Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト
【課題】１２０〜１４０℃の温度範囲に鉄損の極小値が存在し、かつ、１３０℃における飽和磁束密度が高く、鉄損の絶対値が小さいフェライトを提供する。
【解決手段】Ｆｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％、残部がＭｎＯおよび不可避的不純物からなる基本成分組成を有し、当該フェライトに対して、添加成分としてＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍおよびＢｅＯ：１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍを含有し、１３０℃、磁化力１２００Ａ／ｍで測定したときの飽和磁束密度が４００ｍＴ以上であり、１３０℃における鉄損が４００ｋＷ／ｍ３以下であるＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト。
【解決手段】Ｆｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％、残部がＭｎＯおよび不可避的不純物からなる基本成分組成を有し、当該フェライトに対して、添加成分としてＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍおよびＢｅＯ：１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍを含有し、１３０℃、磁化力１２００Ａ／ｍで測定したときの飽和磁束密度が４００ｍＴ以上であり、１３０℃における鉄損が４００ｋＷ／ｍ３以下であるＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エネルギー鉄損の少ないＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトに関し、特に、スイッチング電源用トランス等の磁心に用いて好適な、１００℃より高い温度域で高飽和磁束密度と低鉄損を示すＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化物磁性材料は、一般に「フェライト」と総称されている。このフェライトは、Ｂａ系フェライトやＳｒ系フェライト等の硬質磁性材料と、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトやＮｉ−Ｚｎ系フェライト等の軟質磁性材料とに分けられる。このうち、軟質磁性材料は、わずかな磁場に対しても十分に磁化する材料であるため、電源機器や通信機器、計測制御機器、磁気記録、コンピュータなどの広い分野で用いられている。この軟磁性材料に要求される特性としては、保磁力が小さく、透磁率が高いこと、飽和磁束密度が大きく、低鉄損であることなどが挙げられる。
【０００３】
また、軟磁性材料には、上記酸化物系のフェライト以外に、金属系の材料がある。この金属系軟磁性材料は、酸化物系のものと比べて飽和磁束密度が高いという特長を有する反面、電気抵抗が小さいため、高周波領域で使用する場合には、発生する渦電流に起因して鉄損が大きくなってしまうという問題がある。そのため、電子機器の小型化・高密度化の要請から使用周波数の高周波化が進んでいる近年においては、１００ｋＨｚ程度の高周波数帯域において用いられるスイッチング電源等には、金属系磁性材料を用いることはほとんど不可能となっている。
【０００４】
このような背景から、高周波数帯域で用いられる電源用トランスの磁心材料には、従来から、鉄損の小さい（発熱の少ない）Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトが用いられてきた。しかし、この材料も、電気抵抗率が０．０１〜０．０５Ω・ｍ程度と低いため、さらに電気抵抗を高めて渦電流損を低減することにより、全体としての鉄損を低くして発熱量を抑えた磁性材料の開発が望まれていた。
【０００５】
このような要求に対して、例えば、特許文献１には、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに、副成分としてＳｉＯ２やＣａＯなどの酸化物を微量添加して粒界に偏析させることにより、粒界抵抗を高めて、全体としての抵抗率を数Ω・ｍ以上とすることにより、発熱を抑制する技術が開示されている。
【０００６】
また、フェライトを電源用トランスに使用する場合に考慮しなければならないことは、フェライトが組み込まれた機器の使用時における温度（動作温度）と、フェライト自体の鉄損に起因した発熱による温度上昇である。例えば、フェライトの鉄損が極小となる温度が室温付近にある場合には、発熱によって磁心の温度が上昇すると、鉄損が上昇し、それに伴ってさらに発熱が大きくなり、これが繰り返されて温度上昇が加速する、いわゆる熱暴走を起こす危険性があるからである。
【０００７】
従来、トランスの動作温度は５０〜７０℃付近であった。そこで、上記熱暴走の危険性を回避するため、従来のフェライトは、鉄損が極小となる温度を約１００℃とし、室温付近における鉄損の温度係数を負として、温度上昇とともに鉄損を減少させるような材料設計がなされていた。しかし、鉄損極小温度が１００℃程度の材料では、何らかの原因で温度が１００℃以上に上昇した場合には、やはり鉄損は増大して熱暴走を起こす危険性がある。
【０００８】
特に最近では、電子機器の小型化に対応するため、電子部品の積載密度が高密度化しており、使用時の発熱による温度上昇がより大きくなる傾向にある。その結果、最近の電子部品は、これまで想定していなかった、１００℃を超える１２０〜１４０℃といった高温度域で使用される場合も出てきている。したがって、設計上の鉄損極小温度を、これまでの１００℃付近から１２０℃以上、例えば、１２０〜１４０℃程度とすることが検討されている。そのためには、フェライトコアの鉄損の温度依存性も、これらの設計変更に対応させてやる必要がある。
【０００９】
また、高温度域で動作させるようコアロスの極小温度を１２０〜１４０℃にした場合でも、温度の上昇に伴って飽和磁束密度が減少するため、トランスの稼働磁束密度を従来の１００℃程度の稼動温度で設計していた値に維持することができなくなる。例えば、従来のトランス用低損失材の１００℃における飽和磁束密度は、汎用材で３９０〜４００ｍＴ程度であるが、１３０℃の温度では、３２０〜３５０ｍＴ程度まで低下する。したがって、その分、コアの形状を大きくしてやるなどの設計変更が必要となり、製造コストの上昇を招いていた。そのため、１２０〜１４０℃程度の高温度域で使用するフェライト材料には、同温度域における飽和磁束密度が、１００℃での値と同じ４００ｍＴ以上であることを要求されている。
【００１０】
ところで、フェライトの鉄損を支配する因子の１つに、磁気異方性定数Ｋ１がある。鉄損は、この磁気異方性定数Ｋ１の温度変化にともなって変化し、Ｋ１＝０となる温度で極小となる。したがって、鉄損の温度依存性を変えるには、磁気異方性定数Ｋ１の温度依存性（鉄損温度係数）とその絶対値を変えてやることが必要となる。
【００１１】
磁気異方性定数Ｋ１は、フェライトの主相であるスピネル化合物を構成する元素の種類によりほぼ決定され、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの場合、Ｃｏイオンを導入することによりその温度依存性を小さくし、鉄損温度係数の絶対値を小さくすることができる（例えば、非特許文献１および２参照）。これにより、１００℃付近での鉄損が小さく、かつ、その前後の温度範囲でも鉄損が比較的小さい材料を得ることができる。しかし、Ｃｏを加えることにより、鉄損極小温度が低下したり、あるいは、焼成温度や焼成雰囲気の酸素濃度の僅かな変動によって、鉄損温度係数や極小温度が大きく変動したりするという別の問題が発生する。
【００１２】
例えば、特許文献２には、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯを主成分とし、ＣｏＯを０．０１ｍｏｌ％以上０．５ｍｏｌ％未満添加したＭｎ−Ｚｎ−Ｃｏ系フェライトにおいては、従来よりも広い温度範囲でＫ１＝０となり、高い透磁率と低い損失が広い温度範囲で、実現できることが開示されている。しかし、特許文献２に記載されたフェライトは、同文献の第１図に示されているように、コア損失の極小温度が低温度側に移行しているため、近年における１２０〜１４０℃という高い動作温度では、温度上昇が加速して熱暴走を起こす危険性が解消されているとは言えない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特公昭３６−００２２８３号公報
【特許文献２】特公平０４−０３３７５５号公報
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】「Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｃｏｂａｌｔ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ ｏｎ ｓｏｍｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｚｉｎｃ ｆｅｒｒｉｔｅｓ」、Ａ．Ｄ．Ｇｉｌｅｓ ａｎｄ Ｆ．Ｆ．Ｗｅｓｔｅｎｄｏｒｐ：Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｄ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ、９（１９７６）２１１７
【非特許文献２】「Ｌｏｗ−Ｌｏｓｓ Ｐｏｗｅｒ Ｆｅｒｒｉｔｅｓ ｆｏｒ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ ｕｐ ｔｏ ５００ｋＨｚ」、Ｔ．Ｇ．Ｗ．Ｓｔｉｊｉｎｔｊｅｓ ａｎｄ Ｊ．Ｊ．Ｒｏｅｌｏｆｓｍａ；Ａｄｖ．Ｃｅｒ．１６（１９８６）４９３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
上記のように、従来技術のフェライトはいずれも、電力損失の最小値を示す温度が１００℃以下であり、１２０〜１４０℃の高温度域で鉄損が最小値を示すものは開示されていない。また、鉄損極小温度が１００℃以上に高くなればなるほど飽和磁束密度が減少するため、１００℃以上での熱暴走は抑えられても、肝心の損失値が大きくなるので、発熱問題は依然として解決されていない状況にある。
【００１６】
そこで、本発明は、最近の電子部品が、これまで想定していなかった高温度域で使用されるようになってきた状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、１００℃よりも高い１２０〜１４０℃の温度範囲に鉄損の極小値が存在し、かつ、１３０℃における飽和磁束密度が高く、鉄損の絶対値が小さいフェライトを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決するため、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの基本成分であるＭｎＯ、ＺｎＯおよびＦｅ２Ｏ３の含有量が、最終コアの鉄損とその極小温度に及ぼす影響について調査すると共に、特性改善のために添加している種々の金属酸化物が、１００℃以上の温度域における飽和磁束密度と鉄損に及ぼす影響について鋭意研究を重ねた。その結果、ＭｎＯ、ＺｎＯおよびＦｅ２Ｏ３の基本成分に加えてさらにＮｉＯを基本成分として加えて、それらの組成範囲を適正化し、さらに、添加成分としてＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を適正量添加することにより、鉄損の極小温度を高温側に移行しかつ飽和磁束密度を高めることができること、そして、これにさらに添加成分として適正量のＢｅＯを添加することにより、より安定して１２０℃以上の高温度域で高飽和磁束密度と低損失を実現したフェライトを得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１８】
すなわち、本発明は、Ｆｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％、残部がＭｎＯおよび不可避的不純物からなる基本成分組成を有するＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトにおいて、当該フェライトに対して、添加成分としてＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍおよびＢｅＯ：１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍを含有し、１３０℃、磁化力１２００Ａ／ｍで測定したときの飽和磁束密度が４００ｍＴ以上であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトである。
【００１９】
本発明の上記Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、１３０℃における鉄損が４００ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の上記Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、１３０℃における鉄損が３５０ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、１００℃以上の１２０〜１４０℃の高温度範囲でも飽和磁束密度が高く、鉄損が低いＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトを提供することができる。したがって、このＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、稼動温度が高温化したスイッチング電源等のトランスコア材にも好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトの基本成分組成について説明する。
本発明のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、飽和磁束密度、キュリー温度および鉄損極小温度を最適化する観点から、その基本成分組成をＦｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％、残部ＭｎＯとするものである。
【００２３】
Ｆｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％
Ｆｅ２Ｏ３は、鉄損極小温度を１２０℃以上とし、さらに１３０℃における飽和磁束密度を高めるために、５２．５ｍｏｌ％以上含有させる必要がある。しかし、５４．０ｍｏｌ％を超えて含有させると、室温付近での鉄損が大きくなり過ぎるので、上限は５４．０ｍｏｌ％とする。好ましくは、５３．０〜５３．５ｍｏｌ％の範囲である。
【００２４】
ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％
軟磁性フェライトに求められる磁気特性は、前述したように、飽和磁束密度が大きいこと、キュリー温度が高いこと、鉄損が小さいことおよび透磁率が高いことが挙げられる。このうち、飽和磁束密度、キュリー温度は、基本成分であるＭｎＯ、ＺｎＯ、Ｆｅ２Ｏ３の比でほぼ決定され、ＺｎＯの量が比較的少ない領域においては、ＺｎＯの含有量が増加するのにともなって、室温での飽和磁束密度が単調に増加するが、キュリー温度は低下する。したがって、１３０℃程度の高温域で、飽和磁束密度を高めるためには、キュリー温度を高くしてやることが必要である。
【００２５】
そこで、本発明では、キュリー温度と飽和磁束密度とのバランスからＺｎＯの含有量を決定した。すなわち、ＺｎＯが５．０ｍｏｌ％より少ないと、キュリー温度は高いが飽和磁束密度が低く、鉄損値も高くて、透磁率も低い。一方、ＺｎＯが１０．０ｍｏｌ％より多いと、１３０℃における飽和磁束密度が４００ｍＴ以下まで低下してしまう。よって、１３０℃での飽和磁束密度を４００ｍＴ以上とし、鉄損極小温度を１２０〜１４０℃にするため、ＺｎＯは５．０〜１０．０ｍｏｌ％の範囲とする。より高い飽和磁束密度とキュリー点を実現するには、ＺｎＯを６．０〜９．０ｍｏｌ％の範囲とするのが好ましい。
【００２６】
ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％
ＮｉＯは、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトのスピネル相を構成し、ＺｎＯ、ＭｎＯとともに磁気異方性に影響し、高い飽和磁束密度と低損失を実現するのに有効な成分である。すなわち、鉄損極小温度を１２０℃以上とし、さらに１３０℃における飽和磁束密度を高めるために、Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯの組成を上記範囲とした場合、コアロスの絶対値が他の組成範囲より増大することは避けられず、このコアロスの増大を抑えるには、ＮｉＯを基本成分として加える必要がある。上記Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯの組成範囲で、ＮｉＯが上記効果を発現するには、０．０１ｍｏｌ％以上の添加が必要である。一方、０．１６ｍｏｌ％を超えると、鉄損極小温度を１２０〜１４０℃の範囲と低損失を実現することができなくなる。よって、ＮｉＯは０．０１〜０．１６ｍｏｌ％の範囲とする。好ましくは、０．０５〜０．１２ｍｏｌ％の範囲である。
【００２７】
ＭｎＯ：基本成分の残部
本発明のフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３−ＺｎＯ−ＭｎＯ−ＮｉＯの４元系であり、上記Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ以外の残部基本成分は、ＭｎＯである。
【００２８】
本発明の、Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、上記基本成分のほかに、下記の添加成分を含有する必要がある。本発明のフェライトの基本成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＮｉＯは、スピネル構造を形成するものであり、これにスピネルを形成しないＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｔａ２Ｏ５、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５等の添加成分を微量かつ適量加えることにより、鉄損の少ない高性能なＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト材料を得ることができる。本発明のフェライトにおいては、上記添加成分の中でもＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を下記の範囲で複合添加することで、格段の効果があることを見出した。
【００２９】
ＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ
ＳｉＯ２は、ＣａＯとともに粒界に高抵抗相を形成して、鉄損を低減するのに寄与する。しかし、ＳｉＯ２の添加量が５０ｍａｓｓｐｐｍ未満ではその効果は小さく、一方、５００ｍａｓｓｐｐｍを超えて添加すると、焼結時に異常粒成長を起こして鉄損を大幅に増大させるおそれがある。したがって、ＳｉＯ２は、５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲とする。安定して低損失を実現するには５０〜３００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３０】
ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ
ＣａＯは、ＳｉＯ２と共存した場合には、粒界に高抵抗相を形成して、低鉄損化に寄与する。しかし、ＣａＯの添加量が２００ｍａｓｓｐｐｍより少ないとその効果が小さく、一方、２０００ｍａｓｓｐｐｍを超えると、鉄損は逆に増大してしまう。したがって、ＣａＯの添加量は、２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。より安定して低損失を実現するには２００〜１５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３１】
Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ
Ｎｂ２Ｏ５は、ＳｉＯ２、ＣａＯの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与するが、含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍに満たないとその添加効果に乏しく、一方、５００ｍａｓｓｐｐｍを超えると逆に鉄損の増大を招く。したがって、Ｎｂ２Ｏ５は５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。より低損失を得るためには５０〜３００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３２】
ＢｅＯ：１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍ
本発明のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、基本成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＮｉＯの組成を適正範囲とした上で、さらに、ＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を上記適正範囲で複合添加することが必要である。しかし、本発明は、１００℃以上の高温度域で、高飽和密度と低鉄損をより安定して実現するためには、上記に加えてさらに、添加成分としてＢｅＯを適正量含有させてやるのが効果的であることを新たに見出した。ＢｅＯの添加によって、最終焼結体の磁気特性が向上する機構については、まだ明確に解明されたわけではないが、ＢｅＯは比抵抗が高く、低い比誘電率と誘電損失を有する酸化物であるため、最終焼結体の特性、特に１００℃以上の高温度域での鉄損や透磁率にも好ましい影響を及ぼすものと考えられる。ＢｅＯの添加量が１０ｍａｓｓｐｐｍより少ないと、上記効果が十分に得られず、一方、１００ｍａｓｓｐｐｍより多く添加すると、逆に異常粒成長を引き起こして鉄損を大幅に増大させる原因ともなるので、ＢｅＯは１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。異常粒成長の発生を確実に防止するには、１０〜５０ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加するのが好ましい。
【００３３】
次に、本発明に係るＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトの製造方法について、説明する。
本発明のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、まず基本成分組成が本発明の規定する所定比率となるようＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＭｎＯおよびＮｉＯの粉末原料を秤量し、これらを十分に混合したのち仮焼し、得られた仮焼粉を粉砕する。次いで、上記仮焼粉に、上述したＳｉＯ２やＣａＯ，Ｎｂ２Ｏ５およびＢｅＯ等の微量添加成分を、本発明が規定する所定の比率となるよう加えて、さらに粉砕する。この粉砕作業においては、添加した成分の濃度に偏りがないよう、充分に均質化する必要がある。その後、粉砕した仮焼粉の粉末に、ポリビニルアルコール等の有機物バインダーを添加し、造粒し、圧力を加えて所定の形状に成形し、その後、適宜の条件で焼成し、焼結体とする。
【００３４】
かくして得られた本発明のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、従来のＭｎ−Ｚｎ系フェライトでは不可能であった、１２０〜１４０℃の高温度域において鉄損が極小となり、かつ、１３０℃における飽和磁束密度が４００ｍＴで、鉄損が４００ｋＷ／ｍ３以下という極めて優れた磁気特性を有するフェライトとなる。
【実施例】
【００３５】
最終焼結体（フェライト）の基本成分が表１−１および表１−２に示した組成となるようフェライト原料を混合し、９３０℃×３時間の仮焼を行った後、その仮焼粉に、添加成分として、同じく表１−１および表１−２に示した量のＢｅＯ、ＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を添加し、ボールミルで１０時間の粉砕を行った。その後、外径：３１ｍｍ、内径：１９ｍｍ、高さ：７ｍｍのリング状に成形し、その成形体に、酸素分圧を１〜５ｖｏｌ％の範囲に制御した窒素・空気混合ガス中で１３３０℃×３時間の焼成を施した。なお、この際の５００℃から１３００℃までの昇温速度は、６５０℃／ｈｒとした。
次いで、上記のようにして得た焼成後のリング状試料に、１次側５巻、２次側５巻の巻線を施し、交流ＢＨループトレーサを用いて、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度２００ｍＴで励磁したときの鉄損を２５〜１４０℃の温度範囲で測定した。また、１３０℃において、１２００Ａ／ｍでしたときの飽和磁束密度についても測定した。
【００３６】
【表１−１】
【００３７】
【表１−２】
【００３８】
上記測定の結果を表１−１および表１−２中に併記して示した。ここで、表１−１のＮｏ．１〜２４の例は、本発明の成分組成に適合する発明例であり、また、表１−１および表１−２のＮｏ．２５〜６１の例は、本発明の成分組成から逸脱した比較例を示している。これらの表から、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＮｉＯの基本組成と、ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５の添加成分の組成を適正範囲に制御した上で、さらに、ＢｅＯを１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍ添加した発明例のフェライトは、いずれの条件でも、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定したときの鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、かつ、１３０℃における飽和磁束密度が４００ｍＴ以上であり、１３０℃における鉄損は４００ｋＷ／ｍ３以下、さらには３５０ｋＷ／ｍ３以下の優れた特性を示すことがわかる。以上の結果から、本発明によれば、１００℃以上の高温度でも高飽和磁束密度で低損失を示すＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトが得られることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明のフェライトは、１００℃以上の高温度域において、飽和磁束密度が高く鉄損が低い特性を有するので、稼働温度が通常の電子機器よりも高温となる自動車用の各種電源トランスコアやチョークコイル等にも好適に用いることができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エネルギー鉄損の少ないＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトに関し、特に、スイッチング電源用トランス等の磁心に用いて好適な、１００℃より高い温度域で高飽和磁束密度と低鉄損を示すＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化物磁性材料は、一般に「フェライト」と総称されている。このフェライトは、Ｂａ系フェライトやＳｒ系フェライト等の硬質磁性材料と、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトやＮｉ−Ｚｎ系フェライト等の軟質磁性材料とに分けられる。このうち、軟質磁性材料は、わずかな磁場に対しても十分に磁化する材料であるため、電源機器や通信機器、計測制御機器、磁気記録、コンピュータなどの広い分野で用いられている。この軟磁性材料に要求される特性としては、保磁力が小さく、透磁率が高いこと、飽和磁束密度が大きく、低鉄損であることなどが挙げられる。
【０００３】
また、軟磁性材料には、上記酸化物系のフェライト以外に、金属系の材料がある。この金属系軟磁性材料は、酸化物系のものと比べて飽和磁束密度が高いという特長を有する反面、電気抵抗が小さいため、高周波領域で使用する場合には、発生する渦電流に起因して鉄損が大きくなってしまうという問題がある。そのため、電子機器の小型化・高密度化の要請から使用周波数の高周波化が進んでいる近年においては、１００ｋＨｚ程度の高周波数帯域において用いられるスイッチング電源等には、金属系磁性材料を用いることはほとんど不可能となっている。
【０００４】
このような背景から、高周波数帯域で用いられる電源用トランスの磁心材料には、従来から、鉄損の小さい（発熱の少ない）Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトが用いられてきた。しかし、この材料も、電気抵抗率が０．０１〜０．０５Ω・ｍ程度と低いため、さらに電気抵抗を高めて渦電流損を低減することにより、全体としての鉄損を低くして発熱量を抑えた磁性材料の開発が望まれていた。
【０００５】
このような要求に対して、例えば、特許文献１には、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに、副成分としてＳｉＯ２やＣａＯなどの酸化物を微量添加して粒界に偏析させることにより、粒界抵抗を高めて、全体としての抵抗率を数Ω・ｍ以上とすることにより、発熱を抑制する技術が開示されている。
【０００６】
また、フェライトを電源用トランスに使用する場合に考慮しなければならないことは、フェライトが組み込まれた機器の使用時における温度（動作温度）と、フェライト自体の鉄損に起因した発熱による温度上昇である。例えば、フェライトの鉄損が極小となる温度が室温付近にある場合には、発熱によって磁心の温度が上昇すると、鉄損が上昇し、それに伴ってさらに発熱が大きくなり、これが繰り返されて温度上昇が加速する、いわゆる熱暴走を起こす危険性があるからである。
【０００７】
従来、トランスの動作温度は５０〜７０℃付近であった。そこで、上記熱暴走の危険性を回避するため、従来のフェライトは、鉄損が極小となる温度を約１００℃とし、室温付近における鉄損の温度係数を負として、温度上昇とともに鉄損を減少させるような材料設計がなされていた。しかし、鉄損極小温度が１００℃程度の材料では、何らかの原因で温度が１００℃以上に上昇した場合には、やはり鉄損は増大して熱暴走を起こす危険性がある。
【０００８】
特に最近では、電子機器の小型化に対応するため、電子部品の積載密度が高密度化しており、使用時の発熱による温度上昇がより大きくなる傾向にある。その結果、最近の電子部品は、これまで想定していなかった、１００℃を超える１２０〜１４０℃といった高温度域で使用される場合も出てきている。したがって、設計上の鉄損極小温度を、これまでの１００℃付近から１２０℃以上、例えば、１２０〜１４０℃程度とすることが検討されている。そのためには、フェライトコアの鉄損の温度依存性も、これらの設計変更に対応させてやる必要がある。
【０００９】
また、高温度域で動作させるようコアロスの極小温度を１２０〜１４０℃にした場合でも、温度の上昇に伴って飽和磁束密度が減少するため、トランスの稼働磁束密度を従来の１００℃程度の稼動温度で設計していた値に維持することができなくなる。例えば、従来のトランス用低損失材の１００℃における飽和磁束密度は、汎用材で３９０〜４００ｍＴ程度であるが、１３０℃の温度では、３２０〜３５０ｍＴ程度まで低下する。したがって、その分、コアの形状を大きくしてやるなどの設計変更が必要となり、製造コストの上昇を招いていた。そのため、１２０〜１４０℃程度の高温度域で使用するフェライト材料には、同温度域における飽和磁束密度が、１００℃での値と同じ４００ｍＴ以上であることを要求されている。
【００１０】
ところで、フェライトの鉄損を支配する因子の１つに、磁気異方性定数Ｋ１がある。鉄損は、この磁気異方性定数Ｋ１の温度変化にともなって変化し、Ｋ１＝０となる温度で極小となる。したがって、鉄損の温度依存性を変えるには、磁気異方性定数Ｋ１の温度依存性（鉄損温度係数）とその絶対値を変えてやることが必要となる。
【００１１】
磁気異方性定数Ｋ１は、フェライトの主相であるスピネル化合物を構成する元素の種類によりほぼ決定され、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの場合、Ｃｏイオンを導入することによりその温度依存性を小さくし、鉄損温度係数の絶対値を小さくすることができる（例えば、非特許文献１および２参照）。これにより、１００℃付近での鉄損が小さく、かつ、その前後の温度範囲でも鉄損が比較的小さい材料を得ることができる。しかし、Ｃｏを加えることにより、鉄損極小温度が低下したり、あるいは、焼成温度や焼成雰囲気の酸素濃度の僅かな変動によって、鉄損温度係数や極小温度が大きく変動したりするという別の問題が発生する。
【００１２】
例えば、特許文献２には、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯを主成分とし、ＣｏＯを０．０１ｍｏｌ％以上０．５ｍｏｌ％未満添加したＭｎ−Ｚｎ−Ｃｏ系フェライトにおいては、従来よりも広い温度範囲でＫ１＝０となり、高い透磁率と低い損失が広い温度範囲で、実現できることが開示されている。しかし、特許文献２に記載されたフェライトは、同文献の第１図に示されているように、コア損失の極小温度が低温度側に移行しているため、近年における１２０〜１４０℃という高い動作温度では、温度上昇が加速して熱暴走を起こす危険性が解消されているとは言えない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特公昭３６−００２２８３号公報
【特許文献２】特公平０４−０３３７５５号公報
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】「Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｃｏｂａｌｔ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ ｏｎ ｓｏｍｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｚｉｎｃ ｆｅｒｒｉｔｅｓ」、Ａ．Ｄ．Ｇｉｌｅｓ ａｎｄ Ｆ．Ｆ．Ｗｅｓｔｅｎｄｏｒｐ：Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｄ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ、９（１９７６）２１１７
【非特許文献２】「Ｌｏｗ−Ｌｏｓｓ Ｐｏｗｅｒ Ｆｅｒｒｉｔｅｓ ｆｏｒ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ ｕｐ ｔｏ ５００ｋＨｚ」、Ｔ．Ｇ．Ｗ．Ｓｔｉｊｉｎｔｊｅｓ ａｎｄ Ｊ．Ｊ．Ｒｏｅｌｏｆｓｍａ；Ａｄｖ．Ｃｅｒ．１６（１９８６）４９３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
上記のように、従来技術のフェライトはいずれも、電力損失の最小値を示す温度が１００℃以下であり、１２０〜１４０℃の高温度域で鉄損が最小値を示すものは開示されていない。また、鉄損極小温度が１００℃以上に高くなればなるほど飽和磁束密度が減少するため、１００℃以上での熱暴走は抑えられても、肝心の損失値が大きくなるので、発熱問題は依然として解決されていない状況にある。
【００１６】
そこで、本発明は、最近の電子部品が、これまで想定していなかった高温度域で使用されるようになってきた状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、１００℃よりも高い１２０〜１４０℃の温度範囲に鉄損の極小値が存在し、かつ、１３０℃における飽和磁束密度が高く、鉄損の絶対値が小さいフェライトを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決するため、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの基本成分であるＭｎＯ、ＺｎＯおよびＦｅ２Ｏ３の含有量が、最終コアの鉄損とその極小温度に及ぼす影響について調査すると共に、特性改善のために添加している種々の金属酸化物が、１００℃以上の温度域における飽和磁束密度と鉄損に及ぼす影響について鋭意研究を重ねた。その結果、ＭｎＯ、ＺｎＯおよびＦｅ２Ｏ３の基本成分に加えてさらにＮｉＯを基本成分として加えて、それらの組成範囲を適正化し、さらに、添加成分としてＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を適正量添加することにより、鉄損の極小温度を高温側に移行しかつ飽和磁束密度を高めることができること、そして、これにさらに添加成分として適正量のＢｅＯを添加することにより、より安定して１２０℃以上の高温度域で高飽和磁束密度と低損失を実現したフェライトを得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１８】
すなわち、本発明は、Ｆｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％、残部がＭｎＯおよび不可避的不純物からなる基本成分組成を有するＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトにおいて、当該フェライトに対して、添加成分としてＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍおよびＢｅＯ：１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍを含有し、１３０℃、磁化力１２００Ａ／ｍで測定したときの飽和磁束密度が４００ｍＴ以上であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトである。
【００１９】
本発明の上記Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、１３０℃における鉄損が４００ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の上記Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、１３０℃における鉄損が３５０ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、１００℃以上の１２０〜１４０℃の高温度範囲でも飽和磁束密度が高く、鉄損が低いＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトを提供することができる。したがって、このＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、稼動温度が高温化したスイッチング電源等のトランスコア材にも好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトの基本成分組成について説明する。
本発明のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、飽和磁束密度、キュリー温度および鉄損極小温度を最適化する観点から、その基本成分組成をＦｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％、残部ＭｎＯとするものである。
【００２３】
Ｆｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％
Ｆｅ２Ｏ３は、鉄損極小温度を１２０℃以上とし、さらに１３０℃における飽和磁束密度を高めるために、５２．５ｍｏｌ％以上含有させる必要がある。しかし、５４．０ｍｏｌ％を超えて含有させると、室温付近での鉄損が大きくなり過ぎるので、上限は５４．０ｍｏｌ％とする。好ましくは、５３．０〜５３．５ｍｏｌ％の範囲である。
【００２４】
ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％
軟磁性フェライトに求められる磁気特性は、前述したように、飽和磁束密度が大きいこと、キュリー温度が高いこと、鉄損が小さいことおよび透磁率が高いことが挙げられる。このうち、飽和磁束密度、キュリー温度は、基本成分であるＭｎＯ、ＺｎＯ、Ｆｅ２Ｏ３の比でほぼ決定され、ＺｎＯの量が比較的少ない領域においては、ＺｎＯの含有量が増加するのにともなって、室温での飽和磁束密度が単調に増加するが、キュリー温度は低下する。したがって、１３０℃程度の高温域で、飽和磁束密度を高めるためには、キュリー温度を高くしてやることが必要である。
【００２５】
そこで、本発明では、キュリー温度と飽和磁束密度とのバランスからＺｎＯの含有量を決定した。すなわち、ＺｎＯが５．０ｍｏｌ％より少ないと、キュリー温度は高いが飽和磁束密度が低く、鉄損値も高くて、透磁率も低い。一方、ＺｎＯが１０．０ｍｏｌ％より多いと、１３０℃における飽和磁束密度が４００ｍＴ以下まで低下してしまう。よって、１３０℃での飽和磁束密度を４００ｍＴ以上とし、鉄損極小温度を１２０〜１４０℃にするため、ＺｎＯは５．０〜１０．０ｍｏｌ％の範囲とする。より高い飽和磁束密度とキュリー点を実現するには、ＺｎＯを６．０〜９．０ｍｏｌ％の範囲とするのが好ましい。
【００２６】
ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％
ＮｉＯは、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトのスピネル相を構成し、ＺｎＯ、ＭｎＯとともに磁気異方性に影響し、高い飽和磁束密度と低損失を実現するのに有効な成分である。すなわち、鉄損極小温度を１２０℃以上とし、さらに１３０℃における飽和磁束密度を高めるために、Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯの組成を上記範囲とした場合、コアロスの絶対値が他の組成範囲より増大することは避けられず、このコアロスの増大を抑えるには、ＮｉＯを基本成分として加える必要がある。上記Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯの組成範囲で、ＮｉＯが上記効果を発現するには、０．０１ｍｏｌ％以上の添加が必要である。一方、０．１６ｍｏｌ％を超えると、鉄損極小温度を１２０〜１４０℃の範囲と低損失を実現することができなくなる。よって、ＮｉＯは０．０１〜０．１６ｍｏｌ％の範囲とする。好ましくは、０．０５〜０．１２ｍｏｌ％の範囲である。
【００２７】
ＭｎＯ：基本成分の残部
本発明のフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３−ＺｎＯ−ＭｎＯ−ＮｉＯの４元系であり、上記Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ以外の残部基本成分は、ＭｎＯである。
【００２８】
本発明の、Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、上記基本成分のほかに、下記の添加成分を含有する必要がある。本発明のフェライトの基本成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＮｉＯは、スピネル構造を形成するものであり、これにスピネルを形成しないＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｔａ２Ｏ５、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５等の添加成分を微量かつ適量加えることにより、鉄損の少ない高性能なＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト材料を得ることができる。本発明のフェライトにおいては、上記添加成分の中でもＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を下記の範囲で複合添加することで、格段の効果があることを見出した。
【００２９】
ＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ
ＳｉＯ２は、ＣａＯとともに粒界に高抵抗相を形成して、鉄損を低減するのに寄与する。しかし、ＳｉＯ２の添加量が５０ｍａｓｓｐｐｍ未満ではその効果は小さく、一方、５００ｍａｓｓｐｐｍを超えて添加すると、焼結時に異常粒成長を起こして鉄損を大幅に増大させるおそれがある。したがって、ＳｉＯ２は、５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲とする。安定して低損失を実現するには５０〜３００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３０】
ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ
ＣａＯは、ＳｉＯ２と共存した場合には、粒界に高抵抗相を形成して、低鉄損化に寄与する。しかし、ＣａＯの添加量が２００ｍａｓｓｐｐｍより少ないとその効果が小さく、一方、２０００ｍａｓｓｐｐｍを超えると、鉄損は逆に増大してしまう。したがって、ＣａＯの添加量は、２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。より安定して低損失を実現するには２００〜１５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３１】
Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ
Ｎｂ２Ｏ５は、ＳｉＯ２、ＣａＯの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与するが、含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍに満たないとその添加効果に乏しく、一方、５００ｍａｓｓｐｐｍを超えると逆に鉄損の増大を招く。したがって、Ｎｂ２Ｏ５は５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。より低損失を得るためには５０〜３００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３２】
ＢｅＯ：１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍ
本発明のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、基本成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＮｉＯの組成を適正範囲とした上で、さらに、ＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を上記適正範囲で複合添加することが必要である。しかし、本発明は、１００℃以上の高温度域で、高飽和密度と低鉄損をより安定して実現するためには、上記に加えてさらに、添加成分としてＢｅＯを適正量含有させてやるのが効果的であることを新たに見出した。ＢｅＯの添加によって、最終焼結体の磁気特性が向上する機構については、まだ明確に解明されたわけではないが、ＢｅＯは比抵抗が高く、低い比誘電率と誘電損失を有する酸化物であるため、最終焼結体の特性、特に１００℃以上の高温度域での鉄損や透磁率にも好ましい影響を及ぼすものと考えられる。ＢｅＯの添加量が１０ｍａｓｓｐｐｍより少ないと、上記効果が十分に得られず、一方、１００ｍａｓｓｐｐｍより多く添加すると、逆に異常粒成長を引き起こして鉄損を大幅に増大させる原因ともなるので、ＢｅＯは１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。異常粒成長の発生を確実に防止するには、１０〜５０ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加するのが好ましい。
【００３３】
次に、本発明に係るＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトの製造方法について、説明する。
本発明のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、まず基本成分組成が本発明の規定する所定比率となるようＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＭｎＯおよびＮｉＯの粉末原料を秤量し、これらを十分に混合したのち仮焼し、得られた仮焼粉を粉砕する。次いで、上記仮焼粉に、上述したＳｉＯ２やＣａＯ，Ｎｂ２Ｏ５およびＢｅＯ等の微量添加成分を、本発明が規定する所定の比率となるよう加えて、さらに粉砕する。この粉砕作業においては、添加した成分の濃度に偏りがないよう、充分に均質化する必要がある。その後、粉砕した仮焼粉の粉末に、ポリビニルアルコール等の有機物バインダーを添加し、造粒し、圧力を加えて所定の形状に成形し、その後、適宜の条件で焼成し、焼結体とする。
【００３４】
かくして得られた本発明のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトは、従来のＭｎ−Ｚｎ系フェライトでは不可能であった、１２０〜１４０℃の高温度域において鉄損が極小となり、かつ、１３０℃における飽和磁束密度が４００ｍＴで、鉄損が４００ｋＷ／ｍ３以下という極めて優れた磁気特性を有するフェライトとなる。
【実施例】
【００３５】
最終焼結体（フェライト）の基本成分が表１−１および表１−２に示した組成となるようフェライト原料を混合し、９３０℃×３時間の仮焼を行った後、その仮焼粉に、添加成分として、同じく表１−１および表１−２に示した量のＢｅＯ、ＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を添加し、ボールミルで１０時間の粉砕を行った。その後、外径：３１ｍｍ、内径：１９ｍｍ、高さ：７ｍｍのリング状に成形し、その成形体に、酸素分圧を１〜５ｖｏｌ％の範囲に制御した窒素・空気混合ガス中で１３３０℃×３時間の焼成を施した。なお、この際の５００℃から１３００℃までの昇温速度は、６５０℃／ｈｒとした。
次いで、上記のようにして得た焼成後のリング状試料に、１次側５巻、２次側５巻の巻線を施し、交流ＢＨループトレーサを用いて、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度２００ｍＴで励磁したときの鉄損を２５〜１４０℃の温度範囲で測定した。また、１３０℃において、１２００Ａ／ｍでしたときの飽和磁束密度についても測定した。
【００３６】
【表１−１】
【００３７】
【表１−２】
【００３８】
上記測定の結果を表１−１および表１−２中に併記して示した。ここで、表１−１のＮｏ．１〜２４の例は、本発明の成分組成に適合する発明例であり、また、表１−１および表１−２のＮｏ．２５〜６１の例は、本発明の成分組成から逸脱した比較例を示している。これらの表から、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＮｉＯの基本組成と、ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５の添加成分の組成を適正範囲に制御した上で、さらに、ＢｅＯを１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍ添加した発明例のフェライトは、いずれの条件でも、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定したときの鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、かつ、１３０℃における飽和磁束密度が４００ｍＴ以上であり、１３０℃における鉄損は４００ｋＷ／ｍ３以下、さらには３５０ｋＷ／ｍ３以下の優れた特性を示すことがわかる。以上の結果から、本発明によれば、１００℃以上の高温度でも高飽和磁束密度で低損失を示すＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトが得られることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明のフェライトは、１００℃以上の高温度域において、飽和磁束密度が高く鉄損が低い特性を有するので、稼働温度が通常の電子機器よりも高温となる自動車用の各種電源トランスコアやチョークコイル等にも好適に用いることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％、残部がＭｎＯおよび不可避的不純物からなる基本成分組成を有するＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトにおいて、当該フェライトに対して、添加成分としてＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍおよびＢｅＯ：１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍを含有し、１３０℃、磁化力１２００Ａ／ｍで測定したときの飽和磁束密度が４００ｍＴ以上であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト。
【請求項２】
最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、１３０℃における鉄損が４００ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする請求項１に記載のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト。
【請求項３】
最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、１３０℃における鉄損が３５０ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする請求項１に記載のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト。
【請求項１】
Ｆｅ２Ｏ３：５２．５〜５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０１〜０．１６ｍｏｌ％、残部がＭｎＯおよび不可避的不純物からなる基本成分組成を有するＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトにおいて、当該フェライトに対して、添加成分としてＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍおよびＢｅＯ：１０〜１００ｍａｓｓｐｐｍを含有し、１３０℃、磁化力１２００Ａ／ｍで測定したときの飽和磁束密度が４００ｍＴ以上であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト。
【請求項２】
最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、１３０℃における鉄損が４００ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする請求項１に記載のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト。
【請求項３】
最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける鉄損極小温度が１２０〜１４０℃の温度範囲にあり、１３０℃における鉄損が３５０ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする請求項１に記載のＭｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト。
【公開番号】特開２０１０−１８４８４５（Ｐ２０１０−１８４８４５Ａ）
【公開日】平成２２年８月２６日（２０１０．８．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−３１３０３（Ｐ２００９−３１３０３）
【出願日】平成２１年２月１３日（２００９．２．１３）
【出願人】（５９１０６７７９４）ＪＦＥケミカル株式会社 (220)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年８月２６日（２０１０．８．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月１３日（２００９．２．１３）
【出願人】（５９１０６７７９４）ＪＦＥケミカル株式会社 (220)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]