Ｘ線分析装置
【課題】 Ｃｒの特性Ｘ線を用いてＸ線分析を行う際に試料から広角度に発生する回折線を正確に測定する。
【解決手段】 試料Ｓに照射するＣｒの特性Ｘ線を発生するＸ線源Ｆと、試料Ｓから出る回折線を受光する蓄積性蛍光体プレートと、試料Ｓと蓄積性蛍光体プレートとの間に配置されたヘリウムパス１３とを有するＸ線分析装置である。ヘリウムパス１３の内部にはヘリウムガスが流される。また、ヘリウムパス１３は試料Ｓから出る回折線を通過させる第１窓５４ａと蓄積性蛍光体プレートの前に位置する第２窓とを有する。蓄積性蛍光体プレートのＸ線受光面は試料Ｓを中心として湾曲する。第１窓５４ａは第２窓よりも小さく形成されており、このため、ヘリウムパス１３は空間的に扇形状に広がっている。Ｃｒの特性Ｘ線、ヘリウムパス及び湾曲する蓄積性蛍光体プレートを用いるので、タンパク質のような複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いて簡単且つ迅速に決定できる。
【解決手段】 試料Ｓに照射するＣｒの特性Ｘ線を発生するＸ線源Ｆと、試料Ｓから出る回折線を受光する蓄積性蛍光体プレートと、試料Ｓと蓄積性蛍光体プレートとの間に配置されたヘリウムパス１３とを有するＸ線分析装置である。ヘリウムパス１３の内部にはヘリウムガスが流される。また、ヘリウムパス１３は試料Ｓから出る回折線を通過させる第１窓５４ａと蓄積性蛍光体プレートの前に位置する第２窓とを有する。蓄積性蛍光体プレートのＸ線受光面は試料Ｓを中心として湾曲する。第１窓５４ａは第２窓よりも小さく形成されており、このため、ヘリウムパス１３は空間的に扇形状に広がっている。Ｃｒの特性Ｘ線、ヘリウムパス及び湾曲する蓄積性蛍光体プレートを用いるので、タンパク質のような複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いて簡単且つ迅速に決定できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線を用いて試料を分析するＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、タンパク質のような複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いて迅速に解析したいという要望が高くなっている。この解析は、基本的には、タンパク質等にＸ線を照射したときにそのタンパク質から発生する散乱線を検出することによって行うことができる。この場合、検出される散乱線の中には、干渉性散乱、非干渉性散乱（いわゆるコンプトン散乱）、光学系に起因する散乱、その他の散乱が含まれる。そして、タンパク質等の構造解析で必要となる散乱は、上記の干渉性散乱である。
【０００３】
また、検出された散乱線の中から必要となる干渉性散乱を抽出する際、原子散乱因子「ｆ」の数値が必要となる。この原子散乱因子「ｆ」は、
ｆ＝ｆ０＋Δｆ’＋ｉΔｆ”……（１）
によって表わされる値である。ここで、「ｆ０」は、原子内電子の結合力を無視した場合の原子散乱因子であり、「Δｆ’」及び「Δｆ”」は原子による異常分散に対応した補正項である。上式（１）において、異常分散の値「Δｆ”」はできるだけ大きい方が好ましい。
【０００４】
例えば、タンパク質に含まれる重元素である硫黄に関する異常分散を考えると、図１３に示すような分布が考えられる。一般に、入射Ｘ線の波長を長くすると対象元素、すなわち硫黄の異常分散は大きな値となる。特に、入射Ｘ線の波長を硫黄の吸収端の波長よりごくわずかに短く選ぶと、硫黄は大きな異常分散を起こす。
【０００５】
タンパク質のような複雑な分子の結晶構造を決定する場合には、異常分散「Δｆ”」の値はできるだけ大きい方が好ましい。今、現在の一般的なＸ線分析で用いられているＸ線源であるＣｕの特性Ｘ線を考えると、ＣｕＫαの波長は１．５４Åである。また、Ｃｕ以外のＸ線源としてＣｒの特性Ｘ線を考えると、ＣｒＫαの波長は２．２９Åである。従って、タンパク質のような複雑な分子の結晶構造を分析するに際して異常分散「Δｆ”」の値を大きくとりたいと考える場合には、Ｘ線源としてＣｒの特性Ｘ線を用いることが良いと考えられる。具体的には、Ｃｒの特性Ｘ線を用いた場合には、Ｃｕの特性Ｘ線を用いた場合に比べて、略２倍の異常分散値を計数できる。
【０００６】
以上のように、タンパク質等の分析に関しては、Ｘ線としてできるだけ波長の長いＸ線、例えばＣｒの特性Ｘ線を用いることが望まれる。しかしながら、波長の長いＸ線は空気に吸収されるので、分析をする上で十分なＸ線強度を得ることが難しい。このような空気によるＸ線の吸収、すなわちＸ線の減衰を抑えるため、従来から、真空パスによってＸ線通路を覆う技術がある。しかしながら、この方法は、真空パスの断面積が小さい場合には問題がないものの、真空パスの断面積を大きくすると、パスを形成している機械構造が外気圧によって壊れるという問題がある。例えば、Ｘ線通過用の窓として薄い膜材を使った場合にはその窓が壊れるおそれがある。
【０００７】
この問題を解消するため、Ｘ線通路を真空パスではなくてＨｅ（ヘリウム）パスで覆うようにした分析装置が知られている（例えば、非特許文献１）。このＨｅパスを用いれば、内部に充填されたＨｅガスの圧力により、パス構造が壊れるという心配がない。また、非特許文献１に開示された分析装置は、Ｘ線としてＣｒの特性Ｘ線を用いること、及びＸ線検出器として２次元Ｘ線検出器を用いることが開示されている。ここで、２次元Ｘ線検出器とはＸ線を平面的に受光できるＸ線検出器である。
【０００８】
【非特許文献１】Acta Crystallographica (2003) Section D59, PP.1943-1957, 特にP.1945, "Away from the edge: SAD phasing from the sulfur anomalous signal measured in-house with chromium radiation", Cheng Yang, J.W.Pflugrath, D.A.Couville, C.N. Stence and Joseph D. Ferrara
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記非特許文献１に開示されたＸ線分析装置では、湾曲しない平らな平面を受光面とする２次元Ｘ線検出器が用いられている。そのため、次のような問題があった。すなわち、ＣｒＫα（波長２．２９Å）を用いると、測定試料が同じでもＣｕＫα（波長１．５４Å）よりも広角度に回折線が観測される。これを図示すれば、図１４に示すように、ＣｕＫαでは低角度θ０しか観測できないものが、ＣｒＫαでは広角度θ１まで観測できるということである。
【００１０】
従って、Ｃｒの特性Ｘ線を用いて正確な測定を行うためには広角度の回折線を受光できる面積の大きなＸ線検出器Ｘを用いる必要がある。しかしながら、このように面積の大きいＸ線検出器を用いる場合、それが平らな２次元Ｘ線検出器１００であると、回折角度の大きな所での距離ｄ０が長くなるので、回折線の空気又はＨｅによる吸収が大きくなり、回折線を正確に測定することが難しかった。
【００１１】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、Ｃｒの特性Ｘ線を用いてＸ線分析を行う際に広角度に発生する回折線を正確に測定できるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に係るＸ線分析装置は、試料に照射するＣｒの特性Ｘ線を発生するＸ線源と、前記試料から出る回折線を受光する２次元Ｘ線検出手段と、前記試料と前記２次元Ｘ線検出手段との間に配置され内部にヘリウムガスが充填され前記Ｃｒの特性Ｘ線を透過させることができるヘリウムパスとを有する。このＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は前記試料へ向けて湾曲する。また、前記ヘリウムパスは、前記試料に対向する第１窓と、前記２次元Ｘ線検出手段に対向する第２窓とを有し、前記第１窓は前記第２窓よりも小さく形成される。
【００１３】
従来からＸ線分析装置のＸ線源としてＣｕの特性Ｘ線が広く用いられている。一般的な物質に関してはこのＣｕの特性Ｘ線によって十分に信頼性の高い分析を行うことができる。今、タンパク質等といった複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いた測定によって決定しようとする場合であって、さらに、原子散乱因子の異常分散項「Δｆ”」を考慮してその決定を行うときには、Ｘ線源としてＣｕの特性Ｘ線を用いると、十分な大きさの原子散乱因子の異常分散項「Δｆ”」を得ることができず、それ故、実質的に有用な分析を行うことができなかった。
【００１４】
Ｃｕの特性Ｘ線よりも波長の長いＣｒの特性Ｘ線をＸ線源として用いれば、原子散乱因子の異常分散項「Δｆ”」の値を増大できるので、タンパク質等の分析を行うことが可能になるとも考えられる。しかしながら、Ｃｒの特性Ｘ線を用いると試料から広角領域に回折線が出るので、これを検出するためには２次元Ｘ線検出器の受光面の面積を大きくしなければならない。Ｃｒの特性Ｘ線を用いた従来のＸ線分析装置では２次元Ｘ線検出器としてその受光面が平面であるものを使用していた。従って、広角領域の回折線を検出するために２次元Ｘ線検出器の面積を大きくした場合には、その回折線の進行距離が長くなって回折線の減衰が大きくなり、やはり、実質的に有用な分析を行うことができなかった。
【００１５】
以上のようなＣｕの特性Ｘ線を用いた場合の問題や、平面状の２次元Ｘ線検出器を用いた場合の問題に対し、本発明に係る上記構成のＸ線分析装置のように、Ｘ線源としてＣｒの特性Ｘ線を用いると共に回折線の進行路をヘリウムパスで覆うという構成に加えて、さらに、２次元Ｘ線検出器を試料の方向へ湾曲する形状を採用すれば、高角度領域における回折線の進行距離を短くでき、それ故、従来は実質的に不可能であったタンパク質等の分析を初めて高い信頼性をもって行うことができるようになった。
【００１６】
本発明に係るＸ線分析装置において、前記第１窓と前記第２窓との間の前記ヘリウムパスのパス壁は上下方向及び横方向の少なくとも一方向へ扇形状に広がることが望ましい。本発明においては上記の通り、試料側の第１窓が小さく形成され、Ｘ線検出器側の第２窓が大きく形成される。これは、試料は小さく、２次元Ｘ線手段の受光面は大きいので、そのことに対応させるためである。この場合、第１窓から第２窓へ至るパス壁を第１窓から第２窓へ向けて広がる扇形状に設定すれば、ヘリウムパスの容積及び形状を無駄に大きくすることがなくなる。この結果、ヘリウムの使用量を低減でき、しかも、第１窓から第２窓に至る扇形状の外側領域を有効に利用できる。
【００１７】
次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は前記試料を中心として円筒形状に湾曲することが望ましい。試料から広角度領域に出る回折線がＸ線検出器に到達するまでの距離を短くするという観点からすれば、Ｘ線検出手段は円筒形状等に限らず、どのような形状であっても、試料へ向けて湾曲していれば、初期の目的は達せられる。しかしながら、Ｘ線検出手段のＸ線受光面は望ましくは試料を中心として円筒形状に湾曲させる。こうすれば、試料を中心とする回折角度の全領域にわたって、試料からＸ線検出手段に至る距離が略同じになり、正確な測定を行うことができる。
【００１８】
次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記第１窓は前記試料に接近して配置されると共に該試料を中心として円筒形状に湾曲することが望ましい。ここで、第１窓とは、試料に対向する領域のヘリウムパスに設けられるＸ線通過用の窓である。本発明のようにＣｒの特性Ｘ線を用い、さらにヘリウムパスを用いて測定を行う場合には、試料から出た回折線を出来るだけ短い空気パスでヘリウムパス内に導入して空気による減衰をどれだけ避けることができるかが重要である。上記のように第１窓を試料に接近して配置すると共に試料を中心として円筒形状に湾曲させれば、回折線が空気に触れるパスの長さ、従って回折線が空気に触れる時間、を短くでき、それ故、Ｃｒの特性Ｘ線を使って得られる測定試料からの回折線の検出強度を高めることができる。
【００１９】
次に、本発明に係るＸ線分析装置において、第２窓とは２次元Ｘ線検出手段に対向する領域のヘリウムパスに設けられるＸ線通過用の窓である。２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面を上記のように円筒形状の湾曲面とした場合には、この第２窓も、前記試料を中心として円筒形状に湾曲する形状であることが望ましい。こうすれば、試料を中心とする回折角度の全領域にわたってＣｒの特性Ｘ線の減衰を均一に防止できる。
【００２０】
次に、本発明に係るＸ線分析装置は、前記ヘリウムパスを支持するパス支持手段と、前記２次元Ｘ線検出手段を支持する検出器支持手段と、前記パス支持手段を測定位置と退避位置との間で移動させるパス移動手段と、前記検出器支持手段を測定位置と退避位置との間で移動させる検出器移動手段とを有することが望ましい。
【００２１】
この構成のＸ線分析装置によれば、パス支持手段及びパス移動手段の働きにより、ヘリウムパスを測定位置と退避位置との間で移動させることができる。測定位置とは、試料に対してＸ線測定が行われるときにヘリウムパスが置かれる位置であり、通常は、試料に接近する位置である。また、退避位置とは、ヘリウムパスが試料から遠く離れる位置である。
【００２２】
また、この構成のＸ線分析装置によれば、検出器支持手段及び検出器移動手段の働きにより、２次元Ｘ線検出手段を測定位置と退避位置との間で移動させることができる。測定位置とは、試料に対してＸ線測定が行われるときに２次元Ｘ線検出手段が置かれる位置であり、通常は、ヘリウムパスの第２窓に接近する位置である。また、退避位置とは、２次元Ｘ線検出手段が試料から遠く離れる位置である。
【００２３】
上記構成において、ヘリウムパスに関する測定位置から退避位置への移動方向と、２次元Ｘ線検出手段に関する測定位置から退避位置への移動方向は、同じ方向でも良く、違った方向でも良い。例えば、ヘリウムパス及び２次元Ｘ線検出手段の両方を同じ水平面内で移動させることができる。また、２次元Ｘ線検出手段を水平面内で移動させ、ヘリウムパスを水平面以外の面、例えばそれと直角な垂直面内で移動させることができる。
【００２４】
ヘリウムパス及び２次元Ｘ線検出手段の両方を同じ水平面内で移動させる場合には、２次元Ｘ線検出手段を静止させておいてヘリウムパスだけを移動させようとすると、ヘリウムパスが２次元Ｘ線検出手段に衝突してしまう。従って、両者を同じ水平面内で移動させる場合であって、ヘリウムパスを測定位置から退避位置へ移動させるときには、２次元Ｘ線検出手段も同時に測定位置から退避位置へ移動させることが必要である。
【００２５】
一方、ヘリウムパスと２次元Ｘ線検出手段とを異なる方向へ移動させる場合、例えば、２次元Ｘ線検出手段を水平面内で移動させ、ヘリウムパスをそれと直角な垂直面内で移動させる場合には、２次元Ｘ線検出手段を静止させた上で、ヘリウムパスだけを測定位置から退避位置へ移動させることができる。
【００２６】
本発明のＸ線分析装置を用いた分析においては、測定を行う際、ヘリウムパスの第１窓をできるだけ試料に接近させる。これは、試料から出る回折線をできるだけ空気に触れさせることなく、ヘリウムパスの中に取り込むことを可能にするためである。しかしながら、このように試料とヘリウムパスとが接近していると、１つの試料についての測定が終了して試料を交換するときに、その交換作業が非常に難しくなる。
【００２７】
このことに関し、上記のように、ヘリウムパスを試料に対して測定位置から退避位置へ移動させることができるようにしておけば、試料を交換する際にヘリウムパスを退避位置へ移動させることにより、試料の周りに広い空間領域を形成できる。これにより、分析者は試料の交換作業を容易に行うことができるようになる。
【００２８】
次に、上記のようにパス移動手段及び検出器移動手段を設けたＸ線分析装置においては、それらのパス移動手段及び検出器移動手段はそれぞれ独自に前記パス支持手段及び前記検出器支持手段を移動できるように構成できる。また、検出器移動手段をパス移動手段の上に配設することにより、パス移動手段によってヘリウムパスを移動するときに、それと同時に検出器移動手段をも移動させることができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係るＸ線分析装置によれば、Ｘ線源としてＣｒの特性Ｘ線を用いること、及び回折線の進行路をヘリウムパスで覆うことの構成に加えて、さらに、２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面を試料の方向へ湾曲する形状とした。これらの構成要件の組み合わせにより、タンパク質等といった複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いた測定によって決定することに関して、初めて実質的に有用である測定を実現した。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明に係るＸ線分析装置を実施形態に基づいて説明する。図１は、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。ここに示すＸ線分析装置１は、Ｘ線源Ｆと、入射光学系２と、試料支持台３と、測定ユニット４とを有する。試料支持台３及び測定ユニット４はテーブル５の上に設置されている。Ｘ線源Ｆ及び入射光学系２は、テーブル５に設置しても良いし、他のテーブルに設置しても良い。
【００３１】
Ｘ線源Ｆは、図３に示すように、陰極としてのフィラメント６と、対陰極としてのターゲット７とを有する。フィラメント６は通電によって発熱して電子Ｅを放出する。この電子はターゲット７の表面に衝突してＸ線焦点Ｆを形成し、このＸ線焦点ＦからＸ線Ｒが発生する。本実施形態において、ターゲット７の少なくとも表面はＣｒ（クロム）によって形成されている。従って、ターゲット７から発生するＸ線はＣｒに対応した波長のＸ線である。具体的には、ＣｒＫαの波長は２．２９Åである。因みに、従来から広く使われているＣｕＫαの波長は１．５４Åである。
【００３２】
ターゲット７は軸線を中心として矢印Ａのように回転する。また、ターゲット７の内部には液体流路（図示せず）が形成され、この液体流路に冷却液、例えば冷却水が通水される。電子Ｅがターゲット７に衝突するとき、その衝突エネルギの多くは熱に変換される。この熱を放置すると、ターゲット７上のＸ線焦点Ｆの部分が非常に高温になり、ターゲット７が損傷して正常なＸ線の発生ができなくなるおそれがある。ターゲット７を矢印Ａのように回転させ、さらにターゲット７の内部に冷却液を流すのはターゲット７が過熱によって損傷するのを防ぐためである。
【００３３】
図１に戻って、入射光学系２は分析の目的に応じて必要なＸ線光学要素を有する。例えば、Ｘ線を単色化するモノクロメータ、Ｘ線を集束する集束光学系、Ｘ線源Ｆから発散するＸ線を平行ビームに成形する平行ビーム形成系等が必要に応じて設けられる。モノクロメータとしては、例えば単結晶モノクロメータや、湾曲結晶モノクロメータを用いることができる。また、集束光学系としては、放物線反射鏡や、放物線多層膜集束部材を用いることができる。また、平行ビーム形成系としては、複数のスリットを用いたコリメータや、ピンホールコリメータを用いることができる。
【００３４】
試料支持台３はその上にヘッド８を装着できるようになっている。ヘッド８は、例えば３軸ゴニオヘッドによって構成される。ヘッド８はその上に試料Ｓを支持する。試料Ｓはヘッド８の先端に、例えば接着される。試料Ｓは、例えばタンパク質とすることができる。
【００３５】
測定ユニット４は、パス支持手段としての外装カバー１１を有する。このカバー１１の試料Ｓに対向する部分には開口１２が形成されている。そして、この開口１２が設けられた部分のカバー１１にヘリウムパス１３が適宜の結合手段、例えば、ネジ止め、接着等によって装着されている。図２に矢印Ｂで示すようにヘリウムパス１３をカバー１１から取り外すと、その奥には、黒紙１４が開口１２の全面を漏れなく覆うように設けられている。黒紙１４は、カバー１１の内部に光が入るのを阻止する。
【００３６】
図４は、図１のＣ−Ｃ線に従って測定ユニット４の内部の平面的な構造を示している。図４において、テーブル５の上であってカバー１１によって囲まれる領域にカバー枠１６が矢印Ｄ−Ｄ’方向、すなわち試料Ｓに対して進退移動する方向に平行移動できるように設置されている。カバー１１は、このカバー枠１６に適宜の結合手段、例えばネジ止め、接着等によって固定されている。カバー枠１６の後端（図４の上端）の略中央部は、軸受１７によって支持された送りネジ軸１８に嵌合している。また、この送りネジ軸１８は、プーリ１９ａ，１９ｂ及びベルト２１を介してモータ２２、例えばサーボモータに連結している。プーリ１９ａ，１９ｂ、ベルト２１及びモータ２２はテーブル５に固定されている。
【００３７】
モータ２２が作動してその出力軸が回転すると、送りネジ軸１８が回転し、それに応じてカバー枠１６が矢印Ｄ−Ｄ’のように試料Ｓに対して進退移動する。カバー枠１６が矢印Ｄ−Ｄ’のように進退移動すると、それに固定されたカバー１１も一体となって進退移動する。図４に示すカバー１１の位置は試料Ｓに最も近づいた位置である。この位置がカバー１１の測定位置である。一方、図７は、カバー１１が試料Ｓから最も離れた位置にある状態を示している。ここに示すカバー１１の位置がカバー１１の退避位置である。
【００３８】
図４において、カバー１１の内部であってテーブル５の上に、可動ベース３３及び消去装置２６が設けられている。そして、可動ベース３３の上に検出器支持手段としての検出器支持体２３と、読取り装置２４とが設けられている。可動ベース３３は、図示しないガイド部材によってガイドされながら矢印Ｆ−Ｆ’で示すようにテーブル５の上においてカバー枠１６と同じ方向へ往復平行移動できるようになっている。この平行移動により、可動ベース３３は試料Ｓに対して進退移動する。
【００３９】
可動ベース３３の側方には平行駆動装置３６が設けられている。この平行駆動装置３６は、例えばサーボモータによって構成されたモータ３７と、軸受３８，３８によって回転自在に支持されると共にカップリング３９によってモータ３７の出力軸に連結された送りネジ軸４１と、その送りネジ軸４１にネジ嵌合すると共に可動ベース３３の側面に固定された移動子４２とを有する。モータ３７が作動して送りネジ軸４１が自らの軸線の周りに回転すると、移動子４２が送りネジ軸４１に沿って図のＦ−Ｆ’方向へ平行移動し、移動子４２が固定されている可動ベース３３が矢印Ｆ−Ｆ’方向へ往復平行移動する。
【００４０】
図４は、往復平行移動する可動ベース３３が試料Ｓに最も近づく位置にあることを示している。この位置は、検出器支持体２３を試料Ｓに対する所定の測定位置に置くための位置である。これ以降、この位置を測定位置と言うことにする。また、図６は、往復移動する可動ベース３３が試料Ｓから最も離れる位置にあることを示している。可動ベース３３がこの位置に置かれると、それに支持された検出器支持体２３も試料Ｓから最も離れる位置に置かれることになる。これ以降、この位置を退避位置と言うことにする。
【００４１】
可動ベース３３の上に設けられた検出器支持体２３は、図８に示すように、軸３２を介して可動ベース３３に支持されている。また、検出器支持体２３は、モータ３４によって駆動されて軸３２の軸線Ｘ０を中心として矢印Ｇで示すように角度９０°で間欠回転し、さらにその回転後の個々の位置に静止状態で保持されるようになっている。モータ３４は可動ベース３３に支持されている。また、検出器支持体２３は、円筒面として形成された一対の検出器取付け面３１を表裏対称の位置に有しており、これらの検出器取付け面３１に２次元Ｘ線検出手段としての円筒形状の蓄積性蛍光体プレート２７が１つずつ固着される。
【００４２】
蓄積性蛍光体プレート２７は、検出器支持体２３に固着される面の反対面がＸ線受光面である。蓄積性蛍光体プレート２７は適宜の固着手法、例えば両面接着材等によって固着される。ここで、蓄積性蛍光体とは、Ｘ線が当った所にエネルギ潜像を形成でき、そのようにエネルギ潜像が蓄積された所に輝尽励起光、例えばレーザ光が照射されると、蓄積されたエネルギ潜像のエネルギ量に対応した強度の光が外部へ放射されるという特性を有するプレートである。
【００４３】
蓄積性蛍光体プレート２７は検出器支持体２３の検出器取付け面３１に取り付けられた状態で、図１２に示す形状及び寸法となるようになっている。なお、図１２は、図４に示すように可動ベース３３が試料Ｓに最も近づいた測定位置に置かれた状態を示している。図１２において、蓄積性蛍光体プレート２７は、その受光面が試料Ｓを中心として半径Ｄの円筒面を形成するように湾曲している。半径Ｄは、例えば１２７〜１２８ｍｍ程度、望ましくは１２７．４ｍｍに設定される。また、蓄積性蛍光体プレート２７の長さＬは、試料Ｓから出る回折線を所望の広角度まで測定できる長さに設定される。例えば、長さＬは３５０ｍｍ程度に設定される。
【００４４】
さらに、試料Ｓに入射するＸ線の光軸Ｘ１を中心として蓄積性蛍光体プレート２７の左端までの角度をθ５とし、右端までの角度をθ６とするとき、θ５＝θ６＝７８°〜７９°内の１点、望ましくはθ５＝θ６＝７８．７５°に設定する。また、Ｘ線の光軸Ｘ１を中心として蓄積性蛍光体プレート２７の下端までの角度をθ７とし、上端までの角度をθ８とするとき、θ７＝θ８＝５３°〜５４７°内の１点、望ましくは５３．９６°に設定する。
【００４５】
図４において、可動ベース３３の上に設けられた読取り装置２４は光電変換装置２８を有する。この光電変換装置２８はレーザ発光部及び受光部を有しており、レーザ発光部から蓄積性蛍光体プレート２７へ向けてレーザ光を出射できると共に、蓄積性蛍光体プレート２７から発生する光を受光してその受光量に応じた信号を出力する。読取り装置２４は、図５に示すように、可動ベース３３上に設置されて上方へ延びる支持フレーム２９に支持されている。この読取り装置２４はモータ３０によって駆動されて矢印Ｊ−Ｊ’で示すように鎖線で示す読取り位置と、実線で示す退避位置との間で上下方向へ平行移動する。
【００４６】
蓄積性蛍光体プレート２７に対して読取り処理を行う場合、読取り装置２４は蓄積性蛍光体プレート２７に対面する破線で示す読取り位置に置かれる。一方、図８において検出器支持枠２３が矢印Ｇで示すように間欠回転するときには、その回転を邪魔しないように読取り装置２４は図５に実線で示す退避位置に置かれる。
【００４７】
光電変換装置２８は、モータ３５によって駆動されて矢印Ｅで示すように水平面内で回転できる。また、光電変換装置２８は鎖線で示す読取り位置に置かれた状態で、モータ３０によって駆動されて矢印Ｋ−Ｋ’で示すように、矢印Ｅで示す回転方向に対して直角の方向、すなわち上下方向に平行移動する。光電変換装置２８は、図４の矢印Ｅ方向へ回転することにより蓄積性蛍光体プレート２７を主走査し、図５の矢印Ｋ−Ｋ’方向に平行移動することにより蓄積性蛍光体プレート２７を副走査する。この主走査及び副走査により、光電変換装置２８は蓄積性蛍光体プレート２７のＸ線受光面の全面を走査する。
【００４８】
この走査過程中に、光電変換装置２８のレーザ発光部から蓄積性蛍光体プレート２７へレーザ光を照射したとき、そのレーザ照射点にある蓄積性蛍光体プレート２７の内部にエネルギ潜像が蓄積されていると、そのエネルギ潜像が光となって外部に放出される。そして、その放出された光は、光電変換装置２８の受光部に受光され、光電変換装置２８内で所定の電子処理を受けることにより電気信号に変換され、そしてその電気信号が光電変換装置２８の所定の出力端子に出力される。
【００４９】
図４の消去装置２６は、複数の線状光源である蛍光灯４３を有する。可動ベース３３を矢印Ｆ’方向へ移動させて検出器支持体２３を図６に示す退避位置まで持ち運び、さらに検出器支持体２３を角度９０°回転させると、検出器支持体２３に支持された蓄積性蛍光体プレート２７を消去装置２６に対面させることができる。この状態で、複数の蛍光灯４３を点灯すれば、蓄積性蛍光体プレート２７のＸ線受光面の全面が一様な光量の光で露光され、これにより、蓄積性蛍光体プレート２７内のエネルギが消去されて、その蓄積性蛍光体プレート２７が再使用可能な状態に設定される。
【００５０】
図１において、Ｘ線源Ｆから発生して進行するＸ線Ｒの進行方向に関して試料Ｓの下流側にヘリウムパス１３が配置されている。図９はそのヘリウムパス１３の外観形状を示している。また、図１０は図９のＧ−Ｇ線に従ってヘリウムパス１３の平面の断面構造を示している。また、図１１は図９のＨ−Ｈ線に従ってヘリウムパス１３の側面の断面構造を示している。
【００５１】
ヘリウムパス１３は樹脂を材料とした成形加工によって形成されており、図９に示すように、試料Ｓに対向する開口５１と、蓄積性蛍光体プレート２７に対向する開口５２とを有する。開口５１及び開口５２以外の部分は略一様な厚さ「ｄ」のパス壁によって形状が決められている。開口５１及び開口５２の両方には膜部材５３が接着剤、両面接着部材等によって気密に貼り付けられている。これにより、ヘリウムパス１３の内部は外部と気密に隔絶されている。試料Ｓ側の開口５１に膜部材５３を貼り付けることにより第１窓５４ａが構成される。また、蓄積性蛍光体プレート２７側の開口５２に膜部材５３を貼り付けることにより第２窓５４ｂが構成される。膜部材５３は、Ｃｒの特性Ｘ線を透過でき且つヘリウムの内圧に耐え得る機械的な強度を持った材料、例えばポリイミドフィルムであるカプトン（商品名）によって形成できる。
【００５２】
ヘリウムパス１３の適所、例えば図９の上端壁の隅にガス導入口５６が設けられている。また、ガス導入口５６から十分に離れた所、例えば下端壁の隅にガス排出口５７が設けられている。ガス導入口５６にはヘリウムガスの供給系が接続される。そして、ガス排出口５７にはヘリウムガスの回収系が接続される。ヘリウム供給系から供給されるヘリウムは、ガス導入口５６を通してヘリウムパス１３の内部に導入され、ヘリウムパス１３の内部に充満し、そして、ガス排出口５７を通して回収される。これにより、ヘリウムガスの供給系、ヘリウムパス１３、そしてヘリウムガスの回収系に沿って、常時、ヘリウムガスの流れが形成される。
【００５３】
第１窓５４ａの面積すなわち開口５１の面積は、試料Ｓから出る回折線を所定の広角度領域内で取り込むことができる大きさに設定される。第１窓５４ａは大きく設定しても構わないが、この第１窓５４ａはできるだけ試料Ｓに接近させて配置することが望ましく、本実施形態ではその通りに第１窓５４ａを試料Ｓに接近させて配置させるので、第１窓５４ａは必要以上に大きくする必要がない。従って、第１窓５４ａは第２窓５４ｂよりも小さく形成される。
【００５４】
第１窓５４ａを第２窓５４ｂよりも小さく形成することにより、ヘリウムパス１３は上下方向及び左右方向にわたって、換言すれば３次元空間的に扇形状に広がっている。これにより、試料Ｓから放射状に進行する回折線を確実に蓄積性蛍光体プレート２７へ導くことができる。また、ヘリウムパス１３が３次元空間的に扇形状に広がることにより、ヘリウムパス１３の上部１３ａ及び下部１３ｂは、蓄積性蛍光体プレート２７側から試料Ｓ側へ向けてすぼまる漏斗形状に形成されている。
【００５５】
ヘリウムパス１３の上部１３ａを漏斗形状にすれば、図１の測定ユニット４の上部から試料Ｓへ向けて流体、例えば試料Ｓを冷却するための冷却用媒体を流す場合等においてその漏斗形状を有効に利用できる。また、ヘリウムパス１３の下部１３ｂを漏斗形状にすれば、試料支持台３を測定ユニット４に近い位置に無理なく設置できる。
【００５６】
図１０は、図４に示すようにカバー１１が試料２に対して最も近づいた位置、すなわち測定位置にある場合の、ヘリウムパス１３と試料Ｓとの位置関係を示している。ヘリウムパス１３がこのように測定位置に置かれるとき、第１窓５４ａはできるだけ試料Ｓに接近することが望ましい。これは、試料Ｓから出る回折線がヘリウムパス１３に取り込まれる間に、回折線が空気に触れることをできるだけ回避するためである。こうすることにより、試料Ｓからの回折線をできるだけ減衰させることなく蓄積性蛍光体プレート２７へ導くことが可能となる。
【００５７】
また、第１窓５４ａの膜部材５３は試料Ｓを中心とする半径ｒの円筒形状とする。こうすれば、試料Ｓから膜部材５３へ至る距離は、回折角度が変わっても全て距離ｒで一定になる。これにより、回折線の減衰の状態を回折角度の変化に対して一定に設定できるので、測定の結果として得られるデータの信頼性を高めることができる。
【００５８】
以下、上記構成より成るＸ線分析装置についてその動作を説明する。
（試料Ｓの装着）
まず、図１のＸ線分析装置１の試料支持台３上に試料Ｓを取り付けるための動作を説明する。この試料Ｓは、タンパク質等といった複雑な分子を有する物質であるとする。本実施形態では、Ｘ線としてＣｒの特性Ｘ線を用いている。このＣｒの特性Ｘ線はＣｕの特性Ｘ線に比べて波長が長いため空気と接触したときの減衰の程度が非常に大きい。このような空気による減衰を回避するため本実施形態ではヘリウムパス１３をできるだけ試料Ｓに接近させて測定を行う。この接近した位置がヘリウムパス１３の測定位置である。ヘリウムパス１３をこの測定位置に置いたままでは、ヘリウムパス１３と試料支持台３の先端とが近づき過ぎているので、試料支持台３への試料Ｓへの装着を行うことが極めて難しい。
【００５９】
そこで、本実施形態では、試料Ｓの装着に先立って、図４の平行駆動装置３６のモータ３７を作動して可動ベース３３を矢印Ｆ’方向へ平行移動させて図４の測定位置から図６の退避位置へと移動させる。この可動ベース３３の移動は、引き続いて行われるカバー１１の平行移動の邪魔にならないようにするためである。
【００６０】
その後、図６のモータ２２を作動してカバー枠１６を矢印Ｄ’方向へ平行移動させて、そのカバー枠１６を図６の測定位置から図７の退避位置へと平行移動させる。カバー枠１６のこの平行移動により、カバー枠１６に固着されたカバー１１及びカバー１１に支持されたヘリウムパス１３は、図６に示す測定位置から図７に示す退避位置へと矢印Ｉ’のように平行移動する。この退避位置において、ヘリウムパス１３と試料支持台３との間には広い空間が形成される。このように試料支持台３の周りに広い空間を形成した上で、作業者は試料支持台３に試料Ｓを装着する。通常は、試料Ｓが取り付けられたヘッド８を試料支持台３に取り付ける。試料Ｓの周りに広い空間を形成するので、作業者による試料Ｓの装着は極めて簡単である。
【００６１】
試料支持台３に対する試料Ｓの装着が終了すると、図７においてモータ２２を作動して、カバー枠１６を矢印Ｄ方向へ復動させる。このカバー枠１６の復動により、それに固定されたカバー１１及びそれに支持されたヘリウムパス１３を矢印Ｉ方向へ復動させて、図６に示す測定位置へセットずる。この測定位置において、試料Ｓとヘリウムパス１３とが図９、図１０及び図１１に示す位置関係、すなわち互いに接近する位置関係になる。
【００６２】
その後、図６のモータ３７を作動して可動ベース３３を図６の退避位置から図４に示す測定位置まで平行移動させる。この平行移動により、蓄積性蛍光体プレート２７を図６の退避位置から図４の測定位置へ移動させる。測定位置に置かれた蓄積性蛍光体プレート２７は、図９、図１０及び図１１に示すように、ヘリウムパス１３の第２窓５４ｂに接近する位置に配置される。以上により、図１に示すように、試料支持台３の先端に試料Ｓが取り付けられ、さらに、カバー１１に支持されたヘリウムパス１３の第１窓５４ａが試料Ｓに接近する位置に配置される。
【００６３】
（Ｘ線を用いた測定）
その後、図３のＸ線発生装置を作動してＸ線源ＦからＣｒの特性Ｘ線を発生させる。このＣｒの特性Ｘ線は、波長の長いＸ線であって、タンパク質等といった複雑な分子を有する物質の分析に適している。このＸ線は図１の入射光学系２に受け取られ、その入射光学系２によって必要に応じて単色化、集束化、又は平行ビーム化された後、試料Ｓに照射される。試料ＳにＣｒの特性Ｘ線が入射すると、タンパク質内の分子構造に応じて所定の回折角度に散乱線が発生し、この散乱線が図９のヘリウムパス１３の第１窓５４ａからそのヘリウムパス１３内へ導入される。このとき、本実施形態では図１０に示したように、試料Ｓと第１窓５４ａとの間の距離をできるだけ小さくし、さらに、第１窓５４ａを試料Ｓを中心とする円筒形状に形成したので、試料Ｓから出る散乱線の空気による減衰は可能な限り小さく抑えられる。また、第１窓５４ａを試料Ｓを中心とする円筒形状に形成したことにより、散乱線の空気による減衰の程度が回折角度の違いによってばらつくのを抑えることができる。
【００６４】
図９において、ヘリウムパス１３の内部には、ヘリウム供給系から送られてヘリウム回収系に回収されるヘリウムが流れている。従って、ヘリウムパス１３の中を通って蓄積性蛍光体プレート２７へ向けて進む散乱線の減衰が抑えられ、蓄積性蛍光体プレート２７に十分な強度の散乱線が到達する。仮に、散乱線の減衰を抑えるためにヘリウムガスを用いることに代えてヘリウムパス１３の内部を真空状態にすることを考えると、ヘリウムパス１３の第１窓５４ａ及び第２窓５４ｂに設けた膜部材５３が外気圧に押されて破損するおそれがある。これに対し、本実施形態のように、ヘリウムパス１３の内部にヘリウムガスを供給する方法を採用すれば、そのヘリウムガスの圧力の働きにより膜部材５３の破損を防止できる。
【００６５】
以上により、試料Ｓから所定の回折角度で発生した散乱線は、その回折角度に対応した位置の蓄積性蛍光体プレート２７の座標位置を露光し、その座標位置にエネルギ潜像が蓄積される。蓄積されるエネルギの量は散乱線の強度に対応する。試料Ｓへの所定時間のＸ線照射が終了することにより、蓄積性蛍光体プレート２７の散乱線による露光が終了すると、図４において平行駆動装置３６内のモータ３７が作動して可動ベース３３が図４の測定位置から図６の退避位置へ移動する。これにより、可動ベース３３に支持された検出器支持体２３が、測定を終えた蓄積性蛍光体プレート２７を保持した状態で、図４の測定位置から図６の退避位置へ平行移動する。
【００６６】
その後、検出器支持体２３は図８に示すように軸線Ｘ０の周りに角度９０°で間欠的に回転し、エネルギ潜像が蓄積された蓄積性蛍光体プレート２７は図６の読取り装置２４に対面する位置に運ばれる。このとき、読取り装置２４は、図５に実線で示す退避位置に置かれていて、回転する検出器支持体２３と読取り装置２４とが衝突することはない。次に、図６の平行駆動装置３６の働きにより可動ベース３３及び検出器支持体２３が、再度、図４の測定位置へ運ばれ、さらに、読取り装置２４の光電変換装置２８が図５の読取り位置（鎖線で示す位置）へセットされる。
【００６７】
次に、光電変換装置２８が矢印Ｅ方向へ主走査回転し、さらに矢印Ｋ方向へ副走査移動することにより、蓄積性蛍光体プレート２７内の潜像データが読取り装置２４の働きによって散乱線データとして読み出される。この散乱線データが、図１における試料Ｓに対する入射Ｘ線Ｒのある１つの入射角度についての試料Ｓの散乱線データとして、例えばコンピュータシステム内の記憶媒体内の所定の記憶場所に記憶される。
【００６８】
以上のような読取り装置２４による読取り処理が行われている間、図４において、読取り処理を受けている蓄積性蛍光体プレート２７の裏側で検出器支持体２３に保持されたもう一方の蓄積性蛍光体プレート２７は試料Ｓに対面する測定位置に置かれている。この蓄積性蛍光体プレート２７を用いて試料Ｓに対して異なる条件での測定を行うことができる。具体的には、図１において試料Ｓを例えば角度２°回転させて試料Ｓに対するＸ線Ｒの入射角度を２°変化させる。そして、入射角度をそのように変化させた上で、以上に説明した一連の処理、すなわち、（１）試料ＳへＣｒの特性Ｘ線を照射してその試料Ｓから散乱線を発生させる処理、（２）その散乱線によって蓄積性蛍光体プレート２７を露光する処理、そして（３）露光処理の終了後の蓄積性蛍光体プレート２７を読取り装置２４に対面する位置まで運んで読取り処理を行って散乱線データをコンピュータシステム内の所定の記憶場所に記憶する処理、というの一連処理を行う。
【００６９】
なお、読取り装置２４による読取り処理を受けた蓄積性蛍光体プレート２７が、検出器支持体２３の間欠回転によって次の測定のために試料Ｓに対面する位置まで回転搬送されることは既述の通りであるが、この回転搬送の際、検出器支持体２３は読取り位置から９０°の角度回転して消去装置２６に対面したときに、一旦、停止する。そして、消去装置２６の蛍光灯４３が点灯して蓄積性蛍光体プレート２７内に残留する潜像がＸ線受光面から除去される。これにより、次の測定に対する蓄積性蛍光体プレート２７の初期化が完了する。
【００７０】
以上のように、図１において、試料Ｓに対するＸ線Ｒの入射角度を２°ずつ変化させながら、個々の入射角度位置において図１２の蓄積性蛍光体プレート２７に散乱潜像を取得し、その散乱線データを電気信号としてコンピュータシステムの所定記憶場所に記憶する。最終的には、角度２°ずつ異なる１８０種類程度の入射角度のそれぞれについて散乱線データを取得し、それらの散乱線データに基づいてタンパク質試料Ｓの分子の結晶構造を決定する。
【００７１】
（試料Ｓの交換）
以上のようにして１つの試料Ｓについて測定が終了した後、別の試料Ｓに関して測定を行いたい場合には、図１において、試料支持台３に支持されていた測定済みの試料Ｓを取り外して、測定を希望する新しい試料Ｓを試料支持台３に装着する必要がある。
【００７２】
この場合、測定位置に置かれたヘリウムパス１３の第１窓５４ａは試料Ｓに非常に接近しているので、このままでは、試料Ｓの交換を行うことが非常に難しい。そこで、試料Ｓの交換に先立って、まず、図４の平行駆動装置３６のモータ３７を作動して可動ベース３３を矢印Ｆ’方向へ平行移動させて図４の測定位置から図６の退避位置へと移動させる。この可動ベース３３の移動は、引き続いて行われるカバー１１の平行移動の邪魔にならないようにするためである。
【００７３】
その後、図６のモータ２２を作動してカバー枠１６を矢印Ｄ’方向へ平行移動させて図６の測定位置から図７の退避位置へと平行移動させる。カバー枠１６のこの平行移動により、カバー枠１６に固着されたカバー１１及びカバー１１に支持されたヘリウムパス１３は、図６に示す測定位置から図７に示す退避位置へと矢印Ｉ’のように平行移動する。この退避位置において、ヘリウムパス１３と試料支持台３との間には広い空間が形成される。このように試料支持台３の周りに広い空間を形成した上で、作業者は試料支持台３上の測定済みの試料Ｓを取り外し、さらに、測定を希望する新しい試料Ｓを試料支持台３に装着する。
【００７４】
試料支持台３に対する新しい試料Ｓの装着が終了すると、図７においてモータ２２を作動して、カバー枠１６を矢印Ｄ方向へ復動させる。このカバー枠１６の復動により、それに固定されたカバー１１及びそれに支持されたヘリウムパス１３を矢印Ｉ方向へ復動させて、図６に示す測定位置へセットする。この測定位置において、試料Ｓとヘリウムパス１３とが図９、図１０及び図１１に示す位置関係、すなわち互いに接近する位置関係になる。
【００７５】
その後、図６のモータ３７を作動して可動ベース３３を図６の退避位置から図４に示す測定位置まで平行移動させる。この平行移動により、蓄積性蛍光体プレート２７を図６の退避位置から図４の測定位置へ移動させる。測定位置に置かれた蓄積性蛍光体プレート２７は、図９、図１０及び図１１に示すように、ヘリウムパス１３の第２窓５４ｂに接近する位置に配置される。以上により、図１に示すように、試料支持台３の先端に新しい試料Ｓが取り付けられ、さらに、カバー１１に支持されたヘリウムパス１３の第１窓５４ａが試料Ｓに接近する位置に配置される。これにより、新しい試料Ｓに関する測定の準備が完了する。
【００７６】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００７７】
例えば、上記の実施形態では、図４において、ヘリウムパス１３を測定位置から退避位置へ移動させる際の移動面と、蓄積性蛍光体プレート２７を支持する検出器支持体２３を測定位置から退避位置へ移動させる際の移動面とを、テーブル５上の同じ面とした。このため、ヘリウムパス１３を測定位置から退避位置へ移動させる際には、ヘリウムパス１３が蓄積性蛍光体プレート２７等にぶつかることを回避するために、蓄積性蛍光体プレート２７を支持する検出器支持体２３を図４の測定位置から図６の退避位置へ移動させることにした。
【００７８】
この構成とは別の構成として、ヘリウムパス１３を測定位置から退避位置へ移動させる際の移動面と、蓄積性蛍光体プレート２７を支持する検出器支持体２３を測定位置から退避位置へ移動させる際の移動面とを、別々の面とすることができる。例えば、検出器支持体２３を図４と同様にテーブル５と平行な平面内で平行移動させるものとし、ヘリウムパス１３は例えばそれと直角な垂直方向へ移動させるように構成することができる。こうすれば、ヘリウムパス１３を測定位置から退避位置へ移動させる際に、蓄積性蛍光体プレート２７等をわざわざ移動させなくても済むようになる。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明に係るＸ線分析装置は、タンパク質等のような複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いて迅速に決定しようとする際に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線分析装置の一部を分解した状態を示す図である。
【図３】図１のＸ線分析装置で用いられるＸ線発生装置の一例を示す斜視図である。
【図４】図１のＣ−Ｃ線に従った平面断面図である。
【図５】図１のＸ線分析装置の側面断面図である。
【図６】図４の構造が異なる状態へ動作した場合を示す図である。
【図７】図４の構造がさらに異なる状態へ動作した場合を示す図である。
【図８】図４の要部である蓄積性蛍光体プレートの支持部分を示す斜視図である。
【図９】図４の他の要部であるヘリウムパスの一例を示す斜視図である。
【図１０】図９のＧ−Ｇ線に従ってヘリウムパスの平面構造を示す断面図である。
【図１１】図９のＨ−Ｈ線に従ってヘリウムパスの側面構造を示す断面図である。
【図１２】図１のＸ線分析装置で用いる蓄積性蛍光体プレートの一例を示す斜視図である。
【図１３】Ｘ線分析方法の一例を説明するためのグラフを示す図である。
【図１４】従来のＸ線分析方法を説明するため図である。
【符号の説明】
【００８１】
１．Ｘ線分析装置、 ２．入射光学系、 ３．試料支持台、 ４．測定ユニット、
５．テーブル、 ８．ヘッド、 １１．外装カバー（パス支持手段）、 １２．開口、
１３．ヘリウムパス、 １４．黒紙、 １６．カバー枠、 １８．送りネジ軸、
２２．モータ、 ２３．検出器支持体、 ２４．読取り装置、 ２６．消去装置、
２７．蓄積性蛍光体プレート（２次元Ｘ線検出手段）、 ２８．光電変換装置、
２９．支持フレーム、 ３１．検出器取付け面、 ３３．可動ベース、
３６．平行駆動装置、 ３７．モータ、 ４１．送りネジ軸、 ４３．蛍光灯、
５１．開口、 ５２．開口、 ５３．膜部材、 ５４ａ．第１窓、 ５４ｂ．第２窓、
５６．ガス導入口、 ５７．ガス排出口、 Ｅ．電子、 Ｆ．Ｘ線焦点（Ｘ線源）、
Ｒ．Ｘ線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線を用いて試料を分析するＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、タンパク質のような複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いて迅速に解析したいという要望が高くなっている。この解析は、基本的には、タンパク質等にＸ線を照射したときにそのタンパク質から発生する散乱線を検出することによって行うことができる。この場合、検出される散乱線の中には、干渉性散乱、非干渉性散乱（いわゆるコンプトン散乱）、光学系に起因する散乱、その他の散乱が含まれる。そして、タンパク質等の構造解析で必要となる散乱は、上記の干渉性散乱である。
【０００３】
また、検出された散乱線の中から必要となる干渉性散乱を抽出する際、原子散乱因子「ｆ」の数値が必要となる。この原子散乱因子「ｆ」は、
ｆ＝ｆ０＋Δｆ’＋ｉΔｆ”……（１）
によって表わされる値である。ここで、「ｆ０」は、原子内電子の結合力を無視した場合の原子散乱因子であり、「Δｆ’」及び「Δｆ”」は原子による異常分散に対応した補正項である。上式（１）において、異常分散の値「Δｆ”」はできるだけ大きい方が好ましい。
【０００４】
例えば、タンパク質に含まれる重元素である硫黄に関する異常分散を考えると、図１３に示すような分布が考えられる。一般に、入射Ｘ線の波長を長くすると対象元素、すなわち硫黄の異常分散は大きな値となる。特に、入射Ｘ線の波長を硫黄の吸収端の波長よりごくわずかに短く選ぶと、硫黄は大きな異常分散を起こす。
【０００５】
タンパク質のような複雑な分子の結晶構造を決定する場合には、異常分散「Δｆ”」の値はできるだけ大きい方が好ましい。今、現在の一般的なＸ線分析で用いられているＸ線源であるＣｕの特性Ｘ線を考えると、ＣｕＫαの波長は１．５４Åである。また、Ｃｕ以外のＸ線源としてＣｒの特性Ｘ線を考えると、ＣｒＫαの波長は２．２９Åである。従って、タンパク質のような複雑な分子の結晶構造を分析するに際して異常分散「Δｆ”」の値を大きくとりたいと考える場合には、Ｘ線源としてＣｒの特性Ｘ線を用いることが良いと考えられる。具体的には、Ｃｒの特性Ｘ線を用いた場合には、Ｃｕの特性Ｘ線を用いた場合に比べて、略２倍の異常分散値を計数できる。
【０００６】
以上のように、タンパク質等の分析に関しては、Ｘ線としてできるだけ波長の長いＸ線、例えばＣｒの特性Ｘ線を用いることが望まれる。しかしながら、波長の長いＸ線は空気に吸収されるので、分析をする上で十分なＸ線強度を得ることが難しい。このような空気によるＸ線の吸収、すなわちＸ線の減衰を抑えるため、従来から、真空パスによってＸ線通路を覆う技術がある。しかしながら、この方法は、真空パスの断面積が小さい場合には問題がないものの、真空パスの断面積を大きくすると、パスを形成している機械構造が外気圧によって壊れるという問題がある。例えば、Ｘ線通過用の窓として薄い膜材を使った場合にはその窓が壊れるおそれがある。
【０００７】
この問題を解消するため、Ｘ線通路を真空パスではなくてＨｅ（ヘリウム）パスで覆うようにした分析装置が知られている（例えば、非特許文献１）。このＨｅパスを用いれば、内部に充填されたＨｅガスの圧力により、パス構造が壊れるという心配がない。また、非特許文献１に開示された分析装置は、Ｘ線としてＣｒの特性Ｘ線を用いること、及びＸ線検出器として２次元Ｘ線検出器を用いることが開示されている。ここで、２次元Ｘ線検出器とはＸ線を平面的に受光できるＸ線検出器である。
【０００８】
【非特許文献１】Acta Crystallographica (2003) Section D59, PP.1943-1957, 特にP.1945, "Away from the edge: SAD phasing from the sulfur anomalous signal measured in-house with chromium radiation", Cheng Yang, J.W.Pflugrath, D.A.Couville, C.N. Stence and Joseph D. Ferrara
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記非特許文献１に開示されたＸ線分析装置では、湾曲しない平らな平面を受光面とする２次元Ｘ線検出器が用いられている。そのため、次のような問題があった。すなわち、ＣｒＫα（波長２．２９Å）を用いると、測定試料が同じでもＣｕＫα（波長１．５４Å）よりも広角度に回折線が観測される。これを図示すれば、図１４に示すように、ＣｕＫαでは低角度θ０しか観測できないものが、ＣｒＫαでは広角度θ１まで観測できるということである。
【００１０】
従って、Ｃｒの特性Ｘ線を用いて正確な測定を行うためには広角度の回折線を受光できる面積の大きなＸ線検出器Ｘを用いる必要がある。しかしながら、このように面積の大きいＸ線検出器を用いる場合、それが平らな２次元Ｘ線検出器１００であると、回折角度の大きな所での距離ｄ０が長くなるので、回折線の空気又はＨｅによる吸収が大きくなり、回折線を正確に測定することが難しかった。
【００１１】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、Ｃｒの特性Ｘ線を用いてＸ線分析を行う際に広角度に発生する回折線を正確に測定できるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に係るＸ線分析装置は、試料に照射するＣｒの特性Ｘ線を発生するＸ線源と、前記試料から出る回折線を受光する２次元Ｘ線検出手段と、前記試料と前記２次元Ｘ線検出手段との間に配置され内部にヘリウムガスが充填され前記Ｃｒの特性Ｘ線を透過させることができるヘリウムパスとを有する。このＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は前記試料へ向けて湾曲する。また、前記ヘリウムパスは、前記試料に対向する第１窓と、前記２次元Ｘ線検出手段に対向する第２窓とを有し、前記第１窓は前記第２窓よりも小さく形成される。
【００１３】
従来からＸ線分析装置のＸ線源としてＣｕの特性Ｘ線が広く用いられている。一般的な物質に関してはこのＣｕの特性Ｘ線によって十分に信頼性の高い分析を行うことができる。今、タンパク質等といった複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いた測定によって決定しようとする場合であって、さらに、原子散乱因子の異常分散項「Δｆ”」を考慮してその決定を行うときには、Ｘ線源としてＣｕの特性Ｘ線を用いると、十分な大きさの原子散乱因子の異常分散項「Δｆ”」を得ることができず、それ故、実質的に有用な分析を行うことができなかった。
【００１４】
Ｃｕの特性Ｘ線よりも波長の長いＣｒの特性Ｘ線をＸ線源として用いれば、原子散乱因子の異常分散項「Δｆ”」の値を増大できるので、タンパク質等の分析を行うことが可能になるとも考えられる。しかしながら、Ｃｒの特性Ｘ線を用いると試料から広角領域に回折線が出るので、これを検出するためには２次元Ｘ線検出器の受光面の面積を大きくしなければならない。Ｃｒの特性Ｘ線を用いた従来のＸ線分析装置では２次元Ｘ線検出器としてその受光面が平面であるものを使用していた。従って、広角領域の回折線を検出するために２次元Ｘ線検出器の面積を大きくした場合には、その回折線の進行距離が長くなって回折線の減衰が大きくなり、やはり、実質的に有用な分析を行うことができなかった。
【００１５】
以上のようなＣｕの特性Ｘ線を用いた場合の問題や、平面状の２次元Ｘ線検出器を用いた場合の問題に対し、本発明に係る上記構成のＸ線分析装置のように、Ｘ線源としてＣｒの特性Ｘ線を用いると共に回折線の進行路をヘリウムパスで覆うという構成に加えて、さらに、２次元Ｘ線検出器を試料の方向へ湾曲する形状を採用すれば、高角度領域における回折線の進行距離を短くでき、それ故、従来は実質的に不可能であったタンパク質等の分析を初めて高い信頼性をもって行うことができるようになった。
【００１６】
本発明に係るＸ線分析装置において、前記第１窓と前記第２窓との間の前記ヘリウムパスのパス壁は上下方向及び横方向の少なくとも一方向へ扇形状に広がることが望ましい。本発明においては上記の通り、試料側の第１窓が小さく形成され、Ｘ線検出器側の第２窓が大きく形成される。これは、試料は小さく、２次元Ｘ線手段の受光面は大きいので、そのことに対応させるためである。この場合、第１窓から第２窓へ至るパス壁を第１窓から第２窓へ向けて広がる扇形状に設定すれば、ヘリウムパスの容積及び形状を無駄に大きくすることがなくなる。この結果、ヘリウムの使用量を低減でき、しかも、第１窓から第２窓に至る扇形状の外側領域を有効に利用できる。
【００１７】
次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は前記試料を中心として円筒形状に湾曲することが望ましい。試料から広角度領域に出る回折線がＸ線検出器に到達するまでの距離を短くするという観点からすれば、Ｘ線検出手段は円筒形状等に限らず、どのような形状であっても、試料へ向けて湾曲していれば、初期の目的は達せられる。しかしながら、Ｘ線検出手段のＸ線受光面は望ましくは試料を中心として円筒形状に湾曲させる。こうすれば、試料を中心とする回折角度の全領域にわたって、試料からＸ線検出手段に至る距離が略同じになり、正確な測定を行うことができる。
【００１８】
次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記第１窓は前記試料に接近して配置されると共に該試料を中心として円筒形状に湾曲することが望ましい。ここで、第１窓とは、試料に対向する領域のヘリウムパスに設けられるＸ線通過用の窓である。本発明のようにＣｒの特性Ｘ線を用い、さらにヘリウムパスを用いて測定を行う場合には、試料から出た回折線を出来るだけ短い空気パスでヘリウムパス内に導入して空気による減衰をどれだけ避けることができるかが重要である。上記のように第１窓を試料に接近して配置すると共に試料を中心として円筒形状に湾曲させれば、回折線が空気に触れるパスの長さ、従って回折線が空気に触れる時間、を短くでき、それ故、Ｃｒの特性Ｘ線を使って得られる測定試料からの回折線の検出強度を高めることができる。
【００１９】
次に、本発明に係るＸ線分析装置において、第２窓とは２次元Ｘ線検出手段に対向する領域のヘリウムパスに設けられるＸ線通過用の窓である。２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面を上記のように円筒形状の湾曲面とした場合には、この第２窓も、前記試料を中心として円筒形状に湾曲する形状であることが望ましい。こうすれば、試料を中心とする回折角度の全領域にわたってＣｒの特性Ｘ線の減衰を均一に防止できる。
【００２０】
次に、本発明に係るＸ線分析装置は、前記ヘリウムパスを支持するパス支持手段と、前記２次元Ｘ線検出手段を支持する検出器支持手段と、前記パス支持手段を測定位置と退避位置との間で移動させるパス移動手段と、前記検出器支持手段を測定位置と退避位置との間で移動させる検出器移動手段とを有することが望ましい。
【００２１】
この構成のＸ線分析装置によれば、パス支持手段及びパス移動手段の働きにより、ヘリウムパスを測定位置と退避位置との間で移動させることができる。測定位置とは、試料に対してＸ線測定が行われるときにヘリウムパスが置かれる位置であり、通常は、試料に接近する位置である。また、退避位置とは、ヘリウムパスが試料から遠く離れる位置である。
【００２２】
また、この構成のＸ線分析装置によれば、検出器支持手段及び検出器移動手段の働きにより、２次元Ｘ線検出手段を測定位置と退避位置との間で移動させることができる。測定位置とは、試料に対してＸ線測定が行われるときに２次元Ｘ線検出手段が置かれる位置であり、通常は、ヘリウムパスの第２窓に接近する位置である。また、退避位置とは、２次元Ｘ線検出手段が試料から遠く離れる位置である。
【００２３】
上記構成において、ヘリウムパスに関する測定位置から退避位置への移動方向と、２次元Ｘ線検出手段に関する測定位置から退避位置への移動方向は、同じ方向でも良く、違った方向でも良い。例えば、ヘリウムパス及び２次元Ｘ線検出手段の両方を同じ水平面内で移動させることができる。また、２次元Ｘ線検出手段を水平面内で移動させ、ヘリウムパスを水平面以外の面、例えばそれと直角な垂直面内で移動させることができる。
【００２４】
ヘリウムパス及び２次元Ｘ線検出手段の両方を同じ水平面内で移動させる場合には、２次元Ｘ線検出手段を静止させておいてヘリウムパスだけを移動させようとすると、ヘリウムパスが２次元Ｘ線検出手段に衝突してしまう。従って、両者を同じ水平面内で移動させる場合であって、ヘリウムパスを測定位置から退避位置へ移動させるときには、２次元Ｘ線検出手段も同時に測定位置から退避位置へ移動させることが必要である。
【００２５】
一方、ヘリウムパスと２次元Ｘ線検出手段とを異なる方向へ移動させる場合、例えば、２次元Ｘ線検出手段を水平面内で移動させ、ヘリウムパスをそれと直角な垂直面内で移動させる場合には、２次元Ｘ線検出手段を静止させた上で、ヘリウムパスだけを測定位置から退避位置へ移動させることができる。
【００２６】
本発明のＸ線分析装置を用いた分析においては、測定を行う際、ヘリウムパスの第１窓をできるだけ試料に接近させる。これは、試料から出る回折線をできるだけ空気に触れさせることなく、ヘリウムパスの中に取り込むことを可能にするためである。しかしながら、このように試料とヘリウムパスとが接近していると、１つの試料についての測定が終了して試料を交換するときに、その交換作業が非常に難しくなる。
【００２７】
このことに関し、上記のように、ヘリウムパスを試料に対して測定位置から退避位置へ移動させることができるようにしておけば、試料を交換する際にヘリウムパスを退避位置へ移動させることにより、試料の周りに広い空間領域を形成できる。これにより、分析者は試料の交換作業を容易に行うことができるようになる。
【００２８】
次に、上記のようにパス移動手段及び検出器移動手段を設けたＸ線分析装置においては、それらのパス移動手段及び検出器移動手段はそれぞれ独自に前記パス支持手段及び前記検出器支持手段を移動できるように構成できる。また、検出器移動手段をパス移動手段の上に配設することにより、パス移動手段によってヘリウムパスを移動するときに、それと同時に検出器移動手段をも移動させることができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係るＸ線分析装置によれば、Ｘ線源としてＣｒの特性Ｘ線を用いること、及び回折線の進行路をヘリウムパスで覆うことの構成に加えて、さらに、２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面を試料の方向へ湾曲する形状とした。これらの構成要件の組み合わせにより、タンパク質等といった複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いた測定によって決定することに関して、初めて実質的に有用である測定を実現した。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明に係るＸ線分析装置を実施形態に基づいて説明する。図１は、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。ここに示すＸ線分析装置１は、Ｘ線源Ｆと、入射光学系２と、試料支持台３と、測定ユニット４とを有する。試料支持台３及び測定ユニット４はテーブル５の上に設置されている。Ｘ線源Ｆ及び入射光学系２は、テーブル５に設置しても良いし、他のテーブルに設置しても良い。
【００３１】
Ｘ線源Ｆは、図３に示すように、陰極としてのフィラメント６と、対陰極としてのターゲット７とを有する。フィラメント６は通電によって発熱して電子Ｅを放出する。この電子はターゲット７の表面に衝突してＸ線焦点Ｆを形成し、このＸ線焦点ＦからＸ線Ｒが発生する。本実施形態において、ターゲット７の少なくとも表面はＣｒ（クロム）によって形成されている。従って、ターゲット７から発生するＸ線はＣｒに対応した波長のＸ線である。具体的には、ＣｒＫαの波長は２．２９Åである。因みに、従来から広く使われているＣｕＫαの波長は１．５４Åである。
【００３２】
ターゲット７は軸線を中心として矢印Ａのように回転する。また、ターゲット７の内部には液体流路（図示せず）が形成され、この液体流路に冷却液、例えば冷却水が通水される。電子Ｅがターゲット７に衝突するとき、その衝突エネルギの多くは熱に変換される。この熱を放置すると、ターゲット７上のＸ線焦点Ｆの部分が非常に高温になり、ターゲット７が損傷して正常なＸ線の発生ができなくなるおそれがある。ターゲット７を矢印Ａのように回転させ、さらにターゲット７の内部に冷却液を流すのはターゲット７が過熱によって損傷するのを防ぐためである。
【００３３】
図１に戻って、入射光学系２は分析の目的に応じて必要なＸ線光学要素を有する。例えば、Ｘ線を単色化するモノクロメータ、Ｘ線を集束する集束光学系、Ｘ線源Ｆから発散するＸ線を平行ビームに成形する平行ビーム形成系等が必要に応じて設けられる。モノクロメータとしては、例えば単結晶モノクロメータや、湾曲結晶モノクロメータを用いることができる。また、集束光学系としては、放物線反射鏡や、放物線多層膜集束部材を用いることができる。また、平行ビーム形成系としては、複数のスリットを用いたコリメータや、ピンホールコリメータを用いることができる。
【００３４】
試料支持台３はその上にヘッド８を装着できるようになっている。ヘッド８は、例えば３軸ゴニオヘッドによって構成される。ヘッド８はその上に試料Ｓを支持する。試料Ｓはヘッド８の先端に、例えば接着される。試料Ｓは、例えばタンパク質とすることができる。
【００３５】
測定ユニット４は、パス支持手段としての外装カバー１１を有する。このカバー１１の試料Ｓに対向する部分には開口１２が形成されている。そして、この開口１２が設けられた部分のカバー１１にヘリウムパス１３が適宜の結合手段、例えば、ネジ止め、接着等によって装着されている。図２に矢印Ｂで示すようにヘリウムパス１３をカバー１１から取り外すと、その奥には、黒紙１４が開口１２の全面を漏れなく覆うように設けられている。黒紙１４は、カバー１１の内部に光が入るのを阻止する。
【００３６】
図４は、図１のＣ−Ｃ線に従って測定ユニット４の内部の平面的な構造を示している。図４において、テーブル５の上であってカバー１１によって囲まれる領域にカバー枠１６が矢印Ｄ−Ｄ’方向、すなわち試料Ｓに対して進退移動する方向に平行移動できるように設置されている。カバー１１は、このカバー枠１６に適宜の結合手段、例えばネジ止め、接着等によって固定されている。カバー枠１６の後端（図４の上端）の略中央部は、軸受１７によって支持された送りネジ軸１８に嵌合している。また、この送りネジ軸１８は、プーリ１９ａ，１９ｂ及びベルト２１を介してモータ２２、例えばサーボモータに連結している。プーリ１９ａ，１９ｂ、ベルト２１及びモータ２２はテーブル５に固定されている。
【００３７】
モータ２２が作動してその出力軸が回転すると、送りネジ軸１８が回転し、それに応じてカバー枠１６が矢印Ｄ−Ｄ’のように試料Ｓに対して進退移動する。カバー枠１６が矢印Ｄ−Ｄ’のように進退移動すると、それに固定されたカバー１１も一体となって進退移動する。図４に示すカバー１１の位置は試料Ｓに最も近づいた位置である。この位置がカバー１１の測定位置である。一方、図７は、カバー１１が試料Ｓから最も離れた位置にある状態を示している。ここに示すカバー１１の位置がカバー１１の退避位置である。
【００３８】
図４において、カバー１１の内部であってテーブル５の上に、可動ベース３３及び消去装置２６が設けられている。そして、可動ベース３３の上に検出器支持手段としての検出器支持体２３と、読取り装置２４とが設けられている。可動ベース３３は、図示しないガイド部材によってガイドされながら矢印Ｆ−Ｆ’で示すようにテーブル５の上においてカバー枠１６と同じ方向へ往復平行移動できるようになっている。この平行移動により、可動ベース３３は試料Ｓに対して進退移動する。
【００３９】
可動ベース３３の側方には平行駆動装置３６が設けられている。この平行駆動装置３６は、例えばサーボモータによって構成されたモータ３７と、軸受３８，３８によって回転自在に支持されると共にカップリング３９によってモータ３７の出力軸に連結された送りネジ軸４１と、その送りネジ軸４１にネジ嵌合すると共に可動ベース３３の側面に固定された移動子４２とを有する。モータ３７が作動して送りネジ軸４１が自らの軸線の周りに回転すると、移動子４２が送りネジ軸４１に沿って図のＦ−Ｆ’方向へ平行移動し、移動子４２が固定されている可動ベース３３が矢印Ｆ−Ｆ’方向へ往復平行移動する。
【００４０】
図４は、往復平行移動する可動ベース３３が試料Ｓに最も近づく位置にあることを示している。この位置は、検出器支持体２３を試料Ｓに対する所定の測定位置に置くための位置である。これ以降、この位置を測定位置と言うことにする。また、図６は、往復移動する可動ベース３３が試料Ｓから最も離れる位置にあることを示している。可動ベース３３がこの位置に置かれると、それに支持された検出器支持体２３も試料Ｓから最も離れる位置に置かれることになる。これ以降、この位置を退避位置と言うことにする。
【００４１】
可動ベース３３の上に設けられた検出器支持体２３は、図８に示すように、軸３２を介して可動ベース３３に支持されている。また、検出器支持体２３は、モータ３４によって駆動されて軸３２の軸線Ｘ０を中心として矢印Ｇで示すように角度９０°で間欠回転し、さらにその回転後の個々の位置に静止状態で保持されるようになっている。モータ３４は可動ベース３３に支持されている。また、検出器支持体２３は、円筒面として形成された一対の検出器取付け面３１を表裏対称の位置に有しており、これらの検出器取付け面３１に２次元Ｘ線検出手段としての円筒形状の蓄積性蛍光体プレート２７が１つずつ固着される。
【００４２】
蓄積性蛍光体プレート２７は、検出器支持体２３に固着される面の反対面がＸ線受光面である。蓄積性蛍光体プレート２７は適宜の固着手法、例えば両面接着材等によって固着される。ここで、蓄積性蛍光体とは、Ｘ線が当った所にエネルギ潜像を形成でき、そのようにエネルギ潜像が蓄積された所に輝尽励起光、例えばレーザ光が照射されると、蓄積されたエネルギ潜像のエネルギ量に対応した強度の光が外部へ放射されるという特性を有するプレートである。
【００４３】
蓄積性蛍光体プレート２７は検出器支持体２３の検出器取付け面３１に取り付けられた状態で、図１２に示す形状及び寸法となるようになっている。なお、図１２は、図４に示すように可動ベース３３が試料Ｓに最も近づいた測定位置に置かれた状態を示している。図１２において、蓄積性蛍光体プレート２７は、その受光面が試料Ｓを中心として半径Ｄの円筒面を形成するように湾曲している。半径Ｄは、例えば１２７〜１２８ｍｍ程度、望ましくは１２７．４ｍｍに設定される。また、蓄積性蛍光体プレート２７の長さＬは、試料Ｓから出る回折線を所望の広角度まで測定できる長さに設定される。例えば、長さＬは３５０ｍｍ程度に設定される。
【００４４】
さらに、試料Ｓに入射するＸ線の光軸Ｘ１を中心として蓄積性蛍光体プレート２７の左端までの角度をθ５とし、右端までの角度をθ６とするとき、θ５＝θ６＝７８°〜７９°内の１点、望ましくはθ５＝θ６＝７８．７５°に設定する。また、Ｘ線の光軸Ｘ１を中心として蓄積性蛍光体プレート２７の下端までの角度をθ７とし、上端までの角度をθ８とするとき、θ７＝θ８＝５３°〜５４７°内の１点、望ましくは５３．９６°に設定する。
【００４５】
図４において、可動ベース３３の上に設けられた読取り装置２４は光電変換装置２８を有する。この光電変換装置２８はレーザ発光部及び受光部を有しており、レーザ発光部から蓄積性蛍光体プレート２７へ向けてレーザ光を出射できると共に、蓄積性蛍光体プレート２７から発生する光を受光してその受光量に応じた信号を出力する。読取り装置２４は、図５に示すように、可動ベース３３上に設置されて上方へ延びる支持フレーム２９に支持されている。この読取り装置２４はモータ３０によって駆動されて矢印Ｊ−Ｊ’で示すように鎖線で示す読取り位置と、実線で示す退避位置との間で上下方向へ平行移動する。
【００４６】
蓄積性蛍光体プレート２７に対して読取り処理を行う場合、読取り装置２４は蓄積性蛍光体プレート２７に対面する破線で示す読取り位置に置かれる。一方、図８において検出器支持枠２３が矢印Ｇで示すように間欠回転するときには、その回転を邪魔しないように読取り装置２４は図５に実線で示す退避位置に置かれる。
【００４７】
光電変換装置２８は、モータ３５によって駆動されて矢印Ｅで示すように水平面内で回転できる。また、光電変換装置２８は鎖線で示す読取り位置に置かれた状態で、モータ３０によって駆動されて矢印Ｋ−Ｋ’で示すように、矢印Ｅで示す回転方向に対して直角の方向、すなわち上下方向に平行移動する。光電変換装置２８は、図４の矢印Ｅ方向へ回転することにより蓄積性蛍光体プレート２７を主走査し、図５の矢印Ｋ−Ｋ’方向に平行移動することにより蓄積性蛍光体プレート２７を副走査する。この主走査及び副走査により、光電変換装置２８は蓄積性蛍光体プレート２７のＸ線受光面の全面を走査する。
【００４８】
この走査過程中に、光電変換装置２８のレーザ発光部から蓄積性蛍光体プレート２７へレーザ光を照射したとき、そのレーザ照射点にある蓄積性蛍光体プレート２７の内部にエネルギ潜像が蓄積されていると、そのエネルギ潜像が光となって外部に放出される。そして、その放出された光は、光電変換装置２８の受光部に受光され、光電変換装置２８内で所定の電子処理を受けることにより電気信号に変換され、そしてその電気信号が光電変換装置２８の所定の出力端子に出力される。
【００４９】
図４の消去装置２６は、複数の線状光源である蛍光灯４３を有する。可動ベース３３を矢印Ｆ’方向へ移動させて検出器支持体２３を図６に示す退避位置まで持ち運び、さらに検出器支持体２３を角度９０°回転させると、検出器支持体２３に支持された蓄積性蛍光体プレート２７を消去装置２６に対面させることができる。この状態で、複数の蛍光灯４３を点灯すれば、蓄積性蛍光体プレート２７のＸ線受光面の全面が一様な光量の光で露光され、これにより、蓄積性蛍光体プレート２７内のエネルギが消去されて、その蓄積性蛍光体プレート２７が再使用可能な状態に設定される。
【００５０】
図１において、Ｘ線源Ｆから発生して進行するＸ線Ｒの進行方向に関して試料Ｓの下流側にヘリウムパス１３が配置されている。図９はそのヘリウムパス１３の外観形状を示している。また、図１０は図９のＧ−Ｇ線に従ってヘリウムパス１３の平面の断面構造を示している。また、図１１は図９のＨ−Ｈ線に従ってヘリウムパス１３の側面の断面構造を示している。
【００５１】
ヘリウムパス１３は樹脂を材料とした成形加工によって形成されており、図９に示すように、試料Ｓに対向する開口５１と、蓄積性蛍光体プレート２７に対向する開口５２とを有する。開口５１及び開口５２以外の部分は略一様な厚さ「ｄ」のパス壁によって形状が決められている。開口５１及び開口５２の両方には膜部材５３が接着剤、両面接着部材等によって気密に貼り付けられている。これにより、ヘリウムパス１３の内部は外部と気密に隔絶されている。試料Ｓ側の開口５１に膜部材５３を貼り付けることにより第１窓５４ａが構成される。また、蓄積性蛍光体プレート２７側の開口５２に膜部材５３を貼り付けることにより第２窓５４ｂが構成される。膜部材５３は、Ｃｒの特性Ｘ線を透過でき且つヘリウムの内圧に耐え得る機械的な強度を持った材料、例えばポリイミドフィルムであるカプトン（商品名）によって形成できる。
【００５２】
ヘリウムパス１３の適所、例えば図９の上端壁の隅にガス導入口５６が設けられている。また、ガス導入口５６から十分に離れた所、例えば下端壁の隅にガス排出口５７が設けられている。ガス導入口５６にはヘリウムガスの供給系が接続される。そして、ガス排出口５７にはヘリウムガスの回収系が接続される。ヘリウム供給系から供給されるヘリウムは、ガス導入口５６を通してヘリウムパス１３の内部に導入され、ヘリウムパス１３の内部に充満し、そして、ガス排出口５７を通して回収される。これにより、ヘリウムガスの供給系、ヘリウムパス１３、そしてヘリウムガスの回収系に沿って、常時、ヘリウムガスの流れが形成される。
【００５３】
第１窓５４ａの面積すなわち開口５１の面積は、試料Ｓから出る回折線を所定の広角度領域内で取り込むことができる大きさに設定される。第１窓５４ａは大きく設定しても構わないが、この第１窓５４ａはできるだけ試料Ｓに接近させて配置することが望ましく、本実施形態ではその通りに第１窓５４ａを試料Ｓに接近させて配置させるので、第１窓５４ａは必要以上に大きくする必要がない。従って、第１窓５４ａは第２窓５４ｂよりも小さく形成される。
【００５４】
第１窓５４ａを第２窓５４ｂよりも小さく形成することにより、ヘリウムパス１３は上下方向及び左右方向にわたって、換言すれば３次元空間的に扇形状に広がっている。これにより、試料Ｓから放射状に進行する回折線を確実に蓄積性蛍光体プレート２７へ導くことができる。また、ヘリウムパス１３が３次元空間的に扇形状に広がることにより、ヘリウムパス１３の上部１３ａ及び下部１３ｂは、蓄積性蛍光体プレート２７側から試料Ｓ側へ向けてすぼまる漏斗形状に形成されている。
【００５５】
ヘリウムパス１３の上部１３ａを漏斗形状にすれば、図１の測定ユニット４の上部から試料Ｓへ向けて流体、例えば試料Ｓを冷却するための冷却用媒体を流す場合等においてその漏斗形状を有効に利用できる。また、ヘリウムパス１３の下部１３ｂを漏斗形状にすれば、試料支持台３を測定ユニット４に近い位置に無理なく設置できる。
【００５６】
図１０は、図４に示すようにカバー１１が試料２に対して最も近づいた位置、すなわち測定位置にある場合の、ヘリウムパス１３と試料Ｓとの位置関係を示している。ヘリウムパス１３がこのように測定位置に置かれるとき、第１窓５４ａはできるだけ試料Ｓに接近することが望ましい。これは、試料Ｓから出る回折線がヘリウムパス１３に取り込まれる間に、回折線が空気に触れることをできるだけ回避するためである。こうすることにより、試料Ｓからの回折線をできるだけ減衰させることなく蓄積性蛍光体プレート２７へ導くことが可能となる。
【００５７】
また、第１窓５４ａの膜部材５３は試料Ｓを中心とする半径ｒの円筒形状とする。こうすれば、試料Ｓから膜部材５３へ至る距離は、回折角度が変わっても全て距離ｒで一定になる。これにより、回折線の減衰の状態を回折角度の変化に対して一定に設定できるので、測定の結果として得られるデータの信頼性を高めることができる。
【００５８】
以下、上記構成より成るＸ線分析装置についてその動作を説明する。
（試料Ｓの装着）
まず、図１のＸ線分析装置１の試料支持台３上に試料Ｓを取り付けるための動作を説明する。この試料Ｓは、タンパク質等といった複雑な分子を有する物質であるとする。本実施形態では、Ｘ線としてＣｒの特性Ｘ線を用いている。このＣｒの特性Ｘ線はＣｕの特性Ｘ線に比べて波長が長いため空気と接触したときの減衰の程度が非常に大きい。このような空気による減衰を回避するため本実施形態ではヘリウムパス１３をできるだけ試料Ｓに接近させて測定を行う。この接近した位置がヘリウムパス１３の測定位置である。ヘリウムパス１３をこの測定位置に置いたままでは、ヘリウムパス１３と試料支持台３の先端とが近づき過ぎているので、試料支持台３への試料Ｓへの装着を行うことが極めて難しい。
【００５９】
そこで、本実施形態では、試料Ｓの装着に先立って、図４の平行駆動装置３６のモータ３７を作動して可動ベース３３を矢印Ｆ’方向へ平行移動させて図４の測定位置から図６の退避位置へと移動させる。この可動ベース３３の移動は、引き続いて行われるカバー１１の平行移動の邪魔にならないようにするためである。
【００６０】
その後、図６のモータ２２を作動してカバー枠１６を矢印Ｄ’方向へ平行移動させて、そのカバー枠１６を図６の測定位置から図７の退避位置へと平行移動させる。カバー枠１６のこの平行移動により、カバー枠１６に固着されたカバー１１及びカバー１１に支持されたヘリウムパス１３は、図６に示す測定位置から図７に示す退避位置へと矢印Ｉ’のように平行移動する。この退避位置において、ヘリウムパス１３と試料支持台３との間には広い空間が形成される。このように試料支持台３の周りに広い空間を形成した上で、作業者は試料支持台３に試料Ｓを装着する。通常は、試料Ｓが取り付けられたヘッド８を試料支持台３に取り付ける。試料Ｓの周りに広い空間を形成するので、作業者による試料Ｓの装着は極めて簡単である。
【００６１】
試料支持台３に対する試料Ｓの装着が終了すると、図７においてモータ２２を作動して、カバー枠１６を矢印Ｄ方向へ復動させる。このカバー枠１６の復動により、それに固定されたカバー１１及びそれに支持されたヘリウムパス１３を矢印Ｉ方向へ復動させて、図６に示す測定位置へセットずる。この測定位置において、試料Ｓとヘリウムパス１３とが図９、図１０及び図１１に示す位置関係、すなわち互いに接近する位置関係になる。
【００６２】
その後、図６のモータ３７を作動して可動ベース３３を図６の退避位置から図４に示す測定位置まで平行移動させる。この平行移動により、蓄積性蛍光体プレート２７を図６の退避位置から図４の測定位置へ移動させる。測定位置に置かれた蓄積性蛍光体プレート２７は、図９、図１０及び図１１に示すように、ヘリウムパス１３の第２窓５４ｂに接近する位置に配置される。以上により、図１に示すように、試料支持台３の先端に試料Ｓが取り付けられ、さらに、カバー１１に支持されたヘリウムパス１３の第１窓５４ａが試料Ｓに接近する位置に配置される。
【００６３】
（Ｘ線を用いた測定）
その後、図３のＸ線発生装置を作動してＸ線源ＦからＣｒの特性Ｘ線を発生させる。このＣｒの特性Ｘ線は、波長の長いＸ線であって、タンパク質等といった複雑な分子を有する物質の分析に適している。このＸ線は図１の入射光学系２に受け取られ、その入射光学系２によって必要に応じて単色化、集束化、又は平行ビーム化された後、試料Ｓに照射される。試料ＳにＣｒの特性Ｘ線が入射すると、タンパク質内の分子構造に応じて所定の回折角度に散乱線が発生し、この散乱線が図９のヘリウムパス１３の第１窓５４ａからそのヘリウムパス１３内へ導入される。このとき、本実施形態では図１０に示したように、試料Ｓと第１窓５４ａとの間の距離をできるだけ小さくし、さらに、第１窓５４ａを試料Ｓを中心とする円筒形状に形成したので、試料Ｓから出る散乱線の空気による減衰は可能な限り小さく抑えられる。また、第１窓５４ａを試料Ｓを中心とする円筒形状に形成したことにより、散乱線の空気による減衰の程度が回折角度の違いによってばらつくのを抑えることができる。
【００６４】
図９において、ヘリウムパス１３の内部には、ヘリウム供給系から送られてヘリウム回収系に回収されるヘリウムが流れている。従って、ヘリウムパス１３の中を通って蓄積性蛍光体プレート２７へ向けて進む散乱線の減衰が抑えられ、蓄積性蛍光体プレート２７に十分な強度の散乱線が到達する。仮に、散乱線の減衰を抑えるためにヘリウムガスを用いることに代えてヘリウムパス１３の内部を真空状態にすることを考えると、ヘリウムパス１３の第１窓５４ａ及び第２窓５４ｂに設けた膜部材５３が外気圧に押されて破損するおそれがある。これに対し、本実施形態のように、ヘリウムパス１３の内部にヘリウムガスを供給する方法を採用すれば、そのヘリウムガスの圧力の働きにより膜部材５３の破損を防止できる。
【００６５】
以上により、試料Ｓから所定の回折角度で発生した散乱線は、その回折角度に対応した位置の蓄積性蛍光体プレート２７の座標位置を露光し、その座標位置にエネルギ潜像が蓄積される。蓄積されるエネルギの量は散乱線の強度に対応する。試料Ｓへの所定時間のＸ線照射が終了することにより、蓄積性蛍光体プレート２７の散乱線による露光が終了すると、図４において平行駆動装置３６内のモータ３７が作動して可動ベース３３が図４の測定位置から図６の退避位置へ移動する。これにより、可動ベース３３に支持された検出器支持体２３が、測定を終えた蓄積性蛍光体プレート２７を保持した状態で、図４の測定位置から図６の退避位置へ平行移動する。
【００６６】
その後、検出器支持体２３は図８に示すように軸線Ｘ０の周りに角度９０°で間欠的に回転し、エネルギ潜像が蓄積された蓄積性蛍光体プレート２７は図６の読取り装置２４に対面する位置に運ばれる。このとき、読取り装置２４は、図５に実線で示す退避位置に置かれていて、回転する検出器支持体２３と読取り装置２４とが衝突することはない。次に、図６の平行駆動装置３６の働きにより可動ベース３３及び検出器支持体２３が、再度、図４の測定位置へ運ばれ、さらに、読取り装置２４の光電変換装置２８が図５の読取り位置（鎖線で示す位置）へセットされる。
【００６７】
次に、光電変換装置２８が矢印Ｅ方向へ主走査回転し、さらに矢印Ｋ方向へ副走査移動することにより、蓄積性蛍光体プレート２７内の潜像データが読取り装置２４の働きによって散乱線データとして読み出される。この散乱線データが、図１における試料Ｓに対する入射Ｘ線Ｒのある１つの入射角度についての試料Ｓの散乱線データとして、例えばコンピュータシステム内の記憶媒体内の所定の記憶場所に記憶される。
【００６８】
以上のような読取り装置２４による読取り処理が行われている間、図４において、読取り処理を受けている蓄積性蛍光体プレート２７の裏側で検出器支持体２３に保持されたもう一方の蓄積性蛍光体プレート２７は試料Ｓに対面する測定位置に置かれている。この蓄積性蛍光体プレート２７を用いて試料Ｓに対して異なる条件での測定を行うことができる。具体的には、図１において試料Ｓを例えば角度２°回転させて試料Ｓに対するＸ線Ｒの入射角度を２°変化させる。そして、入射角度をそのように変化させた上で、以上に説明した一連の処理、すなわち、（１）試料ＳへＣｒの特性Ｘ線を照射してその試料Ｓから散乱線を発生させる処理、（２）その散乱線によって蓄積性蛍光体プレート２７を露光する処理、そして（３）露光処理の終了後の蓄積性蛍光体プレート２７を読取り装置２４に対面する位置まで運んで読取り処理を行って散乱線データをコンピュータシステム内の所定の記憶場所に記憶する処理、というの一連処理を行う。
【００６９】
なお、読取り装置２４による読取り処理を受けた蓄積性蛍光体プレート２７が、検出器支持体２３の間欠回転によって次の測定のために試料Ｓに対面する位置まで回転搬送されることは既述の通りであるが、この回転搬送の際、検出器支持体２３は読取り位置から９０°の角度回転して消去装置２６に対面したときに、一旦、停止する。そして、消去装置２６の蛍光灯４３が点灯して蓄積性蛍光体プレート２７内に残留する潜像がＸ線受光面から除去される。これにより、次の測定に対する蓄積性蛍光体プレート２７の初期化が完了する。
【００７０】
以上のように、図１において、試料Ｓに対するＸ線Ｒの入射角度を２°ずつ変化させながら、個々の入射角度位置において図１２の蓄積性蛍光体プレート２７に散乱潜像を取得し、その散乱線データを電気信号としてコンピュータシステムの所定記憶場所に記憶する。最終的には、角度２°ずつ異なる１８０種類程度の入射角度のそれぞれについて散乱線データを取得し、それらの散乱線データに基づいてタンパク質試料Ｓの分子の結晶構造を決定する。
【００７１】
（試料Ｓの交換）
以上のようにして１つの試料Ｓについて測定が終了した後、別の試料Ｓに関して測定を行いたい場合には、図１において、試料支持台３に支持されていた測定済みの試料Ｓを取り外して、測定を希望する新しい試料Ｓを試料支持台３に装着する必要がある。
【００７２】
この場合、測定位置に置かれたヘリウムパス１３の第１窓５４ａは試料Ｓに非常に接近しているので、このままでは、試料Ｓの交換を行うことが非常に難しい。そこで、試料Ｓの交換に先立って、まず、図４の平行駆動装置３６のモータ３７を作動して可動ベース３３を矢印Ｆ’方向へ平行移動させて図４の測定位置から図６の退避位置へと移動させる。この可動ベース３３の移動は、引き続いて行われるカバー１１の平行移動の邪魔にならないようにするためである。
【００７３】
その後、図６のモータ２２を作動してカバー枠１６を矢印Ｄ’方向へ平行移動させて図６の測定位置から図７の退避位置へと平行移動させる。カバー枠１６のこの平行移動により、カバー枠１６に固着されたカバー１１及びカバー１１に支持されたヘリウムパス１３は、図６に示す測定位置から図７に示す退避位置へと矢印Ｉ’のように平行移動する。この退避位置において、ヘリウムパス１３と試料支持台３との間には広い空間が形成される。このように試料支持台３の周りに広い空間を形成した上で、作業者は試料支持台３上の測定済みの試料Ｓを取り外し、さらに、測定を希望する新しい試料Ｓを試料支持台３に装着する。
【００７４】
試料支持台３に対する新しい試料Ｓの装着が終了すると、図７においてモータ２２を作動して、カバー枠１６を矢印Ｄ方向へ復動させる。このカバー枠１６の復動により、それに固定されたカバー１１及びそれに支持されたヘリウムパス１３を矢印Ｉ方向へ復動させて、図６に示す測定位置へセットする。この測定位置において、試料Ｓとヘリウムパス１３とが図９、図１０及び図１１に示す位置関係、すなわち互いに接近する位置関係になる。
【００７５】
その後、図６のモータ３７を作動して可動ベース３３を図６の退避位置から図４に示す測定位置まで平行移動させる。この平行移動により、蓄積性蛍光体プレート２７を図６の退避位置から図４の測定位置へ移動させる。測定位置に置かれた蓄積性蛍光体プレート２７は、図９、図１０及び図１１に示すように、ヘリウムパス１３の第２窓５４ｂに接近する位置に配置される。以上により、図１に示すように、試料支持台３の先端に新しい試料Ｓが取り付けられ、さらに、カバー１１に支持されたヘリウムパス１３の第１窓５４ａが試料Ｓに接近する位置に配置される。これにより、新しい試料Ｓに関する測定の準備が完了する。
【００７６】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００７７】
例えば、上記の実施形態では、図４において、ヘリウムパス１３を測定位置から退避位置へ移動させる際の移動面と、蓄積性蛍光体プレート２７を支持する検出器支持体２３を測定位置から退避位置へ移動させる際の移動面とを、テーブル５上の同じ面とした。このため、ヘリウムパス１３を測定位置から退避位置へ移動させる際には、ヘリウムパス１３が蓄積性蛍光体プレート２７等にぶつかることを回避するために、蓄積性蛍光体プレート２７を支持する検出器支持体２３を図４の測定位置から図６の退避位置へ移動させることにした。
【００７８】
この構成とは別の構成として、ヘリウムパス１３を測定位置から退避位置へ移動させる際の移動面と、蓄積性蛍光体プレート２７を支持する検出器支持体２３を測定位置から退避位置へ移動させる際の移動面とを、別々の面とすることができる。例えば、検出器支持体２３を図４と同様にテーブル５と平行な平面内で平行移動させるものとし、ヘリウムパス１３は例えばそれと直角な垂直方向へ移動させるように構成することができる。こうすれば、ヘリウムパス１３を測定位置から退避位置へ移動させる際に、蓄積性蛍光体プレート２７等をわざわざ移動させなくても済むようになる。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明に係るＸ線分析装置は、タンパク質等のような複雑な分子の結晶構造をＸ線を用いて迅速に決定しようとする際に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線分析装置の一部を分解した状態を示す図である。
【図３】図１のＸ線分析装置で用いられるＸ線発生装置の一例を示す斜視図である。
【図４】図１のＣ−Ｃ線に従った平面断面図である。
【図５】図１のＸ線分析装置の側面断面図である。
【図６】図４の構造が異なる状態へ動作した場合を示す図である。
【図７】図４の構造がさらに異なる状態へ動作した場合を示す図である。
【図８】図４の要部である蓄積性蛍光体プレートの支持部分を示す斜視図である。
【図９】図４の他の要部であるヘリウムパスの一例を示す斜視図である。
【図１０】図９のＧ−Ｇ線に従ってヘリウムパスの平面構造を示す断面図である。
【図１１】図９のＨ−Ｈ線に従ってヘリウムパスの側面構造を示す断面図である。
【図１２】図１のＸ線分析装置で用いる蓄積性蛍光体プレートの一例を示す斜視図である。
【図１３】Ｘ線分析方法の一例を説明するためのグラフを示す図である。
【図１４】従来のＸ線分析方法を説明するため図である。
【符号の説明】
【００８１】
１．Ｘ線分析装置、 ２．入射光学系、 ３．試料支持台、 ４．測定ユニット、
５．テーブル、 ８．ヘッド、 １１．外装カバー（パス支持手段）、 １２．開口、
１３．ヘリウムパス、 １４．黒紙、 １６．カバー枠、 １８．送りネジ軸、
２２．モータ、 ２３．検出器支持体、 ２４．読取り装置、 ２６．消去装置、
２７．蓄積性蛍光体プレート（２次元Ｘ線検出手段）、 ２８．光電変換装置、
２９．支持フレーム、 ３１．検出器取付け面、 ３３．可動ベース、
３６．平行駆動装置、 ３７．モータ、 ４１．送りネジ軸、 ４３．蛍光灯、
５１．開口、 ５２．開口、 ５３．膜部材、 ５４ａ．第１窓、 ５４ｂ．第２窓、
５６．ガス導入口、 ５７．ガス排出口、 Ｅ．電子、 Ｆ．Ｘ線焦点（Ｘ線源）、
Ｒ．Ｘ線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に照射するＣｒの特性Ｘ線を発生するＸ線源と、
前記試料から出る回折線を受光する２次元Ｘ線検出手段と、
前記試料と前記２次元Ｘ線検出手段との間に配置され、内部にヘリウムガスが充填され、前記Ｃｒの特性Ｘ線を透過させることができるヘリウムパスと、
を有し、
前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は前記試料を中心として湾曲し、
前記ヘリウムパスは、前記試料に対向する第１窓と、前記２次元Ｘ線検出手段に対向する第２窓とを有し、
前記第１窓は前記第２窓よりも小さく形成される
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１記載のＸ線分析装置において、前記第１窓と前記第２窓との間の前記ヘリウムパスのパス壁は上下方向及び横方向の少なくとも一方向へ扇形状に広がることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載のＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は前記試料を中心として円筒形状に湾曲することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線分析装置において、
前記第１窓は前記試料に接近して配置されると共に該試料を中心として円筒形状に湾曲する
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項５】
請求項４において、前記第２窓は、前記試料を中心として円筒形状に湾曲することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項６】
請求項１から請求項５いずれか１つに記載のＸ線分析装置において、
前記ヘリウムパスを支持するパス支持手段と、
前記２次元Ｘ線検出手段を支持する検出器支持手段と、
前記パス支持手段を測定位置と退避位置との間で移動させるパス移動手段と、
前記検出器支持手段を測定位置と退避位置との間で移動させる検出器移動手段と
を有することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項７】
請求項６記載のＸ線分析装置において、
前記パス移動手段及び前記検出器移動手段はそれぞれ独自に前記パス支持手段及び前記検出器支持手段を移動できる
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項１】
試料に照射するＣｒの特性Ｘ線を発生するＸ線源と、
前記試料から出る回折線を受光する２次元Ｘ線検出手段と、
前記試料と前記２次元Ｘ線検出手段との間に配置され、内部にヘリウムガスが充填され、前記Ｃｒの特性Ｘ線を透過させることができるヘリウムパスと、
を有し、
前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は前記試料を中心として湾曲し、
前記ヘリウムパスは、前記試料に対向する第１窓と、前記２次元Ｘ線検出手段に対向する第２窓とを有し、
前記第１窓は前記第２窓よりも小さく形成される
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１記載のＸ線分析装置において、前記第１窓と前記第２窓との間の前記ヘリウムパスのパス壁は上下方向及び横方向の少なくとも一方向へ扇形状に広がることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載のＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は前記試料を中心として円筒形状に湾曲することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線分析装置において、
前記第１窓は前記試料に接近して配置されると共に該試料を中心として円筒形状に湾曲する
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項５】
請求項４において、前記第２窓は、前記試料を中心として円筒形状に湾曲することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項６】
請求項１から請求項５いずれか１つに記載のＸ線分析装置において、
前記ヘリウムパスを支持するパス支持手段と、
前記２次元Ｘ線検出手段を支持する検出器支持手段と、
前記パス支持手段を測定位置と退避位置との間で移動させるパス移動手段と、
前記検出器支持手段を測定位置と退避位置との間で移動させる検出器移動手段と
を有することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項７】
請求項６記載のＸ線分析装置において、
前記パス移動手段及び前記検出器移動手段はそれぞれ独自に前記パス支持手段及び前記検出器支持手段を移動できる
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２００６−２９９２６（Ｐ２００６−２９９２６Ａ）
【公開日】平成１８年２月２日（２００６．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２０７８８４（Ｐ２００４−２０７８８４）
【出願日】平成１６年７月１４日（２００４．７．１４）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月２日（２００６．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年７月１４日（２００４．７．１４）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
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