ファラデー回転子
【課題】飽和磁界が低く、温度特性が優れたファラデー回転子の製法とそのファラデー回転子を提供することを目的とする。
【解決手段】Ｃａを含んだ化学式ＴｂｙＧｄｘＣａｗＢｉ３−ｘ−ｙ−ｗＦｅ５−ｚＡｌｚＯ１２（式中、０．１５≦ｙ/ｘ≦０．６５，０．３≦ｚ≦０．５，０．０４≦ｗ≦０．１）で示されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶からなるファラデー回転子において、製品形状での室温での飽和磁界が２００（Ｏｅ）以下、温度特性０．０７ｄｅｇ／℃以下が達成された。
【解決手段】Ｃａを含んだ化学式ＴｂｙＧｄｘＣａｗＢｉ３−ｘ−ｙ−ｗＦｅ５−ｚＡｌｚＯ１２（式中、０．１５≦ｙ/ｘ≦０．６５，０．３≦ｚ≦０．５，０．０４≦ｗ≦０．１）で示されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶からなるファラデー回転子において、製品形状での室温での飽和磁界が２００（Ｏｅ）以下、温度特性０．０７ｄｅｇ／℃以下が達成された。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光アイソレータや光サーキュレータなどのファラデー回転子に用いられる希土類鉄ガーネット単結晶に関する。詳しくは、上記光デバイスの小型化に有効な低飽和磁界を有するファラデー回転子に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ通信や光計測では多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されている。しかし、半導体レーザは、光ファイバ端面などから反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくるところの所謂反射戻り光があると、発振が不安定になるという重大な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レーザの発振を安定化させることが行われている。
一般的に、光アイソレータは偏光子、検光子、ファラデー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させるための永久磁石からなる。そしてファラデー回転子としては、通常一般に、ファラデー効果が大きなビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶（以下、ＲＩＧと適宜略す）厚膜が用いられている。また、ファラデー回転子を磁気的に飽和させるための外部磁界、すなわち飽和磁界が低いと、永久磁石も小型化することができ、光アイソレータの小型化やコスト面において非常に大きなメリットがある。
【０００３】
ファラデー回転子の飽和磁界は、ＲＩＧの材料特性、すなわち飽和磁化と、これを研磨、切断など加工したファラデー回転子の形状によって決まる。ファラデー回転子は、１ｍｍ角程度の形状で使われるのが一般的であり、例えば飽和磁化３００（Ｇａｕｓｓ）のＲＩＧを１５５０ｎｍ波長の１ｍｍ角のファラデー回転子に加工すると、飽和磁界は飽和磁化のおおよそ２/３の約２００（Ｏｅ）となる。これは試料形状が変化すると試料内部の反磁界が変化するためである。なお、本出願では、ファラデー回転子の試料形状は代表的な１５５０ｎｍ波長の１ｍｍ角を想定しており、飽和磁界もその形状相当で記載している。
また、さらに飽和磁界は環境温度においても変化するが、本願明細書内の飽和磁界は室温の値として記載している。
これまで、低い飽和磁化を特長とするビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶には、（ＧｄＹＢｉ）３（ＦｅＧａ）５Ｏ１２（特許文献１）、（ＴｂＢｉ）３（ＦｅＧａＡｌ）５Ｏ１２（特許文献２）等が提案され、また、実用化されている。
【０００４】
ＲＩＧの化学組成は、（ＲＢｉ）３（ＦｅＭ）５Ｏ１２(但し、Ｒは、Ｙや希土類元素を意味し、Ｍは、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｓｃなどの元素を意味する)で表される。このＲＩＧの飽和磁化は、その構成元素や置換量によって変化する。飽和磁化を低くするためには、希土類元素に特許文献１や特許文献２のように、磁気モーメントが大きく飽和磁化を下げる効果のあるＴｂやＧｄを選び、かつ四面体サイトの鉄を非磁性元素で置換する方法が一般的である。
四面体サイトの鉄を置換するための非磁性元素には、一般にＧａやＡｌが使われる。これは、ＧａやＡｌが、四面体と八面体の２種類ある鉄サイトの内、四面体サイトの方に選択的に置換され、フェリ磁性体であるＲＩＧの飽和磁化を下げる効果があるためである。特にＧａの四面体へのサイト選択率は、一般に９０％程度と言われていて飽和磁化を下げる目的に適している。また、Ａｌの四面体へのサイト選択率は７０％程度と言われていて、Ｇａよりも飽和磁化を下げる効果は小さいが、Ａｌのイオン半径はＧａのそれと比較して小さく、その結果ファラデー回転係数の増加に寄与するＢｉの置換量を大きくすることができるので、ファラデー回転係数を大きく保ち、飽和磁化を下げる目的に適している。ファラデー回転係数が小さいと、ファラデー回転角４５ｄｅｇのファラデー回転子において、必要とする膜厚が大きくなり、結晶育成や研磨等の加工に問題が生じる。本質的にファラデー効果の起因である鉄を非磁性元素で置換するとファラデー効果は悪化することになるため、飽和磁化を調整するためにＧａやＡｌで置換したＲＩＧにおいては一定のファラデー回転係数を持つことも重要となる。
【０００５】
さらに飽和磁化を下げるため、上記のようにＲＩＧの組成を調整する場合、ＲＩＧの磁気補償温度に注意しなければならない。ＲＩＧの磁気補償温度前後では、ファラデー回転角の符号は反転するため、光アイソレータなど光部品としての機能をまったく果たさなくなる。従って、ＲＩＧの磁気補償温度は、これら光部品の使用温度範囲に入らない、例えば−４０℃以下にすることが望ましい。
【０００６】
特許文献１や特許文献２では、希土類元素の種類と鉄を非磁性元素で置換するなどして、飽和磁界を下げている。しかし、特に鉄を非磁性元素で置換すると、ファラデー回転角の温度特性、すなわちファラデー回転角４５ｄｅｇのファラデー回転子において、温度１℃当たりのファラデー回転角の変化が悪化することになる。ＲＩＧの温度特性が悪いと、光アイソレータは外部温度変化にて性能が低下する。
希土類元素の違いでも、例えばＴｂとＧｄを比較した場合、飽和磁界の低下について効果が大きい元素は磁気モーメントの大きいＧｄであるが、Ｔｂを選択すると温度特性は良くなる。
【０００７】
特許文献１記載の(ＧｄＹＢｉ)３(ＦｅＧａ)５Ｏ１２を使うと、ファラデー回転子の飽和磁界は１３０（Ｏｅ）であるが、温度特性が絶対値で０．１ｄｅｇ/℃と大きくなる（以下、温度特性値は絶対値の値で表記する）。また、特許文献２記載の(ＴｂＢｉ) ３(ＦｅＧａＡｌ)５Ｏ１２を使うと、温度特性は０．０６４ｄｅｇ/℃と小さい値であるが、飽和磁界が３５０（Ｏｅ）とやや大きい。このように、希土類及び非磁性元素の組み合わせで、飽和磁界の調整は従来行われてきた。言い換えると、目標とする飽和磁界を設定すればある程度その組成にて温度特性は決まってしまうのである。
しかし、鉄を置換する非磁性元素の、四面体サイトへのサイト選択率が高まれば、少ない非磁性元素の置換量で飽和磁化を小さくすることができることから、温度特性の悪化を従来よりも抑えることが期待できる。
本発明者らは、特許文献３において、鉄をＧａにて置換することで飽和磁界を下げる場合において、Ａｕるつぼを使うことで、従来のＰｔるつぼを用いた場合に生じるＰｔ＋４イオンのＲＩＧ中への混入を抑えること、及びＣａ２＋をＲＩＧに混入することで、Ｇａの四面体サイトへのサイト選択率が上がり、従来よりも少ないＧａ置換量にて、温度特性を低下させることなく、ＲＩＧの飽和磁界を低下させることが可能であるとの知見を得た。Ｇａ以外の非磁性元素、特にＡｌにおいても同様の効果が得られるか否か検討して、鋭意検討した結果、本発明を完成させた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平０７−３１５９９５
【特許文献２】特開平１１−１３９４
【特許文献３】特願２００９−１０５９７９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明者らは、光アイソレータの小型化につながり、かつ光アイソレータの外部温度変化による性能低下を抑える目的で、飽和磁界が小さく、かつファラデー回転角の温度特性の小さいファラデー回転子を提供することを課題とした。具体的な目標とするファラデー回転子の特性値は、飽和磁界２００（Ｏｅ）以下、ファラデー回転角の温度特性０．０７ｄｅｇ／℃以下、磁気補償温度−４０℃以下、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転係数を９００ｄｅｇ／ｃｍ以上と設定した。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、上記特性値における目標を達成するためには、希土類にＧｄとＴｂを選び、また鉄サイトへの置換元素にＡｌを選んだ上で、ＲＩＧ中のＣａ２＋の混入がＡｌのサイト選択率を上げる効果があることの知見を得て、従来よりも少ないＡｌ置換量にて、温度特性を低下させることなく、ＲＩＧの飽和磁化を下げられることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、化学式ＧｄｘＴｂｙＣａｗＢｉ３-ｘ-ｙ−ｗＦｅ５−ｚＡｌｚＯ１２（式中、０．１５≦ｙ/ｘ≦０．６５，０．３≦ｚ≦０．５，０．０４≦ｗ≦０．１）で示される、液相エピタキシャル法にて育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶からなるファラデー回転子において、温度特性に優れたことを特徴とする、低飽和磁界型のファラデー回転子を得ることができる。
ファラデー回転子の飽和磁界はできるだけ小さい方が好ましい。上記化学式のＲＩＧにて、サイズ１ｍｍ角相当のファラデー回転子を得る場合、他の物性値、例えば光挿入損失やファラデー回転係数、温度特性などを考慮の上、ＴｂとＧｄの比率を上記化学式の範囲内で選択して、Ａｌ置換量を微調整して一定の飽和磁界以下とすることは、当業者であれば容易であり、このとき本発明を用いることで、最小限のＡｌ置換量にて、例えば、飽和磁界２００（Ｏｅ）以下の飽和磁界が達成されるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】ＧｄとＴｂとの比ｙ/ｘと飽和磁界を調整するのに必要なＡｌ置換量ｚの関係を示したグラフ
【図２】飽和磁界を調整した組成において、ＧｄとＴｂとの比ｙ/ｘと温度特性値の関係を示したグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１２】
下表は、実施例１〜４、比較例１〜３の製法で作製したファラデー回転子の評価結果をまとめたものである。
また表内試料はいずれもファラデー回転子の飽和磁界を２００（Ｏｅ）以下に組成を調整して、得られたものとなる。
【００１３】
【表１】
【００１４】
表１内、実施例及び比較例記載の（ＴｂＧｄＢｉ）３（ＦｅＡｌ）５Ｏ１２組成を有するＲＩＧにおける、ＧｄとＴｂとの比ｙ／ｘとＡｌの置換量ｚの関係を図１に、またその時のＲＩＧの温度特性の評価結果を図２に示した。
図１と図２では、ＲＩＧ中のＣａ置換量が０．０４以上とそれ以下で分類した。
図１において、Ｔｂの増加（Ｇｄの減少）と共に、飽和磁界を調整するためのＡｌ置換量はより多く必要になってくる。しかし、図１の○（Ｃａ置換量０．０４ｆ．ｕ
未満）と比べ、Ｃａ置換量を増やした●（Ｃａ置換量０．０４ｆ．ｕ以上）の方が、飽和磁界の調整のためのＡｌ置換量を減少させることができ、その結果、図２ように温度特性が改善される。
すなわち本発明によると、（ＴｂＧｄＢｉ）３（ＦｅＡｌ）５Ｏ１２組成を有するＲＩＧ中のＣａ置換量を０．０４以上とし、適宜、ＴｂとＧｄの比率及びＡｌの置換量を調整することで、飽和磁界２００（Ｏｅ）以下、磁気補償温度−４０℃以下、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転係数を９００ｄｅｇ／ｃｍ以上を保ちながら、温度特性０．０７ｄｅｇ／℃以下のファラデー回転子が得られる。
また、本発明の実施例はすべて白金るつぼを用いているが、特許文献３と同様に、金るつぼを用いることで、より、飽和磁界を調整するためのＡｌ置換量をさらに減らすことができ、温度特性がより改善される、ということも期待できる。
【００１５】
Ｇｄの置換量ｘとＴｂの置換量ｙの比率(ｙ/ｘ)は、０．１５以上０．６５以下が好ましい。ｙ/ｘが、０．１５未満ではＢｉ置換量が減り、必要な膜厚が厚くなるので好ましくない。また、ｙ/ｘが、０．６５を超えると逆にＢｉの置換量が増え、結晶内部でのひずみ等が原因で、育成中の割れ及びクラック等により必要な膜厚を得るための育成が困難となる。加えてＴｂの置換量が増えると、１６５０ｎｍ域での挿入損失が増えるなど、好ましくない。Ａｌの置換量ｚは、少ないことが好ましい。本発明を用いるとＡｌの置換量は、０．３〜０．５の範囲に抑えられる。また、Ｃａの置換量ｗは０．１を超えると挿入損失が上昇し、光学素子として相応しくない。
【００１６】
本発明に用いる上記ＲＩＧ膜の製造に用いる種結晶基板としては、公知のものが使用できる。一般には、格子定数が１．２４９０ｎｍから１．２５１５ｎｍの非磁性ガーネット［（ＧｄＣａ）３（ＧａＭｇＺｒ）５Ｏ１２］基板から適宜選択する。
以下、表１に記載したＲＩＧの製法と評価結果の詳細を記載する。なお、実施例及び比較例に用いている試薬はすべて３Ｎかそれ以上の高純度試薬を用いている。
【実施例】
【００１７】
実施例１
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４７００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３１０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]８５ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]９００ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]２０ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]４５ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１５ｇ、酸化カルシウム [ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液の温度を飽和温度以下の温度まで低下させて後、融液表面に、厚さが７６０μｍで、格子定数が１．２.４９７±０．０００２ｎｍの３インチ（１１１）ガーネット単結晶[(ＧｄＣａ)３(ＧａＭｇＺｒ)５Ｏ１２]基板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５２０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-１と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．６３Ｔｂ０．３３Ｃａ０．０４Ｂｉ１．００Ｆｅ４．６６Ａｌ０．３４Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−１を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４７６μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９４５ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-１を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-１を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの１チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１４０（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６９（ｄｅｇ／℃）であった。
【００１８】
実施例２
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４６５０ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３７０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]３５ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]９００ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]１３ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]３０ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１４ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５５０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-２と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．２９Ｔｂ０．５４Ｃａ０．０５Ｂｉ１．１２Ｆｅ４．５２Ａｌ０．４８Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−２を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４３７μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は１０３０ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-２を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-２を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの1チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１６０（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６９（ｄｅｇ／℃）であった。
【００１９】
実施例３
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４７００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３８０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]３０ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]８５０ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]１５ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]３５ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１２ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５３０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-３と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．２７Ｔｂ０．５９Ｃａ０．０５Ｂｉ１．０９Ｆｅ４．５６Ａｌ０．４４Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−３を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４７０μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９５７ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-３を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-３を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの１チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１４３（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６９（ｄｅｇ／℃）であった。
【００２０】
実施例４
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４５００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３５０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]５０ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]９００ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]１５ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]３０ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１５ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５６０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-４と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．３０Ｔｂ０．５８Ｃａ０．０５Ｂｉ１．０７Ｆｅ４．５８Ａｌ０．４２Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−４を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４５４μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９９２ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-４を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-４を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの1チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１４７（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６８（ｄｅｇ／℃）であった。
【００２１】
比較例１
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]５１００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]２９０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]５０ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]５００ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]２０ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]４５ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１３ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]１ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５３０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-５と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．６９Ｔｂ０．２６Ｃａ０．０２Ｂｉ１．０３Ｆｅ４．５２Ａｌ０．４８Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−５を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４７８μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９４２ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-５を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-５を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの1チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１５４（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０７３（ｄｅｇ／℃）であった。
【００２２】
比較例２
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]５２００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]２８０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]４０ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]４５０ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]２０ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]４０ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１３ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]１ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５４０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-６と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．２８Ｔｂ０．６４Ｃａ０．０１Ｂｉ１．０７Ｆｅ４．３８Ａｌ０．６２Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−６を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４７４μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９５０ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-６を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-６を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの1チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１５２（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０７４（ｄｅｇ／℃）であった。
【００２３】
比較例３
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４５００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３５０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]３５ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]８９０ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]１５ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]２５ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１５ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚４８０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-７と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．０８Ｔｂ０．７１Ｃａ０．０５Ｂｉ１．１６Ｆｅ４．４６Ａｌ０．５４Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−７を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４０３μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は１１１６ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-７を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-７を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの１チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１７２（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６７（ｄｅｇ／℃）であった。次いで波長１６５０ｎｍ挿入損失を測定した結果、０．２３ｄＢであった。このような大きな損失はファラデー回転子の特性として相応しくないものである。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明によれば、飽和磁界が低く、また温度特性に優れたファラデー回転子を得ることができ、その産業上の意義は極めて高い。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光アイソレータや光サーキュレータなどのファラデー回転子に用いられる希土類鉄ガーネット単結晶に関する。詳しくは、上記光デバイスの小型化に有効な低飽和磁界を有するファラデー回転子に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ通信や光計測では多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されている。しかし、半導体レーザは、光ファイバ端面などから反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくるところの所謂反射戻り光があると、発振が不安定になるという重大な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レーザの発振を安定化させることが行われている。
一般的に、光アイソレータは偏光子、検光子、ファラデー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させるための永久磁石からなる。そしてファラデー回転子としては、通常一般に、ファラデー効果が大きなビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶（以下、ＲＩＧと適宜略す）厚膜が用いられている。また、ファラデー回転子を磁気的に飽和させるための外部磁界、すなわち飽和磁界が低いと、永久磁石も小型化することができ、光アイソレータの小型化やコスト面において非常に大きなメリットがある。
【０００３】
ファラデー回転子の飽和磁界は、ＲＩＧの材料特性、すなわち飽和磁化と、これを研磨、切断など加工したファラデー回転子の形状によって決まる。ファラデー回転子は、１ｍｍ角程度の形状で使われるのが一般的であり、例えば飽和磁化３００（Ｇａｕｓｓ）のＲＩＧを１５５０ｎｍ波長の１ｍｍ角のファラデー回転子に加工すると、飽和磁界は飽和磁化のおおよそ２/３の約２００（Ｏｅ）となる。これは試料形状が変化すると試料内部の反磁界が変化するためである。なお、本出願では、ファラデー回転子の試料形状は代表的な１５５０ｎｍ波長の１ｍｍ角を想定しており、飽和磁界もその形状相当で記載している。
また、さらに飽和磁界は環境温度においても変化するが、本願明細書内の飽和磁界は室温の値として記載している。
これまで、低い飽和磁化を特長とするビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶には、（ＧｄＹＢｉ）３（ＦｅＧａ）５Ｏ１２（特許文献１）、（ＴｂＢｉ）３（ＦｅＧａＡｌ）５Ｏ１２（特許文献２）等が提案され、また、実用化されている。
【０００４】
ＲＩＧの化学組成は、（ＲＢｉ）３（ＦｅＭ）５Ｏ１２(但し、Ｒは、Ｙや希土類元素を意味し、Ｍは、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｓｃなどの元素を意味する)で表される。このＲＩＧの飽和磁化は、その構成元素や置換量によって変化する。飽和磁化を低くするためには、希土類元素に特許文献１や特許文献２のように、磁気モーメントが大きく飽和磁化を下げる効果のあるＴｂやＧｄを選び、かつ四面体サイトの鉄を非磁性元素で置換する方法が一般的である。
四面体サイトの鉄を置換するための非磁性元素には、一般にＧａやＡｌが使われる。これは、ＧａやＡｌが、四面体と八面体の２種類ある鉄サイトの内、四面体サイトの方に選択的に置換され、フェリ磁性体であるＲＩＧの飽和磁化を下げる効果があるためである。特にＧａの四面体へのサイト選択率は、一般に９０％程度と言われていて飽和磁化を下げる目的に適している。また、Ａｌの四面体へのサイト選択率は７０％程度と言われていて、Ｇａよりも飽和磁化を下げる効果は小さいが、Ａｌのイオン半径はＧａのそれと比較して小さく、その結果ファラデー回転係数の増加に寄与するＢｉの置換量を大きくすることができるので、ファラデー回転係数を大きく保ち、飽和磁化を下げる目的に適している。ファラデー回転係数が小さいと、ファラデー回転角４５ｄｅｇのファラデー回転子において、必要とする膜厚が大きくなり、結晶育成や研磨等の加工に問題が生じる。本質的にファラデー効果の起因である鉄を非磁性元素で置換するとファラデー効果は悪化することになるため、飽和磁化を調整するためにＧａやＡｌで置換したＲＩＧにおいては一定のファラデー回転係数を持つことも重要となる。
【０００５】
さらに飽和磁化を下げるため、上記のようにＲＩＧの組成を調整する場合、ＲＩＧの磁気補償温度に注意しなければならない。ＲＩＧの磁気補償温度前後では、ファラデー回転角の符号は反転するため、光アイソレータなど光部品としての機能をまったく果たさなくなる。従って、ＲＩＧの磁気補償温度は、これら光部品の使用温度範囲に入らない、例えば−４０℃以下にすることが望ましい。
【０００６】
特許文献１や特許文献２では、希土類元素の種類と鉄を非磁性元素で置換するなどして、飽和磁界を下げている。しかし、特に鉄を非磁性元素で置換すると、ファラデー回転角の温度特性、すなわちファラデー回転角４５ｄｅｇのファラデー回転子において、温度１℃当たりのファラデー回転角の変化が悪化することになる。ＲＩＧの温度特性が悪いと、光アイソレータは外部温度変化にて性能が低下する。
希土類元素の違いでも、例えばＴｂとＧｄを比較した場合、飽和磁界の低下について効果が大きい元素は磁気モーメントの大きいＧｄであるが、Ｔｂを選択すると温度特性は良くなる。
【０００７】
特許文献１記載の(ＧｄＹＢｉ)３(ＦｅＧａ)５Ｏ１２を使うと、ファラデー回転子の飽和磁界は１３０（Ｏｅ）であるが、温度特性が絶対値で０．１ｄｅｇ/℃と大きくなる（以下、温度特性値は絶対値の値で表記する）。また、特許文献２記載の(ＴｂＢｉ) ３(ＦｅＧａＡｌ)５Ｏ１２を使うと、温度特性は０．０６４ｄｅｇ/℃と小さい値であるが、飽和磁界が３５０（Ｏｅ）とやや大きい。このように、希土類及び非磁性元素の組み合わせで、飽和磁界の調整は従来行われてきた。言い換えると、目標とする飽和磁界を設定すればある程度その組成にて温度特性は決まってしまうのである。
しかし、鉄を置換する非磁性元素の、四面体サイトへのサイト選択率が高まれば、少ない非磁性元素の置換量で飽和磁化を小さくすることができることから、温度特性の悪化を従来よりも抑えることが期待できる。
本発明者らは、特許文献３において、鉄をＧａにて置換することで飽和磁界を下げる場合において、Ａｕるつぼを使うことで、従来のＰｔるつぼを用いた場合に生じるＰｔ＋４イオンのＲＩＧ中への混入を抑えること、及びＣａ２＋をＲＩＧに混入することで、Ｇａの四面体サイトへのサイト選択率が上がり、従来よりも少ないＧａ置換量にて、温度特性を低下させることなく、ＲＩＧの飽和磁界を低下させることが可能であるとの知見を得た。Ｇａ以外の非磁性元素、特にＡｌにおいても同様の効果が得られるか否か検討して、鋭意検討した結果、本発明を完成させた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平０７−３１５９９５
【特許文献２】特開平１１−１３９４
【特許文献３】特願２００９−１０５９７９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明者らは、光アイソレータの小型化につながり、かつ光アイソレータの外部温度変化による性能低下を抑える目的で、飽和磁界が小さく、かつファラデー回転角の温度特性の小さいファラデー回転子を提供することを課題とした。具体的な目標とするファラデー回転子の特性値は、飽和磁界２００（Ｏｅ）以下、ファラデー回転角の温度特性０．０７ｄｅｇ／℃以下、磁気補償温度−４０℃以下、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転係数を９００ｄｅｇ／ｃｍ以上と設定した。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、上記特性値における目標を達成するためには、希土類にＧｄとＴｂを選び、また鉄サイトへの置換元素にＡｌを選んだ上で、ＲＩＧ中のＣａ２＋の混入がＡｌのサイト選択率を上げる効果があることの知見を得て、従来よりも少ないＡｌ置換量にて、温度特性を低下させることなく、ＲＩＧの飽和磁化を下げられることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、化学式ＧｄｘＴｂｙＣａｗＢｉ３-ｘ-ｙ−ｗＦｅ５−ｚＡｌｚＯ１２（式中、０．１５≦ｙ/ｘ≦０．６５，０．３≦ｚ≦０．５，０．０４≦ｗ≦０．１）で示される、液相エピタキシャル法にて育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶からなるファラデー回転子において、温度特性に優れたことを特徴とする、低飽和磁界型のファラデー回転子を得ることができる。
ファラデー回転子の飽和磁界はできるだけ小さい方が好ましい。上記化学式のＲＩＧにて、サイズ１ｍｍ角相当のファラデー回転子を得る場合、他の物性値、例えば光挿入損失やファラデー回転係数、温度特性などを考慮の上、ＴｂとＧｄの比率を上記化学式の範囲内で選択して、Ａｌ置換量を微調整して一定の飽和磁界以下とすることは、当業者であれば容易であり、このとき本発明を用いることで、最小限のＡｌ置換量にて、例えば、飽和磁界２００（Ｏｅ）以下の飽和磁界が達成されるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】ＧｄとＴｂとの比ｙ/ｘと飽和磁界を調整するのに必要なＡｌ置換量ｚの関係を示したグラフ
【図２】飽和磁界を調整した組成において、ＧｄとＴｂとの比ｙ/ｘと温度特性値の関係を示したグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１２】
下表は、実施例１〜４、比較例１〜３の製法で作製したファラデー回転子の評価結果をまとめたものである。
また表内試料はいずれもファラデー回転子の飽和磁界を２００（Ｏｅ）以下に組成を調整して、得られたものとなる。
【００１３】
【表１】
【００１４】
表１内、実施例及び比較例記載の（ＴｂＧｄＢｉ）３（ＦｅＡｌ）５Ｏ１２組成を有するＲＩＧにおける、ＧｄとＴｂとの比ｙ／ｘとＡｌの置換量ｚの関係を図１に、またその時のＲＩＧの温度特性の評価結果を図２に示した。
図１と図２では、ＲＩＧ中のＣａ置換量が０．０４以上とそれ以下で分類した。
図１において、Ｔｂの増加（Ｇｄの減少）と共に、飽和磁界を調整するためのＡｌ置換量はより多く必要になってくる。しかし、図１の○（Ｃａ置換量０．０４ｆ．ｕ
未満）と比べ、Ｃａ置換量を増やした●（Ｃａ置換量０．０４ｆ．ｕ以上）の方が、飽和磁界の調整のためのＡｌ置換量を減少させることができ、その結果、図２ように温度特性が改善される。
すなわち本発明によると、（ＴｂＧｄＢｉ）３（ＦｅＡｌ）５Ｏ１２組成を有するＲＩＧ中のＣａ置換量を０．０４以上とし、適宜、ＴｂとＧｄの比率及びＡｌの置換量を調整することで、飽和磁界２００（Ｏｅ）以下、磁気補償温度−４０℃以下、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転係数を９００ｄｅｇ／ｃｍ以上を保ちながら、温度特性０．０７ｄｅｇ／℃以下のファラデー回転子が得られる。
また、本発明の実施例はすべて白金るつぼを用いているが、特許文献３と同様に、金るつぼを用いることで、より、飽和磁界を調整するためのＡｌ置換量をさらに減らすことができ、温度特性がより改善される、ということも期待できる。
【００１５】
Ｇｄの置換量ｘとＴｂの置換量ｙの比率(ｙ/ｘ)は、０．１５以上０．６５以下が好ましい。ｙ/ｘが、０．１５未満ではＢｉ置換量が減り、必要な膜厚が厚くなるので好ましくない。また、ｙ/ｘが、０．６５を超えると逆にＢｉの置換量が増え、結晶内部でのひずみ等が原因で、育成中の割れ及びクラック等により必要な膜厚を得るための育成が困難となる。加えてＴｂの置換量が増えると、１６５０ｎｍ域での挿入損失が増えるなど、好ましくない。Ａｌの置換量ｚは、少ないことが好ましい。本発明を用いるとＡｌの置換量は、０．３〜０．５の範囲に抑えられる。また、Ｃａの置換量ｗは０．１を超えると挿入損失が上昇し、光学素子として相応しくない。
【００１６】
本発明に用いる上記ＲＩＧ膜の製造に用いる種結晶基板としては、公知のものが使用できる。一般には、格子定数が１．２４９０ｎｍから１．２５１５ｎｍの非磁性ガーネット［（ＧｄＣａ）３（ＧａＭｇＺｒ）５Ｏ１２］基板から適宜選択する。
以下、表１に記載したＲＩＧの製法と評価結果の詳細を記載する。なお、実施例及び比較例に用いている試薬はすべて３Ｎかそれ以上の高純度試薬を用いている。
【実施例】
【００１７】
実施例１
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４７００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３１０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]８５ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]９００ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]２０ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]４５ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１５ｇ、酸化カルシウム [ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液の温度を飽和温度以下の温度まで低下させて後、融液表面に、厚さが７６０μｍで、格子定数が１．２.４９７±０．０００２ｎｍの３インチ（１１１）ガーネット単結晶[(ＧｄＣａ)３(ＧａＭｇＺｒ)５Ｏ１２]基板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５２０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-１と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．６３Ｔｂ０．３３Ｃａ０．０４Ｂｉ１．００Ｆｅ４．６６Ａｌ０．３４Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−１を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４７６μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９４５ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-１を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-１を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの１チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１４０（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６９（ｄｅｇ／℃）であった。
【００１８】
実施例２
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４６５０ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３７０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]３５ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]９００ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]１３ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]３０ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１４ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５５０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-２と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．２９Ｔｂ０．５４Ｃａ０．０５Ｂｉ１．１２Ｆｅ４．５２Ａｌ０．４８Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−２を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４３７μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は１０３０ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-２を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-２を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの1チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１６０（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６９（ｄｅｇ／℃）であった。
【００１９】
実施例３
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４７００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３８０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]３０ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]８５０ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]１５ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]３５ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１２ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５３０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-３と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．２７Ｔｂ０．５９Ｃａ０．０５Ｂｉ１．０９Ｆｅ４．５６Ａｌ０．４４Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−３を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４７０μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９５７ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-３を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-３を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの１チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１４３（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６９（ｄｅｇ／℃）であった。
【００２０】
実施例４
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４５００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３５０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]５０ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]９００ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]１５ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]３０ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１５ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５６０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-４と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．３０Ｔｂ０．５８Ｃａ０．０５Ｂｉ１．０７Ｆｅ４．５８Ａｌ０．４２Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−４を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４５４μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９９２ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-４を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-４を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの1チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１４７（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６８（ｄｅｇ／℃）であった。
【００２１】
比較例１
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]５１００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]２９０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]５０ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]５００ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]２０ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]４５ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１３ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]１ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５３０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-５と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．６９Ｔｂ０．２６Ｃａ０．０２Ｂｉ１．０３Ｆｅ４．５２Ａｌ０．４８Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−５を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４７８μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９４２ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-５を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-５を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの1チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１５４（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０７３（ｄｅｇ／℃）であった。
【００２２】
比較例２
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]５２００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]２８０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]４０ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]４５０ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]２０ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]４０ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１３ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]１ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚５４０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-６と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．２８Ｔｂ０．６４Ｃａ０．０１Ｂｉ１．０７Ｆｅ４．３８Ａｌ０．６２Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−６を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４７４μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は９５０ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-６を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-６を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの1チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１５２（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０７４（ｄｅｇ／℃）であった。
【００２３】
比較例３
白金るつぼに酸化ビスマス[Ｂｉ２Ｏ３]４５００ｇ、酸化第２鉄[Ｆｅ２Ｏ３]３５０ｇ、酸化ほう素[Ｂ２Ｏ３]３５ｇ、酸化鉛[ＰｂＯ]８９０ｇ、酸化テルビウム[Ｔｂ４Ｏ７]１５ｇ、酸化ガドリニウム[Ｇｄ２Ｏ３]２５ｇ、酸化アルミニウム[Ａｌ２Ｏ３]１５ｇ、酸化カルシウム[ＣａＯ]３ｇを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、１０００℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してＲＩＧ育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例１と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚４８０μｍのＲＩＧ（以下ＲＩＧ-７と記す）を得た。この結晶をＥＰＭＡ定量分析により組成分析した結果、組成はＧｄ１．０８Ｔｂ０．７１Ｃａ０．０５Ｂｉ１．１６Ｆｅ４．４６Ａｌ０．５４Ｏ１２であった。得られたＲＩＧ−７を１１ｍｍ×１１ｍｍに分割した後、基板を除去し、波長１５５０ｎｍでのファラデー回転角が４５度になるように厚さを調整した。厚さは４０３μｍであった。すなわち、ファラデー回転係数は１１１６ｄｅｇ／ｃｍであった。その後、波長１５５０ｎｍを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の１１ｍｍ×１１ｍｍのＲＩＧ-７を１枚選択し、磁気補償温度を測定した結果、−４０℃以下であったことを確認した。その後、このＲＩＧ-７を１ｍｍ×１ｍｍに切断後、そのうちの１チップを選択し、飽和磁界を測定した結果、値は１７２（Ｏｅ）であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は０．０６７（ｄｅｇ／℃）であった。次いで波長１６５０ｎｍ挿入損失を測定した結果、０．２３ｄＢであった。このような大きな損失はファラデー回転子の特性として相応しくないものである。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明によれば、飽和磁界が低く、また温度特性に優れたファラデー回転子を得ることができ、その産業上の意義は極めて高い。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液相エピタキシャル法にて育成され、飽和磁化の小さなことを特徴とする、化学式ＴｂｙＧｄｘＣａｗＢｉ３−ｘ−ｙ−ｗＦｅ５−ｚＡｌｚＯ１２（式中、０．１５≦ｙ/ｘ≦０．６５，０．３≦ｚ≦０．５，０．０４≦ｗ≦０．１）で表わされるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶。
【請求項２】
請求項１記載のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜からなるファラデー回転子の飽和磁界が２００（Ｏｅ）以下、かつファラデー回転角の温度特性が０．０７ｄｅｇ／℃以下であることを特徴とする請求項１に記載のファラデー回転子。
【請求項１】
液相エピタキシャル法にて育成され、飽和磁化の小さなことを特徴とする、化学式ＴｂｙＧｄｘＣａｗＢｉ３−ｘ−ｙ−ｗＦｅ５−ｚＡｌｚＯ１２（式中、０．１５≦ｙ/ｘ≦０．６５，０．３≦ｚ≦０．５，０．０４≦ｗ≦０．１）で表わされるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶。
【請求項２】
請求項１記載のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜からなるファラデー回転子の飽和磁界が２００（Ｏｅ）以下、かつファラデー回転角の温度特性が０．０７ｄｅｇ／℃以下であることを特徴とする請求項１に記載のファラデー回転子。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１１９４４（Ｐ２０１１−１１９４４Ａ）
【公開日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１５７４６４（Ｐ２００９−１５７４６４）
【出願日】平成２１年７月２日（２００９．７．２）
【出願人】（５０５４１８４３４）株式会社グラノプト (13)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年７月２日（２００９．７．２）
【出願人】（５０５４１８４３４）株式会社グラノプト (13)
【Ｆターム（参考）】
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