ＩＴＯタブレットの製造方法
【課題】設備が大型化することなく、生産効率が高いＩＴＯタブレットの製造方法を提供する。
【解決手段】酸化インジウムを主成分とする粉末ｍを、中空な焼結室Ａを有する成形型８０内に収容した状態で焼結する方法であって、粉末ｍを、成形型８０の焼結室Ａ内に収容した状態で、成形型８０の焼結室Ａ内における粉末ｍを加圧しながら、成形型８０および粉末ｍに通電する。成形型８０および粉末ｍが自己発熱し、その熱によって粉末ｍが加熱されるから、粉末ｍを焼結することができ、加熱されている状態で粉末ｍは加圧されるから、焼結されたＩＴＯ焼結体の密度を高くすることができる。粉末ｍや成形型８０の自己発熱によって粉末ｍを加熱するから、設備を簡単にでき小型化することもできる。粉末ｍが自己発熱するから、粉末ｍ自体が焼結に適した温度となるまでの時間を短くすることができ、一回の焼結に要する時間が短くなり、生産効率を高くすることができる。
【解決手段】酸化インジウムを主成分とする粉末ｍを、中空な焼結室Ａを有する成形型８０内に収容した状態で焼結する方法であって、粉末ｍを、成形型８０の焼結室Ａ内に収容した状態で、成形型８０の焼結室Ａ内における粉末ｍを加圧しながら、成形型８０および粉末ｍに通電する。成形型８０および粉末ｍが自己発熱し、その熱によって粉末ｍが加熱されるから、粉末ｍを焼結することができ、加熱されている状態で粉末ｍは加圧されるから、焼結されたＩＴＯ焼結体の密度を高くすることができる。粉末ｍや成形型８０の自己発熱によって粉末ｍを加熱するから、設備を簡単にでき小型化することもできる。粉末ｍが自己発熱するから、粉末ｍ自体が焼結に適した温度となるまでの時間を短くすることができ、一回の焼結に要する時間が短くなり、生産効率を高くすることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＴＯタブレットの製造方法に関する。酸化インジウムを主成分とするＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）膜は、高い導電性に加えて可視光透過性も有しているため、液晶表示装置の透明電極や太陽電池用導電膜等に使用される。このＩＴＯ膜の形成には、通常、ＣＶＤ法や真空蒸着法、スッパタリング法等が採用されるが、ＩＴＯ膜の品質を向上させるためには、その膜厚を均一かつ薄く形成する必要があるため、膜厚の調整が容易であり、しかも、大面積の均一な膜を形成することができるスパッタリング法が適している。
本発明は、かかるＩＴＯ膜をスパッタリング法によって形成するときに、スパッタリングターゲットとして使用されるＩＴＯタブレットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＴＯタブレットを製造する方法として、ホットプレス法（例えば、非特許文献１）を採用した技術がある（例えば、特許文献１）。図２に示すように、ホットプレス法に使用されるホットプレス装置は、成形型180を加熱する加熱手段200を備えている。このため、酸化インジウムを主成分とし、酸化スズが数％添加された粉末を成形型180の焼結室Ａ内に粉末ｍのまま収容し、加熱手段200によって成形型180を加熱しながら加圧すれば、成形型180からの伝熱による加熱によって粉末ｍを焼結することができるから、ＩＴＯタブレットを製造することができる。
【０００３】
しかるに、ホットプレス法では、成形型180を周囲から加熱して、その成形型180の熱によって粉末ｍを間接加熱するものであるから、成形型180を加熱するための加熱手段200が必要であり、焼結を行う設備が大型化してしまう。
また、成形型180からの熱伝導によって、粉末ｍをその外周部分から徐々に加熱するものであるから、成形型180が所定の温度になるまでの時間がかかるし、また、粉末ｍ自体が焼結に適した温度となるまでに時間がかかる。よって、一回の焼結に要する時間が長くなるから、連続してＩＴＯタブレットを製造することができず、１台のホットプレス装置では、せいぜい１日数回程度しか焼結作業を行うことができず、非常に生産性が低い。
【０００４】
【特許文献１】特開昭５９−１３６４８０号
【非特許文献１】「塑性加工技術シリーズ１８ 粉末の成形と加工―粉からニアネットシェイプへ―」、日本塑性加工学会編、コロナ社、１９９４年７月、１３５頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記事情に鑑み、設備が大型化することなく、生産効率が高いＩＴＯタブレットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１発明のＩＴＯタブレットの製造方法は、酸化インジウムを主成分とする粉末を、中空な焼結室を有する成形型内に収容した状態で焼結する方法であって、前記粉末を、前記成形型の焼結室内に収容した状態で、前記成形型の焼結室内における前記粉末を加圧しながら、前記成形型および前記粉末に通電することを特徴とする。
第２発明のＩＴＯタブレットの製造方法は、第１発明において、前記成形型が、中空部分を備えたモールドと、該モールドの中空部分に、互いに対向する方向から挿入される一対のダイスとから構成されており、前記モールドの中空部分において、前記一対のダイスの間に形成される前記焼結室内に前記粉末を配置し、前記一対のダイスを互いに接近するように移動させながら、前記一対のダイス間に直流電流を通電することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
第１発明によれば、成形型および粉末に通電すれば、成形型および粉末が自己発熱し、その熱によって粉末が加熱されるから、粉末を焼結することができる。しかも、加熱されている状態で粉末は加圧されるから、焼結されたＩＴＯ焼結体の密度を高くすることができる。そして、粉末や成形型の自己発熱によって粉末を加熱するから、ホットプレス法のように成形型を加熱するための装置が不要であり、設備を簡単にでき小型化することもできる。また、粉末が自己発熱するから、粉末自体が焼結に適した温度となるまでの時間を短くすることができ、一回の焼結に要する時間が短くなり、生産効率を高くすることができる。
第２発明によれば、焼結室に配置された粉末を一対のダイスによって加圧しながら通電すれば、焼結室内の粉末に確実に通電することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本発明のＩＴＯタブレットの製造方法は、酸化インジウムを含む粉末を焼結してＩＴＯタブレットを製造する方法であり、粉末に通電して自己発熱させながら加圧することに特徴を有している。
なお、ＩＴＯタブレットの製造に使用される粉末（以下では、単に粉末ｍという）は、酸化インジウムを主成分とし、微量の酸化スズが添加されたものであるが、粉末に含まれる素材は、粉末全体の少なくとも９５％が酸化インジウムであって、酸化スズが、粉末全体の３〜５％程度含まれていればよく、その他の素材は特に限定されない。
【０００９】
まず、本発明のＩＴＯタブレットの製造方法に使用される装置を説明する。
図１は本発明のＩＴＯタブレットの製造方法に使用される焼結型８０の縦断面図である。同図に示すように、焼結型８０は、モールド８１および一対のダイス８２，８３から構成されている。
図１に示すように、モールド８１は、中空部分を備えた部材であり、通常カーボングラファイトを素材とするものが使用される。各ダイス８２，８３は、モールド８１の中空部分と同一径の円柱状に形成されたものであり、通常カーボングラファイトを素材とするものが使用される。
【００１０】
なお、モールドおよびダイスの素材はカーボングラファイトに限られず、導電性を備えている素材であればよい。とくに、酸化雰囲気で焼結する場合、つまり、大気中等のように酸素が存在する条件で焼結するには、大気中で500℃以上の耐熱性を有する素材が必要であるが、かかる素材として、ボロンナイトライド（ＢＮ）やホウ化ジルコニウム（ＺｒＢ２）等の導電性セラミックスが考えられる
【００１１】
前記モールド８１の中空部分には、上方のダイス８２の下端部、および下方のダイス８３の上端部が、それぞれ挿入離脱自在に取り付けられている。そして、モールド８１の中空部分において、モールド８１、ダイス８２の下端およびダイス８３の上端で囲まれた部分が焼結室Ａとなっている。
【００１２】
つぎに、本発明のＩＴＯタブレットの製造方法を説明する。
まず、焼結型８０の焼結室Ａにおいて、上下一対のダイス８２，８３間に粉末ｍを収容する。そして、上下一対のダイス８２，８３によって粉末ｍを上下から加圧しながら直流電源によってダイス８２, ８３に通電すると、ダイス８２から、モールド８１および粉末ｍを通ってダイス８３に向って直流電流が流れる。
すると、モールド８１、ダイス８２, ８３および粉末ｍは、自己の抵抗値と流れる電流量に応じて発熱し、粉末ｍは、自己発熱とモールド８１およびダイス８２, ８３からの伝熱によって加熱されるから、その熱によって粉末ｍが焼結し、ＩＴＯ焼結体（ＩＴＯターゲット）が製造される。
なお、焼結室Ａに配置された粉末ｍを挟んでいる一対のダイス８２, ８３を通して粉末ｍ等に通電するから、焼結室Ａ内の粉末ｍ等に確実に通電することができ、粉末ｍを確実に焼結させることができる。
【００１３】
また、粉末ｍは加熱されている状態において、一対のダイス８２, ８３によって加圧されるから、粉末ｍの塑性変形を促進させ、ち密化を促すことができる。よって、焼結されたＩＴＯターゲットの密度を高くすることができる。
【００１４】
また、粉末ｍや成形型８０に通電することによって粉末ｍや成形型８０を自己発熱させて、その熱によって粉末ｍを加熱するから、ホットプレス法のように成形型８０を加熱するための装置が不要であり、設備を簡単にでき小型化することもできる。
【００１５】
さらに、粉末ｍが自己発熱するから、成形型８０からの伝熱だけで粉末ｍ温度を上昇させる場合に比べて、粉末ｍが焼結に適した温度となるまでの時間を短くすることができる。すると、一回の焼結に要する時間を短くすることができるから、生産効率を高くすることができる。
【００１６】
さらに、粉末ｍ同士の間には空隙が存在しているため、粉末ｍに通電すると、空隙を挟んで隣接する粉末ｍ同士の間では放電が生じる可能性がある。すると、この放電によって粉体に吸着されているガスなどを吹きとばす表面浄化作用や絶縁酸化皮膜の破壊作用が生じるから、高速焼結および高密度化を促進させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明のＩＴＯタブレットの製造方法に使用される焼結型８０の縦断面図である。
【図２】ホットプレス装置の概略説明図である。
【符号の説明】
【００１８】
８０ 焼結型
８１ モールド
８２ ダイス
８３ ダイス
Ａ 焼結室
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＴＯタブレットの製造方法に関する。酸化インジウムを主成分とするＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）膜は、高い導電性に加えて可視光透過性も有しているため、液晶表示装置の透明電極や太陽電池用導電膜等に使用される。このＩＴＯ膜の形成には、通常、ＣＶＤ法や真空蒸着法、スッパタリング法等が採用されるが、ＩＴＯ膜の品質を向上させるためには、その膜厚を均一かつ薄く形成する必要があるため、膜厚の調整が容易であり、しかも、大面積の均一な膜を形成することができるスパッタリング法が適している。
本発明は、かかるＩＴＯ膜をスパッタリング法によって形成するときに、スパッタリングターゲットとして使用されるＩＴＯタブレットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＴＯタブレットを製造する方法として、ホットプレス法（例えば、非特許文献１）を採用した技術がある（例えば、特許文献１）。図２に示すように、ホットプレス法に使用されるホットプレス装置は、成形型180を加熱する加熱手段200を備えている。このため、酸化インジウムを主成分とし、酸化スズが数％添加された粉末を成形型180の焼結室Ａ内に粉末ｍのまま収容し、加熱手段200によって成形型180を加熱しながら加圧すれば、成形型180からの伝熱による加熱によって粉末ｍを焼結することができるから、ＩＴＯタブレットを製造することができる。
【０００３】
しかるに、ホットプレス法では、成形型180を周囲から加熱して、その成形型180の熱によって粉末ｍを間接加熱するものであるから、成形型180を加熱するための加熱手段200が必要であり、焼結を行う設備が大型化してしまう。
また、成形型180からの熱伝導によって、粉末ｍをその外周部分から徐々に加熱するものであるから、成形型180が所定の温度になるまでの時間がかかるし、また、粉末ｍ自体が焼結に適した温度となるまでに時間がかかる。よって、一回の焼結に要する時間が長くなるから、連続してＩＴＯタブレットを製造することができず、１台のホットプレス装置では、せいぜい１日数回程度しか焼結作業を行うことができず、非常に生産性が低い。
【０００４】
【特許文献１】特開昭５９−１３６４８０号
【非特許文献１】「塑性加工技術シリーズ１８ 粉末の成形と加工―粉からニアネットシェイプへ―」、日本塑性加工学会編、コロナ社、１９９４年７月、１３５頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記事情に鑑み、設備が大型化することなく、生産効率が高いＩＴＯタブレットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１発明のＩＴＯタブレットの製造方法は、酸化インジウムを主成分とする粉末を、中空な焼結室を有する成形型内に収容した状態で焼結する方法であって、前記粉末を、前記成形型の焼結室内に収容した状態で、前記成形型の焼結室内における前記粉末を加圧しながら、前記成形型および前記粉末に通電することを特徴とする。
第２発明のＩＴＯタブレットの製造方法は、第１発明において、前記成形型が、中空部分を備えたモールドと、該モールドの中空部分に、互いに対向する方向から挿入される一対のダイスとから構成されており、前記モールドの中空部分において、前記一対のダイスの間に形成される前記焼結室内に前記粉末を配置し、前記一対のダイスを互いに接近するように移動させながら、前記一対のダイス間に直流電流を通電することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
第１発明によれば、成形型および粉末に通電すれば、成形型および粉末が自己発熱し、その熱によって粉末が加熱されるから、粉末を焼結することができる。しかも、加熱されている状態で粉末は加圧されるから、焼結されたＩＴＯ焼結体の密度を高くすることができる。そして、粉末や成形型の自己発熱によって粉末を加熱するから、ホットプレス法のように成形型を加熱するための装置が不要であり、設備を簡単にでき小型化することもできる。また、粉末が自己発熱するから、粉末自体が焼結に適した温度となるまでの時間を短くすることができ、一回の焼結に要する時間が短くなり、生産効率を高くすることができる。
第２発明によれば、焼結室に配置された粉末を一対のダイスによって加圧しながら通電すれば、焼結室内の粉末に確実に通電することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本発明のＩＴＯタブレットの製造方法は、酸化インジウムを含む粉末を焼結してＩＴＯタブレットを製造する方法であり、粉末に通電して自己発熱させながら加圧することに特徴を有している。
なお、ＩＴＯタブレットの製造に使用される粉末（以下では、単に粉末ｍという）は、酸化インジウムを主成分とし、微量の酸化スズが添加されたものであるが、粉末に含まれる素材は、粉末全体の少なくとも９５％が酸化インジウムであって、酸化スズが、粉末全体の３〜５％程度含まれていればよく、その他の素材は特に限定されない。
【０００９】
まず、本発明のＩＴＯタブレットの製造方法に使用される装置を説明する。
図１は本発明のＩＴＯタブレットの製造方法に使用される焼結型８０の縦断面図である。同図に示すように、焼結型８０は、モールド８１および一対のダイス８２，８３から構成されている。
図１に示すように、モールド８１は、中空部分を備えた部材であり、通常カーボングラファイトを素材とするものが使用される。各ダイス８２，８３は、モールド８１の中空部分と同一径の円柱状に形成されたものであり、通常カーボングラファイトを素材とするものが使用される。
【００１０】
なお、モールドおよびダイスの素材はカーボングラファイトに限られず、導電性を備えている素材であればよい。とくに、酸化雰囲気で焼結する場合、つまり、大気中等のように酸素が存在する条件で焼結するには、大気中で500℃以上の耐熱性を有する素材が必要であるが、かかる素材として、ボロンナイトライド（ＢＮ）やホウ化ジルコニウム（ＺｒＢ２）等の導電性セラミックスが考えられる
【００１１】
前記モールド８１の中空部分には、上方のダイス８２の下端部、および下方のダイス８３の上端部が、それぞれ挿入離脱自在に取り付けられている。そして、モールド８１の中空部分において、モールド８１、ダイス８２の下端およびダイス８３の上端で囲まれた部分が焼結室Ａとなっている。
【００１２】
つぎに、本発明のＩＴＯタブレットの製造方法を説明する。
まず、焼結型８０の焼結室Ａにおいて、上下一対のダイス８２，８３間に粉末ｍを収容する。そして、上下一対のダイス８２，８３によって粉末ｍを上下から加圧しながら直流電源によってダイス８２, ８３に通電すると、ダイス８２から、モールド８１および粉末ｍを通ってダイス８３に向って直流電流が流れる。
すると、モールド８１、ダイス８２, ８３および粉末ｍは、自己の抵抗値と流れる電流量に応じて発熱し、粉末ｍは、自己発熱とモールド８１およびダイス８２, ８３からの伝熱によって加熱されるから、その熱によって粉末ｍが焼結し、ＩＴＯ焼結体（ＩＴＯターゲット）が製造される。
なお、焼結室Ａに配置された粉末ｍを挟んでいる一対のダイス８２, ８３を通して粉末ｍ等に通電するから、焼結室Ａ内の粉末ｍ等に確実に通電することができ、粉末ｍを確実に焼結させることができる。
【００１３】
また、粉末ｍは加熱されている状態において、一対のダイス８２, ８３によって加圧されるから、粉末ｍの塑性変形を促進させ、ち密化を促すことができる。よって、焼結されたＩＴＯターゲットの密度を高くすることができる。
【００１４】
また、粉末ｍや成形型８０に通電することによって粉末ｍや成形型８０を自己発熱させて、その熱によって粉末ｍを加熱するから、ホットプレス法のように成形型８０を加熱するための装置が不要であり、設備を簡単にでき小型化することもできる。
【００１５】
さらに、粉末ｍが自己発熱するから、成形型８０からの伝熱だけで粉末ｍ温度を上昇させる場合に比べて、粉末ｍが焼結に適した温度となるまでの時間を短くすることができる。すると、一回の焼結に要する時間を短くすることができるから、生産効率を高くすることができる。
【００１６】
さらに、粉末ｍ同士の間には空隙が存在しているため、粉末ｍに通電すると、空隙を挟んで隣接する粉末ｍ同士の間では放電が生じる可能性がある。すると、この放電によって粉体に吸着されているガスなどを吹きとばす表面浄化作用や絶縁酸化皮膜の破壊作用が生じるから、高速焼結および高密度化を促進させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明のＩＴＯタブレットの製造方法に使用される焼結型８０の縦断面図である。
【図２】ホットプレス装置の概略説明図である。
【符号の説明】
【００１８】
８０ 焼結型
８１ モールド
８２ ダイス
８３ ダイス
Ａ 焼結室
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化インジウムを主成分とする粉末を、中空な焼結室を有する成形型内に収容した状態で焼結する方法であって、
前記粉末を、前記成形型の焼結室内に収容した状態で、前記成形型の焼結室内における前記粉末を加圧しながら、前記成形型および前記粉末に通電する
ことを特徴とするＩＴＯタブレットの製造方法。
【請求項２】
前記成形型が、
中空部分を備えたモールドと、
該モールドの中空部分に、互いに対向する方向から挿入される一対のダイスとから構成されており、
前記モールドの中空部分において、前記一対のダイスの間に形成される前記焼結室内に前記粉末を配置し、
前記一対のダイスを互いに接近するように移動させながら、前記一対のダイス間に直流電流を通電する
ことを特徴とする請求項１記載のＩＴＯタブレットの製造方法。
【請求項１】
酸化インジウムを主成分とする粉末を、中空な焼結室を有する成形型内に収容した状態で焼結する方法であって、
前記粉末を、前記成形型の焼結室内に収容した状態で、前記成形型の焼結室内における前記粉末を加圧しながら、前記成形型および前記粉末に通電する
ことを特徴とするＩＴＯタブレットの製造方法。
【請求項２】
前記成形型が、
中空部分を備えたモールドと、
該モールドの中空部分に、互いに対向する方向から挿入される一対のダイスとから構成されており、
前記モールドの中空部分において、前記一対のダイスの間に形成される前記焼結室内に前記粉末を配置し、
前記一対のダイスを互いに接近するように移動させながら、前記一対のダイス間に直流電流を通電する
ことを特徴とする請求項１記載のＩＴＯタブレットの製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−９６６０７（Ｐ２００６−９６６０７Ａ）
【公開日】平成１８年４月１３日（２００６．４．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２８４２２９（Ｐ２００４−２８４２２９）
【出願日】平成１６年９月２９日（２００４．９．２９）
【出願人】（５０２２３５３２６）住友重機械テクノフォート株式会社 (122)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年４月１３日（２００６．４．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年９月２９日（２００４．９．２９）
【出願人】（５０２２３５３２６）住友重機械テクノフォート株式会社 (122)
【Ｆターム（参考）】
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