】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示す別の図であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
【図３】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示すさらに別の図である。
【図４】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示すさらに別の図である。
【図５】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示すさらに別の図である。
【図６】ＳＪ素子を構造例を示す図である。
【図７】ＦＩＢ加工痕を示す図である。
【図８】観察箇所の変形を示す図である。
【図９】本発明の実施形態における試料の固定の態様を示す図であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
【図１０】（ａ）は試料に対する従来のＦＩＢ加工におけるイオンビームの照射方向を説明する図、（ｂ）はＦＩＢ加工部とＦＩＢ加工方向を説明する図である。
【図１１】（ａ）は試料に対する本発明実施形態のＦＩＢ加工におけるイオンビームの照射方向を説明する図、（ｂ）はＦＩＢ加工部とＦＩＢ加工方向を説明する図である。
【図１２】本発明実施形態におけるＦＩＢ加工部の別の例を説明する図である。
【図１３】本発明の実施例において作成した実際の試料のＦＩＢ加工部の断面写真を表す図である。
【図１４】図１３の拡大図である。
【符号の説明】
【００１６】
１ 試料
１ａ 試料表面
１ｂ ダイシング加工面
１ｃ トレンチ
１ｄ 柱
２ 観察個所
３ 銅リング
【技術分野】
【０００１】
この発明は、半導体デバイス等の特定箇所における試料の作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体の微細化・高性能化を目的とし、デバイス界面のより厳密な制御を行うことが求められている。そのデバイス界面の情報を得ることは重要であり、情報を得るための手段として透過電子顕微鏡（以下ＴＥＭと表記）（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）による観察が不可欠である。ＴＥＭにより断面観察を行うためには、試料の観察対象部位を加速電子が透過できる厚さ（０．１μｍ程度）にまで薄膜化しなければならない。一般的に薄片化の方法としてＦＩＢ（収束イオンビーム）法が用いられており、以下図面を参照しながらＴＥＭ用観察試料作製方法について説明する。図１〜図５はＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示したものである。図中の１はシリコン（以下Ｓｉと表記）基板をダイシング加工して得られた試料、２は試料１における断面形状をＴＥＭ観察する個所であり、この部分を透過電子線（加速電圧２００ｋＶ）が透過可能な０．１μｍ程度まで薄片化する。
【０００３】
加工方法はＳｉ基板をダイシング加工により図１の形状に加工して試料１を用意する。次に試料１をＦＩＢ加工用治具に取り付けるために図２に示すように銅のリング３に試料１を接着剤にて固定する。次にＦＩＢによる粗加工前処理として試料表面がイオンビームによりエッチングされるのを防ぐことを目的として特許文献１に記載されているように、試料１の表面にＰｔ（白金）、Ｗ（タングステン）等の金属保護膜を形成する。例えば試料１（Ｓｉ基板）の表面に金属保護膜としてＰｔ（プラチナ）を成膜する場合、有機プラチナ（ＣＨ３Ｃ５Ｈ４）（ＣＨ３）Ｐｔをガス化したものをＳｉ基板表面に供給し、Ｓｉ基板表面の特定個所にＧａ（ガリウム）収束イオンビームを照射することで、Ｐｔと有機物を分離しＰｔのみを試料１の表面に成膜しＰｔ保護層を形成する。
【０００４】
次に図３のようにＦＩＢにより試料１の観察個所２の付近の粗加工を行う。最後に図４に示すように試料１の観察個所の極周辺の仕上げ加工により厚さ０．１μｍ程度のＴＥＭ用の試料１を作成する。以上の方法で作成された試料１は図５（平面図）に示す配置でＴＥＭによる観察が可能である。なお、厚さ０．１μｍ程度の薄膜観察部分の応力による変形を防ぐために、そこに切り込みを入れたり、柱を形成したりすることも行われている（特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−１７４５７１号公報
【特許文献２】特開平１１−１４４６５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
例えば、図６のような、ＳＪ（Ｓｕｐｅｒ Ｊｕｎｃｔｉｏｎ：超接合）素子（ＭＯＳＦＥＴ）のような非常に深い（２５〜５０μｍ）埋め込みトレンチを有する素子（図６中、４はゲート電極、５はソース電極、６はドレイン電極、７はゲート酸化膜、８はソース、９はドレイン、１０はエピタキシャル層である）を観察対象とした場合、従来はダイシング加工後に試料表面側（トレンチ開口部側）から上記方法により集束イオンビーム加工を行っていた。この様子を図１０に示す。すなわち、図１０の（ａ）に示すように試料１を銅リング３に固定し、図１０の（ｂ）に矢印で示すように、Ｇａ収束イオンビームと同方向（図１０の（ａ）参照）から集束イオンビームを照射し加工するので、加工はトレンチ１ｃの開口部側から深さ方向に進んでいく。しかし、この方法では仕上げ加工時に（１）試料表面付近の欠陥や空隙等の上部形状によるＦＩＢ加工痕の発生（図７中、矢印参照）、（２）トレンチ開口部付近における観察個所の変質（非晶質化）、（３）応力による観察個所（トレンチ開口部付近）の変形（図８参照）などが度々発生し、観察個所全体に渡って良質なＴＥＭ用観察試料を作成することが難しかった。
【０００７】
そこで本発明の目的は、以上のような問題を解消した透過電子顕微鏡用観察試料の作成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の問題を解決するために、本発明は、観察試料のダイシング加工面側から集束イオンビームを入射することによって、前記試料をエッチング加工して、当該試料の観察対象部位を含む領域を薄膜化することを特徴とする。
【０００９】
また、前記試料の観察対象部位を複数の領域に分けて集束イオンビーム加工し、各加工領域の間に仕切りを残すこともできる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、集束イオンビーム加工面を試料表面からダイシング加工面へ変更することで、ＦＩＢ加工深さを大幅に浅くすることができ、試料表面付近の観察部位の消失・観察部位の変質（非晶質化）・応力による試料表面付近観察部位の変形等のない良質なＴＥＭ用観察試料を作成可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の実施形態によれば、図９の（ａ），（ｂ）に示すように、試料１を銅リング３に接着する際、試料１の向きを従来のそれ（図１０参照）に対して９０°回転させることでＦＩＢ加工面を従来の試料表面方向からダイシング加工面方向へ変更する。１ａは試料１の表面、１ｂは試料１のダイシング加工面である。ついで、図１１の（ａ）に示すように、試料１のダイシング加工面１ｂに対して例えばＧａ収束イオンビームを照射して金属保護膜を形成する。ついで、図１１の（ｂ）にＦＩＢ加工方向を矢印で示すように、試料１のダイシング加工面１ｂ側からトレンチ１ｃを含む領域をＦＩＢ加工する。ＦＩＢ加工方向をこのように変更することで、観察対象として例えば上記のＳＪ素子を選択した場合、埋め込みトレンチ１ｃを側面方向から薄片化できるため、加工深さはトレンチ幅（５μｍ）程度で済み、５μｍ程度の加工深さは従来から半導体分野で行われているＦＩＢ加工深さと同等であるため、観察部位の非結晶化等は発生せず、良質なＴＥＭ用観察試料を作製可能である。
【００１２】
さらに、トレンチの深さが深い場合に観察部位（トレンチ）を一度に加工すると、加工面積が大きいため、集束イオンビームのビーム電流密度が低下してしまい、加工に多大な時間を要するため観察部位の変質等も起き易くなってしまうこともある。そこで、試料厚さ０．５μｍ程度までは観察部位を一度に加工し、仕上げ加工では、図１２に示すように、加工領域を（トレンチの深さ方向に）複数に分けて（例えば幅５μｍ毎）加工することで単一個所の加工時間を大幅に短縮し、観察部位の変質を防ぐことが可能である。また、ＴＥＭの高倍率時では一度に観察できる範囲は限られているため、上記方法で作製した試料をＴＥＭで観察した場合、観察個所の位置（トレンチ開口部からの深さ）が分からないといった問題が発生する。そのため、上記の加工領域を複数に分けて仕上げ加工する際には加工領域の間に柱（仕切り）１ｄを形成することが望ましい（図１２参照）。この柱１ｄをトレンチ開口部からその深さ方向に等間隔に形成することで、ＴＥＭ観察時に目印的な役割を果たすことができ、観察個所のトレンチ開口部からの位置を把握することが可能となる。
【００１３】
なお、ＴＥＭ用観察試料としてＳＪ素子を挙げたが、本発明の適用範囲はこれに限定されるものではない。観察部位が試料表面から十分深い位置にあり、従来の方法では作製困難な場合は本発明を適用することで良質なＴＥＭ用観察試料を作成可能となる。
【００１４】
（実施例１）
本発明の実施例を以下に示す。確認実験用に、ＳＪ素子から作成した試料における幅５μｍ、深さ２５μｍの埋め込みトレンチにて上記方法によりＦＩＢ加工およびＴＥＭ観察を行った。実際に上記方法によりＦＩＢ加工を行った場合の試料のＴＥＭ観察結果を図１３に示し、図１４にその拡大図を示す。図１３、図１４のＴＥＭ観察結果から深さ２５μｍのトレンチ全体に渡って均一な加工がなされていることが確認でき、変質等のない良質なＴＥＭ像を得ることができた。本実験では観察部位を一度に加工した場合の例を示したが、さらに加工深さが深い場合には上記のように加工領域を複数に分け、加工領域問に柱を形成することで観察個所の位置を特定可能で良質なＴＥＭ用観察試料を作成できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示す図である。
【図２】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示す別の図であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
【図３】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示すさらに別の図である。
【図４】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示すさらに別の図である。
【図５】ＦＩＢを用いた従来のＴＥＭ用観察試料作製方法を示すさらに別の図である。
【図６】ＳＪ素子を構造例を示す図である。
【図７】ＦＩＢ加工痕を示す図である。
【図８】観察箇所の変形を示す図である。
【図９】本発明の実施形態における試料の固定の態様を示す図であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
【図１０】（ａ）は試料に対する従来のＦＩＢ加工におけるイオンビームの照射方向を説明する図、（ｂ）はＦＩＢ加工部とＦＩＢ加工方向を説明する図である。
【図１１】（ａ）は試料に対する本発明実施形態のＦＩＢ加工におけるイオンビームの照射方向を説明する図、（ｂ）はＦＩＢ加工部とＦＩＢ加工方向を説明する図である。
【図１２】本発明実施形態におけるＦＩＢ加工部の別の例を説明する図である。
【図１３】本発明の実施例において作成した実際の試料のＦＩＢ加工部の断面写真を表す図である。
【図１４】図１３の拡大図である。
【符号の説明】
【００１６】
１ 試料
１ａ 試料表面
１ｂ ダイシング加工面
１ｃ トレンチ
１ｄ 柱
２ 観察個所
３ 銅リング
【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察試料のダイシング加工面側から集束イオンビームを入射することによって、前記試料をエッチング加工して、当該試料の観察対象部位を含む領域を薄膜化することを特徴とする観察試料の作製方法。
【請求項２】
請求項１において、前記試料の観察対象部位を複数の領域に分けて集束イオンビーム加工し、各加工領域の間に仕切りを残すことを特徴とする観察試料の作製方法。
【請求項１】
観察試料のダイシング加工面側から集束イオンビームを入射することによって、前記試料をエッチング加工して、当該試料の観察対象部位を含む領域を薄膜化することを特徴とする観察試料の作製方法。
【請求項２】
請求項１において、前記試料の観察対象部位を複数の領域に分けて集束イオンビーム加工し、各加工領域の間に仕切りを残すことを特徴とする観察試料の作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図７】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図７】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２００６−２９９７４（Ｐ２００６−２９９７４Ａ）
【公開日】平成１８年２月２日（２００６．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２０９１３１（Ｐ２００４−２０９１３１）
【出願日】平成１６年７月１５日（２００４．７．１５）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機ホールディングス株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月２日（２００６．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年７月１５日（２００４．７．１５）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機ホールディングス株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
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