試料台及び試料ホルダ
【課題】本発明は、ＴＥＭ観察に用いる試料をイオンミリング法により作製するに当たり、イオンビームが試料台をスパッタすることにより生じる試料台物質が試料表面に付着するいわゆるリデポジッションの少ない試料を作製する試料台を提供する。
【解決手段】頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形で、先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、先端から離れるにつれて傾斜断面を有し、傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とする導電性材料であり、ＴＥＭ観察用試料ホルダ及びイオンミリング装置用試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とするイオンミリング用試料台である。
【解決手段】頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形で、先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、先端から離れるにつれて傾斜断面を有し、傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とする導電性材料であり、ＴＥＭ観察用試料ホルダ及びイオンミリング装置用試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とするイオンミリング用試料台である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＴＥＭ観察に用いる試料をイオンミリング法により作製するための試料台及び試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察に用いる薄膜試料の作製方法として、集束イオンビーム加工装置を利用した方法が広く用いられている。特に、特許文献１〜３に記載されているように、大きな試料から数μｍ〜数十μｍ程度の微細な部分を摘出し、専用の試料台に接着後、摘出した試料片を薄膜化する方法（以下、マイクロサンプリング法）は、観察したい部分を狙って薄膜試料にすることが可能であり、現在広く用いられている。
【０００３】
ここで、集束イオンビーム加工装置で作製した試料には、集束イオンビームによるダメージにより試料表面に片面１０〜２０ｎｍのダメージ層が発生する。このダメージ層のために、集束イオンビーム加工法で作製した試料では、高分解能でのＴＥＭ観察が難しいと言う問題がある。そのため、集束イオンビーム加工装置での加工後、試料表面のダメージ層を除去するために、Ａｒイオンビームによるイオンミリングを施すことが多い。
【０００４】
しかしながら、Ａｒイオンビームによるイオンミリングを施す場合、Ａｒイオンビームにより、試料だけでなく、マイクロサンプリング法で試料片を固定した試料台もスパッタリングされ、スパッタされた試料台物質が試料表面に再付着する所謂リデポジッションが問題となる。
【０００５】
リデポジッションを避けるためには、試料台はできるだけ薄い方が望ましい。例えば、特許文献４に記載されているように、試料台の断面形状を台形状とし、先端部の厚さを２〜５μｍ以下にした試料台が提案されている。しかしながら、特許文献４記載の試料台では、試料台の厚さが厚くなる割合が最大で４５度と大きいため、リデポジッションを防ぐ目的に対しては大きな効果が得られない。また、特許文献２、３に記載されているように、試料台形状としては、半円形状のものが主に利用されている。しかしながら、半円形状の試料台では、試料近傍に試料台が存在するため、リデポジッションが顕著になる。これに対し、特許文献５に記載されているように、円錐形状あるいは角錐形状の試料台が提案されているが、この場合も、試料近傍の試料台の厚さが厚いため、リデポジッションが避けられない。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−１０８８１３ 号公報
【特許文献２】特開２００１−２４２０５１号公報
【特許文献３】特開２００６−１７２９５８号公報
【特許文献４】特開２００４−１７９０３８号公報
【特許文献５】特開２００４−１９９９６９号公報
【非特許文献１】材料の科学と工学 Ｖｏｌ．４０ Ｎｏ．５ Ｐａｇｅ．２３２−２３６ 「鉄鋼材料開発における電子顕微鏡の役割」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、ＴＥＭ観察に用いる試料をイオンミリング法により作製するに当たり、イオンビームが試料台をスパッタすることにより生じるリデポジッションの少ないイオンミリング用試料台を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、試料台の形状を頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形とし、先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、先端から離れるにつれて角度５度以下の割合で厚さが厚くなるような試料台断面形状とすることで、リデポジッションが殆ど無くなることを見出した。さらに、その試料台の一部に穴を開けることにより、ＴＥＭ観察用試料ホルダ及び／又はイオンミリング装置用試料ホルダに固定することが容易となることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
その主旨とするところは、以下の通りである。
（１） ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形状に広がり、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有し、前記傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とすると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
（２） ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から広がりがなく、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有し、前記傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とすると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
（３） ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形状に広がり、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から厚さが一定である部分を有すると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
（４） ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から広がりがなく、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から厚さが一定である部分を有すると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
（５） 前記試料を装着するための前記平面部の幅が１μｍ以上１００μｍ未満であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載の試料台。
（６） （１）〜（５）のいずれかに記載の試料台を固定するための試料ホルダであって、前記試料台の穴に嵌合する突起を有することを特徴とする、試料ホルダ。
（７） 前記試料ホルダがＴＥＭ観察用及び／又はイオンミリング装置用であることを特徴とする、（６）記載の試料ホルダ。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の試料台により、ＴＥＭ観察に用いる試料をイオンミリング法により作製するに当たり、イオンビームが試料台をスパッタすることにより生じる試料台物質が試料表面に付着する所謂リデポジッションの少ない試料を作製することが可能になり、ＴＥＭによる高分解能での観察、詳細な解析が可能となる。
また、本発明の試料ホルダを用いることで、試料を破損させることなく、試料台を容易に試料ホルダに装着することが可能となり、試料作製の効率を大幅に向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１２】
図１は、本発明の試料台の一例を示す平面図と断面図である。材質は導電性であれば良い。例えば、モリブデンやニッケル、銅等の金属材料が使用できる。但し、柔らかい材質の場合、薄くした時に曲がる恐れがあるため、硬い材質の方が望ましい。例えば、モリブデンが適している。
【００１３】
試料台１は、先端に、試料を装着するために平面部４を有している。この平面部４に、集束イオンビーム加工装置を用いたマイクロサンプリング法により抽出した試料を装着する。マイクロサンプリング法については、非特許文献１に詳しく説明されている。簡単に説明すると、試料の観察したい部分の周囲をＧａイオンビームで削り、観察したい部分にタングステン等からなる針を接着し、観察したい部分を持ち上げ、抽出するものである。抽出した試料の大きさは幅１〜１０μｍ、奥行き１〜５μｍ、高さ１〜３０μｍ程度の大きさである場合が多い。ＴＥＭ観察用の試料を作製する場合、この抽出した試料を、試料台１に載せて接着し、さらに、集束イオンビーム装置内で厚さを０．１μｍ程度まで加工し、ＴＥＭ観察用の薄膜試料とする。接着は、炭化タングステン等のガスを吹き付けながら、Ｇａイオンビームを照射することで起こる化学蒸着を利用することが多い（非特許文献１）。
【００１４】
本発明の一例としての試料台１においては、先端部の平面部４に、マイクロサンプリング法により抽出した試料を載せて、接着する。試料をしっかりと接着し固定するためには、平面部４の幅５は、抽出した試料の幅よりも大きいことが望ましい。しかしながら、集束イオンビーム加工装置での加工後のイオンミリングにおいてのリデポジッションを避けるためには、試料台１の平面部４の幅５は試料の幅よりも小さいことが望ましい。したがって、試料台１の平面部４の幅５は試料の幅と同程度が最も望ましい。マイクロサンプリング法で抽出できる試料の幅は最大１００μｍ程度であるので、試料台１の平面部４の幅５は１〜１００μｍが好ましい。
【００１５】
試料台１の先端部の頂角３は小さい方が望ましい。１２０度超になるとリデポジッションが顕著になるため、１２０度以下とする。頂角３は０度であっても良い。ただし、頂角３が小さい場合、試料台１の強度によっては、試料を載せた際に試料台１が曲がる恐れがある。したがって、頂角３が小さい場合は、試料台１が曲がらないように、試料台１の試料ホルダへの取付部付近で、試料台１を補強することが望ましい。補強した試料台１の一例を図２に示す。補強部９の形状は、特に限定されない。ただし、補強部９は、試料台１の先端部から少なくとも３０μｍ以上離れていることが好ましい。３０μｍよりも近いと、リデポジッションの原因となる可能性がある。
【００１６】
試料台１の先端部の厚さ６は薄い方が良いが、１μｍ未満では、マイクロサンプリング法により抽出した試料を固定するのが難しくなるため、１μｍ以上が望ましい。また、５μｍ超の厚さになると、リデポジッションが急激に増加するため、５μｍ以下とした。先端部から遠ざかるにつれて、試料台１の厚さは厚くなる。すなわち、試料台１は、先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有する。
【００１７】
図１及び図２の断面図に示すように、厚さの増加の割合（傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角）７は、０度以上５度以下とする。高分解能観察に適したＴＥＭ試料を作製する場合、イオンミリングのビーム入射角度が５度以下で実施する場合が多く、試料台１のの断面形状も５度以下の傾斜角で厚さが増加する形状が適している。５度超の傾斜角で厚さが増加する形状の場合、イオンミリングのビーム入射角度が５度以下の場合にリデポジッションが激しくなる。傾斜角がマイナス、即ち、先端部から遠ざかるにつれて厚みが薄くなる場合、試料台１の強度が弱くなり、試料台１が曲がる恐れがあるため、前記傾斜角は０度以上が望ましい。また、前記傾斜角が０度以上であっても、その角度が小さい場合、試料台１の材質によっては曲がる恐れがある。したがって、前記傾斜角が小さい場合は、試料台１が曲がらないように、試料台１の試料ホルダへの取付部付近で、試料台１を補強することが望ましい。補強した試料台１の一例を図３、図４に示す。補強部９の形状は、特に限定されない。ただし、補強部９の厚さも、試料台１の先端部から前記傾斜角が５度の割合で増加してきた場合の試料台１の厚さを超えてはならない。リデポジッションの原因となる可能性があるためである。
【００１８】
図５に、イオンミリング時のイオンビーム入射方向１１と試料台１及び試料１０の断面形状を示す。また、ＴＥＭ観察用の試料ホルダ及び／又はイオンミリング装置用試料ホルダに装着することを考えて、最も厚い部分の厚さ８は２０μｍ〜１００μｍ程度が望ましい。１００μｍよりも厚いと試料ホルダの許容厚さを超える場合があり、２０μｍ未満であるとピンセット等による取り扱いが難しく、試料を破損する恐れが強くなり、また、試料台１をＴＥＭ試料ホルダ及び／又はイオンミリング装置用試料ホルダに固定することが難しい。
【００１９】
従来の試料台の場合、ＴＥＭ試料ホルダあるいはイオンミリング装置用試料ホルダに試料台を載せて、上から押さえ板を被せて、押さえ板を試料ホルダにネジ止め等の方法で固定する方法が一般的であるが、試料台の厚さが薄いと、この方法では試料台がしっかりと固定されない。接着剤で試料台を試料ホルダに固定することは可能であるが、その場合、ＴＥＭ観察時あるいはイオンミリング時の試料汚染の原因になる上、試料台を取り外す際に試料台及び試料を破損してしまう可能性が高い。
【００２０】
本発明では、図１の平面図に示すように、試料台１には０．２ｍｍφ〜０．５ｍｍφの穴２が開けてある。図６及び図７に示すように、ＴＥＭ観察用試料ホルダの本体１５の先端部１２には０．１８ｍｍφ〜０．４８ｍｍφの突起１３が付いており、押さえ板１６には０．２ｍｍφ〜０．５ｍｍφの穴１７が開けてある。ＴＥＭ試料ホルダの突起１３を、試料台１の穴２を合わせて装着し、押さえ板１６を上から被せて、ネジ１９をＴＥＭ観察用試料ホルダの上端部１２のネジ穴１４と押さえ板１６のネジ穴１８に挿通させてネジ止めすることで、試料台１がＴＥＭ試料ホルダに固定される（図８、９）。ＴＥＭ試料ホルダの突起１３は、試料台１の穴２及び押さえ板１６の穴１７に挿入し易いように、試料台１及び押さえ板１６の穴２，１７よりも直径で０．０２ｍｍ〜０．０４ｍｍ程度小さくしておくことが望ましい。穴２，１７の直径よりも突起１３の直径が０．０４ｍｍ以上小さいと、試料台１をしっかりと固定することができないことがある。直径の差が０．０２ｍｍ以下だと、突起１３を穴２，１７に挿入する作業が極めて難しくなることがある。
【００２１】
試料台１の穴２は、小さ過ぎると、試料ホルダの突起１３を穴２に挿入する作業が難しくなる恐れがある。しかしながら、大き過ぎると、試料台１の強度が弱くなり、曲がる恐れがある。試料台１の強度を保ちつつ、取り扱いが比較的容易な大きさを検討した結果、前記の大きさとすることが好ましい。
【００２２】
前記試料台１を取り付けるためのイオンミリング用試料ホルダを図１０、１１に示す。ＴＥＭ観察用試料ホルダの場合と同様に、試料台１を装着するための突起２０が付いている。試料台１の穴２を突起２０に嵌め込み、その上から押さえ板２３を被せて、ネジ２４をネジ穴２１に挿通させることで固定する。突起２０の形状は、ＴＥＭ観察用試料ホルダの場合と同様に、０．１８ｍｍφ〜０．４８ｍｍφが好ましい。突起２０の高さは、試料台１と押さえ板２３の厚さの和と同程度が望ましい。突起２０の高さが試料台１と押さえ板２３の厚さの和よりも極端に低いと、試料台１及び押さえ板２３を固定できない。しかしながら、突起２０の高さが高過ぎると、イオンミリング時のリデポジッションの原因となる。
【００２３】
押さえ板２３の厚さは、５０〜２００μｍ程度が望ましい。薄過ぎると押さえ板の強度が弱くなり、試料台１をしっかりと固定できない。厚過ぎるとリデポジッションの原因となる。
【００２４】
試料回転台２２の周囲には、イオンミリング装置内で回転できるように歯車が付いている。
【実施例】
【００２５】
（実施例１）
表１に示す化学組成を有する鋼を作製し、集束イオンビーム加工装置を用いたマイクロサンプリング法により試料の一部を抽出し、図１２に示す形状の試料台の上に載せて固定した。試料台に用いた材料はモリブデンである。試料台をピンセット等で取り扱い易いように、試料台の底部には円弧状のリングが付いた形状とした。
【００２６】
マイクロサンプリング法で抽出した試料の大きさは、幅１０μｍ、厚さ３μｍ、高さ２０μｍである。試料の試料台への固定は、タングステンの化学蒸着法を利用した。さらに、集束イオンビーム装置により抽出した試料の厚さを１００ｎｍまで薄膜化した。マイクロサンプリング及び薄片化には、加速電圧３０ｋＶで加速したＧａイオンビームを用いた。薄膜化した試料を載せた試料台を図１４に示す形状のイオンミリング用試料ホルダに載せ替え、ネジで固定し、イオンミリング装置に装着し、Ａｒイオンビームによるイオンミリングを行った。イオンミリングは、加速電圧３００Ｖ、ビーム電流４μＡ、イオンビーム入射角度４度で、試料を回転させながら１０分間行った。Ａｒイオンミリング終了後、試料台を図１３に示すＴＥＭ観察用試料ホルダに載せ替え、ＴＥＭ内で試料の元素分析を行った。元素分析は、ＴＥＭに装着された蛍光Ｘ線分析装置を利用した。
【００２７】
比較例として、マイクロサンプリング法により、図１５に示す試料台に試料を載せて、集束イオンビーム加工装置により薄膜化し、その後Ａｒイオンビームによるイオンミリングを行った。イオンミリングの際に用いたイオンミリング用試料ホルダに試料台を固定した状態を図１６に示す。試料台２７の固定は市販の樹脂系ワックスで固定した。マイクロサンプリング法、集束イオンビーム加工装置による薄膜化、及びＡｒイオンビームによるイオンミリングの条件は、前記条件と同一の条件とした。試料台２７の材質も前記試料台と同じもの（モリブデン）とした。Ａｒイオンミリング終了後、試料台２７を通常のＴＥＭ観察用試料ホルダに載せ替え、ＴＥＭ内で試料２６の元素分析を行った。ＴＥＭ観察用試料ホルダに試料台２７を取り付けた状態を図１７に示す。試料台２７は押さえ板を被せて、ネジで固定した。
【００２８】
結果を表２に示す。比較例の試料台２７を用いて試料作製した場合、蛍光Ｘ線分析によりモリブデンの信号が検出された。これは、Ａｒイオンミリングの際に試料台２７が削られて、試料２６表面に付着したものと考えられる。一方、本発明の試料台を用いた場合、蛍光Ｘ線分析においてモリブデンの信号は検出されず、試料台からのリデポジッションが皆無であった。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
（実施例２）
試料台の形状を様々に変えて、実施例１と同様の試料作製を行い、実施例１と同様に、リデポジッションの有無を判定した。結果を表３に示す。本発明の条件範囲内においては、リデポジッションが検出されなかった。一方、頂角が１２０度を越える比較例、厚さ増加割合が５度を超える比較例、先端部の厚さが５μｍを超える比較例については、いずれもリデポジッションが検出された。
【００３２】
【表３】
【００３３】
（実施例３）
本発明の試料台には穴があいており、試料ホルダの突起と嵌合することで、試料台を容易に固定でき、ハンドリングミスによる試料破損を少なくできる。本発明の試料台を用いて、実施例１と同様の試料作製を１００回づつ行い、ハンドリングミスによる試料破損確率を調べた。結果を表４に示す。表４には、比較例として、穴が開いていない試料台を用いた場合の結果も併せて示す。本発明の条件範囲内においてはハンドリングミスによる試料破損は１０％以下であるが、比較例の試料台では、ハンドリングミスによる試料破損の確率が高くなった。
【００３４】
【表４】
【００３５】
（実施例４）
本発明のイオンミリング用試料ホルダには突起が付いており、試料台の穴と嵌合することで、試料台を容易に固定でき、ハンドリングミスによる試料破損を少なくできる。また、試料台の固定にワックスや接着剤を使用した場合に問題となる試料汚染も回避できる。
本発明の試料台を用いて、試料汚染及びハンドリングミスによる試料破損確率を調べた。試料破損確率は、実施例１と同様の試料作製を１００回ずつ行い、調べた。試料汚染の有無は、ＴＥＭ中で蛍光Ｘ線分析を行い、炭素が検出されるかどうかで判断し、炭素が検出されなかった場合を○、炭素が検出された場合を×とした。結果を表５に示す。本発明の条件範囲内においては、試料汚染は皆無であり、ハンドリングミスによる試料破損は１０％以下であった。比較例として、図１８に示す突起が付いていないイオンミリング用試料ホルダに、試料の上から押さえ板を被せてネジで固定した場合、及び、図１７に示す突起が付いていないイオンミリング用試料ホルダに、樹脂系ワックスで試料を固定した場合の試料汚染及びハンドリングミスによる試料破損確率を調べた。結果を表５に併せて示す。
【００３６】
【表５】
【００３７】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の試料台の構成の一例を示す図である。
【図２】頂角が０度の場合の本発明の試料台の構成の一例を示す図である（補強部あり）。
【図３】厚さ増加割合が０度の場合の本発明の試料台の構成の一例を示す図である（補強部あり）。
【図４】厚さ増加割合が０度の場合の本発明の試料台の構成の一例を示す図である（補強部あり）。
【図５】イオンミリング時のイオンビーム入射方向と試料台及び試料の断面形状を示す図である。
【図６】本発明のＴＥＭ観察用試料ホルダの構成の一例を示す図である。
【図７】本発明のＴＥＭ観察用試料ホルダに用いる試料押さえの構成の一例を示す図である。
【図８】本発明のＴＥＭ観察用試料ホルダに本発明の試料台を載せた状態の一例を示す図である。
【図９】本発明のＴＥＭ観察用試料ホルダに本発明の試料台を載せ、押さえ板で固定した状態の一例を示す図である。
【図１０】本発明のイオンミリング用試料ホルダの構成の一例を示す図である。
【図１１】本発明のイオンミリング用試料ホルダ本発明の試料台を載せ、押さえ板で固定した状態の一例を示す図である。
【図１２】実施例１〜４で用いた本発明の試料台の構成を示す図である。
【図１３】実施例１〜４で用いたＴＥＭ観察用試料ホルダの形状を示す図である。
【図１４】実施例１〜４で用いた本発明のイオンミリング用試料ホルダの形状を示す図である。
【図１５】実施例１で用いた比較例の試料台の形状を示す図である。
【図１６】実施例１で用いた比較例のイオンミリング用試料ホルダの構成を示す図である。
【図１７】実施例１で用いた比較例のＴＥＭ観察用用試料ホルダの構成を示す図である。
【図１８】実施例４で用いた比較例のイオンミリング用試料ホルダの構成を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１ 試料台
２ 穴
３ 頂角
４ 平面部
５ 平面部の幅
６ 先端部（平面部）の厚さ
７ 厚さ増加割合
８ 最大厚さ
９ 補強部
１０ 試料
１１ Ａｒイオンビームの入射方向
１２ ＴＥＭ観察用試料ホルダの先端部
１３ 突起
１４ ネジ穴
１５ ＴＥＭ観察用試料ホルダの本体
１６ 押さえ板
１７ 穴
１８ ネジ穴
１９ ネジ
２０ 突起
２１ ネジ穴
２２ 試料回転台
２３ 押さえ板
２４ ネジ
２５ 試料
２６ 試料
２７ 試料台
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＴＥＭ観察に用いる試料をイオンミリング法により作製するための試料台及び試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察に用いる薄膜試料の作製方法として、集束イオンビーム加工装置を利用した方法が広く用いられている。特に、特許文献１〜３に記載されているように、大きな試料から数μｍ〜数十μｍ程度の微細な部分を摘出し、専用の試料台に接着後、摘出した試料片を薄膜化する方法（以下、マイクロサンプリング法）は、観察したい部分を狙って薄膜試料にすることが可能であり、現在広く用いられている。
【０００３】
ここで、集束イオンビーム加工装置で作製した試料には、集束イオンビームによるダメージにより試料表面に片面１０〜２０ｎｍのダメージ層が発生する。このダメージ層のために、集束イオンビーム加工法で作製した試料では、高分解能でのＴＥＭ観察が難しいと言う問題がある。そのため、集束イオンビーム加工装置での加工後、試料表面のダメージ層を除去するために、Ａｒイオンビームによるイオンミリングを施すことが多い。
【０００４】
しかしながら、Ａｒイオンビームによるイオンミリングを施す場合、Ａｒイオンビームにより、試料だけでなく、マイクロサンプリング法で試料片を固定した試料台もスパッタリングされ、スパッタされた試料台物質が試料表面に再付着する所謂リデポジッションが問題となる。
【０００５】
リデポジッションを避けるためには、試料台はできるだけ薄い方が望ましい。例えば、特許文献４に記載されているように、試料台の断面形状を台形状とし、先端部の厚さを２〜５μｍ以下にした試料台が提案されている。しかしながら、特許文献４記載の試料台では、試料台の厚さが厚くなる割合が最大で４５度と大きいため、リデポジッションを防ぐ目的に対しては大きな効果が得られない。また、特許文献２、３に記載されているように、試料台形状としては、半円形状のものが主に利用されている。しかしながら、半円形状の試料台では、試料近傍に試料台が存在するため、リデポジッションが顕著になる。これに対し、特許文献５に記載されているように、円錐形状あるいは角錐形状の試料台が提案されているが、この場合も、試料近傍の試料台の厚さが厚いため、リデポジッションが避けられない。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−１０８８１３ 号公報
【特許文献２】特開２００１−２４２０５１号公報
【特許文献３】特開２００６−１７２９５８号公報
【特許文献４】特開２００４−１７９０３８号公報
【特許文献５】特開２００４−１９９９６９号公報
【非特許文献１】材料の科学と工学 Ｖｏｌ．４０ Ｎｏ．５ Ｐａｇｅ．２３２−２３６ 「鉄鋼材料開発における電子顕微鏡の役割」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、ＴＥＭ観察に用いる試料をイオンミリング法により作製するに当たり、イオンビームが試料台をスパッタすることにより生じるリデポジッションの少ないイオンミリング用試料台を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、試料台の形状を頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形とし、先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、先端から離れるにつれて角度５度以下の割合で厚さが厚くなるような試料台断面形状とすることで、リデポジッションが殆ど無くなることを見出した。さらに、その試料台の一部に穴を開けることにより、ＴＥＭ観察用試料ホルダ及び／又はイオンミリング装置用試料ホルダに固定することが容易となることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
その主旨とするところは、以下の通りである。
（１） ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形状に広がり、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有し、前記傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とすると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
（２） ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から広がりがなく、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有し、前記傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とすると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
（３） ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形状に広がり、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から厚さが一定である部分を有すると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
（４） ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から広がりがなく、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から厚さが一定である部分を有すると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
（５） 前記試料を装着するための前記平面部の幅が１μｍ以上１００μｍ未満であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載の試料台。
（６） （１）〜（５）のいずれかに記載の試料台を固定するための試料ホルダであって、前記試料台の穴に嵌合する突起を有することを特徴とする、試料ホルダ。
（７） 前記試料ホルダがＴＥＭ観察用及び／又はイオンミリング装置用であることを特徴とする、（６）記載の試料ホルダ。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の試料台により、ＴＥＭ観察に用いる試料をイオンミリング法により作製するに当たり、イオンビームが試料台をスパッタすることにより生じる試料台物質が試料表面に付着する所謂リデポジッションの少ない試料を作製することが可能になり、ＴＥＭによる高分解能での観察、詳細な解析が可能となる。
また、本発明の試料ホルダを用いることで、試料を破損させることなく、試料台を容易に試料ホルダに装着することが可能となり、試料作製の効率を大幅に向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１２】
図１は、本発明の試料台の一例を示す平面図と断面図である。材質は導電性であれば良い。例えば、モリブデンやニッケル、銅等の金属材料が使用できる。但し、柔らかい材質の場合、薄くした時に曲がる恐れがあるため、硬い材質の方が望ましい。例えば、モリブデンが適している。
【００１３】
試料台１は、先端に、試料を装着するために平面部４を有している。この平面部４に、集束イオンビーム加工装置を用いたマイクロサンプリング法により抽出した試料を装着する。マイクロサンプリング法については、非特許文献１に詳しく説明されている。簡単に説明すると、試料の観察したい部分の周囲をＧａイオンビームで削り、観察したい部分にタングステン等からなる針を接着し、観察したい部分を持ち上げ、抽出するものである。抽出した試料の大きさは幅１〜１０μｍ、奥行き１〜５μｍ、高さ１〜３０μｍ程度の大きさである場合が多い。ＴＥＭ観察用の試料を作製する場合、この抽出した試料を、試料台１に載せて接着し、さらに、集束イオンビーム装置内で厚さを０．１μｍ程度まで加工し、ＴＥＭ観察用の薄膜試料とする。接着は、炭化タングステン等のガスを吹き付けながら、Ｇａイオンビームを照射することで起こる化学蒸着を利用することが多い（非特許文献１）。
【００１４】
本発明の一例としての試料台１においては、先端部の平面部４に、マイクロサンプリング法により抽出した試料を載せて、接着する。試料をしっかりと接着し固定するためには、平面部４の幅５は、抽出した試料の幅よりも大きいことが望ましい。しかしながら、集束イオンビーム加工装置での加工後のイオンミリングにおいてのリデポジッションを避けるためには、試料台１の平面部４の幅５は試料の幅よりも小さいことが望ましい。したがって、試料台１の平面部４の幅５は試料の幅と同程度が最も望ましい。マイクロサンプリング法で抽出できる試料の幅は最大１００μｍ程度であるので、試料台１の平面部４の幅５は１〜１００μｍが好ましい。
【００１５】
試料台１の先端部の頂角３は小さい方が望ましい。１２０度超になるとリデポジッションが顕著になるため、１２０度以下とする。頂角３は０度であっても良い。ただし、頂角３が小さい場合、試料台１の強度によっては、試料を載せた際に試料台１が曲がる恐れがある。したがって、頂角３が小さい場合は、試料台１が曲がらないように、試料台１の試料ホルダへの取付部付近で、試料台１を補強することが望ましい。補強した試料台１の一例を図２に示す。補強部９の形状は、特に限定されない。ただし、補強部９は、試料台１の先端部から少なくとも３０μｍ以上離れていることが好ましい。３０μｍよりも近いと、リデポジッションの原因となる可能性がある。
【００１６】
試料台１の先端部の厚さ６は薄い方が良いが、１μｍ未満では、マイクロサンプリング法により抽出した試料を固定するのが難しくなるため、１μｍ以上が望ましい。また、５μｍ超の厚さになると、リデポジッションが急激に増加するため、５μｍ以下とした。先端部から遠ざかるにつれて、試料台１の厚さは厚くなる。すなわち、試料台１は、先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有する。
【００１７】
図１及び図２の断面図に示すように、厚さの増加の割合（傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角）７は、０度以上５度以下とする。高分解能観察に適したＴＥＭ試料を作製する場合、イオンミリングのビーム入射角度が５度以下で実施する場合が多く、試料台１のの断面形状も５度以下の傾斜角で厚さが増加する形状が適している。５度超の傾斜角で厚さが増加する形状の場合、イオンミリングのビーム入射角度が５度以下の場合にリデポジッションが激しくなる。傾斜角がマイナス、即ち、先端部から遠ざかるにつれて厚みが薄くなる場合、試料台１の強度が弱くなり、試料台１が曲がる恐れがあるため、前記傾斜角は０度以上が望ましい。また、前記傾斜角が０度以上であっても、その角度が小さい場合、試料台１の材質によっては曲がる恐れがある。したがって、前記傾斜角が小さい場合は、試料台１が曲がらないように、試料台１の試料ホルダへの取付部付近で、試料台１を補強することが望ましい。補強した試料台１の一例を図３、図４に示す。補強部９の形状は、特に限定されない。ただし、補強部９の厚さも、試料台１の先端部から前記傾斜角が５度の割合で増加してきた場合の試料台１の厚さを超えてはならない。リデポジッションの原因となる可能性があるためである。
【００１８】
図５に、イオンミリング時のイオンビーム入射方向１１と試料台１及び試料１０の断面形状を示す。また、ＴＥＭ観察用の試料ホルダ及び／又はイオンミリング装置用試料ホルダに装着することを考えて、最も厚い部分の厚さ８は２０μｍ〜１００μｍ程度が望ましい。１００μｍよりも厚いと試料ホルダの許容厚さを超える場合があり、２０μｍ未満であるとピンセット等による取り扱いが難しく、試料を破損する恐れが強くなり、また、試料台１をＴＥＭ試料ホルダ及び／又はイオンミリング装置用試料ホルダに固定することが難しい。
【００１９】
従来の試料台の場合、ＴＥＭ試料ホルダあるいはイオンミリング装置用試料ホルダに試料台を載せて、上から押さえ板を被せて、押さえ板を試料ホルダにネジ止め等の方法で固定する方法が一般的であるが、試料台の厚さが薄いと、この方法では試料台がしっかりと固定されない。接着剤で試料台を試料ホルダに固定することは可能であるが、その場合、ＴＥＭ観察時あるいはイオンミリング時の試料汚染の原因になる上、試料台を取り外す際に試料台及び試料を破損してしまう可能性が高い。
【００２０】
本発明では、図１の平面図に示すように、試料台１には０．２ｍｍφ〜０．５ｍｍφの穴２が開けてある。図６及び図７に示すように、ＴＥＭ観察用試料ホルダの本体１５の先端部１２には０．１８ｍｍφ〜０．４８ｍｍφの突起１３が付いており、押さえ板１６には０．２ｍｍφ〜０．５ｍｍφの穴１７が開けてある。ＴＥＭ試料ホルダの突起１３を、試料台１の穴２を合わせて装着し、押さえ板１６を上から被せて、ネジ１９をＴＥＭ観察用試料ホルダの上端部１２のネジ穴１４と押さえ板１６のネジ穴１８に挿通させてネジ止めすることで、試料台１がＴＥＭ試料ホルダに固定される（図８、９）。ＴＥＭ試料ホルダの突起１３は、試料台１の穴２及び押さえ板１６の穴１７に挿入し易いように、試料台１及び押さえ板１６の穴２，１７よりも直径で０．０２ｍｍ〜０．０４ｍｍ程度小さくしておくことが望ましい。穴２，１７の直径よりも突起１３の直径が０．０４ｍｍ以上小さいと、試料台１をしっかりと固定することができないことがある。直径の差が０．０２ｍｍ以下だと、突起１３を穴２，１７に挿入する作業が極めて難しくなることがある。
【００２１】
試料台１の穴２は、小さ過ぎると、試料ホルダの突起１３を穴２に挿入する作業が難しくなる恐れがある。しかしながら、大き過ぎると、試料台１の強度が弱くなり、曲がる恐れがある。試料台１の強度を保ちつつ、取り扱いが比較的容易な大きさを検討した結果、前記の大きさとすることが好ましい。
【００２２】
前記試料台１を取り付けるためのイオンミリング用試料ホルダを図１０、１１に示す。ＴＥＭ観察用試料ホルダの場合と同様に、試料台１を装着するための突起２０が付いている。試料台１の穴２を突起２０に嵌め込み、その上から押さえ板２３を被せて、ネジ２４をネジ穴２１に挿通させることで固定する。突起２０の形状は、ＴＥＭ観察用試料ホルダの場合と同様に、０．１８ｍｍφ〜０．４８ｍｍφが好ましい。突起２０の高さは、試料台１と押さえ板２３の厚さの和と同程度が望ましい。突起２０の高さが試料台１と押さえ板２３の厚さの和よりも極端に低いと、試料台１及び押さえ板２３を固定できない。しかしながら、突起２０の高さが高過ぎると、イオンミリング時のリデポジッションの原因となる。
【００２３】
押さえ板２３の厚さは、５０〜２００μｍ程度が望ましい。薄過ぎると押さえ板の強度が弱くなり、試料台１をしっかりと固定できない。厚過ぎるとリデポジッションの原因となる。
【００２４】
試料回転台２２の周囲には、イオンミリング装置内で回転できるように歯車が付いている。
【実施例】
【００２５】
（実施例１）
表１に示す化学組成を有する鋼を作製し、集束イオンビーム加工装置を用いたマイクロサンプリング法により試料の一部を抽出し、図１２に示す形状の試料台の上に載せて固定した。試料台に用いた材料はモリブデンである。試料台をピンセット等で取り扱い易いように、試料台の底部には円弧状のリングが付いた形状とした。
【００２６】
マイクロサンプリング法で抽出した試料の大きさは、幅１０μｍ、厚さ３μｍ、高さ２０μｍである。試料の試料台への固定は、タングステンの化学蒸着法を利用した。さらに、集束イオンビーム装置により抽出した試料の厚さを１００ｎｍまで薄膜化した。マイクロサンプリング及び薄片化には、加速電圧３０ｋＶで加速したＧａイオンビームを用いた。薄膜化した試料を載せた試料台を図１４に示す形状のイオンミリング用試料ホルダに載せ替え、ネジで固定し、イオンミリング装置に装着し、Ａｒイオンビームによるイオンミリングを行った。イオンミリングは、加速電圧３００Ｖ、ビーム電流４μＡ、イオンビーム入射角度４度で、試料を回転させながら１０分間行った。Ａｒイオンミリング終了後、試料台を図１３に示すＴＥＭ観察用試料ホルダに載せ替え、ＴＥＭ内で試料の元素分析を行った。元素分析は、ＴＥＭに装着された蛍光Ｘ線分析装置を利用した。
【００２７】
比較例として、マイクロサンプリング法により、図１５に示す試料台に試料を載せて、集束イオンビーム加工装置により薄膜化し、その後Ａｒイオンビームによるイオンミリングを行った。イオンミリングの際に用いたイオンミリング用試料ホルダに試料台を固定した状態を図１６に示す。試料台２７の固定は市販の樹脂系ワックスで固定した。マイクロサンプリング法、集束イオンビーム加工装置による薄膜化、及びＡｒイオンビームによるイオンミリングの条件は、前記条件と同一の条件とした。試料台２７の材質も前記試料台と同じもの（モリブデン）とした。Ａｒイオンミリング終了後、試料台２７を通常のＴＥＭ観察用試料ホルダに載せ替え、ＴＥＭ内で試料２６の元素分析を行った。ＴＥＭ観察用試料ホルダに試料台２７を取り付けた状態を図１７に示す。試料台２７は押さえ板を被せて、ネジで固定した。
【００２８】
結果を表２に示す。比較例の試料台２７を用いて試料作製した場合、蛍光Ｘ線分析によりモリブデンの信号が検出された。これは、Ａｒイオンミリングの際に試料台２７が削られて、試料２６表面に付着したものと考えられる。一方、本発明の試料台を用いた場合、蛍光Ｘ線分析においてモリブデンの信号は検出されず、試料台からのリデポジッションが皆無であった。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
（実施例２）
試料台の形状を様々に変えて、実施例１と同様の試料作製を行い、実施例１と同様に、リデポジッションの有無を判定した。結果を表３に示す。本発明の条件範囲内においては、リデポジッションが検出されなかった。一方、頂角が１２０度を越える比較例、厚さ増加割合が５度を超える比較例、先端部の厚さが５μｍを超える比較例については、いずれもリデポジッションが検出された。
【００３２】
【表３】
【００３３】
（実施例３）
本発明の試料台には穴があいており、試料ホルダの突起と嵌合することで、試料台を容易に固定でき、ハンドリングミスによる試料破損を少なくできる。本発明の試料台を用いて、実施例１と同様の試料作製を１００回づつ行い、ハンドリングミスによる試料破損確率を調べた。結果を表４に示す。表４には、比較例として、穴が開いていない試料台を用いた場合の結果も併せて示す。本発明の条件範囲内においてはハンドリングミスによる試料破損は１０％以下であるが、比較例の試料台では、ハンドリングミスによる試料破損の確率が高くなった。
【００３４】
【表４】
【００３５】
（実施例４）
本発明のイオンミリング用試料ホルダには突起が付いており、試料台の穴と嵌合することで、試料台を容易に固定でき、ハンドリングミスによる試料破損を少なくできる。また、試料台の固定にワックスや接着剤を使用した場合に問題となる試料汚染も回避できる。
本発明の試料台を用いて、試料汚染及びハンドリングミスによる試料破損確率を調べた。試料破損確率は、実施例１と同様の試料作製を１００回ずつ行い、調べた。試料汚染の有無は、ＴＥＭ中で蛍光Ｘ線分析を行い、炭素が検出されるかどうかで判断し、炭素が検出されなかった場合を○、炭素が検出された場合を×とした。結果を表５に示す。本発明の条件範囲内においては、試料汚染は皆無であり、ハンドリングミスによる試料破損は１０％以下であった。比較例として、図１８に示す突起が付いていないイオンミリング用試料ホルダに、試料の上から押さえ板を被せてネジで固定した場合、及び、図１７に示す突起が付いていないイオンミリング用試料ホルダに、樹脂系ワックスで試料を固定した場合の試料汚染及びハンドリングミスによる試料破損確率を調べた。結果を表５に併せて示す。
【００３６】
【表５】
【００３７】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の試料台の構成の一例を示す図である。
【図２】頂角が０度の場合の本発明の試料台の構成の一例を示す図である（補強部あり）。
【図３】厚さ増加割合が０度の場合の本発明の試料台の構成の一例を示す図である（補強部あり）。
【図４】厚さ増加割合が０度の場合の本発明の試料台の構成の一例を示す図である（補強部あり）。
【図５】イオンミリング時のイオンビーム入射方向と試料台及び試料の断面形状を示す図である。
【図６】本発明のＴＥＭ観察用試料ホルダの構成の一例を示す図である。
【図７】本発明のＴＥＭ観察用試料ホルダに用いる試料押さえの構成の一例を示す図である。
【図８】本発明のＴＥＭ観察用試料ホルダに本発明の試料台を載せた状態の一例を示す図である。
【図９】本発明のＴＥＭ観察用試料ホルダに本発明の試料台を載せ、押さえ板で固定した状態の一例を示す図である。
【図１０】本発明のイオンミリング用試料ホルダの構成の一例を示す図である。
【図１１】本発明のイオンミリング用試料ホルダ本発明の試料台を載せ、押さえ板で固定した状態の一例を示す図である。
【図１２】実施例１〜４で用いた本発明の試料台の構成を示す図である。
【図１３】実施例１〜４で用いたＴＥＭ観察用試料ホルダの形状を示す図である。
【図１４】実施例１〜４で用いた本発明のイオンミリング用試料ホルダの形状を示す図である。
【図１５】実施例１で用いた比較例の試料台の形状を示す図である。
【図１６】実施例１で用いた比較例のイオンミリング用試料ホルダの構成を示す図である。
【図１７】実施例１で用いた比較例のＴＥＭ観察用用試料ホルダの構成を示す図である。
【図１８】実施例４で用いた比較例のイオンミリング用試料ホルダの構成を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１ 試料台
２ 穴
３ 頂角
４ 平面部
５ 平面部の幅
６ 先端部（平面部）の厚さ
７ 厚さ増加割合
８ 最大厚さ
９ 補強部
１０ 試料
１１ Ａｒイオンビームの入射方向
１２ ＴＥＭ観察用試料ホルダの先端部
１３ 突起
１４ ネジ穴
１５ ＴＥＭ観察用試料ホルダの本体
１６ 押さえ板
１７ 穴
１８ ネジ穴
１９ ネジ
２０ 突起
２１ ネジ穴
２２ 試料回転台
２３ 押さえ板
２４ ネジ
２５ 試料
２６ 試料
２７ 試料台
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形状に広がり、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有し、前記傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とすると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
【請求項２】
ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から広がりがなく、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有し、前記傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とすると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
【請求項３】
ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形状に広がり、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から厚さが一定である部分を有すると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
【請求項４】
ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から広がりがなく、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から厚さが一定である部分を有すると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
【請求項５】
前記試料を装着するための前記平面部の幅が１μｍ以上１００μｍ未満であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の試料台。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の試料台を固定するための試料ホルダであって、
前記試料台の穴に嵌合する突起を有することを特徴とする、試料ホルダ。
【請求項７】
前記試料ホルダがＴＥＭ観察用及び／又はイオンミリング装置用であることを特徴とする、請求項６記載の試料ホルダ。
【請求項１】
ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形状に広がり、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有し、前記傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とすると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
【請求項２】
ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から広がりがなく、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から離れるにつれて厚さが厚くなる傾斜断面を有し、前記傾斜断面の鉛直方向に対する傾斜角を５度以下とすると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
【請求項３】
ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から頂角が１２０度以下の三角形あるいは扇形状に広がり、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から厚さが一定である部分を有すると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
【請求項４】
ＴＥＭ観察に用いる試料を装着する導電性材料からなる試料台であって、
前記試料台先端部の断面に前記試料を装着する平面を有し、前記試料台の幅方向に前記先端部から広がりがなく、かつ、前記先端部の厚さが１μｍ以上５μｍ以下で、前記先端部から厚さが一定である部分を有すると共に、前記試料台の位置を固定する試料ホルダに固定するための穴を有することを特徴とする、試料台。
【請求項５】
前記試料を装着するための前記平面部の幅が１μｍ以上１００μｍ未満であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の試料台。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の試料台を固定するための試料ホルダであって、
前記試料台の穴に嵌合する突起を有することを特徴とする、試料ホルダ。
【請求項７】
前記試料ホルダがＴＥＭ観察用及び／又はイオンミリング装置用であることを特徴とする、請求項６記載の試料ホルダ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【公開番号】特開２０１０−９７７４（Ｐ２０１０−９７７４Ａ）
【公開日】平成２２年１月１４日（２０１０．１．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１６４６３２（Ｐ２００８−１６４６３２）
【出願日】平成２０年６月２４日（２００８．６．２４）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月１４日（２０１０．１．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年６月２４日（２００８．６．２４）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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