説明

超純水製造システムの殺菌洗浄方法

【課題】 水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内部の殺菌洗浄及び微粒子洗浄を効率的に行い、殺菌洗浄時間及び垂直立ち上げ時間を短縮する超純水製造システムの殺菌洗浄方法を提供する。
【解決手段】 水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内部を、殺菌洗浄及び微粒子洗浄を行う超純水システムの洗浄方法であり、過酸化水素溶液を注入して殺菌洗浄を行い、該過酸化水素水溶液を廃棄することなく、続いてテトラメチルアンモニウムヒドロキサイド溶液を注入して微粒子洗浄を行う。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、超純水製造システムの殺菌洗浄方法に関し、特に半導体製造プロセスに好適に用いられる超純水製造システムの殺菌洗浄方法に関する。
【従来の技術】
【0002】
従来、超純水製造装置とユースポイント間の配管系の殺菌洗浄は、配管系内の生菌増殖抑制を行い、超純水中の生菌数を低く保つために定期的に実施されている。
【0003】
従来、超純水の殺菌洗浄法としては、熱水洗浄法と過酸化水素洗浄法(例えば、特許文献1)があるが、これらの洗浄法では、殺菌は可能であるが水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内部に付着している死菌や微粒子の完全剥離までに至っていない。そのため、殺菌洗浄終了後の通水において配管内に付着している死菌や微粒子の剥離が生じ、超純水中の微粒子数を増加させる結果となっている。
【0004】
そこで、従来、殺菌洗浄に加えて微粒子洗浄が必要な場合には、殺菌洗浄の終了後に別工程として単独に行われていた(例えば、特許文献2)。すなわち、従来の微粒子洗浄は、超純水中に殺菌洗浄用の薬剤(過酸化水素)を投入して循環及び浸漬工程を経て、つぎに薬剤廃棄及び洗浄を行い、超純水中に前記投入薬剤が残されていないことを確認した後に、別工程として、超純水中に微粒子洗浄用の薬剤(テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド溶液等)を投入して循環工程を経て、つぎに薬剤廃棄及び洗浄を行い、超純水中に前記投入薬剤が残されていないことを確認して行われていた。しかし、前記微粒子洗浄を実施すると、従来の殺菌洗浄時間の約二倍の時間を必要とした。
【0005】
前記事情及び半導体等の生産ラインの稼働率が高くなっていることなどから、多くのユーザーは、微粒子洗浄を実施したくとも時間がとれず、該微粒子洗浄を断念せざるを得ない場合が生じていた。さらに、その一方では、近時、超純水の水質のさらなる高純度が要求されている。さらに、超純水製造システムの洗浄を開始して、所定の水質を満たす超純水が得られるまでの時間を短縮すること、すなわち、垂直立ち上げ時間の短縮要求が高まっている。
【特許文献1】特許第3237222号公報
【特許文献2】特許第3620577号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
本発明は、前記事情に鑑み、水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内部の殺菌洗浄及び微粒子洗浄を効率的に行い、殺菌洗浄時間及び前記垂直立ち上げ時間を短縮することができる超純水製造システムの殺菌洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
請求項1の本発明は、水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内部、を、殺菌洗浄及び微粒子洗浄を行う超純水の殺菌洗浄方法であり、過酸化水素溶液を注入して殺菌洗浄を行い、該過酸化水素溶液を廃棄することなく、続いてテトラメチルアンモニウムヒドロキサイド溶液(以下「TMAH溶液」という。)を注入して微粒子洗浄を行うことを特徴とする。
【0008】
具体的には、二次純水システムとユースポイントとの間に形成された循環系に過酸化水素溶液を注入して超純水の殺菌洗浄を行い、前記過酸化水素溶液を廃棄することなく、続いてTMAH溶液を注入して微粒子洗浄を行うものである。
【0009】
すなわち、前記本発明は、殺菌洗浄時に注入した過酸化水素が超純水中に残留している状態において、TMAH溶液が注入される。該TMAH溶液の投入の結果、過酸化水素の分解が促進されて濃度が低下して、殺菌洗浄に続き微粒子洗浄が効率的に行なわれて生菌や微粒子を低減させることができ、同時に、殺菌洗浄時間及び垂直立ち上げ時間を短縮することができる。
【0010】
請求項2に記載の実施の一形態は、前記殺菌洗浄が過酸化水素溶液の循環及び浸漬工程であることを特徴とする。すなわち、この実施の一形態では、前記殺菌洗浄が循環系を形成して過酸化水素溶液及び超純水を循環させ、その後、循環を止めて浸漬により効率的に行なわれる。なお、循環を継続しても良い。
【0011】
請求項3に記載の実施の一形態は、前記微粒子洗浄がTMAH溶液の循環工程であることを特徴とする。この実施の一形態により、先の殺菌洗浄の過酸化水素にTMAH溶液を注入することにより過酸化水素の分解が促進されると同時に微粒子洗浄が迅速に行なわれる。
【0012】
請求項4に記載の実施の一形態は、過酸化水素溶液の濃度が0.5〜1%であることを特徴とする。これらの濃度は、水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内の殺菌処理に採用されており、0.5%未満の過酸化水素溶液では完全殺菌が困難とされていることに基づく(特許文献1参照)。
【0013】
請求項5に記載の実施の一形態は、TMAH溶液の濃度が10〜00ppmであることを特徴とする。すなわち、TMAH溶液の濃度が前記範囲未満であると洗浄力(微粒子及び有機物の除去能力)が十分ではなく、TMAH溶液の濃度が前記範囲を超えると洗浄力が飽和するとともに,洗浄後にTMAH溶液が多量に残存するためである(前記特許文献2参照)。
【0014】
請求項6に記載の実施の一形態は、前記殺菌洗浄が加温過酸化水素殺菌洗浄であることを特徴とする。前記請求項1〜5は、常温過酸化水素殺菌洗浄を前提とするものであるが、この実施の一形態の加温過酸化水素殺菌洗浄によれば、ポンプの発熱・加温により過酸化水素溶液の濃度を0.01〜0.1%に低減させることができる(特許文献1参照)
【発明の効果】
【0015】
本発明によれば、水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内部の殺菌洗浄及び微粒子洗浄を効率的に行い、殺菌洗浄時間及び垂直立ち上げ時間を短縮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0016】
以下に、本発明の実施の一形態を図に基づいて説明する。図1は、超純水製造システムの一例である。超純水製造システムは、前処理システム1、一次純水システム2及び二次純水システム3からなる。
【0017】
前記前処理システム1は、工業用水等の原水に含まれている懸濁物質の除去を目的とし、凝集加圧浮上装置4、砂ろ過器5等からなる。前記一次純水システム2は、前処理水に含まれる不純物の除去を目的とし、タンク6、熱交換器7、逆浸透膜装置8、真空脱気塔9、イオン交換装置10等からなる。
【0018】
また、前記二次純水システム3は、前記一次純水に含まれている不純物の除去を目的とし、タンク11、冷却器12、低圧紫外線酸化装置13、イオン交換樹脂塔14及び限外濾過膜装置(UF膜)15等からなる。
【0019】
さらに、前記二次純水システム3には、該二次純水システム3と超純水のユースポイント16との間を連絡する超純水の管路17及び18が端末配管システムとして設けられる。
【0020】
前記構成において、前記タンク11に供給された前記一次純水は、前記冷却器12で温度調整された後、前記低圧紫外線酸化装置13、前記イオン交換樹脂塔14及び前記限外濾過膜装置15で処理されて、前記管路17を介して、前記ユースポイント16へ送られ、該ユースポイント16でその一部が使用され、未使用の超純水は前記管路18を経て前記タンク11に戻る循環系をなしている。その他、前記ユースポイント16には、排水処理装置等(図示せず)が設けられる。
【実施例】
【0021】
濃度を1%に調整した過酸化水素溶液を前記二次純水システム3のタンク11に投入し、図示しないポンプにより、前記二次純水システム3、管路17、ユースポイント16及び管路18からなる循環系を循環させた。循環時間は0.5時間である。つぎにポンプを停止し、1.5時間の浸漬を行なった。
【0022】
その後、濃度100ppmに調整したTMAH溶液を前記二次純水システム3のタンク11に投入し、前記ポンプにより、前記二次純水システム3、管路17、ユースポイント16及び管路18からなる循環系を循環させた。循環時間は0.5時間である。その後、超純水から過酸化水素が消失するまでの洗浄を行った。洗浄時間は4時間であり、殺菌及び微粒子洗浄のトータル時間は6.5時間(図2参照)であった。
【従来法】
【0023】
濃度を1%に調整した過酸化水素水溶液を前記二次純水システム3のタンク11に投入し、ポンプにより、前記二次純水システム3、管路17、ユースポイント16及び管路18からなる循環系を循環させた。循環時間は0.5時間である。
【0024】
つぎにポンプを停止し、1.5時間の浸漬を行なった。その後、過酸化水素水が消失するまで洗浄を行った。洗浄時間は5時間であり、殺菌洗浄のトータル時間は7時間(図2参照)であった。
【0025】
前記のごとく、本発明では、従来の殺菌洗浄に続いてTMAH溶液の投入及び循環のための0.5時間が追加されたにもかかわらず、殺菌及び微粒子洗浄のトータル時間が従来法よりも0.5時間短縮された。同時に、垂直立ち上げ時間も短縮が可能となった。
【0026】
前記殺菌及び微粒子洗浄時間の短縮は、TMAH溶液の投入により、超純水が弱アルカリになり、過酸化水素の分解が促進されて濃度が低下することによるためと考えられる。
【0027】
下記表1には、フィルタ培養法を用いて殺菌効果を測定した結果を示す。
【表1】

【0028】
前記測定は、多量の水(30L)を濾過して生菌数を測定したものであるが、前記本願方法及び従来法のいずれにおいても菌は検出されなかった。
【0029】
図3は、殺菌及び微粒子洗浄終了後、微粒子数をパーティクルカウンター(最少粒径0.05μm)にて測定した結果である。すなわち、従来法では、通水50時間経過後も、2個/mL程度の数値であり、1個/mL以下に到達するに1週間程度を要していた。一方、本発明の方法では、2時間程度で1個/mL以下に達し、微粒子の低減に効果があることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【0030】
本発明にかかる超純水製造システムの殺菌洗浄方法によれば、水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内部の殺菌洗浄及び微粒子洗浄を効率的に行い、同時に殺菌洗浄及び垂直立ち上げ時間を短縮することができ、定期的に実施される超純水製造システムの殺菌及び微粒子洗浄にきわめて有用である。
【図面の簡単な説明】
【0031】
【図1】超純水製造システムの系統図である。
【図2】本願方法と従来法の殺菌洗浄処理時間の比較図である。
【図3】超純水製造システムの殺菌洗浄後における微粒子数の経時変化を示す線図である。
【符号の説明】
【0032】
1 前処理システム
2 一次純水システム
3 二次純水システム
16 ユースポイント

【特許請求の範囲】
【請求項1】
水処理機器の内部及び/又はこれらと連絡する配管内部を、殺菌洗浄及び微粒子洗浄を行う超純水システムの殺菌洗浄方法であり、過酸化水素溶液を注入して殺菌洗浄を行い、該過酸化水素溶液を廃棄することなく、続いてテトラメチルアンモニウムヒドロキサイド溶液を注入して微粒子洗浄を行うことを特徴とする超純水製造システムの殺菌洗浄方法。
【請求項2】
前記殺菌洗浄が過酸化水素溶液の循環及び浸漬工程であることを特徴とする請求項1に記載の超純水製造システムの殺菌洗浄方法。
【請求項3】
前記微粒子洗浄がテトラメチルアンモニウムヒドロキサイド溶液の循環工程であることを特徴とする請求項1または2に記載の超純水製造システムの殺菌洗浄方法。
【請求項4】
過酸化水素溶液の濃度が0.5〜1%である請求項1、2又は3に記載の超純水製造システムの殺菌洗浄方法。
【請求項5】
テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド溶液の濃度が10〜100ppmであることを特徴とする請求項1、2、3又は4に記載の超純水製造システムの殺菌洗浄方法。
【請求項6】
前記殺菌洗浄が加温過酸化水素殺菌洗浄であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5に記載の超純水製造システムの殺菌洗浄方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【公開番号】特開2007−260211(P2007−260211A)
【公開日】平成19年10月11日(2007.10.11)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2006−90332(P2006−90332)
【出願日】平成18年3月29日(2006.3.29)
【出願人】(000001063)栗田工業株式会社 (1,536)
【Fターム(参考)】