制振部材の製造方法
【課題】高い制振性を維持しつつ、より高いヤング率を安定して示す制振部材を提供する。
【解決手段】本発明の制振部材の製造方法は、多孔質の塑性セラミックスからなる基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る。この製造方法は、まず、改質工程として、官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか１種であるシランカップリング剤により基材を改質し、改質基材とする。次いで、含浸工程として、改質基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る。
【解決手段】本発明の制振部材の製造方法は、多孔質の塑性セラミックスからなる基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る。この製造方法は、まず、改質工程として、官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか１種であるシランカップリング剤により基材を改質し、改質基材とする。次いで、含浸工程として、改質基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は制振部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ゴムや合成樹脂の弾性体のみからなる材料や、その弾性体をマトリックスとして内部に剛性体が分散している材料からなる制振部材が知られている。この制振部材は、弾性体が大きな内部摩擦を有して振動エネルギーを吸収しやすく、部品や部材の振動が外部に伝達することを防止したり、外部の振動が部品等に伝達することを防止したりすることができる。このため、この制振部材は機械、建築物等、様々な産業分野において広く用いられている。
【０００３】
しかし、従来の制振部材は、弾性体を主として構成されていたことから、剛性が低く、小さな力が加わっただけで大きく変形してしまう。このため、その制振部材は、電子顕微鏡や走査型トンネル顕微鏡の試料ホルダー、精密加工機械等のように、高い精度を要求される構造部品には採用され難い。また、ゴムや合成樹脂の弾性体を板状の金属に積層させたり、挟み込んだりすることで制振性を発揮する制振鋼板のような制振部材であれば、これらは形状が板状に限定されてしまう。
【０００４】
この点、特許文献１には、多孔質の塑性セラミックスからなる基材に樹脂を含浸させてなる制振部材が開示されている。この制振部材では、基材自体が高い剛性を発揮する一方、基材に含浸した樹脂が基材の個々の粒子間で振動エネルギーを吸収すると考えられることから、従来の弾性体を種とした制振部材と比較し、高い剛性を有し、小さな力によっては変形し難くなると考えられる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２７０９２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、発明者らの試験結果によれば、上記従来の制振部材は未だ高いヤング率を安定して示さない。このため、この制振部材は、より高い精度を要求される構造部品や高分解能が求められる機械等の構造部品に適用することが困難である。
【０００７】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであり、高い制振性を維持しつつ、より高いヤング率を安定して示す制振部材を提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行った。そして、従来の制振部材が未だ高いヤング率を安定して示さない理由は、樹脂の含浸度合い、樹脂と基材の粒子との界面における密着性が不十分であることによるものと推測した。かかる推測の下、特定の樹脂を用いる場合には、その樹脂の含浸前に基材を特定のシランカップリング剤で改質することが効果的であることを発見し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の制振部材の製造方法は、多孔質の塑性セラミックスからなる基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る制振部材の製造方法において、
官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか１種であるシランカップリング剤により前記基材を改質し、改質基材とする改質工程と、
該改質基材に前記アクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る含浸工程とを備えていることを特徴とする。
【００１０】
この製造方法で得られる制振部材も、大きな内部摩擦を有して振動エネルギーを吸収しやすい。また、この制振部材も、基材自体が高い剛性を発揮する一方、基材に含浸したアクリル樹脂が基材の個々の粒子間で振動エネルギーを吸収する。
【００１１】
特に、この制振部材は、発明者らの試験結果によれば、高いヤング率を安定して示す。この理由は、特定のシランカップリング剤で改質した改質基材にアクリル樹脂を含浸していることから、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になることによるものと推測される。
【００１２】
したがって、本発明の製造方法によれば、高い制振性を維持しつつ、より高いヤング率を安定して示す制振部材を製造することが可能である。剛性の高い一般的な構造部品は制振性が低く、振動が測定や加工の精度に悪影響を与える精密加工等の技術領域においては、別途の対策が必要になる。これに対し、本発明の製造方法で得られる制振部材は、高いヤング率と高い制振性とを併せもっていることから、そのような技術領域において、高い実用性を発揮できる。
【００１３】
また、こうして得られる制振部材は、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になっていると考えられることから、表面の緻密度及び平滑性も向上する。このため、この制振部材は高い寸法精度も実現する。
【００１４】
基材自体の組成は、樹脂の含浸度合い及び密着性の向上のために直接的には影響していないものと思われる。このため、基材としては、多孔質の塑性セラミックスであれば、特開平４−２６５４４号公報、特開平９−１９４２６０号公報、特開２００５−９７０２１号公報等に開示された公知のものを採用することができる。ただ、発明者らは後述の特定の組成の塑性セラミックスについて本発明の効果を確認している。
【００１５】
アクリル樹脂は、求められる制振性能により、側鎖で選択される。アクリル樹脂は側鎖によって柔軟性が変化することから、アクリル樹脂の側鎖はその内部摩擦と深い係りがあると考えられるからである。
【００１６】
発明者らの試験によれば、アクリル樹脂は、側鎖がＳ−ラウリル基、メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか１種であり得る。側鎖がこれらであるアクリル樹脂を採用すれば、内部摩擦の周波数依存性が低いことから、振動の周波数を選択しない制振部材が得られる。
【００１７】
特に、アクリル樹脂は、側鎖がメチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか１種であることが好ましい。側鎖がこれらのアクリル樹脂を採用すれば、制振部材はヤング率がより安定して向上する。
【００１８】
アクリル樹脂は熱硬化性アクリル樹脂であることが好ましい。熱硬化性樹脂は３次元網目構造を有しているため、熱可塑性樹脂と比較して耐熱性及び機械的強度に優れ、耐熱性及び機械的強度に優れた制振部材とすることができるからである。特に、発明者らの試験結果によれば、熱硬化性アクリル樹脂であれば、確実に高い剛性を有する制振部材となる。複数種の熱硬化性アクリル樹脂を混合して用いることもできる。
【００１９】
アクリル樹脂に対し、官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか１種であるシランカップリング剤を採用する。官能基がスチリル基であるシランカップリング剤を採用することもできる。官能基がビニル基、ウレイド基、クロロプロピル基、メルカプト基、スルフィド基、イソシアネート基等であるシランカップリング剤は採用しない。
【００２０】
具体的には、２−（３、４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１、３−ジメチル-ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（ビニルベンジル）−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、特殊アミノシランを採用することができる。
【００２１】
より具体的には、２−（３、４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１、３−ジメチル-ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシランを採用することができる。
【００２２】
特に、発明者らの試験によれば、シランカップリング剤は、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基であることが好ましい。具体的には、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用することが好ましい。これらのシランカップリング剤を採用すれば、側鎖がＳ−ラウリル基、メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれかであるアクリル樹脂に対して、制振部材はヤング率がより安定して向上する。
【００２３】
基材は、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯの合計を１００質量％として、Ａｌ2Ｏ3が５９質量％以下であり、ＴｉＯ2が３８質量％以上であり、残りがＭｇＯであることが可能である。特に、ＭｇＯが２１質量％以下であることが好ましい。こうして得られる制振部材が、十分な制振性を備えることとなるからである。この基材は、チタン酸アルミニウム（Ａｌ2ＴｉＯ5）系のものである。発明者らはこの塑性セラミックスについて本発明の効果を確認している。
【００２４】
すなわち、チタン酸アルミニウム系の塑性セラミックスでは、粒界にマイクロクラックを有して柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを高い値で示して大きな塑性変形を可能にしている。この塑性セラミックスにアクリル樹脂を含浸させれば、マイクロクラックにアクリル樹脂が浸入し、その塑性セラミックスの結晶の動きをアクリル樹脂が拘束して高い剛性を発揮する一方、柱状結晶間に浸入したアクリル樹脂が振動エネルギーを吸収する。これによって、本発明に係る制振部材は、高いヤング率と高い制振性とを併せもつこととなる。この際、この制振部材では、塑性セラミックス材自体の剛性が高く、アクリル樹脂自体の振動によって柱状結晶の結合が離れ難く、これによって高い精度を要求される構造部品に適用することができる。
【００２５】
また、本発明に係る制振部材では、マイクロクラックが多数発生している塑性セラミックスを利用しているため、その制振部材に切削等の加工を施した場合、その加工によって生じる亀裂をマイクロクラックが防止することとなる。こうして、その制振部材では、マシナブル性を発揮することができ、後加工が可能になるため、形状の制約が小さくなる。このため、その制振部材を用いれば、寸法精度の高い部品を製造することが期待できる。
【００２６】
この基材は、実質的にＡｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯからなる原料により調合物を得る調合工程と、調合物を成形して成形体とする成形工程と、成形体を焼成して塑性セラミックスを得る焼成工程とにより得られる。
【００２７】
「実質的に」とは、原料がＡｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯ以外に不可避のＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3等を含有していてもよいことを意味する。
【００２８】
Ａｌ2Ｏ3を含む原料としては、Ａｌ2Ｏ3、Ａｌ（ＯＨ）3等を採用することができる。ＴｉＯ2を含む原料としては、ＴｉＯ2等を採用することができる。ＭｇＯを含む原料としては、ＭｇＣＯ3、Ｍｇ（ＯＨ）2等を採用することができる。
【００２９】
焼成工程は１４００〜１５５０°Ｃで行われることが好ましい。焼成工程が１４００°Ｃ未満では、制振部材のヤング率は高く維持できるものの、塑性セラミックスの柱状結晶の成長が十分でないために歪みが小さいことから、制振部材の内部摩擦が十分でない。他方、焼成温度が１５５０°Ｃを超えれば、曲げ強度が低くなり、好ましくない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明を具体化した実施形態を図面を参照しつつ説明する。実施形態では、以下に示す試験例１〜４を行った。
【００３１】
（試験例１）
試験例１では、チタン酸アルミニウム（Ａｌ2ＴｉＯ5）とチタン酸マグネシウム（ＭｇＴｉ2Ｏ5）とのモル％と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
【００３２】
まず、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル％で７０：３０、６５：３５又は０：１００となるように、実質的にＡｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯからなる原料により各混合物を得た。
【００３３】
そして、各混合物を１時間ボールミルで湿式粉砕し、粉砕物を１２０°Ｃで乾燥し、乾燥物を目開き０．５ｍｍの篩いを通して調合物とした。
【００３４】
次いで、各調合物を５００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で乾式プレス成形し、成形体とした。
【００３５】
この後、各成形体を電気炉に入れ、１５００（°Ｃ）で２時間焼成した。こうして、各々塑性セラミックスからなる基材（１０（ｍｍ）×６４（ｍｍ）×５（ｍｍ））を得た。
【００３６】
得られた各基材に対し、比較例１を除き、シランカップリング剤を用いた以下の改質工程を行った。
【００３７】
シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５１０３）と、官能基がアミノ基である３−アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＥ−９０３）と、官能基がエポキシ基である３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−４０３）とを用いた。
【００３８】
各シランカップリング剤をアルコール希釈して改質溶液とした。そして、真空のデシケータを用いた真空含浸法を行った。デシケータには内部と外部とを連通するチューブが取り付けられており、外部側のチューブの途中には２方性コックが設けられている。このデシケータ内に各基材を入れ、ロータリーポンプによって１時間の脱気を行った。チューブの外部側の端部を各改質溶液に浸した後、２方性コックを開き、デシケータの内部と外部とを連通した。こうして、外部からデシケータ内部に各改質溶液を導入した。その後、２方性コックを閉じて１０分間の脱気を行った。この間に、改質溶液は、各基材へ供給され、大気圧に戻すことによって基材内部に浸透、含浸される。その後、３０分間静置し、乾燥を行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。
【００３９】
得られた改質基材及び比較例１の基材に対し、上記真空含浸法と同様にして熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、８０°Ｃで７時間の加熱を行った。熱硬化性アクリル樹脂としては、側鎖がメチル基のものを用いた。こうして、実施例１〜３及び比較例１の制振部材を得た。
【００４０】
実施例１の制振部材は、シランカップリング剤として３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例２の制振部材は、シランカップリング剤として３−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例３の制振部材は、シランカップリング剤として３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。
【００４１】
一方、比較例１の制振部材は、改質を行わない基材にアクリル樹脂を含浸させたものである。
【００４２】
実施例１〜３及び比較例１の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル％とヤング率（ＧＰａ）との関係を求めた。結果を図１に示す。
【００４３】
図１より、実施例１〜３の制振部材は、改質を行わない基材にアクリル樹脂を含浸させた比較例１の制振部材と比べ、高いヤング率を示すことがわかる。この傾向はチタン酸マグネシウムのモル％にかかわらない。この理由は、上記シランカップリング剤で改質した改質基材にアクリル樹脂を含浸していることから、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になることによるものと推測される。
【００４４】
また、実施例１〜３及び比較例１の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル％と内部摩擦Ｑ-1との関係を求めた。結果を図２に示す。
【００４５】
制振部材が十分な制振性を備えるためには、内部摩擦が概ね０．０１以上である要件を満たす必要がある。この点、図２より、実施例１〜３の制振部材は、比較例１の制振部材と比べればやや劣っているものの、内部摩擦が概ね０．０１以上であり、依然として大きな内部摩擦を有することがわかる。この傾向もチタン酸マグネシウムのモル％にかかわらない。このため、これらの制振部材は、振動エネルギーを吸収し、高い制振性を発揮できることがわかる。
【００４６】
（試験例２）
試験例２では、アクリル樹脂及びシランカプリング剤の種類と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
【００４７】
まず、試験例１と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル％で７０：３０のものである。
【００４８】
得られた各基材に対し、比較例１、２を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例１と同様に行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。
【００４９】
シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５１０３）と、官能基がメタクリロキシ基である３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５０２）と、官能基がメタクリロキシ基である３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５０３）と、官能基がアミノ基である３−アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＥ−９０３）と、官能基がエポキシ基である３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−４０３）とを用いた。
【００５０】
得られた改質基材及び比較例１、２の基材に対し、試験例１と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、実施例４〜８及び比較例１、２の制振部材を得た。
【００５１】
実施例４の制振部材は、シランカップリング剤として３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例５の制振部材は、シランカップリング剤として３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを採用したものである。実施例６の制振部材は、シランカップリング剤として３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例７の制振部材は、シランカップリング剤として３−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例８の制振部材は、シランカップリング剤として３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。
【００５２】
一方、比較例１の制振部材は、試験例１と同様、改質を行わない基材に各アクリル樹脂を含浸させたものである。また、比較例２の制振部材は基材そのものである。
【００５３】
実施例４〜８及び比較例１、２の制振部材について、ヤング率（ＧＰａ）と内部摩擦Ｑ-1との関係を求めた。ヤング率の変化を表１に示し、内部摩擦の変化を表２に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【００５６】
また、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図３に示し、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図４に示し、側鎖がテトラヒドロフルフリル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図５に示し、側鎖がポリエチレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図６に示し、側鎖がポリプロピレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図７に示し、側鎖がイソボルニル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図８に示す。
【００５７】
表１及び表２並びに図３〜８より、実施例４〜８の制振部材は、大きな内部摩擦を有しつつ、比較例１、２の制振部材と比べて高いヤング率を安定して示すことがわかる。特に、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基であるシランカップリング剤を採用すれば、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基、メタクリル酸メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれかであるアクリル樹脂に対して、制振部材はヤング率がより安定して向上している。
【００５８】
（試験例３）
試験例３では、基材の種類と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
【００５９】
まず、試験例１と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル％で７０：３０、６５：３５又は０：１００のものである。
【００６０】
得られた各基材に対し、比較例１を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例１と同様に行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。
【００６１】
シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５１０３）と、官能基がアミノ基である３−アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＥ−９０３）と、官能基がエポキシ基である３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−４０３）とを用いた。
【００６２】
得られた改質基材及び比較例１の基材に対し、試験例１と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、制振部材を得た。アクリル樹脂は、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のもの又は側鎖がメタクリル酸メチル基のものである。こうして、実施例９〜１１及び比較例１の制振部材を得た。
【００６３】
実施例９の制振部材は、シランカップリング剤として３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例１０の制振部材は、シランカップリング剤として３−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例１１の制振部材は、シランカップリング剤として３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。
【００６４】
一方、比較例１の制振部材は、試験例１と同様、改質を行わない基材に各アクリル樹脂を含浸させたものである。
【００６５】
実施例９〜１１及び比較例１の各制振部材について、ヤング率（ＧＰａ）と内部摩擦Ｑ-1の関係を求めた。
【００６６】
側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を採用した各制振部材について、ヤング率の変化を表３に示し、内部摩擦の変化を表４に示す。
【００６７】
【表３】
【００６８】
【表４】
【００６９】
また、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を採用した各制振部材について、ヤング率の変化を表５に示し、内部摩擦の変化を表６に示す。
【００７０】
【表５】
【００７１】
【表６】
【００７２】
表３〜６も試験例２と同様の傾向を示している。このため、試験例２の結果はチタン酸マグネシウムのモル％にかかわらないことがわかる。
【００７３】
（試験例４）
試験例４では、本発明に係る制振部材の表面の緻密度及び平滑性を評価した。
【００７４】
まず、試験例１と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル％で７０：３０のものである。
【００７５】
得られた各基材に対し、比較例３、４を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例１と同様に行った。シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５１０３）を用いた。こうして、基材を改質し、改質基材とした。
【００７６】
得られた改質基材及び比較例３、４の基材に対し、試験例１と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、制振部材を得た。アクリル樹脂は、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のもの又は側鎖がメタクリル酸メチル基のものである。こうして、実施例１２、１３及び比較例３、４の制振部材を得た。
【００７７】
実施例１２の制振部材は、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を採用したものである。実施例１３の制振部材は、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を採用したものである。
【００７８】
一方、比較例３の制振部材は、改質を行わない基材に側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸させたものである。比較例４の制振部材は、改質を行わない基材に側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸させたものである。
【００７９】
各制振部材について、１００メッシュ、４００メッシュ及び８００メッシュの研磨紙により順次表面研磨を行った。得られた研磨後の制振部材について、表面粗さ計による粗さの測定を行った。表面粗さ計は東京精密製「surfcom590A」であり、測定針２μｍＲ及び標準ピックアップの粗さ測定モード、測定長さ４ｍｍ、測定速度０．３０ｍｍ／秒、カットオフ波長２．５０ｍｍ、ガウシアン、最小二乗線補正の条件下で測定を行った（ｎ＝３）。平均値に標準偏差を加味した表面粗さ（Ｒａ）を表７に示す。
【００８０】
【表７】
【００８１】
また、比較例３の制振部材の断面曲線の一例を図９（Ａ）に示し、実施例１２の制振部材の断面曲線の一例を図９（Ｂ）に示す。同様に、比較例４の制振部材の断面曲線の一例を図１０（Ａ）に示し、実施例１３の制振部材の断面曲線の一例を図１０（Ｂ）に示す。各断面曲線は、縦倍率５００倍、横倍率５０倍のものであり、縦軸の単位はμｍ、横軸の単位はｍｍである。
【００８２】
表７並びに図９及び図１０より、改質基材を用いた実施例１２、１３の制振部材は、改質しない基材を用いた比較例３、４の制振部材と比べ、表面の緻密度及び平滑性が向上していることがわかる。基材の改質により、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になっていると考えられる。このため、本発明に係る制振部材は高い寸法精度も実現可能であることがわかる。
【００８３】
以上において、本発明を実施例１〜１３に即して説明したが、本発明は上記実施例１〜１３に制限されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更して適用できることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
本発明に係る制振部材は、より高い精度を要求される構造部品や高分解能が求められる機械等の構造部品等に利用可能である。例えば、電子顕微鏡や走査型トンネル顕微鏡の試料ホルダー、精密加工機械、ハードディスクのヘッドのアーム等に本発明に係る制振部材を用いることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】実施例１〜３及び比較例１の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル％とヤング率との関係を示すグラフである。
【図２】実施例１〜３及び比較例１の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル％と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図３】側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図４】側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図５】側鎖がテトラヒドロフルフリル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図６】側鎖がポリエチレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図７】側鎖がポリプロピレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図８】側鎖がイソボルニル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図９】図（Ａ）は比較例３の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフであり、図（Ｂ）は実施例１２の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフである。
【図１０】図（Ａ）は比較例４の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフであり、図（Ｂ）は実施例１３の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は制振部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ゴムや合成樹脂の弾性体のみからなる材料や、その弾性体をマトリックスとして内部に剛性体が分散している材料からなる制振部材が知られている。この制振部材は、弾性体が大きな内部摩擦を有して振動エネルギーを吸収しやすく、部品や部材の振動が外部に伝達することを防止したり、外部の振動が部品等に伝達することを防止したりすることができる。このため、この制振部材は機械、建築物等、様々な産業分野において広く用いられている。
【０００３】
しかし、従来の制振部材は、弾性体を主として構成されていたことから、剛性が低く、小さな力が加わっただけで大きく変形してしまう。このため、その制振部材は、電子顕微鏡や走査型トンネル顕微鏡の試料ホルダー、精密加工機械等のように、高い精度を要求される構造部品には採用され難い。また、ゴムや合成樹脂の弾性体を板状の金属に積層させたり、挟み込んだりすることで制振性を発揮する制振鋼板のような制振部材であれば、これらは形状が板状に限定されてしまう。
【０００４】
この点、特許文献１には、多孔質の塑性セラミックスからなる基材に樹脂を含浸させてなる制振部材が開示されている。この制振部材では、基材自体が高い剛性を発揮する一方、基材に含浸した樹脂が基材の個々の粒子間で振動エネルギーを吸収すると考えられることから、従来の弾性体を種とした制振部材と比較し、高い剛性を有し、小さな力によっては変形し難くなると考えられる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２７０９２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、発明者らの試験結果によれば、上記従来の制振部材は未だ高いヤング率を安定して示さない。このため、この制振部材は、より高い精度を要求される構造部品や高分解能が求められる機械等の構造部品に適用することが困難である。
【０００７】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであり、高い制振性を維持しつつ、より高いヤング率を安定して示す制振部材を提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行った。そして、従来の制振部材が未だ高いヤング率を安定して示さない理由は、樹脂の含浸度合い、樹脂と基材の粒子との界面における密着性が不十分であることによるものと推測した。かかる推測の下、特定の樹脂を用いる場合には、その樹脂の含浸前に基材を特定のシランカップリング剤で改質することが効果的であることを発見し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の制振部材の製造方法は、多孔質の塑性セラミックスからなる基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る制振部材の製造方法において、
官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか１種であるシランカップリング剤により前記基材を改質し、改質基材とする改質工程と、
該改質基材に前記アクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る含浸工程とを備えていることを特徴とする。
【００１０】
この製造方法で得られる制振部材も、大きな内部摩擦を有して振動エネルギーを吸収しやすい。また、この制振部材も、基材自体が高い剛性を発揮する一方、基材に含浸したアクリル樹脂が基材の個々の粒子間で振動エネルギーを吸収する。
【００１１】
特に、この制振部材は、発明者らの試験結果によれば、高いヤング率を安定して示す。この理由は、特定のシランカップリング剤で改質した改質基材にアクリル樹脂を含浸していることから、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になることによるものと推測される。
【００１２】
したがって、本発明の製造方法によれば、高い制振性を維持しつつ、より高いヤング率を安定して示す制振部材を製造することが可能である。剛性の高い一般的な構造部品は制振性が低く、振動が測定や加工の精度に悪影響を与える精密加工等の技術領域においては、別途の対策が必要になる。これに対し、本発明の製造方法で得られる制振部材は、高いヤング率と高い制振性とを併せもっていることから、そのような技術領域において、高い実用性を発揮できる。
【００１３】
また、こうして得られる制振部材は、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になっていると考えられることから、表面の緻密度及び平滑性も向上する。このため、この制振部材は高い寸法精度も実現する。
【００１４】
基材自体の組成は、樹脂の含浸度合い及び密着性の向上のために直接的には影響していないものと思われる。このため、基材としては、多孔質の塑性セラミックスであれば、特開平４−２６５４４号公報、特開平９−１９４２６０号公報、特開２００５−９７０２１号公報等に開示された公知のものを採用することができる。ただ、発明者らは後述の特定の組成の塑性セラミックスについて本発明の効果を確認している。
【００１５】
アクリル樹脂は、求められる制振性能により、側鎖で選択される。アクリル樹脂は側鎖によって柔軟性が変化することから、アクリル樹脂の側鎖はその内部摩擦と深い係りがあると考えられるからである。
【００１６】
発明者らの試験によれば、アクリル樹脂は、側鎖がＳ−ラウリル基、メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか１種であり得る。側鎖がこれらであるアクリル樹脂を採用すれば、内部摩擦の周波数依存性が低いことから、振動の周波数を選択しない制振部材が得られる。
【００１７】
特に、アクリル樹脂は、側鎖がメチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか１種であることが好ましい。側鎖がこれらのアクリル樹脂を採用すれば、制振部材はヤング率がより安定して向上する。
【００１８】
アクリル樹脂は熱硬化性アクリル樹脂であることが好ましい。熱硬化性樹脂は３次元網目構造を有しているため、熱可塑性樹脂と比較して耐熱性及び機械的強度に優れ、耐熱性及び機械的強度に優れた制振部材とすることができるからである。特に、発明者らの試験結果によれば、熱硬化性アクリル樹脂であれば、確実に高い剛性を有する制振部材となる。複数種の熱硬化性アクリル樹脂を混合して用いることもできる。
【００１９】
アクリル樹脂に対し、官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか１種であるシランカップリング剤を採用する。官能基がスチリル基であるシランカップリング剤を採用することもできる。官能基がビニル基、ウレイド基、クロロプロピル基、メルカプト基、スルフィド基、イソシアネート基等であるシランカップリング剤は採用しない。
【００２０】
具体的には、２−（３、４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１、３−ジメチル-ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（ビニルベンジル）−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、特殊アミノシランを採用することができる。
【００２１】
より具体的には、２−（３、４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１、３−ジメチル-ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシランを採用することができる。
【００２２】
特に、発明者らの試験によれば、シランカップリング剤は、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基であることが好ましい。具体的には、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用することが好ましい。これらのシランカップリング剤を採用すれば、側鎖がＳ−ラウリル基、メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれかであるアクリル樹脂に対して、制振部材はヤング率がより安定して向上する。
【００２３】
基材は、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯの合計を１００質量％として、Ａｌ2Ｏ3が５９質量％以下であり、ＴｉＯ2が３８質量％以上であり、残りがＭｇＯであることが可能である。特に、ＭｇＯが２１質量％以下であることが好ましい。こうして得られる制振部材が、十分な制振性を備えることとなるからである。この基材は、チタン酸アルミニウム（Ａｌ2ＴｉＯ5）系のものである。発明者らはこの塑性セラミックスについて本発明の効果を確認している。
【００２４】
すなわち、チタン酸アルミニウム系の塑性セラミックスでは、粒界にマイクロクラックを有して柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを高い値で示して大きな塑性変形を可能にしている。この塑性セラミックスにアクリル樹脂を含浸させれば、マイクロクラックにアクリル樹脂が浸入し、その塑性セラミックスの結晶の動きをアクリル樹脂が拘束して高い剛性を発揮する一方、柱状結晶間に浸入したアクリル樹脂が振動エネルギーを吸収する。これによって、本発明に係る制振部材は、高いヤング率と高い制振性とを併せもつこととなる。この際、この制振部材では、塑性セラミックス材自体の剛性が高く、アクリル樹脂自体の振動によって柱状結晶の結合が離れ難く、これによって高い精度を要求される構造部品に適用することができる。
【００２５】
また、本発明に係る制振部材では、マイクロクラックが多数発生している塑性セラミックスを利用しているため、その制振部材に切削等の加工を施した場合、その加工によって生じる亀裂をマイクロクラックが防止することとなる。こうして、その制振部材では、マシナブル性を発揮することができ、後加工が可能になるため、形状の制約が小さくなる。このため、その制振部材を用いれば、寸法精度の高い部品を製造することが期待できる。
【００２６】
この基材は、実質的にＡｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯからなる原料により調合物を得る調合工程と、調合物を成形して成形体とする成形工程と、成形体を焼成して塑性セラミックスを得る焼成工程とにより得られる。
【００２７】
「実質的に」とは、原料がＡｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯ以外に不可避のＳｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3等を含有していてもよいことを意味する。
【００２８】
Ａｌ2Ｏ3を含む原料としては、Ａｌ2Ｏ3、Ａｌ（ＯＨ）3等を採用することができる。ＴｉＯ2を含む原料としては、ＴｉＯ2等を採用することができる。ＭｇＯを含む原料としては、ＭｇＣＯ3、Ｍｇ（ＯＨ）2等を採用することができる。
【００２９】
焼成工程は１４００〜１５５０°Ｃで行われることが好ましい。焼成工程が１４００°Ｃ未満では、制振部材のヤング率は高く維持できるものの、塑性セラミックスの柱状結晶の成長が十分でないために歪みが小さいことから、制振部材の内部摩擦が十分でない。他方、焼成温度が１５５０°Ｃを超えれば、曲げ強度が低くなり、好ましくない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明を具体化した実施形態を図面を参照しつつ説明する。実施形態では、以下に示す試験例１〜４を行った。
【００３１】
（試験例１）
試験例１では、チタン酸アルミニウム（Ａｌ2ＴｉＯ5）とチタン酸マグネシウム（ＭｇＴｉ2Ｏ5）とのモル％と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
【００３２】
まず、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル％で７０：３０、６５：３５又は０：１００となるように、実質的にＡｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯからなる原料により各混合物を得た。
【００３３】
そして、各混合物を１時間ボールミルで湿式粉砕し、粉砕物を１２０°Ｃで乾燥し、乾燥物を目開き０．５ｍｍの篩いを通して調合物とした。
【００３４】
次いで、各調合物を５００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で乾式プレス成形し、成形体とした。
【００３５】
この後、各成形体を電気炉に入れ、１５００（°Ｃ）で２時間焼成した。こうして、各々塑性セラミックスからなる基材（１０（ｍｍ）×６４（ｍｍ）×５（ｍｍ））を得た。
【００３６】
得られた各基材に対し、比較例１を除き、シランカップリング剤を用いた以下の改質工程を行った。
【００３７】
シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５１０３）と、官能基がアミノ基である３−アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＥ−９０３）と、官能基がエポキシ基である３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−４０３）とを用いた。
【００３８】
各シランカップリング剤をアルコール希釈して改質溶液とした。そして、真空のデシケータを用いた真空含浸法を行った。デシケータには内部と外部とを連通するチューブが取り付けられており、外部側のチューブの途中には２方性コックが設けられている。このデシケータ内に各基材を入れ、ロータリーポンプによって１時間の脱気を行った。チューブの外部側の端部を各改質溶液に浸した後、２方性コックを開き、デシケータの内部と外部とを連通した。こうして、外部からデシケータ内部に各改質溶液を導入した。その後、２方性コックを閉じて１０分間の脱気を行った。この間に、改質溶液は、各基材へ供給され、大気圧に戻すことによって基材内部に浸透、含浸される。その後、３０分間静置し、乾燥を行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。
【００３９】
得られた改質基材及び比較例１の基材に対し、上記真空含浸法と同様にして熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、８０°Ｃで７時間の加熱を行った。熱硬化性アクリル樹脂としては、側鎖がメチル基のものを用いた。こうして、実施例１〜３及び比較例１の制振部材を得た。
【００４０】
実施例１の制振部材は、シランカップリング剤として３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例２の制振部材は、シランカップリング剤として３−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例３の制振部材は、シランカップリング剤として３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。
【００４１】
一方、比較例１の制振部材は、改質を行わない基材にアクリル樹脂を含浸させたものである。
【００４２】
実施例１〜３及び比較例１の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル％とヤング率（ＧＰａ）との関係を求めた。結果を図１に示す。
【００４３】
図１より、実施例１〜３の制振部材は、改質を行わない基材にアクリル樹脂を含浸させた比較例１の制振部材と比べ、高いヤング率を示すことがわかる。この傾向はチタン酸マグネシウムのモル％にかかわらない。この理由は、上記シランカップリング剤で改質した改質基材にアクリル樹脂を含浸していることから、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になることによるものと推測される。
【００４４】
また、実施例１〜３及び比較例１の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル％と内部摩擦Ｑ-1との関係を求めた。結果を図２に示す。
【００４５】
制振部材が十分な制振性を備えるためには、内部摩擦が概ね０．０１以上である要件を満たす必要がある。この点、図２より、実施例１〜３の制振部材は、比較例１の制振部材と比べればやや劣っているものの、内部摩擦が概ね０．０１以上であり、依然として大きな内部摩擦を有することがわかる。この傾向もチタン酸マグネシウムのモル％にかかわらない。このため、これらの制振部材は、振動エネルギーを吸収し、高い制振性を発揮できることがわかる。
【００４６】
（試験例２）
試験例２では、アクリル樹脂及びシランカプリング剤の種類と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
【００４７】
まず、試験例１と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル％で７０：３０のものである。
【００４８】
得られた各基材に対し、比較例１、２を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例１と同様に行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。
【００４９】
シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５１０３）と、官能基がメタクリロキシ基である３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５０２）と、官能基がメタクリロキシ基である３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５０３）と、官能基がアミノ基である３−アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＥ−９０３）と、官能基がエポキシ基である３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−４０３）とを用いた。
【００５０】
得られた改質基材及び比較例１、２の基材に対し、試験例１と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、実施例４〜８及び比較例１、２の制振部材を得た。
【００５１】
実施例４の制振部材は、シランカップリング剤として３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例５の制振部材は、シランカップリング剤として３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを採用したものである。実施例６の制振部材は、シランカップリング剤として３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例７の制振部材は、シランカップリング剤として３−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例８の制振部材は、シランカップリング剤として３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。
【００５２】
一方、比較例１の制振部材は、試験例１と同様、改質を行わない基材に各アクリル樹脂を含浸させたものである。また、比較例２の制振部材は基材そのものである。
【００５３】
実施例４〜８及び比較例１、２の制振部材について、ヤング率（ＧＰａ）と内部摩擦Ｑ-1との関係を求めた。ヤング率の変化を表１に示し、内部摩擦の変化を表２に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【００５６】
また、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図３に示し、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図４に示し、側鎖がテトラヒドロフルフリル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図５に示し、側鎖がポリエチレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図６に示し、側鎖がポリプロピレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図７に示し、側鎖がイソボルニル基のアクリル樹脂を含浸した場合の結果を図８に示す。
【００５７】
表１及び表２並びに図３〜８より、実施例４〜８の制振部材は、大きな内部摩擦を有しつつ、比較例１、２の制振部材と比べて高いヤング率を安定して示すことがわかる。特に、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基であるシランカップリング剤を採用すれば、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基、メタクリル酸メチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれかであるアクリル樹脂に対して、制振部材はヤング率がより安定して向上している。
【００５８】
（試験例３）
試験例３では、基材の種類と、ヤング率及び内部摩擦との関係を求めた。
【００５９】
まず、試験例１と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル％で７０：３０、６５：３５又は０：１００のものである。
【００６０】
得られた各基材に対し、比較例１を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例１と同様に行った。こうして、基材を改質し、改質基材とした。
【００６１】
シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５１０３）と、官能基がアミノ基である３−アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＥ−９０３）と、官能基がエポキシ基である３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−４０３）とを用いた。
【００６２】
得られた改質基材及び比較例１の基材に対し、試験例１と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、制振部材を得た。アクリル樹脂は、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のもの又は側鎖がメタクリル酸メチル基のものである。こうして、実施例９〜１１及び比較例１の制振部材を得た。
【００６３】
実施例９の制振部材は、シランカップリング剤として３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。実施例１０の制振部材は、シランカップリング剤として３−アミノプロピルトリエトキシシランを採用したものである。実施例１１の制振部材は、シランカップリング剤として３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを採用したものである。
【００６４】
一方、比較例１の制振部材は、試験例１と同様、改質を行わない基材に各アクリル樹脂を含浸させたものである。
【００６５】
実施例９〜１１及び比較例１の各制振部材について、ヤング率（ＧＰａ）と内部摩擦Ｑ-1の関係を求めた。
【００６６】
側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を採用した各制振部材について、ヤング率の変化を表３に示し、内部摩擦の変化を表４に示す。
【００６７】
【表３】
【００６８】
【表４】
【００６９】
また、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を採用した各制振部材について、ヤング率の変化を表５に示し、内部摩擦の変化を表６に示す。
【００７０】
【表５】
【００７１】
【表６】
【００７２】
表３〜６も試験例２と同様の傾向を示している。このため、試験例２の結果はチタン酸マグネシウムのモル％にかかわらないことがわかる。
【００７３】
（試験例４）
試験例４では、本発明に係る制振部材の表面の緻密度及び平滑性を評価した。
【００７４】
まず、試験例１と同様に複数個の基材を得た。各基材は、チタン酸アルミニウムとチタン酸マグネシウムとがモル％で７０：３０のものである。
【００７５】
得られた各基材に対し、比較例３、４を除き、シランカップリング剤を用いた改質工程を試験例１と同様に行った。シランカップリング剤としては、官能基がアクリロキシ基である３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学（株）製、ＫＢＭ−５１０３）を用いた。こうして、基材を改質し、改質基材とした。
【００７６】
得られた改質基材及び比較例３、４の基材に対し、試験例１と同様、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させた。こうして、制振部材を得た。アクリル樹脂は、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のもの又は側鎖がメタクリル酸メチル基のものである。こうして、実施例１２、１３及び比較例３、４の制振部材を得た。
【００７７】
実施例１２の制振部材は、側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を採用したものである。実施例１３の制振部材は、側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を採用したものである。
【００７８】
一方、比較例３の制振部材は、改質を行わない基材に側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸させたものである。比較例４の制振部材は、改質を行わない基材に側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸させたものである。
【００７９】
各制振部材について、１００メッシュ、４００メッシュ及び８００メッシュの研磨紙により順次表面研磨を行った。得られた研磨後の制振部材について、表面粗さ計による粗さの測定を行った。表面粗さ計は東京精密製「surfcom590A」であり、測定針２μｍＲ及び標準ピックアップの粗さ測定モード、測定長さ４ｍｍ、測定速度０．３０ｍｍ／秒、カットオフ波長２．５０ｍｍ、ガウシアン、最小二乗線補正の条件下で測定を行った（ｎ＝３）。平均値に標準偏差を加味した表面粗さ（Ｒａ）を表７に示す。
【００８０】
【表７】
【００８１】
また、比較例３の制振部材の断面曲線の一例を図９（Ａ）に示し、実施例１２の制振部材の断面曲線の一例を図９（Ｂ）に示す。同様に、比較例４の制振部材の断面曲線の一例を図１０（Ａ）に示し、実施例１３の制振部材の断面曲線の一例を図１０（Ｂ）に示す。各断面曲線は、縦倍率５００倍、横倍率５０倍のものであり、縦軸の単位はμｍ、横軸の単位はｍｍである。
【００８２】
表７並びに図９及び図１０より、改質基材を用いた実施例１２、１３の制振部材は、改質しない基材を用いた比較例３、４の制振部材と比べ、表面の緻密度及び平滑性が向上していることがわかる。基材の改質により、アクリル樹脂の含浸度合い、アクリル樹脂と基材の粒子との界面における密着性が十分になっていると考えられる。このため、本発明に係る制振部材は高い寸法精度も実現可能であることがわかる。
【００８３】
以上において、本発明を実施例１〜１３に即して説明したが、本発明は上記実施例１〜１３に制限されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更して適用できることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
本発明に係る制振部材は、より高い精度を要求される構造部品や高分解能が求められる機械等の構造部品等に利用可能である。例えば、電子顕微鏡や走査型トンネル顕微鏡の試料ホルダー、精密加工機械、ハードディスクのヘッドのアーム等に本発明に係る制振部材を用いることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】実施例１〜３及び比較例１の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル％とヤング率との関係を示すグラフである。
【図２】実施例１〜３及び比較例１の制振部材について、チタン酸マグネシウムのモル％と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図３】側鎖がメタクリル酸Ｓ−ラウリル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図４】側鎖がメタクリル酸メチル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図５】側鎖がテトラヒドロフルフリル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図６】側鎖がポリエチレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図７】側鎖がポリプロピレングリコール基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図８】側鎖がイソボルニル基のアクリル樹脂を含浸した場合のヤング率と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図９】図（Ａ）は比較例３の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフであり、図（Ｂ）は実施例１２の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフである。
【図１０】図（Ａ）は比較例４の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフであり、図（Ｂ）は実施例１３の制振部材の断面曲線の一例を示すグラフである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の塑性セラミックスからなる基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る制振部材の製造方法において、
官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか１種であるシランカップリング剤により前記基材を改質し、改質基材とする改質工程と、
該改質基材に前記アクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る含浸工程とを備えていることを特徴とする制振部材の製造方法。
【請求項２】
前記アクリル樹脂は、側鎖がメチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか１種である請求項１記載の制振部材の製造方法。
【請求項３】
前記シランカップリング剤は、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基である請求項２記載の制振部材の製造方法。
【請求項４】
前記基材は、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯの合計を１００質量％として、該Ａｌ2Ｏ3が５９質量％以下であり、該ＴｉＯ2が３８質量％以上であり、残りが該ＭｇＯである請求項１乃至３のいずれか１項記載の制振部材の製造方法。
【請求項１】
多孔質の塑性セラミックスからなる基材にアクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る制振部材の製造方法において、
官能基がアクリロキシ基、メタクリロキシ基、アミノ基及びエポキシ基のいずれか１種であるシランカップリング剤により前記基材を改質し、改質基材とする改質工程と、
該改質基材に前記アクリル樹脂を含浸させて制振部材を得る含浸工程とを備えていることを特徴とする制振部材の製造方法。
【請求項２】
前記アクリル樹脂は、側鎖がメチル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリエチレングリコール基、ポリプロピレングリコール基及びイソボルニル基のいずれか１種である請求項１記載の制振部材の製造方法。
【請求項３】
前記シランカップリング剤は、官能基がアクリロキシ基又はメタクリロキシ基である請求項２記載の制振部材の製造方法。
【請求項４】
前記基材は、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2及びＭｇＯの合計を１００質量％として、該Ａｌ2Ｏ3が５９質量％以下であり、該ＴｉＯ2が３８質量％以上であり、残りが該ＭｇＯである請求項１乃至３のいずれか１項記載の制振部材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２００７−２１０８６７（Ｐ２００７−２１０８６７Ａ）
【公開日】平成１９年８月２３日（２００７．８．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３５４８８（Ｐ２００６−３５４８８）
【出願日】平成１８年２月１３日（２００６．２．１３）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１６年度、経済産業省、地域新生コンソーシアム研究開発事業委託研究、産業再生法第３０条の適用を受ける特許出願
【出願人】（００００００４７９）株式会社ＩＮＡＸ (1,429)
【出願人】（５９２１０８１０４）株式会社アコーセラミック (3)
【出願人】（５９１０８９８５５）三和油化工業株式会社 (34)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年８月２３日（２００７．８．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年２月１３日（２００６．２．１３）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１６年度、経済産業省、地域新生コンソーシアム研究開発事業委託研究、産業再生法第３０条の適用を受ける特許出願
【出願人】（００００００４７９）株式会社ＩＮＡＸ (1,429)
【出願人】（５９２１０８１０４）株式会社アコーセラミック (3)
【出願人】（５９１０８９８５５）三和油化工業株式会社 (34)
【Ｆターム（参考）】
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