シリカガラスの成形方法
【課題】大型板状シリカガラスを成形できるシリカガラスの成形方法を提供する。
【解決手段】本シリカガラスの成形方法は、シリカガラスの少なくとも一面が平面度５μｍ以下である面同士を重ね合わせて、複数個のシリカガラスをモールドの中空部に収容し、モールドおよびシリカガラスを加熱し、シリカガラスの自重あるいはシリカガラスへの加圧により所定形状にシリカガラスを変形させて成形する。
【解決手段】本シリカガラスの成形方法は、シリカガラスの少なくとも一面が平面度５μｍ以下である面同士を重ね合わせて、複数個のシリカガラスをモールドの中空部に収容し、モールドおよびシリカガラスを加熱し、シリカガラスの自重あるいはシリカガラスへの加圧により所定形状にシリカガラスを変形させて成形する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリカガラスの成形方法に係り、特にシリカガラスをモールド内に収容して加熱し、自重あるいは加圧によって変形することにより、大面積の面をもつ大型板状シリカガラスを成形するのに適するシリカガラスの成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、合成シリカガラスは、炉体内部に設けたインゴット形成用のターゲットに対向して炉体の上方に設けたバーナにより、珪素化合物を酸素水素火炎中で加水分解して、ターゲットに合成シリカガラスを堆積させる気相反応法により合成される。
【０００３】
この気相反応法により合成された合成シリカガラスの粗製インゴットは、ほぼ円柱状であり、成長面に沿って層状の脈理が残存している。この粗製インゴットをモールド内に収容し、高温に加熱しつつ自重による加熱変形あるいは押棒等で加圧することによって所定形状、例えば角柱状に成形している。
【０００４】
こうして得られた成形体（ブロック）を薄肉にスライスしてフォトマスク材、ＣＶＤ装置用窓材、光学用シリカガラス等の最終製品を得ている。
【０００５】
従来のシリカガラスの成形方法として、穿設された貫通孔を有するグラファイトで構成されたモールドを用い、成形時に発生するＳｉＯ・ＳｉＯ２ガスとＣＯガスを排出する方法が提案されている（特許文献１）。
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、シリカガラス体を大面積の面をもつ大型板状シリカガラスに成形する場合、大きな力を加える必要があり、特に自重による成形においては、従来の加熱温度では所定の面積迄広がらず、所望の大型板状シリカガラスが得られない問題があった。
【０００７】
また、加熱温度を上げようとすると、グラファイトとシリカガラスとの反応によりＣＯやＣＯ２が発生し、さらにはＳｉＯ２の蒸気ガスが発生し、これらのガスが軟化しているシリカガラスに入り込み、気泡が発生する等の問題があった。
【０００８】
また、合成シリカガラスの粗製インゴットを大きくしようとしても、泡の混入等を避けるのが難しく、特許文献１に記載の方法では大型板状シリカガラスを成形することが困難である。
【特許文献１】特開平５−１７１７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、大型板状シリカガラスを成形できるシリカガラスの成形方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリカガラスの成形方法は、シリカガラスをモールドの中空部に収容し、加熱手段によりシリカガラスを加熱しつつシリカガラスの自重あるいはシリカガラスへの加圧により所定形状に成形するシリカガラスの成形方法において、シリカガラスの少なくとも一面が平面度５μｍ以下である面同士を重ね合わせて、複数個のシリカガラスをモールドの中空部に収容し、モールドおよびシリカガラスを加熱し、シリカガラスを変形させて成形することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係るシリカガラスの成形方法によれば、大型板状シリカガラスを成形できるシリカガラスの成形方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の一実施形態に係るシリカガラスの成形方法について添付図面を参照して説明する。
【００１３】
図１は本発明の一実施形態に係るシリカガラスの成形方法の成形工程を示す概念図である。
【００１４】
図１（ａ）〜（ｄ）に示すように、本発明の一実施形態に係る合成シリカガラスの成形方法は、気相反応法によって合成されたほぼ円柱状で合成シリカの粗製インゴットＧ１をグラファイト製の第１のモールド１の長方形状の中空部１ａ内に収容し（（ａ））、高温に加熱しつつ粗製インゴットＧ１の自重あるいは粗製インゴットＧ１への加圧により、加熱変形させ、所定形状、すなわち第１のモールド１に倣った角柱状シリカガラスＧ２に成形する（（ｂ））。
【００１５】
この角柱状シリカガラスＧ２の一面を平面度５μｍ以下好ましくは３μｍに研磨加工する。
【００１６】
さらに、平面度５μｍ以下の面の各辺を面取りするのが好ましい。これにより、複数個のシリカガラス体を重ね合わせする際に、外周部のカケ、ワレを低減できて、シリカガラス内への泡の混入を防止できる。
【００１７】
研磨面（一面）Ｇ３ａが平面度５μｍ以下に研磨されたシリカガラス体Ｇ３を複数個例えば２個、研磨面Ｇ３ａ同士が重なるように重ね合わせて、第１のモールド１の中空部１ａより大きな面積をもつ長方形状グラファイト製の第２のモールド２の長方形状の中空部２ａ内に収容し（（ｃ））、シリカガラス体Ｇ３の自重あるいはシリカガラス体Ｇ３への加圧により、加熱変形させ、所定形状、すなわち第２のモールド２に倣った角柱状シリカガラス体Ｇ４に成形する（（ｄ））。
【００１８】
平面度５μｍ以下の面をもつシリカガラスを密着させて加熱することにより、密着面から気泡を発生せずに、自重あるいは加圧により、大面積の面をもつ大型板状シリカガラスを成形することができる。
【００１９】
平面度１μｍ未満でも広い面積の面を有する大型板状シリカガラスを成形することができるが、生産性を考慮すると平面度１μｍ以上にするのが好ましい。
【００２０】
３個以上のシリカガラスを重ね合わせる場合は、中間に配されるシリカガラスは両面が、平面度５μｍ以下に研磨される。
【００２１】
なお、密着面には泡や不純物の原因となる有機物等の付着を極力避けることが必要である。
【００２２】
上記平面度は平面形状の幾何学的に正しい平面（以下、幾何学的平面という。）からの狂いの大きさをいい、平面形体を幾何学的平面で挟んだとき、平行二平面の間隔で表し、平面度ｍｍ又はμｍと表示する（ＪＩＳ Ｂ０６２１）。
【００２３】
本実施形態のシリカガラスの成形方法によれば、大型板状シリカガラスを成形することができるシリカガラスの成形方法が実現する。
【００２４】
［実施例１］
気相反応法により約２５０ｋｇのほぼ円柱状の合成シリカガラス粗製インゴットを作製した。
【００２５】
この粗製インゴットをグラファイト製のモールド内に収容し、６５ｋＰａの減圧Ａｒ雰囲気中で１９００℃の高温に加熱しつつ、自重による加熱変形によって、約９００ｍｍ×１２５０ｍｍ×厚さ１００ｍｍのシリカガラスを２個作製した。
【００２６】
このシリカガラス２個の一面を研磨加工し、一面の平面度が５μｍの角柱状に成形したシリカガラス２個を作製した。このシリカガラス２個の互いの研磨面を重ね合わせて成形炉内でモールドとシリカガラスを加熱し、５０ｈＰａの減圧Ｈｅ雰囲気の中、１８００℃で２０分間保持し、その後１９００℃の高温に加熱しつつシリカガラスの自重により変形させて更に成形し、約１５００ｍｍ×１３２０ｍｍ×厚さ１１０ｍｍのガラス板を得た。（ここで、「約」の製品寸法は、いずれも、当該シリカガラスの表面に多少の凹凸が存在するために、各数値が中心値を示すことを意味する。）。
【００２７】
モールドのグラファイトとシリカガラスとの反応によるＣＯやＣＯ２、さらにはＳｉＯ２の蒸気ガスの発生が抑制され、軟化しているシリカガラスへのガスの入り込みがなく、得られたシリカガラス板は泡の混入が存在せず、スライスして表面を研磨してＴＦＴのマスク基板とすることができた。
【００２８】
［実施例２］
実施例１と同様の方法により、実施例１と同様のシリカガラスを２個作製した。
【００２９】
このシリカガラス２個の一面を研磨加工し、一面の平面度が１μｍの角柱状に成形したシリカガラス２個を作製し、各々研磨加工を施した面の各辺をＲ面取りした。このシリカガラス２個の互いの平面度１μｍの面を重ね合わせて成形炉内でモールドとシリカガラスを加熱し、５０ｈＰａの減圧Ｈｅ雰囲気の中、１８５０℃で２０分間保持し、その後１９２０℃の高温に加熱しつつシリカガラスの自重により変形させて更に成形し、約１５５０ｍｍ×１３５０ｍｍ×厚さ１０５ｍｍのシリカガラス板を得た。
【００３０】
得られたシリカガラス板は泡の混入もなく、スライスして表面を研磨してＴＦＴのマスク基板とすることができた。
【００３１】
［比較例１］
図２（ａ）〜（ｄ）に示すように、約２５０ｋｇのほぼ円柱状の合成シリカガラス粗製インゴットを作製し、この粗製インゴットをグラファイト製モールド（１５００ｍｍ×１３２０ｍｍ）内に収容し、５０ｈＰａの減圧Ｈｅ雰囲気の中、１９００℃の高温に１時間加熱したが、シリカガラス板Ｇ５は自重による加熱変形では１５００ｍｍ×１３２０ｍｍの大きさに延ばすことはできず、成形できなかった。
【００３２】
［比較例２］
一面の平面度を１０μｍにする以外は、実施例２と同様の方法により、同様のシリカガラス板を作製した。しかし、得られたガラス板は泡の混入が認められた。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の一実施形態に係る合成シリカガラスの成形方法の成形工程の概念図。
【図２】比較例に用いる合成シリカガラスの成形方法の成形工程の概念図。
【符号の説明】
【００３４】
１ 第１のモールド
１ａ 中空部
２ 第２のモールド
２ａ 中空部
Ｇ１ 粗製インゴット
Ｇ２ 角柱状シリカガラス
Ｇ３ シリカガラス
Ｇ３ａ 研磨面（一面）
Ｇ４ 角柱状シリカガラス
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリカガラスの成形方法に係り、特にシリカガラスをモールド内に収容して加熱し、自重あるいは加圧によって変形することにより、大面積の面をもつ大型板状シリカガラスを成形するのに適するシリカガラスの成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、合成シリカガラスは、炉体内部に設けたインゴット形成用のターゲットに対向して炉体の上方に設けたバーナにより、珪素化合物を酸素水素火炎中で加水分解して、ターゲットに合成シリカガラスを堆積させる気相反応法により合成される。
【０００３】
この気相反応法により合成された合成シリカガラスの粗製インゴットは、ほぼ円柱状であり、成長面に沿って層状の脈理が残存している。この粗製インゴットをモールド内に収容し、高温に加熱しつつ自重による加熱変形あるいは押棒等で加圧することによって所定形状、例えば角柱状に成形している。
【０００４】
こうして得られた成形体（ブロック）を薄肉にスライスしてフォトマスク材、ＣＶＤ装置用窓材、光学用シリカガラス等の最終製品を得ている。
【０００５】
従来のシリカガラスの成形方法として、穿設された貫通孔を有するグラファイトで構成されたモールドを用い、成形時に発生するＳｉＯ・ＳｉＯ２ガスとＣＯガスを排出する方法が提案されている（特許文献１）。
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、シリカガラス体を大面積の面をもつ大型板状シリカガラスに成形する場合、大きな力を加える必要があり、特に自重による成形においては、従来の加熱温度では所定の面積迄広がらず、所望の大型板状シリカガラスが得られない問題があった。
【０００７】
また、加熱温度を上げようとすると、グラファイトとシリカガラスとの反応によりＣＯやＣＯ２が発生し、さらにはＳｉＯ２の蒸気ガスが発生し、これらのガスが軟化しているシリカガラスに入り込み、気泡が発生する等の問題があった。
【０００８】
また、合成シリカガラスの粗製インゴットを大きくしようとしても、泡の混入等を避けるのが難しく、特許文献１に記載の方法では大型板状シリカガラスを成形することが困難である。
【特許文献１】特開平５−１７１７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、大型板状シリカガラスを成形できるシリカガラスの成形方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリカガラスの成形方法は、シリカガラスをモールドの中空部に収容し、加熱手段によりシリカガラスを加熱しつつシリカガラスの自重あるいはシリカガラスへの加圧により所定形状に成形するシリカガラスの成形方法において、シリカガラスの少なくとも一面が平面度５μｍ以下である面同士を重ね合わせて、複数個のシリカガラスをモールドの中空部に収容し、モールドおよびシリカガラスを加熱し、シリカガラスを変形させて成形することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係るシリカガラスの成形方法によれば、大型板状シリカガラスを成形できるシリカガラスの成形方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の一実施形態に係るシリカガラスの成形方法について添付図面を参照して説明する。
【００１３】
図１は本発明の一実施形態に係るシリカガラスの成形方法の成形工程を示す概念図である。
【００１４】
図１（ａ）〜（ｄ）に示すように、本発明の一実施形態に係る合成シリカガラスの成形方法は、気相反応法によって合成されたほぼ円柱状で合成シリカの粗製インゴットＧ１をグラファイト製の第１のモールド１の長方形状の中空部１ａ内に収容し（（ａ））、高温に加熱しつつ粗製インゴットＧ１の自重あるいは粗製インゴットＧ１への加圧により、加熱変形させ、所定形状、すなわち第１のモールド１に倣った角柱状シリカガラスＧ２に成形する（（ｂ））。
【００１５】
この角柱状シリカガラスＧ２の一面を平面度５μｍ以下好ましくは３μｍに研磨加工する。
【００１６】
さらに、平面度５μｍ以下の面の各辺を面取りするのが好ましい。これにより、複数個のシリカガラス体を重ね合わせする際に、外周部のカケ、ワレを低減できて、シリカガラス内への泡の混入を防止できる。
【００１７】
研磨面（一面）Ｇ３ａが平面度５μｍ以下に研磨されたシリカガラス体Ｇ３を複数個例えば２個、研磨面Ｇ３ａ同士が重なるように重ね合わせて、第１のモールド１の中空部１ａより大きな面積をもつ長方形状グラファイト製の第２のモールド２の長方形状の中空部２ａ内に収容し（（ｃ））、シリカガラス体Ｇ３の自重あるいはシリカガラス体Ｇ３への加圧により、加熱変形させ、所定形状、すなわち第２のモールド２に倣った角柱状シリカガラス体Ｇ４に成形する（（ｄ））。
【００１８】
平面度５μｍ以下の面をもつシリカガラスを密着させて加熱することにより、密着面から気泡を発生せずに、自重あるいは加圧により、大面積の面をもつ大型板状シリカガラスを成形することができる。
【００１９】
平面度１μｍ未満でも広い面積の面を有する大型板状シリカガラスを成形することができるが、生産性を考慮すると平面度１μｍ以上にするのが好ましい。
【００２０】
３個以上のシリカガラスを重ね合わせる場合は、中間に配されるシリカガラスは両面が、平面度５μｍ以下に研磨される。
【００２１】
なお、密着面には泡や不純物の原因となる有機物等の付着を極力避けることが必要である。
【００２２】
上記平面度は平面形状の幾何学的に正しい平面（以下、幾何学的平面という。）からの狂いの大きさをいい、平面形体を幾何学的平面で挟んだとき、平行二平面の間隔で表し、平面度ｍｍ又はμｍと表示する（ＪＩＳ Ｂ０６２１）。
【００２３】
本実施形態のシリカガラスの成形方法によれば、大型板状シリカガラスを成形することができるシリカガラスの成形方法が実現する。
【００２４】
［実施例１］
気相反応法により約２５０ｋｇのほぼ円柱状の合成シリカガラス粗製インゴットを作製した。
【００２５】
この粗製インゴットをグラファイト製のモールド内に収容し、６５ｋＰａの減圧Ａｒ雰囲気中で１９００℃の高温に加熱しつつ、自重による加熱変形によって、約９００ｍｍ×１２５０ｍｍ×厚さ１００ｍｍのシリカガラスを２個作製した。
【００２６】
このシリカガラス２個の一面を研磨加工し、一面の平面度が５μｍの角柱状に成形したシリカガラス２個を作製した。このシリカガラス２個の互いの研磨面を重ね合わせて成形炉内でモールドとシリカガラスを加熱し、５０ｈＰａの減圧Ｈｅ雰囲気の中、１８００℃で２０分間保持し、その後１９００℃の高温に加熱しつつシリカガラスの自重により変形させて更に成形し、約１５００ｍｍ×１３２０ｍｍ×厚さ１１０ｍｍのガラス板を得た。（ここで、「約」の製品寸法は、いずれも、当該シリカガラスの表面に多少の凹凸が存在するために、各数値が中心値を示すことを意味する。）。
【００２７】
モールドのグラファイトとシリカガラスとの反応によるＣＯやＣＯ２、さらにはＳｉＯ２の蒸気ガスの発生が抑制され、軟化しているシリカガラスへのガスの入り込みがなく、得られたシリカガラス板は泡の混入が存在せず、スライスして表面を研磨してＴＦＴのマスク基板とすることができた。
【００２８】
［実施例２］
実施例１と同様の方法により、実施例１と同様のシリカガラスを２個作製した。
【００２９】
このシリカガラス２個の一面を研磨加工し、一面の平面度が１μｍの角柱状に成形したシリカガラス２個を作製し、各々研磨加工を施した面の各辺をＲ面取りした。このシリカガラス２個の互いの平面度１μｍの面を重ね合わせて成形炉内でモールドとシリカガラスを加熱し、５０ｈＰａの減圧Ｈｅ雰囲気の中、１８５０℃で２０分間保持し、その後１９２０℃の高温に加熱しつつシリカガラスの自重により変形させて更に成形し、約１５５０ｍｍ×１３５０ｍｍ×厚さ１０５ｍｍのシリカガラス板を得た。
【００３０】
得られたシリカガラス板は泡の混入もなく、スライスして表面を研磨してＴＦＴのマスク基板とすることができた。
【００３１】
［比較例１］
図２（ａ）〜（ｄ）に示すように、約２５０ｋｇのほぼ円柱状の合成シリカガラス粗製インゴットを作製し、この粗製インゴットをグラファイト製モールド（１５００ｍｍ×１３２０ｍｍ）内に収容し、５０ｈＰａの減圧Ｈｅ雰囲気の中、１９００℃の高温に１時間加熱したが、シリカガラス板Ｇ５は自重による加熱変形では１５００ｍｍ×１３２０ｍｍの大きさに延ばすことはできず、成形できなかった。
【００３２】
［比較例２］
一面の平面度を１０μｍにする以外は、実施例２と同様の方法により、同様のシリカガラス板を作製した。しかし、得られたガラス板は泡の混入が認められた。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の一実施形態に係る合成シリカガラスの成形方法の成形工程の概念図。
【図２】比較例に用いる合成シリカガラスの成形方法の成形工程の概念図。
【符号の説明】
【００３４】
１ 第１のモールド
１ａ 中空部
２ 第２のモールド
２ａ 中空部
Ｇ１ 粗製インゴット
Ｇ２ 角柱状シリカガラス
Ｇ３ シリカガラス
Ｇ３ａ 研磨面（一面）
Ｇ４ 角柱状シリカガラス
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラスをモールドの中空部に収容し、加熱手段によりシリカガラスを加熱しつつシリカガラスの自重あるいはシリカガラスへの加圧により所定形状に成形するシリカガラスの成形方法において、シリカガラスの少なくとも一面が平面度５μｍ以下である面同士を重ね合わせて複数個のシリカガラスをモールドの中空部に収容し、モールドおよびシリカガラスを加熱し、シリカガラスを変形させて成形することを特徴とするシリカガラスの成形方法。
【請求項２】
前記平面度５μｍ以下の面の各辺を面取りすることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスの成形方法。
【請求項１】
シリカガラスをモールドの中空部に収容し、加熱手段によりシリカガラスを加熱しつつシリカガラスの自重あるいはシリカガラスへの加圧により所定形状に成形するシリカガラスの成形方法において、シリカガラスの少なくとも一面が平面度５μｍ以下である面同士を重ね合わせて複数個のシリカガラスをモールドの中空部に収容し、モールドおよびシリカガラスを加熱し、シリカガラスを変形させて成形することを特徴とするシリカガラスの成形方法。
【請求項２】
前記平面度５μｍ以下の面の各辺を面取りすることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスの成形方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００８−２３０８９３（Ｐ２００８−２３０８９３Ａ）
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−７２１８８（Ｐ２００７−７２１８８）
【出願日】平成１９年３月２０日（２００７．３．２０）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【出願人】（５９２１０４９４４）コバレントマテリアル徳山株式会社 (24)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２０日（２００７．３．２０）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【出願人】（５９２１０４９４４）コバレントマテリアル徳山株式会社 (24)
【Ｆターム（参考）】
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