Ｘ線単結晶方位測定装置およびその測定方法
【課題】結晶の外形に対して結晶軸がどのように取り付いているかを調べる全３軸の方位決定を高速で、かつ高精度に行うことのできるＸ線単結晶方位測定装置および測定方法を提供することにある。
【解決手段】特性Ｘ線による回折を利用する、ディフラクトメータ法を基本とし、Ｘ線検出器として、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤをベースにした２次元検出器を採用したことと、該２次元検出器により特定の（狙った）指数の反射を２点で捕らえることにより全３軸の方位決定を行うことを特徴とする。
【解決手段】特性Ｘ線による回折を利用する、ディフラクトメータ法を基本とし、Ｘ線検出器として、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤをベースにした２次元検出器を採用したことと、該２次元検出器により特定の（狙った）指数の反射を２点で捕らえることにより全３軸の方位決定を行うことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶の外形に対し結晶軸がどのように取り付いているかを調べる、全３軸方位決定を行うＸ線単結晶方位測定装置およびその測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
全３軸の結晶方位測定には、従来から、特性Ｘ線を用いるディフラクトメータ法の４軸回折計および連続Ｘ線を用いるラウエ法が使用されている。
【０００３】
特性Ｘ線を用いるディフラクトメータ法の改良としては、特開平５−３１２７３６号公報（特許文献１）において知られている。即ち、特許文献１には、（１）試料となる単結晶の任意の一つの結晶格子面を選択して、その結晶格子面に対応する回折角度の位置に、試料への入射Ｘ線に対して同軸な円弧状の検出面を配置する過程と、（２）試料に入射Ｘ線を照射して、入射Ｘ線に対して垂直な軸の回りに試料を回転させることにより、試料からの回折Ｘ線を前記検出器で検出し、そのときの試料の回転角度ω１を求める過程と、（３）前記円弧状の検出面のどの位置に回折Ｘ線が当たったかを検出して、その検出位置を、入射Ｘ線を含む基準平面からの角度φ１として求める過程と、（４）試料となる単結晶の任意のもう一つの結晶格子面を選択して、上記（１）（２）（３）の過程を繰り返し、そのときの試料の回転角度ω２と検出位置の角度φ２とを求める過程と、（５）ω１、φ１、ω２、φ２を用いて計算により単結晶試料の方位を求める過程とを有するＸ線単結晶方位測定方法が記載されている。
【０００４】
また、連続Ｘ線を用いるラウエ法の改良として、特開昭５８−７５０５１号公報（特許文献２）が知られている。
【０００５】
【特許文献１】特開平５−３１２７３６号公報
【特許文献２】特開昭５８−７５０５１号公報
【非特許文献１】W.C Hamilton，“International Table for X-ray Crystallography Vol.IV”，Kyonch Press，Birmingham (1974) P274-284
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献１および２は、タービンブレードの方位測定に適用され、ディフラクトメータ法の改良では１分程度の測定時間、ラウエ法の改良では、数十秒の測定時間に短縮化され、それなりの高速化が図られた。
【０００７】
本発明の目的は、結晶の外形に対して結晶軸がどのように取り付いているかを調べる全３軸の方位決定を高速で、かつ高精度に行うことのできるＸ線単結晶方位測定装置および測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明は、特性Ｘ線による回折を利用する、ディフラクトメータ法を基本とし、Ｘ線検出器として、ＴＤＩ（Time Delay Integration）読み出しモードで動作するＣＣＤをベースにした２次元検出器を採用したことと、該２次元検出器により特定の（狙った）指数の反射を２点で捕らえることにより全３軸の方位決定を行うＸ線単結晶方位測定装置および測定方法である。
【０００９】
また、本発明は、特性Ｘ線を細く絞って単結晶の試料の格子面にＸＺ軸平面内においてＸ軸に対して入射角ωで入射する入射Ｘ線部と、前記入射角ωが回折条件を満足する入射角ω０を中心にして適宜な範囲で変化するように前記入射Ｘ線部と前記試料との間で相対的にＹ軸周りに回転させて走査する走査手段と、該走査手段によって前記入射Ｘ線部から前記試料に入射される前記入射角ωを走査しながら前記試料の格子面上の照射点から得られる回折角２θの円錐面に沿って出射する特定の指数の少なくとも２つの回折スポットの像を含む２次元画像を撮像する、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤから構成された２次元検出器を有するＸ線検出部と、該Ｘ線検出部の前記２次元検出器から得られる２次元画像を基に前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２を求め、該求められた入射角ωｓ１、ωs２の各々から前記試料の外形を代表する（ＸＹＺ）座標系での少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を算出し、該算出された少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を基に前記試料の３軸の結晶方位を決定する演算処理部とを備えたことを特徴とするＸ線単結晶方位測定装置である。
【００１０】
また、本発明は、前記演算処理部において、前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２の各々を、前記２次元検出器から得られる２次元画像のＶ方向及びＷ方向の画素アドレスに基づいてω角度に変換して求めるように構成したことを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、前記Ｘ線検出部は、Ｘ線像を可視光像に変換する細帯形状又は弓なり形状の蛍光板と、該蛍光板から得られる可視光像について少なくともＶ方向には縮小して結像させるレンズ系と、該レンズ系で結像された光像の輝度を増倍するイメージインテンシファイヤと、該イメージインテンシファイヤとカップリングされた前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器とを有し、前記Ｖ方向の撮像幅を増大させたことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、前記Ｘ線検出部は、Ｘ線像を可視光像に変換する細帯形状又は弓なり形状の蛍光板を有し、該蛍光板から得られる可視光像について結像させるレンズ系と、該レンズ系で結像された光像の輝度を増倍するイメージインテンシファイヤと、該イメージインテンシファイヤとカップリングされた前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器とから構成されるチャンネルを少なくとも２つ並べて構成したことを特徴とする。
【００１３】
また、本発明は、前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器の受光面の形状を細帯形状で形成したことを特徴とする。
【００１４】
また、本発明は、特性Ｘ線を細く絞って単結晶の試料の格子面にＸＺ軸平面内においてＸ軸に対して入射角ωで入射する入射Ｘ線部と、前記入射角ωが回折条件を満足する入射角ω０を中心にして適宜な範囲で変化するように前記入射Ｘ線部と前記試料との間で相対的にＹ軸周りに回転させて走査する走査手段と、該走査手段によって前記入射Ｘ線部から前記試料に入射される前記入射角ωを走査しながら前記試料の格子面上の照射点から得られる回折角２θの円錐面に沿って出射する特定の指数の少なくとも２つの回折スポットの像を含む２次元画像を撮像する、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器を有するＸ線検出部とを備えたＸ線単結晶方位測定装置を用いて、
前記Ｘ線検出部の前記ＣＣＤから得られる２次元画像を基に前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２を求め、該求められた入射角ωｓ１、ωs２の各々から前記試料の外形を代表する（ＸＹＺ）座標系での少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を算出し、該算出された少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を基に前記試料の３軸の結晶方位を決定することを特徴とするＸ線単結晶方位測定方法である。
【００１５】
また、本発明は、前記試料が方向性珪素鋼板であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
以上説明したように、本発明によれば、例えば方向性珪素鋼板などの３軸の方位分布測定が高速化され、短時間のマップ測定が可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明に係るＸ線単結晶方位測定装置および測定方法の実施の形態について図面を用いて説明する。
【００１８】
ところで、単結晶は、結晶方位により機械的、光学的、電磁気的性質が異なっている（異方性がある）。このような結晶の特性を積極的に利用するとき、結晶方位を調べる必要がある。結晶の異方性を積極的に利用する試料としては、例えば、方向性珪素鋼板があげられる。方向性珪素鋼板は、変圧器等の鉄芯として利用されている材料であり、変圧器の鉄損や騒音を大幅に減らす目的で使用されている。この材料では、圧延と熱処理により二次再結晶粒が形成される。個々の結晶粒は、表面が結晶格子面の｛１１０｝と平行に、圧延方向が＜００１＞方向と平行に集積させたとき最も高い磁束密度と低鉄損の磁気特性が得られる。この理想的な方位分布組織は、｛１１０｝＜００１＞と表記され、Ｇｏｓｓにより発見されたので、Ｇｏｓｓ方位と呼んでいる。
【００１９】
以上説明したように方向性珪素鋼板の製造でも、磁気特性と結晶方位が関連付けて議論されるため、Ｘ線による結晶粒の方位測定がマップ測定のかたちで行われる。そして、方位測定の結果をもとに評価が加えられ、圧延の条件、熱処理条件の設定にフィードバックされている。
【００２０】
このように、高度で精緻な制御で作られる方向性珪素鋼板は、“鉄の芸術品”といわれるほどである。昨今の、省エネルギーや二酸化炭素削減などの強い要求に応えるため、より低鉄損、高磁束密度の製品開発を目指して研究が続けられている。評価の手法として、Ｘ線による方位測定が行われているが、より高速でマップ測定が可能なＸ線単結晶方位測定装置が求められている。
【００２１】
そこで、本発明に係るＸ線単結晶方位測定装置および測定方法を試料片（被測定結晶）１として例えば方向性珪素鋼板に適用した実施の形態について説明する。ここで、本発明に係る単結晶試料とは、Ｘ線照射（φ１ｍｍ程度）に比べて十分に領域が単結晶から成り立っている、集合体材料（物質）のことを言う。この試料の一例としては、方向性珪素鋼板がある。
【００２２】
図１には、理想方位の方向性珪素鋼板（Ｇｏｓｓ方位：｛１１０｝＜００１＞組織）の方位関係を示す。面法線方向Ｚ軸をＮＤ（Normal Direction）と呼び、結晶軸の［１１０］と平行である。試料長手方向Ｘ軸をＲＤ（Rolling Direction）と呼び、結晶軸の［００１］と平行である。そして、それらと互いに直交する横方向Ｙ軸はＴＤ（Transverse Direction）と呼び、結晶軸の［−１１０］と平行である。
【００２３】
実際の珪素鋼板は５ｍｍから３０ｍｍ程度の結晶粒の集合体で、結晶粒の方位のばらつきがある。そのばらつき量は、理想方位を中心に１０°程度存在する。
【００２４】
図１には、さらに、本発明の特徴であるＸ線検出器であるＴＤＩ（Time Delay Integration）読み出しモードで動作するＣＣＤ（ＴＤＩ−ＣＣＤ）２００をベースにした２次元検出器により、特定の狙った指数の反射を２点で捕らえるその特定の格子面法線方向［２１−１］と［１２−１］の配置を示した。これらの反射面（＝格子面）による回折を２１−１反射および１２−１反射と呼ぶ。この反射面に対し、ＸＺ面内でω０の入射角で特性Ｘ線１３を入射すると、理想方位の場合、両反射面で同時に回折条件を満足し同時に回折線（回折Ｘ線）を生じる。図１では、１２−１反射に対する回折線（回折Ｘ線）だけを示している。使用する特性Ｘ線として波長１．９３７ÅのＦｅＫα線を用いた場合、これらの反射指数のブラッグ角θは５５．８°、回折角２θは１１１．６２°である。また、然るべき計算によれば、回折条件を満足する入射角ω０は３４．５°となる。回折線（回折Ｘ線）の方向は、Ｚ軸より約３０°傾いた方向で、かつ、回折線のＸＹ平面投影線とＸ軸のなす角εが１０７．３°の方向になる。もう一方の２１−１反射による回折線は、ＸＺ面による鏡面対称位置に起きる。また、両方の回折線のなす角ηは５７°程度である。
【００２５】
次に、ＴＤＩ−ＣＣＤを用いた方位測定装置の一実施の形態を示す構成について図２を用いて説明する。即ち、点状のＸ線源（図示せず）より発生した特性Ｘ線（入射Ｘ線）１３を、φ０．２〜０．５ｍｍ程度のピンホールコリメータ１１で細く絞って試料片１に照射する。Ｘ線源としては、Ｆｅターゲットなどが用いられる。また、図示はしていないが、Ｋβカットフィルタを配置して擬似的にＫα線に単色化しておく。所定の格子面による回折角（２θ）の方向にはＸ線検出器２０が配置され、回折Ｘ線を待ち受ける。Ｘ線検出器２０としてＴＤＩ−ＣＣＤをベースにした２次元検出器２００を用いている。Ｘ線源（図示せず）とコリメータ１１からなる入射Ｘ線部１０とＸ線検出器２０とは、一体となってＹ軸の周りに回転でき、Ｘ線の入射角（ω）を変えることができる（ω回転）。試料片１は、ＸＹステージ（図示せず）の上にのせられ、Ｘ線の照射点の位置を変えることができる。勿論、上記一体となった入射Ｘ線部１０とＸ線検出器２０をＹ軸の周りに回転させる代わりに、試料片１をＹ軸の周りに回転させても良い。
【００２６】
ω角を、ω０を中心に適宜な範囲でスキャンする。例えば、±２０°程度の一定範囲をスキャンする。図２の構成で、ＴＤＩ読み出しの方向は、赤道面内矢印の方向（または，その逆）に設定する。赤道面とは、入射Ｘ線１３を含みω回転軸（Ｙ軸）に垂直な平面で、図２のＸＺ軸平面である。ω回転を一定の範囲で一定の速度で回転すると、回折条件を満足した瞬間回折線が生じ、ＴＤＩ−ＣＣＤ２００に入射する。ω回転の開始と終了に同期させてＴＤＩ読み出しを実行すると、図３に示すような帯状の画像２０３の中に黒丸で示すように２つの回折スポットが記録される。この２つの回折スポットは、２１−１反射および１２−１反射の回折スポットで、これらの位置から具体的には後述するように試料の外形に対して全３軸方位（［１００］、［０１０］、［００１］からなる格子面法線ベクトル）を決定するのである。
【００２７】
なお、図３に示すように、ω角はω０を中心に適宜な範囲でスキャンされる関係で、ＴＤＩ−ＣＣＤ２００で撮像される画像の長手方向は、ω角の情報を持っていることは明らかである。画像の長手方向の画素数は、ω角のスキャン幅と関係があるから１画素あたりのω角が求まる。ω角の基準を決めるには、理想方位に調整された標準試料による校正が簡便である。このような標準試料では、ω角が所定の角度のときに同時に２つの回折スポットを生じるからである。標準試料を使用しない校正の仕方もできる。例えば、２次元検出器２００の中心を機械的に正確に配置し、２θ角を正確に設定し、読み出し開始から画像中心まで何ライン分の遅延があるか予め調べておくことで校正可能である。
【００２８】
ここで、図４により試料結晶によるＸ線回折条件についてさらに詳細に説明する。図４（ａ）（ｂ）は、Ｘ線検出面２０２の配置と回折スポットベクトルｋの位置を示す見取り図である。Ｘ線が所定の格子面で回折条件が満たされ、赤道反射の２θ方向（Ｕ軸）に垂直に配置されたＸ線検出面２０２で回折スポットを捉えた状態を示している。
【００２９】
回折線スポットベクトルｋは、必ず２θコーン（回折角２θの円錐面）に沿って出射し、検出器２００の検出面２０２に回折スポットを生じる。ここで、２θコーン（回折角２θの円錐面）とは図４（ａ）に示すようにｏを頂点とし、ｘ軸（入射Ｘ線１３と逆向きである。）を回転軸とした、半頂角がαの円錐面のことである。この場合、回折角２θは９０°を超えているので逆さ傘状態になっているので、αを半頂角とした円錐を考えている。ここで、α＝π−２θの関係にある。
【００３０】
２θコーン（回折角２θの円錐面）をＸ線検出面２０２で切った切り口の曲線は、円錐曲線（conic section）または２次曲線と呼ばれる。この曲線上に回折スポットが生じるのである。この様子を、図３で示したＴＤＩ−ＣＣＤ出力画像２０３に、回折スポットを黒丸、円錐曲線を破線で示している。
【００３１】
そこで、図２に示す演算処理部（画像処理部）３０によりこの曲線の式を求めることにする。２θコーンの式は、図４及び図５に示すように、頂点ｏを基準にした（ｘｙｚ）座標を用いて次の（１）式で与えられる。但し、ｘ軸は、入射Ｘ線１３と逆向きである。このように頂点ｏを基準にした（ｘｙｚ）座標は、試料片（結晶）１の外形に対して回転軸をＹ軸として設定される（ＸＹＺ）座標とω０を中心とする回転ω角との関係から設定されることになる。ここで、α＝π−２θの関係にある。
【００３２】
【数１】
【００３３】
２θコーンをＸ線検出面２０２で切った切り口の曲線は、図４及び図５に示すように、上記（１）式を検出面２０２に平行移動によりｏ'を基準にした（ｐｑｒ）座標に変換した後、座標の回転により検出面２０２の（ＵＶＷ）座標に変換し、Ｕ＝０と置くことにより得られる。計算の結果を次の（２）式に示す。
【００３４】
【数２】
【００３５】
該（２）式を用いて計算した曲線の形状を、図６に実線２０５で示す。回折角２θが１１１．６２°、カメラ長Ｌが１００ｍｍの場合で、Ｚ方向±１００ｍｍの範囲で計算しプロットした図である。回折スポットは必ずこの曲線上に乗ることになる。
【００３６】
次に、図６を用いて、２１−１反射による回折スポットが生じたω角を決定する手順について説明する。図２に示す演算処理部３０が帯状に記録された画像２０３を処理することにより、回折スポットの位置は、画素のアドレスで知ることができる。これに有効画素サイズを掛けることによりＶ方向及びＷ方向の距離に変換できるであろう。また、演算処理部３０は、ω０を中心にω角を適宜な範囲でスキャンする機構（図示せず）を制御する制御部３５から得られるω角の情報を基にωstart位置からの距離Ｗ０が分かる。さらに、演算処理部３０において、Ｖｓは赤道面からの距離であり、Ｖｓを上記（２）式に代入することによりＷｓが計算される。さらに、演算処理部３０において、Ｗ方向については、制御部３５から得られるω角の情報を基にω角に変換可能である。その結果、演算処理部３０は、距離Ｗ０−｜Ｗｓ｜を角度に変換してΔωを得る。そして、演算処理部３０において、回折スポットが生じた入射角ωｓを、次の（３）式によって得ることができる。
【００３７】
【数３】
【００３８】
図４において、回折Ｘ線を示すベクトルｋは、ｏを原点とし、（ＵＶＷ）と平行な（Ｕ'Ｖ'Ｗ'）座標系で表現すると、単位ベクトルで次の（４）式により表すことができる。
【００３９】
【数４】
【００４０】
これを座標変換により（ｘｙｚ）座標系で表現してｋｘｙｚとすると、ｋｘｙｚは、次の（５）式で与えられる。
【００４１】
【数５】
【００４２】
一方、ｋ０は、同じ（ｘｙｚ）座標で、次の（６）式と表すことができる。
【００４３】
【数６】
【００４４】
ｋｘｙｚとｋ０より、図４に示す格子面法線ベクトルＶを表すことができる。そこで、格子面法線ベクトルＶを（ｘｙｚ）座標で表した単位ベクトルで扱い、Ｖｘｙｚとすると、次の（７）式で与えられる。
【００４５】
【数７】
【００４６】
次に、（ｘｙｚ）座標で表したＶｘｙｚを、試料（試料片）１の外形を代表する座標系（ＸＹＺ）で表現したＶＸＹＺに変換する。結晶の外形を代表する座標系（ＸＹＺ）で表現したＶＸＹＺは、上記（３）式のωｓを用いて、次の（８）式で与えられる。このようにして、２１−１反射に対する格子面法線ベクトルを求めることができた。これを一番目の反射ということで、Ｖ１と表示することにする。
【００４７】
【数８】
【００４８】
さらに、演算処理部３０は、帯状に記録された画像２０３に対して同様に、２つ目の反射、１２−１反射についても適宜処理をすることにより、２番目の反射に対する格子面法線ベクトルＶ２を求めることができる。
【００４９】
一般に、試料の外形を代表する座標（ＸＹＺ）で表した格子面法線ベクトルをＶと反射指数の関係は以下のように扱われている。
【００５０】
即ち、［１００］をａ軸、［０１０］をｂ軸、そして［００１］をｃ軸とする（ａｂｃ）座標で（ｈｋｌ）格子面法線を表す場合、次の（９）式で示される指数ベクトルｈを導入する。
【００５１】
【数９】
【００５２】
その結果、Ｖとｈの関係を、次の（１０）式で表すことが可能となる。
【００５３】
【数１０】
【００５４】
Ｕは３行３列のマトリックスで、その各要素は、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸とａ，ｂ，ｃ軸の方向余弦で構成されており、それ自身方位を表すものである。Ｖとｈの変換マトリックスＵは、方位マトリックスと呼ばれる正規直交行列である。いったんＵが決まれば、上記（１０）式によりあらゆる（ｈｋｌ）に対しその面法線ベクトルＶが決まり、［１００］をａ軸、［０１０］をｂ軸、そして［００１］をｃ軸とする（ａｂｃ）座標で（ｈｋｌ）格子面法線を表す指数ベクトルｈである試料結晶の方位が決定される。
【００５５】
Ｕを決定するためには、原理的には３つの共面でない（一次独立な）指数の分かったベクトルＶ１，Ｖ２，Ｖ３が必要である。しかし、前述の特許文献１および非特許文献１のP280ページ 3.4項 Determination of U，the Orientation Matrix に示されているように、２つの指数の分かったベクトルＶ１，Ｖ２で処理することが可能である。
【００５６】
即ち、本発明に係る方法は、ＴＤＩ−ＣＣＤの画像に含まれる２１−１および１２−１の２つの反射の面法線ベクトルＶ１，Ｖ２を求めることにより、全３軸方位を決定するものである。実際の装置では、結晶方位の出力として、演算処理部３０又は全体制御部（図示せず）に接続された表示装置装置（図示せず）の画面に、ステレオ投影図や極点図およびオイラー角で出力することができる。
【００５７】
次に、ＣＣＤのＴＤＩ読み出しについて説明する。ＣＣＤの読み取りの仕方に、ＴＤＩ（Time Delay Integration）と呼ばれる読み出しモードがある。なお、上記のＴＤＩ読み出しに使われるＣＣＤの種類は、主にＦＦＴ（Full Frame Transfer）型のＣＣＤであり、ＦＦＴ−ＣＣＤと呼ばれている。通常のＦＦＴ読み出しでは、先ず、一定時間露出し、被写体像をＣＣＤ上の画素に電荷像として蓄積する。次に、露光を遮断し、その間に読み出しを行う。読み取りは、全画素を一画面分一気に読み出す方式である。得られる画像の大きさも画素サイズである。例えば、５１２×５１２ｐｉｘｅｌｓである。通常のＦＦＴ読み出しでは、被写体の移動速度に比べて露出時間が長い場合、被写体像は、移動方向に複数の画素に分散するので、画像のボケを生じる。これに対し、ＴＤＩ読み出しはこの不都合はない。
【００５８】
また、ＴＤＩ読み出しは、ＣＣＤ上で画像の蓄積（露光＝電荷蓄積）と、一番底の一行分の画素の読み取りとを、連続的に行う方式である。各一行の読み取りデータをメモリに収納するとともに、残ったＣＣＤの画素中の信号は、すべて一行分だけシフトダウンさせる。この動作を続けて繰り返すと、蓄積された画像（電荷）は読み出しの度に移動（電荷転送）を繰り返すことになる。電荷転送速度と前述のω角のスキャン速度を同期させて行えば、画像のボケは生じないし、同じ画像が加算されるので信号強度が増強される。得られる画像は、画素サイズを越えて、一定幅で、例えば５１２ｐｉｘｅｌｓ幅で、ＴＤＩ動作を行っている時間分だけ帯状に長く取れる。いわば、「流し撮り」ができるのである。即ち、本発明によるＴＤＩ読み出しＣＣＤの使い方は、ωスキャンと同期させてＴＤＩ読み出し動作を行う。そして、図３に示しように、帯状に伸びる画像の長手方向に角度情報（ω角）を持たせたのが特徴である。
【００５９】
次に、上述したＸ線検出器２０の具体的な構造の実施例について図７及び図８を用いて説明する。本発明に係るＸ線検出器２０としては、高感度であり、しかも一回のωスキャンによる、特定の狙った指数の反射（回折スポット）を２点で捕らえることが必要となる。図７に示す第１の実施例では、Ｘ線検出器２０ａは、Ｘ線像を可視光像に変換する蛍光板２１と、該蛍光板２１で変換された可視光像をイメージインテンシファイヤ（I.I）２３のフェイスプレートに結像させるレンズ系２２と、Ｉ．Ｉ電源２４を接続して、結像された可視光像の輝度を数万倍に増倍するイメージインテンシファイヤ（Ｉ．Ｉ）２３と、該イメージインテンシファイヤ（Ｉ．Ｉ）２３で増倍した光像をファイバーやレンズ等でカップリングして撮像するＴＤＩ−ＣＣＤ２００とを先細りに形成した暗箱２５内に備えて構成される。そして、ＣＰＵ（演算処理部）３０との接続は、画像取り込みボード２７を介して行われる。
【００６０】
特に、一回のωスキャンによる、特定の狙った指数の反射（回折スポット）を２点で捕らえるために、蛍光板２１の寸法を、縦（Ｌ）２００ｍｍ程度で、横（Ｓ）２０ｍｍ程度の細帯形状で形成し、蛍光板２１とイメージインテンシファイヤ（Ｉ．Ｉ）２３との間に設けたレンズ系２２によりＶ方向には縮小して結像するように構成した。より好ましいのは、蛍光板２１の形状を円錐曲線２０５に沿った弓なりの形状にするのが良い。この場合は、Ｓは５ｍｍ程度にすることができる。
【００６１】
ＴＤＩ−ＣＣＤ２００は蛍光板２１の形状に合せて縦横の画素比が１０：１程度の帯状形状の素子を用いるのが良い。具体的には、１０２４×１２８画素で、画素サイズが１５μｍ程度のものを用いる。
【００６２】
以上説明したように、Ｘ線検出器２０ａを構成することによってＶ方向の撮像幅を広げることができ、撮像視野内に２つの回折スポットを確実に入れることが可能となる。
【００６３】
なお、Ｘ線検出器２０ａの全体は、遮光された暗箱２５の中に配置されるが、図７（ａ）に示すように、先端をスリム（先細り）にして、ωスキャンによる試料１との干渉を避ける必要もある。
【００６４】
図８に示す第２の実施例では、Ｘ線検出器２０ｂを構成する、蛍光板２１を帯状形状又は弓なり形状で形成し、レンズ２２、Ｉ．Ｉ２３及びＴＤＩ−ＣＣＤ２００を、Ｖ方向に少なくとも２チャンネルで構成した。その結果、チャンネル毎に、各特定の狙った指数の反射（各回折スポット）を捕らえて撮像できることになる。なお、第２の実施例によれば、２チャンネルで構成したことにより、レンズ２２の縮小率を低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明に係る方向性珪素鋼板の理想方位と特性Ｘ線をω０で入射させたときの回折Ｘ線の発生状況とを示す図である。
【図２】本発明に係るＸ線単結晶方位測定装置の一実施の形態を示す概略構成斜視図である。
【図３】本発明に係る入射特性Ｘ線を試料に対してωスキャンした際、発生する２つの回折スポットを、ＴＤＩ−ＣＣＤをベースにした２次元検出器で捕らえた（撮像した）画像を示す図である。
【図４】本発明に係る２θコーンと２次元検出器で捕らえる回折スポットとの位置関係を示す図である。
【図５】本発明に係る試料面に対する検出面での座標の定義を示す図である。
【図６】本発明に係るＴＤＩ−ＣＣＤをベースにした２次元検出器で捕らえた（撮像した）画像において円錐曲線と２１−１反射の回折スポットの位置との関係を示す図である。
【図７】本発明に係るＸ線検出器の具体的な第１の実施例を示す図である。
【図８】本発明に係るＸ線検出器の具体的な第２の実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００６６】
１…試料片（被測定結晶）、１０…入射Ｘ線部、１１…コリメータ、１３…入射Ｘ線（入射特性Ｘ線）、２０、２０ａ、２０ｂ…Ｘ線検出器、２１…蛍光板、２２…レンズ系、２３…イメージインテンシファイヤ（Ｉ．Ｉ）、２４…Ｉ．Ｉ電源、２５…暗箱、３０…ＣＰＵ（演算処理部）、３５…制御部、２００…ＴＤＩ−ＣＣＤ（２次元検出器）、２０２…Ｘ線検出面、２０３…画像、２０５…円錐曲線。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶の外形に対し結晶軸がどのように取り付いているかを調べる、全３軸方位決定を行うＸ線単結晶方位測定装置およびその測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
全３軸の結晶方位測定には、従来から、特性Ｘ線を用いるディフラクトメータ法の４軸回折計および連続Ｘ線を用いるラウエ法が使用されている。
【０００３】
特性Ｘ線を用いるディフラクトメータ法の改良としては、特開平５−３１２７３６号公報（特許文献１）において知られている。即ち、特許文献１には、（１）試料となる単結晶の任意の一つの結晶格子面を選択して、その結晶格子面に対応する回折角度の位置に、試料への入射Ｘ線に対して同軸な円弧状の検出面を配置する過程と、（２）試料に入射Ｘ線を照射して、入射Ｘ線に対して垂直な軸の回りに試料を回転させることにより、試料からの回折Ｘ線を前記検出器で検出し、そのときの試料の回転角度ω１を求める過程と、（３）前記円弧状の検出面のどの位置に回折Ｘ線が当たったかを検出して、その検出位置を、入射Ｘ線を含む基準平面からの角度φ１として求める過程と、（４）試料となる単結晶の任意のもう一つの結晶格子面を選択して、上記（１）（２）（３）の過程を繰り返し、そのときの試料の回転角度ω２と検出位置の角度φ２とを求める過程と、（５）ω１、φ１、ω２、φ２を用いて計算により単結晶試料の方位を求める過程とを有するＸ線単結晶方位測定方法が記載されている。
【０００４】
また、連続Ｘ線を用いるラウエ法の改良として、特開昭５８−７５０５１号公報（特許文献２）が知られている。
【０００５】
【特許文献１】特開平５−３１２７３６号公報
【特許文献２】特開昭５８−７５０５１号公報
【非特許文献１】W.C Hamilton，“International Table for X-ray Crystallography Vol.IV”，Kyonch Press，Birmingham (1974) P274-284
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献１および２は、タービンブレードの方位測定に適用され、ディフラクトメータ法の改良では１分程度の測定時間、ラウエ法の改良では、数十秒の測定時間に短縮化され、それなりの高速化が図られた。
【０００７】
本発明の目的は、結晶の外形に対して結晶軸がどのように取り付いているかを調べる全３軸の方位決定を高速で、かつ高精度に行うことのできるＸ線単結晶方位測定装置および測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明は、特性Ｘ線による回折を利用する、ディフラクトメータ法を基本とし、Ｘ線検出器として、ＴＤＩ（Time Delay Integration）読み出しモードで動作するＣＣＤをベースにした２次元検出器を採用したことと、該２次元検出器により特定の（狙った）指数の反射を２点で捕らえることにより全３軸の方位決定を行うＸ線単結晶方位測定装置および測定方法である。
【０００９】
また、本発明は、特性Ｘ線を細く絞って単結晶の試料の格子面にＸＺ軸平面内においてＸ軸に対して入射角ωで入射する入射Ｘ線部と、前記入射角ωが回折条件を満足する入射角ω０を中心にして適宜な範囲で変化するように前記入射Ｘ線部と前記試料との間で相対的にＹ軸周りに回転させて走査する走査手段と、該走査手段によって前記入射Ｘ線部から前記試料に入射される前記入射角ωを走査しながら前記試料の格子面上の照射点から得られる回折角２θの円錐面に沿って出射する特定の指数の少なくとも２つの回折スポットの像を含む２次元画像を撮像する、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤから構成された２次元検出器を有するＸ線検出部と、該Ｘ線検出部の前記２次元検出器から得られる２次元画像を基に前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２を求め、該求められた入射角ωｓ１、ωs２の各々から前記試料の外形を代表する（ＸＹＺ）座標系での少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を算出し、該算出された少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を基に前記試料の３軸の結晶方位を決定する演算処理部とを備えたことを特徴とするＸ線単結晶方位測定装置である。
【００１０】
また、本発明は、前記演算処理部において、前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２の各々を、前記２次元検出器から得られる２次元画像のＶ方向及びＷ方向の画素アドレスに基づいてω角度に変換して求めるように構成したことを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、前記Ｘ線検出部は、Ｘ線像を可視光像に変換する細帯形状又は弓なり形状の蛍光板と、該蛍光板から得られる可視光像について少なくともＶ方向には縮小して結像させるレンズ系と、該レンズ系で結像された光像の輝度を増倍するイメージインテンシファイヤと、該イメージインテンシファイヤとカップリングされた前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器とを有し、前記Ｖ方向の撮像幅を増大させたことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、前記Ｘ線検出部は、Ｘ線像を可視光像に変換する細帯形状又は弓なり形状の蛍光板を有し、該蛍光板から得られる可視光像について結像させるレンズ系と、該レンズ系で結像された光像の輝度を増倍するイメージインテンシファイヤと、該イメージインテンシファイヤとカップリングされた前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器とから構成されるチャンネルを少なくとも２つ並べて構成したことを特徴とする。
【００１３】
また、本発明は、前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器の受光面の形状を細帯形状で形成したことを特徴とする。
【００１４】
また、本発明は、特性Ｘ線を細く絞って単結晶の試料の格子面にＸＺ軸平面内においてＸ軸に対して入射角ωで入射する入射Ｘ線部と、前記入射角ωが回折条件を満足する入射角ω０を中心にして適宜な範囲で変化するように前記入射Ｘ線部と前記試料との間で相対的にＹ軸周りに回転させて走査する走査手段と、該走査手段によって前記入射Ｘ線部から前記試料に入射される前記入射角ωを走査しながら前記試料の格子面上の照射点から得られる回折角２θの円錐面に沿って出射する特定の指数の少なくとも２つの回折スポットの像を含む２次元画像を撮像する、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器を有するＸ線検出部とを備えたＸ線単結晶方位測定装置を用いて、
前記Ｘ線検出部の前記ＣＣＤから得られる２次元画像を基に前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２を求め、該求められた入射角ωｓ１、ωs２の各々から前記試料の外形を代表する（ＸＹＺ）座標系での少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を算出し、該算出された少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を基に前記試料の３軸の結晶方位を決定することを特徴とするＸ線単結晶方位測定方法である。
【００１５】
また、本発明は、前記試料が方向性珪素鋼板であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
以上説明したように、本発明によれば、例えば方向性珪素鋼板などの３軸の方位分布測定が高速化され、短時間のマップ測定が可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明に係るＸ線単結晶方位測定装置および測定方法の実施の形態について図面を用いて説明する。
【００１８】
ところで、単結晶は、結晶方位により機械的、光学的、電磁気的性質が異なっている（異方性がある）。このような結晶の特性を積極的に利用するとき、結晶方位を調べる必要がある。結晶の異方性を積極的に利用する試料としては、例えば、方向性珪素鋼板があげられる。方向性珪素鋼板は、変圧器等の鉄芯として利用されている材料であり、変圧器の鉄損や騒音を大幅に減らす目的で使用されている。この材料では、圧延と熱処理により二次再結晶粒が形成される。個々の結晶粒は、表面が結晶格子面の｛１１０｝と平行に、圧延方向が＜００１＞方向と平行に集積させたとき最も高い磁束密度と低鉄損の磁気特性が得られる。この理想的な方位分布組織は、｛１１０｝＜００１＞と表記され、Ｇｏｓｓにより発見されたので、Ｇｏｓｓ方位と呼んでいる。
【００１９】
以上説明したように方向性珪素鋼板の製造でも、磁気特性と結晶方位が関連付けて議論されるため、Ｘ線による結晶粒の方位測定がマップ測定のかたちで行われる。そして、方位測定の結果をもとに評価が加えられ、圧延の条件、熱処理条件の設定にフィードバックされている。
【００２０】
このように、高度で精緻な制御で作られる方向性珪素鋼板は、“鉄の芸術品”といわれるほどである。昨今の、省エネルギーや二酸化炭素削減などの強い要求に応えるため、より低鉄損、高磁束密度の製品開発を目指して研究が続けられている。評価の手法として、Ｘ線による方位測定が行われているが、より高速でマップ測定が可能なＸ線単結晶方位測定装置が求められている。
【００２１】
そこで、本発明に係るＸ線単結晶方位測定装置および測定方法を試料片（被測定結晶）１として例えば方向性珪素鋼板に適用した実施の形態について説明する。ここで、本発明に係る単結晶試料とは、Ｘ線照射（φ１ｍｍ程度）に比べて十分に領域が単結晶から成り立っている、集合体材料（物質）のことを言う。この試料の一例としては、方向性珪素鋼板がある。
【００２２】
図１には、理想方位の方向性珪素鋼板（Ｇｏｓｓ方位：｛１１０｝＜００１＞組織）の方位関係を示す。面法線方向Ｚ軸をＮＤ（Normal Direction）と呼び、結晶軸の［１１０］と平行である。試料長手方向Ｘ軸をＲＤ（Rolling Direction）と呼び、結晶軸の［００１］と平行である。そして、それらと互いに直交する横方向Ｙ軸はＴＤ（Transverse Direction）と呼び、結晶軸の［−１１０］と平行である。
【００２３】
実際の珪素鋼板は５ｍｍから３０ｍｍ程度の結晶粒の集合体で、結晶粒の方位のばらつきがある。そのばらつき量は、理想方位を中心に１０°程度存在する。
【００２４】
図１には、さらに、本発明の特徴であるＸ線検出器であるＴＤＩ（Time Delay Integration）読み出しモードで動作するＣＣＤ（ＴＤＩ−ＣＣＤ）２００をベースにした２次元検出器により、特定の狙った指数の反射を２点で捕らえるその特定の格子面法線方向［２１−１］と［１２−１］の配置を示した。これらの反射面（＝格子面）による回折を２１−１反射および１２−１反射と呼ぶ。この反射面に対し、ＸＺ面内でω０の入射角で特性Ｘ線１３を入射すると、理想方位の場合、両反射面で同時に回折条件を満足し同時に回折線（回折Ｘ線）を生じる。図１では、１２−１反射に対する回折線（回折Ｘ線）だけを示している。使用する特性Ｘ線として波長１．９３７ÅのＦｅＫα線を用いた場合、これらの反射指数のブラッグ角θは５５．８°、回折角２θは１１１．６２°である。また、然るべき計算によれば、回折条件を満足する入射角ω０は３４．５°となる。回折線（回折Ｘ線）の方向は、Ｚ軸より約３０°傾いた方向で、かつ、回折線のＸＹ平面投影線とＸ軸のなす角εが１０７．３°の方向になる。もう一方の２１−１反射による回折線は、ＸＺ面による鏡面対称位置に起きる。また、両方の回折線のなす角ηは５７°程度である。
【００２５】
次に、ＴＤＩ−ＣＣＤを用いた方位測定装置の一実施の形態を示す構成について図２を用いて説明する。即ち、点状のＸ線源（図示せず）より発生した特性Ｘ線（入射Ｘ線）１３を、φ０．２〜０．５ｍｍ程度のピンホールコリメータ１１で細く絞って試料片１に照射する。Ｘ線源としては、Ｆｅターゲットなどが用いられる。また、図示はしていないが、Ｋβカットフィルタを配置して擬似的にＫα線に単色化しておく。所定の格子面による回折角（２θ）の方向にはＸ線検出器２０が配置され、回折Ｘ線を待ち受ける。Ｘ線検出器２０としてＴＤＩ−ＣＣＤをベースにした２次元検出器２００を用いている。Ｘ線源（図示せず）とコリメータ１１からなる入射Ｘ線部１０とＸ線検出器２０とは、一体となってＹ軸の周りに回転でき、Ｘ線の入射角（ω）を変えることができる（ω回転）。試料片１は、ＸＹステージ（図示せず）の上にのせられ、Ｘ線の照射点の位置を変えることができる。勿論、上記一体となった入射Ｘ線部１０とＸ線検出器２０をＹ軸の周りに回転させる代わりに、試料片１をＹ軸の周りに回転させても良い。
【００２６】
ω角を、ω０を中心に適宜な範囲でスキャンする。例えば、±２０°程度の一定範囲をスキャンする。図２の構成で、ＴＤＩ読み出しの方向は、赤道面内矢印の方向（または，その逆）に設定する。赤道面とは、入射Ｘ線１３を含みω回転軸（Ｙ軸）に垂直な平面で、図２のＸＺ軸平面である。ω回転を一定の範囲で一定の速度で回転すると、回折条件を満足した瞬間回折線が生じ、ＴＤＩ−ＣＣＤ２００に入射する。ω回転の開始と終了に同期させてＴＤＩ読み出しを実行すると、図３に示すような帯状の画像２０３の中に黒丸で示すように２つの回折スポットが記録される。この２つの回折スポットは、２１−１反射および１２−１反射の回折スポットで、これらの位置から具体的には後述するように試料の外形に対して全３軸方位（［１００］、［０１０］、［００１］からなる格子面法線ベクトル）を決定するのである。
【００２７】
なお、図３に示すように、ω角はω０を中心に適宜な範囲でスキャンされる関係で、ＴＤＩ−ＣＣＤ２００で撮像される画像の長手方向は、ω角の情報を持っていることは明らかである。画像の長手方向の画素数は、ω角のスキャン幅と関係があるから１画素あたりのω角が求まる。ω角の基準を決めるには、理想方位に調整された標準試料による校正が簡便である。このような標準試料では、ω角が所定の角度のときに同時に２つの回折スポットを生じるからである。標準試料を使用しない校正の仕方もできる。例えば、２次元検出器２００の中心を機械的に正確に配置し、２θ角を正確に設定し、読み出し開始から画像中心まで何ライン分の遅延があるか予め調べておくことで校正可能である。
【００２８】
ここで、図４により試料結晶によるＸ線回折条件についてさらに詳細に説明する。図４（ａ）（ｂ）は、Ｘ線検出面２０２の配置と回折スポットベクトルｋの位置を示す見取り図である。Ｘ線が所定の格子面で回折条件が満たされ、赤道反射の２θ方向（Ｕ軸）に垂直に配置されたＸ線検出面２０２で回折スポットを捉えた状態を示している。
【００２９】
回折線スポットベクトルｋは、必ず２θコーン（回折角２θの円錐面）に沿って出射し、検出器２００の検出面２０２に回折スポットを生じる。ここで、２θコーン（回折角２θの円錐面）とは図４（ａ）に示すようにｏを頂点とし、ｘ軸（入射Ｘ線１３と逆向きである。）を回転軸とした、半頂角がαの円錐面のことである。この場合、回折角２θは９０°を超えているので逆さ傘状態になっているので、αを半頂角とした円錐を考えている。ここで、α＝π−２θの関係にある。
【００３０】
２θコーン（回折角２θの円錐面）をＸ線検出面２０２で切った切り口の曲線は、円錐曲線（conic section）または２次曲線と呼ばれる。この曲線上に回折スポットが生じるのである。この様子を、図３で示したＴＤＩ−ＣＣＤ出力画像２０３に、回折スポットを黒丸、円錐曲線を破線で示している。
【００３１】
そこで、図２に示す演算処理部（画像処理部）３０によりこの曲線の式を求めることにする。２θコーンの式は、図４及び図５に示すように、頂点ｏを基準にした（ｘｙｚ）座標を用いて次の（１）式で与えられる。但し、ｘ軸は、入射Ｘ線１３と逆向きである。このように頂点ｏを基準にした（ｘｙｚ）座標は、試料片（結晶）１の外形に対して回転軸をＹ軸として設定される（ＸＹＺ）座標とω０を中心とする回転ω角との関係から設定されることになる。ここで、α＝π−２θの関係にある。
【００３２】
【数１】
【００３３】
２θコーンをＸ線検出面２０２で切った切り口の曲線は、図４及び図５に示すように、上記（１）式を検出面２０２に平行移動によりｏ'を基準にした（ｐｑｒ）座標に変換した後、座標の回転により検出面２０２の（ＵＶＷ）座標に変換し、Ｕ＝０と置くことにより得られる。計算の結果を次の（２）式に示す。
【００３４】
【数２】
【００３５】
該（２）式を用いて計算した曲線の形状を、図６に実線２０５で示す。回折角２θが１１１．６２°、カメラ長Ｌが１００ｍｍの場合で、Ｚ方向±１００ｍｍの範囲で計算しプロットした図である。回折スポットは必ずこの曲線上に乗ることになる。
【００３６】
次に、図６を用いて、２１−１反射による回折スポットが生じたω角を決定する手順について説明する。図２に示す演算処理部３０が帯状に記録された画像２０３を処理することにより、回折スポットの位置は、画素のアドレスで知ることができる。これに有効画素サイズを掛けることによりＶ方向及びＷ方向の距離に変換できるであろう。また、演算処理部３０は、ω０を中心にω角を適宜な範囲でスキャンする機構（図示せず）を制御する制御部３５から得られるω角の情報を基にωstart位置からの距離Ｗ０が分かる。さらに、演算処理部３０において、Ｖｓは赤道面からの距離であり、Ｖｓを上記（２）式に代入することによりＷｓが計算される。さらに、演算処理部３０において、Ｗ方向については、制御部３５から得られるω角の情報を基にω角に変換可能である。その結果、演算処理部３０は、距離Ｗ０−｜Ｗｓ｜を角度に変換してΔωを得る。そして、演算処理部３０において、回折スポットが生じた入射角ωｓを、次の（３）式によって得ることができる。
【００３７】
【数３】
【００３８】
図４において、回折Ｘ線を示すベクトルｋは、ｏを原点とし、（ＵＶＷ）と平行な（Ｕ'Ｖ'Ｗ'）座標系で表現すると、単位ベクトルで次の（４）式により表すことができる。
【００３９】
【数４】
【００４０】
これを座標変換により（ｘｙｚ）座標系で表現してｋｘｙｚとすると、ｋｘｙｚは、次の（５）式で与えられる。
【００４１】
【数５】
【００４２】
一方、ｋ０は、同じ（ｘｙｚ）座標で、次の（６）式と表すことができる。
【００４３】
【数６】
【００４４】
ｋｘｙｚとｋ０より、図４に示す格子面法線ベクトルＶを表すことができる。そこで、格子面法線ベクトルＶを（ｘｙｚ）座標で表した単位ベクトルで扱い、Ｖｘｙｚとすると、次の（７）式で与えられる。
【００４５】
【数７】
【００４６】
次に、（ｘｙｚ）座標で表したＶｘｙｚを、試料（試料片）１の外形を代表する座標系（ＸＹＺ）で表現したＶＸＹＺに変換する。結晶の外形を代表する座標系（ＸＹＺ）で表現したＶＸＹＺは、上記（３）式のωｓを用いて、次の（８）式で与えられる。このようにして、２１−１反射に対する格子面法線ベクトルを求めることができた。これを一番目の反射ということで、Ｖ１と表示することにする。
【００４７】
【数８】
【００４８】
さらに、演算処理部３０は、帯状に記録された画像２０３に対して同様に、２つ目の反射、１２−１反射についても適宜処理をすることにより、２番目の反射に対する格子面法線ベクトルＶ２を求めることができる。
【００４９】
一般に、試料の外形を代表する座標（ＸＹＺ）で表した格子面法線ベクトルをＶと反射指数の関係は以下のように扱われている。
【００５０】
即ち、［１００］をａ軸、［０１０］をｂ軸、そして［００１］をｃ軸とする（ａｂｃ）座標で（ｈｋｌ）格子面法線を表す場合、次の（９）式で示される指数ベクトルｈを導入する。
【００５１】
【数９】
【００５２】
その結果、Ｖとｈの関係を、次の（１０）式で表すことが可能となる。
【００５３】
【数１０】
【００５４】
Ｕは３行３列のマトリックスで、その各要素は、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸とａ，ｂ，ｃ軸の方向余弦で構成されており、それ自身方位を表すものである。Ｖとｈの変換マトリックスＵは、方位マトリックスと呼ばれる正規直交行列である。いったんＵが決まれば、上記（１０）式によりあらゆる（ｈｋｌ）に対しその面法線ベクトルＶが決まり、［１００］をａ軸、［０１０］をｂ軸、そして［００１］をｃ軸とする（ａｂｃ）座標で（ｈｋｌ）格子面法線を表す指数ベクトルｈである試料結晶の方位が決定される。
【００５５】
Ｕを決定するためには、原理的には３つの共面でない（一次独立な）指数の分かったベクトルＶ１，Ｖ２，Ｖ３が必要である。しかし、前述の特許文献１および非特許文献１のP280ページ 3.4項 Determination of U，the Orientation Matrix に示されているように、２つの指数の分かったベクトルＶ１，Ｖ２で処理することが可能である。
【００５６】
即ち、本発明に係る方法は、ＴＤＩ−ＣＣＤの画像に含まれる２１−１および１２−１の２つの反射の面法線ベクトルＶ１，Ｖ２を求めることにより、全３軸方位を決定するものである。実際の装置では、結晶方位の出力として、演算処理部３０又は全体制御部（図示せず）に接続された表示装置装置（図示せず）の画面に、ステレオ投影図や極点図およびオイラー角で出力することができる。
【００５７】
次に、ＣＣＤのＴＤＩ読み出しについて説明する。ＣＣＤの読み取りの仕方に、ＴＤＩ（Time Delay Integration）と呼ばれる読み出しモードがある。なお、上記のＴＤＩ読み出しに使われるＣＣＤの種類は、主にＦＦＴ（Full Frame Transfer）型のＣＣＤであり、ＦＦＴ−ＣＣＤと呼ばれている。通常のＦＦＴ読み出しでは、先ず、一定時間露出し、被写体像をＣＣＤ上の画素に電荷像として蓄積する。次に、露光を遮断し、その間に読み出しを行う。読み取りは、全画素を一画面分一気に読み出す方式である。得られる画像の大きさも画素サイズである。例えば、５１２×５１２ｐｉｘｅｌｓである。通常のＦＦＴ読み出しでは、被写体の移動速度に比べて露出時間が長い場合、被写体像は、移動方向に複数の画素に分散するので、画像のボケを生じる。これに対し、ＴＤＩ読み出しはこの不都合はない。
【００５８】
また、ＴＤＩ読み出しは、ＣＣＤ上で画像の蓄積（露光＝電荷蓄積）と、一番底の一行分の画素の読み取りとを、連続的に行う方式である。各一行の読み取りデータをメモリに収納するとともに、残ったＣＣＤの画素中の信号は、すべて一行分だけシフトダウンさせる。この動作を続けて繰り返すと、蓄積された画像（電荷）は読み出しの度に移動（電荷転送）を繰り返すことになる。電荷転送速度と前述のω角のスキャン速度を同期させて行えば、画像のボケは生じないし、同じ画像が加算されるので信号強度が増強される。得られる画像は、画素サイズを越えて、一定幅で、例えば５１２ｐｉｘｅｌｓ幅で、ＴＤＩ動作を行っている時間分だけ帯状に長く取れる。いわば、「流し撮り」ができるのである。即ち、本発明によるＴＤＩ読み出しＣＣＤの使い方は、ωスキャンと同期させてＴＤＩ読み出し動作を行う。そして、図３に示しように、帯状に伸びる画像の長手方向に角度情報（ω角）を持たせたのが特徴である。
【００５９】
次に、上述したＸ線検出器２０の具体的な構造の実施例について図７及び図８を用いて説明する。本発明に係るＸ線検出器２０としては、高感度であり、しかも一回のωスキャンによる、特定の狙った指数の反射（回折スポット）を２点で捕らえることが必要となる。図７に示す第１の実施例では、Ｘ線検出器２０ａは、Ｘ線像を可視光像に変換する蛍光板２１と、該蛍光板２１で変換された可視光像をイメージインテンシファイヤ（I.I）２３のフェイスプレートに結像させるレンズ系２２と、Ｉ．Ｉ電源２４を接続して、結像された可視光像の輝度を数万倍に増倍するイメージインテンシファイヤ（Ｉ．Ｉ）２３と、該イメージインテンシファイヤ（Ｉ．Ｉ）２３で増倍した光像をファイバーやレンズ等でカップリングして撮像するＴＤＩ−ＣＣＤ２００とを先細りに形成した暗箱２５内に備えて構成される。そして、ＣＰＵ（演算処理部）３０との接続は、画像取り込みボード２７を介して行われる。
【００６０】
特に、一回のωスキャンによる、特定の狙った指数の反射（回折スポット）を２点で捕らえるために、蛍光板２１の寸法を、縦（Ｌ）２００ｍｍ程度で、横（Ｓ）２０ｍｍ程度の細帯形状で形成し、蛍光板２１とイメージインテンシファイヤ（Ｉ．Ｉ）２３との間に設けたレンズ系２２によりＶ方向には縮小して結像するように構成した。より好ましいのは、蛍光板２１の形状を円錐曲線２０５に沿った弓なりの形状にするのが良い。この場合は、Ｓは５ｍｍ程度にすることができる。
【００６１】
ＴＤＩ−ＣＣＤ２００は蛍光板２１の形状に合せて縦横の画素比が１０：１程度の帯状形状の素子を用いるのが良い。具体的には、１０２４×１２８画素で、画素サイズが１５μｍ程度のものを用いる。
【００６２】
以上説明したように、Ｘ線検出器２０ａを構成することによってＶ方向の撮像幅を広げることができ、撮像視野内に２つの回折スポットを確実に入れることが可能となる。
【００６３】
なお、Ｘ線検出器２０ａの全体は、遮光された暗箱２５の中に配置されるが、図７（ａ）に示すように、先端をスリム（先細り）にして、ωスキャンによる試料１との干渉を避ける必要もある。
【００６４】
図８に示す第２の実施例では、Ｘ線検出器２０ｂを構成する、蛍光板２１を帯状形状又は弓なり形状で形成し、レンズ２２、Ｉ．Ｉ２３及びＴＤＩ−ＣＣＤ２００を、Ｖ方向に少なくとも２チャンネルで構成した。その結果、チャンネル毎に、各特定の狙った指数の反射（各回折スポット）を捕らえて撮像できることになる。なお、第２の実施例によれば、２チャンネルで構成したことにより、レンズ２２の縮小率を低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明に係る方向性珪素鋼板の理想方位と特性Ｘ線をω０で入射させたときの回折Ｘ線の発生状況とを示す図である。
【図２】本発明に係るＸ線単結晶方位測定装置の一実施の形態を示す概略構成斜視図である。
【図３】本発明に係る入射特性Ｘ線を試料に対してωスキャンした際、発生する２つの回折スポットを、ＴＤＩ−ＣＣＤをベースにした２次元検出器で捕らえた（撮像した）画像を示す図である。
【図４】本発明に係る２θコーンと２次元検出器で捕らえる回折スポットとの位置関係を示す図である。
【図５】本発明に係る試料面に対する検出面での座標の定義を示す図である。
【図６】本発明に係るＴＤＩ−ＣＣＤをベースにした２次元検出器で捕らえた（撮像した）画像において円錐曲線と２１−１反射の回折スポットの位置との関係を示す図である。
【図７】本発明に係るＸ線検出器の具体的な第１の実施例を示す図である。
【図８】本発明に係るＸ線検出器の具体的な第２の実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００６６】
１…試料片（被測定結晶）、１０…入射Ｘ線部、１１…コリメータ、１３…入射Ｘ線（入射特性Ｘ線）、２０、２０ａ、２０ｂ…Ｘ線検出器、２１…蛍光板、２２…レンズ系、２３…イメージインテンシファイヤ（Ｉ．Ｉ）、２４…Ｉ．Ｉ電源、２５…暗箱、３０…ＣＰＵ（演算処理部）、３５…制御部、２００…ＴＤＩ−ＣＣＤ（２次元検出器）、２０２…Ｘ線検出面、２０３…画像、２０５…円錐曲線。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特性Ｘ線を細く絞って単結晶の試料の格子面にＸＺ軸平面内においてＸ軸に対して入射角ωで入射する入射Ｘ線部と、
前記入射角ωが回折条件を満足する入射角ω０を中心にして適宜な範囲で変化するように前記入射Ｘ線部と前記試料との間で相対的にＹ軸周りに回転させて走査する走査手段と、
該走査手段によって前記入射Ｘ線部から前記試料に入射される前記入射角ωを走査しながら前記試料の格子面上の照射点から得られる回折角２θの円錐面に沿って出射する特定の指数の少なくとも２つの回折スポットの像を含む２次元画像を撮像する、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤから構成された２次元検出器を有するＸ線検出部と、
該Ｘ線検出部の前記２次元検出器から得られる２次元画像を基に前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２を求め、該求められた入射角ωｓ１、ωs２の各々から前記試料の外形を代表する（ＸＹＺ）座標系での少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を算出し、該算出された少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を基に前記試料の３軸の結晶方位を決定する演算処理部とを備えたことを特徴とするＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項２】
前記演算処理部において、前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２の各々を、前記２次元検出器から得られる２次元画像のＶ方向及びＷ方向の画素アドレスに基づいてω角度に変換して求めるように構成したことを特徴とする請求項１に記載のＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項３】
前記Ｘ線検出部は、Ｘ線像を可視光像に変換する細帯形状又は弓なり形状の蛍光板と、該蛍光板から得られる可視光像について少なくともＶ方向には縮小して結像させるレンズ系と、該レンズ系で結像された光像の輝度を増倍するイメージインテンシファイヤと、該イメージインテンシファイヤとカップリングされた前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器とを有することを特徴とする請求項１に記載のＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項４】
前記Ｘ線検出部は、Ｘ線像を可視光像に変換する細帯形状又は弓なり形状の蛍光板を有し、該蛍光板から得られる可視光像について結像させるレンズ系と、該レンズ系で結像された光像の輝度を増倍するイメージインテンシファイヤと、該イメージインテンシファイヤとカップリングされた前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器とから構成されるチャンネルを少なくとも２つ並べて構成したことを特徴とする請求項１に記載のＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項５】
前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器の受光面の形状を細帯形状で形成したことを特徴とする請求項３または４に記載のＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項６】
特性Ｘ線を細く絞って単結晶の試料の格子面にＸＺ軸平面内においてＸ軸に対して入射角ωで入射する入射Ｘ線部と、前記入射角ωが回折条件を満足する入射角ω０を中心にして適宜な範囲で変化するように前記入射Ｘ線部と前記試料との間で相対的にＹ軸周りに回転させて走査する走査手段と、該走査手段によって前記入射Ｘ線部から前記試料に入射される前記入射角ωを走査しながら前記試料の格子面上の照射点から得られる回折角２θの円錐面に沿って出射する特定の指数の少なくとも２つの回折スポットの像を含む２次元画像を撮像する、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器を有するＸ線検出部とを備えたＸ線単結晶方位測定装置を用いて、
前記Ｘ線検出部の前記２次元検出器から得られる２次元画像を基に前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２を求め、該求められた入射角ωｓ１、ωs２の各々から前記試料の外形を代表する（ＸＹＺ）座標系での少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を算出し、該算出された少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を基に前記試料の３軸の結晶方位を決定することを特徴とするＸ線単結晶方位測定方法。
【請求項７】
前記試料が方向性珪素鋼板であることを特徴とする請求項６に記載のＸ線単結晶方位測定方法。
【請求項１】
特性Ｘ線を細く絞って単結晶の試料の格子面にＸＺ軸平面内においてＸ軸に対して入射角ωで入射する入射Ｘ線部と、
前記入射角ωが回折条件を満足する入射角ω０を中心にして適宜な範囲で変化するように前記入射Ｘ線部と前記試料との間で相対的にＹ軸周りに回転させて走査する走査手段と、
該走査手段によって前記入射Ｘ線部から前記試料に入射される前記入射角ωを走査しながら前記試料の格子面上の照射点から得られる回折角２θの円錐面に沿って出射する特定の指数の少なくとも２つの回折スポットの像を含む２次元画像を撮像する、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤから構成された２次元検出器を有するＸ線検出部と、
該Ｘ線検出部の前記２次元検出器から得られる２次元画像を基に前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２を求め、該求められた入射角ωｓ１、ωs２の各々から前記試料の外形を代表する（ＸＹＺ）座標系での少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を算出し、該算出された少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を基に前記試料の３軸の結晶方位を決定する演算処理部とを備えたことを特徴とするＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項２】
前記演算処理部において、前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２の各々を、前記２次元検出器から得られる２次元画像のＶ方向及びＷ方向の画素アドレスに基づいてω角度に変換して求めるように構成したことを特徴とする請求項１に記載のＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項３】
前記Ｘ線検出部は、Ｘ線像を可視光像に変換する細帯形状又は弓なり形状の蛍光板と、該蛍光板から得られる可視光像について少なくともＶ方向には縮小して結像させるレンズ系と、該レンズ系で結像された光像の輝度を増倍するイメージインテンシファイヤと、該イメージインテンシファイヤとカップリングされた前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器とを有することを特徴とする請求項１に記載のＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項４】
前記Ｘ線検出部は、Ｘ線像を可視光像に変換する細帯形状又は弓なり形状の蛍光板を有し、該蛍光板から得られる可視光像について結像させるレンズ系と、該レンズ系で結像された光像の輝度を増倍するイメージインテンシファイヤと、該イメージインテンシファイヤとカップリングされた前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器とから構成されるチャンネルを少なくとも２つ並べて構成したことを特徴とする請求項１に記載のＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項５】
前記ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器の受光面の形状を細帯形状で形成したことを特徴とする請求項３または４に記載のＸ線単結晶方位測定装置。
【請求項６】
特性Ｘ線を細く絞って単結晶の試料の格子面にＸＺ軸平面内においてＸ軸に対して入射角ωで入射する入射Ｘ線部と、前記入射角ωが回折条件を満足する入射角ω０を中心にして適宜な範囲で変化するように前記入射Ｘ線部と前記試料との間で相対的にＹ軸周りに回転させて走査する走査手段と、該走査手段によって前記入射Ｘ線部から前記試料に入射される前記入射角ωを走査しながら前記試料の格子面上の照射点から得られる回折角２θの円錐面に沿って出射する特定の指数の少なくとも２つの回折スポットの像を含む２次元画像を撮像する、ＴＤＩ読み出しモードで動作するＣＣＤで構成された２次元検出器を有するＸ線検出部とを備えたＸ線単結晶方位測定装置を用いて、
前記Ｘ線検出部の前記２次元検出器から得られる２次元画像を基に前記２つの回折スポットの各々が生じた入射角ωｓ１、ωs２を求め、該求められた入射角ωｓ１、ωs２の各々から前記試料の外形を代表する（ＸＹＺ）座標系での少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を算出し、該算出された少なくとも２つの格子面の法線ベクトルＶ１，Ｖ２を基に前記試料の３軸の結晶方位を決定することを特徴とするＸ線単結晶方位測定方法。
【請求項７】
前記試料が方向性珪素鋼板であることを特徴とする請求項６に記載のＸ線単結晶方位測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００８−２７５３８７（Ｐ２００８−２７５３８７Ａ）
【公開日】平成２０年１１月１３日（２００８．１１．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１１７４７７（Ｐ２００７−１１７４７７）
【出願日】平成１９年４月２６日（２００７．４．２６）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１１月１３日（２００８．１１．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月２６日（２００７．４．２６）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]