シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置
【課題】シリカガラスルツボの製造において製造中に正確な温度測定を可能とすること。
【解決手段】シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
前記温度測定部が、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計とされてなる。
【解決手段】シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
前記温度測定部が、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計とされてなる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカガラスルツボ製造装置およびシリカガラスルツボ製造方法に係り、特に、シリコン単結晶の引上げに用いられるシリカガラス製のルツボ製造における内表面特性の制御に用いて好適な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造にはシリカガラスルツボを用いたチョクラルスキー法（ＣＺ法）が採用されている。シリカガラスルツボは、一般的に、その内部にシリコン多結晶原料を熔融したシリコン融液が貯留され、回転させながらシリコン単結晶の種結晶を浸漬して徐々に引上げ、シリコン単結晶を種結晶を核として成長させる引き上げる際に使用される。
このシリカガラスルツボは多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造とされ、この内層の表面つまり、単結晶引き上げ時にシリコン融液と接している内表面の特性によって引き上げられるシリコン単結晶の特性が左右され、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。
このため、内層を非晶質である合成粉からなる合成シリカガラスとし、外層を天然シリカガラスからなる構成が知られている。
【０００３】
例えば、シリカガラスルツボを用いシリコンを熔融し単結晶を引き上げる際に、熔融シリコンの液面に波が発生し、種結晶の適確な浸漬による種付けが困難であり、シリコン単結晶の引上げができず、あるいは、単結晶化が阻害されるという湯面振動の問題がしばしば発生していた。この湯面振動（液面振動）現象はシリコン結晶が大口径化するに伴い、さらに発生し易くなってきている。このため、益々、シリカガラスルツボの内表面の内表面特性を改善することが必要になってきた。これに対応するために特許文献１に記載されるような対応をすることが知られている。
【０００４】
さらに、φ３００ｍｍ以上、φ４５０ｍｍ程度のウェーハに対応してシリコン単結晶大口径化が要求されるに伴い、単結晶の引上げ作業が長時間化し１４００°Ｃ以上のシリコン融液にルツボ内表面が長時間接触するようになったため、次のような問題が顕在化している。
引き上げ長時間化に起因するルツボ内表面のシリコン融液接触時間長時間化により、ルツボ内表面がシリコン融液と反応して、ルツボ内表面の表面位置あるいは表面から浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状（以下ブラウンリングという）に現れることがある。このブラウンリング内はクリストバライト層がないかまたはあっても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このガラス溶出面から微少ガラス片が脱落すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引上げの歩留まり（収率）に支障をきたすことになる。特に、φ３００ｍｍ以上の大口径のウェーハを製造するシリコン単結晶を成長させるにはＣＺ法の操業を１００時間を超えて行う必要があり、上記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
【０００５】
上記ブラウンリングは、ガラス表面の微細な傷や原料粉の溶け残りである結晶質残留部分、ガラス構造の欠陥などを核として発生すると考えられており、その数を減らすには、ガラスの表面状態を良好に保ったり、結晶質残留成分をなくするためにシリカガラスルツボ製造工程における熔融時間を高温、長時間化したり、或いは特許文献２、３に示すように内表面を形成する原料粉として非晶質である合成粉を使用することが考えられる。
上記非晶質である合成粉からなる合成シリカガラスは、不純物の含有量が極めて少なく、ブラウンリングの発生を少なくできる利点がある。しかしながら、透明な内層が合成シリカガラスからなるルツボは、天然シリカガラスからなるルツボと比較してポリシリコンを熔融した際、その融液表面が振動し易い欠点もあった。この振動は特に種付けからショルダー形成時、単結晶ボディ部前半の初期の引上げ工程に多く見られ、種付け作業に時間を要したり、結晶が乱れ、溶かし直し、いわゆるメルトバックを引き起こしたりして生産性を低下させる場合があった。
【０００６】
また特許文献４の実施形態には、アーク熔融によっておこなわれる回転モールド法によるシリカガラスルツボの製造装置が記載されている。また、この製造装置によれば、カーボン混入防止手段を有するために、シリカガラスルツボの内表面の不純物が低減されたシリカガラスルツボを製造できると記載されている。特許文献５の実施形態には、シリカガラスルツボ製造装置であって、アーク電極の上方に配置される放射温度計を備えるアーク熔融装置が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１５４８９４号公報
【特許文献２】特許第２８１１２９０号公報
【特許文献３】特許第２９３３４０４号公報
【特許文献４】特開２００１−８９１７１号公報
【特許文献５】特許３９２６１６７号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ルツボ内表面の特性を所定の状態に制御してシリカガラスルツボを製造するためには、ルツボ製造中に原料となるシリカ粉末が熔融した状態を所定の範囲に制御するために、その内表面の温度を制御すればよいと考えられる。
【０００９】
しかし、特許文献４に記載のシリカガラスルツボの製造方法の実施形態においては、その温度条件が２０００°Ｃを超える程度となる場合もあり、このように鉄鋼業などにおいて操業時に測定するべき温度範囲である１５００°Ｃ程度に比べて高い状態に対しても、操業中に正確に測定する技術は現在確立されていない。
また、このような温度が高いだけでなく、アーク火炎の放射された直近で加熱熔融された被熔融物の表面温度を測定するという過酷な条件における温度測定技術はなく、その結果、シリカガラスルツボ製造における制御性の向上が難しいという問題があった。
【００１０】
また、従来の制御方法では電圧値を制御して発熱量を制御しているが、アーク発生中の電圧値は安定せず小刻みに変動する。また、電圧値はアーク発生時に生じる微小な外乱により大きく変動する。そのため、電圧値を基にした制御では、電圧値の変化に対する電極の操作を追従させることが困難であり、そのため熱的に安定なアークの発生を継続することが困難であった。
【００１１】
また、特許文献５に記載のアーク熔融装置の実施形態は、被熔融物の温度を測定したデータは記載されておらず、実際にアーク火炎の放射された過酷な条件下で被熔融物の温度が測定可能かどうかは不明であった。仮に測定できたとしても、精密な温度測定は容易ではない。そのため、シリカガラスルツボ製造における制御性には改善の余地を有していた。
【００１２】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
１．シリカガラスルツボの製造において製造中に正確な温度測定を可能とすること。
２．シリカガラスルツボの製造における原料熔融状態の制御を可能とすること。
３．製造されるルツボ品質管理を可能とすること。
４．製品特性のバラツキ発生を低減すること。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも上記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
上記温度測定部が、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計とされてなる、シリカガラスルツボ製造装置が提供される。このシリカガラスルツボ製造装置によれば、２０００°Ｃを超えるような激烈な環境で熔融されるシリカ表面付近における温度状態をリアルタイムで正確に測定可能となるため、シリカガラスルツボ製造に必要な熔融状態の正確な把握が容易になる。これにより、ルツボ特性を向上するための製造条件へのフィードバックを正確に行い、より精密な条件制御を可能とすることができる。
【００１４】
ここで、向上することのできるルツボ特性とは、ルツボ内表面におけるガラス化状態、厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、ＯＨ基の含有量、不純物分布、表面の凹凸および、これらのルツボ高さ方向における不均一などの分布状態など、シリカガラスルツボで引き上げた半導体単結晶の特性に影響を与える要因のいずれか１つ以上を意味するものである。
【００１５】
シリカルツボはシリコン融液と接触する唯一の部材としてシリコン単結晶の歩留まりや品質を決定する重要な部材である。ルツボ厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさによって、シリコン単結晶引き上げ時に気泡が破裂してシリコン融液中にガラス片が混入し、シリコン単結晶インゴットに付着したときに多結晶化する可能性がある。ＯＨ基の含有量によっては、結晶化しやすくなり、剥離したクリストバライトがシリコン単結晶端に付着してポリ化する可能性がある。また、シリカが低粘度化して変形する可能性もある。不純物が存在すると、この不純物が、シリカルツボの結晶引き上げの過程でシリカガラスルツボ内表面におけるクリストバライトの形成を促進してしまい、斑点状のクリストバライトを形成することになる。このように形成されたクリストバライトは、ルツボから離脱してシリコン融液内に落ち込み、引き上げられる単結晶の成長において単結晶化率を低下してしまう。
【００１６】
また上記温度測定部は、ＢａＦ２またはＣａＦ２からなるフィルタを具備していてもよい。この場合、被測定対象であるルツボ内表面部分などから放射された特定の波長範囲の光だけを透過させることができ、大きな出力としてより正確な対象位置の温度測定を行うことができる。
さらに、このようなフィルタを経てアーク熔融炉の外側に位置する放射温度計によって温度測定が可能なように、放射温度計そのものは炉外に位置させ、アーク熔融炉の密閉炉壁部分にＢａＦ２ またはＣａＦ２ からなるフィルタからなる窓部を設けることが可能となる。
【００１７】
また上記温度測定部は、測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定されていてもよい。この場合、シリカガラスルツボ製造におけるシリカ粉およびこのシリカ粉の熔融した状態を４００〜２８００°Ｃという高い温度範囲において連続して観測することができる。これにより、熔融処理開始前から熔融終了および冷却完了状態まで温度状態を測定することで、シリカガラスルツボの特性に影響の大きい製造工程をより正確に制御することができる。
【００１８】
また上記温度測定部による放射エネルギー検出位置は、シリカガラスルツボの湾曲部であってもよい。この場合、シリカガラスルツボ製造における内表面温度測定における正確性を向上することができる。
【００１９】
本発明者らは、シリカガラスルツボ内表面の底部（ボトム部）中心から開口部（リム部）上端位置までのうち、図４に示すように、底部中央位置Ｂ、底部半径半外位置Ｂ−Ｒ、湾曲部内側位置Ｒ、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗ、壁部中間位置Ｗ１、壁部上側位置Ｗ２での６個所で温度測定をおこなった。その結果、最も温度の標準偏差が大きくなった、すなわち、測定された温度のバラツキが大きかったのは、図５に示すように、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗおよび湾曲部内側位置Ｒであった。このため、この湾曲部における温度、特に、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗにおける温度を測定することによって、ルツボ製造における熔融温度のバラツキを最も正確に測定することが可能となる。従って、他の部位での測定結果では検出できない程度の温度変化を検出して、製造条件にフィードバックして、より一層ルツボ内表面特性の精密な制御を行うことが可能となる。
【００２０】
さらに、湾曲部特に湾曲部上側位置Ｒ−Ｗを温度測定位置として設定することにより、アーク熔融時に、壁部から重力で熔融ガラスがたれた場合、底部からの遠心力で熔融ガラスが寄ってきた場合、つまり、湾曲部の厚み寸法が設定値よりも大きくなりすぎた場合などに対応して、その温度変化を検出することができる。これは他の部分を測定位置として設定した場合には、検出できないものである。この結果、湾曲部の温度変化を測定することで、モールド回転数、あるいは、供給電力、電極位置状態、電極相対位置状態等を制御して、シリカガラスルツボの厚さ寸法が設定値の分布状態およびその許容範囲から外れてしまうことを防止して、より寸法精度の正確なシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２１】
また上記シリカガラスルツボ製造装置は、上記温度測定部からの測定結果により、上記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御する制御部を具備していてもよい。この場合、ルツボ内表面特性をより精密に設定したシリカガラスルツボ製造を可能とすることができる。
ここで、炭素電極位置状態とは、複数の電極が互いになす角度である電極開度や電極先端の水平方向離間状態あるいは電極先端の高さ方向離間状態、または、複数の電極で形成されるアーク火炎の噴出方向として規定される電極中心方向の向きなどを意味する。また、モールドと炭素電極との相対位置状態とは、モールドの回転軸方向と電極中心方向との相対位置関係、モールドとアーク発生位置と見なせる電極先端との相対高さ位置関係（高さ）、または、モールドとアーク発生位置と見なせる電極先端との相対水平方向位置関係（偏心等）を含むものとされる。また、モールド位置状態とは、モールド回転中心軸線の方向などを含むものとされる。
【００２２】
また本発明によれば、シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する方法であって、
シリカ粉を上記モールド内部に供給してシリカ紛層を形成するシリカ粉供給工程と、
複数本の炭素電極によるアーク放電でシリカ紛層を熔融するアーク熔融工程と、
少なくとも上記アーク熔融工程において上記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定工程とを有し、
上記温度測定工程において、放射温度計とされてなる温度測定部により波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するシリカガラスルツボ製造方法が提供される。このシリカガラスルツボ製造方法によれば、アーク熔融工程の開始直前から冷却工程の開始あるいは終了まで熔融したシリカの温度測定を行うため、２０００°Ｃを超えるような激烈な環境で熔融されるシリカ表面付近における温度状態がリアルタイムで正確に測定可能となり、シリカガラスルツボ製造に必要な熔融状態の正確な把握が容易になる。これにより、製造条件へのフィードバックを正確におこない、より精密な製造条件制御を可能とすることができる。従来、２２インチ（５５．８８ｃｍ）程度までの小口径のルツボ製造においては認識されていなかったが、２３インチ（５８．４ｃｍ）〜４０インチ（１１６ｃｍ）以上の大口径ルツボにおいては、表面温度にムラが発生し、その結果ルツボ内表面特性に面内分布を有する状態となる場合があったが、本発明によれば、温度をリアルタイムで測定することができるので、このような温度ムラの発生を防止し、周方向に均一な内表面特性を有するシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２３】
また上記温度測定工程において、上記温度測定部としてＢａＦ２ またはＣａＦ２ からなるフィルタを透過して温度測定を行っても良い。この場合、被測定対象であるルツボ内表面部分などからの放射を集光することで、大きな出力としてより正確な対象位置の温度測定を行うことができる。
【００２４】
また上記温度測定工程において、上記温度測定部の測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定してもよい。この場合、シリカガラスルツボ製造におけるシリカ粉およびこのシリカ粉の熔融した状態を４００〜２８００°Ｃという高い温度範囲において連続して観測することが可能となる。
【００２５】
また上記温度測定工程において、上記温度測定部による放射エネルギー検出位置を、シリカガラスルツボの湾曲部としてもよい。この場合、温度測定の正確性が向上し、他の部位の測定では検出できない、熔融状態の変化を測定することができる。
【００２６】
また上記温度測定工程において、上記温度測定部からの測定結果により、上記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御しても良い。この場合、ルツボ内表面特性をより精密に設定したシリカガラスルツボを製造することができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、熔融中のシリカガラス温度をリアルタイムで正確に測定ができることにより、温度状態が高すぎた場合に湾曲部の厚みが設定範囲を超えてしまうことや、温度変動に起因してシリコン単結晶引き上げに悪影響を及ぼすルツボ内表面特性のパラメータが変動してしまうことを防止して好ましいルツボ特性を有するシリカガラスルツボを製造できるという効果を奏することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係るシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態を示す模式正面図である。
【図２】図１における炭素電極位置を示す模式平面図（ａ）、模式側面図（ｂ）である。
【図３】分光透過率と波長との関係を示すグラフである。
【図４】本発明に係るシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態におけるモールドと温度測定位置との関係を示す断面図である。
【図５】本発明に係るシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態における温度測定位置による温度のバラツキを示すグラフである。
【図６】ルツボ温度のフィードバック制御方法を示す概念図である。
【図７】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。
【図８】本発明に係る石英シリカガラスルツボ製造方法の一実施形態の、アーク熔融を行う工程を示すフローチャートである。
【図９】本発明に係る石英シリカガラスルツボ製造方法の一実施形態の、温度制御を行う工程を示すフローチャートである。
【図１０】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態における高さ位置設定の時間変化を示すグラフである。
【図１１】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態における測定温度状態の時間変化を示すグラフである。
【図１２】図１１におけるｔ３付近を拡大したグラフである。
【図１３】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態において、放射温度計を遮蔽体ＳＳ１内部に収納した場合の模式正面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置の一部を示す模式正面図であり、図において、符号１は、シリカガラスルツボ製造装置である。
【００３０】
本実施形態のシリカガラスルツボ製造装置１は、図１に示すように、図示しない回転手段によって回転可能とされシリカガラスルツボの外形を規定するモールド１０を有し、モールド１０の内部に原料粉（シリカ粉）が所定厚さに供給されてシリカ紛層１１とされる。このモールド１０内部には、その内表面に貫通するとともに図示しない減圧部に接続された通気口１２が複数設けられ、シリカ紛層１１内部を減圧可能となっている。モールド上側位置にはアーク放電手段として図示しない電力供給部に接続された炭素電極１３が設けられ、シリカ紛層１１を加熱可能とされている。なお上記電力供給部は特に限定されないが、例えば特開2007-317651に記載のアーク炉電力供給デバイスを参照できる。
【００３１】
シリカガラスルツボ製造装置１は、少なくとも上記モールド内の熔融部分となるシリカ紛層１１の温度測定を行う温度測定部と、温度測定部からの測定結果により、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３位置状態、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御する制御部を具備するものとされる。
【００３２】
炭素電極１３は、上記制御部に接続された電極位置設定部２０により、図中矢印Ｔで示すように上下動可能とされ、高さ方向位置Ｈの設定が可能とされている。同時に、炭素電極１３は、電極位置設定部２０により電極開度可変とされ、図中矢印Ｄで示すように電極間距離Ｄなどを設定可能とされるとともに、この電極位置設定部２０により、モールド１０との高さ以外の相対位置も設定可能となっている。
【００３３】
シリカガラスルツボ製造装置１は、３００ｋＶＡ〜１２，０００ｋＶＡの出力範囲で、複数の炭素電極１３によりアーク放電によって非導電性対象物（シリカ粉）を加熱熔融する高出力の装置とされ、モールド１０内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部としての放射温度計Ｃａｍを具備するものとされる。
【００３４】
図２は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置の炭素電極位置を示す模式平面図２（ａ）、模式側面図２（ｂ）である。
炭素電極１３は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電を行うよう同形状の電極棒とされ、図１、図２に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１をなすようにそれぞれが設けられている。電極の本数、配置状態、供給電力方式は上記の構成に限ることはなく、他の構成も採用することが可能である。
【００３５】
炭素電極１３は、粒子径０．３ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以下、さらに好ましくは粒子径０．０５ｍｍ以下の高純度炭素粒子によって形成されて、その密度が１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．８０ｇ／ｃｍ３、あるいは１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．７０ｇ／ｃｍ３のとき、電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０．２ｇ／ｃｍ３以下とされることができ、このように高い均質性を有している。
【００３６】
電極位置設定部２０は、図１に示すように、炭素電極１３を、その電極間距離Ｄを設定可能として支持する支持部２１と、この支持部２１を水平方向に移動可能とする水平移動手段と、複数の支持部２１およびその水平移動手段を一体として上下方向に移動可能とする上下移動手段とを有し、支持部２１においては、炭素電極１３が角度設定軸２２周りに回動可能に支持され、角度設定軸２２の回転角度を制御する回転手段を有している。炭素電極１３の電極間距離Ｄを調節するには、図１に矢印で示すように回転手段により炭素電極１３の角度を制御するとともに、水平移動手段により支持部２１の水平位置を制御する。また、上下移動手段によって支持部２１の高さ位置を制御して電極先端部１３ａのシリカ紛層１１上端位置（モールド開口上端位置）に対する高さ位置Ｈを制御することが可能となる。
なお、図には左端の炭素電極１３のみに支持部２１等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極１３の高さも個別に制御可能とすることができる。
【００３７】
シリカガラスルツボ製造装置１は、少なくとも上記モールド１０内のシリカ紛層１１において熔融部分の温度測定を行う温度測定部を具備するものとされ、この温度測定部としての放射温度計Ｃａｍは、アーク放電を行う炉内と炉外とを分離する隔壁ＳＳの外側に位置され、この隔壁ＳＳに設けられた窓部を覆うフィルタＦ１を通して、熔融部分等の測定対象からの放射エネルギーを集光する光学系と、この光学系で集光した光を分光する分光手段と、この分光手段で分光された測定対象についての光を検出する検出素子とを有し、この検出素子のアナログ出力又は設定手段の設定信号等の必要な他の信号が入力され所定の演算を行い温度を測定するための制御部に接続されている。
【００３８】
放射温度計Ｃａｍは、測定対象である固体または熔融状態であるシリカ紛層１１表面からの放射エネルギー光を検出し、その検出結果に基づき温度を測定することができる。例えば、上記放射エネルギー光をレンズ等の光学系を介して集光し、分光手段によって複数波長に対応した光に分光し、この光の信号を検出素子で検出する。次に、検出素子のアナログ出力信号が、例えば、同期検出器で波長毎に分離され増幅器で増幅され、多チャンネル低分解能の小ビットのＡＤ変換器を介して制御部（ＣＰＵ）に入力されて所定の演算処理がなされ、所望の温度信号を得ることができる。この温度信号はＬＣＤ表示器等の表示手段に出力可能であるとともに、シリカガラスルツボ製造装置の制御部に出力され、この情報をフィードバックして製造条件の制御を行うことが可能となる。
【００３９】
この温度測定部としての放射温度計Ｃａｍが、測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定されるとともに、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定することができる。この波長は、4.8、4.9、5.0、5.1、または5.2μｍであってもよく、それらのいずれか２つの値の範囲内であってもよい。放射温度計Ｃａｍを用いる場合の測定径は特に限定しないが、例えば100、50、40、または30ｍｍ以下であってもよい。この測定径が小さいと、熔融部分の正確な温度を測定しやすくなるため、測定径はある程度小さいことが好ましく、上記範囲内では特に３０ｍｍ以下が好ましい。また、上記測定対象温度は、400、700、1000、1500、2000、2500、または2800°Ｃのいずれか２つの値の範囲内であっても良い。
【００４０】
図３は、分光透過率と波長との関係を示すグラフである。
本実施形態の放射温度計Ｃａｍは、測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定できる。これは、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置におけるシリカガラスルツボ製造におけるルツボ特性に影響を与える温度範囲がこの範囲によって網羅可能であることを示したもので、上記の範囲より低い範囲ではルツボ特性に与える影響が少ないため温度測定を行う意味があまりなく、また、上記の範囲よりも高い範囲を測定範囲として設定した場合には、特殊な装置が必要となるため、コストがかかる上、実際の製造における温度範囲を超えるため好ましくない。
【００４１】
また、本実施形態の放射温度計Ｃａｍの測定波長を上記の範囲に設定すれば、図３に示すような、アーク放電中の炭素電極１３から発生していると思われるＣＯ２の吸収帯である波長４．２〜４．６μｍを避け、ＣＯ２による吸収からの温度測定への影響を排除することができる。また、４．８μ以上を設定しているため、石英ガラスの透過率が０となり、石英ガラスの表面を容易に測定できる。さらには、シリカガラスルツボ製造雰囲気となる大気中に含まれるＨ２Ｏの吸収帯である波長５．２〜７．８μｍを避け、Ｈ２Ｏによる吸収からの温度測定への影響を排除することができる。
【００４２】
本実施形態の温度測定部は、ＢａＦ２またはＣａＦ２からなるフィルタＦ１を具備していてもよい。実施形態の温度測定部は、ＢａＦ２またはＣａＦ２の透過率が低下する８．０μｍ〜１４μｍの波長範囲を用いないことで、透過率の低下を防ぎ、温度測定の正確性を向上することができる。なお、一般的に製造されているケイ酸塩ガラスは２．５μｍ前後の赤外線までであれば高い透明性を示すが、それ以上の波長になると、Ｓｉ−Ｏ結合の振動による光吸収のために透過率が急激に減少し、ほとんど透過しなくなる。Ｓｉ−Ｏ結合をもたないガラスはケイ酸塩ガラス比べるとよく赤外線を透過するが、安定性、化学的耐久性に劣り、実用的でない。より長波長の赤外線に対して高い透明性を示すガラスで、実用的・高い透過率を持つガラスとしては、フッ化物ガラスが挙げられる。フッ化物ガラスは安定性、化学的耐久性に優れ、紫外から赤外における広い波長域で高い透明性をもっている。そのため、上記ＢａＦ２ またはＣａＦ２からなるフィルタＦ１を用いれば、精度の高い測定が可能である。
【００４３】
本実施形態の温度測定部による放射エネルギー検出位置が、シリカガラスルツボの湾曲部であってもよい。湾曲部は、シリカガラスルツボ製造時にガラスが寄せられ、一番形状が変化しやすい部分である。そのため、温度のバラツキが大きくなりやすい。従って、湾曲部の温度を制御することで、ルツボ内表面の特性をより一層精密に制御でき、より好ましいルツボ特性を有するシリカガラスルツボを製造できる。なお、湾曲部の形状の変化の原因としては、ガラス粘度変化により壁部ガラスの垂れ（重力）や、底部ガラスの寄せ（遠心力）を挙げることができる。
【００４４】
図４は、本実施形態におけるモールドと温度測定位置との関係を示す模式図である。
回転モールド１０において、シリカガラスルツボに対応するシリカ紛層１１内表面の底部（ボトム部）中心から開口部（リム部）上端位置までのうち、図４に示すように、底部中央位置Ｂ、底部半径半外位置Ｂ−Ｒ、湾曲部内側位置Ｒ、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗ、壁部中間位置Ｗ１、壁部上側位置Ｗ２での６個所で温度測定をおこなった結果、最も温度の標準偏差が大きくなったのは、図５に示すように、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗその次に大きかったのが湾曲部内側位置Ｒであった。そのため、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗ、湾曲部内側位置Ｒの付近、つまり、湾曲部の測定を行うことにより、他の部位での測定結果では検出できない程度の温度変化を検出して、製造条件にフィードバックして、より一層ルツボ内表面特性の精密な制御を行うことが可能となる。
【００４５】
なお、湾曲部とは、均一な温度状態でのルツボ製造時に対して、加熱温度が上昇した際に、壁部から熔融部分が垂れ下がってくるかあるいはモールド１０の遠心力により底部から熔融部分が移動してくることによりルツボ肉厚が増大する部分である。
【００４６】
本明細書において湾曲部とは、例えば円筒状とされる壁部と、一定曲率半径を有する底部とに対し、これらをなめらかに接続する部分を意味し、ルツボ内表面に沿って底部中央位置（中心）からリム部上端位置に向かって、底部において設定された曲率半径が変化し始めた部分から壁部における曲率半径（円筒状の場合は無限大）になるまでの間の部分を意味する。また上述した測定位置のうち、底部半径半外位置Ｂ−Ｒは底部中央位置Ｂと底部の縁部との半径方向中間位置を意味し、湾曲部内側位置Ｒは湾曲部のうち底部中央側位置Ｂつまり上記の曲率半径が変化し始める部分を意味し、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗとは湾曲部と壁部との境界位置つまり上記の曲率半径が変化し終わる部分を意味し、壁部中間位置Ｗ１は、湾曲部から壁部上端（リム部上端）位置Ｗ２までの中間位置を意味している。なおルツボ半径が２２インチ〜３２インチ（0.5588ｍ〜0.8128ｍ）の場合、上記の底部において設定された曲率半径は、５５０、６５０、７５０、８５０、または９００ｍｍであってもよく、これらいずれかの値の範囲内であってもよい。
【００４７】
本実施形態においては、放射温度計と被測定位置とを結ぶ観測線が、炭素電極から１００ｍｍ以上離間した状態として温度測定を行うことができる。これにより、炭素電極付近で発生するアーク火炎からの影響と、電極輻射の影響とを低減して温度測定の正確性を向上することができる。
上記の範囲よりも電極に近づくと、温度測定の正確性が低減するため好ましくなく、また、上記の範囲を超えると、ルツボ口径に対して設定距離が大きくなりしょていの被測定位置の温度が測定できなくなる、または、被測定位置が観測線に対して傾き、被測定部分からの放射量が低減して放射温度計の出力が不足し正確な温度測定がおこなえなくなるため好ましくない。
【００４８】
なお、原料粉（シリカ粉）として、内面層に対応して主として合成シリカ粉を使用し、外面層に対応して天然シリカ粉を使用することもできる。
ここで、合成シリカ粉とは合成シリカからなるものを意味しており、合成シリカは、化学的に合成・製造した原料であり、合成シリカガラス粉は非晶質である。合成シリカの原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成シリカ粉は天然シリカ粉よりも高純度とすることができる。合成シリカガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成シリカ粉ガラスでは、すべての不純物を０．１ｐｐｍ以下とすることが可能である。
【００４９】
合成シリカガラス粉のうち、ゾル−ゲル法によるものではアルコキシドの加水分解により生成したシラノールが通常５０〜１００ｐｐｍ残留する。四塩化炭素を原料とする合成シリカガラスでは、シラノールを０〜１０００ｐｐｍの広い範囲で制御可能であるが、通常塩素が１００ｐｐｍ程度以上含まれている。アルコキシドを原料とした場合には、塩素を含有しない合成シリカガラスを容易に得ることができる。
ゾル−ゲル法による合成シリカガラス粉は上述のように熔融前には５０〜１００ｐｐｍ程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは５〜３０ｐｐｍ程度にまで減少する。なお、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。同じ条件で天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は５ｐｐｍ未満である。
【００５０】
一般に合成シリカガラスは天然シリカ粉を熔融して得られるシリカガラスよりも高温における粘度が低いと言われている。この原因の一つとしてシラノールやハロゲンがＳｉＯ４ 四面体の網目構造を切断していることが挙げられる。
合成シリカガラス粉を熔融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長２００ｎｍ程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成シリカガラスに近い特性であると考えられる。
合成シリカガラス粉を熔融して得られたガラスでは、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然シリカ粉の熔融品のような蛍光ピークは見られない。
【００５１】
また、天然シリカ粉とは天然シリカからなるものを意味しており、天然シリカとは、自然界に存在する石英原石を掘り出し、破砕・精製などの工程を経て得られる原料であり、天然シリカ粉はα−石英の結晶からなる。天然シリカ粉ではＡｌ、Ｔｉが１ｐｐｍ以上含まれている。またその他に金属不純物についても合成シリカ粉よりも高いレベルにある。天然シリカ粉はシラノールをほとんど含まない。天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は＜５０ｐｐｍである。
天然シリカ粉から得られたガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約１ｐｐｍ含まれるＴｉのために波長２５０ｎｍ以下になると急激に透過率が低下し、波長２００ｎｍではほとんど透過しない。また２４５ｎｍ付近に酸素欠乏欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
【００５２】
また、天然シリカ粉の熔融品では、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、２８０ｎｍと３９０ｎｍに蛍光ピークが観測される。これらの蛍光ピークは、ガラス中の酸素欠乏欠陥に起因するものである。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然シリカであったか合成シリカであったかを判別することができる。
【００５３】
本発明においては、原料粉としてシリカ粉を使用しているが、ここでいう「シリカ粉」には、上記の条件を満たしていれば、シリカに限らず、二酸化ケイ素（シリカ）を含む、水晶、珪砂等、シリカガラスルツボの原材料として周知の材料の粉体をも含むことができる。
【００５４】
次に本実施形態におけるシリカガラスルツボの製造方法について図面に基づいて説明する。
【００５５】
図６は、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法における、ルツボ温度のフィードバック制御方法を示す概念図である。このフィードバック制御方法は、炭素電極と、放射温度計と、赤外線透過フィルタと、温度調節系と、制御系と、電極位置設定部とを有する装置を用いて実行される。
【００５６】
このフィードバック制御方法は、上記炭素電極によりアーク放電を生じさせモールド内の非導電性対象物（シリカ粉）を加熱熔融し、加熱熔融部分（測定点）における波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを、赤外線透過フィルタ越しに放射温度計によって検出する。放射温度計において、上記放射エネルギーを光学レンズ等で集光し、放射エネルギー量に比例した温度測定値へと変換し、温度調節系へ電流または電圧を出力する。温度調節計は、上記温度測定値と最適熔融温度とを比較し、適切な操作出力値に変換し、制御系へ電流または電圧を出力する。制御系は、上記操作出力値に基づいて電流値制御、電極開度制御、またはモールド高さ制御を行う。これにより、炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させることができる。
【００５７】
本明細書において最適熔融温度とは、経験的に、または、シミュレーションなどの計算的手法により求められるものである。例えば、多数のルツボに対して、ルツボを製造する際の加熱熔融時に、シリカ紛層の内表面が経時的にそれぞれどのような温度挙動を示すかを、放射温度計により温度データを取得する。一方、こうして製造された多数のルツボをそれぞれ用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶を１４００°Ｃ以上の高温で引き上げる。そして、ＣＺ法により品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造できたルツボについての上記各温度データから、シリカ紛層の加熱熔融時におけるシリカ紛層の内表面の経時的な最適温度を経験的に、または、計算的手法により決定する。
【００５８】
図７、８、および９は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造方法の一例を示すフローチャートである。
このシリカガラスルツボの製造方法は、図１に示すシリカガラスルツボ製造装置１を用いた回転モールド法による製造であえる。即ち、図７に示すように、シリカ粉供給（Ｓ７０１）、電極初期位置設定（Ｓ７０２）、アーク熔融（Ｓ７０３）、冷却（Ｓ７０４）、取り出し（Ｓ７０５）、および仕上げ処理（Ｓ７０６）を行う工程を具備する。
【００５９】
シリカ粉供給（Ｓ７０１）において、モールド１０の内表面にシリカ原料粉末を堆積することによりシリカ紛層１１を所望の状態に成形する。このシリカ粉層１１は、モールド１０の回転による遠心力により内壁面に保持される。
【００６０】
電極初期位置設定（Ｓ７０２）においては、図１、図２に示すように、電極位置設定部２０により、炭素電極１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持し、かつ、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１を維持しつつ、図２に示すように、先端１３ａで互いに接触するように電極初期位置を設定する。同時に、モールド１０の縁からの電極先端までの高さ寸法である電極高さ位置Ｈあるいは、炭素電極１３で形成される逆三角錐の中心軸とされる電極位置中心軸とモールド１０の回転軸線との位置および角度からなるモールド−電極相対位置状態の初期状態を設定する。
【００６１】
アーク熔融（Ｓ７０３）においては、電極１３の位置設定を行って、保持されたシリカ粉層１１をアーク放電部で加熱しつつ、減圧通路１２を通じて減圧することにより、シリカ粉層１１が溶けてシリカガラス層を形成する。またアーク熔融（Ｓ７０３）では、炭素電極１３の高さ位置を例えば図１０に示すように変化させる。即ち、電極初期位置設定（Ｓ７０２）での炭素電極１３の高さ位置をＨ１で示す位置とし、電力供給開始（Ｓ８０１）にて時刻ｔ０で電流供給を開始し、電極位置調整（Ｓ８０２）にて時刻ｔ１で高さ位置をＨ２で示す位置とし、電流供給終了（Ｓ８０７）にて時刻ｔ３で電流供給を停止する。アーク熔融（Ｓ７０３）は、電力供給開始（Ｓ８０１）、電極位置調整（Ｓ８０２）、モールド内部の温度測定（Ｓ８０３）、モールド内部の温度が最適熔融温度からプラスマイナス１５°Ｃ以内かどうかの判断（Ｓ８０４）、アーク熔融部分の温度制御（Ｓ８０５）、アーク熔融終了時刻かどうかの判断（Ｓ８０６）、および電力供給終了（Ｓ８０７）を行う工程を有する。電力供給開始（Ｓ８０１）においては、図示しない電力供給部から、上述したように設定される電力量として炭素電極１３に電力供給を開始する。この状態では、アーク放電は発生しない。
【００６２】
電極位置調整（Ｓ８０２）においては、電極位置設定部２０により、炭素電極１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持するか、その角度を変更して電極間距離Ｄを拡大する。電極位置調整（Ｓ８０２）に伴って、２つの炭素電極１３間で放電を発生させることができる。この際、各炭素電極１３における電力密度が４０ｋＶＡ／ｃｍ２ 〜１，７００ｋＶＡ／ｃｍ２となるように電力供給部により供給電力を制御する。さらに、電極位置設定部２０により、角度θ１を維持した状態で、シリカ紛層１１熔融に必要な熱源としての条件を満たすように、電極高さ位置Ｈなどモールド−電極相対位置状態を設定する。
【００６３】
モールド内部の温度測定（Ｓ８０３）においては、放射温度計Ｃａｍによって熔融状態であるシリカ紛層１１表面からの放射エネルギー光を検出し、その検出結果に基づき温度を測定する。次に、その温度が最適熔融温度からプラスマイナス１５°Ｃ以内かどうかの判断（Ｓ８０４）を行う。このとき、プラスマイナス１５°Ｃ以内でなければ、アーク熔融部分の温度制御（Ｓ８０５）を行う。一方で、プラスマイナス１５°Ｃ以内であれば、アーク熔融終了時刻かどうかの判断（Ｓ８０６）を行う。アーク熔融終了時刻でなければアーク熔融を続け、上記電極位置調整（Ｓ８０２）以降の工程をアーク熔融終了時刻と判断されるまで繰り返す。アーク熔融終了時刻と判断されれば、各炭素電極１３への電力供給を終了（Ｓ８０７）し、冷却（Ｓ７０４）を行う。
【００６４】
アーク熔融部分の温度制御（Ｓ８０５）においては、アーク熔融部分の温度が最適熔融温度より高いかどうか（Ｓ９０１）を判断し、さらに、電力を調整するかどうか（Ｓ９０２またはＳ９０７）またはモールドと電極との相対位置を調節するかどうか（Ｓ９０３またはＳ９０８）を判断する。アーク熔融部分の温度が最適熔融温度より高い場合には、ａ）電力をダウンさせさらにモールドと電極との相対位置を離間させる（Ｓ９０４）か、ｂ）モールドと電極との相対位置は調節せずに電力をダウンさせる（Ｓ９０５）か、またはｃ）電力は調節せずにモールドと電極との相対位置を離間させる（Ｓ９０６）。アーク熔融部分の温度が最適熔融温度より低い場合には、ｄ）電力をアップさせさらにモールドと電極との相対位置を接近させる（Ｓ９０９）か、ｅ）モールドと電極との相対位置は調節せずに電力をアップさせる（Ｓ９１０）か、またはｆ）電力は調節せずにモールドと電極との相対位置を接近させる（Ｓ９１１）。ここで、上記電力を調整するかどうか判断する工程と、上記相対位置を調整するかどうか判断する工程とは、いずれかの判断を先に行っても良く、同時に判断を行っても良い。
【００６５】
上記電力は、各炭素電極１３における電力密度が４０、１００、５００、１０００、１５００、または１，７００ｋＶＡ／ｃｍ２となるか、それらいずれか２つの値の範囲内になるように電力供給部により供給電力を制御しても良い。
【００６６】
モールドと電極との相対位置を離間させる際には、電極位置設定部２０によって電極の位置をモールドから遠ざけても良く、制御系によってモールドの位置を電極から遠ざけても良い。モールドと電極との相対位置を接近させる際には、電極位置設定部２０によって電極の位置をモールドに近づけても良く、制御系によってモールドの位置を電極に近づけても良い。
【００６７】
電力供給終了（Ｓ８０７）においては、シリカ紛層１１が所定の状態になった後に、電力供給部による電力供給を停止する。このアーク熔融によって、シリカ粉を熔融してシリカガラスルツボを製造する。このアーク熔融（Ｓ７０３）においては、モールド１０の回転状態を図示しない制御部により制御する。
【００６８】
冷却（Ｓ７０４）は、電力供給を停止した後にシリカガラス層を冷却するとともに、後に、取り出し（Ｓ７０５）としてシリカガラスルツボをモールド１０から取り出す。その後、仕上げ処理（Ｓ７０６）として、高圧水を外周面噴射するホーニング処理、ルツボ高さ寸法を所定の状体にするリムカット処理、ルツボ内表面をＨＦ処理するなどの洗浄処理と行うことによりシリカガラスルツボが製造される。
【００６９】
本実施形態においては、上記のアーク熔融（Ｓ７０３）および冷却（Ｓ７０４）において、モールド内部を温度測定部により温度測定することができる。この際、電力供給開始（Ｓ７０１）から、取り出し（Ｓ７０５）前までを温度測定工程とすることができる。なお、これらの工程の一部分だけ温度測定を行うことも可能である。
【００７０】
図１０は、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法における高さ位置設定の時間変化の一例を示すグラフである。
具体的には、図１０に示すように、電極初期位置設定（Ｓ８０２）において高さ位置をＨ１で示す状態とし、電力供給開始（Ｓ８０１）において時刻ｔ０で電力供給を開始し、電極位置調整（Ｓ８０１）において時刻ｔ１で高さ位置をＨ２で示す状態とし、電力供給終了（Ｓ８０７）において時刻ｔ３で電力供給を停止する。
【００７１】
この際の温度測定部により測定した場合の温度状態を図１１に示す。
図１１は、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法における測定温度状態の時間変化の一例を示すグラフである。本実施形態における温度測定シリカは、正確な熔融状態が測定できていることがわかる。即ち、このグラフは温度のブレが少なく比較的滑らかな形状をしていることから、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法は、熔融工程の温度制御がより精密にできていることがわかる。そのため、この製造方法によれば、複数ロット間で構造に差が少ない高品質なシリカガラスルツボを製造することができる。
【００７２】
さらに詳細に検証するために、図１１に示すｔ３における温度状態を拡大したグラフが図１２である。図１２に示すように、本実施形態の温度測定は、上記のように行ったので、アーク放電が停止したｔ３の前後で、モールド内部の熔融状態であるシリカ温度が連続しており、これを正確に測定していることがわかる。
【００７３】
なお、本実施形態においては、温度測定部である放射温度計をアーク炉の隔壁ＳＳの外側に位置したが、図１３に示すように、隔壁ＳＳの内側に設けた遮蔽体ＳＳ１内部に収納することも可能である。この場合遮蔽体ＳＳ１には、フィルタＦ１が設けられる。
【００７４】
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。また、上記実施形態に記載の構成を組み合わせて採用することもできる。
【実施例】
【００７５】
以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００７６】
本発明の実施例として、口径６１０ｍｍ（２４インチ）のシリカガラスルツボを、表１の実施例１〜９に示す条件で９個、表１の比較例１〜２に示す条件で２個製造した。この際、図１に示す電極位置設定部２０により、電極先端部１３ａの高さ位置Ｈを図１０に示すように基準位置が経時変化するように設定した。時刻ｔ０からｔ１までは高さ位置Ｈ１、時刻ｔ１からｔ２までは高さ位置Ｈ２とするとともに、それぞれの高さ位置が、Ｈ１＞Ｈ２となるように設定した。
【００７７】
同時に、放射温度計を用いて、図３に示す位置Ｒ−Ｗのアーク熔融中の温度を測定し、図５で示されるように予め設定した最適熔融温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。なおアーク熔融工程では、電極位置またはモールド高さを制御することにより、アークをかける箇所と温度測定箇所を追随させて行った。
【００７８】
また、以上の製造条件のうち、高さ位置設定のみを行い、温度測定、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整を行わない条件でシリカガラスルツボを１個製造し、比較例３とした。
【００７９】
このように製造したシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、引き上げられたインゴットの単結晶収率を調べ、以下に示す基準で判定し、結果を下記表１に示した。なお単結晶収率については、シリコン単結晶インゴットの表面の晶癖（crystal habit）線のずれで結晶転位（dislocation）の有無を目視で確認した。
◎（優良）・・・単結晶収率が７０％超であり、優れた結晶特性を示した。
○（良）・・・単結晶収率が５０〜７０％と、許容範囲内であった。
△（問題あり）・・・単結晶収率が５０〜４０％であり、結晶欠陥が多かった。
×（特に問題あり）・・・単結晶収率が４０％未満であり、結晶欠陥が特に多かった。
【００８０】
【表１】
【００８１】
この結果から、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定し、フィードバック制御をかけることによって、シリコン単結晶の引き上げ効率が顕著に向上することがわかる。また本実施例では、放射温度計を用いて、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出することによって、アーク熔融中の超高温下でも、高い精度で温度を測定することに成功している。このことにより、アーク熔融工程における温度のフィードバック制御が高い精度で可能になり、所望のシリカガラスルツボを製造することができるようになった。一方で、従来の製造方法では、高い精度で温度を測定できず、あらかじめプログラムにそった所定の電流密度でアーク熔融工程を行っていたため、所望のシリカガラスルツボを製造することは容易ではなかった。
【００８２】
なお、温度を測定する際にルツボは回転しているので、一点の温度を測定することでその一点を含む円周上の温度測定することが可能である。即ち、本実施例の方法は複数点を測定できるために、高い精度でルツボの製造条件を制御することができた。また、本実施例ではアークをかける箇所と温度測定箇所を追随させて行っているため、熔融条件を調製したときの温度変化を高い精度で検出できた。
【００８３】
以上のように、本実施例ではルツボ内面状態が所望の状態となるルツボを製造するにあたり、アーク熔融中の過酷な状況下での温度を高い精度で測定することに成功している。このことは、赤外線透過ガラスに波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを透過させ、放射温度計を用いることによって初めて見いだしたものであり、画期的な結果である。
【００８４】
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
【符号の説明】
【００８５】
１…シリカガラスルツボ製造装置
１０…モールド
１１…シリカ紛層
１２…減圧通路
１３…炭素電極
１３ａ…電極先端部
１３Ｌ…軸線
２０…電極位置設定部
２１…支持部
２２…角度設定軸
Ｃａｍ…放射温度計
ＳＳ…隔壁
Ｆ１…フィルタ
ＳＳ１…遮蔽体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカガラスルツボ製造装置およびシリカガラスルツボ製造方法に係り、特に、シリコン単結晶の引上げに用いられるシリカガラス製のルツボ製造における内表面特性の制御に用いて好適な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造にはシリカガラスルツボを用いたチョクラルスキー法（ＣＺ法）が採用されている。シリカガラスルツボは、一般的に、その内部にシリコン多結晶原料を熔融したシリコン融液が貯留され、回転させながらシリコン単結晶の種結晶を浸漬して徐々に引上げ、シリコン単結晶を種結晶を核として成長させる引き上げる際に使用される。
このシリカガラスルツボは多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造とされ、この内層の表面つまり、単結晶引き上げ時にシリコン融液と接している内表面の特性によって引き上げられるシリコン単結晶の特性が左右され、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。
このため、内層を非晶質である合成粉からなる合成シリカガラスとし、外層を天然シリカガラスからなる構成が知られている。
【０００３】
例えば、シリカガラスルツボを用いシリコンを熔融し単結晶を引き上げる際に、熔融シリコンの液面に波が発生し、種結晶の適確な浸漬による種付けが困難であり、シリコン単結晶の引上げができず、あるいは、単結晶化が阻害されるという湯面振動の問題がしばしば発生していた。この湯面振動（液面振動）現象はシリコン結晶が大口径化するに伴い、さらに発生し易くなってきている。このため、益々、シリカガラスルツボの内表面の内表面特性を改善することが必要になってきた。これに対応するために特許文献１に記載されるような対応をすることが知られている。
【０００４】
さらに、φ３００ｍｍ以上、φ４５０ｍｍ程度のウェーハに対応してシリコン単結晶大口径化が要求されるに伴い、単結晶の引上げ作業が長時間化し１４００°Ｃ以上のシリコン融液にルツボ内表面が長時間接触するようになったため、次のような問題が顕在化している。
引き上げ長時間化に起因するルツボ内表面のシリコン融液接触時間長時間化により、ルツボ内表面がシリコン融液と反応して、ルツボ内表面の表面位置あるいは表面から浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状（以下ブラウンリングという）に現れることがある。このブラウンリング内はクリストバライト層がないかまたはあっても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このガラス溶出面から微少ガラス片が脱落すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引上げの歩留まり（収率）に支障をきたすことになる。特に、φ３００ｍｍ以上の大口径のウェーハを製造するシリコン単結晶を成長させるにはＣＺ法の操業を１００時間を超えて行う必要があり、上記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
【０００５】
上記ブラウンリングは、ガラス表面の微細な傷や原料粉の溶け残りである結晶質残留部分、ガラス構造の欠陥などを核として発生すると考えられており、その数を減らすには、ガラスの表面状態を良好に保ったり、結晶質残留成分をなくするためにシリカガラスルツボ製造工程における熔融時間を高温、長時間化したり、或いは特許文献２、３に示すように内表面を形成する原料粉として非晶質である合成粉を使用することが考えられる。
上記非晶質である合成粉からなる合成シリカガラスは、不純物の含有量が極めて少なく、ブラウンリングの発生を少なくできる利点がある。しかしながら、透明な内層が合成シリカガラスからなるルツボは、天然シリカガラスからなるルツボと比較してポリシリコンを熔融した際、その融液表面が振動し易い欠点もあった。この振動は特に種付けからショルダー形成時、単結晶ボディ部前半の初期の引上げ工程に多く見られ、種付け作業に時間を要したり、結晶が乱れ、溶かし直し、いわゆるメルトバックを引き起こしたりして生産性を低下させる場合があった。
【０００６】
また特許文献４の実施形態には、アーク熔融によっておこなわれる回転モールド法によるシリカガラスルツボの製造装置が記載されている。また、この製造装置によれば、カーボン混入防止手段を有するために、シリカガラスルツボの内表面の不純物が低減されたシリカガラスルツボを製造できると記載されている。特許文献５の実施形態には、シリカガラスルツボ製造装置であって、アーク電極の上方に配置される放射温度計を備えるアーク熔融装置が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１５４８９４号公報
【特許文献２】特許第２８１１２９０号公報
【特許文献３】特許第２９３３４０４号公報
【特許文献４】特開２００１−８９１７１号公報
【特許文献５】特許３９２６１６７号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ルツボ内表面の特性を所定の状態に制御してシリカガラスルツボを製造するためには、ルツボ製造中に原料となるシリカ粉末が熔融した状態を所定の範囲に制御するために、その内表面の温度を制御すればよいと考えられる。
【０００９】
しかし、特許文献４に記載のシリカガラスルツボの製造方法の実施形態においては、その温度条件が２０００°Ｃを超える程度となる場合もあり、このように鉄鋼業などにおいて操業時に測定するべき温度範囲である１５００°Ｃ程度に比べて高い状態に対しても、操業中に正確に測定する技術は現在確立されていない。
また、このような温度が高いだけでなく、アーク火炎の放射された直近で加熱熔融された被熔融物の表面温度を測定するという過酷な条件における温度測定技術はなく、その結果、シリカガラスルツボ製造における制御性の向上が難しいという問題があった。
【００１０】
また、従来の制御方法では電圧値を制御して発熱量を制御しているが、アーク発生中の電圧値は安定せず小刻みに変動する。また、電圧値はアーク発生時に生じる微小な外乱により大きく変動する。そのため、電圧値を基にした制御では、電圧値の変化に対する電極の操作を追従させることが困難であり、そのため熱的に安定なアークの発生を継続することが困難であった。
【００１１】
また、特許文献５に記載のアーク熔融装置の実施形態は、被熔融物の温度を測定したデータは記載されておらず、実際にアーク火炎の放射された過酷な条件下で被熔融物の温度が測定可能かどうかは不明であった。仮に測定できたとしても、精密な温度測定は容易ではない。そのため、シリカガラスルツボ製造における制御性には改善の余地を有していた。
【００１２】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、以下の目的を達成しようとするものである。
１．シリカガラスルツボの製造において製造中に正確な温度測定を可能とすること。
２．シリカガラスルツボの製造における原料熔融状態の制御を可能とすること。
３．製造されるルツボ品質管理を可能とすること。
４．製品特性のバラツキ発生を低減すること。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも上記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
上記温度測定部が、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計とされてなる、シリカガラスルツボ製造装置が提供される。このシリカガラスルツボ製造装置によれば、２０００°Ｃを超えるような激烈な環境で熔融されるシリカ表面付近における温度状態をリアルタイムで正確に測定可能となるため、シリカガラスルツボ製造に必要な熔融状態の正確な把握が容易になる。これにより、ルツボ特性を向上するための製造条件へのフィードバックを正確に行い、より精密な条件制御を可能とすることができる。
【００１４】
ここで、向上することのできるルツボ特性とは、ルツボ内表面におけるガラス化状態、厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、ＯＨ基の含有量、不純物分布、表面の凹凸および、これらのルツボ高さ方向における不均一などの分布状態など、シリカガラスルツボで引き上げた半導体単結晶の特性に影響を与える要因のいずれか１つ以上を意味するものである。
【００１５】
シリカルツボはシリコン融液と接触する唯一の部材としてシリコン単結晶の歩留まりや品質を決定する重要な部材である。ルツボ厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさによって、シリコン単結晶引き上げ時に気泡が破裂してシリコン融液中にガラス片が混入し、シリコン単結晶インゴットに付着したときに多結晶化する可能性がある。ＯＨ基の含有量によっては、結晶化しやすくなり、剥離したクリストバライトがシリコン単結晶端に付着してポリ化する可能性がある。また、シリカが低粘度化して変形する可能性もある。不純物が存在すると、この不純物が、シリカルツボの結晶引き上げの過程でシリカガラスルツボ内表面におけるクリストバライトの形成を促進してしまい、斑点状のクリストバライトを形成することになる。このように形成されたクリストバライトは、ルツボから離脱してシリコン融液内に落ち込み、引き上げられる単結晶の成長において単結晶化率を低下してしまう。
【００１６】
また上記温度測定部は、ＢａＦ２またはＣａＦ２からなるフィルタを具備していてもよい。この場合、被測定対象であるルツボ内表面部分などから放射された特定の波長範囲の光だけを透過させることができ、大きな出力としてより正確な対象位置の温度測定を行うことができる。
さらに、このようなフィルタを経てアーク熔融炉の外側に位置する放射温度計によって温度測定が可能なように、放射温度計そのものは炉外に位置させ、アーク熔融炉の密閉炉壁部分にＢａＦ２ またはＣａＦ２ からなるフィルタからなる窓部を設けることが可能となる。
【００１７】
また上記温度測定部は、測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定されていてもよい。この場合、シリカガラスルツボ製造におけるシリカ粉およびこのシリカ粉の熔融した状態を４００〜２８００°Ｃという高い温度範囲において連続して観測することができる。これにより、熔融処理開始前から熔融終了および冷却完了状態まで温度状態を測定することで、シリカガラスルツボの特性に影響の大きい製造工程をより正確に制御することができる。
【００１８】
また上記温度測定部による放射エネルギー検出位置は、シリカガラスルツボの湾曲部であってもよい。この場合、シリカガラスルツボ製造における内表面温度測定における正確性を向上することができる。
【００１９】
本発明者らは、シリカガラスルツボ内表面の底部（ボトム部）中心から開口部（リム部）上端位置までのうち、図４に示すように、底部中央位置Ｂ、底部半径半外位置Ｂ−Ｒ、湾曲部内側位置Ｒ、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗ、壁部中間位置Ｗ１、壁部上側位置Ｗ２での６個所で温度測定をおこなった。その結果、最も温度の標準偏差が大きくなった、すなわち、測定された温度のバラツキが大きかったのは、図５に示すように、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗおよび湾曲部内側位置Ｒであった。このため、この湾曲部における温度、特に、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗにおける温度を測定することによって、ルツボ製造における熔融温度のバラツキを最も正確に測定することが可能となる。従って、他の部位での測定結果では検出できない程度の温度変化を検出して、製造条件にフィードバックして、より一層ルツボ内表面特性の精密な制御を行うことが可能となる。
【００２０】
さらに、湾曲部特に湾曲部上側位置Ｒ−Ｗを温度測定位置として設定することにより、アーク熔融時に、壁部から重力で熔融ガラスがたれた場合、底部からの遠心力で熔融ガラスが寄ってきた場合、つまり、湾曲部の厚み寸法が設定値よりも大きくなりすぎた場合などに対応して、その温度変化を検出することができる。これは他の部分を測定位置として設定した場合には、検出できないものである。この結果、湾曲部の温度変化を測定することで、モールド回転数、あるいは、供給電力、電極位置状態、電極相対位置状態等を制御して、シリカガラスルツボの厚さ寸法が設定値の分布状態およびその許容範囲から外れてしまうことを防止して、より寸法精度の正確なシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２１】
また上記シリカガラスルツボ製造装置は、上記温度測定部からの測定結果により、上記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御する制御部を具備していてもよい。この場合、ルツボ内表面特性をより精密に設定したシリカガラスルツボ製造を可能とすることができる。
ここで、炭素電極位置状態とは、複数の電極が互いになす角度である電極開度や電極先端の水平方向離間状態あるいは電極先端の高さ方向離間状態、または、複数の電極で形成されるアーク火炎の噴出方向として規定される電極中心方向の向きなどを意味する。また、モールドと炭素電極との相対位置状態とは、モールドの回転軸方向と電極中心方向との相対位置関係、モールドとアーク発生位置と見なせる電極先端との相対高さ位置関係（高さ）、または、モールドとアーク発生位置と見なせる電極先端との相対水平方向位置関係（偏心等）を含むものとされる。また、モールド位置状態とは、モールド回転中心軸線の方向などを含むものとされる。
【００２２】
また本発明によれば、シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する方法であって、
シリカ粉を上記モールド内部に供給してシリカ紛層を形成するシリカ粉供給工程と、
複数本の炭素電極によるアーク放電でシリカ紛層を熔融するアーク熔融工程と、
少なくとも上記アーク熔融工程において上記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定工程とを有し、
上記温度測定工程において、放射温度計とされてなる温度測定部により波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するシリカガラスルツボ製造方法が提供される。このシリカガラスルツボ製造方法によれば、アーク熔融工程の開始直前から冷却工程の開始あるいは終了まで熔融したシリカの温度測定を行うため、２０００°Ｃを超えるような激烈な環境で熔融されるシリカ表面付近における温度状態がリアルタイムで正確に測定可能となり、シリカガラスルツボ製造に必要な熔融状態の正確な把握が容易になる。これにより、製造条件へのフィードバックを正確におこない、より精密な製造条件制御を可能とすることができる。従来、２２インチ（５５．８８ｃｍ）程度までの小口径のルツボ製造においては認識されていなかったが、２３インチ（５８．４ｃｍ）〜４０インチ（１１６ｃｍ）以上の大口径ルツボにおいては、表面温度にムラが発生し、その結果ルツボ内表面特性に面内分布を有する状態となる場合があったが、本発明によれば、温度をリアルタイムで測定することができるので、このような温度ムラの発生を防止し、周方向に均一な内表面特性を有するシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００２３】
また上記温度測定工程において、上記温度測定部としてＢａＦ２ またはＣａＦ２ からなるフィルタを透過して温度測定を行っても良い。この場合、被測定対象であるルツボ内表面部分などからの放射を集光することで、大きな出力としてより正確な対象位置の温度測定を行うことができる。
【００２４】
また上記温度測定工程において、上記温度測定部の測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定してもよい。この場合、シリカガラスルツボ製造におけるシリカ粉およびこのシリカ粉の熔融した状態を４００〜２８００°Ｃという高い温度範囲において連続して観測することが可能となる。
【００２５】
また上記温度測定工程において、上記温度測定部による放射エネルギー検出位置を、シリカガラスルツボの湾曲部としてもよい。この場合、温度測定の正確性が向上し、他の部位の測定では検出できない、熔融状態の変化を測定することができる。
【００２６】
また上記温度測定工程において、上記温度測定部からの測定結果により、上記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御しても良い。この場合、ルツボ内表面特性をより精密に設定したシリカガラスルツボを製造することができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、熔融中のシリカガラス温度をリアルタイムで正確に測定ができることにより、温度状態が高すぎた場合に湾曲部の厚みが設定範囲を超えてしまうことや、温度変動に起因してシリコン単結晶引き上げに悪影響を及ぼすルツボ内表面特性のパラメータが変動してしまうことを防止して好ましいルツボ特性を有するシリカガラスルツボを製造できるという効果を奏することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係るシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態を示す模式正面図である。
【図２】図１における炭素電極位置を示す模式平面図（ａ）、模式側面図（ｂ）である。
【図３】分光透過率と波長との関係を示すグラフである。
【図４】本発明に係るシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態におけるモールドと温度測定位置との関係を示す断面図である。
【図５】本発明に係るシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態における温度測定位置による温度のバラツキを示すグラフである。
【図６】ルツボ温度のフィードバック制御方法を示す概念図である。
【図７】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。
【図８】本発明に係る石英シリカガラスルツボ製造方法の一実施形態の、アーク熔融を行う工程を示すフローチャートである。
【図９】本発明に係る石英シリカガラスルツボ製造方法の一実施形態の、温度制御を行う工程を示すフローチャートである。
【図１０】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態における高さ位置設定の時間変化を示すグラフである。
【図１１】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態における測定温度状態の時間変化を示すグラフである。
【図１２】図１１におけるｔ３付近を拡大したグラフである。
【図１３】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態において、放射温度計を遮蔽体ＳＳ１内部に収納した場合の模式正面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置の一部を示す模式正面図であり、図において、符号１は、シリカガラスルツボ製造装置である。
【００３０】
本実施形態のシリカガラスルツボ製造装置１は、図１に示すように、図示しない回転手段によって回転可能とされシリカガラスルツボの外形を規定するモールド１０を有し、モールド１０の内部に原料粉（シリカ粉）が所定厚さに供給されてシリカ紛層１１とされる。このモールド１０内部には、その内表面に貫通するとともに図示しない減圧部に接続された通気口１２が複数設けられ、シリカ紛層１１内部を減圧可能となっている。モールド上側位置にはアーク放電手段として図示しない電力供給部に接続された炭素電極１３が設けられ、シリカ紛層１１を加熱可能とされている。なお上記電力供給部は特に限定されないが、例えば特開2007-317651に記載のアーク炉電力供給デバイスを参照できる。
【００３１】
シリカガラスルツボ製造装置１は、少なくとも上記モールド内の熔融部分となるシリカ紛層１１の温度測定を行う温度測定部と、温度測定部からの測定結果により、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３位置状態、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御する制御部を具備するものとされる。
【００３２】
炭素電極１３は、上記制御部に接続された電極位置設定部２０により、図中矢印Ｔで示すように上下動可能とされ、高さ方向位置Ｈの設定が可能とされている。同時に、炭素電極１３は、電極位置設定部２０により電極開度可変とされ、図中矢印Ｄで示すように電極間距離Ｄなどを設定可能とされるとともに、この電極位置設定部２０により、モールド１０との高さ以外の相対位置も設定可能となっている。
【００３３】
シリカガラスルツボ製造装置１は、３００ｋＶＡ〜１２，０００ｋＶＡの出力範囲で、複数の炭素電極１３によりアーク放電によって非導電性対象物（シリカ粉）を加熱熔融する高出力の装置とされ、モールド１０内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部としての放射温度計Ｃａｍを具備するものとされる。
【００３４】
図２は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置の炭素電極位置を示す模式平面図２（ａ）、模式側面図２（ｂ）である。
炭素電極１３は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電を行うよう同形状の電極棒とされ、図１、図２に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１をなすようにそれぞれが設けられている。電極の本数、配置状態、供給電力方式は上記の構成に限ることはなく、他の構成も採用することが可能である。
【００３５】
炭素電極１３は、粒子径０．３ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以下、さらに好ましくは粒子径０．０５ｍｍ以下の高純度炭素粒子によって形成されて、その密度が１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．８０ｇ／ｃｍ３、あるいは１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．７０ｇ／ｃｍ３のとき、電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０．２ｇ／ｃｍ３以下とされることができ、このように高い均質性を有している。
【００３６】
電極位置設定部２０は、図１に示すように、炭素電極１３を、その電極間距離Ｄを設定可能として支持する支持部２１と、この支持部２１を水平方向に移動可能とする水平移動手段と、複数の支持部２１およびその水平移動手段を一体として上下方向に移動可能とする上下移動手段とを有し、支持部２１においては、炭素電極１３が角度設定軸２２周りに回動可能に支持され、角度設定軸２２の回転角度を制御する回転手段を有している。炭素電極１３の電極間距離Ｄを調節するには、図１に矢印で示すように回転手段により炭素電極１３の角度を制御するとともに、水平移動手段により支持部２１の水平位置を制御する。また、上下移動手段によって支持部２１の高さ位置を制御して電極先端部１３ａのシリカ紛層１１上端位置（モールド開口上端位置）に対する高さ位置Ｈを制御することが可能となる。
なお、図には左端の炭素電極１３のみに支持部２１等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極１３の高さも個別に制御可能とすることができる。
【００３７】
シリカガラスルツボ製造装置１は、少なくとも上記モールド１０内のシリカ紛層１１において熔融部分の温度測定を行う温度測定部を具備するものとされ、この温度測定部としての放射温度計Ｃａｍは、アーク放電を行う炉内と炉外とを分離する隔壁ＳＳの外側に位置され、この隔壁ＳＳに設けられた窓部を覆うフィルタＦ１を通して、熔融部分等の測定対象からの放射エネルギーを集光する光学系と、この光学系で集光した光を分光する分光手段と、この分光手段で分光された測定対象についての光を検出する検出素子とを有し、この検出素子のアナログ出力又は設定手段の設定信号等の必要な他の信号が入力され所定の演算を行い温度を測定するための制御部に接続されている。
【００３８】
放射温度計Ｃａｍは、測定対象である固体または熔融状態であるシリカ紛層１１表面からの放射エネルギー光を検出し、その検出結果に基づき温度を測定することができる。例えば、上記放射エネルギー光をレンズ等の光学系を介して集光し、分光手段によって複数波長に対応した光に分光し、この光の信号を検出素子で検出する。次に、検出素子のアナログ出力信号が、例えば、同期検出器で波長毎に分離され増幅器で増幅され、多チャンネル低分解能の小ビットのＡＤ変換器を介して制御部（ＣＰＵ）に入力されて所定の演算処理がなされ、所望の温度信号を得ることができる。この温度信号はＬＣＤ表示器等の表示手段に出力可能であるとともに、シリカガラスルツボ製造装置の制御部に出力され、この情報をフィードバックして製造条件の制御を行うことが可能となる。
【００３９】
この温度測定部としての放射温度計Ｃａｍが、測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定されるとともに、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定することができる。この波長は、4.8、4.9、5.0、5.1、または5.2μｍであってもよく、それらのいずれか２つの値の範囲内であってもよい。放射温度計Ｃａｍを用いる場合の測定径は特に限定しないが、例えば100、50、40、または30ｍｍ以下であってもよい。この測定径が小さいと、熔融部分の正確な温度を測定しやすくなるため、測定径はある程度小さいことが好ましく、上記範囲内では特に３０ｍｍ以下が好ましい。また、上記測定対象温度は、400、700、1000、1500、2000、2500、または2800°Ｃのいずれか２つの値の範囲内であっても良い。
【００４０】
図３は、分光透過率と波長との関係を示すグラフである。
本実施形態の放射温度計Ｃａｍは、測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定できる。これは、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置におけるシリカガラスルツボ製造におけるルツボ特性に影響を与える温度範囲がこの範囲によって網羅可能であることを示したもので、上記の範囲より低い範囲ではルツボ特性に与える影響が少ないため温度測定を行う意味があまりなく、また、上記の範囲よりも高い範囲を測定範囲として設定した場合には、特殊な装置が必要となるため、コストがかかる上、実際の製造における温度範囲を超えるため好ましくない。
【００４１】
また、本実施形態の放射温度計Ｃａｍの測定波長を上記の範囲に設定すれば、図３に示すような、アーク放電中の炭素電極１３から発生していると思われるＣＯ２の吸収帯である波長４．２〜４．６μｍを避け、ＣＯ２による吸収からの温度測定への影響を排除することができる。また、４．８μ以上を設定しているため、石英ガラスの透過率が０となり、石英ガラスの表面を容易に測定できる。さらには、シリカガラスルツボ製造雰囲気となる大気中に含まれるＨ２Ｏの吸収帯である波長５．２〜７．８μｍを避け、Ｈ２Ｏによる吸収からの温度測定への影響を排除することができる。
【００４２】
本実施形態の温度測定部は、ＢａＦ２またはＣａＦ２からなるフィルタＦ１を具備していてもよい。実施形態の温度測定部は、ＢａＦ２またはＣａＦ２の透過率が低下する８．０μｍ〜１４μｍの波長範囲を用いないことで、透過率の低下を防ぎ、温度測定の正確性を向上することができる。なお、一般的に製造されているケイ酸塩ガラスは２．５μｍ前後の赤外線までであれば高い透明性を示すが、それ以上の波長になると、Ｓｉ−Ｏ結合の振動による光吸収のために透過率が急激に減少し、ほとんど透過しなくなる。Ｓｉ−Ｏ結合をもたないガラスはケイ酸塩ガラス比べるとよく赤外線を透過するが、安定性、化学的耐久性に劣り、実用的でない。より長波長の赤外線に対して高い透明性を示すガラスで、実用的・高い透過率を持つガラスとしては、フッ化物ガラスが挙げられる。フッ化物ガラスは安定性、化学的耐久性に優れ、紫外から赤外における広い波長域で高い透明性をもっている。そのため、上記ＢａＦ２ またはＣａＦ２からなるフィルタＦ１を用いれば、精度の高い測定が可能である。
【００４３】
本実施形態の温度測定部による放射エネルギー検出位置が、シリカガラスルツボの湾曲部であってもよい。湾曲部は、シリカガラスルツボ製造時にガラスが寄せられ、一番形状が変化しやすい部分である。そのため、温度のバラツキが大きくなりやすい。従って、湾曲部の温度を制御することで、ルツボ内表面の特性をより一層精密に制御でき、より好ましいルツボ特性を有するシリカガラスルツボを製造できる。なお、湾曲部の形状の変化の原因としては、ガラス粘度変化により壁部ガラスの垂れ（重力）や、底部ガラスの寄せ（遠心力）を挙げることができる。
【００４４】
図４は、本実施形態におけるモールドと温度測定位置との関係を示す模式図である。
回転モールド１０において、シリカガラスルツボに対応するシリカ紛層１１内表面の底部（ボトム部）中心から開口部（リム部）上端位置までのうち、図４に示すように、底部中央位置Ｂ、底部半径半外位置Ｂ−Ｒ、湾曲部内側位置Ｒ、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗ、壁部中間位置Ｗ１、壁部上側位置Ｗ２での６個所で温度測定をおこなった結果、最も温度の標準偏差が大きくなったのは、図５に示すように、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗその次に大きかったのが湾曲部内側位置Ｒであった。そのため、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗ、湾曲部内側位置Ｒの付近、つまり、湾曲部の測定を行うことにより、他の部位での測定結果では検出できない程度の温度変化を検出して、製造条件にフィードバックして、より一層ルツボ内表面特性の精密な制御を行うことが可能となる。
【００４５】
なお、湾曲部とは、均一な温度状態でのルツボ製造時に対して、加熱温度が上昇した際に、壁部から熔融部分が垂れ下がってくるかあるいはモールド１０の遠心力により底部から熔融部分が移動してくることによりルツボ肉厚が増大する部分である。
【００４６】
本明細書において湾曲部とは、例えば円筒状とされる壁部と、一定曲率半径を有する底部とに対し、これらをなめらかに接続する部分を意味し、ルツボ内表面に沿って底部中央位置（中心）からリム部上端位置に向かって、底部において設定された曲率半径が変化し始めた部分から壁部における曲率半径（円筒状の場合は無限大）になるまでの間の部分を意味する。また上述した測定位置のうち、底部半径半外位置Ｂ−Ｒは底部中央位置Ｂと底部の縁部との半径方向中間位置を意味し、湾曲部内側位置Ｒは湾曲部のうち底部中央側位置Ｂつまり上記の曲率半径が変化し始める部分を意味し、湾曲部上側位置Ｒ−Ｗとは湾曲部と壁部との境界位置つまり上記の曲率半径が変化し終わる部分を意味し、壁部中間位置Ｗ１は、湾曲部から壁部上端（リム部上端）位置Ｗ２までの中間位置を意味している。なおルツボ半径が２２インチ〜３２インチ（0.5588ｍ〜0.8128ｍ）の場合、上記の底部において設定された曲率半径は、５５０、６５０、７５０、８５０、または９００ｍｍであってもよく、これらいずれかの値の範囲内であってもよい。
【００４７】
本実施形態においては、放射温度計と被測定位置とを結ぶ観測線が、炭素電極から１００ｍｍ以上離間した状態として温度測定を行うことができる。これにより、炭素電極付近で発生するアーク火炎からの影響と、電極輻射の影響とを低減して温度測定の正確性を向上することができる。
上記の範囲よりも電極に近づくと、温度測定の正確性が低減するため好ましくなく、また、上記の範囲を超えると、ルツボ口径に対して設定距離が大きくなりしょていの被測定位置の温度が測定できなくなる、または、被測定位置が観測線に対して傾き、被測定部分からの放射量が低減して放射温度計の出力が不足し正確な温度測定がおこなえなくなるため好ましくない。
【００４８】
なお、原料粉（シリカ粉）として、内面層に対応して主として合成シリカ粉を使用し、外面層に対応して天然シリカ粉を使用することもできる。
ここで、合成シリカ粉とは合成シリカからなるものを意味しており、合成シリカは、化学的に合成・製造した原料であり、合成シリカガラス粉は非晶質である。合成シリカの原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成シリカ粉は天然シリカ粉よりも高純度とすることができる。合成シリカガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成シリカ粉ガラスでは、すべての不純物を０．１ｐｐｍ以下とすることが可能である。
【００４９】
合成シリカガラス粉のうち、ゾル−ゲル法によるものではアルコキシドの加水分解により生成したシラノールが通常５０〜１００ｐｐｍ残留する。四塩化炭素を原料とする合成シリカガラスでは、シラノールを０〜１０００ｐｐｍの広い範囲で制御可能であるが、通常塩素が１００ｐｐｍ程度以上含まれている。アルコキシドを原料とした場合には、塩素を含有しない合成シリカガラスを容易に得ることができる。
ゾル−ゲル法による合成シリカガラス粉は上述のように熔融前には５０〜１００ｐｐｍ程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは５〜３０ｐｐｍ程度にまで減少する。なお、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。同じ条件で天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は５ｐｐｍ未満である。
【００５０】
一般に合成シリカガラスは天然シリカ粉を熔融して得られるシリカガラスよりも高温における粘度が低いと言われている。この原因の一つとしてシラノールやハロゲンがＳｉＯ４ 四面体の網目構造を切断していることが挙げられる。
合成シリカガラス粉を熔融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長２００ｎｍ程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成シリカガラスに近い特性であると考えられる。
合成シリカガラス粉を熔融して得られたガラスでは、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然シリカ粉の熔融品のような蛍光ピークは見られない。
【００５１】
また、天然シリカ粉とは天然シリカからなるものを意味しており、天然シリカとは、自然界に存在する石英原石を掘り出し、破砕・精製などの工程を経て得られる原料であり、天然シリカ粉はα−石英の結晶からなる。天然シリカ粉ではＡｌ、Ｔｉが１ｐｐｍ以上含まれている。またその他に金属不純物についても合成シリカ粉よりも高いレベルにある。天然シリカ粉はシラノールをほとんど含まない。天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は＜５０ｐｐｍである。
天然シリカ粉から得られたガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約１ｐｐｍ含まれるＴｉのために波長２５０ｎｍ以下になると急激に透過率が低下し、波長２００ｎｍではほとんど透過しない。また２４５ｎｍ付近に酸素欠乏欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
【００５２】
また、天然シリカ粉の熔融品では、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、２８０ｎｍと３９０ｎｍに蛍光ピークが観測される。これらの蛍光ピークは、ガラス中の酸素欠乏欠陥に起因するものである。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然シリカであったか合成シリカであったかを判別することができる。
【００５３】
本発明においては、原料粉としてシリカ粉を使用しているが、ここでいう「シリカ粉」には、上記の条件を満たしていれば、シリカに限らず、二酸化ケイ素（シリカ）を含む、水晶、珪砂等、シリカガラスルツボの原材料として周知の材料の粉体をも含むことができる。
【００５４】
次に本実施形態におけるシリカガラスルツボの製造方法について図面に基づいて説明する。
【００５５】
図６は、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法における、ルツボ温度のフィードバック制御方法を示す概念図である。このフィードバック制御方法は、炭素電極と、放射温度計と、赤外線透過フィルタと、温度調節系と、制御系と、電極位置設定部とを有する装置を用いて実行される。
【００５６】
このフィードバック制御方法は、上記炭素電極によりアーク放電を生じさせモールド内の非導電性対象物（シリカ粉）を加熱熔融し、加熱熔融部分（測定点）における波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを、赤外線透過フィルタ越しに放射温度計によって検出する。放射温度計において、上記放射エネルギーを光学レンズ等で集光し、放射エネルギー量に比例した温度測定値へと変換し、温度調節系へ電流または電圧を出力する。温度調節計は、上記温度測定値と最適熔融温度とを比較し、適切な操作出力値に変換し、制御系へ電流または電圧を出力する。制御系は、上記操作出力値に基づいて電流値制御、電極開度制御、またはモールド高さ制御を行う。これにより、炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させることができる。
【００５７】
本明細書において最適熔融温度とは、経験的に、または、シミュレーションなどの計算的手法により求められるものである。例えば、多数のルツボに対して、ルツボを製造する際の加熱熔融時に、シリカ紛層の内表面が経時的にそれぞれどのような温度挙動を示すかを、放射温度計により温度データを取得する。一方、こうして製造された多数のルツボをそれぞれ用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶を１４００°Ｃ以上の高温で引き上げる。そして、ＣＺ法により品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造できたルツボについての上記各温度データから、シリカ紛層の加熱熔融時におけるシリカ紛層の内表面の経時的な最適温度を経験的に、または、計算的手法により決定する。
【００５８】
図７、８、および９は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造方法の一例を示すフローチャートである。
このシリカガラスルツボの製造方法は、図１に示すシリカガラスルツボ製造装置１を用いた回転モールド法による製造であえる。即ち、図７に示すように、シリカ粉供給（Ｓ７０１）、電極初期位置設定（Ｓ７０２）、アーク熔融（Ｓ７０３）、冷却（Ｓ７０４）、取り出し（Ｓ７０５）、および仕上げ処理（Ｓ７０６）を行う工程を具備する。
【００５９】
シリカ粉供給（Ｓ７０１）において、モールド１０の内表面にシリカ原料粉末を堆積することによりシリカ紛層１１を所望の状態に成形する。このシリカ粉層１１は、モールド１０の回転による遠心力により内壁面に保持される。
【００６０】
電極初期位置設定（Ｓ７０２）においては、図１、図２に示すように、電極位置設定部２０により、炭素電極１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持し、かつ、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１を維持しつつ、図２に示すように、先端１３ａで互いに接触するように電極初期位置を設定する。同時に、モールド１０の縁からの電極先端までの高さ寸法である電極高さ位置Ｈあるいは、炭素電極１３で形成される逆三角錐の中心軸とされる電極位置中心軸とモールド１０の回転軸線との位置および角度からなるモールド−電極相対位置状態の初期状態を設定する。
【００６１】
アーク熔融（Ｓ７０３）においては、電極１３の位置設定を行って、保持されたシリカ粉層１１をアーク放電部で加熱しつつ、減圧通路１２を通じて減圧することにより、シリカ粉層１１が溶けてシリカガラス層を形成する。またアーク熔融（Ｓ７０３）では、炭素電極１３の高さ位置を例えば図１０に示すように変化させる。即ち、電極初期位置設定（Ｓ７０２）での炭素電極１３の高さ位置をＨ１で示す位置とし、電力供給開始（Ｓ８０１）にて時刻ｔ０で電流供給を開始し、電極位置調整（Ｓ８０２）にて時刻ｔ１で高さ位置をＨ２で示す位置とし、電流供給終了（Ｓ８０７）にて時刻ｔ３で電流供給を停止する。アーク熔融（Ｓ７０３）は、電力供給開始（Ｓ８０１）、電極位置調整（Ｓ８０２）、モールド内部の温度測定（Ｓ８０３）、モールド内部の温度が最適熔融温度からプラスマイナス１５°Ｃ以内かどうかの判断（Ｓ８０４）、アーク熔融部分の温度制御（Ｓ８０５）、アーク熔融終了時刻かどうかの判断（Ｓ８０６）、および電力供給終了（Ｓ８０７）を行う工程を有する。電力供給開始（Ｓ８０１）においては、図示しない電力供給部から、上述したように設定される電力量として炭素電極１３に電力供給を開始する。この状態では、アーク放電は発生しない。
【００６２】
電極位置調整（Ｓ８０２）においては、電極位置設定部２０により、炭素電極１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持するか、その角度を変更して電極間距離Ｄを拡大する。電極位置調整（Ｓ８０２）に伴って、２つの炭素電極１３間で放電を発生させることができる。この際、各炭素電極１３における電力密度が４０ｋＶＡ／ｃｍ２ 〜１，７００ｋＶＡ／ｃｍ２となるように電力供給部により供給電力を制御する。さらに、電極位置設定部２０により、角度θ１を維持した状態で、シリカ紛層１１熔融に必要な熱源としての条件を満たすように、電極高さ位置Ｈなどモールド−電極相対位置状態を設定する。
【００６３】
モールド内部の温度測定（Ｓ８０３）においては、放射温度計Ｃａｍによって熔融状態であるシリカ紛層１１表面からの放射エネルギー光を検出し、その検出結果に基づき温度を測定する。次に、その温度が最適熔融温度からプラスマイナス１５°Ｃ以内かどうかの判断（Ｓ８０４）を行う。このとき、プラスマイナス１５°Ｃ以内でなければ、アーク熔融部分の温度制御（Ｓ８０５）を行う。一方で、プラスマイナス１５°Ｃ以内であれば、アーク熔融終了時刻かどうかの判断（Ｓ８０６）を行う。アーク熔融終了時刻でなければアーク熔融を続け、上記電極位置調整（Ｓ８０２）以降の工程をアーク熔融終了時刻と判断されるまで繰り返す。アーク熔融終了時刻と判断されれば、各炭素電極１３への電力供給を終了（Ｓ８０７）し、冷却（Ｓ７０４）を行う。
【００６４】
アーク熔融部分の温度制御（Ｓ８０５）においては、アーク熔融部分の温度が最適熔融温度より高いかどうか（Ｓ９０１）を判断し、さらに、電力を調整するかどうか（Ｓ９０２またはＳ９０７）またはモールドと電極との相対位置を調節するかどうか（Ｓ９０３またはＳ９０８）を判断する。アーク熔融部分の温度が最適熔融温度より高い場合には、ａ）電力をダウンさせさらにモールドと電極との相対位置を離間させる（Ｓ９０４）か、ｂ）モールドと電極との相対位置は調節せずに電力をダウンさせる（Ｓ９０５）か、またはｃ）電力は調節せずにモールドと電極との相対位置を離間させる（Ｓ９０６）。アーク熔融部分の温度が最適熔融温度より低い場合には、ｄ）電力をアップさせさらにモールドと電極との相対位置を接近させる（Ｓ９０９）か、ｅ）モールドと電極との相対位置は調節せずに電力をアップさせる（Ｓ９１０）か、またはｆ）電力は調節せずにモールドと電極との相対位置を接近させる（Ｓ９１１）。ここで、上記電力を調整するかどうか判断する工程と、上記相対位置を調整するかどうか判断する工程とは、いずれかの判断を先に行っても良く、同時に判断を行っても良い。
【００６５】
上記電力は、各炭素電極１３における電力密度が４０、１００、５００、１０００、１５００、または１，７００ｋＶＡ／ｃｍ２となるか、それらいずれか２つの値の範囲内になるように電力供給部により供給電力を制御しても良い。
【００６６】
モールドと電極との相対位置を離間させる際には、電極位置設定部２０によって電極の位置をモールドから遠ざけても良く、制御系によってモールドの位置を電極から遠ざけても良い。モールドと電極との相対位置を接近させる際には、電極位置設定部２０によって電極の位置をモールドに近づけても良く、制御系によってモールドの位置を電極に近づけても良い。
【００６７】
電力供給終了（Ｓ８０７）においては、シリカ紛層１１が所定の状態になった後に、電力供給部による電力供給を停止する。このアーク熔融によって、シリカ粉を熔融してシリカガラスルツボを製造する。このアーク熔融（Ｓ７０３）においては、モールド１０の回転状態を図示しない制御部により制御する。
【００６８】
冷却（Ｓ７０４）は、電力供給を停止した後にシリカガラス層を冷却するとともに、後に、取り出し（Ｓ７０５）としてシリカガラスルツボをモールド１０から取り出す。その後、仕上げ処理（Ｓ７０６）として、高圧水を外周面噴射するホーニング処理、ルツボ高さ寸法を所定の状体にするリムカット処理、ルツボ内表面をＨＦ処理するなどの洗浄処理と行うことによりシリカガラスルツボが製造される。
【００６９】
本実施形態においては、上記のアーク熔融（Ｓ７０３）および冷却（Ｓ７０４）において、モールド内部を温度測定部により温度測定することができる。この際、電力供給開始（Ｓ７０１）から、取り出し（Ｓ７０５）前までを温度測定工程とすることができる。なお、これらの工程の一部分だけ温度測定を行うことも可能である。
【００７０】
図１０は、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法における高さ位置設定の時間変化の一例を示すグラフである。
具体的には、図１０に示すように、電極初期位置設定（Ｓ８０２）において高さ位置をＨ１で示す状態とし、電力供給開始（Ｓ８０１）において時刻ｔ０で電力供給を開始し、電極位置調整（Ｓ８０１）において時刻ｔ１で高さ位置をＨ２で示す状態とし、電力供給終了（Ｓ８０７）において時刻ｔ３で電力供給を停止する。
【００７１】
この際の温度測定部により測定した場合の温度状態を図１１に示す。
図１１は、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法における測定温度状態の時間変化の一例を示すグラフである。本実施形態における温度測定シリカは、正確な熔融状態が測定できていることがわかる。即ち、このグラフは温度のブレが少なく比較的滑らかな形状をしていることから、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法は、熔融工程の温度制御がより精密にできていることがわかる。そのため、この製造方法によれば、複数ロット間で構造に差が少ない高品質なシリカガラスルツボを製造することができる。
【００７２】
さらに詳細に検証するために、図１１に示すｔ３における温度状態を拡大したグラフが図１２である。図１２に示すように、本実施形態の温度測定は、上記のように行ったので、アーク放電が停止したｔ３の前後で、モールド内部の熔融状態であるシリカ温度が連続しており、これを正確に測定していることがわかる。
【００７３】
なお、本実施形態においては、温度測定部である放射温度計をアーク炉の隔壁ＳＳの外側に位置したが、図１３に示すように、隔壁ＳＳの内側に設けた遮蔽体ＳＳ１内部に収納することも可能である。この場合遮蔽体ＳＳ１には、フィルタＦ１が設けられる。
【００７４】
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。また、上記実施形態に記載の構成を組み合わせて採用することもできる。
【実施例】
【００７５】
以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００７６】
本発明の実施例として、口径６１０ｍｍ（２４インチ）のシリカガラスルツボを、表１の実施例１〜９に示す条件で９個、表１の比較例１〜２に示す条件で２個製造した。この際、図１に示す電極位置設定部２０により、電極先端部１３ａの高さ位置Ｈを図１０に示すように基準位置が経時変化するように設定した。時刻ｔ０からｔ１までは高さ位置Ｈ１、時刻ｔ１からｔ２までは高さ位置Ｈ２とするとともに、それぞれの高さ位置が、Ｈ１＞Ｈ２となるように設定した。
【００７７】
同時に、放射温度計を用いて、図３に示す位置Ｒ−Ｗのアーク熔融中の温度を測定し、図５で示されるように予め設定した最適熔融温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。なおアーク熔融工程では、電極位置またはモールド高さを制御することにより、アークをかける箇所と温度測定箇所を追随させて行った。
【００７８】
また、以上の製造条件のうち、高さ位置設定のみを行い、温度測定、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整を行わない条件でシリカガラスルツボを１個製造し、比較例３とした。
【００７９】
このように製造したシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、引き上げられたインゴットの単結晶収率を調べ、以下に示す基準で判定し、結果を下記表１に示した。なお単結晶収率については、シリコン単結晶インゴットの表面の晶癖（crystal habit）線のずれで結晶転位（dislocation）の有無を目視で確認した。
◎（優良）・・・単結晶収率が７０％超であり、優れた結晶特性を示した。
○（良）・・・単結晶収率が５０〜７０％と、許容範囲内であった。
△（問題あり）・・・単結晶収率が５０〜４０％であり、結晶欠陥が多かった。
×（特に問題あり）・・・単結晶収率が４０％未満であり、結晶欠陥が特に多かった。
【００８０】
【表１】
【００８１】
この結果から、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定し、フィードバック制御をかけることによって、シリコン単結晶の引き上げ効率が顕著に向上することがわかる。また本実施例では、放射温度計を用いて、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出することによって、アーク熔融中の超高温下でも、高い精度で温度を測定することに成功している。このことにより、アーク熔融工程における温度のフィードバック制御が高い精度で可能になり、所望のシリカガラスルツボを製造することができるようになった。一方で、従来の製造方法では、高い精度で温度を測定できず、あらかじめプログラムにそった所定の電流密度でアーク熔融工程を行っていたため、所望のシリカガラスルツボを製造することは容易ではなかった。
【００８２】
なお、温度を測定する際にルツボは回転しているので、一点の温度を測定することでその一点を含む円周上の温度測定することが可能である。即ち、本実施例の方法は複数点を測定できるために、高い精度でルツボの製造条件を制御することができた。また、本実施例ではアークをかける箇所と温度測定箇所を追随させて行っているため、熔融条件を調製したときの温度変化を高い精度で検出できた。
【００８３】
以上のように、本実施例ではルツボ内面状態が所望の状態となるルツボを製造するにあたり、アーク熔融中の過酷な状況下での温度を高い精度で測定することに成功している。このことは、赤外線透過ガラスに波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを透過させ、放射温度計を用いることによって初めて見いだしたものであり、画期的な結果である。
【００８４】
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
【符号の説明】
【００８５】
１…シリカガラスルツボ製造装置
１０…モールド
１１…シリカ紛層
１２…減圧通路
１３…炭素電極
１３ａ…電極先端部
１３Ｌ…軸線
２０…電極位置設定部
２１…支持部
２２…角度設定軸
Ｃａｍ…放射温度計
ＳＳ…隔壁
Ｆ１…フィルタ
ＳＳ１…遮蔽体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
前記温度測定部が、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計である、シリカガラスルツボ製造装置。
【請求項２】
前記温度測定部が、ＢａＦ２またはＣａＦ２からなるフィルタを具備する、請求項１記載のシリカガラスルツボ製造装置。
【請求項３】
前記温度測定部が、測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定されてなることを特徴とする、請求項１または２記載のシリカガラスルツボ製造装置。
【請求項４】
前記温度測定部による放射エネルギー検出位置が、シリカガラスルツボの湾曲部である、請求項１から３のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造装置。
【請求項５】
前記温度測定部からの測定結果により、前記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御する制御部をさらに具備する、請求項１から４のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造装置。
【請求項６】
シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する方法であって、
シリカ粉を前記モールド内部に供給してシリカ紛層を形成するシリカ粉供給工程と、
複数本の炭素電極によるアーク放電でシリカ紛層を熔融するアーク熔融工程と、
少なくとも前記アーク熔融工程において前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定工程とを有し、
前記温度測定工程において、放射温度計とされてなる温度測定部により波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定することを特徴とするシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項７】
前記温度測定工程において、前記温度測定部としてＢａＦ２ またはＣａＦ２ からなるフィルタに前記放射エネルギーを透過させて温度測定を行うことを特徴とする、請求項６記載のシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項８】
前記温度測定工程において、前記温度測定部の測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定することを特徴とする、請求項６または７記載のシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項９】
前記温度測定工程において、前記温度測定部における放射エネルギー検出位置を、シリカガラスルツボの湾曲部とすることを特徴とする、請求項６から８のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項１０】
前記温度測定工程において、前記温度測定部からの測定結果により、前記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御することを特徴とする、請求項６から９のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項１】
シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
前記温度測定部が、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計である、シリカガラスルツボ製造装置。
【請求項２】
前記温度測定部が、ＢａＦ２またはＣａＦ２からなるフィルタを具備する、請求項１記載のシリカガラスルツボ製造装置。
【請求項３】
前記温度測定部が、測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定されてなることを特徴とする、請求項１または２記載のシリカガラスルツボ製造装置。
【請求項４】
前記温度測定部による放射エネルギー検出位置が、シリカガラスルツボの湾曲部である、請求項１から３のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造装置。
【請求項５】
前記温度測定部からの測定結果により、前記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御する制御部をさらに具備する、請求項１から４のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造装置。
【請求項６】
シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する方法であって、
シリカ粉を前記モールド内部に供給してシリカ紛層を形成するシリカ粉供給工程と、
複数本の炭素電極によるアーク放電でシリカ紛層を熔融するアーク熔融工程と、
少なくとも前記アーク熔融工程において前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定工程とを有し、
前記温度測定工程において、放射温度計とされてなる温度測定部により波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定することを特徴とするシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項７】
前記温度測定工程において、前記温度測定部としてＢａＦ２ またはＣａＦ２ からなるフィルタに前記放射エネルギーを透過させて温度測定を行うことを特徴とする、請求項６記載のシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項８】
前記温度測定工程において、前記温度測定部の測定対象温度を４００〜２８００°Ｃに設定することを特徴とする、請求項６または７記載のシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項９】
前記温度測定工程において、前記温度測定部における放射エネルギー検出位置を、シリカガラスルツボの湾曲部とすることを特徴とする、請求項６から８のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造方法。
【請求項１０】
前記温度測定工程において、前記温度測定部からの測定結果により、前記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御することを特徴とする、請求項６から９のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２０１２−１４０３００（Ｐ２０１２−１４０３００Ａ）
【公開日】平成２４年７月２６日（２０１２．７．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２９４６３０（Ｐ２０１０−２９４６３０）
【出願日】平成２２年１２月３１日（２０１０．１２．３１）
【出願人】（５９２１７６０４４）ジャパンスーパークォーツ株式会社 (90)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月２６日（２０１２．７．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月３１日（２０１０．１２．３１）
【出願人】（５９２１７６０４４）ジャパンスーパークォーツ株式会社 (90)
【Ｆターム（参考）】
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