電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置，試料ホルダ，試料台及びスペクトル像の取得方法
【課題】複数個の試料から同時にスペクトル像を取得し、スペクトル像より抽出された電子エネルギー損失スペクトルから、高精度のケミカルシフトを測定することが可能な透過型電子顕微鏡装置，試料ホルダ，試料台及びスペクトル像の取得方法を提供する。
【解決手段】透過電子顕微鏡装置１は、電子線３を放射する電子銃と、放射された電子線３を収束する収束レンズ４と、収束された電子線３が放射され、試料を配置する複数個の試料台２０，２１と、試料台を移動する試料移動制御装置２２と、複数個の試料を透過した電子線３を結像する結像レンズ系７と、結像された電子線３の有するエネルギー量により電子線３を分光し、エネルギー分散軸及びエネルギー分散軸と直交する方向とで収束位置を異ならせたスペクトル像を出力して複数個の試料より同時にスペクトル像を取得する電子分光器８と、取得したスペクトル像を表示する画像表示装置１４とを備える。
【解決手段】透過電子顕微鏡装置１は、電子線３を放射する電子銃と、放射された電子線３を収束する収束レンズ４と、収束された電子線３が放射され、試料を配置する複数個の試料台２０，２１と、試料台を移動する試料移動制御装置２２と、複数個の試料を透過した電子線３を結像する結像レンズ系７と、結像された電子線３の有するエネルギー量により電子線３を分光し、エネルギー分散軸及びエネルギー分散軸と直交する方向とで収束位置を異ならせたスペクトル像を出力して複数個の試料より同時にスペクトル像を取得する電子分光器８と、取得したスペクトル像を表示する画像表示装置１４とを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数個の試料から同時にスペクトル像を取得し、スペクトル像より抽出された電子エネルギー損失スペクトルから、高精度のケミカルシフトを測定することが可能な電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置，試料ホルダ，試料台及びスペクトル像の取得方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン半導体や磁気デバイス等の加工寸法が微細化し、高集積化するとともに、これまで以上にデバイス特性の劣化や信頼性の低下が重要な問題となっている。近年では、新規プロセスの開発や量産過程で、ナノメータ領域の半導体デバイスの不良を解析し、不良の原因を根本的に突き止め解決するために、（走査）透過型電子顕微鏡（(Scanning)Transmission Electron Microscopy：（Ｓ）ＴＥＭ）及び電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ）を用いたスペクトル分析や、二次元元素分布分析が必須の分析手段となっている。
【０００３】
電子エネルギー損失スペクトルには、試料を通過する際にエネルギーを損失しないゼロロススペクトル、価電子帯の電子を励起してエネルギーを損失することにより得られるプラズモンロススペクトル、内殻電子を励起してエネルギーを損失することにより得られる内殻電子励起損失スペクトルに大別できる。内殻電子励起損失（コアロス）スペクトルでは、吸収端近傍に微細構造が観察される。
【０００４】
この構造は、吸収端微細構造（Energy Loss Near-Edge Structure：ＥＬＮＥＳ）と呼ばれ、試料の電子状態や化学結合状態を反映した情報を有している。また、エネルギー損失値（吸収端位置）は元素固有であるため、定性分析が可能である。また、ケミカルシフトと呼ばれる吸収端位置のシフトから注目元素の周辺の配位に関連する情報も得ることが出来るため、簡易的な状態分析も可能である。
【０００５】
従来、試料上の異なる箇所での電子エネルギー損失スペクトルを取得する場合は、小さく絞った電子線を走査コイルにより試料上を走査させる走査透過型電子顕微鏡と、電子線の有するエネルギー量により分光可能な電子分光器とを組み合わせることにより、試料を透過してきた電子線を分光させて、電子エネルギー損失スペクトルを連続的に取得していた。
【０００６】
しかしながら、この手法の場合、装置周辺の外乱変化に伴う電子線の加速電圧のドリフトや磁場・電場変化により、電子エネルギー損失スペクトルの収差や原点位置が変化するため、各測定位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造の形状やわずかなケミカルシフトを比較することは難しい。
【０００７】
そこで、例えば特許文献１には、短い時間での測定を複数のピクセルにより構成される二次元位置検出素子を用いて複数回行い、複数回行われた各測定における各ピクセルの検出値について、電子線のスペクトル強度が最大となるピクセルをそれぞれ検出し、電子線のスペクトル強度が最大となるピクセルをそれぞれ検出し、各測定について電子線のスペクトル強度が最大となるピクセル位置が一致するように二次元検出素子をシフトし、このときに位置が一致するピクセルを同じエネルギー値についてのピクセルであると同定し、各測定における検出値を積算することにより長い時間での測定を可能にする方法が記載されている。
【０００８】
また、例えば特許文献２，３には、電子線検出器でスペクトルのピークを検出し、そのピーク位置が電子線検出器上の基準位置からずれ量を検出し、電子線検出器上の電子線位置を制御する電子線位置制御装置を用いて、ずれ量を補正し、更にはスペクトルのピーク位置のずれ量の補正と、電子線検出器によるスペクトル測定とを制御しながら、電子エネルギー損失スペクトルを測定することが記載されている。
【０００９】
上述の技術では、測定中の装置外乱変化等に伴うエネルギー移動（ドリフト）を補正して電子エネルギー損失スペクトルの測定がされているものの、ずれ量の検出に用いられるスペクトルと、分析対象となるスペクトルが常に同時に取得出来るわけではなく、ピーク位置のずれ量の補正を完全に行うことは困難である。
【００１０】
また、複数箇所の電子エネルギー損失スペクトルを同時に取得していないため、各箇所で取得した電子エネルギー損失スペクトルのケミカルシフトを詳細に比較する場合、化学結合状態の違いを反映したケミカルシフトによるシフトか、もしくは外乱によるシフトなのかを判断することは、これまでの技術と同様に困難である。
【００１１】
そこで、例えば特許文献４には、通常の透過型電子顕微鏡ではｘ軸，ｙ軸双方の焦点位置を同一面にした透過型電子顕微鏡像を得るのに対し、上述の透過型電子顕微鏡に電子分光器を備え、ｘ軸とｙ軸での焦点位置を異ならせることにより、ｘ軸の焦点位置はスペクトル面、一方のｙ軸の焦点位置は像面とした二次元画像を画像検出器により取得することが記載されている。
【００１２】
その結果、試料のｙ軸方向での電子エネルギー損失スペクトルを分離して観察することができる。すなわち、画像検出器により得られる画像は、図２（ｂ）に示されるように、ｘ軸はエネルギー損失量すなわちエネルギー分散軸、ｙ軸は試料の位置情報を有するスペクトル像として観察することができる。スペクトル像は、図２（ａ）で示される透過型電子顕微鏡像の各積層膜に対応して、帯状に観察される。また、図２（ａ）より、各積層膜に対応した各箇所で、スペクトル像の強度プロファイルを抽出すると、図２（ｃ）に示されるように、試料の異なる位置の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能であり、異なる位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造やわずかなケミカルシフトを詳細に比較することが出来る。
【００１３】
特許文献４に記載されたｘ軸がエネルギー損失量、ｙ軸が試料の位置情報を有するスペクトル像は、電子分光器等のレンズ作用を変更し、ｘ軸とｙ軸の焦点位置を異ならせ、画像検出器により得られる二次元画像であり、すなわち、試料の異なる位置の複数点の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能である。本技術において、一つの試料中の異なる複数点からスペクトル像すなわち電子エネルギー損失スペクトルを取得し、化学結合状態の違いによるケミカルシフトを議論するための技術についての開示はあるものの、複数個の試料からスペクトル像を同時に取得し、電子エネルギー損失スペクトルおよびケミカルシフトの測定については開示されておらず、複数個の試料から同時にスペクトル像を取得することが出来なかった。
【００１４】
【特許文献１】特開２０００−１１３８５４号公報
【特許文献２】特開２００２−１５７９７３号公報
【特許文献３】特開２００３−１５１４７８号公報
【特許文献４】特開平１０−３０２７００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、複数個の試料から同時にスペクトル像を取得し、スペクトル像より抽出された電子エネルギー損失スペクトルから、高精度のケミカルシフトを測定することが可能な透過型電子顕微鏡装置，試料ホルダ，試料台及びスペクトル像の取得方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
すなわち、本発明の一態様に係る透過型電子顕微鏡装置は、電子線を放射する電子銃と、放射された電子線を収束する収束レンズと、収束された電子線が放射され、試料を配置する複数個の試料台と、前記試料台を移動する試料移動制御装置と、前記複数個の試料を透過した電子線を結像する結像レンズと、結像された電子線の有するエネルギー量により前記電子線を分光し、エネルギー分散軸及びエネルギー分散軸と直交する方向とで収束位置を異ならせたスペクトル像を出力して複数個の試料より同時にスペクトル像を取得する電子分光器と、取得したスペクトル像を表示する画像表示装置とを具備することを特徴としている。
【００１７】
本発明の一態様に係る試料ホルダは、電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡装置用試料ホルダにおいて、試料を設置した複数個の試料台を有し、前記試料を電子分光器のエネルギー分散軸に直交する方向に配置することを特徴としている。
【００１８】
本発明の一態様に係る試料台は、透過型電子顕微鏡装置用試料を設置する試料台において、前記試料台の試料台固定部とは反対側に前記透過型電子顕微鏡装置用試料を設置するための突起部を有することを特徴としている。
【００１９】
本発明の一態様に係るスペクトル像の取得方法は、電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置により取得されるエネルギー分散軸と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像の取得方法において、複数個の試料より同時にスペクトル像を取得することを特徴としている。
【００２０】
本発明の他の態様に係るスペクトル像の取得方法は、電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置により取得されるエネルギー分散軸と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像の取得方法において、前記エネルギー分散軸に複数個の試料を配置し、前記複数個の試料より同時にスペクトル像を取得することを特徴としている。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、複数個の試料から同時にスペクトル像を取得し、スペクトル像より抽出された電子エネルギー損失スペクトルから、高精度のケミカルシフトを測定することが可能な透過型電子顕微鏡装置，試料ホルダ，試料台及びスペクトル像の取得方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照して説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一部分には同一符号を付し、その説明を一部省略する。
【００２３】
図１は、本発明による一実施形態である透過型電子顕微鏡装置の構成を模式的に示す概略構成図である。透過型電子顕微鏡装置１は、電子分光器８を有する。
【００２４】
本実施形態の透過型電子顕微鏡装置１は、電子源２を有し電子線３を放出する電子銃と、収束レンズ４と、対物レンズ６と、結像レンズ系７（結像レンズ）と、蛍光板９と、電子分光器８と、画像表示装置１４と、データ記憶装置１５と、中央制御装置１６と、を備えている。収束レンズ４と対物レンズ６との間には、複数個の試料１８，１９が試料台２０，２１に配置されている。試料台２０，２１は、試料台２０，２１を移動する試料移動制御装置２２に接続されている。
【００２５】
電子分光器８は、磁場セクタ１０と、多重極子レンズ１１，１２と、画像検出器１３とを備えている。
【００２６】
なお、透過型電子顕微鏡装置１の構成、電子分光器８の構成については、これに限定されない。透過型電子顕微鏡装置１は、少なくとも、電子銃と、収束レンズ４と、複数個の試料台２０，２１と、試料移動制御装置２２と、結像レンズ系７と、電子分光器８と、画像表示装置１４と、を備えていればよい。
【００２７】
また、電子分光器８を配置する位置も特に限定されない。本実施形態では、蛍光板９と画像表示装置１４との間に電子分光器８を配置したが、電子分光器８は、結像レンズ系７の間に配置してもよい。
【００２８】
この透過型電子顕微鏡装置１において、電子源２より放出された電子線３は、収束レンズ４を通過し、試料１８，１９に照射される。試料１８，１９を透過した電子線３は、対物レンズ６と、複数個からなる結像レンズ系７を通過し、蛍光板９を開けている場合は、電子線３は、そのまま電子分光器８に進入する。
【００２９】
電子分光器８内に進入した電子線３は、電子分光器８内の電子エネルギー損失スペクトルや透過型電子顕微鏡像のフォーカス、拡大・縮小、収差低減等に用いられる多重極子レンズ１１，１２や、電子線３の有するエネルギー量により分光可能な磁場セクタ１０を通過した後、透過型電子顕微鏡像，二次元元素分布像，スペクトル像等として、画像検出器１３により撮影された後、画像表示装置１４に表示され、データ記憶装置１５に記憶される。また、磁場セクタ１０や多重極子レンズ１１，１２は、中央制御装置１６において制御される。また、中央制御装置１６では、透過型電子顕微鏡像，二次元元素分布像，スペクトル像等の取得モードの切り替えを制御することができる。さらには、ｘ軸及びｙ軸の焦点位置の変更、すなわち透過型電子顕微鏡像とスペクトル像の取得モードの切り替えも制御することができる。
【００３０】
スペクトル像を取得する場合は、スペクトルを取得したい場所を制限するためにｘ軸方向すなわちエネルギー分散軸と同じ方向には短く、ｙ軸方向すなわち試料測定位置方向には長い視野制限スリット１７が挿入されることもある。
【００３１】
試料１８，１９は、試料台２０，２１にそれぞれ配置されており、試料１８，１９は、試料移動制御装置２２により、それぞれ独立に移動可能である。試料１８，１９は、電子分光器８のエネルギー分散軸に直交する位置に配置され、かつ試料１８，１９の電子エネルギー損失スペクトルが同時に取得できるように随時移動される。試料１８，１９の位置は、蛍光板９や画像表示装置１４などにより確認しながら行うことができる。試料は、２個に限定されるものではない。
【００３２】
図３は、図１に示す透過型電子顕微鏡装置１を用いて、複数個の試料から電子エネルギー損失スペクトル及びケミカルシフトを取得する手順を示したフローチャートである。本フローチャートは、試料の数を２個に設定したが、これに限るものではなく、２個以上の複数個でもよい。
【００３３】
まず、透過型電子顕微鏡装置１の倍率を低倍率にし、測定試料Ｍが電子線の照射領域すなわち蛍光板９もしくは画像検出器１３で観察可能な位置に試料移動制御装置２２により移動させる（Ｓ１０１−１０２）。次に、測定試料Ｍの移動と同様に測定試料Ｎを電子線の照射領域に移動させる（Ｓ１０３）。ここで、測定試料Ｍ及び測定試料Ｎの移動については、どちらから先に移動させてよい。また、この際出来るだけ測定試料Ｍと測定試料Ｎとを近づけておくことが望ましい。
【００３４】
次に、透過型電子顕微鏡装置１の倍率をスペクトル像の取得倍率に設定する（Ｓ１０４）。本倍率において、測定試料Ｍと測定試料Ｎが同一視野内に配置されていない場合は、試料移動制御装置２２により、同一視野内に配置するように移動する。この場合の同一視野内に配置するとは、測定試料Ｍと測定試料Ｎのスペクトル像を同時に取得可能であることを意味している。測定試料Ｍと測定試料Ｎは、接触していても良いし、試料間に間隔が存在していても特に問題はない。
【００３５】
次に、測定試料Ｍと測定試料Ｎの位置が電子分光器８のエネルギー分散軸に対して直交するように試料移動制御装置２２により移動する（Ｓ１０５）。この場合、蛍光板９や画像検出器１３より得られた二次元画像が表示される画像表示装置１４等にエネルギー分散軸と直交する方向の目印を施しておくと、効率的に両者の試料を移動することが可能である。
【００３６】
上述の通り、測定試料Ｍ及び測定試料Ｎを配置した後、電子分光器８により、測定試料Ｍ及び測定試料Ｎのスペクトル像を両者同時に取得し（Ｓ１０６）、本スペクトル像より測定試料Ｍ及び測定試料Ｎの電子エネルギー損失スペクトルを抽出した後（Ｓ１０７）、測定試料Ｍと測定試料Ｎとのケミカルシフトを測定する（Ｓ１０８）。
【００３７】
次に、操作者が行う操作と、透過型電子顕微鏡装置１の操作指示画面について説明する。図４は、画像表示装置１４内の表示内容の一例を示した図である。選択ボタン群２６中には、スペクトル測定開始ボタン２８，スペクトル取り込み終了ボタン，スペクトルの取り込み時間の変更ボタン，スペクトル抽出ボタン２３，ケミカルシフト計測ボタン２７等が含まれている。例えば、選択ボタン群２６中のスペクトル測定開始ボタン２８を選択すると、画像検出器１３により複数個の試料より同時に取得されたスペクトル像２４が画像表示装置１４内に表示される。
【００３８】
選択ボタン群２６中のスペクトル抽出ボタン２３を選択すると、スペクトル像２４中にスペクトル選択領域ツール２５が表示されると同時にスペクトル選択領域ツール２５により抽出された電子エネルギー損失スペクトル表示部２９が表示される。このスペクトル選択領域ツール２５は、位置方向に自由に動かすことが可能で、また抽出領域の幅も可変できるため、任意の位置のスペクトルを設定することが出来る。
【００３９】
電子エネルギー損失スペクトル表示部２９には、任意の位置より抽出された電子エネルギー損失スペクトルが表示可能であり、例えば、各試料から抽出された電子エネルギー損失スペクトルを同時に表示することが出来る。
【００４０】
また、選択ボタン群２６中のケミカルシフト計測ボタン２７を選択すると、電子エネルギー損失スペクトル表示部２９に表示された電子エネルギー損失スペクトルより得られたケミカルシフトをケミカルシフト表示部３０に表示する。
【００４１】
ここで、複数個の電子エネルギー損失スペクトルよりケミカルシフトを求めるために必要となる吸収端位置の算出方法について示す。ケミカルシフトは、それぞれの電子エネルギー損失スペクトルの吸収端位置のエネルギー差を求めることにより得ることが出来る。
【００４２】
スペクトル選択領域ツール２５により設定された位置より得られた電子エネルギー損失スペクトルの吸収端位置の算出方法として、例えば、最大値法，微分法，中間値法等が挙げられる。
【００４３】
最大値法は、任意のエネルギー範囲での最大強度のエネルギー値を吸収端位置として算出する方法である。また、微分法は、スペクトルを一次微分した後、微分したスペクトルの最大強度のエネルギー値を吸収端位置として算出する方法である。
【００４４】
中間値法による吸収端位置の算出方法は、以下の通りである。１）スペクトルの最大強度とバックグラウンド領域の差分を算出する。２）差分の半分の強度をスペクトル全体より減算する。３）スペクトルの各エネルギーでの強度の絶対値を求める。４）任意に設定したエネルギー範囲内での最小強度のエネルギー値を吸収端位置として算出する。
【００４５】
本手順は、吸収端位置の算出方法を示した一例であり、特に算出方法については、これに限るものではない。
【００４６】
上述した各機能のボタンは、画像表示装置１４内において、適宜移動，配置することができる。また、各機能のボタンは、ツールバーとしてもよい。また、画像表示装置１４内に表示されたスペクトル像２４，電子エネルギー損失スペクトル表示部２９，ケミカルシフト表示部３０等においても、自由に配置することができる。
【００４７】
図５は、複数個の試料台を設置可能な透過型電子顕微鏡装置用試料ホルダの上面図である。本実施例では、透過型電子顕微鏡装置用サイドエントリ型の試料ホルダについて説明する。この試料ホルダは、試料を設置した複数個の試料台を透過型電子顕微鏡装置外で設置した後、透過型電子顕微鏡装置の高真空容器内に横方向より挿入される。
【００４８】
試料ホルダ本体３１には、それぞれ別々の試料１８が設置されている試料台２０，２１が配置可能であり、試料台は試料台押さえ３２及び試料台押さえネジ３３により、試料ホルダ本体３１に固定される。試料台の固定はこれに限るものではない。また、それぞれの試料は、エネルギー分散軸に対して直交方向に配置可能である。
【００４９】
試料ホルダ本体３１には、圧電素子３４が備えられており、試料移動制御装置２２により、試料が設置された試料台２０を三軸方向に自由に移動することが出来る。そのため、複数個の試料をエネルギー分散軸に対し直交方向に高精度に配置することが可能である。
【００５０】
図６は、本発明の実施の形態である試料を設置するための試料台の一例を示した図である。試料台には試料固定部５２と反対側に、試料を設置するための突起部５１が設けられており、収束イオンビーム装置等により所望の試料を設置する。図６（ａ）においては、試料の設置するための突起部５１は一箇所であるが、図６（ｂ）においては、突起部５１は三箇所であり、試料台２０の形状を随時変更することにより、複数個の測定試料を設置可能である。
【００５１】
図７には、図６に示した試料台を試料ホルダに設置した一例を示した図であり、試料台２０には１個の、試料台２１には三個の突起部を有しており、それぞれの突起部には別の試料が設置されている。スペクトル像を同時に取得する試料の組み合わせは任意であり、試料ホルダ本体３１内の圧電素子３４により、自由に試料台２０を移動し、スペクトル像を取得することが出来る。
【００５２】
図８に、本発明において、２個の試料台に試料を設置し、両者の試料のスペクトル像を同時に取得可能なように試料間を接近させた一例を示す。試料台２０，２１には、収束イオンビーム装置により設置された試料１８，１９がそれぞれ設置されている。また、試料１８，１９は、収束イオンビーム装置により、スペクトル像が取得可能となるよう薄片化されている。
【００５３】
試料１８は、シリコン（Ｓｉ）基板４１上にニッケルシリサイド４２を堆積させた試料、試料１９は、シリコン基板４１上にニッケルダイシリサイド４３を堆積させた試料であり、断面構造の試料となっている。また、図８内の点線部は、スペクトル像の取得領域４０を示しており、試料１８及び試料１９のスペクトル像が同時に取得可能であることを示している。
【００５４】
試料１８，１９は、収束イオンビーム装置により薄片化された試料に限るものではなく、例えばナノ粒子やカーボンナノチューブ等を試料台２０，２１に固定してもよい。
【００５５】
図９は、本発明において、４個の試料台に試料を設置した例である。上述の試料台２０，２１に試料台４６，４７が追加され、試料台４６，４７には、試料４８，４９が設置されている。本実施例においても全ての試料のスペクトル像を同時に取得可能である。
【００５６】
次に、上述した複数個の試料のスペクトル像を同時に取得した具体例を示す。本具体例では、透過型電子顕微鏡装置１を用いて行い、本発明の試料ホルダ本体３１を用いて、２個の試料よりスペクトル像を同時に取得し、スペクトル像より得られた電子エネルギー損失スペクトルのケミカルシフトを測定した。測定試料は、シリコン基板上にニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）を２０ｎｍ堆積させた試料の断面を薄片化した試料（測定試料Ｍ）、シリコン基板上にニッケルダイシリサイド（ＮｉＳｉ2）を２０ｎｍ堆積させた試料（測定試料Ｎ）の断面を薄片化した試料とし、それぞれ試料台に設置した。
【００５７】
スペクトル像取得時の透過型電子顕微鏡装置１の加速電圧を２００ｋＶ、電子線３の取り込み角を６mrad、エネルギー分散を０.０５ｅＶ／画素とした。スペクトル像の取得に用いた画像検出器１３は、１０２４画素×１０２４画素の二次元検出器である。
【００５８】
まず、透過型電子顕微鏡装置１の観察倍率を２００倍とし、電子線３の照射領域内に測定試料Ｍを移動した。その後、測定試料Ｎを出来るだけ測定試料Ｍに接近するように試料移動制御装置２２を用いて移動した。両者の位置については、蛍光板９上の画像を用いて確認し、両者の試料が出来るだけ蛍光板９の中心部に配置されるよう移動した。
【００５９】
次に、透過型電子顕微鏡装置１における表示上の観察倍率を１００００倍に変更し、測定試料Ｍと測定試料Ｎが電子分光器８のエネルギー分散軸に対して直交するように測定試料Ｎを移動した後、測定試料Ｍと測定試料Ｎのスペクトル像が同時に取得可能となるように測定試料Ｎを更に接近させた。この際、両者の位置の確認は、画像検出器１３により得られた透過型電子顕微鏡像を用いて行った。
【００６０】
次に、スペクトル選択ボタン２１内のスペクトル抽出ボタン２３を選択し、測定試料Ｍと測定試料Ｎのスペクトル像を同時に取得した。スペクトル像は、シリコンのＬ殻吸収端領域とニッケルのＬ殻吸収端領域で取得した。
【００６１】
シリコンＬ殻吸収端領域から得られたスペクトル像において、スペクトル選択領域ツール２５によりシリコン基板部，ニッケルシリサイド部及びニッケルダイシリサイド部に設定した後、スペクトル抽出ボタン２３を選択して、それぞれの箇所から電子エネルギー損失スペクトルを抽出した。電子エネルギー損失スペクトルを抽出後、ケミカルシフト計測ボタン２７を選択し、シリコン基板部とニッケルシリサイド部及びニッケルダイシリサイド部のシリコンＬ殻吸収端位置のケミカルシフトを計測した。吸収端位置の計測には、中間値法を用いた。その結果、両者間のケミカルシフトは見られなかった。
【００６２】
次に、ニッケルＬ殻吸収端領域から得られたスペクトル像において、スペクトル選択領域ツール２５によりニッケルシリサイド部及びニッケルダイシリサイド部に設定した後、スペクトル抽出ボタン２３を選択して、それぞれの箇所から電子エネルギー損失スペクトルを抽出した。電子エネルギー損失スペクトルを抽出した後、ケミカルシフト計測ボタン２７を選択し、両者のケミカルシフトを計測した。今回も同様に中間値法を用いて、吸収端位置を求めた。その結果、ニッケルダイシリサイドの方が約２ｅＶ高ロスエネルギー側にしていることがわかった。従来は、ニッケルシリサイドとニッケルダイシリサイドの両者を一つの試料内に堆積することは困難であった。そのため、両者試料のニッケルＬ殻吸収端位置のケミカルシフトを高精度に計測することが難しかったが、本技術により、両者のケミカルシフト計測が可能になった。このように、本発明によれば、複数個の試料より電子エネルギー損失スペクトルを同時に取得することが可能であるため、これまで測定が困難な試料に対するケミカルシフトの測定範囲が広がり、例えば、ケミカルシフトと組成比との相関に関する知見を得ることができる。
【００６３】
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の一実施形態に係る透過型電子顕微鏡装置の構成を模式的に示す概略構成図。
【図２】従来技術により得られる透過型電子顕微鏡像，スペクトル像及び電子エネルギー損失スペクトル。
【図３】同一試料でない標準試料と測定対象試料から電子エネルギー損失スペクトル及びケミカルシフトを取得する手順を示したフローチャート。
【図４】透過型電子顕微鏡装置において、画像表示装置内の一例を示した図。
【図５】本発明の透過型電子顕微鏡装置用サイドエントリ型試料ホルダの上面図。
【図６】図６（ａ），（ｂ）は、本発明において、試料を設置するための試料台の一例を示す説明図。
【図７】試料台を試料ホルダに設置した一例を示す説明図。
【図８】本発明において、２個の試料台に試料を設置した一例を示す説明図。
【図９】本発明において、４個の試料台に試料を設置した一例を示す説明図。
【符号の説明】
【００６５】
１ 透過型電子顕微鏡装置
２ 電子源
３ 電子線
４ 収束レンズ
６ 対物レンズ
７ 結像レンズ系
８ 電子分光器
９ 蛍光板
１０ 磁場セクタ
１１，１２ 多重極子レンズ
１３ 画像検出器
１４ 画像表示装置
１５ データ記憶装置
１６ 中央制御装置
１７ 視野制限スリット
１８，１９ 試料
２２ 試料移動制御装置
２３ スペクトル抽出ボタン
２４ スペクトル像
２５ スペクトル選択領域ツール
２６ 選択ボタン群
２７ ケミカルシフト計測ボタン
２８ スペクトル測定開始ボタン
２９ 電子エネルギー損失スペクトル表示部
３０ ケミカルシフト表示部
３１ 試料ホルダ本体
３２ 試料台押さえ
３３ 試料台押さえネジ
３４ 圧電素子
４０ スペクトル像の取得領域
４１ シリコン基板
４２ ニッケルシリサイド
４３ ニッケルダイシリサイド
４６，４７ 試料台
４８，４９ 試料
５１ 突起部
５２ 試料台固定部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数個の試料から同時にスペクトル像を取得し、スペクトル像より抽出された電子エネルギー損失スペクトルから、高精度のケミカルシフトを測定することが可能な電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置，試料ホルダ，試料台及びスペクトル像の取得方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン半導体や磁気デバイス等の加工寸法が微細化し、高集積化するとともに、これまで以上にデバイス特性の劣化や信頼性の低下が重要な問題となっている。近年では、新規プロセスの開発や量産過程で、ナノメータ領域の半導体デバイスの不良を解析し、不良の原因を根本的に突き止め解決するために、（走査）透過型電子顕微鏡（(Scanning)Transmission Electron Microscopy：（Ｓ）ＴＥＭ）及び電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ）を用いたスペクトル分析や、二次元元素分布分析が必須の分析手段となっている。
【０００３】
電子エネルギー損失スペクトルには、試料を通過する際にエネルギーを損失しないゼロロススペクトル、価電子帯の電子を励起してエネルギーを損失することにより得られるプラズモンロススペクトル、内殻電子を励起してエネルギーを損失することにより得られる内殻電子励起損失スペクトルに大別できる。内殻電子励起損失（コアロス）スペクトルでは、吸収端近傍に微細構造が観察される。
【０００４】
この構造は、吸収端微細構造（Energy Loss Near-Edge Structure：ＥＬＮＥＳ）と呼ばれ、試料の電子状態や化学結合状態を反映した情報を有している。また、エネルギー損失値（吸収端位置）は元素固有であるため、定性分析が可能である。また、ケミカルシフトと呼ばれる吸収端位置のシフトから注目元素の周辺の配位に関連する情報も得ることが出来るため、簡易的な状態分析も可能である。
【０００５】
従来、試料上の異なる箇所での電子エネルギー損失スペクトルを取得する場合は、小さく絞った電子線を走査コイルにより試料上を走査させる走査透過型電子顕微鏡と、電子線の有するエネルギー量により分光可能な電子分光器とを組み合わせることにより、試料を透過してきた電子線を分光させて、電子エネルギー損失スペクトルを連続的に取得していた。
【０００６】
しかしながら、この手法の場合、装置周辺の外乱変化に伴う電子線の加速電圧のドリフトや磁場・電場変化により、電子エネルギー損失スペクトルの収差や原点位置が変化するため、各測定位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造の形状やわずかなケミカルシフトを比較することは難しい。
【０００７】
そこで、例えば特許文献１には、短い時間での測定を複数のピクセルにより構成される二次元位置検出素子を用いて複数回行い、複数回行われた各測定における各ピクセルの検出値について、電子線のスペクトル強度が最大となるピクセルをそれぞれ検出し、電子線のスペクトル強度が最大となるピクセルをそれぞれ検出し、各測定について電子線のスペクトル強度が最大となるピクセル位置が一致するように二次元検出素子をシフトし、このときに位置が一致するピクセルを同じエネルギー値についてのピクセルであると同定し、各測定における検出値を積算することにより長い時間での測定を可能にする方法が記載されている。
【０００８】
また、例えば特許文献２，３には、電子線検出器でスペクトルのピークを検出し、そのピーク位置が電子線検出器上の基準位置からずれ量を検出し、電子線検出器上の電子線位置を制御する電子線位置制御装置を用いて、ずれ量を補正し、更にはスペクトルのピーク位置のずれ量の補正と、電子線検出器によるスペクトル測定とを制御しながら、電子エネルギー損失スペクトルを測定することが記載されている。
【０００９】
上述の技術では、測定中の装置外乱変化等に伴うエネルギー移動（ドリフト）を補正して電子エネルギー損失スペクトルの測定がされているものの、ずれ量の検出に用いられるスペクトルと、分析対象となるスペクトルが常に同時に取得出来るわけではなく、ピーク位置のずれ量の補正を完全に行うことは困難である。
【００１０】
また、複数箇所の電子エネルギー損失スペクトルを同時に取得していないため、各箇所で取得した電子エネルギー損失スペクトルのケミカルシフトを詳細に比較する場合、化学結合状態の違いを反映したケミカルシフトによるシフトか、もしくは外乱によるシフトなのかを判断することは、これまでの技術と同様に困難である。
【００１１】
そこで、例えば特許文献４には、通常の透過型電子顕微鏡ではｘ軸，ｙ軸双方の焦点位置を同一面にした透過型電子顕微鏡像を得るのに対し、上述の透過型電子顕微鏡に電子分光器を備え、ｘ軸とｙ軸での焦点位置を異ならせることにより、ｘ軸の焦点位置はスペクトル面、一方のｙ軸の焦点位置は像面とした二次元画像を画像検出器により取得することが記載されている。
【００１２】
その結果、試料のｙ軸方向での電子エネルギー損失スペクトルを分離して観察することができる。すなわち、画像検出器により得られる画像は、図２（ｂ）に示されるように、ｘ軸はエネルギー損失量すなわちエネルギー分散軸、ｙ軸は試料の位置情報を有するスペクトル像として観察することができる。スペクトル像は、図２（ａ）で示される透過型電子顕微鏡像の各積層膜に対応して、帯状に観察される。また、図２（ａ）より、各積層膜に対応した各箇所で、スペクトル像の強度プロファイルを抽出すると、図２（ｃ）に示されるように、試料の異なる位置の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能であり、異なる位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造やわずかなケミカルシフトを詳細に比較することが出来る。
【００１３】
特許文献４に記載されたｘ軸がエネルギー損失量、ｙ軸が試料の位置情報を有するスペクトル像は、電子分光器等のレンズ作用を変更し、ｘ軸とｙ軸の焦点位置を異ならせ、画像検出器により得られる二次元画像であり、すなわち、試料の異なる位置の複数点の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能である。本技術において、一つの試料中の異なる複数点からスペクトル像すなわち電子エネルギー損失スペクトルを取得し、化学結合状態の違いによるケミカルシフトを議論するための技術についての開示はあるものの、複数個の試料からスペクトル像を同時に取得し、電子エネルギー損失スペクトルおよびケミカルシフトの測定については開示されておらず、複数個の試料から同時にスペクトル像を取得することが出来なかった。
【００１４】
【特許文献１】特開２０００−１１３８５４号公報
【特許文献２】特開２００２−１５７９７３号公報
【特許文献３】特開２００３−１５１４７８号公報
【特許文献４】特開平１０−３０２７００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、複数個の試料から同時にスペクトル像を取得し、スペクトル像より抽出された電子エネルギー損失スペクトルから、高精度のケミカルシフトを測定することが可能な透過型電子顕微鏡装置，試料ホルダ，試料台及びスペクトル像の取得方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
すなわち、本発明の一態様に係る透過型電子顕微鏡装置は、電子線を放射する電子銃と、放射された電子線を収束する収束レンズと、収束された電子線が放射され、試料を配置する複数個の試料台と、前記試料台を移動する試料移動制御装置と、前記複数個の試料を透過した電子線を結像する結像レンズと、結像された電子線の有するエネルギー量により前記電子線を分光し、エネルギー分散軸及びエネルギー分散軸と直交する方向とで収束位置を異ならせたスペクトル像を出力して複数個の試料より同時にスペクトル像を取得する電子分光器と、取得したスペクトル像を表示する画像表示装置とを具備することを特徴としている。
【００１７】
本発明の一態様に係る試料ホルダは、電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡装置用試料ホルダにおいて、試料を設置した複数個の試料台を有し、前記試料を電子分光器のエネルギー分散軸に直交する方向に配置することを特徴としている。
【００１８】
本発明の一態様に係る試料台は、透過型電子顕微鏡装置用試料を設置する試料台において、前記試料台の試料台固定部とは反対側に前記透過型電子顕微鏡装置用試料を設置するための突起部を有することを特徴としている。
【００１９】
本発明の一態様に係るスペクトル像の取得方法は、電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置により取得されるエネルギー分散軸と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像の取得方法において、複数個の試料より同時にスペクトル像を取得することを特徴としている。
【００２０】
本発明の他の態様に係るスペクトル像の取得方法は、電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置により取得されるエネルギー分散軸と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像の取得方法において、前記エネルギー分散軸に複数個の試料を配置し、前記複数個の試料より同時にスペクトル像を取得することを特徴としている。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、複数個の試料から同時にスペクトル像を取得し、スペクトル像より抽出された電子エネルギー損失スペクトルから、高精度のケミカルシフトを測定することが可能な透過型電子顕微鏡装置，試料ホルダ，試料台及びスペクトル像の取得方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照して説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一部分には同一符号を付し、その説明を一部省略する。
【００２３】
図１は、本発明による一実施形態である透過型電子顕微鏡装置の構成を模式的に示す概略構成図である。透過型電子顕微鏡装置１は、電子分光器８を有する。
【００２４】
本実施形態の透過型電子顕微鏡装置１は、電子源２を有し電子線３を放出する電子銃と、収束レンズ４と、対物レンズ６と、結像レンズ系７（結像レンズ）と、蛍光板９と、電子分光器８と、画像表示装置１４と、データ記憶装置１５と、中央制御装置１６と、を備えている。収束レンズ４と対物レンズ６との間には、複数個の試料１８，１９が試料台２０，２１に配置されている。試料台２０，２１は、試料台２０，２１を移動する試料移動制御装置２２に接続されている。
【００２５】
電子分光器８は、磁場セクタ１０と、多重極子レンズ１１，１２と、画像検出器１３とを備えている。
【００２６】
なお、透過型電子顕微鏡装置１の構成、電子分光器８の構成については、これに限定されない。透過型電子顕微鏡装置１は、少なくとも、電子銃と、収束レンズ４と、複数個の試料台２０，２１と、試料移動制御装置２２と、結像レンズ系７と、電子分光器８と、画像表示装置１４と、を備えていればよい。
【００２７】
また、電子分光器８を配置する位置も特に限定されない。本実施形態では、蛍光板９と画像表示装置１４との間に電子分光器８を配置したが、電子分光器８は、結像レンズ系７の間に配置してもよい。
【００２８】
この透過型電子顕微鏡装置１において、電子源２より放出された電子線３は、収束レンズ４を通過し、試料１８，１９に照射される。試料１８，１９を透過した電子線３は、対物レンズ６と、複数個からなる結像レンズ系７を通過し、蛍光板９を開けている場合は、電子線３は、そのまま電子分光器８に進入する。
【００２９】
電子分光器８内に進入した電子線３は、電子分光器８内の電子エネルギー損失スペクトルや透過型電子顕微鏡像のフォーカス、拡大・縮小、収差低減等に用いられる多重極子レンズ１１，１２や、電子線３の有するエネルギー量により分光可能な磁場セクタ１０を通過した後、透過型電子顕微鏡像，二次元元素分布像，スペクトル像等として、画像検出器１３により撮影された後、画像表示装置１４に表示され、データ記憶装置１５に記憶される。また、磁場セクタ１０や多重極子レンズ１１，１２は、中央制御装置１６において制御される。また、中央制御装置１６では、透過型電子顕微鏡像，二次元元素分布像，スペクトル像等の取得モードの切り替えを制御することができる。さらには、ｘ軸及びｙ軸の焦点位置の変更、すなわち透過型電子顕微鏡像とスペクトル像の取得モードの切り替えも制御することができる。
【００３０】
スペクトル像を取得する場合は、スペクトルを取得したい場所を制限するためにｘ軸方向すなわちエネルギー分散軸と同じ方向には短く、ｙ軸方向すなわち試料測定位置方向には長い視野制限スリット１７が挿入されることもある。
【００３１】
試料１８，１９は、試料台２０，２１にそれぞれ配置されており、試料１８，１９は、試料移動制御装置２２により、それぞれ独立に移動可能である。試料１８，１９は、電子分光器８のエネルギー分散軸に直交する位置に配置され、かつ試料１８，１９の電子エネルギー損失スペクトルが同時に取得できるように随時移動される。試料１８，１９の位置は、蛍光板９や画像表示装置１４などにより確認しながら行うことができる。試料は、２個に限定されるものではない。
【００３２】
図３は、図１に示す透過型電子顕微鏡装置１を用いて、複数個の試料から電子エネルギー損失スペクトル及びケミカルシフトを取得する手順を示したフローチャートである。本フローチャートは、試料の数を２個に設定したが、これに限るものではなく、２個以上の複数個でもよい。
【００３３】
まず、透過型電子顕微鏡装置１の倍率を低倍率にし、測定試料Ｍが電子線の照射領域すなわち蛍光板９もしくは画像検出器１３で観察可能な位置に試料移動制御装置２２により移動させる（Ｓ１０１−１０２）。次に、測定試料Ｍの移動と同様に測定試料Ｎを電子線の照射領域に移動させる（Ｓ１０３）。ここで、測定試料Ｍ及び測定試料Ｎの移動については、どちらから先に移動させてよい。また、この際出来るだけ測定試料Ｍと測定試料Ｎとを近づけておくことが望ましい。
【００３４】
次に、透過型電子顕微鏡装置１の倍率をスペクトル像の取得倍率に設定する（Ｓ１０４）。本倍率において、測定試料Ｍと測定試料Ｎが同一視野内に配置されていない場合は、試料移動制御装置２２により、同一視野内に配置するように移動する。この場合の同一視野内に配置するとは、測定試料Ｍと測定試料Ｎのスペクトル像を同時に取得可能であることを意味している。測定試料Ｍと測定試料Ｎは、接触していても良いし、試料間に間隔が存在していても特に問題はない。
【００３５】
次に、測定試料Ｍと測定試料Ｎの位置が電子分光器８のエネルギー分散軸に対して直交するように試料移動制御装置２２により移動する（Ｓ１０５）。この場合、蛍光板９や画像検出器１３より得られた二次元画像が表示される画像表示装置１４等にエネルギー分散軸と直交する方向の目印を施しておくと、効率的に両者の試料を移動することが可能である。
【００３６】
上述の通り、測定試料Ｍ及び測定試料Ｎを配置した後、電子分光器８により、測定試料Ｍ及び測定試料Ｎのスペクトル像を両者同時に取得し（Ｓ１０６）、本スペクトル像より測定試料Ｍ及び測定試料Ｎの電子エネルギー損失スペクトルを抽出した後（Ｓ１０７）、測定試料Ｍと測定試料Ｎとのケミカルシフトを測定する（Ｓ１０８）。
【００３７】
次に、操作者が行う操作と、透過型電子顕微鏡装置１の操作指示画面について説明する。図４は、画像表示装置１４内の表示内容の一例を示した図である。選択ボタン群２６中には、スペクトル測定開始ボタン２８，スペクトル取り込み終了ボタン，スペクトルの取り込み時間の変更ボタン，スペクトル抽出ボタン２３，ケミカルシフト計測ボタン２７等が含まれている。例えば、選択ボタン群２６中のスペクトル測定開始ボタン２８を選択すると、画像検出器１３により複数個の試料より同時に取得されたスペクトル像２４が画像表示装置１４内に表示される。
【００３８】
選択ボタン群２６中のスペクトル抽出ボタン２３を選択すると、スペクトル像２４中にスペクトル選択領域ツール２５が表示されると同時にスペクトル選択領域ツール２５により抽出された電子エネルギー損失スペクトル表示部２９が表示される。このスペクトル選択領域ツール２５は、位置方向に自由に動かすことが可能で、また抽出領域の幅も可変できるため、任意の位置のスペクトルを設定することが出来る。
【００３９】
電子エネルギー損失スペクトル表示部２９には、任意の位置より抽出された電子エネルギー損失スペクトルが表示可能であり、例えば、各試料から抽出された電子エネルギー損失スペクトルを同時に表示することが出来る。
【００４０】
また、選択ボタン群２６中のケミカルシフト計測ボタン２７を選択すると、電子エネルギー損失スペクトル表示部２９に表示された電子エネルギー損失スペクトルより得られたケミカルシフトをケミカルシフト表示部３０に表示する。
【００４１】
ここで、複数個の電子エネルギー損失スペクトルよりケミカルシフトを求めるために必要となる吸収端位置の算出方法について示す。ケミカルシフトは、それぞれの電子エネルギー損失スペクトルの吸収端位置のエネルギー差を求めることにより得ることが出来る。
【００４２】
スペクトル選択領域ツール２５により設定された位置より得られた電子エネルギー損失スペクトルの吸収端位置の算出方法として、例えば、最大値法，微分法，中間値法等が挙げられる。
【００４３】
最大値法は、任意のエネルギー範囲での最大強度のエネルギー値を吸収端位置として算出する方法である。また、微分法は、スペクトルを一次微分した後、微分したスペクトルの最大強度のエネルギー値を吸収端位置として算出する方法である。
【００４４】
中間値法による吸収端位置の算出方法は、以下の通りである。１）スペクトルの最大強度とバックグラウンド領域の差分を算出する。２）差分の半分の強度をスペクトル全体より減算する。３）スペクトルの各エネルギーでの強度の絶対値を求める。４）任意に設定したエネルギー範囲内での最小強度のエネルギー値を吸収端位置として算出する。
【００４５】
本手順は、吸収端位置の算出方法を示した一例であり、特に算出方法については、これに限るものではない。
【００４６】
上述した各機能のボタンは、画像表示装置１４内において、適宜移動，配置することができる。また、各機能のボタンは、ツールバーとしてもよい。また、画像表示装置１４内に表示されたスペクトル像２４，電子エネルギー損失スペクトル表示部２９，ケミカルシフト表示部３０等においても、自由に配置することができる。
【００４７】
図５は、複数個の試料台を設置可能な透過型電子顕微鏡装置用試料ホルダの上面図である。本実施例では、透過型電子顕微鏡装置用サイドエントリ型の試料ホルダについて説明する。この試料ホルダは、試料を設置した複数個の試料台を透過型電子顕微鏡装置外で設置した後、透過型電子顕微鏡装置の高真空容器内に横方向より挿入される。
【００４８】
試料ホルダ本体３１には、それぞれ別々の試料１８が設置されている試料台２０，２１が配置可能であり、試料台は試料台押さえ３２及び試料台押さえネジ３３により、試料ホルダ本体３１に固定される。試料台の固定はこれに限るものではない。また、それぞれの試料は、エネルギー分散軸に対して直交方向に配置可能である。
【００４９】
試料ホルダ本体３１には、圧電素子３４が備えられており、試料移動制御装置２２により、試料が設置された試料台２０を三軸方向に自由に移動することが出来る。そのため、複数個の試料をエネルギー分散軸に対し直交方向に高精度に配置することが可能である。
【００５０】
図６は、本発明の実施の形態である試料を設置するための試料台の一例を示した図である。試料台には試料固定部５２と反対側に、試料を設置するための突起部５１が設けられており、収束イオンビーム装置等により所望の試料を設置する。図６（ａ）においては、試料の設置するための突起部５１は一箇所であるが、図６（ｂ）においては、突起部５１は三箇所であり、試料台２０の形状を随時変更することにより、複数個の測定試料を設置可能である。
【００５１】
図７には、図６に示した試料台を試料ホルダに設置した一例を示した図であり、試料台２０には１個の、試料台２１には三個の突起部を有しており、それぞれの突起部には別の試料が設置されている。スペクトル像を同時に取得する試料の組み合わせは任意であり、試料ホルダ本体３１内の圧電素子３４により、自由に試料台２０を移動し、スペクトル像を取得することが出来る。
【００５２】
図８に、本発明において、２個の試料台に試料を設置し、両者の試料のスペクトル像を同時に取得可能なように試料間を接近させた一例を示す。試料台２０，２１には、収束イオンビーム装置により設置された試料１８，１９がそれぞれ設置されている。また、試料１８，１９は、収束イオンビーム装置により、スペクトル像が取得可能となるよう薄片化されている。
【００５３】
試料１８は、シリコン（Ｓｉ）基板４１上にニッケルシリサイド４２を堆積させた試料、試料１９は、シリコン基板４１上にニッケルダイシリサイド４３を堆積させた試料であり、断面構造の試料となっている。また、図８内の点線部は、スペクトル像の取得領域４０を示しており、試料１８及び試料１９のスペクトル像が同時に取得可能であることを示している。
【００５４】
試料１８，１９は、収束イオンビーム装置により薄片化された試料に限るものではなく、例えばナノ粒子やカーボンナノチューブ等を試料台２０，２１に固定してもよい。
【００５５】
図９は、本発明において、４個の試料台に試料を設置した例である。上述の試料台２０，２１に試料台４６，４７が追加され、試料台４６，４７には、試料４８，４９が設置されている。本実施例においても全ての試料のスペクトル像を同時に取得可能である。
【００５６】
次に、上述した複数個の試料のスペクトル像を同時に取得した具体例を示す。本具体例では、透過型電子顕微鏡装置１を用いて行い、本発明の試料ホルダ本体３１を用いて、２個の試料よりスペクトル像を同時に取得し、スペクトル像より得られた電子エネルギー損失スペクトルのケミカルシフトを測定した。測定試料は、シリコン基板上にニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）を２０ｎｍ堆積させた試料の断面を薄片化した試料（測定試料Ｍ）、シリコン基板上にニッケルダイシリサイド（ＮｉＳｉ2）を２０ｎｍ堆積させた試料（測定試料Ｎ）の断面を薄片化した試料とし、それぞれ試料台に設置した。
【００５７】
スペクトル像取得時の透過型電子顕微鏡装置１の加速電圧を２００ｋＶ、電子線３の取り込み角を６mrad、エネルギー分散を０.０５ｅＶ／画素とした。スペクトル像の取得に用いた画像検出器１３は、１０２４画素×１０２４画素の二次元検出器である。
【００５８】
まず、透過型電子顕微鏡装置１の観察倍率を２００倍とし、電子線３の照射領域内に測定試料Ｍを移動した。その後、測定試料Ｎを出来るだけ測定試料Ｍに接近するように試料移動制御装置２２を用いて移動した。両者の位置については、蛍光板９上の画像を用いて確認し、両者の試料が出来るだけ蛍光板９の中心部に配置されるよう移動した。
【００５９】
次に、透過型電子顕微鏡装置１における表示上の観察倍率を１００００倍に変更し、測定試料Ｍと測定試料Ｎが電子分光器８のエネルギー分散軸に対して直交するように測定試料Ｎを移動した後、測定試料Ｍと測定試料Ｎのスペクトル像が同時に取得可能となるように測定試料Ｎを更に接近させた。この際、両者の位置の確認は、画像検出器１３により得られた透過型電子顕微鏡像を用いて行った。
【００６０】
次に、スペクトル選択ボタン２１内のスペクトル抽出ボタン２３を選択し、測定試料Ｍと測定試料Ｎのスペクトル像を同時に取得した。スペクトル像は、シリコンのＬ殻吸収端領域とニッケルのＬ殻吸収端領域で取得した。
【００６１】
シリコンＬ殻吸収端領域から得られたスペクトル像において、スペクトル選択領域ツール２５によりシリコン基板部，ニッケルシリサイド部及びニッケルダイシリサイド部に設定した後、スペクトル抽出ボタン２３を選択して、それぞれの箇所から電子エネルギー損失スペクトルを抽出した。電子エネルギー損失スペクトルを抽出後、ケミカルシフト計測ボタン２７を選択し、シリコン基板部とニッケルシリサイド部及びニッケルダイシリサイド部のシリコンＬ殻吸収端位置のケミカルシフトを計測した。吸収端位置の計測には、中間値法を用いた。その結果、両者間のケミカルシフトは見られなかった。
【００６２】
次に、ニッケルＬ殻吸収端領域から得られたスペクトル像において、スペクトル選択領域ツール２５によりニッケルシリサイド部及びニッケルダイシリサイド部に設定した後、スペクトル抽出ボタン２３を選択して、それぞれの箇所から電子エネルギー損失スペクトルを抽出した。電子エネルギー損失スペクトルを抽出した後、ケミカルシフト計測ボタン２７を選択し、両者のケミカルシフトを計測した。今回も同様に中間値法を用いて、吸収端位置を求めた。その結果、ニッケルダイシリサイドの方が約２ｅＶ高ロスエネルギー側にしていることがわかった。従来は、ニッケルシリサイドとニッケルダイシリサイドの両者を一つの試料内に堆積することは困難であった。そのため、両者試料のニッケルＬ殻吸収端位置のケミカルシフトを高精度に計測することが難しかったが、本技術により、両者のケミカルシフト計測が可能になった。このように、本発明によれば、複数個の試料より電子エネルギー損失スペクトルを同時に取得することが可能であるため、これまで測定が困難な試料に対するケミカルシフトの測定範囲が広がり、例えば、ケミカルシフトと組成比との相関に関する知見を得ることができる。
【００６３】
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の一実施形態に係る透過型電子顕微鏡装置の構成を模式的に示す概略構成図。
【図２】従来技術により得られる透過型電子顕微鏡像，スペクトル像及び電子エネルギー損失スペクトル。
【図３】同一試料でない標準試料と測定対象試料から電子エネルギー損失スペクトル及びケミカルシフトを取得する手順を示したフローチャート。
【図４】透過型電子顕微鏡装置において、画像表示装置内の一例を示した図。
【図５】本発明の透過型電子顕微鏡装置用サイドエントリ型試料ホルダの上面図。
【図６】図６（ａ），（ｂ）は、本発明において、試料を設置するための試料台の一例を示す説明図。
【図７】試料台を試料ホルダに設置した一例を示す説明図。
【図８】本発明において、２個の試料台に試料を設置した一例を示す説明図。
【図９】本発明において、４個の試料台に試料を設置した一例を示す説明図。
【符号の説明】
【００６５】
１ 透過型電子顕微鏡装置
２ 電子源
３ 電子線
４ 収束レンズ
６ 対物レンズ
７ 結像レンズ系
８ 電子分光器
９ 蛍光板
１０ 磁場セクタ
１１，１２ 多重極子レンズ
１３ 画像検出器
１４ 画像表示装置
１５ データ記憶装置
１６ 中央制御装置
１７ 視野制限スリット
１８，１９ 試料
２２ 試料移動制御装置
２３ スペクトル抽出ボタン
２４ スペクトル像
２５ スペクトル選択領域ツール
２６ 選択ボタン群
２７ ケミカルシフト計測ボタン
２８ スペクトル測定開始ボタン
２９ 電子エネルギー損失スペクトル表示部
３０ ケミカルシフト表示部
３１ 試料ホルダ本体
３２ 試料台押さえ
３３ 試料台押さえネジ
３４ 圧電素子
４０ スペクトル像の取得領域
４１ シリコン基板
４２ ニッケルシリサイド
４３ ニッケルダイシリサイド
４６，４７ 試料台
４８，４９ 試料
５１ 突起部
５２ 試料台固定部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線を放射する電子銃と、
放射された電子線を収束する収束レンズと、
収束された電子線が放射され、試料を配置する複数個の試料台と、
前記試料台を移動する試料移動制御装置と、
前記複数個の試料を透過した電子線を結像する結像レンズと、
結像された電子線の有するエネルギー量により前記電子線を分光し、エネルギー分散軸及びエネルギー分散軸と直交する方向とで収束位置を異ならせたスペクトル像を出力して複数個の試料より同時にスペクトル像を取得する電子分光器と、
取得したスペクトル像を表示する画像表示装置と
を具備することを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
【請求項２】
前記複数個の試料が、前記電子分光器のエネルギー分散軸に直交する方向に配置されることを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡装置。
【請求項３】
前記電子分光器が、前記結像レンズの間に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡装置。
【請求項４】
電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置用試料ホルダにおいて、試料を設置した複数個の試料台を有し、前記試料を電子分光器のエネルギー分散軸に直交する方向に配置することを特徴とする試料ホルダ。
【請求項５】
前記試料台の少なくとも一つが移動し、直交した３軸方向に移動する圧電素子による微動機構を有することを特徴とする請求項４に記載の試料ホルダ。
【請求項６】
透過型電子顕微鏡装置用試料を設置する試料台において、前記試料台の試料台固定部とは反対側に前記透過型電子顕微鏡装置用試料を設置するための突起部を有することを特徴とする試料台。
【請求項７】
前記突起部が、複数個配置されることを特徴とする請求項６に記載の試料台。
【請求項８】
電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置により取得されるエネルギー分散軸と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像の取得方法において、複数個の試料より同時にスペクトル像を取得することを特徴とするスペクトル像の取得方法。
【請求項９】
電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置により取得されるエネルギー分散軸と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像の取得方法において、前記エネルギー分散軸に複数個の試料を配置し、前記複数個の試料より同時にスペクトル像を取得することを特徴とするスペクトル像の取得方法。
【請求項１０】
前記複数個の試料が、互いに間隔を有することを特徴とする請求項８または９に記載のスペクトル像の取得方法。
【請求項１１】
前記複数個の試料が、互いに接していることを特徴とする請求項８または９に記載のスペクトル像の取得方法。
【請求項１】
電子線を放射する電子銃と、
放射された電子線を収束する収束レンズと、
収束された電子線が放射され、試料を配置する複数個の試料台と、
前記試料台を移動する試料移動制御装置と、
前記複数個の試料を透過した電子線を結像する結像レンズと、
結像された電子線の有するエネルギー量により前記電子線を分光し、エネルギー分散軸及びエネルギー分散軸と直交する方向とで収束位置を異ならせたスペクトル像を出力して複数個の試料より同時にスペクトル像を取得する電子分光器と、
取得したスペクトル像を表示する画像表示装置と
を具備することを特徴とする透過型電子顕微鏡装置。
【請求項２】
前記複数個の試料が、前記電子分光器のエネルギー分散軸に直交する方向に配置されることを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡装置。
【請求項３】
前記電子分光器が、前記結像レンズの間に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡装置。
【請求項４】
電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置用試料ホルダにおいて、試料を設置した複数個の試料台を有し、前記試料を電子分光器のエネルギー分散軸に直交する方向に配置することを特徴とする試料ホルダ。
【請求項５】
前記試料台の少なくとも一つが移動し、直交した３軸方向に移動する圧電素子による微動機構を有することを特徴とする請求項４に記載の試料ホルダ。
【請求項６】
透過型電子顕微鏡装置用試料を設置する試料台において、前記試料台の試料台固定部とは反対側に前記透過型電子顕微鏡装置用試料を設置するための突起部を有することを特徴とする試料台。
【請求項７】
前記突起部が、複数個配置されることを特徴とする請求項６に記載の試料台。
【請求項８】
電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置により取得されるエネルギー分散軸と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像の取得方法において、複数個の試料より同時にスペクトル像を取得することを特徴とするスペクトル像の取得方法。
【請求項９】
電子分光器を有する透過型電子顕微鏡装置により取得されるエネルギー分散軸と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像の取得方法において、前記エネルギー分散軸に複数個の試料を配置し、前記複数個の試料より同時にスペクトル像を取得することを特徴とするスペクトル像の取得方法。
【請求項１０】
前記複数個の試料が、互いに間隔を有することを特徴とする請求項８または９に記載のスペクトル像の取得方法。
【請求項１１】
前記複数個の試料が、互いに接していることを特徴とする請求項８または９に記載のスペクトル像の取得方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１０−９９４３（Ｐ２０１０−９９４３Ａ）
【公開日】平成２２年１月１４日（２０１０．１．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１６８０４４（Ｐ２００８−１６８０４４）
【出願日】平成２０年６月２７日（２００８．６．２７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１月１４日（２０１０．１．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年６月２７日（２００８．６．２７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
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