Ｎｉ基耐熱合金の製造方法
【課題】同一ひずみ付与時においても、従来技術と比較してより整細粒な組織を得ることが可能なＮｉ基耐熱合金の製造方法を提供すること。
【解決手段】Ｎｉ基耐熱合金を９４０℃以上１０００℃以下の温度に加熱する加熱工程と、前記Ｎｉ基耐熱合金の温度が再結晶開始温度未満に低下するまでの間に、１打撃当たりの圧下率が７％以上となる加工を同一箇所で２回以上行う加工工程とを備えたＮｉ基耐熱合金の製造方法。但し、圧下率＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0、ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さ。
【解決手段】Ｎｉ基耐熱合金を９４０℃以上１０００℃以下の温度に加熱する加熱工程と、前記Ｎｉ基耐熱合金の温度が再結晶開始温度未満に低下するまでの間に、１打撃当たりの圧下率が７％以上となる加工を同一箇所で２回以上行う加工工程とを備えたＮｉ基耐熱合金の製造方法。但し、圧下率＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0、ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉ基耐熱合金の製造方法に関し、さらに詳しくは、鍛造、圧延などを用いてＮｉ基耐熱合金を熱間加工し、所定の断面積・形状を有する部材を製造するＮｉ基耐熱合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｉ基耐熱合金は、Ｎｉを主成分とする耐熱合金であり、ジェットエンジンのタービンブレード、タービンディスク、点火プラグ、耐熱ばねなど、８００℃以上の高温に曝される部位に使用されている。Ｎｉ基耐熱合金は、固溶強化合金と、Ｎｉ3（Ａｌ、Ｔｉ）からなるγ’相の析出強化型合金とに大別される。さらに、γ’相が相対的に多い合金からなる部材は、熱間加工性が劣るために、一般に鋳造法や粉末冶金法により製造されているが、γ’相が相対的に少ない合金からなる部材は、鍛造、圧延等の熱間加工によっても製造されている。
熱間加工によって製造されたＮｉ基耐熱合金は、多結晶体となる。一般に、多結晶体の機械的特性は、結晶粒の粒径に依存し、結晶粒が微細かつ均一であるほど、高い機械的特性を示す。Ｎｉ基耐熱合金は、オーステナイト単相であり、相変態を利用した結晶粒の微細化手法を用いることができないので、オーステナイト粒を微細化するためには、熱間加工中又はその後の加熱時に再結晶を生じさせることが必須となる。
【０００３】
しかしながら、塑性加工により材料内に均一に歪みを導入することは、一般に困難であり、材料内には不変形帯（デッドメタル）が生ずることが多い。そのため、熱間加工により材料内に歪みを導入しても、再結晶のための駆動力が場所によって異なり、材料全体に均一に再結晶が生じない場合がある。
また、Ｎｉ基耐熱合金は、一般に、多量の金属間化合物が存在する温度（９２０〜１０００℃）で熱間加工が行われている。これは、金属間化合物によって結晶粒界の移動を抑制し、結晶粒を微細化するためである。しかしながら、金属間化合物の量が少なすぎる場合には結晶粒が粗大化し、逆に金属間化合物の量が多すぎる場合には再結晶が阻害される。そのため、温度や冷却速度などの操業条件の僅かな差異によって、未再結晶領域の面積率が変動し、材質が安定しないという問題がある。
【０００４】
そこでこの問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、ニッケル基耐熱合金からなる加工用素材の断面形状が４角形となるように鍛造した後、断面形状が６角形→８角形→６角形→４角形となるように、中間加工材のコーナーを順次打撃するニッケル基耐熱合金の加工方法が開示されている。
同文献には、このような方法によって、
（１） 中間加工材の横断面の減少を従来よりも小さく抑えつつ、中心部により大きな歪みを付与することができる点、及び、
（２） 従来の方法ではデッドメタルとなっていた領域にも効果的に歪みを付与することができる点、
が記載されている。
【０００５】
また、特許文献２には、Ｎｉ基耐熱合金素材を１０１０〜１０８０℃の温度で加工し、加工終了後に所定の関係式を満たす臨界冷却速度以上で９５０℃以下まで冷却し、さらに９５０〜１０１０未満℃の温度に０．５〜３時間保持するＮｉ基耐熱合金部材の製造方法が開示されている。
同文献には、
（１） 加工後に、加工履歴（初期粒径、加工強度及びひずみ速度）によって決まる臨界冷却速度以上の冷却速度で９５０℃まで冷却することによって、再結晶粒の成長及び未再結晶領域の回復を抑制することができる点、
（２） ９５０〜１０１０未満℃の温度で０．５〜３時間保持することによって、高い転位密度の未再結晶領域から再結晶による細粒が得られ、しかも、熱処理温度が相対的に低いために再結晶粒の成長を抑制することができる点、並びに、
（３） このような方法によって、平均結晶粒径が５０μｍ以下の組織を有するＮｉ基耐熱合金部材を製造することができる点、
が記載されている。
【０００６】
また、特許文献３には、析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ基耐熱合金を熱間鍛造後、降温途中に９２０〜１０２０℃で溶体化処理を行い、その後の降温に８００〜８６０℃で安定化処理を行う析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ基耐熱合金の製造方法が開示されている。
同文献には、熱間鍛造後の降温又は昇温中に二次析出相が多く形成される温度域を避けて溶体化処理、安定化処理を行うので、二次析出相の析出が極めて少なくなり、溶体化処理における静的再結晶により十分な結晶粒の微細化が可能になる点が記載されている。
【０００７】
さらに、特許文献４には、結晶粒度ＡＳＴＭＮｏ．６以上の素材を用いて、かつ仕上げ鍛造中の被鍛造物の温度が加工による昇温により金属間化合物の固溶温度を超えることなく仕上げ鍛造を行う微細結晶粒超耐熱合金部材の製造方法が開示されている。
同文献には、
（１） 被鍛造物の温度が金属間化合物の固溶温度を超えないように、ひずみ速度に応じて鍛造比を調整すると、金属間化合物により結晶粒の粗大化を抑制できる点、及び、
（２） 仕上げ鍛造前の素材の結晶粒をＡＳＴＭＮｏ．６以上に微細化しておくことによって、ＡＳＴＭＮｏ．７以上の微細結晶粒が得られる点、
が記載されている。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−３４２４４３号公報
【特許文献２】特開平１１−１７２３９２号公報
【特許文献３】特開平６−３３０１６１号公報
【特許文献４】特開平６−２９３９４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
Ｎｉ基耐熱合金のオーステナイト粒径の微細化を狙った従来の鍛造技術の多くは、整粒化を目的とした素材への均質かつ効率的なひずみの導入によるものと、オーステナイト粒の粒成長抑制を目的とした鍛造温度、冷却速度、熱処理温度の制御によるものがほとんどである。一方、Ｎｉ基耐熱合金を均一に再結晶させるためには、各結晶粒に対し、再結晶の駆動力（すなわち、必要最低限のひずみ、温度及び保持時間）を付与する必要がある。
しかしながら、従来の方法は、加工時のトータルのひずみ付与量と温度のみを規定しているため、条件によっては再結晶が生じない場合がある。例えば、トータルひずみ付与量が同一の場合においても、１打撃当たりのひずみ付与量が小さい場合には、再結晶が生じず、次打撃に至までの間に、回復によるひずみの開放が生じる。その結果、再結晶が生じず、微細化されない場合がある。
【００１０】
本発明が解決しようとする課題は、同一ひずみ付与時においても、従来技術と比較してより整細粒な組織を得ることが可能なＮｉ基耐熱合金の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造方法は、
Ｎｉ基耐熱合金を９４０℃以上１０００℃以下の温度に加熱する加熱工程と、
前記Ｎｉ基耐熱合金の温度が再結晶開始温度未満に低下するまでの間に、１打撃当たりの圧下率（以下、単に「圧下率」という）が７％以上となる加工を同一箇所で２回以上行う加工工程と
を備えていることを要旨とする。
但し、圧下率＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0
ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さ。
【発明の効果】
【００１２】
所定の温度に加熱されたＮｉ基耐熱合金に対して圧下率が７％以上である１回目の加工を行うと、加工後の加熱によって１回目の静的再結晶が起こり、１回目の加工前に比べて結晶粒が微細化される。次いで、Ｎｉ基耐熱合金が再結晶開始温度以上の温度にある間に、同一箇所に対して、圧下率が７％以上である２回目の加工を行うと、加工後の加熱によって２回目の静的再結晶が起こる。静的再結晶完了時の粒径は、初期粒径が微細なほど小さくなるので、２回目の加工後の再結晶の粒径は、１回目の加工後の粒径よりもさらに小さくなる。以下、同様にして、Ｎｉ基耐熱合金が再結晶開始温度以上にある間に複数回の加工を行うと、加工回数が多くなるほど、粒径を均一かつ微細にすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造方法は、加熱工程と、加工工程とを備えている。
【００１４】
加熱工程は、Ｎｉ基耐熱合金を９４０℃以上１０００℃以下の温度に加熱する工程である。
本発明において、Ｎｉ基耐熱合金の組成は、特に限定されるものではなく、あらゆるＮｉ基耐熱合金に対して本発明を適用することができる。本発明が適用可能なＮｉ基耐熱合金としては、具体的には、インコネル（ＩＮＣＯＮＥＬ（登録商標））、ナイモニック（ＮＩＭＯＮＩＣ（登録商標））、ワスパロイなどがある。
Ｎｉ基耐熱合金の加熱温度は、再結晶粒の粒径に影響を与える。一般に、加熱温度が低すぎると、再結晶に時間がかかり、加工途中の限られた時間内に静的再結晶が十分に進行しない。従って、加熱温度は、９４０℃以上が好ましい。
一方、加熱温度が高くなるほど、短時間で静的再結晶は完了するが、加熱温度が高すぎると、再結晶粒の粒成長が起こる。これは、加熱温度が高すぎると、粒界をピンニングする作用がある金属間化合物（δ相）の微粒子がマトリックス中に固溶するためである。従って、加熱温度は、１０００℃以下が好ましい。
【００１５】
加工工程は、Ｎｉ基耐熱合金の温度が再結晶開始温度未満に低下するまでの間に、圧下率が７％以上となる加工を同一箇所で２回以上行う工程である。
「再結晶開始温度」とは、材料の変形後、材料が高温にある間に、新たな結晶粒が形成される最低温度をいう。加工は、材料の加熱温度から再結晶開始温度までの温度区間で行う。材料の温度が再結晶開始温度未満になると、再結晶が生じないために、整細粒組織が得られない。
再結晶開始温度は、一般に、材料組成や材料に加えられる最大ひずみに依存する。Ｎｉ基耐熱合金の場合、最大ひずみにもよるが、再結晶開始温度は、８８０℃前後である。短時間で再結晶を完了させるためには、加工は、再結晶開始温度より高い温度で完了させるのが好ましい。
【００１６】
本発明において、Ｎｉ基耐熱合金の加工方法は、特に限定されるものではなく、種々の熱間加工法を用いることができる。加工方法としては、具体的には、鍛造、圧延などがある。
【００１７】
「圧下率」とは、次の（１）式で与えられる値をいう。
圧下率＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0 ・・・（１）
但し、ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さ。
圧下率は、加工後の材料の組織に影響を与える。一般に、圧下率が低すぎると、加工中に再結晶がほとんど生じない。従って、圧下率は、７％以上が好ましい。
圧下率が高くなるほど、材料に導入されるひずみ量が多くなるので、再結晶粒を微細化することができる。但し、圧下率を必要以上に大きくしても、微細化効果が飽和するので、実益がない。また、加工装置の能力にも限界がある。従って、圧下率は、５０％以下が好ましい。
【００１８】
加工は、圧下率が７％以上となる条件下で、同一箇所で２回以上行う必要がある。ここで、「同一箇所で２回以上加工を行う」とは、１回目の加工が終了し、加工箇所で再結晶を生じさせた後、再度、その箇所を加工することで再び再結晶を生じさせることをいう。
例えば、加工方法として鍛伸を用いる場合、まず、加熱された材料を長手方向にステップ送りしながら、平型を用いて軸に対して垂直な一方向（０°方向）から圧縮する（１パス目）。長手方向に沿って１パス目の鍛伸が終了した後、鍛造品を軸の回りに９０°回転させ、同様に鍛造品を長手方向にステップ送りしながら、平型を用いて１パス目の方向とは９０°異なる方向（９０°方向）から圧縮する（２パス目）。以下、０°方向からの鍛伸及び９０°方向からの鍛伸を必要に応じて複数パス繰り返し、ほぼ正方形の断面形状を維持しながら断面積を減少させる。この場合、材料の温度が再結晶開始温度未満になるまでの間に、圧下率が７％以上となるように、複数パスの鍛伸を行うと、同一箇所で２回以上の加工を行ったことになる。
また、例えば、加工方法として圧延を用いる場合、材料の温度が再結晶開始温度未満になるまでの間に、圧下率が７％以上となるように、複数パスの圧延を行うと、同一箇所で２回以上の加工を行ったことになる。
【００１９】
加工回数２回は、整細粒化のために必要最小限の回数である。一般に、加工回数が多くなるほど、再結晶粒の粒径を小さくすることができる。但し、加工回数を必要以上に多くしても、微細化効果が飽和するので、実益がない。従って、加工回数は、５回以下が好ましい。
【００２０】
次に、本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造方法の作用について説明する。
静的再結晶完了時の粒径は、次の（２）式により与えられる。
ｄ＝Ｃ×ｄ0n／ε ・・・（２）
但し、ｄは再結晶完了時の粒径、ｄ0は初期粒径、εはひずみ、Ｃは材料定数である。
また、圧下率とひずみの関係は、次の（３）式により与えられる。
圧下率＝１００×（１−１／ｅε） ・・・（３）
但し、ｅはネイピア数である。また、ひずみε＝ｌｎ(ｌ0／ｌ)、ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さである。
従って、図１の左図に示すように、１回の打撃で十分なひずみを与えた場合であっても、初期粒径ｄ0が大きいときには、十分な微細化効果が得られない。一方、１打撃当たりのひずみεが小さすぎる場合には、次打撃に至までの間に回復によるひずみの開放が生じ、再結晶が生じず、結晶粒が微細化しない場合がある。
【００２１】
これに対し、所定の温度に加熱されたＮｉ基耐熱合金に対して圧下率が７％以上である１回目の加工を行うと、図１の右図に示すように、加工後の加熱によって１回目の静的再結晶が起こり、１回目の加工前に比べて結晶粒が微細化される。次いで、Ｎｉ基耐熱合金が再結晶開始温度以上の温度にある間に、同一箇所に対して、圧下率が７％以上である２回目の加工を行うと、加工後の加熱によって２回目の静的再結晶が起こる。再結晶粒の粒径は、初期粒径に依存するので、２回目の加工後の再結晶の粒径は、１回目の加工後の粒径よりもさらに小さくなる。以下、同様にして、Ｎｉ基耐熱合金が再結晶開始温度以上にある間に複数回の加工を行うと、加工回数が多くなるほど、粒径を均一かつ微細にすることができる。また、トータルの加工量がほぼ同一であっても、１ヒート中に圧下率が７％以上となる条件下で複数回の加工を行うと、１回の加工で大きなひずみを与えた場合に比べて、粒径を均一かつ微細にすることができる。
【実施例】
【００２２】
（実施例１）
［１． 試験片の鍛造］
インコネル（登録商標）７１８からなるφ１５×２２．５ｍｍの試験片を用いて、端面拘束試験を行った。図２の上図に、試験条件を示す。
まず、複数個の試験片を用意し、所定の鍛造温度で３０秒間保持した。鍛造温度は、９２０℃、９８０℃及び１０５０℃の３水準とした。保持終了後、試験片の１つを水焼入れした（鍛造前試験片）。次に、残った試験片を圧下率１５％、加工速度３１．２ｍｍ／ｓｅｃの条件下で１回目の鍛造を行い、鍛造温度で６０秒間保持した。保持終了後、試験片の１つを水焼入れした（１打撃後の試験片）。さらに、残った試験片を圧下率１５％、加工速度３１．２ｍｍ／ｓｅｃの条件下で、２回目の鍛造を行い、鍛造温度で６０秒間保持した。保持終了後、試験片の１つを水焼入れした（２打撃後の試験片）。以下、同様にして、３打撃後の試験片及び４打撃後の試験片を作製した。
図２の中央に、鍛造前試験片及び１〜４打撃後の試験片の外観写真を示す。また、図２の下図に、鍛造前試験片及び１〜４打撃後の試験片の内部に発生するひずみの数値解析結果を示す。
【００２３】
［２． 試験方法］
各試験片を縦に切断し、試験片中央（図２の下図参照）の顕微鏡写真を撮影した。得られた写真を用いて、各試験片の平均オーステナイト（γ）粒径を算出した。
【００２４】
［３． 結果］
図３に、各試験片中央の組織写真を示す。また、図４に、組織写真から算出した平均オーステナイト粒径を示す。鍛造温度９２０℃の場合、温度が低いために再結晶がほとんど進行せず、４打撃後であっても整細粒とはならず、平均粒径は、約４４．９μｍであった。一方、鍛造温度１０５０℃の場合、１打撃ごとに完全再結晶するため、打撃回数を増やしても、平均粒径は、約３９μｍで一定となり、繰り返し再結晶による微細化効果はほとんどない。これは、鍛造温度が高すぎるために、再結晶後に粒成長が生じたためと考えられる。
これに対し、鍛造温度９８０℃の場合、粒径は比較的均一であり、打撃回数が多くなるほど結晶粒は小さくなった。４打撃後の平均粒径は、約１２．５μｍとなった。
【００２５】
（実施例２、比較例１）
［１． 試験片の鍛造］
インコネル（登録商標）７１８からなるφ１５×２２．５ｍｍの試験片を用いて、端面拘束試験を行った。試験条件は、鍛造前試験片の初期粒径ｄ0＝１８０μｍ、鍛造温度Ｔ0＝９８０℃、加工速度＝３１．１ｍｍ／ｓｅｃ、打撃回数＝５回、トータル圧下率＝３２．３％（１打撃当たりの圧下率＝７．５％に相当）とした以外は、実施例１と同一とした（実施例２）。
また、比較として、１打撃で実施例２とほぼ同等のトータルのひずみ量を与えた試験片も作製した。試験条件は、鍛造前試験片の初期粒径ｄ0＝１６９μｍ、鍛造温度Ｔ0＝９８０℃、加工速度＝３１．２ｍｍ／ｓｅｃ、打撃回数＝１回、トータル圧下率＝３３．０％とした以外は、実施例１と同一とした（比較例１）。
【００２６】
［２． 試験方法］
各試験片を縦に切断し、試験片中央の顕微鏡写真を撮影した。得られた写真を用いて、各試験片の平均オーステナイト（γ）粒径を算出した。
【００２７】
［３． 結果］
図５の左図に、経過時間と平均粒径との関係を示す。なお、「経過時間」とは、１打撃目の加工終了時からの保持時間をいう。また、図５には、（２）式及び（３）式に基づいて算出した平均粒径の計算値も併せて示した。また、図５の右上図及び右下図に、それぞれ、比較例１及び実施例２で得られた試験片の組織写真を示す。図５より、トータルのひずみ量がほぼ同一である場合、１打撃で鍛造するよりも、圧下率が７％以上となる条件下で５打撃で鍛造する方が、平均粒径が小さくなることがわかる。
【００２８】
（実施例３、４、比較例２、３）
［１． 試験片の製造］
インコネル（登録商標）７１８からなるφ１５×２２．５ｍｍの試験片を用いて、均一圧縮試験を行った。均一圧縮試験は、試験片を鍛造温度に３０秒間保持した後、トータル圧下率が等しくなるように、１〜３回の加工回数で圧縮することにより行った。加工を複数回に分けて行う場合、１打撃当たりの圧下率はトータル圧下率を加工回数で割った値とし、次打撃を開始するまでに鍛造温度で６０秒間保持した。
詳細な試験条件は、以下の通りである。
（１） 鍛造温度： ９２０℃（比較例２）、９４０℃（実施例３）、１０００℃（実施例４）、又は、１０５０℃（比較例３）
（２） トータル圧下率： ３０％、６０％、又は、９０％
（３） 加工回数： １回、２回、又は、３回
（４） 加工速度： ３１．２ｍｍ／ｓｅｃ
（５） 初期粒径： １８０μｍ
【００２９】
［２． 試験方法］
各試験片を縦に切断し、試験片中央の顕微鏡写真を撮影した。得られた写真を用いて、各試験片の平均オーステナイト（γ）粒径を算出した。
【００３０】
［３． 結果］
図６に、各鍛造温度におけるトータル圧下率と平均粒径との関係を示す。鍛造温度９２０℃の場合、再結晶が進行しにくいために加工回数の影響はほとんどない。また、鍛造温度が１０５０℃の場合、打撃ごとに再結晶が完了するため、加工回数の影響はほとんどない。これに対し、鍛造温度９４０〜１０００℃の場合、トータル圧下率が同一であっても、２回以上に分けて加工すると、１回で加工する場合に比べて結晶粒は微細化した。
【００３１】
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造方法は、Ｎｉ基耐熱合金からなるタービンディスク、船用エンジンバルブなどの製造方法として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】トータルの圧下率が同一である場合において、１打撃で加工したときと、２打撃に分けて加工したときの再結晶進行過程の模式図である。
【図２】図２上図は端面拘束試験の試験条件、図２中図は鍛造後の試験片の外観写真、図２下図は鍛造時に試験片に導入されるひずみ量の数値解析結果である。
【図３】実施例１で作製した各試験片中央部の組織写真である。
【図４】実施例１で作製した各試験片の打撃回数と平均オーステナイト粒径との関係を示す図である。
【図５】図５左図は５打撃で加工した試験片（実施例２）及び１打撃で加工した試験片（比較例２）の経過時間と平均粒径との関係を示す図であり、図５右上図は１打撃で加工した試験片の中央部の組織写真であり、図５右下図は５打撃で加工した試験片の中央部の組織写真である。
【図６】図６（ａ）〜図６（ｄ）は、それぞれ、鍛造温度９２０℃、９４０℃、１０００℃、又は、１０５０℃において、トータル圧下率が同一である加工を１〜３回に分けて行ったときのトータル圧下率と平均粒径との関係を示す図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉ基耐熱合金の製造方法に関し、さらに詳しくは、鍛造、圧延などを用いてＮｉ基耐熱合金を熱間加工し、所定の断面積・形状を有する部材を製造するＮｉ基耐熱合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｉ基耐熱合金は、Ｎｉを主成分とする耐熱合金であり、ジェットエンジンのタービンブレード、タービンディスク、点火プラグ、耐熱ばねなど、８００℃以上の高温に曝される部位に使用されている。Ｎｉ基耐熱合金は、固溶強化合金と、Ｎｉ3（Ａｌ、Ｔｉ）からなるγ’相の析出強化型合金とに大別される。さらに、γ’相が相対的に多い合金からなる部材は、熱間加工性が劣るために、一般に鋳造法や粉末冶金法により製造されているが、γ’相が相対的に少ない合金からなる部材は、鍛造、圧延等の熱間加工によっても製造されている。
熱間加工によって製造されたＮｉ基耐熱合金は、多結晶体となる。一般に、多結晶体の機械的特性は、結晶粒の粒径に依存し、結晶粒が微細かつ均一であるほど、高い機械的特性を示す。Ｎｉ基耐熱合金は、オーステナイト単相であり、相変態を利用した結晶粒の微細化手法を用いることができないので、オーステナイト粒を微細化するためには、熱間加工中又はその後の加熱時に再結晶を生じさせることが必須となる。
【０００３】
しかしながら、塑性加工により材料内に均一に歪みを導入することは、一般に困難であり、材料内には不変形帯（デッドメタル）が生ずることが多い。そのため、熱間加工により材料内に歪みを導入しても、再結晶のための駆動力が場所によって異なり、材料全体に均一に再結晶が生じない場合がある。
また、Ｎｉ基耐熱合金は、一般に、多量の金属間化合物が存在する温度（９２０〜１０００℃）で熱間加工が行われている。これは、金属間化合物によって結晶粒界の移動を抑制し、結晶粒を微細化するためである。しかしながら、金属間化合物の量が少なすぎる場合には結晶粒が粗大化し、逆に金属間化合物の量が多すぎる場合には再結晶が阻害される。そのため、温度や冷却速度などの操業条件の僅かな差異によって、未再結晶領域の面積率が変動し、材質が安定しないという問題がある。
【０００４】
そこでこの問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、ニッケル基耐熱合金からなる加工用素材の断面形状が４角形となるように鍛造した後、断面形状が６角形→８角形→６角形→４角形となるように、中間加工材のコーナーを順次打撃するニッケル基耐熱合金の加工方法が開示されている。
同文献には、このような方法によって、
（１） 中間加工材の横断面の減少を従来よりも小さく抑えつつ、中心部により大きな歪みを付与することができる点、及び、
（２） 従来の方法ではデッドメタルとなっていた領域にも効果的に歪みを付与することができる点、
が記載されている。
【０００５】
また、特許文献２には、Ｎｉ基耐熱合金素材を１０１０〜１０８０℃の温度で加工し、加工終了後に所定の関係式を満たす臨界冷却速度以上で９５０℃以下まで冷却し、さらに９５０〜１０１０未満℃の温度に０．５〜３時間保持するＮｉ基耐熱合金部材の製造方法が開示されている。
同文献には、
（１） 加工後に、加工履歴（初期粒径、加工強度及びひずみ速度）によって決まる臨界冷却速度以上の冷却速度で９５０℃まで冷却することによって、再結晶粒の成長及び未再結晶領域の回復を抑制することができる点、
（２） ９５０〜１０１０未満℃の温度で０．５〜３時間保持することによって、高い転位密度の未再結晶領域から再結晶による細粒が得られ、しかも、熱処理温度が相対的に低いために再結晶粒の成長を抑制することができる点、並びに、
（３） このような方法によって、平均結晶粒径が５０μｍ以下の組織を有するＮｉ基耐熱合金部材を製造することができる点、
が記載されている。
【０００６】
また、特許文献３には、析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ基耐熱合金を熱間鍛造後、降温途中に９２０〜１０２０℃で溶体化処理を行い、その後の降温に８００〜８６０℃で安定化処理を行う析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ基耐熱合金の製造方法が開示されている。
同文献には、熱間鍛造後の降温又は昇温中に二次析出相が多く形成される温度域を避けて溶体化処理、安定化処理を行うので、二次析出相の析出が極めて少なくなり、溶体化処理における静的再結晶により十分な結晶粒の微細化が可能になる点が記載されている。
【０００７】
さらに、特許文献４には、結晶粒度ＡＳＴＭＮｏ．６以上の素材を用いて、かつ仕上げ鍛造中の被鍛造物の温度が加工による昇温により金属間化合物の固溶温度を超えることなく仕上げ鍛造を行う微細結晶粒超耐熱合金部材の製造方法が開示されている。
同文献には、
（１） 被鍛造物の温度が金属間化合物の固溶温度を超えないように、ひずみ速度に応じて鍛造比を調整すると、金属間化合物により結晶粒の粗大化を抑制できる点、及び、
（２） 仕上げ鍛造前の素材の結晶粒をＡＳＴＭＮｏ．６以上に微細化しておくことによって、ＡＳＴＭＮｏ．７以上の微細結晶粒が得られる点、
が記載されている。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−３４２４４３号公報
【特許文献２】特開平１１−１７２３９２号公報
【特許文献３】特開平６−３３０１６１号公報
【特許文献４】特開平６−２９３９４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
Ｎｉ基耐熱合金のオーステナイト粒径の微細化を狙った従来の鍛造技術の多くは、整粒化を目的とした素材への均質かつ効率的なひずみの導入によるものと、オーステナイト粒の粒成長抑制を目的とした鍛造温度、冷却速度、熱処理温度の制御によるものがほとんどである。一方、Ｎｉ基耐熱合金を均一に再結晶させるためには、各結晶粒に対し、再結晶の駆動力（すなわち、必要最低限のひずみ、温度及び保持時間）を付与する必要がある。
しかしながら、従来の方法は、加工時のトータルのひずみ付与量と温度のみを規定しているため、条件によっては再結晶が生じない場合がある。例えば、トータルひずみ付与量が同一の場合においても、１打撃当たりのひずみ付与量が小さい場合には、再結晶が生じず、次打撃に至までの間に、回復によるひずみの開放が生じる。その結果、再結晶が生じず、微細化されない場合がある。
【００１０】
本発明が解決しようとする課題は、同一ひずみ付与時においても、従来技術と比較してより整細粒な組織を得ることが可能なＮｉ基耐熱合金の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造方法は、
Ｎｉ基耐熱合金を９４０℃以上１０００℃以下の温度に加熱する加熱工程と、
前記Ｎｉ基耐熱合金の温度が再結晶開始温度未満に低下するまでの間に、１打撃当たりの圧下率（以下、単に「圧下率」という）が７％以上となる加工を同一箇所で２回以上行う加工工程と
を備えていることを要旨とする。
但し、圧下率＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0
ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さ。
【発明の効果】
【００１２】
所定の温度に加熱されたＮｉ基耐熱合金に対して圧下率が７％以上である１回目の加工を行うと、加工後の加熱によって１回目の静的再結晶が起こり、１回目の加工前に比べて結晶粒が微細化される。次いで、Ｎｉ基耐熱合金が再結晶開始温度以上の温度にある間に、同一箇所に対して、圧下率が７％以上である２回目の加工を行うと、加工後の加熱によって２回目の静的再結晶が起こる。静的再結晶完了時の粒径は、初期粒径が微細なほど小さくなるので、２回目の加工後の再結晶の粒径は、１回目の加工後の粒径よりもさらに小さくなる。以下、同様にして、Ｎｉ基耐熱合金が再結晶開始温度以上にある間に複数回の加工を行うと、加工回数が多くなるほど、粒径を均一かつ微細にすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造方法は、加熱工程と、加工工程とを備えている。
【００１４】
加熱工程は、Ｎｉ基耐熱合金を９４０℃以上１０００℃以下の温度に加熱する工程である。
本発明において、Ｎｉ基耐熱合金の組成は、特に限定されるものではなく、あらゆるＮｉ基耐熱合金に対して本発明を適用することができる。本発明が適用可能なＮｉ基耐熱合金としては、具体的には、インコネル（ＩＮＣＯＮＥＬ（登録商標））、ナイモニック（ＮＩＭＯＮＩＣ（登録商標））、ワスパロイなどがある。
Ｎｉ基耐熱合金の加熱温度は、再結晶粒の粒径に影響を与える。一般に、加熱温度が低すぎると、再結晶に時間がかかり、加工途中の限られた時間内に静的再結晶が十分に進行しない。従って、加熱温度は、９４０℃以上が好ましい。
一方、加熱温度が高くなるほど、短時間で静的再結晶は完了するが、加熱温度が高すぎると、再結晶粒の粒成長が起こる。これは、加熱温度が高すぎると、粒界をピンニングする作用がある金属間化合物（δ相）の微粒子がマトリックス中に固溶するためである。従って、加熱温度は、１０００℃以下が好ましい。
【００１５】
加工工程は、Ｎｉ基耐熱合金の温度が再結晶開始温度未満に低下するまでの間に、圧下率が７％以上となる加工を同一箇所で２回以上行う工程である。
「再結晶開始温度」とは、材料の変形後、材料が高温にある間に、新たな結晶粒が形成される最低温度をいう。加工は、材料の加熱温度から再結晶開始温度までの温度区間で行う。材料の温度が再結晶開始温度未満になると、再結晶が生じないために、整細粒組織が得られない。
再結晶開始温度は、一般に、材料組成や材料に加えられる最大ひずみに依存する。Ｎｉ基耐熱合金の場合、最大ひずみにもよるが、再結晶開始温度は、８８０℃前後である。短時間で再結晶を完了させるためには、加工は、再結晶開始温度より高い温度で完了させるのが好ましい。
【００１６】
本発明において、Ｎｉ基耐熱合金の加工方法は、特に限定されるものではなく、種々の熱間加工法を用いることができる。加工方法としては、具体的には、鍛造、圧延などがある。
【００１７】
「圧下率」とは、次の（１）式で与えられる値をいう。
圧下率＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0 ・・・（１）
但し、ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さ。
圧下率は、加工後の材料の組織に影響を与える。一般に、圧下率が低すぎると、加工中に再結晶がほとんど生じない。従って、圧下率は、７％以上が好ましい。
圧下率が高くなるほど、材料に導入されるひずみ量が多くなるので、再結晶粒を微細化することができる。但し、圧下率を必要以上に大きくしても、微細化効果が飽和するので、実益がない。また、加工装置の能力にも限界がある。従って、圧下率は、５０％以下が好ましい。
【００１８】
加工は、圧下率が７％以上となる条件下で、同一箇所で２回以上行う必要がある。ここで、「同一箇所で２回以上加工を行う」とは、１回目の加工が終了し、加工箇所で再結晶を生じさせた後、再度、その箇所を加工することで再び再結晶を生じさせることをいう。
例えば、加工方法として鍛伸を用いる場合、まず、加熱された材料を長手方向にステップ送りしながら、平型を用いて軸に対して垂直な一方向（０°方向）から圧縮する（１パス目）。長手方向に沿って１パス目の鍛伸が終了した後、鍛造品を軸の回りに９０°回転させ、同様に鍛造品を長手方向にステップ送りしながら、平型を用いて１パス目の方向とは９０°異なる方向（９０°方向）から圧縮する（２パス目）。以下、０°方向からの鍛伸及び９０°方向からの鍛伸を必要に応じて複数パス繰り返し、ほぼ正方形の断面形状を維持しながら断面積を減少させる。この場合、材料の温度が再結晶開始温度未満になるまでの間に、圧下率が７％以上となるように、複数パスの鍛伸を行うと、同一箇所で２回以上の加工を行ったことになる。
また、例えば、加工方法として圧延を用いる場合、材料の温度が再結晶開始温度未満になるまでの間に、圧下率が７％以上となるように、複数パスの圧延を行うと、同一箇所で２回以上の加工を行ったことになる。
【００１９】
加工回数２回は、整細粒化のために必要最小限の回数である。一般に、加工回数が多くなるほど、再結晶粒の粒径を小さくすることができる。但し、加工回数を必要以上に多くしても、微細化効果が飽和するので、実益がない。従って、加工回数は、５回以下が好ましい。
【００２０】
次に、本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造方法の作用について説明する。
静的再結晶完了時の粒径は、次の（２）式により与えられる。
ｄ＝Ｃ×ｄ0n／ε ・・・（２）
但し、ｄは再結晶完了時の粒径、ｄ0は初期粒径、εはひずみ、Ｃは材料定数である。
また、圧下率とひずみの関係は、次の（３）式により与えられる。
圧下率＝１００×（１−１／ｅε） ・・・（３）
但し、ｅはネイピア数である。また、ひずみε＝ｌｎ(ｌ0／ｌ)、ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さである。
従って、図１の左図に示すように、１回の打撃で十分なひずみを与えた場合であっても、初期粒径ｄ0が大きいときには、十分な微細化効果が得られない。一方、１打撃当たりのひずみεが小さすぎる場合には、次打撃に至までの間に回復によるひずみの開放が生じ、再結晶が生じず、結晶粒が微細化しない場合がある。
【００２１】
これに対し、所定の温度に加熱されたＮｉ基耐熱合金に対して圧下率が７％以上である１回目の加工を行うと、図１の右図に示すように、加工後の加熱によって１回目の静的再結晶が起こり、１回目の加工前に比べて結晶粒が微細化される。次いで、Ｎｉ基耐熱合金が再結晶開始温度以上の温度にある間に、同一箇所に対して、圧下率が７％以上である２回目の加工を行うと、加工後の加熱によって２回目の静的再結晶が起こる。再結晶粒の粒径は、初期粒径に依存するので、２回目の加工後の再結晶の粒径は、１回目の加工後の粒径よりもさらに小さくなる。以下、同様にして、Ｎｉ基耐熱合金が再結晶開始温度以上にある間に複数回の加工を行うと、加工回数が多くなるほど、粒径を均一かつ微細にすることができる。また、トータルの加工量がほぼ同一であっても、１ヒート中に圧下率が７％以上となる条件下で複数回の加工を行うと、１回の加工で大きなひずみを与えた場合に比べて、粒径を均一かつ微細にすることができる。
【実施例】
【００２２】
（実施例１）
［１． 試験片の鍛造］
インコネル（登録商標）７１８からなるφ１５×２２．５ｍｍの試験片を用いて、端面拘束試験を行った。図２の上図に、試験条件を示す。
まず、複数個の試験片を用意し、所定の鍛造温度で３０秒間保持した。鍛造温度は、９２０℃、９８０℃及び１０５０℃の３水準とした。保持終了後、試験片の１つを水焼入れした（鍛造前試験片）。次に、残った試験片を圧下率１５％、加工速度３１．２ｍｍ／ｓｅｃの条件下で１回目の鍛造を行い、鍛造温度で６０秒間保持した。保持終了後、試験片の１つを水焼入れした（１打撃後の試験片）。さらに、残った試験片を圧下率１５％、加工速度３１．２ｍｍ／ｓｅｃの条件下で、２回目の鍛造を行い、鍛造温度で６０秒間保持した。保持終了後、試験片の１つを水焼入れした（２打撃後の試験片）。以下、同様にして、３打撃後の試験片及び４打撃後の試験片を作製した。
図２の中央に、鍛造前試験片及び１〜４打撃後の試験片の外観写真を示す。また、図２の下図に、鍛造前試験片及び１〜４打撃後の試験片の内部に発生するひずみの数値解析結果を示す。
【００２３】
［２． 試験方法］
各試験片を縦に切断し、試験片中央（図２の下図参照）の顕微鏡写真を撮影した。得られた写真を用いて、各試験片の平均オーステナイト（γ）粒径を算出した。
【００２４】
［３． 結果］
図３に、各試験片中央の組織写真を示す。また、図４に、組織写真から算出した平均オーステナイト粒径を示す。鍛造温度９２０℃の場合、温度が低いために再結晶がほとんど進行せず、４打撃後であっても整細粒とはならず、平均粒径は、約４４．９μｍであった。一方、鍛造温度１０５０℃の場合、１打撃ごとに完全再結晶するため、打撃回数を増やしても、平均粒径は、約３９μｍで一定となり、繰り返し再結晶による微細化効果はほとんどない。これは、鍛造温度が高すぎるために、再結晶後に粒成長が生じたためと考えられる。
これに対し、鍛造温度９８０℃の場合、粒径は比較的均一であり、打撃回数が多くなるほど結晶粒は小さくなった。４打撃後の平均粒径は、約１２．５μｍとなった。
【００２５】
（実施例２、比較例１）
［１． 試験片の鍛造］
インコネル（登録商標）７１８からなるφ１５×２２．５ｍｍの試験片を用いて、端面拘束試験を行った。試験条件は、鍛造前試験片の初期粒径ｄ0＝１８０μｍ、鍛造温度Ｔ0＝９８０℃、加工速度＝３１．１ｍｍ／ｓｅｃ、打撃回数＝５回、トータル圧下率＝３２．３％（１打撃当たりの圧下率＝７．５％に相当）とした以外は、実施例１と同一とした（実施例２）。
また、比較として、１打撃で実施例２とほぼ同等のトータルのひずみ量を与えた試験片も作製した。試験条件は、鍛造前試験片の初期粒径ｄ0＝１６９μｍ、鍛造温度Ｔ0＝９８０℃、加工速度＝３１．２ｍｍ／ｓｅｃ、打撃回数＝１回、トータル圧下率＝３３．０％とした以外は、実施例１と同一とした（比較例１）。
【００２６】
［２． 試験方法］
各試験片を縦に切断し、試験片中央の顕微鏡写真を撮影した。得られた写真を用いて、各試験片の平均オーステナイト（γ）粒径を算出した。
【００２７】
［３． 結果］
図５の左図に、経過時間と平均粒径との関係を示す。なお、「経過時間」とは、１打撃目の加工終了時からの保持時間をいう。また、図５には、（２）式及び（３）式に基づいて算出した平均粒径の計算値も併せて示した。また、図５の右上図及び右下図に、それぞれ、比較例１及び実施例２で得られた試験片の組織写真を示す。図５より、トータルのひずみ量がほぼ同一である場合、１打撃で鍛造するよりも、圧下率が７％以上となる条件下で５打撃で鍛造する方が、平均粒径が小さくなることがわかる。
【００２８】
（実施例３、４、比較例２、３）
［１． 試験片の製造］
インコネル（登録商標）７１８からなるφ１５×２２．５ｍｍの試験片を用いて、均一圧縮試験を行った。均一圧縮試験は、試験片を鍛造温度に３０秒間保持した後、トータル圧下率が等しくなるように、１〜３回の加工回数で圧縮することにより行った。加工を複数回に分けて行う場合、１打撃当たりの圧下率はトータル圧下率を加工回数で割った値とし、次打撃を開始するまでに鍛造温度で６０秒間保持した。
詳細な試験条件は、以下の通りである。
（１） 鍛造温度： ９２０℃（比較例２）、９４０℃（実施例３）、１０００℃（実施例４）、又は、１０５０℃（比較例３）
（２） トータル圧下率： ３０％、６０％、又は、９０％
（３） 加工回数： １回、２回、又は、３回
（４） 加工速度： ３１．２ｍｍ／ｓｅｃ
（５） 初期粒径： １８０μｍ
【００２９】
［２． 試験方法］
各試験片を縦に切断し、試験片中央の顕微鏡写真を撮影した。得られた写真を用いて、各試験片の平均オーステナイト（γ）粒径を算出した。
【００３０】
［３． 結果］
図６に、各鍛造温度におけるトータル圧下率と平均粒径との関係を示す。鍛造温度９２０℃の場合、再結晶が進行しにくいために加工回数の影響はほとんどない。また、鍛造温度が１０５０℃の場合、打撃ごとに再結晶が完了するため、加工回数の影響はほとんどない。これに対し、鍛造温度９４０〜１０００℃の場合、トータル圧下率が同一であっても、２回以上に分けて加工すると、１回で加工する場合に比べて結晶粒は微細化した。
【００３１】
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造方法は、Ｎｉ基耐熱合金からなるタービンディスク、船用エンジンバルブなどの製造方法として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】トータルの圧下率が同一である場合において、１打撃で加工したときと、２打撃に分けて加工したときの再結晶進行過程の模式図である。
【図２】図２上図は端面拘束試験の試験条件、図２中図は鍛造後の試験片の外観写真、図２下図は鍛造時に試験片に導入されるひずみ量の数値解析結果である。
【図３】実施例１で作製した各試験片中央部の組織写真である。
【図４】実施例１で作製した各試験片の打撃回数と平均オーステナイト粒径との関係を示す図である。
【図５】図５左図は５打撃で加工した試験片（実施例２）及び１打撃で加工した試験片（比較例２）の経過時間と平均粒径との関係を示す図であり、図５右上図は１打撃で加工した試験片の中央部の組織写真であり、図５右下図は５打撃で加工した試験片の中央部の組織写真である。
【図６】図６（ａ）〜図６（ｄ）は、それぞれ、鍛造温度９２０℃、９４０℃、１０００℃、又は、１０５０℃において、トータル圧下率が同一である加工を１〜３回に分けて行ったときのトータル圧下率と平均粒径との関係を示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉ基耐熱合金を９４０℃以上１０００℃以下の温度に加熱する加熱工程と、
前記Ｎｉ基耐熱合金の温度が再結晶開始温度未満に低下するまでの間に、１打撃当たりの圧下率が７％以上となる加工を同一箇所で２回以上行う加工工程と
を備えたＮｉ基耐熱合金の製造方法。
但し、圧下率＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0
ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さ。
【請求項１】
Ｎｉ基耐熱合金を９４０℃以上１０００℃以下の温度に加熱する加熱工程と、
前記Ｎｉ基耐熱合金の温度が再結晶開始温度未満に低下するまでの間に、１打撃当たりの圧下率が７％以上となる加工を同一箇所で２回以上行う加工工程と
を備えたＮｉ基耐熱合金の製造方法。
但し、圧下率＝（ｌ0−ｌ）／ｌ0
ｌ0は加工前の材料の高さ、ｌは加工後の材料の高さ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００８−２００７３０（Ｐ２００８−２００７３０Ａ）
【公開日】平成２０年９月４日（２００８．９．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−４１５１２（Ｐ２００７−４１５１２）
【出願日】平成１９年２月２１日（２００７．２．２１）
【出願人】（０００００３７１３）大同特殊鋼株式会社 (916)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年９月４日（２００８．９．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月２１日（２００７．２．２１）
【出願人】（０００００３７１３）大同特殊鋼株式会社 (916)
【Ｆターム（参考）】
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