Ｘ線分析装置
【課題】 外部磁場がＴＥＳに与える影響を大幅に抑制することが可能なＸ線分析装置を提供すること。
【解決手段】 Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するＴＥＳ７と、ＴＥＳ７を内部に配置すると共に超伝導状態となる超伝導磁気シールド８と、超伝導磁気シールド８を被包すると共に該超伝導磁気シールド８が超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールド９と、を備え、超伝導磁気シールド８と室温磁気シールド９とが、互いに同心円状に配置された円筒状である。
【解決手段】 Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するＴＥＳ７と、ＴＥＳ７を内部に配置すると共に超伝導状態となる超伝導磁気シールド８と、超伝導磁気シールド８を被包すると共に該超伝導磁気シールド８が超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールド９と、を備え、超伝導磁気シールド８と室温磁気シールド９とが、互いに同心円状に配置された円筒状である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡や蛍光Ｘ線分析装置等に用いられ、発生したＸ線のエネルギーを弁別することにより発生源の元素種を特定するためのＸ線分析装置であって、特にＸ線のエネルギーを熱エネルギーに変換する超伝導転移端センサをＸ線検出器として使用したＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線のエネルギーを弁別することが可能なＸ線分析装置として、エネルギー分散型Ｘ線検出器（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＥＤＳと呼ぶ）やＷＤＳ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＷＤＳと呼ぶ）がある。
上記ＥＤＳは、検出器に取り込まれたＸ線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのＸ線検出器である。また、上記ＷＤＳはＸ線を分光器で単色化し（エネルギー弁別）、単色化されたＸ線を比例計数管で検出するタイプのＸ線検出器である。
【０００３】
ＥＤＳとしては、ＳｉＬｉ（シリコンリチウム）型検出器などの半導体検出器が知られている。この半導体検出器を用いることで、０〜２０ｋｅＶ程度の広範囲のエネルギーを検出できるが、エネルギー分解能は１３０ｅＶ程度と狭く、ＷＤＳと比較して１０倍以上劣る点がある。
【０００４】
近年、エネルギー分散型でかつＷＤＳと同等のエネルギー分解能を有する超伝導Ｘ線検出器が注目されている。この超伝導Ｘ線検出器の中で超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｅｄｇｅ Ｓｅｎｓｏｒ、以後ＴＥＳと呼ぶ）と呼ばれる検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化（ΔＴ〜数ｍＫにてΔＲ〜０．１Ω）を利用した高感度の温度計である。なお、このＴＥＳは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。
【０００５】
このＴＥＳでは、線源から一次Ｘ線や一次電子線などの放射線をサンプルに照射し、サンプルから発生した蛍光Ｘ線や特性Ｘ線を入射させることで、ＴＥＳ内の温度が可変して、それを制御することでサンプルの分析をするものである。現在では、ＴＥＳのエネルギー分解能は、例えば５．９ｋｅＶの特性Ｘ線において１０ｅＶ以下のエネルギー分解能を得ることができる（非特許文献１参照）。
【０００６】
なお、ＴＥＳを電子発生源としてサーマル型（タングステンフィラメント型など）の走査電子顕微鏡に取り付けたとき、電子線が照射されたサンプルから発生する特性Ｘ線を取得した結果、半導体型Ｘ線検出器では分離不可能な特性Ｘ線（Ｓｉ−Ｋａ、Ｗ−Ｍａ，ｂ）をＴＥＳは容易に分離することが可能である（非特許文献２参照）。
【０００７】
このＴＥＳは、従来の半導体型ＥＤＳと同様に冷却装置に取り付けられ検出器をサンプルに近づけるためのコールドフィンガーといわれる棒状の部材の先端に設けられている。また、超伝導材料を用いるＴＥＳは地磁気程度の磁場が外部磁場としてセンサに加わると影響を受けて感度が劣化するため、上記コールドフィンガーを収納するスノートには、従来、地磁気を遮蔽するための磁気シールドが設けられている。
【０００８】
【非特許文献１】K.D.Irwin,“An application of electrothermal feedback for high resolution cryogenic particle detection ”, Applied Physics Letters 66号 1995年 1998ページ．
【非特許文献２】K.Tanaka 他,“A microcalorimeter EDS system suitable for low acceleration voltage analysis”, Surface and Interface Analysis 38号 2006年 1646ページ．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
例えば、非特許文献２に記載のＴＥＳでは、サーマル型（タングステンフィラメント型）の電子顕微鏡とＴＥＳとの位置が数センチ離れていること、また磁場が電子顕微鏡の鏡筒から漏れにくい構造となっていたため、外部磁場によるＴＥＳの感度への影響はみられなかったが、高分解能型の電子顕微鏡（例えば、フィールドエミッション（電界放出）型電子顕微鏡）においては漏れ磁場によるＴＥＳの感度への影響が懸念される。すなわち、このような電子顕微鏡では、鏡筒の外に磁場を漏らすインレンズ型やセミインレンズ型の対物レンズが主流であり、電界放出型陰極から放射された一次電子を収束するために強磁場を印加しているため、漏れ磁場がＴＥＳの特性に影響するおそれがあった。また、電子顕微鏡や蛍光Ｘ線分析装置以外にも地磁気以上の磁場が発生する中でＴＥＳを利用することは大いに考えられ、地磁気以上の強磁場下で安定してＴＥＳが動作することが望まれている。
【００１０】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、外部磁場がＴＥＳに与える影響を大幅に抑制することが可能なＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサと、該超伝導転移端センサを内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールドと、前記超伝導磁気シールドを被包すると共に該超伝導磁気シールドが超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールドと、前記超伝導転移端センサ及び前記超伝導磁気シールドを冷却する冷却機構と、を備え、前記超伝導磁気シールドと前記室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であることを特徴とする。
【００１２】
このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドと室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、超伝導磁気シールド及び室温磁気シールドが外部磁場に対して一定の曲率の外周面を有することから磁束密度を高めてしまう角部等が外周面に存在せず、磁束の集中によって外部磁場が臨界磁場に達することを抑制することができる。したがって、良好な磁気シールド効果を維持することができ、ＴＥＳの感度を安定かつ高精度に得ることができる。
【００１３】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定されていることを特徴とする。後述するように円筒状の超伝導磁気シールドにおいて側面から垂直に磁場が印加された際に、超伝導磁気シールドの外周面で磁束密度が外部磁場の強度の最大２倍になる。したがって、本発明のＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定されているので、超伝導磁気シールドの外周面において生じる最大磁束密度に対して必要な耐磁場性を得ることができる。
【００１４】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されているので、超伝導体の表面数が増えて流れる磁気シールド電流の増加により、単層で構成された場合に比べて大幅に高い磁場シールド効果を得ることができる。
【００１５】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えているので、熱伝導率の高い銅層部が超伝導磁気シールドの熱を吸収して外部に伝えることで良好な冷却状態を維持することができる。
【００１６】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの基端部に先端部が連結されていると共に基端部が前記冷却機構に接続された熱伝導部材を備え、前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドの基端部と熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されているので、連結部の互いの接触面積が多くなり、良好な熱伝導が可能になる。
【００１７】
さらに、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された高熱伝導補助部材を備えていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドの基端部と熱伝導部材の先端部との外周面がアルミニウム又は銅の高熱伝導補助部材で覆われているので、超伝導磁気シールドと熱伝導部材との連結部による直接的な熱伝導だけでなく高熱伝導補助部材を介しても高い熱伝導が行われることで、高い熱伝導性を得ることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線分析装置によれば、超伝導磁気シールドと室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、外部磁場が臨界磁場に達することを抑制し、良好な磁気シールド効果を維持することで、ＴＥＳの感度を安定かつ高精度に得ることができる。さらに、超伝導磁気シールドの臨界磁場を、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定することで、装置に加わる最大外部磁場の強さに応じた磁気シールド効果を有する超伝導磁気シールドを得ることができ、確実に超伝導Ｘ線検出器であるＴＥＳを高精度に動作させることができる。その結果、常に高エネルギー分解能を維持したＸ線分析装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を、図１から図６を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能又は認識容易な大きさとするために縮尺を適宜変更している。
【００２０】
本実施形態のＸ線分析装置は、例えば電子顕微鏡、イオン顕微鏡、Ｘ線顕微鏡、蛍光Ｘ線分析装置等の組成分析装置として利用可能な装置であって、図１に示すように、Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するＸ線検出器であるＴＥＳ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｅｄｇｅ Ｓｅｎｓｏｒ：超伝導転移端センサ）７と、該ＴＥＳ７を内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールド８と、超伝導磁気シールド８を被包すると共に該超伝導磁気シールド８が超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールド９と、を備えている。
【００２１】
すなわち、このＸ線分析装置は、装置全体を取り囲む真空容器１と、真空容器１に対して水平方向に突出して取り付けられた真空管２と、真空容器１内を冷却するための予備冷却機構３と、超伝導磁気シールド８の基端部に先端部が連結されていると共に基端部が予備冷却機構３に接続され冷却される熱シールド板（熱伝導部材）４と、熱シールド板４内に囲まれており３００ｍＫ以下まで冷却可能な冷却装置５と、冷却装置５から水平方向に取り付けられたコールドフィンガー６と、コールドフィンガー６の先端部に取り付けられたＴＥＳ７と、該ＴＥＳ７を覆って熱シールド板４の一部に取り付けられた超伝導磁気シールド８と、該超伝導磁気シールド８を覆って真空管２の外装に設けられた室温磁気シールド９と、超伝導磁気シールド９に積層された銅層部１０と、を備えている。
【００２２】
また、上記室温磁気シールド９は、超伝導磁気シールド８を接触又は非接触で囲んで配されている。なお、本実施形態の室温磁気シールド９は、非接触状態で超伝導磁気シールド８を囲んで配されている。さらに、上記超伝導磁気シールド８と上記室温磁気シールド９とは、コールドフィンガー６を中心軸にして互いに同心円状に配置された円筒状とされている。
また、超伝導磁気シールド８の臨界磁場は、少なくとも最大外部磁場の強度の２倍以上になるように設定されている。
【００２３】
また、超伝導磁気シールド８は、複数の超伝導体層（図示略）を同心円状に積層されて形成されている。この積層構造の超伝導磁気シールド８では、超伝導体層の積層数をＮとし、最大外部磁場をＢとしたとき、超伝導体層一層の臨界磁場が２Ｂ／Ｎ以上に設定されている。
なお、図２は、図１に示された超伝導磁気シールド８の断面図であり、熱伝導率の高い銅層部１０が超伝導磁気シールド８に設けられた様子を示す。
【００２４】
上記真空容器１と真空管２とは、一つの真空チャンバーを形成する。この真空チャンバー内に設けられた予備冷却機構３と冷却装置５とコールドフィンガー６とは、熱シールド板４からの熱伝導をなくすために必要な真空を用いて断熱される。
上記予備冷却機構３は、熱シールド板４を冷却するため、及び冷却装置５が運転可能な温度まで室温から冷却するために用いられる。
【００２５】
上記コールドフィンガー６は、ＴＥＳ７をＸ線発生源まで出来るだけ近づけるために利用される円柱棒状部材である。このコールドフィンガー６の材料は、ＴＥＳ７を冷却装置５の温度近傍まで冷却する必要があるため熱伝導率の高い銅等が用いられる。また熱シールド板４に装着された超伝導磁気シールド８は、熱シールド板４と同等の温度とすることが望まれる。この装着方法は、これに限定されないが熱シールド板４と超伝導磁気シールド８と間に銅ペーストを用い、金属的に両者を接続する方法がよい。また、超伝導磁気シールド８の外側には、高温部からの熱輻射をカットするためにマイラー（登録商標）等のＰＥＴフィルムを数層設ける方がよい。
【００２６】
また、上記冷却装置５は、１００ｍＫ近傍まで冷却が可能な冷凍機からなり、例えば希釈冷凍機、断熱消磁冷凍機を用いることができる。上記希釈冷凍機は、混合室内で３Ｈｅと４Ｈｅとが２層分離した状態にあり、３Ｈｅが４Ｈｅに溶け込むときのエンタルピー差を利用して冷却する冷凍機である。また、上記断熱消磁冷凍機は、磁性塩に加えられた磁場を下げ、磁性塩のエントロピーを増大させることにより冷却対象物の熱を吸収する冷凍機である。
【００２７】
上記希釈冷凍機、断熱消磁冷凍機ともに、１００ｍＫ以下の温度を得ることができる。コールドフィンガー６の先端の温度は、ＴＥＳ７の発熱量、コールドフィンガー６の熱伝導度、及び熱シールド板４からの熱輻射により決定される。また、コールドフィンガー６の材料を無酸素銅とし、熱シールド板４の材料を同様に無酸素銅とすると共に予備冷却機構３の到達温度が５Ｋ以下であれば、コールドフィンガー６の先端温度と冷却装置５の温度との差は、冷却装置５の温度が１００ｍＫ近傍の場合、数十ミリケルビン程度である。
このように、予備冷却機構３と冷却装置５とコールドフィンガー６とは、ＴＥＳ７及び超伝導磁気シールド８を冷却する冷却機構として機能する。
【００２８】
次に、本装置の冷却過程について説明する。
真空容器１と真空管２とからなる真空チャンバーを真空引きした後に、予備冷却機構３で熱シールド板４、冷却装置５及びコールドフィンガー６を冷却させる。なお、予備冷却機構３の到達温度は使用する冷却媒体により異なる。例えば、５Ｋ以下まで熱シールド板４、冷却装置５及びコールドフィンガー６を冷却させる場合、予備冷却機構３は、液体ヘリウムまたは機械式冷凍機が使用される。
【００２９】
液体ヘリウムの場合、ヘリウムタンクが予備冷却機構３に相当する。また、機械式冷凍機は、ギフォード・マクマフォン型冷凍機（ＧＭ冷凍機）、またはパルスチューブ冷凍機が使用される。なお、予備冷却機構３と冷却装置５とは、熱的に緩く接続されている。例えば、予備冷却機構３と冷却装置５との間は、熱伝導率の悪い薄肉（＜０．５ｍｍ）のステンレスパイプ等を使用することができる。
【００３０】
上記のように予備冷却機構３と冷却装置５との間を熱伝導率の悪い材料で接続した場合、冷却装置５の温度が５Ｋ以下まで下がる時間が、熱伝導率のよい材料と比較し遅くなる問題が発生する。この問題を解決する手段として、例えば、予備冷却機構３と冷却装置５との間に熱伝導率のよい材料からなる棒を挿入し、この棒が数ミリ移動できるような工夫をすればよい。
【００３１】
予備冷却機構３は、熱伝導率のよい材料からなる棒を介して冷却装置５を５Ｋ以下まで冷却した後、棒を冷却装置５から数ミリ切り離すことで、予備冷却機構３と冷却装置５とを熱的に分離することが出来る。また、予備冷却機構３に減圧された液体ヘリウムを使用すると、３Ｋ以下まで熱シールド板４、冷却装置５及びコールドフィンガー６を冷却することができる。
【００３２】
真空管２の外装に設けられた室温磁気シールド９は、予備冷却機構３で熱シールド板４、冷却装置５及びコールドフィンガー６を冷却するとき、外部磁場が真空管２内に漏れないようにするために使用される。この室温磁気シールド９の材料としては、例えばパーマロイと呼ばれる鉄ニッケル合金を使うことができる。図３のグラフは、円筒状の室温磁気シールド９の中にホール素子を設け、外部磁場強度を変化させたときの室温磁気シールド９内の漏れ磁場強度を測定した結果である。
【００３３】
室温磁気シールド９は、一方の片側は完全開放であって、他方の片側は閉じているがφ６の孔がＴＥＳ７に対向した位置に設けられている。また、真空容器１、銅層部１０及び超伝導磁気シールド８にもＴＥＳ７に対向した位置に、同様に孔が設けられている。これらの孔は、外部からＸ線を導入するために用いられ、アルミニウムと有機膜との積層体又はベリリウムで形成された窓部材Ｗが閉塞状態にそれぞれ取り付けられている。
【００３４】
図３のグラフにおいて、横軸が外部磁場（外部磁場）、縦軸が室温磁気シールド９内の漏れ磁場強度である。このグラフから、外部磁場が１００〜２００ガウス（１０〜２０ミリテスラ）になると、磁場が漏れ出す様子がわかる。また、１０〜２０ミリテスラ以上の磁場環境下でパーマロイでは磁場遮蔽できないことがわかる。なお、室温磁気シールド材として他に電磁鋼板材があるが、外部磁場１００ミリテスラ以上では室温磁気シールド９内に漏れ磁場が発生する。
【００３５】
また、１００ミリテスラ以上の環境下でＴＥＳ７を動作させるために、室温磁気シールド９ではなく超伝導磁気シールド８を使用する。なお、上述したように、室温磁気シールド９は、超伝導磁気シールド８が超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽するために用いられる。また、室温磁気シールド９の耐磁場性は１０ミリテスラ程度であるため、超伝導磁気シールド８を冷却するとき、外部磁場は１ミリテスラ以下にすることが望ましい。
【００３６】
なお、コールドフィンガー６は、室温から７０Ｋまで冷却するときに、熱収縮のため移動することが知られている。このため、コールドフィンガー６がどの方向に移動しても熱シールド板４に接触しないようにするために、熱シールド板４の形状は円筒であることが好ましい。すなわち、熱シールド板４の形状が円筒状となるため、超伝導磁気シールド８の形状も円筒状となる。
【００３７】
超伝導磁気シールド８を構成する超伝導材料としては、５Ｋより超伝導転移温度が高いニオブ、ニオブチタン、及び２ホウ化マグネシウムを使うことができる。
この超伝導磁気シールド８において、円筒状の側面から垂直に磁場を加えたときの様子を図４に示す。このとき、超伝導磁気シールド８において、円筒のθ方向（円筒座標系）の内部磁場は、次の式で与えられる。
【００３８】
【数１】
【００３９】
上記式において、ａは円筒の半径、λＬは磁場侵入長である。ただし、超伝導磁気シールド８における円筒の厚みは、磁場侵入長より十分厚いことが前提であるが、超伝導磁気シールド８の使用温度が、使用する超伝導体の転移温度より十分低ければ磁場侵入長はナノメートルオーダーとなり、円筒の肉厚（数百マイクロメートルオーダー）より十分厚い。
【００４０】
上記式は、θ＝９０度のとき、Ｂmax＝−２Ｈとなり、円筒の端部は、印加磁場の２倍の磁場強度が加わることがわかる。そのため、超伝導磁気シールド８の臨界磁場は、外部磁場の２倍以上の値をもっていないと耐磁場性を得ることができない。
【００４１】
なお、超伝導磁気シールド８の耐磁場性を確保するために、超伝導体１層ではなく、複数の超伝導体層による多層にすることが有効である。室温磁気シールド９に使われるパーマロイは、飽和磁場を超えると耐磁場性がなくなるため、磁気を吸い込むための断面積を増やすことが有効であるが、超伝導体は表面（磁場侵入長の深さ）に流れる磁気シールド電流により磁場を排除するため、この表面数を増やすことが重要である。すなわち、表面数を増やすことは、磁気シールドの総数を増やすことに他ならない。また、超伝導磁気シールド８が複数の超伝導体層の積層体からなる場合、上述したように、シールド内部を冷却するために積層体内に熱伝導率が高い銅層部１０を積層することが有効である。
【００４２】
なお、図５は、ニオブチタンと銅とが３０層積層された超伝導磁気シールド８を熱シールド板４に取り付け、超伝導体であるＴＥＳ７の臨界電流と外部磁場との関係を示す図である。
【００４３】
上記ＴＥＳ７は、Ｘ線を吸収するための金属帯、半金属、超伝導体等の吸収体と、該吸収体で発生した熱を温度変化として検知する超伝導体からなる温度計と、温度計とコールドフィンガー６との間を熱的に緩く接続し、熱槽に逃げる熱流量を制御するメンブレンと、から構成される。例えば、吸収体としてアルミニウム、温度計としてチタンと金との２層からなる材料、メンブレンと熱槽としてはシリコンがそれぞれ採用可能である。
【００４４】
上記ＴＥＳ７は、並列にＴＥＳ７の常伝導時の抵抗値より小さいシャント抵抗（図示略）が並列に、またＴＥＳ７で発生した電流変化を読み出すための超伝導量子干渉素子型アンプ（ＳＱＵＩＤアンプ）（図示略）がＴＥＳ７に直列に設けられている。
このＴＥＳ７にバイアス電流を１００ｍＡ加えたとき、ＴＥＳ７が超伝導状態のときバイアス電流はシャント抵抗に流れずＴＥＳ７に全電流が流れる。
【００４５】
本実施形態では、ＴＥＳ７に流れる電流が１００ｍＡ以下となったとき、ＴＥＳ７への磁場影響が発生したと定義した。結果、ＮｂＴｉが３０層の場合、耐外部磁場の最大値は１３０ｍＴであった。この結果は、パーマロイ単独では得られない数値である。本結果から、例えば５００ｍＴ程度の耐磁場性を持たせるためには、３０層ではなく、１２０層程度ＮｂＴｉを重ねればよいことがわかる。
【００４６】
このように本実施形態では、真空管２の外装に設けられた室温磁気シールド９と室温磁気シールド９の内部に設けられた超伝導磁気シールド８とが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、超伝導磁気シールド８及び室温磁気シールド９が外部磁場に対して一定の曲率の外周面を有することから磁束密度を高めてしまう角部等が外周面に存在せず、磁束の集中によって外部磁場が臨界磁場に達することを抑制することができる。したがって、良好な磁気シールド効果を維持することができ、ＴＥＳ７の感度を安定かつ高精度に得ることができる。
【００４７】
また、超伝導磁気シールド８の臨界磁場が、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定されているので、超伝導磁気シールド８の外周面において生じる最大磁束密度に対して必要な耐磁場性を得ることができる。
以上のように、本発明によれば、室温磁気シールド９と超伝導磁気シールド８とが同心円状に設置されており、超伝導磁気シールド８の臨界磁場が最大外部磁場の２倍以上であることにより、１００ｍＴ以上の磁場環境下でＸ線分析システムを確実に動作させることができる。
【００４８】
さらに、超伝導磁気シールド８が、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されているので、超伝導体の表面数が増えて流れる磁気シールド電流の増加により、単層で構成された場合に比べて大幅に高い磁場シールド効果を得ることができる。
また、超伝導磁気シールド８に積層された銅層部１０を備えているので、熱伝導率の高い銅層部１０が超伝導磁気シールド８の熱を吸収して外部に伝えることで良好な冷却状態を維持することができる。
【００４９】
次に、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態について、図６を参照して別の例を説明する。
【００５０】
本実施形態の別の例であるＸ線分析装置では、超伝導磁気シールド８の基端部と熱シールド板４の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されている。
この本実施形態の別の例では、超伝導磁気シールド８の基端部と熱シールド板４の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されているので、連結部の互いの接触面積が多くなり、良好な熱伝導が可能になる。
【００５１】
また、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールド８の基端部と熱シールド板４の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された円筒状の高熱伝導補助部材２０を備えている。
この場合、超伝導磁気シールド８の基端部と熱シールド板４の先端部との外周面がアルミニウム又は銅の高熱伝導補助部材２０で覆われているので、超伝導磁気シールド８と熱シールド板４との連結部による直接的な熱伝導だけでなく高熱伝導補助部材２０を介しても高い熱伝導が行われることで、高い熱伝導性を得ることができる。
【００５２】
なお、高熱伝導補助部材２０を設けない場合、熱シールド板４と超伝導磁気シールド８とがはめ込み型であって、熱シールド板４と超伝導磁気シールド８との面が同じとなって面一となることで、両者間で段差がなくなる。特に、真空管２の径が細い場合、異なる温度の熱シールド板４との接触を防ぐために、できるだけ熱シールド板４の厚みを薄くした方がよい。このような要求下では、上記はめ込み型は有効である。
【００５３】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、超伝導磁気シールドが超伝導転移する前に、臨界磁場より高い磁界中に入らないようにモニターする機構を設けておくことにより、超伝導磁気シールドへの磁束トラップを確実に排除することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明によるＸ線分析装置の一実施形態を示す概略的な縦断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】室温磁気シールド１層に磁場を加えたときの磁気シールド内の残留磁場特性を示すグラフである。
【図４】円筒状の超伝導磁気シールドの側面から垂直に磁場を加えたときの内部磁場を示す説明図である。
【図５】室温磁気シールド１層と超伝導磁気シールドとを併用し、超伝導磁気シールド内に超伝導体からなるＸ線検出器（ＴＥＳ）を配置させたときの磁場に対する臨界電流特性を示すグラフである。
【図６】本発明によるＸ線分析装置の一実施形態において、別の例を示す熱シールド板と超伝導磁気シールドとのはめ込み部分の拡大断面図である。
【符号の説明】
【００５５】
１…真空容器、２…真空管、３…予備冷却機構、４…熱シールド板（熱伝導部材）、５…冷却装置、６…コールドフィンガー、７…ＴＥＳ（超伝導転移端センサ）、８…超伝導磁気シールド、９…室温磁気シールド、１０…銅層部、２０…高熱伝導補助部材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡や蛍光Ｘ線分析装置等に用いられ、発生したＸ線のエネルギーを弁別することにより発生源の元素種を特定するためのＸ線分析装置であって、特にＸ線のエネルギーを熱エネルギーに変換する超伝導転移端センサをＸ線検出器として使用したＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線のエネルギーを弁別することが可能なＸ線分析装置として、エネルギー分散型Ｘ線検出器（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＥＤＳと呼ぶ）やＷＤＳ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＷＤＳと呼ぶ）がある。
上記ＥＤＳは、検出器に取り込まれたＸ線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのＸ線検出器である。また、上記ＷＤＳはＸ線を分光器で単色化し（エネルギー弁別）、単色化されたＸ線を比例計数管で検出するタイプのＸ線検出器である。
【０００３】
ＥＤＳとしては、ＳｉＬｉ（シリコンリチウム）型検出器などの半導体検出器が知られている。この半導体検出器を用いることで、０〜２０ｋｅＶ程度の広範囲のエネルギーを検出できるが、エネルギー分解能は１３０ｅＶ程度と狭く、ＷＤＳと比較して１０倍以上劣る点がある。
【０００４】
近年、エネルギー分散型でかつＷＤＳと同等のエネルギー分解能を有する超伝導Ｘ線検出器が注目されている。この超伝導Ｘ線検出器の中で超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｅｄｇｅ Ｓｅｎｓｏｒ、以後ＴＥＳと呼ぶ）と呼ばれる検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化（ΔＴ〜数ｍＫにてΔＲ〜０．１Ω）を利用した高感度の温度計である。なお、このＴＥＳは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。
【０００５】
このＴＥＳでは、線源から一次Ｘ線や一次電子線などの放射線をサンプルに照射し、サンプルから発生した蛍光Ｘ線や特性Ｘ線を入射させることで、ＴＥＳ内の温度が可変して、それを制御することでサンプルの分析をするものである。現在では、ＴＥＳのエネルギー分解能は、例えば５．９ｋｅＶの特性Ｘ線において１０ｅＶ以下のエネルギー分解能を得ることができる（非特許文献１参照）。
【０００６】
なお、ＴＥＳを電子発生源としてサーマル型（タングステンフィラメント型など）の走査電子顕微鏡に取り付けたとき、電子線が照射されたサンプルから発生する特性Ｘ線を取得した結果、半導体型Ｘ線検出器では分離不可能な特性Ｘ線（Ｓｉ−Ｋａ、Ｗ−Ｍａ，ｂ）をＴＥＳは容易に分離することが可能である（非特許文献２参照）。
【０００７】
このＴＥＳは、従来の半導体型ＥＤＳと同様に冷却装置に取り付けられ検出器をサンプルに近づけるためのコールドフィンガーといわれる棒状の部材の先端に設けられている。また、超伝導材料を用いるＴＥＳは地磁気程度の磁場が外部磁場としてセンサに加わると影響を受けて感度が劣化するため、上記コールドフィンガーを収納するスノートには、従来、地磁気を遮蔽するための磁気シールドが設けられている。
【０００８】
【非特許文献１】K.D.Irwin,“An application of electrothermal feedback for high resolution cryogenic particle detection ”, Applied Physics Letters 66号 1995年 1998ページ．
【非特許文献２】K.Tanaka 他,“A microcalorimeter EDS system suitable for low acceleration voltage analysis”, Surface and Interface Analysis 38号 2006年 1646ページ．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
例えば、非特許文献２に記載のＴＥＳでは、サーマル型（タングステンフィラメント型）の電子顕微鏡とＴＥＳとの位置が数センチ離れていること、また磁場が電子顕微鏡の鏡筒から漏れにくい構造となっていたため、外部磁場によるＴＥＳの感度への影響はみられなかったが、高分解能型の電子顕微鏡（例えば、フィールドエミッション（電界放出）型電子顕微鏡）においては漏れ磁場によるＴＥＳの感度への影響が懸念される。すなわち、このような電子顕微鏡では、鏡筒の外に磁場を漏らすインレンズ型やセミインレンズ型の対物レンズが主流であり、電界放出型陰極から放射された一次電子を収束するために強磁場を印加しているため、漏れ磁場がＴＥＳの特性に影響するおそれがあった。また、電子顕微鏡や蛍光Ｘ線分析装置以外にも地磁気以上の磁場が発生する中でＴＥＳを利用することは大いに考えられ、地磁気以上の強磁場下で安定してＴＥＳが動作することが望まれている。
【００１０】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、外部磁場がＴＥＳに与える影響を大幅に抑制することが可能なＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサと、該超伝導転移端センサを内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールドと、前記超伝導磁気シールドを被包すると共に該超伝導磁気シールドが超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールドと、前記超伝導転移端センサ及び前記超伝導磁気シールドを冷却する冷却機構と、を備え、前記超伝導磁気シールドと前記室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であることを特徴とする。
【００１２】
このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドと室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、超伝導磁気シールド及び室温磁気シールドが外部磁場に対して一定の曲率の外周面を有することから磁束密度を高めてしまう角部等が外周面に存在せず、磁束の集中によって外部磁場が臨界磁場に達することを抑制することができる。したがって、良好な磁気シールド効果を維持することができ、ＴＥＳの感度を安定かつ高精度に得ることができる。
【００１３】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定されていることを特徴とする。後述するように円筒状の超伝導磁気シールドにおいて側面から垂直に磁場が印加された際に、超伝導磁気シールドの外周面で磁束密度が外部磁場の強度の最大２倍になる。したがって、本発明のＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定されているので、超伝導磁気シールドの外周面において生じる最大磁束密度に対して必要な耐磁場性を得ることができる。
【００１４】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されているので、超伝導体の表面数が増えて流れる磁気シールド電流の増加により、単層で構成された場合に比べて大幅に高い磁場シールド効果を得ることができる。
【００１５】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えているので、熱伝導率の高い銅層部が超伝導磁気シールドの熱を吸収して外部に伝えることで良好な冷却状態を維持することができる。
【００１６】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの基端部に先端部が連結されていると共に基端部が前記冷却機構に接続された熱伝導部材を備え、前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドの基端部と熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されているので、連結部の互いの接触面積が多くなり、良好な熱伝導が可能になる。
【００１７】
さらに、本発明のＸ線分析装置は、前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された高熱伝導補助部材を備えていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールドの基端部と熱伝導部材の先端部との外周面がアルミニウム又は銅の高熱伝導補助部材で覆われているので、超伝導磁気シールドと熱伝導部材との連結部による直接的な熱伝導だけでなく高熱伝導補助部材を介しても高い熱伝導が行われることで、高い熱伝導性を得ることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線分析装置によれば、超伝導磁気シールドと室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、外部磁場が臨界磁場に達することを抑制し、良好な磁気シールド効果を維持することで、ＴＥＳの感度を安定かつ高精度に得ることができる。さらに、超伝導磁気シールドの臨界磁場を、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定することで、装置に加わる最大外部磁場の強さに応じた磁気シールド効果を有する超伝導磁気シールドを得ることができ、確実に超伝導Ｘ線検出器であるＴＥＳを高精度に動作させることができる。その結果、常に高エネルギー分解能を維持したＸ線分析装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を、図１から図６を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能又は認識容易な大きさとするために縮尺を適宜変更している。
【００２０】
本実施形態のＸ線分析装置は、例えば電子顕微鏡、イオン顕微鏡、Ｘ線顕微鏡、蛍光Ｘ線分析装置等の組成分析装置として利用可能な装置であって、図１に示すように、Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するＸ線検出器であるＴＥＳ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｅｄｇｅ Ｓｅｎｓｏｒ：超伝導転移端センサ）７と、該ＴＥＳ７を内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールド８と、超伝導磁気シールド８を被包すると共に該超伝導磁気シールド８が超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールド９と、を備えている。
【００２１】
すなわち、このＸ線分析装置は、装置全体を取り囲む真空容器１と、真空容器１に対して水平方向に突出して取り付けられた真空管２と、真空容器１内を冷却するための予備冷却機構３と、超伝導磁気シールド８の基端部に先端部が連結されていると共に基端部が予備冷却機構３に接続され冷却される熱シールド板（熱伝導部材）４と、熱シールド板４内に囲まれており３００ｍＫ以下まで冷却可能な冷却装置５と、冷却装置５から水平方向に取り付けられたコールドフィンガー６と、コールドフィンガー６の先端部に取り付けられたＴＥＳ７と、該ＴＥＳ７を覆って熱シールド板４の一部に取り付けられた超伝導磁気シールド８と、該超伝導磁気シールド８を覆って真空管２の外装に設けられた室温磁気シールド９と、超伝導磁気シールド９に積層された銅層部１０と、を備えている。
【００２２】
また、上記室温磁気シールド９は、超伝導磁気シールド８を接触又は非接触で囲んで配されている。なお、本実施形態の室温磁気シールド９は、非接触状態で超伝導磁気シールド８を囲んで配されている。さらに、上記超伝導磁気シールド８と上記室温磁気シールド９とは、コールドフィンガー６を中心軸にして互いに同心円状に配置された円筒状とされている。
また、超伝導磁気シールド８の臨界磁場は、少なくとも最大外部磁場の強度の２倍以上になるように設定されている。
【００２３】
また、超伝導磁気シールド８は、複数の超伝導体層（図示略）を同心円状に積層されて形成されている。この積層構造の超伝導磁気シールド８では、超伝導体層の積層数をＮとし、最大外部磁場をＢとしたとき、超伝導体層一層の臨界磁場が２Ｂ／Ｎ以上に設定されている。
なお、図２は、図１に示された超伝導磁気シールド８の断面図であり、熱伝導率の高い銅層部１０が超伝導磁気シールド８に設けられた様子を示す。
【００２４】
上記真空容器１と真空管２とは、一つの真空チャンバーを形成する。この真空チャンバー内に設けられた予備冷却機構３と冷却装置５とコールドフィンガー６とは、熱シールド板４からの熱伝導をなくすために必要な真空を用いて断熱される。
上記予備冷却機構３は、熱シールド板４を冷却するため、及び冷却装置５が運転可能な温度まで室温から冷却するために用いられる。
【００２５】
上記コールドフィンガー６は、ＴＥＳ７をＸ線発生源まで出来るだけ近づけるために利用される円柱棒状部材である。このコールドフィンガー６の材料は、ＴＥＳ７を冷却装置５の温度近傍まで冷却する必要があるため熱伝導率の高い銅等が用いられる。また熱シールド板４に装着された超伝導磁気シールド８は、熱シールド板４と同等の温度とすることが望まれる。この装着方法は、これに限定されないが熱シールド板４と超伝導磁気シールド８と間に銅ペーストを用い、金属的に両者を接続する方法がよい。また、超伝導磁気シールド８の外側には、高温部からの熱輻射をカットするためにマイラー（登録商標）等のＰＥＴフィルムを数層設ける方がよい。
【００２６】
また、上記冷却装置５は、１００ｍＫ近傍まで冷却が可能な冷凍機からなり、例えば希釈冷凍機、断熱消磁冷凍機を用いることができる。上記希釈冷凍機は、混合室内で３Ｈｅと４Ｈｅとが２層分離した状態にあり、３Ｈｅが４Ｈｅに溶け込むときのエンタルピー差を利用して冷却する冷凍機である。また、上記断熱消磁冷凍機は、磁性塩に加えられた磁場を下げ、磁性塩のエントロピーを増大させることにより冷却対象物の熱を吸収する冷凍機である。
【００２７】
上記希釈冷凍機、断熱消磁冷凍機ともに、１００ｍＫ以下の温度を得ることができる。コールドフィンガー６の先端の温度は、ＴＥＳ７の発熱量、コールドフィンガー６の熱伝導度、及び熱シールド板４からの熱輻射により決定される。また、コールドフィンガー６の材料を無酸素銅とし、熱シールド板４の材料を同様に無酸素銅とすると共に予備冷却機構３の到達温度が５Ｋ以下であれば、コールドフィンガー６の先端温度と冷却装置５の温度との差は、冷却装置５の温度が１００ｍＫ近傍の場合、数十ミリケルビン程度である。
このように、予備冷却機構３と冷却装置５とコールドフィンガー６とは、ＴＥＳ７及び超伝導磁気シールド８を冷却する冷却機構として機能する。
【００２８】
次に、本装置の冷却過程について説明する。
真空容器１と真空管２とからなる真空チャンバーを真空引きした後に、予備冷却機構３で熱シールド板４、冷却装置５及びコールドフィンガー６を冷却させる。なお、予備冷却機構３の到達温度は使用する冷却媒体により異なる。例えば、５Ｋ以下まで熱シールド板４、冷却装置５及びコールドフィンガー６を冷却させる場合、予備冷却機構３は、液体ヘリウムまたは機械式冷凍機が使用される。
【００２９】
液体ヘリウムの場合、ヘリウムタンクが予備冷却機構３に相当する。また、機械式冷凍機は、ギフォード・マクマフォン型冷凍機（ＧＭ冷凍機）、またはパルスチューブ冷凍機が使用される。なお、予備冷却機構３と冷却装置５とは、熱的に緩く接続されている。例えば、予備冷却機構３と冷却装置５との間は、熱伝導率の悪い薄肉（＜０．５ｍｍ）のステンレスパイプ等を使用することができる。
【００３０】
上記のように予備冷却機構３と冷却装置５との間を熱伝導率の悪い材料で接続した場合、冷却装置５の温度が５Ｋ以下まで下がる時間が、熱伝導率のよい材料と比較し遅くなる問題が発生する。この問題を解決する手段として、例えば、予備冷却機構３と冷却装置５との間に熱伝導率のよい材料からなる棒を挿入し、この棒が数ミリ移動できるような工夫をすればよい。
【００３１】
予備冷却機構３は、熱伝導率のよい材料からなる棒を介して冷却装置５を５Ｋ以下まで冷却した後、棒を冷却装置５から数ミリ切り離すことで、予備冷却機構３と冷却装置５とを熱的に分離することが出来る。また、予備冷却機構３に減圧された液体ヘリウムを使用すると、３Ｋ以下まで熱シールド板４、冷却装置５及びコールドフィンガー６を冷却することができる。
【００３２】
真空管２の外装に設けられた室温磁気シールド９は、予備冷却機構３で熱シールド板４、冷却装置５及びコールドフィンガー６を冷却するとき、外部磁場が真空管２内に漏れないようにするために使用される。この室温磁気シールド９の材料としては、例えばパーマロイと呼ばれる鉄ニッケル合金を使うことができる。図３のグラフは、円筒状の室温磁気シールド９の中にホール素子を設け、外部磁場強度を変化させたときの室温磁気シールド９内の漏れ磁場強度を測定した結果である。
【００３３】
室温磁気シールド９は、一方の片側は完全開放であって、他方の片側は閉じているがφ６の孔がＴＥＳ７に対向した位置に設けられている。また、真空容器１、銅層部１０及び超伝導磁気シールド８にもＴＥＳ７に対向した位置に、同様に孔が設けられている。これらの孔は、外部からＸ線を導入するために用いられ、アルミニウムと有機膜との積層体又はベリリウムで形成された窓部材Ｗが閉塞状態にそれぞれ取り付けられている。
【００３４】
図３のグラフにおいて、横軸が外部磁場（外部磁場）、縦軸が室温磁気シールド９内の漏れ磁場強度である。このグラフから、外部磁場が１００〜２００ガウス（１０〜２０ミリテスラ）になると、磁場が漏れ出す様子がわかる。また、１０〜２０ミリテスラ以上の磁場環境下でパーマロイでは磁場遮蔽できないことがわかる。なお、室温磁気シールド材として他に電磁鋼板材があるが、外部磁場１００ミリテスラ以上では室温磁気シールド９内に漏れ磁場が発生する。
【００３５】
また、１００ミリテスラ以上の環境下でＴＥＳ７を動作させるために、室温磁気シールド９ではなく超伝導磁気シールド８を使用する。なお、上述したように、室温磁気シールド９は、超伝導磁気シールド８が超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽するために用いられる。また、室温磁気シールド９の耐磁場性は１０ミリテスラ程度であるため、超伝導磁気シールド８を冷却するとき、外部磁場は１ミリテスラ以下にすることが望ましい。
【００３６】
なお、コールドフィンガー６は、室温から７０Ｋまで冷却するときに、熱収縮のため移動することが知られている。このため、コールドフィンガー６がどの方向に移動しても熱シールド板４に接触しないようにするために、熱シールド板４の形状は円筒であることが好ましい。すなわち、熱シールド板４の形状が円筒状となるため、超伝導磁気シールド８の形状も円筒状となる。
【００３７】
超伝導磁気シールド８を構成する超伝導材料としては、５Ｋより超伝導転移温度が高いニオブ、ニオブチタン、及び２ホウ化マグネシウムを使うことができる。
この超伝導磁気シールド８において、円筒状の側面から垂直に磁場を加えたときの様子を図４に示す。このとき、超伝導磁気シールド８において、円筒のθ方向（円筒座標系）の内部磁場は、次の式で与えられる。
【００３８】
【数１】
【００３９】
上記式において、ａは円筒の半径、λＬは磁場侵入長である。ただし、超伝導磁気シールド８における円筒の厚みは、磁場侵入長より十分厚いことが前提であるが、超伝導磁気シールド８の使用温度が、使用する超伝導体の転移温度より十分低ければ磁場侵入長はナノメートルオーダーとなり、円筒の肉厚（数百マイクロメートルオーダー）より十分厚い。
【００４０】
上記式は、θ＝９０度のとき、Ｂmax＝−２Ｈとなり、円筒の端部は、印加磁場の２倍の磁場強度が加わることがわかる。そのため、超伝導磁気シールド８の臨界磁場は、外部磁場の２倍以上の値をもっていないと耐磁場性を得ることができない。
【００４１】
なお、超伝導磁気シールド８の耐磁場性を確保するために、超伝導体１層ではなく、複数の超伝導体層による多層にすることが有効である。室温磁気シールド９に使われるパーマロイは、飽和磁場を超えると耐磁場性がなくなるため、磁気を吸い込むための断面積を増やすことが有効であるが、超伝導体は表面（磁場侵入長の深さ）に流れる磁気シールド電流により磁場を排除するため、この表面数を増やすことが重要である。すなわち、表面数を増やすことは、磁気シールドの総数を増やすことに他ならない。また、超伝導磁気シールド８が複数の超伝導体層の積層体からなる場合、上述したように、シールド内部を冷却するために積層体内に熱伝導率が高い銅層部１０を積層することが有効である。
【００４２】
なお、図５は、ニオブチタンと銅とが３０層積層された超伝導磁気シールド８を熱シールド板４に取り付け、超伝導体であるＴＥＳ７の臨界電流と外部磁場との関係を示す図である。
【００４３】
上記ＴＥＳ７は、Ｘ線を吸収するための金属帯、半金属、超伝導体等の吸収体と、該吸収体で発生した熱を温度変化として検知する超伝導体からなる温度計と、温度計とコールドフィンガー６との間を熱的に緩く接続し、熱槽に逃げる熱流量を制御するメンブレンと、から構成される。例えば、吸収体としてアルミニウム、温度計としてチタンと金との２層からなる材料、メンブレンと熱槽としてはシリコンがそれぞれ採用可能である。
【００４４】
上記ＴＥＳ７は、並列にＴＥＳ７の常伝導時の抵抗値より小さいシャント抵抗（図示略）が並列に、またＴＥＳ７で発生した電流変化を読み出すための超伝導量子干渉素子型アンプ（ＳＱＵＩＤアンプ）（図示略）がＴＥＳ７に直列に設けられている。
このＴＥＳ７にバイアス電流を１００ｍＡ加えたとき、ＴＥＳ７が超伝導状態のときバイアス電流はシャント抵抗に流れずＴＥＳ７に全電流が流れる。
【００４５】
本実施形態では、ＴＥＳ７に流れる電流が１００ｍＡ以下となったとき、ＴＥＳ７への磁場影響が発生したと定義した。結果、ＮｂＴｉが３０層の場合、耐外部磁場の最大値は１３０ｍＴであった。この結果は、パーマロイ単独では得られない数値である。本結果から、例えば５００ｍＴ程度の耐磁場性を持たせるためには、３０層ではなく、１２０層程度ＮｂＴｉを重ねればよいことがわかる。
【００４６】
このように本実施形態では、真空管２の外装に設けられた室温磁気シールド９と室温磁気シールド９の内部に設けられた超伝導磁気シールド８とが、互いに同心円状に配置された円筒状であるので、超伝導磁気シールド８及び室温磁気シールド９が外部磁場に対して一定の曲率の外周面を有することから磁束密度を高めてしまう角部等が外周面に存在せず、磁束の集中によって外部磁場が臨界磁場に達することを抑制することができる。したがって、良好な磁気シールド効果を維持することができ、ＴＥＳ７の感度を安定かつ高精度に得ることができる。
【００４７】
また、超伝導磁気シールド８の臨界磁場が、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定されているので、超伝導磁気シールド８の外周面において生じる最大磁束密度に対して必要な耐磁場性を得ることができる。
以上のように、本発明によれば、室温磁気シールド９と超伝導磁気シールド８とが同心円状に設置されており、超伝導磁気シールド８の臨界磁場が最大外部磁場の２倍以上であることにより、１００ｍＴ以上の磁場環境下でＸ線分析システムを確実に動作させることができる。
【００４８】
さらに、超伝導磁気シールド８が、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されているので、超伝導体の表面数が増えて流れる磁気シールド電流の増加により、単層で構成された場合に比べて大幅に高い磁場シールド効果を得ることができる。
また、超伝導磁気シールド８に積層された銅層部１０を備えているので、熱伝導率の高い銅層部１０が超伝導磁気シールド８の熱を吸収して外部に伝えることで良好な冷却状態を維持することができる。
【００４９】
次に、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態について、図６を参照して別の例を説明する。
【００５０】
本実施形態の別の例であるＸ線分析装置では、超伝導磁気シールド８の基端部と熱シールド板４の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されている。
この本実施形態の別の例では、超伝導磁気シールド８の基端部と熱シールド板４の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されているので、連結部の互いの接触面積が多くなり、良好な熱伝導が可能になる。
【００５１】
また、このＸ線分析装置では、超伝導磁気シールド８の基端部と熱シールド板４の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された円筒状の高熱伝導補助部材２０を備えている。
この場合、超伝導磁気シールド８の基端部と熱シールド板４の先端部との外周面がアルミニウム又は銅の高熱伝導補助部材２０で覆われているので、超伝導磁気シールド８と熱シールド板４との連結部による直接的な熱伝導だけでなく高熱伝導補助部材２０を介しても高い熱伝導が行われることで、高い熱伝導性を得ることができる。
【００５２】
なお、高熱伝導補助部材２０を設けない場合、熱シールド板４と超伝導磁気シールド８とがはめ込み型であって、熱シールド板４と超伝導磁気シールド８との面が同じとなって面一となることで、両者間で段差がなくなる。特に、真空管２の径が細い場合、異なる温度の熱シールド板４との接触を防ぐために、できるだけ熱シールド板４の厚みを薄くした方がよい。このような要求下では、上記はめ込み型は有効である。
【００５３】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、超伝導磁気シールドが超伝導転移する前に、臨界磁場より高い磁界中に入らないようにモニターする機構を設けておくことにより、超伝導磁気シールドへの磁束トラップを確実に排除することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明によるＸ線分析装置の一実施形態を示す概略的な縦断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】室温磁気シールド１層に磁場を加えたときの磁気シールド内の残留磁場特性を示すグラフである。
【図４】円筒状の超伝導磁気シールドの側面から垂直に磁場を加えたときの内部磁場を示す説明図である。
【図５】室温磁気シールド１層と超伝導磁気シールドとを併用し、超伝導磁気シールド内に超伝導体からなるＸ線検出器（ＴＥＳ）を配置させたときの磁場に対する臨界電流特性を示すグラフである。
【図６】本発明によるＸ線分析装置の一実施形態において、別の例を示す熱シールド板と超伝導磁気シールドとのはめ込み部分の拡大断面図である。
【符号の説明】
【００５５】
１…真空容器、２…真空管、３…予備冷却機構、４…熱シールド板（熱伝導部材）、５…冷却装置、６…コールドフィンガー、７…ＴＥＳ（超伝導転移端センサ）、８…超伝導磁気シールド、９…室温磁気シールド、１０…銅層部、２０…高熱伝導補助部材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサと、
該超伝導転移端センサを内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールドと、
前記超伝導磁気シールドを被包すると共に該超伝導磁気シールドが超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールドと、
前記超伝導転移端センサ及び前記超伝導磁気シールドを冷却する冷却機構と、を備え、
前記超伝導磁気シールドと前記室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか一項に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか一項に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの基端部に先端部が連結されていると共に基端部が前記冷却機構に接続された熱伝導部材を備え、
前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項６】
請求項５に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された高熱伝導補助部材を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項１】
Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサと、
該超伝導転移端センサを内部に配置すると共に超伝導材料で形成された超伝導磁気シールドと、
前記超伝導磁気シールドを被包すると共に該超伝導磁気シールドが超伝導状態になるまで外部磁場を遮蔽する室温磁気シールドと、
前記超伝導転移端センサ及び前記超伝導磁気シールドを冷却する冷却機構と、を備え、
前記超伝導磁気シールドと前記室温磁気シールドとが、互いに同心円状に配置された円筒状であることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの臨界磁場が、最大外部磁場の強度の２倍以上に設定されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドが、複数の超伝導体層を同心円状に積層されて形成されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか一項に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドに積層された銅層部を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか一項に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの基端部に先端部が連結されていると共に基端部が前記冷却機構に接続された熱伝導部材を備え、
前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とが、互いに嵌合可能な断面段差状に形成されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項６】
請求項５に記載のＸ線分析装置において、
前記超伝導磁気シールドの基端部と前記熱伝導部材の先端部とに跨ってこれらの外周面を覆うアルミニウム又は銅で形成された高熱伝導補助部材を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−１７５１１７（Ｐ２００９−１７５１１７Ａ）
【公開日】平成２１年８月６日（２００９．８．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１２４０５７（Ｐ２００８−１２４０５７）
【出願日】平成２０年５月９日（２００８．５．９）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年８月６日（２００９．８．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月９日（２００８．５．９）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
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