フェライトコア
【課題】連続的に励磁するような環境にあっても、コア温度が上昇するのを十分に抑制でき且つ飽和磁束密度が十分に高いフェライトコアを提供すること。
【解決手段】本発明に係るフェライトコアは、それぞれ酸化物に換算したとき、５１．０〜５４．０モル％のＦｅ２Ｏ３、３４．５〜４０．０モル％のＭｎＯ、及び、９．０〜１１．５モル％のＺｎＯからなる主成分と、所定量のＣｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含む副成分とを含有しており、Ｆｅ２Ｏ３の含有率をＡモル％とし、ＺｎＯの含有率をＢモル％としたとき、比率Ａ／Ｂの値が４．５〜６．０であることを特徴とする。
【解決手段】本発明に係るフェライトコアは、それぞれ酸化物に換算したとき、５１．０〜５４．０モル％のＦｅ２Ｏ３、３４．５〜４０．０モル％のＭｎＯ、及び、９．０〜１１．５モル％のＺｎＯからなる主成分と、所定量のＣｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含む副成分とを含有しており、Ｆｅ２Ｏ３の含有率をＡモル％とし、ＺｎＯの含有率をＢモル％としたとき、比率Ａ／Ｂの値が４．５〜６．０であることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ、Ｍｎ及びＺｎを含む主成分と、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含む副成分とを含有する焼結体からなるフェライトコアに関する。
【背景技術】
【０００２】
電源用トランスなどの磁心材料として、フェライト焼結体が使用されている。コア（磁心）を形成するフェライト焼結体は、フェライトコアと呼ばれ、Ｍｎ及びＺｎを含有するＭｎＺｎ系フェライトが広く使用されている。機器の使用時における発熱量を低減する観点から、フェライトコアは、電力損失（コアロス）の値が広い温度範囲にわたって小さいことが求められる（下記特許文献１参照）。
【０００３】
近年、電子機器や電源の小型化に対応するため、大きな部品容積を占めるコアの小型化、薄型化が強く望まれている。また、電子機器においては、部品の高密度化も進展している。かかる状況下、発熱による温度上昇が大きくなる傾向にあり、これに伴い、フェライトコアの温度も高くなる傾向にある。例えば、特許文献２には、高温条件下における使用に好適なフェライト焼結体及びその製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１１９８９２号公報
【特許文献２】特開２００９−２２７５５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、従来、磁心材料が高温条件下における使用に適したものであるか否かについて、磁心材料の「ボトム温度」を測定して評価を行っていた。このボトム温度は、電力損失が極小値を示す温度を意味する。特許文献１，２においても動作温度と電力損失の関係から磁心材料の温度特性を評価し、その適否を評価している。
【０００６】
従来、電子機器や電源などの動作温度がボトム温度よりも低ければ、使用時にコアの温度が徐々に上昇したとしても、発熱量が徐々に小さくなるため、熱暴走の発生を十分に防止できるものと考えられていた。しかし、本発明者らは、コアが実装された機器を連続的に運転した場合を想定し、連続的に励磁してコアの温度変化を測定したところ、動作温度がボトム温度よりも低い場合でもコアの温度が上昇を続ける場合があることを見出した。
【０００７】
上記のボトム温度による評価と、連続運転時におけるコアの温度測定の結果との乖離は、ボトム温度の測定方法に起因すると本発明者らは推察する。すなわち、ボトム温度は、コアを所定の温度とした後、瞬間的に又はごく短時間（５秒程度）励磁してコアの電力損失を測定し、設定温度を変更しながら当該測定を繰り返し行うことによって求められる値である。つまり、ボトム温度が連続的に励磁して測定される値ではないことが上記乖離の主因と推察される。
【０００８】
ボトム温度が比較的高く、ボトム温度における電力損失が十分に小さい磁心材料は、励磁開始時における初期特性（静特性）が良好であるといえるが、かかる材料の中には連続的な励磁によってコア温度が上昇するものがある。
【０００９】
そこで、本発明は、連続的に励磁するような環境にあっても、コア温度が上昇するのを十分に抑制でき且つ飽和磁束密度が十分に高いフェライトコアを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、連続的に励磁した場合でもコア温度の上昇を十分に抑制でき且つ飽和磁束密度が十分に高いフェライト焼結体の組成について鋭意検討したところ、ＦｅとＺｎの比率を適正な範囲内としたフェライト焼結体がコアとして有用であることを見出した。
【００１１】
すなわち、本発明に係るフェライトコアは、それぞれ酸化物に換算したとき、５１．０〜５４．０モル％のＦｅ２Ｏ３、３４．５〜４０．０モル％のＭｎＯ、及び、９．０〜１１．５モル％のＺｎＯからなる主成分と、主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、以下の（１）〜（４）に示す量のＣｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含む副成分とを含有し、Ｆｅ２Ｏ３の含有率をＡモル％とし、ＺｎＯの含有率をＢモル％とすると比率Ａ／Ｂの値が４．５〜６．０である。
（１）ＣｏＯに換算すると１２００×１０−６〜５０００×１０−６質量部に相等する量のＣｏ、
（２）ＴｉＯ２に換算すると１２００×１０−６〜６０００×１０−６質量部に相等する量のＴｉ、
（３）ＳｉＯ２に換算すると５０×１０−６〜１５０×１０−６質量部に相等する量のＳｉ、
（４）ＣａＣＯ３に換算すると５００×１０−６〜１５００×１０−６質量部に相等する量のＣａ。
【００１２】
上記フェライトコアは、温度上昇をより一層抑制する観点から、Ｍｏの含有量が上記主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、ＭｏＯ３換算で５０×１０−６質量部未満であることが好ましい。また、上記フェライトコアは、副成分が主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、以下の（５），（６）に示す量のＮｂ及び／又はＶを更に含むことが好ましい。
（５）Ｎｂ２Ｏ５に換算すると１００×１０−６〜４００×１０−６質量部に相等する量のＮｂ、
（６）Ｖ２Ｏ５に換算すると５０×１０−６〜４００×１０−６質量部に相等する量のＶ。
【００１３】
フェライトコアが、副成分として上記（５），（６）に示す量のＮｂ及び／又はＶを含むものであると、フェライトコアの粒界が高抵抗化して、電力損失を一層低減できる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、連続的に励磁するような環境にあっても、コア温度が上昇するのを十分に抑制でき且つ飽和磁束密度が十分に高いフェライトコアが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係るフェライトコアの一実施形態を示す斜視図である。
【図２】本焼成工程における温度設定の一例を示すグラフである。
【図３】Ｆｅ２Ｏ３の含有率とＺｎＯの含有率の比（Ａ／Ｂ）とコアの上昇温度（ΔＴ）の関係を示すグラフである。
【図４】Ｆｅ２Ｏ３の含有率とＺｎＯの含有率の比（Ａ／Ｂ）と飽和磁束密度の関係を示すグラフである。
【図５】Ｆｅ２Ｏ３の含有率とＺｎＯの含有率の比（Ａ／Ｂ）とボトム温度における電力損失の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１７】
図１は、本実施形態に係るフェライトコア（磁心）を示す斜視図である。図１に示すように、Ｅ字型のフェライトコア１０は、Ｅ型コアなどと呼ばれ、トランスなどに使用される。フェライトコア１０のようなＥ型コアが採用されたトランスとしては、内部に２つのＥ型コアが対向配置されたものが知られている。
【００１８】
＜フェライトコア＞
フェライトコア１０はフェライト焼結体で構成され、Ｆｅ、Ｍｎ及びＺｎを含む主成分と、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含む副成分とを含有する。フェライトコアの主成分は、それぞれ酸化物に換算したとき、５１．０〜５４．０モル％のＦｅ２Ｏ３、３４．５〜４０．０モル％のＭｎＯ、及び、９．０〜１１．５モル％のＺｎＯからなる。フェライト焼結体の副成分は、主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、以下の（１）〜（４）に示す量のＣｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含有する。
（１）ＣｏＯに換算すると１２００×１０−６〜５０００×１０−６質量部に相等する量のＣｏ、
（２）ＴｉＯ２に換算すると１２００×１０−６〜６０００×１０−６質量部に相等する量のＴｉ、
（３）ＳｉＯ２に換算すると５０×１０−６〜１５０×１０−６質量部に相等する量のＳｉ、
（４）ＣａＣＯ３に換算すると５００×１０−６〜１５００×１０−６質量部に相等する量のＣａ。
【００１９】
フェライトコア１０をなすフェライト焼結体は、Ｆｅ２Ｏ３の含有率をＡモル％とし、ＺｎＯの含有率をＢモル％とすると、比率Ａ／Ｂの値が４．５〜６．０である。Ａ／Ｂの値が４．５未満であると、飽和磁束密度が低くなり、６．０を超えると、コアの上昇温度が高くなる。かかる観点から、Ａ／Ｂの値は好ましくは４．５〜５．９であり、より好ましくは４．５〜５．８である。フェライトコア１０は、高温条件下（１００〜１５０℃程度）における高い信頼性を有するため、動作温度が高温となりやすい小型化機器又は部品が高密度に実装された機器にも好適に用いることができる。
【００２０】
フェライトコア１０をなすフェライト焼結体を上記のような組成とした理由は以下の通りである。
【００２１】
（主成分）
フェライト焼結体のＦｅ２Ｏ３の含有率が５１．０モル％未満であると、飽和磁束密度が低くなる。他方、Ｆｅ２Ｏ３の含有率が５４．０モル％を超えると、高温条件下で使用した場合に性能の経時劣化が顕著となる。Ｆｅ２Ｏ３の含有率は、５１．５〜５３．５モル％であることがより好ましい。
【００２２】
フェライト焼結体のＺｎＯの含有率が９．０モル％未満であると、コアの上昇温度が高くなる。他方、ＺｎＯの含有率が１１．５モル％を超えると、飽和磁束密度が低くなる。ＺｎＯの含有率は、９．０〜１１．０モル％であることがより好ましい。
【００２３】
フェライト焼結体のＭｎＯの含有率は、他の主成分であるＦｅ２Ｏ３及びＺｎＯの含有率を定めると、主成分のうちの残部として定まるものである。
【００２４】
（副成分）
機器の熱暴走を一層確実に防止するためには、連続的に励磁して長期にわたって運転しても電力損失が著しく増大することなく、なるべく低い電力損失を維持することが望ましい。Ｃｏは、磁気異方性定数Ｋ１が比較的大きな正の値であるため、適量のＣｏを含有せしめることで、高温条件下における電力損失の温度変化率を十分に抑制できるという効果が奏される。
【００２５】
フェライト焼結体のＣｏの含有量（ＣｏＯ換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、１２００×１０−６質量部未満であると、高温条件下における電力損失の増大が顕著となる。他方、Ｃｏの含有量（ＣｏＯ換算）が５０００×１０−６質量部を超えると、高温条件下における電力損失の温度変化率は抑制されるものの、電力損失の低減が不十分となる。Ｃｏの含有量（ＣｏＯ換算）は、１５００×１０−６質量部より多く且つ４５００×１０−６質量部未満であることが好ましく、１８００×１０−６〜４０００×１０−６質量部であることがより好ましい。
【００２６】
Ｃｏを含有するフェライト焼結体に、適量のＴｉを含有せしめることで、電力損失の増大を招来することなく、高温条件下での使用による性能の経時劣化を抑制できるという効果が奏される。フェライト焼結体のＴｉの含有量（ＴｉＯ２換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、１２００×１０−６質量部未満であると、高温条件下で使用した場合に性能の経時劣化が顕著となる。他方、Ｔｉの含有量（ＴｉＯ２換算）が６０００×１０−６質量部を超えると、飽和磁束密度が低下する。Ｔｉの含有量（ＴｉＯ２換算）は、１５００×１０−６質量部より多く且つ５０００×１０−６質量部未満であることが好ましく、１５００×１０−６〜４０００×１０−６質量部であることがより好ましい。
【００２７】
Ｓｉは、フェライト焼結体の焼結性を高める作用を有するとともに、粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のＳｉを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。フェライト焼結体のＳｉの含有量（ＳｉＯ２換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、５０×１０−６質量部未満であると、フェライト焼結体における高抵抗層の形成が不十分となり、電力損失の低減が不十分となる。他方、Ｓｉの含有量（ＳｉＯ２換算）が１５０×１０−６質量部を超えると、異常な粒成長を招来し、電力損失の低減が不十分となる。Ｓｉの含有量（ＳｉＯ２換算）は、６０×１０−６〜１３０×１０−６質量部であることが好ましい。
【００２８】
Ｃａは、上述のＳｉと同様、フェライト焼結体の焼結性を高める作用を有するとともに、粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のＣａを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。フェライト焼結体のＣａの含有量（ＣａＣＯ３換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、５００×１０−６質量部未満であると、フェライト焼結体における高抵抗層の形成が不十分となり、電力損失の低減が不十分となる。他方、Ｃａの含有量（ＣａＣＯ３換算）が１５００×１０−６質量部を超えると、異常な粒成長を招来し、電力損失の低減が不十分となる。Ｃａの含有量（ＣａＣＯ３換算）は、６００×１０−６〜１３００×１０−６質量部であることが好ましい。
【００２９】
本実施形態に係るフェライト焼結体は、副成分が主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、以下の（５），（６）に示す量のＮｂ及び／又はＶを更に含むことが好ましい。
（５）Ｎｂ２Ｏ５に換算すると１００×１０−６〜４００×１０−６質量部に相等する量のＮｂ、
（６）Ｖ２Ｏ５に換算すると５０×１０−６〜４００×１０−６質量部に相等する量のＶ。
【００３０】
Ｎｂは、フェライト焼結体の粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のＮｂを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。フェライト焼結体のＮｂの含有量（Ｎｂ２Ｏ５換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、１００×１０−６質量部未満であると、粒界の高抵抗化が不十分となりやすく、電力損失の低減が不十分となる傾向がある。他方、Ｎｂの含有量（Ｎｂ２Ｏ５換算）が４００×１０−６質量部を超えると、結晶組織の不均一性を助長する傾向がある。Ｎｂの含有量（Ｎｂ２Ｏ５換算）は、１５０×１０−６〜４００×１０−６質量部であることが好ましい。
【００３１】
Ｖは、上述のＮｂと同様、フェライト焼結体の粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のＶを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。フェライト焼結体のＶの含有量（Ｖ２Ｏ５換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、５０×１０−６質量部未満であると、粒界の高抵抗化が不十分となりやすく、電力損失の低減が不十分となる傾向がある。他方、Ｖの含有量（Ｖ２Ｏ５換算）が４００×１０−６質量部を超えると、結晶組織の不均一性を助長する傾向がある。Ｖの含有量（Ｖ２Ｏ５換算）は、５０×１０−６〜３００×１０−６質量部であることが好ましい。
【００３２】
フェライト焼結体に、Ｎｂ及びＶの両方を含有せしめる場合は、Ｎｂ２Ｏ５及びＶ２Ｏ５の分子量に基づき、Ｎｂ及びＶの合計含有量を適宜調整すればよい。
【００３３】
本実施形態に係るフェライト焼結体は、副成分が主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、Ｍｏを以下の（７）に示す量とすることが好ましい。
（７）ＭｏＯ３に換算すると５０×１０−６質量部未満に相等する量のＭｏ。
【００３４】
Ｍｏは、フェライトの異常粒成長を抑制するため、適量のＭｏを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。ただし、フェライト焼結体のＭｏの含有量（ＭｏＯ３換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、５０×１０−６質量部以上であると、コアの上昇温度が増大する傾向がある。Ｍｏの含有量（ＭｏＯ３換算）は、４０×１０−６質量部未満であることが好ましく、２０×１０−６未満であることがより好ましい。
【００３５】
本実施形態に係るフェライト焼結体は、上記以外の成分を更に含有するものであってもよい。例えば、Ｔａ（Ｔａ２Ｏ５）、Ｚｒ（ＺｒＯ２）及びＨｆ（ＨｆＯ２）は、上述のＮｂ，Ｖと同様、フェライト焼結体の粒界の高抵抗化に寄与するため、これらを適量含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。
【００３６】
＜フェライトコアの製造方法＞
次に、フェライトコア１０の製造方法について説明する。
【００３７】
はじめに、主成分をなす酸化鉄α−Ｆｅ２Ｏ３、酸化マンガンＭｎ３Ｏ４及び酸化亜鉛ＺｎＯを用意し、これら酸化物を混合して混合物を得る。このとき、Ｆｅ２Ｏ３の含有率Ａが５１．０〜５４．０モル％であり且つＺｎＯの含有率Ｂが９．０〜１１．５モル％であるとともに、Ａ／Ｂ（モル比）が４．５〜６．０となるように原料を混合し、残部を主としてＭｎ３Ｏ４で構成する。このとき、最終的に得られる混合物中の各酸化物成分の構成比が上記酸化物に換算して上記範囲内となるように上記酸化物とともに他の化合物を混合してもよい。
【００３８】
次いで、上記主成分の混合物を仮焼成して仮焼成物を得る（仮焼工程）。仮焼は通常は空気中で行えばよい。仮焼温度は混合物を構成する成分に依存するが、８００〜１１００℃とすることが好ましい。また、仮焼時間は、混合物を構成する成分に依存するが、１〜３時間とすることが好ましい。その後、得られた仮焼成物をボールミル等により粉砕して粉砕粉を得る。
【００３９】
他方、副成分をなす酸化コバルトＣｏＯ、酸化チタンＴｉＯ２、酸化ケイ素ＳｉＯ２、炭酸カルシウムＣａＣＯ３を用意し、所定量の上記副成分を混合して混合物を得る。上述の主成分原料の仮焼成物を粉砕する際、副成分原料の上記混合物を添加し、両者を混合する。これにより、本焼成用の原料混合粉を得る（混合工程）。ここで、上記成分以外の副成分（Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，ＺｒＯ２，ＨｆＯ２など）を適宜添加してもよい。なお、最終的に得られる混合物中の各副成分の含有量が上記範囲内となるように上記化合物の代わりに他の化合物を用いてもよい。また、例えば、ＣｏＯの代わりにＣｏ３Ｏ４やＣａＣＯ３の代わりにＣａＯを使用してもよい。
【００４０】
続いて、上記のようにして得られる原料混合粉と、ポリビニルアルコール等の適当なバインダとを混合し、フェライトコア１０と同形状、即ちＥ字型に成型して成型体を得る。
【００４１】
次に、成型体を加熱炉内において焼成する（本焼成工程）。図２は、本焼成工程における温度設定の一例を示すグラフである。図２に示すように、本焼成工程は、加熱炉内の成型体を徐々に加熱する昇温工程Ｓ１と、温度を１２５０〜１３５０℃に保持する温度保持工程Ｓ２と、保持温度から徐々に降温する徐冷工程Ｓ３と、徐冷工程Ｓ３の終了後に急冷する急冷工程Ｓ４とを少なくとも有する。
【００４２】
昇温工程Ｓ１は、加熱炉内の温度を後述の保持温度にまで昇温する工程である。昇温速度は、１０〜３００℃／時間とすることが好ましい。
【００４３】
昇温工程Ｓ１によって所定の温度（１２５０〜１３５０℃）に到達すると、この温度に維持する温度保持工程Ｓ２を行う。温度保持工程Ｓ２における保持温度が１２５０℃未満であると、フェライト焼結体の粒成長が不十分となり、ヒステリシス損失が増大するため、電力損失の低減が不十分となる。他方、保持温度が１３５０℃を超えると、フェライト焼結体の粒成長が過剰となり、渦電流損失が増大するため、電力損失の低減が不十分となる。保持温度を１２５０〜１３５０℃とすることで、ヒステリシス損失と渦電流損失とのバランスがとれ、高温領域における電力損失を十分に低減できる。
【００４４】
上述の保持温度で焼成を行う時間（保持時間）は、２時間３０分以上であることが好ましい。保持時間が２時間３０分未満であると、温度１２５０〜１３５０℃で焼成を行った場合でも粒成長が不十分となり、電力損失の低減が不十分となりやすい。保持時間は粉砕粉を構成する原料に依存するが、３〜１０時間とすることがより好ましい。
【００４５】
温度保持工程Ｓ２の終了後、徐冷工程Ｓ３を行う。徐冷工程Ｓ３における徐冷速度は、１５０℃／時間以下であることが好ましい。徐冷速度が１５０℃／時間を超えると、フェライト焼結体の粒内の残留応力が大きくなりやすく、これにより電力損失の低減が不十分となる傾向がある。なお、上記徐冷速度は、徐冷帯域での平均値を意味するものであり、これを超える速度で温度が低下する部分があってもよい。
【００４６】
徐冷工程Ｓ３において保持温度から降温するに際し、加熱炉内の酸素濃度を制御し、連続的又は段階的に下げる操作を行う（酸素濃度調整工程）。このような操作を行うことで、温度１２００℃における酸素濃度を０．２〜２．０体積％とし且つ温度１１００℃における酸素濃度を０．０２０〜０．６０体積％とすることが好ましい。
【００４７】
徐冷工程Ｓ３を終了し、急冷工程Ｓ４を開始する温度（徐冷終了温度）は、９５０〜１１５０℃であることが好ましい。徐冷終了温度が１１５０℃よりも高いと、フェライト焼結体の粒界の形成が不十分になりやすく、これにより電力損失の低減が不十分となる傾向がある。他方、徐冷終了温度が９５０℃よりも低いと、フェライト焼結体の粒界に異相が生じやすく、これにより電力損失の低減が不十分となる傾向がある。
【００４８】
徐冷工程Ｓ３の終了後、急冷工程Ｓ４を行う。少なくとも徐冷終了温度から８００℃に到達するまで温度範囲については、降温速度を１５０℃／時間以上とすることが好ましい。当該温度領域における降温速度が１５０℃／時間未満であると、フェライト焼結体の粒界に異相が生じやすく、これにより電力損失の低減が不十分となる傾向がある。徐冷工程Ｓ３の終了後は、フェライトの酸化を防止する観点から、加熱炉内を窒素雰囲気（酸素濃度０．０３体積％以下）とすることが好ましい。
【００４９】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば上記フェライトコア１０の製造方法においては、フェライトコア１０を所定形状（Ｅ字型）とするために、本焼成の前に粉砕粉とバインダとの混合物を成型しているが、粉砕粉を本焼成した後、加工することによって所定形状のフェライトコアを製造してもよい。
【００５０】
また、上記実施形態では、主成分原料を仮焼して得られた仮焼成物を粉砕する際、副成分原料を添加することで本焼成用の混合粉を調製する場合を例示したが、当該混合粉は次のようにして調製してもよい。例えば、仮焼前の主成分原料と副成分原料とを混合して得られた混合物を仮焼した後、仮焼成物を粉砕することによって本焼成用の混合粉を得てもよい。あるいは、仮焼前の主成分原料と副成分原料とを混合して得られた混合粉を仮焼した後、仮焼成物を粉砕する際、更に副成分原料などを添加することによって本焼成用の混合粉を得てもよい。
【００５１】
また、上記実施形態では、Ｅ字形状のフェライトコア１０を例示したが、フェライトコアの形状は、これに限定されるものではない。フェライトコアの形状は、そのフェライトコアが内蔵される機器の形状や用途に応じて決定することができる。
【実施例】
【００５２】
（試料１〜３３の調製）
各成分原料を最終的に表１，２に示した組成になるように秤量し、ボールミルを用いて湿式混合した。原料混合物を乾燥させた後、空気中において、９００℃程度の温度で仮焼した。得られた仮焼粉をボールミルに投入し、所望の粒子径となるまで湿式粉砕を３時間行った。
【００５３】
こうして得られた粉砕粉を乾燥し、粉砕粉１００質量部に対してポリビニルアルコールを０．８質量部加えて造粒した後、得られた混合物を約１５０ＭＰａの圧力で加圧成型し、トロイダル状成型体及びＥ字型成型体を得た。成型体を表３に示す条件で本焼成を行い、寸法が外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル状及び複数のＥ字型フェライトコアを得た。Ｅ字型フェライトコアの中脚及び外脚の上面部を、面精度を向上させるために研磨加工した。
【００５４】
（コア温度）
試料１〜３３からそれぞれ製造した２個のＥ字型のフェライトコアを対向配置して閉磁路を形成した。フェライトコアの初期温度を１００℃とし、その後、磁束密度２３０ｍＴ、周波数１００ｋＨｚの条件で連続的に励磁してコア温度が安定したところで、熱電対でコア温度を測定した。これにより、コアの上昇温度（ΔＴ）を測定した。
【００５５】
（電力損失）
トロイダル状のフェライトコアの電力損失を次のようにして測定した。すなわち、岩通計測製Ｂ−Ｈアナライザにて磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚの条件で温度２５〜１５０℃の範囲の電力損失を測定した。温度範囲２５〜１５０℃において電力損失の測定値が極小値を示す温度（ボトム温度）を求めた。また、ボトム温度における電力損失の値（電力損失の極小値）を求めた。
【００５６】
（飽和磁束密度）
トロイダル状のフェライトコアの１５０℃における飽和磁束密度を、メトロン技研製Ｂ−Ｈカーブトレーサーにて１２００Ａ／ｍの磁界を印加して測定した。
【００５７】
（電力損失変化率）
電力損失の測定を行った後の各フェライトコアを温度２００℃に設定された恒温槽内に５６時間にわたって貯蔵した。その後、上記と同様の方法によって、各フェライトコアの電力損失の測定を再度行った。上記の貯蔵処理を行う前後の同一温度における電力損失の測定値を下記式に代入し、各温度の電力損失の変化率を算出した。温度２５〜１５０℃の範囲で電力損失の変化率の最大値を電力損失変化率と定義した。
【数１】
【００５８】
表１，２及び図３〜５に測定結果を示す。図３，４に示すとおり、実施例に係るフェライトコアはコア温度の上昇が十分に抑えられているとともに飽和磁束密度が十分に高い。なお、図５に示すとおり、Ｆｅ２Ｏ３の含有率とＺｎＯの含有率の比（Ａ／Ｂ）と電力損失の間には特段の相関は認められない。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【表２】
【００６１】
【表３】
【符号の説明】
【００６２】
１０…フェライトコア（磁心）。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ、Ｍｎ及びＺｎを含む主成分と、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含む副成分とを含有する焼結体からなるフェライトコアに関する。
【背景技術】
【０００２】
電源用トランスなどの磁心材料として、フェライト焼結体が使用されている。コア（磁心）を形成するフェライト焼結体は、フェライトコアと呼ばれ、Ｍｎ及びＺｎを含有するＭｎＺｎ系フェライトが広く使用されている。機器の使用時における発熱量を低減する観点から、フェライトコアは、電力損失（コアロス）の値が広い温度範囲にわたって小さいことが求められる（下記特許文献１参照）。
【０００３】
近年、電子機器や電源の小型化に対応するため、大きな部品容積を占めるコアの小型化、薄型化が強く望まれている。また、電子機器においては、部品の高密度化も進展している。かかる状況下、発熱による温度上昇が大きくなる傾向にあり、これに伴い、フェライトコアの温度も高くなる傾向にある。例えば、特許文献２には、高温条件下における使用に好適なフェライト焼結体及びその製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１１９８９２号公報
【特許文献２】特開２００９−２２７５５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、従来、磁心材料が高温条件下における使用に適したものであるか否かについて、磁心材料の「ボトム温度」を測定して評価を行っていた。このボトム温度は、電力損失が極小値を示す温度を意味する。特許文献１，２においても動作温度と電力損失の関係から磁心材料の温度特性を評価し、その適否を評価している。
【０００６】
従来、電子機器や電源などの動作温度がボトム温度よりも低ければ、使用時にコアの温度が徐々に上昇したとしても、発熱量が徐々に小さくなるため、熱暴走の発生を十分に防止できるものと考えられていた。しかし、本発明者らは、コアが実装された機器を連続的に運転した場合を想定し、連続的に励磁してコアの温度変化を測定したところ、動作温度がボトム温度よりも低い場合でもコアの温度が上昇を続ける場合があることを見出した。
【０００７】
上記のボトム温度による評価と、連続運転時におけるコアの温度測定の結果との乖離は、ボトム温度の測定方法に起因すると本発明者らは推察する。すなわち、ボトム温度は、コアを所定の温度とした後、瞬間的に又はごく短時間（５秒程度）励磁してコアの電力損失を測定し、設定温度を変更しながら当該測定を繰り返し行うことによって求められる値である。つまり、ボトム温度が連続的に励磁して測定される値ではないことが上記乖離の主因と推察される。
【０００８】
ボトム温度が比較的高く、ボトム温度における電力損失が十分に小さい磁心材料は、励磁開始時における初期特性（静特性）が良好であるといえるが、かかる材料の中には連続的な励磁によってコア温度が上昇するものがある。
【０００９】
そこで、本発明は、連続的に励磁するような環境にあっても、コア温度が上昇するのを十分に抑制でき且つ飽和磁束密度が十分に高いフェライトコアを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、連続的に励磁した場合でもコア温度の上昇を十分に抑制でき且つ飽和磁束密度が十分に高いフェライト焼結体の組成について鋭意検討したところ、ＦｅとＺｎの比率を適正な範囲内としたフェライト焼結体がコアとして有用であることを見出した。
【００１１】
すなわち、本発明に係るフェライトコアは、それぞれ酸化物に換算したとき、５１．０〜５４．０モル％のＦｅ２Ｏ３、３４．５〜４０．０モル％のＭｎＯ、及び、９．０〜１１．５モル％のＺｎＯからなる主成分と、主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、以下の（１）〜（４）に示す量のＣｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含む副成分とを含有し、Ｆｅ２Ｏ３の含有率をＡモル％とし、ＺｎＯの含有率をＢモル％とすると比率Ａ／Ｂの値が４．５〜６．０である。
（１）ＣｏＯに換算すると１２００×１０−６〜５０００×１０−６質量部に相等する量のＣｏ、
（２）ＴｉＯ２に換算すると１２００×１０−６〜６０００×１０−６質量部に相等する量のＴｉ、
（３）ＳｉＯ２に換算すると５０×１０−６〜１５０×１０−６質量部に相等する量のＳｉ、
（４）ＣａＣＯ３に換算すると５００×１０−６〜１５００×１０−６質量部に相等する量のＣａ。
【００１２】
上記フェライトコアは、温度上昇をより一層抑制する観点から、Ｍｏの含有量が上記主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、ＭｏＯ３換算で５０×１０−６質量部未満であることが好ましい。また、上記フェライトコアは、副成分が主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、以下の（５），（６）に示す量のＮｂ及び／又はＶを更に含むことが好ましい。
（５）Ｎｂ２Ｏ５に換算すると１００×１０−６〜４００×１０−６質量部に相等する量のＮｂ、
（６）Ｖ２Ｏ５に換算すると５０×１０−６〜４００×１０−６質量部に相等する量のＶ。
【００１３】
フェライトコアが、副成分として上記（５），（６）に示す量のＮｂ及び／又はＶを含むものであると、フェライトコアの粒界が高抵抗化して、電力損失を一層低減できる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、連続的に励磁するような環境にあっても、コア温度が上昇するのを十分に抑制でき且つ飽和磁束密度が十分に高いフェライトコアが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係るフェライトコアの一実施形態を示す斜視図である。
【図２】本焼成工程における温度設定の一例を示すグラフである。
【図３】Ｆｅ２Ｏ３の含有率とＺｎＯの含有率の比（Ａ／Ｂ）とコアの上昇温度（ΔＴ）の関係を示すグラフである。
【図４】Ｆｅ２Ｏ３の含有率とＺｎＯの含有率の比（Ａ／Ｂ）と飽和磁束密度の関係を示すグラフである。
【図５】Ｆｅ２Ｏ３の含有率とＺｎＯの含有率の比（Ａ／Ｂ）とボトム温度における電力損失の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１７】
図１は、本実施形態に係るフェライトコア（磁心）を示す斜視図である。図１に示すように、Ｅ字型のフェライトコア１０は、Ｅ型コアなどと呼ばれ、トランスなどに使用される。フェライトコア１０のようなＥ型コアが採用されたトランスとしては、内部に２つのＥ型コアが対向配置されたものが知られている。
【００１８】
＜フェライトコア＞
フェライトコア１０はフェライト焼結体で構成され、Ｆｅ、Ｍｎ及びＺｎを含む主成分と、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含む副成分とを含有する。フェライトコアの主成分は、それぞれ酸化物に換算したとき、５１．０〜５４．０モル％のＦｅ２Ｏ３、３４．５〜４０．０モル％のＭｎＯ、及び、９．０〜１１．５モル％のＺｎＯからなる。フェライト焼結体の副成分は、主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、以下の（１）〜（４）に示す量のＣｏ、Ｔｉ、Ｓｉ及びＣａを含有する。
（１）ＣｏＯに換算すると１２００×１０−６〜５０００×１０−６質量部に相等する量のＣｏ、
（２）ＴｉＯ２に換算すると１２００×１０−６〜６０００×１０−６質量部に相等する量のＴｉ、
（３）ＳｉＯ２に換算すると５０×１０−６〜１５０×１０−６質量部に相等する量のＳｉ、
（４）ＣａＣＯ３に換算すると５００×１０−６〜１５００×１０−６質量部に相等する量のＣａ。
【００１９】
フェライトコア１０をなすフェライト焼結体は、Ｆｅ２Ｏ３の含有率をＡモル％とし、ＺｎＯの含有率をＢモル％とすると、比率Ａ／Ｂの値が４．５〜６．０である。Ａ／Ｂの値が４．５未満であると、飽和磁束密度が低くなり、６．０を超えると、コアの上昇温度が高くなる。かかる観点から、Ａ／Ｂの値は好ましくは４．５〜５．９であり、より好ましくは４．５〜５．８である。フェライトコア１０は、高温条件下（１００〜１５０℃程度）における高い信頼性を有するため、動作温度が高温となりやすい小型化機器又は部品が高密度に実装された機器にも好適に用いることができる。
【００２０】
フェライトコア１０をなすフェライト焼結体を上記のような組成とした理由は以下の通りである。
【００２１】
（主成分）
フェライト焼結体のＦｅ２Ｏ３の含有率が５１．０モル％未満であると、飽和磁束密度が低くなる。他方、Ｆｅ２Ｏ３の含有率が５４．０モル％を超えると、高温条件下で使用した場合に性能の経時劣化が顕著となる。Ｆｅ２Ｏ３の含有率は、５１．５〜５３．５モル％であることがより好ましい。
【００２２】
フェライト焼結体のＺｎＯの含有率が９．０モル％未満であると、コアの上昇温度が高くなる。他方、ＺｎＯの含有率が１１．５モル％を超えると、飽和磁束密度が低くなる。ＺｎＯの含有率は、９．０〜１１．０モル％であることがより好ましい。
【００２３】
フェライト焼結体のＭｎＯの含有率は、他の主成分であるＦｅ２Ｏ３及びＺｎＯの含有率を定めると、主成分のうちの残部として定まるものである。
【００２４】
（副成分）
機器の熱暴走を一層確実に防止するためには、連続的に励磁して長期にわたって運転しても電力損失が著しく増大することなく、なるべく低い電力損失を維持することが望ましい。Ｃｏは、磁気異方性定数Ｋ１が比較的大きな正の値であるため、適量のＣｏを含有せしめることで、高温条件下における電力損失の温度変化率を十分に抑制できるという効果が奏される。
【００２５】
フェライト焼結体のＣｏの含有量（ＣｏＯ換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、１２００×１０−６質量部未満であると、高温条件下における電力損失の増大が顕著となる。他方、Ｃｏの含有量（ＣｏＯ換算）が５０００×１０−６質量部を超えると、高温条件下における電力損失の温度変化率は抑制されるものの、電力損失の低減が不十分となる。Ｃｏの含有量（ＣｏＯ換算）は、１５００×１０−６質量部より多く且つ４５００×１０−６質量部未満であることが好ましく、１８００×１０−６〜４０００×１０−６質量部であることがより好ましい。
【００２６】
Ｃｏを含有するフェライト焼結体に、適量のＴｉを含有せしめることで、電力損失の増大を招来することなく、高温条件下での使用による性能の経時劣化を抑制できるという効果が奏される。フェライト焼結体のＴｉの含有量（ＴｉＯ２換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、１２００×１０−６質量部未満であると、高温条件下で使用した場合に性能の経時劣化が顕著となる。他方、Ｔｉの含有量（ＴｉＯ２換算）が６０００×１０−６質量部を超えると、飽和磁束密度が低下する。Ｔｉの含有量（ＴｉＯ２換算）は、１５００×１０−６質量部より多く且つ５０００×１０−６質量部未満であることが好ましく、１５００×１０−６〜４０００×１０−６質量部であることがより好ましい。
【００２７】
Ｓｉは、フェライト焼結体の焼結性を高める作用を有するとともに、粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のＳｉを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。フェライト焼結体のＳｉの含有量（ＳｉＯ２換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、５０×１０−６質量部未満であると、フェライト焼結体における高抵抗層の形成が不十分となり、電力損失の低減が不十分となる。他方、Ｓｉの含有量（ＳｉＯ２換算）が１５０×１０−６質量部を超えると、異常な粒成長を招来し、電力損失の低減が不十分となる。Ｓｉの含有量（ＳｉＯ２換算）は、６０×１０−６〜１３０×１０−６質量部であることが好ましい。
【００２８】
Ｃａは、上述のＳｉと同様、フェライト焼結体の焼結性を高める作用を有するとともに、粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のＣａを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。フェライト焼結体のＣａの含有量（ＣａＣＯ３換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、５００×１０−６質量部未満であると、フェライト焼結体における高抵抗層の形成が不十分となり、電力損失の低減が不十分となる。他方、Ｃａの含有量（ＣａＣＯ３換算）が１５００×１０−６質量部を超えると、異常な粒成長を招来し、電力損失の低減が不十分となる。Ｃａの含有量（ＣａＣＯ３換算）は、６００×１０−６〜１３００×１０−６質量部であることが好ましい。
【００２９】
本実施形態に係るフェライト焼結体は、副成分が主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、以下の（５），（６）に示す量のＮｂ及び／又はＶを更に含むことが好ましい。
（５）Ｎｂ２Ｏ５に換算すると１００×１０−６〜４００×１０−６質量部に相等する量のＮｂ、
（６）Ｖ２Ｏ５に換算すると５０×１０−６〜４００×１０−６質量部に相等する量のＶ。
【００３０】
Ｎｂは、フェライト焼結体の粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のＮｂを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。フェライト焼結体のＮｂの含有量（Ｎｂ２Ｏ５換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、１００×１０−６質量部未満であると、粒界の高抵抗化が不十分となりやすく、電力損失の低減が不十分となる傾向がある。他方、Ｎｂの含有量（Ｎｂ２Ｏ５換算）が４００×１０−６質量部を超えると、結晶組織の不均一性を助長する傾向がある。Ｎｂの含有量（Ｎｂ２Ｏ５換算）は、１５０×１０−６〜４００×１０−６質量部であることが好ましい。
【００３１】
Ｖは、上述のＮｂと同様、フェライト焼結体の粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のＶを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。フェライト焼結体のＶの含有量（Ｖ２Ｏ５換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、５０×１０−６質量部未満であると、粒界の高抵抗化が不十分となりやすく、電力損失の低減が不十分となる傾向がある。他方、Ｖの含有量（Ｖ２Ｏ５換算）が４００×１０−６質量部を超えると、結晶組織の不均一性を助長する傾向がある。Ｖの含有量（Ｖ２Ｏ５換算）は、５０×１０−６〜３００×１０−６質量部であることが好ましい。
【００３２】
フェライト焼結体に、Ｎｂ及びＶの両方を含有せしめる場合は、Ｎｂ２Ｏ５及びＶ２Ｏ５の分子量に基づき、Ｎｂ及びＶの合計含有量を適宜調整すればよい。
【００３３】
本実施形態に係るフェライト焼結体は、副成分が主成分の上記酸化物の合計質量１質量部に対し、Ｍｏを以下の（７）に示す量とすることが好ましい。
（７）ＭｏＯ３に換算すると５０×１０−６質量部未満に相等する量のＭｏ。
【００３４】
Ｍｏは、フェライトの異常粒成長を抑制するため、適量のＭｏを含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。ただし、フェライト焼結体のＭｏの含有量（ＭｏＯ３換算）が、主成分の酸化物の合計質量１質量部に対し、５０×１０−６質量部以上であると、コアの上昇温度が増大する傾向がある。Ｍｏの含有量（ＭｏＯ３換算）は、４０×１０−６質量部未満であることが好ましく、２０×１０−６未満であることがより好ましい。
【００３５】
本実施形態に係るフェライト焼結体は、上記以外の成分を更に含有するものであってもよい。例えば、Ｔａ（Ｔａ２Ｏ５）、Ｚｒ（ＺｒＯ２）及びＨｆ（ＨｆＯ２）は、上述のＮｂ，Ｖと同様、フェライト焼結体の粒界の高抵抗化に寄与するため、これらを適量含有せしめることで、電力損失の低減化が図られる。
【００３６】
＜フェライトコアの製造方法＞
次に、フェライトコア１０の製造方法について説明する。
【００３７】
はじめに、主成分をなす酸化鉄α−Ｆｅ２Ｏ３、酸化マンガンＭｎ３Ｏ４及び酸化亜鉛ＺｎＯを用意し、これら酸化物を混合して混合物を得る。このとき、Ｆｅ２Ｏ３の含有率Ａが５１．０〜５４．０モル％であり且つＺｎＯの含有率Ｂが９．０〜１１．５モル％であるとともに、Ａ／Ｂ（モル比）が４．５〜６．０となるように原料を混合し、残部を主としてＭｎ３Ｏ４で構成する。このとき、最終的に得られる混合物中の各酸化物成分の構成比が上記酸化物に換算して上記範囲内となるように上記酸化物とともに他の化合物を混合してもよい。
【００３８】
次いで、上記主成分の混合物を仮焼成して仮焼成物を得る（仮焼工程）。仮焼は通常は空気中で行えばよい。仮焼温度は混合物を構成する成分に依存するが、８００〜１１００℃とすることが好ましい。また、仮焼時間は、混合物を構成する成分に依存するが、１〜３時間とすることが好ましい。その後、得られた仮焼成物をボールミル等により粉砕して粉砕粉を得る。
【００３９】
他方、副成分をなす酸化コバルトＣｏＯ、酸化チタンＴｉＯ２、酸化ケイ素ＳｉＯ２、炭酸カルシウムＣａＣＯ３を用意し、所定量の上記副成分を混合して混合物を得る。上述の主成分原料の仮焼成物を粉砕する際、副成分原料の上記混合物を添加し、両者を混合する。これにより、本焼成用の原料混合粉を得る（混合工程）。ここで、上記成分以外の副成分（Ｎｂ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，Ｔａ２Ｏ５，ＺｒＯ２，ＨｆＯ２など）を適宜添加してもよい。なお、最終的に得られる混合物中の各副成分の含有量が上記範囲内となるように上記化合物の代わりに他の化合物を用いてもよい。また、例えば、ＣｏＯの代わりにＣｏ３Ｏ４やＣａＣＯ３の代わりにＣａＯを使用してもよい。
【００４０】
続いて、上記のようにして得られる原料混合粉と、ポリビニルアルコール等の適当なバインダとを混合し、フェライトコア１０と同形状、即ちＥ字型に成型して成型体を得る。
【００４１】
次に、成型体を加熱炉内において焼成する（本焼成工程）。図２は、本焼成工程における温度設定の一例を示すグラフである。図２に示すように、本焼成工程は、加熱炉内の成型体を徐々に加熱する昇温工程Ｓ１と、温度を１２５０〜１３５０℃に保持する温度保持工程Ｓ２と、保持温度から徐々に降温する徐冷工程Ｓ３と、徐冷工程Ｓ３の終了後に急冷する急冷工程Ｓ４とを少なくとも有する。
【００４２】
昇温工程Ｓ１は、加熱炉内の温度を後述の保持温度にまで昇温する工程である。昇温速度は、１０〜３００℃／時間とすることが好ましい。
【００４３】
昇温工程Ｓ１によって所定の温度（１２５０〜１３５０℃）に到達すると、この温度に維持する温度保持工程Ｓ２を行う。温度保持工程Ｓ２における保持温度が１２５０℃未満であると、フェライト焼結体の粒成長が不十分となり、ヒステリシス損失が増大するため、電力損失の低減が不十分となる。他方、保持温度が１３５０℃を超えると、フェライト焼結体の粒成長が過剰となり、渦電流損失が増大するため、電力損失の低減が不十分となる。保持温度を１２５０〜１３５０℃とすることで、ヒステリシス損失と渦電流損失とのバランスがとれ、高温領域における電力損失を十分に低減できる。
【００４４】
上述の保持温度で焼成を行う時間（保持時間）は、２時間３０分以上であることが好ましい。保持時間が２時間３０分未満であると、温度１２５０〜１３５０℃で焼成を行った場合でも粒成長が不十分となり、電力損失の低減が不十分となりやすい。保持時間は粉砕粉を構成する原料に依存するが、３〜１０時間とすることがより好ましい。
【００４５】
温度保持工程Ｓ２の終了後、徐冷工程Ｓ３を行う。徐冷工程Ｓ３における徐冷速度は、１５０℃／時間以下であることが好ましい。徐冷速度が１５０℃／時間を超えると、フェライト焼結体の粒内の残留応力が大きくなりやすく、これにより電力損失の低減が不十分となる傾向がある。なお、上記徐冷速度は、徐冷帯域での平均値を意味するものであり、これを超える速度で温度が低下する部分があってもよい。
【００４６】
徐冷工程Ｓ３において保持温度から降温するに際し、加熱炉内の酸素濃度を制御し、連続的又は段階的に下げる操作を行う（酸素濃度調整工程）。このような操作を行うことで、温度１２００℃における酸素濃度を０．２〜２．０体積％とし且つ温度１１００℃における酸素濃度を０．０２０〜０．６０体積％とすることが好ましい。
【００４７】
徐冷工程Ｓ３を終了し、急冷工程Ｓ４を開始する温度（徐冷終了温度）は、９５０〜１１５０℃であることが好ましい。徐冷終了温度が１１５０℃よりも高いと、フェライト焼結体の粒界の形成が不十分になりやすく、これにより電力損失の低減が不十分となる傾向がある。他方、徐冷終了温度が９５０℃よりも低いと、フェライト焼結体の粒界に異相が生じやすく、これにより電力損失の低減が不十分となる傾向がある。
【００４８】
徐冷工程Ｓ３の終了後、急冷工程Ｓ４を行う。少なくとも徐冷終了温度から８００℃に到達するまで温度範囲については、降温速度を１５０℃／時間以上とすることが好ましい。当該温度領域における降温速度が１５０℃／時間未満であると、フェライト焼結体の粒界に異相が生じやすく、これにより電力損失の低減が不十分となる傾向がある。徐冷工程Ｓ３の終了後は、フェライトの酸化を防止する観点から、加熱炉内を窒素雰囲気（酸素濃度０．０３体積％以下）とすることが好ましい。
【００４９】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば上記フェライトコア１０の製造方法においては、フェライトコア１０を所定形状（Ｅ字型）とするために、本焼成の前に粉砕粉とバインダとの混合物を成型しているが、粉砕粉を本焼成した後、加工することによって所定形状のフェライトコアを製造してもよい。
【００５０】
また、上記実施形態では、主成分原料を仮焼して得られた仮焼成物を粉砕する際、副成分原料を添加することで本焼成用の混合粉を調製する場合を例示したが、当該混合粉は次のようにして調製してもよい。例えば、仮焼前の主成分原料と副成分原料とを混合して得られた混合物を仮焼した後、仮焼成物を粉砕することによって本焼成用の混合粉を得てもよい。あるいは、仮焼前の主成分原料と副成分原料とを混合して得られた混合粉を仮焼した後、仮焼成物を粉砕する際、更に副成分原料などを添加することによって本焼成用の混合粉を得てもよい。
【００５１】
また、上記実施形態では、Ｅ字形状のフェライトコア１０を例示したが、フェライトコアの形状は、これに限定されるものではない。フェライトコアの形状は、そのフェライトコアが内蔵される機器の形状や用途に応じて決定することができる。
【実施例】
【００５２】
（試料１〜３３の調製）
各成分原料を最終的に表１，２に示した組成になるように秤量し、ボールミルを用いて湿式混合した。原料混合物を乾燥させた後、空気中において、９００℃程度の温度で仮焼した。得られた仮焼粉をボールミルに投入し、所望の粒子径となるまで湿式粉砕を３時間行った。
【００５３】
こうして得られた粉砕粉を乾燥し、粉砕粉１００質量部に対してポリビニルアルコールを０．８質量部加えて造粒した後、得られた混合物を約１５０ＭＰａの圧力で加圧成型し、トロイダル状成型体及びＥ字型成型体を得た。成型体を表３に示す条件で本焼成を行い、寸法が外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル状及び複数のＥ字型フェライトコアを得た。Ｅ字型フェライトコアの中脚及び外脚の上面部を、面精度を向上させるために研磨加工した。
【００５４】
（コア温度）
試料１〜３３からそれぞれ製造した２個のＥ字型のフェライトコアを対向配置して閉磁路を形成した。フェライトコアの初期温度を１００℃とし、その後、磁束密度２３０ｍＴ、周波数１００ｋＨｚの条件で連続的に励磁してコア温度が安定したところで、熱電対でコア温度を測定した。これにより、コアの上昇温度（ΔＴ）を測定した。
【００５５】
（電力損失）
トロイダル状のフェライトコアの電力損失を次のようにして測定した。すなわち、岩通計測製Ｂ−Ｈアナライザにて磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚの条件で温度２５〜１５０℃の範囲の電力損失を測定した。温度範囲２５〜１５０℃において電力損失の測定値が極小値を示す温度（ボトム温度）を求めた。また、ボトム温度における電力損失の値（電力損失の極小値）を求めた。
【００５６】
（飽和磁束密度）
トロイダル状のフェライトコアの１５０℃における飽和磁束密度を、メトロン技研製Ｂ−Ｈカーブトレーサーにて１２００Ａ／ｍの磁界を印加して測定した。
【００５７】
（電力損失変化率）
電力損失の測定を行った後の各フェライトコアを温度２００℃に設定された恒温槽内に５６時間にわたって貯蔵した。その後、上記と同様の方法によって、各フェライトコアの電力損失の測定を再度行った。上記の貯蔵処理を行う前後の同一温度における電力損失の測定値を下記式に代入し、各温度の電力損失の変化率を算出した。温度２５〜１５０℃の範囲で電力損失の変化率の最大値を電力損失変化率と定義した。
【数１】
【００５８】
表１，２及び図３〜５に測定結果を示す。図３，４に示すとおり、実施例に係るフェライトコアはコア温度の上昇が十分に抑えられているとともに飽和磁束密度が十分に高い。なお、図５に示すとおり、Ｆｅ２Ｏ３の含有率とＺｎＯの含有率の比（Ａ／Ｂ）と電力損失の間には特段の相関は認められない。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【表２】
【００６１】
【表３】
【符号の説明】
【００６２】
１０…フェライトコア（磁心）。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれ酸化物に換算したとき、５１．０〜５４．０モル％のＦｅ２Ｏ３、３４．５〜４０．０モル％のＭｎＯ、及び、９．０〜１１．５モル％のＺｎＯからなる主成分と、
前記主成分の前記酸化物の合計質量１質量部に対し、ＣｏＯに換算すると１２００×１０−６〜５０００×１０−６質量部のＣｏ、ＴｉＯ２に換算すると１２００×１０−６〜６０００×１０−６質量部のＴｉ、ＳｉＯ２に換算すると５０×１０−６〜１５０×１０−６質量部のＳｉ、及び、ＣａＣＯ３に換算すると５００×１０−６〜１５００×１０−６質量部のＣａを含む副成分と、
を含有し、
Ｆｅ２Ｏ３の含有率をＡモル％とし、ＺｎＯの含有率をＢモル％とすると、比率Ａ／Ｂの値が４．５〜６．０であるフェライトコア。
【請求項２】
Ｍｏの含有量は、前記主成分の前記酸化物の合計質量１質量部に対し、ＭｏＯ３換算で５０×１０−６質量部未満である、請求項１に記載のフェライトコア。
【請求項３】
前記副成分は、前記主成分の前記酸化物の合計質量１質量部に対し、Ｎｂ２Ｏ５に換算で１００×１０−６〜４００×１０−６質量部のＮｂを更に含む、請求項１又は２に記載のフェライトコア。
【請求項４】
前記副成分は、前記主成分の前記酸化物の合計質量１質量部に対し、Ｖ２Ｏ５に換算すると５０×１０−６〜４００×１０−６質量部のＶを更に含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載のフェライトコア。
【請求項１】
それぞれ酸化物に換算したとき、５１．０〜５４．０モル％のＦｅ２Ｏ３、３４．５〜４０．０モル％のＭｎＯ、及び、９．０〜１１．５モル％のＺｎＯからなる主成分と、
前記主成分の前記酸化物の合計質量１質量部に対し、ＣｏＯに換算すると１２００×１０−６〜５０００×１０−６質量部のＣｏ、ＴｉＯ２に換算すると１２００×１０−６〜６０００×１０−６質量部のＴｉ、ＳｉＯ２に換算すると５０×１０−６〜１５０×１０−６質量部のＳｉ、及び、ＣａＣＯ３に換算すると５００×１０−６〜１５００×１０−６質量部のＣａを含む副成分と、
を含有し、
Ｆｅ２Ｏ３の含有率をＡモル％とし、ＺｎＯの含有率をＢモル％とすると、比率Ａ／Ｂの値が４．５〜６．０であるフェライトコア。
【請求項２】
Ｍｏの含有量は、前記主成分の前記酸化物の合計質量１質量部に対し、ＭｏＯ３換算で５０×１０−６質量部未満である、請求項１に記載のフェライトコア。
【請求項３】
前記副成分は、前記主成分の前記酸化物の合計質量１質量部に対し、Ｎｂ２Ｏ５に換算で１００×１０−６〜４００×１０−６質量部のＮｂを更に含む、請求項１又は２に記載のフェライトコア。
【請求項４】
前記副成分は、前記主成分の前記酸化物の合計質量１質量部に対し、Ｖ２Ｏ５に換算すると５０×１０−６〜４００×１０−６質量部のＶを更に含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載のフェライトコア。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１２−１１６７００（Ｐ２０１２−１１６７００Ａ）
【公開日】平成２４年６月２１日（２０１２．６．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２６７３７７（Ｐ２０１０−２６７３７７）
【出願日】平成２２年１１月３０日（２０１０．１１．３０）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年６月２１日（２０１２．６．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月３０日（２０１０．１１．３０）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]