光学フィルムの製造方法、光学フィルム及び位相差フィルム
【課題】 溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法、光学フィルム及び位相差フィルムを提供する。
【解決手段】溶融押出法により光学フィルムを製造する方法であって、樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーン２ａにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用い、押出成形する工程を有する光学フィルムの製造方法。
【解決手段】溶融押出法により光学フィルムを製造する方法であって、樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーン２ａにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用い、押出成形する工程を有する光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法、光学フィルム及び位相差フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ノート型パソコン、ワードプロセッサ、携帯電話、携帯情報端末等の小型化、薄型化、軽量化に伴い、これらの電子機器に、軽量かつコンパクトという特長を有する液晶表示装置が多く用いられるようになってきている。液晶表示装置には、その表示品位を保つために偏光フィルム等の各種フィルムが用いられている。また、携帯情報端末や携帯電話向けに液晶表示装置を更に軽量化するため、ガラス基板の代わりにプラスチックフィルムを用いた液晶表示装置も実用化されている。
【０００３】
液晶表示装置のように偏光を取り扱う装置に用いるプラスチックフィルムには、光学的に透明である他に光学的な均質性が求められる。更に、ガラス基板をプラスチックフィルムに代えたプラスチック液晶表示装置用のフィルム基板は、外部応力等によって、複屈折と厚みの積で表される位相差の変化が起こりにくいことが要求される。特にプラスチックフィルムを偏光子保護フィルムとして用いる場合は、広視野角化、大画面化のため、このような特性が強く求められる。また、各種液晶表示装置用光学フィルムへの応用の際にも、加工あるいは使用時の応力による位相差の変化が小さいことが求められる。
【０００４】
液晶表示装置に用いられるプラスチックフィルムとしては、通常、非晶性の熱可塑性樹脂が用いられており、例えば、ポリカーボネート系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂等のエンジニアリングプラスチックスや、塩化ビニル系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂等からなるフィルムが知られている。これらのなかでは、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂が、ガラス転移温度が比較的高く、光弾性定数が非常に小さいため、環境変化に対する位相差の安定性が優れていることから、位相差フィルムのベースポリマーとしてより好適に用いられる。
【０００５】
位相差フィルムは、通常、これらの熱可塑性樹脂を、流延（溶液キャスト）製膜法、カレンダー製膜法、溶融押出製膜法等により製膜することにより、光学フィルムを作製した後、縦方向及び／又は横方向に延伸することで製造されている。光学フィルムの製膜方法としては、高速生産性を考慮すると、溶融押出法が最も効率的であるが、溶融押出法では、押出機に投入された粉体又は粒体の樹脂が、押出機内で発生する剪断応力により架橋ゲルとなって、成膜されたフィルムの外観を著しく低下させるという問題があった。
【０００６】
このような問題に対し、近年では、押出機内で架橋ゲルが発生するのは、剪断応力により生成したポリマーラジカルが再結合するためであるとして、滑剤を添加したり、低圧縮比スクリューを使用したりすることにより、架橋ゲルの発生を抑制する方法が行われている。
しかしながら、このような方法で得られる光学フィルムについても、液晶表示装置等に用いられるようなフィルムとしては満足いくものではなく、更なるフィルムクリーン化、外観品質向上が要求されている。
【０００７】
また、特許文献１には、溶融混練押出を行う際に、スクリューの計量部での剪断速度を１０ｓｅｃ−１以上にする環状オレフィン系樹脂の成形方法が開示されているが、このような方法は、単軸スクリューの計量部での剪断速度を所定以上とすることでゲルを破断し、微細なゲルに分割して、成形品の外観を向上させるものであり、架橋ゲルの発生を根本から抑制するものではなかった。
【特許文献１】特開２００３−３１１８１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法及び光学フィルムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、溶融押出法により光学フィルムを製造する方法であって、樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用い、押出成形する工程を有する光学フィルムの製造方法である。
以下に本発明を詳述する。
【００１０】
本発明者らは鋭意検討した結果、樹脂投入部のスクリュー谷径及びフィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が所定の範囲内であるスクリューを有する成形機を用いて押出成形を行うことにより、架橋ゲルの発生を抑制することができ、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムが得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１１】
本発明の光学フィルムの製造方法は、樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用い、押出成形する工程を有する。
【００１２】
本発明の光学フィルムの製造方法では、樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用いる。このようなスクリューを用いて、押出成形を行うことにより、押出機内で発生する剪断応力を最小限に抑制することができ、架橋ゲルの発生を光学フィルムの外観品質上問題のない程度まで少なくすることができる。
【００１３】
本発明の光学フィルムの製造方法において用いられるスクリューの一例を図１に示す。なお、図１ａは本発明で用いられるスクリューの模式図であり、図１ｂは、図１ａに示すスクリューの部分拡大図である。なお、本発明に用いられるスクリューは、このような具体例に限定されるものではない。
【００１４】
図１ａに示すように、スクリュー１は、フィードゾーン（供給部）２ａ、コンプレッションゾーン（圧縮部）２ｂ及びメタリングゾーン（計量部）２ｃからなる単軸のスクリューであり、押出機内のシリンダー内に回転可能な状態ではめ合わせることによって使用することができる。ここで、コンプレッションゾーン２ｂは、スクリューの先端部に行くに従って、スクリュー谷径が大きくなっており、フィードゾーン２ａ及びメタリングゾーン２ｃは、スクリュー谷径が均一となっている。なお、図１には、コンプレッションゾーン２ｂにおいて、スクリュー谷径がスクリュー先端へ向かって徐々に大きくなるスクリューを図示しているが、本発明では、コンプレッションゾーン２ｂにおいて、スクリューピッチがスクリュー先端へ向かって徐々に小さくなるスクリューを用いてもよい。
このように、コンプレッションゾーン２ｂとは、スクリュー１のうち、スクリュー谷径がスクリュー先端へ向かって徐々に大きくなるか、又は、スクリューピッチがスクリュー先端へ向かって徐々に小さくなる部位のことをいい、フィードゾーン２ａとは、スクリューの根元からコンプレッションゾーン２ｂまでの部位のことをいい、メタリングゾーン２ｃとは、コンプレッションゾーン２ｂからスクリューの先端までの部位のことをいう。そして、フィードゾーン２ａから供給された樹脂は、スクリューの回転によって図に示す方向に移送され、圧縮、溶融混練される。
【００１５】
図１ｂは、スクリュー１のフィードゾーン２ａを拡大したものである。３は樹脂投入部を示し、ｄ１はスクリュー外径、ｄ２はスクリュー谷径、Ｐ１Ｄは樹脂投入部でのピッチ、Ｐ５Ｄはフィードゾーンの樹脂投入部と反対側の端部でのピッチを示す。図１ｂに示すように、フィードゾーン２ａでは、樹脂投入部からスクリューの先端部に行くに従って、ピッチが拡大する構造となっている。
【００１６】
本発明の光学フィルムの製造方法において、スクリュー１は、スクリュー谷径ｄ２の下限がスクリュー外径ｄ１の７０％、上限がスクリュー外径ｄ１の９５％である。
スクリュー谷径ｄ２を上記範囲内とすることで、樹脂投入部３での樹脂の供給量を適度なものとすることができ、押出機のバレルからの伝熱効率が向上して、剪断発熱を抑制することが可能となる。その結果、剪断により生成される架橋ゲルを少なくすることができる。７０％未満であると、投入樹脂量当たりのバレル接触面積が小さくなり、シリンダーからの伝熱効率が悪くなって、樹脂未溶融ゾーンが長くなることで、ゲルが多く生成され、得られる光学フィルムの外観に影響を及ぼす。９５％を超えると、供給樹脂量が減少し、生産性が低下する。好ましい下限はスクリュー外径の８０％、好ましい上限は９０％である。
【００１７】
本発明の光学フィルムの製造方法において、スクリュー１のフィードゾーン２ａにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率の下限は２０％、上限は１００％である。
上記ピッチ拡大率を上記範囲内とすることにより、半溶融状態での樹脂圧力が下がるため、剪断応力を抑制することができ、剪断により生成される架橋ゲルが減少する。更に、バレルとの接触面積が増大することにより、伝熱量も増加し、剪断発熱を抑えて樹脂を溶融させることができる。なお、本発明の光学フィルムの製造方法で用いられるスクリューは、フィードゾーンにおいて、ピッチが樹脂の流れ方向に漸増し、例えば、スクリュー１では、ピッチ拡大率を下記式（１）で表すことができる。
ピッチ拡大率（％） ＝ （Ｐ５Ｄ／Ｐ１Ｄ−１）×１００ （１）
【００１８】
上記ピッチ拡大率が２０％未満であると、樹脂溶融時に大きな剪断応力が発生し、架橋ゲルが多く生成され、得られる光学フィルムの外観に影響を及ぼす。１００％を超えると、拡大部で樹脂の充満率が大幅に低下し、安定した押出が不可能となるだけでなく、送り速度が増加するために剪断速度が増加するといった現象が発生し、本発明の目的を達成することができない。好ましい下限は３０％、好ましい上限は５０％である。
【００１９】
上記スクリューの圧縮比は、２．５未満であることが好ましい。２．５以上であると、発生する剪断応力によって、架橋ゲルが生成することがある。なお、上記圧縮比とは、フィードゾーンとメタリングゾーンの溝の深さの比のことをいう。
【００２０】
上記樹脂投入部でのスクリュー谷径、上記フィードゾーンでのピッチ拡大率以外のスクリュー形状については特に限定されないが、充満率の低下等の不都合が生じる場合には、本発明の効果が損なわれない範囲で溝の深さやフライト幅等を調整してもよい。
更に、上記スクリューの種類としては、フルフライトスクリューが好ましい。
【００２１】
上記スクリューの材質としては特に限定されないが、焼け焦げ付着防止の観点から、表面にメッキ又はセラミックコーティング処理が施されていることが好ましい。上記メッキ又はコーティングとしては、クロムメッキ、チタンカーバイドコーティング、タングステンカーバイドコーティング等が挙げられる。
【００２２】
上記スクリューを使用することが可能な成形機としては、特に限定されないが、例えば、Ｔダイ押出成形機（単層及び多層）、射出成形機、ダイレクトブロー成形機、射出ブロー成形機、インフレーション成形機、カレンダー成形機、テンター法二軸延伸成形機、チューブラー法二軸延伸成形機、一軸延伸成形機、カレンダー成形機、異形押出成形機、パイプ成形機、マンドレル成形機、押出紡糸成形機等を用いることができる。
【００２３】
上記成形機を用いる場合の原料樹脂の供給方法としては、振動ホッパー、強制フィーダー付ホッパー、窒素置換ホッパー等の装置が本発明の目的を損なわない範囲で使用可能であり、飢餓フィードも架橋ゲル発生の抑制に効果的である。なお、上記飢餓フィードとは、ホッパーに樹脂を充満させて溶融押出を行った場合の吐出量より少ない量の樹脂をフィーダーで供給することにより溶融押出する方法であるが、追加設備としてフィーダーが必要である。
【００２４】
上記成形機を用いて押出成形する際の加熱温度は、使用する樹脂、得られる光学フィルムに付与したい性能等によって適宜、調整されるが、好ましい下限は原料樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）＋５０℃である。Ｔｇ＋５０℃以上で加熱することにより、樹脂の粘度が適度に低下し、剪断速度を高くしても、剪断応力はあまり高くならず、架橋ゲルの発生を防止することができる。Ｔｇ以上、Ｔｇ＋５０℃未満であると、樹脂の粘度が非常に高くなり、押出機内では、大きな剪断応力が発生するので、架橋ゲルが生成されやすい状態になる。
なお、本明細書において、上記ガラス転移温度とは、原料樹脂をフィルム状に成形し、該フィルムに０．０１％の変形を１０Ｈｚで与え、２５〜２５０℃まで昇温する動的粘弾性測定装置（ＲＳＡ）で得られた引っ張り損失弾性率Ｅ”のピークトップ温度を意味する。なお、樹脂のＴｇは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定される変位温度を示すことが一般的であるが、溶融押出法を用いてフィルムを作製する場合においては、ＤＳＣのような静的な環境における変位温度ではなく、樹脂に対して応力のかかった動的な環境下での変位温度が重要となる。そこで、本発明の樹脂組成物のＴｇは、フィルムにおいて、上記条件でＲＳＡにより測定されるＥ”のピークトップを示す温度を意味することとする。
【００２５】
本発明の光学フィルムの製造方法において、押出成形を行う際のシリンダーの設定温度は、黄変や焼け焦げが発生しない程度に高めにすることが好ましく、好ましい下限がＴｇ＋１２０℃、好ましい上限がＴｇ＋１５０℃である。上記シリンダーの設定温度をこのような範囲とすることで、剪断応力の発生に伴う架橋ゲルの生成を抑制することが可能となる。
【００２６】
本発明の光学フィルムの製造方法を用いて製造されてなる光学フィルムは、１００μｍ以上の外観欠点が１０個／ｍ２以下である。このような光学フィルムもまた本発明の１つである。
【００２７】
上記１００μｍ以上の外観欠点が１０個／ｍ２を超えると、光学フィルムとして液晶表示装置等に用いられる際に、表示品質を低下させることとなる。なお、現在要求されている液晶表示装置の表示品質を満たすためには、好ましい上限は３個／ｍ２であり、より好ましい上限は１個／ｍ２である。なお、本明細書において、上記外観欠点の数は、例えば、マイクロスコープを用いた透過法で、架橋ゲルに起因する長径が１００μｍ以上の外観欠点をカウントし、単位面積当たりに換算して算出する方法等によって求めることができる。
【００２８】
本発明の光学フィルムは、ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体からなるものであることが好ましい。なお、上記ノルボルネン系モノマーとはその構造内にノルボルネンやテトラシクロドデセン等に代表されるノルボルネン環構造を有する不飽和化合物を表し、オレフィン系モノマーとは直鎖状オレフィン、環状オレフィンに代表されるノルボルネン環を有さない炭素と水素からなる不飽和炭化水素化合物を表す。
【００２９】
上記ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体の市販品の具体例としては、例えば、「ＡＰＥＬ」（三井化学社製）、「ＴＯＰＡＳ」（チコナ社製）等が挙げられる。
【００３０】
上記ノルボルネン系モノマーとしては、ノルボルネン環を有するものであれば、特に限定されず、例えば、特開平５−３９４０３号公報、特開平５−２１２８２８号公報、特許第３０３８８２５号公報、特許第３０１９７４１号公報、特許第３０３０９５３号公報等に記載されている公知のノルボルネン系モノマーが挙げられる。具体的には、例えば、ノルボルネン、メタノオクタヒドロナフタレン、ジメタノオクタヒドロナフタレン、ジメタノドデカヒドロアントラセン、ジメタノデカヒドロアントラセン、トリメタノドデカヒドロアントラセン等やこれらの置換体；ジシクロペンタジエン、２，３−ジヒドロジシクロペンタジエン、メタノオクタヒドロベンゾインデン、ジメタノデカヒドロベンゾインデン、メタノオクタヒドロフルオレン、ジメタノヒドロオクタフルオレン等やこれらの置換体等が挙げられる。なお、これらのノルボルネン系モノマーは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３１】
上記置換体における置換基としては、公知の炭化水素基又は極性基であればよく、特に限定されるものではないが、例えば、アルキル基、アルキリデン基、アリール基、アルコキシカルボニル基、ハロゲン基、水酸基、カルボン酸基、無水酸基、エステル基、アミノ基、ピリジル基、シアノ基、シリル基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基等が挙げられる。これらの置換基は、単独で用いられてもよく、２種類以上が併用されてもよい。
【００３２】
上記置換基により置換されたノルボルネン系モノマーとしては、特に限定されず、例えば、５−メチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノルボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５，５−ジメチル−２−ノルボルネン、５−シアノ−２−ノルボルネン、５−メチル−５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−５−メチル−２−ノルボルネン、６−メチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−エチリデン−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−クロロ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−シアノ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−ピリジル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−メトキシカルボニル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、１，４−ジメタノ−１，４，４ａ，４ｂ，５，８，８ａ，９ａ−オクタヒドロフルオレン、５，８−メタノ−１，２，３，４，４ａ，５，８，８ａ−オクタヒドロ−２，３−シクロペンタジエノナフタレン、４，９：５，８−ジメタノ−３ａ，４，４ａ，５，８，８ａ，９，９ａ−オクタヒドロ−１Ｈ−ベンゾインデン、４，１１：５，１０：６，９−トリメタノ−３ａ，４，４ａ，５，５ａ，６，９，９ａ，１０，１０ａ，１１，１１ａ−ドデカヒドロ−１Ｈ−シクロペンタアントラセン等が挙げられる。
【００３３】
上記オレフィン系モノマーとしては特に限定されず、例えば、エチレンやα−オレフィン等の直鎖状オレフィン系モノマーや、シクロペンテン、シクロオクテン、５，６−ジヒドロジシクロペンタジエン等の環状オレフィン系モノマー等が挙げられる。
【００３４】
上記ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体の数平均分子量の好ましい下限は５０００、好ましい上限は１５万である。５０００未満であると、得られる光学フィルムの機械的強度が低下することがあり、１５万を超えると、溶融粘度が上昇することに伴い、成形性が低下することがある。より好ましい下限は１万、より好ましい上限は１０万である。なお、上記数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ法によって測定された標準ポリスチレン換算値のことをいう。
【００３５】
本発明の光学フィルムは、本発明の効果を阻害しない範囲内において、耐熱性、耐紫外線性、平滑性及び成形性等を向上させるために、酸化防止剤、フェノール系、リン系等の老化防止剤、フェノール系等の熱劣化防止剤、アミン系等の帯電防止剤、脂肪族アルコールのエステル、多価アルコールの部分エステルや高級脂肪酸、及び、これらのアミド等の滑剤、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤等の添加剤を含有してもよい。なお、上記添加剤は単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３６】
上記酸化防止剤としては、例えば、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２−（１−メチルシクロヘキシル）−４，６，ジメチルフェノール、２，２−メチレン−ビス−（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、トリス（ジ−ノニルフェニルホスファイト）等が挙げられる。
【００３７】
上記紫外線吸収剤としては、例えば、ｐ−ｔ−ブチルフェニルサリシレート、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシ−ベンゾフェノン、２−（２’−ジヒドロキシ−４’−ｍ−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾール等が挙げられる。また、上記滑剤としては、例えば、パラフィンフェノス、硬化油等が挙げられ、上記帯電防止剤としては、例えば、ステアロアジトプロピルジメチル−β−ヒドロキシエチルアンモニウムトレート等が挙げられる。なお、上記滑剤として粉状のものを添加した場合は、装置や工程が複雑化するため注意する必要がある。
【００３８】
本発明の光学フィルムの厚みの好ましい下限は１０μｍ、好ましい上限は５００μｍである。また、より好ましい下限は３０μｍ、より好ましい下限は２００μｍである。
【００３９】
本発明の光学フィルムに、延伸処理を施すことで、位相差フィルムを作製することができる。このような位相差フィルムもまた本発明の１つである。なお、延伸処理の具体的方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明によれば、溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法、光学フィルム及び位相差フィルムを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００４２】
（実施例１）
ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体として、テトラシクロドデセンとエチレンの共重合体（ＡＰＬ６０１５Ｔ、三井化学社製、Ｔｇ＝１４５℃）を用い、この樹脂を、シリンダ内径が３０ｍｍであり、樹脂投入部の谷径が２５ｍｍ、樹脂投入部のスクリューピッチ（Ｐ１Ｄ）と５Ｄ部でのスクリューピッチ（Ｐ５Ｄ）の比Ｐ５Ｄ／Ｐ１Ｄ＝１．３３であるフルフライトスクリュー（Ｌ／Ｄ＝２８）を有する押出機に供給して溶融、混練し、Ｔダイから溶融押出を行って、平均厚みが１００μｍの光学フィルムを得た。
なお、原料の投入は、押出機に設けたホッパーに原料を充満させた後、自重によって投入させる自然投入とした。また、樹脂投入口からホッパーに窒素を送り込んで酸素を排出した。更に、設定温度条件は、以下の通りとした。
Ｃ１／Ｃ２／Ｃ３／Ｃ４／ＡＤ１／ＰＦ／ＡＤ２／Ｄ＝２００／２３０／２５０／２５０／２５０／２５０／２５０／２５０℃
ここで、Ｃ１〜４は押出機のシリンダーを押出方向に４等分した各区画の設定温度、ＡＤ１、２は、各装置接続部アダプタ設定温度、ＤはＴダイ設定温度を表し、ＰＦは、押出ライン中に設置したステンレス繊維からなる焼結フィルタ部分の設定温度を表す。
【００４３】
（実施例２）
ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体として、ノルボルネンとエチレンの共重合体（Ｔｏｐａｓ６０１３、Ｔｉｃｏｎａ社製、Ｔｇ＝１４０℃）を用いた以外は、実施例１と同様にして光学フィルムを作製した。
【００４４】
（比較例１〜３）
押出機のスクリューとして、表１に示したものを用いた以外は、実施例１と同様にして光学フィルムを作製した。
【００４５】
（評価）
（１）外観欠点の個数評価
得られた光学フィルムを２００ｍｍ×２５０ｍｍに切り取ったサンプルを１０枚ずつ作製し、このようなサンプルについて、マイクロスコープを用いて透過法によって、架橋ゲルに起因する長径が１００μｍ以上の外観欠点をカウントし、単位面積１ｍ２当たりに換算した。なお、得られた結果をもとに以下の基準で評価を行った。
○：外観欠点個数が１０個／ｍ２以下であった。
×：外観欠点個数が１０個／ｍ２を超えていた。
【００４６】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明によれば、溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法、光学フィルム及び位相差フィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１ａ】本発明で用いられるスクリューの一例を示す模式図である。
【図１ｂ】本発明で用いられるスクリューの部分拡大図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法、光学フィルム及び位相差フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ノート型パソコン、ワードプロセッサ、携帯電話、携帯情報端末等の小型化、薄型化、軽量化に伴い、これらの電子機器に、軽量かつコンパクトという特長を有する液晶表示装置が多く用いられるようになってきている。液晶表示装置には、その表示品位を保つために偏光フィルム等の各種フィルムが用いられている。また、携帯情報端末や携帯電話向けに液晶表示装置を更に軽量化するため、ガラス基板の代わりにプラスチックフィルムを用いた液晶表示装置も実用化されている。
【０００３】
液晶表示装置のように偏光を取り扱う装置に用いるプラスチックフィルムには、光学的に透明である他に光学的な均質性が求められる。更に、ガラス基板をプラスチックフィルムに代えたプラスチック液晶表示装置用のフィルム基板は、外部応力等によって、複屈折と厚みの積で表される位相差の変化が起こりにくいことが要求される。特にプラスチックフィルムを偏光子保護フィルムとして用いる場合は、広視野角化、大画面化のため、このような特性が強く求められる。また、各種液晶表示装置用光学フィルムへの応用の際にも、加工あるいは使用時の応力による位相差の変化が小さいことが求められる。
【０００４】
液晶表示装置に用いられるプラスチックフィルムとしては、通常、非晶性の熱可塑性樹脂が用いられており、例えば、ポリカーボネート系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂等のエンジニアリングプラスチックスや、塩化ビニル系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂等からなるフィルムが知られている。これらのなかでは、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂が、ガラス転移温度が比較的高く、光弾性定数が非常に小さいため、環境変化に対する位相差の安定性が優れていることから、位相差フィルムのベースポリマーとしてより好適に用いられる。
【０００５】
位相差フィルムは、通常、これらの熱可塑性樹脂を、流延（溶液キャスト）製膜法、カレンダー製膜法、溶融押出製膜法等により製膜することにより、光学フィルムを作製した後、縦方向及び／又は横方向に延伸することで製造されている。光学フィルムの製膜方法としては、高速生産性を考慮すると、溶融押出法が最も効率的であるが、溶融押出法では、押出機に投入された粉体又は粒体の樹脂が、押出機内で発生する剪断応力により架橋ゲルとなって、成膜されたフィルムの外観を著しく低下させるという問題があった。
【０００６】
このような問題に対し、近年では、押出機内で架橋ゲルが発生するのは、剪断応力により生成したポリマーラジカルが再結合するためであるとして、滑剤を添加したり、低圧縮比スクリューを使用したりすることにより、架橋ゲルの発生を抑制する方法が行われている。
しかしながら、このような方法で得られる光学フィルムについても、液晶表示装置等に用いられるようなフィルムとしては満足いくものではなく、更なるフィルムクリーン化、外観品質向上が要求されている。
【０００７】
また、特許文献１には、溶融混練押出を行う際に、スクリューの計量部での剪断速度を１０ｓｅｃ−１以上にする環状オレフィン系樹脂の成形方法が開示されているが、このような方法は、単軸スクリューの計量部での剪断速度を所定以上とすることでゲルを破断し、微細なゲルに分割して、成形品の外観を向上させるものであり、架橋ゲルの発生を根本から抑制するものではなかった。
【特許文献１】特開２００３−３１１８１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法及び光学フィルムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、溶融押出法により光学フィルムを製造する方法であって、樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用い、押出成形する工程を有する光学フィルムの製造方法である。
以下に本発明を詳述する。
【００１０】
本発明者らは鋭意検討した結果、樹脂投入部のスクリュー谷径及びフィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が所定の範囲内であるスクリューを有する成形機を用いて押出成形を行うことにより、架橋ゲルの発生を抑制することができ、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムが得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１１】
本発明の光学フィルムの製造方法は、樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用い、押出成形する工程を有する。
【００１２】
本発明の光学フィルムの製造方法では、樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用いる。このようなスクリューを用いて、押出成形を行うことにより、押出機内で発生する剪断応力を最小限に抑制することができ、架橋ゲルの発生を光学フィルムの外観品質上問題のない程度まで少なくすることができる。
【００１３】
本発明の光学フィルムの製造方法において用いられるスクリューの一例を図１に示す。なお、図１ａは本発明で用いられるスクリューの模式図であり、図１ｂは、図１ａに示すスクリューの部分拡大図である。なお、本発明に用いられるスクリューは、このような具体例に限定されるものではない。
【００１４】
図１ａに示すように、スクリュー１は、フィードゾーン（供給部）２ａ、コンプレッションゾーン（圧縮部）２ｂ及びメタリングゾーン（計量部）２ｃからなる単軸のスクリューであり、押出機内のシリンダー内に回転可能な状態ではめ合わせることによって使用することができる。ここで、コンプレッションゾーン２ｂは、スクリューの先端部に行くに従って、スクリュー谷径が大きくなっており、フィードゾーン２ａ及びメタリングゾーン２ｃは、スクリュー谷径が均一となっている。なお、図１には、コンプレッションゾーン２ｂにおいて、スクリュー谷径がスクリュー先端へ向かって徐々に大きくなるスクリューを図示しているが、本発明では、コンプレッションゾーン２ｂにおいて、スクリューピッチがスクリュー先端へ向かって徐々に小さくなるスクリューを用いてもよい。
このように、コンプレッションゾーン２ｂとは、スクリュー１のうち、スクリュー谷径がスクリュー先端へ向かって徐々に大きくなるか、又は、スクリューピッチがスクリュー先端へ向かって徐々に小さくなる部位のことをいい、フィードゾーン２ａとは、スクリューの根元からコンプレッションゾーン２ｂまでの部位のことをいい、メタリングゾーン２ｃとは、コンプレッションゾーン２ｂからスクリューの先端までの部位のことをいう。そして、フィードゾーン２ａから供給された樹脂は、スクリューの回転によって図に示す方向に移送され、圧縮、溶融混練される。
【００１５】
図１ｂは、スクリュー１のフィードゾーン２ａを拡大したものである。３は樹脂投入部を示し、ｄ１はスクリュー外径、ｄ２はスクリュー谷径、Ｐ１Ｄは樹脂投入部でのピッチ、Ｐ５Ｄはフィードゾーンの樹脂投入部と反対側の端部でのピッチを示す。図１ｂに示すように、フィードゾーン２ａでは、樹脂投入部からスクリューの先端部に行くに従って、ピッチが拡大する構造となっている。
【００１６】
本発明の光学フィルムの製造方法において、スクリュー１は、スクリュー谷径ｄ２の下限がスクリュー外径ｄ１の７０％、上限がスクリュー外径ｄ１の９５％である。
スクリュー谷径ｄ２を上記範囲内とすることで、樹脂投入部３での樹脂の供給量を適度なものとすることができ、押出機のバレルからの伝熱効率が向上して、剪断発熱を抑制することが可能となる。その結果、剪断により生成される架橋ゲルを少なくすることができる。７０％未満であると、投入樹脂量当たりのバレル接触面積が小さくなり、シリンダーからの伝熱効率が悪くなって、樹脂未溶融ゾーンが長くなることで、ゲルが多く生成され、得られる光学フィルムの外観に影響を及ぼす。９５％を超えると、供給樹脂量が減少し、生産性が低下する。好ましい下限はスクリュー外径の８０％、好ましい上限は９０％である。
【００１７】
本発明の光学フィルムの製造方法において、スクリュー１のフィードゾーン２ａにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率の下限は２０％、上限は１００％である。
上記ピッチ拡大率を上記範囲内とすることにより、半溶融状態での樹脂圧力が下がるため、剪断応力を抑制することができ、剪断により生成される架橋ゲルが減少する。更に、バレルとの接触面積が増大することにより、伝熱量も増加し、剪断発熱を抑えて樹脂を溶融させることができる。なお、本発明の光学フィルムの製造方法で用いられるスクリューは、フィードゾーンにおいて、ピッチが樹脂の流れ方向に漸増し、例えば、スクリュー１では、ピッチ拡大率を下記式（１）で表すことができる。
ピッチ拡大率（％） ＝ （Ｐ５Ｄ／Ｐ１Ｄ−１）×１００ （１）
【００１８】
上記ピッチ拡大率が２０％未満であると、樹脂溶融時に大きな剪断応力が発生し、架橋ゲルが多く生成され、得られる光学フィルムの外観に影響を及ぼす。１００％を超えると、拡大部で樹脂の充満率が大幅に低下し、安定した押出が不可能となるだけでなく、送り速度が増加するために剪断速度が増加するといった現象が発生し、本発明の目的を達成することができない。好ましい下限は３０％、好ましい上限は５０％である。
【００１９】
上記スクリューの圧縮比は、２．５未満であることが好ましい。２．５以上であると、発生する剪断応力によって、架橋ゲルが生成することがある。なお、上記圧縮比とは、フィードゾーンとメタリングゾーンの溝の深さの比のことをいう。
【００２０】
上記樹脂投入部でのスクリュー谷径、上記フィードゾーンでのピッチ拡大率以外のスクリュー形状については特に限定されないが、充満率の低下等の不都合が生じる場合には、本発明の効果が損なわれない範囲で溝の深さやフライト幅等を調整してもよい。
更に、上記スクリューの種類としては、フルフライトスクリューが好ましい。
【００２１】
上記スクリューの材質としては特に限定されないが、焼け焦げ付着防止の観点から、表面にメッキ又はセラミックコーティング処理が施されていることが好ましい。上記メッキ又はコーティングとしては、クロムメッキ、チタンカーバイドコーティング、タングステンカーバイドコーティング等が挙げられる。
【００２２】
上記スクリューを使用することが可能な成形機としては、特に限定されないが、例えば、Ｔダイ押出成形機（単層及び多層）、射出成形機、ダイレクトブロー成形機、射出ブロー成形機、インフレーション成形機、カレンダー成形機、テンター法二軸延伸成形機、チューブラー法二軸延伸成形機、一軸延伸成形機、カレンダー成形機、異形押出成形機、パイプ成形機、マンドレル成形機、押出紡糸成形機等を用いることができる。
【００２３】
上記成形機を用いる場合の原料樹脂の供給方法としては、振動ホッパー、強制フィーダー付ホッパー、窒素置換ホッパー等の装置が本発明の目的を損なわない範囲で使用可能であり、飢餓フィードも架橋ゲル発生の抑制に効果的である。なお、上記飢餓フィードとは、ホッパーに樹脂を充満させて溶融押出を行った場合の吐出量より少ない量の樹脂をフィーダーで供給することにより溶融押出する方法であるが、追加設備としてフィーダーが必要である。
【００２４】
上記成形機を用いて押出成形する際の加熱温度は、使用する樹脂、得られる光学フィルムに付与したい性能等によって適宜、調整されるが、好ましい下限は原料樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）＋５０℃である。Ｔｇ＋５０℃以上で加熱することにより、樹脂の粘度が適度に低下し、剪断速度を高くしても、剪断応力はあまり高くならず、架橋ゲルの発生を防止することができる。Ｔｇ以上、Ｔｇ＋５０℃未満であると、樹脂の粘度が非常に高くなり、押出機内では、大きな剪断応力が発生するので、架橋ゲルが生成されやすい状態になる。
なお、本明細書において、上記ガラス転移温度とは、原料樹脂をフィルム状に成形し、該フィルムに０．０１％の変形を１０Ｈｚで与え、２５〜２５０℃まで昇温する動的粘弾性測定装置（ＲＳＡ）で得られた引っ張り損失弾性率Ｅ”のピークトップ温度を意味する。なお、樹脂のＴｇは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定される変位温度を示すことが一般的であるが、溶融押出法を用いてフィルムを作製する場合においては、ＤＳＣのような静的な環境における変位温度ではなく、樹脂に対して応力のかかった動的な環境下での変位温度が重要となる。そこで、本発明の樹脂組成物のＴｇは、フィルムにおいて、上記条件でＲＳＡにより測定されるＥ”のピークトップを示す温度を意味することとする。
【００２５】
本発明の光学フィルムの製造方法において、押出成形を行う際のシリンダーの設定温度は、黄変や焼け焦げが発生しない程度に高めにすることが好ましく、好ましい下限がＴｇ＋１２０℃、好ましい上限がＴｇ＋１５０℃である。上記シリンダーの設定温度をこのような範囲とすることで、剪断応力の発生に伴う架橋ゲルの生成を抑制することが可能となる。
【００２６】
本発明の光学フィルムの製造方法を用いて製造されてなる光学フィルムは、１００μｍ以上の外観欠点が１０個／ｍ２以下である。このような光学フィルムもまた本発明の１つである。
【００２７】
上記１００μｍ以上の外観欠点が１０個／ｍ２を超えると、光学フィルムとして液晶表示装置等に用いられる際に、表示品質を低下させることとなる。なお、現在要求されている液晶表示装置の表示品質を満たすためには、好ましい上限は３個／ｍ２であり、より好ましい上限は１個／ｍ２である。なお、本明細書において、上記外観欠点の数は、例えば、マイクロスコープを用いた透過法で、架橋ゲルに起因する長径が１００μｍ以上の外観欠点をカウントし、単位面積当たりに換算して算出する方法等によって求めることができる。
【００２８】
本発明の光学フィルムは、ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体からなるものであることが好ましい。なお、上記ノルボルネン系モノマーとはその構造内にノルボルネンやテトラシクロドデセン等に代表されるノルボルネン環構造を有する不飽和化合物を表し、オレフィン系モノマーとは直鎖状オレフィン、環状オレフィンに代表されるノルボルネン環を有さない炭素と水素からなる不飽和炭化水素化合物を表す。
【００２９】
上記ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体の市販品の具体例としては、例えば、「ＡＰＥＬ」（三井化学社製）、「ＴＯＰＡＳ」（チコナ社製）等が挙げられる。
【００３０】
上記ノルボルネン系モノマーとしては、ノルボルネン環を有するものであれば、特に限定されず、例えば、特開平５−３９４０３号公報、特開平５−２１２８２８号公報、特許第３０３８８２５号公報、特許第３０１９７４１号公報、特許第３０３０９５３号公報等に記載されている公知のノルボルネン系モノマーが挙げられる。具体的には、例えば、ノルボルネン、メタノオクタヒドロナフタレン、ジメタノオクタヒドロナフタレン、ジメタノドデカヒドロアントラセン、ジメタノデカヒドロアントラセン、トリメタノドデカヒドロアントラセン等やこれらの置換体；ジシクロペンタジエン、２，３−ジヒドロジシクロペンタジエン、メタノオクタヒドロベンゾインデン、ジメタノデカヒドロベンゾインデン、メタノオクタヒドロフルオレン、ジメタノヒドロオクタフルオレン等やこれらの置換体等が挙げられる。なお、これらのノルボルネン系モノマーは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３１】
上記置換体における置換基としては、公知の炭化水素基又は極性基であればよく、特に限定されるものではないが、例えば、アルキル基、アルキリデン基、アリール基、アルコキシカルボニル基、ハロゲン基、水酸基、カルボン酸基、無水酸基、エステル基、アミノ基、ピリジル基、シアノ基、シリル基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基等が挙げられる。これらの置換基は、単独で用いられてもよく、２種類以上が併用されてもよい。
【００３２】
上記置換基により置換されたノルボルネン系モノマーとしては、特に限定されず、例えば、５−メチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノルボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５，５−ジメチル−２−ノルボルネン、５−シアノ−２−ノルボルネン、５−メチル−５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−５−メチル−２−ノルボルネン、６−メチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−エチリデン−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−クロロ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−シアノ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−ピリジル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−メトキシカルボニル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、１，４−ジメタノ−１，４，４ａ，４ｂ，５，８，８ａ，９ａ−オクタヒドロフルオレン、５，８−メタノ−１，２，３，４，４ａ，５，８，８ａ−オクタヒドロ−２，３−シクロペンタジエノナフタレン、４，９：５，８−ジメタノ−３ａ，４，４ａ，５，８，８ａ，９，９ａ−オクタヒドロ−１Ｈ−ベンゾインデン、４，１１：５，１０：６，９−トリメタノ−３ａ，４，４ａ，５，５ａ，６，９，９ａ，１０，１０ａ，１１，１１ａ−ドデカヒドロ−１Ｈ−シクロペンタアントラセン等が挙げられる。
【００３３】
上記オレフィン系モノマーとしては特に限定されず、例えば、エチレンやα−オレフィン等の直鎖状オレフィン系モノマーや、シクロペンテン、シクロオクテン、５，６−ジヒドロジシクロペンタジエン等の環状オレフィン系モノマー等が挙げられる。
【００３４】
上記ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体の数平均分子量の好ましい下限は５０００、好ましい上限は１５万である。５０００未満であると、得られる光学フィルムの機械的強度が低下することがあり、１５万を超えると、溶融粘度が上昇することに伴い、成形性が低下することがある。より好ましい下限は１万、より好ましい上限は１０万である。なお、上記数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ法によって測定された標準ポリスチレン換算値のことをいう。
【００３５】
本発明の光学フィルムは、本発明の効果を阻害しない範囲内において、耐熱性、耐紫外線性、平滑性及び成形性等を向上させるために、酸化防止剤、フェノール系、リン系等の老化防止剤、フェノール系等の熱劣化防止剤、アミン系等の帯電防止剤、脂肪族アルコールのエステル、多価アルコールの部分エステルや高級脂肪酸、及び、これらのアミド等の滑剤、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤等の添加剤を含有してもよい。なお、上記添加剤は単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３６】
上記酸化防止剤としては、例えば、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２−（１−メチルシクロヘキシル）−４，６，ジメチルフェノール、２，２−メチレン−ビス−（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、トリス（ジ−ノニルフェニルホスファイト）等が挙げられる。
【００３７】
上記紫外線吸収剤としては、例えば、ｐ−ｔ−ブチルフェニルサリシレート、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシ−ベンゾフェノン、２−（２’−ジヒドロキシ−４’−ｍ−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾール等が挙げられる。また、上記滑剤としては、例えば、パラフィンフェノス、硬化油等が挙げられ、上記帯電防止剤としては、例えば、ステアロアジトプロピルジメチル−β−ヒドロキシエチルアンモニウムトレート等が挙げられる。なお、上記滑剤として粉状のものを添加した場合は、装置や工程が複雑化するため注意する必要がある。
【００３８】
本発明の光学フィルムの厚みの好ましい下限は１０μｍ、好ましい上限は５００μｍである。また、より好ましい下限は３０μｍ、より好ましい下限は２００μｍである。
【００３９】
本発明の光学フィルムに、延伸処理を施すことで、位相差フィルムを作製することができる。このような位相差フィルムもまた本発明の１つである。なお、延伸処理の具体的方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明によれば、溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法、光学フィルム及び位相差フィルムを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００４２】
（実施例１）
ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体として、テトラシクロドデセンとエチレンの共重合体（ＡＰＬ６０１５Ｔ、三井化学社製、Ｔｇ＝１４５℃）を用い、この樹脂を、シリンダ内径が３０ｍｍであり、樹脂投入部の谷径が２５ｍｍ、樹脂投入部のスクリューピッチ（Ｐ１Ｄ）と５Ｄ部でのスクリューピッチ（Ｐ５Ｄ）の比Ｐ５Ｄ／Ｐ１Ｄ＝１．３３であるフルフライトスクリュー（Ｌ／Ｄ＝２８）を有する押出機に供給して溶融、混練し、Ｔダイから溶融押出を行って、平均厚みが１００μｍの光学フィルムを得た。
なお、原料の投入は、押出機に設けたホッパーに原料を充満させた後、自重によって投入させる自然投入とした。また、樹脂投入口からホッパーに窒素を送り込んで酸素を排出した。更に、設定温度条件は、以下の通りとした。
Ｃ１／Ｃ２／Ｃ３／Ｃ４／ＡＤ１／ＰＦ／ＡＤ２／Ｄ＝２００／２３０／２５０／２５０／２５０／２５０／２５０／２５０℃
ここで、Ｃ１〜４は押出機のシリンダーを押出方向に４等分した各区画の設定温度、ＡＤ１、２は、各装置接続部アダプタ設定温度、ＤはＴダイ設定温度を表し、ＰＦは、押出ライン中に設置したステンレス繊維からなる焼結フィルタ部分の設定温度を表す。
【００４３】
（実施例２）
ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体として、ノルボルネンとエチレンの共重合体（Ｔｏｐａｓ６０１３、Ｔｉｃｏｎａ社製、Ｔｇ＝１４０℃）を用いた以外は、実施例１と同様にして光学フィルムを作製した。
【００４４】
（比較例１〜３）
押出機のスクリューとして、表１に示したものを用いた以外は、実施例１と同様にして光学フィルムを作製した。
【００４５】
（評価）
（１）外観欠点の個数評価
得られた光学フィルムを２００ｍｍ×２５０ｍｍに切り取ったサンプルを１０枚ずつ作製し、このようなサンプルについて、マイクロスコープを用いて透過法によって、架橋ゲルに起因する長径が１００μｍ以上の外観欠点をカウントし、単位面積１ｍ２当たりに換算した。なお、得られた結果をもとに以下の基準で評価を行った。
○：外観欠点個数が１０個／ｍ２以下であった。
×：外観欠点個数が１０個／ｍ２を超えていた。
【００４６】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明によれば、溶融押出成形時における架橋ゲルの発生を抑制し、外観欠点が少なく、液晶表示装置等に組み込んだ場合に優れた表示品質を発現することが可能な光学フィルムの製造方法、光学フィルム及び位相差フィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１ａ】本発明で用いられるスクリューの一例を示す模式図である。
【図１ｂ】本発明で用いられるスクリューの部分拡大図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融押出法により光学フィルムを製造する方法であって、
樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用い、押出成形する工程を有する
ことを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の光学フィルムの製造方法によって製造されてなる光学フィルムであって、
１００μｍ以上の外観欠点が１０個／ｍ２以下であることを特徴とする光学フィルム。
【請求項３】
ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体からなることを特徴とする請求項２記載の光学フィルム。
【請求項４】
請求項２又は３記載の光学フィルムを用いてなることを特徴とする位相差フィルム。
【請求項１】
溶融押出法により光学フィルムを製造する方法であって、
樹脂投入部のスクリュー谷径がスクリュー外径の７０〜９５％であり、かつ、フィードゾーンにおける樹脂の流れ方向へのピッチ拡大率が２０〜１００％であるスクリューを有する成形機を用い、押出成形する工程を有する
ことを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の光学フィルムの製造方法によって製造されてなる光学フィルムであって、
１００μｍ以上の外観欠点が１０個／ｍ２以下であることを特徴とする光学フィルム。
【請求項３】
ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの共重合体からなることを特徴とする請求項２記載の光学フィルム。
【請求項４】
請求項２又は３記載の光学フィルムを用いてなることを特徴とする位相差フィルム。
【図１ａ】
【図１ｂ】
【図１ｂ】
【公開番号】特開２００６−３２７０５０（Ｐ２００６−３２７０５０Ａ）
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１５４６３６（Ｐ２００５−１５４６３６）
【出願日】平成１７年５月２６日（２００５．５．２６）
【出願人】（０００００２１７４）積水化学工業株式会社 (5,781)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年５月２６日（２００５．５．２６）
【出願人】（０００００２１７４）積水化学工業株式会社 (5,781)
【Ｆターム（参考）】
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