Ｘ線回折装置およびＸ線回折パターンの測定方法
【課題】単結晶試料の結晶方位を容易かつ高精度に調整可能なＸ線回折装置を提供する。
【解決手段】単結晶基板１０を傾斜補正治具２０を用いて試料固定台１に固定する。傾斜補正治具２０は、単結晶基板１０の格子面１１の結晶方位１２と表面１０Ｓとのなす傾斜角αに対応した傾斜面２１を有しており、結晶方位１２と支持面１Ｓにおける法線方位１Ｐとが互いに平行になる。これにより、あおり角と回転角とをそれぞれ独立して最適化することができ、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａの各方向に対して結晶方位１２を正確かつ容易に調整し、単結晶基板１０の格子面１１におけるＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【解決手段】単結晶基板１０を傾斜補正治具２０を用いて試料固定台１に固定する。傾斜補正治具２０は、単結晶基板１０の格子面１１の結晶方位１２と表面１０Ｓとのなす傾斜角αに対応した傾斜面２１を有しており、結晶方位１２と支持面１Ｓにおける法線方位１Ｐとが互いに平行になる。これにより、あおり角と回転角とをそれぞれ独立して最適化することができ、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａの各方向に対して結晶方位１２を正確かつ容易に調整し、単結晶基板１０の格子面１１におけるＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線の照射方向に対する単結晶基板の結晶方位を調整しつつ、そのＸ線回折パターンを測定するＸ線回折装置およびそれを用いたＸ線回折パターンの測定方法に係り、特に、基板表面に対して検出対象とする結晶格子面が傾斜しており、基板法線方向に有効な反射点がない場合の単結晶基板の測定に好適なＸ線回折装置およびＸ線回折パターンの測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、単結晶基板の構造解析、格子定数測定、結晶の不均一性（揺らぎ）の評価および構造欠陥の評価などを行うにあたっては、Ｘ線回折装置を用いて測定されたＸ線回折パターンが有用である。このＸ線回折パターンを高精度に測定するには、単結晶基板へ照射される入射Ｘ線および単結晶基板からの回折Ｘ線の各方向に対して、結晶方位を正確に調整する必要がある。最近では、特に、複数の分光結晶によって単色化させ、かつ広がり角を抑えるようにした入射Ｘ線を利用した高分解能Ｘ線回折装置が主流となっており、結晶方位の調整精度がより重要となっている。
【０００３】
ところで、単結晶基板の種類としては、平行基板と傾斜基板とに分類することができる。平行基板とは、基板表面と、低次の面方位指数で表される結晶格子面（以下、低次の結晶格子面という。）とが互いに平行をなすものである。これに対し、傾斜基板とは、基板表面が低次の結晶格子面に対して傾斜をなすものである。傾斜基板を用いる例としては、表面モフォロジーの改善、結晶性の改善、量子細線の作製、不純物取り込み効率の制御または自然超格子の制御などを目的とする場合が挙げられる。傾斜基板では、例えば（００１）方向から（１１０）方向へ３°の傾斜を設けるようにしている。傾斜基板の表面は、Ｘ線回折において基板法線方向に有効な反射点がない。例えば（００１）方向から（１１０）方向へ３°傾斜させた場合は（１１２７）とほぼ同等であるが、このような面はＸ線ピークを測定することができない。傾斜角度は用途によって様々であるが、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板上においてＡｌＧａＩｎＰ系の材料を成長させる場合は５°から１５°程度の傾斜が用いられる。なお、低次の結晶格子面とは、Ｘ線回折に有効な（信号強度が十分得られる）面群を最小次数で表したものであり、例えばガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板では（００１）面、（１１１）面、（１１２）面、（１１３）面（（有効な面は 銅（Ｃｕ）のα線を用いた場合、（００２）、（００４）、（００６）、（４４４）、（２２４）、（１１３）等）などがこれに相当する。
【０００４】
これらの平行基板および傾斜基板のＸ線回折パターンを測定するにあたっては、下記のように実施する。ここでは、入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む面（以下、入射面という。）に対して直交する軸をω軸とし、基板支持面の法線方向をφ軸とし、さらに、ω軸およびφ軸の双方と直交する軸をψ軸と定義して説明する。
【０００５】
まず、平行基板において低次の結晶格子面と平行な測定対象面を測定する場合（例えば、（００１）面を低次の結晶格子面とする平行基板において、（００４）面を測定する場合）には、入射面に対して測定対象面が必ず垂直となる。このため、入射Ｘ線を照射した状態でω軸を中心として平行基板を回転させつつ回折Ｘ線の検出を行うようにすればよい。但し、実際には、回折Ｘ線の検出器が入射Ｘ線のＸ線源を含む同一平面内においてのみ移動可能である場合が多いので、ψ軸を中心として平行基板を回転させてあおり角の調整を行うことにより、検出器を入射面内に収めるようにする。このあおり角の大きさは、回折Ｘ線のピーク強度が最大となる位置またはピーク強度半値幅が最小となる位置（通常は一致する）が最適値となる。
【０００６】
これに対し、平行基板において低次の結晶格子面と非平行をなす測定対象面を測定する場合（例えば、（００１）面を低次の結晶格子面とする平行基板において、（１１５）面を測定する場合）には、ψ軸を回転中心としたあおり角およびφ軸を回転中心とした回転角の双方の調整が必要となる。この場合、あおり角および回転角の調整は、各々独立して行うことができる。
【０００７】
一方、傾斜基板において低次の結晶格子面と平行または非平行をなす測定対象面を測定する場合、いずれも、あおり角および回転角の双方の調整が必要である。但し、上記の平行基板とは異なり、基板表面が低次の結晶格子面に対して傾斜をなしていることから、あおり角の調整と回転角の調整とが互いに影響を及ぼし合うこととなる。すなわち、仮に最初にψ軸のあおり角を十分に調整したとしても、そのあおり角の大きさは、のちに行うφ軸の回転角の調整に依存して最適値から外れてしまうのである。逆にφ軸の回転角の調整を先に行った場合でも、ψ軸のあおり角の調整に伴って同様の結果となる。傾斜基板の傾斜角が大きいほど、互いに与える影響は大きくなってしまう。
【０００８】
このような問題に対応するため、例えば、ψ軸のあおり角調整とφ軸の回転角調整とを交互に繰り返すことにより両者の最適化を図る手法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。
【非特許文献１】ジャーナル・オブ・マテリアルズサイエンス：マテリアルズ・イン・エレクトロニクス，１４（９）５４１．２００３年（Journal of Materials Science:Matrials in Electronics)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記のような方法では、あおり角および回転角を、それぞれの最適値に収束させるまでに長時間を要するうえ、収束した値も初期値に依存するので再現性に乏しい。
【００１０】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、Ｘ線の照射方向に対する単結晶試料の結晶方位を容易かつ高精度に調整可能なＸ線回折装置およびそれを用いたＸ線回折パターンの測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１のＸ線回折装置は、以下の（Ａ）〜（Ｄ）に記載された各構成要件を備えるようにしたものである。
（Ａ）表面が、検出対象となる結晶格子面の結晶方位とは異なる法線方位を示す被検出基板を支持するための支持面を有する基板支持手段。
（Ｂ）被検出基板の結晶格子面と表面とのなす角度に対応した傾斜面を有すると共に、基板支持手段と被検出基板との間に介在し、被検出基板を、その結晶格子面における結晶方位が基板支持手段の支持面における法線方位と平行となるように保持する補正部材。
（Ｃ）補正部材により保持された被検出基板に対し、入射Ｘ線を照射するＸ線源。
（Ｄ）入射Ｘ線が照射された被検出基板からの回折Ｘ線を検出する検出手段。
【００１２】
本発明の第１のＸ線回折装置では、被検出基板が、結晶格子面の結晶方位と被検出基板の表面とのなす角度と同等の傾斜面を有する補正部材を介して基板支持手段の支持面によって支持される。このとき、検出対象となる結晶格子面の結晶方位が基板支持手段の支持面における法線方位と平行となるように、被検出基板が保持される。このため、被検出基板に対して、被検出基板のあおり角と、回転角とが互いに独立して調整可能となる。
【００１３】
本発明の第２のＸ線回折装置は、以下の（ａ）〜（ｄ）に記載された各構成要件を備えるようにしたものである。
（ａ）表面が、検出対象となる結晶格子面の結晶方位とは異なる法線方位を示す被検出基板を支持するための支持面を有する基板支持手段。
（ｂ）基板支持手段により支持された被検出基板に対して入射Ｘ線を照射するＸ線源。
（ｃ）入射Ｘ線が照射された被検出基板からの回折Ｘ線を検出する検出手段。
（ｄ）入射Ｘ線が照射された被検出基板を、入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む入射面と被検出基板の表面とが交わる第１の軸を中心として回転させる第１駆動機構、および、被検出基板の表面と直交する第２の軸を中心として回転させる第２駆動機構を含み、被検出基板の結晶方位が入射面内に含まれるように制御する駆動手段。
【００１４】
本発明のＸ線回折パターンの測定方法は、検出対象となる結晶格子面の結晶方位が自らの表面の法線方位とは異なる被検出基板のＸ線回折パターンを測定する方法であって、以下の（Ｉ）〜（IV）に記載された各構成要件を備えるようにしたものである。
（Ｉ）Ｘ線源により、被検出基板に対して入射Ｘ線を照射するステップ。
（II）駆動手段を用いて、入射Ｘ線および被検出基板からの回折Ｘ線を含む入射面と被検出基板の表面とが交わる第１の軸を中心として被検出基板を回転させることにより、この第１の軸を回転中心としたあおり角の最適化を行うステップ。
（III ）駆動手段を用いて結晶方位が入射面内に含まれるように、第１の軸および被検出基板の表面と直交する第２の軸をそれぞれ中心として被検出基板を回転させることにより、第２の軸を回転中心とした回転角の最適化およびあおり角の補正を行うステップ。
（IV）第１および第２の軸の双方と直交する第３の軸を回転中心として被検出基板またはＸ線源を回転させながら、検出器を用いて回折Ｘ線を検出するステップ。
【００１５】
本発明の第２のＸ線回折装置およびＸ線回折パターンの測定方法では、駆動手段により、被検出基板に対して第１の軸を中心とした回転駆動と第２の軸を中心とした回転駆動とが互いに連動して行われる。このとき、検出対象となる結晶格子面の結晶方位が入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む入射面内に常に含まれるように回転駆動される。このため、被測定基板に関し、第１の軸を回転中心としたあおり角の最適化と、第２の軸を回転中心とした回転角の最適化とが同時に実施可能となる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の第１のＸ線回折装置によれば、検出対象となる結晶格子面と被検出基板の表面とのなす角度に対応した傾斜面を有する補正部材を用いることにより、その結晶格子面における結晶方位と基板支持手段の支持面における法線方位とが互いに平行となるように被検出基板を保持するようにしたので、被検出基板に関し、あおり角の最適化と、回転角の最適化とをそれぞれ独立して行い、入射Ｘ線および回折Ｘ線の各方向に対して結晶方位を正確かつ容易に調整することができる。よって、検出対象とする結晶格子面のＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【００１７】
本発明の第２のＸ線回折装置またはＸ線回折パターンの測定方法によれば、駆動手段により、被測定基板において第１の軸を中心とした回転駆動と第２の軸を中心とした回転駆動とを互いに連動しておこない、検出対象となる結晶格子面の結晶方位を入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む入射面内に収めるようにしたので、あおり角の最適化と、回転角の最適化とを同時におこなうことができ、入射Ｘ線および回折Ｘ線の各方向に対して結晶方位を正確かつ容易に調整することが可能となる。よって、検出対象とする結晶格子面のＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１９】
［第１の実施の形態］
まず、図１および図２を参照して、本発明の第１の実施の形態としてのＸ線回折装置について説明する。図１は、本実施の形態のＸ線回折装置における構成を表している。図２は、図１の要部を拡大して示したものである。
【００２０】
このＸ線回折装置は、各種の単結晶試料のＸ線回折パターンを測定するものである。このＸ線回折パターンを基に構造解析、格子定数測定、結晶の不均一性（揺らぎ）の評価および構造欠陥の評価などを行うことができる。このＸ線回折装置は、被測定試料となる単結晶基板１０を固定する基板支持手段としての試料固定台１と、単結晶基板１０へ入射Ｘ線２Ａを照射するＸ線源としてのＸ線管２と、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａを検出する検出手段としての検出器３とを備えている。単結晶基板１０とＸ線管２との間にはモノクロメータ４が配設され、単結晶基板１０と検出器３との間にはアナライザ５が配設される。ここで、単結晶基板１０は、補正部材としての傾斜補正治具２０を介して試料固定台１に固定されている。
【００２１】
試料固定台１は、傾斜補正治具２０を固定する支持面１Ｓを有しており、互いに直交する３つの回転軸ψ，φ，ω（以下、それぞれψ軸，φ軸，ω軸と記載する。）を回転中心としてゴニオメータ（図示せず）により回転するように構成されている。具体的には、試料固定台１は、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａを含む入射面と直交し、かつ、単結晶基板１０の基板表面１０Ｓに含まれるω軸を回転中心として回転駆動され、支持面１Ｓと直交するφ軸を回転中心として回転駆動され、さらに、入射面と支持面１Ｓとの交差する線に沿ったψ軸を回転中心として回転駆動されるようになっている。ゴニオメータは、図示しない制御部によって動作を制御される。
【００２２】
Ｘ線管２は、例えば銅（Ｃｕ）をターゲットとするものであり、その場合には入射Ｘ線２Ａとして銅の特性Ｘ線Ｋαを発生するものである。Ｘ線管２は、入射面においてω軸を回転中心として回転することにより、単結晶基板１０への入射Ｘ線２Ａの入射角度ωを変化させるように構成されている。検出器３は、所定のガスを用いた比例計数管であり、回折Ｘ線３Ａのフォトンをカウントするものである。検出器３は、入射面においてω軸を回転中心として回転することにより、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａの回折角度θ（２θ）を変化させるように構成されている。
【００２３】
モノクロメータ４は、単結晶材料からなり、Ｘ線管２が発生した入射Ｘ線２Ａを受けて回折し単一波長化（単色化）するものである。モノクロメータ４は、使用する単結晶の種類、数、結晶方位、位置関係によって、入射Ｘ線の強度や単色性を選択することができる。高精度な測定を行う場合には、一般的に４結晶法が用いられる。モノクロメータ４としては、例えば、Ｇｅ（２２０）対称反射を用いたものがある。アナライザ５も、モノクロメータ４と同様に単結晶材料により構成されており、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａの単色化を行い、分解能の向上を図るものである。
【００２４】
単結晶基板１０は、図２に示したように、Ｘ線回折パターンの測定対象とする格子面１１が基板表面１０Ｓに対して傾斜角αをなすように構成されたものである。すなわち、基板表面１０Ｓの法線方位が、格子面１１の結晶方位１２と傾斜角αをなすように構成されている。
【００２５】
傾斜補正治具２０は、単結晶基板１０における格子面１１の傾斜角αと同等の傾斜角αをなす傾斜面２１を有しており、格子面１１の結晶方位１２が試料固定台１の支持面１Ｓにおける法線方位１Ｐと一致するように（すなわち、格子面１１と支持面１Ｓとが互いに平行となるように）単結晶基板１０を保持するものである。
【００２６】
このように構成されたＸ線回折装置を用いて単結晶基板１０における格子面１１のＸ線回折パターンを測定するにあたっては、入射面に対して格子面１１が必ず垂直となることから、入射Ｘ線２Ａを照射した状態でω軸を中心として単結晶基板１０を回転させつつ回折Ｘ線３Ａの検出を行うようにすればよい。ここで、Ｘ線管２をω軸を中心として回転させ、入射角ωを変化させることにより、回折Ｘ線３Ａの検出を行うようにしてもよい。どちらの場合も、検出器３と同じくω軸を中心として回転させることで回折角θを制御すればよい。なお、モノクロメータ４およびアナライザ５についても連動させることとする。
【００２７】
この際、ψ軸を回転中心としたあおり角の最適化およびφ軸を回転中心とした回転角の最適化が必要となるが、それらの操作は、制御部によってゴニオメータを駆動させることにより各々独立して行うことができる。例えば、あおり角の最適化を実施したのち、回転角の最適化を実施したとしても、先に調整したあおり角は最適値から外れることはない。これは逆の順序で最適化を実施した場合であっても同様である。ここで、あおり角および回転角の大きさについては、それぞれ、ゴニオメータにより単結晶基板１０をω軸を中心に回転させながら、回折Ｘ線３Ａのピーク強度が最大となる位置またはピーク強度半値幅が最小となる位置（通常は一致する）を最適値とするようにする。
【００２８】
このように、本実施の形態では、結晶方位１２と単結晶基板１０の表面１０Ｓとのなす傾斜角αに対応した傾斜面２１を有する傾斜補正治具２０を用いることにより、結晶方位１２と支持面１Ｓにおける法線方位１Ｐとが互いに平行となるように単結晶基板１０を保持するようにしたので、あおり角と回転角とをそれぞれ独立して最適化し、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａの各方向に対して結晶方位１２を正確かつ容易に調整することができる。よって、単結晶基板１０の格子面１１におけるＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【００２９】
［第２の実施の形態］
続いて、図３から図８を参照して、本発明の第２の実施の形態としてのＸ線回折装置およびＸ線回折パターンの測定方法について説明する。上記第１の実施の形態では、傾斜補正治具を用いて結晶格子面の結晶方位を調整するようにしたが、本実施の形態では、ψ軸の回転動作とφ軸の回転動作とを連動させることにより、結晶格子面の結晶方位を調整するようにしたものである。なお、本実施の形態におけるＸ線回折装置は、傾斜補正治具を備えていない点を除き上記第１の実施の形態のものと同様であるので、ここでは図示および構成の説明を省略する。
【００３０】
図３は、本実施の形態のＸ線回折装置における試料固定台１と、これに固定された単結晶基板１０とを表している。この単結晶基板１０は、第１の実施の形態のものと同種である。すなわち、単結晶基板１０は平行平面板であり、Ｘ線回折パターンの測定対象とする格子面１１が基板表面１０Ｓに対して傾斜角αをなすように構成されたものである。
【００３１】
図３に示したように、単結晶基板１０は試料固定台１の上に直接載置されている。ここでは、基板表面１０Ｓが支持面１Ｓと平行となっている。したがって、格子面１１の結晶方位１２は、支持面１Ｓの法線方位１Ｐから傾斜角αのみ傾いた状態となっている。
【００３２】
このように構成されたＸ線回折装置を用いて単結晶基板１０における格子面１１のＸ線回折パターンを測定するにあたっては、ψ軸を回転中心としたあおり角の調整による一次最適化と、ψ軸を回転中心としたあおり角調整およびφ軸を回転中心とした回転角調整を同時に行う二次最適化とによるアライメントを行ったのち、入射Ｘ線２Ａを照射した状態でω軸を中心として単結晶基板１０を回転させつつ回折Ｘ線３Ａの検出を行うようにすればよい。ここで、Ｘ線管２をω軸を中心として回転させ、入射角ωを変化させることにより回折Ｘ線３Ａの検出を行うようにしてもよい。どちらの場合も、検出器３を同じくω軸を中心として回転させることで回折角θを制御すればよい。
【００３３】
以下、本実施の形態のＸ線回折装置を用いたＸ線回折パターンの測定方法について説明する。ここでは、図４〜図８を参照して、主にあおり角および回転角の最適化について説明する。図４は、Ｘ線回折パターンの測定方法における操作の流れを表した図であり、図５〜図８は、あおり角および回転角の最適化の方法を説明するための説明図である。
【００３４】
まず、試料固定台１の支持面１Ｓ上に、結晶方位１２とω軸とがほぼ直交するように単結晶基板１０を固定する（ステップＳ１０１）。ここで、試料固定台１は、ω軸と直交する面（ψ−φ面）と、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａが通過することとなる入射面とが互いに平行となるように設定される。
【００３５】
続いて、Ｘ線管２により、単結晶基板１０に対して入射Ｘ線２Ａを照射する（ステップＳ１０２）。さらに、ψ軸を中心として単結晶基板１０を回転させることにより、ψ軸を回転中心としたあおり角の一次最適化を行う（ステップＳ１０３）。ここでは、ψ軸を中心として単結晶基板１０を少しずつ回転させてあおり角を変更しながら、駆動機構６によりω軸を回転中心としたスキャンニングを行い、その結果、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａのピーク強度が最大となった点、またはピーク半値幅が最小となった点（通常、これらは一致する）をあおり角の一次最適値（一応の最適値）と判断する。あおり角の一次最適化により、結晶方位１２が、ω軸と直交する面に含まれることになる。ただし、結晶方位１２は、φ軸との間に傾斜角αをなすように傾いた状態である。これをφ軸と直交する面（ψ−ω面）へ投影すると、図５に示したように、ψ軸の成分１２ψが現れる。結晶方位１２を単位ベクトルと考えると、成分１２ψの大きさはｓｉｎαである。
【００３６】
ψ軸を回転中心としたあおり角の一次最適化を行ったのち、ゴニオメータを用いてφ軸およびψ軸をそれぞれ中心として単結晶基板１０を回転させることにより、φ軸を回転中心とした回転角の最適化およびあおり角の二次最適化を行う（ステップＳ１０４）。ここでは、結晶方位１２が入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａを含むこととなる入射面内に常に含まれるようφ軸の回転とψ軸の回転とを連動させる。φ軸を回転中心とした回転角を最適化するにあたっては、φ軸を中心として単結晶基板１０を少しずつ回転させて回転角を変更しながら、駆動機構６によりω軸を回転中心としたスキャンニングを行い、その結果、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａのピーク強度が最大となった点、またはピーク半値幅が最小となった点を回転角の最適値と判断する。ここで、φ軸を中心として単結晶基板１０を回転させると、これに伴って結晶方位１２がω軸と直交する面から外れてしまう。例えば、図６に示したように、φ軸を中心として回転角θ２だけ単結晶基板１０を回転させると、φ軸と直交する面（ψ−ω面）には成分１２ψωが投影される。これを分解すると、ψ軸に沿った成分１２ψとω軸に沿った成分１２ωとが現れる。このように、φ軸を中心として回転動作を行うと、ω軸の成分１２ωが現れてしまうので、あおり角を補正する必要が生じる。成分１２ωの大きさはｓｉｎαｓｉｎθ２である。
【００３７】
ここで、図６のVII -VII線に沿った断面をみると、図７に示したように、φ軸に沿った成分１２φの大きさはｃｏｓαとなっている。さらに、図６のVIII-VIII 線に沿った断面である図８から明らかなように、成分１２ωを零とするにはψ軸を中心としてθ１に相当する角度分だけ回転させるようにすればよい。こうすることにより、あおり角の二次最適化を行うことができる。
【００３８】
補正角θ１は、
θ１＝Ｔａｎ-1（ｓｉｎθ２・ｓｉｎα／ｃｏｓα）
＝Ｔａｎ-1（ｓｉｎθ２・ｔａｎα） ……（１）
と表すことができる。
【００３９】
あおり角および回転角の最適化を行ったのち、ψ軸およびφ軸の双方と直交するω軸を回転中心として単結晶基板１０を回転させながら、またはＸ線管２および検出器３を移動させながら検出器３を用いて回折Ｘ線３Ａの検出を行う（ステップＳ１０５）。以上により、格子面１１におけるＸ線回折パターンの測定が完了する。
【００４０】
このように、本実施の形態では、ゴニオメータにより、単結晶基板１０においてψ軸を中心とした回転駆動とφ軸を中心とした回転駆動とを互いに連動しておこない、測定対象とする格子面１１の結晶方位１２を入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａを含む入射面内に常に収めるようにしたので、ψ軸を回転中心としたあおり角の最適化と、φ軸を回転中心とした回転角の最適化とを同時におこなうことができ、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａの各方向に対して結晶方位１２を正確かつ容易に調整することが可能となる。よって、格子面１１のＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の第１の実施の形態としてのＸ線回折装置の構成図である。
【図２】図１に示したＸ線回折装置の要部を表す断面図である。
【図３】本発明の第２の実施の形態としてのＸ線回折装置の要部を表す構成図である。
【図４】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法における流れ図である。
【図５】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法を説明するための説明図である。
【図６】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法を説明するための第２の説明図である。
【図７】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法を説明するための第３の説明図である。
【図８】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法を説明するための第４の説明図である。
【符号の説明】
【００４２】
１…試料固定台、１Ｐ…法線方位、１Ｓ…支持面、２…Ｘ線管、２Ａ…入射Ｘ線、３…検出器、３Ａ…回折Ｘ線、４…モノクロメータ、５…アナライザ、１０…単結晶基板、１０Ｓ…表面、１１…格子面、１２…結晶方位、２０…傾斜補正治具。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線の照射方向に対する単結晶基板の結晶方位を調整しつつ、そのＸ線回折パターンを測定するＸ線回折装置およびそれを用いたＸ線回折パターンの測定方法に係り、特に、基板表面に対して検出対象とする結晶格子面が傾斜しており、基板法線方向に有効な反射点がない場合の単結晶基板の測定に好適なＸ線回折装置およびＸ線回折パターンの測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、単結晶基板の構造解析、格子定数測定、結晶の不均一性（揺らぎ）の評価および構造欠陥の評価などを行うにあたっては、Ｘ線回折装置を用いて測定されたＸ線回折パターンが有用である。このＸ線回折パターンを高精度に測定するには、単結晶基板へ照射される入射Ｘ線および単結晶基板からの回折Ｘ線の各方向に対して、結晶方位を正確に調整する必要がある。最近では、特に、複数の分光結晶によって単色化させ、かつ広がり角を抑えるようにした入射Ｘ線を利用した高分解能Ｘ線回折装置が主流となっており、結晶方位の調整精度がより重要となっている。
【０００３】
ところで、単結晶基板の種類としては、平行基板と傾斜基板とに分類することができる。平行基板とは、基板表面と、低次の面方位指数で表される結晶格子面（以下、低次の結晶格子面という。）とが互いに平行をなすものである。これに対し、傾斜基板とは、基板表面が低次の結晶格子面に対して傾斜をなすものである。傾斜基板を用いる例としては、表面モフォロジーの改善、結晶性の改善、量子細線の作製、不純物取り込み効率の制御または自然超格子の制御などを目的とする場合が挙げられる。傾斜基板では、例えば（００１）方向から（１１０）方向へ３°の傾斜を設けるようにしている。傾斜基板の表面は、Ｘ線回折において基板法線方向に有効な反射点がない。例えば（００１）方向から（１１０）方向へ３°傾斜させた場合は（１１２７）とほぼ同等であるが、このような面はＸ線ピークを測定することができない。傾斜角度は用途によって様々であるが、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板上においてＡｌＧａＩｎＰ系の材料を成長させる場合は５°から１５°程度の傾斜が用いられる。なお、低次の結晶格子面とは、Ｘ線回折に有効な（信号強度が十分得られる）面群を最小次数で表したものであり、例えばガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板では（００１）面、（１１１）面、（１１２）面、（１１３）面（（有効な面は 銅（Ｃｕ）のα線を用いた場合、（００２）、（００４）、（００６）、（４４４）、（２２４）、（１１３）等）などがこれに相当する。
【０００４】
これらの平行基板および傾斜基板のＸ線回折パターンを測定するにあたっては、下記のように実施する。ここでは、入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む面（以下、入射面という。）に対して直交する軸をω軸とし、基板支持面の法線方向をφ軸とし、さらに、ω軸およびφ軸の双方と直交する軸をψ軸と定義して説明する。
【０００５】
まず、平行基板において低次の結晶格子面と平行な測定対象面を測定する場合（例えば、（００１）面を低次の結晶格子面とする平行基板において、（００４）面を測定する場合）には、入射面に対して測定対象面が必ず垂直となる。このため、入射Ｘ線を照射した状態でω軸を中心として平行基板を回転させつつ回折Ｘ線の検出を行うようにすればよい。但し、実際には、回折Ｘ線の検出器が入射Ｘ線のＸ線源を含む同一平面内においてのみ移動可能である場合が多いので、ψ軸を中心として平行基板を回転させてあおり角の調整を行うことにより、検出器を入射面内に収めるようにする。このあおり角の大きさは、回折Ｘ線のピーク強度が最大となる位置またはピーク強度半値幅が最小となる位置（通常は一致する）が最適値となる。
【０００６】
これに対し、平行基板において低次の結晶格子面と非平行をなす測定対象面を測定する場合（例えば、（００１）面を低次の結晶格子面とする平行基板において、（１１５）面を測定する場合）には、ψ軸を回転中心としたあおり角およびφ軸を回転中心とした回転角の双方の調整が必要となる。この場合、あおり角および回転角の調整は、各々独立して行うことができる。
【０００７】
一方、傾斜基板において低次の結晶格子面と平行または非平行をなす測定対象面を測定する場合、いずれも、あおり角および回転角の双方の調整が必要である。但し、上記の平行基板とは異なり、基板表面が低次の結晶格子面に対して傾斜をなしていることから、あおり角の調整と回転角の調整とが互いに影響を及ぼし合うこととなる。すなわち、仮に最初にψ軸のあおり角を十分に調整したとしても、そのあおり角の大きさは、のちに行うφ軸の回転角の調整に依存して最適値から外れてしまうのである。逆にφ軸の回転角の調整を先に行った場合でも、ψ軸のあおり角の調整に伴って同様の結果となる。傾斜基板の傾斜角が大きいほど、互いに与える影響は大きくなってしまう。
【０００８】
このような問題に対応するため、例えば、ψ軸のあおり角調整とφ軸の回転角調整とを交互に繰り返すことにより両者の最適化を図る手法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。
【非特許文献１】ジャーナル・オブ・マテリアルズサイエンス：マテリアルズ・イン・エレクトロニクス，１４（９）５４１．２００３年（Journal of Materials Science:Matrials in Electronics)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記のような方法では、あおり角および回転角を、それぞれの最適値に収束させるまでに長時間を要するうえ、収束した値も初期値に依存するので再現性に乏しい。
【００１０】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、Ｘ線の照射方向に対する単結晶試料の結晶方位を容易かつ高精度に調整可能なＸ線回折装置およびそれを用いたＸ線回折パターンの測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１のＸ線回折装置は、以下の（Ａ）〜（Ｄ）に記載された各構成要件を備えるようにしたものである。
（Ａ）表面が、検出対象となる結晶格子面の結晶方位とは異なる法線方位を示す被検出基板を支持するための支持面を有する基板支持手段。
（Ｂ）被検出基板の結晶格子面と表面とのなす角度に対応した傾斜面を有すると共に、基板支持手段と被検出基板との間に介在し、被検出基板を、その結晶格子面における結晶方位が基板支持手段の支持面における法線方位と平行となるように保持する補正部材。
（Ｃ）補正部材により保持された被検出基板に対し、入射Ｘ線を照射するＸ線源。
（Ｄ）入射Ｘ線が照射された被検出基板からの回折Ｘ線を検出する検出手段。
【００１２】
本発明の第１のＸ線回折装置では、被検出基板が、結晶格子面の結晶方位と被検出基板の表面とのなす角度と同等の傾斜面を有する補正部材を介して基板支持手段の支持面によって支持される。このとき、検出対象となる結晶格子面の結晶方位が基板支持手段の支持面における法線方位と平行となるように、被検出基板が保持される。このため、被検出基板に対して、被検出基板のあおり角と、回転角とが互いに独立して調整可能となる。
【００１３】
本発明の第２のＸ線回折装置は、以下の（ａ）〜（ｄ）に記載された各構成要件を備えるようにしたものである。
（ａ）表面が、検出対象となる結晶格子面の結晶方位とは異なる法線方位を示す被検出基板を支持するための支持面を有する基板支持手段。
（ｂ）基板支持手段により支持された被検出基板に対して入射Ｘ線を照射するＸ線源。
（ｃ）入射Ｘ線が照射された被検出基板からの回折Ｘ線を検出する検出手段。
（ｄ）入射Ｘ線が照射された被検出基板を、入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む入射面と被検出基板の表面とが交わる第１の軸を中心として回転させる第１駆動機構、および、被検出基板の表面と直交する第２の軸を中心として回転させる第２駆動機構を含み、被検出基板の結晶方位が入射面内に含まれるように制御する駆動手段。
【００１４】
本発明のＸ線回折パターンの測定方法は、検出対象となる結晶格子面の結晶方位が自らの表面の法線方位とは異なる被検出基板のＸ線回折パターンを測定する方法であって、以下の（Ｉ）〜（IV）に記載された各構成要件を備えるようにしたものである。
（Ｉ）Ｘ線源により、被検出基板に対して入射Ｘ線を照射するステップ。
（II）駆動手段を用いて、入射Ｘ線および被検出基板からの回折Ｘ線を含む入射面と被検出基板の表面とが交わる第１の軸を中心として被検出基板を回転させることにより、この第１の軸を回転中心としたあおり角の最適化を行うステップ。
（III ）駆動手段を用いて結晶方位が入射面内に含まれるように、第１の軸および被検出基板の表面と直交する第２の軸をそれぞれ中心として被検出基板を回転させることにより、第２の軸を回転中心とした回転角の最適化およびあおり角の補正を行うステップ。
（IV）第１および第２の軸の双方と直交する第３の軸を回転中心として被検出基板またはＸ線源を回転させながら、検出器を用いて回折Ｘ線を検出するステップ。
【００１５】
本発明の第２のＸ線回折装置およびＸ線回折パターンの測定方法では、駆動手段により、被検出基板に対して第１の軸を中心とした回転駆動と第２の軸を中心とした回転駆動とが互いに連動して行われる。このとき、検出対象となる結晶格子面の結晶方位が入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む入射面内に常に含まれるように回転駆動される。このため、被測定基板に関し、第１の軸を回転中心としたあおり角の最適化と、第２の軸を回転中心とした回転角の最適化とが同時に実施可能となる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の第１のＸ線回折装置によれば、検出対象となる結晶格子面と被検出基板の表面とのなす角度に対応した傾斜面を有する補正部材を用いることにより、その結晶格子面における結晶方位と基板支持手段の支持面における法線方位とが互いに平行となるように被検出基板を保持するようにしたので、被検出基板に関し、あおり角の最適化と、回転角の最適化とをそれぞれ独立して行い、入射Ｘ線および回折Ｘ線の各方向に対して結晶方位を正確かつ容易に調整することができる。よって、検出対象とする結晶格子面のＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【００１７】
本発明の第２のＸ線回折装置またはＸ線回折パターンの測定方法によれば、駆動手段により、被測定基板において第１の軸を中心とした回転駆動と第２の軸を中心とした回転駆動とを互いに連動しておこない、検出対象となる結晶格子面の結晶方位を入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む入射面内に収めるようにしたので、あおり角の最適化と、回転角の最適化とを同時におこなうことができ、入射Ｘ線および回折Ｘ線の各方向に対して結晶方位を正確かつ容易に調整することが可能となる。よって、検出対象とする結晶格子面のＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１９】
［第１の実施の形態］
まず、図１および図２を参照して、本発明の第１の実施の形態としてのＸ線回折装置について説明する。図１は、本実施の形態のＸ線回折装置における構成を表している。図２は、図１の要部を拡大して示したものである。
【００２０】
このＸ線回折装置は、各種の単結晶試料のＸ線回折パターンを測定するものである。このＸ線回折パターンを基に構造解析、格子定数測定、結晶の不均一性（揺らぎ）の評価および構造欠陥の評価などを行うことができる。このＸ線回折装置は、被測定試料となる単結晶基板１０を固定する基板支持手段としての試料固定台１と、単結晶基板１０へ入射Ｘ線２Ａを照射するＸ線源としてのＸ線管２と、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａを検出する検出手段としての検出器３とを備えている。単結晶基板１０とＸ線管２との間にはモノクロメータ４が配設され、単結晶基板１０と検出器３との間にはアナライザ５が配設される。ここで、単結晶基板１０は、補正部材としての傾斜補正治具２０を介して試料固定台１に固定されている。
【００２１】
試料固定台１は、傾斜補正治具２０を固定する支持面１Ｓを有しており、互いに直交する３つの回転軸ψ，φ，ω（以下、それぞれψ軸，φ軸，ω軸と記載する。）を回転中心としてゴニオメータ（図示せず）により回転するように構成されている。具体的には、試料固定台１は、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａを含む入射面と直交し、かつ、単結晶基板１０の基板表面１０Ｓに含まれるω軸を回転中心として回転駆動され、支持面１Ｓと直交するφ軸を回転中心として回転駆動され、さらに、入射面と支持面１Ｓとの交差する線に沿ったψ軸を回転中心として回転駆動されるようになっている。ゴニオメータは、図示しない制御部によって動作を制御される。
【００２２】
Ｘ線管２は、例えば銅（Ｃｕ）をターゲットとするものであり、その場合には入射Ｘ線２Ａとして銅の特性Ｘ線Ｋαを発生するものである。Ｘ線管２は、入射面においてω軸を回転中心として回転することにより、単結晶基板１０への入射Ｘ線２Ａの入射角度ωを変化させるように構成されている。検出器３は、所定のガスを用いた比例計数管であり、回折Ｘ線３Ａのフォトンをカウントするものである。検出器３は、入射面においてω軸を回転中心として回転することにより、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａの回折角度θ（２θ）を変化させるように構成されている。
【００２３】
モノクロメータ４は、単結晶材料からなり、Ｘ線管２が発生した入射Ｘ線２Ａを受けて回折し単一波長化（単色化）するものである。モノクロメータ４は、使用する単結晶の種類、数、結晶方位、位置関係によって、入射Ｘ線の強度や単色性を選択することができる。高精度な測定を行う場合には、一般的に４結晶法が用いられる。モノクロメータ４としては、例えば、Ｇｅ（２２０）対称反射を用いたものがある。アナライザ５も、モノクロメータ４と同様に単結晶材料により構成されており、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａの単色化を行い、分解能の向上を図るものである。
【００２４】
単結晶基板１０は、図２に示したように、Ｘ線回折パターンの測定対象とする格子面１１が基板表面１０Ｓに対して傾斜角αをなすように構成されたものである。すなわち、基板表面１０Ｓの法線方位が、格子面１１の結晶方位１２と傾斜角αをなすように構成されている。
【００２５】
傾斜補正治具２０は、単結晶基板１０における格子面１１の傾斜角αと同等の傾斜角αをなす傾斜面２１を有しており、格子面１１の結晶方位１２が試料固定台１の支持面１Ｓにおける法線方位１Ｐと一致するように（すなわち、格子面１１と支持面１Ｓとが互いに平行となるように）単結晶基板１０を保持するものである。
【００２６】
このように構成されたＸ線回折装置を用いて単結晶基板１０における格子面１１のＸ線回折パターンを測定するにあたっては、入射面に対して格子面１１が必ず垂直となることから、入射Ｘ線２Ａを照射した状態でω軸を中心として単結晶基板１０を回転させつつ回折Ｘ線３Ａの検出を行うようにすればよい。ここで、Ｘ線管２をω軸を中心として回転させ、入射角ωを変化させることにより、回折Ｘ線３Ａの検出を行うようにしてもよい。どちらの場合も、検出器３と同じくω軸を中心として回転させることで回折角θを制御すればよい。なお、モノクロメータ４およびアナライザ５についても連動させることとする。
【００２７】
この際、ψ軸を回転中心としたあおり角の最適化およびφ軸を回転中心とした回転角の最適化が必要となるが、それらの操作は、制御部によってゴニオメータを駆動させることにより各々独立して行うことができる。例えば、あおり角の最適化を実施したのち、回転角の最適化を実施したとしても、先に調整したあおり角は最適値から外れることはない。これは逆の順序で最適化を実施した場合であっても同様である。ここで、あおり角および回転角の大きさについては、それぞれ、ゴニオメータにより単結晶基板１０をω軸を中心に回転させながら、回折Ｘ線３Ａのピーク強度が最大となる位置またはピーク強度半値幅が最小となる位置（通常は一致する）を最適値とするようにする。
【００２８】
このように、本実施の形態では、結晶方位１２と単結晶基板１０の表面１０Ｓとのなす傾斜角αに対応した傾斜面２１を有する傾斜補正治具２０を用いることにより、結晶方位１２と支持面１Ｓにおける法線方位１Ｐとが互いに平行となるように単結晶基板１０を保持するようにしたので、あおり角と回転角とをそれぞれ独立して最適化し、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａの各方向に対して結晶方位１２を正確かつ容易に調整することができる。よって、単結晶基板１０の格子面１１におけるＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【００２９】
［第２の実施の形態］
続いて、図３から図８を参照して、本発明の第２の実施の形態としてのＸ線回折装置およびＸ線回折パターンの測定方法について説明する。上記第１の実施の形態では、傾斜補正治具を用いて結晶格子面の結晶方位を調整するようにしたが、本実施の形態では、ψ軸の回転動作とφ軸の回転動作とを連動させることにより、結晶格子面の結晶方位を調整するようにしたものである。なお、本実施の形態におけるＸ線回折装置は、傾斜補正治具を備えていない点を除き上記第１の実施の形態のものと同様であるので、ここでは図示および構成の説明を省略する。
【００３０】
図３は、本実施の形態のＸ線回折装置における試料固定台１と、これに固定された単結晶基板１０とを表している。この単結晶基板１０は、第１の実施の形態のものと同種である。すなわち、単結晶基板１０は平行平面板であり、Ｘ線回折パターンの測定対象とする格子面１１が基板表面１０Ｓに対して傾斜角αをなすように構成されたものである。
【００３１】
図３に示したように、単結晶基板１０は試料固定台１の上に直接載置されている。ここでは、基板表面１０Ｓが支持面１Ｓと平行となっている。したがって、格子面１１の結晶方位１２は、支持面１Ｓの法線方位１Ｐから傾斜角αのみ傾いた状態となっている。
【００３２】
このように構成されたＸ線回折装置を用いて単結晶基板１０における格子面１１のＸ線回折パターンを測定するにあたっては、ψ軸を回転中心としたあおり角の調整による一次最適化と、ψ軸を回転中心としたあおり角調整およびφ軸を回転中心とした回転角調整を同時に行う二次最適化とによるアライメントを行ったのち、入射Ｘ線２Ａを照射した状態でω軸を中心として単結晶基板１０を回転させつつ回折Ｘ線３Ａの検出を行うようにすればよい。ここで、Ｘ線管２をω軸を中心として回転させ、入射角ωを変化させることにより回折Ｘ線３Ａの検出を行うようにしてもよい。どちらの場合も、検出器３を同じくω軸を中心として回転させることで回折角θを制御すればよい。
【００３３】
以下、本実施の形態のＸ線回折装置を用いたＸ線回折パターンの測定方法について説明する。ここでは、図４〜図８を参照して、主にあおり角および回転角の最適化について説明する。図４は、Ｘ線回折パターンの測定方法における操作の流れを表した図であり、図５〜図８は、あおり角および回転角の最適化の方法を説明するための説明図である。
【００３４】
まず、試料固定台１の支持面１Ｓ上に、結晶方位１２とω軸とがほぼ直交するように単結晶基板１０を固定する（ステップＳ１０１）。ここで、試料固定台１は、ω軸と直交する面（ψ−φ面）と、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａが通過することとなる入射面とが互いに平行となるように設定される。
【００３５】
続いて、Ｘ線管２により、単結晶基板１０に対して入射Ｘ線２Ａを照射する（ステップＳ１０２）。さらに、ψ軸を中心として単結晶基板１０を回転させることにより、ψ軸を回転中心としたあおり角の一次最適化を行う（ステップＳ１０３）。ここでは、ψ軸を中心として単結晶基板１０を少しずつ回転させてあおり角を変更しながら、駆動機構６によりω軸を回転中心としたスキャンニングを行い、その結果、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａのピーク強度が最大となった点、またはピーク半値幅が最小となった点（通常、これらは一致する）をあおり角の一次最適値（一応の最適値）と判断する。あおり角の一次最適化により、結晶方位１２が、ω軸と直交する面に含まれることになる。ただし、結晶方位１２は、φ軸との間に傾斜角αをなすように傾いた状態である。これをφ軸と直交する面（ψ−ω面）へ投影すると、図５に示したように、ψ軸の成分１２ψが現れる。結晶方位１２を単位ベクトルと考えると、成分１２ψの大きさはｓｉｎαである。
【００３６】
ψ軸を回転中心としたあおり角の一次最適化を行ったのち、ゴニオメータを用いてφ軸およびψ軸をそれぞれ中心として単結晶基板１０を回転させることにより、φ軸を回転中心とした回転角の最適化およびあおり角の二次最適化を行う（ステップＳ１０４）。ここでは、結晶方位１２が入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａを含むこととなる入射面内に常に含まれるようφ軸の回転とψ軸の回転とを連動させる。φ軸を回転中心とした回転角を最適化するにあたっては、φ軸を中心として単結晶基板１０を少しずつ回転させて回転角を変更しながら、駆動機構６によりω軸を回転中心としたスキャンニングを行い、その結果、単結晶基板１０からの回折Ｘ線３Ａのピーク強度が最大となった点、またはピーク半値幅が最小となった点を回転角の最適値と判断する。ここで、φ軸を中心として単結晶基板１０を回転させると、これに伴って結晶方位１２がω軸と直交する面から外れてしまう。例えば、図６に示したように、φ軸を中心として回転角θ２だけ単結晶基板１０を回転させると、φ軸と直交する面（ψ−ω面）には成分１２ψωが投影される。これを分解すると、ψ軸に沿った成分１２ψとω軸に沿った成分１２ωとが現れる。このように、φ軸を中心として回転動作を行うと、ω軸の成分１２ωが現れてしまうので、あおり角を補正する必要が生じる。成分１２ωの大きさはｓｉｎαｓｉｎθ２である。
【００３７】
ここで、図６のVII -VII線に沿った断面をみると、図７に示したように、φ軸に沿った成分１２φの大きさはｃｏｓαとなっている。さらに、図６のVIII-VIII 線に沿った断面である図８から明らかなように、成分１２ωを零とするにはψ軸を中心としてθ１に相当する角度分だけ回転させるようにすればよい。こうすることにより、あおり角の二次最適化を行うことができる。
【００３８】
補正角θ１は、
θ１＝Ｔａｎ-1（ｓｉｎθ２・ｓｉｎα／ｃｏｓα）
＝Ｔａｎ-1（ｓｉｎθ２・ｔａｎα） ……（１）
と表すことができる。
【００３９】
あおり角および回転角の最適化を行ったのち、ψ軸およびφ軸の双方と直交するω軸を回転中心として単結晶基板１０を回転させながら、またはＸ線管２および検出器３を移動させながら検出器３を用いて回折Ｘ線３Ａの検出を行う（ステップＳ１０５）。以上により、格子面１１におけるＸ線回折パターンの測定が完了する。
【００４０】
このように、本実施の形態では、ゴニオメータにより、単結晶基板１０においてψ軸を中心とした回転駆動とφ軸を中心とした回転駆動とを互いに連動しておこない、測定対象とする格子面１１の結晶方位１２を入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａを含む入射面内に常に収めるようにしたので、ψ軸を回転中心としたあおり角の最適化と、φ軸を回転中心とした回転角の最適化とを同時におこなうことができ、入射Ｘ線２Ａおよび回折Ｘ線３Ａの各方向に対して結晶方位１２を正確かつ容易に調整することが可能となる。よって、格子面１１のＸ線回折パターンを高精度に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の第１の実施の形態としてのＸ線回折装置の構成図である。
【図２】図１に示したＸ線回折装置の要部を表す断面図である。
【図３】本発明の第２の実施の形態としてのＸ線回折装置の要部を表す構成図である。
【図４】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法における流れ図である。
【図５】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法を説明するための説明図である。
【図６】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法を説明するための第２の説明図である。
【図７】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法を説明するための第３の説明図である。
【図８】図３に示したＸ線回折装置を用いて行うＸ線回折パターンの測定方法を説明するための第４の説明図である。
【符号の説明】
【００４２】
１…試料固定台、１Ｐ…法線方位、１Ｓ…支持面、２…Ｘ線管、２Ａ…入射Ｘ線、３…検出器、３Ａ…回折Ｘ線、４…モノクロメータ、５…アナライザ、１０…単結晶基板、１０Ｓ…表面、１１…格子面、１２…結晶方位、２０…傾斜補正治具。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面が、検出対象となる結晶格子面の結晶方位とは異なる法線方位を示す被検出基板を支持するための支持面を有する基板支持手段と、
前記被検出基板の結晶格子面と表面とのなす角度に対応した傾斜面を有すると共に、前記基板支持手段と前記被検出基板との間に介在し、前記被検出基板を、その結晶格子面における結晶方位が前記基板支持手段の支持面における法線方位と平行となるように保持する補正部材と、 前記補正部材により保持された被検出基板に対し、入射Ｘ線を照射するＸ線源と、
前記入射Ｘ線が照射された被検出基板からの回折Ｘ線を検出する検出手段と
を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
表面が、検出対象となる結晶格子面の結晶方位とは異なる法線方位を示す被検出基板を支持するための支持面を有する基板支持手段と、
前記基板支持手段により支持された被検出基板に対して入射Ｘ線を照射するＸ線源と、
前記入射Ｘ線が照射された被検出基板からの回折Ｘ線を検出する検出手段と、
前記入射Ｘ線が照射された被検出基板を、前記入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む入射面と前記被検出基板の表面とが交わる第１の軸を中心として回転させる第１駆動機構、および、前記被検出基板の表面と直交する第２の軸を中心として回転させる第２駆動機構を含み、前記被検出基板の結晶方位が前記入射面内に含まれるように制御する駆動手段と
を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項３】
前記駆動手段は、以下の条件式（１）を満足するように制御を行う
ことを特徴とする請求項２に記載のＸ線回折装置。
但し、
θ１：第１の軸を回転中心としたあおり角
θ２：第２の軸を回転中心とした回転角
α：結晶方位と第２の軸とがなす傾斜角
とする。
θ１＝Ｔａｎ-1（ｓｉｎθ２・ｔａｎα） ……（１）
【請求項４】
検出対象となる結晶格子面の結晶方位が自らの表面の法線方位とは異なる被検出基板のＸ線回折パターンを測定する方法であって、
Ｘ線源により、前記被検出基板に対して入射Ｘ線を照射するステップと、
駆動手段を用いて、前記入射Ｘ線および前記被検出基板からの回折Ｘ線を含む入射面と前記被検出基板の表面とが交わる第１の軸を中心として前記被検出基板を回転させることにより、この第１の軸を回転中心としたあおり角の最適化を行うステップと、
前記駆動手段を用いて前記結晶方位が前記入射面内に含まれるように、前記第１の軸および前記被検出基板の表面と直交する第２の軸をそれぞれ中心として前記被検出基板を回転させることにより、前記第２の軸を回転中心とした回転角の最適化および前記あおり角の補正を行うステップと、
前記第１および第２の軸の双方と直交する第３の軸を回転中心として前記被検出基板またはＸ線源を回転させながら、検出器を用いて前記回折Ｘ線を検出するステップと
を含むことを特徴とするＸ線回折パターンの測定方法。
【請求項５】
以下の条件式（１）を満足するように前記駆動手段を制御することを特徴とする請求項４に記載のＸ線回折パターンの測定方法。
但し、
θ１：あおり角
θ２：回転角
α：結晶方位と第２の軸とがなす傾斜角
とする。
θ１＝Ｔａｎ-1（ｓｉｎθ２・ｔａｎα） ……（１）
【請求項１】
表面が、検出対象となる結晶格子面の結晶方位とは異なる法線方位を示す被検出基板を支持するための支持面を有する基板支持手段と、
前記被検出基板の結晶格子面と表面とのなす角度に対応した傾斜面を有すると共に、前記基板支持手段と前記被検出基板との間に介在し、前記被検出基板を、その結晶格子面における結晶方位が前記基板支持手段の支持面における法線方位と平行となるように保持する補正部材と、 前記補正部材により保持された被検出基板に対し、入射Ｘ線を照射するＸ線源と、
前記入射Ｘ線が照射された被検出基板からの回折Ｘ線を検出する検出手段と
を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
表面が、検出対象となる結晶格子面の結晶方位とは異なる法線方位を示す被検出基板を支持するための支持面を有する基板支持手段と、
前記基板支持手段により支持された被検出基板に対して入射Ｘ線を照射するＸ線源と、
前記入射Ｘ線が照射された被検出基板からの回折Ｘ線を検出する検出手段と、
前記入射Ｘ線が照射された被検出基板を、前記入射Ｘ線および回折Ｘ線を含む入射面と前記被検出基板の表面とが交わる第１の軸を中心として回転させる第１駆動機構、および、前記被検出基板の表面と直交する第２の軸を中心として回転させる第２駆動機構を含み、前記被検出基板の結晶方位が前記入射面内に含まれるように制御する駆動手段と
を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項３】
前記駆動手段は、以下の条件式（１）を満足するように制御を行う
ことを特徴とする請求項２に記載のＸ線回折装置。
但し、
θ１：第１の軸を回転中心としたあおり角
θ２：第２の軸を回転中心とした回転角
α：結晶方位と第２の軸とがなす傾斜角
とする。
θ１＝Ｔａｎ-1（ｓｉｎθ２・ｔａｎα） ……（１）
【請求項４】
検出対象となる結晶格子面の結晶方位が自らの表面の法線方位とは異なる被検出基板のＸ線回折パターンを測定する方法であって、
Ｘ線源により、前記被検出基板に対して入射Ｘ線を照射するステップと、
駆動手段を用いて、前記入射Ｘ線および前記被検出基板からの回折Ｘ線を含む入射面と前記被検出基板の表面とが交わる第１の軸を中心として前記被検出基板を回転させることにより、この第１の軸を回転中心としたあおり角の最適化を行うステップと、
前記駆動手段を用いて前記結晶方位が前記入射面内に含まれるように、前記第１の軸および前記被検出基板の表面と直交する第２の軸をそれぞれ中心として前記被検出基板を回転させることにより、前記第２の軸を回転中心とした回転角の最適化および前記あおり角の補正を行うステップと、
前記第１および第２の軸の双方と直交する第３の軸を回転中心として前記被検出基板またはＸ線源を回転させながら、検出器を用いて前記回折Ｘ線を検出するステップと
を含むことを特徴とするＸ線回折パターンの測定方法。
【請求項５】
以下の条件式（１）を満足するように前記駆動手段を制御することを特徴とする請求項４に記載のＸ線回折パターンの測定方法。
但し、
θ１：あおり角
θ２：回転角
α：結晶方位と第２の軸とがなす傾斜角
とする。
θ１＝Ｔａｎ-1（ｓｉｎθ２・ｔａｎα） ……（１）
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００６−３２９８２１（Ｐ２００６−３２９８２１Ａ）
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１５３９８４（Ｐ２００５−１５３９８４）
【出願日】平成１７年５月２６日（２００５．５．２６）
【出願人】（０００００２１８５）ソニー株式会社 (34,172)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年５月２６日（２００５．５．２６）
【出願人】（０００００２１８５）ソニー株式会社 (34,172)
【Ｆターム（参考）】
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