シリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法
【課題】シリコン原料の溶融と種結晶の予備加熱を簡単な構成で効率良く行うことが可能なシリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】シリコン単結晶引き上げ装置１０は、シリコン融液２を保持する石英ルツボ１４と、石英ルツボ１４の周囲に設けられたヒーター１５と、石英ルツボ１４の上方に設けられ、先端に種結晶１が取り付けられた第１の引き上げ軸１８と、石英ルツボ１４の上方に配置された略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材２０と、中空部を有する円盤状の熱遮蔽板２２とを備えている。熱遮蔽板２２は、シリコン融液２の上方を覆う保温位置とシリコン融液２から見て保温位置よりも上方の待避位置との間を移動可能に構成されており、熱遮蔽板２２の保温位置は垂直方向に対して前記熱遮蔽部材２０と重なる位置である。熱遮蔽板２２の位置制御は、第１の引き上げ軸１８の昇降制御とは独立して行われる。
【解決手段】シリコン単結晶引き上げ装置１０は、シリコン融液２を保持する石英ルツボ１４と、石英ルツボ１４の周囲に設けられたヒーター１５と、石英ルツボ１４の上方に設けられ、先端に種結晶１が取り付けられた第１の引き上げ軸１８と、石英ルツボ１４の上方に配置された略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材２０と、中空部を有する円盤状の熱遮蔽板２２とを備えている。熱遮蔽板２２は、シリコン融液２の上方を覆う保温位置とシリコン融液２から見て保温位置よりも上方の待避位置との間を移動可能に構成されており、熱遮蔽板２２の保温位置は垂直方向に対して前記熱遮蔽部材２０と重なる位置である。熱遮蔽板２２の位置制御は、第１の引き上げ軸１８の昇降制御とは独立して行われる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引き上げ装置に関し、詳細には、シリコン原料及び種結晶の保温構造に関するものである。また、本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法に関し、シリコン原料及び種結晶を加熱する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス用シリコン単結晶の製造方法の一つとしてチョクラルスキー法（ＣＺ法）がよく知られている。ＣＺ法では、ルツボ内に充填したシリコン原料を加熱して溶融し、得られたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶を徐々に引き上げて単結晶を成長させる。引き上げ工程では、まず無転位化のため直径を絞るダッシュ法によるネック部の形成、結晶直径を広げるショルダー部の形成、直径を一定のまま単結晶を成長させるボディー部の形成、結晶径が絞られたテール部の形成が順に行なわれる。
【０００３】
近年のシリコン単結晶の大口径化に伴い、使用するルツボのサイズも大きくなり、一回当たりの原料使用量も増加している。このため、ルツボ内の全ての原料、特にルツボの中央部の原料を溶融するためにはヒーターパワーを増加させなければない。しかし、ヒーターパワーを増加させると石英ルツボがヒーターから受ける熱量が増加し、石英ルツボ内表面の溶融（クリストバライト化）が促進され、その後の単結晶育成の過程において単結晶の有転位化を生じ、製品歩留まりが低下する問題が生じている。
【０００４】
そのため、特許文献１には、ルツボ内のシリコン原料を溶解するにあたり、輻射熱遮蔽板を輻射スクリーン内に吊下させた状態でシリコン単結晶原料を溶解することにより、石英ルツボがヒーターから受ける熱量を低減させ、石英ルツボ内面のクリストバライト化を抑制する方法が提案されている。多結晶シリコンの溶解後は、輻射熱遮蔽板をプルチャンバー内に上昇させ、輻射熱遮蔽板及びその支持部材を取り出し、種結晶への付け替え操作を実施する。その後、引き上げ軸を降下させて、単結晶の育成を実施する。
【０００５】
また、近年のシリコン単結晶の大重量化により、従来のダッシュ法によるネッキング工程ではネックの直径が細すぎて単結晶の重さに耐えられず、ネック部が破断して単結晶が落下する事故が問題となっている。
【０００６】
そのため、特許文献２には、ルツボ内の溶融液に種結晶を浸漬した後、該種結晶を引き上げることにより種結晶を成長させる単結晶の引き上げ方法において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、補助加熱手段を用いて種結晶とシリコン融液との界面近傍を加熱しながら、さらに種結晶をシリコン融液に漬け込み、ネックを形成せずに単結晶を引き上げる方法が提案されている。この方法によれば、大重量の単結晶であっても安全に引き上げることができ、一般的な通常の種結晶を使用することで種結晶に関して新たなコストを発生させることがなく、単結晶吊り下げ部を高速に無転位化して所用プロセス時間を短縮することができる。
【０００７】
また、特許文献３には、ルツボの上方に設けられた熱遮蔽部材とシリコン融液の液面との間のギャップを広げてヒーターからの熱流を増加させたり、ヒーターパワーを上げたりすることにより、種結晶の温度を上昇させ、種結晶とシリコン融液との温度差を小さくし、熱応力によって種結晶に導入される転位を減少させる方法が提案されている。さらに特許文献３には、シードチャックに熱反射板を取り付けることにより種結晶の温度を調整する方法が提案されている。この方法によれば、ヒーターやシリコン融液からの輻射熱を種結晶に集中させることができ、ネッキング工程における単結晶の最小径を従来よりも大きくすることができる。
【０００８】
特許文献４には、引き上げ操作開始後から育成されたシリコン単結晶インゴットがプルチャンバー部内へと侵入してくるまでの期間にわたり、メインチャンバー部とプルチャンバー部との概略区画位置に断熱体を配置して引き上げを行うシリコン単結晶の製造方法が開示されている。断熱体は、種結晶を懸架する種結晶引き上げ用ワイヤー１１ａの挿通部を有しかつプルチャンバー部の内部空間断面の少なくとも一部を塞ぐことのできる断面形状を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−２９２２８８号公報
【特許文献２】特許第３０６５０７６号公報
【特許文献３】特許第４１８４７２５号公報
【特許文献４】特開平１１−０１２０９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、シリコン原料の溶解終了後に単結晶の育成を実施するために、引き上げ軸を上昇させて輻射熱遮蔽板及びその支持部材を取り出し、種結晶への付け替え操作を実施する必要があり、非常に面倒である。また、シリコン原料と共に高温に加熱された輻射熱遮蔽板及びその支持部材を交換する作業は非常に危険である。
【００１１】
また、特許文献２に記載の方法では、種結晶を加熱するための補助加熱手段を新たに用意しなければならない。また、補助加熱手段を用いて種結晶とシリコン融液との界面近傍を加熱しながら種結晶をシリコン融液に漬け込むので、補助加熱手段がシリコン融液と接触する危険性があり、その位置制御も非常に難しいという問題がある。
【００１２】
また、特許文献３に記載の方法では、熱反射板がシードチャックに取り付けられているので、熱反射板を種結晶の加熱時にしか使用することができない。また、熱反射板が種結晶と共に融液面に近づくので、熱反射板の材料として輻射熱（赤外線）を効率良く反射させることができる金属材料を用いた場合にはシリコン融液が汚染されやすいという問題もある。
【００１３】
さらに特許文献４に記載の方法は、引き上げ中の単結晶インゴットを効率良く加熱することはできるが、種結晶を効率良く加熱することが難しいという問題がある。
【００１４】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、シリコン原料の溶融と種結晶の加熱を簡単な構成で効率良く行うことが可能なシリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶引き上げ装置は、シリコン融液を保持するルツボと、前記ルツボの周囲に設けられたヒーターと、前記ルツボの上方に設けられ、先端に種結晶が取り付けられた第１の引き上げ軸と、前記ルツボの上方に配置された略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材と、中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板と、前記ルツボの上方に設けられ、先端に前記熱遮蔽板が取り付けられた第２の引き上げ軸とを備え、前記熱遮蔽板は、前記シリコン融液の上方を覆う保温位置と前記シリコン融液から見て前記保温位置よりも上方の待避位置との間を移動可能に構成されており、 前記保温位置は、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であり、前記熱遮蔽板の位置制御は、前記第１の引き上げ軸の昇降制御とは独立して行われることを特徴とする。
【００１６】
本発明によれば、熱遮蔽板の位置制御が種結晶の位置制御とは別に行われるので、シリコン原料の溶融時から種結晶の着液までの間、熱遮蔽板を保温位置に設置しておくことができる。また、第２の引き上げ軸が種結晶を昇降させる第１の引き上げ軸とは独立に制御されるので、熱遮蔽板の待避位置を保温位置の上方に設定することができ、待避位置と保温位置との間の移動も容易である。したがって、シリコン原料の溶融時にはこの熱遮蔽板を用いてシリコン原料を効率良く加熱することができ、種結晶の着液時には同じ熱遮蔽板を用いて種結晶を効率良く加熱することができる。
【００１７】
本発明において、前記熱遮蔽板の前記中空部は前記第１の引き上げ軸に吊設された前記種結晶を通過させることが可能な大きさを有することが好ましい。この構成によれば、種結晶を着液させる際に、種結晶が熱遮蔽板と干渉することなく、種結晶を確実に着液させることができる。また、種結晶の着液後に熱遮蔽板を待避位置に移動させる際に、熱遮蔽板と第１の引き上げ軸との干渉を回避することができ、熱遮蔽板を垂直方向に容易に移動させることができる。
【００１８】
本発明において、前記熱遮蔽板の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の６０％以上であることが好ましい。この構成によれば、シリコン原料及び着液前の種結晶に対する加熱を効率良く行うことができる。
【００１９】
本発明において、前記熱遮蔽板は、３００〜１５００℃の温度範囲における熱伝導率が０．１〜０．５W／ｍ・Kであることが好ましい。この構成によれば、熱遮蔽板の断熱機能を有効に発揮させることができ、シリコン原料及び種結晶を効率良く加熱することができる。
【００２０】
本発明において、前記熱遮蔽板は、カーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることが好ましい。この構成によれば、シリコン単結晶を汚染することがなく、軽量で断熱性及び耐久性に優れた熱遮蔽板を提供することができる。
【００２１】
また、上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板を、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であって石英ルツボの上方を覆う保温位置に保持した状態で前記石英ルツボ内のシリコン原料を溶融する溶融工程と、前記熱遮蔽板の位置を前記保温位置に維持したまま、前記熱遮蔽板よりも上方に準備された種結晶を前記中空部に通過させて降下し、前記ルツボ内のシリコン融液に着液させる着液工程と、前記熱遮蔽板の位置を、前記シリコン融液から見て前記前記保温位置よりも上方の待避位置に移動させる待避工程と、前記単結晶の直径を徐々に大きくしながら成長させるショルダー形成工程と、前記単結晶の直径を一定に維持しながら成長させるボディー形成工程と、前記単結晶の直径を徐々に小さくして前記シリコン融液から切り離すテール形成工程とを備えることを特徴とする。
【００２２】
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記種結晶の着液後であってショルダー形成工程の前に、前記熱遮蔽板を前記保温位置に配置したまま、前記種結晶の直径が６ｍｍ以上となるように調整するネッキング工程をさらに備えることが好ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、シリコン原料の溶融と種結晶の加熱を簡単な構成で効率良く行うことが可能なシリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、本発明の第１の実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置の構成を示す略側面断面図である。
【図２】図２は、熱遮蔽板２２及びシードチャック１７の構成の一例を示す略斜視図である。
【図３】図３は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。
【図４】図４（ａ）〜（ｆ）は、シリコン単結晶の製造工程を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００２６】
図１は、本発明の第１の実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置の構成を示す略側面断面図である。
【００２７】
図１に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバー１１と、チャンバー１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持軸１２と、支持軸１２の上端部に固定されたグラファイトサセプタ１３と、グラファイトサセプタ１３内に収容された石英ルツボ１４と、グラファイトサセプタ１３の周囲に設けられたヒーター１５と、支持軸１２を昇降及び回転させるための支持軸駆動機構１６と、種結晶１を保持するシードチャック１７と、シードチャック１７を吊設するワイヤー（第１のワイヤー）１８と、ワイヤー１８を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構１９と、ヒーター１５及び石英ルツボ１４からの輻射熱によるシリコン単結晶インゴットの加熱を防止すると共にシリコン融液２の温度変動を抑制する略逆円錐台状の熱遮蔽部材２０と、各部を制御する制御装置２１とを備えている。
【００２８】
また、本実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置１０は、熱遮蔽部材２０の開口部を覆う熱遮蔽板２２と、熱遮蔽板２２を吊設する一対のワイヤー（第２のワイヤー）２３とを備えている。装置の中心にはワイヤー１８が設けられているので、これと中心軸が一致する熱遮蔽板２２を一本のワイヤーで吊設することはできない。また、熱遮蔽板２２は水平状態を維持する必要がある。このような理由から、熱遮蔽板２２には２本のワイヤーが用いられている。ワイヤー巻き取り機構１９は、単結晶引き上げ用のワイヤー１８のみならず、ワイヤー２３の巻き取りにも使用される。熱遮蔽板２２の昇降動作はワイヤー２３の上下動によって行われる。熱遮蔽板２２は円形の中空部を有しており、種結晶１が熱遮蔽板２２よりも下方に位置するとき、種結晶１を引き上げるワイヤー１８はこの中空部を貫通している。したがって、熱遮蔽板２２の昇降動作を種結晶１と独立して行うことができる。
【００２９】
チャンバー１１の上部には、キャリアガスとしてのＡｒガスをチャンバー１１内に導入するためのガス導入口２４が設けられており、チャンバー１１の底部には、チャンバー１１内のＡｒガスを排気するためのガス排出口２７が設けられている。Ａｒガスはガス管２５を介してガス導入口２４からチャンバー１１内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ２６により制御される。また、密閉したチャンバー１１内のＡｒガスはガス排出口２７から排ガス管２８を経由して外へと排出される。排ガス管２８の途中にはコンダクタンスバルブ２９及び真空ポンプ３０が設置されており、真空ポンプ３０でチャンバー１１内のＡｒガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ２９でその流量を制御することでチャンバー１１内の減圧状態が保たれている。
【００３０】
熱遮蔽部材２０は、石英ルツボ１４の上方であって、シリコン単結晶の引き上げ通路の周囲に設けられた略逆円錐台形状の円筒部材である。熱遮蔽部材２０は、種結晶１及び種結晶１が成長して得られるシリコン単結晶を、石英ルツボ１４、シリコン融液２、ヒーター１５などの高温部で発生する輻射熱から断熱する役割を果たす。また、熱遮蔽部材２０は、チャンバー１１内で発生した不純物（例えばシリコン酸化物）がシリコン単結晶に付着してその育成が阻害されることを防止する。
【００３１】
また、熱遮蔽部材２０は、チャンバー１１の上方から供給されるＡｒガスをシリコン融液２の表面の中央に導き、さらに融液表面を通過させて融液表面の周縁部に導く役割を果たす。そして、Ａｒガスは、融液から蒸発したＳｉＯガスとともに、チャンバー１１の底部に設けられたガス排出口２７から排出される。このため、液面上のガス流速を安定化させることができ、シリコン融液２から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。液面上のガス流速は、熱遮蔽部材２０の下端とシリコン融液２の表面との間のギャップＧの広さによって調整することができる。ギャップＧの広さは、支持軸１２を上昇又は降下させて、石英ルツボ１４の上下方向の位置を変化させることで調整することができる。
【００３２】
図２は、熱遮蔽板２２及びシードチャック１７の構成の一例を示す略斜視図である。
【００３３】
図２に示すように、熱遮蔽板２２は、中空部２２ａを有する円板状（ドーナツ状）の断熱部材である。熱遮蔽板２２が断熱部材として有効に機能するためには、３００〜１５００℃の温度範囲において５〜１０Ｗ／ｍ・Ｋの低い熱伝導率を有することが好ましい。特に限定されるものではないが、本実施形態による熱遮蔽板２２はカーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることが好ましい。この構成によれば、シリコン単結晶を汚染することがなく、軽量で断熱性及び耐久性に優れた熱遮蔽板を提供することができる。
【００３４】
熱遮蔽板２２の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の６０％以上であることが好ましい。６０％よりも小さいと断熱性が不十分となるからである。一方、熱遮蔽板２２の主面の面積は、最大でも熱遮蔽部材２０に干渉しない大きさであることが好ましい。また、熱遮蔽板２２の直径Ｒ１は、熱遮蔽部材２０の開口部２０ａの最小直径Ｒ２以下であることがより好ましい。熱遮蔽板２２の厚さＤ１は２０〜２５０ｍｍであることが好ましい。熱遮蔽板２２の厚さＤ１が２０ｍｍよりも薄いと断熱性及び耐久性が不十分となり、２５０ｍｍよりも厚い場合にはそれ以上の断熱効果が得られない反面、重量が大きくなって制御し難くなり、コスト面でも不利だからである。
【００３５】
種結晶１の直径Ｒ３（又は最大幅）は５ｍｍ以上であることが好ましい。種結晶１の直径Ｒ３が５ｍｍ未満の場合、重量が３００ｋｇを超える直径１２インチの単結晶を支持することが困難となるからである。シードチャック１７の最大直径Ｒ４は種結晶１よりも大きく、例えば１０ｍｍ程度である。熱遮蔽板２２の中空部２２ａの直径Ｒ５は、シードチャック１７に取り付けられた種結晶１を通過させることが可能なように、シードチャック１７の直径Ｒ４よりも大きいことが好ましい。この場合、シードチャック１７及び熱遮蔽板２２の中空部２２ａの少なくとも一方がテーパー面を有することが好ましい。図示の構成では、シードチャック１７及び熱遮蔽板２２の中空部２２ａの両方にテーパー面が形成されている。この構成によれば、種結晶が中空部２２ａを通過して上下方向（特に降下方向）に移動するときに、シードチャック１７が中空部２２ａの角部に引っかかり、熱遮蔽板２２がシードチャック１７に干渉することを防止することができる。
【００３６】
本実施形態による熱遮蔽板２２は、シリコン原料の溶融開始からネッキング工程までの間において、石英ルツボ１４内のシリコン融液２に近づいてその上方を覆うことにより、熱遮蔽部材２０の開口部２０ａを通じた熱拡散を抑制し、シリコン融液２や種結晶１を効率良く加熱する。これにより、ヒーターパワーを抑えて石英ルツボ１４に加わる熱負荷を軽減することができると共に、種結晶１を着液したときのシリコン融液２との温度差による熱ショックを抑制することができる。以下、熱遮蔽板２２を用いた本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法について詳細に説明する。
【００３７】
図３は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。また、図４（ａ）〜（ｆ）は、シリコン単結晶の製造工程を模式的に示す断面図である。
【００３８】
図３及び図４（ａ）に示すように、シリコン単結晶の製造では、まず原料となる多結晶シリコン砕片を用意し、チャンバー１１内のグラファイトサセプタ１３内に収容された石英ルツボ１４内に充填する（ステップＳ１１）。次に、図４（ａ）に示すように、熱遮蔽板２２を降下させて石英ルツボ１４の上方の保温位置に設置する（ステップＳ１２）。このとき、ワイヤー１８の先端に装着されたシードチャック１７及び種結晶１は石英ルツボ１４よりも十分に高い待避位置にあり、溶融前のシリコン原料から引き離されている。
【００３９】
熱遮蔽板２２の保温位置は、垂直方向に対して熱遮蔽部材１４と重なる位置であり、この熱遮蔽板２２は略逆円錐台形状の円筒の内側に入り込んでいる。熱遮蔽板２２の保温位置は、シリコン原料を溶融したときの融液面から上方に１００〜６００ｍｍの高さであることが好ましい。１００ｍｍよりも低い場合には、種結晶が融液と接触するおそれがあるからであり、また６００ｍｍよりも高い場合には断熱性が不十分となるからである。
【００４０】
次に、図４（ｂ）に示すように、熱遮蔽板２２を保温位置に維持したままシリコン原料の溶融を開始する。シリコン原料の溶融時には、チャンバー１１内を減圧下のＡｒガス雰囲気とした後、ヒーター１５で石英ルツボ１４内の多結晶シリコンを加熱して溶融する（ステップＳ１３）。このときも種結晶１は待避位置に維持されたままである。上述のように、シリコン単結晶の最大直径が４００ｍｍ以上になるとシリコン原料の溶融に長時間を要し、短時間で溶融するためにヒーターパワーを大きくすると、石英ルツボ１４の状態に悪影響を与えるという問題がある。しかし、シリコン原料の上方に蓋体としての熱遮蔽板２２を配置し、石英ルツボ１４の上方を覆えば、石英ルツボ１４に過度な熱負荷をかけることなくシリコン原料を効率良く加熱することができる。
【００４１】
次に、図４（ｃ）に示すように、熱遮蔽板２２を保温位置に維持したまま、種結晶１をシリコン融液２の液面近くまで降下させた後、着液させることなく種結晶１をその位置に一定時間保持して予備加熱する（ステップＳ１４）。このとき、種結晶１は熱遮蔽板２２とシリコン融液２との間の実質的に閉じられた空間内で十分に加熱されるので、種結晶１とシリコン融液２との温度差を十分に小さくすることができる。
【００４２】
次に、図４（ｄ）に示すように、種結晶１をさらに降下させてシリコン融液２に着液させる（ステップＳ１５）。このとき、種結晶１とシリコン融液２との温度差が十分に小さくなっているので、着液時の熱衝撃による転位の発生を防止することができる。さらに、シリコン融液２が１５００℃程度に安定するまで温度調整を行いながら、種結晶１をシリコン融液２に馴染ませる。このときの温度調整期間は３〜６時間程度である。こうしてシリコン融液２の温度調整が完了する。
【００４３】
次に、シリコン単結晶の引き上げを開始する。ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げでは、支持軸１２及びワイヤー１８を互いに逆方向に回転させながら、種結晶１をゆっくりと引き上げることにより、種結晶１の下端にシリコン単結晶を成長させていく。
【００４４】
本実施形態においては、ダッシュ法によるシード絞り（ダッシュネック）は行わず、最小直径が６ｍｍ以上の太さを有するネック部を形成する（ステップＳ１６）。従来、ネッキング工程では、種結晶に元から含まれる転位や、着液時の熱衝撃により種結晶中に生じるスリップ転位を消滅させるため、種結晶の最小直径が３〜５ｍｍ程度になるまで細く絞り込んでいた。しかし、本実施形態では、種結晶とシリコン融液との温度差を極力小さくした後に着液するので、熱衝撃による転位の発生を防止することができ、シード絞りを不要にすることができる。したがって、転位を含まない太いネック部を形成することができ、大重量の単結晶に耐えるネック部の太さを実現することができる。
【００４５】
次に、図４（ｅ）に示すように、熱遮蔽板２２を待避位置まで上昇させて、熱遮蔽部材２０の開口部２０ａを開放する（ステップＳ１７）。熱遮蔽板２２が保温位置に配置されているとシリコン単結晶の引き上げの邪魔になるため、熱遮蔽板２２を上方に引き上げてシリコン単結晶の引き上げ通路を確保する。その後、種結晶１の引き上げ速度とシリコン融液２の温度を調整してネック部の直径を拡大し、ショルダー部の育成に移行する（ステップＳ１８）。
【００４６】
ショルダー部が所定の直径に達すると、今度は図４（ｆ）に示すようにボディー部の育成に移行する（ステップＳ１９）。ウェハー収率を高めるためボディー部の直径は一定とする必要があり、単結晶育成中は、ボディー部がほぼ一定の直径を維持して育成されるように、ヒーターの出力、引き上げ速度、ルツボの上昇速度等が制御される。特に、シリコン単結晶の成長に伴ってシリコン融液２が減少し、その液面が下がるので、液面の低下に合わせてルツボを上昇させることにより、シリコン単結晶育成中の液面レベルを一定に保ち、育成中の単結晶の直径が一定となるように調整される。
【００４７】
次に、ボディー部が所定の長さになるまでシリコン単結晶を成長させた後、結晶成長界面に存在したシリコン融液とシリコン単結晶との間の熱均衡が崩れて結晶に急激な熱衝撃が加わり、スリップ転位や異常酸素析出等の品質異常が発生することを防止するため、直径を徐々に縮小して円錐状のテール部を形成し、シリコン融液２からのシリコン単結晶を切り離す（ステップＳ２０）。以上により、シリコン単結晶インゴットが完成する。
【００４８】
以上説明したように、本実施形態によれば、熱遮蔽部材２０の開口２０ａであってシリコン融液の上方を覆う熱遮蔽板２２を設け、熱遮蔽板２２の位置制御が種結晶１の位置制御とは別に独立して行われるので、シリコン原料の溶融開始からネッキング工程までの間、熱遮蔽板２２を所定の保温位置に設置しておくことができる。したがって、シリコン原料の溶融時にはこの熱遮蔽板２２を用いてシリコン原料を効率良く加熱することができ、種結晶１の着液時には同じ熱遮蔽板２２を用いて種結晶１を効率良く加熱することができ、転位のない太いネック部を確実に形成することができる。
【００４９】
以上、本発明をその好ましい実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明に包含されるものであることは言うまでもない。
【００５０】
例えば、上記実施形態においては、シリコン原料の溶融開始からネッキング終了までの間、熱遮蔽板２２を保温位置に配置しているが、少なくともシリコン原料の溶融開始から着液直前までの間、熱遮蔽板２２を保温位置に配置すればよい。すなわち、ネッキングを開始する前に熱遮蔽板２２を待避位置に移動させてもよく、熱遮蔽板２２を用いて種結晶を十分に加熱した後は種結晶を待避位置に移動させてもよい。
【００５１】
また、上記実施形態としては、第１のワイヤー１８と第２のワイヤー２３に共通の巻き取り機構１９を用いているが、それぞれのワイヤーに対して別々の巻き取り機構を用意してもよい。また、種結晶や熱遮蔽板の引き上げ軸としてワイヤーを用いているが、引き上げ棒を用いて引き上げを行ってもよい。
【実施例】
【００５２】
（実施例１）
図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１０を用いてシリコン単結晶の引き上げを行うと共に、無転位のネック部を形成するために設定されたギャップＧ（図１参照）とボディー部を形成するために設定されたギャップＧとの比（以下、ＧＡＰ比という）を求めた。ギャップＧは、図１に示すように、熱遮蔽部材２０の下端とシリコン融液２の表面との間のギャップである。ギャップＧの広さを調整することによって、種結晶に与えられる熱量を増やすことができ、種結晶の無転位化を図ることが可能である。
【００５３】
シリコン単結晶の引き上げは、熱遮蔽板を使用する場合と、熱遮蔽板を使用しない場合の両方について行った。熱遮蔽板を使用する実施例では、図３に示す製造工程に従ってシリコン単結晶の引き上げを行った。ネック部の直径を６ｍｍとし、熱遮蔽板は液面から２４５ｍｍの高さに配置した。熱遮蔽板の断面積は引き上げる単結晶の目標直径（ウェーハ径）と同一とし、熱遮蔽板の厚さは７５ｍｍとした。一方、熱遮蔽板を使用しない比較例では、従来の一般的な製造工程に従ってシリコン単結晶の引き上げを行った。その結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
表１に示すように、ＧＡＰ比は、熱遮蔽板が無い場合よりも熱遮蔽板が有る場合のほうが小さく、この傾向は単結晶の目標直径が２００ｍｍ、３００ｍｍ、４００ｍｍのすべてにおいて同じであった。この結果から、熱遮蔽板があることによって種結晶の加熱効果が高まり、熱遮蔽部材とシリコン融液の液面との間のギャップＧをそれほど広げなくても種結晶を十分に加熱できることが分かった。
【００５６】
またＧＡＰ比は、単結晶の目標直径が大きくなるほど大きくなることが分かった。このことから、単結晶の目標直径が大きくなるほど熱遮蔽板が必要であり、熱遮蔽板による効果がより大きくなることが分かった。
【００５７】
（実施例２）
シリコン融液の液面から熱遮蔽板までの距離とＧＡＰ比との関係を求めた。単結晶の目標直径は３００ｍｍとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例１と同一とした。その結果を表２に示す。
【表２】
【００５８】
表２に示すように、ＧＡＰ比は、液面から熱遮蔽板までの距離が大きくなるほど大きくなることが分かった。このことから、液面からの距離が１００〜６００ｍｍの範囲内であれば所望の効果は得られた。しかし、液面から熱遮蔽板までの距離が７００ｍｍの場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、ＧＡＰ比の最大値が３．０以上となり、所望の効果が得られないことが分かった。
【００５９】
（実施例３）
単結晶の目標直径に対する熱遮蔽板の直径比とＧＡＰ比との関係を求めた。単結晶の目標最大直径は３００ｍｍとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例１と同一とした。その結果を表３に示す。
【表３】
【００６０】
表３に示すように、ＧＡＰ比は、直径比が小さくなるほど（つまり熱遮蔽板の直径が小さくなるほど）大きくなり、直径比が６０〜１００（％）の範囲内であれば所望の効果が得られた。しかし、直径比が５０（％）の場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、ＧＡＰ比の最大値が３．０以上となり、熱遮蔽板を設けたことによる所望の効果が得られないことが分かった。
【００６１】
（実施例４）
熱遮蔽板の厚みとＧＡＰ比との関係を求めた。単結晶の目標直径は３００ｍｍとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例１と同一とした。その結果を表２に示す。その結果を表４に示す。
【００６２】
【表４】
【００６３】
表４に示すように、ＧＡＰ比は、熱遮蔽板の厚みが厚くなるほど大きくなり、２０〜３００ｍｍの範囲内であれば所望の効果が得られた。しかし、熱遮蔽板の厚みが１０ｍｍの場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、ＧＡＰ比の最大値が３．０以上となり、所望の効果が得られないことが分かった。
【符号の説明】
【００６４】
１ 種結晶
２ シリコン融液
１０ シリコン単結晶引き上げ装置
１１ チャンバー
１２ 支持軸
１３ グラファイトサセプタ
１４ 石英ルツボ
１５ ヒーター
１６ 支持軸駆動機構
１７ シードチャック
１８ ワイヤー
１９ 機構
２０ 熱遮蔽部材
２０ａ 熱遮蔽部材の開口部
２１ 制御装置
２２ 熱遮蔽板
２２ａ 熱遮蔽板の中空部
２３ ワイヤー
２４ ガス導入口
２５ ガス管
２６ コンダクタンスバルブ
２７ ガス排出口
２８ 排ガス管
２９ コンダクタンスバルブ
３０ 真空ポンプ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引き上げ装置に関し、詳細には、シリコン原料及び種結晶の保温構造に関するものである。また、本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法に関し、シリコン原料及び種結晶を加熱する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス用シリコン単結晶の製造方法の一つとしてチョクラルスキー法（ＣＺ法）がよく知られている。ＣＺ法では、ルツボ内に充填したシリコン原料を加熱して溶融し、得られたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶を徐々に引き上げて単結晶を成長させる。引き上げ工程では、まず無転位化のため直径を絞るダッシュ法によるネック部の形成、結晶直径を広げるショルダー部の形成、直径を一定のまま単結晶を成長させるボディー部の形成、結晶径が絞られたテール部の形成が順に行なわれる。
【０００３】
近年のシリコン単結晶の大口径化に伴い、使用するルツボのサイズも大きくなり、一回当たりの原料使用量も増加している。このため、ルツボ内の全ての原料、特にルツボの中央部の原料を溶融するためにはヒーターパワーを増加させなければない。しかし、ヒーターパワーを増加させると石英ルツボがヒーターから受ける熱量が増加し、石英ルツボ内表面の溶融（クリストバライト化）が促進され、その後の単結晶育成の過程において単結晶の有転位化を生じ、製品歩留まりが低下する問題が生じている。
【０００４】
そのため、特許文献１には、ルツボ内のシリコン原料を溶解するにあたり、輻射熱遮蔽板を輻射スクリーン内に吊下させた状態でシリコン単結晶原料を溶解することにより、石英ルツボがヒーターから受ける熱量を低減させ、石英ルツボ内面のクリストバライト化を抑制する方法が提案されている。多結晶シリコンの溶解後は、輻射熱遮蔽板をプルチャンバー内に上昇させ、輻射熱遮蔽板及びその支持部材を取り出し、種結晶への付け替え操作を実施する。その後、引き上げ軸を降下させて、単結晶の育成を実施する。
【０００５】
また、近年のシリコン単結晶の大重量化により、従来のダッシュ法によるネッキング工程ではネックの直径が細すぎて単結晶の重さに耐えられず、ネック部が破断して単結晶が落下する事故が問題となっている。
【０００６】
そのため、特許文献２には、ルツボ内の溶融液に種結晶を浸漬した後、該種結晶を引き上げることにより種結晶を成長させる単結晶の引き上げ方法において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、補助加熱手段を用いて種結晶とシリコン融液との界面近傍を加熱しながら、さらに種結晶をシリコン融液に漬け込み、ネックを形成せずに単結晶を引き上げる方法が提案されている。この方法によれば、大重量の単結晶であっても安全に引き上げることができ、一般的な通常の種結晶を使用することで種結晶に関して新たなコストを発生させることがなく、単結晶吊り下げ部を高速に無転位化して所用プロセス時間を短縮することができる。
【０００７】
また、特許文献３には、ルツボの上方に設けられた熱遮蔽部材とシリコン融液の液面との間のギャップを広げてヒーターからの熱流を増加させたり、ヒーターパワーを上げたりすることにより、種結晶の温度を上昇させ、種結晶とシリコン融液との温度差を小さくし、熱応力によって種結晶に導入される転位を減少させる方法が提案されている。さらに特許文献３には、シードチャックに熱反射板を取り付けることにより種結晶の温度を調整する方法が提案されている。この方法によれば、ヒーターやシリコン融液からの輻射熱を種結晶に集中させることができ、ネッキング工程における単結晶の最小径を従来よりも大きくすることができる。
【０００８】
特許文献４には、引き上げ操作開始後から育成されたシリコン単結晶インゴットがプルチャンバー部内へと侵入してくるまでの期間にわたり、メインチャンバー部とプルチャンバー部との概略区画位置に断熱体を配置して引き上げを行うシリコン単結晶の製造方法が開示されている。断熱体は、種結晶を懸架する種結晶引き上げ用ワイヤー１１ａの挿通部を有しかつプルチャンバー部の内部空間断面の少なくとも一部を塞ぐことのできる断面形状を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−２９２２８８号公報
【特許文献２】特許第３０６５０７６号公報
【特許文献３】特許第４１８４７２５号公報
【特許文献４】特開平１１−０１２０９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、シリコン原料の溶解終了後に単結晶の育成を実施するために、引き上げ軸を上昇させて輻射熱遮蔽板及びその支持部材を取り出し、種結晶への付け替え操作を実施する必要があり、非常に面倒である。また、シリコン原料と共に高温に加熱された輻射熱遮蔽板及びその支持部材を交換する作業は非常に危険である。
【００１１】
また、特許文献２に記載の方法では、種結晶を加熱するための補助加熱手段を新たに用意しなければならない。また、補助加熱手段を用いて種結晶とシリコン融液との界面近傍を加熱しながら種結晶をシリコン融液に漬け込むので、補助加熱手段がシリコン融液と接触する危険性があり、その位置制御も非常に難しいという問題がある。
【００１２】
また、特許文献３に記載の方法では、熱反射板がシードチャックに取り付けられているので、熱反射板を種結晶の加熱時にしか使用することができない。また、熱反射板が種結晶と共に融液面に近づくので、熱反射板の材料として輻射熱（赤外線）を効率良く反射させることができる金属材料を用いた場合にはシリコン融液が汚染されやすいという問題もある。
【００１３】
さらに特許文献４に記載の方法は、引き上げ中の単結晶インゴットを効率良く加熱することはできるが、種結晶を効率良く加熱することが難しいという問題がある。
【００１４】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、シリコン原料の溶融と種結晶の加熱を簡単な構成で効率良く行うことが可能なシリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶引き上げ装置は、シリコン融液を保持するルツボと、前記ルツボの周囲に設けられたヒーターと、前記ルツボの上方に設けられ、先端に種結晶が取り付けられた第１の引き上げ軸と、前記ルツボの上方に配置された略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材と、中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板と、前記ルツボの上方に設けられ、先端に前記熱遮蔽板が取り付けられた第２の引き上げ軸とを備え、前記熱遮蔽板は、前記シリコン融液の上方を覆う保温位置と前記シリコン融液から見て前記保温位置よりも上方の待避位置との間を移動可能に構成されており、 前記保温位置は、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であり、前記熱遮蔽板の位置制御は、前記第１の引き上げ軸の昇降制御とは独立して行われることを特徴とする。
【００１６】
本発明によれば、熱遮蔽板の位置制御が種結晶の位置制御とは別に行われるので、シリコン原料の溶融時から種結晶の着液までの間、熱遮蔽板を保温位置に設置しておくことができる。また、第２の引き上げ軸が種結晶を昇降させる第１の引き上げ軸とは独立に制御されるので、熱遮蔽板の待避位置を保温位置の上方に設定することができ、待避位置と保温位置との間の移動も容易である。したがって、シリコン原料の溶融時にはこの熱遮蔽板を用いてシリコン原料を効率良く加熱することができ、種結晶の着液時には同じ熱遮蔽板を用いて種結晶を効率良く加熱することができる。
【００１７】
本発明において、前記熱遮蔽板の前記中空部は前記第１の引き上げ軸に吊設された前記種結晶を通過させることが可能な大きさを有することが好ましい。この構成によれば、種結晶を着液させる際に、種結晶が熱遮蔽板と干渉することなく、種結晶を確実に着液させることができる。また、種結晶の着液後に熱遮蔽板を待避位置に移動させる際に、熱遮蔽板と第１の引き上げ軸との干渉を回避することができ、熱遮蔽板を垂直方向に容易に移動させることができる。
【００１８】
本発明において、前記熱遮蔽板の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の６０％以上であることが好ましい。この構成によれば、シリコン原料及び着液前の種結晶に対する加熱を効率良く行うことができる。
【００１９】
本発明において、前記熱遮蔽板は、３００〜１５００℃の温度範囲における熱伝導率が０．１〜０．５W／ｍ・Kであることが好ましい。この構成によれば、熱遮蔽板の断熱機能を有効に発揮させることができ、シリコン原料及び種結晶を効率良く加熱することができる。
【００２０】
本発明において、前記熱遮蔽板は、カーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることが好ましい。この構成によれば、シリコン単結晶を汚染することがなく、軽量で断熱性及び耐久性に優れた熱遮蔽板を提供することができる。
【００２１】
また、上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板を、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であって石英ルツボの上方を覆う保温位置に保持した状態で前記石英ルツボ内のシリコン原料を溶融する溶融工程と、前記熱遮蔽板の位置を前記保温位置に維持したまま、前記熱遮蔽板よりも上方に準備された種結晶を前記中空部に通過させて降下し、前記ルツボ内のシリコン融液に着液させる着液工程と、前記熱遮蔽板の位置を、前記シリコン融液から見て前記前記保温位置よりも上方の待避位置に移動させる待避工程と、前記単結晶の直径を徐々に大きくしながら成長させるショルダー形成工程と、前記単結晶の直径を一定に維持しながら成長させるボディー形成工程と、前記単結晶の直径を徐々に小さくして前記シリコン融液から切り離すテール形成工程とを備えることを特徴とする。
【００２２】
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記種結晶の着液後であってショルダー形成工程の前に、前記熱遮蔽板を前記保温位置に配置したまま、前記種結晶の直径が６ｍｍ以上となるように調整するネッキング工程をさらに備えることが好ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、シリコン原料の溶融と種結晶の加熱を簡単な構成で効率良く行うことが可能なシリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、本発明の第１の実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置の構成を示す略側面断面図である。
【図２】図２は、熱遮蔽板２２及びシードチャック１７の構成の一例を示す略斜視図である。
【図３】図３は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。
【図４】図４（ａ）〜（ｆ）は、シリコン単結晶の製造工程を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００２６】
図１は、本発明の第１の実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置の構成を示す略側面断面図である。
【００２７】
図１に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバー１１と、チャンバー１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持軸１２と、支持軸１２の上端部に固定されたグラファイトサセプタ１３と、グラファイトサセプタ１３内に収容された石英ルツボ１４と、グラファイトサセプタ１３の周囲に設けられたヒーター１５と、支持軸１２を昇降及び回転させるための支持軸駆動機構１６と、種結晶１を保持するシードチャック１７と、シードチャック１７を吊設するワイヤー（第１のワイヤー）１８と、ワイヤー１８を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構１９と、ヒーター１５及び石英ルツボ１４からの輻射熱によるシリコン単結晶インゴットの加熱を防止すると共にシリコン融液２の温度変動を抑制する略逆円錐台状の熱遮蔽部材２０と、各部を制御する制御装置２１とを備えている。
【００２８】
また、本実施形態によるシリコン単結晶引き上げ装置１０は、熱遮蔽部材２０の開口部を覆う熱遮蔽板２２と、熱遮蔽板２２を吊設する一対のワイヤー（第２のワイヤー）２３とを備えている。装置の中心にはワイヤー１８が設けられているので、これと中心軸が一致する熱遮蔽板２２を一本のワイヤーで吊設することはできない。また、熱遮蔽板２２は水平状態を維持する必要がある。このような理由から、熱遮蔽板２２には２本のワイヤーが用いられている。ワイヤー巻き取り機構１９は、単結晶引き上げ用のワイヤー１８のみならず、ワイヤー２３の巻き取りにも使用される。熱遮蔽板２２の昇降動作はワイヤー２３の上下動によって行われる。熱遮蔽板２２は円形の中空部を有しており、種結晶１が熱遮蔽板２２よりも下方に位置するとき、種結晶１を引き上げるワイヤー１８はこの中空部を貫通している。したがって、熱遮蔽板２２の昇降動作を種結晶１と独立して行うことができる。
【００２９】
チャンバー１１の上部には、キャリアガスとしてのＡｒガスをチャンバー１１内に導入するためのガス導入口２４が設けられており、チャンバー１１の底部には、チャンバー１１内のＡｒガスを排気するためのガス排出口２７が設けられている。Ａｒガスはガス管２５を介してガス導入口２４からチャンバー１１内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ２６により制御される。また、密閉したチャンバー１１内のＡｒガスはガス排出口２７から排ガス管２８を経由して外へと排出される。排ガス管２８の途中にはコンダクタンスバルブ２９及び真空ポンプ３０が設置されており、真空ポンプ３０でチャンバー１１内のＡｒガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ２９でその流量を制御することでチャンバー１１内の減圧状態が保たれている。
【００３０】
熱遮蔽部材２０は、石英ルツボ１４の上方であって、シリコン単結晶の引き上げ通路の周囲に設けられた略逆円錐台形状の円筒部材である。熱遮蔽部材２０は、種結晶１及び種結晶１が成長して得られるシリコン単結晶を、石英ルツボ１４、シリコン融液２、ヒーター１５などの高温部で発生する輻射熱から断熱する役割を果たす。また、熱遮蔽部材２０は、チャンバー１１内で発生した不純物（例えばシリコン酸化物）がシリコン単結晶に付着してその育成が阻害されることを防止する。
【００３１】
また、熱遮蔽部材２０は、チャンバー１１の上方から供給されるＡｒガスをシリコン融液２の表面の中央に導き、さらに融液表面を通過させて融液表面の周縁部に導く役割を果たす。そして、Ａｒガスは、融液から蒸発したＳｉＯガスとともに、チャンバー１１の底部に設けられたガス排出口２７から排出される。このため、液面上のガス流速を安定化させることができ、シリコン融液２から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。液面上のガス流速は、熱遮蔽部材２０の下端とシリコン融液２の表面との間のギャップＧの広さによって調整することができる。ギャップＧの広さは、支持軸１２を上昇又は降下させて、石英ルツボ１４の上下方向の位置を変化させることで調整することができる。
【００３２】
図２は、熱遮蔽板２２及びシードチャック１７の構成の一例を示す略斜視図である。
【００３３】
図２に示すように、熱遮蔽板２２は、中空部２２ａを有する円板状（ドーナツ状）の断熱部材である。熱遮蔽板２２が断熱部材として有効に機能するためには、３００〜１５００℃の温度範囲において５〜１０Ｗ／ｍ・Ｋの低い熱伝導率を有することが好ましい。特に限定されるものではないが、本実施形態による熱遮蔽板２２はカーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることが好ましい。この構成によれば、シリコン単結晶を汚染することがなく、軽量で断熱性及び耐久性に優れた熱遮蔽板を提供することができる。
【００３４】
熱遮蔽板２２の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の６０％以上であることが好ましい。６０％よりも小さいと断熱性が不十分となるからである。一方、熱遮蔽板２２の主面の面積は、最大でも熱遮蔽部材２０に干渉しない大きさであることが好ましい。また、熱遮蔽板２２の直径Ｒ１は、熱遮蔽部材２０の開口部２０ａの最小直径Ｒ２以下であることがより好ましい。熱遮蔽板２２の厚さＤ１は２０〜２５０ｍｍであることが好ましい。熱遮蔽板２２の厚さＤ１が２０ｍｍよりも薄いと断熱性及び耐久性が不十分となり、２５０ｍｍよりも厚い場合にはそれ以上の断熱効果が得られない反面、重量が大きくなって制御し難くなり、コスト面でも不利だからである。
【００３５】
種結晶１の直径Ｒ３（又は最大幅）は５ｍｍ以上であることが好ましい。種結晶１の直径Ｒ３が５ｍｍ未満の場合、重量が３００ｋｇを超える直径１２インチの単結晶を支持することが困難となるからである。シードチャック１７の最大直径Ｒ４は種結晶１よりも大きく、例えば１０ｍｍ程度である。熱遮蔽板２２の中空部２２ａの直径Ｒ５は、シードチャック１７に取り付けられた種結晶１を通過させることが可能なように、シードチャック１７の直径Ｒ４よりも大きいことが好ましい。この場合、シードチャック１７及び熱遮蔽板２２の中空部２２ａの少なくとも一方がテーパー面を有することが好ましい。図示の構成では、シードチャック１７及び熱遮蔽板２２の中空部２２ａの両方にテーパー面が形成されている。この構成によれば、種結晶が中空部２２ａを通過して上下方向（特に降下方向）に移動するときに、シードチャック１７が中空部２２ａの角部に引っかかり、熱遮蔽板２２がシードチャック１７に干渉することを防止することができる。
【００３６】
本実施形態による熱遮蔽板２２は、シリコン原料の溶融開始からネッキング工程までの間において、石英ルツボ１４内のシリコン融液２に近づいてその上方を覆うことにより、熱遮蔽部材２０の開口部２０ａを通じた熱拡散を抑制し、シリコン融液２や種結晶１を効率良く加熱する。これにより、ヒーターパワーを抑えて石英ルツボ１４に加わる熱負荷を軽減することができると共に、種結晶１を着液したときのシリコン融液２との温度差による熱ショックを抑制することができる。以下、熱遮蔽板２２を用いた本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法について詳細に説明する。
【００３７】
図３は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。また、図４（ａ）〜（ｆ）は、シリコン単結晶の製造工程を模式的に示す断面図である。
【００３８】
図３及び図４（ａ）に示すように、シリコン単結晶の製造では、まず原料となる多結晶シリコン砕片を用意し、チャンバー１１内のグラファイトサセプタ１３内に収容された石英ルツボ１４内に充填する（ステップＳ１１）。次に、図４（ａ）に示すように、熱遮蔽板２２を降下させて石英ルツボ１４の上方の保温位置に設置する（ステップＳ１２）。このとき、ワイヤー１８の先端に装着されたシードチャック１７及び種結晶１は石英ルツボ１４よりも十分に高い待避位置にあり、溶融前のシリコン原料から引き離されている。
【００３９】
熱遮蔽板２２の保温位置は、垂直方向に対して熱遮蔽部材１４と重なる位置であり、この熱遮蔽板２２は略逆円錐台形状の円筒の内側に入り込んでいる。熱遮蔽板２２の保温位置は、シリコン原料を溶融したときの融液面から上方に１００〜６００ｍｍの高さであることが好ましい。１００ｍｍよりも低い場合には、種結晶が融液と接触するおそれがあるからであり、また６００ｍｍよりも高い場合には断熱性が不十分となるからである。
【００４０】
次に、図４（ｂ）に示すように、熱遮蔽板２２を保温位置に維持したままシリコン原料の溶融を開始する。シリコン原料の溶融時には、チャンバー１１内を減圧下のＡｒガス雰囲気とした後、ヒーター１５で石英ルツボ１４内の多結晶シリコンを加熱して溶融する（ステップＳ１３）。このときも種結晶１は待避位置に維持されたままである。上述のように、シリコン単結晶の最大直径が４００ｍｍ以上になるとシリコン原料の溶融に長時間を要し、短時間で溶融するためにヒーターパワーを大きくすると、石英ルツボ１４の状態に悪影響を与えるという問題がある。しかし、シリコン原料の上方に蓋体としての熱遮蔽板２２を配置し、石英ルツボ１４の上方を覆えば、石英ルツボ１４に過度な熱負荷をかけることなくシリコン原料を効率良く加熱することができる。
【００４１】
次に、図４（ｃ）に示すように、熱遮蔽板２２を保温位置に維持したまま、種結晶１をシリコン融液２の液面近くまで降下させた後、着液させることなく種結晶１をその位置に一定時間保持して予備加熱する（ステップＳ１４）。このとき、種結晶１は熱遮蔽板２２とシリコン融液２との間の実質的に閉じられた空間内で十分に加熱されるので、種結晶１とシリコン融液２との温度差を十分に小さくすることができる。
【００４２】
次に、図４（ｄ）に示すように、種結晶１をさらに降下させてシリコン融液２に着液させる（ステップＳ１５）。このとき、種結晶１とシリコン融液２との温度差が十分に小さくなっているので、着液時の熱衝撃による転位の発生を防止することができる。さらに、シリコン融液２が１５００℃程度に安定するまで温度調整を行いながら、種結晶１をシリコン融液２に馴染ませる。このときの温度調整期間は３〜６時間程度である。こうしてシリコン融液２の温度調整が完了する。
【００４３】
次に、シリコン単結晶の引き上げを開始する。ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げでは、支持軸１２及びワイヤー１８を互いに逆方向に回転させながら、種結晶１をゆっくりと引き上げることにより、種結晶１の下端にシリコン単結晶を成長させていく。
【００４４】
本実施形態においては、ダッシュ法によるシード絞り（ダッシュネック）は行わず、最小直径が６ｍｍ以上の太さを有するネック部を形成する（ステップＳ１６）。従来、ネッキング工程では、種結晶に元から含まれる転位や、着液時の熱衝撃により種結晶中に生じるスリップ転位を消滅させるため、種結晶の最小直径が３〜５ｍｍ程度になるまで細く絞り込んでいた。しかし、本実施形態では、種結晶とシリコン融液との温度差を極力小さくした後に着液するので、熱衝撃による転位の発生を防止することができ、シード絞りを不要にすることができる。したがって、転位を含まない太いネック部を形成することができ、大重量の単結晶に耐えるネック部の太さを実現することができる。
【００４５】
次に、図４（ｅ）に示すように、熱遮蔽板２２を待避位置まで上昇させて、熱遮蔽部材２０の開口部２０ａを開放する（ステップＳ１７）。熱遮蔽板２２が保温位置に配置されているとシリコン単結晶の引き上げの邪魔になるため、熱遮蔽板２２を上方に引き上げてシリコン単結晶の引き上げ通路を確保する。その後、種結晶１の引き上げ速度とシリコン融液２の温度を調整してネック部の直径を拡大し、ショルダー部の育成に移行する（ステップＳ１８）。
【００４６】
ショルダー部が所定の直径に達すると、今度は図４（ｆ）に示すようにボディー部の育成に移行する（ステップＳ１９）。ウェハー収率を高めるためボディー部の直径は一定とする必要があり、単結晶育成中は、ボディー部がほぼ一定の直径を維持して育成されるように、ヒーターの出力、引き上げ速度、ルツボの上昇速度等が制御される。特に、シリコン単結晶の成長に伴ってシリコン融液２が減少し、その液面が下がるので、液面の低下に合わせてルツボを上昇させることにより、シリコン単結晶育成中の液面レベルを一定に保ち、育成中の単結晶の直径が一定となるように調整される。
【００４７】
次に、ボディー部が所定の長さになるまでシリコン単結晶を成長させた後、結晶成長界面に存在したシリコン融液とシリコン単結晶との間の熱均衡が崩れて結晶に急激な熱衝撃が加わり、スリップ転位や異常酸素析出等の品質異常が発生することを防止するため、直径を徐々に縮小して円錐状のテール部を形成し、シリコン融液２からのシリコン単結晶を切り離す（ステップＳ２０）。以上により、シリコン単結晶インゴットが完成する。
【００４８】
以上説明したように、本実施形態によれば、熱遮蔽部材２０の開口２０ａであってシリコン融液の上方を覆う熱遮蔽板２２を設け、熱遮蔽板２２の位置制御が種結晶１の位置制御とは別に独立して行われるので、シリコン原料の溶融開始からネッキング工程までの間、熱遮蔽板２２を所定の保温位置に設置しておくことができる。したがって、シリコン原料の溶融時にはこの熱遮蔽板２２を用いてシリコン原料を効率良く加熱することができ、種結晶１の着液時には同じ熱遮蔽板２２を用いて種結晶１を効率良く加熱することができ、転位のない太いネック部を確実に形成することができる。
【００４９】
以上、本発明をその好ましい実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明に包含されるものであることは言うまでもない。
【００５０】
例えば、上記実施形態においては、シリコン原料の溶融開始からネッキング終了までの間、熱遮蔽板２２を保温位置に配置しているが、少なくともシリコン原料の溶融開始から着液直前までの間、熱遮蔽板２２を保温位置に配置すればよい。すなわち、ネッキングを開始する前に熱遮蔽板２２を待避位置に移動させてもよく、熱遮蔽板２２を用いて種結晶を十分に加熱した後は種結晶を待避位置に移動させてもよい。
【００５１】
また、上記実施形態としては、第１のワイヤー１８と第２のワイヤー２３に共通の巻き取り機構１９を用いているが、それぞれのワイヤーに対して別々の巻き取り機構を用意してもよい。また、種結晶や熱遮蔽板の引き上げ軸としてワイヤーを用いているが、引き上げ棒を用いて引き上げを行ってもよい。
【実施例】
【００５２】
（実施例１）
図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１０を用いてシリコン単結晶の引き上げを行うと共に、無転位のネック部を形成するために設定されたギャップＧ（図１参照）とボディー部を形成するために設定されたギャップＧとの比（以下、ＧＡＰ比という）を求めた。ギャップＧは、図１に示すように、熱遮蔽部材２０の下端とシリコン融液２の表面との間のギャップである。ギャップＧの広さを調整することによって、種結晶に与えられる熱量を増やすことができ、種結晶の無転位化を図ることが可能である。
【００５３】
シリコン単結晶の引き上げは、熱遮蔽板を使用する場合と、熱遮蔽板を使用しない場合の両方について行った。熱遮蔽板を使用する実施例では、図３に示す製造工程に従ってシリコン単結晶の引き上げを行った。ネック部の直径を６ｍｍとし、熱遮蔽板は液面から２４５ｍｍの高さに配置した。熱遮蔽板の断面積は引き上げる単結晶の目標直径（ウェーハ径）と同一とし、熱遮蔽板の厚さは７５ｍｍとした。一方、熱遮蔽板を使用しない比較例では、従来の一般的な製造工程に従ってシリコン単結晶の引き上げを行った。その結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
表１に示すように、ＧＡＰ比は、熱遮蔽板が無い場合よりも熱遮蔽板が有る場合のほうが小さく、この傾向は単結晶の目標直径が２００ｍｍ、３００ｍｍ、４００ｍｍのすべてにおいて同じであった。この結果から、熱遮蔽板があることによって種結晶の加熱効果が高まり、熱遮蔽部材とシリコン融液の液面との間のギャップＧをそれほど広げなくても種結晶を十分に加熱できることが分かった。
【００５６】
またＧＡＰ比は、単結晶の目標直径が大きくなるほど大きくなることが分かった。このことから、単結晶の目標直径が大きくなるほど熱遮蔽板が必要であり、熱遮蔽板による効果がより大きくなることが分かった。
【００５７】
（実施例２）
シリコン融液の液面から熱遮蔽板までの距離とＧＡＰ比との関係を求めた。単結晶の目標直径は３００ｍｍとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例１と同一とした。その結果を表２に示す。
【表２】
【００５８】
表２に示すように、ＧＡＰ比は、液面から熱遮蔽板までの距離が大きくなるほど大きくなることが分かった。このことから、液面からの距離が１００〜６００ｍｍの範囲内であれば所望の効果は得られた。しかし、液面から熱遮蔽板までの距離が７００ｍｍの場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、ＧＡＰ比の最大値が３．０以上となり、所望の効果が得られないことが分かった。
【００５９】
（実施例３）
単結晶の目標直径に対する熱遮蔽板の直径比とＧＡＰ比との関係を求めた。単結晶の目標最大直径は３００ｍｍとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例１と同一とした。その結果を表３に示す。
【表３】
【００６０】
表３に示すように、ＧＡＰ比は、直径比が小さくなるほど（つまり熱遮蔽板の直径が小さくなるほど）大きくなり、直径比が６０〜１００（％）の範囲内であれば所望の効果が得られた。しかし、直径比が５０（％）の場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、ＧＡＰ比の最大値が３．０以上となり、熱遮蔽板を設けたことによる所望の効果が得られないことが分かった。
【００６１】
（実施例４）
熱遮蔽板の厚みとＧＡＰ比との関係を求めた。単結晶の目標直径は３００ｍｍとし、熱遮蔽板の構造や引き上げ条件は実施例１と同一とした。その結果を表２に示す。その結果を表４に示す。
【００６２】
【表４】
【００６３】
表４に示すように、ＧＡＰ比は、熱遮蔽板の厚みが厚くなるほど大きくなり、２０〜３００ｍｍの範囲内であれば所望の効果が得られた。しかし、熱遮蔽板の厚みが１０ｍｍの場合には、熱遮蔽板を設けたことによる効果が全くないわけではないものの、ＧＡＰ比の最大値が３．０以上となり、所望の効果が得られないことが分かった。
【符号の説明】
【００６４】
１ 種結晶
２ シリコン融液
１０ シリコン単結晶引き上げ装置
１１ チャンバー
１２ 支持軸
１３ グラファイトサセプタ
１４ 石英ルツボ
１５ ヒーター
１６ 支持軸駆動機構
１７ シードチャック
１８ ワイヤー
１９ 機構
２０ 熱遮蔽部材
２０ａ 熱遮蔽部材の開口部
２１ 制御装置
２２ 熱遮蔽板
２２ａ 熱遮蔽板の中空部
２３ ワイヤー
２４ ガス導入口
２５ ガス管
２６ コンダクタンスバルブ
２７ ガス排出口
２８ 排ガス管
２９ コンダクタンスバルブ
３０ 真空ポンプ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン融液を保持するルツボと、
前記ルツボの周囲に設けられたヒーターと、
前記ルツボの上方に設けられ、先端に種結晶が取り付けられた第１の引き上げ軸と、
前記ルツボの上方に配置された略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材と、
中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板と、
前記ルツボの上方に設けられ、先端に前記熱遮蔽板が取り付けられた第２の引き上げ軸とを備え、
前記熱遮蔽板は、前記シリコン融液の上方を覆う保温位置と、前記シリコン融液から見て前記保温位置よりも上方の待避位置との間を移動可能に構成されており、
前記保温位置は、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であり、
前記熱遮蔽板の位置制御は、前記第１の引き上げ軸の昇降制御とは独立して行われることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項２】
前記熱遮蔽板の前記中空部は前記種結晶を通過させることが可能な大きさを有することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項３】
前記熱遮蔽板の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の６０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項４】
前記熱遮蔽板は、３００〜１５００℃の温度範囲における熱伝導率が０．１〜０．５W／ｍ・Kであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項５】
前記熱遮蔽板は、カーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項６】
中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板を、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であって石英ルツボの上方を覆う保温位置に保持した状態で前記石英ルツボ内のシリコン原料を溶融する溶融工程と、
前記熱遮蔽板の位置を前記保温位置に維持したまま、前記熱遮蔽板よりも上方に準備された種結晶を前記中空部に通過させて降下し、前記ルツボ内のシリコン融液に着液させる着液工程と、
前記熱遮蔽板の位置を、前記シリコン融液から見て前記前記保温位置よりも上方の待避位置に移動させる待避工程と、
前記単結晶の直径を徐々に大きくしながら成長させるショルダー形成工程と、
前記単結晶の直径を一定に維持しながら成長させるボディー形成工程と、
前記単結晶の直径を徐々に小さくして前記シリコン融液から切り離すテール形成工程とを備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
着液工程の前であってショルダー形成工程の前に、前記熱遮蔽板を前記保温位置に配置したまま、前記種結晶の直径が６ｍｍ以上となるように調整するネッキング工程をさらに備えることを特徴とする請求項６に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１】
シリコン融液を保持するルツボと、
前記ルツボの周囲に設けられたヒーターと、
前記ルツボの上方に設けられ、先端に種結晶が取り付けられた第１の引き上げ軸と、
前記ルツボの上方に配置された略逆円錐台形状の筒状部分を有する熱遮蔽部材と、
中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板と、
前記ルツボの上方に設けられ、先端に前記熱遮蔽板が取り付けられた第２の引き上げ軸とを備え、
前記熱遮蔽板は、前記シリコン融液の上方を覆う保温位置と、前記シリコン融液から見て前記保温位置よりも上方の待避位置との間を移動可能に構成されており、
前記保温位置は、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であり、
前記熱遮蔽板の位置制御は、前記第１の引き上げ軸の昇降制御とは独立して行われることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項２】
前記熱遮蔽板の前記中空部は前記種結晶を通過させることが可能な大きさを有することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項３】
前記熱遮蔽板の主面の面積は、引き上げられるシリコン単結晶の断面積の６０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項４】
前記熱遮蔽板は、３００〜１５００℃の温度範囲における熱伝導率が０．１〜０．５W／ｍ・Kであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項５】
前記熱遮蔽板は、カーボンコンポジットの基本構造体の表面をグラファイトでコーティングしたものであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
【請求項６】
中空部を有する略円盤状の熱遮蔽板を、垂直方向に対して前記熱遮蔽部材と重なる位置であって石英ルツボの上方を覆う保温位置に保持した状態で前記石英ルツボ内のシリコン原料を溶融する溶融工程と、
前記熱遮蔽板の位置を前記保温位置に維持したまま、前記熱遮蔽板よりも上方に準備された種結晶を前記中空部に通過させて降下し、前記ルツボ内のシリコン融液に着液させる着液工程と、
前記熱遮蔽板の位置を、前記シリコン融液から見て前記前記保温位置よりも上方の待避位置に移動させる待避工程と、
前記単結晶の直径を徐々に大きくしながら成長させるショルダー形成工程と、
前記単結晶の直径を一定に維持しながら成長させるボディー形成工程と、
前記単結晶の直径を徐々に小さくして前記シリコン融液から切り離すテール形成工程とを備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
着液工程の前であってショルダー形成工程の前に、前記熱遮蔽板を前記保温位置に配置したまま、前記種結晶の直径が６ｍｍ以上となるように調整するネッキング工程をさらに備えることを特徴とする請求項６に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−９１９４２（Ｐ２０１２−９１９４２Ａ）
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２３８０１６（Ｐ２０１０−２３８０１６）
【出願日】平成２２年１０月２２日（２０１０．１０．２２）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月２２日（２０１０．１０．２２）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
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